KR20230050215A - 친환경 섬유 원사 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 친환경 섬유 원사 및 이의 제조 방법, 상기 친환경 섬유 원사로부터 제조된 원단 및 의류제품에 관한 것이다. 보다 상세하게는 상기 방법에 의해 제조된 친환경 섬유 원사, 원단 및 의류제품은 항균성 및 생분해성을 갖추는 동시에 우수한 내구성을 가질 수 있는 효과가 있다.
Description
본 발명은 친환경 섬유 원사 및 이의 제조 방법, 상기 친환경 섬유 원사로부터 제조된 원단 및 의류제품에 관한 것이다.
현대인들은 삶이 윤택해짐에 따라 건강, 위생 등에 대해 많은 관심을 갖게 되었으며, 의류 관련 산업 분야에서는 위생성 등 다양한 기능성을 가진 원단의 개발에 초점을 맞추기 시작했다.
원단이란 모든 의류의 원료가 되는 천으로, 의류에 사용되는 대다수의 원단은 기능성이 부여되지 않은 단순가공 공정 및 재봉 등의 과정을 통해 상품화되기 때문에 각종 유해 세균이나 곰팡이 등의 성장에 좋은 조건을 형성하게 되는 문제점이 있다.
유해세균 및 곰팡이류의 번식은 이로인해 발생하는 악취 등으로 주위사람에게 불쾌감을 줄 수 있고, 의복을 입고 있는 사람의 자신감을 감소시키고 위축되게 하며, 나아가 피부에 세균이나 곰팡이가 증식하게 되어 질병을 유발할 수 있는 요인이 된다.
상기 문제를 해결하기 위해 항균기능을 첨가한 원단이 개발되어 왔으며, 항균기능을 나타내기 위한 종래의 기술로는 은(銀)을 재료로 한 것이 대표적이다. 은은 다양한 분야에 있어서 살균 및 항균 효과를 갖는 것으로 널리 알려져 있고, 일반 유기계 항균제 대비 인체 독성이 낮고 항균력이 우수한 것으로 알려져 있다.
이러한 은 입자를 직물과 같은 섬유에 처리하기 위한 방법으로는 원단에 직접 증착 또는 흡착하거나 용매를 촉매로 사용하여 은 이온을 섬유와 반응시키는 방법, 스프레이 방법, 코팅방법 등을 이용해 원단에 처리하는 방법 등 다양하게 사용되고 있다.
그러나, 은 입자가 처리된 섬유는 입자 크기로 인해 섬유 굵기의 제어가 어려우며, 원단 제조 공정에서 은 입자가 유실되어 제품에서 은으로 인한 기능성이 충분히 발휘되지 않거나, 장시간 발휘되지 않는 문제점이 있다. 또한, 제조 공정에서 유실 방지를 위해 은 입자를 다량 처리하는 방법을 사용할 수 있으나 가공제 자체 및 피처리물의 변색을 일으키는 문제점을 피할 수 없다.
또한, 항균활성을 가지는 천연재료 추출물을 이용하여 의류에 항균성을 부여하는 방법도 고안되어 왔으나, 원단에 천연재료 추출물을 스프레이 또는 코팅하는 방법으로는 기능성이 오래 유지되기 어려우며, 특히 세탁 시 원단에 처리된 천연재료 추출물들이 쉽게 소실된다. 또한, 섬유 자체에 천연재료 추출물을 함유시키기 위해 합성고분자를 이용하여 섬유를 제작하는 경우에는 제조과정에서 사용되는 높은 열에 의해 항균성을 나타내는 기능성 물질이 파괴되어 단순히 항균성 천연물질이 함유되었다는 점에 만족할 뿐, 실질적으로 그 기능성이 충분히 나타나기에는 한계가 있다.
한편, 현재 상용화 되어있는 플라스틱 수지(예를 들어, 폴리에틸렌 등)를 사용한 섬유들은 자연 상태에서 분해성이 매우 낮아, 폐기 시 환경에 치명적인 악영향을 미치는 문제가 있어, 이를 대체할 수 있는 소재의 사용의 필요성이 대두되어 왔다.
이러한 생분해성 플라스틱 수지로는 대표적으로 PLA(poly lactic acid), PBS(poly butylenes succinate) 및 PBAT(poly butylene adipate-co-terephthalate) 등이 있으나. 이들의 생분해성으로 인한 뛰어난 환경적 이점에도 불구하고 내구성 등의 기계적인 물성에 있어서 의복으로 사용되기 위한 섬유로는 적절하지 않다는 문제가 있다.
본 발명자들은 종래 기술의 문제점을 인지하고, 특정방법에 의해 제조된 친환경 섬유 원사가 항균성 및 생분해성을 갖추는 동시에 우수한 내구성을 가질 수 있다는 점을 입증하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명은 하기 단계를 포함하는 친환경 섬유 원사 제조방법에 관한 것이다.
S1) PLA(Poly Lactic Acid) 수지 및 PCL(Polycaprolactone) 수지를 압출기에 투입하고, 200 내지 230℃의 온도로 가열하여 용융시켜 베이스 혼합수지를 제조하는 단계;
S2) 상기 용융된 베이스 혼합수지를 150 내지 180℃로 냉각하는 단계;
S3) 상기 냉각된 베이스 혼합수지에 천연 복합추출물을 포함하는 PLGA 수지를 혼합한 후, 혼합물을 1 내지 3분 동안 교반하는 단계;
S4) 상기 교반된 혼합물을 압출한 후, 55 내지 65℃로 냉각하는 단계;
S5) 상기 냉각된 압출물을 절단하여 펠릿 형태의 마스터 배치 칩을 제조하는 단계; 및
S6) 상기 마스터 배치 칩을 이용하여 원사를 제조하는 단계.
본 발명은 본 발명의 제조방법으로 제조된 원사를 이용하여 제조된 친환경 섬유 원단에 관한 것이다.
본 발명은 상기 친환경 섬유 원단을 이용하여 제조된 의류제품에 관한 것이다.
이하 이를 구체적으로 설명한다. 본 발명에서 개시된 다양한 요소들의 모든 조합은 본 발명의 범주에 속한다. 또한, 하기의 구체적인 서술에 의해 본 발명 범주가 제한된다고 볼 수 없다.
본 발명은 하기 단계를 포함하는 친환경 섬유 원사 제조방법을 제공한다:
S1) PLA(Poly Lactic Acid) 수지 및 PCL(Polycaprolactone) 수지를 압출기에 투입하고, 200 내지 230℃의 온도로 가열하여 용융시켜 베이스 혼합수지를 제조하는 단계;
S2) 상기 용융된 베이스 혼합수지를 150 내지 180℃ 온도로 냉각하는 단계;
S3) 상기 냉각된 PLA 수지에 천연 복합추출물을 포함하는 PLGA 수지를 혼합한 후, 혼합물을 1 내지 3분 동안 교반하는 단계;
S4) 상기 교반된 혼합물을 압출한 후, 55 내지 65℃로 냉각하는 단계;
S5) 상기 냉각된 압출물을 절단하여 펠릿 형태의 마스터 배치 칩을 제조하는 단계; 및
S6) 상기 마스터 배치 칩을 이용하여 원사를 제조하는 단계.
이하 친환경 섬유 원사 제조방법을 구체적으로 설명한다.
본 발명의 제조방법에서 S1) 단계는 PLA(Poly Lactic Acid) 수지 및 PCL(Polycaprolactone) 수지를 압출기에 투입하고, 200 내지 230℃의 온도로 가열하여 용융시켜 베이스 혼합수지를 제조하는 단계이다.
본 발명에서 "PLA(Poly Lactic Acid)"는 주로 옥수수와 사탕수수 등의 식물로 만드는 생분해성 수지를 의미하며, 세계적으로 친환경(생분해성) 고분자화합물 중 가장 많이 생산되고 있다. 미국의 Cargill-Dow Polymer 사, Chronopol 사, Mitsui 화학 등 전세계의 몇 개의 회사에서 생산 중인 물질로,전 세계에 150만톤 이상 공급되고 있다. 폴리락틱산(PLA) 수지는 그 자체 또는 인체에 유해하지 않은 물질을 첨가하여 소재공학적으로도 많이 연구되고 있으며, 의학적으로도 조직공학(tissue engineering)에서 담체(scaffold)로 사용되는 등(Biomaterials. 2004 May;25(10):1901-9., Avd Exp Med Biol, 2003; 534: 191-9., Ann N Y Acad Sci. 2002 Oct;974:556-64) 그 용도는 매우 광범위한데, 의학과 같은 특수분야가 아닌 범용의 상업적인 관점에서도 몇 가지 특징을 소유하고 있는 생분해성 수지이다.
본 발명에서 PLA 수지는 직접 제조하거나 기-제조되어 판매되고 있는 것을 사용할 수 있으며, 생산회사(Cargill Dow Polymers, Mitsui Chemical, Chronopol 또는 Dhimadzu 등)에 관계없이 모두 사용될 수 있다.
또한, 본 발명의 실험예들에 따르면, PLA는 분자량이 5,000 내지 500,000 Da일 수 있으며, 바람직하게는 약 80,000 내지 90,000 Da일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에서 "PCL(Polycaprolactone)"은 약 60℃의 융점을 가지는 반결정성 생분해성 열가소성 폴리에스테르를 의미하며, 열가소성 수지 폴리우레탄의 제조, 헬스케어 업계에서의 약물전달, 창상 치료, 봉합사, 창상 피복재 테이프, 조직공학, 정형외과, 치과 임플란트 등으로 사용되고 있다.
상기 PCL은 PLA와 베이스 혼합수지 제조를 위한 용융 블렌딩 시 가알콜 분해반응에 의한 에스테르 교환반응을 유도하여 공중합체를 형성시켜 PLA의 물성과 관련된 단점, 예를 들어, 낮은 열안정성, 기계적 특성 등을 개선시키는 역할을 할 수 있다.
본 발명에서 PCL 수지는 직접 제조하거나 기-제조되어 판매되고 있는 것을 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 실험예들에 따르면, PCL은 분자량이 약 1,500 내지 3,000 Da일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에서 "베이스 혼합수지"는 마스터 배지 칩 제조과정에서, 천연 복합추출물을 함유하고 있는 PLGA 수지를 혼합하기 전 미리 혼합되는 PLA 및 PCL의 혼합수지를 의미한다.
본 발명에서 베이스 혼합수지 제조를 위한 온도는 200 내지 250℃일 수 있으며, 바람직하게는 200 내지 230℃일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
상기 범위 미만일 경우, PLA 및 PCL의 에스테르 교환반응이 충분하지 않아 PLA의 물성 개선 정도가 낮을 수 있고, 상기 범위를 초과하는 경우, 열에 의한 산화로 성형품의 품질이 저하될 수 있다.
본 발명에서 베이스 혼합수지에 포함되는 PLA 및 PCL은 1:0.8 내지 1:1.8의 중량비로 포함되는 것일 수 있으며, 바람직하게는 1:1 내지 1:1.6일 수 있다.
본 발명에서 PLA 대비 PCL이 상기 중량비보다 적게 포함되는 경우, 원사 및 이로부터 제조된 원단의 우수한 내구성을 확보하지 못할 수 있고, PLA 대비 PCL이 상기 중량비보다 많이 포함되는 경우, 원사 및 이로부터 제조된 원단의 경도가 높아져 의류에 사용하기 위한 용도로서 적합하지 않을 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따르면 베이스 혼합수지에 포함되는 PLA 및 PCL은 1:1.3의 중량비로 포함될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에서 상기 베이스 혼합수지에는 물성의 보완을 위해 생분해성 고분자 물질이 더 포함될 수 있으며, 예를 들어, AP(Aliphatic polyester), CA(Cellulose acetate) 및 CDA(Cellulose di acetate), PBS(Polybutylene succinate), PEU(Polyester urethane) 및 PGA(Ployglycolic acid), 폴리히드록시알칸산(PHA), 폴리(3-히드록시부티레이트)(PHB), 폴리(3-히드록시발레레이트)(PHV) 및 풀룰란(Pullulan) 구성된 군에서 선택된 하나 이상일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 제조방법에서 S2) 단계는 상기 용융된 베이스 혼합수지를 150 내지 180℃로 냉각하는 단계이다.
본 발명의 친환경 섬유 원사 제조방법에서, 천연 복합추출물을 포함하는 PLGA 수지를 혼합하기 전, 150 내지 180℃로 냉각하는 단계가 수행되어야 한다.
상기 범위를 초과한 온도에서 천연 복합추출물을 포함하는 PLGA 수지를 혼합하는 경우, 천연 복합추출물에 포함되어 있는 기능성 물질들이 파괴되어 해당 물질들로 인해 얻고자 하는 효과가 미미할 수 있으며, 상기 범위 미만의 온도에서 천연 복합추출물을 포함하는 PLGA 수지를 혼합하는 경우, PLA 및 PCL의 베이스 혼합수지의 유동성이 낮아져 PLGA 수지와 혼합이 잘 되지 않을 수 있다.
본 발명의 제조방법에서 S3) 단계는 상기 냉각된 베이스 혼합수지에 천연 복합추출물을 포함하는 PLGA 수지를 혼합한 후, 혼합물을 1 내지 3분 동안 교반하는 단계이다.
본 발명에서 "추출물"은 적절한 추출용매를 사용하여 추출한 결과물을 의미하며, 상기 추출물은 추출로 인해 수득되는 추출액, 추출액의 희석액 또는 농축액, 추출액을 건조하여 얻어지는 건조물, 이들의 조정제물 또는 정제물, 또는 분획물을 포함한다.
본 발명에서 "천연 복합추출물"은 각각의 추출물의 천연 원재료를 동시에 혼합한 혼합물 상태에서 제조공정을 통해 추출한 추출물을 의미한다.
본 발명에서 상기 천연 복합추출물은 황칠나무, 두충나무 및 후박나무 추출물을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에서 "황칠나무(Dendropanax morbifera)"는 두릅나무과에 속하는 상록교목으로서 우리 나라 남해안의 일부 도서지역에서 볼 수 있으며, 황칠나무의 수피에 상처를 내면 황색의 액이 소량 분비되는데 이를 황칠이라 한다.
본 발명에서 "두충나무(Eucommia ulmoides oliver)"는 두충과에 속하는 낙엽교목으로, 잎은 타원형으로 어긋나며, 열매는 편평한 긴원형으로 자르면 고무같은 점질의 실이 나오고, 껍질을 건조시킨 것은 한약재로 쓰인다. 두충나무의 껍질은 두충, 어린 잎은 면아라 하며 약용으로 쓰이는데, 요통, 신경통 및 고혈압 치료, 진통 등의 효능이 있는 것으로 알려져 있다.
본 발명에서 "후박나무(Magnolia officinalis Rehd et Wils.)"는 중국이 원산으로 우리나라에서는 주로 남부 도서 지방의 표고 700m 이하에서 자라는 것으로 알려져 있는 낙엽교목이다. 후박나무의 효능으로는 위궤양, 십이지장 경련에 효과가 있고 또한 혈압 강하 작용 및 비교적 강한 항균 작용을 가지는 것으로 보고되어 있다. 이밖에도 급성장염이나 세균성 이질에 효과가 있다는 임상보고도 있다. 후박의 주요성분으로는 honokiol, magnolol, eudesmagnolol, magnoloside A, B, C, magnocurarine이 있다.
본 발명에서 "분쇄"는 일정 크기의 물체를 잘게 부수는 것을 의미할 수 있으나, 이에 제한되지 않고 물체 크기를 작게 하는 일체의 행위를 의미할 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 천연 복합추출물을 제조하기 위한 황칠나무, 두충나무 및 후박나무 추출물은 분쇄되어 건조된 형태로 고르게 혼합되어 있는 상태로 일정 조건의 추출방식을 통해 추출된다.
본 발명의 실시예들에 따르면, 본 발명에서 천연 복합추출물을 제조하기 위한 방법은 하기의 단계를 포함한다:
a) 황칠나무, 두충나무 및 후박나무를 분쇄하는 단계;
b) 상기 분쇄된 황칠나무, 두충나무 및 후박나무를 혼합하는 단계;
c) 상기 혼합물에 80 %(v/v) 에탄올을 첨가하고 60 내지 80℃에서 8시간 동안 추출하는 단계;
d) 상기 수득된 추출물을 여과하여 여과액 및 잔사물을 분리하는 단계;
e) 상기 d) 단계에서 분리된 잔사물에 정제수를 첨가하고 초음파 추출기를 이용하여 60 내지 80℃에서 8시간 동안 지속적으로 교반하면서 초음파 처리하는 단계;
f) 상기 수득된 추출물을 여과하여 여과액 및 잔사물을 분리하는 단계; 및
g) 상기 d) 및 f) 단계에서 분리된 여과액을 혼합하는 단계.
본 발명의 상기 b) 단계에서 황칠나무, 두충나무 및 후박나무는 1:1:1의 중량비로 혼합되는 것일 수 있다. 본 발명에서 천연 복합추출물로 인한 기능적인 효과를 획득하기 위해서는 상기 중량비로 혼합되는 것이 바람직하다.
본 발명의 상기 c) 단계에서 추출용매로서 에탄올은 황칠나무, 두충나무 및 후박나무에 포함된 유효성분을 최대한 추출하기 위해 농도가 70 내지 90 %(v/v)인 것이 바람직할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 추출용매로서 에탄올은 80 %(v/v)의 농도를 가지는 것이 바람직하나 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 상기 e) 단계에서는 초음파 추출기를 사용한 초음파 추출을 적용한다. 초음파 추출은 기포에 의한 용매의 침투성을 향상시키고 추출온도를 저하시킬 수 있어 천연 추출물의 원재료에서 열에 불안정한 물질의 파괴를 막으면서 추출수율을 증대시킬 수 있다.
본 발명에서 c) 및 e) 단계는 60 내지 80℃의 온도에서 수행하는 것일 수 있으며, 바람직하게는 65 내지 75℃의 온도에서 수행하는 것일 수 있다.
상기 범위를 초과하는 온도로 열을 가하는 경우, 추출 수율이 증가하거나 추출공정 시간이 단축될 수 있으나, 천연물 원재료는 원재료 내에 포함된 유효성분이 추출과정에서 변성될 수 있다. 또한 상기 범위 미만의 온도로 열을 가하는 경우 추출효율 측면에서 바람직하지 않을 수 있다. 따라서, c) 및 e) 단계에 있어서 상기 범위의 온도에서 수행하는 것은 추출되는 유효성분의 온전성 및 추출수율 측면에서 매우 유리하다.
본 발명의 실시예들에 따르면, c) 및 e) 단계는 70℃의 온도에서 수행될 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
또한, 본 발명에서 c) 및 e) 단계는 6시간 내지 10시간 동안, 바람직하게는 7시간 내지 9시간 동안 수행되는 것일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 7시간 30분 내지 8시간 30분 동안 수행되는 것일 수 있다. 본 발명의 실시예들에 따르면, 약 8시간일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
상기 범위 미만으로 수행되는 경우, 추출물의 유효성분의 추출이 효과를 나타내기에 충분하지 않을 수 있고, 상기 범위를 초과하여 수행되는 경우, 투입된 시간 및 에너지 대비 유효성분의 추출 효율이 낮아질 수 있다.
본 발명에서 상기 c) 및 d) 단계 사이; 및 e) 및 f) 단계 사이에는 상기 초음파 처리된 혼합물 용액을 4℃로 냉각시키고 숙성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 숙성단계는 천연 원재료 내 유효성분의 추출율 및 효능을 증가시키며, 숙성단계를 포함하지 않는 경우 유효성분의 함량 및 항균성이 본 발명에서 의도하는 정도에 이르지 못할 수 있다.
본 발명에서 a) 내지 g)의 알파벳 순서대로 나열된 제조방법은 각각의 단계가 알파벳 순서대로 순차적으로 수행된다. 각각의 단계의 순서가 변경되는 경우, 최종적으로 수득된 천연 복합추출물에 포함된 기능성 성분이 본 발명이 의도하고 있는 수준으로 추출되지 않을 수 있다.
본 발명에서 천연 복합추출물을 포함하는 PLGA 수지는 하기 제조방법을 통해 제조된다:
x) 천연 복합추출물 및 PLGA를 유기용매 에 용해시키는 단계;
y) 상기 제조된 용액을 1% PVA 수용액에 첨가 후, 교반하는 단계; 및
z) 자력교반기 자력교반기(magnetic stirrer)로 유기용매를 증발시켜 PLGA를 고화시켜 천연 복합추출물을 포함하는 PLGA를 수득하는 단계.
본 발명에서 "PLGA(polylactide-co-glycolide)"는 락타이드(LA) 및 글리콜라이드(GA)의 랜덤 공중합체로 생분해성, 생체 적합성, 구조적 안정성, 낮은 독성 등 특성을 가진 바이오 플라스틱을 의미하며, 주로 약물전달체, 임플란트 등 의료용 고분자로 사용되고 있다.
본 발명에서 PLGA는 천연 복합추출물에 대한 외벽을 형성할 수 있고, 마스터 배치 칩 제조에 있어서 PLGA가 용융되는 시간 동안 천연 복합추출물의 변성을 최소화하는 역할을 할 수 있다.
본 발명에서 상기 PLGA는 분자량이 4,000 Da 내지 75,000 Da일 수 있으며, 바람직하게는 50,000 내지 75,000 Da일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에서 상기 PLGA는 락타이드 및 글리콜라이드의 단량체 몰비가 90:10 내지 50:50일 수 있으며, 바람직하게는 85:15일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에서 상기 PLGA는 말단기(end group)기가 에스테르(중성 전하) 또는 카르복시산(음성 전하)인 것일 수 있다.
본 발명에서 PLGA는 직접 제조하거나 상업적으로 판매되는 제품을 구매하여 사용할 수 있다. 상업적으로 판매되는 제품의 예로는 PCAS 사의 Expansorb® 제품군의 10P001(50:50); 10P002(75:25); 10P003(75:25); 10P007(90:10); 10P008(85:15); 10P009(85:15E); 10P010(65:35E); 10P016(50:50E); 10P017(50:50); 10P019(50:50E); 10P020(85:15); 10P022(50:50); 10P023(90:10); 10P024(50:50); 10P025(90:10)이 있으며, Aldrich® Evonik Rohm Pharma GmbH 사의 Resomer®제품군의 RG 502(50:50); RG 502H(50:50); RG503(50:50); RG 503H(50:50); RG 504(50:50); RG 504H(50:50); RG 505(50:50); RG653H(65:35); RG 752H(75:25); RG 756S(75:25)가 있다. 또한 Purac Biomaterials사의 Purasorb® 제품군의 PDLG 7502(75:25); PDLG 7502A (75:25); PDLG7507(75:25); PDLG 5002(50:50); PDLG 5002A (50:50); PDLG 5004(50:50); PDLG5004A (50:50); PDLG 5010(50:50)이 있으며, Wako Pure Chemical Industries 사의 PLGA-7505(75:25); PLGA-7510(75:25); PLGA-7515(75:25); PLGA-7520(75:25); PLGA-5005(50:50); PLGA-5010(50:50); PLGA-5015(50:50)이 있다.
본 발명의 x) 단계에서 유기용매는 생분해성 고분자를 용해할 수 있는 것이라면 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 디클로로메테인(Dichloromethane), 클로로포름(Chloroform), 아세토나이트릴(Acetonitrile), 디메틸설폭시드(DMSO), 디메틸포름아마이드(Dimethylformaldehyde), 에틸아세테이트(Ethylacetate), 부틸아세테이트(Butyl acetate), 에틸포르메이트(Ethyl formate), 이소프로필아세테아트(Isopropylacetate), 이소프로필포르메이트(Isopropyl formate), 디에틸에터(Diethyl ether) 및 글리코퓨롤(Glycofurol)로 구성된 군에서 선택된 하나 이상일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 유기용매는 DCM(dicloloromethane)일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 상기 x) 단계에서 상기 천연 복합추출물은 0.1 내지 40 중량%이며, PLGA는 60 내지 99.9 중량%로 혼합되는 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 상기 x) 단계에서 천연 복합추출물 및 PLGA는 0.1:99.9 내지 4:6 중량비로 혼합되는 것일 수 있으며, 실시예들에 따르면, 3:7(천연 복합추출물:PLGA)일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명에서 상기 z) 단계에서는 미세방울들이 서로 뭉치지 않도록 자력식 교반기로 강하게 교반하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 z) 단계는 3시간 내지 5시간 동안 수행될 수 있으며, 3시간 미만일 경우, 생분해성 고분자인 PLGA가 덜 경화되어 입자간 뭉침이 일어나 베이스 혼합수지 내에 고르게 혼합되기 어려울 수 있으며, 5시간을 초과하는 경우, 제조효율상 적합하지 않다.
본 발명에서 천연 복합추출물을 포함하는 PLGA 제조방법은 z) 단계에서 제조된 고화된 PLGA를 진공건조(30 내지 40℃)하는 q) 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에서 S3) 단계는 150 내지 180℃로 냉각된 베이스 혼합수지에 천연 복합추출물을 포함하는 PLGA 수지를 혼합한 후 교반하는 단계이며, 혼합물을 교반하는 시간은 1 내지 3분인 것이 바람직하다.
상기 범위 미만으로 교반하는 경우, PLGA 수지가 베이스 혼합수지에 고르게 혼합되기 어렵고, 상기 범위를 초과하여 교반하는 경우, PLGA가 완전 용융되고 천연 복합추출물이 열에 노출되어 해당 천연 복합추출물의 기능성 성분들의 변질 정도가 높아질 수 있다.
본 발명에서 S4) 단계는 상기 교반된 혼합물을 압출한 후, 55 내지 65℃로 냉각하는 단계이며, 상기 S5) 단계는 상기 냉각된 압출물을 절단하여 펠릿 형태의 마스터 배치 칩을 제조하는 단계이다.
본 발명에서 상기 마스터 배치 칩은 베이스 혼합수지 100 중량부 대비 천연 복합추출물을 포함하는 PLGA 수지를 30 중량부 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에서 S6) 단계는 상기 마스터 배치 칩을 이용하여 원사를 제조하는 단계이다.
본 발명에서 원사의 제조는 업계의 통상적인 방법을 통해 제조될 수 있다. 예를 들어, 마스터 배치 칩을 원사 제조형 금형이 설치된 압출기에 투입하고, 용융, 방사 및 냉각의 공정을 거쳐 원사를 제조할 수 있다.
본 발명의 다른 양태는 상기 제조방법으로 제조된 원사를 이용하여 제조된 친환경 섬유 원단을 제공한다.
상기 친환경 섬유 원단은 항균성 및 생분해성을 가지는 것일 수 있으며, 또한, 우수한 내구성을 갖는 것 일 수 있다.
본 발명에서 "항균성"은 균에 저항하는 특성을 의미한다.
본 발명에서 "생분해성"은 곰팡이, 박테리아 등과 같은 미생물에 의해 물과 이산화탄소, 메탄 등으로 완전히 분해되는 특성을 의미한다.
본 발명에서 "내구성"은 섬유 원사로 제조된 원단의 인장강도 및 인열강도가 의류 등에 사용할 수 있는 원단이 가져야할 권장 기준 이상을 나타내는 것을 의미한다.
본 발명의 또 다른 양태는 친환경 섬유 원단을 이용하여 제조된 의류제품을 제공한다.
본 발명에서 "의류"는 몸과 외모를 보호하거나 꾸미는 것들의 총칭하는 것으로, 티셔츠, 속옷 등과 같은 일상적인 생활에서 필요한 옷 뿐만 아니라, 특수한 상황에서 사용되는 군용 피복, 방한복 등을 포함한다.
본 발명에서 친환경 섬유 원단 및 의류의 세부적인 내용은 반대되는 내용이 없는 한 친환경 섬유 원사 제조방법에서 언급한 바와 같으며, 명세서의 과도한 반복을 피하기 위해 생략한다.
본 발명의 친환경 섬유 원사 제조방법은 천연 복합추출물의 기능성 성분의 온전성 확보에 유리하므로, 이로부터 제조된 원사는 우수한 항균성을 나타낼 수 있으며, 더불어 천연 복합추출물이 가지는 항균성 외의 기능성 성분이 가지는 유용한 효과들을 온전히 확보할 수 있다.
또한, 본 발명의 친환경 섬유 원사 제조방법은 제조과정에서 생분해성 고분자를 사용하므로, 친환경적이며, 인체에 무해하다.
또한, 본 발명의 친환경 섬유 원사 제조방법에 의해 제조된 원사는 내구성이 우수하여 의류제품이 유용하게 사용될 수 있다.
또한, 본 발명의 친환경 섬유 원사 제조방법에 의해 제조된 원사를 포함하는 의류제품은 부드러움, 통기성, 쾌적함 및 드레이프성이 우수하므로 감성적인 섬유를 우리의 일상생활에 제공할 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의해 보다 상세하게 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 명세서에서 특별히 정의되지 않은 용어들에 대해서는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 의미를 갖는 것으로 이해되어야 할 것이다.
실시예
(1) 천연 복합추출물의 제조
황칠나무(줄기), 두충나무(껍질) 및 후박나무(껍질)을 깨끗하게 세척하고 물기 제거 후, 건조하고, 분쇄기를 통해 1 내지 3 cm로 분쇄한 후, 1:1:1의 중량비로 혼합하여 고르게 섞어주었다. 상기 혼합물 1 kg에 10 L의 80 %(v/v) 에탄올을 첨가하고 60 내지 80℃에서 8시간 동안 추출하였다. 이후 상기 수득된 추출물을 여과하고 여과액과 전사물을 분리한 후, 여과액(제1 여과액)은 별도로 보관하였다. 그리고, 상기 분리된 잔사물에 정제수를 첨가하고, 초음파 추출기를 이용하여 60 내지 80℃에서 8시간 동안 지속적으로 교반하면서 초음파 처리고, 초음파 처리된 추출물을 여과하여 여과액(제2 여과액) 및 잔사물로 분리하였다. 이후 상기 제1 여과맥 및 제2 여과액을 혼합한 후, 감압농축 후 동결건조시켜 천연 복합추출물을 제조하였다.
(2) 천연 복합추출물을 포함하는
PLGA
수지 제조
상기 제조한 천연 복합추출물 및 PLGA(제조사: Purac Biomaterials, PLA:PGA=85:15, 분자량: 50,000 내지 75,000 Da)를 3:7의 중량비로 혼합 후, DCM(dichloromethane)에 용해시키고, 수득된 용액을 1% PVA 수용액에 첨가 후, 교반하였다. 이후, 자력교반기 자력교반기(magnetic stirrer)로 DCM을 증발시키고 PLGA를 고화시켜 천연 복합추출물을 포함하는 PLGA를 제조하였다.
(3) 마스터 배지 칩의 제조
PLA 수지(제조사: Shimadzu, 분자량: 80,000-90,000 Da) 및 PCL 수지(제조사: Union Carbide, 분자량: 1,500 내지 3,000 Da)를 1:1.3(PLA:PCL)의 중량비로 압출기에 투입하고, 200 내지 230℃의 온도로 가열하여 용융시켰다. 이후, 상기 용융된 PLA 및 PCL 혼합수지(본 명세서에서, "베이스 혼합수지"라 지칭함)를 냉각기를 통해 150 내지 180℃온도로 냉각시킨 후, 상기 제조한 천연 추출물을 포함하는 PLGA 수지를 베이스 혼합수지 100 중량부 대비 천연 복합추출물을 포함하는 PLGA 수지를 30 중량부로 혼합하고, 약 2분간 교반하였다. 그 후, 상기 교반된 혼합물을 압출한 후, 냉각기를 통해 55 내지 65℃로 냉각하고, 냉각된 압출물을 절단하여 펠릿 형태의 마스터 배치 칩을 제조하였다.
(4) 친환경 섬유 원사의 제조
상기 제조된 마스터 배치 칩을 원사 제조형 금형이 설치된 압출기에 투입하고, 업계의 통상적인 방법(예를 들면, 용융, 방사 및 냉각의 공정을 거침)을 통해 원사를 제조하였다.
비교예
1
실시예의 제조방법에 있어서, 천연 복합추출물 제조 시, 황칠나무(줄기)만을 사용한 것을 제외하고는 실시예와 동일한 방법을 통해 원사 제조 후, 통상적인 방법에 따라 원단을 제조하였다.
비교예
2
실시예의 제조방법에 있어서, 천연 복합추출물 제조 시, 두충나무(껍질)만을 사용한 것을 제외하고는 실시예와 동일한 방법을 통해 원사 제조 후, 통상적인 방법에 따라 원단을 제조하였다.
비교예
3
실시예의 제조방법에 있어서, 천연 복합추출물 제조 시, 후박나무(껍질)만을 사용한 것을 제외하고는 실시예와 동일한 방법을 통해 원사 제조 후, 통상적인 방법에 따라 원단을 제조하였다.
비교예
4
실시예의 제조방법에 있어서, 천연 복합추출물을 포함하는 PLGA 수지 제조 시 LA:GA 비율 및 분자량이 다른 PLGA(제조사: Purac Biomaterials, LA:GA=50:50, 분자량: 7000-17000 Da)를 사용한 것을 제외하고는 실시예와 실질적으로 동일한 방법을 통해 원사 제조 후, 통상적인 방법에 따라 원단을 제조하였다.
비교예
5
PLA 수지(제조사: Shimadzu, 분자량: 80,000-90,000 Da), PCL 수지(제조사: Union Carbide, 분자량: 1,500 내지 3,000 Da), 천연 복합추출물 및 PLGA 수지 혼합물을 압출기에 투입하고, 200 내지 230℃의 온도로 가열하여 용융시켰다. 그 후, 상기 교반된 혼합물을 압출한 후, 냉각기를 통해 55 내지 65℃로 냉각하고, 냉각된 압출물을 절단하여 펠릿 형태의 마스터 배치 칩을 제조하였으며, 상기 마스터 배치 칩을 이용하여 실시예와 실질적으로 동일한 방법으로 원사 및 원단을 제조하였다.
여기서 PLA 및 PCL가 혼합된 수지 100 중량부 대비 천연 복합추출물 및 PLGA 수지 혼합물을 30 중량부로 혼합시켰다. PLA:PCL의 중량비는 1:1.3이며, 천연 복합추출물 및 PLGA 수지 혼합물의 중량비는 3:7이다.
비교예
6
실시예의 제조방법에 있어서, 마스터 배치 칩 제조 시, 베이스 혼합수지에 냉각기를 통해 150 내지 180℃온도로 냉각시키고, 상기 제조한 천연 추출물을 포함하는 PLGA 수지를 혼합시킨 후, 30분간 교반시킨 것을 제외하고는 실시예와 실질적으로 동일한 방법을 통해 원사 및 원단을 제조하였다.
실험예
1. 항균성 실험
본 발명의 친환경 섬유 원사가 항균성을 가지는지 여부는 섬유의 항균력 실험인 KS K 0693 실험법을 이용하여 측정하였다.
구체적으로, 고온고압멸균기로 실시예 및 비교예의 원단을 멸균처리하고, 스테필로코커스 아우레우스(Staphylococus aureus)를 1 x 107개 접종하고, 18시간 동안 배양한 뒤, 표준 면포와 비교하여 정균의 감소율을 %로 측정하여 표 1에 나타내었다. 여기서 상기 스테필로코커스 아우레우스는 아토피 증상을 심화하는 대표적인 세균 중 하나로 옷, 신발, 침구류 등의 섬유에서 쉽게 번식하는 것으로 알려져 있다.
| 항균성(%) | |
| 실시예 | 99.9 |
| 비교에 1 | 90 |
| 비교예 2 | 92 |
| 비교예 3 | 87 |
| 비교예 4 | 96 |
| 비교예 5 | 35 |
| 비교예 6 | 60 |
상기 표에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명의 제조방법을 통해 제조된 실시예의 원단은 99.9%의 우수한 항균성을 나타내었다.이와 대비하여 천연 추출물을 단독으로 사용한 비교예 1 내지 3, 천연 복합추출물을 포함하는 PLGA 제조에 있어서 PLA:PGA ratio 및 분자량이 실시예와 상이한 PLGA를 사용한 비교예 4의 경우 항균성을 나타내기는 하였으나, 실시예의 항균력이 미치지 못했다.
한편, 본 발명의 친환경 섬유 원사 제조방법에서 일부를 변경한 비교예 5 및 6의 경우는 실시예 대비 항균력이 현저히 저하되는 것을 확인하였다.
또한, 실시예의 원단을 20회 세탁 후, 고온고압 멸균기로 멸균처리하고, 스테필로코커스 아우레우스(Staphylococus aureus)를 1 x 107개 접종하고, 18시간 동안 배양한 뒤, 표준 면포와 비교하여 정균의 감소율을 %로 측정하여 표 2에 나타내었다.
| 항균성(%) | |
| 실시예 | 99.7 |
상기 표에서 확인할 수 있는 바와 같이, 실시예의 원단은 20회의 세탁 후에도 높은 항균력을 나타내어, 기존의 세탁 후에 항균력이 낮아지는 코팅 등의 방법으로 항균성을 부여하는 방법 대비 지속적으로 의류에 항균력을 제공할 수 있음을 확인하였다.
실험예
2. 인장강도 및
인열강도
인장강도는 재료의 인장 시험에 있어서 시험편이 파단할 때까지의 최대 인장하중을 시험 전 시험편의 단면적으로 나눈 값을 말하며 그 값이 클수록 재료의 강도가 높음을 의미하며 신장률은 재료의 인장 시험시, 처음의 길이와 파단 때의 길이와의 비를 말한다.
인열강도란 원단이나 필름 등 시트상의 물질의 찢어짐에 대한 내구성을 수치적으로 계량화한 것을 말하며 엘멘도르프 인열강도 시험기는 시험편을 미리 칼로 절단한 다음, 진자 운동으로 하중을 가하여 찢기기 시작해서 끝날 때까지의 소요되는 힘을 계산하는 시험기이다. 인열강도 측정 값이 클수록 원단이 잘 찢기지 않는다.
실시예의 원사를 사용하여 제조된 원단에 대한 각 물성의 측정방법 및 실험 결과는 하기 표 3에 나타내었다.
| 실험방법 | 결과(단위: N) | ||
| 세탁 전 | 인장강도 | KS K 0520 | 140 |
| 인열강도 | KS K 0536 | 18 | |
| 세탁 후 (20회) |
인장강도 | KS K 0520 | 138 |
| 인열강도 | KS K 0536 | 14 | |
상기 표에서 확인할 수 있는 바와 같이, 실시예의 원단은 의류 등에 사용할 수 있는 원단이 가져야할 권장 기준(인장강도: 110 N, 인열강도: 7 N) 이상의 양호한 인장강도 및 인열강도를 나타내었다.또한, 20회의 세탁 후에도 실시예의 원단은 의류 등에 사용할 수 있는 원단이 가져야할 권장 기준 이상의 양호한 인장강도 및 인열강도를 나타내었다.
이는 기존 생분해성 의류의 내구성 문제를 상당부분 해결한 것이라고 볼 수 있다.
실험예
3. 관능시험
상기 실시예에서 제조된 원사를 15% 중량비로 함유하는 면(20수) 혼방원단을 제조 후, 상기 원단을 이용하여 제조된 옷에 대해 관능평가를 실시하였으며, 대조군으로는 상기 원사가 포함되지 않은 면(20수)으로 제조된 옷을 이용하였다.
연령과 성별을 고려하여 10대부터 40대 성인 남녀를 각각 연령대별로 5명씩 총 20명을 선발하였으며, 하루 이상 착용 후 설문지를 작성하도록 하였다.
관능평가 항목은 부드러움, 통기성, 쾌적함, 드레이프성(유연성)이며, 결과 산정에는 5점 평점법(5점: 매우 좋다, 4점: 좋다, 3점: 보통이다, 2점: 나쁘다, 1점: 매우 나쁘다)을 사용하였고, 결과는 평균값으로 하기 표 4에 나타내었다.
| 부드러움 | 통기성 | 쾌적함 | 드레이프성 | |
| 실시예 | 4.75 | 4.65 | 4.5 | 4.3 |
| 대조군 | 3.4 | 3.85 | 3.85 | 3.4 |
상기 표에 나타낸 바와 같이, 실시예의 원사를 포함하는 면 혼방원단을 사용하여 제조된 의류의 경우 부드러움, 통기성, 쾌적함 및 드레이프성에서 4점 이상의 우수한 평가를 나타내었으며, 이는 면 원단만을 이용하여 제조된 의류의 경우 부드러움, 통기성, 쾌적함 및 드레이프성에서 모두 4점 이하의 평가를 나타낸 것과 대비되는 것이다.이는 본 발명의 제조방법으로 제조된 친환경 섬유 원사를 이용한 원단이 의류제품로서 유용히 사용될 수 있음을 의미한다.
Claims (4)
- S1) PLA(Poly Lactic Acid) 수지 및 PCL(Polycaprolactone) 수지를 1:0.8 내지 1:1.8의 중량비로 압출기에 투입하고, 200 내지 230℃의 온도로 가열하여 용융시켜 베이스 혼합수지를 제조하는 단계;
S2) 상기 용융된 베이스 혼합수지를 150 내지 180℃로 냉각하는 단계;
S3) 상기 냉각된 베이스 혼합수지에 천연 복합추출물을 포함하는 PLGA(polylactide-co-glycolide) 수지를 혼합한 후, 혼합물을 1 내지 3분 동안 교반하는 단계;
S4) 상기 교반된 혼합물을 압출한 후, 55 내지 65℃로 냉각하는 단계;
S5) 상기 냉각된 압출물을 절단하여 펠릿 형태의 마스터 배치 칩을 제조하는 단계; 및
S6) 상기 마스터 배치 칩을 이용하여 원사를 제조하는 단계;를 포함하며,
상기 천연 복합추출물을 포함하는 PLGA 수지는
x) 천연 복합추출물 및 PLGA를 유기용매에 용해시키는 단계;
y) 상기 제조된 용액을 1% PVA 수용액에 첨가 후, 교반하는 단계; 및
z) 3시간 내지 5시간 동안 자력교반기로 유기용매를 증발시켜 PLGA를 고화시켜 천연 복합추출물을 포함하는 PLGA를 수득하는 단계;를 포함하는 제조방법을 통해 제조된 것인 친환경 섬유 원사 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 천연 복합추출물은 황칠나무, 두충나무 및 후박나무 추출물을 포함하는 것인 친환경 섬유 원사 제조방법. - 제2항에 있어서,
상기 천연 복합추출물은 하기의 단계를 포함하는 제조방법에 의해 제조된 것인 친환경 섬유 원사 제조방법:
a) 황칠나무, 두충나무 및 후박나무를 분쇄하는 단계;
b) 상기 분쇄된 황칠나무, 두충나무 및 후박나무를 1:1:1의 중량비로 혼합하는 단계;
c) 상기 혼합물에 80 %(v/v) 에탄올을 첨가하고 60 내지 80℃에서 8시간 동안 추출하는 단계;
d) 상기 수득된 추출물을 여과하여 여과액 및 잔사물을 분리하는 단계;
e) 상기 d) 단계에서 분리된 잔사물에 정제수를 첨가하고 초음파 추출기를 이용하여 60 내지 80℃에서 8시간 동안 지속적으로 교반하면서 초음파 처리하는 단계;
f) 상기 수득된 추출물을 여과하여 여과액 및 잔사물을 분리하는 단계; 및
g) 상기 d) 및 f) 단계에서 분리된 여과액을 혼합하는 단계. - 제1항에 있어서,
상기 마스터 배치 칩은 베이스 혼합수지 100 중량부 대비 천연 복합추출물을 포함하는 PLGA 수지를 30 중량부로 포함하는 것인 친환경 섬유 원사 제조방법.
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