KR20230060010A - 열전도도 측정 장치 및 이의 측정 방법 - Google Patents
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Abstract
본 실시예는 열전도도 측정 장치 및 측정 방법에 관한 것이다. 일 실시예에 따른 열전도도 측정 장치는 박막을 포함하는 시편을 지지하는 시편 지지부, 상기 시편에 열원을 전달하고, 상기 시편에 전달되는 열원의 온도를 측정하는 열원 열전대를 포함하는 열원부, 상기 열원이 상기 시편에 조사되는 부분으로부터 소정 거리 이격되어 배치되고, 적어도 하나 이상의 수평 열전대, 및 상기 열원이 상기 시편에 조사되는 부분과 상기 시편의 두께 방향으로 대향되는 지점에 배치되는 수직 열전대를 포함할 수 있다.
Description
본 실시예들은 물성 측정 장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 열전도도 측정 장치 및 이의 측정 방법에 관한 것이다.
전자부품의 발전과 전기차와 같은 고 에너지를 필요로 하는 산업이 발달함에 따라 전자부품이 소형화되고 집적화되고 있다. 전자부품의 소형화에 따라, 전자기기에서 발생하는 열이 증가하고 있고, 이러한 열은 전자부품의 기기 고장을 유발하기 때문에 발열에 대해 중요한 문제로 인식하고 있다.
방열에 대한 중요성이 커지고 있고, 방열에 대한 연구로는 방열판을 이용하거나 열전도도가 높은 물질을 코팅하는 것과 같은 박막을 형성하여 쿨링 성능을 향상시키는 방법이 있으나, 상기 박막에 대한 열전도도를 정량적으로 측정 또는 표현하는 것이 어려운 문제가 있다.
예를 들어, 시편의 수직 방향으로 열원을 이용하여 박막층에 열을 가한 뒤 기판을 통과하는 열을 측정하는 Laser Flash Analysis(LFA)는 기판과 박막 사이에 갭 또는 불균일한 박막이 있는 경우 큰 열저항으로 작용할 수 있고, 상기 기판에 의한 신호 때문에 열전도도 측정에 있어서 오차가 심한 문제가 있다. 또한, 시료를 측정하기에 비용이 높고 신뢰도가 낮은 문제가 있다.
시험 시편으로서, 박막이 증착된 부분과 상기 박막이 증착되지 않은 부분이 동시에 존재하는 작은 시편을 구비하여 가운데에 레이저 열원을 조사하여 열 응답특성을 관찰하는 LaserPIT-M2는 한 시편에 박막이 증착된 부분과 상기 박막이 증착되지 않은 부분을 동시에 준비해야하는 어려움이 있다. 또한, 상기 LaserPIT-M2는 비스무스(Bi) 코팅을 수광면으로 코팅할 경우, 상기 비스무스 코팅이 오차 요인으로 작용할 수 있고, 시편의 오염가능성이 문제될 수 있다.
이와 같이, 종래 박막의 열전도도 측정 기술은 고비용이고, 오차가 심하며, 신뢰도가 낮고, 높이 방향으로의 측정이 어려운 문제가 있다. 또한, 시편의 크기와 모양을 고려하여야 하기 때문에, 시편 준비가 어려운 문제가 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 비용이 적게들며, 열전도도 측정 시 오차가 작고, 신뢰도가 높은 박막의 열전도도 측정 장치를 제공하는 것이다. 또한, 시편의 크기와 모양에 상관없이 기판과 박막층의 열전도도를 동시에 측정할 수 있는 열전도도 측정 장치를 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 상기 이점을 갖는 열전도도 측정 장치를 이용하여 신뢰도 높은 박막의 열전도도 측정 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 열전도도 측정 장치는 박막을 포함하는 시편을 지지하는 시편 지지부, 상기 시편에 열원을 전달하고, 상기 시편에 전달되는 열원의 온도를 측정하는 열원 열전대를 포함하는 열원부, 상기 열원이 상기 시편에 조사되는 부분으로부터 소정 거리 이격되어 배치되고, 적어도 하나 이상의 수평 열전대, 및 상기 열원이 상기 시편에 조사되는 부분과 상기 시편의 두께 방향으로 대향되는 지점에 배치되는 수직 열전대를 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 적어도 하나 이상의 상기 수평 열전대는 상기 열원으로부터 1 내지 3 cm 범위에 배치될 수 있다.
일 실시예에서, 적어도 하나 이상의 상기 수평 열전대가 복수개인 경우, 복수의 상기 수평 열전대 각각은 0.3 내지 0.7 cm 간격으로 배치될 수 있다. 일 실시예에서, 상기 열원부는 열화상 카메라를 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 열전도도 측정 장치는 하우징을 더 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 열전도도 측정 장치는 적어도 하나의 상기 수평 열전대 및 상기 수직 열전대는 열전대 고정 장치를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 열전도도 측정 장치는 적어도 하나의 상기 수평 열전대 및 상기 수직 열전대와 시편의 접촉 부위에 TIM(Thermal Interface Material)를 배치시킬 수 있다. 일 실시예에서, 열전도도 측정 장치는 상기 적어도 하나의 수평 열전대 및 상기 수직 열전대는 수직 방향으로 이동할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 열전도도 측정 방법은 열원을 시편에 조사하는 단계, 상기 시편이 정상상태에 도달할 때까지 열을 조사한 뒤, 상기 열원이 조사되는 지점에서의 온도를 측정하는 제1 측정 단계, 상기 열원으로부터 수평 방향으로 배치된 적어도 하나 이상의 수평 열전대를 이용하여 온도 및 상기 열원이 조사되는 지점과 적어도 하나 이상의 상기 수평 열전대 사이의 수평 거리를 측정하는 제2 측정 단계, 상기 시편의 상기 열원이 조사되는 것과 대향되는 지점에 배치된 수직 열전대를 이용하여 상기 시편의 두께 방향으로의 온도 및 상기 시편의 두께를 측정하는 제3 측정 단계, 상기 제2 측정 단계로부터 측정된 온도 및 거리를 하기 식 1을 이용하여 상기 시편의 표면부 열량을 산출하는 제1 계산 단계, 산출된 상기 표면부 열량은 하기 식2의 푸리에 방정식을 이용하여 상기 시편의 상기 수평 방향의 열전도도를 산출하는 제2 계산 단계, 및 상기 제2 측정 단계로부터 측정된 온도를 하기 식 2의 푸리에 방정식을 이용하여 상기 시편의 상기 수직 방향의 열전도도를 산출하는 제 3 계산 단계를 포함할 수 있다.
<식 1>
(상기 식 1에서 Ck는 k 번째 층의 단위부피당 비열을 의미하고, Vk는 k 번째 층의 부피를 의미한다)
<식 2>
(상기 식 2에서 k는 열전도도를 의미하고, A는 열 전달방향으로의 면적을 의미하고, dT/dx는 수평 방향으로 열전대와 열원이 조사되는 부분과의 거리에 따른 온도차이거나 수직 방향으로 시편의 두께에 따른 온도차를 의미한다)
일 실시예에서, 제2 측정 단계에서, 상기 수평 거리의 1 내지 3 cm 범위 내에서 적어도 하나의 열전대가 배치될 수 있다. 일 실시예에서, 상기 제3 계산 단계에서, 복수의 층으로 구성된 시편의 비열과 부피를 이용하여 상기 복수의 층 각 층에 전달되는 부분 열량을 계산하는 단계를 더 포함할 수 있다. 일 실시예에서, 상기 제1 측정 단계 및 상기 제2 측정 단계는, 열화상 카메라를 이용하여 온도를 측정할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 수평 열전대 및 수직 열전대를 포함함으로써, 박막층에 대한 열전달 모델을 수립하여 박막층에 대한 열전도도를 정확하게 측정하고, 수직 및 수평 열전도도를 동시에 측정하여 다중층의 두께에 대한 열전도도 변화 특성을 확인할 수 있는 열전도도 측정 장치를 제공할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 이점을 갖는 박막의 열전도도 측정 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 일 실시예에 따른, 열전도도 측정 장치를 도시한다.
도 2는 일 실시예에 따른, 열전도도 측정 장치의 모식도를 나타낸다.
도 3은 일 실시예에 따른, 열원으로부터 거리 및 온도 그래프를 나타낸다.
도 4a는 시편과 열전대 사이 표면거칠기를 나타낸 것이고, 도 4b 및 도 4c는 TIM 사용 여부에 따른 Si wafer의 온도 측정 그래프를 나타낸다.
도 5a 내지 도 5c는 일 실시예에 따른, 시편의 실제 사진과 조직 사진을 도시한다.
도 6a 및 도 6b는 일 실시예에 따른, 열전도도 측정 장치의 사진이고, 도 6c는 일 실시예에 따른, 시편의 열원부, 수평 방향으로 배치된 열전대의 온도 및 수직 방향으로 배치된 열전대의 온도를 측정한 그래프이다.
도 2는 일 실시예에 따른, 열전도도 측정 장치의 모식도를 나타낸다.
도 3은 일 실시예에 따른, 열원으로부터 거리 및 온도 그래프를 나타낸다.
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도 5a 내지 도 5c는 일 실시예에 따른, 시편의 실제 사진과 조직 사진을 도시한다.
도 6a 및 도 6b는 일 실시예에 따른, 열전도도 측정 장치의 사진이고, 도 6c는 일 실시예에 따른, 시편의 열원부, 수평 방향으로 배치된 열전대의 온도 및 수직 방향으로 배치된 열전대의 온도를 측정한 그래프이다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하는 경우, 이는 바로 다른 부분의 위에 또는 상에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
도 1은 일 실시예에 따른, 열전도도 측정 장치(100)를 도시한다.
도 1을 참조하면, 열전도도 측정 장치(100)는 시편(110)을 지지하는 시편 지지부(120), 열원부(130), 수평 열전대(140), 및 수직 열전대(150)을 포함한다. 열전도도 측정 장치(100)는 박막을 포함한 시편(110)의 수평 및 수직 열전도도를 측정할 수 있다.
지지부(120)는 박막을 포함하는 시편(110)을 지지하는 것으로서, 시편(110)의 보호, 고정, 및 유지를 위한 것으로서, 본 발명의 기술 분야에서 통상적으로 적용되는 구성으로 이루어질 수 있으며, 비제한적인 예시로서, 스테인리스, 합금, 금속, 및 플라스틱과 같은 다양한 재질로 구성될 수 있다.
일 실시예에서, 지지부(120)는 박막을 포함하는 시편(110)의 양 끝단을 지지할 수 있다. 지지부(120)가 시편(110)의 양 끝단을 지지함으로써, 박막을 포함하는 시편(110)의 열전도도 측정의 대상이 되는 영역이 다른 물질과 접촉되지 않는 상태를 유지할 수 있다. 시편(110)의 열전도도 측정의 대상이 되는 영역이 예를 들어, 공중에 부양되어 있는 상태를 유지함으로써, 추가적으로 발생할 수 있는 열손실을 방지할 수 있다. 도 1을 참조하면, 지지부(120)는 시편(110)의 양 끝단부에만 위치된 것을 한정하고 있으나, 이는 본 발명을 한정하는 것은 아니므로, 추가적인 열 손실이 발생하지 않는 범위내에서 지지부(120)와 시편(100)이 일정 거리를 유지하는 형태, 예를 들어 U 자 또는 V 자와 같은 일체형 지지부(120)의 형상을 가질 수도 있다.
열원부(130)는 지지부(120)에 열을 전달할 수 있고, 일정 열량을 방출할 수 있다. 일 실시예에서, 열원부(130)는 LED와 같은 UV 광원을 열원으로 사용할 수 있다. UV 광원을 열원으로 사용함으로써, DC/AC 모드가 모두 사용 가능할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 UV 광원은 4 내지 5 W의 광출력을 가질 수 있다. 상기 UV 광원을 활용함으로써 시편(110)에 일정한 열량을 공급할 수 있으며, 니크롬과 같은 종래 열원과 대비하여 낮은 저항을 가질 수 있다.
일 실시예에서, 열원부(130)는 열원이 시편에 조사되는 지점에서의 온도를 감지하는 열원 열전대(130A) 및 열화상 카메라(IR Camera)를 포함할 수 있다. 열원 열전대(130A)는 상기 열원이 시편에 조사되는 지점에서 온도를 지속적으로 측정하는 역할을 한다. 상기 열화상 카메라는 온도의 변화를 측정할 수 있는 것으로서, 상기 온도의 변화를 시각적으로 표현할 수 있다.
수평 열전대(140)는 열원부(130)로부터 조사되는 열원이 시편(110)에 조사되는 부분으로부터 소정 거리 이격되어 배치될 수 있다. 구체적으로, 수평 열전대(140)는 상기 열원이 시편(110)에 조사되는 부분으로부터, x 축 방향으로 소정 거리 이격되어 배치될 수 있다. 상기 x 축 방향으로 열전대가 배치됨으로써, 시편(110)의 수평 방향의 온도를 측정할 수 있고, 이를 후술하는 계산식에 따라 수평 방향의 열전도도까지 산출할 수 있다.
일 실시예에서, 수평 열전대(140)는 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다. 복수 개의 수평 열전대(140)을 포함함으로써, 오차가 적고, 더욱 신뢰성 있는 열전도도 산출이 가능하다.
일 실시예에서, 적어도 하나의 수평 열전대(140)는 상기 열원이 시편(110)에 조사되는 부분으로부터 1 내지 3 cm 범위 내에 배치될 수 있다. 일 실시예에서, 적어도 하나의 수평 열전대(140)는 0.3 내지 0.7 cm 범위로 배치될 수 있다. 이에 대한 상세한 설명은 도 3에서 후술하기로 한다.
수직 열전대(150)는 상기 열원이 시편(110)에 조사되는 부분과 시편(110)의 두께 방향으로 대향되는 지점에 배치될 수 있다. 구체적으로, 수직 열전대(150)는 상기 열원이 시편(110)에 조사되는 부분을 기준으로, - y축 방향으로 이동하였을 때, 시편(110)의 하면과 접촉하는 부위에 배치될 수 있다. 수직 열전대(150)는 열원부(130)의 열원 열전대(130A)에서 측정되는 온도와 시편(110)의 두께에 따라, 수직 방향의 시편의 열전도도를 측정할 수 있다.
일 실시예에서, 수평 열전대(140) 및 수직 열전대(150)는 수직 방향으로 구동 가능하도록 설계될 수 있다. 시편(110)의 두께에 따라, 수직 열전대(150)의 조절이 가능한 이점이 있다. 이와 같이, 열전도도 측정 장치(100)는 수평 열전대(140) 및 수직 열전대(150)을 동시에 포함함으로써, 박막을 포함하는 시편(110)의 수직 및 수평 방향의 고신뢰성 열전도도를 산출할 수 있다.
일 실시예에서, 열전도도 측정 장치(100)는 하우징을 포함할 수 있다. 상기 하우징은 열원부를 덮는 제1 덮개부(160) 및 시편(110)을 덮는 제2 덮개부(170)를 포함할 수 있다. 상기 하우징을 포함함으로써, 주변 환경으로부터 열전도도 측정 장치(100)를 보호하고, 더욱 정밀하고 정확한 측정을 위해 열전도도 측정 장치(100) 내의 상태를 진공 상태로 유지할 수 있다. 도 1에서 하우징은 제1 덮개부(160) 및 제 2 덮개부(170)이 각각 분리되도록 설명하고 있으나, 이는 본 발명을 한정하는 것은 아니므로, 열전도도 측정 장치(100) 내 진공 상태를 유지하는 범위 내에서 분리형 또는 일체형일 수 있다.
일 실시예에서, 수평 열전대(140) 및 수직 열전대(150)는 열전대 고정 장치(180)을 포함할 수 있다. 고정 장치(180)는 수평 열전대(140) 및 수직 열전대(150) 상단 및 하단 중 적어도 하나에 배치되어 수평 열전대(140) 및 수직 열전대(150)의 거리 오차 발생을 방지할 수 있다.
일 실시예에서, 적어도 하나의 수평 열전대(140) 및 수직 열전대(150)와 시편(110)의 접촉 부위에 TIM(Thermal Interface Material, TM)을 배치시킬 수 있다. 상기 TIM(TM)은 동일 또는 상이한 물질을 접할 경우, 상기 물질들의 표면거칠기에 따라 발생하는 비접촉 부위에 채워질 수 있다. 상기 TIM(TM)이 상기 비접촉 부위에 채워짐에 따라, 상기 비접촉 부위가 공공(Vacancy)로 작용하여 시편의 온도 측정 시 발생할 수 있는 오차를 감소시켜 더욱 정확한 열 측정이 가능하게 한다.
도 2는 일 실시예에 따른, 열전도도 측정 장치를 이용한 열전도도 측정 방법을 개략적으로 도시한다.
도 2를 참조하면, 열전도도 측정 방법은 열원부(130)로부터 열원을 시편(110)에 조사하는 단계, 시편(110)이 정상상태에 도달할 때까지 열을 조사한 뒤, 열원이 조사되는 지점에서의 온도를 측정하는 제1 측정 단계, 열원으로부터 수평 방향으로 배치된 적어도 하나 이상의 수평 열전대(140)를 이용하여 온도 및 상기 열원이 조사되는 지점과 적어도 하나 이상의 수평 열전대(140) 사이의 수평 거리를 측정하는 제2 측정 단계, 시편(110)의 상기 열원이 조사되는 것과 대향되는 지점에 배치된 수직 열전대(150)를 이용하여 시편(110)의 두께 방향으로의 온도 및 상기 시편의 두께를 측정하는 제3 측정 단계, 상기 제2 측정 단계로부터 측정된 온도 및 거리를 하기 식 1을 이용하여 시편(110)의 표면부 열량을 산출하는 제1 계산 단계, 산출된 상기 표면부 열량은 하기 식 2의 푸리에 방정식을 이용하여 상기 시편의 상기 수평 방향의 열전도도를 산출하는 제2 계산 단계, 및 상기 제2 측정 단계로부터 측정된 온도를 하기 식 2의 푸리에 방정식을 이용하여 상기 시편의 상기 수직 방향의 열전도도를 산출하는 제 3 계산 단계를 포함할 수 있다.
<식 1>
(상기 식 1에서 Ck는 k 번째 층의 단위부피당 비열을 의미하고, Vk는 k 번째 층의 부피를 의미한다)
<식 2>
(상기 식 2에서 k는 열전도도를 의미하고, A는 열 전달방향으로의 면적을 의미하고, dT/dx는 수평 방향으로 열전대와 열원이 조사되는 부분과의 거리에 따른 온도차이거나 수직 방향으로 시편의 두께에 따른 온도차를 의미한다)
도 2는 도 1을 이용하여 시편의 수평 및 수직 방향의 열전도도를 측정하는 것으로서, 도 1에서 전술한 시편(110), 지지부(120), 열원부(130), 수평 열전대(140), 수직 열전대(150), 하우징, 고정장치, TIM(TM)은 모순되지 않는 범위에서 동일하다.
열원부(130)로부터 열원을 시편(110)에 조사하는 단계는 열원부(130)로부터 일정 열량을 방출하는 열원을 시편(110)에 방출할 수 있다. 일 실시예에서, 열원을 시편(110)에 조사하는 단계는 시편의 온도가 변하지 않을때, 예를 들어 정상상태에 도달할 때까지 열을 조사할 수 있다. 상기 정상상태에서 후술하는 제1 내지 제3 측정단계를 거칠 경우, 오차가 적은 신뢰성있는 온도 측정이 가능하다. 열원부(130) 및 열원에 대한 상세한 설명은 도 1을 참조할 수 있다.
열원이 조사되는 지점에서의 온도를 측정하는 제1 측정 단계는 시편(110)이 상기 정상상태에 도달한 시점에서의 온도를 측정하는 것이다. 상기 온도는 후술할 제2 및 제 3측정 단계와의 관계에 있어서 기준이되는 온도일 수 있다.
열원으로부터 수평 방향으로 배치된 적어도 하나 이상의 수평 열전대(140)를 이용하여 온도 및 상기 열원이 조사되는 지점과 적어도 하나 이상의 수평 열전대(140) 사이의 수평 거리를 측정하는 제2 측정 단계는 수평 방향인 x 축 방향으로 배치된 적어도 하나 이상의 수평 열전대(140)를 이용하여 수평 열전대(140) 각 지점별 온도를 측정할 수 있고, 상기 열원이 시편(110)에 조사되는 지점으로부터 각각의 수평 열전대(140)까지의 거리를 측정할 수 있다.
시편(110)의 상기 열원이 조사되는 것과 대향되는 지점에 배치된 수직 열전대(150)를 이용하여 시편(110)의 두께 방향으로의 온도 및 상기 시편의 두께를 측정하는 제3 측정 단계는 수평 열전대(140)의 반대 방향에 배치되고, 구체적으로, 상기 열원이 조사되는 부분에 반대되는 방향에 배치될 수 있다. 수직 열전대(150)를 이용하여 시편(110)의 두께를 측정할 수 있고, 두께 방향으로의 온도를 측정할 수 있다.
상기 제2 측정 단계로부터 측정된 온도 및 거리를 하기 식 1을 이용하여 시편(110)의 표면부 열량을 산출하는 제1 계산 단계는 수평방향의 열전도도를 계산하기 위해 표면부가 가지고 있는 열량을 계산하는 것이다.
<식 1>
(상기 식 1에서 Ck는 k 번째 층의 단위부피당 비열을 의미하고, Vk는 k 번째 층의 부피를 의미한다)
상기 표면부 열량은 상기 식 1을 이용하여 계산할 수 있으며, 이중층, 예를 들어, 기판(Substrate) 상에 박막(film)이 증착된 시편(110)에 대한 수평방향 열전도도를 측정함에 있어서, 상기 수평방향 열전도도 계산을 위해 상기 표면부, 예를 들어 박막(film)의 열량을 상기 식 1을 이용하여 계산할 수 있다. 상기 식 1을 구체화하면, 하기 식 3과 같다.
<식 3>
(상기 식 3에서 Qtot는 시편 전체에 가해지는 열량(W), Qfilm은 박막에 가해지는 열량(W), Qsub는 기판에 가해지는 열량(W), k는 열전도도(W/mK), Cfilm은 박막의 단일 부피당 열용량(J/Km3), Csub는 기판의 단일 부피당 열용량(J/Km3), Vfilm은 박막의 부피(m3), 및 Vsub은 기판의 부피(m3)를 의미한다)
상기 식 1, 구체적으로 상기 식 3을 통해, 박막(film)에 가해지는 표면부 열량 값을 계산할 수 있다.
산출된 상기 표면부 열량은 하기 식 2의 푸리에 방정식을 이용하여 상기 시편의 상기 수평 방향의 열전도도를 산출하는 제2 계산 단계는 식 1, 구체적으로 상기 식 3을 통해 얻어진 상기 표면부 열량을 하기 식 2의 푸리에 방정식에 대입하여 열전도도를 계산할 수 있다. 하기 식 2를 통해 얻어진 열전도도는 수평방향의 열전도도이다.
<식 2>
(상기 식 2에서 k는 열전도도를 의미하고, A는 열 전달방향으로의 면적을 의미하고, dT/dx는 수평 방향으로 열전대와 열원이 조사되는 부분과의 거리에 따른 온도차를 의미한다)
상기 식 1을 통해 얻어진 표면부 열량을 통해 얻어진 열전도도를 상기 식 2에 대입한다. 상기 식 2를 구체화하면 하기 식 4와 같다.
<식 4>
(상기 식 4에서 Qfilm은 박막에 가해지는 열량(W), kfilm는 박막의 열전도도(W/mK), Afilm는 박막의 수직 단면적(m2), Tsource는 열원의 온도(K), Tfilm는 박막 표면부의 온도(K), 및 △x는 열원과 측정지점간의 거리(m)를 의미한다)
상기 식 2, 구체적으로 상기 식 4에 표면부의 열량(Qfilm)을 대입하고, 박막의 수직 단면적(Afilm)은 열전달 방향에 대한 면적이기 때문에, 박막층의 두께와 너비를 대입하여 계산함으로써 열전도도(kfilm)를 계산할 수 있다. 이와 같이, 식 1 및 식 2, 구체적으로, 식 1 내지 식 4를 통해 수평 방향의 열전도도를 산출할 수 있다.
상기 제2 측정 단계로부터 측정된 온도를 식 2의 푸리에 방정식을 이용하여 시편(110)의 상기 수직 방향의 열전도도를 산출하는 제 3 계산 단계는 열원이 가지고 있는 열량을 상기 식 2에 대입함으로써, 산출할 수 있다. 상기 식 2를 구체화하면 식 5와 같다.
<식 5>
(상기 식 5에서, QSource은 열원이 가해지는 열량(W), ksub는 박막의 열전도도(W/mK), ASource는 열원이 가해지는 면적 (m2), TSOURCE는 열원의 온도(K), TVertical는 박막 표면부의 온도(K), 및 △xvertical는 수직방향으로의 거리 차이(m)를 의미한다)
열원이 가지고 있는 열량(QSource)을 상기 식 5에 대입하고, 열원이 가해지는 면적(ASource)과 수직 방향으로의 거리에 따른 온도 차(dT/dx)를 대입함으로써, 수직 방향의 열전도도를 산출할 수 있다. 이와 같이, 시편(110)의 비열, 밀도, 및 부피와 같은 정보를 푸리에 방정식에 대입함으로써, 수직 및 수평 방향의 열전도도를 측정할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 제3 계산 단계에서, 이중층 이상의 복수의 층으로 구성된 시편의 비열과 부피를 이용하여 상기 복수의 층 각각의 층에 전달되는 부분 열량을 계산하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 부분 열량을 계산함으로써, 이중층 이상의 다중층의 시편(110)에 대한 수평 및 수직 열전도도를 산출할 수 있다.
상기 식 3, 상기 식 4, 및 상기 식 5는 도 2에 도시된 것과 같이, 시편(110)이 박막과 기판의 이중층으로 구성된 경우에 적용가능하도록 한정하고 있지만, 이는 비제한적인 예시로서, 이중층 이상의 다중층의 시편(110)에 대한 수평 및 수직 열전도도를 산출할 수도 있다.
일 실시예에서, 열원부(130)로부터 열원을 시편(110)에 조사하는 단계 이전에, 진공 상태를 유지하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 진공 상태에서 열전도도를 측정함으로써, 오차가 적고 신뢰성 있는 값을 측정 및 산출할 수 있다.
도 3은 일 실시예에 따른, 열원으로부터 거리 및 온도 그래프를 나타낸다.
도 3을 참조하면, 열원으로부터의 거리(m) - 온도에 대한 그래프를 확인할 수 있다. 일 실시예에서, 적어도 하나의 수평 열전대(140)는 상기 열원이 시편(110)에 조사되는 부분으로부터 1 내지 4 cm 범위 내, 구체적으로 1 내지 3 cm 범위 내에 배치될 수 있다. 상기 범위 내에서 열원으로부터 거리가 멀어지더라도, 열전대(140, 150)의 온도 변화가 선형적으로 감소하는 것을 확인할 수 있다.
상기 범위의 하한 값을 벗어나는 경우, 온도의 변화가 선형적이지 못하고 급격하게 변화하는 것을 보이고, 상기 범위의 상한 값을 벗어나는 경우 측정 지점간의 온도 차이가 미미해지는 양상을 보이기 때문에, 거리에 따른 온도차가 줄어들어 부정확한 열전도도 계산을 유발할 수 있다. 이에 따라, 상기 범위 내에서 박막을 포함하는 시편(110)의 온도를 측정할 때 오차가 적고 신뢰성이 높은 온도를 측정할 수 있다.
일 실시예에서, 적어도 하나의 수평 열전대(140)는 상기 열원이 시편(110)에 조사되는 부분으로부터 1 내지 3 cm 범위 내에 배치될 수 있고, 각각의 수평 열전대들 사이 간격은 0.3 내지 0.7 cm 범위로 배치될 수 있다. 구체적으로, 적어도 하나의 수평 열전대(140)는 0.4 내지 0.5 cm 범위로 배치될 수 있다.
적어도 하나의 수평 열전대(140)가 상기 범위의 하한 값을 벗어나 배치될 경우, 수평 열전대(140)의 온도 측정 시 상호간에 간섭으로 데이터 신뢰성이 떨어져 오차를 유발할 수 있다. 또한, 수평 열전대(140)의 열전대 개수가 증가될 수 있으며, 상기 열전대 개수의 증가에 따른 동시 측정을 위한 새로운 고가의 기록 장치를 필요로하여 경제성이 떨어지는 문제가 있다. 적어도 하나의 수평 열전대(140)가 상기 범위의 상한 값을 벗어나 배치될 경우, 측정 지점 간에 온도 차이가 과도하게 커져 신뢰성 있는 데이터를 확보하기 어려운 문제가 있다.
도 4a는 시편과 열전대 사이 표면거칠기를 나타낸 것이고, 도 4b 및 도 4c는 TIM 사용 여부에 따른 Si wafer의 온도 측정 그래프를 나타낸다.
도 4a를 참조하면, 두 물질(Material 1, Material 2) 사이의 표면 거칠기에 따라 접촉 시 발생하는 불규칙함을 도시한다. 불규칙한 부위는 상기 두 물질을 비접촉상태로 유지시켜, 온도 측정 시 오차 발생을 유발할 수 있다.
도 4b 및 도 4c를 참조하면, 도 4b는 Si wafer(100) 시편에 대하여, TIM(TM)을 사용하지 않았을 때 온도를 측정한 그래프이고, 도 4c는 TIM(TM)을 사용하였을 때의 온도를 측정한 그래프이다. TIM(TM)을 사용함으로써, 대기로의 방열을 방지하여 온도 측정 시 노이즈가 감소한 것을 확인할 수 있다.
이하 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
<실시예> - HFCVD를 이용하여 증착한 다결정다이아몬드의 열전도도 측정 방법
다이아몬드 박막 시편 준비 단계
도 5a는 일 실시예에 따른, 시편의 실사진을 도시하고, 도 5b는 일 실시예에 따른, 시편의 표면 조직 사진을 도시하고, 도 5c는 일 실시예에 따른, 시편의 단면 사진을 도시하며, 도 5d는 시편에 형성된 박막의 라만분석 그래프이다.
도 5a 내지 도 5d를 참조하면, 일 실시예에 따른, 시편을 제조하기 위해, Si 웨이퍼(100)을 준비하여, 크리닝 공정을 위해 아세톤, 에탄올, 및 증류수 용액과 초음파(Ultrasonication) 장비를 이용하여 크리닝 공정을 시행하였다. 크리닝 공정 이후, 표면에 국부적인 에너지를 주어 핵 생성 사이트를 형성하는 공정을 시행하여 시딩(Seeding) 공정을 시행하였다. 이는 마이크로 직경의 다이아몬드 파우더를 에탄올에 분산시킨 뒤 초음파를 이용하여 1시간 동안 표면에 국부적인 에너지를 가해주어 핵생성 사이트를 균일하게 형성하였다. 이후, 표면 입자(Particle)을 제거한 뒤, HFCVD(Hot Filament Chemical Vapor Deposition) 장비를 이용하여 5 시간 동안 다이아몬드 박막을 증착하였다. 이때, CH4/H2의 비율은 2.5 %로 설정하였고, 진공펌프를 이용하여 30 Torr 이하의 진공에서 증착하여 시편을 준비하였다. 이에 따라, 기판 두께 525 ㎛ 위에 다결정 다이아몬드 1.8 ㎛가 증착된 시편을 제조하였다.
도 5b 및 도 5c를 다시 참조하면, 광학현미경 및 주사전계전자현미경을 통해 상기 시편의 표면 미세구조를 관찰한 결과, 상기 주사전계전자현미경을 통해 관찰된 결정립의 크기는 1.5 ㎛이고, 상기 HFCVD로 증착한 박막층의 두께는 2.4 ㎛로 형성된 것을 확인할 수 있다.
도 5d를 다시 참조하면, 라만분광 분석 결과, sp3 결합을 의미하는 D peak가 선명하게 형성되었으며, 부가적으로 sp2 결합을 의미하는 G peak가 형성된 것을 확인할 수 있다. 상기 D peak 및 상기 G peak가 선명하게 형성된 것을 확인할 수 있다.
열전도도 측정
도 6a 및 도 6b는 일 실시예에 따른, 열전도도 측정 장치의 사진이고, 도 6c는 일 실시예에 따른, 시편의 열원부, 수평 방향으로 배치된 열전대의 온도 및 수직 방향으로 배치된 열전대의 온도를 측정한 그래프이다.
도 6a를 참조하면, 시편의 수평 열전도도를 측정하기 위한 박막층에 측정가능한 지점을 표시한 모습이고, 도 6b를 참조하면, 시편의 수직 열전도도를 측정하기 위해 후면에 열전대 위치를 표시한 모습이다. 시편을 지지하는 하부지지층, 온도를 측정하는 열전대(Thermalcouple; TC), 및 열화상 카메라(IR Camera), 열전대가 장착되어 있는 상부 덮개, DC/AC 모드가 모두 가능한 일정 열량을 방출하는 UV 열원 및 온도계로 구성되어 있는 측정장치를 이용하여 시편의 수직 및 수평 열전도도를 측정한다.
열전도도를 측정하기 전에 상기 열전도도 측정 장치와 상기 온도계를 포함한 주변 환경을 기체의 흐름이 없는 상태로 유지시킨다. 시편의 온도가 변하지 않을 때, 예를 들어 정상상태에 도달할 때까지 열원을 통해 열을 조사한 후, 상기 열원 근처에서의 온도, 상기 열원으로부터 수평방향으로 일정거리 떨어진 지점에서의 온도, 상기 열원과 수직방향으로 두께거리만큼 떨어진 지점에서의 온도를 열전대를 이용하여 측정한다. 상기 열전대들을 이용하여 측정하는 단계를 3회 거친 후, 이에 따른 온도 변화를 열화상 카메라를 이용하여 시각적으로 관찰한다.
수평 방향의 열전도도를 계산하기 위해 시편의 표면부가 갖는 열량을 하기 식 1을 이용하여 계산한다.
<식 1>
(상기 식 1에서 Ck는 k 번째 층의 단위부피당 비열을 의미하고, Vk는 k 번째 층의 부피를 의미한다)
상기 식 1을 통해 얻어진 표면부의 열량을 하기 식 2, 푸리에 방정식에 대입하여 수평 방향의 열전도도를 산출한다.
<식 2>
(상기 식 2에서 k는 열전도도를 의미하고, A는 열 전달방향으로의 면적을 의미하고, dT/dx는 수평 방향으로 열전대와 열원이 조사되는 부분과의 거리에 따른 온도차이거나 수직 방향으로 시편의 두께에 따른 온도차를 의미한다)
수직 방향의 열전도도를 계산하기 위해서 열원이 가지고 있는 열량을 상기 식 2, 푸리에 방정식에 대입하여 수직 방향의 열전도도를 산출한다. 이에 대한 상세한 설명은 도 2에서 전술한바와 모순되지 않는 범위에서 동일하다.
상기 열전대 중 하나의 열전대는 열원부에서의 시편의 온도를 측정하고, 다른 하나의 열전대는 열원으로부터 수평 방향으로 일정 거리 떨어져 있어 수평 방향으로의 온도 변화를 측정한다. 또 다른 하나의 열전대는 열원으로부터 두께 방향으로 수직하게 존재하여 시편의 수직 방향으로의 온도 변화를 측정한다. UV광원은 4.8 W의 광출력을 가지고 있으며, 기판 두께 525 ㎛ 위에 다결정 다이아몬드 2.4 ㎛가 형성되어 있다.
상기 기판의 단위 부피당 비열은 1.631 J/K·cm3 이고, 다결정 다이아몬드의 단위 부피당 비열은 1.8954 J/K·cm3 이다. 상기 비율로 계산한 결과 하기 표 1의 실시예 1 내지 4와 같은 값을 확인할 수 있다. 본원 발명의 수평 및 수직 열전도도 측정장치로 측정 및 산출한 열전도도를 실시예 1 내지 4로 확인할 수 있고, 비교예 1은 종래 LaserPIT-M2 장비로 열전도도를 측정한 것이며, 비교예 2는 1.5 ㎛의 결정립 크기를 가진 다결정 다이아몬드의 시편을 a contactless technique of transient thermal grating의 방법을 활용하여 열전도도를 측정한 것이다.
| 수평 방향 열전도도[W/m·K] | 수직 방향 열전도도[W/m·K] | |
| 실시예 1 | 218.53 | 135.42 |
| 실시예 2 | 216.27 | 135.15 |
| 실시예 3 | 204.51 | 144.19 |
| 실시예 4 | 214.42 | 145.22 |
| 비교예 1 | 1430 | X |
| 비교예 2 | 205 | X |
상기 표 1을 살펴보면, 실시예 1 내지 4의 경우, 수평 방향 열전도도의 경우, 측정 값은 각각 218.53, 216.27, 204.51, 및 214.42 W/m·K 값을 확인할 수 있고, 상기 측정 값들의 평균 값은 213.43 W/m·K인 것을 확인할 수 있다. 수직 방향 열전도도, 예를 들어 실리콘 기판의 열전도도는 각각 135.42, 135.15, 144.19, 및 145.22 W/m·K로 측정됨을 확인 할 수 있다. 이와 같이, 실시예 1 내지 4를 통해 수직 및 수평 방향 열전도도를 동시에 측정할 수 있고, 오차 범위가 작아 신뢰성 있는 데이터를 확보할 수 있음을 확인할 수 있다.
비교예 1의 경우, 종래 LaserPIT-M2를 활용한 것으로, 1,430 W/m·K가 측정되는 것을 확인할 수 있어, 오차가 커 실용성이 없는 것을 확인할 수 있다. 또한, 시편의 수직 방향으로의 열전도도를 측정할 수 없다.
비교예 2의 경우, 1.5 ㎛의 결정립 크기를 가진 다결정 다이아몬드의 시편에서의 열전도도 이론 값을 나타낸 것으로서, a contactless technique of transient thermal grating의 방법으로 측정한 것이다. 상기 이론 값과 비교하여, 실시예의 수평 방향으로의 열전도도 값이 유사한 것을 확인할 수 있다. 또한, 비교예 2의 경우, 비교예 1과 마찬가지로, 수직 방향으로의 열전도도는 측정할 수 없는 것을 확인할 수 있다.
이와 같이, 실시예는 비교예들과 비교하여 시편의 열전도도 이론값과 근사한 것을 확인할 수 있으며, 종래 시편의 수평 방향에 대한 열전도도만 측정 가능하던 것과 상이하게 시편의 수직 방향에 대한 열전도도 측정도 가능한 것을 확인할 수 있다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
100: 열전도도 측정 장치
110: 시편
120: 지지부 130: 열원부
130A: 열원 열전대 140: 수평 열전대
150: 수직 열전대 160: 제1 덮개부
170: 제2 덮개부 180: 고정 장치
TM: TIM(Thermal Interface Material)
120: 지지부 130: 열원부
130A: 열원 열전대 140: 수평 열전대
150: 수직 열전대 160: 제1 덮개부
170: 제2 덮개부 180: 고정 장치
TM: TIM(Thermal Interface Material)
Claims (12)
- 박막을 포함하는 시편을 지지하는 시편 지지부;
상기 시편에 열원을 전달하고, 상기 시편에 전달되는 열원의 온도를 측정하는 열원 열전대를 포함하는 열원부;
상기 열원이 상기 시편에 조사되는 부분으로부터 소정 거리 이격되어 배치되고, 적어도 하나 이상의 수평 열전대; 및
상기 열원이 상기 시편에 조사되는 부분과 상기 시편의 두께 방향으로 대향되는 지점에 배치되는 수직 열전대를 포함하는 열전도도 측정 장치.
- 제1 항에 있어서,
적어도 하나 이상의 상기 수평 열전대는 상기 열원으로부터 1 내지 3 cm 범위에 배치되는 열전도도 측정 장치.
- 제2 항에 있어서,
적어도 하나 이상의 상기 수평 열전대가 복수개인 경우,
복수의 상기 수평 열전대 각각은 0.3 내지 0.7 cm 간격으로 배치되는 열전도도 측정 장치.
- 제1항에 있어서,
상기 열원부는 열화상 카메라를 포함하는 열전도도 측정 장치.
- 제1항에 있어서,
하우징을 더 포함하는 열전도도 측정 장치.
- 제1 항에 있어서,
적어도 하나의 상기 수평 열전대 및 상기 수직 열전대는 열전대 고정 장치를 더 포함하는 열전도도 측정 장치.
- 제1 항에 있어서,
적어도 하나의 상기 수평 열전대 및 상기 수직 열전대와 시편의 접촉 부위에 TIM(Thermal Interface Material)를 배치시키는 열전도도 측정 장치.
- 제1 항에 있어서,
상기 적어도 하나의 수평 열전대 및 상기 수직 열전대는 수직 방향으로 이동하는 열전도도 측정 장치.
- 열원을 시편에 조사하는 단계;
상기 시편이 정상상태에 도달할 때까지 열을 조사한 뒤, 상기 열원이 조사되는 지점에서의 온도를 측정하는 제1 측정 단계;
상기 열원으로부터 수평 방향으로 배치된 적어도 하나 이상의 수평 열전대를 이용하여 온도 및 상기 열원이 조사되는 지점과 적어도 하나 이상의 상기 수평 열전대 사이의 수평 거리를 측정하는 제2 측정 단계;
상기 시편의 상기 열원이 조사되는 것과 대향되는 지점에 배치된 수직 열전대를 이용하여 상기 시편의 두께 방향으로의 온도 및 상기 시편의 두께를 측정하는 제3 측정 단계;
상기 제2 측정 단계로부터 측정된 온도 및 거리를 하기 식 1을 이용하여 상기 시편의 표면부 열량을 산출하는 제1 계산 단계;
산출된 상기 표면부 열량은 하기 식 2의 푸리에 방정식을 이용하여 상기 시편의 상기 수평 방향의 열전도도를 산출하는 제2 계산 단계; 및
상기 제2 측정 단계로부터 측정된 온도를 하기 식 2의 푸리에 방정식을 이용하여 상기 시편의 상기 수직 방향의 열전도도를 산출하는 제 3 계산 단계를 포함하는 수직 및 수평 방향 열전도도 측정 방법.
<식 1>
(상기 식 1에서 Ck는 k 번째 층의 단위부피당 비열을 의미하고, Vk는 k 번째 층의 부피를 의미한다)
<식 2>
(상기 식 2에서 k는 열전도도를 의미하고, A는 열 전달방향으로의 면적을 의미하고, dT/dx는 수평 방향으로 열전대와 열원이 조사되는 부분과의 거리에 따른 온도차이거나 수직 방향으로 시편의 두께에 따른 온도차를 의미한다)
- 제9 항에 있어서,
제2 측정 단계에서,
상기 수평 거리의 1 내지 3 cm 범위 내에서 적어도 하나의 열전대가 배치되는 열전도도 측정 방법.
- 제9 항에 있어서,
상기 제3 계산 단계에서,
복수의 층으로 구성된 시편의 비열과 부피를 이용하여 상기 복수의 층 각 층에 전달되는 부분 열량을 계산하는 단계를 더 포함하는 열전도도 측정 방법.
- 제9 항 에 있어서,
상기 제1 측정 단계 및 상기 제2 측정 단계는, 열화상 카메라를 이용하여 온도를 측정하는 열전도도 측정 방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020210144184A KR102547728B1 (ko) | 2021-10-27 | 2021-10-27 | 열전도도 측정 장치 및 이의 측정 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
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2021
- 2021-10-27 KR KR1020210144184A patent/KR102547728B1/ko active IP Right Grant
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