KR20230095281A - 방향성 전기강판 및 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은 슬라브를 열간 압연하여 열연 강판을 제조하는 단계; 열연 강판을 열연판 소둔하는 단계; 열연판 소둔된 열연 강판을 1차 냉간 압연하는 단계; 1차 냉간 압연된 강판을 1차 탈탄 소둔하는 단계; 탈탄 소둔이 완료된 강판을 2차 냉간 압연하는 단계; 2차 냉간 압연이 완료된 강판을 2차 탈탄 소둔하는 단계; 2차 탈탄 소둔이 완료된 강판을 1000℃ 내지 1200℃ 온도 및 이슬점 온도 -20℃ 이하에서 소둔하는 1차 비산화 소둔 단계; 1차 비산화 소둔된 강판을 3차 냉간압연 하는 단계 및 3차 냉간 압연이 완료된 강판을 800 내지 1000℃의 균열 온도로 30초 내지 5분 동안 소둔하는 2차 비산화 소둔 단계를 포함한다.

Description

방향성 전기강판 및 그의 제조방법{GRAIN ORIENTED ELECTRICAL STEEL SHEET AND MANUFACTURING METHOD OF THE SAME}
방향성 전기강판 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로, 복수의 냉간 압연 및 탈탄 소둔 공정을 포함함으로써, 자성을 향상시킨 방향성 전기강판 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
방향성 전기강판은 강판의 결정방위가 {110}<001>인 일명 고스(Goss) 방위를 갖는 결정립들로 이루어진 압연방향의 자기적 특성이 뛰어난 연자성 재료이다.
이러한 방향성 전기강판은 슬라브 가열 후 열간 압연, 열연판 소둔, 냉간 압연을 통하여 최종두께로 압연된 다음, 1차 재결정 소둔과 2차 재결정 형성을 위하여 고온소둔을 거쳐 제조된다.
통상 방향성 전기강판의 2차 재결정 소둔 공정은 낮은 승온율 및 고온에서의 장시간 순화소둔이 필요하여 에너지 소모가 심한 공정이라고 할 수 있다. 이러한 극한의 공정을 거치면서 2차 재결정을 형성하여 우수한 자기적 특성을 가지는 방향성 전기강판을 제조하기 때문에 공정상의 다음과 같은 어려움이 발생하게 된다.
첫째, 코일상태에서의 열처리로 인한 코일의 외권부와 내권부 온도 편차가 발생하여 각 부분에서 동일한 열처리 패턴을 적용할 수 없어 외권부와 내권부의 자성편차가 발생한다. 둘째, 탈탄 소둔 후 MgO를 표면에 코팅하고 고온소둔 중 Base coating을 형성하는 과정에서 다양한 표면 결함이 발생하기 때문에 실수율을 떨어뜨리게 된다. 셋째, 탈탄 소둔이 끝난 탈탄판을 코일형태로 감은 후 고온소둔 후 다시 평탄화소둔을 거쳐 절연코팅을 하기 때문에 생산공정이 3단계로 나누어지게 됨으로써 실수율이 떨어지는 문제점이 발생한다.
이러한 공정상의 제약을 극복하고자 탈탄소둔 및 냉간압하율을 조절하여 2차 재결정 현상을 이용하지 않고, 정상결정성장을 이용하는 기술이 제안된 바 있다. 그러나, 연속소둔을 통하여서는 수분의 짧은 열처리 시간으로 인하여 결정방위가 {110}<001>와 정확히 일치하는 exact 고스 방위 입자가 다수 형성되지 못하였고, 철손개선에 한계가 존재하였다.
방향성 전기강판 및 그의 제조방법을 제공한다. 구체적으로, 복수의 냉간 압연 및 탈탄 소둔 공정을 포함함으로써, 자성을 향상시킨 방향성 전기강판 및 그 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은 슬라브를 열간 압연하여 열연 강판을 제조하는 단계; 열연 강판을 열연판 소둔하는 단계; 열연판 소둔된 열연 강판을 1차 냉간 압연하는 단계; 1차 냉간 압연된 강판을 1차 탈탄 소둔하는 단계; 탈탄 소둔이 완료된 강판을 2차 냉간 압연하는 단계; 2차 냉간 압연이 완료된 강판을 2차 탈탄 소둔하는 단계; 2차 탈탄 소둔이 완료된 강판을 1000℃ 내지 1200℃ 온도 및 이슬점 온도 -20℃ 이하에서 소둔하는 1차 비산화 소둔 단계; 1차 비산화 소둔된 강판을 3차 냉간압연 하는 단계 및 3차 냉간 압연이 완료된 강판을 750 내지 1050℃의 균열 온도로 30초 내지 5분 동안 소둔하는 2차 비산화 소둔 단계를 포함한다.
슬라브는 중량%로, Si:1.0% 내지 4.0%, C:0.1% 내지 0.4% 및 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
슬라브는 Mn: 0.1 중량% 이하 및 S: 0.005 중량% 이하 더 포함할 수 있다.
열연판 소둔하는 단계에서 탈탄과정을 포함할 수 있다.
열연판 소둔하는 단계는 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 70℃ 이하에서 소둔할 수 있다.
1차 탈탄 소둔하는 단계는 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 50℃ 내지 70℃에서 소둔할 수 있다.
1차 탈탄 소둔하는 단계는 오스테나이트 단상영역 또는 페라이트 및 오스테나이트의 복합상이 존재하는 영역에서 소둔할 수 있다.
1차 탈탄 소둔하는 단계 이후, 결정립의 평균 직경이 150 내지 250㎛일 수 있다.
1차 탈탄 소둔하는 단계 및 2차 냉간 압연하는 단계는 2회 이상 반복되는 것일 수 있다.
2차 탈탄 소둔하는 단계는 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 50℃ 내지 70℃에서 소둔할 수 있다.
2차 탈탄 소둔하는 단계는 30초 내지 5분 동안 소둔할 수 있다.
1차 비산화 소둔 단계는 30초 내지 5분 동안 소둔할 수 있다.
1차 비산화 소둔 단계는 이후 산세하는 단계를 더 포함할 수 있다.
2차 비산화 소둔 단계는 이슬점 온도 -20℃ 이하의 분위기에서 소둔할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 {111} 면이 강판의 압연면과 15˚ 이하의 각도를 이루는 결정립이 연속하여 띠형상으로 배열되며, 띠형상의 가로세로비(Aspect Ratio)가 10이상이고, 띠형상의 밀도가 100mm2 당 5 내지 1000개일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 {111} 면이 강판의 압연면과 15˚ 이하의 각도를 이루는 결정립의 밀도가 100mm2 당 500 내지 100,000개이다.
전체 결정립 중 결정립 입경이 10㎛ 내지 100㎛인 결정립의 분율이 20% 내지 99%일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 고스 방향({110}<001>)과 15˚ 이하의 각도를 이루는 결정립의 분율이 10 내지 95%일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 중량%로, Si:1.0% 내지 4.0%, C:0.005% 이하(0%를 제외함) 및 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 Mn: 0.1 중량% 이하 및 S: 0.005 중량% 이하 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 정상 결정 성장을 이용하면서, 자기적 특성이 뛰어나고, 특히 고주파 철손이 우수하다.
또한, 결정립 성장 억제제로 AlN 및 MnS를 사용하지 않으므로 1300℃ 이상의 고온으로 슬라브를 가열할 필요가 없다.
또한, 석출물인 N, S를 제거하는 것이 필요 없어, 순화소둔 시간이 상대적으로 짧아질 수 있으며, 생산성이 향상될 수 있다.
또한, 폭 방향으로 균일한 자기적 특성을 가지는 방향성 전기강판을 제공할 수 있다.
도 1은 발명재 5에서 제조한 방향성 전기강판의 표면을 전자 현미경으로 분석한 사진이며, {111}//ND 결정립을 청색으로 표시한 사진이다.
도 2는 발명재 5에서 제조한 방향성 전기강판의 표면을 전자 현미경으로 분석한 사진이며, 고스({110}<001>) 결정립을 녹색으로 표시한 사진이다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 “포함하는”의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 특별히 언급하지 않는 한 %는 중량%를 의미하며, 1ppm 은 0.0001중량%이다.
본 발명의 일 실시예에서 추가 원소를 더 포함하는 것의 의미는 추가 원소의 추가량 만큼 잔부인 철(Fe)을 대체하여 포함하는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조방법은 슬라브를 열간 압연하여 열연 강판을 제조하는 단계; 열연 강판을 열연판 소둔하는 단계; 열연판 소둔된 열연 강판을 1차 냉간 압연하는 단계; 1차 냉간 압연된 강판을 1차 탈탄 소둔하는 단계; 탈탄 소둔이 완료된 강판을 2차 냉간 압연하는 단계; 2차 냉간 압연이 완료된 강판을 2차 탈탄 소둔하는 단계; 2차 탈탄 소둔이 완료된 강판을 1000℃ 내지 1200℃ 온도 및 이슬점 온도 -20℃ 이하에서 소둔하는 1차 비산화 소둔 단계; 1차 비산화 소둔된 강판을 3차 냉간압연 하는 단계 및 3차 냉간 압연이 완료된 강판을 750 내지 1050℃의 균열 온도로 30초 내지 5분 동안 소둔하는 2차 비산화 소둔 단계를 포함한다.
이하에서는 각 단계별로 구체적으로 설명한다.
먼저, 슬라브를 열간압연 한다.
슬라브는 중량%로, Si:1.0% 내지 4.0%, C:0.1% 내지 0.4% 및 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다.
조성을 한정한 이유는 하기와 같다.
실리콘(Si)는 전기강판의 자기이방성을 낮추고 비저항을 증가시켜 철손을 개선한다. Si 함량이 1.0 중량% 미만인 경우에는 철손이 열위하게 되며, 4.0 중량% 초과인 경우 취성이 증가한다. 따라서, 슬라브 및 최종 소둔 단계 이후 방향성 전기강판에서의 Si의 함량은 1.0 내지 4.0 중량% 일 수 있다. 더욱 구체적으로 Si의 함량은 1.5 내지 3.5 중량%일 수 있다.
탄소(C)는 중간 탈탄소둔 및 최종 탈탄소둔중에 표층부의 Goss 결정립이 중심부로 확산하기 위하여 중심부의 C가 표층부로 빠져 나오는 과정이 필요하기 때문에 슬라브 중 C의 함량은 0.1 내지 0.4 중량% 일 수 있다. 더욱 구체적으로 슬라브 중 C의 함량은 0.15 내지 0.3 중량% 일 수 있다. 또한, 탈탄이 완료된 연속 소둔 단계 이후 최종 제조된 방향성 전기강판에서의 탄소량은 0.0050 중량% 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로 0.002 중량% 이하일 수 있다.
슬라브는 Mn: 0.1 중량% 이하 및 S: 0.005 중량% 이하 더 포함할 수 있다.
Mn 및 S 는 MnS 석출물을 형성하여 탈탄 과정 중 중심부로 확산하는 Goss 결정립의 성장을 방해한다. 따라서 Mn, S 는 첨가되지 않는 것이 바람직하다. 그러나 제강 공정 중 불가피하게 혼입되는 양을 고려하여 슬라브 및 최종 소둔 단계 이후 방향성 전기강판에서의 Mn, S 는 Mn: 0.1 중량% 이하, S: 0.005 중량%이하로 각각 제어할 수 있다.
잔부는 Fe 및 불가피한 불순물을 포함한다. 불가피한 불순물에 대해서는 제강 단계 및 방향성 전기강판의 제조 공정 과정에서 혼입되는 불순물이며, 이는 해당 분야에서 널리 알려져 있으므로, 구체적인 설명은 생략한다. 구체적으로, Al, N, Ti, Mg, Ca 같은 성분들은 강중에서 산소와 반응하여 산화물을 형성하게 되므로 강력 억제하는 것이 필요함에 따라서 각각의 성분별로 0.005 중량% 이하로 관리할 수 있다. 본 발명의 일 실시예예서 전술한 합금 성분 외에 원소의 추가를 배제하는 것은 아니며, 본 발명의 기술 사상을 해치지 않는 범위 내에서 다양하게 포함될 수 있다. 추가 원소를 더 포함하는 경우 잔부인 Fe를 대체하여 포함한다.
더욱 구체적으로, 슬라브는 중량%로, Si:1.0% 내지 4.0%, C:0.1% 내지 0.4% 및 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어질 수 있다.
슬라브를 열간압연하기 전에 슬라브를 가열 할 수 있다. 슬라브 가열 온도는 통상의 가열 온도보다 높은 1100℃ 내지 1350℃일 수 있다. 슬라브 가열시 온도가 높을 경우 열연 조직이 조대화되어 자성에 악영향을 미치게 되는 문제점이 있다. 그러나 본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 제조 방법은 슬라브의 탄소 함량이 비교적 많아 슬라브 재가열 온도가 높더라도 열연 조직이 조대화 되지 않으며, 통상의 경우 보다 높은 온도에서 재가열 함으로써, 열간 압연시 보다 유리하다.
열간압연은 최종 냉간압연단계에서 적정한 압연율을 적용하여 최종 제품두께로 제조할 수 있도록 열간압연에 의하여 1.5 내지 4.0mm 두께의 열연판으로 제조할 수 있다.
열연온도나 냉각 온도는 특별히 제한되지 아니하나, 자성이 우수한 일예로 열연 종료 온도를 950℃ 이하로 하고 냉각을 물에 의해 급랭하여 600℃ 이하에서 권취할 수 있다.
다음으로 열연 강판을 열연판 소둔한다. 이때 열연판 소둔은 탈탄 과정을 포함할 수 있다. 구체적으로 열연판 소둔은 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 70℃이하에서 소둔할 수 있다. 전술한 소둔 이후, 1000 내지 1200℃의 온도 및 이슬점 온도 0℃ 이하에서 추가 소둔할 수 있다. 열연판 소둔을 실시한 후 산세할 수 있다.
다음으로, 1차 냉간 압연을 실시하여 냉연강판을 제조한다.
통상의 방향성 전기강판의 제조 공정에 있어서 냉간 압연은 90%에 가까운 고압하율로 1회 실시하는 것이 효과적인 것으로 알려져 있다. 이것이 1차 재결정립 중 Goss 결정립만이 입자성장하기 유리한 환경을 만들어주기 때문이다. 그러나 본 발명의 일 실시예에 따른 방향성 전기강판의 제조방법은 Goss 방위 결정립의 비정상 입자 성장을 이용하지 않고 탈탄 소둔 및 냉간 압연에 의하여 발생한 표층부의 Goss 결정립을 내부 확산시키는 것이므로, 표층부에서 Goss 방위 결정립을 다수 분포하도록 형성하는 것이 유리하다.
따라서, 냉간 압연시 압하율 50% 내지 70%에서 냉간 압연을 실시하는 경우 Goss 집합조직이 표층부에서 다수 형성될 수 있다. 더욱 구체적으로 55% 내지 65% 일 수 있다.
다음으로 1차 냉간 압연된 강판을 1차 탈탄 소둔한다. 이 때, 탈탄 소둔하는 단계는 오스테나이트 단상영역 또는 페라이트 및 오스테나이트의 복합상이 존재하는 영역에서 실시할 수 있다. 구체적으로 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 50℃ 내지 70℃에서 소둔할 수 있다. 또한, 분위기는 수소 및 질소의 혼합가스 분위기일 수 있다. 또한, 탈탄 소둔시 탈탄량은 0.0300 중량% 내지 0.0600 중량% 일 수 있다. 전술한 소둔 이후, 1000 내지 1200℃의 온도 및 이슬점 온도 0℃ 이하에서 추가 소둔할 수 있다.
이러한 1차 탈탄 소둔 과정에서 전기강판의 표면의 결정립의 크기는 조대하게 성장 하게 되지만 전기강판의 내부의 결정립은 미세한 조직으로 남게된다. 이러한 1차 탈탄 소둔 이후 결정립의 평균 직경은 150㎛ 내지 250㎛일 수 있다. 이 때, 결정립은 표면 페라이트 결정립이다. 또한 결정립의 직경이란 결정립과 동일한 면적을 가지는 가상의 원을 상정하여, 그 원의 직경을 의미한다. 기준면은 압연면(ND면)과 평행한 면이다.
다음으로, 1차 탈탄 소둔이 완료된 강판을 2차 냉간 압연한다. 2차 냉간 압연은 1차 냉간 압연과 동일하므로, 구체적인 설명은 생략한다.
전술한 1차 탈탄 소둔하는 단계 및 2차 냉간 압연하는 단계는 2회 이상 반복하여 실시할 수 있다. 2회 이상 반복하여 실시함으로써, 고스 집합조직이 표층부에서 다수 형성 될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서 고스 집합 조직이란 고스 방향과 15˚ 이하의 각도를 이루는 집합 조직을 의미한다. 즉, 강판의 압연면(ND면) 압연 방향(RD방향)이 결정립의 {110}<001> 방향과 15˚ 이하의 각도를 이루는 결정립을 의미한다.
다음으로, 2차 냉간 압연이 완료된 강판을 2차 탈탄 소둔한다.
2차 탈탄 소둔하는 단계는 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 50℃ 내지 70℃에서 소둔한다. 2차 소둔 전 냉연판은 탈탄 소둔이 진행되어 탄소량이 슬라브의 탄소 중량 대비 40% 내지 60% 남아있는 상태이다. 따라서 2차 탈탄 소둔하는 단계에서는 탄소가 빠져나가면서 표층부에 형성된 결정립이 내부로 확산된다. 2차 탈탄 소둔하는 단계에서는 강판 중의 탄소량을 0.005 중량% 이하가 되도록 탈탄을 실시할 수 있다. 분위기는 수소 및 질소 혼합분위기일 수 있다.
2차 탈탄 소둔하는 단계는 30초 내지 5분 동안 소둔할 수 있다. 전술한 시간 범위에서 탈탄이 충분히 이루어질 수 있다.
다음으로, 2차 탈탄 소둔된 강판을 1000℃ 내지 1200℃ 온도 및 이슬점 온도 -20℃ 이하에서 소둔하는 1차 비산화 소둔한다. 2차 탈탄 소둔된 강판에 비산화 소둔 없이 추가로 3차 냉간압연 할 경우, 충분한 결정립의 성장이 이루어지지 않기 때문에, 이로 인하여 Goss 분율이 낮은 문제가 발생할 수 있다. 또한 표면 산화층에 의한 압연 롤 마모가 발생할 뿐만 아니라, 압연시의 생산성이 떨어지는.점에서 문제가 발생할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서는 1차 비산화 소둔하는 단계를 통해 Goss 분율을 향상시킴으로써, 3차 냉간압연 및 열처리에 의하여, 자성을 더욱 향상시킬 수 있다. 더욱 구체적으로 이슬점 온도 -50 내지 -30℃의 수소 99 부피% 이상의 분위기에서 소둔할 수 있다.
1차 비산화 소둔 단계는 30초 내지 5분 동안 소둔할 수 있다. 전술한 시간 범위에서 {111} 면이 강판의 압연면과 15˚ 이하의 각도를 이루는 결정립({111}//ND) 결정립)의 성장이 충분히 이루어질 수 있다.
1차 비산화 소둔 단계 이후, 강판을 산세하는 단계를 더 포함할 수 있다. 산세하는 단계를 더 포함함으로써, 1차 및 2차 탈탄 소둔 과정에서 강판 표면에 생성된 산화층을 제거할 수 있다. 이 산화층은 압연 이후에도 표면에 잔존하면서 자구의 이동을 방해하여, 자성에 악영향을 주므로, 산세를 통해 제거할 수 있다. 산세 방법은 특별히 제한되지 않으나, 산세 단계에서 염산 3.0 내지 22.0 중량% 용액에서 15초 내지 200초 동안 침지하는 방식으로 수행될 수 있다. 이 때 염산 온도는 50 내지 90℃가 될 수 있다. 염산의 농도가 너무 낮거나 침지 시간이 짧으면, 강판 표면에 존재하는 산화층 제거가 충분히 되지 않을 수 있고, 농도가 너무 높거나, 침지 시간이 길면, 산화층 제거를 넘어, 강판 표면에 손상이 가해질 수 있다. 더욱 구체적으로 염산 10.0 내지 18.0 중량% 용액에서 20초 내지 100초 동안 침지하는 방식으로 수행될 수 있다.
다음으로, 1차 비산화 소둔된 강판을 3차 냉간압연한다. 3차 냉간압연을 수행함으로써, 최종 두께 20 내지 150㎛ 두께의 강판을 제조할 수 있다. 3차 냉간압연을 추가할 시, {111}//ND 결정립 밀도가 증가하고, 이로 인하여 자성, 특히 고주파 철손이 향상될 수 있다.
다음으로, 3차 냉간 압연이 완료된 강판을 750 내지 1050℃의 균열 온도로 30초 내지 5분 동안 소둔하는 2차 비산화 소둔할 수 있다. 2차 비산화 소둔하는 단계의 목적은 결정립을 일정크기 이상으로 성장시키는 것이다. 이를 통해 {111}//ND 결정립 밀도가 증가하고, 이로 인하여 자성, 특히 고주파 철손이 향상될 수 있다. 균열 온도가 너무 낮거나, 시간이 짧으면 고스 결정립이 적절히 발달하지 않을 수 있다. 균열 온도가 너무 높거나, 시간이 길면, 고스 결정립이 고주파 철손에 유리한 미세한 크기로 잔존하지 않고, 성장하게 되며, 성장 과정 중에서 고스 결정립의 분율이 오히려 낮아지는 문제가 발생할 수 있다. 더욱 구체적으로 2차 비산화 소둔의 균열 온도는 800 내지 1000℃가 될 수 있다. 더욱 구체적으로 900 내지 970℃가 될 수 있다.
2차 비산화 소둔 단계는 이슬점 온도 -20℃ 이하에서 소둔할 수 있다. 이슬점 온도가 너무 높으면, 표층에 산화층이 발생하며, 자성에 악영향을 줄 수 있다. 더욱 구체적으로 이슬점 온도 -50 내지 -30℃의 수소 99 부피% 이상의 분위기에서 소둔할 수 있다.
1차 냉간 압연하는 단계 이후, 2차 비산화 소둔 단계까지 연속 공정으로 수행될 수 있다. 연속 공정이란 강판을 코일상으로 권취하여 소둔하는 배치 공정 등이 없는 것을 의미한다. 전술하였듯이, 1차 탈탄 소둔 단계 내지 2차 비산화 소둔 단계가 수 분에서 종료하기 때문에 연속 공정이 가능하다.
이처럼 3차 냉간압연 단계의 추가 및 3차 냉간압연 단계 전 후에 1차 및 2차 비산화 소둔 단계를 추가함으로써, {111}//ND 결정립의 밀도가 상승하고, 고스 분율이 높아진다. 이는 자성의 향상으로 이어지며, 특히 고주파 철손이 비약적으로 향상된다.
2차 비산화 소둔 단계를 마치고 최종 제조된 방향성 전기강판은 {111} 면이 강판의 압연면과 15˚ 이하의 각도를 이루는 결정립의 밀도가 100mm2 당 500 개 내지 100,000 개이다. 본 발명의 일 실시예에서 {111} 면이 강판의 압연면과 15˚ 이하의 각도를 이루는 결정립, 즉 {111}//ND 결정립은 자구의 크기를 줄여 고주파 철손을 감소시키는 역할을 한다. {111}//ND 결정립이 너무 적게 존재하면, 자구의 크기가 커지고 자성이 열위해질 수 있다. 반대로, {111}//ND 결정립이 다수 형성되면 자성에 유리한 Goss 방위의 결정립이 줄어들기 때문에 문제가 될 수 있다. 더욱 구체적으로 {111}//ND 결정립은 1,000 내지 50,000개가 될 수 있다. 더욱 구체적으로 2000 내지 20,000개가 될 수 있다. 기준면은 크게 한정되지 않으며, 압연면(ND면)과 평행한 면이 될 수 있다. {111}//ND 결정립의 밀도는 전술한 2차 비산화 단계를 통해 다수 형성될 수 있다. 이에 대해서는 전술한 방향성 전기강판의 제조 방법과 관련하여 구체적으로 설명하였으므로, 중복되는 설명은 생략한다. {111}//ND 결정립의 개수는 입경이 5 ㎛ 이상인 결정립부터 계산할 수 있다.
{111} 면이 강판의 압연면과 15˚ 이하의 각도를 이루는 결정립이 연속하여 띠형상으로 배열된다. 띠형상의 밀도가 100mm2 당 5 내지 1000개일 수 있다. 띠 형상이 너무 적으면, 띠 형상으로 인한 자구 크기를 줄이는 효과가 충분히 발현되기 어렵다. 띠 형상이 너무 많으면, 자성에 유리한 Goss 방위의 결정립이 줄어들 수 있다. 더욱 구체적으로 띠형상의 밀도가 100mm2 당 20 내지 500개일 수 있다. 더욱 구체적으로 띠형상의 밀도가 100mm2 당 50 내지 200개일 수 있다.
연속한다는 의미는 {111}//ND 결정립 간의 경계가 맞붙어 이웃하여 존재함을 의미한다. 띠형상이란 가로세로비(Aspect Ratio)가 10이상으로 길쭉하게 배열된 것을 의미한다. 구체적으로 가로 0.05mm 내지 1.0mm, 세로 0.5mm 내지 10mm 크기로 배열될 수 있다. 이 때 가로 방향은 압연 수직방향이 될 수 있다. 띠 형상 한 개당 {111}//ND 결정립을 10 내지 300 개 포함할 수 있다. 이러한 띠형상은 자구의 크기를 줄여서 고주파 철손을 향상시키는 역할을 한다. 띠형상은 압연에 의하여 생긴 결정립 Boundary의 위치에서 2차 비산화 열처리 단계를 통해 형성된다. 이에 대해서는 전술한 방향성 전기강판의 제조 방법과 관련하여 구체적으로 설명하였으므로, 중복되는 설명은 생략한다.
본 발명의 일 실시예에서 전체 결정립 중 결정립 입경이 10㎛ 내지 100㎛인 결정립의 분율이 20% 내지 99%일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서는 1차, 2차 탈탄 소둔 및 1차, 2차 비산화 소둔을 단시간 수행하였기 때문이다. 종래와 같이 배치 소둔을 통해 1시간 이상 장시간 소둔할 경우, 평균 결정립 입경이 5mm 이상 커지며, 본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판의 결정립 입경 분포와는 전혀 상이하다. 더욱 구체적으로 전체 결정립 중 결정립 입경이 10㎛ 내지 100㎛인 결정립의 분율이 50% 이상일 수 있다. 더욱 구체적으로 전체 결정립 중 결정립 입경이 10㎛ 내지 100㎛인 결정립의 분율이 90% 내지 99%일 수 있다. 이러한 미세 결정립은 고주파 철손을 향상시키는 데에 기여한다. 결정립의 분율은 부피분율을 의미하며, 강판의 임의의 단면에서 해당 입경을 갖는 결정립의 면적을 계산하여, 이를 부피 분율로 본다. 본 발명의 일 실시예에서 두께 방향으로 결정립의 입경이 변동되지 않을 수 있다. 결정립의 입경은 결정립과 동일한 면적을 갖는 가상의 원을 가정하여, 그 원의 직경으로 계산한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 고스 방향({110}<001>)과 15˚ 이하의 각도를 이루는 결정립의 분율이 10 내지 95%일 수 있다. 고스 결정립의 분율 또한 고주파 철손을 향상시키는 데에 기여한다. 더욱 구체적으로 고스 결정립의 분율은 50 내지 90%일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서 강판의 임의의 단면에서 해당 방위를 갖는 결정립의 면적을 계산하여, 이를 부피 분율로 본다. 고스 결정립의 분율이 변동되지 않을 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서 Goss 방위의 결정립 주변으로 길쭉한 형태의 {111}//ND 결정립 집합을 형성시킴으로써, 고스 방위 결정립에 의하여 형성된 자구의 크기를 띠 모양의 {111}//ND 결정립을 이용하여 잘게 쪼개어 줄 수 있기 때문에, 고주파 철손을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 방향성 전기강판의 합금 성분보다는 특유의 제조 공정 및 그 제조 공정으로 인하여 생성되는 특유의 미세 조직에 의해 효과가 발현될 수 있다. 보충적으로 방향성 전기강판의 합금 성분을 설명하면, 본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 중량%로, Si:1.0% 내지 4.0%, C:0.005% 이하(0%를 제외함) 및 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물을 포함할 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 의한 방향성 전기강판은 Mn: 0.1 중량% 이하 및 S: 0.005 중량% 이하 더 포함할 수 있다. 방향성 전기강판의 합금 성분에 대한 설명은 전술한 슬라브의 합금 성분에 대한 설명과 동일하므로, 중복되는 설명은 생략한다.
본 발명의 일 실시예에서 방향성 전기강판은 자성, 특히 고주파 철손이 우수하다. 구체적으로 W10/400이 10.00W/kg 이하일 수 있다. W2/5000은 11.00W/kg 이하일 수 있다. W0.5/20000은 5.00W/kg이하일 수 있다. 더욱 구체적으로 W10/400이 6.00 내지 10.00W/kg일 수 있다. W2/5000은 8.00 내지 11.00W/kg일 수 있다. W0.5/20000은 2.00 내지 5.00W/kg일 수 있다.
철손 W10/400은 1.0Tesla 및 400Hz 조건에서 유도되는 철손의 크기(W/kg)이다. 철손 W2/5000은 0.2Tesla 및 5000Hz 조건에서 유도되는 철손의 크기(W/kg)이다. 철손 W0.5/20000은 0.05Tesla 및 20000Hz 조건에서 유도되는 철손의 크기(W/kg)이다.
이하 본 발명의 구체적인 실시예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
중량%로 Si: 2.8%, C: 0.204%를 함유하고 잔부 Fe 및 불가피한 불순물로 이루어진 슬라브를 1150℃ 의 온도에서 가열한 다음 열간 압연하고, 이어 소둔 온도 950℃, 이슬점 온도 60℃에서 열연판 소둔을 하였다. 이후 강판을 냉각한 후 산세를 실시하고, 65%의 압하율로 1차 냉간 압연하여 두께 0.8mm의 냉연판을 제작하였다.
1차 냉간 압연된 강판은 다시 950℃의 온도에서 수소 및 질소의 습윤 혼합가스 분위기(이슬점 온도 60℃)에서 80초 동안 1차 탈탄 소둔을 거치고 다시 65%의 압하율로 2차 냉간 압연하여 두께 0.28mm의 2차 냉연판을 제작하였다.
이후 950℃의 온도에서 수소 및 질소의 습윤 혼합가스 분위기(이슬점 온도 60℃)에서 2분 간 2차 탈탄 소둔을 실시한 후, 연속적으로 1100℃의 수소 분위기(이슬점 온도 -40℃)에서 3분간 1차 비산화 소둔을 실시하였다. 이후에 80℃의 18.5 질량% 농도의 HCl 용액에서 30초간 산세하여 표면의 산화층을 제거하였다.
산세가 완료된 전기강판은, 50㎛두께로 3차 냉간 압연하고 하기 표 1에 정리된 온도로 수소 분위기(이슬점 온도 -40℃)에서 150초간 2차 비산화 소둔을 실시하였다. EBSD 분석을 통하여 결정립의 고스 분율 및 {111}//ND 결정립으로 이루어진 띠의 개수를 구하였다. 인가 주파수를 50~20000Hz 로 변화하면서 철손 분포를 구하여 표 1에 정리하였다.
비교재 4는 1차 비산화 소둔을 생략하고, 3차 냉간압연 한 예이며, 비교재 5는 3차 냉간압연 및 2차 비산화 소둔을 생략하고 1차 비산화 소둔에서 종료한 예이다.
비고 열처리 온도
(℃)		 고스분율
(%)		 띠의 밀도
(/100mm2)		 철손 (W/Kg)
W15/50 W10/400 W2/5000 W0.5/20000
비교재 1 600 2 0 5.20 27.50 17.20 11.40
비교재 2 700 5 0 2.40 12.40 11.40 7.91
발명재 1 800 67 72 1.06 6.34 10.50 3.52
발명재 2 850 76 86 0.99 7.15 10.10 3.14
발명재 3 880 66 165 0.98 7.15 10.20 2.94
발명재 4 900 76 111 0.95 7.55 9.45 2.75
발명재 5 930 55 177 0.95 7.85 9.67 2.45
발명재 6 950 78 133 0.87 7.34 10.11 2.86
발명재 7 970 69 188 0.99 8.01 9.87 2.33
발명재 8 980 80 115 1.00 7.45 9.99 2.87
발명재 9 1000 48 29 0.99 7.36 9.54 3.19
비교재 3 1100 11 2 1.12 11.50 12.50 8.52
비교재 4 900 8 70 1.88 12.44 12.34 8.44
비교재 5 생략 75 0 1.14 8.99 19.22 16.72
표 1에 나타난 바와 같이, 2차 비산화 소둔 과정에서 온도에 따라, {111}//ND 결정립의 띠 형상 및 고스 결정립이 다수 형성되며, 이를 통해 고주파 철손이 향상됨을 확인할 수 있다.
2차 비산화 소둔의 온도가 너무 낮은 비교재 1 및 비교재 2는 재결정이 완료되지 못하고, {111}//ND 결정립의 띠 형상 및 고스 결정립이 다수 형성되지 못함을 확인할 수 있다.
2차 비산화 소둔의 온도가 너무 높은 비교재 3은 재결정 성장 과정에서, {111}//ND 결정립의 띠 형상 및 고스 결정립이 다수 형성되지 못함을 확인할 수 있다.
비교재 4는 {111}//ND 결정립의 띠 형상이 다수 형성되었으나, 고스 결정립이 다수 형성되지 못하여, 고주파 철손이 열위하였으며, 비교재 5는 고스 결정립이 다수 형성되었으나, {111}//ND 결정립이 다수 형성되지 못하고, 고주파 철손이 비교적 열위함을 확인할 수 있다.
도 1은 발명재 5에서 제조한 방향성 전기강판의 표면을 전자 현미경으로 분석한 사진이며, {111}//ND 결정립을 청색으로 표시하였다. {111}//ND 방위를 가지는 결정립이 연속적으로 띠모양으로 배열된 모습을 볼 수 있다. 도 2는 고스({110}<001>) 결정립을 녹색으로 표시한 사진이다. 도 2의 {111}//ND 결정립이 배열된 띠형상 사이에 대부분의 고스 결정립이 분포하는 것을 알 수 있다.
본 발명은 상기 구현예 및/또는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 구현예 및/또는 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (20)

  1. 슬라브를 열간 압연하여 열연 강판을 제조하는 단계;
    상기 열연 강판을 열연판 소둔하는 단계;
    열연판 소둔된 열연 강판을 1차 냉간 압연하는 단계;
    1차 냉간 압연된 강판을 1차 탈탄 소둔하는 단계;
    1차 탈탄 소둔이 완료된 강판을 2차 냉간 압연하는 단계;
    2차 냉간 압연이 완료된 강판을 2차 탈탄 소둔하는 단계;
    2차 탈탄 소둔이 완료된 강판을 1000℃ 내지 1200℃ 온도 및 이슬점 온도 -20℃ 이하에서 소둔하는 1차 비산화 소둔 단계;
    1차 비산화 소둔된 강판을 3차 냉간압연 하는 단계 및
    3차 냉간 압연이 완료된 강판을 750 내지 1050℃의 균열 온도로 30초 내지 5분 동안 소둔하는 2차 비산화 소둔 단계를 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 슬라브는 중량%로, Si:1.0% 내지 4.0%, C:0.1% 내지 0.4% 및 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물을 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 슬라브는 Mn: 0.1 중량% 이하 및 S: 0.005 중량% 이하 더 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 열연판 소둔하는 단계에서 탈탄과정을 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 열연판 소둔하는 단계는 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 70℃이하에서 소둔하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 1차 탈탄 소둔하는 단계는 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 50℃ 내지 70℃에서 소둔하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 1차 탈탄 소둔하는 단계는 오스테나이트 단상영역 또는 페라이트 및 오스테나이트의 복합상이 존재하는 영역에서 소둔하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 1차 탈탄 소둔하는 단계 이후, 결정립의 평균 직경이 150 내지 250㎛인 방향성 전기강판의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 1차 탈탄 소둔하는 단계 및 상기 2차 냉간 압연하는 단계는 2회 이상 반복되는 방향성 전기강판의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 2차 탈탄 소둔하는 단계는 850℃ 내지 1000℃ 온도 및 이슬점 온도 50℃ 내지 70℃에서 소둔하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 2차 탈탄 소둔하는 단계는 30초 내지 5분 동안 소둔하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 1차 비산화 소둔 단계는 30초 내지 5분 동안 소둔하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 1차 비산화 소둔 단계는 이후 산세하는 단계를 더 포함하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 2차 비산화 소둔 단계는 이슬점 온도 -20℃ 이하의 분위기에서 소둔 하는 방향성 전기강판의 제조방법.
  15. {111} 면이 강판의 압연면과 15˚ 이하의 각도를 이루는 결정립이 연속하여 띠형상으로 배열되며, 띠형상의 가로세로비(Aspect Ratio)가 10이상이고, 띠형상의 밀도가 100mm2 당 5 내지 1000개인 방향성 전기강판.
  16. 제15항에 있어서,
    {111} 면이 강판의 압연면과 15˚ 이하의 각도를 이루는 결정립의 밀도가 100mm2 당 500 내지 100,000개인 방향성 전기강판.
  17. 제15항에 있어서,
    전체 결정립 중 결정립 입경이 10㎛ 내지 100㎛인 결정립의 분율이 20% 내지 99%인 방향성 전기강판.
  18. 제15항에 있어서,
    고스 방향과 15˚ 이하의 각도를 이루는 결정립의 분율이 10 내지 95%인 인 방향성 전기강판.
  19. 제15항에 있어서,
    상기 전기강판은 중량%로, Si:1.0% 내지 4.0%, C:0.005% 이하(0%를 제외함) 및 잔부는 Fe 및 불가피한 불순물을 포함하는 방향성 전기강판.
  20. 제18항에 있어서,
    상기 전기강판은 Mn: 0.1 중량% 이하 및 S: 0.005 중량% 이하 더 포함하는 방향성 전기강판.
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