KR20230024913A - 페인트 제형의 광택의 조정 방법 - Google Patents

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KR20230024913A
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제임스 씨. 보링
이브라힘 에리아지치
필립 알. 하쉬
파르사 에스. 마줌다르
에드윈 에이. 눈제서
테레사 에이. 필립스
샤론 엠. 부옹
시앙이 장
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롬 앤드 하스 캄파니
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Abstract

본 발명은, 유동학적 개질제의 수용액, 선택적으로는 불투명 안료의 수성 분산액, 중합체 입자의 수성 분산액, 및 유기 중합체성 마이크로스피어의 수성 분산액을 함유하는 별도의 용기로부터 페인트 또는 예비-페인트의 다수의 컨테이너를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 판매 시점(point-of-sale)에서 다종다양한 대량의 포함 및 완성된 페인트를 제조하는 단순하고 비용-효율적인 방법을 제공한다.

Description

페인트 제형의 광택의 조정 방법
본 발명은 페인트 제형의 광택의 조정 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 판매 시점(point-of-sale)에서의 다종다양한 페인트 제형의 제조에 있어서 유연성을 달성하는 데 유용하다.
상이한 광택 및 성능 특징의 페인트에 대한 대중의 수요는 소매점이 페인트의 캔의 다양한 종류 및 대량의 재고를 유지하는 것을 필요로 한다. 이러한 재고 압력에 대응하여, 소매점은 페인트가 가게에서 제조되는 판매 시점 모델을 개발하고자 시도하였다. 그러나, 훈련된 배합자에 의해 제공되는 품질 관리 및 보증 없이, 상기 모델의 상업적 구현은 어려웠다.
미국 특허 US 6,689,824호(Friel)는 판매 시점 페인트를 제조하기 위한 컨테이너에의 불투명 안료, 무기 증량제(extender), 및 결합제의 예비-페인트의 사전 결정된 공동-첨가를 개시하고 있다. 그러나, 본 발명의 범주는, 건축용 페인트 제형에 이용가능한 광범위한 색상 팔레트보다는 제한된 범위의 색상으로만 착색되는, 덜 복잡한 도로-표시용 페인트 제형으로 제한된다.
미국 특허 US 9,994,722호(Sheerin)는, 이전의 판매 시점 모델의 단점을 해결하기 위한 노력으로, Sheerin이 착색제 및 광택을 제외하고는 완전한 제조된 페인트로 출발하고, 광택 및 색상을 조정하여, 상이한 광택으로 균일한 색상 외관을 페인트에 더 쉽게 제공하는 것을 제안하고 있다. 그럼에도 불구하고, Sheerin의 해결책은 하기의 재고의 문제를 해결하지는 못한다: 많은 페인트 캔이 여전히 요구되는 것과 최종 페인트에서 이루어지는 변경은 단지 광택 및 색상에 대한 것. 또한, 해결책은 더 많은 종류의 초기의 완전히 제조된 페인트를 갖는 것을 제외하고는, 불투명 안료(예를 들어, TiO2) 또는 결합제 유형 - 예를 들어, 아크릴 대 스티렌-아크릴 대 비닐 아세테이트 - 또는 결합제 농도를 변화시키는 것에 대한 요구 또는 최종 제형의 점도를 조절하는 것에 대한 요구를 해결하지는 못한다. 따라서, 페인트의 컨테이너의 재고에 대한 필요를 극적으로 감소시키거나, 심지어 제거하는 판매 시점에서 다종다양한 페인트를 제조하는 쉽고 다양한 방법을 개발하는 것이 판매 시점 페인트 제조 분야의 이점일 것이다.
본 발명은 하기 단계를 포함하는, 판매 시점에서의 페인트 제형의 광택의 조정 방법을 제공함으로써 당업계의 요구를 해결하였다:
a) 임의의 순서로 또는 동시에, 제1 컨테이너에:
i) 제1 용기로부터, 유동학적 개질제(rheology modifier)의 수용액;
ii) 제2 용기로부터, 불투명 안료의 수성 분산액;
iii) 제3 용기로부터, 50 nm 내지 600 nm의 범위의 z-평균 입자 크기를 갖는 중합체 입자의 수성 분산액; 및
iv) 제4 용기로부터, 0.7 μm 내지 30 μm의 범위의 중앙 중량 평균(median weight average)(D50) 입자 크기를 갖는 유기 중합체성 마이크로스피어의 수성 분산액을 분배함으로써, 판매 시점에 제1 페인트를 제조하는 단계; 및
b) 유동학적 개질제, 불투명 안료, 중합체 입자, 및 유기 중합체성 마이크로스피어를, 제2 컨테이너에 분배함으로써 판매 시점에 제2 페인트를 제조하는 단계;
여기서, 제1 페인트 및 제2 페인트에서 유기 마이크로스피어의 안료 부피 농도(PVC)는 5% PVC 내지 80% PVC의 범위이고, 유기 마이크로스피어에 기인하는 제1 페인트의 PVC는 유기 마이크로스피어에 기인하는 제2 페인트의 PVC와 적어도 5 PVC 단위 상이함.
제2 양태에서, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 방법이다:
a) 임의의 순서로 또는 동시에, 제1 컨테이너에:
i) 제1 용기로부터, 유동학적 개질제의 수용액;
ii) 제2 용기로부터, 50 nm 내지 600 nm의 범위의 z-평균 입자 크기를 갖는 중합체 입자의 수성 분산액; 및
iii) 제3 용기로부터, 0.7 μm 내지 30 μm의 범위의 중앙 중량 평균(D50) 입자 크기를 갖는 유기 중합체성 마이크로스피어의 수성 분산액을 분배함으로써 제1 페인트 또는 예비-페인트를 제조하는 단계; 및
b) 유동학적 개질제, 중합체 입자, 및 유기 중합체성 마이크로스피어를, 제2 컨테이너에 분배함으로써 제2 페인트 또는 예비-페인트를 제조하는 단계;
여기서, 제1 페인트 및 제2 페인트 또는 예비-페인트들에서 유기 마이크로스피어의 안료 부피 농도(PVC)는 5% PVC 내지 80% PVC의 범위이고, 유기 마이크로스피어에 기인하는 제1 페인트 또는 예비-페인트의 PVC는 유기 마이크로스피어에 기인하는 제2 페인트 또는 예비-페인트의 PVC와 적어도 5 PVC 단위 상이함.
본 발명의 방법은 판매 시점에서의 다종다양한 페인트의 단순하고 비용-효율적인 제조 방법을 제공한다.
본 발명은 하기 단계를 포함하는, 판매 시점에서의 페인트 제형의 광택의 조정 방법이다:
a) 임의의 순서로 또는 동시에, 제1 컨테이너에:
i) 제1 용기로부터, 유동학적 개질제의 수용액;
ii) 제2 용기로부터, 불투명 안료의 수성 분산액;
iii) 제3 용기로부터, 50 nm 내지 600 nm의 범위의 z-평균 입자 크기를 갖는 중합체 입자의 수성 분산액; 및
iv) 제4 용기로부터, 0.7 μm 내지 30 μm의 범위의 중앙 중량 평균 입자 크기(D50)를 갖는 유기 중합체성 마이크로스피어의 수성 분산액을 분배함으로써 제1 페인트를 제조하는 단계; 및
b) 유동학적 개질제, 불투명 안료, 중합체 입자, 및 유기 중합체성 마이크로스피어를 제2 컨테이너에 분배함으로써 제2 페인트를 제조하는 단계;
여기서, 제1 페인트 및 제2 페인트에서 유기 마이크로스피어의 안료 부피 농도(PVC)는 5% PVC 내지 80% PVC의 범위이고, 유기 마이크로스피어에 기인하는 제1 페인트의 PVC는 유기 마이크로스피어에 기인하는 제2 페인트의 PVC와 적어도 5 PVC 단위 상이함.
제1 용기로부터 분배된 적합한 유동학적 개질제의 예는 소수성적으로 개질된 에틸렌 옥사이드 우레탄 중합체(HEUR); 소수성적으로 개질된 알칼리 팽윤성 에멀젼(HASE); 알칼리 팽윤성 에멀젼(ASE); 및 히드록시에틸 셀룰로오스(HEC), 및 소수성적으로 개질된 히드록시에틸 셀룰로오스(HMHEC); 및 이의 조합을 포함한다. 하나 초과의 유동학이 바람직한 경우, 상이한 유동학적 개질제의 양을 독립적으로 제어하기 위해 하나 이상의 추가적 용기를 사용하는 것이 유리하다. 페인트 컨테이너에 첨가된 유동학적 개질제의 용액의 양은 최종 비착색 페인트의 원하는 점도를 달성하도록 쉽게 사전 결정된다.
제2 용기로부터 분배된 적합한 불투명 안료는 TiO2 및 ZnO를 포함하는, 1.90 초과의 굴절률을 갖는 무기 불투명 안료이고, TiO2가 바람직하다. TiO2의 PVC는 원하는 밝기 수준으로 조정될 수 있다. 다른 불투명 안료는 유기 불투명 안료 예컨대 불투명 중합체를 포함하는데, 이는 무기 안료에 대한 대체물 또는 보충물로서 사용될 수 있고; 보충물로서 사용되는 경우, 유기 불투명 안료는 유리하게는 별도의 용기로부터 페인트 컨테이너에 첨가된다. ROPAQUE™ ULTRA 불투명 중합체 및 AQACell HIDE 6299 불투명 중합체는 불투명 중합체의 상업적 예이다.
제3 용기로부터 분배된 중합체 입자(라텍스)의 수성 분산액은 바람직하게는 50 nm 내지 600 nm의 범위의 동적 광산란에 의한 z-평균 입자 크기를 갖는다. 적합한 중합체성 분산액의 예는 아크릴, 스티렌-아크릴, 우레탄, 알키드, 및 비닐 에스테르(예를 들어, 비닐 아세테이트 및 비닐 베르사테이트) 중합체성 분산액 및 이의 조합을 포함한다. 아크릴 및 스티렌-아크릴 중합체성 분산액은 전형적으로 70 nm 내지 300 nm의 범위의 z-평균 입자 크기를 갖는 한편, 비닐 에스테르 라텍스는 일반적으로 동적 광산란을 사용하여 측정된 300 nm 내지 550 nm의 범위의 z-평균 입자 크기를 갖는다. 동일한 페인트 컨테이너에 하나 초과의 종류의 라텍스를 첨가하는 것이 바람직한 경우, 라텍스는 바람직하게는 별도의 용기로부터 첨가된다.
아크릴 라텍스는 바람직하게는 메틸 메타크릴레이트, 및 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 및 2-프로필헵틸 아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 아크릴레이트로 관능화된 중합체 입자의 수성 분산액을 포함한다. 본원에서 사용된 바와 같은, 인용된 단량체의 "구조 단위"라는 용어는 중합 이후 단량체의 잔부(remnant)를 나타낸다. 예를 들어, n-부틸 아크릴레이트의 구조 단위는 하기와 같이 예시된다:
Figure pct00001
식 중에서, 점선은 중합체 골격에 대한 구조 단위의 부착 지점을 나타냄.
아크릴 라텍스는 또한 바람직하게는 산 단량체 예컨대 카르복시산, 황산, 및 인산 단량체, 뿐만 아니라 이의 염, 및 이의 조합의 구조 단위를 포함한다. 적합한 카르복시산 단량체의 예는 메타크릴 산, 아크릴 산, 및 이타콘산 및 이의 염을 포함하고; 적합한 황산 단량체의 예는 술포에틸 메타크릴레이트, 술포프로필 메타크릴레이트, 스티렌 술폰산, 비닐 술폰산, 및 2-아크릴아미도-2-메틸 프로판술폰산, 및 이의 염을 포함하고; 적합한 인산 단량체의 예는 중합성 비닐 또는 올레핀 기를 함유하거나 이로 치환되는 알코올의 디히드로겐 포스페이트 에스테르 및 포스포네이트를 포함한다. 바람직한 디히드로겐 포스페이트 에스테르는 2-포스포에틸 메타크릴레이트(PEM) 및 이의 염을 포함하는, 히드록시알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트의 포스페이트이다.
본 발명의 방법의 일 실시형태에서, 제2 용기로부터 분배된 중합체 입자의 수성 분산액은 카르복시산 단량체 및 인산 단량체로 관능화된 아크릴 중합체 입자의 수성 분산액을 포함하고; 보다 또 다른 실시형태에서, 아크릴 중합체 입자는 융기된(protuberating) PEM-관능화 코어를 갖는 쉘을 포함한다. 제2 용기로부터 분배된 중합체 입자의 수성 분산액은 융기된 PEM-관능화 코어를 갖는 쉘을 갖는 아크릴 중합체 입자, 및 융기된 코어를 갖지 않는 아크릴 중합체의 바이모달 분포를 포함할 수 있다. 상기 바이모달 분산액 및 이의 제조는 미국 특허 US 9,920,194호에 개시된다.
제4 용기로부터 분배된 유기 중합체성 마이크로스피어는 디스크 원심분리 광도계(DCP: Disc Centrifuge Photosedimentometer)를 사용하여 측정된, 0.7 μm, 바람직하게는 1 μm, 더 바람직하게는 2 μm, 가장 바람직하게는 4 μm, 내지 30 μm, 바람직하게는 20 μm, 더 바람직하게는 13 μm, 가장 바람직하게는 10 μm의 범위의 중앙 중량 평균 입자 크기(D50)를 갖는다. 이러한 유기 중합체성 마이크로스피어는 비(non)-필름-형성성이고, 바람직하게는 가교된 낮은 Tg 코어, 즉 25℃ 이하, 더 바람직하게는 15℃ 이하, 더 바람직하게는 10℃ 이하의 Fox 방정식에 의해 계산된, Tg를 갖는 가교된 코어를 갖는 것을 특징으로 한다.
유기 중합체성 마이크로스피어의 가교된 코어는 바람직하게는 단독중합체가 20℃ 이하의 Tg를 갖는 하나 이상의 모노에틸렌성 불포화 단량체(낮은 Tg 단량체)의 구조 단위, 예컨대 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, 및 2-에틸헥실 아크릴레이트를 포함한다. 바람직하게는, 가교된 낮은 Tg 코어는, 코어의 중량을 기준으로, 50, 더 바람직하게는 70, 더 바람직하게는 80, 가장 바람직하게는 90 중량%, 내지 바람직하게는 99, 더 바람직하게는 97.5 중량%의 낮은 Tg 모노에틸렌성 불포화 단량체의 구조 단위를 포함한다. n-부틸 아크릴레이트, 및 2-에틸헥실 아크릴레이트는 낮은 Tg 코어를 제조하는 데 사용된 바람직한 낮은 Tg 모노에틸렌성 불포화 단량체이다.
가교된 코어는 또한 멀티에틸렌성 불포화 단량체의 구조 단위를 포함하며, 이의 예는 알릴 메타크릴레이트, 알릴 아크릴레이트, 디비닐 벤젠, 트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트, 부틸렌 글리콜 (1,3) 디메타크릴레이트, 부틸렌 글리콜 (1,3) 디아크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 및 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트를 포함한다. 가교된 마이크로스피어에서 멀티에틸렌성 불포화 단량체의 구조 단위의 농도는 바람직하게는 코어의 중량을 기준으로, 1, 더 바람직하게는 2 중량%, 내지 9, 더 바람직하게는 8, 가장 바람직하게는 6 중량%의 범위이다.
가교된 중합체성 코어는 바람직하게는 높은 Tg 쉘, 즉 적어도 50℃, 더 바람직하게는 적어도 70℃, 가장 바람직하게는 적어도 90℃의 Tg를 갖는 쉘로 덮인다. 쉘은 바람직하게는 메틸 메타크릴레이트, 스티렌, 이소보르닐 메타크릴레이트, 시클로헥실 메타크릴레이트, 및 t-부틸 메타크릴레이트와 같은, 단독중합체가 70℃ 초과의 Tg를 갖는 단량체(높은 Tg 단량체)의 구조 단위를 포함한다. 높은 Tg 쉘은 바람직하게는 적어도 90 중량%의 메틸 메타크릴레이트의 구조 단위를 포함한다.
유기 중합체성 마이크로스피어, 바람직하게는 높은 Tg 쉘로 덮인 가교된 낮은 Tg 코어를 포함하는 마이크로스피어는, 또한 마이크로스피어의 중량을 기준으로, 0.05 내지 5%의 하기 화학식 I의 구조로 나타내어지는 중합성 유기 포스페이트 또는 이의 염의 구조 단위 포함할 수 있다:
Figure pct00002
; 식 중에서, R은 H 또는 CH3이고, R1 및 R2는 각각 독립적으로 H 또는 CH3이고, 단 CR2CR1은 C(CH3)C(CH3)가 아니고; 각각의 R3은 독립적으로 선형 또는 분지형 C2-C6 알킬렌이고; m은 1 내지 10이고; n은 0 내지 5이고; 단 m이 1인 경우, n은 1 내지 5이고; x는 1 또는 2이고; y는 1 또는 2이고; x + y = 3임.
n이 0이고, x가 1이고, y가 2인 경우, 중합성 유기 포스페이트 또는 이의 염은 하기 화학식 II의 구조로 나타내어진다:
Figure pct00003
바람직하게는, 각각의 R1은 H이고, 각각의 R2는 H 또는 CH3이고; m은 바람직하게는 3, 더 바람직하게는 4; 내지 바람직하게는 8, 더 바람직하게는 7이다. Sipomer PAM-100, Sipomer PAM-200 및 Sipomer PAM-600 포스페이트 에스테르는 화학식 II의 화합물의 범주 내의 시판 화합물의 예이다.
식 중에서, n은 1이고; m은 1이고; R은 CH3이고; R1 및 R2는 각각 H이고; R3은 -(CH2)5-이고; x는 1 또는 2이고; y는 1 또는 2이고; x + y = 3이고, 중합성 유기 포스페이트 또는 이의 염은 하기 화학식 III의 구조로 나타내어진다:
Figure pct00004
화학식 III의 범주 내의 시판 화합물은 Kayamer PM-21 포스페이트 에스테르이다.
유기 중합체성 마이크로스피어는 또한 마이크로스피어의 중량을 기준으로, 0.05 내지 5 중량%의 하기 화학식 IV의 구조로 나타내어지는 디스티릴 또는 트리스티릴 페놀의 에틸렌 옥사이드 염의 구조 단위를 포함할 수 있다:
Figure pct00005
식 중에서, R1은 H, CH2CR=CH2, CH=CHCH3, 또는 1-페네틸이고; R은 C1-C4-알킬이고; n은 12 내지 18임. 화학식 IV의 구조의 시판 예는 E-Sperse RS-1684 반응성 계면활성제이다.
유기 중합체성 마이크로스피어는 기재 상에 대한 분산액의 적용, 이후의 증발 후에, 공극이 있는 중합체 입자를 형성하는 물-함유 코어를 포함하는, 불투명 중합체와 구별된다.
4개의 용기로부터 분배된 구성성분 이외에, 다른 물질 예컨대 소포제, 계면활성제, 살생물제, 유착제, 분산제, 착색제, 다른 중합체성 유기 마이크로스피어, 다른 중합체 입자, 및 물은 또한 유리하게는 4개의 용기 중 어느 하나 또는 모두에서 구성성분과 함께 분배되거나 하나 이상의 별도의 용기로부터 분배된다. 또한, 제1 용기로부터 분배된 유동학적 개질제와 동일하거나 상이할 수 있는, 안정화 양의 유동학적 개질제로 제4 용기에서 유기 중합체성 마이크로스피어의 수성 분산액을 안정화시키는 것이 가능하고 많은 경우 유리하다. 일 실시형태에서, 안정화 유동학적 개질제는 알칼리 팽윤성 에멀젼 또는 소수성적으로 개질된 알칼리 팽윤성 에멀젼 또는 둘 모두이고; 또 다른 실시형태에서, 제1 용기로부터 분배된 유동학적 개질제는 HEUR이다.
제4 용기로부터 분배된 유기 중합체성 마이크로스피어의 양은 최종 페인트에 바람직한 윤기(sheen)에 따라 크게 달라질 수 있다. 마이크로스피어 PVC는 하기 수식에 따라 계산된다:
Figure pct00006
식 중에서, 결합제는 안료 및 증량제 입자를 함께 결합하는 중합체 입자의 수성 분산액으로부터의 중합체의 기여를 나타내고, 증량제는 비(non)-불투명 증량제, 예컨대 중합체성 유기 마이크로스피어 및 무기 증량제의 부피를 나타냄.
비록 PVC를 계산하기 위한 수식이 무기 증량제로부터의 기여를 포함하기는 하지만, 일반적으로 본 발명의 방법에서 무기 증량제를 사용하는 것은 바람직하지 않지만, 항상 그런 것은 아니다. 무기 증량제 예컨대 탈크, 클레이, 운모, 견운모, CaCO3, 네펠린, 장석, 규회석, 카올리나이트, 2칼슘 포스페이트, 및 규조토는, 천연 퇴적지로부터의 추출 및 폭넓은 입자 크기 및 형상을 갖는 분말로의 정제를 포함하는 노동 및 에너지 집약적 방법을 필요로 하는 천연 물질이다. 고밀도 분말은 이후 유용한 1차 입자 크기로 입자를 분해하기 위한 추가 고에너지 분쇄를 위한 코팅 제조 공장으로 수송된다. 생성된 무기 증량제는, 추출-정련-분쇄 공정에 내재된 품질 관리 문제를 극복하기 위해, 결합제, 증점제, 및 첨가제를 사용한 특수화된 제형화를 필요로 하는 다양한 표면 형상 및 표면 에너지를 갖는 고표면적 물질이다. 따라서, 심지어 단일 윤기에 있어서도, 판매 시점 모델에서 다양한 페인트를 제조하기 위한 무기 증량제에 대한 의존은, 상기 모델의 성공적인 구현을 위한 물류 상의 장애를 발생시킨다.
대조적으로, 본 발명의 중합체성 유기 마이크로스피어는 무기 증량제와 연관된 복잡성을 회피한다. 중합체성 마이크로스피어는 원하는 크기 및 표면 에너지에서 균일한 형상으로 쉽게 제조될 수 있어, 페인트 제조 공정에 용이함 및 일관성을 제공한다.
따라서, 무기 증량제의 분배는 바람직하게는 이의 PVC 기여가 바람직하게는 10 PVC 이하, 더 바람직하게는 5 PVC 이하, 더 바람직하게는 1 PVC 이하, 가장 바람직하게는 0 PVC이도록 제한되고, 단 무기 증량제로부터의 PVC 기여는 중합체성 유기 마이크로스피어로부터의 기여의 PVC를 초과하지 않는다.
유기 마이크로스피어의 PVC는 제2 컨테이터에서 적어도 5 PVC 단위로 상이하다. 본원에서 사용된, "5 PVC 단위"는 페인트들 사이의 유기 마이크로스피어의 백분율 기여의 차이를 나타내고; 예를 들어, 10% PVC와 15% PVC 사이의 차이는 5 PVC 단위의 차이이다. 본 발명의 방법은, 페인트의 제1 컨테이너와 페인트의 적어도 하나의 다른 컨테이너와의 사이에 적어도 5 PVC 단위의 차이가 존재하는 한, 원하는 만큼 많은 페인트의 컨테이너 및 임의의 원하는 PVC를 위한 제조에 유용하다는 것이 이해된다. 따라서, 제2 컨테이너에서의 제2 페인트의 제조는 제1 컨테이너에서의 페인트의 제조에 뒤따르지만, 반드시 바로 뒤따를 필요는 없는 또 다른 컨테이너를 나타낸다. 중요하게는, 제2 페인트의 KU 점도는 제1 용기로부터 분배된 유동학적 개질제의 로딩의 유의한 증가 없이, 제1 페인트와 실질적으로 동일한 KU 점도로 쉽게 조정될 수 있다.
또 다른 실시형태에서, 중합체성 마이크로스피어 수준의 차이에 기인할 수 있는 제1 컨테이너에서의 페인트와 제2 컨테이너에서의 페인트와의 사이의 PVC 수준의 차이는 적어도 10 PVC 단위; 또는 적어도 15 PVC 단위; 또는 적어도 20 PVC 단위; 또는 적어도 30 PVC 단위이다. 또 다른 실시형태에서, 제조된 페인트들의 밀도는 실질적으로 동일하고; 즉, 페인트 밀도는 일정한 불투명 안료 PVC에서, 적어도 10, 더 바람직하게는 적어도 20, 가장 바람직하게는 적어도 30 PVC 범위에 걸쳐, 5% 초과로 바뀌지 않고, 바람직하게는 2% 초과로 바뀌지 않는다.
제2 양태에서, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 방법이다:
a) 임의의 순서로 또는 동시에, 제1 컨테이너에:
i) 제1 용기로부터, 유동학적 개질제의 수용액;
ii) 제2 용기로부터, 50 nm 내지 600 nm의 범위의 z-평균 입자 크기를 갖는 중합체 입자의 수성 분산액; 및
iii) 제3 용기로부터, 0.7 μm 내지 30 μm의 범위의 중앙 중량 평균(D50) 입자 크기를 갖는 유기 중합체성 마이크로스피어의 수성 분산액을 분배함으로써 제1 페인트 또는 예비-페인트를 제조하는 단계; 및
b) 유동학적 개질제, 중합체 입자, 및 유기 중합체성 마이크로스피어를, 제2 컨테이너에 분배함으로써 제2 페인트 또는 예비-페인트를 제조하는 단계;
여기서, 제1 페인트 및 제2 페인트 또는 예비-페인트들에서 유기 마이크로스피어의 안료 부피 농도(PVC)는 5% PVC 내지 80% PVC의 범위이고, 유기 마이크로스피어에 기인하는 제1 페인트의 PVC는 유기 마이크로스피어에 기인하는 제2 페인트의 PVC와 적어도 5 PVC 단위 상이함. 이러한 본 발명의 양태는 예비-페인트 또는 페인트의 제조에 유용하다. 물질은 미국 특허 US 7,695,185호 및 미국 특허 US 6,969,190호에 기재된 바와 같이 사용자 인터페이스 및 컨트롤러의 도움을 포함하여, 다양한 방법으로 용기로부터 컨테이너에 분배될 수 있다.
하기 실시예 및 비교예가 입증할 바와 같이, 무기 증량제를 대신할 중합체성 유기 안료의 사용은 물류 상의 이점을 넘어, 다수의 페인트의 컨테이너를 제형화하는 데 있어서 현저한 이점을 제공한다.
실시예
중간 실시예 - 아크릴 마이크로스피어의 분산액의 제조
실시예 1 내지 실시예 3에서 사용된 마이크로스피어는 미국 특허출원공개 US 2019/185687호, 중간 실시예 2[단락 0060]에 기재된 바와 같이 제조되었고, 43.5% 고체로 조절되었다. 입자 크기는 미국 특허출원공개 US 2019/185687호의 단락 [0063]에 기재된 바와 같이, DCP에 의해 측정된 8.7 μm이었다.
비교예 1 내지 비교예 3은 상이한 PVC에서 유동학적 개질제, 결합제, 불투명 안료, 및 무기 증량제를 사용하여 페인트를 제조하기 위한 제형을 예시한다. 실시예 1 내지 실시예 3은 상이한 PVC에서 아크릴 마이크로스피어를 함유하는 페인트의 제조를 예시한다. 표 1은 각각의 페인트의 제형 및 다양한 특성을 예시한다. 실시예 1 내지 실시예 3은 별도의 컨테이너에 성분을 첨가한 후, 각각의 컨테이너를 밀봉하고 자이로스코프 혼합기(gyroscopic mixer)를 사용하여 3분 동안 내용물을 혼합함으로써 제조되었다. 비교예 1 내지 비교예 3은 별도의 컨테이너에 증량제 그라인드 및 다른 성분을 첨가하고 자이로스코프 혼합기를 사용하여 3분 동안 내용물을 혼합하여 제조되었다. 각각의 실시예에서, 결합제는 EVOQUETM 3390 All 아크릴 결합제를 나타내고; TiO2는 Kronos 4311 TiO2 슬러리를 나타내고; 무기 증량제는 별도로 고속 분산기(Minex 3 하석 섬장암(42.6%), Omyacarb UF CaCO3(17.0%); Diafil 525 규조토(5.5%); 및 물(32%); TAMOL™ 731A 분산제)를 사용하여 제조된 증량제 그라인드 65 무기 증량제를 나타내고; 소포제는 Byk-024 소포제를 나타내고; RM1은 ACRYSOL™ RM-2020 NPR을 나타내고; RM2는 ACRYSOL™ RM-8W를 나타낸다. (EVOQUE, TAMOL, 및 ACRYSOL은 The Dow Chemical Company 또는 이의 계열사의 상표임.)
[표 1]
Figure pct00007
비교예 페인트 1 내지 페인트 3은 무기 증량제 PVC의 증가에 따른 밀도의 유의한 증가를 나타내는 한편, 실시예 페인트 1 내지 페인트 3의 밀도는 거의 동일하다. 따라서, 본 발명의 방법에 의해 제조된 페인트는 특히 높은 PVC에서, 소비자를 불필요한 중량으로부터 해방시킨다.
표 2는 제조된 페인트에서 목표로 하는 KU 점도에 도달하는 데 필요한 무기 증량제 및 중합체성 유기 마이크로스피어의 PVC의 변화에 대한 유동학적 개질제 수요의 변화를 예시한다. ASTM D562-10에 따라 Stormer 점도계를 사용하여 페인트의 KU 점도를 측정하였다. 광택은 하기 절차에 의해 측정되었다: 백색 레네타(Leneta) 차트 위에 3-mil 버드 어플리케이터(bird applicator)를 사용하여 25℃ 및 50% 상대 습도(RH)에서 코팅의 드로우다운(drawdown)이 제조되었음. 코팅은 광택 측정을 수행하기 전에 25℃ 및 50% RH에서 24시간 동안 건조되었다. ASTM D-523에 따라 BYK 마이크로-TRI- 광택계를 사용하여 광택 값을 측정하였다. 광택 60°는 60° 각도에서 측정된 광택 값을 나타낸다. PVCTiO2는 TiO2 농도에 기인하는 PVC를 나타내고; PVCext는 무기 증량제 또는 중합체성 마이크로스피어에 기인하는 PVC를 나타낸다. KUi는 초기 KU 점도를 나타내고; KUequib는 3일 이후 측정된 평형화 점도를 나타낸다.
[표 2]
Figure pct00008
놀랍게도, 본 발명의 방법을 사용하여 제조된 각각의 페인트의 초기 KU 점도는 유동학적 개질제로 제형에 과로딩되지 않으면서 각각의 제형화된 페인트의 2 KU 단위 이내, 바람직하게는 1 KU 단위 이내에서 조정될 수 있음이 밝혀졌다. 또한, 제조된 페인트들의 밀도 균일성이 중합체성 유기 마이크로스피어에 기인하는 40 PVC 단위의 범위에 걸쳐, 그리고 일정한 불투명 안료 PVC에서 관찰된다. 적어도 40 PVC 단위의 범위에 걸친 균일한 밀도 및 원하는 KU 점도를 목표로 하는 능력은, 다종다양한 페인트를 대량 제조하기 위한 판매 시점 모델의 구현의 성공 기회를 증가시킨다. 이 데이터는, 유동학적 개질제의 더 높은 로딩이, 무기 안료가 증량제로서 사용되는 경우, 특히 더 높은 PVC 페인트를 위한 목표 KU에 도달하는 데 필요하다는 것을 나타낸다. 평형 연구에서 비교 페인트에 관한 큰 ΔKU 값에 의해 증명된 바와 같이, 결과적 코팅은 더 불량한 페인트 안정성을 나타낸다. 또한, 코팅에서 내수성 및 내오염성은 흔히 유동학적 개질제의 더 높은 로딩에 부정적인 영향을 받는다.

Claims (18)

  1. 하기 단계를 포함하는, 판매 시점(point of sale)에서 페인트 제형에서의 광택의 조정 방법:
    a) 임의의 순서로 또는 동시에, 제1 컨테이너에:
    i) 제1 용기로부터, 유동학적 개질제(rheology modifier)의 수용액;
    ii) 제2 용기로부터, 불투명 안료의 수성 분산액;
    iii) 제3 용기로부터, 50 nm 내지 600 nm의 범위의 z-평균 입자 크기를 갖는 중합체 입자의 수성 분산액; 및
    iv) 제4 용기로부터, 0.7 μm 내지 30 μm의 범위의 중앙 중량 평균(median weight average)(D50) 입자 크기를 갖는 유기 중합체성 마이크로스피어의 수성 분산액을 분배함으로써, 판매 시점에 제1 페인트를 제조하는 단계; 및
    b) 유동학적 개질제, 불투명 안료, 중합체 입자, 및 유기 중합체성 마이크로스피어를, 제2 컨테이너에 분배함으로써 판매 시점에 제2 페인트를 제조하는 단계;
    여기서, 제1 페인트 및 제2 페인트에서 유기 마이크로스피어의 안료 부피 농도(PVC: pigment volume concentration)는 5% PVC 내지 80% PVC의 범위이고, 유기 마이크로스피어에 기인하는 제2 컨테이너에서의 페인트의 PVC는 유기 마이크로스피어에 기인하는 제1 컨테이너에서의 페인트의 PVC와 적어도 5 PVC 단위 상이함.
  2. 제1항에 있어서, 제2 용기로부터 분배된 불투명 안료가 TiO2인, 방법.
  3. 제2항에 있어서, 제1 용기로부터 분배된 유동학적 개질제가 소수성적으로 개질된 에틸렌 옥사이드 우레탄 중합체(HEUR); 소수성적으로 개질된 알칼리 팽윤성 에멀젼(HASE); 알칼리 팽윤성 에멀젼(ASE); 및 히드록시에틸 셀룰로오스(HEC), 및 소수성적으로 개질된 히드록시에틸 셀룰로오스(HMHEC)로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 방법.
  4. 제2항에 있어서, 제3 용기로부터 분배된 중합체 입자의 수성 분산액이 아크릴, 스티렌-아크릴, 우레탄, 알키드, 또는 비닐 에스테르 중합체 입자의 수성 분산액인, 방법.
  5. 제3항에 있어서, 제3 용기로부터 분배된 중합체 입자의 수성 분산액이 70 nm 내지 300 nm의 범위의 z-평균 입자 크기를 갖는 아크릴 중합체 입자의 수성 분산액인, 방법.
  6. 제3항에 있어서, 제3 용기로부터 분배된 중합체 입자의 수성 분산액이 메틸 메타크릴레이트, 및 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 및 2-프로필헵틸 아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 아크릴레이트의 구조 단위를 포함하는 아크릴 중합체 입자의 수성 분산액이고; 아크릴 중합체 입자는 70 nm 내지 300 nm의 범위의 z-평균 입자 크기를 갖고; 제1 용기로부터 분배된 유동학적 개질제는 HEUR인, 방법.
  7. 제6항에 있어서, 아크릴 중합체 입자가 카르복시산 단량체 및 2-포스포에틸 메타크릴레이트의 구조 단위를 추가로 포함하는, 방법.
  8. 제7항에 있어서, 아크릴 중합체 입자가 융기된(protuberating) PEM-관능화 코어를 갖는 쉘을 포함하거나, 융기된 PEM-관능화 코어를 갖는 쉘을 포함하는 아크릴 중합체 입자와 융기된 코어를 갖지 않는 아크릴 중합체 입자의 혼합물을 포함하는, 방법.
  9. 제2항에 있어서, 제4 용기로부터 분배된 유기 중합체성 마이크로스피어가 1 μm 내지 20 μm의 범위의 D50 입자 크기를 갖고; 유기 중합체성 마이크로스피어가 25℃ 이하의, Fox 방정식에 의해 계산된 Tg를 갖는 비(non)-필름-형성 가교된 코어를 포함하는, 방법.
  10. 제4항에 있어서, 제4 용기로부터 분배된 유기 중합체성 마이크로스피어가 2 μm 내지 13 μm의 범위의 D50 입자 크기를 갖고; 유기 중합체성 마이크로스피어가 15℃ 이하의, Fox 방정식에 의해 계산된 Tg를 갖는 비-필름-형성 가교된 코어를 포함하고, 이 코어는 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, 및 2-에틸헥실 아크릴레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 모노에틸렌성 불포화 단량체의 구조 단위; 및 멀티에틸렌성 불포화 단량체의 구조 단위를 포함하는, 방법.
  11. 제6항에 있어서, 제4 용기로부터 분배된 유기 중합체성 마이크로스피어가 4 μm 내지 10 μm의 범위의 D50 입자 크기를 갖고; 유기 중합체성 마이크로스피어가 15℃ 이하의, Fox 방정식에 의해 계산된 Tg를 갖는 비-필름-형성 가교된 코어를 포함하고, 이 코어는 코어의 중량을 기준으로, 90 내지 99 중량%의 n-부틸 아크릴레이트의 구조 단위 및 1 내지 9 중량%의 멀티에틸렌성 불포화 단량체의 구조 단위를 포함하는, 방법.
  12. 제6항에 있어서, 제4 용기로부터 분배된 유기 중합체성 마이크로스피어가 4 μm 내지 10 μm의 범위의 D50 입자 크기를 갖고; 유기 중합체성 마이크로스피어가 10℃ 이하의, Fox 방정식에 의해 계산된 Tg를 갖는 비-필름-형성 가교된 코어를 포함하고, 이 코어는 코어의 중량을 기준으로, 90 내지 99 중량%의 n-부틸 아크릴레이트의 구조 단위 및 1 내지 9 중량%의 멀티에틸렌성 불포화 단량체의 구조 단위를 포함하고; 가교된 코어는 적어도 70℃의 Tg를 갖는 쉘로 덮인, 방법.
  13. 제12항에 있어서, 가교된 코어가 적어도 90 중량%의 메틸 메타크릴레이트의 구조 단위를 포함하는 쉘로 덮이고; 중합체성 마이크로스피어가 마이크로스피어의 중량을 기준으로, 0.05 내지 5%의 하기 화학식 I의 구조로 나타내어지는 중합성 유기 포스페이트 또는 이의 염의 구조 단위를 추가로 포함하는, 방법:
    Figure pct00009

    ; 식 중에서, R은 H 또는 CH3이고, R1 및 R2는 각각 독립적으로 H 또는 CH3이고, 단 CR2CR1은 C(CH3)C(CH3)가 아니고; 각각의 R3은 독립적으로 선형 또는 분지형 C2-C6 알킬렌이고; m은 1 내지 10이고; n은 0 내지 5이고; 단 m이 1인 경우, n은 1 내지 5이고; x는 1 또는 2이고; y는 1 또는 2이고; x + y = 3임.
  14. 제12항에 있어서, 가교된 코어가 90 내지 99 중량%의 n-부틸 아크릴레이트의 구조 단위 및 1 내지 9 중량%의 알릴 메타크릴레이트를 포함하고; 가교된 코어가 적어도 90 중량%의 메틸 메타크릴레이트의 구조 단위를 포함하는 쉘로 덮이고; 중합체성 마이크로스피어가 마이크로스피어의 중량을 기준으로, 0.05 내지 5%의 하기 화학식 II의 구조:
    Figure pct00010

    식 중에서, R은 H 또는 CH3이고; 각각의 R1은 H이고; 각각의 R2는 H 또는 CH3이고; m은 3 내지 8임;
    또는 하기 화학식 III의 구조:
    Figure pct00011

    로 나타내어지는 중합성 유기 포스페이트의 구조 단위를 추가로 포함하고, 여기서 유기 마이크로스피어가 알칼리 팽윤성 에멀젼으로 안정화되는, 방법.
  15. 제1항에 있어서, 소포제, 계면활성제, 살생물제, 유착제, 분산제, 및 착색제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 물질을, 제1 용기, 제2 용기, 제3 용기, 및 제4 용기 중 하나 이상으로부터 분배하거나, 하나 이상의 추가적 용기로부터 분배하는 것을 추가로 포함하는, 방법.
  16. 제1항에 있어서, 용기로부터 적어도 하나의 추가적 페인트를 제조하는 것을 추가로 포함하며, 이 적어도 하나의 추가적 페인트는 제2 페인트 이후, 또는 제1 페인트와 제2 페인트와의 사이에 제조되고, 여기서 중합체성 마이크로스피어 수준의 차이에 기인하는 제1 페인트와 제2 페인트와의 사이의 PVC 수준은 적어도 15 PVC 단위이고; 제2 페인트의 초기 KU 점도는 제1 페인트의 초기 KU 점도의 2 KU 단위 이내로 조정될 수 있는, 방법.
  17. 제16항에 있어서, 페인트들의 밀도가 실질적으로 동일한, 방법.
  18. 하기 단계를 포함하는, 방법:
    a) 임의의 순서로 또는 동시에, 제1 컨테이너에:
    i) 제1 용기로부터, 유동학적 개질제의 수용액;
    ii) 제3 용기로부터, 50 nm 내지 600 nm의 범위의 z-평균 입자 크기를 갖는 중합체 입자의 수성 분산액; 및
    iii) 제4 용기로부터, 0.7 μm 내지 30 μm의 범위의 중앙 중량 평균(D50) 입자 크기를 갖는 유기 중합체성 마이크로스피어의 수성 분산액을 분배함으로써 제1 페인트 또는 예비-페인트를 제조하는 단계; 및
    b) 유동학적 개질제, 중합체 입자, 및 유기 중합체성 마이크로스피어를, 제2 컨테이너에 분배함으로써 제2 페인트 또는 예비-페인트를 제조하는 단계;
    여기서, 제1 페인트 및 제2 페인트 또는 예비-페인트들에서 유기 마이크로스피어의 안료 부피 농도(PVC)는 5% PVC 내지 80% PVC의 범위이고, 유기 마이크로스피어에 기인하는 제1 페인트 또는 예비-페인트의 PVC는 유기 마이크로스피어에 기인하는 제2 페인트 또는 예비-페인트의 PVC와 적어도 5 PVC 단위 상이함.
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