KR20230119457A - 황화리튬의 제조 방법 - Google Patents

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KR20230119457A KR1020220015631A KR20220015631A KR20230119457A KR 20230119457 A KR20230119457 A KR 20230119457A KR 1020220015631 A KR1020220015631 A KR 1020220015631A KR 20220015631 A KR20220015631 A KR 20220015631A KR 20230119457 A KR20230119457 A KR 20230119457A
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Abstract

본 발명은 황화리튬의 제조 방법으로서, 플라즈마 토치에 불활성 가스인 N2, Ar 가스를 공급시키면서 플라즈마를 발생시키는 제 1 단계; 플라즈마 토출측에 리튬황산염(Li2SO4)을 액상의 탄화수소에 용해시킨 반응 원료액을 공급시켜 반응 원료액을 활성화시키는 제 2 단계; 활성화된 반응 원료액을 미립화시켜 반응기로 공급시키는 제 3 단계; 반응기는 확산영역, 반응영역, 냉각영역으로 구분되는 영역을 갖으며, 반응기에 공급된 미립화 및 활성화된 원료액은 확산영역에서 확산되는 제 4 단계; 확산구간을 통과하여 반응영역에서 아래의 반응식 2와 같이 반응시키는 제 5 단계; (CH3+, CH2+, CH+, C 등)+ Li2SO4 → Li2S + xCO2 + yH2O (반응식 2) 반응단계에서 반응된 황화리튬과 미반응된 탄화수소가 냉각되는 냉각영역을 통과하면서, 황화리튬은 분말화되고, 분말화된 황화리튬은 반응기 하부로 분리되는 제 6 단계;로 이루어지는 황화리튬의 제조 방법이다.

Description

황화리튬의 제조 방법 {METHOD FOR PRODUCING LITHIUM SULFIDE}
본 발명은 리튬 이온 전지의 고체 전해질로서 사용할 수 있는 황화리튬(Li2S)의 제조 방법에 관한 것이다.
리튬 이온 전지는, 충전시에는 양극으로부터 리튬이 이온으로서 용출(溶出)하여 음극으로 이동하여 흡장되고, 방전시에는 반대로 음극으로부터 양극으로 리튬 이온이 돌아가는 구조의 2차 전지이며, 에너지 밀도가 크고, 수명이 긴 등의 특징을 갖고 있기 때문에, 비디오 카메라 등의 가전 제품이나, 노트북 컴퓨터, 휴대 전화기 등의 휴대형 전자 기기, 파워 툴 등의 전동 공구 등의 전원으로서 널리 사용되고 있으며, 최근에는, 전기 자동차(EV)나 하이브리드 전기 자동차(HEV) 등에 탑재되는 대형 전지에도 응용되고 있다.
이 종류의 리튬 이온 전지는, 양극, 음극, 및 이 양(兩)전극에 끼워진 이온 전도층으로 구성되고, 당해 이온 전도층에는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 다공질 필름으로 이루어지는 세퍼레이터에 비수계의 전해액을 채운 것이 일반적으로 사용되고 있다.
그런데, 이와 같이 전해질로서, 가연성의 유기 용제를 용매로 하는 유기 전해액이 사용되고 있기 때문에, 휘발이나 누출을 방지하기 위한 구조·재료면에서의 개선이 필요했던 것 외에, 단락(短絡)시의 온도 상승을 억제하는 안전 장치의 부착이나 단락 방지를 위한 구조·재료면에서의 개선도 필요했다.
이에 대하여, 황화리튬(Li2S) 등을 원료로서 사용한 고체 전해질을 사용하여, 전지를 전고체화하여 이루어지는 전고체형 리튬 전지는, 전지 내에 가연성의 유기 용매를 사용하지 않으므로, 안전 장치의 간소화를 도모할 수 있어, 제조 비용이나 생산성이 우수한 것으로 할 수 있다.
고체 전해질의 재료로서 적합한 황화리튬(Li2S)은, 천연 광산물로서는 산출하지 않기 때문에, 합성할 필요가 있다.
이 종류의 황화리튬의 제조 방법으로서는, 종래, 예를 들면 1) 불활성 가스 분위기 혹은 진공 하에서, 황산리튬을 자당, 전분 등의 유기물로 가열 환원하는 방법이나, 2) 불활성 가스 분위기 혹은 진공 하에서, 황산리튬을 카본 블랙이나 흑연 분말로 가열 환원하는 방법, 3) 황화수소리튬에탄올화물을 수소 기류 중에서 가열 분해하는 방법, 4) 금속 리튬과 황화수소나 황 증기를 상압이나 가압 하에서 가열하여 직접 반응시키는 방법 등이 알려져 있다.
특허문헌 1에는, 황화리튬의 합성법으로서, 탄산리튬 분말과, 황(S)을 함유하는 가스를 건식으로 접촉시킴과 함께, 상기 탄산리튬을 가열함으로써, 황화리튬 분말을 얻는 것을 특징으로 하는 리튬 이온 전지 고체 전해질 재료용 황화리튬(Li2S)의 제조 방법이 제시되어 있다.
대한민국 제10-2013-0130818호(2013.12.03.공개)
본 발명은 건식 방법으로 황화리튬(Li2S)을 제조하는 방법에 있어서, 보다 용이하며 또한 저비용으로 황화리튬(Li2S)을 제조할 수 있고, 리튬 이온 전지의 고체 전해질로서 우수한 성능을 발휘할 수 있도록, 황화리튬(Li2S)의 미분화를 도모할 수 있는, 새로운 황화리튬(Li2S)의 제조 방법을 제공하는데 있는 것이다.
본 발명은 황화리튬의 제조 방법으로서, 플라즈마 토치에 불활성 가스인 N2, Ar 가스를 공급시키면서 플라즈마를 발생시키는 제 1 단계; 플라즈마 토출측에 리튬황산염(Li2SO4)을 액상의 탄화수소에 용해시킨 반응 원료액을 공급시켜 반응 원료액을 활성화시키는 제 2 단계; 활성화된 반응 원료액을 미립화시켜 반응기로 공급시키는 제 3 단계; 반응기는 확산영역, 반응영역, 냉각영역으로 구분되는 영역을 갖으며, 반응기에 공급된 미립화된 활성화 원료액은 확산영역에서 확산되는 제 4 단계; 확산구간을 통과하여 반응영역에서 아래의 반응식 2와 같이 반응시키는 제 5 단계; (CH3+, CH2+, CH+, C 등)+ Li2SO4 → Li2S + xCO2 + yH2O (반응식 2) 반응단계에서 반응된 황화리튬(Li2S)과 미반응된 탄화수소가 냉각되는 냉각영역을 통과하면서, 황화리튬(Li2S)은 분말화되고, 분말화된 황화리튬(Li2S)은 반응기 하부로 분리되는 제 6 단계;로 이루어지는 황화리튬의 제조 방법을 특징으로 한다.
상기 플라즈마를 발생시키는 제 1 단계와 반응 원료액을 활성화시키는 제 2 단계사이에 가스 디스트리뷰트(분산필터)를 통과시켜 플라즈마를 분산시키는 1-1 단계가 추가된다.
상기 제 2 단계의 반응 원료액을 플라즈마 토출측에 공급하기 전 캐리어 가스와 리튬황산염(Li2SO4)을 용해시킨 액상의 탄화수소(톨루앤)를 혼합챔버에 공급시켜 혼합시키는 2-1 단계가 추가된다.
상기 제 5 단계인 반응영역은 반응온도를 유지하기 위하여 가열된다.
본 발명이 제조 방법에 의하면, 건식 상태에서 황화리튬(Li2S)을 제조할 수 있기 때문에, 보다 용이하며 또한 저비용으로 제조할 수 있다. Li 원료로서의 리튬황산염(Li2SO4)을 탄화수소에 용해시켜 플라즈마에 의해 활성화시킴으로써, 발생된 탄화수소 라디칼은 리튬황산염(Li2SO4)과 짧은 시간에 반응되므로, 반응생성물인 황화리튬(Li2S)은 미세한 분말로 미립화(微粒化)함으로써, 얻어지는 황화리튬(Li2S)을 미립화할 수 있기 때문에, 리튬 이온 전지의 고체 전해질로서의 반응성을 보다 한층 높일 수 있는 황화리튬(Li2S)을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 황화리튬을 제조하는 제조방법의 순서도이고,
도 2는 본 발명의 황화리튬을 제조하는 장치이고,
도 3은 본 발명의 장치 중 플라즈마 토치부이고,
도 4는 본 발명의 장치 중 혼합챔버이다.
이하 본 발명에 따른 황화리튬의 제조 방법을 첨부된 도면에 의거하여 상세하게 설명하면 다음과 같다. 참고로, 본 발명을 설명하는데 참조하는 도면에 도시된 구성요소의 크기, 선의 두께 등은 이해의 편의상 다소 과장되게 표현되어 있을 수 있다.
또, 본 발명의 설명에 사용되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의한 것이므로 사용자, 운용자 의도, 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 이 용어에 대한 정의는 본 명세서의 전반에 걸친 내용을 토대로 내리는 것이 마땅하다.
그리고 본 출원에서, '포함하다', '가지다' 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특정의 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지칭하는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시 예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
그러므로, 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는바, 구현 예(態樣, aspect)(또는 실시 예)들을 명세서에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 기술적 사상에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 하고, 본 명세서에서 사용한 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
다만, 본 발명을 설명함에 있어서, 주지 또는 공지된 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 명료하게 하기 위하여 생략하기로 한다.
이하에서, "상방", "하방", "전방" 및 "후방" 및 그 외 다른 방향성 용어들은 도면에 도시된 상태를 기준으로 정의한다.
<본 황화리튬 제조방법>
본 실시형태에 따른 황화리튬의 제조 방법(이하 「본 황화리튬 제조방법」이라 함)은, 플라즈마 토치에 불활성 가스인 N2, Ar 등을 공급하면서, 탄화수소(본 발명의 실시예에서는 톨루앤, C7H8)에 리튬황산염(Li2SO4)를 녹인 반응 원료액을 플라즈마 토치 후단부에 공급하여 반응 원료액 중 탄화수소 성분을 활성화시켜 반응원료액을 기화시키면서 반응기로 확산시키고, 이후 활성화된 탄화수소와 리튬황산염(Li2SO4)을 가열되어 있는 반응영역에서 반응시켜 황화리튬(Li2S)으로 환원시키고, 이후 냉각과정을 거쳐 황화리튬(Li2S) 분말을 제조한다.
활성화된 탄화수소와 리튬황산염(Li2SO4)의 반응식 2는 아래와 같다.
(CH3+, CH2+, CH+, C 등)+ Li2SO4 → Li2S + xCO2 + yH2O (반응식 2)
물질의 상태는 고체, 액체, 기체로 나눌 수 있는데 기체 상태의 물질에 에너지를 가해 주면 원자나 분자에서 전자가 분리되어 전자와 이온들이 존재하는 플라즈마 상태가 된다. 거시적인 관점에서 볼 때 플라즈마는 전기적으로 중성이며, 플라즈마는 자유 대전 정공을 포함하며 전기 전도성이 있다. 플라즈마는 화학적으로 반응성이 큰 매개체이다.
본 발명의 상압 플라즈마는 전기에너지에 의해서 발생된다. 전기장이 기체의 전자에 의해서 발생된다. 전기장이 기체의 전자에 에너지를 전달하여 대전된 화학종이 되고, 충돌에 의해 중성 화학종에 에너지가 전달된다.
간단한 플라즈마 발생장치를 이용하여 플라즈마가 발생하는 과정을 설명하면 다음과 같다. 먼저 평면으로 된 두 개의 도체를 일정한 거리 d 만큼 떨어트려 놓은 뒤 도체에 직류 전압 V 를 가해준다. 이렇게 되면 두 개의 도체 사이에는 일정한 전기장이 생성되게 되는데 이때 생성되는 전기장 E 는 전압에 비례하고 거리에는 반비례하는 E=V/d 인 조건으로 생성된다. 이때 전압의 세기가 어느 정도 이상이 되면 음극이 연결된 도체 판에 작은 수의 전자가 생성되기 시작하고 이 전자들이 전극을 따라 양극으로 움직이게 되면서 두 도체 사이에 존재하는 가스들과 충돌을 일으키게 되며 결과적으로 가스들은 이온화시키게 되면서 방전이 일어나게 된다. 이러한 과정을 전자 사태에 의한 방전 개시라고 부른다. 이때 이온들은 전기장을 따라 음극으로 움직이게 되고 음극에 연결된 도체 판에 세게 부딪치면서 음극에서 전자들이 튀어나오게 하면서 플라즈마 발생을 가속화시키는데 이러한 과정을 2차 발산이라 부른다.
도 1은 본 발명에 따른 황화리튬의 제조 방법을 나타낸 순서도이고, 도 2는 본 발명의 황화리튬을 제조하는 장치이고, 도 3은 본 발명의 장치 중 플라즈마 토치부이고, 도 4는 본 발명의 장치 중 혼합챔버이다.
이하에서는 도 1 내지 도 4에 제시된 제조방법 순서와 제조장치를 기준으로 설명한다.
도 2 내지 도 4에 제시된 제조장치는 아래와 같이 구성된다.
도 2 내지 도 4를 참조하면, 플라즈마 토치(10)는 전극(11), 불활성 가스 공급구(12), 가스 디스트리뷰트(분산필터)(13), 활성화된 반응 원료액을 미립화시켜 반응기로 공급시키는 노즐(14)로 구성되어 있고, 리튬황산염(Li2SO4)을 액상의 탄화수소(톨루앤)에 용해시킨 반응 원료액의 공급구(31), 반응 원료액을 플라즈마 토치 출구측으로 공급시키기 위한 캐리어 가스 공급구(41). 리튬황산염(Li2SO4)을 액상의 탄화수소(톨루앤)에 용해시킨 반응 원료액과 캐리어 가스가 혼합되는 혼합챔버(21), 혼합챔버에서 반응 원료액과 캐리어 가스가 혼합되어 플라즈마 토치 출단부로 공급시키는 혼합가스 공급구(51)이다.
또한 반응기(60)는 활성화된 반응 원료액을 미립화시켜 반응기로 공급시켜 확산되는 확산영역(61), 확산구간을 통과하여 활성화된 반응 원료액의 탄화수소와 리튬황산염(Li2SO4)이 반응되는 반응영역(63), 반응단계에서 반응된 황화리튬(Li2S)과 미반응된 탄화수소가 냉각되는 냉각영역(65)로 이루어진다.
반응영역을 반응온도로 가열유지시키기 위한 가열기(플라즈마 토지 81), 반응영역에서 반응되어 미반응된 탄소수소와 CO2, H2O을 배출하는 배출펌프(71)가 본 발명의 제조장치에 포함된다.
도 1에 제시된 제조방법 순서도를 기초로 제조방법을 참조하면,
본 발명의 1단계로 플라즈마 토치(10)에 불활성 가스인 N2, Ar 가스를 공급(12)시키면서 플라즈마를 발생시키고, 발생된 플라즈마는 플라즈마 토출측에 가스 디스트리뷰트(분산필터)(13)를 통과시켜 플라즈마를 분산시켜 공급한다.
이때 불활성 가스의 공급압력은 2 ~10bar이고, 바람직하기는 3 ~ 5bar이다.
상기 가스 디스트리뷰트(분산필터)(13)는 플라즈마 토출부에서 발생된 플라즈마가 집중되는 것을 분산시키기 위한 용도이다.
본 발명의 2단계로 상기 가스 디스트리뷰트(분산필터)를 통과하면서 분산된 플라즈마에 리튬황산염(Li2SO4)을 액상의 탄화수소(톨루앤)에 용해시킨 반응 원료액을 공급시켜 반응 원료액을 활성화 영역(15)에서 활성화시킨다.
플라즈마에 의해 활성화된 탄화수소는 C-H 결합 분해(C-H bond cleavage) 반응을 수행하면, 반응식 1과 같이 반응이 일어난다.
[반응식 1]
CH4 + e → CH3+ + H + e
CH4 + e → CH2+ + 2H+ + e
CH4 + e → CH+ + 3H+ + e
CH4 + e → CH4+ + 2e
CH4 + e → CH3+ + H+ + 2e
이렇게 생성된 활성분자간 자유라디칼이 재결합되면서 주로 수소(H)나 탄소(C)의 탄화수소 화합물인 에탄, 에틸렌 및 아세틸렌 등의 생성물을 생성된다.
상기 2단계 이전에 리튬황산염(Li2SO4)을 액상의 탄화수소(톨루앤)에 용해시 액상의 탄화수소 1000 중량부에 리튬황산염(Li2SO4) 1 ~ 10중량부를 용해시킨다,
본 발명의 2단계에서 상기 가스 디스트리뷰트(분산필터)를 통과하면서 분산된 플라즈마에 리튬황산염(Li2SO4)을 액상의 탄화수소(톨루앤)에 용해시킨 반응 원료액을 공급시키는 공급압력은 1단계에서의 불활성 가스의 공급압력 보다 낮은 압력인 1 ~ 2bar으로 공급한다.
본 발명의 2단계에서 상기 가스 디스트리뷰트(분산필터)를 통과하면서 분산된 플라즈마에 리튬황산염(Li2SO4)을 액상의 탄화수소(톨루앤)에 용해시킨 반응 원료액을 공급시 캐리어 가스와 함께 혼합챔버(21)에서 순간적으로 혼합시켜 반응 원료액과 캐리어 가스가 혼합되어 플라즈마 토치 출단부로 공급시키는 혼합가스 공급구(51)로 공급시킬 수 있다,
또한 캐리어 가스와 리튬황산염(Li2SO4)을 액상의 탄화수소(톨루앤)를 혼합챔버(21)에 공급시켜 0.1 ~ 1.5초의 짧은 시간에 순간적으로 혼합시켜 플라즈마에 공급시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 3단계로 상기 활성화된 반응 원료액을 미립화시켜 다수의 노즐(14)을 통해 반응기로 공급시킨다.
본 발명의 4단계로 상기 활성화된 반응 원료액을 미립화시켜 반응기의 확산영역(61)으로 공급시킨다.
반응기(60)는 수직방향으로 확산영역(61), 반응영역(63), 냉각영역(65) 순으로 구분되는 영역을 갖으며, 공급된 미립화 및 활성화된 반응 원료액은 자연낙하를 하면서 상기 확산영역(61), 반응영역(63), 냉각영역(65) 순으로 통과된다.
반응기(60)의 공급된 미립화 및 활성화된 반응 원료액은 미립화 노즐(14)을 통과하면서 반응기(60) 내부로 골고루 확산된다.
본 발명의 5단계로 상기 확산영역(61)을 통과한 미립화 및 활성화된 반응 원료액은 반응영역(63)에서 아래의 반응식과 같이 반응한다.
(CH3+, CH2+, CH+, C 등)+ Li2SO4 → Li2S + xCO2 + yH2O (반응식 2)
상기 반응식 2의 반응온도는 900 ~ 1200℃ 범위이다.
상기 반응영역(63)에서의 반응온도 범위에서 반응시 플라즈마의 높은 에너지에 의해 탄화수소의 C-H 결합을 쉽게 분해할 수 있으며, 반응식 1과 같이 반응시 발생되는 라디칼에 의해 리튬황산염(Li2SO4)을 환원시키기 위한 반응이 효과적이며 소요되는 시간 또한 매우 짧다는 장점이 있다.
반응식 2와 같이 반응시키면 리튬황산염(Li2SO4)을 황화리튬(Li2S)으로 환원시키는데 효과적임을 알 수 있다.
상기 반응영역(63)내의 반응온도를 유지시키기 위해 반응기(60)내 반응영역(63)역의 하단부에 가열기(플라즈마 토치 81)에 의해 가열시킨다. 또는 반응영역을 가열시키기 위하여 히팅부를 감쌀 수도 있다. 이외 다른 가열수단을 이용할 수도 있음을 자명하다.
본 발명의 6단계로 상기 반응단계에서 반응된 황화리튬(Li2S)과 미반응된 탄화수소가 냉각되고, 분말화된 황화리튬(Li2S)으로 반응영역(63) 하부인 냉각영역(65)에서 분리된다. 분말화된 황화리튬(Li2S)은 평균입도가 D50 = 5㎛ 이다.
본 발명에 따르면, 리튬황산염(Li2SO4)은 탄화수소 라디칼과 반응하면 수소(H)나 탄소(C) 등의 환원성 가스와 산소(O)가 반응하여 리튬황산염(Li2SO4)으로부터 산소(O)가 분리되어 산소를 함유하지 않은 고순도의 황화리튬(Li2S)을 얻을 수 있다.
<본 황화리튬의 용도>
본 황화리튬 제조방법에 의하면, 건식 방법으로 황화리튬(Li2S)을 제조할 수 있기 때문에, 보다 용이하며 또한 저비용으로 제조할 수 있다.
황화리튬(Li2S)을 리튬 이온 전지의 황화물계 고체 전해질로서 사용할 경우, 예를 들면 황화리튬(Li2S)과 오황화이인(P2S5), 혹은 그 밖의 황화물과, 메커니컬 밀링 반응시켜, 예를 들면 Li7P3S11나 Li3PS4 등의 고체 전해질을 제작할 수 있다. 이때, 본 황화리튬 제조방법에서 얻어지는 미립화한 황화리튬(Li2S)을 사용함으로써, 메커니컬 밀링 반응의 시간을 단축화할 수 있다. 또한, 반응성이 높기 때문에, 저온에서 목적으로 하는 생성상(相)을 작성할 수 있다.
또, 고체 전해질을 제작하기 위해, 황화리튬(Li2S)과 반응시키는 물질로서는, 특히 한정하는 것이 아니다. 예를 들면 상기의 오황화이인(P2S5) 외, 황화규소(SiS2), 황화게르마늄(GeS2) 등을 들 수 있다.
[실시예]
불활성 가스인 N2, Ar 가스를 5Bar의 압력으로 공급시키면서 플라즈마 토치를 1.5㎾의 전력으로 운전하여 플라즈마를 발생시켰다.
액상의 톨루앤 100중량부에 리튬황산염(Li2SO4) 10중량부를 용해시킨 반응 원료액을 제조하였다.
상기 제조된 반응 원료액을 캐리어 가스와 함께 혼합챔버에 혼합시킨 후, 플라즈마 토출측에 2Bar의 압력으로 활성화 영역에 공급시켜 반응 원료액을 활성화시켰다.
상기 활성화된 반응 원료액을 미세화 노즐을 통해 반응기 확산영역에 토출 확산시켰다.
확산영역으로 확산된 미립화 및 활성화 반응 원료액은 자연낙하하여 1,100℃의 온도을 갖는 반응영역에서 반응되어 황화리튬(Li2S)과 반응가스가 발생되었고, 이후 냉각영역으로 자연낙하되어 미분의 황화리튬(Li2S)은 반응기 하부에 쌓이고, 반응가스는 배출펌프에 의해 외부로 배출시켰다.
이상 본 발명자에 의해서 이루어진 발명을 상기 실시 예에 따라 구체적으로 설명하였지만, 본 발명은 상기 실시 예에 한정되는 것은 아니고 그 요지를 이탈하지 않는 범위에서 여러 가지로 변경 가능한 것은 물론이다.
플라즈마 토치(10)
전극(11) 불활성 가스 공급구(12)
가스 디스트리뷰트(분산필터)(13) 노즐(14)
활성화 영역(15)
혼합챔버(21) 반응 원료액의 공급구(31)
캐리어 가스 공급구(41) 혼합가스 공급구(51)
반응기(60)
확산영역(61) 반응영역(63)
냉각영역(65)
배출펌프(71) 가열기(플라즈마 토치 81)

Claims (4)

  1. 본 발명은 황화리튬의 제조 방법으로서,
    플라즈마 토치에 불활성 가스인 N2, Ar 가스를 공급시키면서 플라즈마를 발생시키는 제 1 단계;
    플라즈마 토출측에 리튬황산염(Li2SO4)을 액상의 탄화수소에 용해시킨 반응 원료액을 공급시켜 반응 원료액을 활성화시키는 제 2 단계;
    활성화된 반응 원료액을 미립화시켜 반응기로 공급시키는 제 3 단계;
    반응기는 확산영역, 반응영역, 냉각영역으로 구분되는 영역을 갖으며,
    반응기에 공급된 미립화 및 활성화된 원료액은 확산영역에서 확산되는 제 4 단계;
    확산구간을 통과하여 반응영역에서 아래의 반응식 2와 같이 반응시키는 제 5 단계;
    (CH3+, CH2+, CH+, C 등)+ Li2SO4 → Li2S + xCO2 + yH2O (반응식 2)
    반응단계에서 반응된 황화리튬(Li2S)과 미반응된 탄화수소가 냉각되는 냉각영역을 통과하면서, 황화리튬(Li2S)은 분말화되고, 분말화된 황화리튬(Li2S)은 반응기 하부로 분리되는 제 6 단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 황화리튬의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 플라즈마를 발생시키는 제 1 단계와 반응 원료액을 활성화시키는 제 2 단계사이에 가스 디스트리뷰트(분산필터)를 통과시켜 플라즈마를 분산시키는 1-1 단계가 추가되는 것을 특징으로 하는 황화리튬의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 단계의 반응 원료액을 플라즈마 토출측에 공급하기 전 캐리어 가스와 리튬황산염(Li2SO4)을 용해시킨 액상의 탄화수소(톨루앤)를 혼합챔버에 공급시켜 혼합시키는 2-1 단계가 추가되는 것을 특징으로 하는 황화리튬의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 5 단계인 반응영역은 반응온도를 유지하기 위하여 가열되는 것을 특징으로 하는 황화리튬의 제조 방법.
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