KR20220161479A - 한외여과 및 이온 교환에 의한 슬러리 구리 폐수의 처리 - Google Patents

한외여과 및 이온 교환에 의한 슬러리 구리 폐수의 처리 Download PDF

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주니어 프랭크 엘. 사사만
제프리 더블유. 마틴
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에보쿠아 워터 테크놀로지스 엘엘씨
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Abstract

0.75㎛ 미만의 수치 가중 평균 크기를 가진 연마재 입자 및 용해된 구리를 포함하는 폐스트림을 구리 CMP 공정으로부터 처리하기 위한 방법은 폐스트림을 급수 탱크에 도입하는 단계, 폐스트림을 급수 탱크로부터 한외여과 모듈로 흘리는 단계, 폐스트림을 한외여과 모듈의 막을 통해 여과시켜서 고형물이 없는 여과수를 형성하는 단계, 고형물이 없는 여과수를 한외여과 모듈로부터 이온 교환 장치를 통해 향하게 하여 용해된 구리를 제거하고 폐스트림의 구리 농도보다 더 낮은 구리 농도를 가진 처리된 수용성 용액을 생성하는 단계, 한외여과 모듈의 막을 역세척하여 한외여과 모듈의 막으로부터 슬러리 고형물을 제거하는 단계, 및 제거된 슬러리 고형물과 처리된 수용성 용액을 결합하여 환경으로 배출하는 데 적합한 구리 농도를 가진 결합된 배출 스트림을 형성하는 단계를 포함한다.

Description

한외여과 및 이온 교환에 의한 슬러리 구리 폐수의 처리
관련 출원에 대한 상호-참조
본 출원은 미국 특허 가출원 일련번호 제63/006,269호(발명의 명칭: "TREATMENT OF SLURRY COPPER WASTEWATER WITH ULTRAFILTRATION AND ION EXCHANGE", 출원일: 2020년 4월 7일)의 우선권을 35 U.S.C. § 119(e)하에서 주장하고, 이의 전문은 참조에 의해 본 명세서에 원용된다.
본 명세서에 개시된 양상 및 실시형태는 폐스트림으로부터 하나 이상의 금속 종의 농도를 감소시키기 위한 시스템 및 방법, 특히, 화학적 기계적 평탄화 폐슬러리 스트림으로부터 하나 이상의 금속 종을 제거하기 위한 시스템 및 장치에 관한 것이다.
하나의 양상에 따르면, 0.75㎛ 미만의 수치 가중 평균 크기를 가진 연마재 입자를 포함하는 슬러리 고형물 및 특정 농도의 용해된 구리를 포함하는 수용성 폐스트림을 구리 화학적 기계적 폴리싱 공정으로부터 처리하기 위한 방법이 제공된다. 방법은 수용성 폐스트림을 급수 탱크에 도입하는 단계, 수용성 폐스트림을 급수 탱크로부터 한외여과 모듈로 흘리는 단계, 수용성 폐스트림을 한외여과 모듈의 막을 통해 여과시켜서 고형물이 없는 여과수를 형성하는 단계, 고형물이 없는 여과수를 한외여과 모듈로부터 이온 교환 장치를 통해 향하게 하여 용해된 구리를 제거하고 수용성 폐스트림의 구리 농도보다 더 낮은 구리 농도를 가진 처리된 수용성 용액을 생성하는 단계, 한외여과 모듈의 막을 역세척하여 한외여과 모듈의 막으로부터 슬러리 고형물을 제거하는 단계, 및 제거된 슬러리 고형물과 처리된 수용성 용액을 결합하여 환경으로 배출하는 데 적합한 구리 농도를 가진 결합된 배출 스트림을 형성하는 단계를 포함한다.
일부 실시형태에서, 방법은 고형물이 없는 여과수를 한외여과 모듈로부터 여과수 수용 탱크로 향하게 하고 고형물이 없는 여과수를 여과수 수용 탱크로부터 이온 교환 장치로 향하게 하는 단계를 더 포함한다.
일부 실시형태에서, 한외여과 모듈을 역세척하는 것은 여과수 수용 탱크로부터의 고형물이 없는 여과수로 한외여과 모듈의 막을 역세척하는 것을 포함한다.
일부 실시형태에서, 방법은 한외여과 모듈을 역세척하도록 사용되는 고형물이 없는 여과수 및 제거된 슬러리 고형물을 역세척수 수용 탱크로 향하게 하는 단계를 더 포함한다.
일부 실시형태에서, 방법은 역세척수 수용 탱크에서 제거된 슬러리 고형물을 침전시키는 단계를 더 포함한다.
일부 실시형태에서, 방법은 상청액을 역세척수 수용 탱크로부터 급수 탱크로 향하게 하는 단계를 더 포함한다.
일부 실시형태에서, 방법은 급수 탱크 내 수용성 폐스트림의 pH를 조정하는 단계를 더 포함한다.
일부 실시형태에서, 급수 탱크 내 수용성 폐스트림의 pH를 조정하는 것은 수용성 폐스트림의 pH를 약 3pH로 조정하는 것을 포함한다.
일부 실시형태에서, 수용성 폐스트림을 한외여과 모듈의 막을 통해 여과하는 것은 한외여과 모듈의 유입부 압력을 평방 인치당 약 1.5파운드 미만으로 유지하면서 한외여과 모듈의 막을 통해 일당 막 면적의 평방 피트당 수용성 폐스트림의 약 40갤런(GFD)을 여과하는 것을 포함한다.
일부 실시형태에서, 한외여과 모듈을 역세척하는 것은 여과 및 역세척의 각각의 사이클에서 수용성 폐스트림을 여과하는 미리 결정된 시간량 후 수행된다.
일부 실시형태에서, 수용성 폐스트림을 급수 탱크에 도입하는 것은 적어도 106/㎖ 초과이고 0.50㎛의 크기를 가진 특정 농도의 연마재 입자를 가진 수용성 폐스트림을 도입하는 것을 포함한다.
또 다른 양상에 따르면, 0.75㎛ 미만의 수치 가중 평균 크기를 가진 연마재 입자를 포함하는 슬러리 고형물 및 특정 농도의 용해된 구리를 포함하는 수용성 폐스트림의 처리를 구리 화학적 기계적 폴리싱 공정으로부터 용이하게 하기 위한 방법이 제공된다. 방법은 한외여과 모듈, 이온 교환 모듈 및 역세척수 수용 탱크를 제공하는 단계, 이온 교환 모듈의 상류에 한외여과 모듈을 유체 흐름 가능하게 연결시키는 단계, 한외여과 모듈의 역세척 유출부에 역세척수 수용 탱크를 유체 흐름 가능하게 연결시키는 단계, 이온 교환 모듈의 유출부에 역세척수 수용 탱크의 고형물 유출부를 유체 흐름 가능하게 연결시키는 단계, 및 한외여과 모듈의 유입부에 역세척수 수용 탱크의 상청액 유출부를 유체 흐름 가능하게 연결시키는 단계를 포함한다.
또 다른 양상에 따르면, 0.75㎛ 미만의 수치 가중 평균 크기를 가진 연마재 입자를 포함하는 슬러리 고형물 및 특정 농도의 용해된 구리를 포함하는 수용성 폐스트림을 구리 화학적 기계적 폴리싱 공정으로부터 처리하기 위한 시스템이 제공된다. 시스템은 수용성 폐스트림의 공급원에 유체 흐름 가능하게 연결 가능한 급수 탱크, 급수 탱크의 유출부에 유체 흐름 가능하게 연결 가능한 유입부를 가진 한외여과 장치, 한외여과 장치의 여과수 유출부에 유체 흐름 가능하게 연결 가능한 유입부를 갖고 이온 교환 장치를 통과하는 스트림으로부터 구리를 제거하도록 작동 가능한 매체를 포함하는, 이온 교환 장치; 및 한외여과 장치의 역세척 유출부에 유체 흐름 가능하게 연결 가능한 유입부를 가진 역세척수 수용 탱크로서, 침전된 고형물 유출부는 이온 교환 장치의 정제수 유출부에 유체 흐름 가능하게 연결 가능하고, 상청액 유출부는 급수 탱크에 유체 흐름 가능하게 연결 가능한, 역세척수 수용 탱크를 포함한다.
일부 실시형태에서, 시스템은 한외여과 장치의 여과수 유출부와 이온 교환 장치의 유입부 간에 유체 흐름 가능하게 연결 가능한 여과수 수용 탱크를 더 포함한다.
일부 실시형태에서, 시스템은 여과수 수용 탱크로부터 한외여과 장치를 통해 역세척수 수용 탱크로 여과수를 향하게 하도록 구성된 역세척 펌프를 더 포함한다.
일부 실시형태에서, 시스템은 방법을 수행하게 하도록 구성된 제어기를 더 포함하고, 방법은 수용성 폐스트림을 급수 탱크에 도입하는 단계, 수용성 폐스트림을 급수 탱크로부터 한외여과 모듈로 흘리는 단계, 수용성 폐스트림을 한외여과 장치의 막을 통해 여과시켜서 고형물이 없는 여과수를 형성하는 단계, 고형물이 없는 여과수를 한외여과 모듈로부터 이온 교환 장치를 통해 향하게 하여 수용성 폐스트림의 구리 농도보다 더 낮은 구리 농도를 가진 처리된 수용성 용액을 생성하는 단계, 한외여과 장치의 막을 역세척하여 한외여과 장치의 막으로부터 슬러리 고형물을 제거하는 단계, 및 제거된 보유된 고형물과 처리된 수용성 용액을 결합하여 환경으로 배출하는 데 적합한 구리 농도를 가진 결합된 배출 스트림을 형성하는 단계를 포함한다.
일부 실시형태에서, 제어기는 또한 시스템이 제거된 슬러리 고형물을 역세척수 수용 탱크에서 침전되게 하도록 구성된다.
일부 실시형태에서, 제어기는 또한 시스템이 급수 탱크의 수용성 폐스트림의 pH를 조정하게 하도록 구성된다.
일부 실시형태에서, 제어기는 또한 시스템이 급수 탱크의 수용성 폐스트림의 pH를 약 3의 pH로 조정하게 하도록 구성된다.
일부 실시형태에서, 제어기는 또한 한외여과 장치의 유입부 압력을 평방 인치당 약 1.5파운드 미만으로 유지하면서 시스템이 한외여과 장치의 막을 통해 일당 막 면적의 평방 피트당 수용성 폐스트림의 약 40갤런(GFD)을 여과하게 하도록 구성된다.
첨부 도면은 축척대로 도시되는 것으로 의도되지 않는다. 도면에서, 다양한 도면에 예시되는 각각의 동일한 또는 거의 동일한 컴포넌트는 유사한 부호로 표현된다. 명료성을 위해, 모든 컴포넌트가 모든 도면에 표기되지 않을 수도 있다. 도면에서:
도 1a는 구리(Cu) 화학적 기계적 폴리싱(chemical mechanical polishing: CMP) 공정으로부터 폐슬러리의 샘플 내 연마재 입자의 측정된 입자 크기를 예시하는 도면;
도 1b는 Cu CMP 공정으로부터 폐슬러리의 샘플 내 연마재 입자의 측정된 농도를 예시하는 도면;
도 2는 본 발명의 하나 이상의 실시형태에 따른 CMP 슬러리 폐기물 처리 시스템의 개략도;
도 3은 예시적인 Cu CMP 슬러리 폐기물 처리 시스템으로부터 폐수 내 총 Cu 농도를 결정하는 계산을 예시하는 도면;
도 4는 Cu CMP 슬러리의 상이한 샘플을 여과하는 한외여과기를 작동시키는 다양한 방법을 평가하기 위해 사용되는 시스템의 구성을 예시하는 도면;
도 5는 Cu CMP 슬러리 여과 및 역세척 평가 동안 한외여과기의 유체 흐름 유입 및 유출의 방향을 예시하는 도면;
도 6은 여과 평가를 위해 사용되는 한외여과기의 화학적으로 향상된 역세척의 단계를 예시하는 도면;
도 7a는 제1 조건 세트하에서 Cu CMP 슬러리의 여과를 위해 한외여과기를 작동시키는 동안 시간 대 유입부 압력의 차트;
도 7b는 또 다른 조건 세트하에서 Cu CMP 슬러리의 여과를 위해 한외여과기를 작동시키는 동안 시간 대 유입부 압력의 차트;
도 7c는 또 다른 조건 세트하에서 Cu CMP 슬러리의 여과를 위해 한외여과기를 작동시키는 동안 시간 대 유입부 압력의 차트;
도 7d는 또 다른 조건 세트하에서 Cu CMP 슬러리의 여과를 위해 한외여과기를 작동시키는 동안 시간 대 유입부 압력의 차트;
도 7e는 또 다른 조건 세트하에서 Cu CMP 슬러리의 여과를 위해 한외여과기를 작동시키는 동안 시간 대 유입부 압력의 차트;
도 7f는 또 다른 조건 세트하에서 Cu CMP 슬러리의 여과를 위해 한외여과기를 작동시키는 동안 시간 대 유입부 압력의 차트;
도 7g는 또 다른 조건 세트하에서 Cu CMP 슬러리의 여과를 위해 한외여과기를 작동시키는 동안 시간 대 유입부 압력의 차트;
도 7h는 또 다른 조건 세트하에서 Cu CMP 슬러리의 여과를 위해 한외여과기를 작동시키는 동안 시간 대 유입부 압력의 차트; 및
도 7i는 또 다른 조건 세트하에서 Cu CMP 슬러리의 여과를 위해 한외여과기를 작동시키는 동안 시간 대 유입부 압력의 차트.
반도체 마이크로 전자 칩(마이크로칩) 제작사는 마이크로칩 상의 전자 회로망을 더 작은 치수로 감소시키는 진보된 제작 공정을 개발했다. 더 작은 회로망 치수는 단일의 마이크로칩의 더 작은 개별적인 최소 특징부 크기 또는 최소 라인 폭을 수반한다. 더 작은 최소 특징부 크기 또는 최소 라인 폭은 마이크로칩 상에 더 많은 컴퓨터 로직을 피팅하는 것을 제공한다.
많은 현대의 반도체 제작 공정은 규소 웨이퍼 상에 Cu 마이크로칩 회로망을 생성하기 위해 더 오래된 알루미늄-기반 공정 대신에 구리(Cu)를 사용한다. 구리가 알루미늄보다 더 낮은 전기 저항을 가져서, 마이크로칩의 전기 전도체를 위해 알루미늄을 활용하는 마이크로칩보다 더 낮은 열 축적을 가지며 훨씬 더 빠른 속도로 작동할 수 있는 마이크로칩을 제공한다. Cu는 ULSI(Ultra Large Scale Integration) 및 CMOS(Complimentary Metal Oxide Semiconductor) 규소 구조체에 도입되고 이 규소 구조체 상의 비아 및 트렌치를 위해 그리고 상호연결 물질로서 활용된다. 완전히 집적된 다층 집적 회로 마이크로칩에 대해, Cu는 이제 선호되는 상호연결 물질이다.
ULSI 규소 구조체는 1,000,000개 초과의 트랜지스터를 포함하는 집적 회로이다. CMOS 규소 구조체는 동일한 기판 상에 n형 금속 산화물 반도체(N-MOS) 및 p형 금속 산화물 반도체(P-MOS) 트랜지스터를 포함하는 집적 회로이다.
Cu 금속층의 화학적 기계적 폴리싱(CMP) 평탄화는 많은 현대의 반도체 제작 공정의 일부로서 사용된다. CMP 평탄화는 마이크로칩을 위한 평평한 기판 작용면을 생성한다. 현재의 기술이 Cu를 효과적으로 에칭하지 못해서, 반도체 제조 설비 수단은 규소 웨이퍼 표면을 제조하기 위해 폴리싱 단계를 사용한다.
집적 회로의 화학적 기계적 폴리싱은 반도체 마이크로 전자 웨이퍼의 평탄화를 수반한다. 마이크로칩의 국부적 평탄화는 약 10㎛까지 미시적 레벨로 평활한 표면에 화학적으로 그리고 기계적으로 작동한다. 마이크로칩의 전반적 평탄화는 약 10㎛ 이상 초과로 확장된다. CMP 평탄화 장비는 후속의 정밀 집적 회로 제작 단계 전에 물질을 제거하기 위해 사용된다.
CMP 평탄화 공정은 산화제, 연마재, 착화제 및 다른 첨가제로 구성된 폴리싱 슬러리를 수반한다. 폴리싱 슬러리는 웨이퍼로부터 과잉의 Cu를 제거하기 위해 폴리싱 패드와 함께 사용된다. 규소, Cu, 및 다양한 트레이스 물질은 화학적/기계적 슬러리와 함께 웨이퍼를 폴리싱함으로써 규소 구조체로부터 제거된다. 화학적/기계적 슬러리는 폴리싱 패드와 함께 평탄화 테이블 상의 규소 웨이퍼에 도입된다. 산화제와 에칭 용액은 물질의 제거를 제어하기 위해 도입된다. 탈이온수 헹굼은 웨이퍼로부터 이물질을 제거하기 위해 사용된다. 역삼투(reverse osmosis: RO)로부터의 초순수(ultrapure water: UPW)와 탈염수는 또한 규소 웨이퍼를 헹구기 위해 반도체 제조 설비 수단에서 사용될 수 있다.
CMP 평탄화 공정은 Cu를 공정수에 도입한다. 정부 관리 기관은 CMP 평탄화가 전기도금 공정이 아닐지라도, 전기도금 공정으로부터의 폐수만큼 엄중하게 CMP 평탄화 공정으로부터의 폐수의 배출에 대한 규제를 작성한다.
폐수의 용액 내 Cu 이온은 바람직하게는 허용 가능한 폐수 처리를 위해 부산물 폴리싱 슬러리로부터 제거된다.
마이크로칩의 CMP 평탄화는 약 1 내지 100㎎/ℓ의 레벨로 Cu 이온을 포함하는 부산물 "그라인딩"(폴리싱) 슬러리 폐수를 생성한다. 마이크로칩의 평탄화로부터의 부산물 폴리싱 슬러리 폐수는 또한 약 500 내지 2000㎎/ℓ(500 내지 2000ppm)의 레벨로 약 0.01 내지 1.0㎛ 직경으로 크기 설정된, 연마재 고형물, 예를 들어, 실리카, 알루미나 및/또는 하나 이상의 다른 금속 산화물을 포함한다. 도 1a 및 도 1b는 Cu CMP 공정으로부터 폐슬러리의 샘플 내 연마재 입자의 관찰된 입자 크기 및 농도를 예시한다. 샘플 11194는 고객의 시스템에서 3.27로 조정된 pH인 후 폐기된 Cu 폴리싱 슬러리 스트림으로부터 나온다. 샘플 38C는 황산에 의해 4pH로 실험실에서 산성화되는 고객의 산성화 단계 전에 수집되는 폐기된 Cu 폴리싱 슬러리 스트림으로부터 나온다. 샘플 38D는 황산에 의해 3pH로 실험실에서 산성화되는 고객의 산성화 단계 전에 수집되는 폐기된 Cu 폴리싱 슬러리 스트림으로부터 나온다. 샘플 39A1은 더 높은 고형물 상태를 시뮬레이션하기 위해 버진 슬러리(3.35㎖/ℓ)에 의해 실험실에서 스파이크 처리되는 폐기된 Cu 폴리싱 슬러리 스트림으로부터 나온다. 버진 슬러리에 의한 스파이크 처리 후 이 샘플의 pH는 7.0이다. 샘플 39A2는 또한 더 높은 고형물 상태를 시뮬레이션하기 위해 버진 슬러리(3.35㎖/ℓ)에 의해 실험실에서 스파이크 처리되는 폐기된 Cu 폴리싱 슬러리 스트림의 샘플이다. 이 샘플의 pH는 황산에 의해 3pH로 조정되었다. 도 1의 표로부터 알 수 있는 바와 같이, 버진 슬러리에 의해 스파이크 처리되지 않은 샘플의 각각에 대해, 수치 가중 평균 입자 크기는 0.75㎛ 미만이다.
과산화수소(H2O2)의 산화제는 일반적으로 CMP 공정 동안 마이크로칩으로부터 Cu를 용해시키는 것을 돕도록 사용된다. 따라서, 약 300ppm 이상의 레벨의 과산화수소(H2O2)가 또한 부산물 폴리싱 슬러리 폐수에 존재할 수 있다.
킬레이트제, 예컨대, 구연산 또는 암모니아가 또한 부산물 폴리싱 슬러리에 존재하여 용액에 Cu를 유지하는 것을 용이하게 할 수 있다.
CMP 슬러리 폐수는 헹굼 스트림을 포함하여, 대략 10gpm의 흐름 속도로 일부 CMP 수단으로부터 배출될 것이다. 이 CMP 슬러리 폐수는 약 1 내지 100㎎/ℓ의 농도의 용해된 Cu를 포함할 수도 있다.
다수의 수단을 작동시키는 제조 설비는 일반적으로 제조 설비의 배출구로 배출될 때 환경 고려사항일 충분한 양의 Cu를 생성할 것이다. 처리 프로그램은 제조 설비의 폐수 처리 시스템으로의 도입 전에 Cu CMP 폐수에 존재하는 Cu의 배출을 제어하도록 요망된다.
반도체 제조 설비에서 폐수 처리 시스템은 종종 pH 중화 및 불소 처리를 특징으로 한다. "사후(end-of-pipe)" 처리 시스템은 일반적으로 Cu와 같은 중금속의 제거를 위한 장비를 포함하지 않는다. Cu 제거를 위해 포인트 소스 처리를 제공하기 위한 장치 및 방법은 비용이 많이 드는 사후 Cu 처리 시스템을 설치할 필요성을 해결한다.
장비 로지스틱뿐만 아니라 폐용액 특성을 고려하면, 소형이고 단일의 Cu CMP 수단 또는 Cu CMP 수단의 클러스터의 배출 요건을 충족시킬 수 있는 포인트 소스 Cu 처리 장치가 요망된다.
이온 교환 기술은 다량의 물로부터 저레벨의 오염물질을 농축시키고 제거하기 위해 효과적이다. 이온 교환은 또한 특정한 오염물질의 제거를 위해 폐수 처리에서 효과적으로 사용되었다. 폐수로부터 특정한 오염물질을 경제적으로 제거하는 이온 교환에 대해, 선택적 수지를 활용하거나 또는 제거되어야 하는 특정한 이온에 대한 이온 선택도를 생성하는 것이 종종 중요하다. 많은 이온 교환 수지 제작자는 1980년대 동안 선택적 수지를 개발했다. 이 이온 교환 수지는 특정한 이온을 위한 종래의 양이온 및 음이온 수지에 비해 이들의 고용량 및 높은 선택도로 인해 넓은 수용을 수용했다.
양이온 선택적 수지는 착화제, 예컨대, 글루코산염, 구연산염, 타르타르산염 및 암모니아 및 약간의 약한 켈리에트 화합물을 포함하는 용액으로부터 전이 금속을 제거하는 이들의 능력을 나타냈다. 이 선택적 수지가 킬레이트 수지로 불려서, 이온 교환 사이트가 전이 금속 상에 파지되고 전이 금속을 부착시킨다. 킬레이트 수지는 착화제 또는 더 약한 킬레이트 화학물질 간에 화학적 결합을 파괴한다.
이온 교환 수지는 용액으로부터 Cu 이온을 당기기 위해 사용된다.
구리 슬러리-함유 폐수는 용해된 Cu를 제거하기 위해 이온 교환으로 처리될 수도 있다. 보통, 슬러리는 열을 플러깅하는 일 없이 이온 교환 열을 통과한다. 그러나 최근에, 이전에 활용된 Cu CMP 슬러리보다 더 작은 연마재 입자 크기를 가진 새로운 Cu CMP 슬러리가 사용되고 있다. 이 새로운 슬러리를 활용하는 CMP 수단으로부터 폐스트림 내 연마재 입자 크기 분포 및 농도가 위에서 설명된 도 1a 및 도 1b에 예시된다. 이 새로운 유형의 슬러리의 예를 활용하는 CMP 수단으로부터의 폐스트림은 이것이 통과할 때 이온 교환 시스템을 플러깅하는 것이 관찰되었다. 특정한 이론에 얽매이는 일 없이, pH가 이온 교환 시스템을 통과하기 전에 (3까지) 감소될 때, 연마재 입자가 함께 뭉침으로써 성장되고 플러깅을 유발한다고 여겨진다. pH는 일반적으로 이온 교환 시스템을 통해 더 우수한 Cu 제거를 획득하기 위해 더 낮아진다.
하나의 실시형태에서, 한외여과기 및 농밀화 탱크를 포함하는, Cu-함유 슬러리의 이온 교환 처리를 가능하게 하는 시스템 및 방법이 제안된다. 슬러리 Cu 폐기물이 한외여과기 시스템에 진입한다. 일부 실시형태에서, 한외여과기 시스템은 여과 모드로 32분, 역세척 모드로 2분 작동된다. 역세척 모드 동안, 여과수는 순방향 흐름 속도의 2배의 속도로 한외여과기 시스템을 통해 다시 처리될 수도 있다. 일부 실시형태에서, 역세척 자체가 약 0.6분 지속된다. 나머지 1.4분 동안, 한외여과기 시스템을 통한 순방향 또는 역방향 흐름이 없다. 역세척 사이클 동안, 한외여과기 시스템에 의해 제거되었던 임의의 고형물이 한외여과기 시스템으로부터 플러싱된다. 역세척수는 고형물이 침전되게 하는 농밀화 탱크로 향하게 된다. 고형물의 침전은 몇초 내에 발생할 수도 있다. 농축조 상청액(오버플로우)은 대부분 고형물이 없고 한외여과기를 통해 뒤로 향하게 될 수도 있다. 고형물은 이온 교환 시스템의 폐수로 느리게 흘러나올 수 있다. 이 고형물이 약간의 Cu(예를 들어, 약 15㎎/ℓ)를 여전히 포함하지만, 용적은 결합된 이온 교환 폐수/슬러리 고형물 배출물 내 Cu의 상당한 증가를 유발하지 않는 침전으로 인해 충분히 감소된다. 이온 교환 폐수 내 0.1㎎/의 Cu를 가정하면, 이온 교환 폐수와 함께 침전된 슬러리 고형물을 혼합한 후 Cu 레벨은 0.145㎎/ℓ, 여전히 많은 관할 구역에서 사용되는 0.5㎎/ℓ 배출물 목표 미만일 것이다.
도 2를 참조하면, 시스템의 작동은 다음과 같다:
유입되는 Cu-함유 CMP 슬러리 폐스트림(105)이 급수 탱크(110)로 도입된다. CMP 슬러리 폐스트림(105)은 급수 탱크(110)로 도입되기 전에 약 3pH를 갖도록 pH 조정에 의해 전처리되었을 수도 있다. 부가적으로 또는 대안적으로, CMP 슬러리 폐스트림(105)은 pH 조정제의 공급원(예를 들어, 수산화나트륨의 황산)(140)으로부터급수 탱크(110)로의 pH 조정제의 도입에 의해 원하는 pH, 예를 들어, 약 3으로 급수 탱크(110)에 조정된 pH일 수도 있다. 순방향 흐름 작동 동안, Cu 슬러리 폐기물은 급수 탱크(110)로부터 급수 펌프(115)를 통해 한외여과기 모듈(120)로 흐른다. Cu 슬러리 폐기물이 한외여과기 모듈(120)의 막을 통해 여과되어 고형물이 적은 여과수를 생성한다. 일부 실시형태에서, 한외여과기 모듈(120)의 막은 0.02㎛의 구멍 크기를 가진 폴리에터설폰 막이다. 한외여과기(120)로부터의 여과수는 여과수 수용 탱크(125)로 향하게 되고, 여과수 수용 탱크로부터 여과수가 Cu 이온 교환 시스템(130)을 통해 펌핑된다. Cu 이온 교환 시스템(130)은 수지, 예컨대, 킬레이트 이미노다이아세테이트기를 가진 LEWATIT® TP207 약산성, 매크로 다공성 이온 교환 수지(Sybron Chemicals Inc., LANXESS Company, 뉴저지주 버밍엄 소재) 또는 참조에 본 명세서에 원용되는, 미국 특허 제7,488,423호에 개시된 바와 같은 다른 수지 및/또는 시스템 컴포넌트를 활용할 수도 있고, 미국 특허 제7,488,423호에 개시된 바와 같이 작동될 수도 있다.
설정된 간격으로(예를 들어, 32분마다), 한외여과기는 여과수 수용 탱크(125)로부터의 여과수를 사용하여 역세척된다. 한외여과기(120)로부터 제거된 슬러리 고형물을 포함하는 역세척수가 역세척수 수용 탱크(135)로 향하게 된다. 역세척수 수용 탱크(135)는 슬러지 농축조와 같이 작동한다. 고형물이 수집될 때, 고형물이 침전되게 된다. 결과적으로 발생된 상청액은 급수 탱크(110)로 다시 향하게 된다. 상청액은, 이것이 약간의 잔여 고형물을 포함할 수도 있기 때문에 이온 교환 시스템(130) 대신에 급수 탱크(110)로 전송된다.
역세척수 수용 탱크(135) 내 고형물이 침전된다. 이어서 농축된/침전된 고형물은 제어된 속도로 이온 교환 시스템의 폐수로 펌핑된다. 여기서 고형물은 이온 교환 시스템(130)으로부터의 지금 Cu가 없는(또는 본질적으로 Cu가 없는, 예를 들어, 0.1㎎/ℓ 이하의 용해된 Cu를 가짐) 폐수와 재결합되고 배출된다. 그러나, 고형물은 여전히 약간의 개재성 Cu를 포함할 것이고, 이들의 용적이 상당히 감소되었기 때문에, 결합된 배출물 내 Cu는 얼마 안 되고 결합된 배출물은 많은 관할 구역 내 환경으로 배출될 수도 있다.
고형물이 여전히 개재성 Cu를 포함하기 때문에 고형물은 역세척수 수용 탱크(135)에서 농축된다. 계산은, 고형물이 재도입될 때 이온 교환 시스템 배출물 내 전체 Cu 레벨이 단지 약간 증가되는 것을 나타낸다. 하나의 예시적인 시스템에 대한 계산이 도 3에 도시되고 15㎎/ℓ의 Cu를 포함하는 폐스트림이 공급될 때 시스템으로부터의 최종 결합된 배출물 내 0.145㎎/ℓ의 Cu의 총 농도를 나타낸다 - 최종 결합된 배출물 내 Cu의 농도는 폐스트림 내 최초 농도의 1% 미만이다.
시스템은 본 명세서에 개시된 방법의 실시형태를 수행하기 위해 시스템의 상이한 밸브(V), 펌프, 및 pH 조정제의 공급원(140)을 제어하는 컴퓨터화된 제어기(145)를 포함할 수도 있다. 제어기(145)와 밸브, 펌프, 및 pH 조정제의 공급원 간의 연결은 예시의 용이성을 위해 도시되지 않는다.
실시예 - 한외여과 테스트
샘플 설명
몇몇의 Cu CMP 슬러리 샘플이 수용되었고 평가되었다. 아래의 리스트는 샘플(용적 및 라벨)을 상세히 기술한다.
샘플 # 용적 라벨
11190 2×1ℓ D1X SCW 슬러리 샘플
11193 1×55gal 유입수
11245 1×55gal D1X SCW 유입수, pH ~ 9.5
11244 1×2.5gal D1X SCW 슬러리 샘플(PL8109) - 1A
11245 1×2.5gal D1X SCW 슬러리 샘플(PL8109) - 1B
11246 1×2.5gal D1X SCW 슬러리 샘플(Cu4545) - 2A
11247 1×2.5gal D1X SCW 슬러리 샘플(Cu4545) - 2B
한외여과기 설명
상이한 테스트 샘플을 처리하는 방법을 평가하기 위해 사용되는 한외여과기는 7개의 9㎜ 채널을 가진 단일의 멀티-보어 폴리에터설폰 관을 포함했다.
다음은 테스트를 위해 사용되는 한외여과기의 일반적인 설명이다. 실험 설정의 도면이 도 4에 도시된다.
한외여과기 - 막
Figure pct00001
구성 물질 폴리에터설폰(PES)
Figure pct00002
양 1
Figure pct00003
표면적(총) 1.07sq.ft.
Figure pct00004
유입수 펌프 유형 양변위
Figure pct00005
역세척 펌프 유형 양변위
작동 매개변수
Figure pct00006
백펄스 빈도(분) 30 내지 120
Figure pct00007
백펄스 흐름(GFD) 135
Figure pct00008
유입수 흐름(GFD) 35 내지 40
작동 모드
다음을 포함하는 몇몇의 작동 조건이 검토되었다:
Figure pct00009
표준 실행: 여과수 스트림만이 생성되는 데드헤드 유형의 실행. 이것은 36초 역세척을 수행하는 32분 사이클이다.
Figure pct00010
연장된 실행 - 여과수 스트림만이 생성되는 데드헤드 유형의 실행. 탈이온수 헹굼(역세척에 의해 제거된 고형물에 Cu가 포함되지 않는 것을 보장하기 위함) 후속하여 탈이온수 역세척을 수행하는 2시간 사이클.
Figure pct00011
연장된 실행 관통 흐름 - 측면 스트림이 총 흐름 중 약 25%에서 농축물로부터 다시 유입부로 재순환되는 2시간 사이클. 다시 한번, 탈이온수 헹굼이 고형물로부터 Cu를 제거하기 위해 사용된다.
여과 및 역세척 동안 한외여과기 내외로의 유체 흐름의 방향이 도 5에 예시된다.
화학적으로 향상된 역세척
일단 유입부 압력이 12PSI까지 도달했다면, 막이 세척되었다. 한외여과 테스트 동안 발생하는 세척은 화학적으로 향상된 역세척 또는 축약하면 CEB이다. 일반적으로, 이것은 여과수의 일부를 이동시키는 것 및 수산화나트륨에 의해 12로 그리고 황산에 의해 pH 2로 pH 조정하는 것을 수반한다. 이어서 이 용액이 CEB 용액으로서 사용된다. 5 내지 60분 침지 기간이 있고, 이어서 또 다른 역세척이 규칙적인 여과수를 사용하여 발생하고 실행 공정이 재개된다.
그러나, 이 테스트를 위해, 약간의 변경이 여과수에 존재하는 Cu로 인해 사용되었다. 변경된 공정은 아래에 상세히 기술된다:
Figure pct00012
10분 동안 시스템을 통해 탈이온수를 이동
Figure pct00013
수산화나트륨 용액 역세척을 진행
Figure pct00014
5 내지 60분 동안 침지
Figure pct00015
탈이온수로 헹굼
Figure pct00016
황산 용액 역세척을 진행
Figure pct00017
5분 동안 침지
Figure pct00018
탈이온수로 헹굼
Figure pct00019
실행을 재개(조건이 변화되었다면, 기본 합성 용액은 CEB가 성공적이었던 것을 보장하기 위해 몇시간 동안 실행되었다)
이 화학적으로 향상된 역세척의 단계가 도 6에 도시된다.
작동 조건
테스트된 제1의 몇몇의 조건은 한외여과 사용에 대한 실행 가능성의 결정에 대한 것이었다.
조건 1:
Figure pct00020
기본 용액: 샘플 #11225
Figure pct00021
스파이크 용액: 3.35㎖/ℓ 슬러리 샘플 # 11190
Figure pct00022
pH: 입수한 그대로 - pH 6.96
Figure pct00023
역세척 빈도: 32분
Figure pct00024
흐름: 43GFD
Figure pct00025
총 실행 시간: 4시간
Figure pct00026
조건 2:
Figure pct00027
기본 용액: 샘플 #11225
Figure pct00028
스파이크 용액: 3.35㎖/ℓ 슬러리 샘플 # 11190
Figure pct00029
pH: 3(pH를 감소시키기 위해 사용되는 황산)
Figure pct00030
역세척 빈도: 32분
Figure pct00031
흐름: 43 GFD
Figure pct00032
총 실행 시간: 4시간
Figure pct00033
조건 3:
Figure pct00034
테스트 목적: UF가 미세여과에 대한 실행 가능한 대안이 되는지를 결정
Figure pct00035
기본 용액: 처음에 황화구리 및 과산화물로 스파이크 처리되고, 이어서 합성 샘플이 사용되는 탈이온수
Figure pct00036
스파이크 용액: 3.35㎖/ℓ 각각의 슬러리 샘플 #11244 및 #11245
Figure pct00037
pH: 3(필수적인 14㎎/ℓ 황산)
Figure pct00038
역세척 빈도: 32분
Figure pct00039
흐름: 38 GFD
Figure pct00040
총 실행 시간: 10시간
Figure pct00041
Figure pct00042
Figure pct00043
조건 3하에서 작동되는 한외여과기에 대한 시간 대 유입부 압력의 차트가 도 7a에 예시된다. 유입부 압력은 각각의 후속 여과 실행 동안 증가되어, 8시간/4회의 여과 및 3회의 역세척 작동 후 최고 12psi에 도달하였다.
조건 4:
Figure pct00044
테스트 목적: 역세척 간의 실행 시간을 연장
Figure pct00045
기본 용액: 구리 및 과산화물이 추가된 탈이온수
Figure pct00046
스파이크 용액: 3.35㎖/ℓ 각각의 슬러리 샘플 # 11244 및 # 11245
Figure pct00047
pH: 6
Figure pct00048
역세척 빈도: 120분
Figure pct00049
흐름: 38GFD
Figure pct00050
총 실행 시간: 9시간 40분
Figure pct00051
Figure pct00052
Figure pct00053
조건 4하에서 작동되는 한외여과기에 대한 시간 대 유입부 압력의 차트가 도 7b에 예시된다. 유입부 압력은 각각의 후속 여과 실행 동안 증가되어, 10시간/5회의 여과 및 4회의 역세척 작동 후 최고 12psi에 도달하였다.
조건 5:
Figure pct00054
테스트 목적: 관통 흐름 모드가 실행을 연장시키는지를 결정
Figure pct00055
기본 용액: 구리 및 과산화물이 추가된 탈이온수
Figure pct00056
스파이크 용액: 3.35㎖/ℓ 각각의 슬러리 샘플 # 11244 및 # 11245
Figure pct00057
pH: 6
Figure pct00058
역세척 빈도: 120분
Figure pct00059
흐름: 38GFD
Figure pct00060
총 실행 시간: 8시간
Figure pct00061
Figure pct00062
Figure pct00063
조건 5하에서 작동되는 한외여과기에 대한 시간 대 유입부 압력의 차트가 도 7c에 예시된다. 유입부 압력은 각각의 후속 여과 실행 동안 증가되어, 8시간/4회의 여과 및 3회의 역세척 작동 후 거의 최고 12psi에 도달하였다.
조건 6:
Figure pct00064
테스트 목적: 표준 실행 모드
Figure pct00065
기본 용액: 구리 및 과산화물이 추가된 탈이온수
Figure pct00066
스파이크 용액: 3.35㎖/ℓ 각각의 슬러리 샘플 # 11244 및 # 11245
Figure pct00067
pH: 6
Figure pct00068
역세척 빈도: 32분
Figure pct00069
흐름: 38GFD
Figure pct00070
Figure pct00071
Figure pct00072
조건 6하에서 작동되는 한외여과기에 대한 시간 대 유입부 압력의 차트가 도 7d에 예시된다. 유입부 압력은 각각의 후속 여과 실행 동안 처음에 증가되었고, 실행의 4시간 내지 16시간의 실행 동안 약 1.2 내지 1.3psi에서 일정하게 유지되었고, 이어서 후속 실행에 의해 증가되기 시작해서 약 18시간/34회의 여과 및 33회의 역세척 작동 후 최고 약 1.4psi에 도달하였다.
조건 7:
Figure pct00073
테스트 목적: 역세척 상청액이 급수 탱크로 이동되는 표준 실행 모드
Figure pct00074
기본 용액: 구리 및 과산화물이 추가된 탈이온수
Figure pct00075
스파이크 용액: 3.35㎖/ℓ 각각의 슬러리 샘플 # 11244 및 # 11245
Figure pct00076
pH: 6
Figure pct00077
역세척 빈도: 32분
Figure pct00078
흐름: 40GFD
Figure pct00079
Figure pct00080
Figure pct00081
Figure pct00082
Figure pct00083
조건 7하에서 작동되는 한외여과기에 대한 시간 대 유입부 압력의 차트가 도 7e에 예시된다. 이 차트에서, 21.91시간 내지 27.31시간의 데이터는 게이지 고장으로 인해 무효하다. 각각의 여과 실행의 종료 시 최대 유입부 압력은 약 1.5psi에서 상당히 일정하게 유지되었고 복수의 여과 실행은 실행의 7 내지 13시간에 더 낮은 최대 유입부 압력에 도달하였다.
조건 8:
Figure pct00084
테스트 목적: 모든 역세척 고형물의 재구성이 유입부 압력을 증가시키거나 또는 실행 지속에 영향을 주는지를 결정. 역세척 상청액이 급수 탱크로 이동되는 표준 실행 모드. 역세척 고형물이 수집되었고 급수에 추가되었다.
Figure pct00085
기본 용액: 구리 및 과산화물이 추가된 탈이온수
Figure pct00086
스파이크 용액: 3.35㎖/ℓ 각각의 슬러리 샘플 # 11244 및 # 11245
Figure pct00087
pH: 6
Figure pct00088
역세척 빈도: 32분
Figure pct00089
흐름: 40GFD
Figure pct00090
Figure pct00091
Figure pct00092
조건 8하에서 작동되는 한외여과기에 대한 시간 대 유입부 압력의 차트가 도 7f에 예시된다. 최대 유입부 압력은 후속 여과 실행 동안 약 10psi까지 증가되었지만, 이어서 후속 여과 실행 동안 약 8psi로 감소되었고 상당히 일정하게 유지되었다.
조건 9:
Figure pct00093
테스트 목적: 역세척 간의 1시간 실행이 실현 가능한지를 결정.
Figure pct00094
기본 용액: 구리 및 과산화물이 추가된 탈이온수
Figure pct00095
스파이크 용액: 3.35㎖/ℓ 각각의 슬러리 샘플 # 11244 및 # 11245
Figure pct00096
pH: 6
Figure pct00097
역세척 빈도: 60분
Figure pct00098
흐름: 40GFD
Figure pct00099
Figure pct00100
Figure pct00101
조건 9하에서 작동되는 한외여과기에 대한 시간 대 유입부 압력의 차트가 도 7g에 예시된다. 유입부 압력은 각각의 후속 여과 실행 동안 증가되어, 16시간/16회의 여과 및 15회의 역세척 작동 후 최고 10psi 초과에 도달하였다.
조건 10:
Figure pct00102
테스트 목적: 생물체-성장 축적의 효과를 결정하기 위해 역세척 상청액이 급수 탱크로 이동되는 반복 표준 실행 모드.
Figure pct00103
기본 용액: 구리 및 과산화물이 추가된 탈이온수
Figure pct00104
스파이크 용액: 3.35㎖/ℓ 각각의 슬러리 샘플 # 11244 및 # 11245
Figure pct00105
pH: 6
Figure pct00106
역세척 빈도: 32분
Figure pct00107
흐름: 40GFD
Figure pct00108
Figure pct00109
Figure pct00110
Figure pct00111
Figure pct00112
조건 10하에서 작동되는 한외여과기에 대한 시간 대 유입부 압력의 차트가 도 7h에 예시된다. 유입부 압력은 각각의 후속 여과 실행 동안 증가되어, 약 28.5시간의 작동 후 최고 10.75psi에 도달하였다.
조건 11:
Figure pct00113
테스트 목적: 살생물제 추가가 생물체 성장을 방해하고 유입부 압력 또는 실행 지속을 저해하지 않는지를 결정.
Figure pct00114
기본 용액: 구리 및 과산화물이 추가된 탈이온수
Figure pct00115
스파이크 용액: 3.35㎖/ℓ 각각의 슬러리 샘플 # 11244 및 # 11245
Figure pct00116
pH: 6
Figure pct00117
역세척 빈도: 32분
Figure pct00118
흐름: 40GFD
Figure pct00119
Figure pct00120
Figure pct00121
Figure pct00122
조건 11하에서 작동되는 한외여과기에 대한 시간 대 유입부 압력의 차트가 도 7i에 예시된다. 유입부 압력은 각각의 후속 여과 실행 동안 증가되어, 약 26시간의 작동 후 실행 동안 최고 6.0 내지 6.5psi에 도달하였다.
위의 실시예는 0.75㎛ 미만의 수치 가중 평균 입자 크기를 가진 연마재 입자를 포함하는 슬러리 고형물 및 특정 농도의 용해된 구리를 포함하는 수용성 폐스트림의 처리를 구리 화학적 기계적 폴리싱 공정으로부터 용이하게 하고 역세척 또는 화학적 세척에 의해 여과기 다공성 및 유입부 압력을 회복하기 위한 개시된 한외여과기의 유효성을 예시한다. 적어도 일부 조건, 예를 들어, 조건 6 및 조건 7하의 작동은 늘어난 수의 여과 및 역세척 사이클 동안 약 1.5psi 미만의 여과 동안 최대 유입부 압력을 유지하기 위해 각각의 역세척에 의해 회복되는 한외여과기를 제공했다.
본 명세서에서 사용되는 용어 및 전문 용어는 설명의 목적을 위한 것이고 제한적인 것으로 간주되어서는 안 된다. 본 명세서에서 사용될 때, 용어 "복수"는 2개 이상의 항목 또는 컴포넌트를 나타낸다. 용어 "포함하는(comprising)", "포함하는(including)", "지닌(carrying)", "가진(having)", "함유하는(containing)", 및 "수반하는(involving)"은 작성된 설명 또는 청구범위 등을 막론하여, 개방형 용어이고, 즉, "~를 포함하지만 이로 제한되지 않는"을 의미한다. 따라서, 이러한 용어의 사용은 이후에 나열된 항목, 및 이들의 등가물, 뿐만 아니라 부가적인 항목을 포함하는 것으로 여겨진다. 오직 천이구(transitional phrase), "~로 이루어진" 및 "~로 본질적으로 이루어진"은 청구범위에 대해, 폐쇄형 또는 반폐쇄형 천이구이다. 청구항 구성요소를 수식하기 위한 청구항 내 서수 용어, 예컨대, "제1", "제2", "제3" 등의 사용은 자체가 방법의 작동이 수행되는 하나의 또는 일시적인 순서에 대한 또 다른 청구항 구성요소의 임의의 우선권, 우선도, 또는 순서를 함축하지 않지만, 단지 동일한 명칭(하지만 서수 용어의 사용)을 가진 하나의 청구항 구성요소로부터 특정한 명칭을 가진 또 다른 구성요소를 구별하여 청구항 구성요소를 구별하기 위한 라벨로서 사용된다.

Claims (20)

  1. 0.75㎛ 미만의 수치 가중 평균 크기를 가진 연마재 입자를 포함하는 슬러리 고형물 및 특정 농도의 용해된 구리를 포함하는 수용성 폐스트림을 구리 화학적 기계적 폴리싱 공정으로부터 처리하기 위한 방법으로서,
    상기 수용성 폐스트림을 급수 탱크에 도입하는 단계;
    상기 수용성 폐스트림을 상기 급수 탱크로부터 한외여과 모듈로 흘리는 단계;
    상기 수용성 폐스트림을 상기 한외여과 모듈의 막을 통해 여과시켜서 고형물이 없는 여과수를 형성하는 단계;
    상기 고형물이 없는 여과수를 상기 한외여과 모듈로부터 이온 교환 장치를 통해 향하게 하여 용해된 구리를 제거하고 상기 수용성 폐스트림의 구리 농도보다 더 낮은 구리 농도를 가진 처리된 수용성 용액을 생성하는 단계;
    상기 한외여과 모듈의 막을 역세척하여 상기 한외여과 모듈의 막으로부터 상기 슬러리 고형물을 제거하는 단계; 및
    제거된 슬러리 고형물과 상기 처리된 수용성 용액을 결합하여 환경으로 배출하는 데 적합한 구리 농도를 가진 결합된 배출 스트림을 형성하는 단계
    를 포함하는, 수용성 폐스트림을 처리하기 위한 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 고형물이 없는 여과수를 상기 한외여과 모듈로부터 여과수 수용 탱크로 향하게 하고 상기 고형물이 없는 여과수를 상기 여과수 수용 탱크로부터 상기 이온 교환 장치로 향하게 하는 단계를 더 포함하는, 수용성 폐스트림을 처리하기 위한 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 한외여과 모듈을 역세척하는 것은 상기 여과수 수용 탱크로부터의 상기 고형물이 없는 여과수로 상기 한외여과 모듈의 막을 역세척하는 것을 포함하는, 수용성 폐스트림을 처리하기 위한 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 한외여과 모듈을 역세척하도록 사용되는 상기 고형물이 없는 여과수 및 상기 제거된 슬러리 고형물을 역세척수 수용 탱크로 향하게 하는 단계를 더 포함하는, 수용성 폐스트림을 처리하기 위한 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 역세척수 수용 탱크에서 상기 제거된 슬러리 고형물을 침전시키는 단계를 더 포함하는, 수용성 폐스트림을 처리하기 위한 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상청액을 상기 역세척수 수용 탱크로부터 상기 급수 탱크로 향하게 하는 단계를 더 포함하는, 수용성 폐스트림을 처리하기 위한 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 급수 탱크 내 상기 수용성 폐스트림의 pH를 조정하는 단계를 더 포함하는, 수용성 폐스트림을 처리하기 위한 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 급수 탱크 내 상기 수용성 폐스트림의 pH를 조정하는 것은 상기 수용성 폐스트림의 pH를 약 3pH로 조정하는 것을 포함하는, 수용성 폐스트림을 처리하기 위한 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 수용성 폐스트림을 상기 한외여과 모듈의 막을 통해 여과하는 것은 상기 한외여과 모듈의 유입부 압력을 평방 인치당 약 1.5파운드 미만으로 유지하면서 상기 한외여과 모듈의 막을 통해 일당 막 면적의 평방 피트당 상기 수용성 폐스트림의 약 40갤런(GFD)을 여과하는 것을 포함하는, 수용성 폐스트림을 처리하기 위한 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 한외여과 모듈을 역세척하는 것은 여과 및 역세척의 각각의 사이클에서 상기 수용성 폐스트림을 여과하는 미리 결정된 시간량 후 수행되는, 수용성 폐스트림을 처리하기 위한 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 수용성 폐스트림을 상기 급수 탱크에 도입하는 것은 적어도 106/㎖ 초과이고 0.50㎛의 크기를 가진 특정 농도의 연마재 입자를 가진 수용성 폐스트림을 도입하는 것을 포함하는, 수용성 폐스트림을 처리하기 위한 방법.
  12. 0.75㎛ 미만의 수치 가중 평균 크기를 가진 연마재 입자를 포함하는 슬러리 고형물 및 특정 농도의 용해된 구리를 포함하는 수용성 폐스트림의 처리를 구리 화학적 기계적 폴리싱 공정으로부터 용이하게 하기 위한 방법으로서,
    한외여과 모듈, 이온 교환 모듈 및 역세척수 수용 탱크를 제공하는 단계;
    상기 이온 교환 모듈의 상류에 상기 한외여과 모듈을 유체 흐름 가능하게 연결시키는 단계;
    상기 한외여과 모듈의 역세척 유출부에 상기 역세척수 수용 탱크를 유체 흐름 가능하게 연결시키는 단계;
    상기 이온 교환 모듈의 유출부에 상기 역세척수 수용 탱크의 고형물 유출부를 유체 흐름 가능하게 연결시키는 단계; 및
    상기 한외여과 모듈의 유입부에 상기 역세척수 수용 탱크의 상청액 유출부를 유체 흐름 가능하게 연결시키는 단계
    를 포함하는, 수용성 폐스트림의 처리를 용이하게 하기 위한 방법.
  13. 0.75㎛ 미만의 수치 가중 평균 크기를 가진 연마재 입자를 포함하는 슬러리 고형물 및 특정 농도의 용해된 구리를 포함하는 수용성 폐스트림을 구리 화학적 기계적 폴리싱 공정으로부터 처리하기 위한 시스템으로서,
    상기 수용성 폐스트림의 공급원에 유체 흐름 가능하게 연결 가능한 급수 탱크;
    상기 급수 탱크의 유출부에 유체 흐름 가능하게 연결 가능한 유입부를 가진 한외여과 장치;
    상기 한외여과 장치의 여과수 유출부에 유체 흐름 가능하게 연결 가능한 유입부를 갖고 이온 교환 장치를 통과하는 스트림으로부터 구리를 제거하도록 작동 가능한 매체를 포함하는, 상기 이온 교환 장치; 및
    상기 한외여과 장치의 역세척 유출부에 유체 흐름 가능하게 연결 가능한 유입부를 가진 역세척수 수용 탱크로서, 침전된 고형물 유출부는 상기 이온 교환 장치의 정제수 유출부에 유체 흐름 가능하게 연결 가능하고, 상청액 유출부는 상기 급수 탱크에 유체 흐름 가능하게 연결 가능한, 상기 역세척수 수용 탱크
    를 포함하는, 수용성 폐스트림을 처리하기 위한 시스템.
  14. 제13항에 있어서, 상기 한외여과 장치의 상기 여과수 유출부와 상기 이온 교환 장치의 상기 유입부 간에 유체 흐름 가능하게 연결 가능한 여과수 수용 탱크를 더 포함하는, 수용성 폐스트림을 처리하기 위한 시스템.
  15. 제14항에 있어서, 상기 여과수 수용 탱크로부터 상기 한외여과 장치를 통해 상기 역세척수 수용 탱크로 여과수를 향하게 하도록 구성된 역세척 펌프를 더 포함하는, 수용성 폐스트림을 처리하기 위한 시스템.
  16. 제15항에 있어서, 상기 시스템이 방법을 수행하게 하도록 구성된 제어기를 더 포함하되, 상기 방법은,
    상기 수용성 폐스트림을 상기 급수 탱크에 도입하는 단계;
    상기 수용성 폐스트림을 상기 급수 탱크로부터 한외여과 모듈로 흘리는 단계;
    상기 수용성 폐스트림을 상기 한외여과 장치의 막을 통해 여과시켜서 고형물이 없는 여과수를 형성하는 단계;
    상기 고형물이 없는 여과수를 상기 한외여과 모듈로부터 상기 이온 교환 장치를 통해 향하게 하여 상기 수용성 폐스트림의 구리 농도보다 더 낮은 구리 농도를 가진 처리된 수용성 용액을 생성하는 단계;
    상기 한외여과 장치의 막을 역세척하여 상기 한외여과 장치의 막으로부터 슬러리 고형물을 제거하는 단계; 및
    제거된 보유된 고형물과 상기 처리된 수용성 용액을 결합하여 환경으로 배출하는 데 적합한 구리 농도를 가진 결합된 배출 스트림을 형성하는 단계
    를 포함하는, 수용성 폐스트림을 처리하기 위한 시스템.
  17. 제16항에 있어서, 상기 제어기는 또한 상기 시스템이 상기 제거된 슬러리 고형물을 상기 역세척수 수용 탱크에서 침전되게 하도록 구성되는, 수용성 폐스트림을 처리하기 위한 시스템.
  18. 제17항에 있어서, 상기 제어기는 또한 상기 시스템이 상기 급수 탱크의 상기 수용성 폐스트림의 pH를 조정하게 하도록 구성되는, 수용성 폐스트림을 처리하기 위한 시스템.
  19. 제18항에 있어서, 상기 제어기는 또한 상기 시스템이 상기 급수 탱크의 상기 수용성 폐스트림의 pH를 약 3의 pH로 조정하게 하도록 구성되는, 수용성 폐스트림을 처리하기 위한 시스템.
  20. 제16항에 있어서, 상기 제어기는 또한 상기 한외여과 장치의 유입부 압력을 평방 인치당 약 1.5파운드 미만으로 유지하면서 상기 시스템이 상기 한외여과 장치의 막을 통해 일당 막 면적의 평방 피트당 상기 수용성 폐스트림의 약 40갤런(GFD)을 여과하게 하도록 구성되는, 수용성 폐스트림을 처리하기 위한 시스템.
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