KR20230014692A - 난연성 폴리카르보네이트 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 조성물의 총 중량에 대해 하기 성분을 포함하는 난연성 폴리카르보네이트 조성물에 관한 것이다: A) 30-70 wt.%의 적어도 1종의 방향족 폴리카르보네이트, B) 20-60 wt.%의 적어도 1종의 폴리실록산-폴리카르보네이트 블록 축합물, C) 0.5-5 wt.%의 적어도 1종의 시클릭 포스파젠, D) 1-5 wt.%의 적어도 1종의 실리콘-아크릴레이트 고무 기재 충격 개질제, E) 0.3-3 wt.%의 카올린, F) 0.1-1 wt.%의 적어도 1종의 점적방지제, 및 G) 0.1-1 wt.%의 적어도 1종의 UV 흡수제. 또한 본 발명은 상기 조성물로부터 제조된 성형품에 관한 것이다. 본 발명에 따른 폴리카르보네이트 조성물은 저온 충격 성능, 난연성, 가수분해 안정성, UV-차단 성능, 및 내열성의 우수한 조합을 갖는다.
Description
본 발명은 폴리카르보네이트 분야에 속한다. 구체적으로, 본 발명은 난연성 폴리카르보네이트 조성물, 및 그로부터 제조된 성형품에 관한 것이다.
환경으로부터 가혹한 조건 예컨대 극도의 고온 또는 저온, 고습, 및 화재 위험 등에 직면하는 실외 적용분야를 위한 플라스틱 하우징 재료는 요건이 까다롭다. 대부분의 경우에, 우수한 저온 충격 성능, 우수한 가수분해 안정성, 우수한 UV-차단 성능, 높은 난연성, 및 높은 내열성이 이들 재료에 대해 요구된다.
폴리카르보네이트 (PC) 수지는 실온에서 높은 내열성 및 우수한 충격 성능을 제시한다. 그러나 예컨대 0℃ 미만의 또는 심지어 더 낮은 저온에서는, PC 수지가 작은 결함 및 잔류 내부 응력에도 민감하여, 따라서 큰 외부 충격을 견딜 수 없다. 저온 충격 강도를 개선시키기 위해, 충격 개질제 (대부분 고무 코어 및 그라프팅된 쇄를 갖는 코어-쉘 구조를 가짐)가 통상적으로 폴리카르보네이트 공급원료와 컴파운딩된다. 그러나, 일부 잔류하는 산, 유화 작용제 및 금속 이온이 폴리카르보네이트 배합물의 가수분해 안정성을 손상시킬 것이다. 추가로, 다량의 충격 개질제는 또한 감소된 난연 성능을 초래한다. 난연제 예컨대 전통적인 인 난연제 (비스페놀-A 비스(디페닐 포스페이트) (BDP), 테트라페닐 레조르시놀 디포스페이트 (RDP) 등)의 첨가는 난연성을 개선시키는 경향이 있지만, 충격 성능, 내열성 및 가수분해 안정성이 포기되어야 할 것이다.
폴리실록산-폴리카르보네이트 공중합체 (Si-co-PC)가 우수한 저온 충격 성능을 제공함과 동시에 난연성에 부정적인 영향을 미치지 않는, 전통적인 코어-쉘 구조의 충격 개질제를 대체하는 우수한 후보가 되었다. 그러나, 시장에서 입수가능한 대부분의 Si-co-PC 수지는 낮은 실록산 함량 (< 10%)을 가지며, 단독으로는 우수한 저온 충격 강도를 제공할 수 없다.
따라서, 실외 적용분야를 위한 폴리카르보네이트 배합물에 있어서 저온 충격 성능, 난연성, 가수분해 안정성, UV-차단 성능, 및 내열성 간에 균형을 이루는 것은 큰 과제이다.
WO2015022676A에는 적어도 1종의 폴리카르보네이트 성분, 적어도 1종의 충격 개질제, 적어도 1종의 광물 충전제, 및 적어도 1종의 난연제를 포함하여 블렌딩된 열가소성 조성물이 개시되어 있으며, 생성된 조성물은 높은 탄성률, 초고연성, 우수한 유동성, 박벽 난연성 및 우수한 내열성을 갖는 재료를 요구하는 물품의 제조에 사용될 수 있다. 이 문헌의 모든 실시예는 15%의 광물 충전제를 포함한다. 불량한 저온 충격 성능 및 낮은 내열성이 이 조성물을 사용한 재료에 대해 예상된다.
WO2003/042305A1에는 (i) 적어도 1종의 방향족 폴리카르보네이트, (ii) 적어도 1종의 실리콘 공급원, (iii) 적어도 1종의 붕소 공급원, 및 (iv) 임의적으로, 점적방지제, 폴리카르보네이트 수지가 아닌 제2의 열가소성 수지, 및 고무 개질된 그라프트 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 구성원을 포함하는 난연성 수지성 조성물이 개시되어 있다. 여기에 사용된 붕소 화합물은 조성물의 열 안정성 및 가수분해 안정성에 부정적인 영향을 미칠 수 있다.
WO2007/037952A1에는 폴리카르보네이트 성분; 충격 개질제; 충전제의 비닐 관능화된 실란 커플링제로의 전처리 또는 그와의 혼합을 포함하는 표면 처리가 이루어진 충전제; 폴리카르보네이트-폴리실록산 공중합체 및 난연제를 조합하여 포함하는 난연성 열가소성 조성물이 개시되어 있다. 이 문헌의 모든 실시예는 10%의 충전제를 포함하고, BDP가 난연제로서 사용된다. 불량한 저온 충격 성능 및 낮은 내열성이 이 조성물을 사용한 재료에 대해 예상된다.
따라서, 저온 충격 성능, 난연성, 가수분해 안정성, UV-차단 성능, 및 내열성의 우수한 조합을 갖는 폴리카르보네이트 조성물의 제공에 대한 필요성이 여전히 존재한다.
본 출원의 한 목적은 저온 충격 성능, 난연성, 가수분해 안정성, UV-차단 성능, 및 내열성의 우수한 조합을 갖는 폴리카르보네이트 조성물을 제공하는 것이다.
따라서, 제1 측면에 따라, 본 발명은 조성물의 총 중량에 대해 하기 성분을 포함하는 난연성 폴리카르보네이트 조성물을 제공한다:
A) 30-70 wt.%의 적어도 1종의 방향족 폴리카르보네이트,
B) 20-60 wt.%의 적어도 1종의 폴리실록산-폴리카르보네이트 공중합체,
C) 0.5-5 wt.%의 적어도 1종의 시클릭 포스파젠,
D) 1-5 wt.%의 적어도 1종의 실리콘-아크릴레이트 고무 기재 충격 개질제,
E) 0.3-3 wt.%의 카올린,
F) 0.1-1 wt.%의 적어도 1종의 점적방지제, 및
G) 0.1-1 wt.%의 적어도 1종의 UV 흡수제.
제2 측면에 따라, 본 발명은 본 발명의 제1 측면에 따른 폴리카르보네이트 조성물로부터 제조된 성형품을 제공한다.
제3 측면에 따라, 본 발명은 본 발명의 제2 측면에 따른 성형품을 제조하는 방법으로서, 본 발명의 제1 측면에 따른 폴리카르보네이트 조성물을 사출 성형, 압출 성형, 블로우 성형 또는 열성형하는 것을 포함하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 폴리카르보네이트 조성물 및 성형품은 우수한 난연성, 탁월한 저온 내충격성, 우수한 내열성 및 우수한 가수분해 안정성을 갖는다.
본 발명에 따른 폴리카르보네이트 조성물 및 성형품은 상대적으로 높은 난연성 (예컨대 UL94 5VB), 우수한 가수분해 안정성 및 탁월한 저온 충격 강도가 요구되는 실외 적용분야, 예컨대 네트워크 안테나, 전기 차량 충전건 클로저, 태양광발전 접속함, 전동 스쿠터 배터리 하우징 등에 적합하다.
본 발명의 다른 대상 및 특징, 측면 및 이점은 하기 설명 및 실시예를 정독하면 훨씬 더 명백하게 드러날 것이다.
하기에서 달리 지시되지 않는 한, 값의 범위에서, 특히 표현 "... 내지 ..." 및 "...부터 ...까지"에서 한계값은 해당 범위 내에 포함된다.
본원에 사용된 표현 "포함하는"은 모든 구체적으로 언급된 특색 뿐만 아니라, 임의적이면서 추가적인 특정되지 않은 특색도 포괄하는 것으로 해석되어야 한다.
본원에 사용된 표현 "적어도 하나"는 하나 이상을 의미한다.
달리 정의되지 않는 한, 본원에 사용된 모든 기술 과학 용어는 본 발명이 관련된 기술분야의 통상의 기술자에 의해 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 본 명세서에서의 용어의 정의가 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 기술자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 같은 의미와 상충하는 경우에는, 본원에 기재된 정의가 적용될 것이다.
달리 명시되지 않는 한, 본 명세서 및 청구범위에서 사용되는 구성요소의 양 등을 나타내는 모든 수치 값은 용어 "약"에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다.
본 출원에서 모든 백분율은, 달리 명시되지 않는 한, 중량 백분율을 나타낸다.
본 발명에 따른 조성물의 각각의 성분에 대해 기재된 기술적 특색은, 상충하지 않는 한, 임의의 방식으로 조합될 수 있다.
성분 A
제1 측면에 따르면, 본 발명에 따른 폴리카르보네이트 조성물은 성분 A로서 적어도 1종의 방향족 폴리카르보네이트를 포함한다.
본 발명에 따라 성분 A로서 적합한 방향족 폴리카르보네이트는 문헌에 공지되어 있거나 또는 문헌에 공지된 방법에 의해 제조될 수 있다 (방향족 폴리카르보네이트의 제조에 대해, 예를 들어 문헌 [Schnell, "Chemistry and Physics of Polycarbonates", Interscience Publishers, 1964] 및 DE-AS 1 495 626, DE-A 2 232 877, DE-A 2 703 376, DE-A 2 714 544, DE-A 3 000 610, DE-A 3 832 396; 및 DE-A 3 007 934 참조).
방향족 폴리카르보네이트는 예를 들어, 임의적으로 쇄 종결제, 예를 들어 모노페놀을 사용하고, 임의적으로 삼관능성 또는 삼관능성 초과의 분지화제, 예를 들어 트리페놀 또는 테트라페놀을 사용하여, 상 계면 공정에 의해, 디페놀을 탄산 할라이드, 바람직하게는 포스겐 및/또는 방향족 디카르복실산 디할라이드, 바람직하게는 벤젠디카르복실산 디할라이드와 반응시킴으로써 제조된다. 이들은 또한 용융 중합 공정에 의해 디페놀을 예를 들어 디페닐 카르보네이트와 반응시킴으로써 제조될 수 있다.
방향족 폴리카르보네이트의 제조를 위한 디페놀은 바람직하게는 화학식 (I)의 것들이다:
여기서
A는 단일 결합, C1-C5-알킬렌, C2-C5-알킬리덴, C5-C6-시클로알킬리덴, -O-, -SO-, -CO-, -S-, -SO2-, C6-C12-아릴렌 (여기에 헤테로원자를 임의적으로 함유하는 추가의 방향족 고리가 융합될 수 있음),
또는 화학식 (II) 또는 (III)의 라디칼이고:
B는 각각의 경우에 C1-C12-알킬, 바람직하게는 메틸, 또는 할로겐, 바람직하게는 염소 및/또는 브로민이고,
x는 서로 독립적으로 각각의 경우에 0, 1 또는 2이고,
p는 1 또는 0이고,
R5 및 R6은 각각의 X1에 대해 개별적으로 선택될 수 있으며, 서로 독립적으로 수소 또는 C1-C6-알킬, 바람직하게는 수소, 메틸 또는 에틸이고,
X1은 탄소이고,
m은 4 내지 7의 정수, 바람직하게는 4 또는 5이며,
단, 적어도 1개의 X1 원자 상에서 R5 및 R6이 동시에 알킬이다.
바람직한 디페놀은 히드로퀴논, 레조르시놀, 디히드록시디페놀, 비스(히드록시페닐)-C1-C5-알칸, 비스(히드록시페닐)-C5-C6-시클로알칸, 비스(히드록시페닐) 에테르, 비스(히드록시페닐) 술폭시드, 비스(히드록시페닐) 케톤, 비스(히드록시페닐) 술폰 및 α,α-비스(히드록시페닐)디이소프로필벤젠, 및 그의 고리-브로민화 및/또는 고리-염소화된 유도체이다.
특히 바람직한 디페놀은 4,4'-디히드록시디페닐, 비스페놀 A, 2,4-비스(4-히드록시페닐)-2-메틸부탄, 1,1-비스(4-히드록시페닐)시클로헥산, 1,1-비스(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 4,4'-디히드록시디페닐 술피드, 4,4'-디히드록시디페닐 술폰 및 그의 이브로민화 및 사브로민화 또는 염소화된 유도체, 예를 들어 2,2-비스(3-클로로-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)프로판 또는 2,2-비스(3,5-디브로모-4-히드록시페닐)프로판이다. 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판 (비스페놀 A)이 특히 바람직하다.
디페놀은 개별적으로 또는 임의의 목적하는 혼합물로서 사용될 수 있다. 디페놀은 문헌에 공지되어 있거나 또는 문헌에 공지된 방법에 의해 수득가능하다.
열가소성 방향족 폴리카르보네이트의 제조를 위한 적합한 쇄 종결제의 예는 페놀, p-클로로페놀, p-tert-부틸페놀 또는 2,4,6-트리브로모페놀, 뿐만 아니라 DE-A 2 842 005에 따른 장쇄 알킬페놀 예컨대 4-[2-(2,4,4-트리메틸펜틸)]페놀 및 4-(1,3-테트라메틸부틸)페놀, 또는 알킬 치환기에 총 8 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 모노알킬페놀 또는 디알킬페놀, 예컨대 3,5-디tert-부틸페놀, p-이소옥틸페놀, p-tert-옥틸페놀, p-도데실페놀, 2-(3,5-디메틸헵틸)페놀 및 4-(3,5-디메틸헵틸)페놀이다. 사용되는 쇄 종결제의 양은 사용된 특정한 디페놀의 몰 합계를 기준으로 하여, 일반적으로 0.5 mol% 내지 10 mol%이다.
열가소성 방향족 폴리카르보네이트는 공지된 방식으로, 바람직하게는 사용된 디페놀의 합계를 기준으로 하여 0.05 내지 2.0 mol%의 삼관능성 또는 삼관능성 초과의 화합물, 예를 들어 3개 이상의 페놀계 기를 갖는 것들의 혼입에 의해 분지화될 수 있다.
호모폴리카르보네이트 및 코폴리카르보네이트 둘 다가 적합하다. 코폴리카르보네이트가 성분 A로서 사용되는 경우에, 코폴리카르보네이트는 하기에 상세히 기재된 바와 같은 성분 B로서 사용되는 폴리실록산-폴리카르보네이트 공중합체와 상이한 것이다.
방향족 폴리카르보네이트의 제조를 위한 방향족 디카르복실산 디할라이드는 바람직하게는 이소프탈산, 테레프탈산, 디페닐 에테르 4,4'-디카르복실산 및 나프탈렌-2,6-디카르복실산의 이산 디클로라이드이다.
1:20 내지 20:1의 비의 이소프탈산 및 테레프탈산의 이산 디클로라이드의 혼합물이 특히 바람직하다.
탄산 할라이드, 바람직하게는 포스겐이 폴리카르보네이트의 제조에서 이관능성 산 유도체로서 공동으로 추가적으로 사용된다.
방향족 폴리카르보네이트의 제조를 위한 적합한 쇄 종결제는, 이미 언급된 모노페놀 이외에도, 그의 클로로탄산 에스테르, 및 C1-C22-알킬 기 또는 할로겐 원자에 의해 임의로 치환될 수 있는 방향족 모노카르복실산의 산 클로라이드, 뿐만 아니라 지방족 C2-C22-모노카르복실산 클로라이드이다.
쇄 종결제의 양은, 페놀계 쇄 종결제의 경우에는 디페놀의 mol을 기준으로 하고, 모노카르복실산 클로라이드 쇄 종결제의 경우에는 디카르복실산 디클로라이드의 mol을 기준으로 하여, 각각의 경우에 0.1 내지 10 mol%이다.
1종 이상의 방향족 히드록시카르복실산이 방향족 폴리카르보네이트의 제조에 추가적으로 사용될 수 있다.
방향족 폴리카르보네이트는 선형 및 공지된 방식의 분지형 (이와 관련하여 DE-A 2 940 024 및 DE-A 3 007 934 참조) 둘 다일 수 있으며, 이때 선형 폴리카르보네이트가 바람직하다.
사용될 수 있는 분지화제의 예는 0.01 내지 1.0 mol% (사용된 디카르복실산 디클로라이드 기준)의 양의 삼관능성 또는 삼관능성 초과의 카르복실산 클로라이드 예컨대 트리메스산 트리클로라이드, 시아누르산 트리클로라이드, 벤조페논-3,3',4,4'-테트라카르복실산 테트라클로라이드, 나프탈렌-1,4,5,8-테트라카르복실산 테트라클로라이드 또는 피로멜리트산 테트라클로라이드, 또는 사용된 디페놀을 기준으로 하여 0.05 내지 2.0 mol%의 양의 삼관능성 또는 삼관능성 초과의 페놀 예컨대 플로로글루시놀, 4,6-디메틸-2,4,6-트리(4-히드록시페닐)-2-헵텐, 4,6-디메틸-2,4,6-트리(4-히드록시페닐)헵탄, 1,3,5-트리(4-히드록시페닐)벤젠, 1,1,1-트리(4-히드록시페닐)에탄, 트리(4-히드록시페닐)페닐메탄, 2,2-비스[4,4-비스(4-히드록시페닐)시클로헥실]프로판, 2,4-비스(4-히드록시페닐이소프로필)페놀, 테트라(4-히드록시페닐)메탄, 2,6-비스(2-히드록시-5-메틸벤질)-4-메틸페놀, 2-(4-히드록시페닐)-2-(2,4-디히드록시페닐)프로판, 테트라(4-[4-히드록시페닐이소프로필]페녹시) 메탄 또는 1,4-비스[4,4'-(디히드록시트리페닐)메틸]벤젠이다. 페놀계 분지화제는 디페놀과 함께 사용될 수 있고; 산 클로라이드 분지화제는 산 디클로라이드와 함께 도입될 수 있다.
열가소성 방향족 폴리카르보네이트 내 카르보네이트 구조 단위의 비율은 자유롭게 달라질 수 있다. 카르보네이트 기의 비율은 에스테르 기 및 카르보네이트 기의 합계를 기준으로 하여, 바람직하게는 최대 100 mol%, 특히 최대 80 mol%, 특히 바람직하게는 최대 50 mol%이다. 방향족 폴리카르보네이트의 에스테르 부분 및 카르보네이트 부분은 둘 다 중축합 생성물에 블록의 형태로 또는 랜덤 분포로서 존재할 수 있다.
사용되는 폴리카르보네이트는 바람직하게는 선형이고, 보다 바람직하게는 비스페놀 A를 기재로 한다.
바람직하게는, 방향족 폴리카르보네이트는 15,000 내지 80,000 g/mol, 바람직하게는 20,000 내지 32,000 g/mol, 보다 바람직하게는 23,000 내지 28,000 g/mol, 보다 더 바람직하게는 24,000 내지 26,000 g/mol의 중량-평균 분자량 (Mw, GPC (겔 투과 크로마토그래피)에 의해, 표준물로서 비스페놀 A-기재 폴리카르보네이트를 사용하여 메틸렌 클로라이드 중에서 측정됨)을 갖는다.
본 발명에 적합한 방향족 폴리카르보네이트의 예로서, 코베스트로 캄파니, 리미티드(Covestro Co., Ltd.)에 의해 마크롤론(Makrolon)® 2600, 마크롤론® 2400이라는 제품명으로 판매되는 것들이 언급될 수 있다.
방향족 폴리카르보네이트는 그 자체로 또는 임의의 목적하는 혼합물로 사용될 수 있다.
유리하게는, 방향족 폴리카르보네이트는 폴리카르보네이트 조성물의 총 중량에 대해 35 wt.% 내지 70 wt.%, 바람직하게는 35 wt.% 내지 66 wt.% 범위의 양으로 폴리카르보네이트 조성물에 존재한다.
성분 B
제1 측면에 따르면, 본 발명에 따른 폴리카르보네이트 조성물은 성분 B로서 적어도 1종의 폴리실록산-폴리카르보네이트 블록 공중합체 (또한 본 출원과 관련하여 "SicoPC"로 명명됨)를 포함한다.
폴리실록산-폴리카르보네이트 공중합체는 폴리디오르가노실록산 (또한 본 출원과 관련하여 "실록산"이라 명명됨) 블록 및 폴리카르보네이트 블록을 포함한다.
특히, 폴리실록산-폴리카르보네이트 공중합체는 하기 구조 단위를 포함한다:
구조 단위 (IV)
여기서 R1은 2가 치환 또는 비치환된 방향족 라디칼, 2가 선형 또는 시클릭 지방족 라디칼이거나,
또는 구조 단위 (IV)는, R1이 2가 치환 또는 비치환된 방향족 라디칼이거나 또는 R1이 2가 선형 또는 시클릭 지방족 라디칼이며, 중량% 단위의 하기 언급된 화학식 (I')의 이용된 디페놀의 합계를 기준으로 하여 방향족 R1 라디칼의 비율이 60-100 wt.%이고 지방족 라디칼의 비율이 0-40 wt.%인 단위들의 혼합물임;
및 구조 단위 (V)
여기서 R2는 각각의 경우에 독립적으로 플루오린, 염소, 브로민 또는 아이오딘에 의해 임의로 완전히 또는 부분적으로 할로겐화된 C1-C13 1가 유기 기, 예를 들어, C1-C13 알킬, C1-C13 알콕시, C2-C13 알케닐 기, C2-C13 알케닐옥시, C3-C6 시클로알킬 또는 그의 조합임.
바람직하게는, R2는 각각의 경우에 독립적으로 C1-C12 알킬, 특히 바람직하게는 C1-C4 알킬, 특히 메틸, 또는 페닐이다.
매우 특히 바람직한 구조 단위 (V)는 디메틸실록산 단위, 또는 디페닐실록산 단위, 메틸/페닐실록산 단위, 또는 디메틸실록산 및 디페닐실록산 단위의 혼합물이다.
바람직하게는, 성분 B는 성분 B의 중량을 기준으로 하여 2 wt.% 내지 20 wt.%, 바람직하게는 3 wt.% 내지 10 wt.%의 화학식 (V)의 구조 단위를 함유하며, 이는 하기에서 또한 실록산 블록이라 지칭된다.
구조 단위 (IV)에서의 R1은 바람직하게는 화학식 (I')의 디히드록시아릴 화합물로부터 유래된다:
A는 단일 결합, C1-C5-알킬렌, C2-C5-알킬리덴, C5-C6-시클로알킬리덴, -O-, -SO-, -CO-, -S-, -SO2-, C6-C12-아릴렌 (여기에 헤테로원자를 임의적으로 함유하는 추가의 방향족 고리가 융합될 수 있음),
또는 화학식 (II') 또는 (III')의 라디칼이고:
B는 각각의 경우에 C1-C12-알킬, 바람직하게는 메틸, 또는 할로겐, 바람직하게는 염소 및/또는 브로민이고,
x는 서로 독립적으로 각각의 경우에 0, 1 또는 2이고,
p는 1 또는 0이고,
R5 및 R6은 각각의 X1에 대해 개별적으로 선택될 수 있으며, 서로 독립적으로 수소 또는 C1-C6-알킬, 바람직하게는 수소, 메틸 또는 에틸이고,
X1은 탄소이고,
m은 4 내지 7의 정수, 바람직하게는 4 또는 5이며,
단, 적어도 1개의 X1 원자 상에서 R5 및 R6이 동시에 알킬이다.
본 발명에 따른 SiCoPC의 제조에 적합한 화학식 (I')의 디페놀의 예는 히드로퀴논, 레조르시놀, 비스(히드록시페닐)알칸, 비스(히드록시페닐) 술피드, 비스(히드록시페닐) 에테르, 비스(히드록시페닐) 케톤, 비스(히드록시페닐) 술폰, 비스(히드록시페닐) 술폭시드, [α],[α]'-비스(히드록시페닐)디이소프로필벤젠 및 또한 그의 알킬화, 고리-알킬화 및 고리-할로겐화된 화합물을 포함한다.
화학식 (I')의 보다 바람직한 디페놀은 4,4'-디히드록시디페닐, 2,2-비스(4-히드록시페닐)-1-페닐프로판, 1,1-비스(4-히드록시페닐)페닐에탄, 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3-메틸-4-히드록시페닐)프로판, 2,4-비스(4-히드록시페닐)-2-메틸부탄, 1,3-비스[2-(4-히드록시페닐)-2-프로필]벤젠 (비스페놀 M), 2,2-비스(3-메틸-4-히드록시페닐)프로판, 비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)메탄, 2,2-비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)프로판, 비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)술폰, 2,4-비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)-2-메틸부탄, 1,3-비스[2-(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)-2-프로필]벤젠, 1,1-비스(4-히드록시페닐)시클로헥산 및 1,1-비스(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산이다.
화학식 (I')의 특히 바람직한 디페놀은 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판 (BPA), 히드로퀴논, 1,1-비스(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산 및 2,2-비스(3-메틸-4-히드록시페닐)프로판이다.
이들 및 추가의 적합한 디페놀은 상업적으로 입수가능하며 예를 들어 문헌 "H. Schnell, Chemistry and Physics of Polycarbonates, Interscience Publishers, New York 1964, p. 28 ff; p. 102 ff", 및 "D. G. Legrand, J. T. Bendler, Handbook of Polycarbonate Science and Technology, Marcel Dekker New York 2000, p. 72 ff"에 기재되어 있다.
바람직하게는, 실록산 블록은 하기 구조 (VI)을 갖는다:
여기서 R2는 구조 단위 (V)와 관련하여 상기 정의된 바와 같고,
n은, 각각의 경우에 1H-NMR 분광분석법에 의해 결정 시, 10 내지 400, 바람직하게는 10 내지 100, 특히 바람직하게는 15 내지 50의 평균 수를 나타내고,
k는 0 또는 1을 나타내고,
R3은 각각의 경우에 독립적으로 하기 구조 요소 (VII) 또는 (VIII)을 포함한다:
여기서 R4는 각각의 경우에 독립적으로 수소, 할로겐 및/또는 C1-C10, 바람직하게는 C1-C4 선형 또는 분지형, 비치환 또는 일치환 내지 사치환된 알킬 라디칼 또는 알콕시 라디칼이며, 여기서 알킬 및 알콕시 라디칼은 바람직하게는 비치환되고, R4는 특히 바람직하게는 수소이고,
e는 0 또는 2 내지 12, 바람직하게는 2 내지 6의 자연수이며, 여기서 e가 0인 경우에, k는 1임;
여기서 R6 및 R7은 서로 독립적으로 H, C1-C18-알킬, C1-C18-알콕시, 할로겐 예컨대 Cl 또는 Br, 또는 각각의 경우에 임의로 치환된 아릴 또는 아르알킬을 나타내고, 바람직하게는 서로 독립적으로 H 또는 C1-C12-알킬, 특히 바람직하게는 H 또는 C1-C8-알킬을 나타내고, 매우 특히 바람직하게는 서로 독립적으로 H 또는 메틸을 나타내고,
X는 -CO-, -O-, -S-, C1-C6-알킬렌, C2- 내지 C5-알킬리덴, C6-C10-시클로알킬리덴 또는 C6-C12-아릴렌 (이는 헤테로원자를 함유하는 추가의 방향족 고리에 임의로 융합될 수 있음)을 나타냄.
X가 C1-C5-알킬렌, C2-C5-알킬리덴, C6-C9-시클로헥실리덴, -O-, -SO-, -CO-, -S-, -SO2-, 특히 바람직하게는 이소프로필리덴, 3,3,5-트리메틸시클로헥실리덴 또는 산소, 특히 이소프로필리덴을 나타내는 경우에 바람직하다.
예로서 그리고 바람직하게는, 실록산 블록은 구조 (IX) 또는 구조 (X)으로부터 유래된다:
여기서 화학식 (IX) 및 (X)에서의 a는, 각각의 경우에 1H-NMR 분광분석법에 의해 결정 시, 10 내지 400, 바람직하게는 10 내지 100, 특히 바람직하게는 15 내지 50의 평균 수를 나타낸다.
여기서 제시된 모든 실록산 블록 및 성분 B 전체의 1H-NMR 분광분석법은 중수소화 염소화 용매 중에서, 바람직하게는 중수소화 클로로포름 또는 중수소화 디클로로메탄 중에서 수행될 수 있다. 각각의 경우에 적합한 신호가 적분되고 비교된다.
예를 들어, 구조 IX 및 X에서의 a는 0 내지 0.5 ppm의 화학적 이동에서의 SiCH3 양성자의 적분 및 약 2.6 ppm의 화학적 이동에서의 인접한 CH2의 적분을 사용하여 결정된다.
추가의 실시양태에서, 상기 언급된 실록산 블록은 테레프탈산 또는 이소프탈산을 통해 1회 이상 연결되어 하기의 예시적인 구조 요소를 제공할 수 있다:
여기서 p는 0 또는 1을 나타내고,
R2, R3, n 및 k는 구조 요소 (VI)에 대해 상기 정의된 바와 같다.
폴리카르보네이트와의 반응을 위한 또는 화학식 (I')의 디페놀과 포스겐 또는 디아릴 카르보네이트와의 반응을 위한 상응하는 실록산 블록은 각각 하기와 같이 말단 페놀계 OH 기를 갖는다:
여기서 R2, R3, n, k 및 p는 구조 요소 (XI)에 대해 정의된 바와 같다.
실록산 블록이 화학식 (XII)의 히드록시아릴-종결된 (폴리)실록산인 경우에 특히 바람직하다:
화학식 (XII)에서, R5는 수소 또는 C1-C4-알킬, C1-C4-알콕시, 바람직하게는 수소 또는 메틸, 메틸옥시, 특히 바람직하게는 수소를 나타낸다.
R6 및 R7은 서로 독립적으로 아릴, 바람직하게는 페닐, C1-C4 알킬, 바람직하게는 메틸, 특히 메틸을 나타낸다.
Y는 단일 결합, -CO-, -O-, C1- 내지 C5-알킬렌, C2-C5-알킬리덴 또는 C5-C6-시클로알킬리덴 라디칼 (이는 C1-C4-알킬에 의해 일치환 또는 다치환될 수 있음), 바람직하게는 단일 결합, -O-, 이소프로필리덴 또는 C5-C6-시클로알킬리덴 라디칼 (이는 C1-C4-알킬에 의해 일치환 또는 다치환될 수 있음), 특히 이소프로필리덴을 나타낸다.
V는 산소, C1-C6 알킬렌 또는 C2-C5-알킬리덴, 바람직하게는 단일 결합, 산소, C3 알킬렌, 특히 산소 또는 이소프로필리덴을 나타낸다.
W는 단일 결합, S, C1-C6-알킬렌 또는 C2-C5-알킬리덴, 바람직하게는 단일 결합, C3 알킬렌 또는 이소프로필리덴을 나타내며, 여기서 q가 1을 나타내는 경우에 W는 단일 결합이 아니다.
p 및 q는 각각 서로 독립적으로 0 또는 1을 나타낸다.
o는, 각각의 경우에 1H-NMR 분광분석법에 의해 결정 시, 10 내지 400, 바람직하게는 10 내지 100, 특히 바람직하게는 15 내지 50의 반복 단위의 평균 수를 나타낸다.
o는 예를 들어 블록의 2개의 말단 실록산 단위, 즉, O-Si(CH3)2 (약 0.2 ppm의 화학적 이동)의 적분에 대한 중심 Si-CH3 양성자 (약 0.1 ppm의 화학적 이동)의 적분을 사용하여 결정된다.
m은, 각각의 경우에 1H-NMR 분광분석법에 의해 결정 시, 1 내지 10, 바람직하게는 1 내지 6, 특히 바람직하게는 1.5 내지 5의 반복 단위의 평균 수를 나타낸다.
화학식 (XIII) 및 (XIV)의 실록산이 매우 특히 바람직하다:
여기서
R1은 서로 독립적으로 수소, Cl, Br, 또는 C1-C4-알킬, 바람직하게는 수소 또는 메틸, 특히 바람직하게는 수소를 나타내고,
R2는 서로 독립적으로 아릴 또는 C1-C13 알킬, 바람직하게는 C1-C4-알킬을 나타내고,
X는 단일 결합, -O-, -SO-, -CO-, -S-, -SO2-, C1-C6-알킬렌, C2-C5-알킬리덴, C5-C12-시클로알킬리덴, 또는 C6-C12-아릴렌 (이는 추가의 헤테로원자를 함유하는 방향족 고리에 임의로 융합될 수 있음)을 나타내고, 바람직하게는 단일 결합, -O-, -SO-, -CO-, -S-, -SO2-, C1-C5-알킬렌, C2-C5-알킬리덴, C5-C12-시클로알킬리덴, 특히 바람직하게는 단일 결합, 이소프로필리덴, C5-C12 시클로알킬리덴 또는 산소, 매우 특히 바람직하게는 이소프로필리덴을 나타내고,
n은, 각각의 경우에 1H-NMR 분광분석법에 의해 결정 시, 10 내지 400, 바람직하게는 10 내지 100, 특히 바람직하게는 10 내지 50의 평균 수를 나타내고,
m은, 각각의 경우에 1H-NMR 분광분석법에 의해 결정 시, 1 내지 10, 바람직하게는 1 내지 6, 특히 바람직하게는 1.5 내지 5의 평균 수를 나타낸다.
구조 XI, XIII 및 XIV에서의 n의 결정은 o에 대해 상기 기재된 방법에 따라 수행된다.
m의 결정은 말단 페닐 기, 예를 들어 말단 비스페놀-A-유래된 단위에서의 양성자의 적분, 및 중심 페닐 기, 예를 들어 중심 비스페놀-A-유래된 단위에서의 적분을 이용한다.
화학식 XIV의 실록산이 가장 바람직하며, 이는 이들이 특히 우수한 열 안정성 및 색 안정성을 나타내기 때문이다.
실록산 성분, 즉, 실록산 블록의 중량-평균 분자량 Mw는, 겔 투과 크로마토그래피에 의해 BPA (비스페놀 A) 폴리카르보네이트 표준물을 사용하여 결정 시, 바람직하게는 3000 내지 20000 g/mol, 특히 바람직하게는 3500 - 15000 g/mol이다.
화학식 (XII) 내지 (XIV)의 실록산의 제조가 예를 들어 DE 33 34 782 A1 및 DE19710081에 기재되어 있다.
화학식 (XII), (XIII) 또는 (XIV)의 실록산 성분은 각각의 경우에 성분 B의 중량을 기준으로 하여 0.5 wt.% 내지 50 wt.%, 바람직하게는 1 wt.% 내지 40 wt.%, 특히 바람직하게는 2 wt.% 내지 20 wt.%, 매우 특히 바람직하게는 2.5 wt.% 내지 10 wt.%의 양으로 이용된다.
실록산 블록의 제조는 원칙적으로 공지되어 있으며, 이들은, 예를 들어, US20130267665에 기재된 바와 같은 방법에 의해 제조될 수 있다.
산업적으로 폴리실록산-폴리카르보네이트 공중합체는 통상적으로 포스겐을 사용하여 계면 공정에 의해 단량체로부터 제조된다. 디페놀 카르보네이트를 사용하는 용융 에스테르교환 공정에 의한 이들 폴리실록산-폴리카르보네이트 공중합체의 제조 또한 공지되어 있다.
계면 공정에 의한 폴리실록산-폴리카르보네이트 공중합체의 제조가 문헌으로부터 공지되어 있으며, 예를 들어 US-A 3 189 662, US-A 3 419 634, DE-A 3 34 782 및 EP 0 122 535에 기재되어 있다.
비스페놀, 디아릴 카르보네이트, 실란올-종결된 폴리실록산 및 촉매로부터의 용융 에스테르교환 공정에 의한 폴리실록산-폴리카르보네이트 공중합체의 제조는 US 5 227 449에 기재되어 있다.
폴리실록산-폴리카르보네이트 공중합체를 제조하기 위한 반응성 압출 공정이 또한 기재된 바 있다. 이는 예를 들어 US 5414054 및 US 5821321에서 공개되었다.
본 발명에 따라 사용되는 폴리실록산-폴리카르보네이트 공중합체는 바람직하게는 용융 에스테르교환 공정으로, 보다 바람직하게는 반응성 압출 공정으로 제조된다. 반응성 압출 공정은 바람직하게는 압출기 또는 고점도 반응기에서 용융 상태의 하기 성분들을 혼합하고 반응시키는 것을 포함한다:
a) 화학식 (IV)의 구조 단위를 함유하는 적어도 1종의 중합체, 바람직하게는 방향족 폴리카르보네이트
b) 적어도 1종의 히드록실아릴-종결된 (폴리)실록산, 바람직하게는 화학식 IX, X, XIa, XII, XIII, XIV 중 어느 하나에 따른 것
c) 임의적으로 적어도 1종의 첨가제 예컨대 예를 들어 촉매를 사용함.
압출기 또는 용융 반응기는 단축-스크류 반응기, 이축-스크류 반응기 또는 다축-스크류 반응기, 예를 들어, 플래너터리 롤러 압출기 또는 링 압출기일 수 있다. 고용량 혼련 반응기가 또한 고려될 수 있다.
방법은 단일 장치 - 예를 들어 이축-스크류 압출기에서 또는 달리 2 스테이지로, 즉, 반응기 조합으로 수행될 수 있다. 반응기 조합은 바람직하게는 예비-반응기 - 예컨대 이축-스크류 압출기 - 및 고점도 반응기로 이루어진다.
바람직하게는, 방법은 280℃ 내지 400℃, 바람직하게는 290℃ 내지 380℃, 보다 바람직하게는 300℃ 내지 350℃의 온도, 및 0.001 mbar 내지 50 mbar, 바람직하게는 0.005 mbar 내지 40 mbar, 특히 바람직하게는 0.02 내지 30 mbar, 매우 특히 바람직하게는 0.03 내지 5 mbar의 압력에서, 바람직하게는 촉매의 존재 하에 수행된다.
유리하게는, 폴리실록산-폴리카르보네이트 공중합체는 폴리카르보네이트 조성물의 총 중량에 대해 25 wt.% 내지 60 wt.%, 바람직하게는 25 wt.% 내지 56 wt.% 범위의 양으로 본 발명에 따른 폴리카르보네이트 조성물에 존재한다.
바람직하게는, 성분 A 및 B의 총량은 폴리카르보네이트 조성물의 총 중량에 대해 85 wt.% 이상이다.
성분 C
제1 측면에 따르면, 본 발명에 따른 폴리카르보네이트 조성물은 성분 C로서 적어도 1종의 시클릭 포스파젠을 포함한다.
본 발명에 따라 바람직하게 사용되는 시클릭 포스파젠은 화학식 (XV)의 시클릭 포스파젠이다:
여기서
k는 1 내지 10의 정수, 바람직하게는 1 내지 8, 특히 바람직하게는 1 내지 5의 수이며,
이때 삼량체 함량 (k = 1)이 성분 C를 기준으로 하여 60 내지 100 mol%이고,
여기서
R은 각각의 경우에 동일하거나 상이하며,
- 아민 라디칼,
- 각각의 경우에 임의로 할로겐화된, 바람직하게는 플루오린으로 할로겐화된, 보다 바람직하게는 모노할로겐화된 C1-C8-알킬, 바람직하게는 메틸, 에틸, 프로필 또는 부틸,
- C1-C8-알콕시, 바람직하게는 메톡시, 에톡시, 프로폭시 또는 부톡시,
- 각각의 경우에 알킬, 바람직하게는 C1-C4-알킬, 및/또는 할로겐, 바람직하게는 염소 및/또는 브로민에 의해 임의로 치환된 C5-C6-시클로알킬,
- 각각의 경우에 알킬, 바람직하게는 C1-C4-알킬, 및/또는 할로겐, 바람직하게는 염소 또는 브로민, 및/또는 히드록실에 의해 임의로 치환된 C6-C20-아릴옥시, 바람직하게는 페녹시 또는 나프틸옥시,
- 각각의 경우에 알킬, 바람직하게는 C1-C4-알킬, 및/또는 할로겐, 바람직하게는 염소 및/또는 브로민에 의해 임의로 치환된 C7-C12-아르알킬, 바람직하게는 페닐-C1-C4-알킬,
- 할로겐 라디칼, 바람직하게는 염소 또는 플루오린, 또는
- OH 라디칼을 나타낸다.
하기가 바람직하다: 프로폭시포스파젠, 페녹시포스파젠, 메틸페녹시포스파젠, 아미노포스파젠 및 플루오로알킬포스파젠, 뿐만 아니라 하기 구조의 포스파젠:
상기에 제시된 화합물에서, k = 1, 2 또는 3이다.
화학식 (XV)의 포스파젠이, 예를 들어 불완전하게 반응된 출발 재료로 인해, 인에서 할로겐-치환된 경우에, 인에서 할로겐-치환된 이러한 포스파젠의 비율이 바람직하게는 1000 ppm 미만, 보다 바람직하게는 500 ppm 미만이다.
포스파젠은 그 자체로 또는 혼합물로서 사용될 수 있으며, 즉, 화학식 (XV)의 라디칼 R이 동일할 수 있거나 또는 2개 이상의 라디칼이 상이할 수 있다. 바람직하게는, 포스파젠의 라디칼 R은 동일하다.
보다 바람직한 실시양태에서, 동일한 R을 갖는 단독의 포스파젠이 사용된다.
바람직하게는, 모든 R = 페녹시이다.
가장 바람직한 화합물은, k = 1 (C1)인 올리고머 함량이 65 mol%-100 mol%인 화학식 (XVI) (모든 R = 페녹시)의 페녹시포스파젠이다.
한 실시양태에서, 화학식 (XVI)의 페녹시포스파젠이 성분 C로서 사용되며, 여기서 삼량체 함량 (k = 1)이 성분 C를 기준으로 하여 85 내지 100 mol%, 보다 바람직하게는 98.5 내지 100 mol%, 보다 더 바람직하게는 99 내지 100 mol%이다.
포스파젠 및 그의 제조법이 예를 들어 EP-A 728 811, DE-A 1 961 668 및 WO 97/40092에 기재되어 있다.
또한 각각의 블렌드 샘플에서의 포스파젠의 올리고머 조성은, 컴파운딩 후에, 31P-NMR에 의해 검출 및 정량화될 수 있다 (화학적 이동; δ 삼량체: 6.5 내지 10.0 ppm; δ 사량체: -10 내지 -13.5 ppm; δ 보다 고급 올리고머: -16.5 내지 -25.0 ppm).
유리하게는, 시클릭 포스파젠은 폴리카르보네이트 조성물의 총 중량에 대해 1 wt.% 내지 5 wt.%, 바람직하게는 1.5 wt.% 내지 4.5 wt.% 범위의 양으로 폴리카르보네이트 조성물에 존재한다.
성분 D
제1 측면에 따르면, 본 발명에 따른 폴리카르보네이트 조성물은 성분 D로서 적어도 1종의 실리콘-아크릴레이트 고무 기재 충격 개질제를 포함한다.
실리콘-아크릴레이트 고무 기재 충격 개질제는 코어-쉘 구조를 갖는다.
바람직하게는, 실리콘-아크릴레이트 고무 기재 충격 개질제는
D.1) 5 wt.% 내지 90 wt.%, 바람직하게는 8 wt.% 내지 80 wt.%, 특히 10 wt.% 내지 70 wt.%의 적어도 1종의 비닐 단량체를
D.2) 그라프트 베이스로서, 95 wt.% 내지 10 wt.%, 바람직하게는 92 wt.% 내지 20 wt.%, 특히 90 wt.% 내지 30 wt.%의 1종 이상의 실리콘-아크릴레이트 고무 상에
포함하며, 여기서 wt.%는 충격 개질제의 중량을 기준으로 하여 계산된 것이다.
비닐 단량체는 중합체 쇄를 형성하는데 사용되며, 이들은 그라프트 기재 D.2에 화학적으로 결합된다.
바람직하게는, 비닐 단량체 D.1은 비닐방향족 및/또는 핵 상에서 치환된 비닐방향족 (예컨대 스티렌, α-메틸스티렌, p-메틸스티렌), 비닐 시아나이드 (불포화 니트릴, 예컨대 아크릴로니트릴 및 메타크릴로니트릴), (메트)아크릴산 (C1-C8)-알킬 에스테르, 예컨대 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, t-부틸 아크릴레이트, 및 불포화 카르복실산의 유도체 (예컨대 무수물 및 이미드), 예를 들어 말레산 무수물 및 N-페닐-말레이미드로부터 선택된다.
보다 바람직하게는, 적어도 1종의 비닐 단량체 D.1은 (메트)아크릴산 (C1-C8)-알킬 에스테르 또는 그와 스티렌, α-메틸스티렌 또는 p-메틸스티렌의 조합을 포함한다.
바람직하게는, 그라프트 베이스 D.2는 < 10℃, 바람직하게는 < 0℃, 특히 바람직하게는 < -20℃의 유리 전이 온도를 가질 수 있다. 유리 전이 온도는 표준 DIN EN 61006에 따라 동적 시차 열량측정법 (DSC)에 의해 10 K/min의 가열 속도로 결정되었으며, 중간점 온도로서 Tg가 정의된다 (탄젠트 방법).
일부 실시양태에서, 단량체 D.1은 하기의 혼합물이다:
D.1.1) D.1을 기준으로 하여 50 내지 99, 바람직하게는 60 내지 80, 특히 70 내지 80 중량부의 비닐방향족 및/또는 고리-치환된 비닐방향족 (예컨대 스티렌, α-메틸스티렌, p-메틸스티렌, p-클로로스티렌) 및/또는 (C1-C8)-알킬 메타크릴레이트, 예컨대 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 및
D.1.2) D.1을 기준으로 하여 1 내지 50, 바람직하게는 20 내지 40, 특히 20 내지 30 중량부의 (C1-C8)-알킬 (메트)아크릴레이트, 예컨대 메틸 메타크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, tert-부틸 아크릴레이트 및/또는 불포화 카르복실산의 유도체 (예컨대 무수물 및 이미드), 예를 들어 말레산 무수물 및 N-페닐말레이미드.
바람직한 단량체 D.1.1은 단량체 스티렌, α-메틸스티렌 및 메틸 메타크릴레이트 중 적어도 1종으로부터 선택되고; 바람직한 단량체 D.1.2는 단량체 말레산 무수물 및 메틸 메타크릴레이트 중 적어도 1종으로부터 선택된다. 특히 바람직한 단량체는 D.1.1 = D.1.2 메틸 메타크릴레이트이다.
그라프트 공중합체 D는 자유-라디칼 중합에 의해, 예를 들어 유화, 현탁, 용액 또는 괴상 중합에 의해, 바람직하게는 유화 또는 괴상 중합에 의해, 특히 유화 중합에 의해 제조된다.
널리 공지된 바와 같이, 그라프팅 반응에서 그라프트 단량체가 그라프트 기재 상에 반드시 완전히 그라프팅되는 것은 아니므로, 본 발명에 따른 그라프트 공중합체 D는 그라프트 기재의 존재 하에서의 그라프트 단량체의 (공)중합을 통해 수득되고, 후처리 동안에 공동-수득된 생성물도 포함하는 것으로 이해된다. 따라서, 이들 생성물은 그라프트 단량체의 유리 (공)중합체, 즉, 고무에 화학적으로 결합되지 않은 (공)중합체도 포함할 수 있다.
실리콘-아크릴레이트 복합 고무 또는 상이한 실리콘-아크릴레이트 복합 고무들의 혼합물이 그라프트 기재 D.2로서 이용된다. 이들 실리콘-아크릴레이트 복합 고무는 바람직하게는 하기를 함유하는 그라프트-활성 자리를 갖는 복합 고무이며:
D.2.1) 5 wt.%-95 wt.%, 바람직하게는 20 wt.% 내지 80 wt.%, 특히 바람직하게는 25 wt.% 내지 50 wt.%의 실리콘 고무 비율, 및
D.2.2) 95 wt.% 내지 5 wt.%, 바람직하게는 80 wt.% 내지 20 wt.%, 특히 바람직하게는 75 wt.% 내지 50 wt.%의 폴리알킬 (메트)아크릴레이트 고무 비율,
여기서 2종의 고무 성분은 복합 고무에서 서로를 침투하며, 따라서 본질적으로 분리될 수 없다.
특히 바람직한 비율의 실리콘 고무 및 폴리알킬 (메트)아크릴레이트 고무가 우수한 기계적 특성, 구성요소 부재의 우수한 표면, 및 가수분해성 분자량 저하 및 화학물질의 영향에 대한 우수한 저항성의 특히 유리한 조합을 초래한다.
실리콘-아크릴레이트 복합 고무는 공지되어 있으며, 예를 들어 US 5,807,914, EP 430134 및 US 4888388에 기재되어 있다.
실리콘-아크릴레이트 복합 고무의 적합한 실리콘 고무 성분 D.2.1은 그라프트-활성 자리를 갖는 실리콘 고무이며, 그의 제조 방법이 예를 들어 US 2891920, US 3294725, DE-A 3 631 540, EP 249964, EP 430134 및 US 4888388에 기재되어 있다.
D.2.1에 따른 실리콘 고무는 바람직하게는 실록산 단량체 단위, 가교제 또는 분지화제 및 임의적으로 그라프팅제가 사용되는 유화 중합에 의해 제조된다.
실리콘 고무의 제조를 위한 바람직한 실록산 단량체의 예는 디메틸실록산 또는 적어도 3개의 고리원, 바람직하게는 3 내지 6개의 고리원을 갖는 시클릭 오르가노실록산, 예로서 그리고 바람직하게는 헥사메틸시클로트리실록산, 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산, 도데카메틸시클로헥사실록산, 트리메틸트리페닐시클로트리실록산, 테트라메틸테트라페닐시클로테트라실록산, 옥타페닐시클로테트라실록산을 포함한다.
오르가노실록산 단량체는 단독으로 또는 2종 이상의 단량체를 포함하는 혼합물의 형태로 사용될 수 있다.
바람직하게는, 가교제는 3 또는 4, 특히 바람직하게는 4의 관능가를 갖는 실란-기재 가교제이다. 바람직한 예는 트리메톡시메틸실란, 트리에톡시페닐실란, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라-n-프로폭시실란 및 테트라부톡시실란을 포함한다. 가교제는 단독으로 또는 2종 이상의 혼합물로 사용될 수 있다. 테트라에톡시실란이 특히 바람직하다.
그라프팅제의 예는 β-메타크릴로일옥시에틸 디메톡시메틸실란, γ-에타크릴로일옥시프로필 메톡시디메틸실란, γ-메타크릴로일옥시프로필 디메톡시메틸실란, γ-메타크릴로일옥시프로필 트리메톡시실란, γ-메타크릴로일옥시프로필 에톡시디에틸실란, γ-메타크릴로일옥시프로필 디에톡시메틸실란, δ-메타크릴로일옥시부틸 디에톡시메틸실란 또는 그의 혼합물을 포함한다.
실리콘 고무의 총 중량을 기준으로 하여 0-20 wt.%의 그라프팅제를 사용하는 것이 바람직하다.
실리콘 고무는 예를 들어 US 2891920 및 US 3294725에 기재된 바와 같은 유화 중합에 의해 제조될 수 있다.
실리콘-아크릴레이트-복합 고무의 적합한 폴리알킬(메트)아크릴레이트 고무 성분 D.2.2는 알킬 메타크릴레이트 및/또는 알킬 아크릴레이트, 가교제 및 그라프팅제로부터 제조될 수 있다.
바람직한 알킬 메타크릴레이트 및/또는 알킬 아크릴레이트의 예는 C1- 내지 C8-알킬 에스테르, 예를 들어 메틸, 에틸, n-부틸, t-부틸, n-프로필, n-헥실, n-옥틸, n-라우릴 및 2-에틸헥실 에스테르; 할로알킬 에스테르, 바람직하게는 할로-C1-C8-알킬 에스테르, 예컨대 클로로에틸 아크릴레이트, 및 이들 단량체의 혼합물을 포함한다. n-부틸 아크릴레이트가 특히 바람직하다.
실리콘-아크릴레이트 고무의 폴리알킬(메트)아크릴레이트 고무 성분을 위해 이용가능한 가교제는 1개 초과의 중합성 이중 결합을 갖는 단량체를 포함한다. 가교 단량체의 바람직한 예는 3 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 불포화 모노카르복실산 및 3 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 불포화 1가 알콜 또는 2 내지 4개의 OH 기 및 2 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 포화 폴리올의 에스테르, 예컨대 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 프로필렌 글리콜 디메타크릴레이트, 1,3-부틸렌 글리콜 디메타크릴레이트 및 1,4-부틸렌 글리콜 디메타크릴레이트이다. 가교제는 단독으로 또는 적어도 2종의 가교제의 혼합물로 사용될 수 있다.
바람직한 그라프팅제의 예는 알릴 메타크릴레이트, 트리알릴 시아누레이트, 트리알릴 이소시아누레이트 또는 그의 혼합물을 포함한다. 알릴 메타크릴레이트는 또한 가교제로도 사용될 수 있다. 그라프팅제는 단독으로 또는 적어도 2종의 그라프팅제의 혼합물로 사용될 수 있다.
가교제 및 그라프팅제의 양은 실리콘-아크릴레이트 고무의 폴리알킬 (메트)아크릴레이트 고무 성분의 총 중량을 기준으로 하여 0.1 wt.% 내지 20 wt.%이다.
실리콘-아크릴레이트-복합 고무는 먼저 D.2.1의 실리콘 고무를 수성 라텍스의 형태로 제조하는 것에 의해 제조된다. 이어서, 이러한 라텍스에 사용될 알킬 메타크릴레이트 및/또는 알킬 아크릴레이트, 가교제 및 그라프팅제가 풍부화되고, 중합이 수행된다.
실리콘-아크릴레이트 복합 그라프트 고무는 단량체 D.1을 고무 기재 D.2 상에 그라프팅함으로써 제조된다. 이는 예를 들어 EP 249964, EP430134 및 US 4888388에 기재된 중합 방법을 사용하여 수행될 수 있다.
실리콘-아크릴레이트 고무로서, 실리콘-C1-C8 알킬 아크릴레이트 고무가 언급될 수 있다. 특히, 실리콘-부틸아크릴레이트 고무를 예로 들 수 있다.
바람직하게는, 실리콘-아크릴레이트 고무 기재 충격 개질제는 (메트)아크릴산 (C1-C8)-알킬 에스테르-그라프팅된 실리콘-C1-C8 알킬 아크릴레이트 고무로부터 선택된다.
보다 바람직하게는, 실리콘-아크릴레이트 고무 기재 충격 개질제는 메틸 메타크릴레이트-그라프팅된 실리콘-부틸 아크릴레이트 고무이다.
본 발명에서 사용될 수 있는 상업적으로 입수가능한 실리콘-아크릴레이트 고무 기재 충격 개질제의 예로서, 미츠비시 레이온 캄파니, 리미티드(Mitsubishi Rayon Co., Ltd.)로부터의 메타블렌(Metablen) S-2001, 메타블렌 S-2030, 및 메타블렌® S2130이 언급될 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 메틸 메타크릴레이트-그라프팅된 실리콘-부틸 아크릴레이트 고무 예를 들어 메타블렌® S2130이 성분 D로서 사용된다.
유리하게는, 실리콘-아크릴레이트 고무 기재 충격 개질제는 폴리카르보네이트 조성물의 총 중량에 대해 1 wt.% 내지 4.5 wt.%, 바람직하게는 1 wt.% 내지 3 wt.% 범위의 양으로 폴리카르보네이트 조성물에 존재한다.
성분 E
제1 측면에 따르면, 본 발명에 따른 폴리카르보네이트 조성물은 성분 E로서 카올린을 포함한다.
카올린은 높은 용융점을 가지며 내화성인 백색 연소 규산알루미늄이다. 이는 대부분 카올리나이트 [Al2O3.2SiO2.2H2O]를 포함한다.
바람직하게는, 본 발명에 따라 사용되는 카올린은 비처리된 카올린이다. 비처리된 카올린은 부분적으로 2차원의 평면에서 산소 원자에 의해 연결되고 다른 고리와 공유되는 사면체 고리의 존재로 인해, 일반적으로 층상 시트형 구조를 갖는다. 양이온 층이 시트형 구조를 연결한다. 시트형 구조를 연결하는 이들 양이온 층은 하기에서 간층이라 지칭된다. 양이온은 약하게 결합되며, 중성 분자, 예컨대 물 분자에 의해 둘러싸여 있다. 시트형 구조의 층간 거리는 "d-간격"이라 지칭된다. 비처리된 카올린 내 규소 대 산소 비는 일반적으로 약 1:1 내지 약 2.5:1이다. 층상 카올린은 폴리카르보네이트 조성물 전체의 난연성 특성을 개선시킨다. 이러한 층상 구조는 일반적으로 또한 입자 크기에 상응하며; 약 1.0 내지 약 1.3 마이크로미터의 중앙 크기를 갖는 입자가 층상 구조를 갖는다.
본 발명의 목적상, 바람직하게는, 사용되는 카올린은 약 0.01 마이크로미터 내지 약 2.0 마이크로미터의 중앙 입자 크기를 갖는다.
일부 실시양태에서, 사용되는 카올린은 약 0.4 마이크로미터 내지 약 1.3 마이크로미터의 중앙 입자 크기를 갖는다. 상기 범위의 하한에 가까운 입자 크기는 폴리카르보네이트 조성물의 연성을 유지하는 반면, 상기 범위의 상한에 가까운 입자 크기는 상기 범위의 하한의 크기보다 폴리카르보네이트 조성물의 난연성 특성을 더 크게 개선시키는 것으로 밝혀졌다.
카올린의 상업용 제품으로서, 카민 엘엘씨(KaMin LLC)로부터의 폴리필(POLYFIL)™ HG90이 언급될 수 있으며, 이는 0.4 마이크로미터의 중앙 입자 크기를 갖는다.
유리하게는, 카올린은 폴리카르보네이트 조성물의 총 중량에 대해 0.5 wt.% 내지 3 wt.%, 바람직하게는 0.5 wt.% 내지 2 wt.%, 바람직하게는 0.5 wt.% 내지 1.5 wt.% 범위의 양으로 폴리카르보네이트 조성물에 존재한다.
카올린이 폴리카르보네이트 조성물의 총 중량에 대해 0.5 wt.% 내지 1.5 wt.% 범위의 양으로 폴리카르보네이트 조성물에 존재하는 경우에, 심지어 -30℃의 온도에서도 충격 강도가 높은 것으로 밝혀졌다.
일부 실시양태에 따르면, 본 발명에 따른 폴리카르보네이트 조성물은 카올린 이외의 임의의 다른 충전제를 포함하지 않는다.
성분 F
제1 측면에 따르면, 본 발명에 따른 폴리카르보네이트 조성물은 성분 F로서 적어도 1종의 점적방지제를 포함한다.
바람직하게는, 사용되는 점적방지제는 플루오린화된 폴리올레핀으로부터 선택된다.
플루오린화된 폴리올레핀은 공지되어 있다 (문헌 ["Vinyl and Related Polymers", Schildknecht, John Wiley & Sons, Inc., New York, 1962, pages 484-494]; ["Fluoropolymers", Wall, Wiley-Interscience, John Wiley & Sons, Inc., New York, Volume 13, 1970, pages 623-654]; ["Modern Plastics Encyclopedia", 1970-1971, Volume 47, No. 10 A, October 1970, McGraw-Hill, Inc., New York, pages 134 and 774]; ["Modern Plastics Encyclopaedia", 1975-1976, October 1975, Volume 52, No. 10 A, McGraw-Hill, Inc., New York, pages 27, 28 and 472] 및 US-PS 3 671 487, 3 723 373 및 3 838 092 참조).
바람직하게는, 점적방지제는 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체 및 에틸렌/테트라플루오로에틸렌 공중합체로부터 선택된다.
보다 바람직하게는, 사용되는 점적방지제는 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE)이다.
폴리테트라플루오로에틸렌은 공지된 방법에 의해, 예를 들어 수성 매질 중에서 자유 라디칼-형성 촉매, 예를 들어 나트륨, 칼륨 또는 암모늄 퍼옥소디술페이트를 사용하여 7 kg/cm2 내지 71 kg/cm2의 압력 및 0℃ 내지 200℃의 온도, 바람직하게는 20 내지 100℃의 온도에서 테트라플루오로에틸렌을 중합시킴으로써 제조될 수 있으며, 추가의 세부사항에 대해서는 예를 들어 미국 특허 2 393 967을 참조한다.
바람직하게는, 플루오린화된 폴리올레핀은 고분자량을 가지며, -30℃ 초과, 일반적으로 100℃ 초과의 유리 전이 온도, 바람직하게는 65 wt.% 내지 76 wt.%, 특히 70 wt.% 내지 76 wt.%의 플루오린 함량 (플루오린화된 폴리올레핀을 100 wt.%로 하였을 때), 0.05 μm 내지 1,000 μm, 바람직하게는 0.08 내지 20 μm의 평균 입자 직경 d50을 갖는다.
바람직하게는, 플루오린화된 폴리올레핀은 1.2 g/cm3 내지 2.3 g/cm3의 밀도를 갖는다.
보다 바람직하게는, 본 발명에 따라 사용되는 플루오린화된 폴리올레핀은 0.05 μm 내지 20 μm, 바람직하게는 0.08 μm 내지 10 μm의 평균 입자 직경, 및 1.2 g/cm3 내지 1.9 g/cm3의 밀도를 갖는다.
분말 형태로 사용될 수 있는 적합한 플루오린화된 폴리올레핀은 100 내지 1000 μm의 평균 입자 직경 및 2.0 g/cm3 내지 2.3 g/cm3의 밀도를 갖는 테트라플루오로에틸렌 중합체 (PTFE)이다.
PTFE는 단독으로, 또는 스티렌 또는 메틸 메타크릴레이트의 단독중합체 또는 공중합체와의 마스터배치로서 사용될 수 있다.
폴리테트라플루오로에틸렌의 상업용 제품의 예로서, 듀폰(DuPont)에 의해 테플론(Teflon)®이라는 상표명으로 판매되는 것들이 언급될 수 있다.
1:1의 중량비의 폴리테트라플루오로에틸렌 및 스티렌-아크릴로니트릴 (SAN)의 마스터 배치, 예를 들어, 태국 소재의 케미칼 이노베이션 캄파니, 리미티드(Chemical Innovation Co., Ltd.)로부터 입수가능한 ADS 5000 및 한 나노테크 캄파니, 리미티드(Han Nanotech Co., Ltd.)로부터 입수가능한 폴리비(POLYB) FS-200이 또한 사용될 수 있다.
유리하게는, 점적방지제는 폴리카르보네이트 조성물의 총 중량에 대해 0.2 wt.% 내지 1 wt.%, 바람직하게는 0.3 wt.% 내지 1 wt.%, 바람직하게는 0.5 wt.% 내지 1 wt.% 범위의 양으로 폴리카르보네이트 조성물에 존재한다.
성분 G
제1 측면에 따르면, 본 발명에 따른 폴리카르보네이트 조성물은 성분 F로서 적어도 1종의 UV 흡수제를 포함한다.
UV 흡수제는 폴리카르보네이트 재료 분야에서 통상적으로 사용되는 UV 흡수제일 수 있다.
적합한 UV 흡수제는, 예를 들어, EP 1 308 084 A1, DE 102007011069 A1, 및 DE 10311063 A1에 기재되어 있다.
예시적인 UV 흡수제는 히드록시벤조페논; 히드록시벤조트리아졸; 히드록시벤조트리아진; 시아노아크릴레이트; 옥사닐리드; 벤족사지논 등, 또는 그의 조합을 포함한다.
특히 적합한 UV 흡수제는 히드록시벤조트리아졸 예컨대 2-(3',5'-비스(1,1-디메틸벤질)-2'-히드록시페닐) 벤조트리아졸 (티누빈(Tinuvin)® 234, 루드빅샤펜 소재의 바스프 에스이(BASF SE)), 2-(2'-히드록시-5'-(tert-옥틸)페닐)벤조트리아졸 (티누빈® 329, 루드빅샤펜 소재의 바스프 에스이), 2-(2'-히드록시-3'-(2-부틸)-5'-(tert-부틸)페닐)벤조트리아졸 (티누빈® 350, 루드빅샤펜 소재의 바스프 에스이), 비스(3-(2H-벤조트리아졸릴)-2-히드록시-5-tert-옥틸)메탄 (티누빈® 360, 루드빅샤펜 소재의 바스프 에스이), 2-(4,6-디페닐-1,3,5-트리아진-2-일)-5-(헥실옥시)페놀 (티누빈® 1577, 루드빅샤펜 소재의 바스프 에스이), 및 2,4-디히드록시벤조페논 (키마소르브(Chimasorb)® 22, 루드빅샤펜 소재의 바스프 에스이) 및 2-히드록시-4-(옥틸옥시)벤조페논 (키마소르브® 81, 루드빅샤펜 소재의 바스프 에스이), 2-프로펜산, 2-시아노-3,3-비페닐, 2,2-비스 [[(2-시아노-1-옥소-3,3-디페닐-2-프로페닐)옥시] 메틸]-1,3-프로판디일 에스테르 (9CI) (우비눌(Uvinul)® 3030, 루드빅샤펜 소재의 바스프 에스이), 히드록시벤조트리아진 예컨대 242-히드록시-4-(2-에틸헥실)옥시]페닐-4,6-디(4-페닐)페닐-1,3,5-트리아진 (티누빈® 1600, 루드빅샤펜 소재의 바스프 에스이) 또는 테트라에틸 2,2'-(1,4-페닐렌디메틸리덴)비스말로네이트 (호스타빈(Hostavin)® B-Cap, 클라리언트 아게(Clariant AG))이다. 이들 UV 흡수제의 혼합물이 또한 사용될 수 있다.
유리하게는, UV 흡수제는 폴리카르보네이트 조성물의 총 중량에 대해 0.2 wt.% 내지 0.8 wt.%, 바람직하게는 0.25 wt.% 내지 0.6 wt.%, 보다 바람직하게는 0.3 wt.% 내지 0.5 wt.% 범위의 양으로 폴리카르보네이트 조성물에 존재한다.
추가의 첨가제
본 발명에 따른 폴리카르보네이트 조성물은 상기에 언급된 성분 A-G에 추가적으로, 그 나머지 양의 중합체 조성물에 통상적으로 사용되는 1종 이상의 추가의 첨가제, 예컨대 윤활제 및 이형제 (예를 들어 펜타에리트리톨 테트라스테아레이트), 산화방지제, 대전방지제 (무기 대전방지제, 예컨대, 전도성 카본 블랙, 탄소 섬유, 탄소 나노튜브 및 유기 대전방지제, 예컨대, 폴리알킬렌 에테르, 알킬술포네이트 또는 폴리아미드-함유 중합체 포함), 염료, 안료 등을 임의적으로 포함할 수 있다.
산화방지제로는 입체 장애 페놀 및 포스파이트 또는 그의 혼합물, 예를 들어 이르가녹스(Irganox)® B900 (시바 스페셜티 케미칼스(Ciba Speciality Chemicals))을 사용하는 것이 바람직하다.
관련 기술분야의 통상의 기술자라면 본 발명에 따른 폴리카르보네이트 조성물의 목적하는 특성에 유의하게 불리한 영향을 미치지 않도록 추가의 첨가제의 유형 및 양을 선택할 수 있다.
일부 실시양태에서, 본 발명에 따른 폴리카르보네이트 조성물은 성분 A-G, 이형제 및 산화방지제로 이루어진다.
일부 실시양태에서, 본 발명에 따른 폴리카르보네이트 조성물은 조성물의 총 중량에 대해 하기 성분을 포함한다:
A) 35-66 wt.%의 23,000 내지 28,000 g/mol의 중량-평균 분자량을 갖는 적어도 1종의 방향족 폴리카르보네이트,
B) 25-56 wt.%의 적어도 1종의 폴리실록산-폴리카르보네이트 공중합체,
C) 1.5-4.5 wt.%의 적어도 1종의 시클릭 포스파젠,
D) 1-4 wt.%의 (메트)아크릴산 (C1-C8)-알킬 에스테르-그라프팅된 실리콘-C1-C8 알킬 아크릴레이트 고무,
E) 0.5-1.5 wt.%의 카올린,
F) 0.5-1 wt.%의 적어도 1종의 점적방지제, 및
G) 0.25-0.6 wt.%의 적어도 1종의 UV 흡수제.
폴리카르보네이트 조성물의 제조
본 발명에 따른 폴리카르보네이트 조성물은, 예를 들어, 펠릿의 형태일 수 있으며, 조성물에 요구되는 재료들의 친밀한 혼합을 수반하는 다양한 방법에 의해 제조될 수 있다.
예를 들어, 조성물에 요구되는 재료들이 먼저 고속 혼합기에서 블렌딩된다. 수동 혼합을 포함하나 이에 제한되지는 않는, 다른 저전단 공정이 또한 이러한 블렌딩을 달성할 수 있다. 이어서, 블렌드가 호퍼를 통해 이축-스크류 압출기의 목부로 공급된다. 대안적으로, 성분들 중 적어도 1종이 직접 압출기로 목부에서 및/또는 부속 스터퍼를 통해 하류에서 공급됨으로써 조성물로 혼입될 수 있다. 첨가제는 또한 목적하는 중합체성 수지와 함께 마스터배치로 컴파운딩되어 압출기로 공급될 수 있다. 일반적으로 압출기는 조성물이 유동하도록 하기 위해 필요한 것보다 더 높은 온도에서 작동된다. 압출물은 즉시 수조에서 켄칭되고 펠릿화된다. 펠릿은 기재된 바와 같이 1/4 인치 이하의 길이를 가질 수 있다. 이러한 펠릿이 후속 성형, 형상화 또는 형상가공에 사용될 수 있다.
용융 블렌딩 방법이 상업용 중합체 가공 시설에서 용융 블렌딩 장비를 이용할 수 있기 때문에 바람직하다.
이러한 용융 가공 방법에 사용되는 장비의 예시적인 예는 동방향-회전 및 역방향-회전 압출기, 단축 스크류 압출기, 공혼련기, 및 다양한 다른 유형의 압출 장비를 포함한다.
가공 시 용융물의 온도는 중합체의 과도한 분해를 피하기 위해 바람직하게는 최소화된다. 용융된 수지 조성물에서 200℃ 내지 330℃의 용융물 온도를 유지하는 것이 종종 바람직하지만, 가공 장비에서의 수지의 체류 시간이 짧게 유지된다는 조건 하에 보다 높은 온도가 사용될 수도 있다.
일부 경우에, 용융 조성물은 다이의 작은 배출 구멍을 통해 압출기와 같은 가공 장비로부터 배출된다. 그 결과로 생성된 용융 수지의 스트랜드는, 스트랜드를 수조를 통해 통과시킴으로써 냉각된다. 냉각된 스트랜드는 포장 및 추가의 취급을 위해 작은 펠릿으로 세절될 수 있다.
성형품
본 발명에 따른 열가소성 수지 조성물은, 예를 들어 다양한 유형의 성형품의 제조를 위해 사용될 수 있다.
제2 측면에 따라, 본 발명은 본 발명의 제1 측면에 따른 폴리카르보네이트 조성물로부터 제조된 성형품을 제공한다.
성형품의 예로서, 예를 들어 가정용 기구 예컨대 TV, 주스 프레스, 커피 머신 및 믹서, 또는 사무용 기기 예컨대 모니터, 어댑터, 평면 스크린, 노트북, 프린터 및 복사기를 위한 필름; 프로파일; 모든 종류의 하우징 부재; 건설 부문 (내부 및 외부 적용)을 위한 시트; 튜브; 전기 배관; 창문, 문 및 다른 프로파일; 전기 및 전자 부재 예컨대 스위치, 충전기, 플러그 및 소켓; 및 상용차를 위한, 특히 자동차 부문을 위한 차체 부재 또는 내장용 트림을 예로 들 수 있다.
특히, 성형품은 하기 중 어느 하나일 수 있다: 철도 차량, 선박, 항공기, 버스 및 다른 자동차를 위한 내장용 트림, 소형 변압기를 포함하는 전기 장비를 위한 하우징, 정보 프로세싱 및 전송 장비를 위한 하우징, 의료 장비를 위한 하우징 및 피복재, 안전 장치를 위한 하우징, 위생 및 욕실 부속품을 위한 성형 부재, 환기구를 위한 피복 그리드 및 원예 도구를 위한 하우징.
성형품의 제조
본 발명에 따른 폴리카르보네이트 조성물은 성형품을 형성하기 위한 사출 성형, 압출 성형, 블로우 성형 또는 열성형과 같은 다양한 수단에 의해 성형품으로 가공될 수 있다.
따라서, 제3 측면에 따라, 본 발명은 본 발명의 제2 측면에 따른 성형품을 제조하는 방법으로서, 본 발명의 제1 측면에 따른 폴리카르보네이트 조성물을 사출 성형, 압출 성형, 블로우 성형 또는 열성형하는 것을 포함하는 방법을 제공한다.
하기 실시예는 본 발명을 보다 상세히 예시하기 위한 것이다.
실시예
사용된 재료
성분 A
A1: 비스페놀 A를 기재로 하는, 약 26,000 g/mol의 중량 평균 분자량 Mw를 갖는 선형 폴리카르보네이트이며, 코베스트로, 캄파니, 리미티드로부터 마크롤론® 2600으로서 입수가능함.
A2: 비스페놀 A를 기재로 하는, 약 24,000 g/mol의 중량 평균 분자량 Mw를 갖는 선형 폴리카르보네이트이며, 코베스트로, 캄파니, 리미티드로부터 마크롤론® 2400으로서 입수가능함.
성분 B
약 6.5%의 PDMS 함량을 갖는 폴리실록산-폴리카르보네이트 공중합체 (SicoPC)이며, LG 켐 리미티드(LG Chem Ltd.)로부터 LG 루포이(Lupoy)® PC 8000-05로서 입수가능함.
성분 C
k = 1인 올리고머 함량이 99.9 mol%이고 k ≥ 2인 올리고머 함량이 0.1mol%인 화학식 (VI)의 페녹시포스파젠이며, 웨이하이 진웨이 켐 인더스트리 캄파니(Weihai Jinwei Chem Industry Company)로부터 HPCTP로서 입수가능함;
성분 D
D1: 코어/쉘 구조를 갖는 메틸 메타크릴레이트-그라프팅된 실리콘-부틸아크릴레이트 고무이며, 미츠비시 레이온 캄파니, 리미티드로부터 메타블렌® S2130으로서 입수가능함.
D2: 코어/쉘 구조를 갖는 메틸 메타크릴레이트-부타디엔-스티렌 (MBS)이며, 일본 소재의 카네카 케미칼 캄파니 리미티드(Kaneka Chemical Co. Ltd.)로부터 카네 에이스(Kane Ace) M732로서 입수가능함.
성분 E
E1: 카민 엘엘씨로부터 폴리필™ HG90으로서 입수가능한 카올린.
E2: 나이코 미네랄스, 인크.(NYCO Minerals, Inc.)로부터 나이글로스(NYGLOS) 4W로서 입수가능한 월라스토나이트.
성분 F
1:1의 중량비의 폴리테트라플루오로에틸렌 및 스티렌-아크릴로니트릴 (SAN)의 마스터배치이며, IRPC 퍼블릭 캄파니 리미티드(IRPC Public Company Limited)로부터 ADS 5000으로서 입수가능함.
성분 G
리안론 코포레이션(Rianlon Corporation)으로부터 UV360으로서 입수가능한 2,2'-메틸렌-비스(6-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4-(1,1,3,3-테트라메틸부틸)) 페놀.
성분 H
H1: FACI 아시아 퍼시픽 프라이빗 리미티드(FACI Asia Pacific Pte Ltd.) (싱가포르)로부터 입수가능한 펜타에리트리톨 테트라스테아레이트 (PETS), 이형제.
H2: 바스프 (차이나) 캄파니 리미티드로부터 이르가녹스® B900으로서 입수가능한, 80% 이르가포스(Irgafos)® 168 (트리스(2,4-디tert-부틸페닐)포스파이트) 및 20% 이르가녹스® 1076 (2,6-디tert-부틸-4-(옥타데칸옥시카르보닐에틸)페놀)의 혼합물, 산화방지제.
시험 방법
실시예에서 수득된 조성물의 물리적 특성을 하기와 같이 시험하였다.
노치 충격 강도는 ISO 180/1A:2000에 따라, 시험 온도 하에 2시간 동안 컨디셔닝된 80x10x3 mm의 치수를 갖는 노치 단일 게이팅된 시편에 대해 5.5J의 에너지 하에 측정되었다.
난연성은 82℃의 물 중에 7일 동안 침지되고 23℃에서 2일 동안 컨디셔닝되는 전후에, UL94 5VB에 따라 127x12.7x2.0 mm의 치수를 갖는 시편에 대해 측정되었다.
비캣(vicat) 연화 온도는 DIN 53 460 (ISO 306: 2013)에 따라, 120℃/hr의 가열 속도로 80x10x4 mm의 치수를 갖는 막대에 대해 결정되었다.
가수분해 안정성은 82℃의 물 중에 7일 동안 침치되는 전후에, ISO 180/IA:2000에 따라 80 mm x 10 mm x 3 mm의 막대에 대해 측정된 아이조드 노치 충격 강도에서의 변화에 기반하여 평가되었다.
비교 실시예 1-7 (CE1-CE7) 및 본 발명의 실시예 1-8 (IE1-IE8)
표 1 및 2에 열거된 재료들을 이축-스크류 압출기 (ZSK-25) (베르너 앤드 플라이데러(Werner and Pfleider))에서 225 rpm의 회전 속도, 20 kg/h의 처리량, 및 260-290℃의 기계 온도로 컴파운딩하고, 펠릿화하였다.
완성된 과립을 사출 성형기에서 260-300℃의 용융물 온도 및 80℃의 금형 온도로 상응하는 시험 시편으로 가공하였다.
수득된 조성물의 물리적 특성을 시험하였으며, 그 결과가 표 1 및 2에 요약되어 있다.
표 1
*: P는 부분 파단을 나타내며, 연성을 의미한다.
비교 실시예 1-4 (CE1-CE4)는 카올린을 포함하지 않는 조성물이 82℃의 물 중에 7일 동안 침지 후에 2.0 mm의 두께에서 5VB의 UL 수준을 달성할 수 없다는 것을 제시한다.
비교 실시예 5 (CE5)는 실리콘-아크릴레이트 고무 기재 충격 개질제 대신에 MBS를 포함하는 조성물이 82℃의 물 중에 7일 동안 침지 후에 2.0 mm의 두께에서 5VB의 UL 수준을 달성할 수 없다는 것을 제시한다.
본 발명의 실시예 1-7 (IE1-IE7)에 의해 입증된 바와 같이, 본 발명에 따른 조성물은 저온 충격 성능, 난연성, 가수분해 안정성, UV-차단 성능, 및 내열성의 우수한 조합을 갖는다.
구체적으로, 본 발명의 실시예 1-7의 조성물 (IE1-IE7)은 128℃ 이상의 비캣 연화 온도, -30℃에서 48 KJ/m2 이상의 아이조드 노치 충격 강도를 가지며, 82℃의 물 중에 7일 동안 침지 후에 2.0 mm의 두께에서 5VB의 UL 수준을 달성할 수 있다. 23℃에서의 아이조드 노치 충격 강도가 82℃의 물 중에 7일 동안 침지 후에도 유지될 수 있다.
비교 실시예 6 (CE6)은, 카올린의 함량이 조성물의 총 중량에 대해 5 wt.%일 때, 조성물이 -30℃에서 높은 아이조드 노치 충격 강도를 갖는다는 것을 제시한다.
비교 실시예 7 (CE7)은, 카올린의 함량이 조성물의 총 중량에 대해 7 wt.%일 때, 조성물의 저온 (-20℃ 및 -30℃) 충격 강도 및 물 중에 7일 동안의 침지 후의 충격 강도가 낮다는 것을 제시한다.
비교 실시예 8 (CE8)은, 카올린 대신에 월라스토나이트를 포함하는 조성물이 -30℃에서 낮은 아이조드 노치 충격 강도를 갖는다는 것을 제시한다.
Claims (13)
- 조성물의 총 중량에 대해 하기 성분을 포함하는 난연성 폴리카르보네이트 조성물:
A) 30-70 wt.%의 적어도 1종의 방향족 폴리카르보네이트,
B) 20-60 wt.%의 적어도 1종의 폴리실록산-폴리카르보네이트 공중합체,
C) 0.5-5 wt.%의 적어도 1종의 시클릭 포스파젠,
D) 1-5 wt.%의 적어도 1종의 실리콘-아크릴레이트 고무 기재 충격 개질제,
E) 0.3-3 wt.%의 카올린,
F) 0.1-1 wt.%의 적어도 1종의 점적방지제, 및
G) 0.1-1 wt.%의 적어도 1종의 UV 흡수제. - 제1항에 있어서, 폴리실록산-폴리카르보네이트 공중합체가 하기 구조 (XIII) 및/또는 (XIV)로부터 유래된 실록산 블록을 포함하는 것인 조성물:
여기서
R1은 서로 독립적으로 수소, Cl, Br, 또는 C1-C4-알킬을 나타내고,
R2는 서로 독립적으로 아릴 또는 C1-C13 알킬, 바람직하게는 C1-C4-알킬을 나타내고,
X는 단일 결합, -O-, -SO-, -CO-, -S-, -SO2-, C1-C6-알킬렌, C2-C5-알킬리덴, C5-C12-시클로알킬리덴, 또는 C6-C12-아릴렌 (이는 추가의 헤테로원자를 함유하는 방향족 고리에 임의로 융합될 수 있음)을 나타내고, 바람직하게는 단일 결합, -O-, -SO-, -CO-, -S-, -SO2-, C1-C5-알킬렌, C2-C5-알킬리덴, C5-C12-시클로알킬리덴, 특히 바람직하게는 단일 결합, 이소프로필리덴, C5-C12 시클로알킬리덴 또는 산소, 매우 특히 바람직하게는 이소프로필리덴을 나타내고,
n은, 각각의 경우에 1H-NMR 분광분석법에 의해 결정 시, 10 내지 400, 바람직하게는 10 내지 100, 특히 바람직하게는 10 내지 50의 평균 수를 나타내고,
m은, 각각의 경우에 1H-NMR 분광분석법에 의해 결정 시, 1 내지 10, 바람직하게는 1 내지 6, 특히 바람직하게는 1.5 내지 5의 평균 수를 나타낸다. - 제1항 또는 제2항에 있어서, 폴리실록산-폴리카르보네이트 공중합체가 폴리실록산-폴리카르보네이트 공중합체의 중량에 대해 2 wt.% 내지 20 wt.%의 비율의 실록산 블록을 포함하는 것인 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 시클릭 포스파젠이 화학식 (V)의 시클릭 포스파젠으로부터 선택되는 것인 조성물:
여기서
k는 1 내지 10의 정수, 바람직하게는 1 내지 8, 특히 바람직하게는 1 내지 5의 수이며,
이때 삼량체 함량 (k = 1)이 성분 C)를 기준으로 하여 60 내지 100 mol%이고,
여기서
R은 각각의 경우에 동일하거나 상이하며,
- 아민 라디칼,
- 각각의 경우에 임의로 할로겐화된, 바람직하게는 플루오린으로 할로겐화된, 보다 바람직하게는 모노할로겐화된 C1-C8-알킬, 바람직하게는 메틸, 에틸, 프로필 또는 부틸,
- C1-C8-알콕시, 바람직하게는 메톡시, 에톡시, 프로폭시 또는 부톡시,
- 각각의 경우에 알킬, 바람직하게는 C1-C4-알킬, 및/또는 할로겐, 바람직하게는 염소 및/또는 브로민에 의해 임의로 치환된 C5-C6-시클로알킬,
- 각각의 경우에 알킬, 바람직하게는 C1-C4-알킬, 및/또는 할로겐, 바람직하게는 염소 또는 브로민, 및/또는 히드록실에 의해 임의로 치환된 C6-C20-아릴옥시, 바람직하게는 페녹시 또는 나프틸옥시,
- 각각의 경우에 알킬, 바람직하게는 C1-C4-알킬, 및/또는 할로겐, 바람직하게는 염소 및/또는 브로민에 의해 임의로 치환된 C7-C12-아르알킬, 바람직하게는 페닐-C1-C4-알킬,
- 할로겐 라디칼, 바람직하게는 염소 또는 플루오린, 또는
- OH 라디칼을 나타낸다. - 제4항에 있어서, 시클릭 포스파젠이 프로폭시포스파젠, 페녹시포스파젠, 메틸페녹시포스파젠, 아미노포스파젠 및 플루오로알킬포스파젠으로부터 선택되는 것인 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 실리콘-아크릴레이트 고무 기재 충격 개질제가
D.1) 5 wt.% 내지 95 wt.%, 바람직하게는 8 wt.% 내지 90 wt.%, 특히 20 wt.% 내지 85 wt.%의 적어도 1종의 비닐 단량체를
D.2) 그라프트 베이스로서, 95 wt.% 내지 5 wt.%, 바람직하게는 92 wt.% 내지 10 wt.%, 특히 80 wt.% 내지 15 wt.%의 1종 이상의 실리콘-아크릴레이트 고무 상에
포함하며, 여기서 wt.%는 충격 개질제의 중량을 기준으로 하여 계산된 것인
조성물. - 제6항에 있어서,
비닐 단량체 D.1이 비닐방향족 및/또는 핵 상에서 치환된 비닐방향족 (예컨대 스티렌, α-메틸스티렌, p-메틸스티렌), 비닐 시아나이드 (불포화 니트릴, 예컨대 아크릴로니트릴 및 메타크릴로니트릴), (메트)아크릴산 (C1-C8)-알킬 에스테르, 예컨대 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, t-부틸 아크릴레이트, 및 불포화 카르복실산의 유도체 (예컨대 무수물 및 이미드), 예를 들어 말레산 무수물 및 N-페닐-말레이미드로부터 선택되고, 바람직하게는 비닐 단량체가 (메트)아크릴산 (C1-C8)-알킬 에스테르 또는 그와 스티렌, α-메틸스티렌 또는 p-메틸스티렌의 조합을 포함하고/거나;
실리콘-아크릴레이트 고무 D.2가, 복합 고무의 총 중량에 대해, 5 wt.%-95 wt.%, 바람직하게는 20 wt.% 내지 80 wt.%, 특히 바람직하게는 25 wt.% 내지 50 wt.%의 실리콘 고무 비율 및 95 wt.% 내지 5 wt.%, 바람직하게는 80 wt.% 내지 20 wt.%, 특히 바람직하게는 75 wt.% 내지 50 wt.%의 폴리알킬 (메트)아크릴레이트 고무 비율을 함유하는 그라프트-활성 자리를 갖는 복합 고무로부터 선택되는 것인
조성물. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 실리콘-아크릴레이트 고무 기재 충격 개질제가 메틸 메타크릴레이트-그라프팅된 실리콘-부틸 아크릴레이트 고무인 조성물.
- 제1항에 있어서, 조성물의 총 중량에 대해 하기 성분을 포함하는 조성물:
A) 35-66 wt.%의 23,000 내지 28,000 g/mol의 중량-평균 분자량을 갖는 적어도 1종의 방향족 폴리카르보네이트,
B) 25-56 wt.%의 적어도 1종의 폴리실록산-폴리카르보네이트 공중합체,
C) 1.5-4.5 wt.%의 적어도 1종의 시클릭 포스파젠,
D) 1-4 wt.%의 (메트)아크릴산 (C1-C8)-알킬 에스테르-그라프팅된 실리콘-C1-C8 알킬 아크릴레이트 고무,
E) 0.5-1.5 wt.%의 카올린,
F) 0.5-1 wt.%의 적어도 1종의 점적방지제, 및
G) 0.25-0.6 wt.%의 적어도 1종의 UV 흡수제. - 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 점적방지제가 플루오린화된 폴리올레핀, 바람직하게는 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체 및 에틸렌/테트라플루오로에틸렌 공중합체로부터 선택되는 것인 조성물.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 윤활제 및 이형제, 산화방지제, 대전방지제, 염료, 및 안료로부터 선택된 1종 이상의 추가의 첨가제를 추가로 포함하는 조성물.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 조성물로부터 제조된 성형품.
- 제12항에 따른 성형품을 제조하는 방법으로서, 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 폴리카르보네이트 조성물을 사출 성형, 압출 성형, 블로우 성형 또는 열성형하는 것을 포함하는 방법.
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