KR20230089315A - 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트 제조방법 및 이로부터 제조된 신축성 발열 필름 - Google Patents

신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트 제조방법 및 이로부터 제조된 신축성 발열 필름 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 신축성 발열 필름은 필름 형태의 폴리우레탄 기판과 폴리우레탄 기판 상면에 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트를 인쇄하고 건조시켜 형성된 나노탄소층을 포함한다. 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트로 인쇄된 나노탄소층은 폴리우레탄 수지 속에 소정의 길이의 탄소나노튜브가 서로 접촉하며 구부러진 형태로 무작위로 분산되어 있다. 이로 인해, 신축성 발열 필름을 사방으로 구부리거나 접을 경우, 기재인 폴리우레탄 수지가 늘어날 때 폴리우레탄 수지 속의 탄소나노튜브는 구부러진 모양이 펴질 뿐 그 위치가 변하거나 서로 연결이 끊어지지 않는다. 따라서 면 전체에서 고르게 발열될 수 있을 뿐만 아니라 신축성 발열 필름이 구부러지거나 접히더라도 신축성 발열 필름의 발열 성능이 저하되지 않고 일정하게 유지될 수 있다.

Description

신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트 제조방법 및 이로부터 제조된 신축성 발열 필름{Method for manufacturing carbon heating paste for manufacturing stretchable heating film and stretchable heating film manufactured therefrom}
본 발명은 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트 제조방법 및 이로부터 제조된 신축성 발열 필름에 관한 것이다.
일반적으로 면상 발열체는 2차원 평면상의 전도성 발열 필름 위에 금속전극을 연결하여 면 전체를 발열시키는 발열체다.
종래 면상 발열체는 열 전도도가 높은 금속 분말을 필름 형태의 수지에 균일하게 분사 또는 인쇄하여 제조된다. 그러나 최근에는 금속 분말 대신 도전성 있는 탄소, 흑연, 카본블랙 등과 같은 탄소 재료를 이용하여 면상 발열체를 제조한다. 탄소 재료는 높은 전기 전도성, 열 전도성, 내열성, 내식성, 내마모성, 윤활성 등 전기적, 물리적으로 우수한 특성을 가지고 있을 뿐만 아니라 전자파 차단 효과도 있어, 탄소 재료로 만든 면상 발열체는 다양한 분야에서 활용될 수 있다.
탄소 재료로 만든 면상 발열체가 우수한 발열특성을 나타내기 위해서는 재료 간에 연속적인 접촉이 이루어져야 높은 전기 전도성이 확보된다. 또한, 최근에는 면상 발열체가 웨어러블(wearable) 기기에 사용되면서 신축성을 요하고, 신축 시 발열 성능이 일정하게 유지될 필요가 있다.
그러나 종래의 탄소 재료로 만든 면상 발열체는 분산성이 떨어져 발열 성능을 면 전체에서 일정하게 유지하기 어렵고, 신축 시 탄소 재료의 변형으로 인해 재료 간 연결이 끊어져 발열 성능이 변하거나 저하되어 문제가 있다.
또한, 한국등록특허(10-1294596)에는, 한 방향으로 정렬된 탄소나노튜브 다발이 포함된 면상 발열체 조성물을 제시하고 있으나, 이러한 면상 발열체 조성물을 사방으로 구부러지거나 접히는 웨어러블(wearable) 기기에 적용하기는 어렵다.
한국등록특허(10-1294596)
본 발명의 목적은, 상술한 문제점을 해결할 수 있는 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트 제조방법 및 이로부터 제조된 신축성 발열 필름을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트 제조방법은,
소정의 길이를 가진 탄소나노튜브를 산처리하는 제1단계;
산처리된 상기 탄소나노튜브를 용매에 넣고 분산시켜, 상기 탄소나노튜브가 상기 용매에 무작위로 분산된 혼합용액을 제조하는 제2단계; 및
상기 혼합용액에 폴리우레탄 수지를 넣어 상기 폴리우레탄 수지를 상기 용매에 용해시켜, 탄소발열 페이스트를 제조하는 제3단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 목적은,
소정의 길이를 가진 탄소나노튜브를 산처리하는 제1단계;
산처리된 상기 탄소나노튜브를 용매에 넣고 분산시켜, 상기 탄소나노튜브가 상기 용매에 무작위로 분산된 제1혼합용액을 제조하는 제2단계;
상기 제1혼합용액에 폴리우레탄 수지를 넣어 상기 폴리우레탄 수지를 상기 용매에 용해시켜, 제2혼합용액을 제조하는 제3단계; 및
상기 제2혼합용액에 분말 형태의 흑연을 넣고 분산시켜, 상기 흑연이 상기 탄소나노튜브 사이사이에 채워진 탄소발열 페이스트를 제조하는 제4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트 제조방법에 의해 달성된다.
또한, 상기 목적은,
상술한 방법으로 제조된 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트가, 필름 형태의 폴리우레탄 기판에 인쇄되고 건조되어 형성된 나노탄소층이 포함된 신축성 발열 필름에 의해 달성된다.
본 발명에 따른 신축성 발열 필름은 필름 형태의 폴리우레탄 기판과 폴리우레탄 기판 상면에 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트를 인쇄하고 건조시켜 형성된 나노탄소층을 포함한다. 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트로 인쇄된 나노탄소층은 폴리우레탄 수지 속에 소정의 길이의 탄소나노튜브가 서로 접촉하며 구부러진 형태로 무작위로 분산되어 있다. 이로 인해, 신축성 발열 필름을 사방으로 구부리거나 접을 경우, 기재인 폴리우레탄 수지가 늘어날 때 폴리우레탄 수지 속의 탄소나노튜브는 구부러진 모양이 펴질 뿐 그 위치가 변하거나 서로 연결이 끊어지지 않는다. 따라서 면 전체에서 고르게 발열될 수 있을 뿐만 아니라 신축성 발열 필름이 구부러지거나 접히더라도 신축성 발열 필름의 발열 성능이 저하되지 않고 일정하게 유지될 수 있다.
본 발명은 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트를 제조할 때, 탄소나노튜브를 황산 또는 질산으로 산처리한다. 이로 인해, 탄소나노튜브의 분산성을 향상시켜 용매 속에 탄소나노튜브의 균일성을 향상시킨다. 또한, 2종 이상의 혼합 산 즉, 황산과 질산을 혼합한 혼합산으로 산처리를 하면, 분산성을 극대화하여 탄소나노튜브의 투입량을 증가시킬 수 있다.
본 발명은 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트를 제조할 때, 용매로 사이클로헥사논(cyclohexanone) 또는, NMP(N-Methyl-2-pyrrolidone)를 사용한다. 사이클로헥사논과 NMP는 끊는점이 높고 폴리우레탄 수지의 용해도가 좋다. 특히, 사이클로헥사논은 탄소 발열 페이스트의 건조시간을 늦추고, NMP은 탄소나노튜브의 분산성을 향상시키는 성질을 가지고 있어, 사이클로헥사논과 NMP 2종 이상의 혼합 용매를 사용하면, 건조시간을 늦추는 효과와 탄소나노튜브의 분산성 향상 효과를 동시에 누릴 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1실시예에 따른 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 제1실시예에 따른 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트 제조방법을 설명하기 위한 모식도다.
도 3은 산처리에 따른 전기저항 수치를 나타낸 표이다.
도 4는 폴리우레탄 기판에 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트를 인쇄 시, 용매에 따른 인쇄성을 비교한 것으로, (a)는 단일 용매 (b)는 혼합 용매를 사용한 경우를 나타낸다.
도 5는 기판에 따른 열처리 후 인쇄 부위의 응집여부를 나타낸 사진으로, (a)는 열가소성 폴리우레탄(TPU) 기판 (b)는 폴리우레탄(PU) 기판의 경우를 나타낸다.
도 6은 본 발명의 제1실시예에 따른 신축성 발열 필름을 나타낸 도면이다.
도 7은 본 발명의 제2실시예에 따른 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 8은 본 발명의 제2실시예에 따른 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트 제조방법을 설명하기 위한 모식도다.
도 9는 산처리에 따른 탄소나노튜브의 분산 효과를 나타내는 전자현미경 사진으로, (a)는 산처리 미적용 (b)는 단일 산으로 산처리 (c)는 혼합 산으로 산처리한 것을 나타낸다.
도 10은 본 발명의 제2실시예에 따른 신축성 발열 필름을 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명의 제1실시예에 따른 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트 제조방법을 자세히 설명한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제1실시예에 따른 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트 제조방법은,
소정의 길이를 가진 탄소나노튜브를 산처리하는 제1단계(S11);
산처리된 상기 탄소나노튜브를 용매에 넣고 분산시켜, 상기 탄소나노튜브가 상기 용매에 무작위로 분산된 혼합용액을 제조하는 제2단계(S12); 및
상기 혼합용액에 폴리우레탄 수지를 넣어 상기 폴리우레탄 수지를 상기 용매에 용해시켜, 탄소발열 페이스트를 제조하는 제3단계(S13)로 구성된다. 이하, 도 2를 참조하여 설명한다.
이하, 제1단계(S11)를 설명한다.
[탄소나노튜브]
탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT)는 소정의 길이를 가진다. 일예로, 탄소나노튜브는 수십 나노미터의 직경 및 수십 마이크로미터의 길이로 형성된다. 즉, 탄소나노튜브는 길이가 직경 대비 천배 이상으로 긴 탄소나노튜브로, 긴 탄소나노튜브끼리 서로 얽혀 있다.
개별 탄소나노튜브 가닥은 구조적으로 유연하여 구부러진 상태에 있다가 펴질 수도 있다. 이러한 개별 탄소나노튜브 가닥들이 서로 접촉하며 얽힌다.
탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브 (single-walled carbon nanotube, SWCNT), 이중벽 탄소나노튜브 (double-walled carbon nanotube, SWCNT) 및 다중벽 탄소나노튜브 (multi-walled carbon nanotube, MWCNT) 중에서 어느 하나 또는 둘 이상이 선택되어 사용될 수 있다.
기재 대비 탄소나노튜브의 함량은 50wt% 미만인 것이 바람직하다.
[산처리]
탄소나노튜브는 산성용액으로 산처리된다. 탄소나노튜브를 산처리하면 탄소나노튜브에 카르복시기(-COOH) 또는 하이드록시기(-OH)와 같은 작용기(functional group)가 증가한다. 이로 인해, 탄소나노튜브가 용매에 혼합되는 경우 분산도가 증가하여 더욱 균일하게 혼합될 수 있다.
산성용액으로는 황산 또는 질산의 단일용액이 사용되거나, 황산과 질산의 혼합용액이 사용될 수 있다.
도 3에 도시된 바와 같이, 산처리를 하지 않은 탄소나노튜브는 분산성이 떨어져 전기저항의 수치가 높게 나타나지만, 혼합 산으로 산처리를 한 탄소나노튜브는 분산성이 좋아 전기저항 수치가 낮게 나타난다. 혼합 산의 배합비율은, 질산 50%~80%, 황산 50%~20%인 것이 바람직하다. 산처리는 탄소나노튜브를 산성용액에 넣은 후 초음파(ultrasonic)를 가하여 1시간~24시간동안 초음파 처리하여 이루어진다.
이하, 제2단계(S12)를 설명한다.
산처리가 된 탄소나노튜브를 용매에 넣고 혼합한다. 탄소나노튜브를 용매 속에 무작위로 분산시켜 혼합용액을 제조한다.
용매로는 사이클로헥사논(cyclohexanone) 또는 NMP(N-Methyl-2-pyrrolidone)의 단일 용매가 사용될 수 있다. 사이클로헥사논과 NMP는 끊는점이 높고, 폴리우레탄 수지의 용해도가 좋다.
특히, 사이클로헥사논은 탄소 발열 페이스트의 건조시간을 늦추고, NMP은 탄소나노튜브의 분산성을 향상시키는 성질을 가지고 있어, 사이클로헥사논과 NMP 2종 이상의 혼합 용매를 사용하면, 건조시간을 늦추는 효과와 탄소나노튜브의 분산성 향상 효과를 동시에 누릴 수 있다.
이러한 효과를 누릴 수 있는 이유는 다음과 같다.
폴리우레탄 기판(11) 위에 탄소 발열 페이스트(1)를 도포할 때, 도포두께를 균일하게 하기 위해 폴리우레탄 기판 위에 메쉬를 깔고, 메쉬 위에 탄소 발열 페이스트(1)를 도포 패턴에 따라 붓는데, 탄소 발열 페이스트(1)가 일찍 건조되어 버리면, 메쉬 구멍이 막혀, 더 이상 폴리우레탄 기판(11) 위에 도포를 하지 못하게 된다. 따라서 탄소 발열 페이스트(1)의 건조시간을 최대한 늦추는 것이 중요한데, 이러한 역할을 사이클로헥사논이 한다.
또한, 균일한 발열을 위해 탄소 발열 페이스트(1)내에서 탄소나노튜브의 분산성이 중요한데, 이러한 역할을 NMP가 한다. 특히, NMP는 폴리우레탄 수지 속에 소정의 길이의 탄소나노튜브를 서로 접촉하며 구부러진 형태로 무작위로 분산된 상태로 만들어, 메쉬 구멍 통과 후에도 탄소나노튜브가 일방향으로 정렬되거나 상호간의 접촉이 끊어지지 않는다.
이로 인해, 탄소 발열 페이스트(1)가 폴리우레탄 기판(11) 위에 도포된 후 건조되어 제조된 신축성 발열 필름을, 사방으로 구부리거나 접어도, 기재인 폴리우레탄 수지가 늘어날 때 폴리우레탄 수지 속의 탄소나노튜브는 구부러진 모양이 펴질 뿐 그 위치가 변하거나 서로 연결이 끊어지지 않게 된다. 따라서 신축성 발열 필름의 신축에 관계없이 일관된 발열 성능을 발휘한다.
도 4는 폴리우레탄 기판(11)에 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트(1)가 인쇄된 상태를 나타낸 것으로, 도 4(a)와 같이 단일 용매를 사용한 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트(1)를 인쇄한 경우 나노탄소층(12)이 제대로 형성되지 않을 수 있다. 그러나 도 4(b)와 같이 혼합 용매를 사용한 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트(1)를 인쇄한 경우 나노탄소층(12)이 균일한 두께로 일정하게 형성되는 것을 확인할 수 있다. 그 이유는 전술한 바와 같다.
사이클로헥사논과 NMP 혼합 용매의 배합비율은 사이클로헥사논 50%~80%, NMP 50%~20%인 것이 바람직하다.
이하, 제3단계(S13)를 설명한다.
신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트(1)에 함유된 탄소나노튜브가 신축성 발열 필름의 신축성 기판에 잘 접착될 수 있도록 하기 위해서는 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트(1)의 기재가 필요하다.
신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트(1)의 기재는 후술되는 신축성 발열 필름의 기판과 동일한 재질인 폴리우레탄(polyurethane, PU) 수지가 사용된다.
혼합용액에 폴리우레탄 수지를 투입하고 혼합한다. 폴리우레탄 수지는 혼합용액에 함유된 용매에 의해 용해된다. 용해된 폴리우레탄 수지에 의해 용액의 점도가 생긴다.
폴리우레탄 수지는 열경화성 수지는 아니나 유사한 3차원 구조를 가진다. 폴리우레탄 수지는 인장강도 및 인열강도가 우수하다. 또한, 유연성 및 형상 기억 능력이 있어, 적용범위가 광범위하고, 금속과 접합력이 우수하다.
비교예
도 5(a)에 도시된 바와 같이, 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트(1)의 기재 및 신축성 발열 필름의 기판으로 열가소성 폴리우레탄(thermoplastic polyurethane, TPU)을 적용하는 경우 신축성 발열 필름 제조 시 열처리 후 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트(1)의 인쇄 부위가 응집되어 크기가 줄어든다. 그러나 도 5(b)에 도시된 바와 같이, 폴리우레탄을 적용하는 경우 열처리 전과 후 인쇄 부위의 변화가 없다.
이하, 본 발명의 제1실시예에 따른 신축성 발열 필름을 자세히 설명한다.
도 6에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제1실시예에 따른 신축성 발열 필름은, 폴리우레탄 기판(11)과, 나노탄소층(12)으로 구성된다.
폴리우레탄 기판(11)은 필름 형태로 형성되며, 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트(1)의 기재와 동일하게 폴리우레탄 수지로 형성된다.
나노탄소층(12)은 폴리우레탄 기판(11)의 상면에 형성된다. 나노탄소층(12)은 닥터 블레이드와 같은 인쇄기기를 이용하여 상술한 제1실시예에 따른 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트(1)로 폴리우레탄 기판(11)을 균일한 두께로 인쇄한 후 열처리하여 형성된다.
보다 구체적으로, 폴리우레탄 기판(11) 위에 탄소 발열 페이스트(1)를 도포할 때, 도포두께를 균일하게 하기 위해 폴리우레탄 기판(11) 위에 메쉬를 깐다. 메쉬 위에 탄소 발열 페이스트(1)를 도포 패턴에 따라 붓고, 닥터 블레이드로 긁어 준다. 탄소 발열 페이스트(1)가 메쉬 구멍을 통과한 후, 폴리우레탄 기판(11) 위에 도포 패턴대로 도포된다. 메쉬를 제거한다. 탄소 발열 페이스트(1)를 열처리하여 건조한다. 폴리우레탄 기판(11) 위에 나노탄소층(12)이 형성된 신축성 발열 필름이 제조된다.
열처리를 통해 건조되면 제1실시예에 따른 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트(1)에 함유된 용매가 제거되고, 폴리우레탄 수지 속에 소정의 길이의 탄소나노튜브가 서로 접촉하며 구부러진 형태로 무작위로 분산되어 남게 된다.
신축성 발열 필름을 구부리거나 접을 경우, 폴리우레탄 수지가 늘어날 때 폴리우레탄 수지 속의 탄소나노튜브는 구부러진 모양이 펴질 뿐 그 위치가 변하거나 서로 연결이 끊어지지 않는다. 따라서 신축성 발열 필름이 구부러지거나 접히더라도 신축성 발열 필름의 발열 성능은 저하되지 않고 일정하게 유지될 수 있다.
이하, 본 발명의 제2실시예에 따른 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트 제조방법을 자세히 설명한다.
도 7에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제2실시예에 따른 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트 제조방법은,
소정의 길이를 가진 탄소나노튜브를 산처리하는 제1단계(S21);
산처리된 상기 탄소나노튜브를 용매에 넣고 분산시켜, 상기 탄소나노튜브가 상기 용매에 무작위로 분산된 제1혼합용액을 제조하는 제2단계(S22);
상기 제1혼합용액에 폴리우레탄 수지를 넣어 상기 폴리우레탄 수지를 상기 용매에 용해시켜, 제2혼합용액을 제조하는 제3단계(S23); 및
상기 제2혼합용액에 분말 형태의 흑연을 넣고 분산시켜, 상기 흑연이 상기 탄소나노튜브 사이사이에 채워진 탄소발열 페이스트를 제조하는 제4단계(S24)로 구성된다. 도 8을 참조한다.
본 실시예의 제1단계(S21), 제2단계(S22), 제3단계(S23)는 제1실시예에 따른 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트 제조방법의 제1단계(S11), 제2단계(S12), 제3단계(S13)와 각각 동일하다. 다만, 본 실시예는 제1실시예에 따른 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트 제조방법에서 제4단계(S24)가 더 추가된다는 점에서 차이가 있다. 본 실시예에서는 제4단계(S24)가 제3단계(S23)와 별개의 단계로 추가되었지만, 제3단계(S23)와 함께 진행될 수도 있다. 즉, 제1혼합용액에 폴리우레탄 수지와 흑연이 함께 투입될 수도 있다.
이하, 동일한 단계에 대한 자세한 설명은 생략하고, 추가된 제4단계(S24)를 중심으로 설명한다.
이하, 제4단계(S24)를 설명한다.
제1혼합용액에 폴리우레탄 수지가 용해된 제2혼합용액에 흑연(graphite)을 넣고 분산시킨다. 흑연은 분말 형태로 혼합된다. 흑연은 용매에 분산되어 용매에 분산된 탄소나노튜브 사이사이를 채운다.
흑연은 탄소나노튜브가 서로 얽혀 있는 빈 공간을 채우게 되어 탄소 함량을 높여, 발열량을 높일 수 있다. 흑연은 탄소나노튜브와 같은 유연성이 없어 신축성 발열 필름의 신축성을 기대할 수 없기 때문에 흑연은 탄소나노튜브에 보조적으로 첨가되어야 한다. 기재 대비 탄소나노튜브와 흑연 함량은 제1실시예와 마찬가지로 50wt% 미만인 것이 바람직하다.
도 9(a)를 보면, 산처리를 하지 않은 탄소나노튜브의 경우 탄소나노튜브와 흑연의 분산성이 떨어지는 것을 확인할 수 있다. 그러나 도 9(b)를 보면, 황산 또는 질산의 단일 산으로 산처리를 한 탄소나노튜브는 산처리를 하지 않은 탄소나노튜브보다 탄소나노튜브와 흑연의 분산성이 향상되는 것을 확인할 수 있다. 도 9(c)를 보면, 황산과 질산의 혼합 산으로 산처리를 한 탄소나노튜브는 단일 산으로 산처리를 한 탄소나노튜브보다 탄소나노튜브와 흑연의 분산성이 더 향상되는 것을 확인할 수 있다. 2종 이상의 혼합산을 사용하여 탄소나노튜브와 흑연의 분산성을 향상시키면 균일성이 향상되고, 이로 인해 탄소나노튜브와 흑연의 투입량을 증가시킬 수 있다.
이하, 본 발명의 제2실시예에 따른 신축성 발열 필름을 자세히 설명한다.
도 10에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제2실시예에 따른 신축성 발열 필름은, 폴리우레탄 기판(21)과, 나노탄소층(22)으로 구성된다. 본 실시예는 폴리우레탄 기판(21)은 제1실시예에 따른 신축성 발열 필름과 동일하고, 나노탄소층(22)의 구성에 있어서 차이가 있다. 동일한 구성에 대한 자세한 설명은 생략하고 다른 구성을 중심으로 설명한다.
나노탄소층(22)은 폴리우레탄 기판(21)의 상면에 형성된다. 나노탄소층(22)은 닥터 블레이드와 같은 인쇄기기를 이용하여 상술한 제2실시예에 따른 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트(2)로 폴리우레탄 기판(21)을 균일한 두께로 인쇄한 후 열처리하여 형성된다.
보다 구체적으로, 폴리우레탄 기판(21) 위에 탄소 발열 페이스트(2)를 도포할 때, 도포두께를 균일하게 하기 위해 폴리우레탄 기판(21) 위에 메쉬를 깐다. 메쉬 위에 탄소 발열 페이스트(2)를 도포 패턴에 따라 붓고, 닥터 블레이드로 긁어 준다. 탄소 발열 페이스트(2)가 메쉬 구멍을 통과한 후, 폴리우레탄 기판(21)위에 도포 패턴대로 도포된다. 메쉬를 제거한다. 탄소 발열 페이스트(2)를 열처리하여 건조한다. 폴리우레탄 기판(21) 위에 나노탄소층(22)이 형성된 신축성 발열 필름이 제조된다.
열처리를 통해 건조되면 제2실시예에 따른 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트(2)에 함유된 용매가 제거되고, 폴리우레탄 수지 속에 소정의 길이의 탄소나노튜브가 서로 접촉하며 구부러진 형태로 무작위로 분산되어 남게 되고, 서로 접촉되어 연결된 탄소나노튜브 사이사이로 흑연이 채워져 있게 된다.
1, 2: 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트
11, 21: 폴리우레탄 기판
12, 22: 나노탄소층

Claims (5)

  1. 소정의 길이를 가진 탄소나노튜브를 산처리하는 제1단계;
    산처리된 상기 탄소나노튜브를 용매에 넣고 분산시켜, 상기 탄소나노튜브가 상기 용매에 무작위로 분산된 혼합용액을 제조하는 제2단계; 및
    상기 혼합용액에 폴리우레탄 수지를 넣어 상기 폴리우레탄 수지를 상기 용매에 용해시켜, 탄소발열 페이스트를 제조하는 제3단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 용매는 사이클로헥사논(cyclohexanone), NMP(N-Methyl-2-pyrrolidone) 중 어느 하나 또는 둘을 혼합한 것을 특징으로 하는 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트 제조방법.
  3. 제1항의 방법으로 제조된 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트가, 필름 형태의 폴리우레탄 기판에 인쇄되고 건조되어 형성된 나노탄소층이 포함된 신축성 발열 필름.
  4. 소정의 길이를 가진 탄소나노튜브를 산처리하는 제1단계;
    산처리된 상기 탄소나노튜브를 용매에 넣고 분산시켜, 상기 탄소나노튜브가 상기 용매에 무작위로 분산된 제1혼합용액을 제조하는 제2단계;
    상기 제1혼합용액에 폴리우레탄 수지를 넣어 상기 폴리우레탄 수지를 상기 용매에 용해시켜, 제2혼합용액을 제조하는 제3단계; 및
    상기 제2혼합용액에 분말 형태의 흑연을 넣고 분산시켜, 상기 흑연이 상기 탄소나노튜브 사이사이에 채워진 탄소발열 페이스트를 제조하는 제4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트 제조방법.
  5. 제4항의 방법으로 제조된 신축성 발열 필름 제조용 탄소 발열 페이스트가, 필름 형태의 폴리우레탄 기판에 인쇄되고 건조되어 형성된 나노탄소층이 포함된 신축성 발열 필름.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117551348A (zh) * 2024-01-11 2024-02-13 湖南科晶新能源科技有限公司 一种碳纳米管复合聚苯胺材料、导热涂层及制备方法

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