KR101638380B1 - 이원화합물 나노입자의 합성방법, 이를 이용한 이원화합물 나노 잉크 및 이를 이용한 cis 박막 태양전지의 제조방법 - Google Patents
이원화합물 나노입자의 합성방법, 이를 이용한 이원화합물 나노 잉크 및 이를 이용한 cis 박막 태양전지의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 염소성분을 함유하는 금속 전구체 용액과 셀레늄 용액을 환류장치를 이용하여 소정의 온도에서 합성 및 성장시켜 화합물을 형성하는 단계; 상기 화합물을 상온까지 냉각시켜 파우더를 침전시키는 단계; 상기 파우더를 분산하고 원심분리하는 과정을 복수회 반복 수행하여 이원화합물 나노입자를 형성하는 단계; 및 상기 이원화합물 나노입자를 진공 건조시키는 단계;를 포함하는, 이원화합물 나노입자의 합성방법, 상술한 상기 이원화합물 나노입자의 합성방법을 이용하여 제공된 상기 이원화합물 나노입자를 이소부틸알코올(isobutyl alcohol)에 분산시켜 형성된, 이원화합물 나노 잉크 및 이를 이용하는 CIS 박막 태양전지의 제조방법을 제공한다.
Description
본 발명은 이원화합물 나노입자의 합성방법, 이를 이용한 이원화합물 나노 잉크 및 이를 이용한 CIS 박막 태양전지의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 CIS계 태양전지의 광흡수층 제작을 위한 시작물질을 합성하는 이원화합물 나노입자의 합성방법, 이를 이용한 이원화합물 나노 잉크 및 이를 이용한 CIS 박막 태양전지의 제조방법에 관한 것이다.
최근 전구체(precursor)로부터 필름 혹은 벌크(bulk) 타입의 CIS계 광흡수층을 제작하는 기술을 공개하였다. 그러나 고온 환원법이나 셀레나이제이션(selenization) 기술 역시 가격 경쟁력이 떨어지고 있으며, 상기 셀레나이제이션 기술에 의한 CIS계 박막 태양전지는 대량 생산에 적합하지 않다.
또한, 셀렌화수소(H2Se) 혹은 셀레늄(Se) 플럭스를 사용하는 상기 셀레나이제이션 공정의 가장 큰 단점은 매우 유독한 가스가 발생한다는 것이다. 또, 높은 환원 온도가 필요하며, 상기 셀레나이제이션을 수행하는 온도는 CIS계 광흡수층 박막을 이용한 태양전지를 낮은 온도의 폴리머 기판 위에 제작하는데 있어서 문제가 되고 있다. 따라서 기판 상에 상기 기판의 손상 없이 낮은 온도에서 CIS계 태양전지의 광흡수층을 제작하는 방법이 필요하다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 고온에서 합성되는 문제점을 개선하고, 양질의 나노 입자를 형성할 수 있는 이원화합물 나노입자의 합성방법, 이를 이용한 이원화합물 나노 잉크 및 이를 이용한 CIS 박막 태양전지의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 따르면, 이원화합물 나노입자의 합성방법이 제공된다. 상기 이원화합물 나노입자의 합성방법은 염소성분을 함유하는 금속 전구체 용액과 셀레늄 용액을 환류장치를 이용하여 소정의 온도에서 합성 및 성장시켜 화합물을 형성하는 단계; 상기 화합물을 상온까지 냉각시켜 파우더를 침전시키는 단계; 상기 파우더를 분산하고 원심분리하는 과정을 복수회 반복 수행하여 이원화합물 나노입자를 형성하는 단계; 및 상기 이원화합물 나노입자를 진공 건조시키는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 균일한 입자를 형성하는 단계는 상기 파우더를 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 소정의 온도는 100℃ 내지 110℃의 온도범위일 수 있다.
상기 금속 전구체 용액은 염화구리(CuCl) 또는 염화인듐(InCl3)을 포함할 수 있다.
상기 금속 전구체 용액의 용매는 알코올(alcohol)을 포함할 수 있다.
상기 셀레늄 용액의 용매는 에틸렌디아민(ethylenediamine)을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 관점에 따르면, 이원화합물 나노 잉크를 제공한다. 상기 이원화합물 나노 잉크는 상술한 이원화합물 나노입자의 합성방법을 이용하여 제공된 상기 이원화합물 나노입자를 이소부틸알코올(isobutyl alcohol)에 분산시켜 형성될 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점에 따르면, CIS 박막 태양전지의 제조방법을 제공한다. 상기 CIS 박막 태양전지의 제조방법은 기판 상에 상술한 상기 이원화합물 나노 잉크를 비진공(non vacuum) 증착 방법을 이용하여 코팅층을 형성하는 단계; 및 상기 코팅층을 건조하고 소정의 온도에서 열처리 하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 비진공 증착 방식은 스핀코팅, 딥코팅, 롤코팅, 닥터블레이드 코팅, 공압 및 전기장 스프레이 코팅 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 소정의 온도는 광흡수층을 형성할 수 있는 온도 범위를 포함할 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 저온 액상 공정 및 산화환원 반응을 이용하여 CIS계 박막 태양전지의 광흡수층 제작을 위한 시작물질을 직접 합성하고, 양질의 나노 입자를 형성할 수 있는 이원화합물 나노입자의 합성방법, 이를 이용한 이원화합물 나노 잉크 및 이를 이용한 CIS 박막 태양전지의 제조방법을 구현할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 이원화합물 나노입자의 합성방법을 개략적으로 도해하는 공정순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 이원화합물 나노입자 합성 장치를 개략적으로 도해하는 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 CIS 박막 태양전지의 구조를 개략적으로 도해하는 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 CIS 박막 태양전지의 광흡수층 박막의 형성과정을 개략적으로 도해하는 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실험예에 따른 이원화합물 나노입자의 합성방법으로 구현한 이원화합물 나노입자를 X선 회절 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명의 일 실험예에 따른 이원화합물 나노입자의 합성방법으로 구현한 이원화합물 나노입자를 투과전자현미경으로 분석한 결과를 나타낸 도면이다.
도 7은 본 발명의 일 실험예에 따른 CIS 박막 태양전지의 광흡수층 박막을 X선 회절 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 8은 본 발명의 일 실험예에 따른 CIS 박막 태양전지의 광흡수층의 표면을 주사전자현미경으로 분석한 결과를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 이원화합물 나노입자 합성 장치를 개략적으로 도해하는 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 CIS 박막 태양전지의 구조를 개략적으로 도해하는 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 CIS 박막 태양전지의 광흡수층 박막의 형성과정을 개략적으로 도해하는 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실험예에 따른 이원화합물 나노입자의 합성방법으로 구현한 이원화합물 나노입자를 X선 회절 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명의 일 실험예에 따른 이원화합물 나노입자의 합성방법으로 구현한 이원화합물 나노입자를 투과전자현미경으로 분석한 결과를 나타낸 도면이다.
도 7은 본 발명의 일 실험예에 따른 CIS 박막 태양전지의 광흡수층 박막을 X선 회절 분석 결과를 나타낸 도면이다.
도 8은 본 발명의 일 실험예에 따른 CIS 박막 태양전지의 광흡수층의 표면을 주사전자현미경으로 분석한 결과를 나타낸 도면이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있는 것으로, 이하의 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한 설명의 편의를 위하여 도면에서는 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다.
명세서 전체에 걸쳐서, 막, 영역 또는 기판과 같은 하나의 구성요소가 다른 구성요소 "상에", "연결되어", "적층되어" 또는 "커플링되어" 위치한다고 언급할 때는, 상기 하나의 구성요소가 직접적으로 다른 구성요소 "상에", "연결되어", "적층되어" 또는 "커플링되어" 접합하거나, 그 사이에 개재되는 또 다른 구성요소들이 존재할 수 있다고 해석될 수 있다. 반면에, 하나의 구성요소가 다른 구성요소 "직접적으로 상에", "직접 연결되어", 또는 "직접 커플링되어" 위치한다고 언급할 때는, 그 사이에 개재되는 다른 구성요소들이 존재하지 않는다고 해석된다. 동일한 부호는 동일한 요소를 지칭한다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는"은 해당 열거된 항목 중 어느 하나 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.
본 명세서에서 제 1, 제 2 등의 용어가 다양한 부재, 부품, 영역, 층들 및/또는 부분들을 설명하기 위하여 사용되지만, 이들 부재, 부품, 영역, 층들 및/또는 부분들은 이들 용어에 의해 한정되어서는 안됨은 자명하다. 이들 용어는 하나의 부재, 부품, 영역, 층 또는 부분을 다른 영역, 층 또는 부분과 구별하기 위하여만 사용된다. 따라서, 이하 상술할 제 1 부재, 부품, 영역, 층 또는 부분은 본 발명의 가르침으로부터 벗어나지 않고서도 제 2 부재, 부품, 영역, 층 또는 부분을 지칭할 수 있다.
또한, "상의" 또는 "위의" 및 "하의" 또는 "아래의"와 같은 상대적인 용어들은 도면들에서 도해되는 것처럼 다른 요소들에 대한 어떤 요소들의 관계를 기술하기 위해 여기에서 사용될 수 있다. 상대적 용어들은 도면들에서 묘사되는 방향에 추가하여 소자의 다른 방향들을 포함하는 것을 의도한다고 이해될 수 있다. 예를 들어, 도면들에서 소자가 뒤집어 진다면(turned over), 다른 요소들의 상부의 면 상에 존재하는 것으로 묘사되는 요소들은 상기 다른 요소들의 하부의 면 상에 방향을 가지게 된다. 그러므로, 예로써 든 "상의"라는 용어는, 도면의 특정한 방향에 의존하여 "하의" 및 "상의" 방향 모두를 포함할 수 있다. 소자가 다른 방향으로 향한다면(다른 방향에 대하여 90도 회전), 본 명세서에 사용되는 상대적인 설명들은 이에 따라 해석될 수 있다.
본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급한 형상들, 숫자, 단계, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 그룹들의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다.
이하, 본 발명의 실시예들은 본 발명의 이상적인 실시예들을 개략적으로 도시하는 도면들을 참조하여 설명한다. 도면들에 있어서, 예를 들면, 제조 기술 및/또는 공차(tolerance)에 따라, 도시된 형상의 변형들이 예상될 수 있다. 따라서, 본 발명 사상의 실시예는 본 명세서에 도시된 영역의 특정 형상에 제한된 것으로 해석되어서는 아니 되며, 예를 들면 제조상 초래되는 형상의 변화를 포함하여야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 이원화합물 나노입자의 합성방법을 개략적으로 도해하는 공정순서도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 이원화합물 나노입자 합성 장치를 개략적으로 도해하는 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 의한 이원화합물 나노입자의 합성방법은 금속 전구체 용액과 셀레늄 용액을 제조하는 단계(S100), 금속 전구체 용액과 셀레늄 용액을 환류장치를 이용하여 합성 및 성장시켜 화합물을 형성하는 단계(S200), 화합물을 상온까지 냉각시켜 파우더를 침전시키는 단계(S300), 파우더를 분산하고 원심분리하는 과정을 복수회 반복 수행하여 이원화합물 나노입자를 형성하는 단계(S400) 및 이원화합물 나노입자를 진공 건조시키는 단계(S500)를 포함할 수 있다.
좀 더 구체적으로, 도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 의한 이원화합물 나노입자의 합성방법은 염소성분을 함유하는 금속 전구체를 사용할 수 있다. 상기 금속전구체는 예를 들면, 염화구리(CuCl) 파우더를 사용할 수 있다. 상기 염화구리(CuCl) 파우더에 알코올(alcohol)을 용매로 사용하여 금속 전구체 용액을 제조할 수 있다. 또, 셀레늄 파우더에 에틸렌디아민(ethylenediamine)을 용매로 사용하고, 약 50℃로 가열하여 1시간 동안 완전히 용해시켜 셀레늄 용액을 제조할 수 있다.
한편, 도 2를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 의한 이원화합물 나노입자 합성 장치(1000)는 복수개의 핫플레이트(101, 102, 103)를 구비할 수 있다. 복수개의 핫플레이트(101, 102, 103) 상에 각각 제 1 플라스크(201), 제 2 플라스크(202) 및 제 3 플라스크(203)를 배치시킬 수 있다. 각 플라스크(201, 202, 203)의 한 쪽 끝에 배관(301, 302, 303)이 연결되어 증발되는 용매를 재 냉각시켜 순환할 수 있는 매니폴드(400)가 연결될 수 있다. 매니폴드(400)와 각 배관(301, 302, 303) 사이에는 밸브(V1, V2, V3, V4, V5, V6)가 연결되어 증발된 용매의 이동을 제어하거나 진공 또는 아르곤(Ar) 가스를 이용하여 각 배관(301, 302, 303) 및 플라스크(201, 202, 203) 내부를 퍼지(purge)할 수 있다. 또, 각 배관(301, 302, 303)에는 증발된 용매가 냉각될 수 있도록 냉각수(water)가 인입되고 유출될 수 있는 입구(water in)와 출구(water out)가 형성되어 있다.
도 2를 참조하여 상술한 이원화합물 나노입자 합성 장치(1000)를 이용하여 이원화합물 나노입자를 합성할 수 있다. 예를 들면, 제 1 플라스크(201)에 상기 염화구리를 포함하는 금속 전구체 용액과 상기 셀레늄 용액을 투입시킨 후 상온(약 25℃)에서 약 1시간 동안 혼합할 수 있다. 이후에 혼합된 화합물(S)을 제 3 플라스크(203)에 위치시키고 약 100℃에서 약 24시간동안 반응시키고, 반응이 완전히 끝난 후 상기 화합물을 제 2 플라스크(202)에 배치한 후 상온(약 25℃)까지 온도를 내리면 제 2 플라스크의 하단에 파우더가 침전될 수 있다. 침전된 파우더를 수거한 후 메탄올(methanol)을 과량 투입하여 수차례 분산하고, 원심분리를 진행하며, 세척과 생성물 거름 과정을 복수회 반복 수행하여 이원화합물 나노입자를 형성한다. 상기 이원화합물 나노입자를 진공오븐 내에 비활성 가스, 예를 들면, 질소(N2)로 가득 채운 후 약 80℃에서 약 5시간동안 완전히 건조시켜 구리셀레나이드(CuSe)를 형성할 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 실시예에 의한 이원화합물 나노입자의 합성방법은 염소성분을 함유하는 금속 전구체로, 예를 들면, 염화인듐(InCl3) 파우더를 사용할 수 있다. 상기 염화인듐(InCl3) 파우더에 알코올(alcohol)을 용매로 사용하여 금속 전구체 용액을 제조할 수 있다. 셀레늄 파우더에 에틸렌디아민(ethylenediamine)을 용매로 사용하고, 약 50℃로 가열하여 1시간 동안 완전히 용해시켜 셀레늄 용액을 제조할 수 있다. 이하, 염화인듐을 포함하는 이원화합물 나노입자를 합성하는 방법은 구리셀레나이드(CuSe)를 형성하는 방법과 동일한 과정을 거쳐 인듐셀레나이드(In2Se3)를 형성할 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 CIS 박막 태양전지의 구조를 개략적으로 도해하는 도면이다.
도 3을 참조하면, CIS를 광흡수층으로 하는 태양전지(1)의 구조는 소다라임유리(soda lime glass)를 기판(10)으로 하며, 배면전극(20), 광흡수층(30), 버퍼층(40), 투명전극(50) 및 반사방지막(60)의 5개의 단위 박막을 순차적으로 형성시키고, 그 위에 그리드 전극(70)을 형성시켜 제조된다. 여기서, 기판(10)의 재질은 유리, 스테인리스 강, 알루미나, 티타늄 및 폴리머 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
배면전극(20)은 기판(10) 상에 몰리브덴(Mo), 니켈(Ni), 텅스텐(W), 코발트(Co), 티타늄(Ti), 구리(Cu), 크롬(Cr), 알루미늄(Al), 은(Ag) 및 금(Au) 중 적어도 어느 하나 또는 이들의 합금을 증착하여 형성할 수 있다.
광흡수층(30)은 배면전극(20) 상에 형성될 수 있으며, 배면전극(20) 상에 도 1 및 도 2를 참조하여 상술한 이원화합물 나노입자를 코팅시켜 광흡수층(30)을 형성할 수 있다. 이에 대한 상세한 설명은 도 4를 참조하여 후술한다.
버퍼층(40)은 광흡수층(30)의 상부에 형성될 수 있다. 예를 들면, 황화카드뮴(CdS)을 CBD(chemical bath deposition) 방법을 사용하여 제조할 수 있다. 이때 황화카드뮴 박막에 인듐(In), 갈륨(Ga), 알루미늄(Al) 등을 도핑하여 사용할 수 있다.
산화아연(ZnO) 박막을 황화카드뮴 상부에 RF 스퍼터링방법으로 제조 할 수 있다. 이 때, 제조 방법으로 DC 반응성 스퍼터링 및 유기금속화학증착법 등을 이용할 수도 있다.
투명전극층(50)은 버퍼층(40)의 상부에 형성될 수 있다. 산화인듐주석(ITO) 박막 또는 알루미늄(Al), 갈륨(Ga) 등이 도핑된 산화아연을 사용하여 DC 스퍼터링방법으로 제조 할 수 있다.
반사방지층(60)은 플루오르화마그네슘(MgF2)이 사용될 수 있으며, 투명전극층(50)의 상부에 형성될 수 있다. 플루오르화마그네슘은 물리적인 박막 제조법으로, 전자빔증발법을 사용할 수 있다.
또한, 그리드 전극(70)은 알루미늄(Al), 니켈(Ni)/알루미늄(Al) 재질이 일반적으로 사용될 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 CIS 박막 태양전지의 광흡수층 박막의 형성과정을 개략적으로 도해하는 도면이다.
도 4의 (a)를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 CIS 박막 태양전지의 광흡수층 박막은 소다라임유리 기판(10)을 사용할 수 있다. 기판(10) 상에 DC 스퍼터링 방법으로 몰리브덴(Mo)을 증착하여 도 3에 도시된 바와 같이, 배면전극(20)을 형성할 수 있다.
한편, 도 1 및 도 2를 참조하여 상술한 이원화합물 나노입자의 형성방법으로 제공된 이원화합물 나노입자를 이소부틸알코올(isobutyl alcohol)에 분산시켜 이원화합물 나노 잉크를 형성할 수 있다. 예를 들면, 구리셀레나이드(CuSe) 나노입자와 인듐셀레나이드(In2Se3) 나노입자를 각각 상기 이소부틸알코올에 분산시켜 각각 이원화합물 나노 잉크를 형성할 수 있다.
또한, 배면전극(20)이 형성된 기판(10) 상에 상술한 구리셀레나이드 나노 잉크와 인듐셀레나이드 나노 잉크를 각각 스핀코팅, 딥코팅, 롤코팅, 닥터블레이드 코팅, 공압 및 전기장 스프레이 코팅 중 적어도 어느 하나를 이용하여 코팅층(30a)을 형성할 수 있다.
도 4의 (b)를 참조하면, 도 4의 (a)에 도시된 코팅층(30a)에 진공분위기에서 약 500℃, 약 30분 동안 열처리를 수행하여 광흡수층(30)을 형성할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위해서 실험예를 제공한다. 다만, 하기의 실험예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 아래의 실험예들에 의해서 한정되는 것은 아니다.
구리셀레나이드(CuSe) 나노입자 합성에 사용될 전구체 물질은 염화구리(CuCl) 및 셀레늄(Se) 파우더이며, 이를 구리(Cu) : 셀레늄(Se)의 비율이 약 1.5 : 2의 비율로 각각 약 0.0075몰, 약 0.01몰 씩 계산하여 준비한다. 여기서, 용매로 사용하는 에탄올(Ethanol)을 둥근 플라스크에 준비하고 염화구리 및 셀레늄 파우더를 투입 시키고 상온(25℃)에서 약 1시간 동안 혼합하여 용액을 형성한다. 이후 환류(이하 증발되는 용매를 재 냉각시켜 순환)장치를 사용하여 약 100℃에서 24시간동안 반응시킨다. 반응이 완전히 끝난 후 상기 용액을 상온(25℃)까지 온도를 내리면 파우더가 침전되고, 상기 침전된 파우더를 수거한다. 합성된 생성물은 메탄올(Methanol)을 과량 투입하여 수차례 분산 및 원심분리를 진행하며 세척과 생성물 거름 과정을 반복한다. 생성물 분말은 진공오븐 내에 비활성 가스(N2)로 가득 채운 후 약 80 ℃에서 약 5시간동안 완전히 건조한다.
또한, 인듐셀레나이드(In2Se3) 나노입자 합성에 사용될 전구체 물질은 염화인듐(InCl3) 및 셀레늄(Se) 파우더이며, 이를 인듐(In) : 셀레늄(Se)의 비율 약 3 : 2의 비율로 각각 약 0.0012몰, 약 0.0008몰 씩 계산하여 준비한다. 여기서, 용매로 사용하는 프로판올(n-propanol)을 삼각 플라스크에 준비하고 염화인듐(InCl3)을 투입 시키고 상온(25℃)에서 약 30분 동안 완전히 용해시킨다. 셀레늄 파우더는 에틸렌디아민(Ethylenediamine(C2H8N2))에 투입 후 약 50℃로 가열하여 약 1시간동안 완전히 용해시킨다. 준비된 두 용액을 혼합하고, 반응 촉진을 위해 에탄올(Ethaol(C2H5OH))을 적정량 투입한다. 이후 환류 장치를 사용하여 약 110℃에서 약 20시간동안 반응시키고 반응이 완전히 끝난 후 상기 용액을 상온(25℃)까지 온도를 내리면 파우더가 침전되고, 상기 침전된 파우더를 수거한다. 합성된 생성물은 메탄올(Methanol)을 과량 투입하여 수차례 분산 및 원심분리를 진행하며 세척과 생성물 거름 과정을 반복한다. 생성물 분말은 진공오븐 내에 비활성 가스(N2)로 가득 채운 후 약 80℃에서 약 5시간동안 완전히 건조한다.
상기 구리셀레나이드(CuSe) 나노입자와 상기 인듐셀레나이드(In2Se3) 나노입자를 이소부틸알코올(isobutyl alcohol)에 분산시켜 구리셀레나이드 나노 잉크와 인듐셀레나이드 나노 잉크를 각각 제조한다.
상기 구리셀레나이드 나노 잉크와 상기 인듐셀레나이드 나노 잉크를 몰리브덴(Mo) 전극층이 형성된 소다라임유리 기판 상에 스프레이 도포 또는 프린팅으로 코팅시키고, 진공 분위기에서 약 500℃에서 약 30분 동안 열처리하여 CIS(CuInSe2)계 박막 태양전지를 제조한다.
도 5는 본 발명의 일 실험예에 따른 이원화합물 나노입자의 합성방법으로 구현한 이원화합물 나노입자를 X선 회절 분석 결과를 나타낸 도면이고, 도 6은 본 발명의 일 실험예에 따른 이원화합물 나노입자의 합성방법으로 구현한 이원화합물 나노입자를 투과전자현미경으로 분석한 결과를 나타낸 도면이다.
도 5의 (a) 및 도 6의 (a)를 참조하면, 본 발명의 일 실험예에 의한 구리셀레나이드(CuSe) 나노입자가 형성되었음을 확인할 수 있다. X선 회절법(2-θ 스캔)으로 분석하여 얻은 스캐닝 산출값을 표준 결정학 데이터베이스의 구리셀레나이드화합물에 대한 스캐닝 값(CuSe:00-027-0184)과 비교한 결과, 구리셀레나이드(CuSe) 입자가 형성되었음을 알 수 있다. 구리셀레나이드 입자를 투과전자현미경(TEM)으로 분석한 결과, 평균 입자의 크기는 약 100㎚로 구리셀레나이드 입자가 형성되었음을 확인할 수 있다.
또한, 도 5의 (b) 및 도 6의 (b)를 참조하면, 본 발명의 일 실험예에 의한 인듐셀레나이드(In2Se3) 나노입자가 형성되었음을 확인할 수 있다. X선 회절법(2-θ 스캔)으로 분석하여 얻은 스캐닝 산출값을 표준 결정학 데이터베이스의 인듐셀레나이드화합물에 대한 스캐닝 값(In2Se3:00-023-0294)과 비교한 결과, 인듐셀레나이드(In2Se3) 입자가 형성되었음을 알 수 있다. 인듐셀레나이드 입자를 투과전자현미경(TEM)으로 분석한 결과, 평균 입자의 크기는 약 10㎚ 내지 약 20㎚로 인듐셀레나이드 입자가 형성되었음을 확인할 수 있다.
도 7은 본 발명의 일 실험예에 따른 CIS 박막 태양전지의 광흡수층 박막을 X선 회절 분석 결과를 나타낸 도면이고, 도 8은 본 발명의 일 실험예에 따른 CIS 박막 태양전지의 광흡수층의 표면을 주사전자현미경으로 분석한 결과를 나타낸 도면이다.
도 7 및 도 8을 참조하면, 본 발명의 일 실험예에 따른 CIS 박막 태양전지의 광흡수층을 X선 회절법(2-θ 스캔)으로 분석하여 얻은 스캐닝 산출값을 표준 결정학 데이터베이스의 구리인듐디셀레나이드(CuInSe2) 화합물에 대한 스캐닝 값(CuInSe2:01-089-5647)과 비교한 결과, 구리인듐디셀레나이드(CuInSe2) 광흡수층이 몰리브덴 전극층 상에 형성되었음을 알 수 있다. 또, 광흡수층의 표면을 주사전자현미경(SEM)으로 분석한 결과, 광흡수층 표면 전체에 구리, 인듐 및 셀레나이드를 포함하는 그레인(grain)이 고르게 분포되어 있음을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 약 100℃ 내외의 저온 액상 공정 및 산화환원 반응을 사용하여 구리셀레나이드(CuSe) 나노입자와 인듐셀레나이드(In2Se3) 나노입자를 합성할 수 있다. 상기 나노입자를 이용하여 구리인듐디셀레나이드(CuInSe2), 구리인듐갈륨디셀레나이드(CuInGaSe2) 등 CIS계 태양전지의 광흡수층 제작을 위한 시작 물질을 직접적으로 합성하는 방법을 제공할 수 있다. 또, 이를 이용하여 다양한 특성을 가지는 광흡수층 반도체를 제작할 수 있으며, 상대적으로 고온에서 합성되는 나노입자의 문제점을 개선하고, 양질의 나노입자를 형성할 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 일 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
10 : 기판
20 : 배면전극
30 : 광흡수층
30a : 코팅층
40 : 버퍼층
50 : 투명전극
60 : 반사방지막
70 : 그리드
101, 102, 103 : 핫플레이트
201 : 제 1 플라스크
202 : 제 2 플라스크
203 : 제 3 플라스크
301, 302, 303 : 배관
400 : 매니폴드
V1, V2, V3, V4, V5, V6 : 밸브
1000 : 이원화합물 나노입자 합성 장치
20 : 배면전극
30 : 광흡수층
30a : 코팅층
40 : 버퍼층
50 : 투명전극
60 : 반사방지막
70 : 그리드
101, 102, 103 : 핫플레이트
201 : 제 1 플라스크
202 : 제 2 플라스크
203 : 제 3 플라스크
301, 302, 303 : 배관
400 : 매니폴드
V1, V2, V3, V4, V5, V6 : 밸브
1000 : 이원화합물 나노입자 합성 장치
Claims (10)
- 염소성분을 함유하는 금속 전구체 용액과 셀레늄 용액을 환류장치를 이용하여 합성 및 성장시켜 화합물을 형성하는 단계;
상기 화합물을 상온까지 냉각시켜 파우더를 침전시키는 단계;
상기 파우더를 분산하고 원심분리하는 과정을 복수회 반복 수행하여 이원화합물 나노입자를 형성하는 단계; 및
상기 이원화합물 나노입자를 진공 건조시키는 단계;
를 포함하는,
이원화합물 나노입자의 합성방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 이원화합물 나노입자를 형성하는 단계는 상기 파우더를 세척하는 단계를 더 포함하는, 이원화합물 나노입자의 합성방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 화합물을 형성하는 단계는 100℃ 내지 110℃의 온도범위에서 수행되는, 이원화합물 나노입자의 합성방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 금속 전구체 용액은 염화구리(CuCl) 또는 염화인듐(InCl3)을 포함하는, 이원화합물 나노입자의 합성방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 금속 전구체 용액의 용매는 알코올(alcohol)을 포함하는, 이원화합물 나노입자의 합성방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 셀레늄 용액의 용매는 에틸렌디아민(ethylenediamine)을 포함하는, 이원화합물 나노입자의 합성방법. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 의한 상기 이원화합물 나노입자의 합성방법을 이용하여 제공된 상기 이원화합물 나노입자를 이소부틸알코올(isobutyl alcohol)에 분산시켜 형성된,
이원화합물 나노 잉크. - 기판 상에 제 7 항에 의한 상기 이원화합물 나노 잉크를 비진공(non vacuum) 증착 방법을 이용하여 코팅층을 형성하는 단계; 및
상기 코팅층을 건조하고 열처리 하는 단계;
를 포함하는,
CIS 박막 태양전지의 제조방법. - 제 8 항에 있어서,
상기 비진공 증착 방법은 스핀코팅, 딥코팅, 롤코팅, 닥터블레이드 코팅, 공압 및 전기장 스프레이 코팅 중 적어도 어느 하나를 포함하는, CIS 박막 태양전지의 제조방법. - 제 8 항에 있어서,
상기 열처리하는 단계는 광흡수층을 형성할 수 있는 온도 범위에서 수행되는, CIS 박막 태양전지의 제조방법.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112916861A (zh) * | 2021-01-20 | 2021-06-08 | 昆明理工大学 | Fe2Mo/NC二元合金纳米催化剂及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20090049979A (ko) * | 2007-11-14 | 2009-05-19 | 성균관대학교산학협력단 | Ⅰ－ⅲ－ⅵ２ 나노입자의 제조방법 및 다결정 광흡수층박막의 제조방법 |
| KR20140051501A (ko) * | 2012-10-22 | 2014-05-02 | 한국세라믹기술원 | 단일상 cis 나노분말의 제조방법 |
-
2015
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Patent Citations (2)
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Non-Patent Citations (2)
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| CN112916861A (zh) * | 2021-01-20 | 2021-06-08 | 昆明理工大学 | Fe2Mo/NC二元合金纳米催化剂及其制备方法 |
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