KR20230075808A - 충격강도가 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품 - Google Patents

충격강도가 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품 Download PDF

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Abstract

본 발명은 충격강도가 우수한 폴리프로필렌 수지조성물 및 성형품에 관한 것으로서, 폴리프로필렌 및 가교 폴리프로필렌을 포함하고, 상기 가교 폴리프로필렌은 폴리프로필렌 및 가교 폴리프로필렌 합계 중량에 대하여 1 내지 20중량%인 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공하며, 상기 폴리프로필렌 수지 조성물로부터 제조된 성형품을 제공한다.

Description

충격강도가 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물 및 이로부터 제조된 성형품{POLYPROPYLENE RESIN COMPOSITION WITH INCREASED IMPACT STRENGTH AND ARTICLE PREPARED THEREFROM}
본 발명은 충격강도가 우수한 폴리프로필렌 수지조성물 및 이로부터 제조된 성형품에 관한 것이다.
폴리프로필렌은 성형성, 내약품성 등이 뛰어나고 저비중, 저가라는 큰 장점을 가지고 있어서, 사출 성형품 또는 필름 등의 재료로 널리 사용되고 있으며, 나아가, 안전성 및 기능성이 모두 요구되는 범퍼, 인스트루먼트 판넬, 도어트림 판넬 및 내장트림류 등 자동차 내외장재로서도 폭넓게 사용되고 있다.
그러나, 폴리프로필렌 성형품은 상온 및 저온에서의 깨짐 현상이 문제되어 왔으며, 특히 저온에서의 깨짐 현상이 문제되어 왔다. 이를 개선하기 위해 주로 폴리프로필렌에 고밀도 폴리에틸렌(HDPE, High Density Polyethylene) 또는 폴리올레핀 엘라스토머를 첨가하여 블렌딩하는 방식을 이용하고 있다.
그러나, 상기 HDPE를 첨가하는 경우에는 상용성의 한계로 인해 함량에 제한이 있고,　충격강도의 상승 효과가 크지 않다는 문제점이 있다. 이에, Wenzhao Wang, Effects of gamma radiation on the impact strength of polypropylene (폴리프로필렌) / high density polyethylene (HDPE) blends, Physics 12 (2019) 2169-2174에는 폴리프로필렌의 충격강도 향상을 위해 HDPE를 블렌딩하면서 gamma-radiation 처리를 도입하는 기술이 제시되어 있다.
한편, 폴리올레핀 엘라스토머를 첨가하는 경우에는 가격 경쟁력 및 강성이 저하된다는 문제점이 있다. 또한, 폴리올레핀 엘라스토머는 에틸렌 알파 올레핀 공중합체로　폴리프로필렌을 기반으로 하는 것(폴리프로필렌 Base)과 폴리에틸렌을 기반으로 하는 것(PE Base)으로 나눌 수 있는데, PE Base는　충격강도　개선 효과가 우수할 수는 있으나　폴리프로필렌과의 상용성이 떨어진다는 단점이 있으며, 폴리프로필렌 Base는　폴리프로필렌과의 상용성은 괜찮을 수 있으나,　충격강도　개선 효과가 미미하다.
나아가, 비특허문헌 Anders Sjφgren, Failure Behaviour of Polypropylene/Glass Bead Composites, ISSN 0280-8242에는 폴리프로필렌의 추가적인 물성 향상을 위해 글라스 비드 등과 같은 다양한 필러(filler)들을 첨가하는 기술이 개시되어 있다. 이러한 필러의 첨가로 인해 폴리프로필렌의 내마모성 등의 특정 물성이 향상되는 효과를 기대할 수 있으나, 첨가된 필러들은 폴리플?O렌과의 상용성이 부족하여 인장강도, 신율 등이 감소하게 되는 문제가 있었다. 이러한 상용성 부족의 문제를 해결하기 위해서는 추가의 감마선 조사에 의한 처리를 수행해야 하는 문제가 있다.
본 발명은 상용성이 좋지 않은 유/무기물을 첨가 및 블렌딩하지 않고도 폴리프로필렌의 기계적 물성 중 충격 강도를 향상시킬 수 있는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공하고자 한다.
나아가, 상기 폴리프로필렌 수지 조성물로부터 제조된 성형품을 제공한다.
본 발명은 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로서, 폴리프로필렌 및 가교 폴리프로필렌을 포함하고, 상기 가교 폴리프로필렌은 폴리프로필렌 및 가교 폴리프로필렌 총 중량에 대하여 1 내지 20중량%이다.
상기 가교 폴리프로필렌은 프로필렌 85.0 내지 99.9중량%, 디엔 0.1 내지 5.0중량% 및 알파-올레핀 10중량% 이하로 만들어질 수 있다.
상기 가교 폴리프로필렌은 겔 분율이 20 내지 80중량%인 것이 바람직하다.
상기 폴리프로필렌 수지 조성물은 겔 분율이 2 내지 5중량%인 것이 바람직하다.
본 발명은 다른 견지로서 폴리프로필렌 수지 조성물로부터 성형된 성형품을 제공한다.
상기 성형품은 두께 3mm 기준으로 23℃ 충격강도가 4.5 내지 14㎏fㆍ㎝이고, -10℃ 충격강도가 2.5 내지 4.5㎏fㆍ㎝일 수 있다.
상기 성형품은 파단점 신율이 400 내지 450%이고, 파단점 강도가 300 내지 350㎏f/㎠일 수 있다.
본 발명에 따르면, 종래 폴리프로필렌의 기계적 물성 중 충격 강도의 향상을 위하여 첨가되던 상용성이 좋지 않은 유/무기물을 블렌딩하지 않고도, 폴리프로필렌의 충격강도를 향상시킬 수 있다.
본 발명은 HDPE 또는 별도의 필러 없이도 폴리프로필렌 수지 조성물의 충격강도를 향상시키고자 하는 것으로서, 본 발명에 따르면, 폴리프로필렌 기반의 가교 밀도가 높은 분산상을 포함하는 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
본 발명에서 제공되는 폴리프로필렌 수지 조성물은 폴리프로필렌 및 가교 폴리프로필렌을 포함한다. 상기 폴리프로필렌 수지 조성물은 폴리프로필렌과 가교폴리프로필렌의 합계 중량을 기준으로 가교 폴리프로필렌을 1 내지 20중량%의 함량으로 포함하는 것이 바람직하다. 상기 가교 폴리프로필렌의 함량이 1중량% 미만이면 뚜렷한 충격강도 향상이 확인되지 않으며, 20중량%를 초과하는 경우에는 충격 강도의 감소가 시작되는 문제가 있다.
상기 가교 폴리프로필렌은 프로필렌과 디엔의 공중합에 의해 얻어진 것으로서, 상기 프로필렌과 디엔을 공중합시킴으로써 높은 가교밀도를 갖는 폴리프로필렌을 제조할 수 있다. 이때, 가교 폴리프로필렌은 디엔의 농도 및 필요에 따라서 포함되는 알파 올레핀의 농도를 조절함으로써 가교밀도를 다양하게 조절할 수 있으며, 이를 통해 최종 폴리프로필렌 수지 조성물의 물성을 조절할 수 있다.
상기 가교 폴리프로필렌을 제조함에 있어서, 상기 디엔은 특별히 한정하는 것은 아니지만, 1,5-헥사디엔, 1,7-옥타디엔, 1,9-데카디엔 등을 들 수 있으며, 이들은 어느 하나를 단독으로 사용할 수 있음은 물론, 2 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 디엔은 프로필렌 100중량부에 대하여 0.001 내지 5 중량부의 함량으로 투입하여 가교 폴리프로필렌을 제조할 수 있다. 상기 디엔의 함량이 0.001중량부 미만이면 가교밀도가 부족한 문제가 있고, 5중량부를 초과하면 경제성 측면에서 불필요한 처방이 될 수 있다.
본 발명의 가교 폴리프로필렌은 필요에 따라서 알파 올레핀을 포함할 수 있다. 상기 알파 올레핀은 이에 한정하는 것은 아니지만, 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 1-헥센, 또는 1-옥텐을 들 수 있다.
상기 알파-올레핀은 프로필렌 100중량부 기준으로 10중량부 이하의 함량으로 투입하여 가교 폴리프로필렌을 제조할 수 있다. 상기 알파 올레핀의 투입량이 30중량부를 초과하면 과도한 알파-올레핀으로 인한 중합 공정 상의 트러블, 예를 들면 플러깅 문제가 발생 한다.
상기 가교 폴리프로필렌의 중합에 있어서는 수소를 투입할 수 있다. 상기 수소는 프로필렌 투입량에 대하여 10 내지 2000ppm의 함량으로 투입하여 가교 폴리프로필렌을 제조할 수 있는 것으로서, 수소 투입량이 10ppm 미만이면 활성저하 문제가 있고, 2000ppm을 초과하는 경우에는 분자량 감소로 인한 가교도 저하 문제가 발생할 수 있다.
상기 가교 폴리프로필렌의 중합은 촉매의 존재 하에서 수행되며, 상기 촉매는 통상적으로 폴리프로필렌을 중합하는데 사용되는 것이라면 본 발명에서도 적합하게 사용될 수 있는 것으로서, 특별히 한정하지 않는다. 상기 촉매로는 메탈로센촉매를 들 수 있으며, 화학식 1로 표시되는 전이금속화합물일 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 화학식 1에서, M은 주기율표 상의 4족의 4가 전이금속이거나 2가의 전이금속일 수 있다.
X1은 할로겐, (C1-C20)알킬기, (C1-C20)알콕시기, (C3-C20)시클로알킬기, (C6-C20)아릴기, (C6-C20)아릴옥시기, -OSiRaRbRc, -SRd, -NReRf 또는 -PRgRh이고, 여기서, Ra 내지 Rh는 서로 독립적으로 (C1-C20)알킬기, (C6-C20)아릴기 또는 (C3-C20)시클로알킬기이다.
X2는 중성의 공액 또는 비공액 (C4-C20)디엔이다.
M이 주기율표 상 4족의 4가의 전이금속인 경우 m은 2이고, n은 0이며, M이 주기율표 상 4족의 2가 전이금속인 경우 m은 0이고, n은 1이다.
Cp는 M과 η5-결합할 수 있는 시클로펜타디에닐 고리이고, 상기 시클로펜타디에닐 고리는 (C1-C20)알킬, (C3-C20)시클로알킬, (C6-C20)아릴, 트리(C1-C20)알킬실릴, 트리(C6-C20)아릴실릴, (C1-C20)알킬디(C6-C20)아릴실릴, (C6-C20)아릴디(C1-C20)알킬실릴 및 (C2-C20)알케닐로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상으로 더 치환될 수 있다.
D는 SiR3R4 또는 (C2-C20)알케닐렌이고, 여기서, R3 및 R4는 각각 독립적으로 수소, (C1-C20)알킬, (C3-C20)시클로알킬 또는 (C6-C20)아릴이고, 상기 R3 및 R4는 (C4-C7)알킬렌으로 연결되어 고리를 형성할 수 있다. R3 및 R4의 알킬기, 시클로알킬기, 아릴기는 서로 독립적으로 할로겐, (C1-C20)알킬기, 할로(C1-C20)알킬기, (C3-C20)시클로알킬기, (C6-C20)아릴기, (C1-C20)알콕시기 및 (C6-C20)아릴옥시기로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 치환체로 더 치환될 수 있다.
Ar은 (C6-C20)아릴기이고; R1은 (C1-C20)알킬기이고; R2는 수소, (C1-C20)알킬기, (C3-C20)시클로알킬기 또는 (C6-C20)아릴기이며; 상기 Ar 및 R2는 (C1-C7)알킬렌, (C2-C7)알케닐렌 또는 (C4-C7)알칸디에닐렌으로 연결되어 융합고리를 형성할 수 있고; R1의 알킬기, Ar의 아릴기 및 R2의 알킬기, 시클로알킬기, 아릴기는 서로 독립적으로 할로겐, (C1-C20)알킬기, 할로(C1-C20)알킬기, (C3-C20)시클로알킬기, (C6-C20)아릴기, (C1-C20)알콕시기 및 (C6-C20)아릴옥시기로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 치환체로 더 치환될 수 있다.
상기 메탈로센 촉매는 화학식 2로 표시되는 화합물, 화학식 3으로 표시되는 화합물 및 화학식 4로 표시되는 화합물 중 적어도 일종의 조촉매를 더 포함할 수 있다.
[화학식 2]
Figure pat00002
상기 화학식 2에 있어서, p는 2 이상의 정수이고, Y1는 할로겐기 또는 할로겐기로 치환 또는 비치환된 (C1-C20)하이드로카르빌기이다.
[화학식 3]
Figure pat00003
상기 화학식 3에 있어서, A는 알루미늄 또는 보론이고, Y2, Y3 및 Y4는 각각 독립적으로 할로겐기, 할로겐으로 치환 또는 비치환된 (C1-C20)하이드로카빌기이다.
[화학식 4]
Figure pat00004
상기 화학식 4에 있어서, [W]+는 양이온성 루이스 산 또는 수소 원자가 결합한 양이온성 루이스 산이고, Z는 13족 원소이고, Y5는 서로 동일하거나 상이하고, 각각 독립적으로 할로겐기, (C1-C20)하이드로카르빌기, 알콕시기 및 페녹시기로 이루어진 군에서 선택된 1 또는 2 이상의 치환기로 치환된 (C6-C20)아릴기, 할로겐기, (C1-C20)하이드로카르빌기, 알콕시기 및 페녹시기로 이루어진 군에서 선택된 1 또는 2 이상의 치환기로 치환된 (C1-C20)알킬기이다.
상기 가교 폴리프로필렌은 프로필렌, 디엔 및 필요에 따른 알파-올레핀과 수소를 촉매와 함께 또는 별도로 반응기에 투입하고, 20 내지 40bar의 압력 및 50 내지 90℃의 온도 조건 하에서 0.1 내지 3시간 동안 중합함으로써 제조할 수 있다. 통상적인 프로필렌 벌크 중합 조건으로는, 상세하게는, 28 내지 32bar의 압력 및 60 내지 70℃의 온도 조건 하에서 0.5 내지 2 시간 동안 중합하여 제조 할 수 있다.
이에 의해 얻어진 가교 폴리프로필렌은 85.0 내지 99.9중량%의 프로필렌 단량체, 0.1 내지 5.0중량%의 디엔 및 10중량% 이하의 알파-올레핀으로 제조될 수 있다. 상기 가교 폴리프로필렌 중의 디엔의 함량이 0.1중량% 미만이면 가교도가 부족한 문제가 있으며, 5.0중량%를 초과하면 필요 이상의 가교도로 투입되는 디엔 함량과 관련된 경제성에 문제가 있다. 또한, 알파 올레핀의 함량이 10중량%를 초과하면 제조 공정상의 플러깅 문제가 발생할 수 있다.
나아가, 상기 가교 폴리프로필렌은 겔 분율이 20 내지 80중량%인 것이 바람직하다. 상기 겔 분율이 20중량% 미만이면 충격 강도 향상이 제한적인 문제가 있고, 80중량%를 초과하면 가공성 및 성형성 문제가 발생할 수 있다.
본 발명에서 제공되는 폴리프로필렌 수지 조성물은 폴리프로필렌 및 가교 폴리프로필렌을 포함하는 것으로서, 두 성분간의 상용성이 우수하여 상용성 향상을 위한 별도의 상용화제를 투입할 필요가 없으며, 나아가, 가교밀도가 높은 가교 폴리프로필렌 기반의 수지를 폴리프로필렌과 혼합함으로써 상기 가교 폴리프로필렌의 분산성을 향상시킬 수 있어, 충격강도를 향상시킬 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예를 들어 보다 구체적으로 설명한다. 이하의 실시예는 본 발명을 예시적으로 나타내기 위한 것으로서, 본 발명을 한정하고자 하는 것이 아니다.
실시예 1 내지 4
가교 폴리프로필렌의 제조
표 1에 나타낸 바와 같이 프로필렌, 디엔, 에틸렌 및 수소를 메탈로센 촉매의 존재 하에서 반응기에 투입하고, 반응기 온도 70℃ 및 압력 31.5bar의 조건으로 총 반응시간 60분 동안 반응을 수행하여 가교 폴리프로필렌을 중합하였다.
이에 의해 얻어진 가교 폴리프로필렌의 겔 분율을 다음과 같은 방법으로 측정하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
<겔 분율>
ASTM D2765의 방법에 따라 겔 함량을 측정하였다. 건조된 시료를 밀봉된 메쉬에 넣은 후, 끓는점의 크실렌에서 12시간 동안 추출 뒤 메쉬 내 시료 잔존량을 측정하였다. 이때 추출 전 시료의 무게에 대한 추출 후 잔존 시료의 백분율을 겔 분율로 표기하였다.
생성된 가교 폴리프로필렌을 호모 폴리프로필렌과 표 1에 나타낸 바와 같은 비율로 혼합하고 블렌딩하여 폴리프로필렌 수지 조성물을 제조하였다. 제조된 폴리프로필렌 수지 조성물의 겔 분율을 상기와 동일한 방법으로 측정하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
평가 물성은 다음과 같은 방법으로 수행하였다.
<충격강도>
ASTM D256에 따라, 압출된 수지 펠렛을 유압식 사출기를 이용하여 두께가 3mm, 노치 (V-shaped)된 시편으로 제작한 후 충격강도를 측정하였다. 평가 결과는 5회의 시편 평가 결과에 대한 평균값으로 기록하였다.
<파단점 신율 및 강도>
ASTM D638에 따라, 압출 된 수지 펠렛을 유압식 사출기를 이용하여 두께가 3mm인 시편을 제작한 후 인장 속도는 50mm/min로 파단점 신율 및 강도를 측정하였다. 평가 결과는 5회의 시편 평가 결과에 대한 평균값으로 기록하였다.
<멜트 인덱스(MI)>
ASTM D 1238에 따라 230℃로 가열한 다음 실린더에 2.16kg의 피스톤을 제 위치에 놓고 오리피스(내경: 2.09mm, 길이: 8mm)를 일정 시간(분 단위) 동안 통과하여 나온 수지의 중량을 측정하여 10분 동안의 통과량으로 환산하였다.
비교예 1
실시예 1과 동일한 호모 폴리프로필렌을 사용하여 3mm 두께의 성형품을 제조한 후, 제조된 성형품에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 물성을 평가하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 2
실시예 1과 동일한 호모 폴리프로필렌과 HDPE를 표 1에 나타낸 바와 같은 비율로 혼합하고 블렌딩하여 폴리프로필렌 수지 조성물을 제조하였다. 제조된 폴리프로필렌 수지 조성물의 겔 분율을 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
상기 얻어진 폴리프로필렌 수지 조성물을 사용하여 3mm 두께의 성형품을 실시예 1과 동일한 방법으로 제조한 후, 제조된 성형품에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 물성을 평가하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
비교예 3
실시예 1과 동일한 호모 폴리프로필렌과 HDPE 및 에틸렌-프로필렌 공중합체를 표 1에 나타낸 바와 같은 비율로 혼합하고 블렌딩하여 폴리프로필렌 수지 조성물을 제조하였다. 제조된 폴리프로필렌 수지 조성물의 겔 분율을 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
상기 얻어진 폴리프로필렌 수지 조성물을 사용하여 3mm 두께의 성형품을 실시예 1과 동일한 방법으로 제조한 후, 제조된 성형품에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 물성을 평가하고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
구분 성분 실시예 비교예
1 2 3 4 1 2 3
가교
폴리프로필렌
제조		 프로필렌(PL)[g] 500 500 500 500 - - -
디엔[wt%, PL 기준] 1 2 3 4 - - -
C2[wt%, PL 기준] 5 5 5 5 - - -
H2[ppm, PL 기준) 100 100 100 100 - - -
총 반응 시간[min] 60 60 60 60 - - -
겔 분율[wt%] 20 30 45 65 - - -
폴리프로필렌
수지조성물
제조		 H-PP[wt%] 90 90 90 90 100 90 87
가교 PP[wt%] 10 10 10 10 - - -
HDPE[wt%] - - - - - 10 10
EPR[wt%] - - - - - - 3
폴리프로필렌
수지조성물 물성		 겔 분율[wt%] 2 3 4 5 0.5 1 1
MI[230℃, 2.16㎏] 9 10 10 10 10 10 10
폴리프로필렌
성형품 물성		 충격강도[㎏fㆍ㎝, 23℃, 3T] 4.7 7 13 14 4.5 6.7 10
충격강도[㎏fㆍ㎝. -10℃, 3T] 2.5 2.5 4 4.5 2.5 4 4
파단점 신율[%] 400 400 430 450 300 350 400
파단점 강도[㎏f/㎠] 350 350 310 300 350 270 300
상기 표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 내지 4는 본 발명에 따른 가교 폴리프로필렌을 분산상으로 포함하는 수지 조성물로서, 분산상을 포함하지 않는 비교예 1, 분산상으로 HDPE를 포함하는 비교예 2 및 분산상으로 HDPE와 에틸렌-프로필렌 코폴리머(EPR 러버)를 포함하는 비교예 3의 수지 조성물과 비교하여 겔 분율이 높고, MI는 유사한 값을 나타내었다.
한편, 실시예 1 내지 4의 수지 조성물로부터 제조된 성형품은 비교예 1, 비교예 2 및 비교예 3의 수지 조성물로부터 제조된 성형품과 비교하여 저온 및 상온 충격강도, 파단신율 및 파단점 신율은 동등하거나 우수한 특성을 나타냄을 확인할 수 있었다.
특히, 가교 폴리프로필렌의 중합시에 디엔의 함량을 증가시킴으로써 겔 분율이 높은 가교 폴리프로필렌을 분산상으로 포함하는 실시예 3 및 4의 경우에는 폴리프로필렌 수지 조성물 내의 겔 분율이 높고, 이로 인해 저온 및 상온 충격강도와 파단점 신율이 더욱 향상되어, 비교예 1 내지 3에 비하여 우수한 특성을 나타내었다. 이는 본 발명의 수지 조성물은 상용성이 우수한 가교 폴리프로필렌을 분산상으로 포함함으로써 인성(Toughness)이 증가함을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. 폴리프로필렌 및 가교 폴리프로필렌을 포함하고, 상기 가교 폴리프로필렌은 폴리프로필렌 및 가교 폴리프로필렌 총 중량에 대하여 1 내지 20중량%인 폴리프로필렌 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 가교 폴리프로필렌은 프로필렌 85.0 내지 99.9중량%, 디엔 0.1 내지 5.0중량% 및 알파-올레핀 10중량% 이하로 만들어지는 것인 폴리프로필렌 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 가교 폴리프로필렌은 겔 분율이 20 내지 80중량%인 폴리프로필렌 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 폴리프로필렌 수지 조성물은 겔 분율이 2 내지 5중량%인 폴리프로필렌 수지 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 폴리프로필렌 수지 조성물로부터 성형된 성형품.
  6. 제5항에 있어서, 상기 성형품은 두께 3mm 기준으로 23℃ 충격강도가 4.5 내지 14㎏f/㎝이고, -10℃ 충격강도가 2.5 내지 4.5㎏f/㎝인 성형품.
  7. 제5항에 있어서, 파단점 신율이 400 내지 450%이고, 파단점 강도가 300 내지 350㎏f/㎠인 성형품.
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