CN115151371A - 硬钎焊材料和其制造方法以及金属-陶瓷接合基板的制造方法 - Google Patents

硬钎焊材料和其制造方法以及金属-陶瓷接合基板的制造方法 Download PDF

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Abstract

提供糊剂状的硬钎焊材料和其相关技术，所述糊剂状的硬钎焊材料包含粉体和赋形剂，所述粉体含有平均粒径(D50)为20μm以下的钛粉0.7～2.0质量％、铜粉3～15质量％、作为余量的银粉。

Description

硬钎焊材料和其制造方法以及金属-陶瓷接合基板的制造 方法
技术领域
本发明涉及硬钎焊材料和其制造方法以及金属-陶瓷接合基板的制造方法，涉及：将金属板接合于陶瓷基板时使用的含有活性金属的硬钎焊材料和其制造方法、以及使用该硬钎焊材料将金属板接合于陶瓷基板的金属-陶瓷接合基板的制造方法。
背景技术
为了控制用于电动汽车、电车、工作机械等中的大电力，使用了电源模块。作为这种电源模块用的绝缘电路基板，使用了一种包含金属(电路)板和(散热板形成用)金属板的金属-陶瓷接合基板，其中，所述金属(电路)板是进行了在陶瓷基板的一个面上的芯片部件、端子的软钎焊而成的，所述(散热板形成用)金属板是用于将接合在陶瓷基板的另一个面上的散热板以软钎焊等方法接合而成的。
金属-陶瓷接合基板中，作为金属电路板、散热板形成用金属板的材料，大多使用电导率、导热性高的铜、铝，另外，作为陶瓷基板，使用绝缘性高的氧化铝基板、氮化铝基板、氮化硅基板等。在将这种金属板接合于陶瓷基板时，广泛使用通过含有活性金属的硬钎焊材料在真空中进行加热而接合的方法、即活性金属法的接合。
电源模块用于电车等车辆，而且，由于功率半导体芯片的特性改善等，高密度化、开关速度的高速化正在推进，并且进一步要用于高电压的区域。如果对金属-陶瓷接合基板负荷高电压，则由存在于接合界面的空隙等缺陷会产生部分放电(电晕放电)，其重复发生时，金属-陶瓷接合基板中会产生介质击穿，有电源模块被破坏的担心。另外，前述空隙等的(接合)缺陷也有劣化金属-陶瓷接合基板的散热性的担心。
专利文献1中公开了一种金属-陶瓷接合基板，其特征在于，由陶瓷基板和接合在其至少一个面上的金属板构成，上述接合层的空隙为直径0.65mm以下，并且，记载了一种抑制电晕放电而耐电压成为4kV以上的金属-陶瓷接合基板。
专利文献2中公开了一种陶瓷-金属复合电路基板，其中，将接合在陶瓷基板的主面上的金属板上的半导体搭载部分的接合界面中的空隙以面积率计设为1.5％以下。另外，公开了使用氧化铝基板作为陶瓷基板的方案。记载了通过接合界面的空隙变少，从而散热性得到改善。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-48671号公报
专利文献2：日本特开平9-283671号公报
发明内容
发明要解决的问题
近年来，在用于电车等车辆的电源模块所使用的金属-陶瓷接合基板中，搭载于1个金属-陶瓷接合基板的金属电路板的芯片的数量增加，寻求较大面积且接合缺陷少的金属-陶瓷接合基板。
然而，根据本发明人等的调查已知，通过专利文献1、2的金属-陶瓷接合基板和其制造方法，在金属-陶瓷接合基板的(接合部的)面积例如超过20cm2的大面积者接合的情况下，存在难以充分抑制空隙、未接合等接合缺陷的课题。另外，众所周知，与小面积的情况相比，通常接合区域为大面积的金属与陶瓷(特别是陶瓷为氮化物系的情况等)中的接合缺陷难以减少。
本发明的目的在于，提供：也可以充分减少这种接合区域面积大的大型的金属-陶瓷接合基板中的接合缺陷的、硬钎焊材料和其制造方法以及金属-陶瓷基板的制造方法。
用于解决问题的方案
本发明的第1方式为一种糊剂状的硬钎焊材料，其特征在于，包含粉体和赋形剂，
所述粉体含有平均粒径(D50)为20μm以下的钛粉0.7～2.0质量％、铜粉3～15质量％、作为余量的银粉。
本发明的第2方式的特征在于，其为第1方式所述的方式，
前述钛粉的平均粒径(D50)为5μm以上。
本发明的第3方式的特征在于，其为第1或第2方式所述的方式，
前述粉体中的前述钛粉的量为0.9～1.8质量％。
本发明的第4方式的特征在于，其为第1～第3中的任意方式所述的方式，
前述粉体中的前述铜粉的量为5～13质量％。
本发明的第5方式的特征在于，其为第1～第4中的任意方式所述的方式，
作为前述粉体，还包含1.0质量％以下的氧化钛粉。
本发明的第6方式为一种糊剂状的硬钎焊材料的制造方法，其特征在于，
准备含有平均粒径(D50)为20μm以下的钛粉0.7～2.0质量％、铜粉3～15质量％、作为余量的银粉的粉体，将前述粉体与赋形剂混炼而制成糊剂状。
本发明的第7方式的特征在于，其为第6方式所述的方式，
前述钛粉的平均粒径(D50)为5μm以上。
本发明的第8方式的特征在于，其为第6或第7方式所述的方式，
前述粉体中的前述钛粉的量为0.9～1.8质量％。
本发明的第9方式的特征在于，其为第6～第8中的任意方式所述的方式，
前述粉体中的前述铜粉的量为5～13质量％。
本发明的第10方式的特征在于，其为第6～第9中的任意方式所述的方式，
作为前述粉体，还包含1.0质量％以下的氧化钛粉。
本发明的第11方式为一种金属-陶瓷接合基板的制造方法，其特征在于，
使用第1～第5中的任意方式所述的糊剂状的硬钎焊材料将金属板与陶瓷基板接合。
本发明的第12方式的特征在于，其为第11方式所述的方式，
在前述陶瓷基板的一个主面上涂布前述硬钎焊材料，使前述金属板与涂布的硬钎焊材料接触配置，在真空气氛下进行加热并接合。
本发明的第13方式的特征在于，其为第12方式所述的方式，
进一步在前述陶瓷基板的另一主面上涂布前述硬钎焊材料，使金属板与涂布的硬钎焊材料接触配置，在真空气氛下进行加热并接合。
本发明的第14方式的特征在于，其为第11～第13中的任意方式所述的方式，
前述金属板为铜或铜合金。
本发明的第15方式的特征在于，其为第11～第14中的任意方式所述的方式，
前述陶瓷基板将选自氧化铝、氮化铝或氮化硅中的1种作为主成分。
发明的效果
本发明可以提供：能充分减少金属-陶瓷接合基板的接合缺陷的、硬钎焊材料和其制造方法以及金属-陶瓷基板的制造方法。
附图说明
图1为本发明中成为实施方式的金属-陶瓷接合基板的俯视图(a)和剖视图(b)。
具体实施方式
本发明的糊剂状的硬钎焊材料的特征在于包含粉体和赋形剂，所述粉体含有平均粒径(D50)为20μm以下的钛粉0.7～2.0质量％、铜粉3～15质量％、作为余量的银粉。另外，本发明的糊剂状的硬钎焊材料的制造方法的特征在于，准备含有平均粒径(D50)为20μm以下的钛粉0.7～2.0质量％、铜粉3～15质量％、作为余量的银粉的粉体，将前述粉体与赋形剂混炼而制成糊剂状。
(钛粉)
本发明的硬钎焊材料中，使平均粒径(D50)为20μm以下的钛粉(相对于粉体的总量)为0.7～2.0质量％。认为，通过使用这种微细的粒径的钛粉，从而将糊剂状的硬钎焊材料涂布于陶瓷基板时，与平均粒径(D50)超过20μm的钛粉相比粒径小，因此，在硬钎焊材料的涂布区域中单位面积的(有利于接合的)钛粉的个数密度变高，可以使钛粉更均匀地分布，将金属板与陶瓷基板接合时，无不均地进行接合，可以减少金属-陶瓷接合基板的接合缺陷，而且可以得到充分的接合强度。另外，出于操作中的安全性的问题，作为平均粒径(D50)的下限，优选设为5μm以上、进一步设为10μm以上。本发明中钛粉是指，钛粉或氢化钛粉。
另外，将含有钛粉、铜粉和银粉等的粉体的总量作为100质量％时，使钛粉的量为0.7～2.0质量％。钛粉的量如果过少，则制作金属-陶瓷接合基板时，得不到所需的接合强度，量如果过多，则虽然往往接合缺陷减少，但有耐热冲击性降低的担心。钛粉相对于粉体的量优选0.9～1.8质量％。
需要说明的是，在前述粉体中，在发挥本发明的效果的范围内可以含有钛粉、铜粉、银粉以外的、例如1.0质量％以下的Sn粉、In粉等其他粉体或者杂质成分。
(铜粉)
本发明的硬钎焊材料的特征在于，铜粉的量(相对于粉体的总量)为3～15质量％。铜粉的量如果过少或者过多，则有接合缺陷增加的担心。铜粉的量更优选5～13质量％。
另外，可以通过铜粉和银粉而形成铜与银的熔融体。该熔融体存在降低硬钎焊材料的熔融温度(接合温度)的作用，认为有改善金属-陶瓷接合基板的耐热冲击性的效果。
本发明的硬钎焊材料的制造方法中使用的铜粉的平均粒径(D50)优选40μm以下、更优选20μm以下。铜粉与钛粉不同，认为在金属板与陶瓷基板的接合界面不会形成(钛与陶瓷基板的成分会形成反应产物)反应产物，因此，换言之不直接有利于接合，因此认为粒径的影响要小于钛粉。但是，以丝网印刷等涂布硬钎焊材料时，粒径如果大，则有发生堵塞的担心，因此，优选使用上述粒径者。铜粉的平均粒径(D50)进一步优选0.1～10μm。
(银粉)
本发明的硬钎焊材料的特征在于，(相对于粉体的总量)包含除钛粉和铜粉之外的作为余量的银粉。如前述，通过铜粉和银粉而形成铜与银的熔融体。该熔融体存在降低硬钎焊材料的熔融温度(接合温度)的作用，认为有改善金属-陶瓷接合基板的耐热冲击性的效果。
本发明的硬钎焊材料的制造方法中使用的银粉的平均粒径(D50)优选40μm以下、更优选20μm以下、进一步优选0.1～10μm。银粉与钛粉不同，认为在金属板与陶瓷基板的接合界面不会形成(钛与陶瓷基板的成分会形成反应产物)反应产物，因此，换言之不直接有利于接合，因此认为粒径的影响小于钛粉。
(赋形剂)
本发明的硬钎焊材料由前述粉体和赋形剂构成，将赋形剂与前述粉体混炼制作糊剂状的硬钎焊材料。赋形剂由粘结剂和溶剂构成，可以使用：通常使用的有机系的粘结剂、和溶解其的溶剂。
例如主要可以举出包含丙烯酸类粘结剂、纤维素系粘结剂等有机粘结剂、和α-松油醇、邻苯二甲酸二丁酯等有机溶剂的赋形剂，发挥将硬钎焊材料膏中的金属粉末粘结以形成糊剂状的作用。
作为丙烯酸类粘结剂，例如可以示例聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸异丁酯·聚甲基丙烯酸正丁酯等，作为纤维素系粘结剂，可以示例乙基纤维素、甲基纤维素·硝基纤维素等。
这种赋形剂的含量等可以以对糊剂状的硬钎焊材料赋予适当的触变性和粘度的方式适宜调整。例如可以将前述粉末的总量设为100重量份时，使用一般的混炼手法即乳钵、三辊磨、行星搅拌机等将添加有赋形剂7～15重量份者进行混炼，制作糊剂状的硬钎焊材料。
需要说明的是，优选赋形剂中的粘结剂为40～60质量％、余量为溶剂。
(氧化钛粉)
将前述粉体设为100质量％时，在前述粉体中可以包含1.0质量％以下的氧化钛粉。通过添加氧化钛粉，从而可以预见耐热冲击性的改善，但添加量如果多，则接合缺陷增大，因此，优选设为前述范围内。氧化钛粉的添加相对于粉体，可以设为0.1～0.6质量％。
对于氧化钛粉的平均粒径(D50)而言，出于利用丝网印刷等涂布硬钎焊材料时如果粒径大则有发生堵塞的担心考虑，优选平均粒径(D50)为50μm以下。
(金属-陶瓷接合基板的制造方法)
本发明的金属-陶瓷接合基板的制造方法的特征在于，使用前述糊剂状的硬钎焊材料将金属板与陶瓷基板接合。
由于金属板是为了电子电路、散热而使用的，因此，优选的是导电率、导热率优异的铜或铜合金。另外，陶瓷基板在金属-陶瓷接合基板中是用于电路用的，因此，优选将选自绝缘性优异的氧化铝、氮化铝、氮化硅中的1种作为主成分。金属板、陶瓷基板均可以使用市售的产品。
以下，参照图1，对金属-陶瓷接合基板的制造方法进行说明。
利用丝网印刷法等方法，在陶瓷基板10的一个主面和另一个主面的基本整面或者对应于接合金属板20的部分的陶瓷基板10的表面上，涂布前述糊剂状的硬钎焊材料30。
虽然取决于硬钎焊材料的组成，但硬钎焊材料的每单位面积的涂布重量优选设为大致0.08～0.50mg/cm2的范围，而且所涂布的硬钎焊材料的厚度优选大致设为5～35μm。如果每单位面积的硬钎焊材料的涂布重量轻于其、或者硬钎焊材料薄于其，则金属板与陶瓷基板的接合强度变小，如果每单位面积的硬钎焊材料的涂布重量重于其、或者硬钎焊材料厚于其，则有热循环特性等耐热冲击性变差的担心。进一步优选的硬钎焊材料的每单位面积的涂布重量为0.12～0.40mg/cm2、硬钎焊材料的厚度为10～30μm。
使涂布于陶瓷基板10的硬钎焊材料30例如在50～150℃下进行干燥，然后，将金属板20配置于在陶瓷基板的两面形成的硬钎焊材料30的表面。通过如此进行配置，可以得到陶瓷基板10上借助硬钎焊材料30接触有金属板20的夹心状的层叠体，以该状态插入至真空炉。
根据需要在插入至真空炉的前述层叠体之上载置砝码，在真空气氛下进行加热，借助硬钎焊材料30将金属板20与陶瓷基板10接合。加热(接合)温度优选设定为770～900℃，也可以设定为790～860℃。接合温度下的保持时间为10～120分钟左右，如果考虑生产率与接合的稳定性(接合缺陷小、接合强度大)则工业上优选设为15～60分钟。另外，在升温至接合温度的中途，例如可以进行在500～700℃下保持30～60分钟，将硬钎焊材料30中的有机物去除的脱粘结剂。
如此接合后，从真空炉取出层叠体，可以得到金属板20与陶瓷基板10借助硬钎焊材料30接合而成的金属-陶瓷接合基板。
需要说明的是，为了有效地利用本发明的效果，增加接合面积时，变得容易发生空隙、未接合等接合缺陷，因此，优选用于接合面积优选为25cm2以上、进一步为36cm2以上者。
之后，为了得到形成有电路的金属-陶瓷接合基板，可以通过现有的方法形成电路，也可以根据需要对金属板的表面进行镀镍、防锈处理等表面处理。
例如，如前述，在陶瓷基板10的整面涂布硬钎焊材料30后将金属板20接合时，在金属板20上形成规定的电路形状等抗蚀图案，利用包含氯化铜和过氧化氢溶液的化学溶液等进行蚀刻处理，从而去除铜板等金属板20，进一步使用包含氟化氢、螯合剂等的硬钎焊材料30去除用的化学溶液来去除硬钎焊材料30，可以将金属板20形成电路形状等。
另外，例如表面处理中，可以用化学镀Ni-P或者电镀镍等在金属板20的表面形成镀镍层，也可以使用防锈处理剂对金属板20进行防锈处理。
实施例
以下，对本发明的硬钎焊材料和硬钎焊材料的制造方法以及金属-陶瓷接合基板的制造方法的实施例详细地进行说明。
[实施例1]
准备纵68mm、横68mm、厚度0.6mm的大小的氮化铝基板(Tokuyama Corporation制)作为陶瓷基板。
另外，在包含1.7质量％的市售的钛粉(纯度99.9质量％以上)、10质量％的市售的铜粉(电解铜粉)、0.5质量％的市售的氧化钛粉(氧化钛(IV)金红石型)和87.8质量％(余量)的市售的银粉的粉末100g中，添加包含丙烯酸类的粘结剂和溶剂的赋形剂13.8g，使用乳钵和三辊磨进行混炼，制作糊剂状的(含活性金属的)硬钎焊材料。
需要说明的是，钛粉使用的是，将平均粒径(中值粒径D50)为26.902μm的市售的钛粉末粉碎并使粒径变细后进行筛分(分级)而成者，其平均粒径D50为12.130μm。
铜粉使用平均粒径(D50)为7.3μm者、氧化钛粉使用平均粒径(D50)为45μm者。
银粉使用平均粒径(D50)为0.5μm者。
需要说明的是，上述平均粒径(D50)如下测定：使用激光衍射·散射式粒度分布测定器(Seishin Enterprise Co.,Ltd.制、激光Mastersizer LMS-3000)，分散介质为纯水，以体积基准的形式测定。
使用乳剂厚10μm的丝网印刷版，利用丝网印刷机，将该糊剂状的含活性金属的硬钎焊材料丝网印刷在前述氮化铝基板的表面背面的各自整面上，从而进行涂布。需要说明的是，作为硬钎焊材料中的活性金属的钛的每单位面积的涂布量为0.271mg/cm2。
接着，使涂布于氮化铝基板的表面背面各面的硬钎焊材料干燥，然后，制作层叠体，所述层叠体是使纵70mm、横70mm、厚度0.25mm的铜板以分别覆盖氮化铝基板的表面背面的整个主面的方式接触配置而成的，将层叠体插入至真空炉，在该层叠体上载置200g的砝码，在真空中(真空度1.0×10-4torr以下)、以835℃进行40分钟加热/保持，从而进行接合，制作58个将铜板借助硬钎焊材料接合于氮化铝基板的两面的金属-陶瓷接合基板。
(接合缺陷率)
对于如此得到的金属-陶瓷接合基板58个，利用超声波探伤器(Hitachi PowerSolutions Co.,Ltd.制超声波映像装置FS100II)，将探针频率设为50MHz，将接合缺陷区域(空隙部、未接合部)相对于接合区域(涂布有活性金属硬钎焊材料的区域)作为面积率(称为接合缺陷率)，分别算出。其结果，接合缺陷率的平均为0.321面积％，接合缺陷非常少，成为良好。
在金属-陶瓷接合基板的、一个铜板的表面上涂布电路形状的抗蚀墨，在另一个铜板的表面利用丝网印刷将抗蚀墨涂布在除去距陶瓷基板的外周端部的距离为1mm的部分的区域用以形成长方形的散热板接合用金属板。之后，照射紫外线使涂布后的抗蚀墨固化，利用化学溶液去除未形成抗蚀剂的区域的不需要的铜板和硬钎焊材料，去除抗蚀剂，得到金属-陶瓷接合电路基板。
(耐热冲击性)
在N2气体：H2气体＝4：1(体积比)的还原气氛的间歇式炉中投入前述金属-陶瓷接合电路基板，进行将从金属-陶瓷接合电路基板的投入至达到最高温度为止的时间设为6分钟、最高温度380℃、最高温度下的保持时间10分钟、从最高温度至炉内温度成为50℃为止的降温时间设为5分钟的热循环作为1次的穿炉，进行10次穿炉后，用实体显微镜观察陶瓷基板表面的裂纹的发生的有无。其结果，无裂纹的发生，耐热冲击性良好。将该耐热冲击性也称为耐穿炉量。
(接合强度)
另外，由90°剥离试验测定从氮化铝基板剥离金属-陶瓷接合电路基板的铜板时的接合强度，结果为160N/cm，成为良好。
[实施例2]
相对于硬钎焊材料的前述粉末的总量的、钛粉为1.0质量％、铜粉为6.0质量％、氧化钛粉为0.5质量％、银粉为92.5质量％，钛粉使用的是，选择通过筛分(分级)而细的颗粒，D50粒径为17.644μm者，钛的每单位面积的涂布量为0.163mg/cm2，除此之外，以与实施例1同样的方法制作金属-陶瓷接合基板。
以与实施例1同样的方法评价得到的金属-陶瓷接合基板和金属-陶瓷接合电路基板，结果接合缺陷率非常小、为0.339面积％，未发生10次穿炉后的陶瓷基板中的裂纹，耐热冲击性良好，接合强度为196N/cm，成为良好。
[实施例3]
相对于硬钎焊材料的前述粉末的总量的、钛粉为1.7质量％、铜粉为6.0质量％、氧化钛粉为0.5质量％、银粉为91.8质量％，钛的每单位面积的涂布量为0.277mg/cm2，除此之外，以与实施例2同样的方法制作金属-陶瓷接合基板和金属-陶瓷接合电路基板。
以与实施例1同样的方法评价得到的金属-陶瓷接合基板和金属-陶瓷接合电路基板，结果接合缺陷率非常小、为0.337面积％，未发生10次穿炉后的陶瓷基板中的裂纹，耐热冲击性良好，接合强度为247N/cm，成为良好。
[比较例1]
使用粒径(中值粒径D50)为26.902μm的市售的钛粉末(未经粉碎)作为钛粉，钛的每单位面积的涂布量为0.270mg/cm2，除此之外，以与实施例1同样的方法制作金属-陶瓷接合基板。
以与实施例1同样的方法评价得到的金属-陶瓷接合基板，结果接合缺陷率为1.659面积％，缺陷面积大，不良好。
[比较例2]
使用粒径(中值粒径D50)为26.902μm的市售的钛粉末(未经粉碎)作为钛粉，除此之外，以与实施例2同样的方法制作金属-陶瓷接合基板。
以与实施例1同样的方法评价得到的金属-陶瓷接合基板，结果接合缺陷率为63面积％，缺陷面积非常大(未接合的区域大)，是作为金属-陶瓷接合基板的制品无法使用的水平。
[比较例3]
使用粒径(中值粒径D50)为26.902μm的市售的钛粉末(未经粉碎)作为钛粉，钛的每单位面积的涂布量为0.282mg/cm2，除此之外，以与实施例3同样的方法制作金属-陶瓷接合基板。
以与实施例1同样的方法评价得到的金属-陶瓷接合基板，结果接合缺陷率为0.855面积％，缺陷面积大，不良好。
[比较例4]
相对于硬钎焊材料的前述粉末的总量的、钛粉为1.7质量％、铜粉为16.0质量％、氧化钛粉为0.5质量％、银粉为81.8质量％，除此之外，以与实施例3同样的方法制作金属-陶瓷接合基板。
以与实施例1同样的方法评价得到的金属-陶瓷接合基板，结果接合缺陷率为0.869面积％，缺陷面积大，不良好。
将以上的硬钎焊材料和金属-陶瓷接合基板的评价结果示于表1。
[表1]
Figure BDA0003811120460000121
附图标记说明
10 陶瓷基板
20 金属板
30 硬钎焊材料

Claims (15)

1.一种糊剂状的硬钎焊材料，其特征在于，包含粉体和赋形剂，所述粉体含有平均粒径(D50)为20μm以下的钛粉0.7～2.0质量％、铜粉3～15质量％、作为余量的银粉。
2.根据权利要求1所述的硬钎焊材料，其特征在于，所述钛粉的平均粒径(D50)为5μm以上。
3.根据权利要求1或2所述的硬钎焊材料，其特征在于，所述粉体中的所述钛粉的量为0.9～1.8质量％。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的硬钎焊材料，其特征在于，所述粉体中的所述铜粉的量为5～13质量％。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的硬钎焊材料，其特征在于，作为所述粉体，还包含1.0质量％以下的氧化钛粉。
6.一种糊剂状的硬钎焊材料的制造方法，其特征在于，准备含有平均粒径(D50)为20μm以下的钛粉0.7～2.0质量％、铜粉3～15质量％、作为余量的银粉的粉体，将所述粉体与赋形剂混炼而制成糊剂状。
7.根据权利要求6所述的硬钎焊材料的制造方法，其特征在于，所述钛粉的平均粒径(D50)为5μm以上。
8.根据权利要求6或7所述的硬钎焊材料的制造方法，其特征在于，所述粉体中的所述钛粉的量为0.9～1.8质量％。
9.根据权利要求6～8中任一项所述的硬钎焊材料的制造方法，其特征在于，所述粉体中的所述铜粉的量为5～13质量％。
10.根据权利要求6～9中任一项所述的硬钎焊材料的制造方法，其特征在于，作为所述粉体，还包含1.0质量％以下的氧化钛粉。
11.一种金属-陶瓷接合基板的制造方法，其特征在于，使用权利要求1～5中任一项所述的糊剂状的硬钎焊材料将金属板与陶瓷基板接合。
12.根据权利要求11所述的金属-陶瓷接合基板的制造方法，其特征在于，在所述陶瓷基板的一个主面上涂布所述硬钎焊材料，使所述金属板与涂布的硬钎焊材料接触配置，在真空气氛下进行加热并接合。
13.根据权利要求12所述的金属-陶瓷接合基板的制造方法，其特征在于，进一步在所述陶瓷基板的另一个主面上涂布所述硬钎焊材料，使金属板与涂布的硬钎焊材料接触配置，在真空气氛下进行加热并接合。
14.根据权利要求11～13中任一项所述的金属-陶瓷接合基板的制造方法，其特征在于，所述金属板为铜或铜合金。
15.根据权利要求11～14中任一项所述的金属-陶瓷接合基板的制造方法，其特征在于，所述陶瓷基板将选自氧化铝、氮化铝或氮化硅中的1种作为主成分。
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