KR102120613B1 - 친환경 향기 마이크로캡슐과 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 섬유 - Google Patents

친환경 향기 마이크로캡슐과 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 섬유 Download PDF

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Abstract

본 발명은 생분해성 고분자 및 표면개질된 탄산칼슘 입자를 포함하는 다공성 담체; 및 상기 다공성 담체에 담지된 천연 향기성분 및 항균성분을 포함하는 담지물질;을 포함하는 친환경 향기 마이크로캡슐과 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 섬유에 관한 것이다.

Description

친환경 향기 마이크로캡슐과 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 섬유 {Eco-friendly fragrance micro-capsules and preparation method thereof, and textile comprising the same}
본 발명은 친환경 향기 마이크로캡슐과 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 섬유에 관한 것이다.
최근, 범세계적으로 환경오염 문제와 현재 상품화 되어 있는 반영구적인 고분자 물질의 대체 문제에 대한 사회적 관심이 증가하고 있으며, 이러한 문제를 해결하기 위한 노력 중 하나로 특정 환경에서 분해할 수 있는 환경 친화적인 분해성 고분자에 대한 많은 연구가 이루어지고 있다.
분해성 고분자의 한 범주로서, 생분해성 고분자는 고분자 주쇄 구조에 에스테르, 아세탈, 아미드 그리고 에테르 등과 같이 미생물이나 주변 환경과 반응하여 분해될 수 있는 구조를 가진 고분자를 말한다.
한편, 마이크로캡슐이란 피막이나 코팅을 통해 활성물질을 담고 있는 작은 입자를 의미하는 것으로, 캡슐 입자의 크기에 따른 정확한 분류는 없으나 일반적으로 1 ㎛ 이하는 나노캡슐(nano-capsule), 1000 ㎛ 이상은 마크로캡슐(macro-capsule)이라 칭하며, 그 사이에 있는 크기를 마이크로캡슐((micro-capsule)이라 부른다.
마이크로캡슐화 기술은 그 적용 목적에 따라 각기 다르지만 일반적으로 활성물질을 외부 환경으로부터 물리적, 화학적으로 보호, 격리하여 맛, 냄새 등을 차단 혹은 은폐(약제, 식품 등)하거나, 방출특성을 제어(향료, 약제 등)하여 서방화 하거나 활성물질의 성상을 변화하여 취급하기 좋게 하는 목적으로 사용되고 있다.
한편, 이에 대한 유사 선행문헌으로는 대한민국 등록특허공보 제10-1331131호가 제시되어 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-1331131호 (2013.11.13)
본 발명은 인체에 닿아도 해롭지 않으며, 사용 후 폐기 시 미생물에 의해 분해될 수 있고, 그 내부에 기능성 성분을 담지하여 항균, 항미, 항진드기 및/또는 방충 효과를 낼 수 있는 친환경 향기 마이크로캡슐을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 기능성 성분을 서서히 방출할 수 있는 서방성을 가지며, 생분해성 고분자만으로 제조된 마이크로캡슐 대비 강도가 높아 장기간 서방성을 가질 수 있는 친환경 향기 마이크로캡슐을 제공하는 것을 목적으로 한다.
아울러, 본 발명은 상기 친환경 향기 마이크로캡슐의 제조방법 및 친환경 향기 마이크로캡슐을 포함하는 섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 양태는 생분해성 고분자 및 표면개질된 탄산칼슘 입자를 포함하는 다공성 담체; 및 상기 다공성 담체에 담지된 천연 향기성분 및 항균성분을 포함하는 담지물질;을 포함하는 친환경 향기 마이크로캡슐에 관한 것이다.
상기 일 양태에 있어, 상기 생분해성 고분자는 전분, 폴리락트산(PLA), 폴리글리콜산(PGA), 폴리락트산-폴리글리콜산의 공중합체(PLGA) 및 폴리카프로락톤(PCL)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 표면개질된 탄산칼슘 입자는 아미노실란계 화합물로 표면이 개질된 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 다공성 담체는 열린 공극(open pore) 구조를 가지는 것일 수 있으며, 구체적으로 상기 다공성 담체는, 평균 직경 1 내지 50 ㎚인 나노공극을 포함하는 표면층; 평균 직경 1 내지 20 ㎛인 마이크로공극을 포함하는 내부층; 및 상기 내부층의 내부에 형성된 내부 공동;으로 이루어진 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 담지물질은 방미성분, 항진드기성분 및 방충성분에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 기능성 성분을 더 포함하는 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 양태는 a) 생분해성 고분자를 양용매(good solvent)에 용해시키고, 표면개질된 탄산칼슘 입자, 천연 향기성분 및 항균성분을 혼합하여 생분해성 고분자 용액을 제조하는 단계; 및 b) 상기 생분해성 고분자 용액을 이중노즐의 내측노즐에 주입하고, 비활성기체를 외측노즐에 주입하여, 비용매(non-solvent)에 액적 분사(droplet ejection)하는 단계;를 포함하는 친환경 향기 마이크로캡슐의 제조방법에 관한 것이다.
상기 다른 일 양태에 있어, 상기 생분해성 고분자 용액 중 생분해성 고분자의 농도는 10 내지 50 중량%일 수 있으며, 상기 표면개질된 탄산칼슘 입자는 생분해성 고분자 100 중량부에 대하여 5 내지 20 중량부로 첨가되는 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 일 양태는 전술한 친환경 향기 마이크로캡슐을 포함하는 섬유에 관한 것이다.
본 발명에 따른 향기 마이크로캡슐은 생분해성 고분자를 담체 물질로 사용함으로써 인체에 닿아도 해롭지 않으며, 사용 후 폐기 시 미생물에 의해 분해될 수 있어 환경 친화적이다.
또한, 그 내부에 천연 향기성분 및 기능성 성분을 담지하여 좋은 향기를 방출할 수 있으면서도 항균, 항미, 항진드기 및/또는 방충 효과를 제공할 수 있다.
아울러, 담지물질이 다공성 담체로부터 서서히 방출되는 서방성을 가져 지속적으로 상기 효과를 제공할 수 있으며, 생분해성 고분자와 표면개질된 탄산칼슘 입자를 이용하여 다공성 담체를 제조함으로써, 기존 생분해성 고분자만으로 제조된 마이크로캡슐 대비 강도가 높아 마이크로캡슐이 쉽게 파손되지 않을 수 있고, 장기간 서방성을 가질 수 있다는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 예에 따른 다공성 담체의 단면 구성을 개략적으로 도시한 도면이다.
이하 본 발명에 따른 친환경 향기 마이크로캡슐과 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 섬유에 대하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명의 일 양태는 생분해성 고분자 및 표면개질된 탄산칼슘 입자를 포함하는 다공성 담체; 및 상기 다공성 담체에 담지된 천연 향기성분 및 항균성분을 포함하는 담지물질;을 포함하는 친환경 향기 마이크로캡슐에 관한 것이다.
이처럼 본 발명에 따른 향기 마이크로캡슐은 생분해성 고분자를 담체 물질로 사용함으로써 인체에 닿아도 해롭지 않으며, 사용 후 폐기 시 미생물에 의해 분해될 수 있어 환경 친화적이다.
또한, 그 내부에 천연 향기성분 및 항균성분을 담지하여 좋은 향기를 방출할 수 있으면서도 우수한 항균 효과와, 항미, 항진드기 및/또는 방충 효과를 제공할 수 있다.
아울러, 담지물질이 다공성 담체로부터 서서히 방출되는 서방성을 가져 지속적으로 상기 효과를 제공할 수 있으며, 생분해성 고분자와 표면개질된 탄산칼슘 입자를 이용하여 다공성 담체를 제조함으로써, 기존 생분해성 고분자만으로 제조된 마이크로캡슐 대비 강도가 높아 마이크로캡슐이 쉽게 파손되지 않을 수 있고, 장기간 서방성을 가질 수 있다는 장점이 있다.
이하, 본 발명의 일 예에 따른 친환경 향기 마이크로캡슐에 대하여 보다 상세히 설명한다.
먼저, 생분해성 고분자 및 표면개질된 탄산칼슘 입자를 포함하는 다공성 담체에 대하여 설명한다.
본 발명의 일 예에 따른 다공성 담체는 내부에 담지된 담지물질이 방출될 수 있도록 열린 공극(open pore) 구조를 가지는 것일 수 있으며, 좋게는 상기 담지물질이 서서히 방출될 수 있도록 다공성 담체의 표면은 내부층 대비 상대적으로 치밀한 구조를 가지는 것일 수 있다.
구체적인 일 예시로, 도 1에 도시된 바와 같이, 상기 다공성 담체는, 평균 직경 1 내지 50 ㎚인 나노공극을 포함하는 표면층; 평균 직경 1 내지 20 ㎛인 마이크로공극을 포함하는 내부층; 및 상기 내부층의 내부에 형성된 내부 공동;으로 이루어진 것일 수 있다. 이처럼 표면층에 위치하는 공극이 1 내지 50 ㎚의 나노크기를 가짐으로써 향기 마이크로캡슐에 담지된 담지물질이 한 번에 방출되지 않고 장기간에 걸쳐 서서히 방출될 수 있다. 보다 좋게는 표면층 나노공극의 평균 직경은 5 내지 25 ㎚일 수 있으며, 내부층 마이크로공극의 평균 직경은 1 내지 10 ㎛일 수 있다. 이와 같은 범위에서 향기 마이크로캡슐이 외부 충격에 의해 너무 쉽게 파손되지 않아 장기간 서방성을 유지할 수 있다.
또한, 상기 다공성 담체의 기공률은 30 내지 70 부피%일 수 있으며, 보다 좋게는 40 내지 60 부피%일 수 있다. 이와 같은 범위에서 담지물질이 충분히 담지되면서도, 전술한 바와 동일하게 향기 마이크로캡슐이 외부 충격에 의해 너무 쉽게 파손되어 서방성을 잃지 않도록 할 수 있다.
상기 다공성 담체의 평균 직경은 특별히 한정하진 않으나, 추후 섬유에 적용 시 보다 쉽게 흡착될 수 있도록 하기 위하여 50 내지 500 ㎛의 평균 직경을 가진 다공성 담체를 사용하는 것이 좋으며, 보다 바람직하게는 100 내지 300 ㎛의 평균 직경을 가진 다공성 담체를 사용할 수 있다.
한편, 상기 다공성 담체는 전술한 바와 같이 생분해성 고분자 및 표면개질된 탄산칼슘 입자를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 생분해성 고분자는 고분자 주쇄에 에스테르, 아세탈, 아미드 또는 에테르 등과 같이 미생물이나 주변 환경과 반응하여 분해될 수 있는 구조를 가진 고분자로, 인체에 닿아도 해롭지 않으며, 사용 후 폐기 시 미생물에 의해 분해될 수 있어 환경 친화적이다.
상기 생분해성 고분자는 미생물에 의해 자연적으로 분해될 수 있는 것이라면 특별히 한정하지 않으며, 토양 내에서 6개월 이내, 보다 바람직하게는 90일 이내에 분해되는 것이라면 보다 좋다. 구체적인 일 예시로, 상기 생분해성 고분자는 전분, 폴리락트산(PLA), 폴리글리콜산(PGA), 폴리락트산-폴리글리콜산의 공중합체(PLGA) 및 폴리카프로락톤(PCL)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있으며, 보다 좋게는 뜨거운 음식을 담거나, 아기가 입으로 물거나 빨아도 환경호르몬은 물론, 중금속 등 유해 물질이 검출되지 않아 안전한 폴리락트산(PLA)을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 생분해성 고분자의 중량평균분자량은 특별히 한정하지 않으나, 예를 들면 10,000 내지 500,000 g/mol일 수 있으며, 보다 좋게는 50,000 내지 200,000 g/mol일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 표면개질된 탄산칼슘 입자는 생분해성 고분자와 함께 다공성 담체를 구성하는 벽재물질로서, 향기 마이크로캡슐의 강도를 증가시켜 향기 마이크로캡슐이 외부 충격에 의해 너무 쉽게 파손되는 것을 방지할 수 있다.
이때, 탄산칼슘 입자의 표면을 개질함으로써 생분해성 고분자와의 혼화성 및 분산성을 향상시킬 수 있으며, 이를 통해 마이크로캡슐 제조 시 표면개질된 탄산칼슘 입자가 다공성 담체로 생분해성 고분자와 함께 잘 침전되도록 할 수 있으며, 마이크로캡슐의 형상을 유지하면서도 높은 강도를 가지도록 할 수 있다. 아울러, 생분해성 고분자와 함께 표면개질된 탄산칼슘 입자를 침전시킴으로써 표면층 공극이 1 내지 50 ㎚의 평균 직경을 가지도록 할 수 있다. 또한, 표면개질된 탄산칼슘 입자를 사용함으로써 향기 마이크로캡슐을 섬유에 적용할 시, 다공성 담체에 포함되어 있는 표면개질된 탄산칼슘 입자에 의해 향기 마이크로캡슐이 섬유에 보다 잘 고착될 수 있으며, 세탁에도 쉽게 탈착되지 않을 수 있다.
이를 위한 바람직한 일 예시로, 상기 표면개질된 탄산칼슘 입자는 아미노실란계 화합물로 표면이 개질된 것일 수 있으며, 보다 구체적으로 N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필메틸디에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란 및 3-아미노프로필트리에톡시실란 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 표면개질 전 탄산칼슘의 평균 직경은 100 내지 500 ㎚일 수 있으며, 보다 좋게는 150 내지 300 ㎚일 수 있다. 이와 같은 범위에서 표면개질된 탄산칼슘 입자와 생분해성 고분자와의 혼화성이 우수할 수 있으며, 다공성 담체가 효과적으로 형성될 수 있다.
이와 같은 표면개질된 탄산칼슘 입자는 아미노실란계 화합물 100 중량부에 대하여 탄산칼슘 입자 10 내지 50 중량부를 투입하여 50 내지 150 rpm의 속도로 5 내지 60분간 교반한 후 건조된 것일 수 있으며, 상기 건조는 1 내지 24 시간 동안 50 내지 70℃의 온도로 열풍 건조하여 수행될 수 있다.
한편, 상기 표면개질된 탄산칼슘 입자는 생분해성 고분자 100 중량부에 대하여 5 내지 30 중량부로 첨가될 수 있으며, 보다 좋게는 10 내지 20 중량부로 첨가될 수 있다. 표면개질된 탄산칼슘 입자가 5 중량부 미만으로 너무 미량 첨가될 경우 마이크로캡슐의 강도 향상 효과가 미미하며, 반대로 표면개질된 탄산칼슘 입자가 30 중량부 초과로 너무 과량 첨가될 경우 다공성 캡슐 형태로 담체가 침전되지 않을 수 있다.
다음으로, 상기 다공성 담체에 담지되는 담지물질에 대하여 설명한다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 일 예에 따른 담지물질은 천연 향기성분 및 항균성분을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 천연 향기성분은 천연향료를 의미하는 것일 수 있으며, 동물성 향료, 식물성 향료 및 이들의 혼합물 등, 기 공지된 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 바람직하게는 오일상(oil phase)의 향료를 사용하는 것이 다공성 담체로부터 서서히 방출되도록 함에 있어 좋다. 이와 같은 향 오일의 예로 꽃잎 추출 오일, 허브잎 추출 오일 또는 과일 추출 오일 등을 들 수 있고, 비 한정적이며 구체적일 일 예시로, 장미 오일, 국화 오일, 라벤더 오일, 로즈마일 오일, 버치 오일, 오렌지 오일, 만다린 오일, 레몬 오일, 페퍼민트 오일, 일랑이랑 오일, 로즈우드 오일, 티트리 오일 또는 라임 오일 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 목표하는 효과에 따라 오일을 선정하여 사용할 수 있다. 아울러 상기 오일을 하나 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 항균성분은 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 구체적으로 예를 들면 은 나노입자, 산화아연 나노입자, 산화구리 나노입자, 아산화구리 나노입자 등의 무기 항균성분; 요소계, 트리아진계, 알데히드계, 이소치아졸논계 등의 유기 항균성분; 및 키틴, 키토산, 프로폴리스, 리소짐, 히노키치올, 폴리페놀류 등의 천연 향균성분; 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어 상기 담지물질은 생분해성 고분자 100 중량부에 대하여 10 내지 200 중량부의 천연 향기성분 및 5 내지 100 중량부의 항균성분을 포함하는 것일 수 있으며, 바람직하게는 30 내지 100 중량부의 천연 향기성분 및 10 내지 50 중량부의 항균성분을 포함하는 것일 수 있다. 이와 같은 범위에서 목표하는 효과를 제공할 수 있으면서도, 액적 분사 시 담지물질이 다공성 담체 내부에 담지된 향기 마이크로캡슐이 입자 형태로 잘 형성될 수 있다.
또한, 본 발명의 일 예에 있어, 상기 담지물질은 좋은 향기 외 다른 추가적인 기능을 더 부여하기 위하여 방미성분, 항진드기성분 및 방충성분에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 기능성 성분을 더 포함할 수 있다. 이와 같은 기능성 성분을 첨가함으로써 우수한 곰팡이 저항성, 항진드기 효과를 통한 알러지 유발 방지 또는 방충 효과를 통한 벌레, 모기 등을 퇴치 하는 등의 효과를 추가적으로 부여할 수 있다.
상기 기능성 성분 역시 기 공지된 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 유칼립투스 오일, 레몬그라스 오일, 타임 오일, 시나몬 오일, 제라늄 오일, 및 클로브버드 오일 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 예에 있어 상기 기능성 성분은 생분해성 고분자 100 중량부에 대하여 5 내지 50 중량부로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 10 내지 30 중량부로 포함될 수 있다. 이와 같은 범위에서 목표하는 효과를 제공할 수 있으면서도, 액적 분사 시 담지물질이 다공성 담체 내부에 담지된 향기 마이크로캡슐이 입자 형태로 잘 형성될 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 양태는 a) 생분해성 고분자를 양용매(good solvent)에 용해시키고, 표면개질된 탄산칼슘 입자, 천연 향기성분 및 항균성분을 혼합하여 생분해성 고분자 용액을 제조하는 단계; 및 b) 상기 생분해성 고분자 용액을 이중노즐의 내측노즐에 주입하고, 비활성기체를 외측노즐에 주입하여, 비용매(non-solvent)에 액적 분사(droplet ejection)하는 단계;를 포함하는 친환경 향기 마이크로캡슐의 제조방법에 관한 것이다.
먼저, a) 생분해성 고분자를 양용매(good solvent)에 용해시키고, 표면개질된 탄산칼슘 입자, 천연 향기성분 및 항균성분을 혼합하여 생분해성 고분자 용액을 제조하는 단계를 수행할 수 있다. 이때, 각 성분은 전술한 바와 동일함에 따라 중복 설명은 생략한다.
우선, 생분해성 고분자를 양용매에 용해시킬 수 있으며, 상기 생분해성 고분자 용액 중 생분해성 고분자의 농도는 10 내지 50 중량%, 보다 좋게는 15 내지 30 중량%일 수 있다. 이와 같은 범위에서 액적 방사가 용이하게 수행될 수 있으며, 다공성 담체가 깨지지 않고 잘 형성되고, 표면층은 치밀한 구조를, 내부층은 기공률이 높은 다공 구조를 가질 수 있다.
상기 양용매는 생분해성 고분자가 잘 용해되는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 예를 들면 아세톤, 클로로포름, 테트라글리콜, 1-메틸-2-피롤리디논(NMP), 트리아세틴 및 벤질 알콜 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합용매일 수 있고, 농도를 일정 이상 높이기 어려울 경우 40 내지 100℃의 온도로 가열하여 농도를 향상시킬 수 있다.
생분해성 고분자가 양용매에 완전히 용해되면, 그 용액에 표면개질된 탄산칼슘 입자, 천연 향기성분 및 기능성 성분을 첨가하고 혼합하여 생분해성 고분자 용액을 제조할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 생분해성 고분자 용액 중 상기 표면개질된 탄산칼슘 입자는 생분해성 고분자 100 중량부에 대하여 5 내지 30 중량부로 첨가될 수 있으며, 보다 좋게는 10 내지 20 중량부로 첨가될 수 있다. 표면개질된 탄산칼슘 입자가 5 중량부 미만으로 너무 미량 첨가될 경우 마이크로캡슐의 강도 향상 효과가 미미하며, 반대로 표면개질된 탄산칼슘 입자가 30 중량부 초과로 너무 과량 첨가될 경우 다공성 캡슐 형태로 담체가 침전되지 않을 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 생분해성 고분자 용액 중 상기 천연 향기성분은 10 내지 200 중량부로 첨가될 수 있으며, 바람직하게는 30 내지 100 중량부로 첨가될 수 있다. 이와 같은 범위에서 액적 분사 시 담지물질이 다공성 담체 내부에 담지된 향기 마이크로캡슐이 입자 형태로 잘 형성될 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 생분해성 고분자 용액 중 상기 항균성분은 1 내지 50 중량부로 첨가될 수 있으며, 바람직하게는 3 내지 20 중량부로 첨가될 수 있다. 이와 같은 범위에서 목표하는 우수한 항균 효과를 제공할 수 있으면서도, 액적 분사 시 담지물질이 다공성 담체 내부에 담지된 향기 마이크로캡슐이 입자 형태로 잘 형성될 수 있다.
상기와 같이 생분해성 고분자 용액이 준비되면, b) 상기 생분해성 고분자 용액을 이중노즐의 내측노즐에 주입하고, 비활성기체를 외측노즐에 주입하여, 비용매(non-solvent)에 액적 분사(droplet ejection)하는 단계를 수행할 수 있다.
이처럼, 이중노즐을 이용하여 내측노즐에는 생분해성 고분자 용액이, 상기 내측노즐를 둘러싸는 외측노즐에는 비활성기체가 위치하도록 동시 액적 분사함으로써, 비용매에 액적이 적가됨과 동시에 액적 표면에서 생분해성 고분자와 표면개질된 탄산칼슘 입자가 동시에 침전되기 시작하며, 침전 시 다공성을 가진 캡슐의 형태로 침전될 수 있고, 천연 향기성분 및 기능성 성분은 내부로 밀려들어가 다공성 담체의 내부 공극에 담지될 수 있다.
보다 바람직하게는 삼중노즐을 이용할 수 있으며, 최내측노즐에는 천연 향기성분 및 항균성분을 포함하는 담지물질이, 중간노즐에는 생분해성 고분자와 표면개질된 탄산칼슘 입자가 양용매에 혼합된 벽재용 용액이, 최외측노즐에는 비활성기체가 각각 주입될 수 있다. 이처럼 삼중노즐을 이용할 시 보다 제조 수율이 향상될 수 있으며, 또한 제조된 향기 마이크로캡슐이 보다 균일한 형상을 가질 수 있다.
특히 비용매의 온도는 낮춤으로써, 비용매에 액적이 적가됨과 동시에 액적 표면에서 생분해성 고분자가 보다 잘 침전되도록 할 수 있으며, 바람직한 일 예시로 b)단계의 비용매는 0 내지 15℃의 온도로 준비될 수 있으며, 보다 좋게는 5 내지 10℃로 준비될 수 있다. 이와 같이 비용매의 온도를 낮춰줌으로써 다공성 담체의 표면층은 높은 농도에서 최초 침전이 빠르게 일어나 치밀한 구조를 가질 수 있으며, 액적 내부로 침전이 번져갈수록 내부에 존재하는 생분해성 고분자의 농도가 낮아짐에 따라 다공성 담체의 내부층은 기공률이 보다 높은 다공 구조를 가질 수 있다. 반면, 비용매의 온도가 영하로 내려갈 시 다공성 담체가 열린 공극(open pore) 구조를 가질 수 없어 담지물질의 방출이 어려울 수 있으며, 비용매의 온도가 15℃를 초과할 시 표면층의 치밀성이 다소 떨어져 서방성이 저하될 수 있다.
구체적인 일 예시로, 상기 다공성 담체는, 평균 직경 1 내지 50 ㎚인 나노공극을 포함하는 표면층; 평균 직경 1 내지 20 ㎛인 마이크로공극을 포함하는 내부층; 및 상기 내부층의 내부에 형성된 내부 공동;으로 이루어진 것일 수 있다. 이처럼 표면층에 위치하는 공극이 1 내지 50 ㎚의 나노크기를 가짐으로써 향기 마이크로캡슐에 담지된 담지물질이 한 번에 방출되지 않고 장기간에 걸쳐 서서히 방출될 수 있다. 보다 좋게는 표면층 나노공극의 평균 직경은 5 내지 25 ㎚일 수 있으며, 내부층 마이크로공극의 평균 직경은 1 내지 10 ㎛일 수 있다. 이와 같은 범위에서 향기 마이크로캡슐이 우수한 장기 서방성을 가질 수 있다.
또한, 상기 다공성 담체의 기공률은 30 내지 70 부피%일 수 있으며, 보다 좋게는 40 내지 60 부피%일 수 있다. 이와 같은 범위에서 담지물질이 충분히 담지되면서도, 전술한 바와 동일하게 향기 마이크로캡슐이 외부 충격에 의해 너무 쉽게 파손되어 서방성을 잃지 않도록 할 수 있다.
한편, 상기 비용매는 생분해성 고분자가 거의 녹지 않는 것을 사용하는 것이 바람직하며, 예를 들면 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 또는 헥산 등일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 비활성기체는 당업계에서 통상적으로 사용하는 것이라면 특별히 한정하지 않으며, 예를 들면 질소가스, 아르곤가스 또는 헬륨가스 등일 수 있다.
이와 같은 방법으로 제조된 향기 마이크로캡슐의 평균 직경은 다공성 담체의 평균 직경과 동일할 수 있으며, 특별히 한정하진 않으나 추후 섬유에 적용 시 보다 쉽게 흡착될 수 있도록 하기 위하여 평균 직경 50 내지 500 ㎛, 보다 바람직하게는 평균 직경 100 내지 300 ㎛인 것이 좋다.
이후, 침전물인 향기 마이크로캡슐을 물 등으로 세척한 후 건조하는 과정이 더 수행될 수 있음은 물론이다.
한편, 본 발명의 또 다른 일 양태는 전술한 친환경 향기 마이크로캡슐을 포함하는 섬유에 관한 것으로, 섬유는 그 종류를 한정하지 않으며 예를 들어 직물, 편물 또는 부직포 등일 수 있다.
이와 같이, 친환경 향기 마이크로캡슐이 적용된 섬유는 통상적인 방법에 의해 제조할 수 있으며, 예를 들면 향기 마이크로캡슐을 포함하는 함침액에 섬유를 넣어 함침하거나, 향기 마이크로캡슐을 포함하는 액을 섬유에 스프레이 분사하여 제조할 수 있으나, 이는 하나의 예시일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
이하, 실시예를 통해 본 발명에 따른 친환경 향기 마이크로캡슐과 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 섬유에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 또한 명세서에서 특별히 기재하지 않은 첨가물의 단위는 중량%일 수 있다.
[실시예 1]
클로로포름에 폴리락트산(중량평균분자량 100,000 g/mol)을 5 중량%로 용해시킨 후, 폴리락트산 100 중량부에 대하여 표면개질된 탄산칼슘 입자 15 중량부, 라벤더 오일 50 중량부 및 아산화구리 나노입자(평균입경 30 ㎚) 6 중량부를 혼합하여 고분자 용액을 준비하였다. 이때, 상기 표면개질된 탄산칼슘 입자는 3-아미노프로필메틸디에톡시실란 100 중량부에 대하여 경질 탄산칼슘 분말(평균입경 200 ㎚) 30 중량부를 투입하여 100 rpm의 속도로 10분간 교반한 후 2 시간 동안 50℃의 온도로 열풍 건조하여 사용하였다.
다음으로, 이중 노즐이 구비된 액적 분사 장치에, 내측노즐에는 고분자 용액을, 외측노즐에는 질소가스를 주입한 후, 에탄올(비용매)에 액적 분사하여 침전물을 형성하였다. 이때, 상기 에탄올은 얼음 욕조를 이용하여 온도를 5~10℃로 낮춘 상태로 준비하였으며, 질소 가스의 속도는 5 L/분으로 고정하였다.
이후, 상기 침전물을 여과 분리하고 건조하여 향기 마이크로캡슐을 제조하였다.
[실시예 2 내지 6]
표 1에 기재된 바와 같이, 고분자 용액의 농도(폴리락트산의 농도)를 실시예 2: 10 중량%, 실시예 3: 15 중량%, 실시예 4: 30 중량%, 실시예 5: 45 중량% 및 실시예 6: 60 중량%로 달리한 것 외 모든 공정을 실시예 1과 동일하게 진행하였다.
[실시예 7 내지 10]
표 1에 기재된 바와 같이, 폴리락트산 100 중량부에 대하여 표면개질된 탄산칼슘 입자를 실시예 7: 1 중량부, 실시예 8: 5 중량부, 실시예 9: 30 중량부 및 실시예 10: 50 중량부로 달리한 것 외 모든 공정을 실시예 3과 동일하게 진행하였다.
[실시예 11]
트리메톡시옥틸실란 100 중량부에 대하여 경질 탄산칼슘 분말(평균입경 200 ㎚) 30 중량부를 투입하여 100 rpm의 속도로 10분간 교반한 후 2 시간 동안 50℃의 온도로 열풍 건조한 표면개질된 탄산칼슘을 사용한 것 외 모든 공정을 실시예 3과 동일하게 진행하였다.
[비교예 1]
표면개질된 탄산칼슘 입자를 미첨가한 것 외 모든 공정을 실시예 3과 동일하게 진행하였다.
[비교예 2]
표면개질하지 않은 탄산칼슘 입자를 혼합한 것 외 모든 공정을 실시예 3과 동일하게 진행하였다.
폴리락트산 농도
(중량%) 		표면개질된 탄산칼슘
탄산칼슘 (중량부) 실란 화합물
실시예 1 5 15 3-아미노프로필
메틸디에톡시실란
실시예 2 10
실시예 3 15
실시예 4 30
실시예 5 45
실시예 6 60
실시예 7 15 1
실시예 8 5
실시예 9 30
실시예 10 50
실시예 11 15 15 트리메톡시옥틸실란
비교예 1 15 - -
비교예 2 15 15 -
[물성 평가 방법]
1) 입자 구조 확인:
상기에서 제조된 향기 마이크로캡슐의 표면 및 단면 구조를 전자주사전자현미경(SEM)을 통해 관찰하였으며, 표면층 공극의 평균 직경(㎚) 및 내부층 공극의 평균 직경(㎛)을 측정하여 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
2) 서방성 및 항균성 실험:
상기에서 제조된 향기 마이크로캡슐을 에탄올 100 중량부에 대하여 30 중량부로 혼합한 후 폴리에스터 부직포(10 ㎝×10 ㎝)에 10회 스프레이 분사한 후 건조하였다.
다음으로, KS K ISO 6330 : 2011, 8B 방법에 의거, 세탁 전과 30회 세탁하고 빨랫줄에 1회 건조한 후의 향기 서방성 및 항균 성능을 시험하였다.
먼저, 향기 서방성은 10명의 패널을 통해 관능 평가하여 그 결과를 하기 표 3에 기재하였으며, 그 기준은 아래와 같다.
x: 코에 대고 향기를 맡아도 향기가 나지 않는 경우, △: 코에 대고 향기를 맡을 시 향기가 나나, 10 ㎝ 떨어진 거리에서는 향기가 나지 않는 경우, ○: 10 ㎝ 떨어진 거리에서는 향기가 나나, 30 ㎝ 떨어진 거리에서는 향기가 나지 않는 경우,◎: 30 ㎝ 떨어진 거리에서도 향기가 나는 경우.
또한, 항균 성능은 KS K 0693:2016 방법으로 시험하였다. 상세하게, 시험편에 황색포도상구균(staphylococos aureus ATCC 6538, 균주1) 2.1×104 CFU/㎖ 및 폐렴간균(Klebsiella pneumoniae AATCC 4352, 균주2) 2.2×104 CFU/㎖을 각각 초기농도(A0, CFU/㎖)로 접종하고, 37.0 ±0.2℃에서 18시간 동안 방치한 후의 농도(A1, CFU/㎖)를 확인하였으며, 그로부터 정균 감소율(%)을 산출하여 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다. 또한, 상기 정균 감소율은 (A0-A1)/A0×100으로 산출하였다.
마이크로캡슐 구조
표면층 공극의 평균 직경(㎚) 내부층 공극의 평균 직경(㎛)
실시예 1 입자의 90% 이상이 캡슐화 되지 않고 깨짐
실시예 2 28.4 13.74
실시예 3 12.6 8.14
실시예 4 5.7 4.69
실시예 5 1.4 1.86
실시예 6 < 1 0.75
실시예 7 19.5 10.82
실시예 8 16.1 9.12
실시예 9 4.9 7.49
실시예 10 입자의 90% 이상이 캡슐화 되지 않고 깨짐
실시예 11 13.5 6.91
비교예 1 13.4 12.58
비교예 2 13.0 6.85
세탁 전 세탁 30회
향기
서방성 		정균감소율 (%) 향기
서방성 		정균감소율 (%)
균주 1 균주 2 균주 1 균주 2
초기농도 - 2.2×104 2.2×104 - 2.2×104 2.2×104
실시예 1 x (균수 증가) (균수 증가) x (균수 증가) (균수 증가)
실시예 2 ◎ 99.9 99.9 ○ 74.1 69.3
실시예 3 ◎ 99.9 99.9 ◎ 99.9 99.9
실시예 4 ◎ 99.9 99.9 ◎ 99.9 99.9
실시예 5 ◎ 99.9 99.9 ○ 89.1 88.5
실시예 6 △ 85.6 88.2 △ 56.8 48.7
실시예 7 ◎ 99.9 99.9 x (균수 증가) (균수 증가)
실시예 8 ◎ 99.9 99.9 ◎ 99.9 99.9
실시예 9 ◎ 99.9 99.9 ○ 99.9 99.9
실시예 10 x (균수 증가) (균수 증가) x (균수 증가) (균수 증가)
실시예 11 ◎ 99.9 99.9 x (균수 증가) (균수 증가)
비교예 1 ◎ 99.9 99.9 x (균수 증가) (균수 증가)
비교예 2 ◎ 99.9 99.9 x (균수 증가) (균수 증가)
상기 표 2 및 3에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 향기 마이크로캡슐은 표면층의 나노공극 구조 및 내부층의 마이크로공극 구조를 가짐에 따라, 캡슐 내부에 담지된 물질이 서서히 방출되어 30회 세탁 후에도 향기 방출 효과 및 항균 효과가 지속되는 것을 확인할 수 있었다.
다만, 실시예 1의 경우 생분해성 고분자 용액의 농도가 너무 낮음에 따라 캡슐화가 제대로 진행되지 않았으며, 반대로 실시예 6의 경우 농도가 너무 높아 표면층이 너무 치밀해져 공극의 크기가 극히 작아졌으며, 그에 따라 내부 물질이 거의 방출되지 않는 문제가 발생하였다.
실시예 7의 경우, 표면개질된 탄산칼슘 입자가 너무 미량 첨가되어 세탁에 의해 깨지거나 섬유에서 탈착됨에 따라 서방성이 저하되었으며, 실시예 10의 경우 표면개질된 탄산칼슘 입자가 너무 과량 첨가되어 캡슐화가 제대로 진행되지 않고 입자가 깨지는 현상이 발생하였다.
한편, 실시예 11의 경우, 아미노 실란 대신 알킬 실란으로 탄산칼슘을 표면개질한 것으로, 표면개질된 탄산칼슘이 폴리락트산과 잘 혼합되지 않아 액적 분사 시 내부로 밀려들어가는 문제가 발생하였으며, 그에 따라 캡슐의 강도가 저하되어 세탁 후 캡슐이 깨지거나 섬유에서 탈착되었다.
비교예 1의 경우, 표면개질되거나 개질되지 않은 탄산칼슘 입자를 전혀 첨가하지 않음에 따라 캡슐의 강도가 저하되었으며, 비교예 2의 경우 표면개질하지 않은 탄산칼슘을 사용함에 따라 이 역시 폴리락트산과 잘 혼합되지 않아 액적 분사 시 내부로 밀려들어가는 문제가 발생하였으며, 그에 따라 캡슐의 강도가 저하되어 세탁 후 캡슐이 깨지거나 섬유에서 탈착되었다.
이상과 같이 특정된 사항들과 한정된 실시예를 통해 본 발명이 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
100: 표면층
200: 내부층
300: 내부 공동

Claims (10)

  1. 생분해성 고분자 및 표면개질된 탄산칼슘 입자를 포함하는 다공성 담체; 및
    상기 다공성 담체에 담지된 천연 향기성분 및 항균성분을 포함하는 담지물질;
    을 포함하며,
    상기 다공성 담체는 열린 공극(open pore) 구조를 가지고,
    평균 직경 1 내지 50 ㎚인 나노공극을 포함하는 표면층;
    평균 직경 1 내지 20 ㎛인 마이크로공극을 포함하는 내부층; 및
    상기 내부층의 내부에 형성된 내부 공동;
    으로 이루어진 것인 친환경 향기 마이크로캡슐.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 생분해성 고분자는 전분, 폴리락트산(PLA), 폴리글리콜산(PGA), 폴리락트산-폴리글리콜산의 공중합체(PLGA) 및 폴리카프로락톤(PCL)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상인, 친환경 향기 마이크로캡슐.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 표면개질된 탄산칼슘 입자는 아미노실란계 화합물로 표면이 개질된 것인, 친환경 향기 마이크로캡슐.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 담지물질은 방미성분, 항진드기성분 및 방충성분에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 기능성 성분을 더 포함하는 것인, 친환경 향기 마이크로캡슐.
  7. a) 생분해성 고분자를 양용매(good solvent)에 용해시키고, 표면개질된 탄산칼슘 입자, 천연 향기성분 및 항균성분을 혼합하여 생분해성 고분자 용액을 제조하는 단계; 및
    b) 상기 생분해성 고분자 용액을 이중노즐의 내측노즐에 주입하고, 비활성기체를 외측노즐에 주입하여, 비용매(non-solvent)에 액적 분사(droplet ejection)하는 단계;
    를 포함하는 친환경 향기 마이크로캡슐의 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 생분해성 고분자 용액 중 생분해성 고분자의 농도는 10 내지 50 중량%인, 친환경 향기 마이크로캡슐의 제조방법.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 생분해성 고분자 용액 중 상기 표면개질된 탄산칼슘 입자는 생분해성 고분자 100 중량부에 대하여 5 내지 20 중량부로 첨가되는, 친환경 향기 마이크로캡슐의 제조방법.
  10. 제 1항 내지 제 3항, 및 제 6항에서 선택되는 어느 한 항의 친환경 향기 마이크로캡슐을 포함하는 섬유.
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