KR20220156516A

KR20220156516A - 브레이징재 및 그 제조 방법 그리고 금속-세라믹스 접합 기판의 제조 방법

Info

Publication number: KR20220156516A
Application number: KR1020227020061A
Authority: KR
Inventors: 아유무 오자키
Original assignee: 도와 메탈테크 가부시키가이샤
Priority date: 2020-03-31
Filing date: 2021-03-18
Publication date: 2022-11-25
Also published as: EP4130308A4; JP2021159926A; US20230068210A1; CN115151371A; WO2021200242A1; EP4130308A1

Abstract

평균 입경(D50)이 20㎛ 이하인 티타늄 분말을 0.7 ∼ 2.0질량％, 구리 분말을 3 ∼ 15질량％, 잔부(殘部)로서 은 분말을 포함하는 분체(粉體)와, 비히클을 포함하는 페이스트상의 브레이징재(brazing material) 및 그 관련 기술을 제공한다.

Description

브레이징재 및 그 제조 방법 그리고 금속-세라믹스 접합 기판의 제조 방법

본 발명은, 브레이징재(brazing material) 및 그 제조 방법 그리고 금속-세라믹스 접합 기판의 제조 방법에 관한 것으로, 금속판을 세라믹스 기판에 접합할 때에 이용되는 활성 금속을 함유하는 브레이징재와 그 제조 방법, 또한 이 브레이징재를 사용하여 금속판을 세라믹스 기판에 접합하는 금속-세라믹스 접합 기판의 제조 방법에 관한 것이다.

전기 자동차, 전철, 공작 기계 등에 이용되는 대전력을 제어하기 위해 파워 모듈이 사용되고 있다. 이러한 파워 모듈용 절연 회로 기판으로서, 세라믹스 기판의 한쪽 면에 접합된 칩 부품이나 단자의 솔더링(soldering)이 이루어지는 금속(회로)판과, 세라믹스 기판의 다른쪽 면에 접합된 방열판을 솔더링 등의 방법으로 접합·형성하기 위한 (방열판 형성용) 금속판으로 이루어지는, 금속-세라믹스 접합 기판이 사용되고 있다.

금속-세라믹스 접합 기판에서는, 금속 회로판이나 방열판 형성용 금속판의 재료로서 전기 전도율, 열전도성이 높은 구리나 알루미늄이 이용될 경우가 많고, 또한, 세라믹스 기판으로서 절연성이 높은 알루미나 기판이나 질화알루미늄 기판, 질화규소 기판 등이 이용된다. 이러한 금속판을 세라믹스 기판에 접합할 때, 활성 금속을 함유하는 브레이징재를 개재하여 진공 중에서 가열하여 접합하는 방법, 소위 활성 금속법에 따른 접합이 널리 이용되고 있다.

파워 모듈은 전철 등의 차량에 이용되고, 또한 파워 반도체 칩의 특성 향상 등에 의해, 고밀도화, 스위칭 속도의 고속화가 진행됨과 함께, 더 고전압의 영역에 적용되게 되었다. 금속-세라믹스 접합 기판에 고전압이 부하되면, 접합 계면에 존재하는 보이드 등의 결함으로 부분 방전(코로나 방전)이 발생하고, 그것이 반복해서 발생하면 금속-세라믹스 접합 기판에 절연 파괴가 생겨, 파워 모듈이 망가질 우려가 있다. 또한, 상기 보이드 등의 (접합) 결함은 금속-세라믹스 접합 기판의 방열성을 열화시킬 우려도 있다.

특허문헌 1에는, 세라믹스 기판과, 그 적어도 한쪽 면에 접합된 금속판으로 이루어지고, 상기 접합층의 보이드가 직경 0.65㎜ 이하인 것을 특징으로 하는 금속-세라믹스 접합 기판이 개시되어 있으며, 코로나 방전을 억제하고 내전압이 4㎸ 이상이 되는 금속-세라믹스 접합 기판에 대해서 기재되어 있다.

특허문헌 2에는, 세라믹스 기판의 주면(主面) 상에 접합한 금속판 상의 반도체 탑재 부분의 접합 계면에 있어서의 보이드를 면적률로 1.5％ 이하로 하는 세라믹스-금속 복합 회로 기판이 개시되어 있다. 또한, 세라믹스 기판으로서 알루미나 기판을 이용하는 취지가 개시되어 있다. 접합 계면의 보이드가 적어짐으로써 방열성이 개선된다는 기재가 있다.

일본 특허공개 2001-48671호 공보 일본 특허공개 평 9-283671호 공보

근년, 전철 등의 차량에 이용되는 파워 모듈에 사용되는 금속-세라믹스 접합 기판에 있어서는, 1개의 금속-세라믹스 접합 기판의 금속 회로판에 탑재하는 칩의 수가 증가하여, 비교적 대면적이며 또한 접합 결함이 적은 금속-세라믹스 접합 기판이 요구되고 있다.

그러나 본 발명자들의 조사에 의하면, 특허문헌 1, 2의 금속-세라믹스 접합 기판 및 그 제조 방법에서는, 금속-세라믹스 접합 기판의 (접합부의) 면적이 예를 들면 20㎠를 초과하는 대면적인 것을 접합했을 경우에는, 보이드나 미접합 등의 접합 결함을 충분히 억제하는 것이 곤란하다는 과제가 있음을 알게 되었다. 또한, 일반적으로 접합 영역이 대면적인 금속과 세라믹스(특히 세라믹스가 질화물계인 경우 등)에 있어서는, 소면적인 것과 비교하면 접합 결함을 저감하는 것은 곤란한 것으로 알려져 있다.

본 발명은 이러한 접합 영역의 면적이 큰 대형의 금속-세라믹스 접합 기판에 있어서도, 접합 결함을 충분히 저감하는 것을 가능하게 하는, 브레이징재 및 그 제조 방법 그리고 금속-세라믹스 기판의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명의 제1 태양은,

평균 입경(D50)이 20㎛ 이하인 티타늄 분말을 0.7 ∼ 2.0질량％, 구리 분말을 3 ∼ 15질량％, 잔부(殘部)로서 은 분말을 포함하는 분체(粉體)와, 비히클을 포함하는 것을 특징으로 하는, 페이스트상의 브레이징재이다.

본 발명의 제2 태양은, 제1 태양에 기재된 태양으로서,

상기 티타늄 분말의 평균 입경(D50)이 5㎛ 이상인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 제3 태양은, 제1 또는 제2 태양에 기재된 태양으로서,

상기 분체에서의 상기 티타늄 분말의 양이 0.9 ∼ 1.8질량％인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 제4 태양은, 제1 내지 제3 중 어느 태양에 기재된 태양으로서,

상기 분체에서의 상기 구리 분말의 양이 5 ∼ 13질량％인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 제5 태양은, 제1 내지 제4 중 어느 태양에 기재된 태양으로서,

상기 분체로서 1.0질량％ 이하의 산화티타늄 분말을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 제6 태양은,

평균 입경(D50)이 20㎛ 이하인 티타늄 분말을 0.7 ∼ 2.0질량％, 구리 분말을 3 ∼ 15질량％, 잔부로서 은 분말을 포함하는 분체를 준비하고, 상기 분체와 비히클을 혼련하여 페이스트상으로 하는 것을 특징으로 하는, 페이스트상의 브레이징재의 제조 방법이다.

본 발명의 제7 태양은, 제6 태양에 기재된 태양으로서,

본 발명의 제8 태양은, 제6 또는 제7 태양에 기재된 태양으로서,

본 발명의 제9 태양은, 제6 내지 제8 중 어느 태양에 기재된 태양으로서,

본 발명의 제10 태양은, 제6 내지 제9 중 어느 태양에 기재된 태양으로서,

본 발명의 제11 태양은,

제1 내지 제5 중 어느 태양에 기재된 페이스트상의 브레이징재를 사용하여, 금속판과 세라믹스 기판을 접합하는 것을 특징으로 하는, 금속-세라믹스 접합 기판의 제조 방법이다.

본 발명의 제12 태양은, 제11 태양에 기재된 태양으로서,

상기 세라믹스 기판의 한쪽 주면에 상기 브레이징재를 도포하고, 도포된 브레이징재에 상기 금속판을 접촉 배치시키고, 진공 분위기에서 가열하여 접합하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 제13 태양은, 제12 태양에 기재된 태양으로서,

또한 상기 세라믹스 기판의 다른쪽 주면에 상기 브레이징재를 도포하고, 도포된 브레이징재에 금속판을 접촉 배치시키고, 진공 분위기에서 가열하여 접합하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 제14 태양은, 제11 내지 제13 중 어느 태양에 기재된 태양으로서,

상기 금속판이 구리 또는 구리 합금인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 제15 태양은, 제11 내지 제14 중 어느 태양에 기재된 태양으로서,

상기 세라믹스 기판이 알루미나, 질화알루미늄 또는 질화규소로부터 선택되는 1개를 주성분으로 하는 것을 특징으로 한다.

본 발명은, 금속-세라믹스 접합 기판의 접합 결함을 충분히 저감하는 것을 가능하게 하는, 브레이징재 및 그 제조 방법 그리고 금속-세라믹스 기판의 제조 방법을 제공할 수 있다.

도 1은 본 발명에 실시형태가 되는 금속-세라믹스 접합 기판의 상면도 (a) 및 단면도 (b)이다.

본 발명의 페이스트상의 브레이징재는, 평균 입경(D50)이 20㎛ 이하인 티타늄 분말을 0.7 ∼ 2.0질량％, 구리 분말을 3 ∼ 15질량％, 잔부로서 은 분말을 포함하는 분체와, 비히클을 포함하는 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명의 페이스트상의 브레이징재의 제조 방법은, 평균 입경(D50)이 20㎛ 이하인 티타늄 분말을 0.7 ∼ 2.0질량％, 구리 분말을 3 ∼ 15질량％, 잔부로서 은 분말을 포함하는 분체를 준비하고, 상기 분체와 비히클을 혼련하여 페이스트상으로 하는 것을 특징으로 한다.

(티타늄 분말)

본 발명의 브레이징재는, 평균 입경(D50)이 20㎛ 이하인 티타늄 분말을 (분체의 총량에 대하여) 0.7 ∼ 2.0질량％로 한다. 이러한 미세한 입경의 티타늄 분말을 이용함으로써, 페이스트상의 브레이징재를 세라믹스 기판에 도포했을 때에, 평균 입경(D50)이 20㎛를 초과하는 티타늄 분말에 비해 입경이 작기 때문에, 브레이징재의 도포 영역에서 면적당 (접합에 기여하는) 티타늄 분말의 개수 밀도가 높아져, 보다 균일하게 티타늄 분말을 분포시킬 수 있어, 금속판과 세라믹스 기판이 접합될 때에 불균일 없이 접합하여 금속-세라믹스 접합 기판의 접합 결함을 저감할 수 있다고 생각되며, 또한 충분한 접합 강도를 얻을 수 있다. 또한, 취급에 있어서의 안전성의 문제에서, 평균 입경(D50)의 하한으로서 5㎛ 이상, 더욱이는 10㎛ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 본 발명에서 티타늄 분말이란, 티타늄 분말 또는 수소화티타늄 분말을 의미한다.

또한, 티타늄 분말과 구리 분말과 은 분말 등을 포함하는 분체의 총량을 100질량％로 했을 때에, 티타늄 분말의 양을 0.7 ∼ 2.0질량％로 한다. 티타늄 분말의 양이 너무 적으면, 금속-세라믹스 접합 기판을 제작했을 때에, 필요한 접합 강도가 얻어지지 않고, 양이 너무 많으면 접합 결함은 저감하는 경향이지만, 내열충격성이 저하될 우려가 있다. 분체에 대한 티타늄 분말의 양은 0.9 ∼ 1.8질량％인 것이 바람직하다.

또, 상기 분체 중에 티타늄 분말, 구리 분말, 은 분말 이외의, 예를 들면 1.0질량％ 이하의 Sn 분말, In 분말 등의 다른 분체 혹은 불순물 성분을, 본 발명의 효과를 발휘하는 범위에서 함유해도 된다.

(구리 분말)

본 발명의 브레이징재는, 구리 분말의 양이 (분체의 총량에 대하여) 3 ∼ 15질량％인 것을 특징으로 한다. 구리 분말의 양이 너무 적거나 혹은 너무 많으면 접합 결함이 증가할 우려가 있다. 구리 분말의 양은 5 ∼ 13질량％인 것이 보다 바람직하다.

또한, 구리 분말과 은 분말에 의해, 구리와 은의 융체(融體)가 형성된다. 이 융체에는, 브레이징재의 용융 온도(접합 온도)를 낮추는 작용이 있어, 금속-세라믹스 접합 기판의 내열충격성을 향상시키는 효과가 있다고 생각된다.

본 발명의 브레이징재의 제조 방법에 이용하는 구리 분말의 평균 입경(D50)은 40㎛ 이하인 것이 바람직하고, 20㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 구리 분말은 티타늄 분말과 달리, 금속판과 세라믹스 기판의 접합 계면에 (티타늄이 세라믹스 기판의 성분과 반응 생성물을 형성하도록) 반응 생성물을 형성하지 않는다고 생각되기 때문에, 즉 직접적으로는 접합에 기여하지 않기 때문에 티타늄 분말에 비해 입경의 영향은 작다고 생각된다. 단, 브레이징재를 스크린 인쇄 등으로 도포할 때에, 입경이 크면 막힐 우려가 있으므로 상기 입경의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 구리 분말의 평균 입경(D50)은, 더 바람직하게는 0.1 ∼ 10㎛이다.

(은 분말)

본 발명의 브레이징재는, (분체의 총량에 대하여) 티타늄 분말과 구리 분말을 제외한 잔부로서 은 분말을 포함하는 것을 특징으로 한다. 상술한 바와 같이, 구리 분말과 은 분말에 의해, 구리와 은의 융체가 형성된다. 이 융체에는, 브레이징재의 용융 온도(접합 온도)를 낮추는 작용이 있어, 금속-세라믹스 접합 기판의 내열충격성을 향상시키는 효과가 있다고 생각된다.

본 발명의 브레이징재의 제조 방법에 이용하는 은 분말의 평균 입경(D50)은 40㎛ 이하인 것이 바람직하고, 20㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.1 ∼ 10㎛인 것이 더 바람직하다. 은 분말은 티타늄 분말과 달리, 금속판과 세라믹스 기판의 접합 계면에 (티타늄이 세라믹스 기판의 성분과 반응 생성물을 형성하도록) 반응 생성물을 형성하지 않는다고 생각되기 때문에, 즉 직접적으로는 접합에 기여하지 않기 때문에 티타늄 분말에 비해 입경의 영향은 작다고 생각된다.

(비히클)

본 발명의 브레이징재는 상기 분체와 비히클로 이루어지고, 비히클과 상기 분체를 혼련하여 페이스트상의 브레이징재를 제작한다. 비히클은 바인더와 용제로 이루어지고, 일반적으로 이용되고 있는 유기계의 바인더와 그것을 용해하는 용제를 사용하면 된다.

예를 들면, 주로 아크릴계 바인더나 셀룰로오스계 바인더 등의 유기 바인더와, α-테르피네올이나 디부틸프탈레이트 등의 유기 용제를 포함하는 비히클을 들 수 있고, 브레이징재 페이스트 중의 금속 분말을 점결(粘結)하여 페이스트상으로 이루는 작용을 한다.

아크릴계 바인더로서는, 예를 들면 폴리메틸메타아크릴레이트나 폴리이소부틸메타아크릴레이트·폴리n-부틸메타아크릴레이트 등이, 셀룰로오스계 바인더로서는, 에틸셀룰로오스나 메틸셀룰로오스·니트로셀룰로오스 등을 예시할 수 있다.

이러한 비히클의 함유량 등은, 페이스트상의 브레이징재에 적당한 틱소성 및 점도를 부여하도록 적절히 조정하면 된다. 예를 들면 상기 분말의 총량을 100중량부로 했을 때 비히클을 7 ∼ 15중량부 첨가한 것을, 일반적인 혼련 방법인 유발이나 3개 롤 밀, 플래너터리 믹서 등을 이용해서 혼련하여, 페이스트상의 브레이징재를 제작할 수 있다.

또, 비히클 중의 바인더는 40 ∼ 60질량％, 잔부가 용제인 것이 바람직하다.

(산화티타늄 분말)

상기 분체를 100질량％로 했을 때에, 상기 분체 중에 1.0질량％ 이하의 산화티타늄 분말을 포함해도 된다. 산화티타늄 분말을 첨가함으로써, 내열충격성의 개선이 예상되지만, 첨가량이 많으면 접합 결함이 증대하므로 상기 범위 내로 하는 것이 바람직하다. 산화티타늄 분말의 첨가는 분체에 대하여 0.1 ∼ 0.6질량％로 해도 된다.

산화티타늄 분말의 평균 입경(D50)은, 브레이징재를 스크린 인쇄 등으로 도포할 때에, 입경이 크면 막힐 우려가 있는 것을 고려하여, 평균 입경(D50)이 50㎛ 이하인 것이 바람직하다.

(금속-세라믹스 접합 기판의 제조 방법)

본 발명의 금속-세라믹스 접합 기판의 제조 방법은, 상술한 페이스트상의 브레이징재를 사용하여, 금속판과 세라믹스 기판을 접합하는 것을 특징으로 한다.

금속판은 전자 회로나 방열 목적으로 사용되기 때문에, 도전율이나 열전도율이 우수한 구리 또는 구리 합금인 것이 바람직하다. 또한, 세라믹스 기판은 금속-세라믹스 접합 기판으로서 회로용으로 이용하므로 절연성이 우수한 알루미나, 질화알루미늄, 질화규소로부터 선택되는 1종을 주성분으로 하는 것이 바람직하다. 금속판, 세라믹스 기판 모두 시판되고 있는 것을 사용할 수 있다.

이하, 도 1을 참조하여 금속-세라믹스 접합 기판의 제조 방법을 설명한다.

세라믹스 기판(10)의 한쪽 주면 및 다른쪽 주면의 거의 전면(全面) 혹은 금속판(20)을 접합하는 부분에 대응하는 세라믹스 기판(10)의 표면에, 상술한 페이스트상의 브레이징재(30)를 스크린 인쇄법 등의 방법으로 도포한다.

브레이징재의 조성에도 의하지만, 브레이징재의 단위 면적당 도포 중량은 대략 0.08 ∼ 0.50㎎／㎠의 범위로 하는 것이 바람직하고, 또한 도포하는 브레이징재의 두께는 대략 5 ∼ 35㎛로 하는 것이 바람직하다. 이것보다 단위 면적당 브레이징재의 도포 중량이 가볍거나, 혹은 브레이징재가 얇으면 금속판과 세라믹스 기판의 접합 강도가 작아지고, 단위 면적당 브레이징재의 도포 중량이 무겁거나, 혹은 브레이징재가 두꺼우면 히트 사이클 특성 등의 내열충격성이 나빠질 우려가 있다. 더 바람직한 브레이징재의 단위 면적당 도포 중량은 0.12 ∼ 0.40㎎／㎠, 브레이징재의 두께는 10 ∼ 30㎛이다.

세라믹스 기판(10)에 도포한 브레이징재(30)를, 예를 들면 50 ∼ 150℃에서 건조시킨 후, 금속판(20)을 세라믹스 기판의 양면에 형성된 브레이징재(30)의 표면에 배치한다. 이와 같이 배치함으로써, 세라믹스 기판(10)에 브레이징재(30)를 개재하여 금속판(20)이 접촉해 있는 샌드위치상의 적층체가 얻어지고, 이 상태에서 진공로(眞空爐)에 삽입한다.

진공로에 삽입한 상기 적층체 상에 필요에 따라 무게를 실어, 진공 분위기에서 가열하여 브레이징재(30)를 개재하여 금속판(20)과 세라믹스 기판(10)을 접합한다. 가열(접합) 온도는 770 ∼ 900℃로 설정하는 것이 바람직하고, 790 ∼ 860℃로 설정해도 된다. 접합 온도에서의 유지 시간은 10 ∼ 120분 정도이며, 공업적으로는 15 ∼ 60분으로 하는 것이 생산성과 접합의 안정성(접합 결함 소, 접합 강도 대)을 고려하면 바람직하다. 또한, 접합 온도까지 승온하는 도중에 예를 들면 500 ∼ 700℃에서 30 ∼ 60분 유지하여, 브레이징재(30) 중의 유기물을 제거하는 탈(脫)바인더를 행해도 된다.

이와 같이 하여 접합한 후, 진공로로부터 적층체를 취출하고, 금속판(20)과 세라믹스 기판(10)이 브레이징재(30)를 개재하여 접합된, 금속-세라믹스 접합 기판을 얻을 수 있다.

또, 본 발명의 효과를 유효하게 이용하기 위해서는, 접합 면적이 커지면 보이드나 미접합 등의 접합 결함이 발생하기 쉬워지므로, 접합 면적이 25㎠ 이상인 것이 바람직하고, 더욱이는 36㎠ 이상인 것에 적용하는 것이 바람직하다.

그 후, 회로가 형성된 금속-세라믹스 접합 기판을 얻기 위해, 종래의 방법에 따라 회로를 형성해도 좋고, 필요에 따라 금속판의 표면에 Ni 도금이나 방청 처리 등의 표면 처리를 해도 좋다.

예를 들면, 상술한 바와 같이 세라믹스 기판(10)의 전면에 브레이징재(30)를 도포한 후에 금속판(20)을 접합했을 때에, 금속판(20) 상에 소정의 회로 형상 등의 에칭 레지스트 패턴을 형성하여, 염화구리와 과산화수소수를 포함하는 약액 등에 의한 에칭 처리를 행함으로써, 구리판 등의 금속판(20)을 제거하고, 또한 불화수소나 킬레이트제 등을 포함하는 브레이징재(30) 제거용의 약액을 이용해서 브레이징재(30)를 제거하여, 금속판(20)을 회로 형상 등으로 해도 된다.

또한, 예를 들면 표면 처리에 있어서, 무전해 Ni-P 도금 혹은 전기 Ni 도금 등으로 금속판(20)의 표면에 Ni 도금을 형성해도 좋고, 방청 처리제를 이용해서 금속판(20)을 방청 처리해도 좋다.

실시예

이하, 본 발명에 따른 브레이징재 및 브레이징재의 제조 방법 그리고 금속-세라믹스 접합 기판의 제조 방법의 실시예에 대해서 상세히 설명한다.

[실시예 1]

세라믹스 기판으로서 세로 68㎜, 가로 68㎜, 두께 0.6㎜ 크기의 질화알루미늄 기판(Tokuyama Corporation 제조)을 준비했다.

또한, 1.7질량％의 시판하는 티타늄 분말(순도 99.9질량％ 이상)과, 10질량％의 시판하는 구리 분말(전해 구리 분말)과, 0.5질량％의 시판하는 산화티타늄 분말(산화티타늄(Ⅳ) 루틸형)과, 87.8질량％(잔부)의 시판하는 은 분말로 이루어지는 분말 100g에, 아크릴계의 바인더와 용제로 이루어지는 비히클을 13.8g 첨가하여, 유발 및 3개 롤 밀을 이용해서 혼련하여, 페이스트상의 (활성 금속 함유) 브레이징재를 제작했다.

또, 티타늄 분말은 평균 입경(메디안 직경(median diameter) D50)이 26.902㎛인 시판하는 티타늄 분말을 분쇄하여 입경을 미세하게 한 후 체질(분급)한 것을 이용하고, 그 평균 입경 D50은 12.130㎛였다.

구리 분말의 평균 입경(D50)은 7.3㎛, 산화티타늄 분말의 평균 입경(D50)은 45㎛인 것을 이용했다.

은 분말은, 평균 입경(D50)이 0.5㎛인 것을 이용했다.

또, 상기 평균 입경(D50)은, 레이저 회절·산란식 입도 분포 측정기(SEISHIN ENTERPRISE CO., LTD. 제조, 레이저 마이크론 사이저 LMS-3000)를 이용하고, 분산매는 순수(純水)로서, 체적 기준에 의해 측정한 것이다.

이 페이스트상의 활성 금속 함유 브레이징재를, 유제(乳劑) 두께 10㎛의 스크린 인쇄판을 사용하여, 상기 질화알루미늄 기판의 표면과 이면의 각각 전면에, 스크린 인쇄기에 의해 스크린 인쇄함으로써 도포했다. 또, 브레이징재 중의 활성 금속인 티타늄의 단위 면적당 도포량은 0.271㎎／㎠였다.

그 다음에, 질화알루미늄 기판의 표리의 각각의 면에 도포된 브레이징재를 건조시킨 후, 세로 70㎜, 가로 70㎜, 두께 0.25㎜의 구리판을 각각 질화알루미늄 기판의 표리의 주면의 전부가 덮이도록 접촉 배치시킨 적층체를 제작하여 진공로에 삽입하고, 이 적층체에 200g의 무게를 실어 진공 중(진공도 1.0 × 10^-4torr 이하)에서 835℃에서 40분 가열·유지함으로써 접합하고, 질화알루미늄 기판의 양면에 브레이징재를 개재하여 구리판이 접합된 금속-세라믹스 접합 기판을 58개 제작했다.

(접합 결함률)

이와 같이 하여 얻어진 금속-세라믹스 접합 기판 58개에 대해서, 초음파 탐상기(Hitachi Power Solutions Co., Ltd. 제조 초음파 영상 장치 FS100II)에 의해, 프로브 주파수를 50㎒로 하여 접합 영역(활성 금속 브레이징재를 도포한 영역)에 대한 접합 결함 영역(보이드부, 미접합부)을 면적률(접합 결함률이라고 함)로서 각각 산출했다. 그 결과, 접합 결함률의 평균은 0.321면적％로 접합 결함이 매우 적고 양호했다.

금속-세라믹스 접합 기판의, 한쪽 구리판의 표면에 회로 형상의 에칭 레지스트 잉크를 도포하고, 다른쪽 구리판의 표면에 직사각형의 방열판 접합용 금속판을 형성하기 위해 세라믹스 기판의 외주 단부(端部)로부터 1㎜의 부분을 제외한 영역에 에칭 레지스트 잉크를 스크린 인쇄에 의해 도포했다. 그 후, 자외선을 조사하여 도포한 에칭 레지스트 잉크를 경화하고, 약액에 의해 에칭 레지스트가 형성되어 있지 않은 영역의 불필요한 구리판과 브레이징재를 제거하고, 에칭 레지스트를 제거하여, 금속-세라믹스 접합 회로 기판을 얻었다.

(내열충격성)

N₂ 가스:H₂ 가스＝4:1(체적비)의 환원 분위기의 배치로(batch爐)에 상기 금속-세라믹스 접합 회로 기판을 투입하고, 금속-세라믹스 접합 회로 기판의 투입으로부터 최고 온도에 도달할 때까지의 시간을 6분, 최고 온도 380℃, 최고 온도에서의 유지 시간 10분, 최고 온도로부터 로(爐) 내 온도가 50℃가 될 때까지의 강온 시간을 5분으로 하는 히트 사이클을 1회로 하는 통로(通爐)를 행하고, 10회 통로한 후에 세라믹스 기판의 표면의 크랙의 발생 유무를 실체 현미경으로 관찰했다. 그 결과, 크랙의 발생은 없고 내열충격성은 양호했다. 이 내열충격성을 통로 내량(耐量)이라고도 한다.

(접합 강도)

또한, 금속-세라믹스 접합 회로 기판의 구리판을 질화알루미늄 기판으로부터 떼어냈을 때의 접합 강도를 90° 필시험에 의해 측정한 결과, 160N／㎝으로 양호했다.

[실시예 2]

브레이징재의 상기 분말의 총량에 대한 티타늄 분말이 1.0질량％, 구리 분말이 6.0질량％, 산화티타늄 분말이 0.5질량％, 은 분말이 92.5질량％이며, 티타늄 분말은 체질(분급)에 의해 미세한 입자를 선택하여 D50 입경이 17.644㎛인 것을 이용하고, 티타늄의 단위 면적당 도포량이 0.163㎎／㎠인 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 금속-세라믹스 접합 기판을 제작했다.

얻어진 금속-세라믹스 접합 기판 및 금속-세라믹스 접합 회로 기판을 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 평가한 바, 접합 결함률은 0.339면적％로 매우 작고, 10회 통로 후의 세라믹스 기판에의 크랙의 발생은 없고 내열충격성은 양호하며, 접합 강도는 196N／㎝로 양호했다.

[실시예 3]

브레이징재의 상기 분말의 총량에 대한 티타늄 분말이 1.7질량％, 구리 분말이 6.0질량％, 산화티타늄 분말이 0.5질량％, 은 분말이 91.8질량％이며, 티타늄의 단위 면적당 도포량이 0.277㎎／㎠인 것 이외에는, 실시예 2와 마찬가지의 방법으로 금속-세라믹스 접합 기판 및 금속-세라믹스 접합 회로 기판을 제작했다.

얻어진 금속-세라믹스 접합 기판 및 금속-세라믹스 접합 회로 기판을 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 평가한 바, 접합 결함률은 0.337면적％로 매우 작고, 10회 통로 후의 세라믹스 기판에의 크랙의 발생은 없고 내열충격성은 양호하며, 접합 강도는 247N／㎝로 양호했다.

[비교예 1]

티타늄 분말로서 입경(메디안 직경 D50)이 26.902㎛인 시판하는 티타늄 분말을 (분쇄하지 않고) 이용하고, 티타늄의 단위 면적당 도포량이 0.270㎎／㎠인 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 금속-세라믹스 접합 기판을 제작했다.

얻어진 금속-세라믹스 접합 기판을 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 평가한 바, 접합 결함률은 1.659면적％이며 결함 면적이 크고 양호하지 않았다.

[비교예 2]

티타늄 분말로서 입경(메디안 직경 D50)이 26.902㎛인 시판하는 티타늄 분말을 (분쇄하지 않고) 이용한 것 이외에는, 실시예 2와 마찬가지의 방법으로 금속-세라믹스 접합 기판을 제작했다.

얻어진 금속-세라믹스 접합 기판을 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 평가한 바, 접합 결함률은 63면적％이며 결함 면적이 매우 크고(접합되지 않은 영역이 크고) 금속-세라믹스 접합 기판의 제품으로서는 사용할 수 없는 레벨이었다.

[비교예 3]

티타늄 분말로서 입경(메디안 직경 D50)이 26.902㎛인 시판하는 티타늄 분말을 (분쇄하지 않고) 이용하고, 티타늄의 단위 면적당 도포량이 0.282㎎／㎠인 것 이외에는, 실시예 3과 마찬가지의 방법으로 금속-세라믹스 접합 기판을 제작했다.

얻어진 금속-세라믹스 접합 기판을 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 평가한 바, 접합 결함률은 0.855면적％이며 결함 면적이 크고 양호하지 않았다.

[비교예 4]

브레이징재의 상기 분말의 총량에 대한 티타늄 분말이 1.7질량％, 구리 분말이 16.0질량％, 산화티타늄 분말이 0.5질량％, 은 분말이 81.8질량％인 것 이외에는, 실시예 3과 마찬가지의 방법으로 금속-세라믹스 접합 기판을 제작했다.

얻어진 금속-세라믹스 접합 기판을 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 평가한 바, 접합 결함률은 0.869면적％이며 결함 면적이 크고 양호하지 않았다.

이상의 브레이징재 및 금속-세라믹스 접합 기판의 평가 결과를 표 1에 나타낸다.

[표 1]

10: 세라믹스 기판
20: 금속판
30: 브레이징재

Claims

평균 입경(D50)이 20㎛ 이하인 티타늄 분말을 0.7 ∼ 2.0질량％, 구리 분말을 3 ∼ 15질량％, 잔부(殘部)로서 은 분말을 포함하는 분체(粉體)와, 비히클을 포함하는 것을 특징으로 하는, 페이스트상의 브레이징재(brazing material).
제1항에 있어서,
상기 티타늄 분말의 평균 입경(D50)은 5㎛ 이상인 것을 특징으로 하는, 브레이징재.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 분체에서의 상기 티타늄 분말의 양은 0.9 ∼ 1.8질량％인 것을 특징으로 하는, 브레이징재.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분체에서의 상기 구리 분말의 양은 5 ∼ 13질량％인 것을 특징으로 하는, 브레이징재.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분체로서 1.0질량％ 이하의 산화티타늄 분말을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 브레이징재.
평균 입경(D50)이 20㎛ 이하인 티타늄 분말을 0.7 ∼ 2.0질량％, 구리 분말을 3 ∼ 15질량％, 잔부로서 은 분말을 포함하는 분체를 준비하고, 상기 분체와 비히클을 혼련하여 페이스트상으로 하는 것을 특징으로 하는, 페이스트상의 브레이징재의 제조 방법.
제6항에 있어서,
상기 티타늄 분말의 평균 입경(D50)은 5㎛ 이상인 것을 특징으로 하는, 브레이징재의 제조 방법.
제6항 또는 제7항에 있어서,
상기 분체에서의 상기 티타늄 분말의 양은 0.9 ∼ 1.8질량％인 것을 특징으로 하는, 브레이징재의 제조 방법.
제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분체에서의 상기 구리 분말의 양은 5 ∼ 13질량％인 것을 특징으로 하는, 브레이징재의 제조 방법.
제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분체로서 1.0질량％ 이하의 산화티타늄 분말을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 브레이징재의 제조 방법.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 페이스트상의 브레이징재를 사용하여, 금속판과 세라믹스 기판을 접합하는 것을 특징으로 하는, 금속-세라믹스 접합 기판의 제조 방법.
제11항에 있어서,
상기 세라믹스 기판의 한쪽 주면(主面)에 상기 브레이징재를 도포하고, 도포된 브레이징재에 상기 금속판을 접촉 배치시키고, 진공 분위기에서 가열하여 접합하는 것을 특징으로 하는, 금속-세라믹스 접합 기판의 제조 방법.
제12항에 있어서,
또한 상기 세라믹스 기판의 다른쪽 주면에 상기 브레이징재를 도포하고, 도포된 브레이징재에 금속판을 접촉 배치시키고, 진공 분위기에서 가열하여 접합하는 것을 특징으로 하는, 금속-세라믹스 접합 기판의 제조 방법.
제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 금속판은 구리 또는 구리 합금인 것을 특징으로 하는, 금속-세라믹스 접합 기판의 제조 방법.
제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 세라믹스 기판은 알루미나, 질화알루미늄 또는 질화규소로부터 선택되는 1개를 주성분으로 하는 것을 특징으로 하는, 금속-세라믹스 접합 기판의 제조 방법.