KR20230089804A - 흑연-보론 방사선 차폐 복합 소재 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 열전도율이 우수하여 방사선 폐기물로부터 방출되는 폐열을 효율적으로 저감시킬 수 있으면서 방사선 폐기물 저장장치로 안정성을 담보할 수 있으며, 한정된 사용후 핵연료 폐기장의 저장용량을 고려하여 건식 저장장치의 부피 및 무게를 크게 저감시킬 수 있고, 더욱이 방사선 폐기물에서 방출되는 중성자와 감마선을 효율적으로 차폐할 수 있는 방사선 차폐 복합소재를 제공한다.
Description
본 발명은 흑연-보론 방사성 차폐 복합 소재에 관한 것이다.
원자력발전소, 핵연료주기시설, 연구기관 및 방사성동위원소 이용기관에서 원자력을 이용함에 따라 그 부산물로 방사성폐기물이 필연적으로 발생하고 있다. 여러 종류의 방사성폐기물 중 특히 사용후 핵연료나 핵연료 처리과정에서 발생하는 고준위 방사성 폐기물의 경우 방사선량이 높기 때문에 물이 가득 차 있는 욕조 안에서 습식으로 저장 후 커다란 부피의 차폐용기와 콘크리트가 포함된 저장장치 안에 건식으로 보관하여야 한다.
현재 대부분의 사용후 핵연료는 원자력발전소 내 설치되어 있는 저장욕조 안에 습식으로 보관되어 있고, 수년 내 저장용량의 한계치를 초과하기 때문에 운반과 영구보관을 위해 건식 저장장치로의 전환이 필요하다.
그러나 종래 사용되는 사용후 핵연료의 건식 저장장치는 다음과 같은 단점이 있다.
첫번째, 현재 개발되어 있는 사용후 핵연료의 건식 저장장치는 두꺼운 차폐용기(canister)와 콘크리트가 포함되어 있기 때문에 저장된 폐기물에 비해 부피가 크고 무거워 취급이 어려운 문제가 있다. 즉 사용후 핵연료 폐기장의 저장용량이 제한되어 있기 때문에 종래 건식 저장장치의 부피가 클수록 저장효율이 떨어질 수밖에 없는데, 고도의 안정성이 요구되는 방사성 폐기물의 특성 상 그 부피를 줄이는데 한계가 있다. 또한 고준위 폐기물은 안정성을 위해 부피와 무게가 큰 저장장치를 사용할 수밖에 없어서 중/저준위 폐기물에 비해 처리 비용이 과다하게 높은 문제가 있다.
두번째, 사용후 핵연료는 방출 초기 높은 방사선 준위를 가질 뿐 아니라 핵분열생성물의 붕괴에 따른 폐열 방출량이 높아 종래의 건식 저장장치에 보관할 경우 온도상승에 따른 저장장치의 안정성 문제가 생길 수 있다. 즉 종래 건식 저장장치는 열전도율이 낮아서 폐열을 효율적으로 방출하지 못하는 문제가 있었으나, 열전도율이 높으면서 안정성이 담보된 소재로 이루어진 건식 저장장치는 소개된 바가 전혀 없다.
세번째, 고준위 방서선 폐기물에서 방출되는 중성자와 감마선은 각각 차폐 물질에 대한 감쇠 특성이 달라 하나의 물질로 이들을 모두 효과적으로 차단하기 어렵고, 두 개 이상의 물질로 제조할 경우 상술한 열전도율(냉각효율), 안정성 또는 부피저감 면에서 불리하여 상용화되지 못하고 있다.
이에 따라, 방사선 차폐 성능을 개선하면서 냉각성능을 극대화할 수 있고, 이와 동시에 저장용기의 부피 및 무게를 저감시킬 수 있을 뿐만 아니라 고도의 안정성까지 담보한 건식 저장장치에 대한 개발이 시급한 실정이다.
본 발명은 상술한 문제를 극복하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 해결하고자 하는 첫번째 과제는 열전도율이 우수하여 방사선 폐기물로부터 방출되는 폐열을 효율적으로 방열할 수 있으면서 방사선 폐기물 저장장치로 안정성이 담보된 방사선 차폐 복합소재를 제공하는 것이다.
본 발명의 해결하고자 하는 두번째 과제는 한정된 사용후 핵연료 폐기장의 저장용량을 고려하여 건식 저장장치의 부피 및 무게를 저감시킬 수 있고 방사선 폐기물에서 방출되는 중성자와 감마선을 효율적으로 차폐할 수 있는 방사선 차폐 복합소재를 제공하는 것이다.
본 발명은 상술한 과제를 해결하기 위해 탄소계 매트릭스, 상기 탄소계 매트릭스에 분산된 복수 개의 보론 입자를 포함하며, 상기 복수 개의 보론 입자는 상기 탄소계 매트릭스 전체 부피에 대하여 30 ~ 95 부피%로 포함되는 방사선 차폐 복합소재를 제공한다.
또한 본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 복수 개의 보론 입자는 서로 다른 크기를 가지는 적어도 두 종 이상의 보론 입자를 포함할 수 있다.
또한, 상기 복수 개의 보론 입자는, 입경이 2500 내지 3500 ㎛인 제1보론 입자, 입경이 200 내지 300 ㎛인 제2보론 입자 및 입경이 10 내지 80 ㎛인 제3보론 입자를 포함할 수 있다.
또한, 상기 제1보론 입자, 제2보론 입자 및 제3보론 입자는 각각 60 ~ 70 % : 20 ~30 % : 5 ~ 15%의 부피비로 포함될 수 있다.
또한, 상기 복수 개의 보론 입자 외부 표면은 코팅층을 포함할 수 있다.
또한, 상기 코팅층은 흑연 분말을 포함할 수 있다.
또한, 상기 코팅층의 두께는 10 내지 150 ㎛일 수 있다.
또한, 상기 방사선 차폐 복합소재의 열전도율은 400 ℃에서 50 내지 150 W/mK일 수 있다.
또한 본 발명은 (1) 탄소계 매트릭스 분말을 제조하는 단계, (2) 복수 개의 보론 입자 표면을(에) 흑연 분말 코팅층을 형성하는 단계, (3) 상기 탄소계 매트릭스 분말에 복수 개의 보론 입자를 충진 및 압분하여 성형체를 형성하는 단계 및 (4) 상기 성형체를 열처리 및 탄화하여 방사선 차폐 복합소재를 제조하는 단계를 포함하는 방사선 차폐 복합소재의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면 상기 (3) 단계를 통해 상기 흑연 매트리스의 결정립이 수평(radial) 방향으로 배열될 수 있다.
본 발명에 따른 방사선 차폐 복합재는 열전도율이 우수하여 방사선 폐기물로부터 방출되는 폐열을 효율적으로 저감시킬 수 있으면서 방사선 폐기물 저장장치로 안정성을 담보할 수 있다. 또한, 한정된 사용후 핵연료 폐기장의 저장용량을 고려하여 건식 저장장치의 부피 및 무게를 저감시킬 수 있고, 더욱이 방사선 폐기물에서 방출되는 중성자와 감마선을 효율적으로 차폐할 수 있다.
도 1 및 2는 본 발명에 따른 방사선 차폐 복합소재에 보론 입자가 분산된 모습을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 방사선 차폐 복합소재의 보론입자 충진율을 나타내는 도면이다.
도 4 내지 7은 본 발명에 따른 방사선 차폐 복합소재의 방향에 따른 열전도율의 차이를 나타내는 도면이다.
도 8은 본 발명에 따른 방사선 차폐 복합소재의 충진율에 따른 코팅층의 두께를 나타내는 표이다.
도 9 내지 도 11은 본 발명에 따른 방사선 차폐 복합소재의 제조을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 방사선 차폐 복합소재의 보론입자 충진율을 나타내는 도면이다.
도 4 내지 7은 본 발명에 따른 방사선 차폐 복합소재의 방향에 따른 열전도율의 차이를 나타내는 도면이다.
도 8은 본 발명에 따른 방사선 차폐 복합소재의 충진율에 따른 코팅층의 두께를 나타내는 표이다.
도 9 내지 도 11은 본 발명에 따른 방사선 차폐 복합소재의 제조을 나타내는 도면이다.
이하 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
상술한 것과 같이 종래 기술에 따른 방사선 차폐제는 과도한 부피와 무게로 인한 저장공간의 문제, 고준위 폐기물에 대한 차폐 안정성 및 차폐 효율 문제 및 열전도율이 낮아서 냉각효율이 저하되는 문제 등이 있어 습식 저장장치를 대체하기 어려운 문제가 있었다.
이에 본 발명은 탄소계 매트릭스, 상기 탄소계 매트릭스에 분산된 복수 개의 보론 입자를 포함하며, 상기 복수 개의 보론 입자는 상기 탄소계 매트릭스 전체 부피에 대하여 30 ~ 95 부피%로 포함되는 방사선 차폐 복합소재를 제공하여 상술한 문제의 해결을 모색하였다.
이에 따라 열전도율이 우수하여 방사선 폐기물로부터 방출되는 폐열을 효율적으로 방출시킬 수 있으면서 방사선 폐기물 저장장치로 안정성을 담보함과 동시에 한정된 사용후 핵연료 폐기장의 저장용량을 고려하여 건식 저장장치의 부피 및 무게를 저감시킬 수 있고, 더욱이 방사선 폐기물에서 방출되는 중성자와 감마선을 효율적으로 차폐할 수 있다.
이하 도 1 내지 11을 참조하여, 본 발명에 따른 방사선 차폐 복합소재(100)를 설명한다. 본 발명에 따른 방사선 차폐 복합소재(100)는 탄소계 매트릭스(10)를 포함한다.
상기 탄소계 매트릭스(10)는 본 발명에 따른 방사선 차폐 복합소재(100)를 구조적으로 지지해주는 모재 역할을 함과 동시에, 사용후 핵연료에서 발생하는 중성자를 효율적으로 감속시키고 사용후 핵연료를 추가적인 핵분열 생성물의 노출을 막아주는 역할을 수행한다.
이를 위해, 상기 탄소계 매트릭스는 중성자 감속율이 우수한 공지의 통상적인 탄소계 물질을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 흑연, 탄화규소가 사용될 수 있고, 가장 바람직하게는 흑연이 사용될 수 있다. 상기 바람직한 실시예에 따라 흑연 매트릭스를 사용하는 경우 방열 및 경제성 면에서 보다 유리할 수 있다.
다음 본 발명에 따른 방사선 차폐 복합소재(100)는 도 1에 도시된 바와 같이, 상기 탄소계 매트릭스(10)에 분산된 복수 개의 보론 입자(20)를 포함한다.
종래 두꺼운 차폐제 대신 본 발명에 따른 탄소계 매트릭스(100)를 사용하는 경우 중성자를 감속시키는 효율이 우수하지만 중성자 흡수능은 매우 낮다. 이에 따라 본 발명은 상기 탄소계 매트릭스(100)에 복수 개의 보론 입자(20)들을 분산시켜 위와 같은 문제를 해결하였다.
즉 보론 입자(20)는 상기 탄소계 매트릭스(10)에서 감속시킨 중성자를 흡수하는 역할을 수행할 수 있다. 사용후 핵연료에서 방출된 고속 중성자는 상기 탄소계 매트릭스(10)를 통과하며 감속되어 저속 중성자가 되고, 이와 같이 감속된 저속 중성자를 상기 보론 입자(20)들이 흡수함으로써 종래 차폐제 대비 중성자 흡수 효율을 향상시킬 수 있다.
이와 같이 본 발명에 따른 방사선 차폐 복합소재(100)의 중성자 차폐율을 높이기 위해서는 상기 복수 개의 보론 입자(10)의 충진율이 최대가 되어야 하는데, 이에 따라 상기 복수 개의 보론 입자(20)는 상기 탄소계 매트릭스 전체 부피에 대하여 30 ~ 95 부피%로 포함된다. 이때 만일 상기 보론 입자(20)의 충진율이 30% 미만일 경우 중성자 흡수율이 극히 저하되어 목적하는 방사선 차폐 효율을 나타낼 수 없는 문제가 있을 수 있고, 또한 만일 상기 보론 입자(20)의 충진율이 95%를 초과하는 경우, 탄소계 매트릭스(10) 내에 포함된 보론 입자(20) 간의 충돌이 매우 빈번해져서 방사선 차폐 복합소재(100)의 크랙이 발생할 수 있다.
한편 최대의 보론 입자(20) 충진율을 나타내기 위해서 본 발명의 일 실시예에 따른 방사선 차폐 복합소재(100)는 상기 탄소계 매트릭스(10)에 분산된 복수 개의 보론 입자(20)들이 서로 다른 크기를 가지는 적어도 두 종 이상의 보론 입자(20)들로 이루어질 수 있다.
보다 구체적으로 도 2 및 3을 참조하면, 상기 보론 입자(20)들은 서로 다른 크기를 가지도록 구현되어 탄소계 매트릭스(10)에 분산되었을 때 보다 높은 충진율을 나타낼 수 있다. 예를 들어 서로 다른 크기를 가지는 두 가지 종류의 보론 입자(20)들로 구현되는 경우 하기 수학식 1 및 도 3에 도시된 것과 같이 충진율이 최소 60%에서 80%이상까지 달라지는 것을 알 수 있다.
[수학식 1]
D는 방사선 차폐 복합소재의 직경이고
d1은 크기가 큰 보론 입자의 직경이며,
d2는 크기가 작은 보론 입자의 직경이다.
또한, 본 발명의 다른 실시예에 따라 최대의 보론 입자(20) 충진율을 나타내기 위해서 방사선 차폐 복합소재(100)는 입경이 2500 내지 3500 ㎛인 제1보론 입자, 입경이 200 내지 300 ㎛인 제2보론 입자 및 입경이 10 내지 80 ㎛인 제3보론 입자를 포함할 수 있다.
상기 수학식 1 및 하기 수학식 2에 따르면, 서로 다른 세 가지 크기를 가지는 보론 입자(20)들로 충진시키는 경우 가장 우수한 충진율을 나타냄을 알 수 있다.
[수학식 2]
D는 방사선 차폐 복합소재의 직경이고
d1은 제1보론 입자의 직경이며,
d2는 제2보론 입자의 직경이며,
d3는 제3보론 입자의 직경이다.
더 나아가 상술한 수학식 1 및 2 내지 도 3을 통해 본 발명에 따른 상기 제1보론 입자, 제2보론 입자 및 제3보론 입자는 각각 60 ~ 70 % : 20 ~30 % : 5 ~ 15%의 부피비로 포함될 때 약 90%의 최적 충진율을 나타낼 수 있음을 알 수 있다.
이와 같이 본 발명에 따른 방사선 차폐 복합소재(100)는 목적하는 차폐효율과 부피 및 전체 두께 등 기계적 물성과 용도 고려하여 탄소계 매트릭스(10)에 분산된 복수 개의 보론 입자(20)들의 크기 분급 및 부피비를 적절하게 설계할 수 있어, 사용후 핵연료 폐기물을 보다 효율적으로 처리하는 방법을 제시할 수 있다. 또한 본 발명에 따른 방사선 차폐 복합소재(100)에 의하면 차폐 효율이 향상됨에 따라 차폐제의 두께를 얇게 제조할 수 있어 종래 방사선 차폐제 대비 부피 및 무게를 저감시킬 수 있다.
한편, 종래 기술에 의하면 감마선을 흡수하기 위해 100% 보론 차폐제를 사용해야 하는데, 보론의 낮은 열전도율로 인해 사용후 핵연료 폐기물로부터 발생하는 폐열을 효율적으로 방출할 수 없어서 안정성이 크게 저하되는 문제가 있었다.
이에 본 발명에 따른 방사선 차폐 복합소재(100)는 상기 탄소계 매트릭스(10)를 통하여 냉각효율을 현저히 향상시킬 수 있다.
보다 구체적으로 도 4 내지 7을 참조하면, 본 발명에 따른 방사선 차폐 복합소재(100)의 열전도율은 방향에 따라서 큰 차이가 발생하는 것을 알 수 있다. 즉 Radial 방향으로는 상온에서 100 내지150 W/mK의 높은 열전도율이 측정되지만 axial 방향으로는 20 W/mK 이하의 낮은 열전도율을 나타냄을 알 수 있다. 이는 본 발명에 따른 방사선 차폐 복합소재(100)는 후술하듯 일방향 압분방식으로 제조하는데, 이 경우 흑연의 미세 구조상 결정립들이 radial 방향으로 배열되는 현상이 발생하고 이때 방사선 차폐 복합소재(100)에 포함된 탄소계 물질의 판상 방향과 일치하게 되어 열전도율이 높아진다. 일 예로, 흑연의 결정립들이 radial 방향으로 배열한 본 발명의 일 실시예에 의하면 열전도율은 400 ℃에서 50 내지 100 W/mK의 높은 효율을 나타낼 수 있다. 이와 반대로 axial 방향은 탄소계 물질의 판상 방향 사이의 방향이기 때문에 상대적으로 열전도율이 낮아진다.
즉 본 발명에 따른 방사선 차폐 복합소재(100)는 이와 같은 현상을 이용하여 열이 빠져나가는 방향을 결정할 수 있기 때문에 사용 후 핵연료 저장장치에 적용 시 폐열을 보다 효율적으로 방출할 수 있어, 저장 장치의 안전성을 크게 제고시킬 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 방사선 차폐 복합소재(100)는 탄소계 매트릭스(10)에 복수개의 보론 입자(20)를 분산시키는데, 이때 보론 입자(20) 간의 충돌이 발생하여 매트릭스의 크랙이 발생할 수 있다.
이에 발명은 상기 복수 개의 보론 입자(20) 외부 표면은 코팅층(30)으로 오버코팅된 것일 수 있다. 이 경우 상술한 바와 같이, 목적하는 차폐효율과 부피 및 전체 두께 등 기계적 물성과 용도 고려하여 탄소계 매트릭스(10)에 분산된 복수 개의 보론 입자(20)들의 충진율을 설계할 수 있다.
보다 구체적으로 복수 개의 보론 입자(20)들에 코팅된 코팅층(30)으로 보론 입자(20)들의 충돌로 인한 방사선 차폐 복합소재(100)의 크랙을 방지할 수 있지만, 너무 두껍게 오버 코팅이 되는 경우 오히려 보론 입자(20)들의 충진율을 저해할 수 있다. 또한 보론 입자(20)가 많아질수록 보론 입자(20)들 간의 충돌이 증가하기 때문에 최적의 효율을 가지는 코팅층(30)의 두께를 설계할 필요가 있다.
이에 본 발명은 도 8에 나타낸 것과 같이 최적의 차폐효율을 나타내면서 크랙을 방지할 수 있는 충진율에 따른 코팅층(30)의 두께를 설계하였다. 즉, 상기 복수 개의 보론 입자(20)의 충진율에 따라 상기 코팅층(30)은 10 내지 150 ㎛의 두께를 가질 수 있으며, 이때 만일 상기 코팅층(30)의 두께가 10㎛ 미만일 경우 본론 입자(20)들의 충돌로 인한 크랙이 다수 발생할 수 있고, 또한 만일 상기 코팅층(30)의 두께가 150 ㎛를 초과하는 경우 너무 두꺼운 코팅층(30)의 두께로 인하여 보론 입자(20)의 충진율이 오히려 저하될 수 있다.
한편 상기 코팅층(30)은 상술한 탄소계 매트릭스(10)와 동일한 물질을 사용할 수 있다.
이와 같이 본 발명에 의한 방사선 차폐 복합재는 열전도율이 우수하여 방사선 폐기물로부터 방출되는 폐열을 효율적으로 방열할 수 있으면서 방사선 폐기물 저장장치로 안정성을 담보할 수 있다. 또한, 한정된 사용후 핵연료 폐기장의 저장용량을 고려하여 건식 저장장치의 부피 및 무게를 저감시킬 수 있고, 더욱이 방사선 폐기물에서 방출되는 중성자와 감마선을 효율적으로 차폐할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 따른 방사선 차폐 복합소재의 제조방법에 대하여 설명한다. 다만 중복을 피하기 위하여 상술한 방사선 차폐 복합소재와 기술적 사상일 동일한 부분에 대하여는 설명을 생략한다.
본 발명은 (1) 탄소계 매트릭스 분말을 제조하는 단계, (2) 복수 개의 보론 입자 표면을 흑연 분말 코팅층을 형성하는 단계, (3) 상기 탄소계 매트릭스 분말에 복수 개의 보론 입자를 충진 및 압분하여 성형체를 형성하는 단계 및 (4) 상기 성형체를 탄화 및 열처리하여 방사선 차폐 복합소재를 제조하는 단계를 포함하는 방사선 차폐 복합소재의 제조방법을 제공한다.
상기 탄소계 매트릭스 분말을 제조하는 (1) 단계는 탄소계 매트릭스 분말을 제조하는 단계이며, 혼합 및 반죽 - 입도분급 - 건조 및 분쇄 단계로 진행될 수 있다.
상기 혼합 및 반죽은 탄소계 매트릭스 분말 및 레진을 교반하여 혼합물을 제조할 수 있으며 이때 상기 레진은 페놀수지를 사용할 수 있다. 이때 혼합은 본 발명이 속하는 기술분야의 통상적인 혼합, 예를 들어 교반기를 사용하여 혼합할 수 있으며 이에 제한되지 않는다.
한편 탄소계 매트릭스는 천연 흑연 또는 인공 흑연이 사용될 수 있으며, 이들을 혼합하여 사용할 수 있다. 이때 천연 흑연과 인공 흑연의 중량비는 1: 0.1 내지 1의 비율을 가질 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
이후 반죽된 탄소계 매트릭스 분말 및 레진 혼합물을 목적하는 작은 크기의 조각으로 분리하기 위해 0.5 내지 5mm의 작은 채를 이용하여 분리한 후 70 내지 150 ℃의 질소 분위기에서 충분히 건조하여 20개의 지름 1 cm 스테인리스 스틸 볼이 들어 있는 금속 바이알에서 2시간 이상 밀링하여 매트릭스 흑연 분말을 제조할 수 있다.
다음, 본 발명은 복수 개의 보론 입자 표면을 흑연 분말 코팅층을 형성하는 (2) 단계를 수행한다.
상기 (2) 단계에서 코팅층을 형성하는 방법은 보론 입자(20)에 고르게 코팅될 수 있는 공지의 통상적인 코팅방법이 사용될 수 있으며 바람직하게는 오버코팅 방법을 이용할 수 있다.
이 경우 보론 입자의 표면에 얇은 매트릭스 흑연 분말을 코팅하여 후속 공정인 성형 공정에서 보론 입자 간의 접촉에 의한 매트릭스의 파손을 방지하고 입자들이 흑연 매트릭스 내에 보다 균일하게 분포시킬 수 있다. 상기 오버코팅 공정을 진행하는 경우 보론 입자들이 rolling 되는 동안 보론 입자 표면에 매트릭스 흑연 분말 들이 피복되는 방법을 이용할 수 있다. 이 경우 보론 입자들에 흑연 분말이 접착되도록 휘발성이 좋은 메탄올 등의 유기 용매를 사용할 수 있다.
상기 코팅층(30)은 10 내지 150 ㎛의 두께를 가질 수 있으며, 이때 만일 상기 코팅층(30)의 두께가 10㎛ 미만일 경우 본론 입자(20)들의 충돌로 인한 크랙이 다수 발생할 수 있고, 또한 만일 상기 코팅층(30)의 두께가 150 ㎛를 초과하는 경우 너무 두꺼운 코팅층(30)의 두께로 인하여 보론 입자(20)의 충진율이 오히려 저하될 수 있다
다음 본 발명은 상기 탄소계 매트릭스 분말에 복수 개의 보론 입자를 충진 및 압분하여 성형체를 형성하는 (3) 단계를 포함한다.
상기 (3) 단계는 상기 (1) 단계 및 (2) 단계에서 제조한 탄소 매트릭스 분말 과 코팅층이 형성된 복수 개의 보론 입자를 몰드에 넣어서 충진시킨 후 압분 공정을 진행하여 성형체를 제조한다. 이때 압분공정은 일방향이나 양방향 압분 방식을 사용할 수 있고, 200 내지 250 MPa 정도의 압분 압력을 1 내지 5분정도 가하여 압분을 진행할 수 있다. 특히 바람직하게는 일방향 압분방식을 사용하여 제조할 수 있는데, 이 경우 흑연의 미세 구조상 결정립들이 radial 방향으로 배열되는 현상이 발생하고 이때 방사선 차폐 복합소재에 포함된 탄소계 물질의 판상 방향과 일치하게 되어 열전도율이 높아질 수 있다.
한편 상기 (3) 단계에서는 밀도 분포의 불균일성을 낮추기 위해 진동 충전 방식도 추가로 활용할 수 있다.
다음 본 발명은 상기 성형체를 열처리 및 탄화하여 방사선 차폐 복합소재를 제조하는 단계 (4) 단계를 포함한다.
상기 탄화 과정은 페놀 수지의 탄화 중에 균열이 발생하는 임계 수준 이하로 응력을 유지하여 최종 제조되는 방사선 차폐 복합소재의 기계적 안정성을 향상시킬 수 있다. 이를 위해 탄화 온도의 가열/하강 속도를 분당 0.3 내지 1℃ 수준으로 느리게 할 수 있다.
상기 열처리 과정은 탄화 후 흑연 매트릭스에 남아 있는 불순물을 제거하여 최종 제조되는 방사선 차폐 복합소재의 기계적 안정성을 향상시킬 수 있다. 이를 위해 1600°C ~ 1800℃에서 1 내지 3시간 동안 진공 상태에서 열처리를 수행할 수 있다.
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
실시예 1
(1) 탄소계 매트릭스 분말 제조
기체 흡수법(BET 표면적)을 사용하여 측정한 표면적은 각각 4.8 및 1.15 m2/g인 천연흑연(Graphit Kropfmuhl AG)과 인공흑연(SGL)을 혼합한 매트릭스 흑연 분말 및 혼합 흑연 분말의 1/5 중량의 고체 페놀 입자를 메탄올(CH3OH)에 용해시켜 제조한 결합제 용액을 도 9 와 같이 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 이때 천연 흑연, 인공 흑연, 페놀 수지의 중량비는 4:1:1이었다.
이후 상기 혼합물이 케이크가 될 때까지 충분한 시간동안 실험실 반죽기를 사용하여 반죽하고, 반죽된 흑연 케이크를 2mm 금속 체에 통과시켜 더 작은 조각으로 분리하였다. 분리된 상기 흑연 조각들을 100°C의 오븐 내 질소 가스 분위기에서 10시간 동안 건조한 다음 20개의 지름 1 cm 스테인리스 스틸 볼이 들어 있는 금속 바이알에서 3시간 동안 280 r/min으로 밀링하여 매트릭스 흑연 분말을 제조하였다. 이때 흑연 분말 입자의 크기는 90% 이상이 63 μm 이하로 측정되었다.
(2) 코팅층이 형성된 복수 개의 보론 입자 형성(오버 코팅)
보론(boron) 파우더(Sigma-Aldrich) 사에서 입수하였고 순도는 99% 이상이며 입자의 평균 크기는 3150, 279, 43 μm 세가지 종류를 준비하였다.
이후 입자 크기가 25 μm 이하인 흑연 분말을 선별하고, coating dish의 바닥 변에 매트릭스 흑연분말과 메탄올의 혼합 slurry 용액을 분사한다. 이때 보론 입자의 양과 오버 코팅 층의 목표 두께인 20-40 μm를 기준으로 흑연 분말의 양을 도 10 및 11에 나타낸 장비를 이용하여 오버코팅 Dish의 회전수는 분당 20번, 각도는 20도로 유지시켜 메탄올을 분사시키면서 회전시켜 오버코팅층을 형성하였다. 다음, 80℃에서 2시간 동안 질소 분위기에서 건조한후, 건조된 오버코팅 보론 입자들을 sieving하여 원하는 범위 내 보론 입자의 양을 측정하였다.
(3) 충진 및 압분
도 11에 나타낸 것과 같이 상기 (1) 단계에서 제조한 탄소계 매트릭스 분말 및 상기 (2) 단계에서 오버코팅 된 보론입자를 스테인리스 스틸 몰드에 가득 채운 후, 다중크기 보론 입자를 동시에 충전하는 평행 충전 방식을 사용하고, 밀도 분포의 불균일성을 낮추기 위해 진동 충전 방식도 추가로 활용한다. 이때, 220 MPa 압분 압력을 3분정도 가하눈 일방향 압분방식으로 수행하여 성형체를 제조하였다.
(4) 탄화 및 열처리
도 11에 나타낸 것과 같이 상기 (3) 단계에서 제조된 성형체를 800℃에서 2시간 동안 질소 분위기로 탄화하고, 1700℃에서 2시간 동안 5Х10-4 Pa 진공 상태에서 열처리를 수행한다. 이때 탄화 과정의 온도 상승 및 하강 속도는 0.71 ℃/min이고 최종 열처리의 온도 상승 속도는 5.92 ℃/min이며 하강 속도는 7.4 ℃/min이다.
실시예 2 내지 5
상기 실시예 1의 (2) 단계에 보론 입자의 충진율을 하기 표 1과 같이 달리한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 6
상기 실시예 1의 (3) 단계에서 220 MPa 압력으로 양방향 압분 방향을 수행하여 결정립의 배열을 달리한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
비교예
1
상기 실시예 1의 (2) 단계에서 보론 입자를 충진시키지 않은 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
비교예
2
상기 실시예 1의 (1) 단계에 흑연 분말을 사용하지 않고 (2) 단계의 보론 입자만으로 제조한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 제조하였다.
| 보론입자 | 탄소계 매트릭스 | |||||
| 입자 크기 | 충진율 (부피%) |
코팅층 두께(um) | ||||
| 10 내지 80 ㎛ | 200 내지 300 ㎛ | 2500 내지 3500 ㎛ | ||||
| 실시예 1 | 10 | 23 | 67 | 80 | 30 | o |
| 실시예 2 | 13 | 20 | 67 | 90 | 20 | o |
| 실시예 3 | 8 | 22 | 70 | 60 | 40 | o |
| 실시예 4 | - | 30 | 70 | 40 | 75 | o |
| 실시예 5 | 30 | - | 70 | 30 | 125 | o |
| 실시예 6 | 10 | 23 | 67 | 80 | 30 | o |
| 비교예 1 | 보론입자 없음 | 0 | - | o | ||
| 비교예 2 | 10 | 23 | 67 | 80 | 30 | x |
| 방사선 차폐율 (neutron absorption cross section, barns) | 열전도율 (thermal conductivity, W/mK) | 크랙발생여부 | |
| 실시예 1 | 390 | 124 | X |
| 실시예 2 | 216 | 77 | 크랙발생 |
| 실시예 3 | 305 | 127 | X |
| 실시예 4 | 225 | 129 | X |
| 실시예 5 | 157 | 122 | X |
| 실시예 6 | 385 | 60 | X |
| 비교예 1 | 15 | 155 | X |
| 비교예 2 | 290 | 8 | X |
| * 실험에 사용된 사용 후 핵연료의 중성자 에너지가 20 eV | |||
실험예 1 - 방사선 차폐율 실험
복합체의 차폐율은 몬테카를로 시뮬레이션 코드를 이용하여 계산하였다.
실험예 2- 열전도율 실험
보론-흑연 복합체의 열전도율은 밀도, 열확산도 및 열용량을 곱하여 구한다. 8mm 직경과 2-3mm 두께의 두 개의 작은 디스크 샘플은 축 방향 및 가로 방향 측정을 위해 각 복합체의 중앙 영역에서 절단하였다. 열확산도 측정은 레이저 플래시 기기(Laser flash instrument, Netzsch LFA 427)를 사용하여 100 °C 간격으로 (25 ~ 1200)℃의 온도 범위에서 수행되었다. 레이저 전압 및 레이저 펄스 폭은 각각 500V 및 0.6ms로 설정되었다. 각 온도에서 열확산도를 3회 측정하여 평균값을 계산하였다. 밀도는 복합체의 부피와 무게를 측정하여 계산되었다. 이 계산은 성형체가 거의 완벽한 원통형이기 때문에 가능하다. 각 성형체에 대해 3회 측정을 수행하고 평균 밀도를 계산하였다. 열용량은 열량계 (calorimeter)를 사용하여 측정하였다.
실험예 3 - 크랙 발생 여부 확인
광학현미경과 전자현미경 및 육안을 활용하여 확인하였다.
상기 표 1 및 표 2를 참조하면,
본 발명에 따른 탄소계 매트릭스 및 이에 분산된 보론 입자를 포함하는 실시예들의 경우 보론 입자가 충진되지 않거나, 흑연 분말을 포함하지 않는 비교예 1 및 2 대비 방사선 차폐율 및 열전도율이 동시에 일정수준 이상의 값을 나타냄을 알 수 있다. 즉, 보론 입자가 충진되지 않은 비교예 1의 경우 현격히 낮은 방사선 차폐율을 나타내고, 흑연 분말을 포함하지 않는 비교예 2의 경우 현격히 낮은 열전도율을 나타냄으로 보아, 본 발명에 따른 탄소계 매트릭스 및 이에 분산된 보론 입자를 포함하는 경우에만 목적하는 방사선 차폐율과 열전도율을 가짐을 알 수 있다.
또한, 상기 실시예들 중에서도 세 가지 크기를 가지는 보론 입자로 충진한 실시예 1 내지 3의 경우 두 가지 크기를 가지는 보론 입자로 충진한 실시예 4 및 5 대비 전체적으로 우수한 물성을 나타냄을 알 수 있으며, 일정 수준 이상의 보론 입자가 충진되는 경우 크랙이 발생(실시예 2)되는 것을 통해 보론 입자의 크기 및 충진율을 제어하여 용도에 적합한 방사선 차폐 복합 소재를 제조 가능함을 알 수 있다.
Claims (10)
- 탄소계 매트릭스;
상기 탄소계 매트릭스에 분산된 복수 개의 보론 입자; 를 포함하며
상기 복수 개의 보론 입자는 상기 탄소계 매트릭스 전체 부피에 대하여 30 ~ 95 부피%로 포함되는 방사선 차폐 복합소재.
- 제1항에 있어서,
상기 복수 개의 보론 입자는 서로 다른 크기를 가지는 적어도 두 종 이상의 보론 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 방사선 차폐 복합소재.
- 제1항에 있어서,
상기 복수 개의 보론 입자는,
입경이 2500 내지 3500 ㎛인 제1보론 입자;
입경이 200 내지 300 ㎛인 제2보론 입자; 및
입경이 10 내지 80 ㎛인 제3보론 입자; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 방사선 차폐 복합소재.
- 제3항에 있어서,
상기 제1보론 입자, 제2보론 입자 및 제3보론 입자는 각각 60 ~ 70 % : 20 ~30 % : 5 ~ 15%의 부피비로 포함된 것을 특징으로 하는 방사선 차폐 복합소재.
- 제1항에 있어서,
상기 복수 개의 보론 입자 외부 표면은 코팅층을 포함하는 것을 특징으로 하는 방사선 차폐 복합소재.
- 제5항에 있어서,
상기 코팅층은 흑연 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 방사선 차폐 복합소재.
- 제5항에 있어서,
상기 코팅층의 두께는 10 내지 150 ㎛인 것을 특징으로 하는 방사선 차폐 복합소재.
- 제1항에 있어서,
상기 방사선 차폐 복합소재의 열전도율은 400 ℃에서 50 내지 150 W/mK 인 것을 특징으로 하는 방사선 차폐 복합소재. - (1) 탄소계 매트릭스 분말을 제조하는 단계;
(2) 복수 개의 보론 입자 표면을 흑연 분말 코팅층을 형성하는 단계;
(3) 상기 탄소계 매트릭스 분말에 복수 개의 보론 입자를 충진 및 압분하여 성형체를 형성하는 단계; 및
(4) 상기 성형체를 열처리 및 탄화하여 방사선 차폐 복합소재를 제조하는 단계; 를 포함하는 방사선 차폐 복합소재의 제조방법.
- 제9항에 있어서,
상기 (3) 단계를 통해 상기 흑연 매트리스의 결정립이 수평(radial) 방향으로 배열되는 것을 특징으로 하는 방사선 차폐 복합소재의 제조방법.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| KR1020210178501A KR102670984B1 (ko) | 2021-12-14 | 흑연-보론 방사선 차폐 복합 소재 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020210178501A KR102670984B1 (ko) | 2021-12-14 | 흑연-보론 방사선 차폐 복합 소재 |
Publications (2)
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|---|---|
| KR20230089804A true KR20230089804A (ko) | 2023-06-21 |
| KR102670984B1 KR102670984B1 (ko) | 2024-05-30 |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160112288A (ko) | 2015-03-18 | 2016-09-28 | 주식회사바텍 | 방사선 차폐장치 |
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160112288A (ko) | 2015-03-18 | 2016-09-28 | 주식회사바텍 | 방사선 차폐장치 |
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