KR20230080068A - 고탄성 수중유형 화장료 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents
고탄성 수중유형 화장료 조성물 및 그 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 고탄성 수중유형 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보습력과 사용감이 우수한 고탄성을 가지는 수중유형 메이크업 에멀전의 화장료 조성물로 점증제와 티타늄디옥사이드를 적정 비율로 첨가하여 오일간의 가교 결합 구조로 만들어 고탄성을 가지는 제형을 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 고탄성 수중유형 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 보습력과 사용감이 우수한 고탄성을 가지는 수중유형 메이크업 에멀전의 화장료 조성물로 점증제와 티타늄디옥사이드를 적정 비율로 첨가하여 오일간의 가교 결합 구조로 만들어 고탄성을 가지는 제형을 제조하는 방법 및 이러한 제형을 가지는 화장료 조성물에 관한 것이다.
통상적으로 경기 불황 속 색조 제품의 구매가 늘지만, 코로나 19 여파를 받은 현 시장상황에서는 코스메틱 업계의 색조 화장품 수요는 예외적으로 감소했다. 이는 파운데이션이나 립스틱의 경우 마스크에 묻어나기 때문에 현실적으로 바르기가 어렵고, 구매 전 직접 테스터를 해보지 못하기 때문으로 파악된다.
또한, 최근 재택근무가 확산하면서 색조 화장을 할 필요성이 줄어든 현실적인 이유도 영향을 미쳤다. 더욱이 코로나 19로 인하여 외출을 꺼리는 사람들이 증가하면서 온라인 몰 주문이 증가한 것도 색조화장품 매출 하락에 영향을 줬다. 코스메틱 소비자들은 파운데이션, 립스틱, 섀도 등 색조 화장품을 구매할 때, 색조 제품의 경우 보이는 것과 발색이 다르기 때문에 "내게 맞은 색상인지 직접 체험해보는 것이 중요하기 때문에 직접 보고 구매한다"는 의견이 대다수다.
또한, 마스크 착용 시간이 늘어나면서 불가피하게 화장을 해야 하는 경우를 대비한 다양한 방법도 등장했다.
화장이 묻어나지 않도록 하는 기능성 제품들이 인기를 끌고 있으며, '마스크 화장법'이라는 새로운 화장법도 화제다. 유튜브나 SNS에서는 '마스크에 화장 안 묻히는 법' '마스크 써도 트러블 안 나는 법' 등을 비롯해 '마스크 화장법'이라는 새로운 콘텐츠가 끊임없이 게재된다. 화장이 마스크에 묻어나지 않도록 뽀송뽀송하게 표현되지만 촉촉한 제품에 대한 수요가 급증한 것으로 해석된다.
보통 평상적인 화장을 하고 마스크를 착용하면 접촉 부위의 메이크업이 지워져 계속해서 수정화장이 필요하다. 메이크업이 묻은 마스크는 재활용도 어렵기 때문에 '마스크 화장법'에 대한 수요가 늘고 있다. 마스크에 메이크업이 묻는 것을 방지하기 위해 겉으로 보이는 눈 위주의 화장은 진하게 하고, 마스크가 닿는 볼 위주나 코에는 얇게 화장을 하는 것이 '마스크 화장법'의 포인트다.
이에 맞추어 마스크 묻어남이 적은 메이크업 제품군 중 톤업크림의 출시가 증가하고 있다. 톤업크림은 자연스러움이 강점인 제품으로 부드러운 발림성과 인위적이지 않고 민낯 같은 자연스러운 톤업과 은은한 광채를 전달해주는 것이 특징으로, 수분크림이나 영양크림과 같이 피부의 수분감과 영양감을 높여주고 피부자극도가 낮으며 피부를 숨쉴 수 있게 도와줄 뿐만 아니라, 2차 세안을 하지 않고 1차 세안만으로도 쉽게 세안이 가능하다는 점이 강점으로 작용하는 품목이다.
이와 같은 특성을 가진 톤업크림의 시장이 확대되고 있으며 보다 수분감이 높고, 사용감이 우수하며, 기초화장품의 기능을 겸비한 톤업크림의 다양화와 개발이 중요시 되고 있다.
현재 출시되고 있는 톤업크림 중 형상기억 능력을 가진 독특한 제형으로 탄성도가 높은 톤업크림이 있으나, 한정적인 수용성 폴리머 사용으로 사용감의 한계가 있다. 또한 탄성도가 높은 제형은 시각적인 효과와 사용감적으로는 우수하지만 피부에 도포시 뭉침현상이 개선되지 않아 소비자에게 선호되지 않고 있다.
탄성이란 원래대로 돌아가려는 성질을 뜻하는 것으로, 화장품에 탄성의 원리를 적용하기 위해 수상에 수용성 점증제를 함유시키게 되면 외상에 점성을 부여하여 탄성을 가지게 되며 복원력이 우수하고 오일감이 적으며 발림성이 우수하다는 장점이 있다.
종래의 화장품의 탄성을 나타내기 위해서 수용성 점증제 중 고분자 전해질(폴리머류)와 고분자 중합체(코폴리머류, 크로스폴리머류, 아크릴산중합체) 들을 사용하는 방법들이 일반적이며, 일반적으로 탄성을 위해서는 카르복시비닐폴리머(카보머)와 알칼리 화합물이 함께 사용되어 중합체를 교차결합 시킴으로써 점증 및 탄성효과를 가지는 방법이 있다.
또한, 종래의 수중유 메이크업 화장료에서 탄성을 나타내기 위해 주로 수용성 점증제를 사용하게 되는데, 이러한 제형에 톤업효과를 부여하는 목적으로 티타늄디옥사이드가 사용되며 색상 부여의 목적으로 산화철이 주로 사용된다.
하지만 내수성이 약한 티타늄디옥사이드와 산화철은 물과 강한 친화력을 가진 수용성 점증제와 상용성이 약하여 색소의 엉김현상과 밀림현상이 나타난다. 그 결과 이러한 방식으로 제조된 수중유형 메이크업 화장료 조성물의 사용감은 건조하며 수용성 점증제와 색소가 엉겨 밀림현상이 나타난다.
이를 해결하기 위해 수용성 점증제를 사용하는 수중유 제형에서는 실리카와 같은 수분산 코팅이된 티타늄디옥사이드를 사용하여 색소의 엉김을 해결하는 것이 일반적이다. 이 방법 외에 색소의 엉김을 개선하고 고탄성 수중유형 메이크업 제형을 안정화시키기 위한 제조방법에 대한 연구를 수행하였다.
이에 본 발명자들은 점증제와 티타늄디옥사이드를 적정 비율로 첨가하여 색소의 엉김을 개선함과 동시에 보습력과 사용감이 우수한 고탄성을 부여하는 화장료 조성물에 관한 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 점증제와 티타늄디옥사이드를 적정 비율로 첨가하여 오일간의 가교 결합 구조로 만들어 색소의 엉김을 개선하고, 보습력과 사용감이 우수한 고탄성을 가지는 수중유형 메이크업 에멀전의 화장료 조성물 및 그 제조방법을 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명의 일 실시예에 따른 화장료 조성물은 고탄성 폴리머로 이루어진 점증제와 티타늄디옥사이드를 포함하여 고탄성 효과를 나타내는 것이 특징이다.
여기서, 고탄성 폴리머로 이루어진 점증제는 폴리우레탄-59(Polyurethane-59), 피이지-150/스테아릴알코올/에스엠디아이코폴리머(PEG-150/stearyl alcohol/SMDI copolymer), 트라이데세스-6/정제수/에틸헥실스테아레이트/소듐폴리아크릴레이트 또는 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
특히, 본 발명의 일 실시예에 따른 화장료 조성물은 점증제인 트라이데세스-6/정제수/에틸헥실스테아레이트/소듐폴리아크릴레이트의 혼합물과 티타늄디옥사이드를 포함하여 고탄성 효과를 나타내는 것이 특징이다.
여기서, 점증제인 트라이데세스-6/정제수/에틸헥실스테아레이트/소듐폴리아크릴레이트는 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.01 중량% 내지 2.0중량%, 바람직하게 0.01 중량% 내지 1.5 중량%, 더욱 바람직하게 0.1 중량% 내지 1.0 중량%일 수 있다.
상기 트라이데세스-6/정제수/에틸헥실스테아레이트/소듐폴리아크릴레이트의 함량이 0.01 중량% 미만이면 지속성이 떨어지고, 2.0 중량% 초과이면 페이오프되는 양이 많아져 피부에 도포되는 내용물이 적어지게 되는 문제점이 있다. 따라서, 상기한 범위 내에서 투입 중량%가 결정되는 것이 바람직하다.
트라이데세스-6/정제수/에틸헥실스테아레이트/소듐폴리아크릴레이트의 혼합물과 티타늄디옥사이드를 적정비율로 사용하여 가교결합을 시켜 네트워크 구조를 형성하게 되면 고탄성을 가지는 특이한 제형이 형성되며, 염에 의한 영향을 받지 않는 특성을 가진 폴리머를 사용하여 고분자 전해질이 넓게 공간을 차지하고 펼쳐지게 되어 용매의 움직임을 방해하며, 그물모양의 구조를 띄게 되고 흡수된 분자들이 그 안에 가두어 지는 효과를 가지게 된다.
이러한 그물모양의 구조로 인해 색소를 엉김 없이 분산시키면서 고탄성을 가지는 제형이 형성되는 것이며, 또한 피부결 정돈효과와 매끄러운 피부표현, 부드러운 사용감, 보습력, 쿠션감 향상 등 차별화된 우수한 효과를 제공하게 된다.
여기서, 상기 티타늄디옥사이드는 사이즈가 100nm 이하인 나노 티타늄디옥사이드일 수 있다
또한, 본 발명일 실시예에 따른 화장료 조성물은 보조 점증제로서, 하이드로제네이티드폴리데센/트라이데세스-10/정제수/소듐폴리아크릴로일다이메틸타우레이트를 더 포함할 수 있다.
여기서, 하이드로제네이티드폴리데센/트라이데세스-10/정제수/소듐폴리아크릴로일다이메틸타우레이트는 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.01 중량% 내지 3.0중량%, 바람직하게 0.01 중량% 내지 2.0 중량%, 더욱 바람직하게 0.1 중량% 내지 1.5 중량%일 수 있다.
상기 하이드로제네이티드폴리데센/트라이데세스-10/정제수/소듐폴리아크릴로일다이메틸타우레이트의 함량이 0.01 중량% 미만이면 점도를 형성하지 못하고 분리되는 현상이 있을 수 있으며, 3.0 중량% 초과이면 끈적임이 심하게 되는 문제가 발생하므로, 상기한 범위 내에서 투입 중량%가 결정되는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 고탄성 효과를 나타내는 화장료 조성물의 제조방법은 다음과 같이 구성될 수 있다.
(1) 수상부 (A)를 롤밀처리하는 단계;
(2) 수상부 (B)를 진공 유화조내에 투입하고, 온도를 유지하면서 교반하여 균일하게 혼합분산 시키는 단계;
(3) 상기 수상부 (A)를 상기 (2) 단계의 진공 유화조에 투입하여 균일하게 혼합분산 시키는 단계;
(4) 유상부를 혼합시킨후 가온용해 하는 단계;
(5) 상기 (3) 단계의 진공 유화조에 상기 (4) 단계의 가온 용해한 유상부를 첨가하여 교반하고 유화시키는 단계;
(6) 상기 (5) 단계의 진공 유화조에 수상부 (C)를 교반하여 유화시킨후 냉각 시키는 단계;
(7) 상기 (6) 단계의 진공 유화조에 수상부 (D)를 첨가하여 교반하고 냉각 시키는 단계.
여기서, 상기 (2) 단계의 유지 온도는 60℃ 내지 70℃ 이고,
상기 (4) 단계의 가온 온도는 60℃ 내지 70℃ 이며,
상기 (6) 단계의 냉각 온도는 35 내지 50℃ 이며,
상기 (7) 단계의 냉각 온도는 20 내지 30℃ 인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 수상부 (A)는 티타늄디옥사이드, 부틸렌글라이콜, 산화철로 구성되는 것이 특징이다.
상기 수상부 (B)는 정제수, 프로판다이올, 소듐폴리아크릴로일다이메틸타우레이트, 암모늄아크릴로일다이메틸타우레이트/브이피코폴리머로 구성되는 것이 특징이다.
상기 수상부 (C)는 하이드로제네이티드폴리데센/트라이데세스-10/정제수/소듐폴리아크릴로일다이메틸타우레이트, 트라이데세스-6/정제수/에틸헥실스테아레이트/소듐폴리아크릴레이트로 구성되는 것이 특징이다.
상기 수상부 (D)는 방부제로 구성되는 것이 특징이다.
상기 유상부는 에스테르계 오일, 폴리글리세릴-6스테아레이트/폴리글리세릴-6베헤네이트, 솔비탄올리베이트/세테아릴올리베이트로 구성되는 것이 특징이다.
이때, 에스테르계 오일은, 세칠에칠헥사노에트, 디글리세릴트리이소스테아레이트, 카프릭/카프릴릭 트리글리세라이드, 글리세릴트리2-에칠헥사노에트, 이소노닐이소노나노에이트, 에칠헥실이소노나노에이트, 에칠헥실 팔미테이트, 이소스테아릴 이소스테아레이트, 네오펜칠 글리콜 디카프레이트, 네오펜칠글리콜 디에칠헥사노에이트, 옥틸도데실미리스테이트, 펜타에쓰릴리 테트라에칠헥사노에이트, 펜타에쓰릴리 테트라이소스테아레이트, 이소트리덴실 이소노나노에이트, 트리메칠로프로판 트리이소스테아레이트, 스쿠알란 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나가 사용될 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 화장료 조성물은 고탄성의 독특한 제형으로 사용감이 우수하고 고온에서 형상을 유지하여 고온안정도가 우수하면서 쿠션감, 매끄러운 피부표현, 보습력, 밀착력이 뛰어난 효과를 가진다.
도 1은 트라이데세스-6/정제수/에틸헥실스테아레이트/소듐폴리아크릴레이트와 나노티타늄디옥사이드가 가교결합한 모식도.
이하, 본 발명의 내용을 실시예 및 비교예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다. 이들 실시예 및 비교예는 본 발명의 내용을 이해하기 위해 제시되는 것일 뿐 본 발명의 권리범위가 이들 실시예 및 비교예로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 용어, "수중유형 (oil-in-water: O/W)" 또는 "수중유형 에멀젼"은 수성상에 액상 형태로 분산되어 있는 연속적인 수상 및 유상을 함유하는 임의의 육안상 균질인 조성물을 의미할 수 있다.
본 발명에 따른 실시예 및 비교예들을 하기 [표 1]에 나타낸 조성에 따라 수중유형 메이크업 에멀젼으로 제조하였으며, 그 구체적인 제조 과정은 다음과 같다.
| 성분(단위 : 중량 %) | 실시예 1 |
비교예 1 |
비교예 2 |
비교예 3 |
비교예 4 |
|
| 수상부 (A) | 티타늄디옥사이드 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 부틸렌글라이콜 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | |
| 산화철 | 0.07 | 0.07 | 0.07 | 0.07 | 0.07 | |
| 수상부 (B) |
정제수 | To 100 | To 100 | To 100 | To 100 | To 100 |
| 프로판다이올 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 | |
| 소듐폴리아크릴로일다이메틸타우레이트 | 0.14 | 0.14 | 0.14 | 0.14 | 0.14 | |
| 암모늄아크릴로일다이메틸타우레이트/브이피코폴리머 | 0.14 | 0.14 | 0.14 | 0.14 | 0.14 | |
| 유상부 | 에스테르계 오일 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 폴리글리세릴-6스테아레이트/폴리글리세릴-6베헤네이트 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | |
| 솔비탄올리베이트/세테아릴올리베이트 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | |
| 수상부 (C) |
하이드로제네이티드폴리데센/트라이데세스-10/ 정제수/소듐폴리아크릴로일다이메틸타우레이트 |
0.9 | 0.9 | 0.9 | 0.9 | |
| 트라이데세스-6/정제수/에틸헥실스테아레이트/소듐폴리아크릴레이트/ | 0.4 | 0.4 | ||||
| 하이드록시에틸아크릴레이트/소듐아크릴로일다이메틸타우레이트코폴리머,폴리솔베이트60,스쿠알란,솔비탄아이소스테아레이트,정제수 | 0.4 | |||||
| 아이소헥사데칸,폴리솔베이트80,소듐아크릴레이트/소듐아크릴로일다이메틸타우레이트코폴리머,솔비탄올리에이트,정제수 | 0.4 | |||||
| 수상부 (D) |
방부제 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
상기 표 1의 에스테르계 오일은, 세칠에칠헥사노에트, 디글리세릴트리이소스테아레이트, 카프릭/카프릴릭 트리글리세라이드, 글리세릴트리2-에칠헥사노에트, 이소노닐이소노나노에이트, 에칠헥실이소노나노에이트, 에칠헥실 팔미테이트, 이소스테아릴 이소스테아레이트, 네오펜칠 글리콜 디카프레이트, 네오펜칠글리콜 디에칠헥사노에이트, 옥틸도데실미리스테이트, 펜타에쓰릴리 테트라에칠헥사노에이트, 펜타에쓰릴리 테트라이소스테아레이트, 이소트리덴실 이소노나노에이트, 트리메칠로프로판 트리이소스테아레이트, 스쿠알란 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나가 사용될 수 있다.
<화장료 제조>
(1) 수상부 (A)를 계량하여 3단 롤밀처리를 3회 실시한다.
(2) 수상부 (B)를 온도조절과 교반이 가능한 진공 유화조내에 투입하고, 온도를 60℃ 내지 70℃ 유지하면서 호모믹서로 1,500 내지 2,000rpm의 속도로 5 내지 10분간 교반하여 균일하게 혼합분산 시킨다.
(3) 수상부 (B)의 완전 분산 확인 후 상기 수상부 (A)를 진공 유화조에 투입하여 균일하게 혼합분산 시킨다.
(4) 여분의 용해조에 유상부를 혼합시킨후 온도를 60℃ 내지 70℃ 로 가온용해 한다.
(5) 진공 유화조에 가온 용해한 유상부를 첨가하여 호모믹서로 3,400 내지 3,600rpm의 속도로 5분간 교반하여 유화시킨다.
(6) 유화 완료된 진공 유화조에 수상부 (C)를 3,400 내지 3,600rpm의 속도로 2분간 교반하여 유화시킨후 50℃ 까지 냉각 시킨다.
(7) 진공 유화조에 수상부 (D)를 첨가하여 교반하고 후 30℃ 까지 냉각 시킨다.
[시험예 1] 경도 측정시험
상기 [표 1] 에 따라 제조된 실시예 및 비교예에 대한 경도를 측정하였고, 그 결과는 아래 표2에 나타냈다.
SUN RHEO METER CR-3000EX를 사용하여 표면에서 15mm되는 지점까지 들어가는데 받는 힘-시간 곡선으로 경도를 측정하였으며, 측정시 사용한 Spindle은 No.25, 15 ø, 테이블 속도는 60.0 mm/min, 최대 하중 2kg 이다.
| 실시예1 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | 비교예4 | |
| 경도 | 15 | 7 | 6 | 7 | 6 |
표 2에서 나타난 결과에서와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1의 경우 경도가 잘 형성되었지만, 비교예 1 내지 비교예 4는 상대적으로 경도가 잘 형성되지 않음을 확인할 수 있었다.
[시험예 2] 탄성 측정시험
상기 [표 1] 에 따라 제조된 실시예 및 비교예에 대한 탄성을 측정하였고, 그 결과는 아래 표3에 나타냈다.
SUN RHEO METER CR-3000EX를 사용하여 표면에서 15mm되는 지점까지 들어가는데 받는 힘-시간 곡선으로 젤 강도를 측정하였으며, 측정 시 사용한 Spindle은 No.25, 15 ø, 테이블 속도는 60.0 mm/min , 최대 하중 2kg 이다. 젤강도는 젤의 점성과 탄성의 정도를 측정하는 것이다.
| 실시예1 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | 비교예4 | |
| 젤강도 | 39.4 | 16.1 | 14.00. | 12.0 | 14.1 |
표 3에서 나타난 결과와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1의 경우 비교예 1 내지 비교예 4에 비하여 탄성이 월등히 우수함을 확인할 수 있었다.
[시험예 3] 피부 개선 관능 평가
상기 [표 1] 의 실시예 및 비교예에서 얻어진 화장료 조성물인 수중유형 메이크업 에멀젼을 피험자의 얼굴에 사용하게 한 다음, 하기의 평가 기준에 따라 피부 개선 관능(쿠션감, 매끄러운 피부표현, 밀착력, 보습력)을 평가하여 그 결과를 하기의 [표 4] 에 나타냈다.
| 실시예1 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | 비교예4 | |
| 쿠션감 | 4.8 | 1.1 | 4.0 | 2.8 | 3.5 |
| 매끄러운 피부표현 | 4.7 | 2.8 | 3.5 | 2.1 | 4.5 |
| 밀착력 | 4.1 | 1.5 | 3.0 | 4.0 | 3.5 |
| 보습력 | 4.7 | 2.1 | 4.0 | 3.1 | 4.0 |
<평가기준: 효과 없음=1, 미미함=2, 보통=3, 좋음=4, 매우 우수함=5>
표 4에서 나타난 결과에서와 같이, 평가에 참여한 대부분의 여성들이 트라이데세스-6/정제수/에틸헥실스테아레이트/소듐폴리아크릴레이트를 포함하지 않은 비교예 1,3,4에 비해 트라이데세스-6/정제수/에틸헥실스테아레이트/소듐폴리아크릴레이트가 포함된 실시예 1을 사용하였을 때 쿠션감과 보습력이 우수함을 확인할 수 있었고, 매끄러운 피부표현과 밀착력도 효과적임을 확인할 수 있었다.
이는 도 1에 도시된 바와 같이, 트라이데세스-6/정제수/에틸헥실스테아레이트/소듐폴리아크릴레이트와 나노티타늄디옥사이드가 가교결합한 사이의 공간에 수상입자를 가두어 수분이 쉽게 증발하는 것을 막고 쿠션감을 주어 부드러운 사용감을 주기 때문이다.
또한, 보조점증혼합물(하이드로제네이티드폴리데센/트라이데세스-10/정제수/소듐폴리아크릴로일다이메틸타우레이트)이 포함된 실시예 1과 보조점증혼합물이 없는 비교예 2를 비교하더라도, 보조점증혼합물이 포함된 실시예 1을 사용하였을 때 쿠션감과 보습력이 우수함을 확인할 수 있었고, 매끄러운 피부표현과 밀착력도 효과적임을 확인 할 수 있었다.
[시험예 4] 고온 안정도 확인시험
상기 [표 1] 에 따라 제조된 실시예 및 비교예에 대한 고온 안정도를 확인하기 위하여, 50℃ 보관 30일 후 경도 변화 및 물성을 확인하였고, 그 결과는 표5에 나타냈다.
SUN RHEO METER CR-3000EX를 사용하여 표면에서 15mm되는 지점까지 들어가는데 받는 힘 -시간 곡선으로 경도를 측정하였으며, 고온에 물성이 낮아져 경도로 측정이 불가한 비교예 1 내지 비교예 4는 점도로 측정하였다. 측정 시 사용한 Spindle은 No.25, 15 ø, 테이블 속도는 60.0 mm/min, 최대 하중 2kg 이며, 점도 기준으로는 Brookfield DV1MLVTJ0를 사용하고 Spindle은 No.64 ,12rpm으로 측정하였다.
| 실시예1 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | 비교예4 | ||
| 25℃ 경도 | 15 | 7 | 6 | 7 | 6 | |
| 50℃ 경도 | 16 | 점도6000 | 점도7000 | 점도7000 | 점도7000 | |
| 30일후 50℃ 안정도 |
이상없음 | 이상있음 | 이상있음 | 이상있음 | 이상있음 | |
표 5에 나타난 결과에서와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1의 경우 비교예 1 내지 비교예 4 에 비하여 물성에 변화가 없고 고온에서 성상을 유지하여 안정도가 우수함을 확인할 수 있었다.
[시험예 5] 비중 확인시험
비중계를 이용하여 상기 [표 1] 에 따라 제조된 실시예 및 비교예에 대한 비중을 측정하였고, 그 결과는 표6에 나타냈다.
여기서, 비중은 상대적 밀도로 생각할 수 있으며, 어떤 온도에서 어떤 물질의 밀도를 표준물질의 밀도로 나눈 값으로 밀도와는 달리 단위를 갖지 않는 수치를 의미한다.
| 실시예1 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | 비교예4 | |
| 비중 | 1.042 | 1.047 | 1.047 | 1.047 | 1.047 |
표 6에서 나타난 결과에서와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1의 경우 비교예 1 내지 비교예 4에 비하여 비중이 낮음으로써 더 가볍고 부드러운 사용감을 가질 수 있음을 알 수 있다.
한편, 실시예1과 미립자가 아닌 다른 종류의 티타늄디옥사이드를 포함하여 제조된 비교예 5 및 비교예 6을 비교하여 표 7에 나타냈다.
| 성분(단위 : 중량 %) | 실시예 1 |
비교예 5 |
비교예 6 |
|
| 수상부 (A) |
티타늄디옥사이드 | 5 | ||
| 티타늄디옥사이드/ 아이소프로필티타늄트라이아이소스테아레이트 |
5 | |||
| 티타늄디옥사이드/알루미늄하이드록사이드 | 5 | |||
| 부틸렌글라이콜 | 4 | 4 | 4 | |
| 산화철 | 0.07 | 0.07 | 0.07 | |
| 수상부 (B) |
정제수 | To 100 | To 100 | To 100 |
| 프로판다이올 | 12 | 12 | 12 | |
| 소듐폴리아크릴로일다이메틸타우레이트 | 0.14 | 0.14 | 0.14 | |
| 암모늄아크릴로일다이메틸타우레이트/브이피코폴리머 | 0.14 | 0.14 | 0.14 | |
| 유상부 | 에스테르계 오일 | 12 | 12 | 12 |
| 폴리글리세릴-6스테아레이트/폴리글리세릴-6베헤네이트 | 1 | 1 | 1 | |
| 솔비탄올리베이트/세테아릴올리베이트 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | |
| 수상부 (C) |
하이드로제네이티드폴리데센/트라이데세스-10/ 정제수/소듐폴리아크릴로일다이메틸타우레이트 |
0.9 | 0.9 | 0.9 |
| 트라이데세스-6/정제수/에틸헥실스테아레이트/소듐폴리아크릴레이트/ | 0.4 | 0.4 | 0.4 | |
| 수상부 (D) |
방부제 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
[시험예 6] 탄성 측정시험
상기 [표 7] 에 따라 제조된 실시예 및 비교예에 대한 탄성을 측정하였고, 그 결과는 표8에 나타냈다.
SUN RHEO METER CR-3000EX를 사용하여 표면에서 15mm되는 지점까지 들어가는데 받는 힘-시간 곡선으로 젤 강도를 측정하였으며, 측정 시 사용한 Spindle은 No.25, 15 ø, 테이블 속도는 60.0 mm/min, 최대 하중 2kg 이다. 젤강도는 젤의 점성과 탄성의 정도를 측정하는 것이다.
| 실시예1 | 비교예5 | 비교예6 | |
| 젤강도 | 39.4 | 15.4 | 28.1 |
[표 8] 에서 나타난 결과에서와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1의 경우 비교예 5 및 비교예 6에 비하여 탄성이 우수함을 확인할 수 있었다.
즉, 미립자 티타늄디옥사이드가 포함되지 않은 비교예 5 및 비교예 6보다 100nm 이하의 나노 사이즈를 가지는 티타늄디옥사이드가 포함된 본 발명에 따른 실시예 1의 탄성이 우수함을 확인할 수 있었다.
본 발명은 하기 [표 9] 에 나타낸 조성 성분과 함량(중량 %)을 사용하여 실시예 1과 같은 방법으로 실시예 2 내지 실시예 4를 제조하였다. 즉, 트라이데세스-6/정제수/에틸헥실스테아레이트/소듐폴리아크릴레이트의 함량을 달리하여 시험하였다.
| 성분(단위 : 중량 %) | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | |
| 수상부 (A) |
티타늄디옥사이드 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 부틸렌글라이콜 | 4 | 4 | 4 | 4 | |
| 산화철 | 0.07 | 0.07 | 0.07 | 0.07 | |
| 수상부 (B) |
정제수 | To 100 | To 100 | To 100 | To 100 |
| 프로판다이올 | 12 | 12 | 12 | 12 | |
| 소듐폴리아크릴로일다이메틸타우레이트 | 0.14 | 0.14 | 0.14 | 0.14 | |
| 암모늄아크릴로일다이메틸타우레이트/브이피코폴리머 | 0.14 | 0.14 | 0.14 | 0.14 | |
| 유상부 | 에스테르계 오일 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 폴리글리세릴-6스테아레이트/폴리글리세릴-6베헤네이트 | 1 | 1 | 1 | 1 | |
| 솔비탄올리베이트/세테아릴올리베이트 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | |
| 수상부 (C) |
하이드로제네이티드폴리데센/트라이데세스-10/ 정제수/소듐폴리아크릴로일다이메틸타우레이트 |
0.9 | 0.9 | 0.9 | 0.9 |
| 트라이데세스-6/정제수/에틸헥실스테아레이트/소듐폴리아크릴레이트/ | 0.4 | 0.2 | 0.7 | 1.0 | |
| 수상부 (D) |
방부제 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
[시험예 7] 피부 개선 관능 평가
상기 [표 9] 의 실시예에서 얻어진 화장료 조성물인 수중유형 메이크업 에멀젼을 피험자의 얼굴에 사용하게 한 다음, 하기의 평가 기준에 따라 피부 개선 관능 평가(쿠션감, 매끄러운 피부표현, 밀착력, 보습력)를 수행하여 그 결과를 하기의 [표 10] 에 나타내었다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | |
| 쿠션감 | 4.8 | 4.0 | 4.2 | 4.2 |
| 매끄러운 피부표현 | 4.7 | 4.2 | 3.5 | 2.1 |
| 밀착력 | 4.1 | 3.5 | 3.2 | 3.2 |
| 보습력 | 4.7 | 2.1 | 4.0 | 3.1 |
<평가기준: 효과 없음=1, 미미함=2, 보통=3, 좋음=4, 매우 우수함=5>
표 10에 나타난 결과에서와 같이, 트라이데세스-6/정제수/에틸헥실스테아레이트/소듐폴리아크릴레이트를 0.4 중량% 포함된 실시예 1을 사용하였을 때 쿠션감과 보습력 및 매끄러운 피부표현과 밀착력이 가장 효과적임을 확인할 수 있었다.
[시험예 10] 안정성 확인시험
실시예 및 제조된 고탄성 수중유형 에멀전의 안정도 확인을 검증하기 위한 시험으로 측정하는 방법으로 25℃ 3달 후 물성 확인, 50℃ 30일 후 물성 확인, 가혹 조건 테스트 물성 확인하였으며, 그 측정 결과는 표 11에 나타냈다.
<가혹 조건 테스트>
상기 표 11의 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3, 실시예 4 화장료를 40ml vial에 옮겨 담아 155rpm의 회전 속도로 흔들리는 사이클 항온조(-20℃, 4℃, 25℃, 50℃ 각 온도 별로 6시간 씩 반복)에서 3일 간 보관 후 상온으로 환원하여 관찰하였다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | |
| 25℃ | 3달 안정 | 3달 안정 | 3달 안정 | 1달 오일플루팅 |
| 50℃ | 1달 안정 | 1달 안정 | 3주 오일플루팅 | 1주 오일플루팅 |
| 가혹 조건 테스트 | 3일 안정 | 3일 안정 | 3일 안정 | 3일 오일플루팅 |
상기 표 11의 결과로부터, 실시예 1~2이 우수한 장기보존 안정성을 발휘하는 것을 알 수 있었다. 그러나 이와 달리 실시예 3의 경우 25℃에서 장기보존 안정성을 나타내지만 고온(50℃) 3주차에서 오일플루팅 현상이 나타나 안정성이 좋지 않았고, 실시예 4의 경우에도 가혹 조건과 고온(50℃) 1주차에서 오일플루팅 현상이 나타나 안정성이 좋지 않았다. 결과적으로, 실시예 3~4가 실시예 1~2에 비해서는 장기보존 안정성이 좋지 않다는 것을 알 수 있다.
상기에서는 본 발명의 일 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 당업자는 이하에서 서술하는 특허 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경 실시할 수 있을 것이다. 그러므로 변형된 실시가 기본적으로 본 발명의 특허청구범위의 구성 요소를 포함한다면 모두 본 발명의 기술적 범주에 포함된다고 보아야 한다.
Claims (12)
- 고탄성 폴리머로 이루어진 점증제와 티타늄디옥사이드를 포함하여 고탄성 효과를 나타내는 것을 특징으로 하는 고탄성 수중유형 화장료 조성물.
- 제 1항에 있어서,
상기 점증제는 폴리우레탄-59(Polyurethane-59), 피이지-150/스테아릴알코올/에스엠디아이코폴리머(PEG-150/stearyl alcohol/SMDI copolymer), 트라이데세스-6/정제수/에틸헥실스테아레이트/소듐폴리아크릴레이트 또는 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 고탄성 수중유형 화장료 조성물.
- 제 1항에 있어서,
상기 점증제는 트라이데세스-6/정제수/에틸헥실스테아레이트/소듐폴리아크릴레이트의 혼합물인 것을 특징으로 하는 고탄성 수중유형 화장료 조성물.
- 제 3항에 있어서,
상기 트라이데세스-6/정제수/에틸헥실스테아레이트/소듐폴리아크릴레이트는 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.01 중량% 내지 2.0중량% 포함되는 것을 특징으로 하는 고탄성 수중유형 화장료 조성물.
- 제 1항에 있어서,
상기 티타늄디옥사이드는 사이즈가 100nm 이하인 나노 티타늄디옥사이드인 것을 특징으로 하는 고탄성 수중유형 화장료 조성물.
- 제 1항에 있어서,
상기 화장료 조성물은 보조 점증제로서, 하이드로제네이티드폴리데센/트라이데세스-10/정제수/소듐폴리아크릴로일다이메틸타우레이트를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고탄성 수중유형 화장료 조성물.
- 제 6항에 있어서,
상기 하이드로제네이티드폴리데센/트라이데세스-10/정제수/소듐폴리아크릴로일다이메틸타우레이트는 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.01 중량% 내지 3.0중량% 포함되는 것을 특징으로 하는 고탄성 수중유형 화장료 조성물.
- (1) 수상부 (A)를 롤밀처리하는 단계;
(2) 수상부 (B)를 진공 유화조내에 투입하고, 온도를 유지하면서 교반하여 균일하게 혼합분산 시키는 단계;
(3) 상기 수상부 (A)를 상기 (2) 단계의 진공 유화조에 투입하여 균일하게 혼합분산 시키는 단계;
(4) 유상부를 혼합시킨후 가온용해 하는 단계;
(5) 상기 (3) 단계의 진공 유화조에 상기 (4) 단계의 가온 용해한 유상부를 첨가하여 교반하고 유화시키는 단계;
(6) 상기 (5) 단계의 진공 유화조에 수상부 (C)를 교반하여 유화시킨후 냉각 시키는 단계;
(7) 상기 (6) 단계의 진공 유화조에 수상부 (D)를 첨가하여 교반하고 냉각 시키는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 고탄성 수중유형 화장료 조성물 제조방법.
- 제 8항에 있어서,
상기 (2) 단계의 유지 온도는 60℃ 내지 70℃ 이고,
상기 (4) 단계의 가온 온도는 60℃ 내지 70℃ 이며,
상기 (6) 단계의 냉각 온도는 35 내지 50℃ 이며,
상기 (7) 단계의 냉각 온도는 20 내지 30℃ 인 것을 특징으로 하는 고탄성 수중유형 화장료 조성물 제조방법.
- 제 8항에 있어서,
상기 수상부 (A)는 티타늄디옥사이드, 부틸렌글라이콜, 산화철로 구성되고,
상기 수상부 (B)는 정제수, 프로판다이올, 소듐폴리아크릴로일다이메틸타우레이트, 암모늄아크릴로일다이메틸타우레이트/브이피코폴리머로 구성되며,
상기 수상부 (C)는 하이드로제네이티드폴리데센/트라이데세스-10/정제수/소듐폴리아크릴로일다이메틸타우레이트, 트라이데세스-6/정제수/에틸헥실스테아레이트/소듐폴리아크릴레이트로 구성되고,
상기 수상부 (D)는 방부제로 구성되는 것을 특징으로 하는 고탄성 수중유형 화장료 조성물 제조방법.
- 제 8항에 있어서,
상기 유상부는 에스테르계 오일, 폴리글리세릴-6스테아레이트/폴리글리세릴-6베헤네이트, 솔비탄올리베이트/세테아릴올리베이트로 구성되는 것을 특징으로 하는 고탄성 수중유형 화장료 조성물 제조방법.
- 제 11항에 있어서,
상기 에스테르계 오일은, 세칠에칠헥사노에트, 디글리세릴트리이소스테아레이트, 카프릭/카프릴릭 트리글리세라이드, 글리세릴트리2-에칠헥사노에트, 이소노닐이소노나노에이트, 에칠헥실이소노나노에이트, 에칠헥실 팔미테이트, 이소스테아릴 이소스테아레이트, 네오펜칠 글리콜 디카프레이트, 네오펜칠글리콜 디에칠헥사노에이트, 옥틸도데실미리스테이트, 펜타에쓰릴리 테트라에칠헥사노에이트, 펜타에쓰릴리 테트라이소스테아레이트, 이소트리덴실 이소노나노에이트, 트리메칠로프로판 트리이소스테아레이트, 스쿠알란 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 고탄성 수중유형 화장료 조성물 제조방법.
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