KR20230038847A - SiC single crystal substrate having the characteristic of low densified dislocation defect and the manufacturing method of the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 저결함 특성을 갖는 SiC 단결정 기판 및 그 제조방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 상부종자용액법(TSSG;Top-seeded Solution Growth)을 사용하여 SiC 단결정을 성장시키되, 종자결정과 Si+C 용액간 온도구배를 2℃/mm 미만으로 하고, 종자결정의 방사방향 온도구배를 1℃/inch 미만으로 함으로써, SiC 단결정 내 전위결함의 밀도를 크게 낮추도록 한 것이 특징이다.The present invention relates to a SiC single crystal substrate having low defect characteristics and a manufacturing method thereof, and more particularly, to grow a SiC single crystal using a top-seeded solution growth (TSSG) method, including seed crystal and Si+C It is characterized by significantly lowering the density of dislocation defects in the SiC single crystal by setting the temperature gradient between solutions to less than 2 ° C / mm and the temperature gradient in the radial direction of the seed crystal to less than 1 ° C / inch.
SiC 소재는 현재 기존 실리콘 대비 뛰어난 물리적, 전기적 특성을 기반으로 실리콘 전력반도체를 대처할 수 있는 고효율화 고신뢰성 전력반도체 소재로 주목받고 있다. SiC는 기존 Si 대비 높은 밴드갭, 고내압, 대전류, 고열전도, 높은 절연 파괴전압(Breakdown voltage)등의 특성으로 도통(전류 흐름)손실은 1/300으로 감소시킬 수 있어 고효율화, 소자의 크기는 1/10으로 소형화 및 경량화, 혹독한 환경에서 고신뢰성, 고속 스위칭을 달성할 수 있어 활용가치가 높은 것으로 알려져 있다. SiC material is attracting attention as a highly efficient and highly reliable power semiconductor material that can cope with silicon power semiconductor based on its excellent physical and electrical properties compared to existing silicon. SiC has characteristics such as higher bandgap, higher withstand voltage, higher current, higher thermal conductivity, and higher breakdown voltage compared to conventional Si. The conduction (current flow) loss can be reduced to 1/300, resulting in high efficiency and a small device size. It is known to be highly useful because it can achieve high reliability and high-speed switching in a harsh environment, miniaturization and weight reduction with 1/10th.
상용 SiC 기판은 크게 3가지 등급으로 분류되며, 테스트용(dummy-grade), 연구용(research-grade), 그리고 상용품용(ultra-grad) 로 분류되는 것이 일반적이다. 상용 SiC 단결정 기판은 기상수송증착법(PVT; Physical Vapor Transport)으로 제조된다. 이러한 PVT법은 통상 2200~2500℃에서 성장되고, 상부가 밀폐된 구조의 Hot-zone을 사용하며, 통상 성장속도는 약 0.5mm/h로 보고되고 있다. Commercial SiC substrates are largely classified into three grades, and it is common to be classified into dummy-grade, research-grade, and commercial grade (ultra-grad). Commercial SiC single crystal substrates are manufactured by physical vapor transport (PVT). This PVT method is usually grown at 2200 ~ 2500 ℃, uses a hot-zone with a closed top structure, and the growth rate is reported to be about 0.5 mm / h.
이외에도 상용품에 준하는 SiC 단결정 기판을 성장할 수 있는 방법으로는 상부종자용액법(TSSG;Top-seeded Solution Growth)가 있으며, 이 때 성장온도는 약 1800~2000℃이고, 성장속도는 0.3~2mm/h로 보고 되고 있다. 이러한 상부종자용액법은 도 1에와 같이 모식도로 표현된다. 먼저 모노리스 형태의 실리콘 고체를 탄소 도가니에 넣고 가열하면, 실리콘 용액 내에 탄소가 용출되면서 실리콘-탄소 혼합용액이 만들어진다. 여기에 SiC 종자결정을 접촉시켜서 회전시키면서 성장시키면 종자결정에서 SiC 단결정이 성장된다. 이 때, 용액과 종자결정 또는 그 상부로 온도구배가 발생된다. 즉, 용액의 온도가 높고 종자결정부터 상방으로 갈수록 점차 온도가 낮아지는 온도 구배가 형성된다. In addition, there is a top-seeded solution growth (TSSG) method for growing SiC single crystal substrates that are comparable to commercial products. It is reported as h. This upper seed solution method is represented in a schematic diagram as shown in FIG. First, when a silicon solid in the form of a monolith is placed in a carbon crucible and heated, a silicon-carbon mixed solution is created as carbon is eluted from the silicon solution. When a SiC seed crystal is brought into contact with it and grown while being rotated, a SiC single crystal grows from the seed crystal. At this time, a temperature gradient is generated between the solution and the seed crystal or its upper part. That is, a temperature gradient is formed in which the temperature of the solution is high and the temperature gradually decreases as it goes upward from the seed crystal.
도 1의 장치는 도가니(110), 지지대(120), 종자결정(130), 용액(140, 용융전에는 고체상태)로 구성된다.The apparatus of FIG. 1 is composed of a
일반적으로 높은 효율의 전력반도체를 구현하기 위해서는 전위결함이 거의 없는 고품질 SiC 단결정 기판을 이용하는 것이 바람직하지만, 이와 같은 저결함밀도를 갖는 고품질 SiC 단결정 기판을 얻는 것은 매우 어려우며, 현재 상용 SiC 단결정 기판을 생산하는 PVT성장법이 갖는 공정상의 한계로 인하여 일반적으로 수득 가능한 상용 SiC 기판은 ~10E4 수준의 전위결함을 갖는 것으로 통상 보고 되고 있다. In general, in order to implement a high-efficiency power semiconductor, it is desirable to use a high-quality SiC single crystal substrate with almost no dislocation defects, but it is very difficult to obtain a high-quality SiC single crystal substrate with such a low defect density, and currently commercial SiC single crystal substrates are produced. Due to the process limitations of the PVT growth method, commercially available SiC substrates are commonly reported to have ~10E 4 level dislocation defects.
도 2에 도시된 바와 같이, 결정 격자 내에 침입원자나 공공으로 인한 굴곡 등의 응력이 발생하면 이 응력을 완화하기 위해 결정 내에서 전위가 생성된다. 일반적인 결정격자 내에 존재하는 전위로는 Micropipe, TED, TSD, BPD 등이 있으며, 각 전위들은 전위선(Dislocation line)과 Burgers vector의 관계에 따라서 명확히 구분될 수 있다. As shown in FIG. 2 , when stress such as bending due to interstitial atoms or vacancies occurs in the crystal lattice, dislocations are generated in the crystal to relieve the stress. Dislocations existing in a general crystal lattice include Micropipe, TED, TSD, and BPD, and each dislocation can be clearly distinguished according to the relationship between the dislocation line and the Burgers vector.
주된 생성 원인은, PVT에서는 도가니나, 원료 분말, 외부에서 잔류하는 금속 이온들과 불순물, TSSG에서는 Si 용액에 촉매 역할을 하는 전이 금속의 혼입 등에 의한 것으로 통상 보고된다. It is commonly reported that the main cause of generation is the incorporation of a crucible, raw material powder, metal ions and impurities remaining from the outside in PVT, and transition metals that act as catalysts in the Si solution in TSSG.
SiC 기판 내 전위결함은 단결정 잉곳의 성장의 기반이 되는 종자결정(seed)에서부터 전파되는 선천적인 원인이 있을 수 있으며, 또는 공정조건의 불균형으로 인하여 성장 과정에서 인위적으로 발생하는 후천적인 원인이 있을 수 있다. Dislocation defects in the SiC substrate may have congenital causes that propagate from the seed, which is the basis for the growth of single crystal ingots, or acquired causes artificially generated during the growth process due to imbalance in process conditions. there is.
이 때, PVT 공정상 발생할 수 있는 후천적인 원인의 요인으로서, 밀폐된 구조의 흑연 도가니 내부에서 단결정을 성장함에 있어서, 시간에 따른 온도 및 공정조건 변화에 대한 제어가 어렵고, 시간에 따라 원료소재의 조성 및 분포가 지속적으로 변화하는 경우 이에 대한 능동적인 대처가 어렵다는 것이 전위결함 제어에 큰 문제로 작용하고 있다. At this time, as a factor of acquired causes that may occur in the PVT process, in growing a single crystal inside a graphite crucible with a closed structure, it is difficult to control the temperature and process condition change over time, and it is difficult to control the change in raw material over time. When the composition and distribution are constantly changing, it is difficult to actively cope with this, which is acting as a major problem in dislocation defect control.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명은 용액성장 공정을 통하여 상용 SiC 단결정 기판대비 우수한 저전위 특성을 갖는 SiC 단결정 기판을 제공하는 것을 목적으로 한다.The present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a SiC single crystal substrate having excellent low potential characteristics compared to commercial SiC single crystal substrates through a solution growth process.
본 발명은 전술한 목적을 달성하기 위하여, 도가니, 상기 도가니에 수용된 용액, 상기 도가니 상부에 위치하는 종자결정 및 상기 종자결정을 지지하는 종자결정지지대를 포함하는 단결정 기판 제조장치를 이용하여 단결정 기판을 제조하는 방법에 있어서, 상기 용액과 종자결정 각각에서 측정된 온도구배가 0℃/mm 초과 2℃/mm 미만이고, 종자결정의 중심으로부터 방사방향의 일 지점에서 측정된 온도구배가 0℃/mm 초과 0.04℃/mm 미만인 것을 특징으로 하는 저결함 특성을 갖는 단결정 기판의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention manufactures a single crystal substrate by using a single crystal substrate manufacturing apparatus including a crucible, a solution contained in the crucible, a seed crystal positioned on the top of the crucible, and a seed crystal support supporting the seed crystal. In the manufacturing method, the temperature gradient measured in each of the solution and the seed crystal is greater than 0 ° C / mm and less than 2 ° C / mm, and the temperature gradient measured at a point in the radial direction from the center of the seed crystal is 0 ° C / mm It provides a method for manufacturing a single crystal substrate having low defect characteristics, characterized in that it is more than 0.04 ° C / mm.
상기 종자결정 지지대는 중공형태이고, 상기 종자결정은 종자결정 지지대의 하부에 부착되는 것이 바람직하다.Preferably, the seed crystal support has a hollow shape, and the seed crystal is attached to a lower portion of the seed crystal support.
상기 종자결정 지지대의 중공형 내부 공간에는 상하방향으로 내부 공간을 구획하는 단열재가 가로방향으로 더 포함되는 것이 바람직하다.Preferably, the hollow inner space of the seed crystal support further includes a heat insulating material in a horizontal direction that partitions the inner space in a vertical direction.
상기 종자결정 지지대는 중공형 머리부와 상기 머리부를 상부에서 지탱하는 지지부를 포함하는 것이 바람직하다.The seed crystal support preferably includes a hollow head and a support for supporting the head from an upper portion.
상기 중공형 머리부의 중공영역 크기는 높이 기준으로 5cm ~ 10cm의 범위인 것이 바람직하다.It is preferable that the size of the hollow region of the hollow head is in the range of 5 cm to 10 cm based on the height.
상기 중공형태의 지지대에서 내부공간에는 기체가 채워지거나 진공상태인 것이 바람직하다.In the hollow support, the inner space is preferably filled with gas or in a vacuum state.
생성된 단결정은 국부적으로 측정된 탄소용해도 편차가 0몰/m2s 초과 0.2몰/m2s 미만인 것이 바람직하다.It is preferable that the resulting single crystal has a locally measured carbon solubility variation of more than 0 mol/m 2 s and less than 0.2 mol/m 2 s.
상기 단결정 기판은 SiC 기판이며, 상기 용액은 Si와 C가 혼합된 용액인 것이 바람직하다.Preferably, the single crystal substrate is a SiC substrate, and the solution is a mixed solution of Si and C.
또한 본 발명은 전술한 방법에 의하여 제조되며, 300개/cm2 미만의 전위결함을 갖는 것을 특징으로 하는 저결함 특성을 갖는 단결정 기판을 제공한다.In addition, the present invention is manufactured by the above-described method, and provides a single crystal substrate having low defect characteristics, characterized in that it has dislocation defects of less than 300/cm 2 .
이상과 같은 본 발명에 따르면, 용액성장 공정을 통하여 상용 SiC 단결정 기판대비 우수한 저전위 특성을 갖는 SiC 단결정 기판을 얻을 수 있는 효과가 기대된다.According to the present invention as described above, the effect of obtaining a SiC single crystal substrate having excellent low potential characteristics compared to commercial SiC single crystal substrates through the solution growth process is expected.
도 1은 통상적인 SiC 단결정용액성장 시스템의 모식도이다.
도 2는 SiC 단결정 내에 존재할 수 있는 각종 전위결함을 나타내는 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 SiC 단결정용액성장 시스템에서 종자결정으로부터 용액표면까지의 온도구배를 나타내는 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 SiC 단결정용액성장 시스템에서 종자결정 표면의 온도구배와 탄소분포도를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 의한 종자결정 지지대를 나타내는 모식도이다.
도 6은 도 5의 종자결정 지지대 내부에 단열재 시트가 개재된 것을 나타내는 모식도이다.
도 7은 도 6의 종자결정 지지대를 사용한 경우 종자결정 표면의 온도구배를 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 의한 SiC 단결정용액성장 시스템에 의하여 성장된 SiC 단결정의 성장 직후 잉곳 표면과 기판 가공후의 표면을 각각 나타낸 사진이다.
도 9는 종래의 SiC 종자결정에 관한 광학현미경 사진과 본 발명에 의하여 제조된 SiC 종자결정에 관한 광학현미경 사진이다.
1 is a schematic diagram of a typical SiC single crystal solution growth system.
2 is a schematic diagram showing various dislocation defects that may exist in a SiC single crystal.
Figure 3 is a graph showing the temperature gradient from the seed crystal to the solution surface in the SiC single crystal solution growth system according to an embodiment of the present invention.
Figure 4 shows the temperature gradient and carbon distribution on the surface of the seed crystal in the SiC single crystal solution growth system according to an embodiment of the present invention.
5 is a schematic diagram showing a seed crystal support according to an embodiment of the present invention.
6 is a schematic view showing that a heat insulating material sheet is interposed inside the seed crystal support of FIG. 5 .
Figure 7 shows the temperature gradient of the seed crystal surface when using the seed crystal support of Figure 6.
8 is a photograph showing the surface of an ingot immediately after growth and the surface after substrate processing of a SiC single crystal grown by the SiC single crystal solution growth system according to an embodiment of the present invention.
9 is an optical micrograph of a conventional SiC seed crystal and an optical micrograph of a SiC seed crystal prepared according to the present invention.
이하에서는 본 발명을 첨부되는 도면과 바람직한 실시예를 기초로 보다 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on the accompanying drawings and preferred embodiments.
도 1은 통상적인 SiC 단결정용액성장 시스템의 모식도이고, 도 2는 SiC 단결정 내에 존재할 수 있는 각종 전위결함을 나타내는 모식도이며, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 SiC 단결정용액성장 시스템에서 종자결정으로부터 용액표면까지의 온도구배를 나타내는 그래프이고, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 SiC 단결정용액성장 시스템에서 종자결정 표면의 온도구배와 탄소분포도를 나타낸 것이며, 도 5는 본 발명의 일 실시예에 의한 종자결정 지지대를 나타내는 모식도이고, 도 6은 도 5의 종자결정 지지대 내부에 단열재 시트가 개재된 것을 나타내는 모식도이며, 도 7은 도 6의 종자결정 지지대를 사용한 경우 종자결정 표면의 온도구배를 나타낸 것이고, 도 8은 본 발명의 일 실시예에 의한 SiC 단결정용액성장 시스템에 의하여 성장된 SiC 단결정의 성장 직후 잉곳 표면과 기판 가공후의 표면을 각각 나타낸 사진이며, 도 9는 종래의 SiC 종자결정에 관한 광학현미경 사진과 본 발명에 의하여 제조된 SiC 종자결정에 관한 광학현미경 사진이다.1 is a schematic diagram of a typical SiC single crystal solution growth system, FIG. 2 is a schematic diagram showing various dislocation defects that may exist in a SiC single crystal, and FIG. 3 is a seed crystal in a SiC single crystal solution growth system according to an embodiment of the present invention. 4 is a graph showing the temperature gradient from to the surface of the solution, Figure 4 shows the temperature gradient and carbon distribution on the surface of the seed crystal in the SiC single crystal solution growth system according to an embodiment of the present invention, Figure 5 is an embodiment of the present invention It is a schematic diagram showing a seed crystal support according to an example, and FIG. 6 is a schematic diagram showing that a heat insulating material sheet is interposed inside the seed crystal support of FIG. 5, and FIG. 7 is a temperature gradient on the surface of the seed crystal when the seed crystal support of FIG. 6 is used. 8 is a photograph showing the surface of an ingot immediately after growth and the surface after substrate processing of a SiC single crystal grown by a SiC single crystal solution growth system according to an embodiment of the present invention, and FIG. 9 is a conventional SiC seed crystal Optical micrographs of and optical micrographs of SiC seed crystals prepared according to the present invention.
전력반도체용 SiC 단결정 기판 내 전위결함은 실리콘 소재와 같이 극소량이거나 거의 없는 것이 바람직하며, 특히 고전력 소자 특성에 악영향을 미치는 것으로 알려져있는 killer defect의 일종인 Micropipe(대형 TSD), TSD, 그리고 BPD와 같은 전위결함이 포함되어 있지 않은 것이 가장 바람직하다.Dislocation defects in SiC single crystal substrates for power semiconductors are preferably minimal or almost non-existent, such as in silicon materials. It is most preferable that dislocation defects are not included.
본 발명에서는 통상 상용 고품질 SiC 단결정 기판을 기준으로 그보다 전위결함밀도가 낮은 범위 이내를 구현하였으며, 총 전위결함밀도가 300개/cm2 미만인 것을 특징으로 한다. In the present invention, based on a commercially available high-quality SiC single crystal substrate, the dislocation defect density is implemented within a lower range, and the total dislocation defect density is less than 300/cm 2 It is characterized in that.
본 발명에서 X-ray topography 분석을 통해 SiC 단결정 기판 내 전위결함의 분포 및 밀도를 계측하였으며, 2인치 SiC 단결정 기판 분석 결과 평균 264.5 ea/cm2 수준의 전위 결함 밀도를 갖는 것으로 확인되었다. In the present invention, the distribution and density of dislocation defects in the SiC single crystal substrate were measured through X-ray topography analysis, and as a result of the analysis of the 2-inch SiC single crystal substrate, it was confirmed to have an average dislocation defect density of 264.5 ea / cm 2 level.
도 3에서 도시된 바와 같이, 이와 같은 전위결함밀도 제어는 용액상 표면으로부터 종자결정 지지대에 부착된 종자결정 표면에 이르는 접촉면을 따라 온도구배가 2℃/mm로서 기존의 경우보다 극소 차이로 제어되도록 하였다. As shown in FIG. 3, such dislocation defect density control is such that the temperature gradient along the contact surface from the solution phase surface to the seed crystal surface attached to the seed crystal support is 2 ° C / mm, which is controlled with a minimal difference compared to the conventional case. did
특히, 도 4의 (a)에서 표시된 바와 같이, 종자결정 중심부로부터 최외곽 방향으로(radial direction) 온도구배가 0.04℃/mm(1℃/inch를 환산) 수준으로 제어되도록 하였다. In particular, as shown in (a) of FIG. 4, the temperature gradient from the center of the seed crystal to the outermost direction (radial direction) was controlled to a level of 0.04 ° C / mm (converted to 1 ° C / inch).
아울러, 도 4의 (b)에서 표시된 바와 같이, 종자결정 중심부로부터 최외곽 방향으로 탄소용해도를 시뮬레이션한 결과, 이 때 온도에 따라 변화하는 carbon flux 편차가 0.2mol/m2s 인 것으로 측정된 것으로 보아, 통상적인 용액성장보다 탄소용해도 편차가 매우 미비한 것으로 나타났으며, 이와 같은 온도제어를 통해 전위결함밀도가 300개/cm2 미만인 SiC 단결정 기판 성장을 확인하였다. In addition, as shown in (b) of FIG. 4, as a result of simulating carbon solubility from the center of the seed crystal to the outermost direction, at this time, the carbon flux deviation that varies with temperature was measured to be 0.2 mol / m 2 s As can be seen, it was found that the carbon solubility deviation was very insignificant compared to conventional solution growth, and it was confirmed that the SiC single crystal substrate was grown with a dislocation defect density of less than 300/cm 2 through such temperature control.
이와 같이 종자결정을 중심으로 하여 온도구배를 작게 유지하기 위한 방안을 설명하면 다음과 같다. As such, a method for maintaining a small temperature gradient centering on the seed crystal will be described as follows.
SiC 용액성장 과정에서 종자결정을 통해 종자결정 지지대 방향으로 발생하는 급격한 열전달 현상을 제어하기 위해 도 5에서와 같이 흑연재질의 종자결정 지지대 구조를 도입하였다. 통상 종자결정 지지대는 단일 흑연소재로 되어있고, 내부 빈 공간이 없는 블럭형 지지대 구조를 사용하는 반면, 본 발명에서 사용한 지지대는 도 5에 도시된 바와 같이 종자결정을 접합하는 영역 안쪽으로 공간이 형성되어 있는 중공형의 지지대를 적용하였다.In order to control the rapid heat transfer phenomenon generated in the direction of the seed crystal support through the seed crystal during the SiC solution growth process, a graphite seed crystal support structure was introduced as shown in FIG. Normally, the seed crystal support is made of a single graphite material and uses a block-type support structure without an empty space inside, whereas the support used in the present invention has a space inside the region where the seed crystals are bonded, as shown in FIG. A hollow support was applied.
도 5의 지지대는 머리부(종자결정 접합부분)와 지지부(지지축)로 구성되어 있으며, 상온 상압 환경에서 종자결정을 부착한 머리부분을 손잡이 부분에 접합 또는 체결 후 성장로에 장입하여 사용하고, 중공형의 지지대 내부에는 고체 흑연에 비해 상대적으로 열전도율이 낮은 기체로 채워져 있으므로 흑연소재 대비 열전달률이 감소하는 효과를 얻을 수 있다. The support of FIG. 5 is composed of a head (seed crystal joining part) and a support part (support shaft), and after bonding or fastening the head part to which the seed crystal is attached to the handle part in a normal temperature and normal pressure environment, it is used by charging into the growth furnace, , Since the inside of the hollow support is filled with a gas with relatively low thermal conductivity compared to solid graphite, the effect of reducing the heat transfer rate compared to graphite material can be obtained.
상기 중공형 머리부의 중공영역 크기는 높이 기준으로 5cm ~ 10cm의 범위인데 여기서 5cm 미만이면 고체 흑연의 상대적 비율이 더 커서 온도구배가 더 커지는 문제점이 존재하고, 10cm 이상이면 장치의 규격을 벗어나게 된다. 그러므로, 위 범위에서 임계적 의의가 있다. The size of the hollow region of the hollow head is in the range of 5 cm to 10 cm based on height. If it is less than 5 cm, the relative proportion of solid graphite is larger and the temperature gradient becomes larger. Therefore, there is critical significance in the above range.
또한, 머리부의 바닥면, 즉 종자결정을 부착하는 면은 그 지름이 종자결정의 지름보다 3mm 이상 7mm 이하만큼 더 크게 형성되는 것이 바람직하다. 3mm 미만인 경우 종자결정의 테두리 부분으로부터 고체 흑연의 세로부분으로 열전달이 이루어지는 반면 종자결정의 테두리 이외의 부분은 중공형태의 공간으로 열전달이 이루어지므로 국부적인 열전달률이 달라져 단결정 품질의 일정성을 확보하기 어렵고, 7mm을 초과하는 경우에는 머리부의 흑연부분이 용융액과 장시간 직접적으로 맞닿게 되어 해당면에서 다결정이 생성되는 문제점이 발생하기 때문이다. 그러므로, 위 수치범위는 위 범위에서 임계적 의의가 있다.In addition, it is preferable that the diameter of the bottom surface of the head, that is, the surface to which the seed crystal is attached, is larger than the diameter of the seed crystal by 3 mm or more and 7 mm or less. If it is less than 3mm, heat is transferred from the edge of the seed crystal to the vertical portion of the solid graphite, while heat is transferred to the hollow space in the area other than the edge of the seed crystal, so the local heat transfer rate is different to secure the uniformity of single crystal quality. It is difficult, and if the thickness exceeds 7 mm, the graphite portion of the head directly contacts the melt for a long time, causing a problem in that polycrystals are generated on the corresponding surface. Therefore, the above numerical range has critical significance in the above range.
실제로 시뮬레이션 및 실험 결과, 중공형 지지대를 사용하면 성장속도는 다소 느려지지만(열손실에 따른 온도구배가 감소하여), 성장결정의 품질이 향상되는 것을 확인할 수 있다. In fact, as a result of simulation and experiment, it can be confirmed that the growth rate is somewhat slowed down when the hollow support is used (the temperature gradient due to heat loss is reduced), but the quality of the growth crystal is improved.
한편, 도 6에서와 같이, 이와 같은 결정 품질 향상 효과를 더욱 극대화 하기 위해, 본 발명의 일 실시예에 따라서 중공형 내부에 단열재 시트를 삽입하는 구조를 고안하였다.On the other hand, as shown in Figure 6, in order to further maximize the effect of improving the quality of the crystal, according to an embodiment of the present invention, a structure for inserting a heat insulating material sheet into a hollow shape was devised.
도 6에서와 같이 지지대의 중공형 내부의 중심부에 단열재 시트를 삽입함으로써 내부 공간을 2단으로 나누어 보다 높은 단열효과를 유도하였다. 이는 마치 건물의 이중창호와 같은 효과를 나타낸다. 이와 같은 구조는 상기 내부 공간의 하단부(종자결정이 접합된 면과 맞닿은 영역)와 내부 공간의 상단부의 온도편차를 더욱 세밀하게 나누어 제어할 수 있으며, 특히 내부 공간의 하단부는 단열재 시트와 내부 공간 상단부 라는 두가지 단열 요소의 작용으로 종자결정과 최밀접한 지지대 최하단부의 온도손실을 더욱 최소화 할 수 있도록 할 수 있다. As shown in FIG. 6, a higher insulation effect was induced by dividing the inner space into two stages by inserting a heat insulating material sheet into the center of the hollow inside of the support. This has the same effect as the double glazing of a building. Such a structure can more precisely control the temperature difference between the lower part of the inner space (the area in contact with the surface where the seed crystals are bonded) and the upper part of the inner space. The action of the two insulation elements called can further minimize the temperature loss at the lowermost part of the support that is closest to the seed crystal.
단, 전술한 바와 같이 중공영역의 높이는 5cm ~ 10cm 범위인데, 이는 단열재가 삽입되더라도 단열재를 포함한 중공영역 전체의 높이를 5cm ~ 10cm 범위로 하는 것도 무방하다. However, as described above, the height of the hollow region is in the range of 5 cm to 10 cm, which means that even if the heat insulating material is inserted, it is okay to set the height of the entire hollow region including the heat insulating material in the range of 5 cm to 10 cm.
이 때, 시뮬레이션 결과, 도 7에서 나타낸 바와 같이 성장에 직접적인 영향을 미치는 영역인 에어갭 하단부에서부터 종자결정과 맞닿은 용융액 표면까지 이르는 온도편차는 1℃ 미만으로 나타났으며, 지지대 내부 단열재 시트보다 위쪽에 있는 에어갭 상단부는 약 1~2℃의 온도구배를 갖는 것으로 계산되었다. At this time, as a result of the simulation, as shown in FIG. 7, the temperature deviation from the lower part of the air gap, which is a region directly affecting growth, to the surface of the melt in contact with the seed crystal was found to be less than 1 ° C. It was calculated that the upper part of the air gap has a temperature gradient of about 1 to 2 °C.
이와 같이 온도구배를 최소화 한 중공형 지지대를 사용하여 용액성장한 잉곳은 성장표면에 결함이 존재하지 않아 굴곡이 최소화 되어있었으며, 더불어 전위결함 밀도 역시 종자결정 대비 80% 이상 줄어든 것을 확인하였다.In this way, it was confirmed that the solution-grown ingot using the hollow support with the minimized temperature gradient had no defects on the growth surface, minimizing curvature, and also reducing the density of dislocation defects by more than 80% compared to the seed crystal.
도 8에서 나타낸 바와 같이, 본 발명의 일 실시예를 통하여 성장된 잉곳을 기판으로 가공한 결과 투명도가 높고 결함이 적은 단결정을 제조할 수 있음이 확인되었다.As shown in FIG. 8 , it was confirmed that as a result of processing the ingot grown through an embodiment of the present invention into a substrate, a single crystal having high transparency and low defects could be manufactured.
아울러, 도 9에서와 같이, X-ray topography 분석을 통하여 전위결함밀도를 분석한 결과, 종래의 방법에 의하여 제작된 종자결정(도 7(a) 참조)은 4,000개/cm2 이상의 결함이 발견되었으나, 본 발명의 일 실시예에 의하여 제작된 종자결정은 266.9개/cm2의 결함만이 발견되어 우수한 결함방지능을 확보할 수 있음을 알 수 있다.In addition, as shown in FIG. 9, as a result of analyzing the dislocation defect density through X-ray topography analysis, the seed crystal produced by the conventional method (see FIG. 7 (a)) was found to have more than 4,000/cm 2 defects. However, it can be seen that only 266.9 defects/cm 2 of the seed crystals manufactured according to an embodiment of the present invention are found, and thus excellent defect prevention ability can be secured.
이와 같은 종래의 방법에 의한 결정 성장 조건과 본 발명에 의한 결정 성장 조건에 따라서 측정된 온도구배, 탄소분포 편차, 성장속도 등을 비교하여 표로 나타내면 아래와 같다.The temperature gradient, carbon distribution deviation, growth rate, etc. measured according to the crystal growth conditions according to the conventional method and the crystal growth conditions according to the present invention are compared and shown in the table below.
(종자결정 접합면 아래위 ± 1mm 범위)upper and lower temperature gradient
(Upper and lower ± 1mm range of the seed crystal bonding surface)
(종자결정 중심으로부터 외곽까지 25mm범위)Radial Temperature Gradient
(25mm range from the center of the seed crystal to the outer edge)
(종자결정 표면에서 용융액 내부 1mm 깊이 범위 이내)Deviation of carbon distribution
(Within 1mm depth range from the surface of the seed crystal to the inside of the melt)
이상과 같이 본 발명을 바람직한 실시예를 참고하여 설명하였으나, 이러한 실시예들은 본 발명에 대한 파악을 용이하게 하기 위하여 제시된 것이며, 이로 인하여 본 발명의 청구범위가 한정되는 것으로 해석되어서는 아니됨은 자명하다고 할 것이다. As described above, the present invention has been described with reference to preferred embodiments, but these embodiments are presented to facilitate understanding of the present invention, and it is obvious that the claims of the present invention should not be construed as being limited thereto. something to do.
Claims (10)
상기 용액과 종자결정 각각에서 측정된 온도구배가 0℃/mm 초과 2℃/mm 미만이고, 종자결정의 중심으로부터 방사방향의 일 지점에서 측정된 온도구배가 0℃/mm 초과 0.04℃/mm 미만인 것을 특징으로 하는 저결함 특성을 갖는 단결정 기판의 제조방법.A method for manufacturing a single crystal substrate using a single crystal substrate manufacturing apparatus including a crucible, a solution contained in the crucible, a seed crystal positioned on the top of the crucible, and a seed crystal support supporting the seed crystal,
The temperature gradient measured in each of the solution and the seed crystal is greater than 0 ° C / mm and less than 2 ° C / mm, and the temperature gradient measured at a point in the radial direction from the center of the seed crystal is greater than 0 ° C / mm and less than 0.04 ° C / mm Method for producing a single crystal substrate having low defect characteristics, characterized in that.
상기 종자결정 지지대는 중공형태이고, 상기 종자결정은 종자결정 지지대의 하부에 부착되는 것을 특징으로 하는 저결함 특성을 갖는 단결정 기판의 제조방법.According to claim 1,
The seed crystal support is hollow, and the seed crystal is a method for producing a single crystal substrate having low defect characteristics, characterized in that attached to the lower portion of the seed crystal support.
상기 종자결정 지지대의 중공형 내부 공간에는 상하방향으로 내부 공간을 구획하는 단열재가 가로방향으로 더 포함되는 것을 특징으로 하는 저결함 특성을 갖는 단결정 기판의 제조방법.According to claim 2,
The method of manufacturing a single crystal substrate having low defect characteristics, characterized in that the hollow inner space of the seed crystal support further includes a heat insulating material in the horizontal direction partitioning the inner space in the vertical direction.
상기 종자결정 지지대는 중공형 머리부와 상기 머리부를 상부에서 지탱하는 지지부를 포함하는 것을 특징으로 하는 저결함 특성을 갖는 단결정 기판의 제조방법.According to claim 2,
The seed crystal support is a manufacturing method of a single crystal substrate having low defect characteristics, characterized in that it comprises a hollow head and a support for supporting the head from the top.
상기 중공형 머리부의 중공영역 크기는 높이 기준으로 5cm ~ 10cm의 범위인 것을 특징으로 하는 저결함 특성을 갖는 단결정 기판의 제조방법.According to claim 4,
The method of manufacturing a single crystal substrate having low defect characteristics, characterized in that the size of the hollow region of the hollow head is in the range of 5 cm to 10 cm based on height.
상기 종자결정을 부착하는 면인 머리부의 바닥면은 그 지름이 종자결정의 지름보다 3mm 이상 7mm 이하 크게 형성되는 것을 특징으로 하는 저결함 특성을 갖는 단결정 기판의 제조방법.According to claim 4,
The method of manufacturing a single crystal substrate having low defect characteristics, characterized in that the bottom surface of the head, which is the surface to which the seed crystal is attached, is formed larger than the diameter of the seed crystal by 3 mm or more and 7 mm or less.
상기 중공형태의 지지대에서 내부공간에는 기체가 채워지거나 진공상태인 것을 특징으로 하는 저결함 특성을 갖는 단결정 기판의 제조방법.According to claim 2,
Method for producing a single crystal substrate having low defect characteristics, characterized in that the inner space in the hollow support is filled with gas or in a vacuum state.
생성된 단결정은 국부적으로 측정된 탄소용해도 편차가 0몰/m2s 초과 0.2몰/m2s 미만인 것을 특징으로 하는 저결함 특성을 갖는 단결정 기판의 제조방법.According to claim 1,
The produced single crystal has a locally measured carbon solubility deviation of more than 0 mol/m 2 s and less than 0.2 mol/m 2 s.
상기 단결정 기판은 SiC 기판이며, 상기 용액은 Si와 C가 혼합된 용액인 것을 특징으로 하는 저결함 특성을 갖는 단결정 기판의 제조방법.According to claim 1,
The single crystal substrate is a SiC substrate, the method of manufacturing a single crystal substrate having low defect characteristics, characterized in that the solution is a mixed solution of Si and C.
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