KR20230122600A - 필름상 접착제 및 그 제조 방법, 다이싱·다이본딩 일체형 필름, 및 반도체 장치 및 그 제조 방법 - Google Patents

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다카히로 구로다
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Abstract

필름상 접착제가 개시된다. 당해 필름상 접착제는, 금속 입자와, 열경화성 수지와, 경화제와, 엘라스토머를 함유한다. 금속 입자의 평균 입경(D50)은, 1.0~2.5μm이다. 또, 당해 필름상 접착제의 제조 방법이 개시된다. 당해 필름상 접착제의 제조 방법은, 금속 입자와, 열경화성 수지와, 경화제와, 엘라스토머와, 유기 용매를 함유하는 원료 바니시를 50℃ 이상의 혼합 온도에서 혼합하여, 접착제 바니시를 조제하는 공정과, 접착제 바니시를 이용하여, 필름상 접착제를 형성하는 공정을 구비한다.

Description

필름상 접착제 및 그 제조 방법, 다이싱·다이본딩 일체형 필름, 및 반도체 장치 및 그 제조 방법
본 개시는, 필름상 접착제 및 그 제조 방법, 다이싱·다이본딩 일체형 필름, 및 반도체 장치 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 반도체 장치는 이하의 공정을 거쳐 제조된다. 먼저, 다이싱용 점착 시트에 반도체 웨이퍼를 첩부하고, 그 상태에서 반도체 웨이퍼를 반도체 칩으로 개편화(個片化)한다(다이싱 공정). 그 후, 픽업 공정, 압착 공정, 및 다이본딩 공정 등이 실시된다. 특허문헌 1에는, 다이싱 공정에 있어서 반도체 웨이퍼를 고정하는 기능과, 다이본딩 공정에 있어서 반도체 칩을 기판과 접착시키는 기능을 겸비하는 점접착 필름(다이싱·다이본딩 일체형 필름)이 개시되어 있다. 다이싱 공정에 있어서, 반도체 웨이퍼 및 접착제층을 개편화함으로써, 접착제편 부착 반도체 칩을 얻을 수 있다.
최근, 전력의 제어 등을 행하는 파워 반도체 장치라고 칭해지는 디바이스가 보급되고 있다. 파워 반도체 장치는 공급되는 전류에 기인하여 열이 발생하기 쉬워, 우수한 방열성이 요구된다. 특허문헌 2에는, 경화 전의 방열성보다 경화 후의 방열성이 높은 필름상 접착제가 개시되어 있다.
특허문헌 1: 일본 공개특허공보 2008-218571호 특허문헌 2: 일본 공개특허공보 2016-103524호
그런데, 반도체 장치의 소형화에 따라, 필름상 접착제에는, 우수한 방열성을 가짐과 함께, 박막화(예를 들면, 30μm 이하)가 요구되고 있다. 그러나, 종래의 필름상 접착제는, 방열성과 박막 형성성을 높은 레벨로 달성할 수 있는 것이 아니며, 아직 개선의 여지가 있다.
그래서, 본 개시는, 방열성이 우수한 반도체 장치를 제조할 수 있음과 함께, 박막화가 가능한 필름상 접착제를 제공하는 것을 주된 목적으로 한다.
본 개시의 발명자들이 상기 과제를 해결하기 위하여, 금속 입자의 평균 입경(D50)에 착목하여 예의 검토한 결과, 필름상 접착제에 소정의 평균 입경(D50)을 갖는 금속 입자를 이용함으로써, 방열성이 향상됨과 함께, 박막화가 가능한 것을 알아내어, 본 개시의 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 개시의 일 측면은, 필름상 접착제에 관한 것이다. 당해 필름상 접착제는, 금속 입자와, 열경화성 수지와, 경화제와, 엘라스토머를 함유한다. 금속 입자의 평균 입경(D50)은, 1.0~2.5μm이다. 본 개시의 필름상 접착제에 의하면, 방열성이 우수한 반도체 장치를 제조할 수 있음과 함께, 박막화가 가능한 필름상 접착제가 제공된다.
필름상 접착제의 일 양태에 있어서, 금속 입자의 함유량은, 금속 입자, 열경화성 수지, 경화제, 및 엘라스토머의 합계량을 기준으로 하여, 74.0질량% 이상이다. 필름상 접착제의 다른 양태에 있어서, 금속 입자의 함유량은, 금속 입자, 열경화성 수지, 경화제, 및 엘라스토머의 합계량을 기준으로 하여, 24.0체적% 이상이다. 열경화성 수지 및 경화제의 합계의 함유량은, 금속 입자, 열경화성 수지, 경화제, 및 엘라스토머의 합계량을 기준으로 하여, 13.0질량% 이상이어도 된다.
필름상 접착제의 두께는, 5~30μm여도 된다.
필름상 접착제에 있어서, 170℃에서 3시간 열경화시킨 후의 열전도율(25℃±1℃)은, 2.0W/m·K 이상이어도 된다.
본 개시의 다른 측면은, 상기의 필름상 접착제의 제조 방법에 관한 것이다. 당해 필름상 접착제의 제조 방법은, 금속 입자와, 열경화성 수지와, 경화제와, 엘라스토머와, 유기 용매를 함유하는 원료 바니시를 50℃ 이상의 혼합 온도에서 혼합하여, 접착제 바니시를 조제하는 공정과, 접착제 바니시를 이용하여, 필름상 접착제를 형성하는 공정을 구비한다.
본 개시의 다른 측면은, 다이싱·다이본딩 일체형 필름에 관한 것이다. 당해 다이싱·다이본딩 일체형 필름은, 기재층과, 점착제층과, 상기의 필름상 접착제로 이루어지는 접착제층을 이 순서로 구비한다.
본 개시의 다른 측면은, 반도체 장치에 관한 것이다. 당해 반도체 장치는, 반도체 칩과, 반도체 칩을 탑재하는 지지 부재와, 반도체 칩 및 지지 부재의 사이에 마련되며, 반도체 칩과 지지 부재를 접착하는 접착 부재를 구비한다. 접착 부재는, 상기의 필름상 접착제의 경화물이다.
본 개시의 다른 측면은, 반도체 장치의 제조 방법에 관한 것이다. 당해 반도체 장치의 제조 방법은, 상기의 다이싱·다이본딩 일체형 필름의 접착제층에 반도체 웨이퍼를 첩부하는 공정과, 접착제층을 첩부한 반도체 웨이퍼를 다이싱함으로써, 복수의 개편화된 접착제편 부착 반도체 칩을 제작하는 공정과, 접착제편 부착 반도체 칩을 지지 부재에 접착제편을 개재하여 접착하는 공정을 구비한다.
본 개시에 의하면, 방열성이 우수한 반도체 장치를 제조할 수 있음과 함께, 박막화가 가능한 필름상 접착제가 제공된다. 또, 본 개시에 의하면, 이와 같은 필름상 접착제를 이용한 다이싱·다이본딩 일체형 필름이 제공된다. 또, 본 개시에 의하면, 이와 같은 필름상 접착제 또는 다이싱·다이본딩 일체형 필름을 이용한 반도체 장치 및 그 제조 방법이 제공된다.
도 1은, 필름상 접착제의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다.
도 2는, 다이싱·다이본딩 일체형 필름의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다.
도 3은, 반도체 장치의 제조 방법의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다. 도 3의 (a), (b), (c), (d), (e), 및 (f)는, 각 공정을 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 4는, 반도체 장치의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다.
이하, 도면을 적절히 참조하면서, 본 개시의 실시형태에 대하여 설명한다. 단, 본 개시는 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 이하의 실시형태에 있어서, 그 구성 요소(스텝 등도 포함한다)는, 특별히 명시한 경우를 제외하고, 필수는 아니다. 각 도면에 있어서의 구성 요소의 크기는 개념적인 것이며, 구성 요소 간의 크기의 상대적인 관계는 각 도면에 나타난 것에 한정되지 않는다.
본 명세서 중, "~"를 이용하여 나타난 수치 범위는, "~"의 전후에 기재되는 수치를 각각 최솟값 및 최댓값으로서 포함하는 범위를 나타낸다. 본 명세서 중에 단계적으로 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 소정 단계의 수치 범위의 상한값 또는 하한값은, 다른 단계의 수치 범위의 상한값 또는 하한값으로 치환해도 된다. 또, 본 명세서 중에 기재되어 있는 수치 범위에 있어서, 그 수치 범위의 상한값 또는 하한값은, 실시예에 나타나 있는 값으로 치환해도 된다. 또, 개별적으로 기재한 상한값 및 하한값은 임의로 조합 가능하다. 또, 본 명세서에 있어서, "(메트)아크릴레이트"란, 아크릴레이트, 및, 그에 대응하는 메타크릴레이트 중 적어도 일방을 의미한다. "(메트)아크릴로일" 등의 다른 유사한 표현에 있어서도 동일하다. 또, "(폴리)"란 "폴리"의 접두어가 있는 경우와 없는 경우의 쌍방을 의미한다. 또, "A 또는 B"란, A 및 B 중 어느 일방을 포함하고 있으면 되고, 양방 모두 포함하고 있어도 된다. 또, 이하에서 예시하는 재료는, 특별히 설명하지 않는 한, 1종 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다. 조성물 중의 각 성분의 함유량은, 조성물 중에 각 성분에 해당하는 물질이 복수 존재하는 경우, 특별히 설명하지 않는 한, 조성물 중에 존재하는 당해 복수의 물질의 합계량을 의미한다.
[필름상 접착제 및 그 제조 방법]
도 1은, 필름상 접착제의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다. 도 1에 나타나는 필름상 접착제(10A)는, 열경화성이며, 반(半)경화(B 스테이지) 상태를 거쳐, 경화 처리 후에 (완전)경화(C 스테이지) 상태가 되는 것이다. 필름상 접착제(10A)는, 도 1에 나타내는 바와 같이, 지지 필름(20) 상에 마련되어 있어도 된다. 필름상 접착제(10A)는, 반도체 칩과 지지 부재의 접착 또는 반도체 칩끼리의 접착에 사용되는 다이본딩 필름일 수 있다.
지지 필름(20)으로서는, 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리메틸펜텐, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리이미드 등의 필름 등을 들 수 있다. 지지 필름은, 이형 처리가 실시되어 있어도 된다. 지지 필름(20)의 두께는, 예를 들면, 10~200μm 또는 20~170μm여도 된다.
필름상 접착제(10A)는, 금속 입자(이하, "(A) 성분"이라고 하는 경우가 있다.)와, 열경화성 수지(이하, "(B) 성분"이라고 하는 경우가 있다.)와, 경화제(이하, "(C) 성분"이라고 하는 경우가 있다.)와, 엘라스토머(이하, "(D) 성분"이라고 하는 경우가 있다.)를 함유한다. 필름상 접착제(10A)는, 커플링제(이하, "(E) 성분"이라고 하는 경우가 있다.), 경화 촉진제(이하, "(F) 성분"이라고 하는 경우가 있다.) 등을 더 함유하고 있어도 된다.
(A) 성분: 금속 입자
(A) 성분으로서의 금속 입자는, 필름상 접착제를 반도체 장치에 적용했을 때에 방열성을 높이기 위한 성분이다.
(A) 성분은, 예를 들면, 은, 구리, 금, 알루미늄, 마그네슘, 텅스텐, 몰리브데넘, 아연, 니켈, 철, 백금, 주석, 납, 및 타이타늄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속을 포함하는 금속 입자여도 되고, 은, 구리, 및 금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 금속을 포함하는 금속 입자여도 된다. (A) 성분은, 1종의 금속으로 구성되는 금속 입자여도 되고, 2종 이상의 금속으로 구성되는 금속 입자여도 된다. 2종 이상의 금속으로 구성되는 금속 입자는, 금속 입자의 표면을 당해 금속 입자와는 상이한 금속으로 피복한 금속 피복 금속 입자여도 된다.
(A) 성분은, 예를 들면, 도전성이 높은 금속(예를 들면, 전기 전도율(0℃)이 40×106S/m 이상인 금속 또는 열전도율(20℃)이 250W/m·K 이상인 금속)으로 구성되는 도전성 입자여도 된다. 이와 같은 (A) 성분을 이용함으로써, 방열성을 보다 더 향상시킬 수 있다.
전기 전도율(0℃)이 40×106S/m 이상인 금속으로서는, 예를 들면, 금(49×106S/m), 은(67×106S/m), 구리(65×106S/m) 등을 들 수 있다. 전기 전도율(0℃)은, 45×106S/m 이상 또는 50×106S/m 이상이어도 된다. 즉, (A) 성분은, 은 및/또는 구리로 구성되어 있는 도전성 입자인 것이 바람직하다.
열전도율(20℃)이 250W/m·K 이상인 금속으로서는, 예를 들면, 금(295W/m·K), 은(418W/m·K), 구리(372W/m·K) 등을 들 수 있다. 열전도율(20℃)은, 300W/m·K 이상 또는 350W/m·K 이상이어도 된다. 즉, (A) 성분은, 은 및/또는 구리로 구성되어 있는 도전성 입자인 것이 바람직하다.
(A) 성분은, 전기 전도율 및 열전도율의 점이 우수하고, 산화되기 어려운 점에서, 은 입자여도 된다. 은 입자는, 예를 들면, 은으로 구성되는 입자(은 단독으로 구성되는 입자, 은 입자) 또는 금속 입자(구리 입자 등)의 표면을 은으로 피복한 은 피복 금속 입자여도 된다. 은 피복 금속 입자로서는, 예를 들면, 은 피복 구리 입자 등을 들 수 있다. (A) 성분은, 은으로 구성되는 입자여도 된다.
은 입자는, 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 환원법에 의하여 제조된 은 입자(환원제를 이용한 액상(습식) 환원법에 의하여 제조된 은 입자), 아토마이즈법에 의하여 제조된 은 입자 등을 들 수 있다. (A) 성분으로서의 은 입자는, 환원법에 의하여 제조된 은 입자여도 된다.
환원제를 이용한 액상(습식) 환원법에 있어서는, 통상, 입경 제어, 응집·융착 방지의 관점에서 표면 처리제(활제(滑劑))가 첨가되어 있으며, 환원제를 이용한 액상(습식) 환원법에 의하여 제조된 은 입자는, 표면 처리제(활제)에 의하여 표면이 피복되어 있다. 그 때문에, 환원법에 의하여 제조된 은 입자는, 표면 처리제로 표면 처리된 은 입자라고 할 수도 있다. 표면 처리제는, 올레산(융점: 13.4℃), 미리스트산(융점: 54.4℃), 팔미트산(융점: 62.9℃), 스테아르산(융점: 69.9℃) 등의 지방산 화합물, 올레산 아마이드(융점: 76℃), 스테아르산 아마이드(융점: 100℃) 등의 지방산 아마이드 화합물, 펜탄올(융점: -78℃), 헥산올(융점: -51.6℃), 올레일 알코올(융점: 16℃), 스테아릴 알코올(융점: 59.4℃) 등의 지방족 알코올 화합물, 올레아나이트릴(융점: -1℃) 등의 지방족 나이트릴 화합물 등을 들 수 있다. 표면 처리제는, 융점이 낮고(예를 들면, 융점 100℃ 이하), 유기 용매에 대한 용해성이 높은 표면 처리제여도 된다.
(A) 성분의 형상은, 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면, 플레이크상, 수지상, 구상 등이어도 되고, 구상이어도 된다. (A) 성분의 형상이 구상이면, 필름상 접착제의 표면 조도(Ra)가 개선되기 쉬운 경향이 있다.
(A) 성분의 평균 입경은, 1.0~2.5μm이다. (A) 성분의 평균 입경이 1.0μm 이상이면, 접착제 바니시를 제작했을 때의 점도 상승을 방지할 수 있는, 원하는 양의 (A) 성분을 필름상 접착제에 함유시킬 수 있는, 필름상 접착제의 피착체에 대한 젖음성을 확보하여 보다 양호한 접착성을 발휘시킬 수 있는 등의 효과가 나타나는 경향이 있다. (A) 성분의 평균 입경이 2.5μm 이하이면, 필름 성형성이 보다 우수하고, (A) 성분의 첨가에 의한 방열성을 보다 향상시킬 수 있다. 또, (A) 성분의 평균 입경이 2.5μm 이하임으로써, 필름상 접착제의 두께를 보다 얇게 할 수 있고, 또한 반도체 칩을 고적층화할 수 있음과 함께, 필름상 접착제로부터 (A) 성분을 밀어내는 것에 의한 반도체 칩의 크랙의 발생을 보다 더 방지할 수 있다. (A) 성분의 평균 입경은, 1.1μm 이상 또는 1.2μm 이상이어도 되고, 2.2μm 이하, 2.0μm 이하, 1.9μm 이하, 1.8μm 이하, 1.7μm 이하, 또는 1.6μm 이하여도 된다.
본 명세서에 있어서, (A) 성분의 평균 입경은, (A) 성분 전체의 체적에 대한 비율(체적분율)이 50%일 때의 입경(레이저 50% 입경(D50))을 의미한다. 평균 입경(D50)은, 레이저 산란형 입경 측정 장치(예를 들면, 마이크로트랙)를 이용하여, 수중에 (A) 성분을 현탁시킨 현탁액을 레이저 산란법에 의하여 측정함으로써 구할 수 있다.
(A) 성분의 함유량은, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분의 합계량을 기준으로 하여, 74.0질량% 이상이어도 되고, 74.5질량% 이상, 75.0질량% 이상, 75.5질량% 이상, 또는 76.0질량% 이상이어도 된다. (A) 성분의 함유량이, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분의 합계량을 기준으로 하여, 74.0질량% 이상이면, 필름상 접착제의 열전도율을 향상시켜, 반도체 장치의 방열성을 보다 향상시킬 수 있다. (A) 성분의 함유량은, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분의 합계량을 기준으로 하여, 예를 들면, 85.0질량% 이하, 84.0질량% 이하, 83.0질량% 이하, 82.0질량% 이하, 81.0질량% 이하, 또는 80.0질량% 이하여도 된다. (A) 성분의 함유량이, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분의 합계량을 기준으로 하여, 85.0질량% 이하이면, 필름상 접착제에 다른 성분을 보다 충분히 함유시킬 수 있다. 이로써, 필름상 접착제의 피착체에 대한 젖음성을 확보하여 보다 양호한 접착성을 발휘시킬 수 있다.
(A) 성분의 함유량은, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분의 합계량을 기준으로 하여, 24.0체적% 이상이어도 되고, 24.5체적% 이상, 25.0체적% 이상, 25.5체적% 이상, 또는 26.0체적% 이상이어도 된다. (A) 성분의 함유량이, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분의 합계량을 기준으로 하여, 24.0체적% 이상이면, 필름상 접착제의 열전도율을 향상시켜, 반도체 장치의 방열성을 보다 향상시킬 수 있다. (A) 성분의 함유량은, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분의 합계량을 기준으로 하여, 예를 들면, 33.0체적% 이하, 31.0체적% 이하, 30.0체적% 이하, 29.0체적% 이하, 또는 28.0체적% 이하여도 된다. (A) 성분의 함유량이, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분의 합계량을 기준으로 하여, 33.0체적% 이하이면, 필름상 접착제에 다른 성분을 보다 충분히 함유시킬 수 있다. 이로써, 필름상 접착제의 피착체에 대한 젖음성을 확보하여 보다 양호한 접착성을 발휘시킬 수 있다.
(A) 성분의 함유량(체적%)은, 예를 들면, 필름상 접착제의 밀도를 x(g/cm3), (A) 성분의 밀도를 y(g/cm3), 필름상 접착제 중의 (A) 성분의 질량 비율을 z(질량%)로 했을 때, 하기 식 (I)로부터 산출할 수 있다. 또한, 필름상 접착제 중의 (A) 성분의 질량 비율은, 예를 들면, 열중량 시차열 분석 장치(TG-DTA)를 이용하여, 열중량 분석을 행함으로써 구할 수 있다. 또, 필름상 접착제 및 (A) 성분의 밀도는 비중계를 이용하여, 질량과 비중을 측정함으로써 구할 수 있다.
(A) 성분의 함유량(체적%)=(x/y)×z (I)
TG-DTA의 측정 조건: 온도 범위 30~600℃(승온 속도 30℃/분), 600℃에서 20분 유지
Air 유량: 300mL/분
열중량 시차열 분석 장치: 세이코 인스트루 주식회사제, TG/DTA220
비중계: 알파 미라주 주식회사제, EW-300SG
(B) 성분: 열경화성 수지
(B) 성분은, 가열 등에 의하여, 분자 사이에서 3차원적인 결합을 형성하여 경화되는 성질을 갖는 성분이며, 경화 후에 접착 작용을 나타내는 성분이다. (B) 성분은, 에폭시 수지여도 된다. 에폭시 수지는, 분자 내에 에폭시기를 갖는 것이면, 특별히 제한 없이 이용할 수 있다. 에폭시 수지는, 분자 내에 2 이상의 에폭시기를 갖고 있는 것이어도 된다.
에폭시 수지로서는, 예를 들면, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 S형 에폭시 수지, 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 비스페놀 A 노볼락형 에폭시 수지, 비스페놀 F 노볼락형 에폭시 수지, 스틸벤형 에폭시 수지, 트라이아진 골격 함유 에폭시 수지, 플루오렌 골격 함유 에폭시 수지, 트라이페놀메테인형 에폭시 수지, 바이페닐형 에폭시 수지, 자일릴렌형 에폭시 수지, 바이페닐아랄킬형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 다이사이클로펜타다이엔형 에폭시 수지, 다관능 페놀류, 안트라센 등의 다환 방향족류의 다이글리시딜에터 화합물 등을 들 수 있다.
에폭시 수지는, 연화점이 90℃ 이하인 에폭시 수지를 포함하고 있어도 된다. 연화점이 90℃ 이하인 에폭시 수지를 포함함으로써, 고온 시에 있어서 에폭시 수지가 충분히 액상화되는 점에서, 필름상 접착제의 매립성이 보다 향상되는 경향이 있다.
본 명세서에 있어서, 연화점이란, JIS K7234에 준거하며, 환구법에 따라 측정되는 값을 의미한다.
에폭시 수지는, 25℃에서 액상인 에폭시 수지를 포함하고 있어도 된다. 에폭시 수지로서, 이와 같은 에폭시 수지를 포함함으로써, 필름상 접착제의 표면 조도(Ra)가 개선되기 쉬운 경향이 있다. 25℃에서 액상인 에폭시 수지의 시판품으로서는, 예를 들면, EXA-830CRP(상품명, DIC 주식회사제), YDF-8170C(상품명, 닛테쓰 케미컬 & 머티리얼 주식회사) 등을 들 수 있다.
에폭시 수지의 에폭시 당량은, 특별히 제한되지 않지만, 90~300g/eq 또는 110~290g/eq여도 된다. 에폭시 수지의 에폭시 당량이 이와 같은 범위에 있으면, 필름상 접착제의 벌크 강도를 유지하면서, 필름상 접착제를 형성할 때의 접착제 바니시의 유동성을 확보하기 쉬운 경향이 있다.
(B) 성분의 함유량은, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분의 합계량을 기준으로 하여, 1.0질량% 이상, 3.0질량% 이상, 5.0질량% 이상, 또는 7.0질량% 이상이어도 되고, 15.0질량% 이하, 14.0질량% 이하, 13.0질량% 이하, 12.0질량% 이하, 또는 11.0질량% 이하여도 된다.
(C) 성분: 경화제
(C) 성분은, (B) 성분의 경화제로서 작용하는 성분이다. (B) 성분이 에폭시 수지인 경우, (C) 성분은, 에폭시 수지 경화제일 수 있다. (C) 성분으로서는, 예를 들면, 페놀 수지(페놀계 경화제), 산무수물계 경화제, 아민계 경화제, 이미다졸계 경화제, 포스핀계 경화제, 아조 화합물, 유기 과산화물 등을 들 수 있다. (B) 성분이 에폭시 수지인 경우, (C) 성분은, 취급성, 보존 안정성, 및 경화성의 관점에서, 페놀 수지여도 된다.
페놀 수지는, 분자 내에 페놀성 수산기를 갖는 것이면 특별히 제한 없이 이용할 수 있다. 페놀 수지로서는, 예를 들면, 페놀, 크레졸, 레조신, 카테콜, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 페닐페놀, 아미노페놀 등의 페놀류 및/또는 α-나프톨, β-나프톨, 다이하이드록시나프탈렌 등의 나프톨류와 폼알데하이드 등의 알데하이드기를 갖는 화합물을 산성 촉매하에서 축합 또는 공축합시켜 얻어지는 노볼락형 페놀 수지, 알릴화 비스페놀 A, 알릴화 비스페놀 F, 알릴화 나프탈렌다이올, 페놀 노볼락, 페놀 등의 페놀류 및/또는 나프톨류와 다이메톡시파라자일렌 또는 비스(메톡시메틸)바이페닐로 합성되는 페놀아랄킬 수지, 나프톨아랄킬 수지, 바이페닐아랄킬형 페놀 수지, 페닐아랄킬형 페놀 수지 등을 들 수 있다.
페놀 수지는, 연화점이 90℃ 이하인 페놀 수지를 포함하고 있어도 된다. 연화점이 90℃ 이하인 페놀 수지를 포함함으로써, 고온 시에 있어서 페놀 수지가 충분히 액상화되는 점에서, 필름상 접착제의 매립성이 보다 향상되는 경향이 있다.
페놀 수지의 수산기 당량은, 40~300g/eq, 70~290g/eq, 또는 100~280g/eq여도 된다. 페놀 수지의 수산기 당량이 40g/eq 이상이면, 필름상 접착제의 저장 탄성률이 보다 향상되는 경향이 있고, 300g/eq 이하이면, 발포, 아웃 가스 등의 발생에 의한 트러블을 방지하는 것이 가능해진다.
(B) 성분인 에폭시 수지의 에폭시 당량과 (C) 성분인 페놀 수지의 수산기 당량의 비((B) 성분인 에폭시 수지의 에폭시 당량/(C) 성분인 페놀 수지의 수산기 당량)는, 경화성의 관점에서, 0.30/0.70~0.70/0.30, 0.35/0.65~0.65/0.35, 0.40/0.60~0.60/0.40, 또는 0.45/0.55~0.55/0.45여도 된다. 당해 당량비가 0.30/0.70 이상이면, 보다 충분한 경화성이 얻어지는 경향이 있다. 당해 당량비가 0.70/0.30 이하이면, 점도가 과도하게 높아지는 것을 방지할 수 있어, 보다 충분한 유동성을 얻을 수 있다.
(C) 성분의 함유량은, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분의 합계량을 기준으로 하여, 1.0질량% 이상, 2.0질량% 이상, 3.0질량% 이상, 4.0질량% 이상, 또는 5.0질량% 이상이어도 되고, 15.0질량% 이하, 14.0질량% 이하, 13.0질량% 이하, 12.0질량% 이하, 11.0질량% 이하, 10.0질량% 이하, 또는 9.0질량% 이하여도 된다.
(B) 성분 및 (C) 성분의 합계의 함유량은, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분의 합계량을 기준으로 하여, 13.0질량% 이상이어도 된다. (B) 성분 및 (C) 성분의 합계의 함유량이, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분의 합계량을 기준으로 하여, 13.0질량% 이상이면, 필름상 접착제의 피착체에 대한 젖음성을 확보하여 보다 양호한 접착성을 발휘시킬 수 있다. (B) 성분 및 (C) 성분의 합계의 함유량은, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분의 합계량을 기준으로 하여, 13.2질량% 이상, 13.5질량% 이상, 13.7질량% 이상, 14.0질량% 이상, 14.5질량% 이상, 15.0질량% 이상, 또는 15.5질량% 이상이어도 된다. (B) 성분 및 (C) 성분의 합계의 함유량은, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분의 합계량을 기준으로 하여, 30.0질량% 이하, 27.0질량% 이하, 25.0질량% 이하, 22.0질량% 이하, 20.0질량% 이하, 또는 18.0질량% 이하여도 된다.
(D) 성분: 엘라스토머
(D) 성분으로서는, 예를 들면, 폴리이미드 수지, 아크릴 수지, 유레테인 수지, 폴리페닐렌에터 수지, 폴리에터이미드 수지, 페녹시 수지, 변성 폴리페닐렌에터 수지 등을 들 수 있다. (D) 성분은, 이들 수지이며, 가교성 관능기를 갖는 수지여도 되고, 가교성 관능기를 갖는 아크릴 수지여도 된다. 여기에서, 아크릴 수지란, (메트)아크릴레이트((메트)아크릴산 에스터)에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 (메트)아크릴 (공)중합체를 의미한다. 아크릴 수지는, 에폭시기, 알코올성 또는 페놀성 수산기, 카복시기 등의 가교성 관능기를 갖는 (메트)아크릴레이트에서 유래하는 구성 단위를 포함하는 (메트)아크릴 (공)중합체여도 된다. 또, 아크릴 수지는, (메트)아크릴레이트와 아크릴로나이트릴의 공중합체 등의 아크릴 고무여도 된다. 이들 엘라스토머는, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
아크릴 수지의 시판품으로서는, 예를 들면, SG-P3, SG-70L, SG-708-6, WS-023 EK30, SG-280 EK23, HTR-860P-3, HTR-860P-3CSP, HTR-860P-3CSP-3DB(모두 나가세 켐텍스 주식회사제) 등을 들 수 있다.
(D) 성분으로서의 엘라스토머의 유리 전이 온도(Tg)는, -50~50℃ 또는 -30~20℃여도 된다. Tg가 -50℃ 이상이면, 필름상 접착제의 택킹(tacking)성이 낮아지기 때문에 취급성이 보다 향상되는 경향이 있다. Tg가 50℃ 이하이면, 필름상 접착제를 형성할 때의 접착제 바니시의 유동성을 보다 충분히 확보할 수 있는 경향이 있다. 여기에서, (D) 성분으로서의 엘라스토머의 Tg는, DSC(열시차 주사 열량계)(예를 들면, 주식회사 리가쿠제, 상품명: Thermo Plus 2)를 이용하여 측정한 값을 의미한다.
(D) 성분으로서의 엘라스토머의 중량 평균 분자량(Mw)은, 5만~160만, 10만~140만, 또는 30만~120만이어도 된다. (D) 성분으로서의 엘라스토머의 유리 전이 온도가 5만 이상이면, 성막성이 보다 우수한 경향이 있다. (D) 성분의 중량 평균 분자량이 160만 이하이면, 필름상 접착제를 형성할 때의 접착제 바니시의 유동성이 보다 우수한 경향이 있다. 여기에서, (D) 성분으로서의 엘라스토머의 Mw는, 젤 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)로 측정하고, 표준 폴리스타이렌에 의한 검량선을 이용하여 환산한 값을 의미한다.
(D) 성분으로서의 엘라스토머의 Mw의 측정 장치, 측정 조건 등은, 예를 들면, 이하와 같다.
펌프: L-6000(주식회사 히타치 세이사쿠쇼제)
칼럼: 젤팩(Gelpack) GL-R440(히타치 가세이 주식회사제), 젤팩(Gelpack) GL-R450(히타치 가세이 주식회사제), 및 젤팩 GL-R400M(히타치 가세이 주식회사제)(각 10.7mm(직경)×300mm)을 이 순서로 연결한 칼럼
용리액: 테트라하이드로퓨란(이하, "THF"라고 한다.)
샘플: 시료 120mg을 THF 5mL에 용해시킨 용액
유속: 1.75mL/분
(D) 성분의 함유량은, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분의 합계량을 기준으로 하여, 15.0질량% 이하, 12.0질량% 이하, 10.0질량% 이하, 또는 9.0질량% 이하여도 된다. (D) 성분의 함유량이, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분의 합계량을 기준으로 하여, 15.0질량% 이하이면, 점도가 과도하게 높아져 (A) 성분의 분산성이 저하되고, 방열성이 저하되는 것을 방지할 수 있다. (D) 성분의 함유량의 하한은, 필름 가공성의 관점에서, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분의 합계량을 기준으로 하여, 1.0질량% 이상, 1.5질량% 이상, 2.0질량% 이상, 2.5질량% 이상, 또는 3.0질량% 이상이어도 된다.
(E) 성분: 커플링제
(E) 성분은, 실레인 커플링제여도 된다. 실레인 커플링제로서는, 예를 들면, γ-유레이도프로필트라이에톡시실레인, γ-머캅토프로필트라이메톡시실레인, 3-페닐아미노프로필트라이메톡시실레인, 3-(2-아미노에틸)아미노프로필트라이메톡시실레인 등을 들 수 있다.
(F) 성분: 경화 촉진제
(F) 성분으로서는, 예를 들면, 이미다졸류 및 그 유도체, 유기 인계 화합물, 제2급 아민류, 제3급 아민류, 제4급 암모늄염 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 반응성의 관점에서 (F) 성분은 이미다졸류 및 그 유도체여도 된다.
이미다졸류로서는, 예를 들면, 2-메틸이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 1-사이아노에틸-2-페닐이미다졸, 1-사이아노에틸-2-메틸이미다졸 등을 들 수 있다. 이들은, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다.
필름상 접착제는, 그 외의 성분을 더 함유하고 있어도 된다. 그 외의 성분으로서는, 예를 들면, 안료, 이온 포착제, 산화 방지제 등을 들 수 있다.
(E) 성분, (F) 성분, 및 그 외의 성분의 합계의 함유량은, 필름상 접착제의 전체 질량을 기준으로 하여, 0.005~10질량%여도 된다.
도 1에 나타나는 필름상 접착제(10A)의 제조 방법은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, (A) 성분과 유기 용매를 적어도 함유하는 원료 바니시를 혼합하고, (A) 성분과, (B) 성분과, (C) 성분과, (D) 성분과, 유기 용매를 함유하는 접착제 바니시를 조제하는 공정(혼합 공정)과, 접착제 바니시를 이용하여, 필름상 접착제를 형성하는 공정(형성 공정)을 구비하는 제조 방법에 의하여 얻을 수 있다. 접착제 바니시는, 필요에 따라, (E) 성분, (F) 성분, 그 외의 성분 등을 더 함유하고 있어도 된다.
(혼합 공정)
혼합 공정은, (A) 성분과 유기 용매를 적어도 함유하는 원료 바니시를 혼합하고, (A) 성분과, (B) 성분과, (C) 성분과, (D) 성분과, 유기 용매를 함유하는 접착제 바니시를 조제하는 공정이다.
유기 용매는, (A) 성분 이외의 성분을 용해할 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 유기 용매로서는, 예를 들면, 톨루엔, 자일렌, 메시틸렌, 큐멘, p-사이멘 등의 방향족 탄화 수소; 헥세인, 헵테인 등의 지방족 탄화 수소; 메틸사이클로헥세인 등의 환상 알케인; 테트라하이드로퓨란, 1,4-다이옥세인 등의 환상 에터; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸아이소뷰틸케톤, 사이클로헥산온, 4-하이드록시-4-메틸-2-펜탄온 등의 케톤; 아세트산 메틸, 아세트산 에틸, 아세트산 뷰틸, 락트산 메틸, 락트산 에틸, γ-뷰티로락톤, 뷰틸카비톨아세테이트, 에틸카비톨아세테이트 등의 에스터; 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트 등의 탄산 에스터; N,N-다이메틸폼아마이드, N,N-다이메틸아세트아마이드, N-메틸-2-피롤리돈 등의 아마이드, 뷰틸카비톨, 에틸카비톨 등의 알코올 등을 들 수 있다. 이들은, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용해도 된다. 이들 중, 유기 용매는, 표면 처리제의 용해성 및 비점의 관점에서, N,N-다이메틸폼아마이드, N,N-다이메틸아세트아마이드, N-메틸-2-피롤리돈, 뷰틸카비톨, 에틸카비톨, 뷰틸카비톨아세테이트, 에틸카비톨아세테이트, 또는 사이클로헥산온이어도 된다. 원료 바니시 중의 고형 성분 농도는, 원료 바니시의 전체 질량을 기준으로 하여, 10~80질량%여도 된다.
원료 바니시는, 예를 들면, 교반기에서 사용하는 용기에 각 성분을 첨가함으로써 얻을 수 있다. 이 경우, 각 성분의 첨가의 순서는 특별히 제한 되지 않고, 각 성분의 성상에 맞추어 적절히 설정할 수 있다.
혼합은, 호모디스퍼저, 스리 원 모터, 믹싱 로터, 플래니터리, 뇌궤기 등의 통상의 교반기를 적절히 조합하여 행할 수 있다. 교반기는, 원료 바니시 또는 접착제 바니시의 온도 조건을 관리할 수 있는 히터 유닛 등의 가온 설비를 구비하고 있어도 된다. 혼합에 호모디스퍼저를 이용하는 경우, 호모디스퍼저의 회전수는 3000회전/분 이상이어도 된다.
혼합 공정의 혼합 온도는, 특별히 제한되지 않지만, 50℃ 이상이어도 된다. 혼합 공정의 혼합 온도는, 필요에 따라, 가온 설비 등으로 가온해도 된다. 본 개시의 발명자들의 검토에 의하면, 혼합 공정의 혼합 온도가 50℃ 이상이면, 예를 들면, 은 입자(바람직하게는 환원법에 의하여 제조된 은 입자)를 이용한 경우에 있어서, 얻어진 필름상 접착제는, C 스테이지 상태에 있어서, 은 입자의 소결체를 포함하는 것이 될 수 있음을 알아냈다. 이와 같은 현상은, (A) 성분으로서, 환원법에 의하여 제조된 은 입자를 이용했을 때에 보다 현저하게 발현된다. 이와 같은 현상이 발현하는 이유는, 반드시 명확한 것은 아니지만, 본 개시의 발명자들은, 이하와 같이 생각하고 있다. (A) 성분으로서의(환원제를 이용한 액상(습식) 환원법에 의하여 제조된) 은 입자는, 통상, 표면 처리제(활제)에 의하여 표면이 피복되어 있다. 여기에서, 혼합 공정의 혼합 온도가 50℃ 이상이면, 은 입자를 피복하고 있는 표면 처리제가 해리되어 (환원 상태에 있는) 은 표면이 노출되기 쉬워진다고 추측된다. 또한, 이와 같은 은 표면이 노출된 은 입자끼리는, 직접 접촉하기 쉬운 점에서, 필름상 접착제를 경화시키는 조건에서 가열하면, 은 입자끼리가 소결하여 은 입자의 소결체를 형성하기 쉬워진다고 추측된다. 이로써, 필름상 접착제는, C 스테이지 상태에 있어서, 은 입자의 소결체를 포함하는 것이 된다고 생각된다. 또한, 아토마이즈법에 의하여 제조된 은 입자는, 그 제조 방법상의 특성에 의하여, 은 입자의 표면에 산화 은막으로 덮여 있다. 본 개시의 발명자들의 검토에 의하면, 아토마이즈법에 의하여 제조된 은 입자를 이용한 경우, 혼합 공정의 혼합 온도가 50℃ 이상이더라도, 얻어지는 필름상 접착제는, C 스테이지 상태에 있어서, 은 입자의 소결체를 포함하는 것이 되기 어려운 것을 확인하고 있다. 혼합 공정의 혼합 온도는, 55℃ 이상, 60℃ 이상, 65℃ 이상, 또는 70℃ 이상이어도 된다. 혼합 공정의 혼합 온도의 상한은, 예를 들면, 120℃ 이하, 110℃ 이하, 100℃ 이하, 90℃ 이하, 또는 80℃ 이하여도 된다. 혼합 공정의 혼합 시간은, 예를 들면, 1분 이상, 5분 이상, 10분 이상, 또는 20분 이상이어도 되고, 80분 이하, 60분 이하, 또는 40분 이하여도 된다.
(B) 성분, (C) 성분, (D) 성분, (E) 성분, (F) 성분, 또는 그 외의 성분은, 각 성분의 성상에 맞추어, 임의의 단계에서 접착제 바니시에 함유시킬 수 있다. 이들 성분은, 예를 들면, 혼합 공정 전에 원료 바니시에 첨가함으로써 접착제 바니시에 함유시켜도 되고, 혼합 공정 후에, 접착제 바니시에 첨가함으로써 함유시켜도 된다. (B) 성분 및 (C) 성분은, 혼합 공정 전에 원료 바니시에 첨가함으로써 접착제 바니시에 함유시키는 것이 바람직하다. (D) 성분은, 혼합 공정 전에 원료 바니시에 첨가함으로써 접착제 바니시에 함유시켜도 되고, 혼합 공정 후에, 접착제 바니시에 첨가함으로써 함유시켜도 된다. (E) 성분 및 (F) 성분은, 혼합 공정 후에, 접착제 바니시에 첨가함으로써 함유시키는 것이 바람직하다. 혼합 공정 후에, 접착제 바니시에 첨가하는 경우, 첨가 후에 있어서, 예를 들면, 50℃ 미만의 온도 조건(예를 들면, 실온(25℃)) 하에서 혼합해도 된다. 이 경우의 조건은, 실온(25℃)) 하에서 0.1~48시간이어도 된다.
혼합 공정은, 일 실시형태에 있어서, (A) 성분과, (B) 성분과, (C) 성분과, (D) 성분과, 유기 용매를 함유하는 원료 바니시를, 50℃ 이상의 혼합 온도에서 혼합하고, (A) 성분과, (B) 성분과, (C) 성분과, (D) 성분과, 유기 용매를 함유하는 접착제 바니시를 조제하는 공정이어도 된다.
이와 같이 하여, (A) 성분과, (B) 성분과, (C) 성분과, (D) 성분과, 유기 용매를 함유하는 접착제 바니시를 조제할 수 있다. 접착제 바니시는, 조제 후에 있어서, 진공 탈기 등에 의하여 바니시 중의 기포를 제거해도 된다.
접착제 바니시 중의 고형 성분 농도는, 접착제 바니시의 전체 질량을 기준으로 하여, 10~80질량%여도 된다.
(형성 공정)
형성 공정은, 접착제 바니시를 이용하여, 필름상 접착제를 형성하는 공정이다. 필름상 접착제를 형성하는 방법으로서는, 예를 들면, 접착제 바니시를 지지 필름에 도포하는 방법 등을 들 수 있다.
접착제 바니시를 지지 필름에 도포하는 방법으로서는, 공지의 방법을 이용할 수 있으며, 예를 들면, 나이프 코트법, 롤 코트법, 스프레이 코트법, 그라비어 코트법, 바 코트법, 커튼 코트법 등을 들 수 있다.
접착제 바니시를 지지 필름에 도포한 후, 필요에 따라, 유기 용매를 가열 건조해도 된다. 가열 건조는, 사용한 유기 용매가 충분히 휘발하는 조건이면 특별히 제한은 없지만, 예를 들면, 가열 건조 온도는 50~200℃여도 되고, 가열 건조 시간은 0.1~30분이어도 된다. 가열 건조는, 상이한 가열 건조 온도 또는 가열 건조 시간에서 단계적으로 행해도 된다.
이와 같이 하여, 필름상 접착제(10A)를 얻을 수 있다. 필름상 접착제(10A)의 두께는, 용도에 맞추어 적절히 조정할 수 있지만, 본 개시의 필름상 접착제(10A)는, 박막화가 가능하고, 예를 들면, 두께를 30μm 이하로 할 수 있다. 필름상 접착제(10A)의 두께는, 예를 들면, 5~30μm여도 된다. 필름상 접착제(10A)의 두께는, 6μm 이상, 8μm 이상, 또는 10μm 이상이어도 되고, 28μm 이하, 26μm 이하, 또는 25μm 이하여도 된다.
170℃에서 3시간 열경화시킨 후(C 스테이지 상태)의 필름상 접착제(10A)의 열전도율(25℃±1℃)은, 2.0W/m·K 이상이어도 된다. 열전도율이 2.0W/m·K 이상이면, 반도체 장치의 방열성이 보다 우수한 경향이 있다. 열전도율은, 2.5W/m·K 이상, 3.0W/m·K 이상, 3.5W/m·K 이상, 4.0W/m·K 이상, 4.5W/m·K 이상, 5.0W/m·K 이상, 5.5W/m·K 이상, 또는 6.0W/m·K 이상이어도 된다. 필름상 접착제(10A)의 C 스테이지 상태에 있어서의 열전도율(25℃±1℃)의 상한은, 특별히 제한되지 않지만, 30W/m·K 이하여도 된다.
170℃에서 3시간 열경화시킨 후(C 스테이지 상태)의 필름상 접착제(10A)의 열전도율(25℃±1℃)은, 예를 들면, 이하의 방법에 의하여 측정할 수 있다. 먼저, 필름상 접착제를 소정의 사이즈로 절단하고, 적층했을 때에 두께가 200μm가 되도록 소정의 매수의 필름편을 준비한다. 예를 들면, 두께가 25μm인 필름상 접착제를 이용하는 경우는, 8매의 필름편을 준비한다. 두께가 10μm인 필름상 접착제를 이용하는 경우는, 20매의 필름편을 준비한다. 이들 필름편을 70℃의 핫 플레이트 상에서 고무 롤을 이용하여 래미네이팅하고, 두께가 200μm인 적층체를 준비한다. 이어서, 각 적층체를 클린 오븐(에스펙 주식회사제) 중에서 170℃ 3시간 열경화시킴으로써, C 스테이지 상태에 있는 시료를 얻는다. 얻어진 시료를 1cm×1cm로 잘라내고, 이를 열전도율 측정용 필름으로 하여, 이하의 측정 항목/조건에서 열전도율을 측정한다.
(열전도율의 산출)
열전도율 측정용 필름의 두께 방향의 열전도율 λ는, 하기 식에 의하여 산출한다.
열전도율 λ(W/m·K)=열확산율 α(m2/s)×비열 Cp(J/kg·K)×밀도 ρ(g/cm3)
또한, 열확산율 α, 비열 Cp, 및 밀도 ρ는 이하의 방법에 의하여 측정한다. 열전도율 λ가 큰 것은, 반도체 장치에 있어서, 방열성이 보다 우수한 것을 의미한다.
(열확산율 α의 측정)
열전도율 측정용 필름의 양면을 그래파이트 스프레이로 흑화 처리함으로써, 측정 샘플을 제작한다. 측정 샘플을, 예를 들면, 하기의 측정 장치를 이용하여, 하기의 조건에서 레이저 플래시법(제논 플래시법)에 의하여 열전도율 측정용 필름의 열확산율 α를 구한다.
·측정 장치: 열확산율 측정 장치(네취·재팬 주식회사제, 상품명: LFA447 nanoflash)
·펄스광조사의 펄스폭: 0.1ms
·펄스광조사의 인가 전압: 236V
·측정 샘플의 처리: 열전도율 측정용 필름의 양면을 그래파이트 스프레이로 흑화 처리
·측정 분위기 온도: 25℃±1℃
(비열 Cp(25℃)의 측정)
열전도율 측정용 필름의 비열 Cp(25℃)는, 예를 들면, 하기의 측정 장치를 이용하여, 하기의 조건에서 시차 주사 열량 측정(DSC)을 행함으로써 구한다.
·측정 장치: 시차 주사 열량 측정 장치(주식회사 퍼킨 엘머 재팬제, 상품명: Pyris1)
·기준 물질: 사파이어
·승온 속도: 10℃/분
·승온 온도 범위: 실온(25℃)~60℃
(밀도 ρ의 측정)
열전도율 측정용 필름의 밀도 ρ는, 예를 들면, 하기의 측정 장치를 이용하여, 하기의 조건에서 아르키메데스법에 의하여 측정한다.
·측정 장치: 전자 비중계(알파 미라주 주식회사제, 상품명: SD200L)
·수온: 25℃
170℃에서 3시간 열경화시킨 후(C 스테이지 상태)의 필름상 접착제(10A)의 열전도율(25℃±1℃)은, 예를 들면, (A) 성분의 함유량을 많게 하는((A) 성분 이외의 성분의 함유량을 적게 하는) 등의 방법에 의하여 향상시킬 수 있다.
필름상 접착제(10A)의 110℃에 있어서의 전단 점도는, 예를 들면, 30000Pa·s 이하, 28000Pa·s 이하, 26000Pa·s 이하, 24000Pa·s 이하, 또는 22000Pa·s 이하여도 되고, 3000Pa·s 이상, 5000Pa·s 이상, 7000Pa·s 이상, 또는 10000Pa·s 이상이어도 된다.
110℃에 있어서의 전단 점도는, 예를 들면, 이하의 방법에 의하여 측정할 수 있다. 먼저, 필름상 접착제를 소정의 사이즈로 절단하고, 적층했을 때에 두께가 300μm가 되도록 소정의 매수의 필름편을 준비한다. 예를 들면, 두께가 25μm인 필름상 접착제를 이용하는 경우는, 12매의 필름편을 준비한다. 두께가 10μm인 필름상 접착제를 이용하는 경우는, 30매의 필름편을 준비한다. 이들 필름편을 70℃의 핫 플레이트 상에서 고무 롤을 이용하여 래미네이팅하고, 두께가 300μm인 적층체를 준비한다. 이어서, 적층체를 φ9mm의 펀치로 펀칭하여 시료를 제작하고, 제작한 시료를, 회전식 점탄성 측정 장치(티에이 인스트루먼츠 재팬 주식회사제, 상품명: ARES-RDA)를 이용하여 이하의 측정 조건에서 전단 점도를 측정한다. 이 때, 110℃에 있어서의 전단 점도의 측정값이 110℃에 있어서의 전단 점도이다. 또한, 갭 세트 시에는, 시료에 가해지는 하중이 10~15g이 되도록 갭을 조절한다.
(측정 조건)
디스크 플레이트: 알루미늄제, 8mmφ
측정 주파수: 1Hz
승온 속도: 5℃/분
변형: 5%
측정 온도: 35~150℃
초기 하중: 100g
필름상 접착제(10A)의 110℃에 있어서의 손실 탄성률은, 200kPa 이하, 180kPa 이하, 160kPa 이하, 140kPa 이하, 또는 135kPa 이하여도 되고, 10kPa 이상, 30kPa 이상, 50kPa 이상, 또는 70kPa 이상이어도 된다.
110℃에 있어서의 손실 탄성률은, 상기 110℃에 있어서의 전단 점도의 측정 방법과 동일하게 하여, 회전식 점탄성 측정 장치로부터 구할 수 있다.
110℃에 있어서의 전단 점도 및 손실 탄성률은, 예를 들면, (A) 성분의 함유량을 적게 하는((A) 성분 이외의 성분의 함유량을 많게 하는), (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분의 합계량에 대한 (B) 성분 및 (C) 성분의 합계량의 비율을 크게 하는, 연화점이 90℃ 이하인 (B) 성분 또는 (C) 성분을 적용하는, 분자량이 작은 (D) 성분을 적용하는 등의 방법에 의하여 감소시킬 수 있다.
[다이싱·다이본딩 일체형 필름 및 그 제조 방법]
도 2는, 다이싱·다이본딩 일체형 필름의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다. 도 2에 나타나는 다이싱·다이본딩 일체형 필름(100)은, 기재층(40)과, 점착제층(30)과, 필름상 접착제(10A)로 이루어지는 접착제층(10)을 이 순서로 구비하고 있다. 다이싱·다이본딩 일체형 필름(100)은, 기재층(40) 및 기재층(40) 상에 마련된 점착제층(30)을 구비하는 다이싱 테이프(50)(다이싱 필름)와, 다이싱 테이프(50)의 점착제층(30) 상에 마련된 접착제층(10)을 구비하고 있다고 할 수도 있다. 다이싱·다이본딩 일체형 필름(100)은, 필름상, 시트상, 테이프상 등이어도 된다. 다이싱·다이본딩 일체형 필름(100)은, 접착제층(10)의 점착제층(30)과는 반대 측의 표면 상에 지지 필름(20)이 구비되어 있어도 된다.
다이싱 테이프(50)에 있어서의 기재층(40)으로서는, 예를 들면, 폴리테트라플루오로에틸렌 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리이미드 필름 등의 플라스틱 필름 등을 들 수 있다. 또, 기재층(40)은, 필요에 따라, 프라이머 도포, UV 처리, 코로나 방전 처리, 연마 처리, 에칭 처리 등의 표면 처리가 실시되어 있어도 된다.
다이싱 테이프(50)에 있어서의 점착제층(30)은, 다이싱 시에는 반도체 칩이 비산하지 않는 충분한 점착력을 갖고, 그 후의 반도체 칩의 픽업 공정에 있어서는 반도체 칩을 손상시키지 않을 정도의 낮은 점착력을 갖는 것이면 특별히 제한되지 않으며, 다이싱 테이프의 분야에서 종래 공지의 것을 사용할 수 있다. 점착제층(30)은, 감압형 점착제로 이루어지는 점착제층이어도 되고, 자외선 경화형의 점착제로 이루어지는 점착제층이어도 된다. 점착제층이 자외선 경화형의 점착제로 이루어지는 점착제층인 경우, 점착제층은 자외선을 조사함으로써 점착성을 저하시킬 수 있다.
다이싱 테이프(50)(기재층(40) 및 점착제층(30))의 두께는, 경제성 및 필름 취급성의 관점에서, 60~150μm 또는 70~130μm여도 된다.
도 2에 나타나는 다이싱·다이본딩 일체형 필름(100)은, 필름상 접착제(10A), 및, 기재층(40) 및 기재층(40) 상에 마련된 점착제층(30)을 구비하는 다이싱 테이프(50)를 준비하는 공정과, 필름상 접착제(10A)와, 다이싱 테이프(50)의 점착제층(30)을 첩합하는 공정을 구비하는 제조 방법에 의하여 얻을 수 있다. 필름상 접착제(10A)와, 다이싱 테이프(50)의 점착제층(30)을 첩합하는 방법으로서는, 공지의 방법을 이용할 수 있다.
[반도체 장치 및 그 제조 방법]
도 3은, 반도체 장치의 제조 방법의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다. 도 3의 (a), (b), (c), (d), (e), 및 (f)는, 각 공정을 모식적으로 나타내는 단면도이다. 반도체 장치의 제조 방법은, 상기의 다이싱·다이본딩 일체형 필름(100)의 접착제층(10)에 반도체 웨이퍼(W)를 첩부하는 공정(웨이퍼 래미네이팅 공정, 도 3의 (a), (b) 참조)과, 접착제층(10)을 첩부한 반도체 웨이퍼(W)를 다이싱함으로써, 복수의 개편화된 접착제편 부착 반도체 칩(60)을 제작하는 공정(다이싱 공정, 도 3의 (c) 참조)과, 접착제편 부착 반도체 칩(60)을 지지 부재(80)에 접착제편(10a)을 개재하여 접착하는 공정(반도체 칩 접착 공정, 도 3의 (f) 참조))을 구비하고 있다. 반도체 장치의 제조 방법은, 다이싱 공정과 반도체 칩 접착 공정의 사이에, 필요에 따라, 점착제층(30)에 대하여 (기재층(40)을 개재하여) 자외선을 조사하는 공정(자외선 조사 공정, 도 3의 (d) 참조)과, 점착제층(30a)으로부터 접착제편(10a)이 부착된 반도체 칩(Wa)(접착제편 부착 반도체 칩(60))을 픽업하는 공정(픽업 공정, 도 3의 (e) 참조)과, 지지 부재(80)에 접착된 접착제편 부착 반도체 칩(60)에 있어서의 접착제편(10a)을 열경화시키는 공정(열경화 공정)을 더 구비하고 있어도 된다.
<웨이퍼 래미네이팅 공정>
본 공정에서는, 먼저, 다이싱·다이본딩 일체형 필름(100)을 소정의 장치에 배치한다. 계속해서, 다이싱·다이본딩 일체형 필름(100)의 접착제층(10)에 반도체 웨이퍼(W)의 표면(Ws)을 첩부한다(도 3의 (a), (b) 참조). 반도체 웨이퍼(W)의 회로면은, 표면(Ws)과는 반대 측의 면에 마련되어 있어도 된다.
반도체 웨이퍼(W)로서는, 예를 들면, 단결정 실리콘, 다결정 실리콘, 각종 세라믹, 갈륨 비소 등의 화합물 반도체 등을 들 수 있다.
<다이싱 공정>
본 공정에서는, 반도체 웨이퍼(W) 및 접착제층(10)을 다이싱하여 개편화한다(도 3의 (c) 참조). 이때, 점착제층(30)의 일부, 또는, 점착제층(30)의 전부 및 기재층(40)의 일부가 다이싱되어 개편화되어 있어도 된다. 이와 같이, 다이싱·다이본딩 일체형 필름(100)은, 다이싱 시트로서도 기능한다.
<자외선 조사 공정>
점착제층(30)이 자외선 경화형의 점착제층인 경우, 반도체 장치의 제조 방법은, 자외선 조사 공정을 구비하고 있어도 된다. 본 공정에서는, 점착제층(30)에 대하여 (기재층(40)을 개재하여) 자외선을 조사한다(도 3의 (d) 참조). 자외선 조사에 있어서, 자외선의 파장은 200~400nm이어도 된다. 자외선 조사 조건은, 조도 및 조사량이 각각 30~240mW/cm2의 범위 및 50~500mJ/cm2의 범위여도 된다.
<픽업 공정>
본 공정에서는, 기재층(40)을 익스팬드함으로써, 개편화된 접착제편 부착 반도체 칩(60)을 서로 이간시키면서, 기재층(40) 측으로부터 니들(72)로 밀어 올려진 접착제편 부착 반도체 칩(60)을 흡인 콜릿(74)으로 흡인하여 점착제층(30a)으로부터 픽업한다(도 3의 (e) 참조). 또한, 접착제편 부착 반도체 칩(60)은, 반도체 칩(Wa) 및 접착제편(10a)을 갖는다. 반도체 칩(Wa)은 반도체 웨이퍼(W)가 개편화된 것이며, 접착제편(10a)은 접착제층(10)이 개편화된 것이다. 또, 점착제층(30a)은 점착제층(30)이 개편화된 것이다. 점착제층(30a)은 접착제편 부착 반도체 칩(60)을 픽업한 후에 기재층(40) 상에 잔존할 수 있다. 본 공정에서는, 반드시 기재층(40)을 익스팬드할 필요는 없지만, 기재층(40)을 익스팬드함으로써 픽업성을 보다 향상시킬 수 있다.
니들(72)에 의한 밀어 올림양은, 적절히 설정할 수 있다. 또한, 극박(極薄) 웨이퍼에 대해서도 충분한 픽업성을 확보하는 관점에서, 예를 들면, 2단 또는 3단의 밀어 올림을 행해도 된다. 또, 흡인 콜릿(74)을 이용하는 방법 이외의 방법으로 접착제편 부착 반도체 칩(60)을 픽업해도 된다.
<반도체 칩 접착 공정>
본 공정에서는, 픽업된 접착제편 부착 반도체 칩(60)을, 열압착에 의하여, 접착제편(10a)을 개재하여 지지 부재(80)에 접착한다(도 3의 (f) 참조). 지지 부재(80)에는, 복수의 접착제편 부착 반도체 칩(60)을 접착해도 된다.
열압착에 있어서의 가열 온도는, 예를 들면, 80~160℃여도 된다. 열압착에 있어서의 하중은, 예를 들면, 5~15N이어도 된다. 열압착에 있어서의 가열 시간은, 예를 들면, 0.5~20초여도 된다.
<열경화 공정>
본 공정에서는, 지지 부재(80)에 접착된 접착제편 부착 반도체 칩(60)에 있어서의 접착제편(10a)을 열경화시킨다. 반도체 칩(Wa)과 지지 부재(80)를 접착하고 있는 접착제편(10a) 또는 접착제편의 경화물(10ac)을 (더) 열경화시킴으로써, 보다 강고하게 접착 고정이 가능해진다. 또, (A) 성분이 은 입자(바람직하게는 환원법에 의하여 제조된 은 입자)인 경우, 접착제편(10a) 또는 접착제편의 경화물(10ac)을 (더) 열경화시킴으로써, 은 입자의 소결체가 보다 더 얻어지기 쉬워지는 경향이 있다. 열경화를 행하는 경우, 압력을 동시에 가하여 경화시켜도 된다. 본 공정에 있어서의 가열 온도는, 접착제편(10a)의 구성 성분에 따라 적절히 변경할 수 있다. 가열 온도는, 예를 들면, 60~200℃이어도 되고, 90~190℃ 또는 120~180℃여도 된다. 가열 시간은, 30분~5시간이어도 되고, 1~3시간 또는 2~3시간이어도 된다. 또한, 온도 또는 압력은, 단계적으로 변경하면서 행해도 된다.
접착제편(10a)은, 반도체 칩 접착 공정 또는 열경화 공정을 거침으로써 경화하여, 접착제편의 경화물(10ac)이 될 수 있다. (A) 성분이 은 입자(바람직하게는 환원법에 의하여 제조된 은 입자)인 경우, 접착제편의 경화물(10ac)은, 은 입자의 소결체를 포함할 수 있다. 그 때문에, 얻어지는 반도체 장치는, 우수한 방열성을 갖는 것이 될 수 있다.
반도체 장치의 제조 방법은, 필요에 따라, 지지 부재의 단자부(이너 리드)의 선단과 반도체 소자 상의 전극 패드를 본딩 와이어로 전기적으로 접속하는 공정(와이어 본딩 공정)을 구비하고 있어도 된다. 본딩 와이어로서는, 예를 들면, 금선, 알루미늄 선, 구리선 등이 이용된다. 와이어 본딩을 행할 때의 온도는, 80~250℃ 또는 80~220℃의 범위 내여도 된다. 가열 시간은 수 초~수 분이어도 된다. 와이어 본딩은, 상기 온도 범위 내에서 가열된 상태에서, 초음파에 의한 진동 에너지와 인가 가압에 의한 압착 에너지의 병용에 의하여 행해도 된다.
반도체 장치의 제조 방법은, 필요에 따라, 밀봉재에 의하여 반도체 소자를 밀봉하는 공정(밀봉 공정)을 구비하고 있어도 된다. 본 공정은, 지지 부재에 탑재된 반도체 소자 또는 본딩 와이어를 보호하기 위하여 행해진다. 본 공정은, 밀봉용의 수지(밀봉 수지)를 금형으로 성형함으로써 행할 수 있다. 밀봉 수지로서는, 예를 들면 에폭시계의 수지여도 된다. 밀봉 시의 열 및 압력에 의하여 지지 부재 및 잔사가 매립되어, 접착 계면에서의 기포에 의한 박리를 방지할 수 있다.
반도체 장치의 제조 방법은, 필요에 따라, 밀봉 공정에서 경화 부족의 밀봉 수지를 완전히 경화시키는 공정(후경화 공정)을 구비하고 있어도 된다. 밀봉 공정에 있어서, 접착제편이 열경화되지 않는 경우에서도, 본 공정에 있어서, 밀봉 수지의 경화와 함께 접착제편을 열경화시켜 접착 고정이 가능해진다. 본 공정에 있어서의 가열 온도는, 밀봉 수지의 종류에 따라 적절히 설정할 수 있고, 예를 들면, 165~185℃의 범위 내여도 되며, 가열 시간은 0.5~8시간 정도여도 된다.
반도체 장치의 제조 방법은, 필요에 따라, 지지 부재에 접착된 접착제편 부착 반도체 소자에 대하여, 리플로노를 이용하여 가열하는 공정(가열 용융 공정)을 구비하고 있어도 된다. 본 공정에서는 지지 부재 상에, 수지 밀봉한 반도체 장치를 표면 실장해도 된다. 표면 실장의 방법으로서는, 예를 들면, 프린트 배선판 상에 미리 땜납을 공급한 후, 온풍 등에 의하여 가열 용융하여, 납땜을 행하는 리플로 납땜 등을 들 수 있다. 가열 방법으로서는, 예를 들면, 열풍 리플로, 적외선 리플로 등을 들 수 있다. 또, 가열 방법은, 전체를 가열하는 것이어도 되고, 국부를 가열하는 것이어도 된다. 가열 온도는, 예를 들면, 240~280℃의 범위 내이면 된다.
도 4는, 반도체 장치의 일 실시형태를 나타내는 모식 단면도이다. 도 4에 나타나는 반도체 장치(200)는, 반도체 칩(Wa)과, 반도체 칩(Wa)을 탑재하는 지지 부재(80)와, 접착 부재(12)를 구비하고 있다. 접착 부재(12)는, 반도체 칩(Wa) 및 지지 부재(80)의 사이에 마련되고, 반도체 칩(Wa)과 지지 부재(80)를 접착하고 있다. 접착 부재(12)는, 필름상 접착제의 경화물(접착제편의 경화물(10ac))이다. 반도체 칩(Wa)의 접속 단자(도시하지 않음)는 와이어(70)를 개재하여 외부 접속 단자(도시하지 않음)와 전기적으로 접속되어 있어도 된다. 반도체 칩(Wa)은, 밀봉재로 형성되는 밀봉재층(92)에 의하여 밀봉되어 있어도 된다. 지지 부재(80)의 표면(80A)과 반대 측의 면에, 외부 기판(머더보드)(도시하지 않음)과의 전기적인 접속용으로서, 땜납 볼(94)이 형성되어 있어도 된다.
반도체 칩(Wa)(반도체 소자)은, 예를 들면, IC(집적 회로) 등이어도 된다. 지지 부재(80)로서는, 예를 들면, 42 알로이 리드 프레임, 구리 리드 프레임 등의 리드 프레임; 폴리이미드 수지, 에폭시 수지 등의 플라스틱 필름; 유리 부직포 등 기재에 폴리이미드 수지, 에폭시 수지 등의 플라스틱을 함침, 경화시킨 변성 플라스틱 필름; 알루미나 등의 세라믹스 등을 들 수 있다.
반도체 장치(200)는, 접착 부재로서, 상기 필름상 접착제의 경화물을 구비하는 점에서, 우수한 방열성을 갖는다.
실시예
이하에, 본 개시를 실시예에 근거하여 구체적으로 설명하지만, 본 개시는 이들에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1~5 및 비교예 1, 2)
<접착제 바니시의 조제>
표 1에 나타내는 기호 및 조성비(단위: 질량부)로, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분에, 유기 용매로서의 사이클로헥산온을 더하여, 원료 바니시를 조제했다. 당해 원료 바니시를 호모디스퍼저(다지마 가가쿠 기카이 주식회사제, T. K. HOMO MIXER MARK II)를 이용하고, 70℃의 혼합 온도 조건에서 4000회전/분으로 20분 교반하여, 접착제 바니시를 얻었다. 이어서, 접착제 바니시를 20~30℃가 될 때까지 방치한 후, 접착제 바니시에 (E) 성분 및 (F) 성분을 첨가하고, 스리 원 모터를 이용하여 250회전/분으로 하룻밤 동안 교반했다. 이와 같이 하여, (A) 성분, (B) 성분, (C) 성분, 및 (D) 성분의 합계의 함유량이 61질량%인, 실시예 1~5 및 비교예 1, 2의 접착제 바니시를 각각 조제했다.
표 1의 각 성분의 기호는 하기의 것을 의미한다.
(A) 성분: 금속 입자
(A-1) 은 입자 AG-5-1F(상품명, DOWA 일렉트로닉스 주식회사제, 형상: 구상, 평균 입경(레이저 50% 입경(D50)): 2.9μm)
(A-2) 은 입자 AG-4-1F(상품명, DOWA 일렉트로닉스 주식회사제, 형상: 구상, 평균 입경(레이저 50% 입경(D50)): 2.0μm)
(A-3) 은 입자 AG-3-1F(상품명, DOWA 일렉트로닉스 주식회사제, 형상: 구상, 평균 입경(레이저 50% 입경(D50)): 1.4μm)
(A-4) 은 입자 AG-2-1C(상품명, DOWA 일렉트로닉스 주식회사제, 형상: 구상, 평균 입경(레이저 50% 입경(D50)): 0.8μm)
(B) 성분: 열경화성 수지
(B-1) N-500P-10(상품명, DIC 주식회사제, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 에폭시 당량: 204g/eq, 연화점: 84℃)
(B-2) EXA-830CRP(상품명, DIC 주식회사제, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 에폭시 당량: 159g/eq, 25℃에서 액상)
(C) 성분: 경화제
(C-1) MEH-7800M(상품명, 메이와 가가쿠 주식회사제, 페닐아랄킬형 페놀 수지, 수산기 당량: 174g/eq, 연화점: 80℃)
(D) 성분: 엘라스토머
(D-1) HTR-860P-3CSP(상품명, 나가세 켐텍스 주식회사제, 아크릴 고무, 중량 평균 분자량: 80만, Tg: -7℃)
(E) 성분: 커플링제
(E-1) Z-6119(상품명, 다우·도레이 주식회사제, 3-유레이도프로필트라이에톡시실레인)
(F) 성분: 경화 촉진제
(F-1) 2PZ-CN(상품명, 시코쿠 가세이 고교 주식회사제, 1-사이아노에틸-2-페닐이미다졸)
<필름상 접착제의 제작>
상기의 각 접착제 바니시를 이용하여 필름상 접착제를 제작했다. 각 접착제 바니시에 대하여 진공 탈포를 행하고, 그 후의 접착제 바니시를, 지지 필름인 이형 처리를 실시한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름(두께: 38μm) 상에 도포했다. 도포한 접착제 바니시를, 90℃에서 5분, 계속해서 130℃에서 5분의 2단계로 가열 건조함으로써, 지지 필름 상에, B 스테이지 상태에 있는, 두께 25μm의 실시예 1, 3~5 및 비교예 1, 2의 필름상 접착제, 및, 두께 10μm의 실시예 2의 필름상 접착제를 얻었다.
<체적%의 산출>
(A) 성분의 함유량(체적%)은, 필름상 접착제의 밀도를 x(g/cm3), (A) 성분의 밀도를 y(g/cm3), 필름상 접착제 중의 (A) 성분의 질량 비율을 z(질량%)로 했을 때, 하기 식 (I)로부터 산출했다. 또한, 필름상 접착제 중의 (A) 성분의 질량 비율은, 열중량 시차열 분석 장치(TG-DTA)를 이용하여, 열중량 분석을 행함으로써 구했다. 또, 필름상 접착제 및 (A) 성분의 밀도는 비중계를 이용하여, 질량과 비중을 측정함으로써 구했다.
(A) 성분의 함유량(체적%)=(x/y)×z (I)
TG-DTA의 측정 조건: 온도 범위 30~600℃(승온 속도 30℃/분), 600℃에서 20분 유지
Air 유량: 300mL/분
열중량 시차열 분석 장치: 세이코 인스트루 주식회사제, TG/DTA220
비중계: 알파 미라주 주식회사제, EW-300SG
<열전도율의 측정>
(열전도율 측정용 필름의 제작)
필름상 접착제를 소정의 사이즈로 절단하고, 실시예 1, 3~5 및 비교예 1, 2의 필름상 접착제(두께: 25μm)는 8매, 실시예 2의 필름상 접착제(두께: 10μm)는 20매의 필름편을 준비했다. 이어서, 이들 필름편을 70℃의 핫 플레이트 상에서 고무 롤을 이용하여 래미네이팅하고, 두께가 200μm인 적층체를 준비했다. 이어서, 각 적층체를 클린 오븐(에스펙 주식회사제) 중에서 170℃ 3시간 열경화시킴으로써, C 스테이지 상태에 있는 시료를 얻었다. 제작한 시료를 1cm×1cm로 잘라내고, 이를 열전도율 측정용 필름으로 하여, 이하의 측정 항목/조건에서 열전도율을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(열전도율의 산출)
열전도율 측정용 필름의 두께 방향의 열전도율 λ는, 하기 식에 의하여 산출했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
열전도율 λ(W/m·K)=열확산율 α(m2/s)×비열 Cp(J/kg·K)×밀도 ρ(g/cm3)
또한, 열확산율 α, 비열 Cp, 및 밀도 ρ는 이하의 방법에 의하여 측정했다. 열전도율 λ가 큰 것은, 반도체 장치에 있어서, 방열성이 보다 우수한 것을 의미한다.
(열확산율 α의 측정)
열전도율 측정용 필름의 양면을 그래파이트 스프레이로 흑화 처리함으로써, 측정 샘플을 제작했다. 측정 샘플을 하기의 측정 장치를 이용하여, 하기의 조건에서 레이저 플래시법(제논 플래시법)에 의하여 열전도율 측정용 필름의 열확산율 α를 구했다.
·측정 장치: 열확산율 측정 장치(네취·재팬 주식회사제, 상품명: LFA447 nanoflash)
·펄스광조사의 펄스폭: 0.1ms
·펄스광조사의 인가 전압: 236V
·측정 샘플의 처리: 열전도율 측정용 필름의 양면을 그래파이트 스프레이로 흑화 처리
·측정 분위기 온도: 25℃±1℃
(비열 Cp(25℃)의 측정)
열전도율 측정용 필름의 비열 Cp(25℃)는, 하기의 측정 장치를 이용하여, 하기의 조건에서 시차 주사 열량 측정(DSC)을 행함으로써 구했다.
·측정 장치: 시차 주사 열량 측정 장치(주식회사 퍼킨 엘머 재팬제, 상품명: Pyris1)
·기준 물질: 사파이어
·승온 속도: 10℃/분
·승온 온도 범위: 실온(25℃)~60℃
(밀도 ρ의 측정)
열전도율 측정용 필름의 밀도 ρ는, 하기의 측정 장치를 이용하여, 하기의 조건에서 아르키메데스법에 의하여 측정했다.
·측정 장치: 전자 비중계(알파 미라주 주식회사제, 상품명: SD200L)
·수온: 25℃
<필름상 접착제의 110℃에 있어서의 전단 점도, 저장 탄성률, 손실 탄성률, 및 tanδ의 측정>
필름상 접착제를 소정의 사이즈로 절단하고, 실시예 1, 3~5 및 비교예 1, 2의 필름상 접착제(두께: 25μm)는 12매, 실시예 2의 필름상 접착제(두께: 10μm)는 30매의 필름편을 준비했다. 이어서, 이들 필름편을 70℃의 핫 플레이트 상에서 고무 롤을 이용하여 래미네이팅하고, 두께가 300μm인 적층체를 준비했다. 이어서, 각 적층체를 φ9mm의 펀치로 펀칭하여 시료를 제작하고, 제작한 시료를, 회전식 점탄성 측정 장치(티에이 인스트루먼츠 재팬 주식회사제, 상품명: ARES-RDA)를 이용하여 이하의 측정 조건에서 하여, 110℃에 있어서의 전단 점도, 저장 탄성률, 손실 탄성률, 및 tanδ를 측정했다. 또한, 갭 세트 시에는, 시료에 가해지는 하중이 10~15g이 되도록 갭을 조절했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(측정 조건)
디스크 플레이트: 알루미늄제, 8mmφ
측정 주파수: 1Hz
승온 속도: 5℃/분
변형: 5%
측정 온도: 35~150℃
초기 하중: 100g
[표 1]
실시예 1~5 및 비교예 1, 2에 있어서는, 두께가 30μm 이하인 필름상 접착제를 형성할 수 있는 것이 판명되었다. 또, 표 1에 나타내는 바와 같이, 열전도율은, (A) 성분의 평균 입경(D50)의 크기에 상관성이 높아, 금속 입자의 평균 입경(D50)이 1.0~2.5μm인 실시예 1~5의 필름상 접착제는, 이 요건을 충족시키지 않는 비교예 1, 2의 필름상 접착제에 비하여, 열전도율이 높았다. 이상의 결과로부터, 본 개시의 필름상 접착제는, 방열성이 우수한 반도체 장치를 제조할 수 있음과 함께, 박막화가 가능하다는 것이 확인되었다.
10…접착제층
10A…필름상 접착제
10a…접착제편
10ac…접착제편의 경화물
12…접착 부재
20…지지 필름
30, 30a…점착제층
40…기재층
50…다이싱 테이프
60…접착제편 부착 반도체 칩
70…와이어
72…니들
74…흡인 콜릿
80…지지 부재
92…밀봉재층
94…땜납 볼
100…다이싱·다이본딩 일체형 필름
200…반도체 장치
W…반도체 웨이퍼
Wa…반도체 칩

Claims (10)

  1. 금속 입자와, 열경화성 수지와, 경화제와, 엘라스토머를 함유하고,
    상기 금속 입자의 평균 입경(D50)이 1.0~2.5μm인, 필름상 접착제.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 금속 입자의 함유량이, 상기 금속 입자, 상기 열경화성 수지, 상기 경화제, 및 상기 엘라스토머의 합계량을 기준으로 하여, 74.0질량% 이상인, 필름상 접착제.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 금속 입자의 함유량이, 상기 금속 입자, 상기 열경화성 수지, 상기 경화제, 및 상기 엘라스토머의 합계량을 기준으로 하여, 24.0체적% 이상인, 필름상 접착제.
  4. 청구항 2 또는 청구항 3에 있어서,
    상기 열경화성 수지 및 상기 경화제의 합계의 함유량이, 상기 금속 입자, 상기 열경화성 수지, 상기 경화제, 및 상기 엘라스토머의 합계량을 기준으로 하여, 13.0질량% 이상인, 필름상 접착제.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    두께가 5~30μm인, 필름상 접착제.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    170℃에서 3시간 열경화시킨 후의 열전도율(25℃±1℃)이 2.0W/m·K 이상인, 필름상 접착제.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 기재된 필름상 접착제의 제조 방법으로서,
    상기 금속 입자와, 상기 열경화성 수지와, 상기 경화제와, 상기 엘라스토머와, 유기 용매를 함유하는 원료 바니시를 50℃ 이상의 혼합 온도에서 혼합하여, 접착제 바니시를 조제하는 공정과,
    상기 접착제 바니시를 이용하여, 필름상 접착제를 형성하는 공정을 구비하는, 필름상 접착제의 제조 방법.
  8. 기재층과, 점착제층과, 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 기재된 필름상 접착제로 이루어지는 접착제층을 이 순서로 구비하는, 다이싱·다이본딩 일체형 필름.
  9. 반도체 칩과,
    상기 반도체 칩을 탑재하는 지지 부재와,
    상기 반도체 칩 및 상기 지지 부재의 사이에 마련되고, 상기 반도체 칩과 상기 지지 부재를 접착하는 접착 부재를 구비하며,
    상기 접착 부재가, 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 기재된 필름상 접착제의 경화물인, 반도체 장치.
  10. 청구항 8에 기재된 다이싱·다이본딩 일체형 필름의 상기 접착제층에 반도체 웨이퍼를 첩부하는 공정과,
    상기 접착제층을 첩부한 상기 반도체 웨이퍼를 다이싱함으로써, 복수의 개편화된 접착제편 부착 반도체 칩을 제작하는 공정과,
    상기 접착제편 부착 반도체 칩을 지지 부재에 접착제편을 개재하여 접착하는 공정을 구비하는, 반도체 장치의 제조 방법.
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