KR20230124569A - 에틸렌 옥사이드(eo) 반응기용 탈착식 충돌 바스켓 - Google Patents

에틸렌 옥사이드(eo) 반응기용 탈착식 충돌 바스켓 Download PDF

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Abstract

탈착식 충돌 바스켓이 EO 반응기의 반응기 입구 파이프에 삽입되도록 구성된 에틸렌 옥사이드(EO) 반응기가 제공된다. 탈착식 충돌 바스켓은 EO 반응기 내부에 있는 은-기반 촉매가 충전된 튜브 및 기타 구성요소를 보호하고 EO 반응기 내로의 또 다른 액세스 포인트를 제공한다. 탈착식 충돌 바스켓은 또한 비-탈착식 충돌판을 포함하는 EO 반응기에 비해 입구 가스의 더 나은 분배를 제공할 수 있다.

Description

에틸렌 옥사이드(EO) 반응기용 탈착식 충돌 바스켓
본 발명은 쉘-앤드-튜브 열 교환 반응기(shell-and-tube heat exchange reactor)에 관한 것으로, 특히 반응기의 상단에 존재하는 추가 액세스 포인트를 포함하는 에틸렌 옥사이드(EO) 반응기에 관한 것이다.
에틸렌 옥사이드(EO)는 예를 들어 에틸렌 글리콜, 에틸렌 글리콜 에테르, 에탄올 아민 및 세정제(detergents)와 같은 다양한 화학 물질을 만들기 위한 공급 원료(feedstock)로서 사용되는 중요한 산업용 화학 물질이다. EO를 생산하는 한 가지 방법은 은-기반 에폭시화 촉매(silver-based epoxidation catalyst)의 존재 하에서 에틸렌이 산소와 반응되는 촉매 산화 공정에 의한 것이다. 이러한 공정에서, 에틸렌 및 산소를 함유하는 공급 스트림은 특정 반응 조건에서 유지되는 EO 반응기의 반응 구역 내에 함유된 상기 은-기반 에폭시화 촉매의 베드 위로 통과된다.
상업용 EO 반응기는 일반적으로 쉘-앤드-튜브 열 교환기의 형태이며, 이 형태에서 다수의 실질적으로 평행한 세장형의 비교적 좁은 튜브가 촉매 입자로 채워져, 충진된 베드를 형성하며, 쉘은 냉각제를 함유한다. 하나의 그러한 EO 반응기가 도 1에 도시되어 있다. 도 1에 도시된 EO 반응기(1)는 복수의 세장형 튜브(2)를 포함하며, 각각의 세장형 튜브(2)의 입구 단부가 입구 튜브 시트(3)에 부착되고 각각의 세장형 튜브(2)의 출구 단부가 출구 튜브 시트(4)에 부착된다. 출구 반응기 헤드(6)와 마찬가지로 입구 반응기 헤드(5)가 제공된다.
EO 반응기(1)는, 출구 헤드(6)에 부착되어 그 헤드와 일체인 쉘 앤드 튜브 열 교환기(7)를 더 포함한다. 출구 헤드(6)에는 열 교환기(7)와의 연통을 위한 개구가 제공되고, 열 교환기(7)는 개구 주위에서 출구 헤드(6)에 용접되어 반응기와 일체인 구조를 형성한다. 열 교환기(7)에는 튜브 시트(9, 10)에 부착된 튜브(8)가 제공된다. 열 교환기 출구 헤드(11)도 제공된다.
실제로, 반응 가스, 예를 들어 에틸렌, 산소 및 밸러스트 가스가 라인(12)을 통해 EO 반응기(1) 내로 도입되고 적절한 은-기반 에폭시화 촉매로 충진된 튜브(2)를 반응 조건에서 통과한다. 반응 열은, 라인(13)을 통해 EO 반응기(1)의 쉘 측에 도입되고 라인(14)을 통해 제거되는 물과 같은 열전달 유체를 순환시켜 제거된다.
반응 가스는 EO의 생성이 일어나는 튜브(2)를 통과하고, 튜브(2)를 빠져나갈 때 가스는 출구 헤드(6)로 이동한 다음 열 교환기(7)의 튜브(8)로 이동하고, 추가 산화 및 이성화(isomerization)를 방지하기 위해 즉시 냉각된다. 예를 들어, 물과 같은 냉각 유체가 라인(15)을 통해 쉘측 열 교환기(7)에 도입되고 라인(16)을 통해 제거된다. 냉각된 반응 기체는 라인(17)을 통해 열 교환기(7)를 빠져나가고, 생성물의 회수 및 다양한 성분의 재활용을 위해 통상적인 방식으로 처리된다.
충돌판(impingement plate) 또는 막대는 EO 반응기 설계의 필수 부분이다. 충돌판 또는 막대는 내부 반응기 구성요소의 흐름에 대한 직접적인 영향을 방지하고 흐름 분포를 개선한다. 전형적으로, 그리고 도 2에 도시된 바와 같이. 충돌판(20)이 EO 반응기의 튜브측 입구에 제공된다. 도 2는 도 1에 도시된 것과 같은 EO 반응기의 상측 부분의 확대도이다. 충돌판(20)은 반응기 돔의 내부 표면(21)에 용접되어 제거 불가능하다. 도 2에서, 요소(22)는 입구 파이프(도 1에 도시된 라인(12)과 유사)이고, 요소(23)는 입구 파이프 플랜지이고, 요소(24)는 입구 튜브 시트이고, 요소(26)는 은-기반 에폭시화 촉매를 함유하는 세장형 튜브이다.
도 2에도 도시된 바와 같이, EO 반응기는 유지보수 및 상단 돔에서의 촉매 로딩/언로딩을 위한 2개의 작업 출입로(man-ways)(즉, 액세스 포인트)(30)를 포함한다. 이러한 액세스 포인트(즉, 작업 출입로(30))는 반응기 자체에 장비를 삽입할 수 있게 한다. EO 반응기의 상단의 국한된 공간 내부에서 사고가 발생할 경우 접근을 용이하게 하고 안전성을 높이기 위해 EO 반응기 상단에 추가 액세스 포인트에 대한 요구가 있다.
특히 쉘-앤드-튜브 열 교환 형태의 에틸렌 옥사이드(EO) 반응기가 제공되는데, 탈착식 충돌 바스켓(removable impingement basket)이 EO 반응기의 반응기 입구 파이프에 삽입되도록 구성된다. 탈착식 충돌 바스켓은 EO 반응기 내부에 있는 은-기반 촉매가 충전된 튜브 및 기타 구성요소를 보호하고 EO 반응기 내로의 또 다른 액세스 포인트를 제공한다. 탈착식 충돌 바스켓은 또한 비-탈착식 충돌판을 포함하는 EO 반응기에 비해 입구 가스의 더 나은(즉, 개선된) 분배를 제공할 수 있다.
본 출원의 한 양태에서, 에틸렌 옥사이드(EO) 반응기가 제공된다. 일 실시예에서, 상기 EO 반응기는, 상기 EO 반응기의 상측 부분에 위치되고 EO 반응기의 입구 파이프의 입구 파이프 플랜지에 부착된 탈착식 충돌 바스켓을 포함한다. 본 발명에 따르면, 상기 탈착식 충돌 바스켓은 상단부와 하단부를 갖는 비천공 중공 벽부(non-perforated hollowed-wall section), 상기 비천공 중공 벽부의 상단부에 인접하게 위치된 장착 플랜지, 및 상기 비천공 중공 벽부의 하단부에 위치된 천공 중공 벽부를 포함하고, 상기 천공 중공 벽부는 입구 가스가 상기 입구 파이프로부터 상기 EO 반응기의 상측 부분 내로 흐르는 것을 허용하도록 구성된 복수의 관통 구멍을 포함한다.
도 1은 종래 기술의 EO 반응기의 개략도이다.
도 2는 종래의 비-탈착시 충돌판을 포함하는 종래 기술의 EO 반응기의 상측 부분의 개략도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 탈착식 충돌 바스켓을 포함하는 EO 반응기의 상측 부분의 개략도이다.
도 4는 본 발명의 제1 실시예에 따른 탈착식 충돌 바스켓의 3차원(3D) 개략도이다.
도 5는 본 발명의 제2 실시예에 따른 다른 탈착식 충돌 바스켓의 3차원(3D) 개략도이다.
도 6은 종래의 비-탈착식 충돌판을 이용한 가스 속도/분포의 개략도이다.
도 7은 본 발명에 따른 탈착식 충돌 바스켓을 이용한 가스 속도/분포의 개략도이다.
이제, 본 출원에 수반되는 이하의 설명 및 도면을 참조하여 본 발명을 더 상세히 설명한다. 본 발명의 도면은 예시의 목적으로만 제공된 것이며, 따라서 도면은 축척에 따라 도시되지 않았다는 점에 유의해야 한다. 또한 유사하고 대응하는 요소는 유사한 참조 번호로 나타내는 것에 유의해야 한다.
이하의 설명에서, 본 발명의 다양한 실시예의 이해를 제공하기 위해 특정 구조, 구성요소, 재료, 치수, 가공 단계 및 기술과 같은 다수의 특정 세부사항을 설명한다. 그러나, 당업자라면 본 발명의 다양한 실시예가 이러한 특정 세부사항 없이 실시될 수 있다는 것을 이해할 것이다. 다른 경우에, 본 발명을 모호하게 하는 것을 피하기 위해 잘 알려진 구성요소 또는 처리 단계는 상세히 설명하지 않았다.
본 발명은 쉘-앤드-튜브 열 교환형 EO 반응기에 대해 탈착식 충돌 바스켓을 제공한다. 탈착식 충돌 바스켓은 EO 반응기의 반응기 입구 파이프에 삽입되도록 구성된다. 탈착식 충돌 바스켓은 EO 반응기 내부에 있는 은-기반 촉매가 충전된 튜브 및 기타 구성요소를 보호하고 EO 반응기 내로의 또 다른 액세스 포인트를 제공한다. 탈착식 충돌 바스켓은 또한 비-탈착식 충돌판을 포함하는 EO 반응기에 비해 입구 가스의 더 나은 분배를 제공할 수 있다. 본 발명의 이러한 양태 및 다른 양태를 이제 더 상세히 설명한다.
입구 파이프(52)의 입구 파이프 플랜지(54)에 삽입된 (본 발명에 따른) 탈착식 충돌 바스켓(58)을 포함하는 EO 반응기(50)의 상측 부분을 도시하는 도 3을 참조한다. EO 반응기(50)의 하측 부분은 도 1에 도시된 것과 유사할 것이다. EO 반응기(50)는 도 1에 도시된 것과 유사한 쉘-앤드-튜브 열 교환 반응기이다. 탈착식 충돌 바스켓(58) 및 반응기 입구 파이프(52)를 포함하는 것에 추가하여, 도 3에 도시된 EO 반응기(50)는 2개의 액세스 포인트(74)(탈착식 충돌 바스켓(58)이 EO 반응기(50)로부터 제거되면 제3 액세스 포인트가 제공될 수 있음), 입구 튜브 시트(70) 및 복수의 세장형 튜브(72)를 더 포함한다.
일부 실시예에서, 액세스 포인트(74)는 크기가 약 45 cm 내지 약 61 cm이며, 본원에서 수치와 함께 사용될 때 용어 "약"은 수치가 주어진 수치로부터 ±10% 변동할 수 있음을 나타낸다. 탈착식 충돌 바스켓(58)이 EO 반응기(50)로부터 제거되는 경우 제공될 수 있는 제3 액세스 포인트는 크기가 약 61 cm 내지 약 163 cm이다. 탈착식 충돌 바스켓(58)이 EO 반응기(50)로부터 제거될 때 제공되는 이 제3 액세스 포인트의 존재는 EO 작동 안전 및 용이한 액세스를 위해 중요하다.
당업자에게 공지된 바와 같이, 입구 튜브 시트(70)는 EO 반응기(50)에 존재하는 각각의 세장형 튜브(72)를 지지하는 데 사용된다. EO 반응기(50)에 존재하는 각각의 세장형 튜브(72)는 은-기반 에폭시화 촉매(이하에서 정의함)로 채워진다. 은-기반 에폭시화 촉매로 세장형 튜브(72)를 충진하는 것(packing)은 당업자에게 잘 알려진 기술을 이용하여 수행될 수 있다. 각각의 세장형 튜브(72)의 내부 튜브 직경, 외부 튜브 직경 및 튜브 길이를 포함하는 치수는 반응기 설계에 따라 달라질 수 있으며, 이러한 치수 값은 당업자에게 잘 알려져 있다.
도 3에 도시된 바와 같이, 탈착식 충돌 바스켓(58)은 EO 반응기(50)의 상측 부분 내부에 위치하고, 탈착식 충돌 바스켓(58)은 EO 반응기(50)의 입구 파이프(52)의 입구 파이프 플랜지(54)에 부착된다. 도 4 및 도 5에 도시된 바와 같이, EO 반응기(50)에 존재할 수 있는 본 발명의 탈착식 충돌 바스켓(58)은 상단부와 하단부를 갖는 비천공 중공 벽부(62)(즉, 외벽(들)에 어떠한 관통 구멍도 포함하지 않는 부분), 비천공 중공 벽부(62)의 상단부에 인접하게 위치된 장착 플랜지(60), 및 비천공 중공 벽부(62)의 하단부에 위치된 천공 중공 벽부(64)를 포함한다. 비천공 중공 벽부(62)와 천공 중공 벽부(64)는 서로 연통한다. "중공 벽부"라는 용어는 탈착식 충돌 바스켓(58)의 해당 부분의 내부 벽 사이에 공급 가스 유동을 허용하기 위한 공간이 존재하는 탈착식 충돌 바스켓(58)의 일부를 나타낸다.
본 발명에 따르면, 탈착식 충돌 바스켓(58)의 천공 중공 벽부(64)는 입구 가스가 입구 파이프(52)로부터 EO 반응기(50)의 상측 부분 내로 흐르는 것을 허용하도록 구성된 복수의 관통 구멍(66)을 포함한다. "관통 구멍"이라는 용어는 재료(또는 구조)를 완전히 관통하여 연장되는 개구를 나타낸다.
각각의 관통 구멍(66)은 약 0.6 cm 내지 약 8 cm의 직경을 가질 수 있다. 그러나, 관통 구멍(66)의 직경이 도구 및 원치 않는 고체 입자와 같은 고체 물체가 입구 파이프(52)로부터 EO 반응기(50) 내로 통과하는 것을 방지하기에 충분히 작은 한 관통 구멍(66)에 대한 다른 직경이 가능하고 본 발명에 채용될 수 있다. 관통 구멍 중 하나의 중심점으로부터 인접한 관통 구멍의 정확히 동일한 중심점까지 측정된, 각 관통 구멍(66) 사이의 피치는 약 0.9 cm 내지 약 11 cm일 수 있다. 그러나, 다른 피치가 가능하고 본 발명에 사용될 수 있다.
본 발명의 일부 실시예에서(예를 들어, 도 4 및 도 5 참조), 탈착식 충돌 바스켓(58)의 비천공 중공 벽부(62), 천공 중공 벽부(64) 및 장착 플랜지(60)는 원통형이다. 그러나 탈착식 충돌 바스켓(58)의 비천공 중공 벽부(62), 천공 중공 벽부(64) 및 장착 플랜지(60)의 형상은 원통형 디자인으로 제한되지 않으며, 탈착식 충돌 바스켓(58)의 비천공 중공 벽부(62), 천공 중공 벽부(64) 및 장착 플랜지(60)에 대해 다른 설계 형상이 가능하고 사용될 수 있다. 본 발명의 도 4 및 도 5에 도시된 원통형 디자인에서, 천공 중공 벽부(64)는 원통형 외벽(64S) 및 볼록 바닥 벽(64B)을 포함할 수 있고, 원통형 외벽(64S)과 볼록 바닥 벽(64B) 모두 관통 구멍(66)을 구비한다.
본 발명의 일부 실시예에서, 탈착식 충돌 바스켓(58)의 적어도 비천공 중공 벽부(62) 및 천공 중공 벽부(64)는 일체형 구성이다(즉, 이들은 단일 작업물로부터 제조된다). 이러한 실시예에서, 장착 플랜지(60)는 탈착식 충돌 바스켓(58)의 비천공 중공 벽부(62) 및 천공 중공 벽부(64)를 제공하는 작업물과 다른 작업물로부터 제조될 수 있다. 이러한 실시예에서, 장착 플랜지(60)는 땜납 또는 다른 부착 수단을 이용하여 비천공 중공 벽부(62)의 상단부에 부착될 수 있다. 본 발명의 다른 실시예에서, 탈착식 충돌 바스켓(58)의 비천공 중공 벽부(62), 천공 중공 벽부(64) 및 장착 플랜지(60)는 모두 일체형 구성이다. 탈착식 충돌 바스켓(58)은 당업자에게 잘 알려진 기술을 이용하여 형성될 수 있다. 예를 들어, 유압 프레스 또는 롤러와 같은 냉간/열간 성형/압연 기계 뿐만 아니라 드릴링/절단/용접 기계가 탈착식 충돌 바스켓(58)을 형성하는 데 사용될 수 있다.
비천공 중공 벽부(62), 천공 중공 벽부(64) 및 장착 플랜지(60)를 포함하는 탈착식 충돌 바스켓(58)은 당업자에게 잘 알려진 재료(들)로 구성될 수 있다. 일례에서, 비천공 중공 벽부(62), 천공 중공 벽부(64) 및 장착 플랜지(60)를 포함하는 탈착식 충돌 바스켓(58)은 스테인리스 스틸로 구성될 수 있다.
본 발명의 일부 실시예에서, 그리고 도 4에 도시된 바와 같이, 장착 플랜지(60)는 비천공 중공 벽부(62)의 상단부의 최상부 표면과 동일 높이의 표면을 갖는다. 본 발명의 다른 실시예에서, 그리고 도 1에 도시된 바와 같이, 장착 플랜지(60)는 비천공 중공 벽부(62)의 상단부의 최상부 표면 아래에 위치된 표면을 갖는다. 이러한 실시예에서, 장착 플랜지(60)는 비천공 중공 벽부(62)의 외벽에 인접하게 형성될 수 있다. 또한 그리고 이러한 실시예에서, 비천공 중공 벽부(62)의 (도 5에 도시된 것과 같은) 립부(lip section)(62L)가 노출되고 이 립부(62L)가 입구 파이프(52)에 직접 용접될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 그리고 도 3에 도시된 바와 같이, 입구 파이프 플랜지(54)는 EO 반응기(50)의 입구 파이프(52)의 외벽에 부착되는 복수의 상단 입구 파이프 플랜지(54B) 및 바닥 입구 파이프 플랜지(54A)를 포함한다. 각각의 상단 입구 파이프 플랜지(54B)는 바닥 파이프 입구 플랜지(54A) 중 하나와 쌍을 이뤄, 한 쌍의 입구 파이프 플랜지 세트(54A/54B)를 제공한다. 일부 실시예(특별히 도시되지는 않음)에서, 상단 입구 파이프 플랜지(54BA)는 생략될 수 있고 오직 바닥 입구 파이프 플랜지(54A)가 존재한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 그리고 도 4에 도시된 착탈식 충돌 바스켓이 사용되는 경우, 장착 플랜지(60)는 상단 입구 파이프 플랜지(54B)와 바닥 입구 파이프 플랜지(54A) 사이에 끼워진다(도 3 참조). 본 발명의 다른 실시예에 따르면 그리고 도 5에 도시된 착탈식 충돌 바스켓이 사용되는 경우, 장착 플랜지(60)의 일부가 각각의 바닥 입구 파이프 플랜지(54A) 위에 위치되고, 바닥 입구 파이프 플랜지(54A) 위에 안착된 장착 플랜지(60)의 상기 부분은 관통 구멍(61)을 포함하는 장착 플랜지의 표면이다.
도 4 및 도 5에 도시된 바와 같이, 장착 플랜지(60)는 복수의 관통 구멍(61)을 포함하는 표면을 갖는다. 일부 실시예에서 그리고 도 4에 도시된 착탈식 충돌 바스켓이 사용되는 경우, 장착 플랜지(60)의 표면에 존재하는 각 관통 구멍(61)은 쌍을 이루는 각 입구 파이프 플랜지 세트(54A/54B)에 존재하는 관통 구멍(특별히 표기하지는 않음)과 정렬되도록 구성된다. 도 3에 도시된 바와 같이, 장착 플랜지(60)의 표면에 존재하는 각 관통 구멍과, 상기 쌍을 이루는 각 입구 파이프 플랜지 세트(54A/54B)에 존재하는 관통 구멍에 하나의 스터드 볼트(56)가 위치한다. 다른 실시예에서 그리고 도 5에 도시된 탈착식 충돌 바스켓이 사용되는 경우. 장착 플랜지(60)의 표면에 존재하는 각각의 관통 구멍(61)은 바닥 입구 파이프 플랜지(54A)에 존재하는 관통 구멍(특별히 표기하지는 않음)과 정렬되도록 구성된다. 이러한 실시예에서, 장착 플랜지(60)의 표면에 존재하는 각각의 관통 구멍 및 바닥 입구 파이프 플랜지(54A)에 존재하는 관통 구멍에 하나의 스터드 볼트가 위치한다.
본 발명의 실시예에 따르면 그리고 도 4 및 도 5에 도시된 바와 같이, 장착 플랜지(60)는 관통 구멍(61)을 포함하는 장착 플랜지(60)의 표면의 외벽에서 위쪽으로 연장하는 복수의 리프팅 핑거(lifting finger)(또는 러그(lug))(60F)를 포함한다(도 4 및 도 5에서, 예로서 4개가 도시됨). 리프팅 핑거(60)의 존재는 일단 EO 반응기(50)가 정지되고 스터드 볼트(56)가 제거되면 EO 반응기(50)로부터 탈착식 충돌 바스켓(58)을 리프팅하는 데에 도움이 된다. 리프팅 핑거(60F)의 존재는 또한 탈착식 충돌 바스켓(58)을 EO 반응기(50)의 입구 파이프(52) 내로 삽입하는 데에 도움이 된다.
이제 도 6 및 도 7을 참조하면, 종래의 비-탈착식 충돌판(도 2 및 도 6)을 이용한 가스 속도/분포의 개략도, 및 본 발명에 따른 탈착식 충돌 바스켓(도 3 및 도 7)을 이용한 가스 속도/분포의 개략도가 도시되어 있다. 도시된 바와 같이, 본 발명의 탈착식 충돌 바스켓의 존재(도 7 참조)는 비-탈착식 충돌판을 포함하는 EO 반응기(도 6 참조)에 비해 입구 가스의 더 나은 분포를 제공한다.
도 6에 도시된 바와 같이, 입구 가스는 도 2의 영구적 충돌판(20)에 충돌하고, 완전히 열린 측면으로 방향 전환된다. 이는 증기가 도 2의 반응기 돔의 내부 표면(21)으로 위쪽으로 흐르도록 하고 그 곡률을 따르게 한다. 임의의 캐리오버 입자가 반응기 돔의 내부 표면(21)과 충돌할 것이고, 도 2의 주변 세장형 튜브(26)에 들어갈 수 있다. 또한 가스 분배는 도 1의 챔버(5) 내부에서 불균일하다. 본 발명의 제거형 충돌 바스켓을 사용하는 도 7에 도시된 예에서, 입구 가스는 도 1의 상단 EO 챔버(5)에서 고르게 분배될 것이다. 큰 입자는 제거형 충돌 바스켓에서 빠져나오지 않으며 제거형 충돌 바스켓에 남아 있는 입자는 플랜트 정지 중에 수집될 수 있다.
다음의 설명은 EO 반응기(50) 내부에 존재할 수 있는 은-기반 에폭시화 촉매에 관한 일부 세부사항 및 EO 제조 동안 사용되는 EO 작동 조건에 관한 일부 세부사항을 제공한다. 이하의 설명은 모든 것을 망라하지는 않지만 본 발명에서 사용될 수 있는 은-기반 에폭시화 촉매 및 EO 작동 조건 모두에 대한 일반적인 설명을 제공한다.
전형적인 은-기반 에폭시화 촉매는 지지체(support), 및 적어도 촉매적으로 유효한 양의 은 또는 은 함유 화합물을 포함하고; 또한 선택적으로 촉진량의 레늄 또는 레늄-함유 화합물이 존재하고; 또한 선택적으로 촉진량의 하나 이상의 알칼리 금속 또는 알칼리 금속 함유 화합물이 존재한다. 사용되는 지지체는, 다공성일 수 있고 바람직한 기공 구조를 제공할 수 있는 다수의 고체 내화성 지지체로부터 선택될 수 있다. 알루미나는 올레핀의 에폭시화를 위한 촉매 지지체로서 유용한 것으로 잘 알려져 있으며, 은-기반 에폭시화 촉매를 위한 바람직한 지지체이다.
사용된 지지체의 특성에 관계없이, 고정층(fixed-bed) 에폭시화 반응기에 사용하기에 적합한 크기의 입자, 청크(chunk), 조각(piece), 펠릿(pellet), 링(ring), 구(sphere), 마차 바퀴(wagon wheel), 횡단-구획된 중공 실린더(cross-partitioned hollow cylinder) 등의 형태로 성형된다. 지지체 입자는 바람직하게는 약 3 mm 내지 약 12 mm 범위, 보다 바람직하게는 약 5 mm 내지 약 10 mm 범위의 등가 직경을 가질 것이다 (등가 직경은 사용되는 지지체 입자와 동일한 외부 표면(즉, 입자의 기공 내부 표면을 무시함) 대 부피 비를 갖는 구의 직경이다.) 적합한 지지체는 Saint-Gobain Norpro Co., Sud Chemie AG, Noritake Co., CeramTec AG 및 Industrie Bitossi S.p.A로부터 입수할 수 있다. 본원에 포함된 특정 조성물 및 제제에 제한되지 않고, 지지체 조성물 및 지지체 제조 방법에 대한 추가 정보는 미국 특허 공개 번호 제2007/0037991호에서 찾을 수 있다.
올레핀을 올레핀 옥사이드로 산화시키기 위한 촉매를 제조하기 위해, 상기 특성을 갖는 지지체의 표면에 촉매적으로 유효한 양의 은이 제공된다. 일 실시예에서, 은의 촉매적으로 유효한 양은 10 중량% 내지 45 중량%이다. 촉매는 은-전구체 화합물을 지지체 상에 침착시키기에 충분한 적합한 용매에 용해된 은 화합물, 착체 또는 염으로 지지체를 함침시켜 제조할 수 있다. 바람직하게는 은 수용액을 사용할 수 있다.
레늄-함유 화합물 또는 레늄-함유 착물일 수 있는 촉진량의 레늄 성분이 또한 은의 침착 이전에, 그와 동시적으로 또는 그 이후에 지지체 상에 침착될 수 있다. 레늄 금속으로 표현되는 지지체를 포함하는 전체 촉매의 중량을 기준으로, 레늄 촉진제는 약 0.001 중량% 내지 약 1 중량%, 바람직하게는 약 0.005 중량% 내지 약 0.5 중량%, 보다 바람직하게는 약 0.01 중량% 내지 약 0.1 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
은 및 레늄의 침착 이전, 동시 또는 이후에 지지체 상에 또한 침착될 수 있는 다른 성분은 촉진량의 알칼리 금속 또는 둘 이상의 알칼리 금속의 혼합물일 뿐만 아니라, 선택적인 촉진량의 IIA족 알칼리 토금속 성분 또는 둘 이상의 IIA족 알칼리 토금속 성분의 혼합물, 및/또는 전이 금속 성분 또는 둘 이상의 전이 금속 성분의 혼합물이고, 이들 모두는 적절한 용매에 용해된 금속 이온, 금속 화합물, 금속 착물 및/또는 금속 염의 형태일 수 있다. 지지체는 다양한 촉매 촉진제와 동시에 또는 별도의 단계에서 함침될 수 있다. 본 발명의 지지체, 은, 알칼리 금속 촉진제(들), 레늄 성분 및 선택적인 추가 촉진제(들)의 특정 조합은 은과 지지체 및 상기 촉진제들이 없거나 또는 상기 촉진제들 중 하나의 동일한 조합에 비하여 하나 이상의 촉매 특성들의 개선을 제공할 것이다.
본원에서 사용된 상기 촉매의 특정 성분의 "촉진량(promoting amount)"이란 용어는 상기 성분을 함유하지 않는 촉매와 비교할 때 상기 촉매의 촉매적 성능을 향상하기 위해 효과적으로 작동하는 성분의 함량을 의미한다. 물론, 채용되는 정확한 상기 농도는, 다른 요인들 중에서, 바람직한 은 함량, 상기 지지체의 특성, 상기 액체의 점도, 및 상기 함침 용액으로 상기 촉진제를 전달하는데 사용되는 특정 화합물의 용해도에 의존할 것이다. 촉매적 특성들의 예들은, 여러가지 중에서, 작동성[런어웨이에 대한 저항성(resistance to runaway)], 선택도, 활성, 전환율, 안정성 및 수율을 포함한다. 당업자는 하나 이상의 개별 촉매적 특성이 상기 "촉진량"에 의해 향상될 수 있는 반면 다른 촉매적 특성들은 향상될 수 있거나 향상되지 않을 수 있고 또는 감소될 수도 있음을 이해한다.
적합한 알칼리 금속 촉진제는 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘 또는 이들의 조합들로부터 선택될 수 있고, 세슘이 바람직하고, 세슘과 다른 알칼리 금속들의 조합이 특히 바람직하다. 상기 지지체 상에 침적되거나 존재하는 알칼리 금속의 함량은 촉진량이어야 한다. 바람직하게는, 그 양은 금속으로서 측정된 총 촉매의 중량 기준으로, 약 10 ppm 내지 약 3000 ppm, 보다 바람직하게는 약 15 ppm 내지 약 2000 ppm, 훨씬 더 바람직하게는 약 20 ppm 내지 약 1500 ppm, 특히 바람직하게는 약 50 ppm 내지 약 1000 ppm 범위이다.
적합한 알칼리 토금속 촉진제는 원소 주기율표 제 IIA 족 원소들을 포함하고, 이것은 베릴륨, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 및 바륨 또는 이들의 조합들일 수 있다 적합한 전이 금속 촉진제들은 원소 주기율표의 IVA 족, VA 족, VIA 족, VIIA 족 및 VIIIA 족의 원소들, 및 이들의 조합들로부터의 원소를 포함할 수 있다.
지지체 상에 침적된 알칼리 토금속 촉진제(들) 및/또는 전이 금속 촉진제(들)의 양은 촉진량이다. 전이금속 촉진제는 전형적으로 약 0.1 μmol/g 내지 약 10 μmol/g, 바람직하게는 약 0.2 μmol/g 내지 약 5 μmol/g의 양으로 존재할 수 있다.
지지체를 함침시키는데 사용되는 은 용액은 또한 당업계에 공지된 바와 같이 선택적인 용매 또는 착화제/가용화제(complexing/solubilizing agent)를 포함할 수 있다. 다양한 용매 또는 착화제/가용화제를 사용하여 은을 함침 매질에서 원하는 농도로 용해시킬 수 있다. 유용한 착화제/가용화제는 아민, 암모니아, 옥살산, 락트산 및 이들의 조합을 포함한다. 아민은 1 내지 5개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌 디아민을 포함한다. 바람직한 일 실시예에서, 용액은 은 옥살레이트 및 에틸렌 디아민의 수용액을 포함한다. 착화제/가용화제는 함침 용액에서 은 1 몰 당 약 0.1 몰 내지 약 5.0 몰, 바람직하게는 약 0.2 몰 내지 약 4.0 몰, 및 보다 바람직하게는 은 1 몰 당 약 0.3 몰 내지 약 3.0 몰의 양으로 존재할 수 있다.
용매를 사용하는 경우, 유기 용매 또는 물일 수 있으며, 극성이거나 실질적으로 또는 완전히 비극성일 수 있다. 일반적으로, 용매는 용액 성분을 용해시키기에 충분한 용매화력(solvating power)을 가져야 한다. 동시에, 용매화된 촉진제에 대한 과도한 영향 또는 상호작용을 피하도록 용매를 선택하는 것이 바람직하다. 분자당 1 내지 약 8개의 탄소 원자를 갖는 유기계 용매가 바람직하다. 혼합 용매가 본원에서 바람직한 기능을 하는 경우, 여러 유기 용매의 혼합물 또는 물과 유기 용매의 혼합물이 사용될 수 있다.
함침 용액에서 은의 농도는 전형적으로 약 0.1 중량% 내지 채용되는 특정 용매제/가용화제 조합에 의해 제공되는 최대 용해도까지의 범위이다. 일반적으로 0.5 중량% 내지 45 중량%의 은을 함유하는 용액을 채용하는 것이 매우 적합하며 5 중량% 내지 35 중량%의 은 농도가 바람직하다.
선택한 지지체의 함침은 예를 들어, 과잉 용액 함침, 초기 습윤 함침(incipient wetness impregnation), 분무 코팅 등 기존 방법 중 하나를 사용하여 이루어진다. 전형적으로, 지지체 물질은 충분한 양의 용액이 상기 지지체에 흡수될 때까지 은-함유 용액과 접촉하여 정치된다. 바람직하게는, 다공성 지지체를 함침시키기 위해 사용되는 은 함유 용액의 양은 지지체의 기공을 채우는 데 필요한 양 이하이다. 상기 용액에서 상기 은 성분의 농도에 부분적으로 의존하여, 중간 건조의 유무에 관계없이 단일 함침 또는 일련의 함침이 사용될 수 있다. 함침 과정은 예를 들어 미국 특허 번호 제4,761,394호, 제4,766,105 호, 제4,908,343호, 제5,057,481호, 제5,187,140호, 제5,102,848호, 제5,011,807호, 제5,099,041호 및 제5,407,888호에 기재되어 있다. 다양한 상기 촉진제의 예비-침착(pre-deposition), 공-침착(co-deposition) 및 후-침착(post-deposition)의 공지된 종래 과정이 채용될 수 있다.
은-함유 화합물, 즉, 은 전구체, 레늄 성분, 알칼리 금속 성분, 및 선택적인 다른 촉진제들로 상기 지지체의 함침 후, 상기 은 함유 화합물을 활성 은 종(active silver species)들로 변환시키기에 충분한 시간 동안 상기 함침된 지지체를 하소시켜 상기 함침된 지지체로부터 휘발성 성분들을 제거하여 촉매 전구체를 생성시킨다. 상기 하소는 상기 함침된 지지체를, 약 0.5 bar 내지 약 35 bar 범위의 압력에서, 바람직하게는 점진적 속도로, 약 200℃ 내지 약 600℃ 범위의 온도로 가열함으로써 달성될 수 있다. 일반적으로 온도가 높을수록 필요한 가열 시간이 짧아진다. 광범위한 가열 기간들이 본 기술 분야에 제안되어 왔다; 예를 들어, 미국 특허 번호 제3,563,914호는 300 초 미만의 가열을 개시하고, 미국 특허 번호 제3,702,259호는 100℃ 내지 375℃의 온도에서 2 시간 내지 8 시간의 가열, 일반적으로 약 0.5 시간 내지 약 8 시간의 지속 시간을 개시한다. 그러나, 상기 가열 시간은 실질적으로 모든 함유된 은이 활성 은 종으로 변환되도록 하는 온도와 상관관계가 있다는 것이 중요할 뿐이다. 이러한 목적으로 연속적 가열 또는 단계적 가열이 사용될 수 있다.
하소 동안, 함침된 지지체는 불활성 기체 또는 산소-함유 산화제 성분의 약 10 ppm 내지 21%(부피 기준)와 불활성 기체의 혼합물을 포함하는 가스 분위기에 노출될 수 있다. 본 발명의 목적을 위해, 불활성 기체는 상기 하소를 위해 선택되는 조건 하에서 상기 촉매 또는 촉매 전구체와 실질적으로 반응하지 않는 가스로서 정의된다. 촉매 제조에 대한 추가 정보는 전술한 미국 특허 공개 번호 제2007/0037991호에서 찾을 수 있다.
단지 설명의 목적으로, 다음은 현재 상업용 EO 반응기 장치에서 자주 사용되는 조건이다: 1500-10,000h-1의 가스 시간당 공간 속도(gas hourly space velocity; GHSV), 1 Mpa 내지 3 MPa의 반응기 입구 압력, 180℃-315℃의 냉각제 온도, 10% 내지 60%의 산소 전환 수준(oxygen conversion level), 100 내지 350kg EO/m3 촉매/hr의 EO 생산율(작업율) 및 약 1.5% 내지 약 4.5%의 에틸렌 옥사이드 농도 변화 ΔEO. 시동 완료 후 및 정상 작동 동안 반응기 입구의 공급물 조성은 전형적으로 (부피% 기준) 1-40% 에틸렌, 3-12% O2; 0.2% 내지 10%, 바람직하게는 0.2% 내지 6%, 더 바람직하게는 0.2% 내지 5%의 CO2; 0-5% 에탄, 본 명세서에 기술된 하나 이상의 클로라이드 조절제의 양; 및 아르곤, 메탄, 질소 또는 이들의 혼합물로 구성되는 공급물 잔부를 포함한다.
본 발명을 그 바람직한 실시예에 대하여 구체적으로 도시하고 설명하였지만, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않으면서 형태 및 세부 사항에 있어서 전술한 변경 및 기타 변경이 이루어질 수 있음을 당업자는 이해할 것이다. 따라서, 본 발명은 기술되고 예시된 정확한 형태 및 세부 사항에 제한되지 않고 첨부된 청구 범위 내에 속하도록 의도된다.

Claims (18)

  1. 에틸렌 옥사이드(EO) 반응기로서,
    상기 EO 반응기의 상측 부분에 위치하고 상기 EO 반응기의 입구 파이프의 입구 파이프 플랜지에 부착된 탈착식 충돌 바스켓을 포함하고,
    상기 탈착식 충돌 바스켓은 상단부 및 하단부를 갖는 비천공 중공 벽부, 상기 비천공 중공 벽부의 상단부에 인접하게 위치된 장착 플랜지, 및 상기 비천공 중공 벽부의 하단부에 위치된 천공 중공 벽부를 포함하고, 상기 천공 중공 벽부는 입구 가스가 상기 입구 파이프로부터 상기 EO 반응기의 상측 부분 내로 흐르는 것을 허용하도록 구성된 복수의 관통 구멍을 포함하는 것인, EO 반응기.
  2. 제1항에 있어서, 상기 비천공 중공 벽부, 천공 중공 벽부 및 장착 플랜지는 원통형인, EO 반응기.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 천공 중공 벽부는 원통형 외벽 및 볼록 바닥 벽을 포함하는 것인, EO 반응기.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 상기 비천공 중공 벽부 및 천공 중공 벽부는 일체형 구조인, EO 반응기.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 장착 플랜지는 상기 천공 중공 벽부의 상단부의 최상부 표면과 동일 높이의 표면을 갖는 것인, EO 반응기.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 장착 플랜지는 상기 천공 중공 벽부의 상단부의 최상부 표면 아래에 위치된 표면을 갖는 것인, EO 반응기.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입구 파이프 플랜지는 상기 EO 반응기의 입구 파이프의 외벽에 부착된 복수의 상단 입구 파이프 플랜지 및 바닥 입구 파이프 플랜지를 포함하고, 각각의 상단 입구 파이프 플랜지는 상기 바닥 파이프 입구 플랜지 중 하나와 쌍을 이루어 한 쌍의 입구 파이프 플랜지 세트를 제공하는 것인, EO 반응기.
  8. 제7항에 있어서, 상기 장착 플랜지는 상기 상단 입구 파이프 플랜지와 바닥 입구 파이프 플랜지 사이에 끼워지는 것인, EO 반응기.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 장착 플랜지는 복수의 관통 구멍을 포함하는 표면을 갖고, 상기 장착 플랜지의 표면에 존재하는 각각의 관통 구멍은 각 쌍의 입구 파이프 플랜지 세트에 존재하는 관통 구멍과 정렬되도록 구성되는 것인, EO 반응기.
  10. 제9항에 있어서, 상기 장착 플랜지의 표면에 존재하는 각 관통 구멍과 상기 쌍을 이루는 각 입구 파이프 플랜지 세트에 존재하는 각 관통 구멍에 하나의 스터드 볼트가 위치하는 것인, EO 반응기.
  11. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입구 파이프 플랜지는 상기 EO 반응기의 입구 파이프의 외벽에 부착된 복수의 바닥 입구 파이프 플랜지를 포함하는 것인, EO 반응기.
  12. 제11항에 있어서, 상기 장착 플랜지는 복수의 관통 구멍을 포함하는 표면을 갖고, 상기 복수의 관통 구멍을 포함하는 장착 플랜지의 표면은 각각의 바닥 입구 파이프 플랜지 위에 안착되고, 상기 장착 플랜지의 표면에 있는 각 관통 구멍은 상기 각 바닥 입구 파이프 플랜지에 있는 관통 구멍과 정렬되도록 구성되는 것인, EO 반응기.
  13. 제12항에 있어서, 상기 장착 플랜지의 표면에 존재하는 각각의 관통 구멍 및 각각의 바닥 입구 파이프 플랜지에 존재하는 각각의 관통 구멍에 위치된 단일 스터드 볼트를 더 포함하는 EO 반응기.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 장착 플랜지는 그 표면으로부터 위쪽으로 연장되는 복수의 리프팅 핑거를 포함하는 것인, EO 반응기.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 EO 반응기는 쉘-앤드-튜브 열 교환형 반응기인, EO 반응기.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 EO 반응기 내에 위치되고 상기 탈착식 충돌 바스켓 아래에 위치된 복수의 세장형 튜브를 더 포함하는 EO 반응기.
  17. 제16항에 있어서, 각각의 세장형 튜브는 은-기반 에폭시화 촉매로 채워치는 것인, EO 반응기.
  18. 제16항 또는 제17항에 있어서, 상기 은-기반 에폭시화 촉매는 알루미나 지지체 및 적어도 촉매적으로 유효한 양의 은 또는 은 함유 화합물을 포함하는 것인, EO 반응기.
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