KR20230125297A - 네오디뮴철붕소 자성체 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 네오디뮴철붕소 자성체 및 그 제조방법을 개시한다. 이 네오디뮴철붕소 자성체는 주상 결정립과 그 쉘층 및 상기 주상 결정립에 인접하는 Nd 리치상을 포함하며;상기 주상 결정립은 Nd2Fe14B을 포함하며;또는, 상기 주상 결정립은 Nd2Fe14B와 Pr2Fe14B를 포함하며;상기 쉘층은 (Nd/Dy）2Fe14B 및/또는 (Nd/Tb）2Fe14B를 포함하며;상기 쉘층의 두께는 0.1~6μm이며;상기 Nd 리치상중에 R6Fe13B상을 포함하며，상기 R은 Nd, Pr, Dy와 Tb중의 하나 이상이다. 본 발명의 방법은 중희토류 원소의 주상으로의 확산량을 효과적으로 감소시키며, 보다 얇은 중희토류 쉘층을 형성하며，또한 자성체의 고온 성능을 진일보 최적화 및 향상시킬 수 있다.

Description

네오디뮴철붕소 자성체 및 그 제조방법
본 발명은 네오디뮴철붕소 자성체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
현재 네오디뮴철붕소 업계에서 입계를 최적화하는 방법은 매우 많은데, 예를 들면 배합 설계중에 단일 저융점 원소를 첨가하여 유동성을 증가시키거나 중희토류 원소를 제고하여 자기 결정 이방상장을 증가시킨다. 예를 들면 이원계 합금법은 높은 비율의 Dy 또는 Tb를 첨가하여 부합금(auxiliary alloy)을 제조하여 얻으며, 주합금과 각각 용해 제련한 다음 수소파쇄 단계 또는 제트 밀링 단계에서 다시 제품의 성능에 따라 배합한다. 비록 제조되어 얻은 네오디뮴철붕소 자성체는 자기학적 성능면에서 단일 합금 프로세스의 자기학적 성능보다 다소 향상되었지만, 소결과 시효 공정에 의해 그 Dy＼Tb의 대부분이 주상에 진입하여 중희토류의 이용률을 크게 낮추어 일정한 원가와 자원 낭비를 초래한다.
특허 문헌 CN111636035A에는 중희토류 합금, 네오디뮴철붕소 영구 자석 재료, 원료 및 제조방법을 개시하였는데, 이는 Ti 및/또는 Zr의 함량과 중희토류 원소의 총량 등을 공제하여 Ti 및/또는 Zr를 B와 결합시킴으로써 과량의 중희토류 금속과 B의 결합을 피하며, 동시에 그 고융점 화합물은 비강자성(Non ferromagnetic phase, )상이며, 입계에서 피닝(pinning) 및 마그넷 격리 커플링() 작용을 일으키며, 역자구의 형성을 저해하며 중희토류 금속이 주상으로 확산하는 량을 감소시켜 자성체의 성능을 향상시키지만, 이 해결방안은 아직 진일보 최적화하는 여지가 있으며, 중희토류중에서 Dy, Tb 등이 주상으로 확산하는 량은 여전히 매우 크며, 또한 이러한 중희토류 원소가 주상 외연에서 형성한 쉘층의 두께는 비교적 깊다.
따라서, 이원계 합금법은 보다 개선하여 Dy, Tb 등 고가의 중희토류 원소가 주상 주위에 얇은 쉘층을 형성하게 함으로써 중희토류 원소가 주상 중으로 확산하는 정도를 효과적으로 감소시킬 수 있게 하는 것이 필요하다.
본 발명은 선행기술중 이원계 합금법에서 중희토류 원소가 대량 확산하여 주상으로 진입하는 문제를 해결하기 위하여 네오디뮴철붕소 자성체 및 그 제조방법을 제공한다. 본 발명의 방법은 주상으로의 중희토류 원소의 확산량을 효과적으로 감소시키며, 보다 얇은 중희토류 쉘층을 형성하며，또한 자성체의 고온 성능을 진일보 최적화 및 향상시킬 수 있다.
본 발명은 다음의 기술적수단에 의해 상기 기술적과제를 해결한다.
본 발명은 주상 결정립과 그 쉘층 및 상기 주상 결정립에 인접하는 Nd 리치상을 포함하는 네오디뮴철붕소 자성체를 제공하며;
상기 주상 결정립은 Nd2Fe14B를 포함하며;또는, 상기 주상 결정립은 Nd2Fe14B와 Pr2Fe14B를 포함하며;
상기 쉘층은 （Nd/Dy）2Fe14B 및/또는（Nd/Tb）2Fe14B를 포함하며;
상기 쉘층의 두께는 0.1~6μm이며;
상기 Nd 리치상중에 R6Fe13B상을 포함하며，상기 R는 Nd, Pr, Dy와 Tb중의 하나 이상이다.
본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 쉘층의 두께는 0.1~5μm이며，보다 바람직하게는 0.1~5μm이며，진일보 바람직하게는 0.1~4μm이다.
본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 네오디뮴철붕소 자성체에서 상기 쉘층이 차지하는 체적 백분율은 30%~60%이며，보다 바람직하게는 45~56%이며，예를 들어 45.7%, 50.3%, 50.78% 또는 52.7%이다.
본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 Nd 리치상중에 ZrB2 및/또는 TiB2를 더 포함한다.
본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 Nd 리치상중에 Fe, T와 B를 함유하는 제1입계상을 포함하며，여기서 T는 Zr 및/또는 Ti이다.
본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 Nd 리치상중에 Nd, Ga, Al, Fe와 Dy를 함유하는 제2입계상을 더 포함한다.
본 발명은 또한 상기에 기재된 네오디뮴철붕소 자성체의 제조방법을 제공하며, 그 절차에는 아래의 절차 즉:
S1. 주합금 시트와 부합금 시트를 각각 제조하여 얻는 절차;
여기서, 상기 주합금 시트의 원료는 LH1, RH1, X1, Y1, Fe와 B를 포함하며;상기 LH1는 Nd 또는 PrNd합금이며;상기 RH1은 Tb, Dy, Ho 및 Gd중의 하나 이상이며，상기 X1은 Ti, Zr 및 Nb중의 하나 이상이며，상기 Y1은 Al, Cu, Ga 및 Co중의 하나 이상이며;
상기 주합금 시트의 원료중，상기 주합금 시트에서 상기 LH1이 차지하는 질량 백분율은 25~27.5%이며，상기 주합금 시트에서 상기 RH1이 차지하는 질량 백분율은 0~10%이며，상기 주합금 시트에서 상기 X1이 차지하는 질량 백분율은 0.05~0.6%이며，상기 주합금 시트에서 상기 Y1이 차지하는 질량 백분율은 0.05~3.5%이며;상기 주합금 시트중 각 원소의 질량 백분율의 합계는 100%이며;
상기 부합금 시트의 원료는 RH2, X2와 Fe를 포함하며;상기 RH2는 Tb 및/또는 Dy이며，상기 X2은 Ti, Zr 및 Nb중의 하나 이상이며;
상기 부합금 시트의 원료중，상기 부합금 시트에서 상기 RH2가 차지하는 질량 백분율은 10~85%이며，상기 부합금 시트에서 상기 X2가 차지하는 질량 백분율은0~8%이며;상기 부합금 시트중 각 원소의 질량 백분율의 합계는 100%이며;
S2.상기 주합금 시트와 상기 부합금 시트의 수소파쇄 또는 미분쇄를 거친 후의 혼합물에 대해 배향 압제(), 정수압 프레스 처리 및 소결 처리를 진행하여 상기 네오디뮴철붕소 재료를 얻는 절차;
가 포함되며, 상기 주합금 시트의 질량이 상기 주합금 시트와 상기 부합금 시트의 질량 총량에서 차지하는 질량 백분율은 82%이상이며，또한 100%는 제외한다.
S1중，본 분야의 기술자라면 상기 주합금 시트의 원료에서 상기 PrNd합금이란 Pr와 Nd의 합금을 가리킨다는 것을 알고 있으며，Pr이 상기 PrNd합금에서 차지하는 질량 백분율은 0~34%이며，또한 0은 제외하는 것이 바람직하며; 보다 바람직하게는 0~7%이며，또한 0은 제외한다.
S1중，바람직하게는 상기 주합금 시트의 원료에서，상기 주합금 시트에서 상기 LH1이 차지하는 질량 백분율은 25~27%이며，예를 들어 25.2% 또는 26.58%이다.
S1중，바람직하게는 상기 주합금 시트의 원료에서，상기 RH1이 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0~5%이며，또한 0은 제외하며，보다 바람직하게는 3~5%이며，예를 들어 4%, 4.2% 또는 4.4%이다.
S1중，바람직하게는 상기 주합금 시트의 원료에서，상기 RH1는 Dy 및/또는 Gd이다.
여기서, 바람직하게는 상기 주합금 시트의 원료가 Dy를 함유하는 경우，Dy가 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 4~5%이며，예를 들어 4% 또는 4.2%이다.
여기서, 바람직하게는 상기 주합금 시트의 원료가 Gd를 함유하는 경우，Gd가 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0~1%，예를 들어 0.4%이다.
S1중，바람직하게는 상기 주합금 시트의 원료중에서，상기 X1이 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.1~0.3%，예를 들어 0.2%이다.
S1중，바람직하게는 상기 주합금 시트의 원료가 Zr를 함유하는 경우，Zr이 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0~0.5%이며，또한 0은 제외하며，예를 들어 0.1%이다.
S1중，바람직하게는 상기 주합금 시트의 원료가 Ti를 함유하는 경우，Ti가 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.05~0.3%이며，예를 들어 0.2%이다.
S1중，바람직하게는 상기 주합금 시트의 원료중，상기 Y1이 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 1.5~3.5%이며，예를 들어 1.96%, 2.09% 또는 3.1%이다.
S1중，바람직하게는 상기 주합금 시트의 원료가 Co를 함유하는 경우，Co가 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 1~3%이며，보다 바람직하게는 1~2.5%이며，예를 들어 1.19% 또는 2.2%이다.
S1중，바람직하게는 상기 주합금 시트의 원료가 Cu를 함유하는 경우，Cu가 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.1~0.5%이며，보다 바람직하게는 0.2~0.3%이며，예를 들어 0.21% 또는 0.3%이다.
S1중，바람직하게는 상기 주합금 시트의 원료가 Al를 함유하는 경우，Al이 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.05~0.7%이며，보다 바람직하게는 0.2~0.45%이며，예를 들어 0.2%, 0.3% 또는 0.43%이다.
S1중，바람직하게는 상기 주합금 시트의 원료가 Ga를 함유하는 경우，Ga가 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.1~0.4%이며，보다 바람직하게는 0.25~0.4%이며，예를 들어 0.26%이다.
S1중，바람직하게는 상기 주합금 시트의 원료가 Cu와 Ti를 함유하는 경우，Cu와 Ti의 질량비는 （1~1.5）:1이다.
S1중，바람직하게는 상기 주합금 시트의 원료가 Ti, Cu 및 Al를 함유하는 경우，Ti, Cu와 Al의 총량이 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.05~2%이며，보다 바람직하게는 0.3~1.25%이며，진일보 바람직하게는 0.7~0.9%이며，예를 들어 0.71% 또는 0.84%이다.
S1중，바람직하게는 상기 주합금 시트의 원료중에서，B가 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.88~1.05%이며，보다 바람직하게는 0.95~1%이며，예를 들어 0.98%이다.
S1의 하나의 바람직한 실시 양태에 있어서，Nd의 함량은 26.58%;Dy의 함량은 4%; Co의 함량은 1.19%;Cu의 함량은 0.21%; Al의 함량은 0.3%; Ga의 함량은 0.26%;Ti의 함량은 0.2%;B의 함량은 1%;Fe의 함량은 66.26%이며;백분율은 상기 주합금 시트의 원료중의 성분의 질량 백분율을 가리킨다.
S1의 하나의 바람직한 실시 양태에 있어서，Nd의 함량은 26.58%;Dy의 함량은 4%;Gd의 함량은 0.4%;Co의 함량은 2.2%;Cu의 함량은 0.21%;Al의 함량은 0.43%;Ga의 함량은 0.26%;Ti의 함량은 0.2%;B의 함량은 1%;Fe의 함량은 64.72%이며;백분율은 상기 주합금 시트의 원료중의 성분의 질량 백분율을 가리킨다.
S1의 하나의 바람직한 실시 양태에 있어서，Nd의 함량은 25.2%;Dy의 함량은 4.2%;Co의 함량은 1.19%;Cu의 함량은 0.3%;Al의 함량은 0.2%;Ga의 함량은 0.4%;Zr의 함량은 0.1%;Ti의 함량은 0.2%;B의 함량은 0.98%;Fe의 함량은 67.23%이며;백분율은 상기 주합금 시트의 원료중의 성분의 질량 백분율을 가리킨다.
S1의 하나의 바람직한 실시 양태에 있어서，PrNd합금의 함량은 26.58%;Dy의 함량은 4%;Co의 함량은 1.19%;Cu의 함량은 0.21%;Al의 함량은 0.3%;Ga의 함량은 0.26%;Ti의 함량은 0.2%;B의 함량은 1%;Fe의 함량은 66.26%이며;백분율은 상기 주합금 시트의 원료중의 성분의 질량 백분율을 가리키며;PrNd합금중에서 Pr와 Nd의 질량비는 25:75이다.
S1중，바람직하게는 상기 주합금 시트는 상기 주합금 시트의 원료를 용해 제련, 주조를 거쳐 제조하여 얻는 것이며，용해 제련, 주조의 조작과 조건은 본 분야에서의 통상의 조작과 조건일 수 있다.
여기서, 바람직하게는 상기 주합금 시트의 제조방법중에서, 상기 주합금 시트의 원료의 용해 제련 온도는 1500~1550℃이다.
여기서, 상기 주합금 시트의 제조방법중에서, 상기 주조의 캐스팅의 온도는 바람직하게는 1400~1450℃이다.
여기서, 상기 주합금 시트의 제조방법중에서, 상기 주조의 구리 롤러의 회전속도는 바람직하게는 35~55rmp/min이다.
여기서,상기 주합금 시트의 제조방법중에서, 상기 주조의 구리 롤러의 입수온도는 바람직하게는 30℃이하이다.
여기서, 상기 주합금 시트의 제조방법중에서, 상기 주조의 구리 롤러의 출수온도는 바람직하게는 55℃이하이다.
S1중，바람직하게는 상기 부합금 시트의 원료중，상기 RH2가 상기 부합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 35~85%이며，보다 바람직하게는 40~60%이며，예를 들어 55%이다.
S1중，바람직하게는 상기 부합금 시트의 원료가 Dy를 포함하는 경우，Dy가 상기 부합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 40~75%，예를 들어 55%이다.
S1중，바람직하게는 상기 부합금 시트의 원료가 Zr를 포함하는 경우，Zr이 상기 부합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0~8%이며，예를 들어 7.3%이다.
S1중，바람직하게는 상기 부합금 시트의 원료가 Nd를 더 포함하는 경우，Nd가 상기 부합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0~15%이다.
S1중，바람직하게는 상기 부합금 시트의 원료는 B를 더 포함하며，B가 상기 부합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0~1.5%이며，바람직하게는 0~0.9%이며，예를 들어 0.4%이다.
S1의 하나의 바람직한 실시 양태에 있어서，상기 부합금 시트중에서，Dy의 함량은 55%;Zr의 함량은 7.3%;Fe의 함량은 37.7%이며;백분율은 상기 부합금의 원료중의 성분의 질량 백분율을 가리킨다.
S1의 하나의 바람직한 실시 양태에 있어서，상기 부합금 시트중，Nd의 함량은 15%;Dy의 함량은 40%;B의 함량은 0.4%;Fe의 함량은 44.6%이며;백분율은 상기 부합금의 원료중의 성분의 질량 백분율을 가리킨다.
S1중，바람직하게는 상기 부합금 시트는 상기 부합금 시트의 원료를 용해 제련, 주조한 후 제조하여 얻는 것이며，용해 제련, 주조의 조작과 조건은 본 분야에서의 통상의 조작과 조건일 수 있다.
여기서, 바람직하게는 상기 부합금 시트의 제조방법중에서, 상기 부합금 시트의 원료의 용해 제련 온도는 1500~1550℃이다.
여기서, 상기 부합금 시트의 제조방법중에서, 상기 주조의 캐스팅의 온도는 바람직하게는 1500~1550℃이다.
여기서, 상기 부합금 시트의 제조방법중에서, 상기 주조의 구리 롤러의 회전속도는 바람직하게는 35~55rmp/min이다.
여기서, 상기 부합금 시트의 제조방법중에서, 상기 주조의 구리 롤러의 입수온도는 바람직하게는 30℃이하이다.
여기서, 상기 부합금 시트의 제조방법중에서, 상기 주조의 구리 롤러의 출수온도는 바람직하게는 55℃이하이다.
S2중，바람직하게는 상기 주합금 시트의 질량이 상기 주합금 시트와 상기 부합금 시트의 질량 총량에서 차지하는 질량 백분율은 90%이상이며，또한 100%는 제외하며，보다 바람직하게는 94~95%이다.
S2중，바람직하게는 상기 주합금 시트와 상기 부합금 시트의 혼합물을 수소파쇄, 미분쇄, 배향 압제, 정수압 프레스 처리 및 소결 처리를 거치게 하여 상기 네오디뮴철붕소 재료를 얻으며;
또는, 상기 주합금 시트와 상기 부합금 시트를 각각 수소파쇄와 미분쇄를 하며，상기 주합금 시트와 상기 부합금 시트의 미분쇄후의 미세 분말을 혼합하고，재차 혼합후의 미세 분말에 대해 배향 압제, 정수압 프레스 처리 및 소결 처리를 하여 상기 네오디뮴철붕소 재료를 얻는다.
S2중，상기 수소파쇄, 상기 미분쇄, 상기 배향 압제, 상기 정수압 프레스 처리 및 상기 소결 처리의 조작과 조건은 본 분야에서의 통상의 조작과 조건일 수 있다.
여기서, 상기 수소파쇄의 탈수소 온도는 바람직하게는 540~560℃이다.
여기서, 바람직하게는 상기 수소파쇄의 과정은 압력 강하＜0.04Mpa 10min이상일 때에 결속된다.
여기서, 상기 미분쇄는 바람직하게는 제트 밀링이다.
바람직하게는 상기 제트 밀링의 산소 보충량은 0~70ppm이다.
여기서,바람직하게는 상기 미분쇄하여 얻은 미세 분말의 입경은 3.5~4.5μm내에 분포한다.
여기서, 바람직하게는 상기 배향 압제의 착자 전류를 950A~970A로，예를 들어 960A로 공제한다.
여기서, 바람직하게는 상기 배향 압제에서 얻은 컴팩트의 밀도는 3.7~4.3g/cm3이며，예를 들어 4.1g/cm3이다.
여기서, 바람직하게는 상기 소결 처리의 온도는 1025~1150℃이며，예를 들어 1070~1080℃이다.
여기서, 바람직하게는 상기 소결 처리의 시간은 4~10시간이며，예를 들어 8시간이다.
여기서, 바람직하게는 상기 소결 처리후에 시효 처리를 진행한다.
바람직하게는, 상기 시효 처리는 일차 시효 및/또는 이차 시효이다. 상기 일차 시효의 온도는 바람직하게는 850~940℃이며，상기 일차 시효의 시간은 바람직하게는 2~5시간이다. 상기 이차 시효의 온도는 바람직하게는 420~640℃이며，상기 이차 시효의 시간은 바람직하게는 2~5시간이다.
본 분야의 상식에 부합되는 기초상에서, 상기 각 바람직한 조건을 임의로 조합하여 본 발명의 각 바람직한 실시예를 얻을 수 있다.
본 발명에 사용되는 시약 및 원료는 모두 시판으로 획득할 수 있다.
본 발명의 적극적 및 진보적인 효과는 다음과 같은 점에 있다.
본 발명에서, 주합금 시트, 부합금 시트의 원료에 대한 개진을 통하여，각 공정의 조건과 조합하여，중희토류 원소의 주상으로의 확산량을 효과적으로 감소시키며, 보다 얇은 중희토류 쉘층을 형성하며，또한 자성체의 고온 성능을 진일보 최적화 및 향상시킬 수 있다. 전통적인 이원계 합금법중의 중희토류 원소가 주상과 입계중에서 분산적으로 분포함에 인하여 중희토류가 과도하게 낭비되는 것을 피한다.
본 발명의 하나의 바람직한 실시 양태에 있어서, 소결후의 샘플을 그대로 이차 시효 처리를 진행할 수 있으며, 그 고온 성능은 소결후의 샘플보다 우수할 뿐만 아니라, 소결후 그대로 일차 시효 처리를 한 샘플보다도 우수하며, 또 소결후 일차 시효와 이차 시효를 진행한 샘플보다도 우수하다. 프로세스 방면의 장점은 후속으로 일차 시효 또는 이차 시효 공정을 직접 취소하여 공정을 절약하고 공예 원가를 크게 낮출 수 있다는 점에 있다.
도1은 실시예3중의 샘플이 부동한 이차 시효 온도 처리를 거친 후 180℃하에서의 Hcj성능 변화이다.
도2는 실시예3의 EPMA도이다.
아래에 실시예의 양태에 의해 본 발명을 진일보 설명하지만, 본 발명을 하기 실시예 범위로 제한하는 것은 아니다. 이하의 실시예에 있어서 구체적인 조건이 명시되지 않은 실험방법은 통상의 방법 및 조건에 따라 또는 제품 설명서에 따라 선택된다.
실시예1
（1）아래의 표1에 표시된 배합에 따라 주합금 시트와 부합금 시트의 원료를 용해 제련, 주조를 거치게 한 후 각각 제조하여 주합금 시트와 부합금 시트를 얻었다.
여기서, 주합금 시트의 용해 제련 온도를 1500~1550℃로，주조의 캐스팅 온도를 1400~1450℃로，주조의 구리 롤러의 회전속도를 35~55rmp/min로，주조의 구리 롤러의 입수온도≤30℃，주조의 구리 롤러의 출수온도≤55℃로 하여 주합금 시트를 얻었다.
부합금 시트의 용해 제련 온도를 1500~1550℃로，주조의 캐스팅 온도를 1500~1550℃로，주조의 구리 롤러의 회전속도를 35~55rmp/min로，주조의 구리 롤러의 입수온도≤30℃，주조의 구리 롤러의 출수온도≤55℃로 하여 부합금 시트를 얻었다.
（2）수소파쇄(hydrogen Decrepitation) 과정:절차（1）중의 주합금 시트와 부합금 시트의 혼합물에 대해 550℃하에서 3시간 동안의 수소파쇄 처리를 진행하여, 조제 분쇄 분말을 얻었다.
（3）미분쇄 처리:제트 밀링중에서 절차（2）중의 조제 분쇄 분말에 대해 산소보충량이 0~70ppm인 분위기하에서 미분쇄를 실행하여, 평균입경이 D50=3.5~4.5μm인 미분쇄 분말을 얻었다.
（4）배향 압제 과정: 착자 전류를 960A로 공제하며，압제() 밀도를 4.1g/cm³로 하였다.
（5）정수압 프레스 과정.
（6）소결 과정:절차(5)에서 얻은 샘플을 소결하였다. 소결 온도는 1070~1080℃였으며, 8시간 보온하였다.
실시예1~7의 원료 배합
원료 실시예1-4 실시예5 실시예6 실시예7
주합금 Nd 26.58 26.58 25.2 /
PrNd / / / 26.58
Dy 4 4 4.2 4
Gd / 0.4 / /
Co 1.19 2.2 1.19 1.19
Cu 0.21 0.21 0.3 0.21
Al 0.3 0.43 0.2 0.3
Ga 0.26 0.26 0.4 0.26
Zr / / 0.1 /
Ti 0.2 0.2 0.2 0.2
B 1 1 0.98 1
Fe 66.26 64.72 67.23 66.26
부합금 Nd / / 15 /
Dy 55 55 40 55
Zr 7.3 7.3 / 7.3
B / / 0.4 /
Fe 37.7 37.7 44.6 37.7
주합금:부합금의 질량비 96:4 96:4 95:5 96:4
여기서,"/"는 해당 성분을 함유하지 않음을 표시한다. PrNd는 질량비가 25:75인 PrNd합금이다.
실시예2
표1에 표시된 배합에 따라, 절차（1）~（6）을 실시예1과 같게 하였다. 절차（6）에서 얻은 샘플에 대해 일차 시효를 진행하였으며，일차 시효의 조건은 900℃하에서 열처리를 3시간 동안 하였다.
실시예3
표1에 표시된 배합에 따라, 절차（1）~（6）을 실시예1과 같게 하였다. 절차（6）에서 얻은 샘플에 대해 이차 시효를 진행하였으며，이차 시효의 조건은 600℃하에서 열처리를 3시간 동안 하였다.
그리고，도1에 나타난 바와 같이，부동한 이차 시효 온도에 대해 검증 실험한 결과, 이차 시효 온도가 540℃~640℃로 변화하는 과정에서， 180℃하에서의 샘플의Hcj가 여전히 안정한 성능 상태에 있는 것을 발견하였는데, 이는 샘플이 이차 시효 온도에 대한 민감성이 낮다는 것을 설명하며，안정적으로 대량으로 생산하는데 유리하며，그 성능에 대한 온도의 방해를 피할 수 있다.
실시예4
표1에 표시된 배합에 따라, 절차（1）~（6）을 실시예1과 같게 하였다. 절차（6）에서 얻은 샘플에 대해 일차 시효와 이차 시효를 진행하였다. 일차 시효의 조건은 900℃하에서 열처리를 3시간 하는 것이며,이차 시효의 조건은 600℃하에서 열처리를 3시간 하는 것이었다.
실시예5
표1에 표시된 배합에 따라，절차（1）~（6）을 실시예1과 같게 하였다.
실시예6
표1에 표시된 배합에 따라, 절차（1）~（6）을 실시예1과 같게 하였다.
실시예7
표1에 표시된 배합에 따라, 절차（1）~（6）을 실시예1과 같게 하였다.
비교예1
（1）표2에 표시된 배합에 따라，주합금 시트의 원료를 용해 제련, 주조를 거치게 한 후 제조하여 주합금 시트를 얻었다.
여기서, 주합금 시트의 용해 제련 온도를 1500~1550℃로，주조의 캐스팅 온도를 1400~1450℃로，주조의 구리 롤러의 회전속도를 50rmp/min로，주조의 구리 롤러의 입수온도≤30℃，주조의 구리 롤러의 출수온도≤55℃로 하여 주합금 시트를 얻었다.
（2）수소파쇄 과정:실온하에서 절차（1）중의 주합금 시트를 550℃하에서 3시간의 수소파쇄 처리를 진행하여 조제 분쇄 분말을 얻었다.
（3）미분쇄 처리:제트 밀링중에서 절차（2）중의 조제 분쇄 분말에 대해 산소보충량이 0~70ppm인 분위기하에서 미분쇄를 진행하여，평균입경이 D50=3.5~4.5μm인 미분쇄 분말을 얻었다.
（4）배향 압제 과정: 착자 전류를 960A로 공제하며，압제 밀도를 4.1g/cm³로 하였다.
（5）정수압 프레스 과정.
（6）소결 과정: 불활성 가스로 절차（5）에서 얻은 샘플을 소결하였다. 소결온도는 1025~1150℃이며, 8시간 보온하였다.
（7）절차（6）에서 얻은 샘플에 대해 일차 시효와 이차 시효를 하였다. 일차 시효의 조건은 900℃하에서 열처리를 3시간 하는 것이며;이차 시효의 조건은 600℃하에서 열처리를 3시간 하는 것이었다.
비교예2
표2에 표시된 배합에 따라，부합금 시트의 용해 제련 온도를 1380~1420℃，주조의 캐스팅 온도:1340~1360℃，구리 롤러 회전속도26.8~27.2rmp/min;주조의 구리 롤러의 입수온도≤30℃，주조의 구리 롤러의 출수온도≤55℃로 하였다.
소결 과정의 소결 온도는 1060~1070℃였다. 일차 시효의 조건은 895~905℃하에서 열처리를 3시간 하는 것이며;이차 시효의 조건은 485~495℃하에서 열처리를 3시간 하는 것이었다.
그 외의 공정의 파라미터는 모두 비교예1과 같게 하였다.
비교예3
표2에 표시된 배합에 따라，절차（1）~（7）을 비교예2와 같게 하였다.
비교예1~3의 원료 배합
원료 비교예1 비교예2 비교예3
PrNd 24 24 25
Dy 7.5 4.9 3.7
Gd / 1.2 1.6
Co 1 1 1
Cu 0.2 0.2 0.2
Al 0.1 0.1 0.1
Ga 0.3 0.3 0.3
Nb 0.3 0.2 /
Zr / / 0.2
B 0.95 0.95 0.95
Fe 65.65 67.15 66.95
부합금 Nd / 9.7 9.7
Pr / 3.3 3.3
Dy / 30 30
Nb / 0.2 0.2
B / 0.95 0.95
Co / 1 1
Cu / 0.2 0.2
Al / 0.2 0.2
Fe / 54.45 54.45
주합금:부합금의 질량비 / 90:10 90:10
여기서, "/"는 해당 성분을 함유하지 않음을 표시한다. PrNd는 질량비가 25:75인 PrNd합금이다.
효과 실시예
자기 특성의 측정:네오디뮴철붕소 자성체재료를, 중국계량원의 PFM14.CN 성형 초고 보자력 영구자석 측정기를 사용하여 자기특성을 검출하였다. 각 실시예와 비교예에서 측정하여 얻은 결과는 표3~5에 나타난 바와 같았다.
실시예3, 5~7과 비교예1~3의 미시적 구조의 파라미터와 자기학적 성능의 비교
실시예3 실시예5 실시예6 실시예7 비교예1 비교예2 비교예3
쉘층구조의 형성 여부 유 유 유 유 무 무 무
R6Fe13B상의 형성 여부 유 유 유 유 무 무 무
쉘층의 체적비 45.7% 50.3% 52.7% 50.78% 무 무 무
쉘층 두께 0.1~4μm 0.1~5μm 0.1~6μm 0.1~6μm 무 무 무
20℃，Br 12.19 12.05 12.25 12.04 12.05 12.08 12
20℃，Hcj 33.21 32.39 32.2 32.18 32.65 32.59 32.49
180℃，Br 10.08 9.98 10.10 9.99 10.05 9.95 9.9
180℃，Hcj 11.48 11.28 10.84 10.90 10.74 10.73 10.40
직각도(方形度) 0.971 0.977 0.977 0.988 0.968 0.960 0.964
표3으로부터 알 수 있듯이，본 발명은 중희토류 원소의 주상중으로의 확산량을 효과적으로 감소시킬 수 있으며，중희토류 원소가 주상주위에서 얇은 쉘층을 형성하게 하며，또한 얻어진 네오디뮴철붕소 자성체의 고온 성능을 우수하게 하였다.
실시예7에서 Pr원소의 첨가로 인하여，상온하에서 보자력의 향상에 도움이 될 수 있지만，고온 환경중에서 열안정성이 경희토류 원소중에 Nd원소만 첨가한 샘플보다 못하였다.
20℃하에서의 비교예1~3과 실시예1~4의 자기학적 성능 비교
샘플 Br
(kGs)		 Hcb
(kOe)		 Hcj
(kOe)		 (BH)max
(MGOe)		 Hk/Hcj
비교예1 12.05 11.69 32.65 35.14 98.95
비교예2 12.08 11.73 32.59 35.31 98.95
비교예3 12.00 11.69 32.49 35.12 98.95
실시예1 12.25 11.92 32.21 36.29 99.00
실시예2 12.22 11.90 31.12 36.11 98.70
실시예3 12.19 11.90 33.21 36.29 99.00
실시예4 12.20 11.89 32.48 36.09 98.20
180℃하에서의 비교예1~3과 실시예1~4의 자기학적 성능 비교
샘플 Br
(kGs)		 Hcb
(kOe)		 Hcj
(kOe)		 (BH)max
(MGOe)		 Hk/Hcj α(Br)
%		 β(Hcj)
%
비교예1 10.05 9.23 10.74 23.79 96.84 -0.104 -0.419
비교예2 9.95 9.14 10.73 23.35 96.04 -0.110 -0.419
비교예3 9.90 9.02 10.40 23.05 96.45 -0.109 -0.425
실시예1 10.09 9.30 11.1 24.12 95.30 -0.110 -0.410
실시예2 10.11 8.65 9.64 24.09 95.90 -0.108 -0.431
실시예3 10.08 9.32 11.48 23.72 96.52 -0.108 -0.409
실시예4 10.09 9.31 10.9 24.17 97.90 -0.108 -0.415
표4~5의 데이터의 대비를 통하여，본 발명이 전통적 공예（예를 들어 비교예3~5）에 비하여 0.9~1.5%의 질량 백분율의 중희토류 원소를 절약할 수 있는 정황하에서 직접 이차 시효 공정을 진행하면，그 상온 성능이 가까우며，또한 고온 180℃하에서의 Hcj와 β（Hcj）가 전통적 공예보다 현저히 우수하며，우수한 고온 특성을 갖고 있다는 것을 발견하였다.
도2와 표6에 표시된 바와 같이，이는 실시예3의 EPMA도와 중희토류 쉘층의 두께의 결과였다.
실시예3의 중희토류 쉘층 두께
샘플 두께（μm）
D1 1.266
D2 0.636
D3 1.204
D4 0.636
D5 2.341
비록 이상에서 본 발명의 구체적인 실시 양태를 설명하였으나, 본 분야의 기술자라면, 이것이 단지 예를 들어 설명한 것에 불과하며 본 발명의 보호범위는 첨부된 청구범위에 의해 한정된다는 것을 이해해야 한다. 본 분야의 기술자는 본 발명의 원리와 실질을 달리하지 않는 전제하에서 이러한 실시 양태에 대해 여러가지 변경이나 수정을 할 수 있지만, 이런 변경과 수정은 모두 본 발명의 보호범위에 들어간다.

Claims (10)

  1. 주상 결정립과 그 쉘층 및 주상 결정립에 인접하는 Nd 리치상을 포함하는 네오디뮴철붕소 자성체에 있어서,
    상기 주상 결정립은 Nd2Fe14B을 포함하며;또는, 상기 주상 결정립은 Nd2Fe14B와 Pr2Fe14B을 포함하며;
    상기 쉘층은 （Nd/Dy）2Fe14B 및/또는（Nd/Tb）2Fe14B을 포함하며;
    상기 쉘층의 두께는 0.1~6μm이며;
    상기 Nd 리치상중에 R6Fe13B상을 포함하며，상기 R는 Nd, Pr, Dy와 Tb중의 하나 이상인 것을 특징으로 하는 네오디뮴철붕소 자성체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 쉘층의 두께는 0.1~5μm이며，바람직하게는 0.1~5μm이며，보다 바람직하게는 0.1~4μm이며;
    및/또는，상기 네오디뮴철붕소 자성체에서 상기 쉘층이 차지하는 체적 백분율은 30%~60%이며，바람직하게는 45~56%이며，예를 들어 45.7%, 50.3%, 50.78% 또는 52.7%이며;
    및/또는，상기 Nd 리치상중에 ZrB2 및/또는 TiB2를 더 포함하며;
    및/또는，상기 Nd 리치상중에 Fe, T와 B를 함유하는 제1입계상을 더 포함하며，여기서 T는 Zr 및/또는 Ti이며;
    및/또는，상기 Nd 리치상중에 Nd, Ga, Al, Fe와 Dy를 함유하는 제2입계상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 네오디뮴철붕소 자성체.
  3. 청구항 제1항 또는 제2항에 기재된 네오디뮴철붕소 자성체의 제조방법에 있어서, 그 절차에는 아래의 절차 즉:
    S1. 주합금 시트와 부합금 시트를 각각 제조하여 얻는 절차;
    여기서, 상기 주합금 시트의 원료는 LH1, RH1, X1, Y1, Fe와 B를 포함하며;상기 LH1는 Nd 또는 PrNd합금이며;상기 RH1은 Tb, Dy, Ho 및 Gd중의 하나 이상이며，상기 X1은 Ti, Zr 및 Nb중의 하나 이상이며，상기 Y1은 Al, Cu, Ga 및 Co중의 하나 이상이며;
    상기 주합금 시트의 원료중，상기 주합금 시트에서 상기 LH1이 차지하는 질량 백분율은 25~27.5%이며，상기 주합금 시트에서 상기 RH1이 차지하는 질량 백분율은 0~10%이며，상기 주합금 시트에서 상기 X1이 차지하는 질량 백분율은 0.05~0.6%이며，상기 주합금 시트에서 상기 Y1이 차지하는 질량 백분율은 0.05~3.5%이며;상기 주합금 시트중 각 원소의 질량 백분율의 합계는 100%이며;
    상기 부합금 시트의 원료는 RH2, X2와 Fe를 포함하며;상기 RH2는 Tb 및/또는 Dy이며，상기 X2은 Ti, Zr 및 Nb중의 하나 이상이며;
    상기 부합금 시트의 원료중，상기 부합금 시트에서 상기 RH2가 차지하는 질량 백분율은 10~85%이며，상기 부합금 시트에서 상기 X2가 차지하는 질량 백분율은0~8%이며;상기 부합금 시트중 각 원소의 질량 백분율의 합계는 100%이며;
    S2.상기 주합금 시트와 상기 부합금 시트의 수소파쇄 또는 미분쇄를 거친 후의 혼합물에 대해 배향 압제, 정수압 프레스 처리 및 소결 처리를 하여 상기 네오디뮴철붕소 재료를 얻는 절차;
    가 포함되며, 상기 주합금 시트의 질량이 상기 주합금 시트와 상기 부합금 시트의 질량 총량에서 차지하는 질량 백분율은 82%이상이며，또한 100%는 제외하는 것을 특징으로 하는 네오디뮴철붕소 자성체의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    S1중，상기 주합금 시트의 원료중，Pr이 상기 PrNd합금에서 차지하는 질량 백분율이 0~34%이며，또한 0은 제외하며;바람직하게는 0~7%이며，또한 0은 제외하며;
    및/또는，S1중，상기 주합금 시트의 원료중，상기 주합금 시트에서 상기 LH1이 차지하는 질량 백분율은 25~27%이며，예를 들어 25.2% 또는 26.58%이며;
    및/또는，S1중，상기 주합금 시트의 원료중，상기 RH1이 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0~5%이며，또한 0은 제외하며，바람직하게는 3~5%，예를 들어 4%, 4.2% 또는 4.4%이며;
    및/또는，S1중，상기 주합금 시트의 원료중，상기 RH1은 Dy 및/또는 Gd이며;
    및/또는，S1중，상기 주합금 시트의 원료가 Dy를 함유하는 경우，Dy가 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 4~5%이며，예를 들어 4% 또는 4.2%이며;
    및/또는，S1중，상기 주합금 시트의 원료가 Gd를 함유하는 경우，Gd가 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0~1%이며，예를 들어 0.4%이며;
    및/또는，S1중，상기 주합금 시트의 원료중，상기 X1이 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.1~0.3%이며，예를 들어 0.2%이며;
    및/또는，S1중，상기 주합금 시트의 원료가 Zr를 함유하는 경우，Zr이 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0~0.5%이며，또한 0은 제외하며，예를 들어 0.1%이며;
    및/또는，S1중，상기 주합금 시트의 원료가 Ti를 함유하는 경우，Ti가 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.05~0.3%이며，예를 들어 0.2%이며;
    및/또는，S1중，상기 주합금 시트의 원료중，상기 Y1이 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 1.5~3.5%이며，예를 들어 1.96%, 2.09% 또는 3.1%이며;
    및/또는，S1중，상기 주합금 시트의 원료가 Co를 함유하는 경우，Co가 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 1~3%이며，바람직하게는 1~2.5%이며，예를 들어 1.19% 또는 2.2%이며;
    및/또는，S1중，상기 주합금 시트의 원료가 Cu를 함유하는 경우，Cu가 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.1~0.5%이며，바람직하게는 0.2~0.3%이며，예를 들어 0.21% 또는 0.3%이며;
    및/또는，S1중，상기 주합금 시트의 원료가 Al를 함유하는 경우，Al이 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.05~0.7%이며，바람직하게는 0.2~0.45%이며，예를 들어 0.2%, 0.3% 또는 0.43%이며;
    및/또는，S1중，상기 주합금 시트의 원료가 Ga를 함유하는 경우，Ga가 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.1~0.4%이며，바람직하게는 0.25~0.4%이며，예를 들어 0.26%이며;
    및/또는，S1중，상기 주합금 시트의 원료가 Cu와 Ti를 함유하는 경우，Cu와 Ti의 질량비는 （1~1.5）:1이며;
    및/또는，S1중，상기 주합금 시트의 원료가 Ti, Cu와 Al를 함유하는 경우，Ti, Cu와 Al의 총량이 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.05~2%이며，바람직하게는 0.3~1.25%이며，보다 바람직하게는 0.7~0.9%이며，예를 들어 0.71% 또는 0.84%이며;
    및/또는，S1중，상기 주합금 시트의 원료중，B가 상기 주합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0.88~1.05%이며，바람직하게는 0.95~1%이며，예를 들어 0.98%인 것을 특징으로 하는 네오디뮴철붕소 자성체의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 주합금 시트중，Nd의 함량은 26.58%;Dy의 함량은 4%;Co의 함량은 1.19%;Cu의 함량은 0.21%;Al의 함량은 0.3%;Ga의 함량은 0.26%;Ti의 함량은 0.2%;B의 함량은 1%;Fe의 함량은 66.26%이며;백분율은 상기 주합금 시트의 원료중의 성분의 질량 백분율을 가리키며;
    또는, 상기 주합금 시트중，Nd의 함량은 26.58%;Dy의 함량은 4%;Gd의 함량은 0.4%;Co의 함량은 2.2%;Cu의 함량은 0.21%;Al의 함량은 0.43%;Ga의 함량은 0.26%;Ti의 함량은 0.2%;B의 함량은 1%;Fe의 함량은 64.72%이며;백분율은 상기 주합금 시트의 원료중의 성분의 질량 백분율을 가리키며;
    또는, 상기 주합금 시트중，Nd의 함량은 25.2%;Dy의 함량은 4.2%;Co의 함량은 1.19%;Cu의 함량은 0.3%;Al의 함량은 0.2%;Ga의 함량은 0.4%;Zr의 함량은 0.1%;Ti의 함량은 0.2%;B의 함량은 0.98%;Fe의 함량은 67.23%이며;백분율은 상기 주합금 시트의 원료중의 성분의 질량 백분율을 가리키며;
    또는, 상기 주합금 시트중，PrNd합금의 함량은 26.58%;Dy의 함량은 4%;Co의 함량은 1.19%;Cu의 함량은 0.21%;Al의 함량은 0.3%;Ga의 함량은 0.26%;Ti의 함량은 0.2%;B의 함량은 1%;Fe의 함량은 66.26%이며;백분율은 상기 주합금 시트의 원료중의 성분의 질량 백분율을 가리키며;PrNd합금중에서 Pr과 Nd의 질량비는 25:75인 것을 특징으로 하는 네오디뮴철붕소 자성체의 제조방법.
  6. 제3항에 있어서, S1중，상기 부합금 시트의 원료중，상기 RH2가 상기 부합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 35~85%이며，바람직하게는 40~60%이며，예를 들어 55%이며;
    및/또는，S1중，상기 부합금 시트의 원료가 Dy를 함유하는 경우，Dy가 상기 부합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 40~75%이며，예를 들어 55%이며;
    및/또는，S1중，상기 부합금 시트의 원료가 Zr를 함유하는 경우，Zr이 상기 부합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0~8%이며，예를 들어 7.3%이며;
    및/또는，S1중，상기 부합금 시트의 원료는 Nd를 더 포함하며，Nd가 상기 부합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0~15%이며;
    및/또는，S1중，상기 부합금 시트의 원료는 B를 더 포함하며，B가 상기 부합금 시트에서 차지하는 질량 백분율은 0~1.5%이며，바람직하게는 0~0.9%이며，예를 들어 0.4%인 것을 특징으로 하는 네오디뮴철붕소 자성체의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 부합금 시트중，Dy의 함량은 55%;Zr의 함량은 7.3%;Fe의 함량은 37.7%이며;백분율은 상기 부합금의 원료중의 성분의 질량 백분율을 가리키며;
    또는, 상기 부합금 시트중，Nd의 함량은 15%;Dy의 함량은 40%;B의 함량은 0.4%;Fe의 함량은 44.6%이며;백분율은 상기 부합금의 원료중의 성분의 질량 백분율을 가리키는 것을 특징으로 하는 네오디뮴철붕소 자성체의 제조방법.
  8. 제3항에 있어서, S1중，상기 주합금 시트는 상기 주합금 시트의 원료를 용해 제련, 주조를 거치게 하여 얻는 것이며;또는, 상기 부합금 시트는 상기 부합금 시트의 원료를 용해 제련, 주조를 거치게 하여 얻는 것이며;
    및/또는，상기 주합금 시트의 제조방법중에서, 상기 주합금 시트의 원료의 용해 제련 온도는 1500~1550℃이며;
    및/또는，상기 주합금 시트의 제조방법중에서, 상기 주조의 캐스팅의 온도는 1400~1450℃이며;
    및/또는，상기 주합금 시트의 제조방법중에서, 상기 주조의 구리 롤러의 회전속도는 35~55rmp/min이며;
    및/또는，상기 주합금 시트의 제조방법중에서, 상기 주조의 구리 롤러의 입수온도는 30℃이하이며;
    및/또는，상기 주합금 시트의 제조방법중에서, 상기 주조의 구리 롤러의 출수온도는 55℃이하이며;
    및/또는，상기 부합금 시트의 제조방법중에서, 상기 부합금 시트의 원료의 용해 제련 온도는 1500~1550℃이며;
    및/또는，상기 부합금 시트의 제조방법중에서, 상기 주조의 캐스팅 온도는 1500~1550℃이며;
    및/또는，상기 부합금 시트의 제조방법중에서, 상기 주조의 구리 롤러의 회전속도는 35~55rmp/min이며;
    및/또는，상기 부합금 시트의 제조방법중에서, 상기 주조의 구리 롤러의 입수온도는 30℃이하이며;
    및/또는，상기 부합금 시트의 제조방법중에서, 상기 주조의 구리 롤러의 출수온도는 55℃이하인 것을 특징으로 하는 네오디뮴철붕소 자성체의 제조방법.
  9. 제3항에 있어서, 상기 주합금 시트의 질량이 상기 주합금 시트와 상기 부합금 시트의 질량 총량에서 차지하는 질량 백분율은 90%이상이며，또한 100%는 제외하며，바람직하게는 94~95%이며;
    및/또는，S2중，상기 주합금 시트와 상기 부합금 시트의 혼합물을 수소파쇄, 미분쇄, 배향 압제, 정수압 프레스 처리 및 소결 처리를 거치게 하여 상기 네오디뮴철붕소 재료를 얻으며;또는, 상기 주합금 시트와 상기 부합금 시트를 각각 수소파쇄와 미분쇄를 진행하며，상기 주합금 시트와 상기 부합금 시트의 미분쇄후의 미세 분말을 혼합하고，재차 혼합후의 미세 분말을 배향 압제, 정수압 프레스 처리 및 소결 처리를 거치게 하여 상기 네오디뮴철붕소 재료를 얻는 것을 특징으로 하는 네오디뮴철붕소 자성체의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 수소파쇄의 탈수소 온도는 540~560℃이며;
    및/또는，상기 수소파쇄의 과정은 압력 강하＜0.04Mpa 10min이상일 때에 결속되며;
    및/또는，상기 미분쇄는 제트 밀링이며;바람직하게는 상기 제트 밀링의 산소보충량은 0~70ppm이며;
    및/또는，상기 미분쇄하여 얻은 미세 분말의 입경은 3.5~4.5μm내에 분포하며;
    및/또는，상기 배향 압제의 착자 전류를 950A~970A로 공제하며，예를 들어 960A로 공제하며;
    및/또는，상기 배향 압제하여 얻은 컴팩트의 밀도는 3.7~4.3g/cm3이며，예를 들어 4.1g/cm3이며;
    및/또는，상기 소결 처리의 온도는 1025~1150℃이며，예를 들어 1070~1080℃이며;
    및/또는，상기 소결 처리의 시간은 4~10시간이며，예를 들어 8시간이며;
    및/또는，상기 소결 처리후에 시효 처리를 진행하며;바람직하게는 상기 시효 처리는 일차 시효 및/또는 이차 시효이며;상기 일차 시효의 온도는 바람직하게는 850~940℃이며，상기 일차 시효의 시간은 바람직하게는 2~5시간이며;상기 이차 시효의 온도는 바람직하게는 420~640℃이며，상기 이차 시효의 시간은 바람직하게는 2~5시간인 것을 특징으로 하는 네오디뮴철붕소 자성체의 제조방법.
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