KR20230036182A - 전이금속 칼코게나이드 단결정 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 전이금속과 칼코겐을 성분으로 포함하는 단결정으로서, 판상의 육면체 구조를 가지며, 육각을 이루는 면의 한 내각이 100 ~ 140°를 이루는 것을 특징으로 하는 전이금속 칼코게나이드 단결정 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 전이금속과 칼코겐을 성분으로 포함하는 단결정으로서 판상의 육면체 구조를 가지는 전이금속 칼코게나이드 단결정을 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 전이금속 칼코게나이드 단결정 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전이금속과 칼코겐을 성분으로 포함하는 단결정으로서 판상의 육면체 구조를 가지는 전이금속 칼코게나이드 단결정 및 그 제조방법에 관한 것이다.
전이금속 칼코게나이드(TMD; Transition metal di-chalcogenide)는 2차원 소자인 그래핀과 비교해 밴드갭을 가지는 장점을 가진다. 특히 구성하는 원소의 종류에 따라 밴드갭이 다르고, 두께에 따라 간접천이에서 직접천이 밴드로 제어가 가능하다.
이러한 장점으로 인하여 전이금속 칼코게나이드는 트랜지스터와 다양한 집적회로, 광전자 소자, 가스센서, 웨어러블 디바이스, 전기화학 촉매 등 다양하게 응용이 가능하다.
전이금속 칼코게나이드 박막을 제조하는 방법에 대하여는 많은 연구가 이루어지고 있으나, 전이금속 칼코게나이드 단결정을 제조하는 방법에 대하여는 거의 연구가 이루어지지 않았다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 전이금속과 칼코겐을 성분으로 포함하는 단결정으로서 판상의 육면체 구조를 가지는 전이금속 칼코게나이드 단결정 및 그 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은, 전이금속과 칼코겐을 성분으로 포함하는 단결정으로서, 판상의 육면체 구조를 가지며, 육각을 이루는 면의 한 내각이 100 ~ 140°를 이루는 것을 특징으로 하는 전이금속 칼코게나이드 단결정을 제공한다.
상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 판상의 모노레이어(monolayer)가 복수 개 적층되어 있는 형태를 이루고 있을 수 있다.
상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 각형비(aspect ratio)가 3보다 클 수 있다.
상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 전이금속 20∼40 atomic %, 칼코겐 55∼75 atomic % 및 산소(O) 0∼15 atomic %를 성분으로 포함할 수 있다.
상기 전이금속은 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, Lu, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir 및 Pt로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속을 포함할 수 있다.
상기 칼코겐은 S, Se 및 Te로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 원소를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은, (a) 전이금속, 칼코겐 및 수용성 염을 혼합하는 단계와, (b) 전이금속, 칼코겐 및 수용성 염의 혼합물을 반응기에 장입하는 단계와, (c) 상기 반응기에 장입된 전이금속, 칼코겐 및 수용성 염의 혼합물을 가열하여 반응시키는 단계와, (d) 상기 반응기를 서냉시켜 상기 반응에 의해 생성된 전이금속 칼코게나이드 단결정의 핵이 성장되게 하는 단계 및 (e) 상기 반응기에서 반응 결과물을 언로딩하는 단계를 포함하는 전이금속 칼코게나이드 단결정의 제조방법을 제공한다.
상기 전이금속은 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, Lu, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir 및 Pt로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속을 포함할 수 있다.
상기 칼코겐은 S, Se 및 Te로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 원소를 포함할 수 있다.
상기 수용성 염은 클로라이드(chloride)계 염을 포함할 수 있다.
상기 수용성 염은 LiCl, NaCl, KCl, RbCl 및 CsCl로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 (a) 단계에서, 상기 전이금속과 상기 칼코겐은 1:2 내지 1:2.5의 몰비를 이루고, 상기 수용성 염의 함량과 상기 전이금속과 칼코겐의 전체 함량이 5:1 내지 20:1의 중량비를 이루도록 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 (b) 단계 후 상기 (c) 단계 전에, 상기 반응기를 밀봉(sealing) 하고 진공 상태가 되게 하는 것이 바람직하다.
상기 (c) 단계에서, 상기 반응기 내의 온도는 상기 수용성 염의 융점 또는 공융점 보다 높은 710∼1200 ℃가 되게 하는 것이 바람직하다.
상기 서냉은 상기 반응기 내의 온도가 상기 수용성 염의 융점 또는 공융점이 될 때까지 수행하는 것이 바람직하다.
상기 전이금속 칼코게나이드 단결정의 제조방법은 상기 (e) 단계 후에, 상기 반응 결과물을 증류수로 세정하여 상기 반응 결과물에 잔류하는 수용성 염을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은, 전이금속과 칼코겐을 성분으로 포함하는 단결정으로서, 판상의 육면체 구조를 가지며, 육각을 이루는 면의 한 내각이 100 ~ 140°를 이루는 것을 특징으로 하는 전이금속 칼코게나이드 단결정을 제공한다.
상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 판상의 모노레이어(monolayer)가 복수 개 적층되어 있는 형태를 이루고 있을 수 있다.
상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 각형비(aspect ratio)가 3보다 클 수 있다.
상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 전이금속 20∼40 atomic %, 칼코겐 55∼75 atomic % 및 산소(O) 0∼15 atomic %를 성분으로 포함할 수 있다.
본 발명에 의하면, 전이금속과 칼코겐을 성분으로 포함하는 단결정으로서 판상의 육면체 구조를 가지는 전이금속 칼코게나이드 단결정을 제조할 수 있다. 육각을 이루는 면의 한 내각이 100 ~ 140°를 이루는 육각 판상 전이금속 칼코게나이드 단결정을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 반응온도, 반응시간, 서냉속도 등을 조절하여 전이금속 칼코게나이드 단결정의 크기를 조절할 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 비교적 낮은 온도에서 짧은 제조공정 시간으로 제조가 가능하므로 생산 단가의 절감이 가능하다.
도한, 본 발명에 의하면, 공정이 간단하여 재현성이 높으며, 대량 생산이 가능하다는 장점이 있다.
본 발명에 의해 제조된 전이금속 칼코게나이드는 트랜지스터와 다양한 집적회로, 광전자 소자, 가스센서, 웨어러블 디바이스, 전기화학 촉매, 윤활제(Lubricant) 등 다양하게 응용이 가능하다.
도 1은 실험예 2에 따라 제조된 MoS2 단결정의 X-선회절(XRD; X-ray diffraction) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 2는 실험예 4에 따라 제조된 MoSe2 단결정의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 3은 실험예 5에 따라 제조된 MoTe2 단결정의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 4 내지 도 6은 실험예 2에 따라 제조된 MoS2 단결정의 주사전자현미경(SEM; scanning electron microscope) 사진이다.
도 7 내지 도 11은 실험예 2에 따라 제조된 MoS2 단결정의 EDS(energy dispersive X-ray spectroscopy) 분석 결과를 보여주기 위해 도시한 도면이다.
도 12는 실험예 2에 따라 제조된 MoS2 단결정의 라만 데이타(Raman data)를 보여주는 도면이다.
도 13은 실험예 4에 따라 제조된 MoSe2 단결정의 라만 데이타를 보여주는 도면이다.
도 14는 실험예 5에 따라 제조된 MoTe2 단결정의 라만 데이타를 보여주는 도면이다.
도 15는 실험예 1 내지 실험예 5에 따라 제조된 전이금속 칼코게나이드 단결정에 대한 파장(Wavelength)에 따른 흡수율(Absorbance)을 보여주는 그래프이다.
도 16은 실험예 1 내지 실험예 5에 따라 제조된 전이금속 칼코게나이드 단결정에 대한 물질에 따른 밴드갭을 보여주는 그래프이다.
도 2는 실험예 4에 따라 제조된 MoSe2 단결정의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 3은 실험예 5에 따라 제조된 MoTe2 단결정의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 4 내지 도 6은 실험예 2에 따라 제조된 MoS2 단결정의 주사전자현미경(SEM; scanning electron microscope) 사진이다.
도 7 내지 도 11은 실험예 2에 따라 제조된 MoS2 단결정의 EDS(energy dispersive X-ray spectroscopy) 분석 결과를 보여주기 위해 도시한 도면이다.
도 12는 실험예 2에 따라 제조된 MoS2 단결정의 라만 데이타(Raman data)를 보여주는 도면이다.
도 13은 실험예 4에 따라 제조된 MoSe2 단결정의 라만 데이타를 보여주는 도면이다.
도 14는 실험예 5에 따라 제조된 MoTe2 단결정의 라만 데이타를 보여주는 도면이다.
도 15는 실험예 1 내지 실험예 5에 따라 제조된 전이금속 칼코게나이드 단결정에 대한 파장(Wavelength)에 따른 흡수율(Absorbance)을 보여주는 그래프이다.
도 16은 실험예 1 내지 실험예 5에 따라 제조된 전이금속 칼코게나이드 단결정에 대한 물질에 따른 밴드갭을 보여주는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
발명의 상세한 설명 또는 청구범위에서 어느 하나의 구성요소가 다른 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 당해 구성요소만으로 이루어지는 것으로 한정되어 해석되지 아니하며, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전이금속 칼코게나이드 단결정(transition metal di-chalcogenide)은, 전이금속과 칼코겐을 성분으로 포함하는 단결정으로서, 판상의 육면체 구조를 가질 수 있으며, 육각을 이루는 면의 한 내각이 100 ~ 140°를 이룬다.
상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 판상의 모노레이어(monolayer)가 복수 개 적층되어 있는 형태를 이루고 있을 수 있다.
상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 각형비(aspect ratio)가 3보다 클 수 있다.
상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 전이금속 20∼40 atomic %, 칼코겐 55∼75 atomic % 및 산소(O) 0∼15 atomic %를 성분으로 포함할 수 있다.
상기 전이금속은 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, Lu, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir 및 Pt로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속을 포함할 수 있다.
상기 칼코겐은 S, Se 및 Te로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 원소를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전이금속 칼코게나이드 단결정의 제조방법은, (a) 전이금속, 칼코겐 및 수용성 염을 혼합하는 단계와, (b) 전이금속, 칼코겐 및 수용성 염의 혼합물을 반응기에 장입하는 단계와, (c) 상기 반응기에 장입된 전이금속, 칼코겐 및 수용성 염의 혼합물을 가열하여 반응시키는 단계와, (d) 상기 반응기를 서냉시켜 상기 반응에 의해 생성된 전이금속 칼코게나이드 단결정의 핵이 성장되게 하는 단계 및 (e) 상기 반응기에서 반응 결과물을 언로딩하는 단계를 포함한다.
상기 전이금속은 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, Lu, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir 및 Pt로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속을 포함할 수 있다.
상기 칼코겐은 S, Se 및 Te로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 원소를 포함할 수 있다.
상기 수용성 염은 클로라이드(chloride)계 염을 포함할 수 있다.
상기 수용성 염은 LiCl, NaCl, KCl, RbCl 및 CsCl로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다.
상기 (a) 단계에서, 상기 전이금속과 상기 칼코겐은 1:2 내지 1:2.5의 몰비를 이루고, 상기 수용성 염의 함량과 상기 전이금속과 칼코겐의 전체 함량이 5:1 내지 20:1의 중량비를 이루도록 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 (b) 단계 후 상기 (c) 단계 전에, 상기 반응기를 밀봉(sealing) 하고 진공 상태가 되게 하는 것이 바람직하다.
상기 (c) 단계에서, 상기 반응기 내의 온도는 상기 수용성 염의 융점 또는 공융점 보다 높은 710∼1200 ℃가 되게 하는 것이 바람직하다.
상기 서냉은 상기 반응기 내의 온도가 상기 수용성 염의 융점 또는 공융점이 될 때까지 수행하는 것이 바람직하다.
상기 전이금속 칼코게나이드 단결정의 제조방법은 상기 (e) 단계 후에, 상기 반응 결과물을 증류수로 세정하여 상기 반응 결과물에 잔류하는 수용성 염을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은, 전이금속과 칼코겐을 성분으로 포함하는 단결정으로서, 판상의 육면체 구조를 가지며, 육각을 이루는 면의 한 내각이 100 ~ 140°를 이루는 것을 특징으로 하는 전이금속 칼코게나이드 단결정을 제공한다.
상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 판상의 모노레이어(monolayer)가 복수 개 적층되어 있는 형태를 이루고 있을 수 있다.
상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 각형비(aspect ratio)가 3보다 클 수 있다.
상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 전이금속 20∼40 atomic %, 칼코겐 55∼75 atomic % 및 산소(O) 0∼15 atomic %를 성분으로 포함할 수 있다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전이금속 칼코게나이드(transition metal di-chalcogenide) 단결정을 더욱 구체적으로 설명한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전이금속 칼코게나이드 단결정은, 전이금속과 칼코겐을 성분으로 포함하는 단결정이다. 상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 전이금속 20∼40 atomic %, 칼코겐 55∼75 atomic % 및 산소(O) 0∼15 atomic %를 성분으로 포함할 수 있다.
상기 전이금속은 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, Lu, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir 및 Pt로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속을 포함할 수 있다.
상기 칼코겐은 S, Se 및 Te로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 원소를 포함할 수 있다.
상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 판상의 육면체 구조를 가질 수 있으며, 육각을 이루는 면의 한 내각이 100 ~ 140°를 이룬다. 상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 각형비(aspect ratio)가 3보다 클 수 있다. 예컨대, 상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 각형비(aspect ratio)가 3.1∼100 정도일 수 있다.
상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 판상의 모노레이어(monolayer)가 복수 개 적층되어 있는 형태를 이루고 있을 수 있다. 도 5를 보면 판상의 레이어들이 적층되어 있는 형태를 확인할 수 있다.
상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 그 크기가 10㎚∼10㎝ 정도일 수 있다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 전이금속 칼코게나이드(transition metal chalcogenide) 단결정의 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
전이금속, 칼코겐 및 수용성 염을 혼합한다. 이에 대하여 더욱 구체적으로 설명한다.
전이금속(transition metal)과 칼코겐(chalcogen)을 혼합한다. 상기 전이금속과 상기 칼코겐은 1:2 내지 1:2.5의 몰비로 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 전이금속은 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, Lu, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir 및 Pt로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 칼코겐은 S, Se 및 Te로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 원소를 포함하는 것이 바람직하다.
전이금속과 칼코겐의 혼합물과 수용성 염(Salt)을 혼합한다. 상기 수용성 염(Salt)과 상기 전이금속과 칼코겐의 혼합물은 5:1 내지 20:1의 중량비로 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 수용성 염은 클로라이드(chloride)계 염인 것이 바람직하다. 상기 수용성 염은 LiCl, NaCl, KCl, RbCl 및 CsCl로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것이 바람직하다.
전이금속, 칼코겐 및 수용성 염(Salt)의 혼합물을 반응기에 장입(로딩) 한다. 상기 전이금속, 칼코겐 및 수용성 염의 혼합물을 상기 반응기에 넣은 후, 밀봉(sealing)하고 진공 상태가 되게 하는 것이 바람직하다. 배기펌프 등을 이용하여 배기하여 상기 반응기 내의 압력이 100 torr 이하(예컨대, 1×10-3∼1×102 torr)가 되게 하여 진공 상태가 되게 하는 것이 바람직하다.
상기 반응기 내의 전이금속, 칼코겐 및 수용성 염(Salt)의 혼합물을 가열하여 반응시킨다. 상기 반응기 내의 온도는 상기 수용성 염의 융점(melting point)(예컨대, 605∼801℃ 정도) 또는 공융점(eutectic point) 보다 높은 온도, 예컨대 710∼1200 ℃ 정도가 되게 하는 것이 바람직하다. LiCl은 605∼614℃의 융점을 갖고, NaCl은 801℃의 융점을 가지며, KCl은 770℃의 융점을 갖고, RbCl은 718℃의 융점을 가지며, CsCl은 626℃의 융점을 가진다. 수용성 염으로 LiCl, NaCl, KCl, RbCl 및 CsCl로 이루진 군으로부터 선택된 2종 이상의 염을 혼합하여 사용하는 경우에는 공융점이 있다. 반응온도(수용성 염의 융점 또는 공융점 보다 높은 온도)까지는 1∼50 ℃/min 정도의 승온속도로 상승시키는 것이 바람직하다. 반응온도(수용성 염의 융점 또는 공융점 보다 높은 온도)에서 1∼96 시간, 더욱 바람직하게는 6∼72 시간, 더욱 바람직하게는 12∼48 동안 유지하여 반응이 일어나게 하는 것이 바람직하다. 상기 수용성 염의 융점 또는 공융점 보다 높은 온도(반응온도)에서 전이금속, 칼코겐 및 수용성 염이 반응되어 전이금속 칼코게나이드 단결정의 핵(nucleus)이 생성되게 된다.
상기 반응기를 서냉 시킨다. 상기 반응기는 상기 수용성 염의 융점 또는 공융점 정도까지 서서히 냉각하는 것이 바람직하다. 상기 서냉에 의해 전이금속 칼코게나이드 단결정의 핵이 성장되게 된다. 서냉속도는 0.1∼20 ℃/hr 정도인 것이 바람직하다.
상기 반응기를 상기 수용성 염의 융점 또는 공융점보다 낮은 온도(예컨대, 실온)로 냉각하고, 생성물을 반응기에서 언로딩(unloading) 한다.
상기 생성물에 함유된 수용성 염을 제거한다. 예컨대, 생성물을 증류수에 담그거나 증류수로 세정하는 등의 방법으로 남아있는 수용성 염을 제거할 수 있다. 수용성 염은 증류수에 용해되며, 반응 생성된 전이금속 칼코게나이드 단결정은 불용성으로 증류수에 용해되지 않는다.
생성물을 증류수에 담그거나 하는 방법으로 수용성 염을 제거한 경우에, 불용성 입자(전이금속 칼코게나이드 단결정)를 여과(filtering)하여 선택적으로 분리해내고 건조한다. 상기 건조는 60∼150℃ 정도의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
이렇게 제조된 전이금속 칼코게나이드 단결정은 육각 형상의 판상 단결정 입자이다. 상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 판상의 육면체 이며, 내각의 범위가 100 ~ 140° 이내에 있다. 상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 판상의 모노레이어(monolayer)가 복수 개 적층되어 있는 형태를 이루고 있다. 상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 육각면체 형태의 판형으로 여러층의 모노레이어(monolayer)가 적층되어 있는 구조를 가진다. 상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 각형비(aspect ratio)가 3보다 클 수 있다. 상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 전이금속 20∼40 atomic %, 칼코겐 55∼75 atomic % 및 산소(O) 0∼15 atomic %를 성분으로 포함할 수 있다.
전이금속 칼코게나이드 단결정의 크기는 10㎚∼10㎝ 정도일 수 있다. 반응온도, 반응시간, 서냉속도 등을 조절하여 전이금속 칼코게나이드 단결정의 크기를 조절할 수 있다.
본 발명에 의하면, 비교적 낮은 온도에서 짧은 제조공정 시간으로 제조가 가능하므로 생산 단가의 절감이 가능하다.
이하에서, 본 발명에 따른 실험예들을 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실험예들에 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실험예 1>
전이금속(transition metal)인 몰리브덴(Mo), 칼코겐(chalcogen)인 황(S), 그리고 수용성 염인 NaCl과 KCl의 혼합염을 준비하였다. 상기 NaCl과 KCl의 혼합염은 NaCl과 KCl이 1.5:1의 몰비로 혼합된 염이다.
몰리브덴(Mo)과 황(S)을 1:2의 몰비로 혼합하고, 여기에 NaCl과 KCl의 혼합염을 혼합하였다. 몰리브덴(Mo)과 황(S)의 혼합물과 NaCl과 KCl의 혼합염은 1:5의 중량비로 혼합하였다.
몰리브덴(Mo), 황(S) 및 수용성 염의 혼합물을 반응기에 장입(로딩) 하였다. 상기 몰리브덴(Mo), 황(S) 및 수용성 염의 혼합물을 상기 반응기에 넣은 후, 밀봉(sealing)하고 진공 상태가 되게 하였다. 배기펌프를 이용하여 배기하여 상기 반응기 내의 압력이 1×10-2 torr 정도가 되게 하여 진공 상태가 되게 하였다.
상기 반응기 내의 몰리브덴(Mo), 황(S) 및 수용성 염의 혼합물을 가열하여 반응시켰다. 상기 반응기 내의 온도는 1000 ℃ 정도가 되게 하는 것이 바람직하다. 반응온도까지는 10 ℃/min 정도의 승온속도로 상승시켰다. 반응온도에서 24 시간 동안 유지하여 반응이 일어나게 하였다.
상기 반응기를 700℃ 정도가 될 때까지 서냉 시켰다. 서냉속도는 5 ℃/hr 정도 였다.
상기 반응기를 실온으로 냉각하고, 생성물을 반응기에서 언로딩 하였다.
상기 생성물에 함유된 수용성 염을 제거하였다. 상기 생성물을 증류수에 담그는 방법으로 남아있는 수용성 염을 제거하였다.
불용성 입자(전이금속 칼코게나이드 단결정)를 여과(filtering)하여 선택적으로 분리해내고 건조하여 전이금속 칼코게나이드(MoS2) 단결정을 수득하였다. 상기 건조는 80℃ 정도의 온도에서 수행하였다.
<실험예 2>
전이금속(transition metal)인 몰리브덴(Mo), 칼코겐(chalcogen)인 황(S), 그리고 수용성 염인 NaCl과 KCl의 혼합염을 준비하였다. 상기 NaCl과 KCl의 혼합염은 NaCl과 KCl이 1.5:1의 몰비로 혼합된 염이다.
몰리브덴(Mo)과 황(S)을 1:2의 몰비로 혼합하고, 여기에 NaCl과 KCl의 혼합염을 혼합하였다. 몰리브덴(Mo)과 황(S)의 혼합물과 NaCl과 KCl의 혼합염은 1:10의 중량비로 혼합하였다.
이후의 공정은 상기 실험예 1과 동일하게 진행하여 전이금속 칼코게나이드(MoS2) 단결정을 수득하였다.
<실험예 3>
전이금속(transition metal)인 몰리브덴(Mo), 칼코겐(chalcogen)인 황(S), 그리고 수용성 염인 NaCl과 KCl의 혼합염을 준비하였다. 상기 NaCl과 KCl의 혼합염은 NaCl과 KCl이 1.5:1의 몰비로 혼합된 염이다.
몰리브덴(Mo)과 황(S)을 1:2의 몰비로 혼합하고, 여기에 NaCl과 KCl의 혼합염을 혼합하였다. 몰리브덴(Mo)과 황(S)의 혼합물과 NaCl과 KCl의 혼합염은 1:15의 중량비로 혼합하였다.
이후의 공정은 상기 실험예 1과 동일하게 진행하여 전이금속 칼코게나이드(MoS2) 단결정을 수득하였다. 상기 건조는 80℃ 정도의 온도에서 수행하였다.
<실험예 4>
전이금속(transition metal)인 몰리브덴(Mo), 칼코겐(chalcogen)인 셀레늄(Se), 그리고 수용성 염인 NaCl과 KCl의 혼합염을 준비하였다. 상기 NaCl과 KCl의 혼합염은 NaCl과 KCl이 1.5:1의 몰비로 혼합된 염이다.
몰리브덴(Mo)과 셀레늄(Se)을 1:2의 몰비로 혼합하고, 여기에 NaCl과 KCl의 혼합염을 혼합하였다. 몰리브덴(Mo)과 셀레늄(Se)의 혼합물과 NaCl과 KCl의 혼합염은 1:10의 중량비로 혼합하였다.
몰리브덴(Mo), 셀레늄(Se) 및 수용성 염의 혼합물을 반응기에 장입(로딩) 하였다. 상기 몰리브덴(Mo), 셀레늄(Se) 및 수용성 염의 혼합물을 상기 반응기에 넣은 후, 밀봉(sealing)하고 진공 상태가 되게 하였다. 배기펌프를 이용하여 배기하여 상기 반응기 내의 압력이 1×10-2 torr 정도가 되게 하여 진공 상태가 되게 하였다.
상기 반응기 내의 몰리브덴(Mo), 셀레늄(Se) 및 수용성 염의 혼합물을 가열하여 반응시켰다. 상기 반응기 내의 온도는 1000 ℃ 정도가 되게 하는 것이 바람직하다. 반응온도까지는 10 ℃/min 정도의 승온속도로 상승시켰다. 반응온도에서 24 시간 동안 유지하여 반응이 일어나게 하였다.
상기 반응기를 700℃ 정도가 될 때까지 서냉 시켰다. 서냉속도는 5 ℃/hr 정도 였다.
상기 반응기를 실온으로 냉각하고, 생성물을 반응기에서 언로딩 하였다.
상기 생성물에 함유된 수용성 염을 제거하였다. 상기 생성물을 증류수에 담그는 방법으로 남아있는 수용성 염을 제거하였다.
불용성 입자(전이금속 칼코게나이드 단결정)를 여과(filtering)하여 선택적으로 분리해내고 건조하여 전이금속 칼코게나이드(MoSe2) 단결정을 수득하였다. 상기 건조는 80℃ 정도의 온도에서 수행하였다.
<실험예 5>
전이금속(transition metal)인 몰리브덴(Mo), 칼코겐(chalcogen)인 텔루륨(Te), 그리고 수용성 염인 NaCl과 KCl의 혼합염을 준비하였다. 상기 NaCl과 KCl의 혼합염은 NaCl과 KCl이 1.5:1의 몰비로 혼합된 염이다.
몰리브덴(Mo)과 텔루륨(Te)을 1:2의 몰비로 혼합하고, 여기에 NaCl과 KCl의 혼합염을 혼합하였다. 몰리브덴(Mo)과 텔루륨(Te)의 혼합물과 NaCl과 KCl의 혼합염은 1:10의 중량비로 혼합하였다.
몰리브덴(Mo), 텔루륨(Te) 및 수용성 염의 혼합물을 반응기에 장입(로딩) 하였다. 상기 몰리브덴(Mo), 텔루륨(Te) 및 수용성 염의 혼합물을 상기 반응기에 넣은 후, 밀봉(sealing)하고 진공 상태가 되게 하였다. 배기펌프를 이용하여 배기하여 상기 반응기 내의 압력이 1×10-2 torr 정도가 되게 하여 진공 상태가 되게 하였다.
상기 반응기 내의 몰리브덴(Mo), 텔루륨(Te) 및 수용성 염의 혼합물을 가열하여 반응시켰다. 상기 반응기 내의 온도는 1000 ℃ 정도가 되게 하는 것이 바람직하다. 반응온도까지는 10 ℃/min 정도의 승온속도로 상승시켰다. 반응온도에서 24 시간 동안 유지하여 반응이 일어나게 하였다.
상기 반응기를 700℃ 정도가 될 때까지 서냉 시켰다. 서냉속도는 5 ℃/hr 정도 였다.
상기 반응기를 실온으로 냉각하고, 생성물을 반응기에서 언로딩 하였다.
상기 생성물에 함유된 수용성 염을 제거하였다. 상기 생성물을 증류수에 담그는 방법으로 남아있는 수용성 염을 제거하였다.
불용성 입자(전이금속 칼코게나이드 단결정)를 여과(filtering)하여 선택적으로 분리해내고 건조하여 전이금속 칼코게나이드(MoTe2) 단결정을 수득하였다. 상기 건조는 80℃ 정도의 온도에서 수행하였다.
도 1은 실험예 2에 따라 제조된 MoS2 단결정의 X-선회절(XRD; X-ray diffraction) 패턴을 보여주는 도면이고, 도 2는 실험예 4에 따라 제조된 MoSe2 단결정의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이며, 도 3은 실험예 5에 따라 제조된 MoTe2 단결정의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 실험예 2, 실험예 4 및 실험예 5에 따라 제조된 전이금속 칼코게나이드 단결정은 모두 헥사고날(Hexagonal), P63/mmc(194)(JCPDS #15-0658) 구조를 가지는 것으로 확인되었다.
도 4 내지 도 6은 실험예 2에 따라 제조된 MoS2 단결정의 주사전자현미경(SEM; scanning electron microscope) 사진이다.
도 4 내지 도 6을 참조하면, 면(Facet)이 명확히 관찰되는 육각상의 판상형 단결정 입자가 생성된 것을 확인할 수 있었다.
도 7 내지 도 11은 실험예 2에 따라 제조된 MoS2 단결정의 EDS(energy dispersive X-ray spectroscopy) 분석 결과를 보여주기 위해 도시한 도면이다.
표 1 및 표 2는 실험예 2에 따라 제조된 MoS2 단결정의 EDS(energy dispersive X-ray spectroscopy) 분석 결과를 나타낸다.
| Spectrum Label | Spectrum 1 (Atomic %) |
Spectrum 2 (Atomic %) |
Spectrum 3 (Atomic %) |
Spectrum 4 (Atomic %) |
| O | 9.57 | 9.30 | 11.96 | 12.14 |
| S | 61.96 | 62.94 | 61.29 | 61.32 |
| Mo | 28.47 | 27.76 | 26.75 | 26.54 |
| Total | 100 | 100 | 100 | 100 |
| Statistics | O(Atomic %) | S(Atomic %) | Mo(Atomic %) |
| Max | 12.14 | 62.94 | 28.47 |
| Min | 9.30 | 61.29 | 26.54 |
| Average | 10.74 | 61.88 | 27.38 |
| Standard Deviation | 1.52 | 0.77 | 0.90 |
표 1, 표 2, 도 7 내지 11을 참조하면, 실험예 2에 따라 제조된 MoS2 단결정의 조성을 확인한 결과, 산소 원소(O)는 평균 10.74 atomic %, 황 원소(S)는 평균 61.88 atomic %, 몰리브덴 원소(Mo)는 평균 27.88 atomic %를 이루고 있는 것으로 확인되었다.
도 12는 실험예 2에 따라 제조된 MoS2 단결정의 라만 데이타(Raman data)를 보여주는 도면이고, 도 13은 실험예 4에 따라 제조된 MoSe2 단결정의 라만 데이타를 보여주는 도면이며, 도 14는 실험예 5에 따라 제조된 MoTe2 단결정의 라만 데이타를 보여주는 도면이다.
도 15는 실험예 1 내지 실험예 5에 따라 제조된 전이금속 칼코게나이드 단결정에 대한 파장(Wavelength)에 따른 흡수율(Absorbance)을 보여주는 그래프이고, 도 16은 실험예 1 내지 실험예 5에 따라 제조된 전이금속 칼코게나이드 단결정에 대한 물질에 따른 밴드갭을 보여주는 그래프이다. 도 15 및 도 16에서 (a)는 실험예 1에 따라 제조된 MoS2 단결정에 대한 것이고, (b)는 실험예 2에 따라 제조된 MoS2 단결정에 대한 것이며, (c)는 실험예 3에 따라 제조된 MoS2 단결정에 대한 것이고, (d)는 실험예 5에 따라 제조된 MoSe2 단결정에 대한 것이며, (e)는 실험예 5에 따라 제조된 MoTe2 단결정에 대한 것이다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
Claims (17)
- 전이금속과 칼코겐을 성분으로 포함하는 단결정으로서,
판상의 육면체 구조를 가지며,
육각을 이루는 면의 한 내각이 100 ~ 140°를 이루는 것을 특징으로 하는 전이금속 칼코게나이드 단결정.
- 제1항에 있어서, 상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 판상의 모노레이어(monolayer)가 복수 개 적층되어 있는 형태를 이루고 있는 것을 특징으로 하는 전이금속 칼코게나이드 단결정.
- 제1항에 있어서, 상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 각형비(aspect ratio)가 3보다 큰 것을 특징으로 하는 전이금속 칼코게나이드 단결정.
- 제1항에 있어서, 상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 전이금속 20∼40 atomic %, 칼코겐 55∼75 atomic % 및 산소(O) 0∼15 atomic %를 성분으로 포함하는 것을 특징으로 하는 전이금속 칼코게나이드 단결정.
- 제1항에 있어서, 상기 전이금속은 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, Lu, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir 및 Pt로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속을 포함하고,
상기 칼코겐은 S, Se 및 Te로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 전이금속 칼코게나이드 단결정.
- (a) 전이금속, 칼코겐 및 수용성 염을 혼합하는 단계;
(b) 전이금속, 칼코겐 및 수용성 염의 혼합물을 반응기에 장입하는 단계;
(c) 상기 반응기에 장입된 전이금속, 칼코겐 및 수용성 염의 혼합물을 가열하여 반응시키는 단계;
(d) 상기 반응기를 서냉시켜 상기 반응에 의해 생성된 전이금속 칼코게나이드 단결정의 핵이 성장되게 하는 단계; 및
(e) 상기 반응기에서 반응 결과물을 언로딩하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전이금속 칼코게나이드 단결정의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 상기 전이금속은 Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, Lu, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir 및 Pt로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 금속을 포함하고,
상기 칼코겐은 S, Se 및 Te로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 원소를 포함하며,
상기 수용성 염은 클로라이드(chloride)계 염을 포함하는 것을 특징으로 하는 전이금속 칼코게나이드 단결정의 제조방법.
- 제7항에 있어서, 상기 수용성 염은 LiCl, NaCl, KCl, RbCl 및 CsCl로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 전이금속 칼코게나이드 단결정의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 상기 (a) 단계에서,
상기 전이금속과 상기 칼코겐은 1:2 내지 1:2.5의 몰비를 이루고,
상기 수용성 염의 함량과 상기 전이금속과 칼코겐의 전체 함량이 5:1 내지 20:1의 중량비를 이루도록 혼합하는 것을 특징으로 하는 전이금속 칼코게나이드 단결정의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 상기 (b) 단계 후 상기 (c) 단계 전에,
상기 반응기를 밀봉(sealing) 하고 진공 상태가 되게 하는 것을 특징으로 하는 전이금속 칼코게나이드 단결정의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 상기 (c) 단계에서,
상기 반응기 내의 온도는 상기 수용성 염의 융점 또는 공융점 보다 높은 710∼1200 ℃가 되게 하는 것을 특징으로 하는 전이금속 칼코게나이드 단결정의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 상기 서냉은 상기 반응기 내의 온도가 상기 수용성 염의 융점 또는 공융점이 될 때까지 수행하는 것을 특징으로 하는 전이금속 칼코게나이드 단결정의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 상기 (e) 단계 후에,
상기 반응 결과물을 증류수로 세정하여 상기 반응 결과물에 잔류하는 수용성 염을 제거하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 전이금속 칼코게나이드 단결정의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은,
전이금속과 칼코겐을 성분으로 포함하는 단결정으로서,
판상의 육면체 구조를 가지며,
육각을 이루는 면의 한 내각이 100 ~ 140°를 이루는 것을 특징으로 하는 전이금속 칼코게나이드 단결정의 제조방법.
- 제14항에 있어서, 상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 판상의 모노레이어(monolayer)가 복수 개 적층되어 있는 형태를 이루고 있는 것을 특징으로 하는 전이금속 칼코게나이드 단결정의 제조방법.
- 제14항에 있어서, 상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 각형비(aspect ratio)가 3보다 큰 것을 특징으로 하는 전이금속 칼코게나이드 단결정의 제조방법.
- 제14항에 있어서, 상기 전이금속 칼코게나이드 단결정은 전이금속 20∼40 atomic %, 칼코겐 55∼75 atomic % 및 산소(O) 0∼15 atomic %를 성분으로 포함하는 것을 특징으로 하는 전이금속 칼코게나이드 단결정의 제조방법.
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| KR101564241B1 (ko) * | 2015-08-21 | 2015-11-09 | 기초과학연구원 | 핵 생성 동역학 조절을 이용한 2차원 전이금속-칼코겐 화합물의 제조 방법 |
| KR20180119975A (ko) | 2017-04-26 | 2018-11-05 | (주)아모레퍼시픽 | 기능화된 전이금속 디칼코게나이드 및 이를 포함하는 항산화용 조성물 |
| KR20210073722A (ko) * | 2019-12-11 | 2021-06-21 | 한국세라믹기술원 | 광흡수 기능성 판상 단결정 알루미나 분말 및 그 제조방법 |
-
2021
- 2021-09-07 KR KR1020210118735A patent/KR102623167B1/ko active IP Right Grant
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