KR20230046976A - 과산화수소 처리를 통해 백색도가 조절된 라이오셀 소재 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 과산화수소를 토우 내 일정량 잔류시켜, 건조 및 포장에 의한 숙성 효과로 백색도가 향상되고, CA 담배필터를 대체하여 폐기 담배꽁초로 인한 환경 오염 문제를 낮출 수 있어 담배필터용으로 적합한, 과산화수소 처리를 통해 백색도가 조절된 라이오셀 소재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 과산화수소 처리를 통해 백색도가 조절된 라이오셀 소재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적인 담배 필터는 목재 펄프로부터 셀룰로오스를 추출하여 아세틸화 시킨 셀룰로오스 아세테이트 토우(tow)를 포함하고 있다.
상기 CA (Cellulose Acetate)는 백색도 구현을 위해 광촉매 (TiO2)를 첨가하고 있으나, TiO2의 여러 문제점으로 인해 사용이 불가하다. 현재까지 TiO2를 대체하는 광촉매 물질이 개발되지 않은 상황으로 향후 담배필터용 CA에는 광촉매가 첨가되지 않는 것으로 알려져 있다.
또한, 최근에는 자연환경 보호와 원가절감을 위하여 셀룰로오스 아세테이트 토우를 친환경 소재로 대체하는 연구가 진행되고 있다. 예를 들어, 셀룰로오스 아세테이트와 달리 셀룰로오스 자체를 섬유화 시킨 라이오셀(lyocell) 섬유를 이용한 토우의 개발이 진행되고 있다.
그러나, 현재까지의 라이오셀 섬유를 이용한 토우의 경우 담배제조업체에서 요구하는 백색도(White Index 80 이상, Yellow Index 8 이하)를 구현하기 어려운 문제가 있다.
본 발명의 일 실시예는, 현재 사용되는 광촉매 처리된 CA 소재의 토우와 비교하여 동등 수준 이상의 백색도를 구현할 수 있어서 담배필터용으로 적합한, 과산화수소 처리를 통해 백색도가 조절된 라이오셀 소재 및 그 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명의 일 실시예는, 상기 CA 담배꽁초의 폐기물로 인한 환경 오염 요인을 저감시킬 수 있는 과산화수소 처리를 통해 백색도가 조절된 라이오셀 소재 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 명세서에서는 일 구현예에 따라, (S1) 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계;
(S2) 상기 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계;
(S3) 상기 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계;
(S4) 상기 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 및 과산화수소로 처리하는 단계;
(S5) 상기 유제 및 과산화수소 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 크림핑하여, 크림프 토우(crimped tow)를 얻는 단계; 및
(S6) 상기 크림프 토우를 건조하는 단계;를 포함하고,
상기 (S4) 단계는,
농도가 균일하게 유지되는 유제 및 과산화수소의 혼합 용액을 포함하는 조(Bath)에서, 상기 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 및 과산화수소로 동시에 처리하는 단계, 또는
과산화수소와, 유제 단독 용액을 포함하는 조(Bath)에서, 상기 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 순차적으로 처리하는 단계를 포함하는,
라이오셀 소재의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 명세서에서는 다른 구현예에 따라, 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프로부터 방사된 라이오셀 멀티 필라멘트가, 유제 및 과산화수소로 표백 처리되어 있는 크림프 토우(crimped tow)를 포함하며,
상기 크림프 토우는 1000ppm 이하의 과산화수소를 포함하고, 80이상의 백색도 및 8 이하의 황색도를 동시에 만족하는 라이오셀 크림프 토우를 포함하는,
라이오셀 소재를 제공한다.
또한, 본 명세서에서는 상기 라이오셀 소재를 포함하는 담배 필터를 제공한다.
이하, 발명의 구현 예에 따른 담배필터용 라이오셀 소재 및 그 제조방법에 대해 상세히 설명하기로 한다.
그에 앞서, 본 명세서에서 명시적인 언급이 없는 한, 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다.
본 명세서에서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다.
본 명세서에서 사용되는 '포함'의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
본 명세서에서 '적어도 하나' 또는 "1종 이상"의 용어는 하나 이상의 관련 항목으로부터 제시 가능한 모든 조합을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
라이오셀 소재의 제조방법
발명의 일 구현예에 따라, (S1) 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계;
(S2) 상기 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계;
(S3) 상기 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계;
(S4) 상기 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 및 과산화수소로 처리하는 단계;
(S5) 상기 유제 및 과산화수소 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 크림핑하여, 크림프 토우(crimped tow)를 얻는 단계; 및
(S6) 상기 크림프 토우를 건조하는 단계;를 포함하고,
상기 (S4) 단계는,
농도가 균일하게 유지되는 유제 및 과산화수소의 혼합 용액을 포함하는 조(Bath)에서, 상기 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 및 과산화수소로 동시에 처리하는 단계, 또는
과산화수소와, 유제 단독 용액을 포함하는 조(Bath)에서, 상기 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 순차적으로 처리하는 단계를 포함하는, 라이오셀 소재의 제조방법이 제공될 수 있다.
본 발명에서는 과산화수소 처리를 통해 백색도가 조절된 라이오셀 섬유 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 특징으로 한다.
상기 과산화수소는 섬유 원단의 표백 공정에 사용되는 약제로서, 발생기 산소를 활용하여 산화작용을 이용하여 원단 내, 색소 및 유색 불순물을 제거하는 공정에 사용된다.
이러한 점에 착안하여, 본 발명에서는 라이오셀 담배필터 토우 제조 공정 중, 일정 농도범위의 과산화수소를 이용한 표백처리 공정을 추가하여 현용 CA와 동등 수준 또는 그 이상의 백색도를 구현할 수 있는 방법을 제공한다. 즉, 본 발명은 일반적으로 사용되는 과산화수소를 라이오셀 담배필터용 토우를 제조하는 연속공정에 농도를 유지하면서 적용하여 단시간에 토우의 백색도를 향상시킬 수 있다.
구체적으로, 상기 과산화수소는 라이오셀 멀티필라멘트를 처리하는 용액에 대한 과산화수소의 함량이 2 내지 6 중량% 혹은 3 내지 6 중량%의 농도가 유지되도록 하면서 사용할 수 있다.
이때, 상기 과산화수소를 사용하더라도, 그 농도를 2 내지 6 중량% 혹은 3 내지 6 중량% 범위로 조절하는 것이, 최종 토우 내 과산화수소 함량을 1000ppm 이하로 잔류시킬 수 있으면서, 백색도도 우수한 효과를 구현할 수 있다. 더 구체적으로, 상기 과산화수소의 함량은 3 내지 6 중량% 혹은 4 내지 6 중량%로 유지시키는 것이 백색도 향상을 최적화할 수 있다.
상기 과산화수소의 농도가 낮아지면 라이오셀 멀티필라멘트의 표백 반응 작용이 미활성되어 요구하는 백색도 및 황색도를 구현하기 어렵다. 반면, 과산화수소의 농도가 높아지면 멀티필라멘트 내 과산화수소 함량이 증가하여 최종 담배필터 토우 내 과산화수소 함량 관리범위를 벗어나, 담배필터 소재로 활용이 어렵다.
즉, 본 발명에 따른 과산화수소의 농도 범위를 유지하지 않으면 원하는 백색도와 물성이 우수하게 유지되는 효과를 동시에 구현할 수 없다.
또한, 본 발명에서 달성하고자 하는 라이오셀 담배필터용 토우의 백색도 구현을 위해서는, 제조 공정 중, 필라멘트 토우에 유제를 도포하는 공정에서 과산화 수소 처리를 동시에 진행하여 처리하거나, 또는 선택적으로 과산화수소와 유제 단독 용액을 순차적으로 처리하는 것이 특징이다. 이러한 경우, 유제와 과산화수소의 농도는 균일하게 유지할 수 있도록, 본 명세서에 따른 범위의 농도로 make-up하여 첨가되는 방식이 사용될 수 있다. 더 구체적으로, 상기 유제 및 과산화수소의 처리는 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 동시에 진행할 경우 더 효과적으로 업계에서 요구하는 수준의 백색도 및 황색도를 구현하고 조절할 수 있다.
이에, 본 발명은 생분해성이 우수한 라이오셀을 적용한 담배필터 토우를 제조할 수 있고, 광촉매(TiO2)를 첨가하지 않아도 토우 제조 공정 중, 과산화 수소를 첨가하여 담배제조업체에서 요구하는 백색도를 구현할 수 있다. 따라서, 본 명세서에는 현용 CA 담배꽁초(필터)를 종래보다 친환경 공법으로 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 과산화수소 처리를 통해 백색도가 조절된 라이오셀 소재의 제조방법을 각 단계별로 보다 상세히 설명한다.
[(S1) 단계]
본 발명에서 (S1)단계는 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(Nmethylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계이다. 이때, 상기 라이오셀 방사 도프는 셀룰로오스 펄프 8 ~ 13중량%; 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액 87 ~ 92중량%를 포함하는 것일 수 있으며, 상기 셀룰로오스펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 97중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700인 것일 수 있다.
상기 셀룰로오스 펄프의 함량이 8중량% 미만이며 섬유적 특성을 구현하기 어렵고, 13중량% 초과이면 수용액상에 용해하기 어려울 수 있다. 또한, 상기 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액의 함량이 87중량% 미만이면 용해 점도가 크게 높아져서 바람직하지 못하며, 92중량% 초과이면 방사 점도가 크게 낮아져서 방사단계에서 균일한 섬유를 제조하기에 어려울 수 있다.
상기 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액에서 N-메틸모폴린-N-옥사이드 및 물의 중량비가 93:7 내지 85:15일 수 있다. 상기 N-메틸모폴린-N-옥사이드 및 물의 중량비가 93:7 초과인 경우에는 용해 온도가 높아져서 셀룰로오스 용해 시 셀룰로오스의 분해가 발생할 수 있으며, 상기 중량비가 85:15 미만인 경우에는 용매의 용해성능이 저하되어 셀룰로오스의 용해가 어려울 수 있다.
상술한 방사 도프를 사용하여 이를 평면 또는 도넛 형태의 방사 구금의 방사 노즐로부터 토출시킨다. 이때, 상기 방사 구금은 필라멘트 상의 방사 도프를 에어 갭 구간을 통해 응고조 내의 응고액으로 토출시키는 역할을 한다. 상기 방사 도프를 방사구금으로부터 토출시키는 단계는 100 내지 120℃에서 이루어질 수 있다.
[(S2) 단계]
본 발명에서 (S2) 단계는 상기 (S1) 단계에서 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계로서, 상기 (S2) 단계의 응고는 냉각공기를 방사 도프에 공급하여 응고시키는 에어??칭(air quenching, Q/A)에 의한 1차 응고단계; 및 1차 응고된 방사 도프를 응고액에 담그어 응고시키는 2차 응고단계를 포함할 수 있다.
상기 (S1) 단계에서, 평면 또는 도넛 형태의 구금을 통하여 방사 도프를 토출시킨 후에는 이를 상술한 방사 구금과, 응고조 사이 공간의 에어갭 구간으로 통과시킬 수 있다. 이러한 에어 갭 구간에는 평면 형태의 구금의 경우 구금의 한쪽 방향에서 반대쪽 방향으로 냉각 공기가 공급되며, 도넛 형태의 구금의 경우 안쪽에 위치한 공냉부로부터 구금의 안쪽에서 바깥쪽으로 냉각 공기가 공급되며 반대쪽 또는 바깥쪽에는 석션 기능도 추가될 수 있다. 이러한 냉각 공기로 방사 도프에 공급하는 에어??칭에 의해 1차 응고될 수 있다.
이때, (S2) 단계에서 수득되는 라이오셀 멀티필라멘트의 물성에 영향을 미치는 요소는 에어 갭 구간에서의 냉각 공기의 온도 및 풍속이며, (S2) 단계의 응고는 4 ~ 15℃의 온도 및 50 내지 250L/㎥의 풍량의 냉각 공기를 방사 도프에 공급하여 수행하는 것일 수 있다.
상기 1차 응고시 냉각 공기의 온도가 4℃ 미만이면 구금 표면 온도가 낮아져, 라이오셀 멀티필라멘트의 단면이 불균일하게 되고 방사 공정성도 좋지 않게 되며, 15℃ 초과이면 냉각 공기에 의한 1차 응고가 충분히 되지 않아 방사 공정성이 좋지 않게 된다.
또한, 1차 응고시 냉각 공기의 풍량이 50L/㎥ 미만이면 냉각 공기에 의한 1차 응고가 충분히 되지 않아서 방사 공정성이 좋지 않게 되어 사절이 발생하고, 250L/㎥ 초과이면 구금에서 토출되는 방사 도프가 공기에 의해 흔들리면서 방사 공정성이 좋지 않게 된다.
에어??칭에 의한 1차 응고 후, 상기 방사 도프는 응고액이 담겨 있는 응고조에 공급되어 2차 응고가 진행될 수 있다. 한편, 적절한 2차 응고의 진행을 위해, 상기 응고액의 온도는 30℃ 이하일 수 있다. 이는 2차 응고 온도가 필요 이상으로 높지 않아 응고 속도가 적절히 유지되도록 하기 위한 것이다. 여기서 상기 응고액은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 조성으로 제조하여 사용할 수 있으므로 특별히 한정되지 않는다.
[(S3) 단계]
본 발명에서 (S3)단계는 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계이다. 보다 구체적으로는, 상기 (S2) 단계에서 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 견인롤러에 도입한 후, 수세욕으로 도입하여 수세하는 단계이다.
상기 필라멘트의 수세 단계에서는, 수세 후 용제의 회수 및 재사용의 용이성을 고려하여, 0 내지 100℃ 온도의 수세액을 사용할 수 있으며, 상기 수세액으로는 물을 이용할 수 있고, 필요에 따라 기타의 첨가 성분을 더욱 포함시킬 수도 있다.
[(S4) 단계]
본 발명에서 (S4) 단계는 상기 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 및 과산화수소로 처리하는 단계이다.
이러한 상기 (S4) 단계는, i) 유제 및 과산화수소의 혼합 용액, 또는 ii) 유제와 과산화수소의 단독 용액을 순차적으로 이용하여, 상기 (S3)단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 처리하는 단계일 수 있다. 상기 과정을 통해, 처리된 라이오셀 섬유의 백색도가 조절됨으로써, 원하는 수준의 백색도를 구현할 수 있다.
즉, 상기 (S4) 단계는, 농도가 균일하게 유지되는 유제 및 과산화수소의 혼합 용액을 포함하는 조(Bath)에서, 상기 (S3) 단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 및 과산화수소로 동시에 처리하는 단계를 특징으로 한다.
또한, 선택적으로, 상기 (S4) 단계는, 과산화수소와, 유제 단독 용액을 포함하는 조(Bath)에서, 상기 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 순차적으로 처리하는 단계를 포함할 수 있다. 이러한 방법에서, 상기 과산화수소 및 유제 단독 용액을 각각 포함하는 조(Bath) 또한 농도가 균일하게 유지되도록 한다.
상기 유제 및 과산화수소 처리를 위해서는 유제 및 과산화수소가 Make-up된 조(Bath)에 필라멘트 토우를 침지시켜 배출하는 방식이 사용되며, 특히 과산화수소는 유제 Make-up 시 일정 농도로 동시에 첨가하는 방식으로 처리될 수 있다.
구체적으로, 상기 방법은 상기 수세된 라이오셀 멀티필라멘트에 유제와 과산화수소가 균일하게 묻도록 하되, 유제와 과산화수소의 농도를 모두 균일하게 일정하게 유지시키는 것이 중요하다.
따라서, 본 명세서에서는 조 내에서 유제와 과산화수소의 농도가 지속적으로 균일하게 유지될 수 있도록, 일정 농도로 make-up하여 두 성분을 첨가되는 방식이 사용될 수 있다.
이에, 발명의 일 구현예에 따라, 상기 유제 및 과산화수소로 처리하는 (S4) 단계는, 농도가 균일하게 유지되는 유제와 과산화수소의 혼합 용액으로 구성된 조(Bath)에 상기 (S3)단계에서 수세된 필라멘트를 침지 후 배출하는 방식으로 유제 처리되고, 이와 동시에 과산화수소 처리되는 단계를 포함할 수 있다. 이러한 경우 유제와 과산화수소의 혼합 용액으로 구성된 조(Bath)가 구비될 수 있으며, 이는 상기 수세욕에 연결 설치될 수 있다. 또한 농도가 균일하게 유지되도록 상기 상기 두 성분을 포함한 조에는 과산화수소와 유제가 첨가될 수 있는 장치가 연결될 수 있다.
또한, 발명의 다른 일 구현예에 따라, 상기 유제 및 과산화수소로 처리하는 (S4) 단계는, 농도가 균일하게 유지되는 과산화수소를 단독으로 포함한 조(Bath)와, 유제 단독 용액으로 구성된 조(Bath)에서, 상기 (S3)단계에서 수세된 필라멘트를 순차적으로 침지 후 배출하는 방식으로 유제 및 과산화수소로 처리되는 단계를 포함할 수 있다. 이러한 경우 과산화수소를 포함한 조(Bath)와 유제 단독 용액으로 구성된 조(Bath)가 연결되어 구비될 수 있고, 이는 상기 수세욕에 연결 설치될 수 있다. 또한 농도가 균일하게 유지되도록 상기 각 조에는 과산화수소와 유제가 첨가될 수 있는 장치가 연결될 수 있다.
바람직하게, 상기 (S4)단계는 (S3)단계에서 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 농도가 유지되는 유제 및 과산화수소의 혼합용액을 사용하여 동시에 처리하는 것이 더 효과적으로 우수한 백색도와 황색도를 구현할 수 있다.
이때, 상기 과산화수소는 라이오셀 멀티필라멘트를 처리하는 용액에 대한 과산화수소의 함량이 2 내지 6 중량%의 농도가 유지되도록 하면서 사용될 수 있다. 또한, 상기 과산화수소는 상기 농도로 유지되도록 수용액 상태로 만들어서 지속적으로 조에 첨가될 수 있다. 또한 상기 조(bath)는 유제와 과산화수소의 농도가 유지되도록 하는 수단이 구비될 수 있다. 예를 들어, 유제와 과산화수소의 농도 측정 장치가 구비될 수 있고, 유제와 과산화수소를 포함한 혼합 용액의 수위 및 일정 기준을 유지하도록 유제와 과산화수소가 순환되는 배출 수단이 구비될 수 있다.
상기 과산화수소의 농도가 2 중량% 이하이면 원하는 백색도를 구현할 수 없고 멀티필라멘트 내부에 균일하게 침투하지 못하여 크림프 후공정 이후 표백이 완전히 반응하지 않는 문제가 있으며, 6 중량% 이상이면 토우내 과산화수소 함량이 많아지더라도 사용량 대비 백색도가 향상되지 않으며, 멀티필라멘트의 크림프 후공정 처리 이후에도 과량 잔류되어 물성이 취화되는 문제가 있다.
상기 유제는 라이오셀 멀티필라멘트를 처리하는 용액에 대한 유제 함량이 2 내지 8 중량%의 농도 혹은 3 내지 7 중량%가 유지되도록 하면서 사용될 수 있다. 상기 유제 함량이 상기 범위를 유지하는 것이, 크림프 단계에서 라이오셀 멀티필라멘트가 크림프 단계에서 장치에 접촉 시 발생하는 마찰을 줄여주고 섬유간 크림프가 잘 형성되도록 하는 역할을 수행하도록 할 수 있다.
이와 같이, 상기 과산화수소의 농도 및 유제의 농도가 유지되지 않으면 라이오셀 멀티필라멘트의 균일한 표백 처리가 어렵고 크림핑 공정이 원할하지 않거나 후공정에서 라이오셀 소재의 물성 저하를 초래하므로, 백색도 및 물성 향상 효과를 얻을 수 없다. 따라서, 상기 (S4)단계를 진행시, 상기와 같이 과산화수소 및 유제의 농도를 유지하는 것이 중요하다.
이러한 상기 (S4)단계의 수행에 의해, 종래보다 원하는 수준으로 라이오셀 담배필터용 토우의 백색도를 향상시킬 수 있으며, 크림프를 형성하는 후처리 공정 이후의 물성 저하를 방지할 수 있다.
이때, 상기 유제 처리는 멀티필라멘트가 유제 속에 완전히 잠겨서 묻혀지는 상태로 수행되며, 유제 처리 장치의 진입롤과 방출롤에 부착된 짜주는 롤러에 의해 유제가 필라멘트에 묻는 양을 일정하게 유지하도록 한다.
또한, 과산화수소 처리 역시 유제와 함께 라이오셀 멀티필라멘트가 조 내에 완전히 잠겨서 묻혀지는 상태로 수행될 수 있다. 또한, 상기 (S4)단계를 수행한 이후에는, 유제 및 과산화수소의 건조없이 바로 (S5)단계 (크림핑하는 단계)를 수행할 수 있다.
또한, 상기 필라멘트 도포에 사용되는 유제는 일반적인 섬유에 사용되는 유제와는 달리 라이오셀 전용으로 개발된 것을 사용할 수 있으며, 이는 과산화수소와 상호간 반응이 일어나지 않아 균일하게 Make-up 된다.
바람직한 일 구현예에 따르면, 상기 유제는 담배필터 토우의 물성을 균일하게 부여할 수 있는 윤활기능, 적정 수준의 평활성과 포합성을 부여하여 필터 제조 공정성을 최적화시킬 수 있으며, 흡연 중 흡연자의 타액에 의해 필터 형태가 변형되어 필터의 경도가 낮아지는 현상을 최소화하기 위해, 본 유제는 타액의 필터 침투를 지연시킬 수 있는 소수성을 부여하여 필터 경도가 낮아지는 속도를 낮출 수 있다. 또한, 일정량의 유제가 담배필터에 잔류하여도 흡연자의 인체에 무해한 성분으로 구성될 수 있다.
다만, 상기 유제는 필라멘트가 건조 롤러 및 가이드, 크림프 단계에서의 접촉 시 발생하는 마찰을 줄여주고 섬유간 크림프가 잘 형성되도록 하는 역할을 수행하는 것으로서, 라이오셀 필라멘트 제조시 일반적으로 통용되는 것이라면 그 종류에 특별히 제한은 없다.
바람직한 일례를 들면, 상기 유제는 윤활 성분, 포합(cohesion) 성분, 평활 (smoothness) 및 소수성 성분으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
[(S5) 단계]
(S5) 단계는 상기 (S4) 단계에서 유제 및 과산화수소 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 크림핑하여 크림프 토우를 얻는 단계이다.
구체적으로, 상기 방법은 유제 및 과산화수소 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 스팀과 압력을 가하여 크림핑(crimping)하는 단계로서, (S5)단계를 거쳐 크림프 토우(crimped tow)를 얻을 수 있다.
본 명세서 전체에 걸쳐 기재된 용어인 "크림핑(Crimp)"이란 주로 섬유의 벌크(bulk)한 감성을 부여하기 위해 필라멘트에 주름을 부여하는 것을 의미한다. 본 발명에서 상기 크림핑 공정은 프레스 롤러가 구비된 스터퍼 박스(stuffer box)를 통해 수행될 수 있다. 상기 프레스 롤러는 닙 롤러일 수 있다.
이때, 상기 스터퍼 박스의 전단에는 필라멘트 토우의 스팀 처리를 위한 스팀박스 (Steam box)가 구성되어 있으며, 스팀박스에 공급되는 스팀 압력이 0.1 ~ 3kgf/㎠, 프레스 롤러(Press Roller) 압력이 1.5 ~ 4kgf/㎠ 및 상부 플레이트 압력이 0.1 ~ 3kgf/㎠ 인 조건을 만족하도록 제어되는 것이 바람직하다. 스팀 압력이 0.1kgf/㎠ 미만이면 필라멘트의 모듈러스가 공정에 적합한 수준으로 낮아지지 못해 크림프가 원활하게 형성되지 않으며, 3kgf/㎠ 초과하여 지나치게 많은 양의 스팀이 공급되면, 필라멘트의 모듈러스는 최소화되나, 과도한 함수율로 인해 요구하는 크림프 수를 균일하게 부여하지 못한다.
또한, 상기 프레스 롤러를 통해 눌러주는 압력은 1.5kgf/㎠ 미만일 경우 투입되는 필라멘트의 두께를 균일하게 부여하지 못하여 원하는 크림프 수가 균일하게 형성되지 않고, 4kgf/㎠ 초과이면 눌러주는 힘이 너무 강하여 토우(Tow) 내 존재하는 수분 또는 유지분의 함량이 급격히 낮아지게 되어 필라멘트가 스터퍼 박스를 원할히 통과하지 못할 수가 있다. 이때, 더불어 상기 프레스 롤러의 간격은 0.01 ~ 3.0mm으로 유지되는 것이 바람직하다. 프레스 롤러의 간격이 0.01mm 미만이면, 롤러에 의한 필라멘트의 압력이 높아져 크림프 형성이 불가하거나, 형성 후 필라멘트 표면 마찰에 의해 손상이 발생할 수 있고, 3.0mm 초과이면 프레스 롤러 사이에서의 필라멘트 슬립현상이 발생하여 균일한 크림프 형성이 어려울 수 있다.
또한, 프레스 롤러 통과 후 균일한 크림프 부여를 위해 상하로 움직이는 역할을 하는 상기 상부 플레이트의 압력이 0.1kgf/㎠ 미만이면, 스터퍼 박스 내부의 압력으로 인해 상부 플레이트가 고정되지 못해 토우가 스터퍼 박스내에서 장시간 체류되면서 공정의 연속성이 유지되지 못하거나 적정한 체류시간을 부여하지 못해 원하는 토우의 크림프 수를 조절할 수 없고, 3.0kgf/㎠ 초과이면 스터퍼 박스 내에 토우가 원활하게 배출하지 못해 크림프 형태가 불규칙하게 될 수 있다.
이와 같은 조건으로 크림핑된 토우는 20개/inch 이상, 혹은 20 내지 40개/inch 혹은 30 내지 40개/inch의 크림프를 확보 및 유지할 수 있다. 이에 따라, 본 발명의 라이오셀 크림핑 토우는 단시간내에 생분해되어 제거되므로 친환경적일 뿐만 아니라, 담배필터로 제조되었을 때, 요구되는 물성인 흡인저항, 필터경도, 필터제거능 등을 만족하며 그 효과를 최대화시킬 수 있다.
[(S6) 단계]
(S6) 단계는 상기 (S5) 단계에서 얻은 크림프 토우를 일정 온도에서 건조하는 단계이다.
구체적으로, 상기 유제 처리조(Bath)에서 균일하게 필라멘트 토우에 침지된 유제와 과산화수소는 크림프 공정에서 균일한 크림프수를 부여할 수 있는 수준으로 픽업(Pick Up)된다.
이후, 연속 건조장치를 통해, 크림프 토우(Crimped Tow)를 건조하면, 균일한 양의 과산화수소를 함유한 최종 라이오셀 크림프 토우를 제조할 수 있다.
상기 크림프 토우를 건조하는 단계는 105 내지 135℃에서, 15분 내지 45분간 혹은 110 내지 130℃에서, 20분 내지 40분간 연속건조장치를 이용하여 수행할 수 있다. 더 좋게는, 상기 크림프 토우를 건조하는 단계는 110 내지 130℃에서, 20분 내지 40분간 수행하는 것이, 표백 반응을 더 원활하게 진행하여, 백색도가 뛰어난 제품을 제공하는데 기여할 수 있다.
상기 건조 온도가 105℃ 이하이면 표백 반응이 잘 일어나지 않고 토우가 완벽히 건조되지 않아 요구하는 수분율로 조절하지 못하는 문제가 있고, 135℃ 이상이면 황변 현상으로 인해 백색도가 낮아지는 문제가 있다. 또한, 건조 시간이 15분 이하이면 표백 반응이 잘 일어나지 않고 비규칙적으로 건조되지 않는 부분이 발생할 수 있고, 45분 이상이면 과도한 건조 시간으로 인해 토우 표면의 손상을 야기하고 황변 현상으로 인해 백색도가 낮아지는 문제가 있다.
즉, 토우에 함유된 과산화수소의 원활한 표백 반응을 위해, 유제 및 과산화수소 처리된 멀티필라멘트에 대하여 상기 범위로 연속건조장치의 조건을 설정하는 것이 바람직할 수 있다.
또한, 상기 건조 이후에 최종적으로 제조된 토우는 과산화수소를 1000ppm 이하로 포함하며, 포장된 토우는 숙성(Aging) 효과로 추가 표백작용이 발생할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따르면, 토우의 포장에 따른 숙성에 의해 백색도가 더 우수한 담배필터를 제공할 수 있다.
라이오셀 소재
발명의 다른 구현예에 따라, 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프로부터 방사된 라이오셀 멀티 필라멘트가, 유제 및 과산화수소로 표백 처리되어 있는 크림프 토우(crimped tow)를 포함하며, 상기 크림프 토우는 1000ppm 이하의 과산화수소를 포함하고, 80이상의 백색도 및 8 이하의 황색도를 동시에 만족하는 라이오셀 크림프 토우를 포함하는, 라이오셀 소재가 제공될 수 있다.
상술한 방법에 따라, 본 발명은 일정 농도 범위의 과산화수소를 토우 제조의 유제 처리 공정에 함께 사용함으로써, 과산화수소를 토우 내 일정량 잔류시켜 백색도를 개선할 수 있으며, 특히 건조 및 포장에 의한 숙성 효과로 백색도를 더욱 향상시킬 수 있다.
그런데, 상기 크림프 토우 내 과산화수소 함량이 1000ppm 이하를 만족하더라도, 그 함량이 너무 낮으면 담배필터에서 요구하는 수준의 백색도를 나타낼 수 없다. 따라서, 상기 크림프 토우내 과산화수소 함량은 1000ppm 이하를 만족하더라도 일정 함량 이상, 구체적으로 그 하한은 110ppm 이상으로 포함되는 것이 좋다.
이에, 상기 크림프 토우는 110ppm이상 1000ppm 이하의 과산화수소를 포함하고, 80 내지 90의 백색도 및 1 내지 4.5의 황색도를 동시에 만족하는 라이오셀 토우일 수 있다. 더 구체적으로, 400ppm이상 980ppm 이하의 과산화수소를 포함하고, 80 내지 90의 백색도 및 1 내지 4의 황색도를 동시에 만족하는, 백색도가 우수한 라이오셀 크림프 토우일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 라이오셀 소재는 담배 제조 업체에서 요구하는 백색도(White Index 80 이상, Yellow Index 8 이하)를 구현해 낼 수 있다.
더욱이, 본 발명은 CA 담배필터를 대체하여 폐기 담배꽁초로 인한 환경 오염 문제를 낮출 수 있다.
이때 라이오셀 토우의 표백 처리에 사용되는 상기 과산화수소의 농도는 2 내지 6 중량%일 수 있다.
상기 라이오셀 방사 도프는 셀룰로오스 펄프 8 ~ 13 중량%; 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액 87 ~ 92 중량%를 포함할 수 있다.
상기 셀룰로오스 펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 99중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700일 수 있다.
한편, 발명의 다른 구현예에 따라, 상기 백색도가 조절된 라이오셀 소재를 포함하는 담배 필터가 제공될 수 있다.
상기 담배필터는 상기 백색도가 향상된 라이오셀 토우를 제외하고, 그 구성이 제한되는 것은 아니다.
예를 들어, 상기 담배 필터는 복수 개의 라이오셀(lyocell) 섬유를 포함하는 원통형의 상기 라이오셀 토우(tow), 가소제, 경화제 등이 포함될 수 있다.
상기 복수 개의 라이오셀 섬유는 경화제에 의해 서로 연결되어 섬유 표면이 경화제와 접촉하는 형태로 상호 접합된 구조를 나타낼 수 있다.
상기 경화제는 필터의 경도 개선을 위해 잘 알려진 물질이 사용될 수 있고, 예를 들어 화제는 셀룰로오스 유도체, 비닐계 유도체, 비닐계 에멀젼 수지, 알긴산 나트륨을 포함하는 천연 고분자, 전분, 전분 유도체 등의 고분자 수지를 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 라이오셀 담배필터용 토우 제조 공정 중, 백색도를 향상시키기 위한 약제 (과산화수소)를 첨가하여, 과산화 수소 함량을 토우 내 1,000ppm 이하로 잔류시켜 우수한 백색도를 갖는 토우를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에서는 일정 조건하에 표백 반응을 진행한 건조 공정과, 건조가 완료된 물질의 포장 공정에 따른 숙성 (Aging) 효과를 통해 백색도를 더욱 향상시킬 수 있다.
따라서, 본 발명은 기존 담배필터 토우 제조 공정에 표백 공정을 추가하여, 담배제조업체에서 요구하는 백색도(White Index 80 이상, Yellow Index 8 이하)를 구현해 낼 수 있다.
부가하여, 본 발명은 친환경적인 방법으로 라이오셀 토우를 제공할 수 있으므로, 종래 CA 담배필터를 대체하여 폐기 담배꽁초로 인한 환경오염 요인을 저감시킬 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 다만, 하기의 실시예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 이들에 의해 본 발명의 권리범위가 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
중합도(DPw) 820, 알파셀룰로오스 함량 93.9%인 셀룰로오스 펄프를 프로필갈레이트 함량 0.01중량%인 NMMO/H2O 혼합 용제(중량비 90/10)에 혼합하여, 농도 12중량%의 담배필터용 토우 제조용 방사 도프를 제조하였다. 먼저, 방사 도프는 방사 노즐에서 방사온도 110℃로 유지하였으며, 필라멘트의 단섬도가 2.4데니어가 되도록 토출량과 방사속도를 조절하여 방사하였다.
상기 방사노즐로부터 토출된 필라멘트 상의 방사 도프를 에어갭 구간을 거쳐 응고조 내의 응고액에 공급하였다. 이때 상기 에어갭 구간에서 냉각공기는 8℃온도 및 100L/㎥ 풍량으로 방사 도프를 1차 응고시켰다. 상기 응고액은 온도 25℃, 농도는 물 75중량% 및 NMMO 25중량%인 것을 사용하였다. 이때, 상기 응고액 농도는 센서와 굴절계를 사용하여 연속적으로 모니터링 하였다.
견인롤러를 통해 응고된 필라멘트는 수세장치에서 스프레이된 수세액에 의해 수세되어 필라멘트 내 잔존하고 있는 NMMO를 제거하였다.
이후, 수세된 필라멘트는 유제 2중량% 및 과산화수소 농도 5중량%의 혼합 용액으로 구성(Make Up)된 유제 및 과산화수소를 포함한 조(Bath) 내부에 침지시켰다. 즉, 상기 필라멘트에 유제와 과산화수소가 균일하게 묻도록 유제 함량이 2중량% 및 과산화수소 함량 5중량%가 유지되도록 하면서, 유제와 과산화수소는 조(Bath)의 농도가 지속적으로 균일하게 유지할 수 있도록 일정 농도로 make-up하여 첨가되는 방식이 사용되었다.
상기 조(Bath)에 침지된 필라멘트는 침지 과정 후 배출하는 방식으로 유제가 처리되고, 동시에 과산화수소 처리되었다.
구체적으로, 상기 처리조(Bath)에 침지된 필라멘트 토우는 bath의 배출부에 설치된 크림프 장치 전단의 스터퍼 박스에 구비된 닙 롤러 (Nip Roller)를 사용하여 2kgf/㎠ 압력으로 처리하여, 조(Bath)에서 유제 및 과산화수소 처리된 멀티필라멘트를 배출한 후, 크림프 장치(Crimp M/C)로 투입하고 크핌핑하여, 라이오셀 크림프 토우 (Crimped tow)를 제조하였다. 제조된 토우는 120℃로 Setting 된 연속 건조장치를 통과시켜 건조된 토우 제품을 수득하였다 (건조 처리시간: 25분).
실시예 2
과산화수소 농도를 3중량%로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 토우를 제조하였다.
실시예 3
과산화수소 농도를 2중량%로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 토우를 제조하였다.
실시예 4
과산화수소 농도를 6중량%로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 토우를 제조하였다.
실시예 5
상기 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 및 과산화수소로 처리시, 과산화수소 5 중량%로 구성(Make Up)된 조(Bath)와 유제 2중량%로 구성(Make Up)된 조(Bath)에 상기 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 순차적으로 침지하는 방법을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 토우를 제조하였다.
또한, 상기 필라멘트에 유제와 과산화수소가 균일하게 묻도록, 유제와 과산화수소는 각 조(Bath) 내에서 농도가 지속적으로 균일하게 유지할 수 있도록 일정 농도로 make-up하여 첨가되는 방식이 사용되었다. 이러한 방법으로 유제 함량이 2중량% 및 과산화수소 함량 5중량%가 유지되도록 하였다.
비교예 1
과산화 수소를 첨가하지 않고 2중량%의 유제만 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 토우를 제조하였다.
비교예 2
과산화수소 농도를 1중량%로 변경한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 토우를 제조하였다.
비교예 3
과산화수소 농도를 7중량%로 변경한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 토우를 제조하였다.
비교예 4
과산화수소 농도를 10중량%로 변경한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 토우를 제조하였다.
비교예 5
연속 건조 장치에서, 건조처리 조건을 100℃에서 50분간 처리하는 것으로 변경한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 토우를 제조하였다.
비교예 6
연속 건조 장치에서, 건조처리 조건을 100℃에서 10분간 처리하는 것으로 변경한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 토우를 제조하였다.
비교예 7
연속 건조 장치에서, 건조처리 조건을 140℃에서 10분간 처리하는 것으로 변경한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 토우를 제조하였다.
비교예 8
연속 건조 장치에서, 건조처리 조건을 140℃에서 50분간 처리하는 것으로 변경한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 담배필터용 라이오셀 토우를 제조하였다.
[실험예]
실시예 및 비교예의 라이오셀 토우에 대하여, 다음 방법으로 토우 내 과산화수소 함유량 및 토우 백색도를 측정하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
물성 측정방법
(1) 토우 내 과산화수소 함유량 측정
산화환원적정법 원리를 적용하여 과망간산칼륨을 표준용액 (0.1N)으로 사용하여 부피분석을 실시하였다.
상기 실시예 및 비교예를 통해 제조된 토우를 표준 항온항습 조건에서 24시간 방치한다. 이후, 토우를 무게비 10중량%로 초순수에 침지하여 30분간 초음파 처리를 진행하였다. 초음파 처리 후 초순수를 10ml 취하고, 증류수 10ml, 진한황산 2ml를 넣어준다. 제조된 적정 시료는 칼피셔 실험실용 적정기를 통해 표준용액을 사용하여 적정을 실시하고, 종말점을 확인하여, 다음 식 1에 따라 토우 내 과산화수소 함유량을 계산하였다.
[식 1]
토우 내 H2O2(%) = 0.0017 Х V Х F Х D / S Х 100
식 1에서, 0.0017은 0.1N 과망간산칼륨 용액 1ml와 등가인 과산화수소의 질량(g)이고, V는 0.1N 과망간산칼륨 용액의 적정량 (ml)이고, F는 0.1N 과망간산칼륨 용액의 규정도 계수 Factor이고, D는 토우에서 추출된 과산화수소 함유액의 희석비(=1)이고, S는 시료 무게 (g)이다.
이때, 상기 D와 관련하여, 농도가 높을 경우 희석하나, 본 명세서에서는 추출액 그대로 사용하므로 1이다.
(2) 토우 백색도 측정
CCM 장비 (X-Rite ColorEye 7000A Spectrophotometer)를 활용하여 백색도를 측정하였다.
측정 시료는 상기 실시예 및 비교예를 통해 제조된 토우를 3가닥 준비하여 인장강신도 측정 상황과 동일하게 가운데 부분을 파단시켰다. 백색도 측정을 위해, 실험을 3회 반복 실시하고 파단된 부분을 겹치게 하여 뭉친다. 이후, 뭉쳐진 샘플을 CCM 장비에 장착하여 백색도(Whiteness Index)와 황색도 (Yellowness Index)를 측정하여, 결과를 도출하였다.
| 과산화수소 농도% |
Bath Nip Roll 압력 (kgf/㎠) | 토우 내 과산화수소 함유량(ppm) |
백색도 | ||
| W.I | Y.I | ||||
| 실시예 1 | 5 | 2 | 900 | 82.1 | 3.3 |
| 실시예 2 | 3 | 2 | 550 | 80.5 | 3.8 |
| 실시예 3 | 2 | 2 | 400 | 80.1 | 4.0 |
| 실시예 4 | 6 | 2 | 980 | 81.4 | 3.4 |
| 실시예 5 | 5 | 2 | 300 | 80.0 | 4.4 |
| 비교예 1 | 0 | 2 | 0 | 52.3 | 13.2 |
| 비교예 2 | 1 | 2 | 100 | 74.0 | 5.3 |
| 비교예 3 | 7 | 2 | 1350 | 74.7 | 5.7 |
| 비교예 4 | 10 | 2 | 1500 | 71.8 | 6.8 |
| 비교예 5 | 5 | 2 | 1200 | 78.2 | 4.6 |
| 비교예 6 | 5 | 2 | 부분적으로 미건조 측정불가 | ||
| 비교예 7 | 5 | 2 | 부분적으로 미건조 측정불가 | ||
| 비교예 8 | 5 | 2 | 650 | 77.3 | 5.1 |
물성 측정 결과, 상기 표 1에 기재된 바와 같이, 실시예 1 내지 5의 백색도 결과는 비교예들보다 담배필터에서 요구하는 수준의 백색도를 구현할 수 있고, 또한 다양하게 백색도를 조절할 수 있음을 확인할 수 있었다 (백색도(W.I: 80 이상, Y.I: 8 이하)). 구체적으로, 실시예 1 내지 5는 300ppm이상 980ppm 이하의 과산화수소를 포함하고, 80 내지 90의 백색도 및 1 내지 5의 황색도를 동시에 만족하는, 백색도가 우수한 라이오셀 크림프 토우를 제공할 수 있었다. 특히, 과산화수소 농도가 5 내지 6 중량%를 유지하는 실시예 1 및 4 경우 라이오셀 크림프 토우가 W.I 값이 81.4~82.1이고, Y.I가 3.3 내지 3.4를 만족하여, 백색도가 뛰어난 담배필터를 제공할 수 있었다. 또한, 과산화수소 선처리 후, 유제를 처리한 실시예 5의 경우 라이오셀 크림프 토우의 W.I 값이 80.0이고, Y.I가 4.4 로서 원하는 백색도 결과를 만족하였다. 이때, 실시예 5는 과산화수소화 유제를 동시에 처리한 실시예들의 토우에 비해서는 소폭 낮은 결과값으로 측정되었는데, 이는 과산화수소 선처리 후, 유제 처리과정에서 토우에 함유된 과산화수소가 유제에 의해 순간적으로 탈락된 것으로 유추할 수 있다. 그러나, 실시예 5는 토우 내 과산화수소 함량이 1000ppm이하이면서 실시예 1 내지 4와 마찬가지로 비교예들에 비해, 업계에서 요구하는 백색도 및 황색도 범위를 동시에 만족할 수 있었다. 따라서, 본 명세서에 따른 실시예들의 토우는 기존보다 환경 친화적인 담배필터용 소재로 유용하게 사용될 수 있다.
반면, 비교예 1 경우 과산화수소가 처리되지 않은 토우로써, 백색도 결과가 육안으로 확연히 구분할 수 있을 수준으로 낮은 것을 확인할 수 있었다.
또한, 비교예 2 내지 4는 과산화수소의 처리가 토우의 백색도 구현에 영향을 미치는 인자이더라도, 과산화수소의 처리 함량이 본 발명의 범위를 벗어나서, 잔류 농도에 따라 백색도가 상하향되는 결과를 보이는 변곡 현상이 발생하는 것을 확인할 수 있었다. 특히, 비교예 2 경우 토우 내 과산화수소 함유량이 1000ppm 이하였지만, 그 함량이 너무 낮아서 백색도가 담배필터에서 요구하는 수준을 만족하지 못하였다. 또한, 비교예 3 및 4는 과산화수소 처리량 증가로 토우내 함유량이 1000ppm 이상이었지만, 백색도가 저하되어 업계에서 요구하는 수준을 충족시키지 못하여, 과산화수소 사용량에 비해 비경제적인 효과를 나타내었다.
또한, 비교예 5 내지 8 경우, 과산화수소를 사용하여 토우를 처리하더라도, 건조 처리시, 그 조건이 본 발명의 범위를 벗어나서, 과산화수소의 표백 반응이 제대로 일어나지 않아 원하는 백색도를 구현할 수 없었다.
따라서, 본 발명과 같이, 담배 필터 토우 제조시 일정 농도 범위의 과산화수소를 처리하는 경우에, 담배제조업체에서 요구하는 우수한 백색도를 구현할 수 있다. 아울러, 본 발명에서는 과산화수소를 처리하더라도, 표백 반응시 온도 조건을 조절함으로써, W.I 및 Y.I 값을 최적화할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 기존 광촉매 처리된 CA 담배필터를 대체할 수 있어서, 종래보다 폐기 담배 꽁초로 인한 환경오염을 줄일 수 있다.
Claims (16)
- (S1) 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-Noxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프를 방사하는 단계;
(S2) 상기 방사된 라이오셀 방사 도프를 응고시켜 라이오셀 멀티필라멘트를 수득하는 단계;
(S3) 상기 수득된 라이오셀 멀티필라멘트를 수세하는 단계;
(S4) 상기 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 및 과산화수소로 처리하는 단계;
(S5) 상기 유제 및 과산화수소 처리된 라이오셀 멀티필라멘트를 크림핑하여, 크림프 토우(crimped tow)를 얻는 단계; 및
(S6) 상기 크림프 토우를 건조하는 단계;를 포함하고,
상기 (S4) 단계는,
농도가 균일하게 유지되는 유제 및 과산화수소의 혼합 용액을 포함하는 조(Bath)에서, 상기 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 유제 및 과산화수소로 동시에 처리하는 단계, 또는
과산화수소와, 유제 단독 용액을 포함하는 조(Bath)에서, 상기 수세된 라이오셀 멀티필라멘트를 순차적으로 처리하는 단계를 포함하는,
라이오셀 소재의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (S4) 단계의 과산화수소는, 라이오셀 멀티필라멘트를 처리하는 용액에 대한 과산화수소의 함량이 2 내지 6 중량%의 농도가 유지되도록 하면서 사용되는, 라이오셀 소재의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (S4) 단계의 유제는 라이오셀 멀티필라멘트를 처리하는 용액에 대한 유제 함량이 2 내지 8 중량%의 농도가 유지되도록 하면서 사용되는 라이오셀 소재의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (S4) 단계의 유제는 윤활 성분, 포합(cohesion) 성분, 평활 (smoothness) 및 소수성 성분으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 라이오셀 소재의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (S6) 단계의 크림프 토우를 건조하는 단계는 105 내지 135℃에서, 15분 내지 45분간 연속건조장치를 이용하여 수행하는 라이오셀 소재의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (S2) 단계의 응고는 4 ~ 15 ℃의 온도 및 50 내지 250L/㎥의 풍량의 냉각 공기를 방사 도프에 공급하여 수행하는, 라이오셀 소재의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (S1) 단계의 라이오셀 방사도프는 셀룰로오스 펄프 8 내지 13 중량% 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액 87 내지 92 중량%를 포함하는, 라이오셀 소재의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 셀룰로오스 펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 99중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700인 라이오셀 소재의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
1000ppm 이하의 과산화수소를 포함하는 라이오셀 크림프 토우인 라이오셀 소재의 제조방법.
- 셀룰로오스 펄프 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-Noxide; NMMO) 수용액을 포함하는 라이오셀 방사 도프로부터 방사된 라이오셀 멀티 필라멘트가, 유제 및 과산화수소로 표백 처리되어 있는 크림프 토우(crimped tow)를 포함하며,
상기 크림프 토우는 1000ppm 이하의 과산화수소를 포함하고, 80이상의 백색도 및 8 이하의 황색도를 동시에 만족하는 라이오셀 크림프 토우를 포함하는,
라이오셀 소재.
- 제10항에 있어서,
상기 크림프 토우는 110ppm이상 1000ppm 이하의 과산화수소를 포함하고, 80 내지 90의 백색도 및 1 내지 4의 황색도를 동시에 만족하는 라이오셀 크림프 토우인, 라이오셀 소재.
- 제10항에 있어서,
상기 표백 처리시, 라이오셀 멀티필라멘트를 처리하는 용액에 대한 과산화수소의 함량이 2 내지 6 중량%의 농도가 유지되도록 과산화수소가 사용되는, 라이오셀 소재.
- 제10항에 있어서,
상기 유제 처리시, 라이오셀 멀티필라멘트를 처리하는 용액에 대한 유제 함량이 2 내지 8 중량%의 농도가 유지되도록 유제가 사용되는, 라이오셀 소재.
- 제10항에 있어서,
상기 라이오셀 방사 도프는 셀룰로오스 펄프 8 ~ 13 중량%; 및 N-메틸모폴린-N-옥사이드 수용액 87 ~ 92 중량%를 포함하는 라이오셀 소재.
- 제14항에 있어서,
상기 셀룰로오스 펄프는 알파-셀룰로오스 함량이 85 ~ 99중량%이고, 중합도(DPw)가 600 ~ 1700인 것인 라이오셀 소재.
- 제10항 내지 제15항 중 어느 한 항에 따른 라이오셀 소재를 포함하는 담배 필터.
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