KR20230014209A - 항균 및 방부 효과가 있는 포장용기 및 이의 제조방법 - Google Patents
항균 및 방부 효과가 있는 포장용기 및 이의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명에 따른 항균 및 방부 효과가 있는 포장용기는 천연 항균물질을 포함하되, 상기 천연 항균물질을 일반적인 고분자 수지와 혼합하는 것이 아닌 상온에서 성형 가능한 접착층에 포함함으로써 고온으로 인한 천연 항균물질의 파괴를 막고 항균성을 더욱 높이는 장점이 있다.
또한 상기 접착층에 포함된 천연 항균물질의 항균력을 발현하기 위해 성형 시 연신 블로우 성형법을 적용하여 내층에 기공을 형성함으로써 용기의 기계적 물성을 해치지 않으면서도 높은 항균성을 유지하는 장점을 가진다.
또한 상기 접착층에 포함된 천연 항균물질의 항균력을 발현하기 위해 성형 시 연신 블로우 성형법을 적용하여 내층에 기공을 형성함으로써 용기의 기계적 물성을 해치지 않으면서도 높은 항균성을 유지하는 장점을 가진다.
Description
본 발명은 항균 및 방부 효과가 있는 포장용기 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 다층의 구조를 갖되, 무기계 항균물질과 유기계 항균물질이 층별로 구비되어 박테리아 뿐만 아니라 곰팡이 등과 같은 유해 미생물에 대한 항균 활성과 항진균 활성이 우수한 포장용기 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 로션, 화장크림, 미용에센스 등과 같은 화장품은 피부에 영양을 공급하기 위하여 풍부한 영양분을 가지고 있다. 그러므로 화장품을 사용하기 위하여 화장품용기를 개봉하여 일정시간이 경과하게 되면 공기와 접촉되면서 풍부한 영양분을 가지고 있는 화장품에 균이 번식하여 변질될 우려가 있으며 또한 화장품을 사용하면서 화장품이 손과 접촉하게 되므로 손으로부터 균이 오염되어 화장품이 변질되어 화장품을 모두 사용하기 전에 버리게 되는 문제점이 있었다. 그래서 화장품에는 소량의 항균물질을 혼합하여 제조함으로서 화장품 사용 중에 화장품이 변질되는 것을 방지하고 있으나 항균물질은 소량 정도는 인체에 미치는 영향이 거의 없는 것으로 알려져 있지만 혹시 알려지지 않은 위험을 미연에 방지하기 위하여 항균물질을 전혀 함유하지 않은 화장품을 안전하게 보관하면서 사용할 수 있게 하는 화장품용기의 출현이 기대되고 있다.
예전에는 화장품을 보관하기 위한 용기로 유리 등이 사용되었으나 현재에는 가볍고 제조가 용이한 플라스틱, 폴리프로필렌 등을 소재로 한 용기로 대체되고 있다.
그러나 플라스틱 용기는 화장품의 저장 중 발생하는 젖산과 같은 유기산에 의해 일부 수지 성분이 용해, 용출되어 이 성분이 다시 화학 변화를 일으켜 환경호르몬을 유발시킬 가능성이 있고, 장기간 화장품 저장 시 용기에서 이취와 변색이 야기될 수 있다.
폴리프로필렌 재질은 일반적으로 밀폐용기에 많이 사용되고 가공이 용이하며 우수한 방습성, 투명도, 광택도, 내열성이 좋다. 폴리프로필렌 재질 자체는 별 문제가 없으나, 성형을 위해 첨가하는 안료나 가소재 등의 첨가물이 환경호르몬이나 중금속을 함유하고 있어 유해한 환경에 노출되었을 때 환경호르몬이 검출될 가능성이 있다.
또한 고분자 수지에 항균성을 가지는 금속성분을 직접 투입하거나 담지체에 담지하여 사용하는 기술도 소개되었으나 사용 중에 용출량이 많으므로 지속성이 적고 독성이 높은 단점이 있으며, 은 및 동과 같은 무기분말을 이용하는 것은 단위 중량에 대한 항균력에서 우수한 특성을 나타내지 못하다.
최근 건강과 친환경에 대한 소비자들의 인식 개선과 well-being 및 환경호르몬에 대한 관심도가 높아지면서 안전한 화장품 저장용기에 대한 소비자들의 관심이 증가하고 있으며, 저장용기가 화장품과 직접 접촉하는데 따른 위생성 또한 매우 중요하게 여겨지고 있다. 이에 화장품 저장용기로서 사용하기에 편리하면서 안전성과 위생성에 관한 문제를 감소시킬 수 있는 항균 용기 개발에 관한 연구가 필요한 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 내층 및 외층과 이를 접합하는 접착층이 내층과 외층 사이에 존재하는 다층의 포장용기에서 상기 접착층으로 저온 또는 상온에서도 용융 및 접착성을 발현하는 접착제 성분과 천연 항균성분을 포함하고, 동시에 상기 내층에도 무기 항균입자를 포함함으로써 항균성을 극대화한 항균 및 방부 효과가 있는 포장용기 및 이의 제조방법의 제공을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은 상기 내층을 형성하는 조성물에 무기 항균입자를 도입하고, 각 층을 형성하는 조성물을 연신 블로우 성형함으로써 내층에 기공을 형성하고 항균성을 더욱 높인 항균 및 방부 효과가 있는 포장용기 및 이의 제조방법 제공을 목적으로 한다.
본 발명은 항균 및 방부 효과가 있는 포장용기 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 양태는 고분자 수지로 형성된 외층; 상기 베이스층의 일면에 적층되며 천연 항균제 및 접착제 조성물을 포함하는 접착층; 및 상기 접착층의 일면에 형성되며, 무기 항균입자 및 고분자 수지를 포함하는 내층;을 포함하며, 상기 보호층은 기체 투과가 가능한 기공이 형성된 것을 특징으로 하는 포장용기에 관한 것이다.
본 발명에서 상기 고분자 수지는 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 폴리아크릴 및 폴리비닐클로라이드에서 선택되는 어느 하나 또는 복수를 포함하며,
상기 천연 항균제는 프로폴리스, 파인오일(pine oil), 알리신, 갈릭산, 키토산, 시트르산, 아스코르브산, 프로안토시아니딘, 커피산, 갈릭산, 페룰산, 칼콘, 카테킨, 플라바논, 플라본, 플라보놀, 베르베린, 나린진, 캠퍼롤 및 퀘르세틴에서 선택되는 어느 하나 또는 복수를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 천연 항균제는 실리카, 클레이, 제올라이트 및 활성탄소에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 다공체에 담지된 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 상기 접착제 조성물은 이관능성 폴리올, 지방족 디이소시아네이트 및 아민계 사슬연장제를 포함하는 혼합물로부터 제조된 폴리우레탄 접착제이며,
상기 무기 항균입자는 산화은, 산화구리, 산화니켈, 산화크롬, 산화코발트, 산화아연, 패각, 이산화티탄, 제올라이트, 실리카, 인산칼슘, 인산지르코늄, 맥반석, 흑운모, 백옥 및 청옥에서 선택되는 어느 하나 또는 복수인 것을 특징으로 한다.
또한 상기 패각은 수산화나트륨, 수산화칼슘, 수산화알루미늄, 수산화칼륨, 수산화마그네슘, 탄산수소나트륨 및 암모니아에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 염기성 물질을 용해한 수용액으로 침지하여 유기물을 제거한 것을 특징으로 한다.
또한 상기 내층은 기공율이 20 내지 80 부피%인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 양태는,
a) 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 폴리아크릴 및 폴리비닐클로라이드에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 고분자 수지를 포함하는 외층 조성물을 제조하는 단계;
b) 이관능성 폴리올, 지방족 디이소시아네이트 및 아민계 사슬연장제를 포함하는 혼합물로부터 제조된 폴리우레탄 접착제 및 프로폴리스, 파인오일(pine oil), 알리신, 갈릭산, 키토산, 시트르산, 아스코르브산, 칼콘, 카테킨, 플라바논, 플라본, 플라보놀, 프로안토시아니딘, 커피산, 갈릭산, 페룰산, 캠퍼롤 및 퀘르세틴에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 천연 항균제를 포함하는 접착층 조성물을 제조하는 단계;
c) 상기 고분자 수지에 패각, 이산화티탄, 제올라이트, 실리카, 인산칼슘, 인산지르코늄, 맥반석, 흑운모, 백옥 및 청옥에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 무기 항균제를 포함하는 내층 조성물을 제조하는 단계;
d) 상기 베이스층 조성물, 접착층 조성물 및 보호층 조성물을 각각 압출기에 투입한 후, 다층 블로우 몰딩기에서 연신 및 블로잉하여 내층이 상기 내층 조성물로 형성되고, 중간층이 접착 조성물로 형성되며, 외층이 상기 외층 조성물로 형성된 다층 용기를 제조하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 및 방부 효과가 있는 포장용기의 제조방법에 관한 것이다.
이때 상기 천연 항균제는 실리카, 클레이, 제올라이트 및 활성탄소에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 다공체에 담지된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 항균 및 방부 효과가 있는 포장용기는 천연 항균물질을 포함하되, 상기 천연 항균물질을 일반적인 고분자 수지와 혼합하는 것이 아닌 상온에서 성형 가능한 접착층에 포함함으로써 고온으로 인한 천연 항균물질의 파괴를 막고 항균성을 더욱 높이는 장점이 있다.
또한 상기 접착층에 포함된 천연 항균물질의 항균력을 발현하기 위해 성형 시 연신 블로우 성형법을 적용하여 내층에 기공을 형성함으로써 용기의 기계적 물성을 해치지 않으면서도 높은 항균성을 유지하는 장점을 가진다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 다층 용기의 단면을 도시한 것이다.
도 2는 실시예 1을 통해 제조된 다층 용기와 대조군에 균주를 접종하고 6일 후의 세균 증식 결과를 도시한 것으로, (a), (b)는 각각 A type과 B type의 토너의 세균 번식 결과이며, (c)는 대조군의 토너의 세균 번식 결과이다.
도 2는 실시예 1을 통해 제조된 다층 용기와 대조군에 균주를 접종하고 6일 후의 세균 증식 결과를 도시한 것으로, (a), (b)는 각각 A type과 B type의 토너의 세균 번식 결과이며, (c)는 대조군의 토너의 세균 번식 결과이다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명에 따른 항균 및 방부 효과가 있는 포장용기 및 이의 제조방법을 더욱 상세히 설명한다. 다만 다음에 소개되는 구체예들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다.
따라서 본 발명은 이하 제시되는 구체예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 구체예들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 기재된 것일 뿐, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
또한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
또한 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 예로서 제공되는 것이다. 따라서 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 또한 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
또한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
본 발명의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되거나 또는 접속될 수 있지만, 각 구성 요소 사이에 또 다른 구성 요소가 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
본 발명에서 항균성은 멸균, 살균, 제균, 정균, 소독, 방부 및 위생 등의 개념을 모두 포함하는 것으로 미생물의 발생, 증식의 억제에서 사멸인 살균과 멸균을 의미하며, 주로 용기 내용물에서 세균의 증식을 억제하는 의미로 사용된다.
본 발명에서 상기 항균 용기는 사람이 섭취하는 식품이나 신체에 적용하는 화장품, 생활용품 등을 수용하고 포장하기 위한 것으로, 특히 화장품류를 수용하는 용기를 포함한다.
본 발명에서 상기 화장품은 매력을 더하고 용모를 밝게 변화시키기 위해 신체 모든 부위, 예를 들어 피부나 체모 등에 바르고 문지르거나 뿌리는 등 이와 유사한 방법으로 사용되는 물품으로, 스킨, 로션, 립크로스, 립스틱, 루즈, 블러셔, 마스카라, 크림, 메뉴큐어, 트윈케이크, 에센스, 향수, 포마드, 헤어오일, 모발보호제 등을 포함할 수 있다. 또한 상기 생활용품은 신체를 세정하기 위해 사용되는 것으로 예를 들어 피부나 체모 등을 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 항균 용기는 상술한 화장품이나 생활용품의 장기 보관 시 산소의 접촉에 의한 균류나 세균의 증식을 막고 이에 의한 산패를 억제하기 위한 것이다.
통상 세균은 성장에 있어 파상풍균, 클로로스트리듐균 등과 같은 산소를 필요로 하지 않는 혐기성세균, 산소가 있는 곳에서나 없는 곳에서도 생육할 수 있는 대장균, 포도상구균 등과 같은 소위 통성혐기성세균도 있으나 결핵균, 디프테리아균, 고초균 등과 같은 호기성세균은 내용물 내 존재하는 물, 먹이가 될 수 있는 어떤 성분과 함께 반드시 산소를 필요로 하는데, 그 산소는 뚜껑 개봉 후 외부로부터 순간적으로 얻어지게 되므로 사용을 위해 개폐가 반복적으로 일어나는 화장품용 용기들은 항균성을 갖는 것이 필수적이다. 또한 대부분 밀봉 상태의 용기들은 미량의 산소가 용기의 벽을 통해 얻어질 수도 있다. 따라서 용기를 구성하고 하는 소재로서 산소 차단성이 우수한 소재를 일부 도입하여야 한다.
다만 일반적인 항균 소재들은 대부분 은 나노입자와 같은 무기계 입자를 도입하는 바, 은 나노 입자가 함유된 조성물을 사용하면 어느 정도 양호한 항균성은 확보할 수 있었으나, 완벽한 항균성을 확보할 수 있다고 보기 어럽다. 물론 은 나노 입자 성분을 보다 과량으로 처방하면 완벽한 항균성을 확보할 수 있으나 투명성 및 경제성이 열악해지는 관계로 다른 추가 대안이 필요하다.
본 발명은 상기와 같은 단점을 해소하기 위해 안출된 것으로, 내용물과 직접 접하는 층에는 과량이 아닌 적당량의 무기입자를 함유하여 항균성을 확보함과 동시에 중간층에는 천연 항균물질을 도입하여 무기입자의 단점을 없애고 천연의 항균성과 투명성 및 경제성을 확보하고, 외층에 투명성과 산소 차단성이 우수한 고분자 수지를 적용함으로써 충분히 만족할 만한 항균성은 물론 투명성과 경제성을 동시에 확보하는 것을 특징으로 한다.
구체적으로 상기 항균 용기(100)는 도 1과 같이 고분자 수지로 형성된 외층(110); 상기 베이스층의 일면에 적층되며 천연 항균제 및 접착제 조성물을 포함하는 접착층(120); 및 상기 접착층의 일면에 형성되며, 무기 항균입자 및 고분자 수지를 포함하는 내층(130);을 포함하여 구성되며, 상기 접착층에 구비된 천연 항균제의 항균성을 높일 수 있도록 상기 내층에 미세 기공이 형성된 것을 특징으로 한다.
상기 외층(110)은 내용물과 산소의 직접적인 접촉을 차단하기 위해 구비되는 것으로, 고분자 수지를 베이스로 하나 필요에 따라 다른 성분들을 더 포함하여도 무방하다. 구체적으로 착색제를 더 포함하여 광차단 기능을 수행할 수도 있으며, 고분자 수지와 함께 산소를 차단할 수 있는 중합체, 예를 들어 에틸렌-비닐알콜 공중합체를 혼합하는 것도 좋다. 이러한 성분들은 별도의 층 형태로 구비되어도 좋으며, 상술한 기능들을 수행할 수 있는 공지의 재료를 사용하여 형성할 수 있다.
상기 접착층(120)은 상기 외층과 내층의 접착을 담당함과 동시에 후술할 내층의 무기 항균입자의 항균성을 보완하기 위한 것으로, 상술한 바와 같이 은 및 동과 같은 무기계 항균제의 경우 단위 중량에 대한 항균력에서 효과적이지 못하므로, 이를 보완하기 위해 유기계 항균제를 접착 성분과 함께 혼합하여 층을 형성할 수 있다.
다만 유기계 항균제는 열에 약해 고분자 수지와 혼합 시 쉽게 파괴되어 항균성을 발현하기 어려우므로, 저온에서 용융과 성형이 가능하며 접착력이 우수한 저온 용융 접착제를 적용하여 이러한 단점을 해소할 수 있다.
상기 내층(130)은 내용물과 직접 접하는 층으로 고분자 수지와 함께 무기 항균입자를 포함하여 항균성을 확보할 수 있다. 다만 상기 접착층을 완전히 차폐할 경우 구비된 유기계 항균제의 항균성을 제대로 발현하기 어려우므로 연신을 통해 기공을 형성하도록 무기 항균입자의 입자 크기를 특정 범위로 가져갈 수 있다.
이하 각 성분별로 더욱 상세히 설명하면, 본 발명에서 상기 용기에 포함되는 고분자 수지는 외부로부터 산소를 차단하고 내용물이 밖으로 나오지 않도록 하는 역할을 하는 것으로, 외층과 내층을 구성하는 주요 성분이다.
상기 고분자 수지는 연신 성형 및 열처리가 가능한 고분자 수지라면 종류에 한정하지 않으며, 이러한 수지로 예를 들면 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 폴리아크릴 및 폴리비닐클로라이드에서 선택되는 어느 하나 또는 복수를 포함할 수 있다.
이때 상기 올레핀 수지의 예로서는 저밀도 폴리에틸렌, 중밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌, 선상 저밀도 폴리에틸렌, 선상 초저밀도 폴리에틸렌 등의 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌공중합체 또는 이들의 혼합물 등이 있으며, 더욱 바람직하게는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리아릴레이트 등이 있다.
또한 상기 폴리에스테르로 예를 들면 폴리카프로락톤, 폴리락타이드 등과 같은 지방족폴리에스터, 폴리에틸렌테레프탈레이트 글리콜 등과 같은 무정형 폴리에스터, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌나프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등과 같은 방향족 폴리에스터 등을 포함할 수 있으며, 이들 중 투명성 및 산소차단성이 우수한 무정형 폴리에스터(예, Eastman Chemical사 APET PACUR 9921, SK케미칼사 PETG SKYGREEN S2008), 폴리에틸렌나프탈레이트(예, Kolon사 NOPLA KE911), 폴리에틸렌나프탈레이트계 공중합체(예, Kolon사 NOPLA KE531) 또는 그들의 혼합물이 바람직하다.
또한 상기 폴리아미드로 예를 들면 폴리아미드 6, 폴리아미드 6/6, 폴리아미드 11, 폴리아미드 12, 폴리아미드 6/10 등과 같은 결정성 지방족 폴리아미드, 테레프탈산 및 이소프탈산과 헥사메칠렌디아민과의 공중합체 등과 같은 무정형 코폴리아미드, 폴리메타자일렌아디프아미드 등과 같은 방향족 폴리아미드 등을 들 수 있으나, 투명성 및 산소차단성이 우수한 무정형 코폴리아미드(예, Grivory-ems사 Grivory G21), 방향족 폴리아미드(예, Mitsubishi Gas Chemical사 Nylon-MXD6) 또는 그들의 혼합물이 더욱 좋다.
또한 상기 고분자 수지를 포함하는 조성물은 하나 이상의 첨가제를 더 포함하여도 무방하다. 이러한 첨가제로 예를 들면 산화방지제, 열안정제, 자외선안정제, 활제, 가공조제, 건조제, 안료, 염료, 발포제, 난연제 등이 있으며, 이외에도 발명의 목적을 해치지 않는 범위 내에서 당업계에서 통상적으로 사용하는 다양한 첨가제를 포함할 수 있다.
상기 접착제 조성물은 상술한 바와 같이 천연 항균제를 포함하고 있어 항균성을 발현하며, 동시에 상기 천연 항균제가 고온에서 파괴되는 것을 막기 위해 상온에서 접착성을 발현할 수 있는 접착제 성분을 포함할 수 있다.
일반적으로 프로폴리스나 알리신과 같은 천연 물질에서 유래된 항균성 성분들은 식물이나 곤충을 외부의 세균이나 포식으로부터 보호하기 위해 생성된 것이다. 가령 프로폴리스는 꿀벌이 나무의 싹이나 수액으로부터 수집한 수지질의 혼합물로 유해한 미생물로부터 자신들을 보호하며, 항산화, 항생, 항바이러스, 항진균, 항원충, 항종양, 항염증 등의 효과를 가지며, 알리신의 경우 마늘이 자체적으로 생성하는 물질로 동물의 포식과 상해에 대비하여 매운맛을 가지며, 곰팡이나 세균에 대하여 살균효과를 가지게 된다.
그러나 이런 천연 물질은 고온에 상당히 약한 특성을 가진다. 특히 알리신의 경우 고온에 1분 정도만 노출되어도 쉽게 파괴되며 파괴된 알리신은 더 이상 항균효과를 발현하지 않게 된다.
문제는 상술한 고분자 수지의 경우 용기 형태로 성형되기 위해선 용융된 상태를 유지하여야 하는데, 용융 온도가 고분자 수지에 따라 다르나 최소 100℃ 이상이기 때문에 상기 천연 항균제가 고분자 수지에 혼합될 경우 고온에 의해 구조가 파괴되어 항균 효과를 상실할 수 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 상기 천연 항균제는 상기 고분자 수지를 포함하는 내층이나 외층이 아닌 중간층인 접착층에 구비되되, 상기 접착층을 구성하는 접착제가 상온에서도 성형성이나 접착성을 발현할 수 있는 성분들로 이루어짐에 따라 고온에 의한 분자 구조의 파괴를 막고 우수한 항균성을 발현하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 상기 접착제는 이관능성 폴리올, 지방족 디이소시아네이트 및 아민계 사슬연장제를 포함하는 혼합물로부터 제조된 폴리우레탄 접착제를 포함할 수 있다.
상기 이관능성 폴리올로 예를 들면 에탄-1,2-디올, 프로판-1,2-디올, 프로판-1,3-디올, 부탄-1,2-디올, 부탄-1,3-디올, 부탄-1,4-디올, 부텐-1,4-디올, 부틴-1,4-디올, 펜탄-1,5-디올 및 이들의 위치 이성질체, 헥산-1,6-디올, 옥탄-1,8-디올, 1,4-비스히드록시메틸시클로헥산, 2,2-비스(4-히드록시시클로헥실)프로판, 2-메틸-1,3-프로판디올, 글리세롤, 트리메틸올프로판, 트리메틸올에탄, 헥산-1,2,6-트리올, 부탄-1,2,4-트리올, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜 등을 들 수 있다.
또한 상기 이관능성 폴리올과는 별개로 저온에서의 용융성을 높이기 위해 하나 이상의 지방족 폴리에스테르 폴리올을 더 포함할 수도 있다. 상기 지방족 폴리에스테르 폴리올의 예를 들면 선형 디카르복실산 및/또는 그 유도체, 예컨대 무수물, 에스테르 또는 산 클로라이드를 기재로 하는 그러한 폴리올 및 지방족 또는 시클로지방족, 선형 또는 분지형 폴리올을 포함한다. 적합한 디카르복실산의 예를 들면 아디프산, 숙신산, 세박산, 도데칸 디카르복실산 등이 있으며, 이들은 단독 또는 둘 이상 포함하여도 무방하다.
상기 지방족 디이소시아네이트는 바람직하게는 4 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 지방족 이소시아네이트로, 이들의 예를 들면 테트라메틸렌 디이소시아네이트, 펜타메틸렌 1,5-디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트 (1,6-디이소시아네이토헥산), 옥타메틸렌 디이소시아네이트, 데카메틸렌 디이소시아네이트, 도데카메틸렌 디이소시아네이트, 테트라데카메틸렌 디이소시아네이트, 리신 디이소시아네이트의 유도체 등을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 아민계 사슬 연장제는 디아민, 모노아민 또는 이들의 혼합물로, 예를 들어 지방족, 지환족 1급 또는 2급의 모노아민 에틸아민, 디에틸아민, 이성질체성 프로필- 및 부틸아민, 고급의 선형 지방족 모노아민 및 시클로지방족 모노아민, 예컨대 시클로헥실아민을 포함한다. 다른 예는 아미노알콜, 즉 한 분자 중에 아미노 및 히드록시 기를 갖는 화합물, 예컨대 에탄올아민, N-메틸에탄올아민, 디에탄올아민 또는 2-프로판올아민을 포함할 수 있다.
상기 성분들로 중합된 폴리우레탄계 접착제는 DIN 65467에 따라 20 K/min의 가열 속도에서 시차 주사 열량측정법에 의해 측정할 때 30℃ 내지 50℃ 범위의 용융 온도를 갖기 때문에 상술한 천연 항균제를 포함한 경우에도 항균제의 분자구조를 파괴하지 않고도 성형성과 접착성을 발현할 수 있다.
상기 천연 항균제는 용기 내용물의 미생물 번식 및 이에 따른 변성을 방지하기 위해 첨가하는 것으로, 특히 기존의 방부제와 비교하여 안전성과 항균성을 동시에 확보할 수 있는 물질을 포함할 수 있다.
일반적으로 기존의 방부제는 파라벤류 등이 식품이나 화장품, 의약품 등에 범용적으로 사용되고 있으나, 이러한 유기 항균제의 경우 인체와 접촉 시 피부 알러지의 원인이 될 수 있으며, 그 자체로도 환경호르몬으로서의 가능성이 보고되고 있다.
본 발명은 이러한 단점을 해소하기 위한 것으로, 피부에 자극적이지 않으면서도, 내용물의 변질을 막으며 다수의 균주에 대한 번식을 억제하기 위해 상기 접착층에 천연 항균제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 천연 항균제는 색상이나 냄새, 안정성 등을 확보하여 내용물에 어떠한 영향을 끼치지 않으면서도 넓은 항균 스펙트럼을 가지며 다양한 제형으로 제조될 수 있는 것이라면 종류에 한정하지 않는다.
상기와 같은 천연 항균제의 예를 들면 프로폴리스, 파인오일(pine oil), 알리신, 갈릭산, 키토산, 시트르산, 아스코르브산, 프로안토시아니딘, 커피산, 갈릭산, 페룰산, 칼콘, 카테킨, 플라바논, 플라본, 플라보놀, 베르베린, 나린진, 캠퍼롤 및 퀘르세틴 등을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 또는 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 상기와 같은 천연 항균제는 그람양성균, 그람음성균이나 진균 등에 대한 항균 효과가 우수하며, 값싼 원료로부터 쉽게 수득이 가능하다. 또한 넓은 항균스펙트럼을 가지며 다양한 형태로 제조할 수 있는 장점을 가진다.
상기 천연 항균제로 더욱 바람직하게는 프로폴리스를 들 수 있다. 상기 프로폴리스는 박토스터 알렉신(Bactoster Alexin)을 주성분으로 하는데, 상기 박토스터 알렉신은 강력한 무독성 항균물질로서, 세포벽 성분인 당단백질(peptidoglycan)의 peptide bridge의 합성을 억제하는 역할을 하게 된다. 이를 더욱 상세히 설명하면, 세균의 세포벽 성분인 당단백질(peptidoglycan)층의 생합성 마지막 단계에서 세포막 바깥의 당단백질을 단백질전이효소(transpeptidase)가 연결하는데, 이 효소의 작용을 억제시켜 세균의 성장과 분화가 억제되어 사멸시키는 것이다. 이러한 특성으로 인해 상기 박토스터 알렉신은 인체에 독성이 없으며, 일반 세균은 물론 식중독균, 바이러스 등 30초 이내에 99.99% 이상의 완벽한 살균 특성을 가지고 있다.
상기와 같은 천연 항균제는 고분자와 혼합하여 적용하여도 무방하나, 내열성이나 형태의 안정성을 더욱 높이기 위해 하나 이상의 담지체에 담지하여 적용하는 것이 바람직하다. 이 경우 고온에서도 항균제의 파괴를 방지할 수 있으며, 구체 내에 천연 항균제 성분을 집중시켜 더욱 우수한 항균성을 발현할 수 있다.
상기 담지체는 통상적으로 분리공정이나 흡탈착, 가스저장 등에서 사용되는 흡착재로, 내부에 마이크로기공(micropore, 기공크기 < 2 ㎚), 메조기공(mesopore, 2 ㎚ < 기공크기 < 50 ㎚), 매크로기공(macropore, 기공크기 > 50 ㎚) 등의 기공이 형성되어 있는 것이라면 종류에 관계없이 사용 가능하다.
상기 담지체로 예를 들면 실리카, 클레이, 제올라이트 및 활성탄소 등을 포함할 수 있으며, 이외에도 산화티탄, 산화알루미늄, 산화지르코늄 등의 금속산화물을 사용하여도 좋다. 또한 상기 담지체들은 단독으로 또는 둘 이상 혼합하여 사용하여도 좋다.
상기 천연 항균제를 담지체에 담지하는 방법은 본 발명에서 한정하지 않는다. 일예로, 상기 항균제들을 용해할 수 있는 용매, 예를 들어 물, 에탄올, 아세톤 등의 용매에 상기 천연 항균제와 담지체를 혼합한 후 지속적으로 교반한다. 이때 필요에 따라 혼합물의 pH를 7 내지 8의 범위로, 혼합물의 온도를 20 내지 40℃로 조절할 수 있으며, 혼합 시간은 6 내지 24시간 동안 진행할 수 있다.
본 발명에서 상기 접착층을 형성하는 조성물은 상기 폴리우레탄계 접착제 100 중량부 대비 상기 천연 항균제를 포함하는 담지체를 0.01 내지 50 중량부 포함할 수 있다. 담지체가 상기 범위 미만 첨가되는 경우 원하는 항균성이 제대로 발현되기 어려우며, 상기 범위를 초과하는 경우 접착층의 투명성이나 접착력이 저하될 수 있다.
본 발명에서 상기 무기 항균입자는 항균 성질을 가진 금속이나 금속이온, 예컨대 은, 아연, 구리 등을 함유하는 무기 화합물을 뜻하는 것으로, 고체 형태를 갖고 있기 때문에 안정성이 우수하며, 후술할 연신 과정에서 불순물로 작용하여 내층에 기공을 형성하는 인자로 작용한다.
상기 무기 항균입자의 예로는 상기 담지체와 동일 또는 유사한 것일 수 있으며, 구체적으로 제올라이트, 합성 제올라이트, 금속 산화물, 지르코늄 포스페이트, 칼슘 포스페이트, 칼슘 아연 포스페이트, 세라믹, 가용성 유리 분말, 실리카 알루미나, 티타늄 제올라이트, 아파타이트, 칼슘 카보네이트 등을 포함할 수 있다. 상기와 같은 무기 항균입자는 단독으로 또는 둘 이상 혼합하여 사용하여도 좋다.
또한 상기 무기 항균입자는 상술한 유기 항균제와 유사하게 상기 항균입자들을 담체로 이용하여 하나 이상의 항균 성분을 더 담지할 수도 있다. 구체적으로 상기 무기 항균입자는 은, 구리, 망간, 아연 등과 같은 금속이온을 이온교환이나 흡착하여 도입할 수 있다.
상기 무기 항균입자로 더욱 바람직하게는 제올라이트에 하나 이상의 항균성분이 담지된 것일 수 있다. 상기 제올라이트는 복수의 기공을 갖는 결정성 알루미노실리케이트(crystalline aluminosilicate)이다. 제올라이트는 규소(Si)와 알루미늄(Al)이 산소원자를 통해 삼차원적으로 연결되어 형성되는 무기 고분자(inorganic polymer) 물질로서 보통 1㎛ 크기의 미세한 결정 크기를 갖는다. 이들은 종류에 따라 다양한 모양과 0.3 내지 10㎚ 크기의 나노기공(nanopore)을 가지는 것을 구조적 특징으로 한다.
제올라이트는 결정 구조적으로 각 원자의 결합이 느슨하여 내부에 있는 나노 기공 속에 보통 물 분자들이 채워져 있으며, 이 수분을 고열로 방출시켜도 골격은 그대로 유지되므로 다른 미립 물질을 흡착할 수 있다. 제올라이트는 수많은 나노 크기의 기공으로 인하여 양이온 교환체의 역할 및 이물질 흡착 기능이 우수하여 중금속이나 세균을 흡착하여 제거하는 효과를 나타낼 수 있다.
상기 제올라이트는 성분 함량이나 구조 등에 따라 A형 제올라이트, X형 제올라이트, Y형 제올라이트, 고실리카 제올라이트, 소덜라이트, 모데나이트, 애낼나이트, 클리노프틸로라이트, 캐비라이트 및 에니노나이트 등으로 구분될 수 있으며, 본 발명은 상기 물질을 모두 사용하여도 무방하다.
또한 상기 항균성분은 주로 금속이온, 더욱 구체적으로는 다수의 은이온(Ag+)이 흡착됨으로써 우수한 살균 및 항균력을 가질 수 있다. 은이온(Ag+)의 살균 및 항균작용은 미량동 작용(oligodynamic action)에 의해 발현되는 것으로, 미량 살균 작용이라고도 불리는 미량동 작용은 콜로이드가 세포 원형질 속의 설퍼하이드릴기(-SH)와 강하게 결합하여 산화환원계를 저해하는 작용으로 세균이나 균류가 상기 항균성분의 표면을 지나갈 때, 상기 항균성분이 미생물의 대사작용을 교란시켜 그 결과, 몇 시간 안에 미생물이 사멸되게 된다.
상기 미량동 작용은 은 이외에도 구리, 납, 수은, 구리, 코발트, 주석 등의 금속이 있고 그 중에서도 병원체를 비교적 빨리 죽이고 다른 금속과는 다르게 독성이 없는 구리와 은, 백금 등이 일반적으로 많이 사용되고 있다. 이로 인해 냄새를 유발하는 세균의 제거로 탈취, 소취효과도 있다.
또한 상기 무기 항균입자는 상기와 같이 금속이온이 담지된 담체 이외에도 다양한 성분으로 치환될 수 있으며, 더욱 바람직하게 상기 무기 항균입자는 키토산일 수 있다.
상기 키토산은 곤충이나 갑각류의 껍질을 이루는 주성분으로, 굴(oyster), 전복(abalone), 가리비(scallop), 꼬막(cockle), 홍합(mussel), 모시조개(short necked clam), 대합(clam) 및 함박(bar clam) 등과 같은 조개의 패각, 특히 굴패각에서도 수득할 수 있다. 특히 굴패각을 사용하는 경우, 대부분 폐기되는 패각을 재활용할 수 있어 해양오염원의 발생을 줄일 수 있다.
굴패각은 양식 방법과 방치 기간에 따라 조성이 약간 다르지만 탄산칼슘이 95 중량% 정도이고 나머지는 단백질, 지방, 키틴 등 유기물로 구성되어 있다. 키틴은 갑각류의 외골격을 이루는 주요 구성물질로서 엔-아세틸-디-글루코사민(N-Acetyl-D-glucosamine)이 β-1, 4 로 결합한 무코다당의 일종이며, 이 키틴을 탈아세틸화하면 키토산이 된다. 이러한 키틴 및 키토산은 무독성일 뿐만 아니라, 생물의 합성과 분해에 관여하여 환경오염을 초래하지 않는 천연 고분자 양이온이다. 최근 이들 물질은 잠재적 이용자원으로서 환경폐수 응집제, 중금속 흡착제, 및 단백질 회수제 등 여러 산업분야에서 광범위하게 사용되고 있다. 또한 키틴 및 키토산 계열의 유도체를 이용한 천연 항균제로서의 기능 역시 키토산의 응용부분의 하나로 대두되고 있다. 이와 관련하여 Sudarshan 등은 일반 대장균에 대하여 키토산 유도체인 키토산 유산염(chitosan lactate)과 키토산 수산화 그루타메이트 (chitosan hydroglutamate) 등이 우수한 항균성 물질이라고 보고한 바 있다.
본 발명에서 상기 굴패각은 분말 형태로 첨가하되, 상술한 바와 같이 표면에 부착된 유기물과 염분을 제거하는 것이 좋다. 이때 상기 굴패각은 먼저 증류수가 담긴 수조에 4 내지 6시간 침적하고 꺼내는 작업을 2 내지 3회 반복하여 염분을 완전히 제거한 후, 염기성 물질의 수용액에 다시 침지시켜 표면의 유기물, 특히 단백질을 제거하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 상기 염기성 물질은 단백질을 용해할 수 있는 것이라면 종류에 한정하지 않으며, 예를 들어 수산화나트륨, 수산화칼슘, 수산화알루미늄, 수산화칼륨, 수산화마그네슘, 탄산수소나트륨 및 암모니아 등이 있고, 이들은 단독으로 또는 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 염기성 물질은 1 내지 10 중량%의 농도가 되도록 물과 혼합한 후, 상기 물에 굴패각을 침지시키는 것이 바람직하다. 이때 상기 굴패각은 단백질의 용해효과를 높이도록 프래나터리 밀(planetary mill) 등의 분쇄수단을 이용하여 미분쇄하는 것이 바람직하다. 또한 상기 염기성 물질 용액은 굴패각의 분말을 첨가한 후에 80 내지 100℃에서 50 내지 200 rpm으로 1 내지 5시간 동안 교반하는 것이 바람직하다.
또한 상기 굴패각은 단백질의 제거 후에 30 내지 40 중량% 염산 100 중량부에 80 내지 120 중량부, 60 내지 65 중량% 질산 100 중량부에 60 내지 80 중량부, 염산과 질산의 혼합무기산 100 중량부에 60 내지 100 중량부를 교반하면서 서서히 첨가한 다음 12 내지 36시간 동안 진탕 용해시켜 중성화하는 것이 바람직하다.
상기 무기 항균입자는 입자 크기를 한정하는 것은 아니나, 후술할 내층의 기공 형성을 위해 평균입경이 0.5 내지 2㎛의 범위를 갖는 것이 바람직하다. 상기 무기 항균입자의 평균입경이 상기 범위 미만인 경우 조성물 제조 시 혼련성이 떨어져 원하는 물성을 얻을 수 없으며, 상기 범위를 초과하는 경우 내층의 물리적 강도가 하락하여 불량 발생이 증가할 수 있다.
또한 상기 무기 항균입자는 첨가량을 한정하는 것은 아니나 상기 내층을 구성하는 고분자 수지 100 중량부 대비 1 내지 30 중량부 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 범위 미만인 경우 내층의 항균성과 통기성이 제대로 발현되지 않으며, 상기 범위를 초과하는 경우 혼련성과 내층의 물리적 강도가 하락할 수 있다.
본 발명에 따른 항균 용기의 제조방법은 종래 공지된 제조방법에 의해 제조할 수 있으나, 전술한 다층 구조에서 내층에 기공을 형성하기 위해 각 층별로 조성물을 제조하고 이를 성형한 후, 성형된 프리폼을 연신 블로우 성형함으로써 제조할 수 있다.
구체적으로 상기 항균 용기의 제조방법은,
a) 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 폴리아크릴 및 폴리비닐클로라이드에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 고분자 수지를 포함하는 외층 조성물을 제조하는 단계;
b) 이관능성 폴리올, 지방족 디이소시아네이트 및 아민계 사슬연장제를 포함하는 혼합물로부터 제조된 폴리우레탄 접착제 및 프로폴리스, 파인오일(pine oil), 알리신, 갈릭산, 키토산, 시트르산, 아스코르브산, 칼콘, 카테킨, 플라바논, 플라본, 플라보놀, 프로안토시아니딘, 커피산, 갈릭산, 페룰산, 캠퍼롤 및 퀘르세틴에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 천연 항균제를 포함하는 접착 조성물을 제조하는 단계;
c) 상기 고분자 수지에 패각, 이산화티탄, 제올라이트, 실리카, 인산칼슘, 인산지르코늄, 맥반석, 흑운모, 백옥 및 청옥에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 무기 항균제를 포함하는 보호층 조성물을 제조하는 단계;
d) 상기 베이스층 조성물, 접착층 조성물 및 보호층 조성물을 각각 압출기에 투입한 후, 다층 블로우 몰딩기에서 연신 및 블로잉하여 내층이 상기 내층 조성물로 형성되고, 중간층이 접착 조성물로 형성되며, 외층이 상기 외층 조성물로 형성된 다층 용기를 제조하는 단계;
를 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 a) 내지 c) 단계는 각 층을 구성하는 성분들을 혼합한 조성물을 제조하는 단계로, 특히 내층에 포함되는 무기 항균입자와, 접착층을 구성하는 폴리우레탄계 저온 용융 접착제, 외층을 구성하는 고분자 수지와 기타 첨가제 등을 각 층의 조성물에 따라 다르게 혼합하여 각각 제조할 수 있다.
특히 상기 외층을 구성하는 조성물의 경우 산소의 침투를 차단하기 위해 가스 배리어성을 높일 수 있는 고분자 수지 또는 무기입자를 더 포함할 수도 있다.
상기와 같은 배리어성 고분자 수지로 바람직하게는 말단 아미노기 농도가 40 eq/106g 미만인 크실릴렌디아민을 주체로 하는 디아민 성분과 디카르복실산 성분을 중축합 반응시켜 얻어진 폴리아미드 수지를 들 수 있으며, 무기입자의 경우 마이카, 버미큘라이트, 스멕타이트와 같은 층상 규산염을 더 첨가하는 것이 바람직하다.
상기와 같은 배리어성 고분자 수지 또는 무기입자의 경우 외층을 구성하는 고분자 수지 100 중량부에 대하여 각각 1 내지 5 중량부 포함하는 것이 기계적 물성과 기체 배리어성을 모두 만족할 수 있어 바람직하다.
각 층들을 구성하는 성분들, 특히 항균입자와 같이 경우에 따라 혼합이 제대로 이루어지지 않는 성분들은 미리 약간의 고분자 수지에 배합하여 펠릿화한 마스터배치를 제조하는 것이 바람직하다.
상기 d) 단계는 상술한 바와 같이 다층의 프리폼 형태로 제조한 후 이를 블로우 몰딩하여 연신할 수 있다. 이때 상기 다층 프리폼의 제조는 당업계에서 통상적으로 공지된 성형법으로 행할 수 있으며, 예를 들어 각 성분들을 각각의 실린더에 저장하고 이를 공압출하는 공압출성형법, 상기 성분들을 금형 내에 동시에 사출하는 동시사출성형법, 상기 성분들을 금형 내에 축차 사출하는 축차사출성형법, 상기 성분들의 공압출물을 압축하여 성형하는 압축성형법 등을 들 수 있다.
성형된 다층 프리폼은 당업계에서 통상적으로 수행하는 연신 블로우법에 의해 성형될 수 있으며, 구체적으로 콜드 패리슨 방식이나 핫 페리슨 방식으로 실시하는 것이 바람직하며, 특히 성형된 다층 프리폼을 완전히 냉각하지 않고 연신 블로우 성형을 행하는 핫 패리슨 방식으로 성형하는 것이 내층의 기공 형성이 보다 활발해질 수 있어 바람직하다.
또한 상기 다층 프리폼은 1축 또는 2축 연신되어 용기로 형성될 수 있으며, 필요에 따라 상기 프리폼을 열품, 적외선 히터, 고주파 유도 가열 등의 수단으로 80 내지 150℃로 가열하면서 연신을 진행하는 것이 좋다.
상기 다층 프리폼은 일반적으로 공지된 연신 블로우 성형기 내로 공급하고 금형 내에 고정하여 연신 막대의 밀어넣기에 의해 축 방향으로 인장 연신함과 동시에 유체의 불어넣기에 의해 주위 방향으로 연신한다. 이때 상기 내층은 함유된 무기 항균입자와 고분자 수지 간에 형성된 계면이 연신 과정에서 파괴되면서 미립자 주변에 기공이 형성되게 된다.
상기 다층 프리폼은 연신 배율을 한정하지 않는다. 예를 들어 각 층을 구성하는 고분자 수지의 굴절율차나, 내층에 포함되는 무기 항균입자의 평균입경, 첨가량 등에 따라 결정하는 것이 좋으며, 그 범위를 한정하는 것은 아니나 축 방향으로 1 내지 4배의 범위로 연신하는 것이 헤이즈의 발생을 줄이면서도 내층에 기공이 형성될 수 있어 바람직하다.
상기와 같이 연신을 통해 제조된 용기는 내층의 기공율을 한정하는 것은 아니나 기공율이 20 내지 80 부피%를 만족하는 것이 바람직하다. 기공율이 상기 범위 미만인 경우 접착층에 구비된 천연 항균물질의 항균성이 제대로 발현되지 않으며, 상기 범위를 초과하는 경우 용기의 기계적 물성이 하락할 수 있다.
본 발명에 따른 다층의 포장용기는 각 층의 두께 또한 한정하지 않으며, 용기의 용도 등에 따라 상이하게 가져갈 수 있다. 구체적으로 상기 용기는 각 층별로 500㎛ 이하, 특히 200 내지 300㎛ 범위의 두께를 갖는 것이 바람직하다. 이때 상기 두께는 용기를 구성하는 가장 얇은 부분의 두께를 측정하였을 때를 의미하는 것이다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명에 따른 다층 항균용기를 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예들은 본 발명의 바람직한 실시 양태를 설명하기 위한 하나의 예시일 뿐, 본 발명이 하기 실시예들에 제한되는 것은 아니다.
하기 실시예들을 통해 제조된 시편의 물성을 다음과 같이 측정하였다.
(항균성)
먼저 하기 표 1의 조성비로 제조된 수분토너를 제조한 후, 제조된 수분토너를 각 실시예를 통해 제조된 시편에 투입하였다. 다음으로 항균 활성을 평가하기 위해서, JIS Z 2801 : 2006에 근거한 방법으로 포장용기의 항균 성능을 평가하였다. 구체적으로 시험균주로 박테리아(Escherichia coli(ATCC 8739), Staphylococcus aureus(ATCC 65380) 및 Pseudomonas aeruginosa (ATCC2 9027))와 진균(Aspergillus niger(ATCC 9642) 및 Candida albicans(ATCC 90028))의 두 종류로 시험하되, 상기 시험균을 각 종류별로 혼합하고 이를 수분토너에 105 CFU/㎖의 농도로 각각 접종하였다. 또한 대조군으로는 일반 용기를 사용하였으며, 상온(25℃)에서 접종 6일 후의 생균수를 측정하여 정균감소율을 계산하였다.
| 상 | 원료명 | 수분토너(A) 항균방부용기보관 (중량%) |
수분토너(B) 항균방부용기보관 (중량%) |
대조군 수분토너 일반용기 보관 (중량%) |
| A | 물 | 10 | 10 | 10 |
| A | Ethylenediaminetetraacetic Acid(EDTA-2Na) | - | - | 0.02 |
| A | Carbopol Ultrez 10 | 0.15 | 0.15 | 0.15 |
| A | Carbopol Ultrez 10 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| B | 물 | 81.79 | 84.79 | 77.77 |
| B | Dipropylene Glycol(DPG-FG) | 3 | - | 7 |
| B | Niacinamide | 2 | 2 | 2 |
| B | TREHALOSE | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| B | DES(Diethoxyethyl Succinate) | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
| C | 물 | 1 | 1 | 1 |
| C | Tromethamine | 0.16 | 0.16 | 0.16 |
| D | GPI-25 (PYROTER GPI-25) 아미노산유래 계면활성제 |
0.3 | 0.3 | 0.3 |
| D | 비타민E | 0.02 | 0.02 | 0.02 |
| D | OLOLA FREE-1072W (조합향료?) |
0.03 | 0.03 | 0.03 |
| D | 방부제 | - | - | - |
| E | SC Fluid TN (modified silicone) |
1 | 1 | 1 |
(헤이즈)
하기 실시예들을 통해 제조된 용기의 옆면 부위를 20×20㎜ 샘플링한 후, ASTM D 1004에 준하여 흐림도(%)를 3회 측정하여 그 평균치를 계산하였다.
(인장강도)
ASTM D 638에 의거하여 type 1 아령형 시험편, 실험속도는 10㎜/min에서 샘플 5개로 하였다.
(기공율)
시차열분석기(모델명: DSC-7, 미국 퍼킨엘머사)를 이용하여 5℃/분의 승온속도로 시료를 용융시켜 용융열 값을 측정하고 이로부터 결정화도를 계산하여 밀도와 결정화도의 관계로부터 이론 밀도를 계산하였다. 기공율은 이론 밀도와 겉보기 밀도와의 차이에 의하여 기공률을 계산하였다.
(실시예 1)
먼저 천연 항균물질을 담지한 담지체를 제조하기 위해 에탄올 100 중량부에 프로폴리스 30 중량부 및 메조포러스 실리카를 50 중량부 첨가하였다. 그리고 이를 상온(20℃)에서 6시간 동안 교반한 후, 고액분리를 하여 담지체를 제조하였다.
다음으로 접착제를 제조하기 위해 두 종류의 폴리에스테르 폴리올(폴리에스테르 폴리올 1 : OH가 50㎎·KOH/g, Tg -61℃, 용융온도 49℃; 폴리에스테르 폴리올 2 : OH가 66㎎·KOH/g, Tg -63℃, 용융온도 26℃)을 1 : 1 중량비로 혼합한 후, 여기에 4 중량부의 1,4-부탄디올, 50 중량부의 이소포론디이소시아네이트를 60℃의 온도에서 첨가하였다. 혼합물을 아세톤에 용해한 후, 여기에 Na-디아미노술포네이트를 혼합하였다. 그리고 용매를 제거하여 폴리우레탄계 접착제(Tg -61℃, 용융온도 43℃)를 완성하였다.
그리고 상기 성분들을 포함한 조성물을 공사출 성형기를 이용하여 층 구성이 3층인 다층 프리폼을 성형하였다. 이때 각 층의 조성은 내층부터 순차적으로 폴리프로필렌 100 중량부, 은이온 흡착 제올라이트 10 중량부, 굴패각 10 중량부(각각 평균입경 1㎛) / 폴리우레탄계 접착제 100 중량부, 담지체 20 중량부 / 폴리프로필렌 100 중량부였다. 성형이 끝난 다층 프리폼은 3배의 배율로 2축 연신 블로우 성형하여 3층 구조의 용기를 형성하였다.
(실시예 2)
상기 실시예 1에서 용기 제조 시 내층에 함유된 제올라이트와 굴패각의 함량을 각각 20 중량부로 한 것을 제외하고 동일한 방법으로 용기를 제조하였다.
(실시예 3)
상기 실시예 1에서 용기 제조 시 무기 항균입자의 입경을 모두 5㎛로 한 것을 제외하고 동일한 방법으로 용기를 제조하였다.
(비교예 1)
상기 실시예 1에서 용기 제조 시 상기 천연 항균물질이 담지된 담지체를 접착층 대신 내층 조성물에 혼합(내층 : 폴리프로필렌 100 중량부, 음이온 흡착 제올라이트 10 중량부, 굴패각 10 중량부, 담지체 20 중량부)한 것을 제외하고 동일한 방법으로 용기를 제조하였다.
(비교예 2)
상기 실시예 1에서 용기 제조 시 접착층을 구성하는 성분으로 폴리우레탄계 접착제 대신 열용융형 접착제(HMPSA, 코오롱, 연화점 100℃)를 사용한 것을 제외하고 동일한 방법으로 용기를 제조하였다.
(비교예 3)
상기 실시예 1에서 용기 제조 시 담지체를 첨가하지 않은 것을 제외하고 동일한 방법으로 용기를 제조하였다.
(비교예 4)
상기 실시예 1에서 용기 제조 시 무기 항균입자를 첨가하지 않은 것을 제외하고 동일한 방법으로 용기를 제조하였다.
(비교예 5)
상기 실시예 1에서 용기 제조 시 연신을 진행하지 않은 것을 제외하고 동일한 방법으로 용기를 제조하였다.
| 혼합균주 | 수분토너 | 생균수 (CFU/㎖) |
정균감소율 (%) |
| 박테리아 | Type A | <20 | 99.9% |
| Type B | <20 | 99.9% | |
| 대조군 | 측정불가 | 측정불가 | |
| 진균 | Type A | <20 | 99.9% |
| Type B | <20 | 99.9% | |
| 대조군 | 측정불가 | 측정불가 |
상기 표 2와 도 2는 실시예 1을 통해 제조된 용기와 대조군에 토너를 투입하였을 때 정균감소율을 측정한 것으로, 도 2의 (a), (b)와 같이 본 발명에 따라 제조된 용기에 보관된 토너는 균주를 접종하였음에도 불구하고 증식이 거의 발생하지 않는데 반해, 대조군의 토너(c)는 세균의 증식으로 인해 변질된 것을 확인할 수 있다.
| 기공율 (%) |
정균감소율 (%) |
헤이즈 (%) |
인장강도 (MPa) |
|
| 실시예 1 | 67 | 99.9 | 5.5 | 16.5 |
| 실시예 2 | 86 | 99.9 | 17.4 | 11.4 |
| 실시예 3 | 93 | 99.9 | 19.6 | 9.7 |
| 비교예 1 | 91 | 81.5 | 5.6 | 9.9 |
| 비교예 2 | 67 | 80.8 | 5.6 | 17.2 |
| 비교예 3 | 61 | 78.5 | 3.9 | 18.1 |
| 비교예 4 | 13 | 측정불가 | 3.7 | 22.5 |
| 비교예 5 | 2 | 측정불가 | 3.6 | 17.8 |
상기 표 3과 같이 본 발명에 따라 제조된 용기는 항균성을 보이면서도 헤이즈나 인장강도 등 기계적 물성까지 일정 이상의 수치를 보임을 알 수 있다. 다만 내층에 함유된 무기입자의 함량이 증가한 실시예 2나 입자 크기가 증가한 실시예 3의 경우 기공율과 헤이즈가 증가하였으며, 기공의 형성으로 인해 인장강도가 낮아짐을 확인할 수 있다.
또한 담지체를 내층 형성 조성물에 혼합한 비교예 1이나 열용융 접착제를 사용한 비교예 2는 천연 항균물질이 고온에서 파괴되어 정균감소율에 악영향을 끼쳤으며, 담지체가 미첨가된 비교예 3 또한 정균감소율이 실시예에 비해 떨어짐을 확인할 수 있다. 여기에 무기입자를 첨가하지 않은 비교예 4나 연신을 진행하지 않은 비교예 5는 항균입자의 양이 실시예에 비해 떨어지고 노출이 제대로 되지 않아 항균성을 거의 발현하지 못하는 것을 알 수 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
100 : 포장용기
110 : 외층
120 : 접착층
130 : 내층
110 : 외층
120 : 접착층
130 : 내층
Claims (10)
- 고분자 수지로 형성된 외층;
상기 베이스층의 일면에 적층되며 천연 항균제 및 접착제 조성물을 포함하는 접착층; 및
상기 접착층의 일면에 형성되며, 무기 항균입자 및 고분자 수지를 포함하는 내층;
을 포함하며,
상기 보호층은 기체 투과가 가능한 기공이 형성된 것을 특징으로 하는 포장용기. - 제 1항에 있어서,
상기 고분자 수지는 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 폴리아크릴 및 폴리비닐클로라이드에서 선택되는 어느 하나 또는 복수를 포함하는 것을 특징으로 하는 포장용기. - 제 1항에 있어서,
상기 천연 항균제는 프로폴리스, 파인오일(pine oil), 알리신, 갈릭산, 키토산, 시트르산, 아스코르브산, 프로안토시아니딘, 커피산, 갈릭산, 페룰산, 칼콘, 카테킨, 플라바논, 플라본, 플라보놀, 베르베린, 나린진, 캠퍼롤 및 퀘르세틴에서 선택되는 어느 하나 또는 복수를 포함하는 것을 특징으로 하는 포장용기. - 제 1항에 있어서,
상기 천연 항균제는 실리카, 클레이, 제올라이트 및 활성탄소에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 다공체에 담지된 것을 특징으로 하는 포장용기. - 제 1항에 있어서,
상기 접착제 조성물은 이관능성 폴리올, 지방족 디이소시아네이트 및 아민계 사슬연장제를 포함하는 혼합물로부터 제조된 폴리우레탄 접착제인 것을 특징으로 하는 포장용기. - 제 1항에 있어서,
상기 무기 항균입자는 산화은, 산화구리, 산화니켈, 산화크롬, 산화코발트, 산화아연, 패각, 이산화티탄, 제올라이트, 실리카, 인산칼슘, 인산지르코늄, 맥반석, 흑운모, 백옥 및 청옥에서 선택되는 어느 하나 또는 복수인 것을 특징으로 하는 포장용기. - 제 6항에 있어서,
상기 패각은 수산화나트륨, 수산화칼슘, 수산화알루미늄, 수산화칼륨, 수산화마그네슘, 탄산수소나트륨 및 암모니아에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 염기성 물질을 용해한 수용액으로 침지하여 유기물을 제거한 것을 특징으로 하는 포장용기. - 제 1항에 있어서,
상기 내층은 기공율이 20 내지 80 부피%인 것을 특징으로 하는 포장용기. - a) 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 폴리아크릴 및 폴리비닐클로라이드에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 고분자 수지를 포함하는 외층 조성물을 제조하는 단계;
b) 이관능성 폴리올, 지방족 디이소시아네이트 및 아민계 사슬연장제를 포함하는 혼합물로부터 제조된 폴리우레탄 접착제 및 프로폴리스, 파인오일(pine oil), 알리신, 갈릭산, 키토산, 시트르산, 아스코르브산, 칼콘, 카테킨, 플라바논, 플라본, 플라보놀, 프로안토시아니딘, 커피산, 갈릭산, 페룰산, 캠퍼롤 및 퀘르세틴에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 천연 항균제를 포함하는 접착 조성물을 제조하는 단계;
c) 상기 고분자 수지에 패각, 이산화티탄, 제올라이트, 실리카, 인산칼슘, 인산지르코늄, 맥반석, 흑운모, 백옥 및 청옥에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 무기 항균제를 포함하는 보호층 조성물을 제조하는 단계;
d) 상기 베이스층 조성물, 접착층 조성물 및 보호층 조성물을 각각 압출기에 투입한 후, 다층 블로우 몰딩기에서 연신 및 블로잉하여 내층이 상기 내층 조성물로 형성되고, 중간층이 접착 조성물로 형성되며, 외층이 상기 외층 조성물로 형성된 다층 용기를 제조하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 포장용기의 제조방법. - 제 9항에 있어서,
상기 천연 항균제는 실리카, 클레이, 제올라이트 및 활성탄소에서 선택되는 어느 하나 또는 복수의 다공체에 담지된 것을 특징으로 하는 포장용기의 제조방법.
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