KR20230129159A - 전기화학적 가스 분리용 복합재 - Google Patents
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Abstract
복합재는, 부직 탄소 나노튜브 매트 및 부직 탄소 나노튜브 매트 상에 배치된 전기활성 종을 포함하고, 이때 전기활성 종은 전기활성 종이 환원된 상태일 때 표적 가스와 결합할 수 있고, 전기활성 종이 산화된 상태일 때 표적 가스를 방출할 수 있다. 전극 어셈블리, 전기화학 셀 및 복합재를 포함하는 가스 분리 시스템도 본 명세서에 기재되어 있다.
Description
관련 출원에 대한 교차 참조
본 출원은 2020년 11월 10일에 출원된 미국 임시출원 번호 63/111,761에 대한 우선권을 주장하며, 그 내용은 전체적으로 참조로 본 명세서에 포함된다.
연방 연구 성명서
본 발명은 미국 과학국(Office of Science) SC-1, 에너지부(Department of Energy)가 수여한 수여 번호 DE-SC0020915에 따른 정부 지원으로 이루어졌다. 정부는 본 발명에 대한 일정 권리를 갖는다.
가스 혼합물에서 표적 종을 제거하는 것은 많은 연구와 개발의 대상이었다. 예를 들어, 이산화탄소 배출을 억제함으로써 지구 온난화를 완화하려는 노력이 있었다. 이를 위해, 생산의 여러 단계들에서 이산화탄소를 포획하기 위해 기존의 열적 방법들을 포함하여 여러 접근 방식들이 탐색되었다. 표적 가스 제거의 다른 잠재적인 응용 분야에는 공기나 환기된 공기(ventilated air)에서 직접 표적 가스를 제거하는 것이 포함된다.
전기스윙 흡착(electroswing adsorption)은 가스 혼합물에서 표적 가스를 포획하는 대안적인 방법이다. 전형적으로, 전기스윙 흡착 셀의 전극은 탄소 섬유 종이와 같은 전기 전도성 스캐폴드(scaffold)를 포함하는데, 이는 전자를 위한 전도 경로, 전해질과 접촉하는 활물질을 위한 표면적, 및 다공성 구조를 유지하기 위한 기계적인 지지체의제공을 포함하는 여러 기능을 한다.
가스 혼합물로부터 표적 종을 포획하기 위한 개선된 물질 및 방법에 대한 지속적인 요구가 존재한다. 보다 얇은 전극을 갖는 전기스윙 흡착 셀을 이용하여 표적 가스를 포획하는 방법을 제공하는 것이 특히 유리할 것이다.
요약
복합재는, 복수의 얽힌 탄소 나노튜브들을 포함하는 부직 탄소 나노튜브 매트; 부직 탄소 나노튜브 매트 상에 배치된 전기활성 종을 포함하고, 이때 전기활성 종은 전기활성 종이 환원된 상태일 때 표적 가스와 결합할 수 있고, 전기활성 종이 산화된 상태일 때 표적 가스를 방출할 수 있다.
전극 어셈블리는 다공성 세퍼레이터(separator); 및 복합재를 포함한다.
전기화학 셀은 복합재를 포함한다.
가스 분리 시스템은 가스 유입구 및 가스 유출구와 유체 소통하는 복수의 전기화학 셀들을 포함한다.
복합재를 제조하는 방법은 부직 탄소 나노튜브 매트를 전기활성 종과 접촉하는 단계를 포함한다.
복합재를 제조하는 방법은 복수의 전기활성 모노머들, 적어도 하나의 개시제, 및 선택적으로 가교제를 포함하는 용액을, 부직 탄소 나노튜브 매트와 접촉하는 단계; 및 부직 탄소 나노튜브 매트의 존재 하에 중합을 개시하는 단계를 포함한다.
상술한 특징 및 기타 특징은 하기 도면 및 상세한 설명에 의해 예시된다.
다음의 도면은 유사한 요소가 동일하게 번호가 부여된, 예시적인 실시예다.
도 1의 a는 전기화학 셀의 개략도이다.
도 1의 b는 폴리머로 코팅된 탄소 나노튜브의 매트를 포함하는, 전기 전도성 스캐폴드의 개략도이다.
도 1의 c는 탄소 섬유 종이 상에 침착된 폴리머-코팅된 탄소 나노튜브를 포함하는, 전기 전도성 스캐폴드의 개략도이다.
도 2는 실시예 1의 밀봉된 셀에 대한, 셀 전압(볼트) 및 전류(암페어) 대 시간(초)의 그래프이다.
도 3은 충전-방전 용량(밀리암페어-시) 및 가스 압력(psi) 대 시간의 그래프로서, 실시예 1에 따른 전기화학 셀로부터 CO2 포집 및 방출을 보여준다.
도 4는 실시예 2에 기재된 전극을 제조하기 위한 전기화학적 그래프팅(grafting) 동안의, 전류(암페어) 대 인가된 전위(볼트)의 그래프이다.
도 5는 실시예 2에 따른 전극을 제조하는데 사용된 30개의 전압-스윕 사이클에 대한 사이클 수의 함수로서 전달된 전하(쿨롱)의 그래프이다.
도 6은 실시예 2에 따른 전기화학 셀에 대한, 셀 전압(볼트) 및 전류(암페어) 대 시간(초)의 그래프이다.
도 7은 충전-방전 용량(밀리암페어-시) 및 가스 압력(psi) 대 시간의 그래프로서, 실시예 2에 따른 전기화학 셀로부터 CO2의 포집 및 방출을 보여준다.
도 8은 실시예 3의 조성물에 대한 플럭스(gm-2시-1) 대 N2 중 CO2 백분율의 그래프이다.
도 9는 10kV 가속 전압을 사용하여 10K 배율에서, 실시예 1에 기재된 폴리머로 코팅된 탄소 나노튜브의 매트를 포함하는 전기 전도성 스캐폴드의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 10은 10kV 가속 전압을 사용하여 25K 배율에서, 실시예 1에 기재된 폴리머로 코팅된 탄소 나노튜브의 매트를 포함하는 전기 전도성 스캐폴드의 전자 현미경 사진이다.
도 1의 a는 전기화학 셀의 개략도이다.
도 1의 b는 폴리머로 코팅된 탄소 나노튜브의 매트를 포함하는, 전기 전도성 스캐폴드의 개략도이다.
도 1의 c는 탄소 섬유 종이 상에 침착된 폴리머-코팅된 탄소 나노튜브를 포함하는, 전기 전도성 스캐폴드의 개략도이다.
도 2는 실시예 1의 밀봉된 셀에 대한, 셀 전압(볼트) 및 전류(암페어) 대 시간(초)의 그래프이다.
도 3은 충전-방전 용량(밀리암페어-시) 및 가스 압력(psi) 대 시간의 그래프로서, 실시예 1에 따른 전기화학 셀로부터 CO2 포집 및 방출을 보여준다.
도 4는 실시예 2에 기재된 전극을 제조하기 위한 전기화학적 그래프팅(grafting) 동안의, 전류(암페어) 대 인가된 전위(볼트)의 그래프이다.
도 5는 실시예 2에 따른 전극을 제조하는데 사용된 30개의 전압-스윕 사이클에 대한 사이클 수의 함수로서 전달된 전하(쿨롱)의 그래프이다.
도 6은 실시예 2에 따른 전기화학 셀에 대한, 셀 전압(볼트) 및 전류(암페어) 대 시간(초)의 그래프이다.
도 7은 충전-방전 용량(밀리암페어-시) 및 가스 압력(psi) 대 시간의 그래프로서, 실시예 2에 따른 전기화학 셀로부터 CO2의 포집 및 방출을 보여준다.
도 8은 실시예 3의 조성물에 대한 플럭스(gm-2시-1) 대 N2 중 CO2 백분율의 그래프이다.
도 9는 10kV 가속 전압을 사용하여 10K 배율에서, 실시예 1에 기재된 폴리머로 코팅된 탄소 나노튜브의 매트를 포함하는 전기 전도성 스캐폴드의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 10은 10kV 가속 전압을 사용하여 25K 배율에서, 실시예 1에 기재된 폴리머로 코팅된 탄소 나노튜브의 매트를 포함하는 전기 전도성 스캐폴드의 전자 현미경 사진이다.
본 발명자들은 부직 탄소 나노튜브 매트 및 부직 탄소 나노튜브 매트 상에 배치된 전기활성 종을 포함하는 복합재가, 전극 어셈블리, 전기화학 셀 및 가스 분리 시스템에 특히 유용할 수 있다는 것을 예기치 않게 발견하였다. 보다 구체적으로, 본 명세서에 기재된 복합재는 전기화학적 공정에 의해 가스 혼합물로부터 표적 가스(예를 들어, CO2 또는 SO2)를 분리하는 데 유용할 수 있다. 유리하게는 상대적으로 얇은 탄소 나노튜브 매트는 더 두껍거나 덜 다공성인 재료를 사용할 때보다 더 높은 포획 속도를 가능하게 한다. 또한 탄소 나노튜브 매트 상에 전기 활성 종을 코팅하는 것은, 사이클 수명을 개선할 수 있다. 따라서, 본 개시의 복합재에 의해 현저한 개선이 제공된다.
따라서, 본 개시의 일 측면은 복합재이다. 복합재는 부직 탄소 나노튜브 매트 및 부직 탄소 나노튜브 매트 상에 배치된 전기활성 종을 포함한다.
부직 탄소 나노튜브 매트는 복수의 얽힌 탄소 나노튜브들을 포함한다. 탄소 나노튜브는 단일벽 탄소 나노튜브, 다중벽 탄소 나노튜브 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 일 측면에서, 탄소 나노튜브는 단일벽 탄소 나노튜브이다. 일 측면에서, 탄소 나노튜브는 다중벽 탄소 나노튜브이다. 탄소 나노튜브 매트는 다공성이며 일반적으로 임의의 적절한 공극률(porosity)을 가질 수 있다.
탄소 나노튜브는 평균 직경이 50 나노미터 이하일 수 있다. 상기 범위 내에서 탄소 나노튜브는 평균 직경이 1 내지 50 나노미터, 또는 1 내지 40 나노미터, 또는 1 내지 30 나노미터, 또는 1 내지 20 나노미터일 수 있다.
탄소 나노튜브는 평균 길이가 500 나노미터 내지 2 밀리미터, 예를 들어 1 마이크로미터 내지 2 밀리미터일 수 있다. 상기 범위 내에서, 탄소 나노튜브는 평균 길이가 적어도 750 나노미터, 또는 적어도 1 마이크로미터, 또는 적어도 5 마이크로미터, 또는 적어도 10 마이크로미터, 또는 적어도 50 마이크로미터, 또는 적어도 100 마이크로미터, 또는 적어도 500 마이크로미터일 수 있다. 또한 상기 범위 내에서 탄소 나노튜브는 평균길이가 최대 1.5 밀리미터, 또는 최대 1 밀리미터, 또는 최대 750 마이크로미터, 또는 최대 500 마이크로미터, 또는 최대 250 마이크로미터, 또는 최대 100 마이크로미터일 수 있다. 길이가 2 마이크로미터(μm) 내지 1 mm, 또는 10 μm 내지 100 μm 인 탄소 나노튜브의 용도가 개시된다.
탄소 나노튜브는 20:1 내지 109:1, 또는 20:1 내지 106 :1, 또는 20:1 내지 100,000:1, 또는 20:1 내지 1,000:1의 종횡비(aspect ratio)를 가질 수 있다. 종횡비는 길이: 너비, 예를 들어, 평균 길이: 평균 너비일 수 있다.
평균 직경, 평균 길이 및 종횡비를 포함하는 탄소 나노튜브의 물리적 특성은, 적절한 이미징 기술, 예를 들어 주사 전자 현미경(SEM) 또는 투과 전자 현미경(TEM)을 사용하여 결정할 수 있다.
탄소 나노튜브는 산화된 형태, 환원된 형태일 수 있거나 기능화될 수 있다. 달리 말하면, 탄소 나노튜브는 산소-함유 기, 수소, 다른 작용기(예를 들어, 술포네이트, 포스포네이트, 암모늄, 카르복실레이트 또는 이들의 조합) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
탄소 나노튜브 매트는 복합재의 총 중량을 기준으로 복합재의 10 내지 90 중량%를 차지할 수 있다. 상기 범위 내에서, 탄소 나노튜브 매트는 복합재의 총 중량 기준으로 각각 25 내지 90 중량%, 또는 25 내지 80 중량%, 또는 30 내지 75 중량%, 또는 40 내지 60 중량%를 차지할 수 있다. 일 측면에서, 탄소 나노튜브 매트는 복합재의 총 부피를 기준으로 복합재 부피의 10 내지 50%, 예를 들어 10 내지 40 부피%, 또는 10 내지 30 부피%, 또는 10 내지 25 부피%, 또는 15 내지 20 부피%를 차지할 수 있다.
부직 탄소 나노튜브 매트는 적어도 100 킬로파스칼(kPa)의 인장 강도를 가질 수 있다. 예를 들어, 부직 탄소 나노튜브 매트는 적어도 200 kPa, 또는 적어도 400 kPa, 예를 들어, 100 kPa 내지 10000 kPa의 인장 강도를 가질 수 있다. 이러한 인장 강도는 복합재의 롤-투-롤(roll-to-roll) 가공을 용이하게 하는 데 유용할 수 있다.
예시적인 탄소 나노튜브 매트로는, NanoComp Technologies, Inc.에서 상업적으로 입수 가능한, 상표명 MIRALON으로 입수 가능한 것들을 포함할 수 있다.
일 측면에서, 탄소 나노튜브 매트는 예를 들어 용매 내에 복수의 탄소 나노튜브들을 포함하는 분산액을 형성함으로써 제조될 수 있다. 탄소 나노튜브는 상기 기재된 바와 같을 수 있다.
복합재는 부직 탄소 나노튜브 매트 상에 배치된 전기활성 종을 포함한다. 일 측면에서, 전기활성 종은 부직 탄소 나노튜브 매트의 표면 상에 존재할 수 있다. 일 측면에서, 전기활성 종은 부직 탄소 나노튜브 매트의 탄소 나노튜브의 표면 상에 존재할 수 있다. 전기활성 종은 매트 상에 직접 배치될 수 있다(즉, 전기활성 종과 탄소 나노튜브 사이에 개재층(intervening layer) 또는 재료가 존재하지 않음). 일 측면에서, 전기활성 종과, 탄소 나노튜브의 표면 또는 탄소 나노튜브 매트의 표면 사이에 하나 이상의 개재층이 배치될 수 있다.
전기활성 종은, 전기활성 종이 탄소 나노튜브 매트로부터 자유롭게 확산되거나 분리될 수 없도록, 탄소 나노튜브 매트 상에 고정되는 것을 가리킬 수 있다. 전기활성 종은 다양한 방식으로 탄소 나노튜브 매트 상에 고정될 수 있다. 예를 들어, 전기활성 종은 (예를 들어, 공유 결합, 이온 결합, 또는 분자내 상호작용, 예를 들어, 정전기력, 반데르발스 힘, 수소 결합, 또는 이들의 조합을 통해) 탄소 나노튜브 매트 표면에 결합됨으로써 탄소 나노튜브 매트 상에 고정될 수 있다. 일 측면에서, 전기활성 종은 탄소 나노튜브 매트 상에 흡수됨으로써 탄소 나노튜브 매트 상에 고정될 수 있다. 일 측면에서, 전기활성 종은 탄소 나노튜브 상에 고정될 수 있다. 전기활성 종을 고정시키는 것은 전기활성 종을 탄소 나노튜브 매트 상에 그래프팅 또는 중합하는 것, 예를 들어 탄소 나노튜브 매트의 탄소 나노튜브의 표면에 그래프팅하는 것을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 본 명세서에서 사용되는 "그래프팅"은 전기활성 종과 탄소 나노튜브 매트 사이에 공유 결합을 생성하는 화학적 또는 전기화학적 공정을 의미한다. 일 측면에서, 전기활성 종은 조성물, 예를 들어, 탄소 나누튜브 매트 상에 적용되거나 증착되는 코팅물 또는 복합재 층에 포함됨으로써 탄소 나노튜브 매트 상에 고정될 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 "전기활성 종"은 전기화학 셀에서 전위에 노출될 때 산화 또는 환원을 겪는 작용제(예를 들어, 화학 물질(chemical entity))를 의미한다. 복합재의 전기활성 종은, 전기활성 종이 환원 상태에 있을 때 표적 가스와 결합하거나 이에 결합할 수 있고, 전기활성 종이 산화 상태에 있을 때 표적 가스를 방출할 수 있다. 다른 방법으로 말하자면, 전기활성 종은 상응하는 환원된 상태로 환원될 수 있으며, 이는 표적 가스에 결합하여 착물 또는 부가물(adduct)을 형성한다. 전기활성 종의 후속적인 산화는 표적 가스를 방출할 수 있다. 비제한적 예로서, 전기활성 종이 벤조퀴논인 경우, 중성 벤조퀴논은 산화된 상태로 간주될 것이고, 세미퀴논(예를 들어, 중성 벤조퀴논에 하나의 전자가 부가된 생성물)은 하나의 환원 상태로 간주될 것이며, 벤조퀴논 2가 음이온(dianion)(중성 벤조퀴논에 하나의 전자가 부가된 생성물)은 제2 환원 상태로 간주될 것이다.
복합재의 전기활성 종은 적어도 하나의 환원된 상태에서, 전기활성 종이 표적 가스에 대해 강한 친화력을 가질 수 있도록 선택될 수 있다. 일 측면에서, 환원된 상태에서, 전기활성 종은 실온(예를 들어, 23 °C)에서 표적 가스와의 결합 상수가 적어도 101 리터/몰(M-1), 또는 적어도 102 M-1, 또는 적어도 103 M-1일 수 있다. 상기 범위 내에서, 전기활성 종(환원된 상태)은 표적 가스와의 결합 상수가 101 내지 1020 M-1, 103 내지 1019 M-1, 104 내지 1018 M-1, 105 내지 1017 M-1, 106 내지 1016 M-1, 또는 107 내지 1015 M-1일 수 있다. 일 측면에서, 표적 가스와의 결합 상수는 105 내지 1020 M-1 또는 1010 내지 1015 M-1이다. 일 측면에서, 표적 가스는 이산화탄소(CO2)일 수 있으며, 전기활성 종(환원된 상태)은 CO2와의 결합 상수가 101 내지 1015일 수 있다. 일 측면에서, 표적 가스는 이산화황(SO2)일 수 있고, 전기활성 종(환원 상태)은 SO2와의 결합 상수가 105 내지 1020일 수 있다.
전기활성 종은, 산화될 때, 표적 가스가 전기활성 종으로부터 방출될 수 있는 산화된 상태를 가질 수 있다. 환원된 전기활성 종의 결합 상수는 상응하는 산화된 전기활성 종의 결합 상수보다 클 수 있다. 따라서, 유리한 특징에서, 표적 가스의 포획 및 방출은 산화환원 순환(redox cycling)을 통해 달성될 수 있다.
전기활성 종은 대략 분, 대략 초, 대략 밀리초, 또는 대략 마이크로초 이하의 시간 척도로 표적 가스와 결합할 수 있다.
일 측면에서, 전기활성 종은, 전기활성 종이 표적 가스와 결합할 수 있지만 전기활성 종이 산소(O2)와 반응하는 것이 열역학적으로 바람직하지 않은 적어도 하나의 온도(예를 들어, 223 K 이상, 248 K 이상, 273 K 이상, 또는 298 K 이상, 및 최대 323 K, 최대 348 K, 또는 최대 413 K, 예를 들어 298 K 범위 내의 온도)가 존재하는, 환원 상태를 가질 수 있다. 일 측면에서, 전기활성 종은, 전기활성 종이 표적 가스와 결합할 수 있지만, 산소와의 반응에 대한 속도, 예를 들어 속도 상수가 표적 가스의 포획에 상응하는 시간 척도에서 반응이 일어나기에는 너무 느리기 때문에 전기활성 종이 산소(O2)와 반응하는 것이 열역학적으로 바람직하지 않은 적어도 하나의 온도(예를 들어, 298 K)가 존재하는, 환원 상태를 가질 수 있다. 따라서, 복합재의 전기활성 종은 표적 가스의 포획에 대해 적절한 특이성을 효과적으로 제공한다.
복합재의 전기활성 종은 전기활성 폴리머, 전기활성 올리고머, 전기활성 유기 화합물 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 전기활성 종은 표적 가스에 결합할 수 있는 적어도 하나의 작용기, 예를 들어 카르보닐기를 포함할 수 있다.
예시적인 전기활성 유기 화합물은 치환 또는 비치환된 퀴논 또는 테트론을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 일 측면에서, 전기활성 종은 치환 또는 비치환된 퀴논을 포함한다(예를 들어, 퀴논은 하나 이상의 작용기 또는 퀴논에 결합된 연결기 또는 다른 모이어티를 포함할 수 있음). 치환된 퀴논 상의 치환체(예를 들어, 작용기)의 선택은 치환된 퀴논의 환원 전위에 미치는 영향을 포함하지만, 이에 제한되지 않는 다양한 요인들에 따라 달라질 수 있다. 본 발명의 이점을 통해, 당업자는, 예를 들어 합성 가능성 및 결과적인 환원 전위에 기초하여, 치환된 퀴논 상의 어떤 치환체 또는 어떤 치환체들의 조합이 제1 전기활성 종에 적합한지 결정하는 방법을 이해할 것이다. 작용기의 예로는 할로(예를 들어, 클로로, 브로모, 요오도), 하이드록실, 카복실레이트/카복실산, 설포네이트/설폰산, 알킬설포네이트/알킬설폰산, 포스포네이트/포스폰산, 알킬포스포네이트/알킬포스폰산, 아실(예를 들어, 아세틸 또는 에틸 에스테르), 아미노, 아미도, 4급 암모늄(예를 들어, 테트라알킬아미노), 분지되거나 분지되지 않은 알킬(예를 들어, C1- 18 알킬), 헤테로알킬, 알콕시, 글리콕시, 폴리알킬렌글리콕시(예를 들어, 폴리에틸렌글리콕시), 이미노, 폴리이미노, 분지되거나 분지되지 않은 알케닐, 분니되거나 분지되지 않은 알키닐, 아릴, 헤테로아릴, 헤테로사이클릴, 니트로, 니트릴, 티일(thiyl), 또는 카보닐 기들 - 이들 중 어느 기는 치환되거나 치환되지 않을 수 있음-이 포함될 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 임의의 유기 또는 무기 반대이온이, 예를 들어 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 암모늄, 또는 화학식 R4N+의 치환된 암모늄과 같은 전술한 하전 종에 존재할 수 있으며, 이때 각각의 R은 동일하거나 상이하고, 적어도 하나의 R이 하이드로카르빌인 경우 독립적으로 C1-18 하이드로카르빌이다.
일 측면에서, 전기활성 종은 하기 화학식 (I) 또는 화학식 (II)의 치환 또는 비치환된 퀴논을 포함한다:
화학식 (I)화학식 (II)
이때 R1, R2, R3, 및 R4는 각각 독립적으로 수소, 할로겐(예를 들어, 클로로, 브로모, 요오도), 하이드록실, 카복실레이트/카복실산, 설포네이트/설폰산, 알킬설포네이트/알킬설폰산, 포스포네이트/포스폰산, 알킬포스포네이트/알킬포스폰산, 아실(예를 들어, 아세틸 또는 에틸 에스테르), 아미노, 아미도, 4급 암모늄(예를 들어, 테트라알킬아미노), 분지되거나 분지되지 않은 C1-18 알킬, 헤테로알킬, 알콕시, 글리콕시, 폴리알킬렌글리콕시(예를 들어, 폴리에틸렌글리콕시), 이미노, 폴리이미노, 분지되거나 분지되지 않은 알케닐, 분지되거나 분지되지 않은 알키닐, 아릴, 헤테로아릴, 헤테로사이클릴, 니트로, 니트릴, 티일, 또는 카보닐 기들이며, 이들 중 어느 기는 치환되거나 치환되지 않을 수 있고, 임의의 2개의 인접한 R1-R4 기들은 선택적으로 함께 결합하여 사이클릭 기를 형성할 수 있다.
일 측면에서, 전기활성 유기 화합물은 상응하는 방향족 종을 형성하기 위해 아래에 나타낸 방식으로 환원될 수 있는 짝수의 카르보닐기를 갖는 고리형 공액 시스템으로 본 명세서에서 정의되는, 퀴논을 포함할 수 있다.
여기에는 1,4-벤조퀴논, 1,2-벤조퀴논, 나프토퀴논, 안트라퀴논, 페난트렌퀴논, 벤잔트라퀴논, 디벤조안트라퀴논, 4,5,9,10-피렌테트론, 또는 이들의 조합의 유도체가 포함된다. 전술한 것들 중 어느 것은 위에서 설명한 바와 같이 선택적으로 치환될 수 있다. 일 측면에서, 전기활성 유기 화합물은 치환 또는 비치환된 나프토퀴논이다. 전술한 비제한적이고 예시적인 전기활성 유기 화합물들의 다른 위치이성질체(regioisomer)들이 또한 사용될 수 있다(예를 들어, 치환체들이 퀴논의 상이한 위치에 있음).
일 측면에서, 전기활성 종은 전기활성 폴리머를 포함한다. 본 명세서에서 사용되는 용어 "폴리머"는 10개 초과의 반복 단위들을 갖는 구조를 의미한다. 예를 들어, 전기활성 폴리머는 임의의 전술한 전기활성 유기 화합물들을 포함하는 반복 단위들을 포함할 수 있다. 적절한 전기활성 폴리머는, 예를 들어, 치환 또는 비치환된 퀴논으로부터 유도된 반복 단위들을 포함하는 것을 포함할 수 있다. 일 측면에서, 전기활성 폴리머의 적어도 일부는 전기활성 유기 화합물 중 적어도 하나가 폴리머 백본(backbone)에 공유 결합된 폴리머 백본을 포함한다. 일 측면에서, 전기활성 유기 화합물은 폴리머 백본의 적어도 일부를 형성할 수 있다.
일 측면에서, 전기활성 폴리머는 퀴논으로부터 유도된 반복 단위들을 포함하되, 퀴논은 상기 기재된 바와 같이 1,4-벤조퀴논, 1,2-벤조퀴논, 나프토퀴논, 안트라퀴논, 페난트렌퀴논, 벤잔트라퀴논, 디벤조안트라퀴논, 4,5,9,10-피렌테트론, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
일 측면에서, 전기활성 폴리머는 치환 또는 비치환된 폴리(안트라퀴논)을 포함할 수 있다. 일 측면에서, 전기활성 폴리머는 치환 또는 비치환된 폴리(비닐 안트라퀴논)을 포함할 수 있다. 일 측면에서, 전기활성 폴리머는 치환 또는 비치환된 폴리(페닐나프토퀴논)을 포함할 수 있다.
일 측면에서, 전기활성 종은 전기활성 올리고머를 포함한다. 본 명세서에서 사용되는 용어 "올리고머"는 2 내지 10개의 반복 단위들을 갖는 구조를 의미한다. 따라서, 전기활성 올리고머는 10개 이하의 반복 단위들로 제한되는 것을 제외하고는, 전기활성 폴리머에 대해 설명된 바와 같은 임의의 구조를 가질 수 있다. 예를 들어, 적절한 전기활성 올리고머는 치환 또는 비치환된 퀴논으로부터 유도된 반복 단위들을 포함하는 올리고머, 바람직하게는 1,4-벤조퀴논, 1,2-벤조퀴논, 나프토퀴논, 안트라퀴논, 페난트렌퀴논, 벤잔트라퀴논, 디벤조안트라퀴논, 4,5,9,10-피렌테트론, 또는 이들의 조합으로부터 유도된 반복 단위들을 포함하는 올리고머를 포함할 수 있다. 일 측면에서, 전기활성 올리고머는 올리고(안트라퀴논)을 포함할 수 있다. 일 측면에서, 전기활성 올리고머는 올리고(비닐 안트라퀴논)을 포함할 수 있다. 일 측면에서, 전기활성 올리고머는 치환 또는 비치환된 올리고(페닐나프토퀴논)을 포함할 수 있다.
전기활성 종이 전기활성 폴리머 또는 전기활성 올리고머를 포함하는 경우, 전기활성 폴리머 또는 전기활성 올리고머는 선택적으로 가교될 수 있다. 가교는 당업계에 일반적으로 공지된 다양한 방법들에 의해 수행될 수 있다. 본 개시의 이점을 통해, 당업자는 전기활성 종의 선택에 기초하여 적절한 가교 화학을 결정할 수 있을 것이다.
탄소 나노튜브 매트의 탄소 나노튜브 표면 상의 전기활성 종의 두께는, 예를 들어, 0.1 내지 20 나노미터, 0.2 내지 15 나노미터, 또는 0.5 내지 10 나노미터일 수 있다. 탄소 나노튜브 표면 상의 전기활성 종의 두께는 증착 방식에 따라 달라질 수 있다.
전기활성 종은 복합재의 총 중량을 기준으로 10 내지 90 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 상기 범위 내에서, 전기활성 종은 복합재의 총 중량 기준으로 적어도 20 중량%, 또는 적어도 25 중량%, 또는 적어도 30 중량%, 또는 적어도 40 중량%, 또는 적어도 50 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 또한 상기 범위 내에서, 전기활성 종은 최대 80 중량%, 또는 최대 70 중량%, 또는 최대 60 중량%, 또는 최대 50 중량%, 또는 최대 45 중량%, 또는 최대 40중량%의 양으로 존재할 수 있다. 예를 들어, 전기활성 종은 복합재의 총 중량을 기준으로 10 내지 75 중량%, 또는 10 내지 60 중량%, 또는 15 내지 60 중량%, 또는 20 내지 55 중량%, 또는 25 내지 55 중량%, 또는 30 내지 50 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
전기활성 종 및 탄소 나노튜브 매트는 1:10 내지 10:1, 또는 1:5 내지 5:1, 또는 1:10 내지 1:1의 중량비로 존재할 수 있다.
전기활성 종은 표적 가스에 대해 반응성이다. 표적 가스는 친전자성 분자이다. 일 측면에서, 표적 가스는 루이스산 가스이다. 표적 가스는 전기활성 종이 환원된 상태에 있을 때, 예를 들어, 환원된 상태의 전기활성 종에 결합함으로써 복합재의 전기활성 종과 부가물 또는 착물을 형성할 수 있다. 표적 가스는 이산화탄소(CO2); 황 산화물 종, 예를 들어, 이산화황(SO2) 또는 삼산화황(SO3); 유기황산염(organosulfate)(R2SO4, 이때 각각의 R은 독립적으로 수소, C1-12 알킬, 또는 C6-20 아릴임), 예를 들어, 디메틸 설페이트; 질소 산화물 종, 예를 들어, 이산화질소(NO2) 또는 삼산화질소(NO3); 포스페이트 에스테르(R3PO4, 이때 각각의 R은 독립적으로 수소, C1-12 알킬, 또는 C6-20 아릴임), 예를 들어 트리메틸 포스페이트; 에스테르(RCOOR', 이때 각각의 R은 독립적으로 수소, C1-12 알킬, 또는 C6-20 아릴이고, 각각의 R'는 독립적으로 C1-12 알킬 또는 C6-20 아릴임), 예를 들어 메틸 포르메이트 또는 메틸 아크릴레이트; 알데히드(RCHO, 이때 각각의 R은 독립적으로 수소, C1-12 알킬, 또는 C6-20 아릴임), 예를 들어 포름알데히드 또는 아크롤레인; 케톤(R2CO, 이때 각각의 R은 독립적으로 수소, C1-12 알킬, 또는 C6-20 아릴임), 예를 들어 아세톤; 이소시아네이트(RNCO, 이때 각각의 R은 독립적으로 수소, C1-12 알킬, 또는 C6-20 아릴이고, 각각의 R'는 독립적으로 C1-12 알킬 또는 C6-20 아릴임), 예를 들어 메틸 이소시아네이트; 이소티오시아네이트(RNCS, 이때 각각의 R은 독립적으로 수소, C1-12 알킬, 또는 C6-20 아릴이고, 각각의 R'는 독립적으로 C1-12 알킬 또는 C6-20 아릴임); 보란(BR3, 이때 각각의 R은 독립적으로 수소, C1-12 알킬, 또는 C6-20 아릴임), 예를 들어 트리메틸 보란; 또는 보레이트(R3BO3, 이때 각각의 R은 독립적으로 수소, C1-12 알킬, 또는 C6-20 아릴임), 예를 들어 트리메틸 보레이트를 포함할 수 있다. 표적 가스는 전술한 표적 가스 종 중 임의의 조합을 선택적으로 포함할 수 있다.
전술한 바와 같이, 탄소 나노튜브 매트는 다공성이고, 부직 탄소 나노튜브 매트이다. 복합재는 바람직하게는 전기활성 종의 침착 후 적어도 어느 정도의 공극률을 유지한다. 예를 들어, 복합재는 적어도 20%, 또는 20 내지 95%, 또는 20 내지 75%, 또는 30 내지 60%의 공극률 가질 수 있다.
복합재는 유리하게는 100 마이크로미터 미만의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 복합재는 2 내지 100 마이크로미터, 또는 2 내지 95 마이크로미터, 또는 5 내지 75 마이크로미터, 또는 5 내지 50 마이크로미터, 또는 10 내지 40 마이크로미터인 두께를 가질 수 있다. 이론에 얽매이는 않고, 전극 재료로 사용될 때 얇은 복합재는, 100 마이크로미터 초과의 두께를 가지는 전극과 같은 유사한 구성의 더 두꺼운 전극에 비해 표적 가스 종의 더 높은 포획 속도를 가능하게 할 수 있다고 여겨진다. 두께는 전극의 주면(major surface)에 직교하는 방향일 수 있다.
부직 탄소 나노튜브 매트 및 전기활성 종에 더하여, 복합재는 선택적으로 하나 이상의 추가 구성요소를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 부직 탄소 나노튜브 매트는 탄소 섬유(예를 들어, 전자방사 탄소 섬유(electrospun carbon fibers), 활성 탄소 섬유, 기상 성장 섬유(vapor grown fibers) 등 또는 이들의 조합), 그래핀, 환원된 그래핀 옥사이드, 카본 블랙, 케첸 블랙(Ketjen black), 또는 구조화된 카본 블랙을 포함할 수 있다. 복합재는 선택적으로 폴리머 결합제를 추가로 포함할 수 있다. 적합한 폴리머 결합제는 스티렌-부타디엔-스티렌(SBS) 블록 코폴리머, 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌(SEBS) 블록 코폴리머, 스티렌-(스티렌 부타디엔)-스티렌 블록 코폴리머, 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 부타디엔 고무(BR), 천연 고무(NR), 이소프렌 고무(IR), 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머(EPDM)와 같은, 열가소성 엘라스토머를 포함한다. 결합제의 예로는 폴리스티렌, 폴리올레핀, 올레핀계 열가소성 엘라스토머, 폴리사이클로올레핀, 또는 실리콘을 추가로 포함할 수 있다. 일 측면에서, 결합제는 폴리아크릴산(PAA), 폴리비닐리덴 디플루오라이드, 폴리비닐 알코올, 카르복시메틸 셀룰로오스(CMC), 전분, 하이드록시프로필 셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 설폰화 EPDM을 포함할 수 있다. 상기 중 하나 이상을 포함하는 조합, 예를 들어 코폴리머가 언급된다. 존재하는 경우, 하나 이상의 추가 성분은 복합재의 총 부피를 기준으로 1 내지 20 부피%의 양으로 부직 매트 내에 포함될 수 있다.
복합재의 제조 방법은 본 개시의 또 다른 측면을 나타낸다. 일 측면에서, 방법은 부직 탄소 나노튜브 매트를 용액, 용융물 또는 증기 상(vapor phase)을 포함하는 임의의 적합한 형태일 수 있는 전기활성 종과 접촉하는 단계를 포함한다. 접촉은 예를 들어 딥 코팅, 드롭 캐스팅, 스핀 코팅, 스프레이 코팅 또는 닥터 블레이딩 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 일 측면에서, 방법은 원하는 복합재 두께, 공극률 또는 조성이 달성될 때까지 접촉을 반복하는 단계를 포함할 수 있다. 일 측면에서, 접촉은 전기활성 종을 포함하는 증기 상을 부직 탄소 나노튜브 매트와 접촉시킴으로써 이루어질 수 있다. 전기활성 종이 전기활성 폴리머, 올리고머, 또는 전술한 것 중 하나를 포함하는 조합을 포함하는 경우, 방법은 선택적으로 탄소 나노튜브 매트의 표면 상에서 전기활성 폴리머 또는 올리고머를 가교하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 측면에서, 방법은 부직 나노튜브 매트를 복수의 전기활성 모노머들(예를 들어, 전기활성 종 유기 화합물로서 상기 기재되고, 중합성 기(polymerizable group), 예를 들어 비닐기, 스티렌기, (메트)아크릴레이트기, 또는 이들의 조합를 포함함)을 포함하는 용액과 접촉하는 단계를 포함한다. 용액은 전기활성 모노머의 중합을 개시할 수 있는 적어도 하나의 개시제(예를 들어, 라디칼 개시제), 및 선택적으로 가교제를 더 포함한다. 방법은, in situ 중합 기술에 의해 복합재를 제공하기 위해, 부직 매트의 존재 하에 전기활성 모노머의 중합 또는 가교를 개시하는 단계를 더 포함한다.
일 측면에서, 복수의 전기활성 모노머들(예를 들어 전기활성 종 유기 화합물로서 상기 기재되고, 중합성 기, 예를 들어 비닐기, 스티렌기, (메트)아크릴레이트기, 또는 이들의 조합를 포함함)를 포함하는 용액은, 탄소 나노튜브 매트에 적용할 수 있으며, 전기화학적 또는 화학적 중합에 의해 탄소 나노튜브 표면 상에 모노머를 그래프팅할 수 있다. 활성화된 기상 증착(예를 들어, 개시된 화학적 기상 증착(initiated chemical vapor deposition; iCVD))은, 또한 전기활성 폴리머 또는 올리고머가 탄소 나노튜브 매트에 그래프팅된 복합재를 제공하기 위해 사용될 수 있다.
일 측면에서, 전기활성 폴리머는 2개 이상의 전기활성 모노머 및 적어도 하나의 개시제가 매트에 적용되어 불용성 네트워크를 형성할 수 있는, 반응성 침전 기술을 사용하여 탄소 나노튜브 매트 상에 배치될 수 있다.
일 측면에서, 복합재는 탄소 나노튜브 및 전기활성 종을 포함하는 분산액으로부터 제조될 수 있다. 탄소 나노튜브 및 전기활성 종은 전술한 바와 같을 수 있다. 예를 들어, 탄소 나노튜브, 전기활성 종 및 선택적으로 임의의 첨가제(예를 들어, 계면활성제, 결합제 등 또는 이들의 조합)는 분산액을 제공하기 위해 용매에서 합해질 수 있다. 분산액은 다양한 기술을 사용하여 형성될 수 있고, 이때 기술은 초음파 처리(ultrasonication), 볼 밀링 등 또는 이들의 조합을 포함하지만, 이에 제한되지 않는다. 적절한 용매는 예를 들어 테트라하이드로푸란, N-메틸 피롤리돈, 메틸 에틸 케톤, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, 톨루엔, 2-부타논, 물, 메탄올, 에탄올, 2-프로판올 등 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 일 측면에서, 탄소 나노튜브는 분산액의 총 중량을 기준으로 0.05 내지 10 중량%, 또는 0.05 내지 7.5 중량%의 양으로 분산액 내에 존재할 수 있다. 일 측면에서, 전기활성 종은 분산액의 총 중량을 기준으로 0.05 내지 5 중량%의 양으로 분산액 내에 존재할 수 있다. 분산액은 탄소 나노튜브 매트를 제공하기 위해 기판 상에 적용될 수 있다. 기판에 분산액을 적용하는 것은 예를 들어 드롭 캐스팅, 딥 코팅, 블레이드 코팅, 스프레이 코팅, 균일 코팅, 슬롯-다이 코팅, 그라비어 코팅(gravure coating), 잉크젯 프린팅, 3-D 프린팅, 압출, 여러 단계의 동시-압출 또는 이들의 조합에 의할 수 있다.
본 명세서에 기술된 복합재의 제조를 위한 다양한 방법은 하기 실시예에서 추가로 기술된다.
복합재를 포함하는 전극 어셈블리는 본 개시의 또 다른 측면을 나타낸다. 일 측면에서, 전극 어셈블리는 복합재 및 다공성 세퍼레이터를 포함한다. 복합재는 다공성 세퍼레이터 상에 배치될 수 있으며, 복합재와 다공성 세퍼레이터 사이에 배치된 하나 이상의 개재층과 선택적으로 배치된다. 일 측면에서 복합재는 다공성 세퍼레이터에 적층될 수 있다. 다공성 세퍼레이터는 임의의 적절한 재료를 포함할 수 있다. 일 측면에서, 다공성 세퍼레이터는 폴리머 필름, 예를 들어, 폴리아미드, 폴리올레핀, 폴리아라미드, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 아크릴 수지 등 또는 이들의 조합을 포함하는 필름을 포함할 수 있다. 폴리머는 세라믹 나노입자로 일면 또는 양면에 코팅될 수 있다. 일 측면에서, 다공성 세퍼레이터는 셀룰로오스, 합성 폴리머 재료, 또는 폴리머/세라믹 복합 재료를 포함할 수 있다. 세퍼레이터의 추가 예로는, 폴리비닐리덴 디플루오라이드(PVDF) 세퍼레이터, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), PVDF-알루미나 복합 세퍼레이터 등을 포함할 수 있다.
복합재를 포함하는 전기화학 셀은 본 개시의 또 다른 측면을 나타낸다. 전기화학 셀은 전술한 복합재를 포함하는 제1 전극, 보충적인 전기활성 복합재 층(complementary electroactive composite layer)을 포함하는 제2 전극, 및 제1 전극과 제2 전극 사이의 제1 세퍼레이터를 포함한다.
세퍼레이터는 전극 어셈블리에 대해 전술한 바와 같을 수 있다. 세퍼레이터는 각 전극에서 각각의 전기화학 반응들이 서로 간섭하는 것을 방지할 수 있는 보호층 역할을 할 수 있다. 세퍼레이터는 또한 단락을 방지하기 위해, 제1 전극과 제2 전극을 서로로부터 전자적으로 단리하는 것 또는 전기화학 셀 내의 다른 구성요소로들부터 전자적으로 단리하는 것을 도울 수 있다. 본 개시의 이점을 통해, 당업자는 적절한 세퍼레이터를 선택할 수 있을 것이다.
전기화학 셀은 전해질을 추가로 포함할 수 있다. 전해질은 실온(예를 들어, 23°C)에서 적절한 전도성을 가질 수 있다. 일 측면에서 세퍼레이터는, 전해질로 부분적으로 또는 완전히 함침될 수 있다. 전해질로 세퍼레이터를 함침시키는 것은, 세퍼레이터를 전해질과 침지, 코팅, 침액 또는 접촉하는 것일 수 있다. 다공성 세퍼레이터의 기공의 일부 또는 전부는, 전해질로 부분적으로 또는 완전히 채워질 수 있다. 일 측면에서, 세퍼레이터는 전해질로 포화될 수 있다.
일 측면에서 전해질은 이온성 액체, 예를 들어 실온 이온성 액체(RTIL)를 포함한다. 이온성 액체는 낮은 휘발성, 예를 들어 23°C의 온도에서 증기압이 10-5 Pa 미만, 또는 10-10 내지 10 -5 Pa일 수 있고, 이는 세퍼레이터 건조(drying out)의 위험을 줄이고, 동반(entrainment) 증발로 인한 전해질 손실을 줄일 수 있다. 일 측면에서 이온성 액체는 실질적으로 전해질의 전체(예를 들어, 적어도 80 부피%, 또는 적어도 90 부피%, 또는 적어도 95 부피%, 또는 적어도 98 부피%, 적어도 99 부피%, 또는 적어도 99.9 부피%)을 차지한다.
이온성 액체는 음이온 성분과 양이온 성분을 포함한다. 이온성 액체의 음이온은 할라이드, 설페이트, 설포네이트, 카보네이트, 바이카보네이트, 포스페이트, 니트레이트, 니트레이트, 아세테이트, PF6, BF4, 트리플레이트, 노나플레이트, 비스(트리플루오로메틸설포닐)아미드, 트리플루오로아세테이트, 헵타플루오로로부타노에이트, 할로알루미네이트, 트리아졸리드, 또는 아미노산 유도체(예를 들어, 질소에서 양성자가 제거된 프롤린)를 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 이온성 액체의 양이온은 이미다졸륨, 피리디늄, 피롤리디늄, 포스포늄, 암모늄, 설포늄, 티아졸륨, 피라졸륨, 피페리디늄, 트리아졸륨, 피라졸륨, 옥사졸륨, 구아니디늄, 알칼리 양이온, 또는 디알킬모르폴리늄 중 하나 이상을 포함할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다. 일 측면에서, 실온 이온성 액체는 양이온 성분으로 이미다졸륨을 포함한다. 일 측면에서, 실온 이온성 액체는 양이온 성분으로 1-부틸-3-메틸이미다졸륨("Bmim")을 포함한다. 일 측면에서, 실온 이온성 액체는 음이온 성분으로 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드("TFSI")를 포함한다. 일 측면에서, 실온 이온성 액체는 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 비스(트리플루오로메틸설포닐)이미드("[Bmim][TFSI]")를 포함한다. 일 측면에서, 실온 이온성 액체는 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 테트라플루오로보레이트("BF4")("[Bmim][BF4]")를 포함한다.
전기화학 셀의 제2 전극은 보충적인 전기활성 복합재 층을 포함한다. 보충적인 전기활성 복합재 층은 본 개시의 복합재와 동일하거나 상이할 수 있다. 보충적인 전기활성 복합재 층은 제1 전극의 복합재의 전기활성 종과 동일하거나 상이할 수 있는, 제2 전기활성 종을 포함한다.
일 측면에서, 보충적인 전기활성 복합재 층은 제1 전극의 복합재와 동일한, 전기활성 종을 포함한다. 일 측면에서, 보충적인 전기활성 복합재 층은 제1 전극의 복합재의 제1 전기활성 종과 상이한, 제2 전기활성 종을 포함한다. 일 측면에서, 보충적인 전기활성 복합재 층의 제2 전기활성 종은, 전기활성 유기 분자, 전기활성 폴리머, 또는 전기활성 올리고머, 또는 전기활성 무기 착물, 전기활성 메탈로센(mettalocene), 또는 이들의 조합일 수 있다. 전기활성 유기 분자, 전기활성 폴리머 및 전기활성 올리고머는 전술한 바와 같을 수 있다.
일 측면에서, 제2 전기활성 종은 전기활성 무기 착물, 예를 들어 하기 화학식의 알칼리 금속 - 전이 금속 산화물 또는 알칼리 금속 - 전이 금속 인산염일 수 있다.
AM1X
상기 화학식에서, A는 Li, Na, 또는 K이고; M1은 Ni, Co, Mn, Al, Ti, Mo, Fe, V, Si, 또는 이들의 조합이며; X는 O2 또는 PO4이다. 일 측면에서, 전기활성 종은 LiFePO4일 수 있다.
일 측면에서, 보충적인 전기활성 복합재 층의 제2 전기활성 종은 메탈로센을 포함한다. 적절한 메탈로센의 예로는 페로센, 또는 페로센으로부터 유도된 반복 단위들을 포함하는 폴리머(예를 들어, 폴리비닐 페로센), 또는 이의 유도체가 포함될 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
전기화학 셀의 작동 중에, 보충적인 전기활성 복합재 층의 제2 전기활성 종은, 제1 전극의 제1 전기활성 활성 종의 환원을 위한 전자원(source of electrons) 역할을 할 수 있다. 유사하게, 보충적인 전기활성 복합재 층의 제2 전기활성 종은, 제1 전극의 제1 전기활성 종의 산화 동안 전자에 대한 싱크(sink) 역할을 할 수 있다.
일 측면에서, 제2 전극은 보충적인 전기활성 복합재 층들에 근접하게 또는 이들 사이에 위치할 수 있는 기판을 추가로 포함할 수 있다. 기판은 보충적인 전기활성 복합재 층 또는 층들과 직접 또는 간접적으로 접할 수 있다. 존재하는 경우, 기판은, 예를 들어, 탄소지(처리된, TEFLON-처리된, 또는 미처리된 탄소지), 탄소천, 부직 탄소 매트, 또는 부직 탄소 나노튜브 매트를 포함할 수 있다. 일 측면에서, 지지체는 제1 전극의 복합재와 동일한 부직 탄소 나노튜브 매트를 포함할 수 있다. 일 측면에서, 제2 전극의 기판은 전도성 물질일 수 있고, 전기화학 셀 내에서 집전체(current collector)로서 작용할 수 있다.
일 측면에서, 제1 전극은 음극일 수 있고, 제2 전극은 양극일 수 있다. 음극 및 양극이라는 용어들은, 편의와 명확성을 위해 사용되지만, 표적 가스를 획득하거나 방출하는 경우에만 기술적으로 정확할 수 있다.
일 측면에서, 제2 전극은 제1 전극들 사이에 위치할 수 있다. 각각의 제1 전극은 개시된 복합재를 포함할 수 있다. 일 측면에서 제1 전극 및/또는 제2 전극은 형태 또는 조성이 동일할 수 있다.
일 측면에서, 전기화학 셀은 제1 전극과 제2 전극 사이, 예를 들어, 음극과 양극 사이에 배치된, 단일 세퍼레이터를 포함한다. 전기화학 셀들을 결합시켜 병렬 및 직렬 형태의 임의의 적절한 조합으로 스택(stack)을 만들 수 있다. 일 측면에서, 전기화학 셀 하나 이상의 세퍼레이터를 포함할 수 있다. 예를 들어, 당업자는 선택된 직렬 및 병렬 형태의 조합에 따라, 단일 세퍼레이터가 사용될 수 있거나 복수의 세퍼레이터들이 바람직할 수 있음을 이해할 것이다.
전기화학 셀은 가스 투과성 층을 선택적으로 더 포함할 수 있다. 가스 투과성 층은 세퍼레이터의 반대쪽 면에서, 제1 전극에 인접하게 위치할 수 있다. 가스 투과성 층은 전도성 고체 물질을 포함할 수 있고 셀 내에서 집전체로서 작용할 수 있다. 가스 투과성 층은 다공성 재료를 포함할 수 있다. 일 측면에서, 가스 투과성 층은, 예를 들어, 60% 이상, 70% 이상, 75% 이상, 80% 이상, 또는 그 이상의 공극률을 갖는다. 일 측면에서, 가스 투과성 층은 85% 이하, 90% 이하, 또는 그 이상의 공극률을 갖는다. 이러한 범위들의 조합이 가능하다. 예를 들어, 일 측면에서, 제1 전극의 가스 투과성 층은 60% 이상, 90% 이하의 공극률을 갖는다. 다른 공극률도 가능하다. 가스 투과성 층에 적절한 재료의 예는 탄소지(처리된, TEFLON-처리된 것 또는 미처리된 탄소지), 탄소천 및 부직 탄소 매트를 포함하지만 이에 제한되지 않는다.
전기화학 셀은 가스 유동장(gas flow field)을 선택적으로 더 포함할 수 있다. 가스 유동장은 존재하는 경우, 제1 전극의 반대쪽 면에서, 가스 투과성 층에 인접하게 위치할 수 있다. 전기화학 셀에 가스 투과성 층이 존재하지 않는 경우, 가스 유동장은 세퍼레이터의 반대쪽 면에서, 제1 전극에 인접하게 위치할 수 있다.
본 개시의 일 측면에 따른 전기화학 셀이, 도 1의 a에 도시되어 있다. 도 1의 a는, 전기활성 종이 환원된 상태일 때 표적 가스와 결합할 수 있는 전기활성 종을 포함하는 제1 전극(110), 세퍼레이터(180), 제2 전극(170), 선택적인 가스 확산층(115), 및 가스 유동장(160)을 포함하는 전기화학 셀(110)을 보여준다. 제1 전극(110)은 전기 전도성 스캐폴드(120), 전기활성 종(130), 및 스캐폴드 및 전기활성종 주변 공간 내, 예를들어 주변공간을 채우는 전해질을 포함한다. 도 1의 c는 예를 들어 2019년 10월 21일 출원된 미국 특허 출원 번호 16/659,398에 기재된 바와 같은, 전극 조성을 나타낸다. 도 1의 c의 전극 조성에서, 전기 전도성 스캐폴드(120)는 전기 활성 종(130)으로 코팅된 탄소 나노튜브(124)가 증착된, 탄소 섬유(122)의 종이를 포함한다. 도면은 축척이 아니고; 상업용 탄소 섬유의 직경은 탄소 나노튜브의 직경보다 3배 더 크다. 도 1의 c는 탄소 섬유가 상당한 부피를 차지함을 보여준다. 상업용 탄소 섬유 종이 및 펠트에서는 구조적 무결성을 달성하기 위해 적어도 15%의 탄소 섬유 부피 비율을 사용한다. 도 1의 b는 본 개시에 따른 복합재를 포함하는 전극을 도시하며, 이때 전도성 스캐폴드(120)는 복수의 얽힌 탄소 나노튜브(124)를 포함하는 부직 탄소 나노튜브 매트이다. 전기활성 종(130)은 나노튜브의 표면 상에 코팅된다. 유리하게는, 부직 탄소 나노튜브 매트는 (1) 전해질이 채워질 수 있는 기공 공간을 유지하는 구조적 역할을 하고; (2) 흡착제를 침착시키기 위한 높은 표면적을 제공하고; (3) 전자가 가스 확산층(115)에서 전기활성 종(130)으로 이동할 수 있는 침투 경로를 제공하는 전기적 역할을 한다.
전기화학 셀은 가스 혼합물이 전기화학 셀과 접촉할 때 가스 혼합물로부터 표적 가스를 분리하는 데 특히 유용할 수 있으므로, 가스 분리 시스템에 사용하기에 특히 적합하다. 가스 분리 시스템은 가스 유입구 및 가스 유출구와 유체 소통하는 다수의 전기화학 셀들을 포함한다.
입력 가스(input gas)라고도 하는 가스 혼합물은, 전기화학 셀에 노출시 적어도 부분적으로 분리될 수 있다. 가스 혼합물은, 예를 들어, 주변 공기(예를 들어, 실외 공기와 같은 주변 환경의 공기)일 수 있다. 일 측면에서, 가스 분리 시스템은 직접적인 공기 포획에 사용될 수 있다. 본 명세서에 기재된 시스템 및 방법은 임의의 사전 농축 단계를 필요로 하지 않고, (예를 들어, 온실 가스 수준을 감소시키기 위해) 주변 공기로부터 직접 이산화탄소와 같은 표적 가스를 제거하는 데 유용할 수 있다. 본 개시의 특정 측면들에 의해, 본 명세서에 기재된 시스템 및 방법은 직접적인 공기 포획(예를 들어, 산소와 같은 주변 공기의 주요 성분들과 반응하는 것이 열역학적으로 바람직하지 않으면서 표적 가스와 결합하는 능력)에 특히 유용할 수 있다.
일 측면에서, 가스 혼합물 내 표적 가스의 농도는, 예를 들어 가스 혼합물이 주변 공기일 때 상대적으로 낮다. 예를 들어, 전기화학 셀에 노출되기 전에 가스 혼합물 내 표적 가스의 농도는 500 ppm 이하, 450 ppm 이하, 400 ppm 이하, 350 ppm 이하, 300 ppm 이하, 또는 200 ppm 이하일 수 있다. 일 측면에서, 가스 혼합물 내 표적 가스의 농도는 최소 100 ppm, 최소 50 ppm, 또는 최소 10 ppm일 수 있다.
일 측면에서, 가스 혼합물(예를 들어, 입력 가스 혼합물)은 환기된 공기이다. 환기된 공기는 밀폐된 또는 적어도 부분적으로 밀폐된 장소의 공기(예를 들어, 밀폐된 장소에서 순환되는 공기)일 수 있다. 가스 혼합물(예를 들어, 환기된 공기)이 위치할 수 있는 장소의 예로는 밀폐된 건물, 부분적으로 환기된 장소, 자동차 캐빈, 사람이 있는 잠수정(inhabited submersible), 항공기 등이 포함되지만, 이에 제한되지 않는다.
환기된 공기 내 표적 가스 농도는 주변 공기보다 높지만 산업 공정의 일반적인 농도보다 낮을 수 있다. 일 측면에서, 전기화학 셀에 노출되기 전에 가스 혼합물 내 표적 가스의 농도는 5,000 ppm 이하, 4,000 ppm 이하, 2,000 ppm 이하, 또는 1,000 ppm 이하이다. 일 측면에서, 가스 혼합물(예를 들어, 환기된 공기/밀폐된 공간의 공기인 경우) 내 표적 가스의 농도는 최소 1,000 ppm, 최소 800 ppm, 최소 500 ppm, 최소 200 ppm, 최소 100 ppm, 또는 최소 10 ppm이다.
일 측면에서, 가스 혼합물은 산소 가스(O2)를 포함한다. 일 측면에서, 가스 혼합물에는 상대적으로 높은 농도의 산소 가스(예를 들어, 전기화학 셀에 노출되기 전)가 포함되어 있다. 본 명세서에 기재된 시스템 및 방법의 특정 측면(예를 들어, 특정 전기활성 종의 선택, 시스템에서 가스를 처리하는 방법, 등)은 유해한 간섭 없이 산소 가스가 존재하는 가스 혼합물에서 표적 가스를 포획하는 능력에 기여할 수 있다. 일 측면에서, 산소 가스는 가스 혼합물(예를 들어, 전기화학 셀에 노출되기 전) 내에, 0 부피% 이상, 또는 0.1 부피% 이상, 또는 1 부피% 이상, 또는 2 부피% 이상, 또는 5 부피% 이상, 또는 10 부피% 이상, 또는 20 부피% 이상, 또는 50 부피% 이상, 또는 75 부피% 이상, 또는 90 부피% 이상, 95 부피% 이상의 농도로 존재한다. 일 측면에서, 산소 가스는 가스 혼합물 내에, 99 부피% 이하, 또는 95 부피% 이하, 또는 90 부피% 이하, 또는 75 부피% 이하, 또는 50 부피% 이하, 또는 25 부피% 이하, 또는 21 부피% 이하, 또는 10 부피% 이하, 또는 5 부피% 이하, 또는 2 부피% 이하의 농도로 존재한다.
일 측면에서, 가스 혼합물은 수증기를 포함한다. 가스 혼합물은 주변 공기 또는 환기된 공기이거나 이를 포함하기 때문에, 예를 들어, 수증기를 포함할 수 있다. 일 측면에서, 가스 혼합물(예를 들어, 전기화학 셀에 노출되기 전)은 상대적으로 높은 상대 습도를 갖는다. 예를 들어, 일 측면에서, 가스 혼합물은 -50 내지 140°C 범위에 있는 적어도 한 온도에서, 상대 습도가 0% 이상, 또는 5% 이상, 또는 10% 이상, 또는 25% 이상, 또는 50% 이상, 또는 75% 이상, 또는 90% 이상일 수 있다. 일 측면에서, 가스 혼합물은 -50 내지 140°C 범위에 있는 적어도 한 온도에서, 상대 습도가 100% 이하, 또는 95% 이하, 또는 90% 이하, 또는 75% 이하, 또는 50% 이하, 또는 25% 이하, 또는 10% 이하일 수 있다.
표적 가스는 가스 분리 시스템의 전기화학 셀에 전위차를 인가함으로써, 가스 분리 시스템 내의 가스 혼합물로부터 분리될 수 있다. 본 개시의 이점을 통해, 당업자는 전기화학 셀에 전위를 인가하는 방법을 이해할 것이다. 예를 들어, 음극과 양극을 분극시킬 수 있는 적절한 전원(power source)에 음극과 양극을 연결함으로써 전위를 인가할 수 있다. 일 측면에서 전원 공급 장치는 DC 전압일 수 있다. 적절한 전원의 비제한적 예로는 배터리, 전력망(power grid), 재생 전원 공급 장치(regenerative power supply)(예를 들어, 풍력 발전기, 광전지, 조력 발전기), 발전기 등, 및 이들의 조합을 포함한다.
가스 혼합물이 전기화학 셀에 노출되는 시간의 적어도 일부 동안 전기화학 셀에 전위차가 인가될 수 있다. 일 측면에서, 가스 혼합물을 전기화학 셀에 노출시키기 전에 전위차를 인가할 수 있다.
충전 모드 동안 전기화학 셀에 양전압(positive voltage)을 인가하면, 전기활성 종이 환원되는 음극에서 산화환원 반응이 발생한다. 본 명세서에서 논의된 바와 같이, 전기활성 종은 산화된 상태일 때보다 환원된 상태일 때 표적 가스에 대해 더 높은 친화력을 갖는 것으로 선택된다. 전기활성 종을 환원시키고, 가스 혼합물을 제1 전극에 통과시킴으로써 표적 가스가 전기활성 종에 결합할 수 있다. 이러한 방식으로 가스 혼합물로부터 표적 가스가 제거되어, 처리된 가스 혼합물(예를 들어, 초기 가스 혼합물에 비해 더 적은 양의 표적 가스가 포함됨)을 제공할 수 있다.
충전 모드 동안 전기화학 셀에 인가되는 전위차는 특정 전압을 가질 수 있다. 전기화학학 셀에 인가된 전위차는, 예를 들어, 제1 전기활성 종의 적어도 하나의 환원된 상태를 생성하기 위한 환원 전위, 뿐만 아니라 제2 전극 내 전기활성 종의 환원된 상태와 산화된 상태 사이의 상호전환을 위한 표준 전위에 따라 달라질 수 있다. 상기 전압은 전류에 스택 전기화학적 저항을 곱한 값을 추가로 포함한다. 일 측면에서, 전위차는 적어도 0 V, 또는 적어도 0.1 V, 또는 적어도 0.2 V, 또는 적어도 0.5 V, 또는 적어도 0.8 V, 또는 적어도 1.0 V, 또는 적어도 1.5 V이다. 일 측면에서, 전위차는 2.0 V 이하, 또는 1.5 V 이하, 또는 0.5 V 이하, 또는 0.2 V 이하이다.
일 측면에서, 제1 전극의 전기활성 종이 퀴논을 포함하는 경우, 전기활성 종은 이의 환원 상태들 중 적어도 하나로 환원될 수 있다:
일 측면에서, 제1 전극의 전기활성 종이 퀴논을 포함하고, 전기활성 종이 표적 가스, 예를 들어 이산화탄소의 존재 하에 환원될 때, 환원된 형태의 전기활성 종이 이산화탄소와 결합할 수 있다:
일 측면에서, 전기활성 종이 제1 전극에서 환원되는 동안, 제2 전기활성 종(예를 들어, 폴리비닐 페로센과 같은 산화환원 활성 폴리머)이 제2 전극에서 산화된다. 충전 모드 동안, 제2 전기활성 종의 산화는 제1 전기활성 종의 환원을 유도하기 위한 전자원을 제공한다.
위에 도시된 예시적인 반응이 한 방향으로 일어나는 것으로 나타나 있지만, 일부 가역성이 나타날 수 있음을 이해할 것이다. 당업자에 의해 이해되는 바와 같이, 서로 다른 전기활성 종으로 유사한 반응이 일어날 수 있다.
일 측면에서, 상대적으로 많은 양의 표적 가스가 본 명세서에 기재된 공정 동안 가스 혼합물로부터 제거된다. 상대적으로 많은 양의 표적 가스를 제거하는 것은, 일부 경우에, 환경적 이유로 대기 중으로 방출되면 유해할 수 있는 가스를 포획하는 것과 같은, 임의의 다양한 응용 분야에 도움이 될 수 있다. 예를 들어, 표적 가스는 이산화탄소를 포함할 수 있고, 가스 혼합물로부터 상대적으로 많은 양의 이산화탄소를 제거하는 것은 공정(예를 들어, 산업 공정 또는 운송 공정)의 온실 가스 영향을 제한하거나, 심지어 (난방 및 공기조화 과정에 대한 열역학적 이유 또는 환경적 이유로) 실내 또는 대기 중 이산화탄소 양을 줄이는 데 유리할 수 있다.
일 측면에서, 처리된 가스 혼합물(예를 들어, 전기화학 셀에 노출될 때 소정량의 표적 가스가 제거된 가스 혼합물) 내 표적 가스의 양은, 처리 전 원래의 가스 혼합물 내 표적 가스의 양(부피 퍼센트)(예를 들어, 전기화학 셀에 노출되기 전의 가스 혼합물 내 표적 가스의 양)의 50% 이하, 25% 이하, 10% 이하, 5% 이하, 2% 이하, 1% 이하, 0.5% 이하, 0.1% 이하이다. 일 측면에서, 처리된 가스 혼합물 내 표적 가스의 양은, 처리 전 원래의 가스 혼합물 내 표적 가스의 양(부피 퍼센트)의 0.001% 이상, 0.005% 초과, 0.01% 이상, 0.05% 이상, 0.1% 이상, 0.5% 이상, 1% 이상, 2% 이상, 5% 이상이다.
일 측면에서, 표적 가스의 적어도 일부가 전기활성 종에 결합된 후에, 제2 전위차가 전기화학 셀에 인가될 수 있다. 제2 전위차는 제1 전위차와 다를 수 있다. 일 측면에서, 제2 전위차를 인가하면 전기활성 종과 결합된 표적 가스의 일부 또는 전부가 방출되어 제2 처리된 가스 혼합물을 생성하는 단계가 야기된다. 제2 처리된 가스 혼합물은 입력 가스 혼합물보다 더 많은 양의 표적 가스를 가질 수 있다. 예를 들어, 표적 가스는, 이의 부피 퍼센트가 가스 혼합물의 첫 번째 양보다 10% 더 높거나, 20% 더 높거나, 50% 더 높거나, 100% 더 높거나, 200% 더 높거나, 1000% 더 높거나, 및/또는 최대 2,000% 더 높거나, 5,000% 더 높거나, 10,000% 더 높거나, 또는 그 이상까지 더 높은 양으로 제2 처리된 가스 혼합물내에 존재할 수 있다.
가스 분리 시스템은 각각의 전기화학 셀의 음극 및 양극을, 각각의 전기화학 셀의 음극 및 양극에 걸쳐 전위차를 인가하도록 구성된 전원에 연결하는 외부 회로를 포함할 수 있다. 가스 분리 시스템의 각각의 전기화학 셀은 상기 기재된 것일 수 있다. 가스 분리 시스템의 전기화학 셀은 병렬 또는 직렬을 포함하여 당업계에 일반적으로 공지되어 있는 다양한 형태에 따라 적층될 수 있다.
일 측면에서, 가스 분리 시스템은 전기화학 셀의 제1 세트 및 전기화학 셀의 제2 세트를 포함한다. 제1 세트 및 제2 세트 각각은, 본 개시 전반에 걸쳐 기재된 바와 같은 하나 이상의 전기화학 셀을 포함할 수 있다. 제1 세트 및 제2 세트는, 한 세트의 셀이 충전 모드에서 작동하고, 가스 혼합물로부터 표적 가스(예를 들어, CO2)를 포획하는 반면, 다른 세트의 셀은 방전 모드에서 작동하고, 표적 가스(예를 들어, CO2)를 방출하도록, 번갈아 가며 병렬로 실행되도록 만들어질 수 있다. 시스템은 전기화학 셀 세트 각각에 대해 별도의 하우징(housing)을 포함할 수 있다. 시스템은 원하는 방식으로 흐름을 유도하도록 배열된 밸브 및 도관을 추가로 포함할 수 있다. 가스 분리 시스템은 가스 혼합물(예를 들어, 가스 스트림)의 거의 연속적인 분리를 허용할 수 있으며, 가스 혼합물은 주어진 순간에 충전/포획 모드에서 작동하는 셀 세트로 향하는 반면, 방전/방출 모드에서 작동하는 다른 셀 세트에 의해 별도의 표적 가스가 풍부한 처리된 혼합물이 생성된다. 또한, 응용 분야의 필요성에 따라, 전기화학 셀의 추가 세트를 병렬 또는 직렬로 추가할 수 있다.
가스 혼합물(예를 들어, 입력 가스 스트림과 같은 가스 스트림)은 특정 유량으로 가스 분리 시스템에 도입될 수 있다. 일 측면에서, 유량은 0.001 L/s 이상, 0.005 L/s 이상, 0.01 L/s 이상, 0.05 L/s 이상, 0.1 L/s 이상, 0.5 L/s 이상, 1 L/s 이상, 5 L/s 이상, 10 L/s 이상, 50 L/s 이상, 또는 100 L/s 이상일 수 있다. 일 측면에서, 가스 혼합물(예를 들어, 입력 가스 스트림과 같은 가스 스트림)의 유량은 500 L/s 이하, 400 L/s 이하, 300 L/s 이하, 200 L/s 이하, 100 L/s 이하, 50 L/s 이하, 10 L/s 이하, 1 L/s 이하, 0.5 L/s 이하, 또는 0.1 15 L/s 이하일 수 있다.
일 측면에서, 표적 가스를 방출하는 단계 동안 또는 후에, 방법은 전기화학 셀로부터 방출된 표적 가스의 적어도 일부 또는 전부를 제거하기 위해 전기화학 셀에 진공 조건을 적용하는 단계를 추가로 포함한다. 본 발명의 이점을 통해, 당업자는 전기화학 셀에 진공 조건을 적용하기 위한 적절한 기술 및 장비를 이해할 것이다. 예를 들어, 진공 펌프는 전기화학 셀의 가스 유출구에 유동적으로 연결될 수 있다. 진공 펌프는 전기화학 셀 베드와 다운스트림 위치 사이에 음의 압력 차이를 생성하도록 작동될 수 있다. 이 진공 상태는 상기 기재된 방출 단계 동안 방출된 표적 가스가 전기화학 셀 밖으로 흐르도록 하기에 충분한 힘을 제공할 수 있다. 진공 조건은, 표적 가스의 방출 중 또는 방출 후의 전기화학 셀 내부의 압력이 760 torr 이하, 700 torr 이하, 500 torr 이하, 100 torr 이하, 50 torr 이하, 10 torr 이하, 및/또는 최소 5 torr, 최소 1 torr, 최소 0.5 torr, 최소 0.1 torr가 되도록 적용될 수 있다.
일 측면에서, 제1 전극의 복합재는 표적 가스(예를 들어, CO2)를 흡수하기 위한 특정 용량을 갖는다. 예를 들어, 복합재는 m2당 적어도 0.01 mol, m2당 적어도 0.02 mol, m2당 적어도 0.05 mol, 또는 그 이상의 흡수 용량(absorption capacity)을 가질 수 있다. 일 측면에서, 복합재는 m2당 0.2 mol 이하, m2당 0.08 mol 이하, m2당 0.05 mol 이하, m2당 0.03 mol 이하, 또는 그 이하의 흡수 용량을 가질 수 있다. 예를 들어, 복합재는 m2당 0.01 mol 이상 및 m2당 0.2 mol 이하, 또는 m2당 0.02 mol 이상 및 m2당 0.08 mol 이하의 흡수 용량을 가질 수 있다.
일 측면에서, 제1 전극의 복합재는 가스 혼합물에 노출되는 특정 표면적이, 예를 들어 5 cm2 이상, 8 cm2 이상, 10 cm2 이상, 또는 최대 10 cm2, 최대 20 cm2, 또는 그 이상일 수 있다.
전극(예를 들어, 음극, 양극), 전원, 전해질, 세퍼레이터, 용기, 회로, 절연 재료 등과 같은 시스템의 다양한 구성요소들은, 임의의 다양한 구성요소들로부터 당업자에 의해 제조될 수 있다. 구성요소들은 성형, 기계가공, 압출, 압착, 아이소프레스(isopress), 프린팅, 침투, 또는 코팅되거나, 미가공 상태(green state) 또는 소성 상태(fired state)이거나, 또는 기타 임의의 적절한 기술에 의해 형성될 수 있다.
본 명세서에 기재된 전극(예를 들어, 음극, 양극)은 임의의 적절한 크기 또는 형상일 수 있다. 형상의 비제한적 예에는 시트, 입방체, 실린더, 중공 튜브, 구형 등이 포함된다. 전극은 사용되는 응용 분야(예를 들어, 환기된 공기에서 가스 분리, 직접 공기 포획, 등)에 따라 임의의 적절한 크기일 수 있다. 또한, 전극은, 전극을 다른 전극, 전원, 및/또는 다른 전기 장치에 연결하는 수단을 포함할 수 있다. 당업자는 본 명세서의 시스템의 구성요소들을 형성하는 기술을 손쉽게 알 수 있다.
시스템의 다양한 전기적 구성요소들은, 연결 수단에 의해 적어도 하나의 다른 전기적 구성요소와 전기적으로 통신할 수 있다. 연결 수단은 제1 구성요소와 제2 구성요소 사이에 전기 흐름이 발생하도록 하는 임의의 재료일 수 있다. 2개의 전기적 구성요소들을 연결하는 수단의 비제한적인 예로는, 전도성 재료(예를 들어, 구리, 은, 등)를 포함하는 와이어가 있다. 일 측면에서, 시스템은 2개 이상의 구성요소들(예를 들어, 와이어 및 전극) 사이의 전기 커넥터(electrical connector)를 포함할 수 있다. 일 측면에서, 와이어, 전기 커넥터, 또는 다른 연결 수단은 재료의 저항이 낮도록 선택될 수 있다. 측면과 같이, 저항은 전극, 전해질, 또는 시스템의 다른 구성요소들의 저항보다 실질적으로 작을 수 있다.
본 개시의 전기화학 셀 및 가스 분리 시스템은 추가로 미국 특허 출원 번호 16/659,398에 기술될 수 있고, 그 내용은 모든 목적을 위해 전체적으로 참조로 포함된다.
본 명세서에 기재된 전기화학 셀, 시스템 및 방법은 다양한 응용 분야에서 구현될 수 있다. 전기화학 셀 또는 셀 세트의 수는 필요에 따라 특정 응용 분야의 요구 사항에 따라 확장될 수 있다. 하기 측면들은 여러 응용 분야의 비제한적 예시를 제공한다. 일 측면에서, 본 명세서에 기재된 시스템 및 방법은 밀폐된 건물, 자동차 캐빈과 같은 밀폐된 공간 - 환기를 위해 유입되는 공기의 난방비 절감 - 및 CO2 수준의 증가가 치명적일 수 있는 잠수함과 우주 캡슐(space capsule)뿐만 아니라, 주변 공기로부터 표적 가스(예를 들어, CO2)를 제거하기 위한 것일 수 있다. 전력 산업과 관련된 측면에서, 이는 다양한 농도에서 연소 후 이산화탄소를 포획하는 데 사용될 수 있다. 일 측면에서, 시스템 및 방법은 산업용 연도 가스 또는 산업용 공정 가스로부터 표적 가스 분리에 적합하다. 또한, 연도 가스에서 이산화황 및 기타 가스를 포획하는 데 사용될 수 있다. 오일 및 가스 산업에 관한 측면에서, 개시된 시스템 및 방법은 다양한 공정들로부터 이산화탄소 및 다른 가스를 포획하고, 이들을 우회시켜 다운스트림 압축 또는 가공처리를 위해 사용될 수 있다. 개시된 시스템 및 방법은 온화한 기후 및 추운 기후에서 온실을 가열하는 데 사용되는 천연 가스가 연소함으로써 발생하는 이산화탄소를 포획한 다음, 포획된 이산화탄소를 온실로 우회시켜 식물이 광합성하는 데 사용하도록, 즉 식물에게 공급하도록 적용될 수 있다.
본 개시는 비제한적인 하기 실시예에 의해 추가로 예시된다.
실시예
실시예 1
폴리(페닐나프토퀴논)(PPNQ)을 밀리미터당 1 밀리그램(자일렌의 경우) 또는 밀리리터당 10 밀리그램(THF 또는 NMP의 경우)의 농도로 테트라하이드로푸란, N-메틸-2-피롤리돈 또는 자일렌에 용해하였다. Nanocomp Technologies, Inc.에서 시판중인 MiralonTM으로서 얻은, 탄소 나노튜브(CNT) 매트를 밀폐된 바이알의 PPNQ 용액에 침지하고, 실온에서 1시간 내지 72시간 동안 두었다. 이어서, 매트 샘플을 바이알에서 제거하고 담금 공정(soaking process)에 사용된 것과 동일한 용매를 사용하여 헹구고, 60 내지 80°C의 온도에서 적어도 12시간 동안 감압 하에 건조시켰다. 폴리머 용액에 침지한 후 CNT 매트 조각들의 중량을, 침지되지 않은 CNT 매트의 초기 중량과 비교했다. 각각의 용액에 대해, PPNQ의 양은 약 0.1 mg/cm2, 예를 들어, CNT 매트의 제곱인치당 폴리머 0.1 내지 0.5 밀리그램이었다. PPNQ 코팅된 매트는 10kV 가속 전압에서 Jeol JSM 7401F 주사 전자 현미경에서 주사 전자 현미경(SEM)을 사용하여 이미지화되었다. 도 9는 10K 배율에서 코팅된 매트의 SEM 현미경 사진을 보여주고, 도 10은 25K 배율에서 코팅된 매트의 SEM 현미경 사진을 보여준다.
이어서, PPNQ-CNT 매트 복합 전극을 1.98 cm2 디스크들로 절단하고, 폴리(비닐 페로센) 상대 전극, Celgard 3401 세퍼레이터, 및 전극과 세퍼레이터의 기공을 채우는 Bmim-TFSI 전해질을 사용하여 셀로 조립했다. 성능은 순환 전압전류법(CV), 크로노암페로메트리(chronoamperometry), 및 CO2 분위기의 밀봉된 셀과 N2+O2+CO2 분위기의 유동 셀 기하학에서 반복된 충전-방전 순환을 사용하여 특성화되었다.
도 2는 밀봉된 셀의 충전-방전 동안의 전압 및 전류 대 시간을 나타낸다. 도3은 전극으로 전달된 용량(Ah)을 추적하는, 헤드스페이스의 압력 변화를 보여준다. 셀을 충전하는 동안 CO2가 흡착됨에 따라 압력이 감소하고, CO2가 감압 상태에서 밀봉된 셀의 헤드스페이스로 다시 방출됨에 따라 압력이 증가한다. 순환 전압전류법 데이터는 전극의 전기화학적 특성을 제공하고, 포함된 산화환원 모이어티의 예상되는 환원 전위를 확인하고, 전류 밀도를 통해 효과적인 폴리머 로딩을 입증하며 복합재의 CO2 반응성을 입증한다. PPNQ 복합 전극의 순환 전압전류법은, 폴리머릭 퀴논 종에 대한 특징적인 전기화학적 거동을 보여주고 CO2에 대한 반응성을 입증한다.
실시예 2
안트라퀴논-1-디아조늄 테트라플루오로보레이트(5mM) 및 테트라부틸암모늄 헥사플루오로포스페이트(100mM)의 용액을, 아세토니트릴 중에서 제조하였다. 1x2cm CNT 매트를 1시간 동안 용액에 담근 다음, 50mV/s의 스캔 속도에서 30 사이클 동안 1.1V 및 -0.2V 대 Ag/Ag+사이를 순환했다. 사이클링은 백금 와이어 상대 전극과 CoralPor frit이 장착된 자켓형 은 와이어 기준 전극을 포함하는, 3-전극 전기화학 셀에서 수행되었다. CNT 매트에서 반응 부위의 소비와 일치하는 그래프팅 과정의 30 사이클에 걸쳐, 전하가 감소하였다. 생성된 전극은 순환 전압전류법(CV), 크로노암페로메트리 및 CO2 분위기 하의 밀폐된 셀에서 반복된 충전-방전 순환을 특징으로 한다. 결과는 도 4 내지 6에 제시된다.
도 4는 안트라퀴논-1-디아조늄(50 mV/s, 테트라부틸암모늄 헥사플루오로포스페이트 지지 전해질, 1.2 내지 -0.5 V vs Ag/Ag+)의 순환 전압 그래프팅 과정으로부터의 단일 사이클을 나타낸다. 순압 전압전류그림의 피크는, 퀴논 디아조늄 종의 비가역적 환원에 해당하며, 이는 N2의 손실 및 후속 C-C 결합 형성으로 진행된다. 도 5는 30-사이클 그래프팅 실험에 걸쳐 사이클 수의 함수로서, 전달된 전하의 플롯을 보여준다. 안트라퀴논이 그래프팅된 나노튜브 매트는 1.98 cm2 디스크로 절단되고, 6 mL 헤드스페이스가 있는 CO2 분위기의 밀폐된 셀에서 폴리(비닐 페로센) 상대 전극, Celgard 3401 세퍼레이터 및 Bmim-TFSI 전해질이 있는 셀로 조립되었다. 도 6은 충전 및 방전 동안 시간에 대한 전압 및 전류를 나타낸다. 도 7은 전달된 전하의 양과 그에 따른 헤드스페이스에서의 압력 변화를 나타내며, 이는 충전 동안 CO2 가 흡착됨에 따라 감소하고 방전 동안 CO2가 방출됨에 따라 증가한다.
실시예 3
폴리(페닐나프토퀴논)(PPNQ)을 N-메틸-2-피롤리돈 중에 밀리미터당 6 밀리그램 농도로 용해하였다. 래스터링 스프레이 헤드가 있는 수제 스프레이 코터를 사용하여, CNT 매트의 제곱센티미터당 1 밀리그램 PPNQ의 적재량으로, Nanocomp Technologies, Inc에서 시판하는 MiralonTM으로 얻어진 탄소 나노튜브(CNT) 매트에 용액을 스프레이했다. 새로 분무된 매트를 테플론(Teflon) 지지체 상에서 열 탈수기(LEM Mighty Bite 10 트레이 탈수기)로 옮기고, 65°C에서 2시간 동안 건조시켰다.
이어서, PPNQ-CNT 매트 복합 전극을 1.98 cm2 디스크 또는 25cm2 정사각형으로 절단하고, 폴리(비닐 페로센) 상대 전극, Celgard 3401 세퍼레이터, 및 전극과 세퍼레이터의 기공을 채우는 Bmim-TFSI 전해질을 사용하여 셀로 조립했다. 성능은 순환 전압전류법(CV), 크로노암페로메트리, 및 CO2 분위기의 밀봉된 셀과 N2+O2+CO2 분위기의 유동 셀 기하학에서 반복된 충전-방전 순환을 사용하여 특성화되었다.
도 8은 실시예 3의 분사된 PPNQ-CNT 매트 복합 전극 내에서 CO2 플럭스(gm-2 시-1)의 플롯을 보여주며, 이는 N2 내 CO2의 3가지 농도 하에서 밀봉된 셀 기하구조에서 측정된다. 복합 전극은 1.7V(대 폴리(비닐 페로센) 상대 전극)까지 빠르게 충전되었다. 전극에 의한 CO2 포획으로 인한 압력 변화는, 시간 경과에 따라 기록되었고 다항식에 맞춰졌다. 이 곡선의 최대 기울기는 전극을 통과하는 CO2의 최대 플럭스를 나타낸다. 이러한 결과는 실시예 3에서 생성된 다공성 CNT 매트에 의해 제공되는 대량 수송 이점을 설명한다.
본 개시내용은 다음의 측면을 추가로 포함한다.
측면 1: 복합재로서, 복수의 얽힌 탄소 나노튜브들을 포함하는 부직 탄소 나노튜브 매트; 및 상기 부직 탄소 나노튜브 매트 상에 배치된 전기활성 종으로서, 이때 상기 전기활성 종은 상기 전기활성 종이 환원된 상태일 때 표적 가스와 결합할 수 있고, 상기 전기활성 종이 산화된 상태일 때 표적 가스를 방출할 수 있는, 전기활성 종; 을 포함하는, 복합재.
측면 2: 측면1에 있어서, 상기 탄소 나노튜브의 평균 직경은 50 나노미터 이하, 바람직하게는 1 내지 20 나노미터인 것인, 복합재.
측면 3: 측면 1 또는 2에 있어서, 상기 탄소 나노튜브의 평균 길이는 1 마이크로미터 내지 2 밀리미터인 것인, 복합재.
측면 4: 측면 1 내지 3 중 어느 한 측면 있어서, 상기 복합재는 공극률이 적어도 20%, 바람직하게는 30 내지 60%인 것인, 복합재.
측면 5: 측면 1 내지 4 중 어느 한 측면에 있어서, 상기 탄소 나노튜브는 단일벽 탄소 나노튜브, 다중벽 탄소 나노튜브 또는 이들의 조합을 포함하는 것인, 복합재.
측면 6: 측면 1 내지 5 중 어느 한 측면에 있어서, 상기 복합재의 두께는 100 마이크로미터 미만, 또는 2 내지 100 마이크로미터 미만, 또는 5 내지 40 마이크로미터인 것인, 복합재.
측면 7: 측면 1 내지 6 중 어느 한 측면에 있어서, 상기 부직 탄소 나노튜브 매트는 탄소 섬유, 그래핀, 환원된 그래핀 옥사이드, 카본 블랙, 케첸 블랙 또는 구조화된 카본 블랙을 더 포함하는 것인, 복합재.
측면 8: 측면 1 내지 7 중 어느 한 측면에 있어서, 상기 복합재는 폴리머 결합제를 더 포함하는, 복합재.
측면 9: 측면 1 내지 8 중 어느 한 측면에 있어서, 상기 전기활성 종은 상기 부직 탄소 나노튜브 매트의 표면 상에 존재하는 것인, 복합재.
측면 10: 측면 1 내지 9 중 어느 한 측면에 있어서, 상기 전기활성 종은 상기 부직 탄소 나노튜브 매트의 탄소 나노튜브의 표면 상에 존재하는 것인, 복합재.
측면 11: 측면 1 내지 10 중 어느 한 측면에 있어서, 상기 전기활성 종은 전기활성 폴리머, 전기활성 올리고머, 전기활성 유기 화합물, 전기활성 무기 착물, 전기활성 유기금속 착물 또는 이들의 조합을 포함하는 것인, 복합재.
측면 12: 측면 1 내지 11 중 어느 한 측면에 있어서, 상기 전기활성 종은 전기활성 폴리머, 전기활성 올리고머, 전기활성 유기 화합물, 또는 이들의 조합을 포함하는 것인, 복합재.
측면 13: 측면 1 내지 12 중 어느 한 측면에 있어서, 상기 전기활성 종은 치환 또는 비치환된 퀴논 또는 테트론, 바람직하게는 벤조퀴논, 1,4-나프토퀴논, 1,2-나프토퀴논, 안트라퀴논, 페난트렌퀴논, 벤잔트라퀴논, 디벤조안트라퀴논, 4,5,9,10-피렌테트론, 또는 이들의 조합; 치환 또는 비치환된 퀴논 또는 테트론으로부터 유도된 반복 단위들을 포함하는 폴리머 또는 올리고머, 바람직하게는 벤조퀴논, 1,4-나프토퀴논, 1,2-나프토퀴논, 안트라퀴논, 페난트렌퀴논, 벤잔트라퀴논, 디벤조안트라퀴논, 4,5,9,10-피렌테트론, 또는 이들의 조합으로부터 유도된 반복 단위들을 포함하는 폴리머; 를 포함하는 것인, 복합재.
측면 14: 측면 1 내지 13 중 어느 한 측면에 있어서, 상기 전기활성 종의 함량은 상기 복합재 총 중량을 기준으로 10 내지 90 중량%인 것인, 복합재.
측면 15: 측면 1 내지 14 중 어느 한 측면에 있어서, 상기 탄소 나노튜브 매트의 탄소 나노튜브의 표면 상에 존재하는 전기활성 종의 두께는 0.1 내지 20 나노미터인 것인, 복합재.
측면 16: 측면 1 내지 15 중 어느 한 측면에 있어서, 상기 전기활성 종은 표적 가스와의 결합 상수가 최소 101 M-1, 바람직하게는 101 내지 1020 M-1, 보다 바람직하게는 103 내지 1020 M-1인 것인, 복합재.
측면 17: 측면 1 내지 16 중 어느 한 측면에 있어서, 상기 전기활성 종은 전기활성 폴리머 또는 전기활성 올리고머를 포함하고, 상기 전기활성 폴리머 또는 상기 전기활성 올리고머는 가교된 것인, 복합재.
측면 18: 측면 1 내지 17 중 어느 한 측면에 있어서, 상기 전기활성 종은 상기 부직 탄소 나노튜브 매트에 공유결합으로 부착된 것인, 복합재.
측면 19: 측면 1 내지 18 중 어느 한 측면에 있어서, 상기 표적 가스는 루이스산 가스를 포함하는 것인, 복합재.
측면 20: 전극 어셈블리로서, 다공성 세퍼레이터; 및 측면 1 내지 19 중 어느 한 측면에 기재된 복합재를 포함하는, 전극 어셈블리.
측면 21: 측면 1 내지 19 중 어느 한 측면에 기재된 복합재를 포함하는, 전기화학 셀.
측면 22: 측면 21에 있어서, 전기화학 셀은 측면 1 내지 19 중 어느 한 측면에 기재된 복합재를 포함하는 제1 전극; 보충적인 전기활성 복합재 층을 포함하는 제2 전극; 및 상기 제1 전극과 상기 제2 전극 사이의 제1 세퍼레이터;를 포함하는, 전기화학 셀.
측면 23: 측면 21 내지 22 중 어느 한 측면에 기재된 전기화학 셀로서, 상기 복합재는 전해질을 더 포함하는 것인, 전기화학 셀.
측면 24: 가스 분리 시스템으로서, 가스 유입구 및 가스 유출구와 유체 소통하는 복수의 전기화학 셀들을 포함하고, 이때 상기 복수의 전기화학 셀 각각은 측면 21 내지 23 중 어느 한 측면에 기재된 복수의 전기화학 셀인 것인, 가스 분리 시스템.
측면 25: 측면 1 내지 19 중 어느 한 측면에 기재된 복합재를 제조하는 방법으로서, 상기 방법은 상기 부직 탄소 나노튜브 매트를 상기 전기활성 종과 접촉하는 단계를 포함하는, 방법.
측면 26: 측면 25에 있어서, 상기 부직 탄소 나노튜브 매트를 상기 전기활성 종과 접촉하는 단계는, 상기 전기활성 종을 포함하는 용액을 상기 부직 탄소 나노튜브 매트와 접촉하는 단계 또는 상기 전기활성 종을 포함하는 증기 상을 상기 부직 탄소 나노튜브 매트와 접촉하는 단계를 포함하는 것인, 방법.
측면 27: 측면 26에 있어서, 상기 전기활성 종은 전기활성 폴리머, 전기활성 올리고머 또는 이들의 조합을 포함하고, 상기 방법은 상기 전기활성 폴리머 또는 상기 전기활성 올리고머를 가교시키는 단계를 더 포함하는, 방법.
측면 28: 측면 1 내지 19에 기재된 복합재를 제조하는 방법으로서, 상기 방법은 복수의 전기활성 모노머들, 적어도 하나의 개시제, 및 선택적으로 가교제를 포함하는 용액을, 부직 탄소 나노튜브 매트와 접촉하는 단계; 및 상기 부직 탄소 나노튜브 매트의 존재 하에 중합을 개시하는 단계를 포함하는, 방법.
조성물, 방법 및 물품은 본 명세서에 개시된 임의의 적절한 물질, 단계, 또는 구성요소를 대안적으로 포함하거나, 구성되거나, 필수적으로 포함하여 구성되는 것일 수 있다. 조성물, 방법 및 물품은 추가적으로, 또는 대안적으로 조성물, 방법 및 물품의 기능 또는 목적을 달성하는데 필요하지 않은 임의의 물질(또는 종), 단계 또는 구성요소가 없거나, 또는 실질적으로 없도록 제형화될 수 있다.
본 명세서에 개시된 모든 범위는 종점을 포함하고, 종점은 서로 독립적으로 조합 가능하다. "조합(combinations)"은 블렌드(blends), 혼합물(mixtures), 합금(alloys), 반응 생성물 등을 포함한다. "제1", "제2"등의 용어는 임의의 순서, 수량 또는 중요도를 나타내지 않고, 한 요소를 다른 요소와 구별하기 위해 사용된다. "하나(a)" 및 "하나(an)"및 "그(the)"라는 용어는 본 명세서에서 달리 명시하지 않거나 문맥 상 명백하게 모순되지 않는 한, 수량의 제한을 나타내지 않으며, 단수 및 복수를 모두 포함하는 것으로 해석되어야 한다. "또는"은 달리 명시되지 않는 한 "및/또는"을 의미한다. 명세서 전체에서 "일 측면(an aspect)"에 대한 언급은, 측면과 관련하여 기술된 특정 요소가 본 명세서에 기술된 적어도 하나의 측면에 포함되며, 다른 측면에 존재하거나 존재하지 않을 수 있는 것을 의미한다. 본 명세서에서 사용된 용어 "이들의 조합"은 열거된 요소들 중 하나 이상을 포함하고, 명명되지 않은 하나 이상의 유사한 요소의 존재를 허용하는 개방적인 것이다. 또한, 기재된 요소들은 다양한 측면에서 임의의 적절한 방식으로 결합될 수 있음을 이해해야 한다.
본 명세서에서 달리 명시되지 않는 한, 모든 테스트 표준은 본 출원의 출원일 또는, 우선권이 주장되는 경우, 테스트 표준이 나타나는 최우선 출원의 출원일을 기준으로 유효한 가장 최근의 표준이다.
달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에 사용된 기술 및 과학 용어는 본 출원이 속하는 기술 분야의 당업자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 인용된 모든 특허, 특허 출원, 및 기타 참고문헌은 그 전문이 본 명세서에 참조로 포함되어 있다. 그러나, 본 출원의 용어가 포함된 참고문헌의 용어와 모순되거나 상충되는 경우, 본 출원의 용어가, 포함된 참고문헌의 상충되는 용어보다 우선한다.
화합물은 표준 명명법을 사용하여 기재된다. 예를 들어, 임의의 표시된 기로 치환되지 않은 임의의 위치는, 표시된 바와 같은 결합 또는 수소 원자에 의해 채워진 원자가를 갖는 것으로 이해된다. 두 문자 또는 기호 사이에 있지 않은 대시("-")는 치환체에 대한 부착 지점을 나타내는 데 사용된다. 예를 들면, -CHO는 카르보닐기의 탄소를 통해 부착된다.
본 명세서에서 사용되는 용어 "하이드로카르빌(hydrocarbyl)"은 그 자체로 사용되거나 접두사, 접미사 또는 다른 용어의 단편으로 사용되든지, 탄소와 수소만을 포함하는 잔기(residue)를 의미한다. 잔기는 지방족 또는 방향족, 직쇄, 사이클릭, 바이사이클릭, 분지형, 포화 또는 불포화일 수 있다. 또한 지방족, 방향족, 직쇄, 사이클릭, 바이사이클릭, 분지형, 포화 및 불포화 탄화수소 모이어티의 조합을 포함할 수 있다. 그러나, 하이드로카르빌 잔기가 치환된 것으로 기재된 경우, 치환체 잔기의 탄소 및 수소 구성원 위 및 위쪽에 헤테로원자를 선택적으로 함유할 수 있다. 따라서, 구체적으로 치환된 것으로 기재된 경우, 하이드로카르빌 잔기는 또한 하나 이상의 카르보닐기, 아미노기, 하이드록실기 등을 함유할 수 있거나, 하이드로카르빌 잔기의 백본(backbone) 내에 헤테로원자를 함유할 수 있다. 용어 "알킬"은 분지형 또는 직쇄, 포화 지방족 탄화수소기, 예를 들어 메틸, 에틸, n-프로필, i-프로필, n-부틸, s-부틸, t-부틸, n-펜틸, s-펜틸, 및 n- 및 s-헥실을 의미한다. "알케닐"은 하나 이상의 탄소-탄소 이중 결합(예를 들면, 에테닐(-HC=CH2))을 갖는 직쇄 또는 분지쇄 1가의 하이드로카본기를 의미한다. "알콕시"는 산소를 통해 결합된 알킬기(즉, 알킬-O-)를 의미하고, 예를 들면, 메톡시, 에톡시, 및 sec-부틸옥시기이다. "알킬렌"은 직쇄 또는 분지쇄, 포화, 2가 지방족 하이드로카본 기 (예를 들면, 메틸렌 (-CH2-) 또는 프로필렌 (-(CH2)3-))를 의미한다. "사이클로알킬렌"은 2가 사이클릭 알킬렌기, -CnH2n-x를 의미하며, 여기서 x는 고리화(들)로 대체된 수소의 수이다. "사이클로알케닐"은 고리 내에 하나 이상의 고리 및 하나 이상의 탄소-탄소 이중 결합을 갖는 1가 기를 의미하며, 여기서 모든 고리 구성원은 탄소(예를 들어, 사이클로펜틸 및 사이클로헥실)이다. "아릴"은 페닐, 트로폰, 인다닐 또는 나프틸과 같이 지정된 수의 탄소 원자를 포함하는 방향족 탄화수소 기를 의미한다. "아릴렌"은 2가 아릴기를 의미한다. "알킬아릴렌"은 알킬기로 치환된 아릴렌기를 의미한다. "아릴알킬렌"은 아릴기(예를 들어, 벤질)로 치환된 알킬렌기를 의미한다. 접두사 "할로"는 하나 이상의 플루오로, 클로로, 브로모 또는 요오도 치환기를 포함하는 기 또는 화합물을 의미한다. 다른 할로 원자(예를 들어, 브로모 및 플루오로)의 조합 또는 클로로 원자만 존재할 수 있다. 접두사 "헤테로"는 화합물 또는 기(group)가, 헤테로원자(예를 들어, 1, 2 또는 3개의 헤테로원자(들))인 적어도 하나의 고리 구성원을 포함하는 것을 의미하고, 여기서 헤테로원자(들)는 각각 독립적으로 N, O, S, Si, 또는 P이다. "치환된(substitued)" 은 화합물 또는 기가 각각 독립적으로 C1-9 알콕시, C1-9 할로알콕시, 니트로 (-NO2), 시아노 (-CN), C1-6 알킬 설포닐 (-S(=O)2-알킬), C6-12 아릴 설포닐 (-S(=O)2-아릴), 티올 (-SH), 티오시아노 (-SCN), 토실(CH3C6H4SO2-), C3-12 사이클로알킬, C2-12 알케닐, C5-12 사이클로알케닐, C6-12 아릴, C7-13 아릴알킬렌, C4-12 헤테로사이클로알킬, 및 수소 대신에 C3-12 헤테로아릴인 하나 이상(예를 들면, 1,2,3, 또는 4)의 치환기로 치환되는 것을 의미하고, 치환된 원자의 일반적인 원자가를 초과하지 않는다. 기에 표시된 탄소 원자의 수는 임의의 치환기를 제외한 것이다. 예를 들어 -CH2CH2CN은 니트릴로 치환된 C2 알킬기이다.
특정 측면들이 설명되었지만, 현재 예상되지 않거나 예상되지 않을 수 있는 대안, 수정, 변형, 개선 및 실질적인 동등물이 출원인 또는 당업자에게 발생할 수 있다. 따라서, 출원되고 보정될 수 있는 첨부된 청구범위는 이러한 모든 대안, 수정, 변형, 개선 및 실질적인 동등물을 포함하도록 의도된다.
Claims (28)
- 복합재로서,
복수의 얽힌 탄소 나노튜브들을 포함하는 부직 탄소 나노튜브 매트; 및
상기 부직 탄소 나노튜브 매트 상에 배치된 전기활성 종으로서, 이때 상기 전기활성 종은 상기 전기활성 종이 환원된 상태일 때 표적 가스와 결합할 수 있고, 상기 전기활성 종이 산화된 상태일 때 표적 가스를 방출할 수 있는, 전기활성 종;
을 포함하는, 복합재.
- 제1항에 있어서, 상기 탄소 나노튜브의 평균 직경은 50 나노미터 이하, 바람직하게는 1 내지 20 나노미터인 것인, 복합재.
- 제1항에 있어서, 상기 탄소 나노튜브의 평균 길이는 1 마이크로미터 내지 2 밀리미터인 것인, 복합재.
- 제1항에 있어서, 상기 복합재는 공극률이 적어도 20%, 바람직하게는 30 내지 60%인 것인, 복합재.
- 제1항에 있어서, 상기 탄소 나노튜브는 단일벽 탄소 나노튜브, 다중벽 탄소 나노튜브 또는 이들의 조합을 포함하는 것인, 복합재.
- 제1항에 있어서, 상기 복합재의 두께는 100 마이크로미터 미만, 또는 2 내지 100 마이크로미터 미만, 또는 5 내지 40 마이크로미터인 것인, 복합재.
- 제1항에 있어서, 상기 부직 탄소 나노튜브 매트는 탄소 섬유, 그래핀, 환원된 그래핀 옥사이드, 카본 블랙, 케첸 블랙(Ketjen black) 또는 구조화된 카본 블랙을 더 포함하는 것인, 복합재.
- 제1항에 있어서, 상기 복합재는 폴리머 결합제를 더 포함하는, 복합재.
- 제1항에 있어서, 상기 전기활성 종은 상기 부직 탄소 나노튜브 매트의 표면 상에 존재하는 것인, 복합재.
- 제1항에 있어서, 상기 전기활성 종은 상기 부직 탄소 나노튜브 매트의 탄소 나노튜브의 표면 상에 존재하는 것인, 복합재.
- 제1항에 있어서, 상기 전기활성 종은 전기활성 폴리머, 전기활성 올리고머, 전기활성 유기 화합물, 전기활성 무기 착물, 전기활성 유기금속 착물 또는 이들의 조합을 포함하는 것인, 복합재.
- 제1항에 있어서, 상기 전기활성 종은 전기활성 폴리머, 전기활성 올리고머, 전기활성 유기 화합물, 또는 이들의 조합을 포함하는 것인, 복합재.
- 제1항에 있어서, 상기 전기활성 종은
치환 또는 비치환된 퀴논 또는 테트론, 바람직하게는 벤조퀴논, 1,4-나프토퀴논, 1,2-나프토퀴논, 안트라퀴논, 페난트렌퀴논, 벤잔트라퀴논, 디벤조안트라퀴논, 4,5,9,10-피렌테트론, 또는 이들의 조합;
치환 또는 비치환된 퀴논 또는 테트론으로부터 유도된 반복 단위들을 포함하는 폴리머 또는 올리고머, 바람직하게는 벤조퀴논, 1,4-나프토퀴논, 1,2-나프토퀴논, 안트라퀴논, 페난트렌퀴논, 벤잔트라퀴논, 디벤조안트라퀴논, 4,5,9,10-피렌테트론, 또는 이들의 조합으로부터 유도된 반복 단위들을 포함하는 폴리머;
를 포함하는 것인, 복합재.
- 제1항에 있어서, 상기 전기활성 종의 함량은 상기 복합재 총 중량을 기준으로 10 내지 90 중량%인 것인, 복합재.
- 제1항에 있어서, 상기 탄소 나노튜브 매트의 탄소 나노튜브의 표면 상에 존재하는 전기활성 종의 두께는 0.1 내지 20 나노미터인 것인, 복합재.
- 제1항에 있어서, 상기 전기활성 종은 표적 가스와의 결합 상수가 최소 101 M-1, 바람직하게는 101 내지 1020 M-1, 보다 바람직하게는 103 내지 1020 M-1인 것인, 복합재.
- 제1항에 있어서, 상기 전기활성 종은 전기활성 폴리머 또는 전기활성 올리고머를 포함하고, 상기 전기활성 폴리머 또는 상기 전기활성 올리고머는 가교된 것인, 복합재.
- 제1항에 있어서, 상기 전기활성 종은 상기 부직 탄소 나노튜브 매트에 공유결합으로 부착된 것인, 복합재.
- 제1항에 있어서, 상기 표적 가스는 루이스산 가스(Lewis acid gas)를 포함하는 것인, 복합재.
- 전극 어셈블리(electrode assembly)로서,
다공성 세퍼레이터(separator); 및
제1항에 기재된 복합재를 포함하는, 전극 어셈블리.
- 제1항에 기재된 복합재를 포함하는, 전기화학 셀.
- 제21항에 있어서,
제1항에 기재된 복합재를 포함하는 제1 전극;
보충적인 전기활성 복합재 층(complementary electroactive composite layer)을 포함하는 제2 전극; 및
상기 제1 전극과 상기 제2 전극 사이의 제1 세퍼레이터;를 포함하는, 전기화학 셀.
- 제21항에 있어서, 상기 복합재는 전해질을 더 포함하는 것인, 전기화학 셀.
- 가스 분리 시스템으로서,
가스 유입구 및 가스 유출구와 유체 소통하는 복수의 전기화학 셀들을 포함하고, 이때 상기 복수의 전기화학 셀 각각은 제21항에 기재된 복수의 전기화학 셀인 것인, 가스 분리 시스템.
- 제1항에 기재된 복합재를 제조하는 방법으로서, 상기 방법은 상기 부직 탄소 나노튜브 매트를 상기 전기활성 종과 접촉하는 단계를 포함하는, 방법.
- 제25항에 있어서, 상기 부직 탄소 나노튜브 매트를 상기 전기활성 종과 접촉하는 단계는,
상기 전기활성 종을 포함하는 용액을 상기 부직 탄소 나노튜브 매트와 접촉하는 단계 또는 상기 전기활성 종을 포함하는 증기 상(vapor phase)을 상기 부직 탄소 나노튜브 매트와 접촉하는 단계를 포함하는 것인, 방법.
- 제26항에 있어서, 상기 전기활성 종은 전기활성 폴리머, 전기활성 올리고머 또는 이들의 조합을 포함하고, 상기 방법은 상기 전기활성 폴리머 또는 상기 전기활성 올리고머를 가교시키는 단계를 더 포함하는, 방법.
- 제1항에 기재된 복합재를 제조하는 방법으로서, 상기 방법은,
복수의 전기활성 모노머들, 적어도 하나의 개시제, 및 선택적으로 가교제를 포함하는 용액을, 부직 탄소 나노튜브 매트와 접촉하는 단계; 및
상기 부직 탄소 나노튜브 매트의 존재 하에 중합을 개시하는 단계를 포함하는, 방법.
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