KR20230081769A - 상온 작동형 암모니아 가스센서 및 이의 제조방법 - Google Patents
상온 작동형 암모니아 가스센서 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명에 따른 암모니아 가스센서 제조방법은 밀폐된 수용공간에서 베이스 기판의 상면에 분말 상태의 구리나노입자를 도포하는 세팅단계, 상기 기판에 도포된 상기 구리나노입자 중 일부를 기 설정된 형태로 소결하여 성형물을 형성하는 성형단계, 상기 기판에 상기 성형물을 브롬(Br)이온이 함유된 반응액을 이용하여 합성물로 합성시키는 합성단계 및 상기 합성단계를 거치며 CuBr로 합성된 상기 합성물에 일정 패턴의 전극부를 형성하는 인쇄단계를 포함하며, 상온에서 상기 합성물을 통해 상기 전극부로 유입되는 암모니아 가스를 감지하는 한다.
Description
본 발명은 가스센서가 특정 조건 없이 상온에서도 작동이 가능하며, 제조 시 제약을 최소화해 제조할 수 있는 상온 작동형 암모니아 가스센서 및 제조방법에 관한 것이다.
나노구조에는 거대분자, 양자점과 같은 영차원 나노구조체와 나노와이어, 나노리본, 나노니들, 나노로드와 같은 직경이 100 nm 이하인 1차원 나노구조체 및 나노박막, 나노쉬트와 같은 직경이 100 nm 이하인 2차원 나노구조체 등으로 나눌 수 있는데, 이중에서 1차원 나노구조체는 높은 기계적, 전기적, 광학적 활용도로 인하여 활발한 연구가 진행되고 있다.
구체적으로, 1차원 나노구조를 기반으로 한 가스센서는 2차원 나노구조를 기반으로 한 가스센서에 비해 넓은 표면적을 가지면서 우수한 민감도, 탁월한 공간 분해능(spatial resolution) 및 기민한 반응도를 지니고 있어 현재 널리 연구되고 있다. 그러나 센싱 성능 및 검출 한계의 향상에 대해서는 여전히 많은 과제가 남아있다.
1차원 나노구조체의 제조방법으로는 열증착법, 화학증착법, 수열합성법, 전기화학법, 전계화학법, 졸-겔 법 등 이 있다. 이 중 열증착법은 다른 증착법에 비해, 온도에 따른 나노구조 형태의 제어특성이 우수하기 때문에 합성법으로 선호되고 있다. 또한 1차원 나노구조를 기반으로 한 가스센서의 감도 향상과 검출 한계를 극복하기 위하여, 도핑, 표면기능화, 이종구조(heterostructure)로의 합성과 같은 다양한 기술들이 개발되고 있다.
하지만 이러한 방식들을 실질적으로 제조 온도나 압력 등의 조건에 대한 제약이 있으며, 특히 증착법의 경우 고온 및 진공 등과 같은 특수 조건이 추가적으로 필요하기 때문에 제조공정에서 많은 불편함이 발생한다.
또한, 제조조건 자체가 추후 동작조건과 상이한 조건이 되므로 실제 가스센서의 동작을 수행 시 예기치 않은 문제가 발생할 수도 있다.
따라서, 이러한 문제점을 해결하기 위한 기술이 필요하다.
본 발명은 상술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 발명으로서, 암모니아 가스센서의 제작 시 구리나노분말을 레이저 소결하여 기 설정된 패턴 또는 형상으로 성형 후 추가적으로 브롬 반응액을 통해 CuBr의 합성물을 합성 함으로써, 상온에서도 쉽게 제조하고 동작할 수 있는 상온 작동형 암모니아 가스센서 및 이의 제조방법을 제공하기 위한 목적을 가진다.
본 발명의 과제들은 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 상온 작동형 암모니아 가스센서 제조방법은, 밀폐된 수용공간에서 베이스 기판의 상면에 분말 상태의 구리나노입자를 도포하는 세팅단계, 상기 기판에 도포된 상기 구리나노입자 중 일부를 기 설정된 형태로 소결하여 성형물을 형성하는 성형단계, 상기 기판에 상기 성형물을 브롬(Br)이온이 함유된 반응액을 이용하여 합성물로 합성시키는 합성단계 및 상기 합성단계를 거치며 CuBr로 합성된 상기 합성물에 일정 패턴의 전극부를 형성하는 인쇄단계를 포함하며, 상온에서 상기 합성물을 통해 상기 전극부로 유입되는 암모니아 가스를 감지한다.
또한, 상기 성형단계는 도포된 구리나노입자에 레이저를 조사하여 특정 형상을 가지도록 상기 기판에 상기 성형물을 성형하는 소결과정 및 상기 소결과정 이후 상기 기판의 상면에 도포된 잔여 파티클을 제거하며 세척하는 세척과정을 포함할 수 있다.
또한, 상기 성형단계는 상온 및 상압에서 진행되는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 인쇄단계는, 상기 합성단계를 거친 상기 기판 및 상기 합성물에 스크린프린팅 방식으로 전극부를 형성하는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 기판은 유연한 소재로 구성되어 형상이 밴딩된 형태로 변형이 가능하도록 구성될 수 있다.
한편, 상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 상온 작동형 암모니아 가스센서는 상기한 제조방법들에 의해 제조된다.
상기한 과제를 해결하기 위한 본 발명의 상온 작동형 암모니아 가스센서 제조방법은 다음과 같은 효과가 있다.
본 발명에 따른 가스센서는 CuBr의 합성물을 생성하기 위해 Cu분말을 레이저로 소결시킨 후 별도의 Br반응액을 통해 합성 시킴으로써, Cu성형물의 생성 시 별도의 압력이나 온도조건 없이 간단하게 성형할 수 있으며, 상온에서 성형물의 패턴 또는 형상을 쉽게 성형할 수 있는 이점이 있다.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 암모니아 가스센서의 구성을 개략적으로 나타낸 도면;
도 2는 도 1의 가스센서를 제조하는 제조과정을 나타낸 플로우차트;
도 3은 도 2의 제조과정을 간단하게 도시한 도면;
도 4는 도 2 가스센서 제조과정에서 Cu 성형물이 Br이온과 합성되는 과정을 시간적 순서대로 나타낸 도면;
도 5는 도 4의 합성과정에서 각 단계별 합성물의 성분을 XRD분석으로 나타낸 도면; 및
도 6은 도 1의 가스센서가 상온에서 동작하는 상태를 나타낸 도면임.
도 2는 도 1의 가스센서를 제조하는 제조과정을 나타낸 플로우차트;
도 3은 도 2의 제조과정을 간단하게 도시한 도면;
도 4는 도 2 가스센서 제조과정에서 Cu 성형물이 Br이온과 합성되는 과정을 시간적 순서대로 나타낸 도면;
도 5는 도 4의 합성과정에서 각 단계별 합성물의 성분을 XRD분석으로 나타낸 도면; 및
도 6은 도 1의 가스센서가 상온에서 동작하는 상태를 나타낸 도면임.
이하 본 발명의 목적이 구체적으로 실현될 수 있는 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명한다. 본 실시예를 설명함에 있어서, 동일 구성에 대해서는 동일 명칭 및 동일 부호가 사용되며 이에 따른 부가적인 설명은 생략하기로 한다.
본 발명에 따른 상온 작동형 암모니아 가스센서 특정 조건 없이 상온에서도 작동이 가능하며, 제조 시 제약을 최소화해 제조할 수 있도록 한다.
먼저 본 발명에 따른 암모니아 가스센서의 제작은 기판(100)에 구리로 패턴을 형성한 후 Br을 합성하고 이후 전극을 인쇄하는 것을 기본으로 하며, 크게 세팅단계, 성형단계, 합성단계, 인쇄단계를 포함한다.
그리고 상기 제조과정을 거친 가스센서는 도 1에 도시된 바와 같이 기판(100), 브롬화구리(CuBr)로 이루어진 합성물 및 전극부가 순서대로 적층된 상태로 구성되며, 전극 사이로 암모니아 가스가 유입되어 상기 합성물을 통해 저항부에서 감지되는 저항이 변화하는 것을 감지할 수 있다.
상기 기판(100)은 일반적인 시트형태로 상기 합성물과 상기 전극부가 패턴을 이루며 안착되는 구성으로써 반도체 기판, 도전성 기판, 비전도성 기판 등을 사용하는 것이 바람직하다.
구체적으로 상기 기판은 실리콘 기판 또는 Ⅲ족 ~ Ⅴ족 반도체 기판 등을 사용할 수 있고, 도전성 기판은 금속기판, 도전성 유기화합물 기판 등을 사용할 수 있으며, 비전도성 기판은 유리 기판, 고분자 화합물 기판등을 사용할 수 있다. 그러나 상기 반도체 기판 중에서 실리콘 기판은 회복성이 좋고 소비전류가 작은 장점을 가지기 때문에 본 발명의 가스센서 제조 시 실리콘 기판을 사용하거나 또는 유연한 소재를 사용하여 밴딩 가능하도록 구성됨으로써 원하는 형태로 변형하여 다양하게 적용이 가능하다.
다음으로 상기 기판(100)의 상부에는 상기 합성물(200)이 기 설정된 형상으로 안착되며, 암모니아 가스의 감지가 용이하도록 한다. 구체적으로 상기 합성물(200)은, 구리(Cu)와 브롬(Br)의 합성물(200)로써, 최초 구리를 소결시켜 기 설정된 형상으로 성형한 후 상기 브롬반응액과 반응 시킴으로써 구리로 이루어진 성형물(20)이 화학반응을 통해 상기 합성물(200)로 합성된다.
그리고 상기 합성물(200)의 상부에는 상기 전극부(300)가 안착되며, 특정 형상을 가지며 상호 이격된 제1전극(310) 및 제2전극(320)을 포함하며, 서로 동일 또는 상이한 소재로 이루어질 수 있다.
본 실시예에서 상기 전극부(300)는 2종 이상의 금속을 포함하는 것으로써 금(Au), 니켈(Ni), 백금(Pt), 이리듐(Ir), 은(Ag), 로듐(Rh), 루테늄(Ru), 스테인리스 스틸, 알루미늄(Al), 몰리브데늄(Mo), 크롬(Cr), 텅스텐(W) 및 이들의 조합으로부터 선택되는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는, 금(Au) 전극과 니켈(Ni) 전극을 사용할 수 있다. 상기 전극부(300)는 직사각형, 타원형, 원형, 다각형 또는 이들의 조합으로 이루어진 형태 등과 같이 다양한 다른 모양을 가질 수도 있다.
이와 같이 본 발명에 따른 암모니아 가스센서는 도시된 바와 같이 상기 기판(100), CuBr합성물(200), 상기 전극부(300)를 포함하며, 상기 전극부(300) 사이에 유입되는 상기 암모니아 가스를 감지할 수 있다.
이어서, 본 발명에 따른 가스센서 제조방법에 대해 살펴보면 다음과 같다.
먼저 밀폐된 수용공간에서 베이스 시판의 상면에 분말 상태의 구리나노입자(10)를 도포하는 세팅단계를 진행한다(S01). 여기서 상기 구리나노입자(10)는 미세입자형태로 균일한 크기로 이루어지는 것이 바람직하며 밀폐된 수용공간 내부에서 상기 기판(100)으로 분사됨으로써 상면에 도포될 수 있다.
그리고, 도 3에 도시된 바와 같이 상기 기판(100)의 상면에 상기 구리나노입자(10)가 도포된 상태에서 레이저를 통해 기 설정된 형태로 소결하여 구리 성형물(20)을 상기 기판(100) 위에 성형하는 성형단계가 진행된다.
구체적으로 상기 성형단계는 상기 기판(100)상에 레이저를 조사하여 구리입자를 원하는 형태로 소결시킴과 동시에 패터닝을 통한 접착을 진행하는 것으로, 소결과정 및 세척과정을 포함한다.
상기 소결과정은 상기 기판(100)상에 도포된 구리나노입자(10)를 기 설정된 조건으로 레이저를 조사함으로써 소결하는 과정으로, 레이저의 조사 시 상기 구리나노입자(10)가 기 설정된 패턴 또는 형상으로 소결되도록 조사 지점을 제어한다(S02).
이때, 상기 레이저는 약 500nm 이상의 Continuous Wave Laser를 조사하여 상기 구리나노입자(10)를 소결 시키도록 구성되며, 특별히 진공이나 고온 고압 등의 조건 없이 상온 및 상압상태에서 상기 수용공간을 차단하는 정도 만으로도 소결이 가능하다.
이와 같이 상기 소결과정 이후 상기 기판(100)의 상면에 도포된 잔여입자를 제거하는 세척과정이 진행된다(S03). 구체적으로 상기 세척과정은 간단하게 정리하면 상기 기판(100) 위에 소결된 Cu성형물(20)을 제외한 나머지 이물질을 제거하는 것으로써, 본 발명에서는 소결되지 않은 상기 구리나노입자(10)(CNP)를 제거한다. 이때, 상기 기판(100)을 세척하기 위해서 별도의 세정액을 사용하거나 또는 불활성가스 등을 분사하여 제거할 수도 있다.
상술한 바와 같이 상기 성형단계는 상기 소결과정과 상기 세척과정을 진행 함으로써 상기 기판(100)의 상면에 상기 구리나노입자(10)가 소결된 상기 성형물(20)을 기 설정된 형태로 성형할 수 있다.
여기서, 상기 성형단계에서 상기 구리나노입자(10)가 레이저 소결을 통해 특정 형태의 성형물(20)로 소결됨으로써, 진공 증착방식과 달리 상온에서 상기 기판(100)의 상면에 상기 성형물(20)을 간단하게 안착시킬 수 있다.
이어서, 상기 성형단계 이후 도 3에 도시된 바와 같이 상기 성형물(20)에 별도의 브롬이온이 함유된 반응액을 이용하여 합성물(200)로 합성시키는 합성단계가 진행된다(S04).
구체적으로 상기 합성단계는 구리로만 이루어진 상기 성형물(20)에 상기 브롬 반응액을 이용해 합성물(200)로 합성시키는 것으로 Cu인 상기 성형물(20)이 CuBr로 합성된다.
여기서, 상기 합성물(200)의 합성을 위해 상기 브롬이온이 포함된 반응액을 반응액으로 하여 상기 성형물(20)과 합성시키며 아래와 같은 화학식을 통해 합성물(200)이 된다.
이에 대해 간략하게 살펴보면, 상기 성형단계에서 성형된 Cu성형물(20)을 0.1몰의 CuBr2 솔루션 (용매: 에탄올)에 담그면 상기와 같은 반응이 일어난다.
이때, CuBr이 단순하게 레이저패터닝 된 Cu의 상기 성형물(20) 표면 위에 붙는 것이 아니라 Cu 패턴의 성형물(20)을 녹이면서 붙는 과정을 거치기 때문에 합성되는 적절한 반응 시간이 필요하다.
본 실시예에서는 도 4 및 도 5에 도시된 바와 같이 10초, 30초, 60초의 반응시간에 따라 CuBr의 항성물에 대해 형상의 이미지 수집 및 XRD성분분석을 진행하였으며, 시간이 증가할수록 Cu의 입자형상이 합성물(200)로 변형될 뿐만 아니라 성분 역시 CuBr의 합성물(200)로 변형되는 것을 확인할 수 있다.
도 4의 이미지는 주사전자현미경(SEM)을 이용한 상기 합성물(200)의 형상을 촬영한 것이며, 도 4의 (a)는 단순한 Cu 성형물(20)이고, 도 4의 (b, c, d)는 각각 상기 반응액과의 합성 시간에 따라 CuBr의 합성물(200) 형상에 대한 이미지이다.
그리고 도 5는 도 4와 마찬가지 상태에서 도 5의 (a)의 Cu성형물(20) 및 도 5의 (b, c, d)의 CuBr합성물(200)에 각각 XRD성분분석을 수행한 그래프이다. CuBr 합성물(200)이 각각 10, 30, 60초의 합성 시간에 따라 소결된 Cu 성형물(20)을 녹이며 동시에 합성되어 Cu 피크는 사라지면서 CuBr 피크가 나타나는 것을 확인할 수 있다. 즉, 처음에는 상기 Cu성형물(20) 만이 검출되는 도 5의 (a)에서, Cu와 Br이온의 합성에 따른 상기 CuBr합성물(200)이 검출되는 도 5의 (b, c, d)의 현상이 나타난다.. 이는 앞서 도4의 주사전자현미경 이미지와도 도합하는 결과이다.
여기서, 도 4의 이미지를 촬영한 주사전자현미경과 도 5의 XRD 분석은 아래와 같은 장비에 의해 진행되었다.
주사전자현미경: JSM-7600F, Jeol
XRD: D8-Advance, Bruker Miller Co.
이와 같이 Cu의 상기 성형물(20)에 상기 반응액을 투입하고 기 설정된 시간 동안 합성 시킴으로써 상기 성형물(20)이 CuBr의 상기 합성물(200)로 합성된다.
다만, 본 실시예에서 상기 반응액과 상기 성형물(20)의 합성 시 최대 60초간 진행을 하였으며, 이와 달리 더욱 긴 시간(약 120초) 동안 합성시킬 수도 있으나, 이와 같은 경우 오히려 Cu의 상기 성형물(20)이 녹아 없어지며 상기 기판(100)과 박리가 발생할 수 있다.
따라서, 상기 합성단계에서는 Cu의 상기 성형물(20)에 상기 반응액을 합성시켜 CuBr의 상기 합성물(200)을 합성시키되, 기 설정된 시간 동안만 반응 시키는 것이 바람직하며, 이를 초과하지 않는다.
이후, 상기 합성단계를 거친 상기 기판(100)에 상기 전극부(300)를 형성하는 상기 인쇄단계를 진행한다(S05).
구체적으로 상기 인쇄단계는 일반적은 스크린 프린팅 형태로 상기 기판(100)의 상면에 상기 전극부(300)를 인쇄하며, 별도의 마스크(M)를 상기 기판(100)에 적층시킨 후 상부에서 상기 전극부(300)를 인쇄한다. 이때, 상기 마스크(M)는 기 설정된 패턴형태의 관통홀이 형성되어 해당 부분이 상기 전극부(300)의 형상이 되도록 구성된다.
본 실시예에서 상기 인쇄단계는 상기 전극부(300)가 은(Ag)로 이루어져 상기 제1전극(310) 및 상기 제2전극(320)으로 구성되며, 상기 제1전극(310)과 상기 제2전극(320)이 상호 이격되어 이들 사이로 암모니아 가스가 유입되는 경우 전자의 흐름이 발생하고, 이에 따라 감지할 수 있다.
이와 같이 상기 인쇄단계는 상기 합성단계를 거친 상기 기판(100) 또는 상기 CuBr의 합성물(200)에 스크린프린팅 방식으로 상기 전극부(300)를 형성할 수 있으며, 이와 달리 상기 스크린프린팅 방식이 아닌 다른 방식으로도 적용이 가능하다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 암모니아 가스센서는 상기 기판(100)의 상면에 레이저 소결을 통해 기 설정된 패턴 또는 형상의 상기 Cu성형물(20)을 성형 후 상기 반응액을 통해 상기 CuBr합성물(200)로 합성시킨다. 이후, 상기 전극부(300)를 상부에 형성함으로써 상기 가스센서가 제조된다.
특히, 본 발명에 따른 암모니아 가스센서에서 도 6에 도시된 바와 같이암모니아 가스에 대한 측정결과를 나타낸 것이다. 본 발명에 따른 암모니아 가스 센서의 작동을 위해서는 별다른 가열 조건 없어도 상온 조건에서 암모니아 가스가 감지되며, 7ppm에서부터 가스 센서의 전기 저항의 변화가 감지되며 측정결과가 도출되는 것을 알 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 가스센서는 CuBr의 합성물(200)을 생성하기 위해 구리나노입자(10)의 분말을 레이저로 소결시킨 후 별도의 Br반응액을 통해 합성 시킴으로써, Cu성형물(20)의 생성 시 별도의 압력이나 온도조건 없이 간단하게 성형할 수 있으며, 상온에서 성형물(20)의 패턴 또는 형상을 쉽게 성형할 수 있는 이점이 있다.
이로 인해 본 발명의 가스센서는 상온 및 상압에서 제작할 수 있다.
이상과 같이 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 살펴보았으며, 앞서 설명된 실시예 이외에도 본 발명이 그 취지나 범주에서 벗어남이 없이 다른 특정 형태로 구체화될 수 있다는 사실은 해당 기술에 통상의 지식을 가진 이들에게는 자명한 것이다. 그러므로, 상술된 실시예는 제한적인 것이 아니라 예시적인 것으로 여겨져야 하고, 이에 따라 본 발명은 상술한 설명에 한정되지 않고 첨부된 청구항의 범주 및 그 동등 범위 내에서 변경될 수도 있다.
10: 구리나노입자
20: 성형물
100: 기판
200: 합성물
300: 전극부
M: 마스크
20: 성형물
100: 기판
200: 합성물
300: 전극부
M: 마스크
Claims (6)
- 밀폐된 수용공간에서 베이스 기판의 상면에 분말 상태의 구리나노입자를 도포하는 세팅단계;
상기 기판에 도포된 상기 구리나노입자 중 일부를 기 설정된 형태로 소결하여 성형물을 형성하는 성형단계;
상기 기판에 상기 성형물을 브롬(Br)이온이 함유된 반응액을 이용하여 합성물로 합성시키는 합성단계; 및
상기 합성단계를 거치며 CuBr로 합성된 상기 합성물에 일정 패턴의 전극부를 형성하는 인쇄단계; 를 포함하며,
상온에서 상기 합성물을 통해 상기 전극부로 유입되는 암모니아 가스를 감지하는 하는 암모니아 가스센서 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 성형단계는,
도포된 구리나노입자에 레이저를 조사하여 특정 형상을 가지도록 상기 기판에 상기 성형물을 성형하는 소결과정; 및
상기 소결과정 이후 상기 기판의 상면에 도포된 잔여 파티클을 제거하며 세척하는 세척과정;
을 포함하는 암모니아 가스센서 제조방법. - 제2항에 있어서,
상기 성형단계는,
상온 및 상압에서 진행되는 것을 특징으로 하는 암모니아 가스센서 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 인쇄단계는
상기 합성단계를 거친 상기 기판 및 상기 합성물에 스크린프린팅 방식으로 전극부를 형성하는 것을 특징으로 하는 암모니아 가스센서 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 기판은,
유연한 소재로 구성되어 형상이 밴딩된 형태로 변형이 가능하도록 구성되는 암모니아 가스센서 제조방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 제조방법으로 제조된 암모니아 가스센서.
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