KR20230034300A - De 30 내지 45의 옥수수 시럽과 유사한 특성을 가지면서 20 미만의 de를 갖는 말토덱스트린 시럽 - Google Patents
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Abstract
20 미만의 DE를 가지면서, 35 내지 45의 DE를 갖는 옥수수 시럽의 기능적 특성을 갖는 신규 유형의 말토덱스트린 시럽이 기재된다. 가장 일반적인 구현예에서, 시럽은 10 미만의 DP를 갖는 총 당류를 70% 이하로 함유하는 동시에, 10 미만의 DP를 갖는 당류를 적어도 50% 갖는다. 나머지 당류는 10 이상의 DP를 갖는다. 10 미만의 DP를 갖는 당류들의 경우, 분포는 보다 높은 종점 쪽에 가중되어 1 내지 4의 DP를 갖는 당류보다 5 내지 9의 DP를 갖는 당류가 더 많이 존재한다.
Description
본 발명은 보다 저분자량인 당류를 함유하는 전분으로부터 유래된 덱스트린 시럽 분야에 관한 것으로, 더 구체적으로 낮은 당화율(DE) 값을 갖지만, 더 높은 DE 값을 갖는 옥수수 시럽의 기능적 특성을 갖는 말토덱스트린 시럽에 관한 것이다.
전세계의 식품 규제 당국은 전분으로부터 유래된 탄수화물을 함유하는 식품 성분을 확인 또는 표시할 것을 요구하는 특정 명세사항을 카테고리별로 정의해왔다. 용해된 단당류 및 이당류 당 및 3개 이상의 잔기의 올리고당류를 함유하는, 전분으로부터 유래된 액상 탄수화물 식품은 일반적으로 시럽 또는 더 구체적으로 글루코스 시럽으로 명명된다. 유럽의 대부분의 규제 기관의 경우, 측정된 당화율 값(DE)이 20 초과인, 옥수수 또는 밀 전분으로부터 유래된 시럽은 글루코스 시럽으로서 지칭되거나, 구체적으로 옥수수 시럽 또는 밀 시럽으로 지칭된다. 시럽이 20 미만의 DE를 갖고 전분 가수분해로부터 유래된 더 고분자량의 덱스트린을 함유하는 경우, 이는 말토덱스트린 시럽으로 명명된다. 차이점은 있지만 유사하게, 미국 식품의약국은 옥수수 시럽을 전분 가수분해로부터 유래된 글루코스 함유 시럽으로서 정의하고, 식품 제조업체가 존재하는 "당류"의 양을 보고할 때 시럽 중 단당류 및 이당류의 양만을 고려할 것을 요구하는 규제사항을 갖는다.
건강을 염려하는 소비자들은 그들이 소비하는 식품의 성분 표시를 더 면밀히 볼 수 있으며, 통상적으로 높은 "당" 함량을 함유하는 식품 또는 "옥수수 시럽" 또는 "밀 시럽"을 함유하는 것으로 표시된 식품을 피하려 할 수 있다. 이에 따라, 시럽 제조업체들은 건강을 염려하는 소비자들의 요구를 만족시킬 시럽을 생산하기 위해 노력한다. 이는 시럽을 포함하는 식품의 제조업체에 있어 문제가 될 수 있는데,30 내지 45의 DE 값을 갖는 옥수수 시럽과 같은 통상의 시럽이 상기 옥수수 시럽으로 제조된 식품의 기능적 품질에 영향을 미치는 점도, 건조 성분 함량, 유리 전이, 흡습성 및 안정성 등의 기능적 특성을 갖기 때문이다. 낮은 DE 값, 즉 20 미만의 DE 값을 갖는 전분 유래 시럽은 더 점질성이고, 용해된 고형분 면에서 더 낮은 건조 성분 함량과 더 높은 유리 전이 온도를 갖고, 30 내지 45의 DE 값을 갖는 통상적인 옥수수 시럽에 함유된 것보다 더 낮은 건조 성분 함량으로 인해 미생물에 의해 탁해지거나 분해됨으로써 안정성을 잃는 경향이 있다. 점도와 관련하여, 용해된 고형분 함량이 74 내지 83%인 30 내지 45의 DE를 갖는 시럽은 50℃에서 측정된 경우 약 3000 내지 10,000 센티포아즈(cP)의 점도를 갖는다.
시럽 제조업체들은 U.S. 규제 하에서 고려되어야 하는 "당"의 양을 감소시키면서, 통상의 40DE 옥수수 시럽과 같은 점도, 건조 성분 함량, 유리 전이, 흡습성 또는 노화 안정성의 기능적 특성들을 전부는 아니지만 일부 나타내는, 통상의 글루코스 시럽보다 더 낮은 단당류 및 이당류 함량을 갖는 시럽을 성공적으로 생산하여 왔다. 예를 들어, 시럽들은 Tate & Lyle에 의해 상표명 MALTOSWEET 또는 MULTIVANTAGE로, Tereos Starch & Sweeteners에 의해 상표명 MALDEXEL 및 MYLOSE 351로, 그리고 Ingredion에 의해 상표명 VERSASWEET로 판매되고, 이들 특성을 일부 갖는다. 이들 시럽 형태 제품은 (낮은 건조 성분 함량으로 인해) 미생물 감염에 대해 낮은 안정성을 갖거나 또는 (불용성 침전물을 형성하는 10 초과의 중합도를 갖는 덱스트린의 높은 수준으로 인해) 높은 노화 경향을 갖고, 모두 20 초과의 DE 값을 갖는다. 노화 또는 미생물 오염 제품 문제를 갖는 제품들은 보통은 시럽으로서 판매되지 않고, 분무 건조되어 용해가 필요한 고체로서 판매된다.
(미국 규제법 하의 당 함량 정의에 따라) 일부 "저당" 시럽이 다양한 특허 문헌에 기재되어 왔다. 미국 특허 8,361,235 및 이와 관련된 특허는 알파 아밀라제 및 풀루나제(pullunase)의 조합을 사용하여 제조된, 건조 중량 기준으로 약 25% 미만의 총 단당류 및 이당류; 건조 중량 기준으로 12% 내지 55%의, 중합도(DP) 3의 올리고당류; 건조 중량 기준으로 50% 내지 약 80%의, DP 약 3 내지 약 4의 올리고당류; 건조 중량 기준으로 약 4.5% 미만의, DP 5의 올리고당류; 및 적어도 4.2의 DP2/DP5 비를 갖는 시럽을 기재한다. 이들 시럽은 비교적 높은 함량의 DP3 및 DP4 당류 및 비교적 낮은 함량(10% 미만)의 DP11 초과의 말토덱스트린 및 덱스트린을 갖는 것에 의해 주로 특징지어진다. 유사하게, JP JPH3-251173 및 JP61205495는 DP3 및 DP4 함량, 및 DP10 또는 11보다 큰 더 고분자량의 덱스트린의 낮은 수준 면에서 미국 특허 8,361,235에 기재된 시럽과 유사한 올리고당 분포를 갖는 말토트리오스 전이효소를 사용하여 제조된 시럽을 기재한다. 이들 시럽은 통상의 DE30 내지 45 옥수수 시럽과 유사한 점도 및 용해된 고형분 함량을 갖는 한편, 이들 시럽 모두는 DE20보다 DE40에 더 가까운 높은 DE 값을 갖고, 따라서 유럽 규제 법 하에서는 옥수수 시럽으로서 표시될 필요가 있을 것이다.
DE30 내지 45 옥수수 시럽과 유사한 기능적 특성을 갖지만, DE 값이 20을 초과하게 하는 다량의 저분자량 올리고당은 포함하지 않는 말토덱스트린 시럽을 개발할 필요가 당업계에 존재한다.
본 발명은 20 미만의 당화율 값(DE)을 갖는 한편, DE 30 내지 45를 갖는 통상의 효소 전환된 글루코(gluco) 시럽에서 통상적으로 발견되는 점도, 건조 성분 함량, 유리 전이, 흡습성 및 미세안정성과 유사한 특성을 갖는 말토덱스트린 시럽을 생산하는 데 있어서의 문제를 해결한다.
해결 방법은 시럽 중 총 당의 70% 이하가 10 미만의 DP를 갖는 한편, 동시에 적어도 50%의 당류가 10 미만의 DP를 갖는 것을 보장하도록, 총 당류 분포가 10 미만의 중합도(DP)를 갖도록 제한하는 것이다. 당류의 나머지는 10 이상의 DP를 가지며, 즉 10 이상의 DP를 갖는 당류가 시럽 중 당류의 30% 내지 50%가 된다. 10 미만의 DP를 갖는 당류의 경우, 1 내지 4의 DP를 갖는 당류보다 5 내지 9의 DP를 갖는 당류에 더 가중된 분포의 균형을 이루는 것이 바람직하다. 통상적인 구현예에서, 5 내지 9의 DP를 갖는 당류는 시럽 중 당류의 30 내지 40%인 한편, 1 내지 4의 DP를 갖는 것들은 시럽 중 당류의 25% 미만이다. 바람직한 구현예에서, 시럽은 15% 이하, 바람직하게는 12% 이하, 더 바람직하게는 8% 이하, 및 가장 바람직하게는 5% 이하의 총 단당류 및 이당류를 갖는다. 시럽이 3 또는 4의 DP를 갖는 당류보다 5 내지 7의 DP를 갖는 당류를 더 많이 갖도록, 10 미만의 DP를 갖는 당류 분포의 균형을 맞추는 것 또한 바람직하다. 바람직한 구현예에서, 5 내지 7의 DP 및 3 또는 4의 DP를 갖는 당류의 함량이 더 높다. 대부분의 구현예에서, 당류의 25% 내지 35%는 5 내지 7의 DP를 갖는 한편, 당류의 12% 내지 24%는 3 또는 4의 DP를 갖는다. 더 특정 구현예에서, 당류의 26 내지 30%는 6 또는 7의 DP를 갖는다. 통상적으로 8 또는 9의 DP를 갖는 당류는 시럽 중 총 당류의 7% 이하를 차지한다.
다른 방식으로 특징지어진, 전분으로부터 유래된 말토덱스트린 시럽이 본 명세서에 기재되며, 여기서 시럽은 10 이상의 중합도를 갖는 당류 30 내지 50% 및 10 미만의 중합도를 갖는 당류 50 내지 70%의 당류 분포를 바탕으로, 20 미만의 DE 값을 갖는다.
일 특성화에서, 시럽의 당류 분포는 총 단당류 및 이당류 5% 내지 12%; 중합도 3인 당류 8% 내지 15%; 중합도 4 내지 9의 당류 38 내지 48%; 및 중합도 10 이상인 당류 30 내지 48%를 갖는다.
또 다른 특성화에서, 시럽의 당류 분포는 총 단당류 및 이당류 5% 내지 12%; 중합도 3 또는 4인 당류 14% 내지 25%; 및 중합도 10 이상인 당류 30 내지 48%를 갖는다.
다른 특성화에서, 시럽의 당류 분포는 총 단당류 및 이당류 8% 내지 15%; 중합도 3 내지 6인 당류 27% 내지 55%; 및 DP 7 내지 9의 당류 15% 내지 25%를 갖는다.
다른 특성화에서, 5 내지 9의 DP를 갖는 당류는 시럽 내 당류의 30 내지 40%이며, 1 내지 4의 DP를 갖는 당류는 시럽 내 당류의 25% 미만이다.
다른 특성화에서, 시럽은 15% 이하, 바람직하게는 12% 이하, 더 바람직하게는 8% 이하, 가장 바람직하게는 5% 이하의 총 단당류 및 이당류를 갖는다.
다른 특성화에서, 시럽 중 3 또는 4의 DP를 갖는 당류보다 5 내지 7의 DP를 갖는 당류가 더 많이 존재한다.
다른 특성화에서, 시럽 중 25% 내지 35%의 당류가 5 내지 7의 DP를 갖고, 12% 내지 24%의 당류가 3 또는 4의 DP를 갖는다.
다른 특성화에서, 시럽 중 8 또는 9의 DP를 갖는 당류는 시럽 중 총 당류의 7% 이하이다.
다른 특성화에서, 시럽 중 25% 내지 35%의 당류는 5 내지 7의 DP를 갖는 한편, 12% 내지 24%의 당류는 3 또는 4의 DP를 갖는다.
다른 특성화에서, 시럽 중 26% 내지 30%의 당류는 6 또는 7의 DP를 갖는다.
바람직한 구현예에서, 상기 시럽들 중 임의의 것은 적어도 70 중량/중량%의 용해된 고형분 함량을 갖는다.
대부분의 구현예에서, 시럽은 임의의 조건 하에서 측정된 점도가 동일한 조건 하에서 측정된 DE40 옥수수 시럽 점도의 +/- 50%인 점도를 갖는다.
또한 상기 시럽을 증발 또는 분무 건조함으로써 수득된 건조 당류 생성물이 제공된다.
또한 본 발명의 시럽들 중 임의의 것을 기타 식품 성분과 배합하여 식품, 특히 과자류 및 크림이 있는 식품을 형성함으로써 제조된 식료품도 제공된다.
도 1은 옥수수 전분으로부터 본 발명의 일 실시예의 시럽의 생산에 대한, 시간에 따른 당류 프로파일 변화를 나타내는 표이다. 시간은 24시간 기준 시간을 나타낸다.
도 2는 밀 전분으로부터 본 발명의 일 실시예의 시럽의 생산에 대한, 시간에 따른 당류 프로파일 변화를 나타내는 표이다. 시간은 경과된 시간을 나타낸다.
도 3은 효소 및 조건의 상이한 조합을 사용하여 수득된 당류 프로파일을 나타내는 표로서, 이는 최초 액화 효소가 기타 효소를 이용한 처리 전에 비활성화되지 않는 조건을 포함한다.
도 2는 밀 전분으로부터 본 발명의 일 실시예의 시럽의 생산에 대한, 시간에 따른 당류 프로파일 변화를 나타내는 표이다. 시간은 경과된 시간을 나타낸다.
도 3은 효소 및 조건의 상이한 조합을 사용하여 수득된 당류 프로파일을 나타내는 표로서, 이는 최초 액화 효소가 기타 효소를 이용한 처리 전에 비활성화되지 않는 조건을 포함한다.
본 개시 내용은, 20 미만의 DE 값을 갖기 때문에 여러 유럽 식품 규제 기관이 규정하는 말토덱스트린 시럽으로서 적격이고, 낮은 단당류 및 이당류 함량을 갖지만 DE 40을 갖는 통상의 효소 전환된 글루코스 시럽에서 통상적으로 발견되는 점도, 건조 성분 함량, 유리 전이, 및 흡습성 면에서 글루코스 시럽과 매우 유사한 특성을 갖기 때문에 미국 규제 표시 조건 하에 저당 시럽으로서 적격인, 전분으로부터 유래된 신규 유형의 시럽을 제공한다.
본 명세서에 기재된 용액이 갖는 한 장점은 안정성을 유지하는 한편 과자류의 용이한 가공(예를 들어, 완숙된 젤라틴 검류)이다. 나아가, 본 발명의 낮은 DE 시럽은 증발에 의해 용이하게 건조되어 동일한 당류 분포를 함유하는 건조 조성물을 형성할 수 있거나, 단독으로 또는 건조 크리머(creamer) 제품과 통상적으로 배합되는 지방 화합물과 같은 기타 성분들과 조합되어 분무 건조될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 본 발명의 시럽은 당화 효소로서 알파-아밀라제 및 풀루나제(pullunase)의 조합을 사용하여 DE 9 내지 15를 갖는 통상의 전분 액화물(liquifact)의 분해에 의해 제조되며, 이 때 주요 인자는 가능한 20을 넘지 않으면서 20에 가까운 DE 측정 값을 수득하기 위하여 상기 기재된 바와 같은 당류 분포를 갖는 시럽을 생산하도록 선택된 반응 시간, 온도, 및 pH를 주의하여 제어하는 것이다. 이와 관련하여, 측정에서 가장 큰 가능한 변화를 고려하여 시럽의 최종 DE가 20 미만이 되도록, 당화 효소를 이용한 분해 동안 DE를 모니터링하고, DE 측정 방법과 방법의 정밀도를 고려하는 것이 중요하다. 예를 들어, DE 측정에 사용된 방법이 +/- 0.2 DE 단위로 정확한 값을 수득하는 경우, 반응은 늦어도 시럽의 DE가 19.7에 도달할 때 중단되어야만 한다. 최종 당화 공정 동안, DE는 규제 당국에 의해 허용된 신뢰성 있는 일반적으로 허용되는 방법, 예컨대 Lane-Eynon-10201 방법(ISO 5377참조)을 사용하여 모니터링되어야 한다.
본 발명에 적합하고 상업적으로 구매가능한 적합한 알파 아밀라제 및 풀루라나제 효소는 아래 표에 열거된 제조업체에 의해 그 각각의 상표명, 효소 유형 및 효소의 유전적 공급원으로 판매되는 것들을 포함한다.
본 발명의 시럽의 생산을 위한 출발 재료는 바람직하게는 전분 액화물이다. 본 명세서에서 사용된 것과 같은 "액화물"은, 그 안에 함유된 고분자량 다당류가 모두 수용액으로 용해되도록, 전분을 알파-아밀라제 및/또는 산을 이용하여 그 전분이 액화되기에 충분한 기간 동안 처리하여 수득된 통상의 액체형 생성물이다. 옥수수 또는 밀 전분으로부터의 통상적인 액화물은 25% 내지 40%의 용해된 고형분 함량, 및 9 내지 12.5의 DE 값을 갖는다. DE 값 및 덱스트린 성분들이 안정할 것이기 때문에, 사용된 최초 알파-아밀라제가 열처리에 의해 비활성화된 액화물을 출발 재료로서 사용하는 것이 바람직하다. 출발 재료로서 비활성화된 액화물을 사용하는 것이 바람직한 한편, 출발 재료로서 전분을 사용하고, 일단 최초 액화물 반응물의 DE 값이 원하는 출발 지점(바람직하게는 9 내지 11의 DE)에 도달하면 반응물을 추가의 전분 가수분해 효소와 함께 충전시켜 최초 액화 반응물을 보충함으로써, 본 발명의 말토덱스트린 시럽을 수득하는 것이 가능하다. 임의의 경우에, 완전히 효소 비활성화 처리되기 전에 시럽의 DE가 20을 초과하지 않는지 확인하기 위하여 최종 가수분해 동안 시럽의 DE는 모니터링되어야 한다. 비활성화되지 않은 최초 액화물에 충전된 보충 효소의 사용은 이후 실시예 7에 기재된 도 3의 1 내지 3행에 예시되어 있다.
이어지는 실시예에 예시된 구현예에서, 알파 아밀라제는 BAN 48L0이고, 풀루나제는 Promozyme D6이었다. 효소인 알파 아밀라제로서 BAN 480L을 사용하는 경우, pH를 4.7 내지 4.8의 좁은 범위로 유지하는 것이 중요하다. 반응은 CaCL2과 같은 칼슘 염 50 내지 100 ppm을 함유하여야 한다. 20을 초과하는 DE를 갖는 시럽의 생산을 초래하는 지나친 당화를 방지하기 위하여 분해 시간을 제한하는 것 또한 중요하다. 전분의 공급원은 효소의 양이 그런 것처럼 반응 시간에 영향을 미칠 수 있다. 출발 DE 값이 9.8인 옥수수 전분 액화물을 사용하고, 나아가 각각 0.05 및 0.15 kg/Tds 용량의 BAN 480 L 및 Promozyme D6의 조합을 이용하여 이를 분해하여, 반응은 DE가 18.6으로 상승되기 전에 24시간이 걸렸다(도 1 참조). 한편, 출발 DE 값이 10인 밀 전분 액화물을 사용하고, 나아가 이를 각각 0.1 및 0.15 kg/Tds 용량의 BAN 480 L 및 Promozyme D6의 조합을 이용하여 분해하는 경우, 반응은 DE 값이 18.8에 도달하기까지 단지 9시간 걸렸으며, 12시간까지 DE는 19.6으로 상승되었다(도 2 참조).
당화 효소의 용량은 재현가능한 생성물을 만들 수 있게 반응 제어가 가능하도록 최적화하면서 생산 비용을 낮추도록 선택되어야 한다. 보다 높은 효소 부하는 더 빠른 당화를 초래하지만, 재현이 더 어렵고 더 높은 효소 비용으로 인해 비용이 더 많이 든다. 한편 효소 부하가 더 낮을수록 재현은 더 용이하며 비용은 덜 들지만, 원하는 결과를 달성하기 위해 더 많은 시간이 걸린다. 다양한 반응에서, BAN 480L은 0.05 내지 5 kg ds/T의 용량으로 사용되고, 바람직하게는 용량은 0.1 내지 0.3 kg ds/T였다. Prmozyme D2는 0.1 내지 1 kg ds/T로 사용되었고, 바람직하게는 용량은 0.2 내지 0.6 kg ds/T였다. 바람직한 반응 온도는 62℃ 내지 68℃, 가장 바람직하게는 64℃ 내지 65℃이다.
시럽이 원하는 DE 값에 도달할 때, 당화 효소를 이용한 반응은 중단되어야 한다. 당화 효소의 비활성화는 pH를 4 미만으로 낮추고, 반응 온도를 0.2 내지 0.5 시간의 기간 동안 90℃ 이상까지 높임으로써 효과적으로 달성된다.
본 발명을 위해 수행된 대부분의 작업은 알파-아밀라제 및 풀루나제의 조합의 사용에 집중되고, 알파 아밀라제로서 BAN 480L 및 풀루나제로서 Promozyme D2의 사용에 가장 집중되지만, 효소의 다른 조합들도 또한 본 발명의 낮은 DE 말토덱스트린 시럽의 생산에 적합한 것으로 나타났다. 기타 시험된 효소들은 Branchzyme(Novozymes), Termamyl SC(Novozymes), Optimax L1000(Dupont), Spezyme LT(Dupont), LpHera(Novozymes), Sumizyme(Takabio), Spezyme SL(Dupont), AMT 1.2L(Amano), Toruzyme을 포함한다. 이들 효소들 중 일부는, 액화물을 형성하는 데 사용된 최초 알파-아밀라제 효소(Liquozyme Supra enzyme, (Novozymes))와 조합되어, 최초 알파 효소를 먼저 비활성화하지 않고 추가된 효소를 이용한 후속 가수분해 처리에 대해 시험되었다. 도 3에 나타낸 결과는 본 발명의 말토덱스트린 시럽이 다양한 반응 조건 하에 사용된 효소들의 몇 가지 조합들에 의해 제조될 수 있음을 입증한다.
실시예 1
실험실 시험
DE 값 9.8 및 용해된 고형분 함량 34.85%을 갖는 전분 액화물을 pH 4.8에서 약 100 ppm의 Ca+2를 함유하는 수성 혼합물 중에서, 65.9℃에서 Promozyme D2 및 BAN 480L과 함께 인큐베이션하였다. 효소 용량은 액화물 중 Promozyme D2 0.45 kg/건조 고형물의 톤("kg/Tds") 및 BAN 480L 0.15 kg/Tds이었다. 본 실시예를 포함해 모든 실시예에서 톤(Ton)은 미터단위 톤이다.
3시간 후 pH는 4.5로 강하되었으며, DE는 16으로 상승하였고, 이에 따라 pH를 다시 4.8로 조정하였고, 혼합물은 시작 시점과 동일한 효소의 동일한 용량으로 재충전되었다. 3시간의 추가 인큐베이션 후, DE는 19.7에 도달하였고, 그 후 pH를 4로 감소시키고 90℃에서 15분 동안 가열함으로써 효소는 비활성화되었다. 시럽을 회전 진공 여과 및 강산 양이온/약염기 음이온 수지를 이중 통과시켜 정제하고, 용해된 고형분 함량을 75%로 농축하였다. 생성된 시럽의 당류 분포를 BIO-RAD의 Aminex HPX-42 컬럼 상에서 HPLC로 분석하고, 굴절률 검출기를 사용하여 측정하였다. 수득된 상이한 중합도를 갖는 당류의 백분율을 아래에 나타낸다.
시간과 효소 용량을 변화시키며, 동일한 과정을 7회 반복하였고, DE가 18.5 내지 19.8에 도달하였을 때 비활성화에 의해 반응을 중단시켰다. 아래 표는 수득된 당류 값의 범위를 나타낸다.
실시예 2
공장 시험 1- 옥수수
35% 전분 고형분을 갖는 옥수수 전분 슬러리를 상표명 LIQUOZYME SUPRA 2.2X(Novozymes, Bagvaerd, Denmark)로 판매되는 B. 리체니포르미스로부터의 열안정성 알파 아밀라제를 사용하여 액화시켰다. 용량은 pH 5.4에서 0.24 내지 0.30 kg/Tds였다. 효소 처리된 슬러리(300 입방미터)를 106℃의 온도에서 8.5분의 기간에 걸쳐 제트 쿠커(jet cooker)를 통해 속성 조리하였다. 속성 조리 후, 99℃에서 3 내지 3.5시간 동안 동일 효소 하에 제2 액화를 수행하였다. 수득된 최종 액화물(liquefact)은 10.3의 DE를 가졌고, 이를 pH 4.2 내지 4.3에서 110℃까지 가열하여 비활성화시켰다.
그 후, 액화물을 64℃까지 냉각시키고, 당화 탱크로 옮기고, pH를 4.8로 조정하였다. 각각 0.05 및 0.15 kg/Tds의 용량으로 첨가된 BAN 480L(저온 알파 아밀라제) 및 Promozyme D2(풀루라나제)의 조합으로 처리하여, 액화물을 추가로 분해시켰다. 64 내지 65℃의 범위에서 유지된 온도에서 24시간의 기간에 걸쳐 반응이 진행되도록 두었고, pH가 4.7 내지 4.8의 범위 내에서 유지되도록 지속적으로 모니터링 및 조정하였다.
도 1은 시간에 따른 당류 전개 및 DE 값을 나타낸다. 18.6의 DE(어는점 내림에 의해 계산됨)는 pH가 3.4로 강하되어 효소 반응이 멈추는 시점인 24시간 후에 도달되었다. 생성물을 펄라이트 프리코트(Perlite precoat)를 갖는 회전 진공 필터를 통과시켰다. 플럭스(flux)는 300 l/m2/h이다. 그 후, 생성물을 CSEP를 통과시켰다(먼저 강산, 그리고 그 후 약염기 음이온 교환 수지로 이중 통과). 약산 양이온 및 약염기 음이온 수지를 갖는 혼합층 수지를 통과시켜 추가의 폴리싱(polishing)을 수행하였다. 생성물은 78.6% ds로 증발되었다. 24시간 후 수득된 최종 당류 분포를 아래에 나타낸다:
최종 시럽의 점도를 상이한 온도에서 호플러(Hoepler) 법을 사용하여 측정하였으며, 결과는 아래와 같다:
20℃
160690 mPas
40℃
13750 mPas
60℃
2480 mPas.
노화에 대한 안정성을 결정하기 위하여, 50°Bx)에서 0.45 um 필터를 이용하여 여과-미여과하여 720 nm에서 분광분석 광산란에 의해 탁도를 측정하였으며 이는 67.9의 값을 나타내었고, 색상은 420 흡광도에서 측정하였고, 색상 값(Icumsa)은 29.4였다.
실시예 3
공장 시험 2 - 옥수수
실시예 2에 기재된 말토덱스트린을 생산하기 위한 액화물의 생성 및 추가의 분해 공정을, 실시예 2에 완전히 기재된 것과 같이 2회 반복하였으며 결과에서 약간의 변화가 있었다. 출발 액화물은 9.8의 DE를 가졌으며, 최종 샘플은 74.7%의 용해된 고형분 함량으로 증발되었다. 최종 생성된 당류 분포를 아래에 나타낸다.
50℃에서의 점도는 브룩필드법을 사용하여 측정할 때 3660 mPas였다. 420 nm에서 색상 흡광도(Icumsa)는 30, 및 720 nm에서의 탁도(미여과-10 마이크로미터 상에서 여과)(Icumsa)는 67.8이었다. 30일 후, 탁도는 12.01이고 색상은 21였으며, 이는 시럽이 노화에 대해 안정함을 나타낸다.
실시예 4
공장 시험 3 - 옥수수
실시예 2에 기재된 말토덱스트린을 생산하기 위한 액화물의 생성 및 추가의 분해 공정을, 실시예 2에 완전히 기재된 것과 같이 2회 반복하였으며 결과에서 약간의 변화가 있었다. 출발 액화물은 10.5의 DE를 가졌으며, 최종 샘플은 76.1%의 용해된 고형분 함량으로 증발되었다. 최종 생성된 당류 분포를 아래에 나타낸다.
브룩필드 점도계로 50℃에서 측정된 점도는 4960 mPas였다.
실시예 5
공장 시험 4 - 밀
35% 전분 고형분을 갖는 밀 전분 슬러리를 상표명 LPHERA SUPRA 2.2X(Novozymes)로 판매되는 B. 리체니포르미스로부터의 열안정성 알파 아밀라제를 사용하여 액화시켰다. 용량은 pH 4.7에서 0.08 내지 0.1 kg/Tds였다. 효소 처리된 슬러리 350 입방미터)를 105℃의 온도에서 6분의 기간에 걸쳐 제트 쿠커를 통해 속성 조리하였다. 속성 조리 후, 99℃에서 160분 동안 동일 효소 하에 제2 액화를 수행하였다. 수득된 최종 액화물은 10.8의 DE를 가졌고, 이를 pH 3에서 99℃까지 가열하여 비활성화시켰다.
그 후, 액화물을 63℃까지 냉각시키고, 당화 탱크로 옮기고, pH를 4.9 +/-1로 조정하였다. 각각 0.1 및 0.15 kg/Tds의 용량으로 첨가된 BAN 480L(저온 알파 아밀라제) 및 Promozyme D2(풀루라나제)의 조합으로 처리하여, 액화물을 추가로 분해시켰다. 63 내지 60℃의 범위에서 유지된 온도에서 24시간의 기간에 걸쳐 반응이 진행되도록 두었고, pH가 4.7 내지 4.8의 범위 내에서 유지되도록 지속적으로 모니터링 및 조정하였다. pH를 3.5로 낮추고 30분 동안 9999℃까지 가열하여 반응을 중단시켰다.
도 2는 시간에 따른 당류 전개 및 DE 값을 나타낸다. 20 미만의 DE 값을 갖는 본 발명에서의 사용에 적합한 시럽은 빠르게는 적어도 9시간에 수득되었지만, 14시간이 되면 DE 20을 초과하기 시작한다.
실시예 6
공장 시험 5 - 밀
효소를 비활성화시키기 위하여 pH를 4.3으로 강하시키고 가열함으로써 7시간 후 반응을 중단시킨 것을 제외하고는 실시예 5에 기재된 것과 같이 밀 액화물로부터 시럽을 제조하였다. 19.4의 DE를 갖는 시럽을 수득하였다. DP1 내지 DP3 당의 양만을 측정한 부분 당류 프로파일은 다음 결과를 나타내었다:
덱스트로스
1.05%
말토스
5.7%
말토트리오스
10.3%
고급 당
83.0%
따라서 시럽은 DP1 내지 DP3 당류와 관련하여 옥수수 시럽으로부터 수득된 것들과 매우 유사하였으며, 따라서 전체 당류 프로파일에서도 고급 당 또한 옥수수 전분으로부터 수득된 시럽과 유사한 분포를 갖는다는 것이 나타나야 한다.
실시예 7
대안적 효소 조합
몇몇 상업적으로 입수가능한 효소들을, 20 미만의 DE를 갖는 말토덱스트린 시럽을 형성하는 능력 및 30 내지 45의 DE 값을 갖는 통상의 옥수수 시럽의 특성을 이에 부여할 수 있는 올리고당 프로파일에 대해 시험하였다. 도 3은 실시예 2에 기재된 것과 같이 제조된 액화물을 이용하여 출발한 다양한 효소의 실험실 시험으로부터 수득된 결과를 나타낸다. 시험된 효소의 상표명 및 이들의 용량을, 출발 DE 값, pH, 첨가된 칼슘 양, 온도, 반응 시간, 생성된 DE 값 및 당류 분포와 함께 표에 나타낸다. 1 내지 3의 시험 횟수 동안, 출발 액화물을 형성하기 위해 사용된 Novozymes의 Liquozyme Supra 알파 아밀라제는 비활성화되지 않았고, 단지 DE가 나타낸 값에 도달한 후 추가적으로 시험된 효소로 보충되었다.
Claims (15)
- 전분으로부터 유래된 당류 시럽으로서, 10 이상의 중합도를 갖는 당류 30 내지 50% 및 10 미만의 중합도를 갖는 당류 50 내지 70%의 당류 분포를 바탕으로 20 미만의 DE 값을 갖는, 당류 시럽.
- 제1항에 있어서,
총 단당류 및 이당류 5% 내지 12%;
중합도 3을 갖는 당류 8% 내지 15%;
중합도 4 내지 9를 갖는 당류 38% 내지 48%;
중합도 10 이상을 갖는 당류 30% 내지 48%
의 당류 분포를 갖는, 당류 시럽. - 제1항에 있어서,
총 단당류 및 이당류 5% 내지 12%;
중합도 3 또는 4를 갖는 당류 14% 내지 25%; 및
중합도 10 이상을 갖는 당류 30% 내지 48%
의 당류 분포를 갖는, 당류 시럽. - 제1항에 있어서,
총 단당류 및 이당류 8% 내지 15%;
중합도 3 내지 6을 갖는 당류 27% 내지 55%; 및
DP 7 내지 9를 갖는 15% 내지 25%
의 당류 분포를 갖는, 당류 시럽. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 임의의 조건 하에서 측정된 점도가, 동일 조건 하에서 측정된 DE40 옥수수 시럽 점도의 10% 내인, 당류 시럽.
- 제1항에 있어서, DP 5 내지 9를 갖는 당류가 시럽 중 당류의 30 내지 40%이며, DP 1 내지 4를 갖는 당류가 시럽 중 당류의 25% 미만인, 당류 시럽.
- 제1항에 있어서, 시럽은 15% 이하, 바람직하게는 12% 이하, 더 바람직하게는 8% 이하, 가장 바람직하게는 5% 이하의 총 단당류 및 이당류를 갖는, 당류 시럽.
- 제1항에 있어서, DP 5 내지 7을 갖는 당류가 DP 3 또는 4를 갖는 당류보다 더 많이 존재하는, 당류 시럽.
- 제1항에 있어서, 25% 내지 35%의 당류가 5 내지 7의 DP를 갖고, 12% 내지 24%의 당류가 3 또는 4의 DP를 갖는, 당류 시럽.
- 제1항에 있어서, 8 또는 9의 DP를 갖는 당류가 시럽 중 총 당류의 7% 이하인, 당류 시럽.
- 제1항에 있어서, 25% 내지 35%의 당류가 5 내지 7의 DP를 갖는 한편, 12% 내지 24%의 당류가 3 또는 4의 DP를 갖는, 당류 시럽.
- 제1항에 있어서, 26 내지 30%의 당류가 6 또는 7의 DP를 갖는, 당류 시럽.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 시럽은 적어도 70 중량/중량%의 용해된 고형분 함량을 갖는, 당류 시럽.
- 제13항에 있어서, 시럽은 동일한 조건의 용해된 고형분 함량 및 온도 하에 DE40 옥수수 시럽에 대해 측정된 점도 값의 +/- 50%의 점도인 점도 값(단위: 센티포아즈(centipois))을 갖는, 당류 시럽.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 시럽을 건조 상태로 증발시켜 수득된 건조 당류 제품.
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