KR20220144673A - 기능성 코팅층의 제조 방법 - Google Patents

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KR20220144673A
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이선영
신동호
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김평섭
이재령
윤숙현
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한양대학교 에리카산학협력단
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Abstract

본 발명은 코팅층의 제조 방법에 관한 것으로, 기능성 입자를 포함하는 코팅제를 준비하는 단계; 상기 코팅제를 기판 상에 스핀코팅하는 단계; 및 스핀코팅된 상기 기판을 건조하여, 상기 기판 상에 코팅층을 형성하는 단계를 포함하되, 상기 코팅제가 상기 기판 상에 스핀코팅되는 단계에서, 상기 기판의 회전 속도를 제어하여, 상기 코팅층의 두께가 제어되는 것을 포함할 수 있다.

Description

기능성 코팅층의 제조 방법{PREPARATION METHOD OF FUNCTIONAL COATING LAYER}
본 발명은 기능성 코팅층의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 스핀 코팅을 이용하여 기능성입자를 포함하는 코팅층의 제조 방법에 관련된 것이다.
최근 자동차, 전기/전자 분야 등에서 사용되고 있는 전자기기는 갈수록 경량화, 박형화, 소형화하는 경향을 나타내고 있다. 이러한 경향에 따라 소자들은 고도로 집적화되는데, 소자의 집적화가 진행될수록 소자 내에서는 저항이 급격히 증가하고 열이 기하급수적으로 발생하게 된다.
이러한 고집적화에 따른 방출열은 소자의 기능을 저하시킬 뿐만 아니라 주변 소자의 오작동, 기판 열화 등의 원인이 되고 있어, 고기능화 추세에 따라 저전력 설계, 방열 및 고내열성 소재의 중요성은 점점 커지고 있으며, 이 같은 전자기기와 내연기관의 발열 문제는 국내외적으로 큰 이슈로 대두되고 있다.
방열 도료는 열 방생 원인으로부터 발생한 열을 도장면으로 전달하고, 도료 내의 전도성 입자 및 열원 흡수 필러 등을 통하여 진동에너지, 또는 열전도에 의한 외기로의 방출을 통하여 열원의 온도를 낮추는 역할을 수행할 수 있다.
소형 부품에 적용이 되는 대표적인 방열 도료 코팅 기술에는 스프레이 코팅이 있다. 이는 코팅하고자 하는 방열 도료를 분무공정을 통해 표면에 흡착시키는 방법이며, 굴곡진 소형 부품에도 적용이 가능하다. 예를 들어, 대한민국 공개특허공보 10-2016-005662에는 방열 도료 및 이를 이용한 방열 코팅막 형성 방법이 개시되어 있으며, 스프레이 코팅, 롤 코팅 등의 코팅 방법을 적용하여 방열 코팅막을 형성하는 방법이 개시되어 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는, 열적 특성이 우수한 코팅층 및 이의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 두께 조절이 용이한 기능성 코팅층 및 이의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 두께가 얇은 기능성 코팅층 및 이의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 제조 공정이 간소화된 기능성 코팅층의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 대량 생산이 용이한 기능성 코팅층 및 이의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 제조 비용이 절감된 기능성 코팅층 및 이의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 코팅층의 제조 방법을 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 코팅층의 제조 방법은, 기능성 입자를 포함하는 코팅제를 준비하는 단계, 상기 코팅제를 기판 상에 스핀코팅하는 단계, 및 스핀코팅된 상기 기판을 건조하여, 상기 기판 상에 코팅층을 형성하는 단계를 포함하되, 상기 코팅제가 상기 기판 상에 스핀코팅되는 단계에서, 상기 기판의 회전 속도를 제어하여, 상기 코팅층의 두께가 제어되는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 기능성 입자를 포함하는 코팅제를 준비하는 단계는, 상기 기능성 입자, 바인더 및 응집방지제를 혼합 및 교반하는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 기능성 입자, 상기 바인더, 및 상기 응집방지제는, 흡열 환경에서 혼합 및 교반되는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 코팅제를 상기 기판 상에 스핀코팅하는 단계는, 상기 기판의 회전속도가 500rpm 내지 1000 rpm인 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 기능성 입자는 질화 테르븀, 탄화규소, 인산아연, 또는 GC 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 기능성 입자는, 이산화타이타늄, 이산화규소, 알루미늄 및 철 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 응집 방지제는 이소프로필 알코올(IPA), 메탄올(MeOH), 및 에탄올(EtOH) 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따르면, 기능성 입자를 포함하는 코팅제가 준비되고, 상기 코팅제를 기판 상에 스핀코팅하고, 스핀코팅된 상기 기판을 건조하여, 상기 기판 상에 코팅층이 제조될 수 있다. 이 때, 상기 기판의 회전 속도를 제어하여, 상기 코팅층의 두께가, 용이하게 제어될 수 있다.
또한, 상기 코팅제는, 고속 교반에 의해 상기 코팅제 내에 바인더 및 기능성 입자가 균일하게 분산될 수 있다. 이에 따라 상기 코팅층의 방열성 및 불연성이 향상될 수 있고, 상기 코팅층 내에 상기 기능성 입자가 균일하게 분산되어, 상기 코팅층의 신뢰성이 향상될 수 있다.
또한, 상기 코팅제는, 상기 바인더 및 상기 기능성 입자를 포함할 수 있고, 이에 따라, 상기 코팅층의 방열 특성이 향상되어, 600℃ 이상의 고온 환경에서도 방열 기능이 유지될 수 있다.
따라서, 평탄도가 균일하고, 두께가 얇으며, 구조적으로 안정하여 열내구성이 우수한 상기 코팅층이 제조될 수 있으며, 이는 열적 안정성 및 경량화, 박형화, 소형화 등을 요구하는 LED, 전자기기 및 반도체 등과 같이 열에 약하고 크기가 작은 부품에 활용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 코팅층의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 제1 실시 예에 따른 코팅층의 제조 방법에서 코팅제의 제조 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 본 발명의 제1 실시 예에 따른 코팅층의 제조 방법에서 스핀코팅을 설명하기 위한 도면이다.
도 4는 본 발명의 제1 실시 예에 따른 코팅층의 제조 방법에서 건조 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 5는 본 발명의 제2 실시 예에 따른, 코팅층의 제조 방법에서 코팅제의 제조 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 6은 본 발명의 제3 실시 예에 따른, 코팅층의 제조 방법에서 코팅제의 제조 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 7 내지 도 9는 본 발명의 일 실시 예에 따른 교반 방법을 나타내는 도면들이다.
도 10은 본 발명의 일 실시 예에 따른 코팅 장치를 나타내는 도면이다.
도 11 및 도 14는 본 발명의 일 실시 예에 따라 제조된 코팅층을 나타내는 도면들이다.
도 15 내지 도 16은 본 발명의 일 실시 예에 따라 제조된 코팅층의 특성을 나타내는 도면들이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다.
또한, 본 명세서의 다양한 실시 예 들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1 구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.
명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다. 또한, 본 명세서에서 "연결"은 복수의 구성 요소를 간접적으로 연결하는 것, 및 직접적으로 연결하는 것을 모두 포함하는 의미로 사용된다.
또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 코팅층의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 2는 본 발명의 제1 실시 예에 따른 코팅층의 제조 방법에서 코팅제의 제조 과정을 설명하기 위한 도면이고, 도 3은 본 발명의 제1 실시 예에 따른 코팅층의 제조 방법에서 스핀코팅을 설명하기 위한 도면이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 기능성 입자(10)를 포함하는 코팅제(500)가 준비된다(S110).
본 발명의 제1 실시 예에 따르면, 상기 코팅제(500)를 준비하는 단계는, 상기 기능성 입자(10), 바인더(20), 및 응집 방지제(30)를 혼합 및 교반하는 것을 포함할 수 있다.
상기 기능성 입자(10), 상기 바인더(20), 및 상기 응집 방지제(30)는 고속으로 교반될 수 있다. 이로 인해 상기 기능성 입자(10), 상기 바인더(20) 및 상기 응집 방지제(30)가 균일하게 분산될 수 있다. 예를 들어, 상기 기능성 입자(10), 상기 바인더(20), 및 상기 응집 방지제(30)는 하이스피드 소니케이터를 이용하여 교반될 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 기능성 입자(10)는, 열전도성 필러를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 기능성 입자(10)는, 질화테르븀(TbN), 탄화규소(SiC), 인산아연, 또는 GC(Graphitic　Carbon)를 포함할 수 있다.
다른 실시 예에 따르면, 상기 기능성 입자(10)는 불연성 필러를 포함할 수 있다. 예를 들어 상기 기능성 입자(10)는 이산화타이타늄(TiO2), 이산화규소(SiO2), 알루미늄 및 철강 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 바인더(20)는, 나노 세라믹 재료를 포함할 수 있다. 예를 들어 상기 바인더(20)는, 이소프로필 알코올을 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 응집 방지제(30)는, 이소프로필 알코올(IPA), 메탄올, 및 에탄올 중에서 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 상기 응집 방지제(30)는 상기 기능성 입자(10)의 응집을 방지할 수 있고, 상기 코팅층(500)의 내구성을 향상시킬 수 있다.
도 1 및 도 3를 참조하면, 상기 코팅제(500)가 기판(200) 상에 스핀코팅된다(S120).
본 발명의 실시 예에 따르면, 상기 기판(200) 상에 상기 코팅제(500)를 도포하고, 상기 기판(200)의 회전 속도를 제어하여, 상기 코팅제(500)의 두께가 제어될 수 있다. 이로 인해 상기 코팅층(600)의 두께가 제어될 수 있다. 예를 들어, 상기 기판(200)의 회전 속도가 빠를수록 상기 코팅층(600)의 두께가 얇아질 수 있다.
상기 기판(200)은 유리 또는 금속을 포함할 수 있다. 예를 들면 상기 기판(200)으로 슬라이드 글래스, 철판, 알루미늄판이 사용될 수 있다. 예를 들면, 상기 코팅층(600)이 필요한 부품에 직접 스핀코팅하여, 상기 코팅층(600)이 제조될 수 있다.
도 1 및 도 4를 참조하면, 스핀코팅된 상기 기판(200)을 건조하여, 상기 기판(200)에 코팅층(600)이 형성된다(S130).
본 발명의 제1 실시 예에 따르면, 상기 기판(200)에 스핀코팅된 상기 코팅제(500)를 건조하여 상기 코팅층(600)이 형성될 수 있다(S130). 예를 들어 상기 코팅제(500)를 가열 건조하여 상기 코팅층(600)이 제조될 수 있다. 예를 들어, 상기 코팅층(600) 상에 추가로, 상기 코팅제(500)를 스핀코팅하여, 상기 코팅층(600) 상에 추가 코팅층이, 적층될 수 있다.
상술된 제1 실시 예와 달리, 본 발명의 제2 실시 예에 따르면, 상기 코팅제에 상기 응집 방지제가 추가적으로 첨가될 수 있다. 이하 도 5를 참조하여, 본 발명의 제 2 실시 예에 따른 코팅층의 제조 방법이 설명된다.
도 5는 본 발명의 제2 실시 예에 따른 코팅층의 제조 방법에서 코팅제의 제조 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 5를 참조하면, 도 1 내지 도 4를 참조하여 설명된 바와 같이, 상기 기능성 입자(10), 상기 바인더(20), 및 상기 응집 방지제(30)가 준비되고, 고속으로 교반될 수 있다. 상기 기능성 입자(10), 상기 바인더(20), 및 상기 응집 방지제(30)가 고속으로 교반되는 과정에서 발생하는 열로 인해, 상기 응집 방지제(30)가 증발될 수 있다. 이에 따라, 상기 기능성 입자(10), 상기 바인더(20), 및 상기 응집 방지제(30)의 교반이 종료된 후, 상기 응집 방지제(30)가 추가적으로 제공될 수 있다. 추가적으로 제공되는 상기 응집 방지제(30)에 의해서 상기 기능성 입자(10)의 응집이 방지될 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 기능성 입자(10), 상기 바인더(20), 및 상기 응집 방지제(30)를 교반하기 전, 상기 기능성 입자(10), 상기 바인더(20), 및 상기 응집 방지제(30)의 혼합 용액의 무게가 측정될 수 있고, 상기 기능성 입자(10), 상기 바인더(20), 및 상기 응집 방지제(30)가 교반된 후 상기 기능성 입자(10), 상기 바인더(20), 및 상기 응집 방지제(30)의 상기 혼합 용액의 무게가 측정될 수 있다. 상기 응집 방지제(30)가 증발된 손실량은, 상기 기능성 입자(10), 상기 바인더(20), 및 상기 응집 방지제(30)를 고속으로 교반하기 전과 후의 무게 차이를 통해 확인될 수 있다. 이후, 상기 응집 방지제(30)의 손실량과 동일한 무게 또는 그 이상의 상기 응집 방지제(30)가 상기 코팅제(500)에 추가로 첨가할 수 있다.
상술된 바와 같이, 상기 코팅제(500)에 상기 손실량 이상의 상기 응집 방지제(30)가 추가로 첨가되는 경우, 상기 코팅제(500)에 포함된 상기 기능성 입자(10)가 더 효과적으로 분산될 수 있으며, 상기 코팅층(600)의 내구성 및 수명이 향상될 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 기능성 입자(10), 상기 바인더(20), 및 상기 응집 방지제(30)는 흡열 환경에서 고속으로 교반될 수 있다. 이에 따라, 상기 기능성 입자(10), 상기 바인더(20), 및 상기 응집 방지제(30)의 교반 과정에서 발생하는 열이 효과적으로 제거될 수 있고, 열에 의한 상기 응집 방지제(30)의 손실량이 감소될 수 있다.
이후, 상기 코팅제(500)는, 상술된 제1 실시 예와 동일한 방법으로, 상기 코팅제(500)를 상기 기판(200) 상에 스핀코팅하는 단계, 및 스핀코팅된 상기 기판(200)을 건조하여, 상기 기판(200) 상에 코팅층(600)을 형성하는 단계가 수행될 수 있다.
상술된 제1 실시 예 및 제2 실시 예와 달리, 본 발명의 제3 실시 예에 따르면, 상기 코팅제는 2회의 혼합 및 교반 공정으로 제조될 수 있다. 이하 도 6을 참조하여 본 발명의 제3 실시 예에 따른 코팅층의 제조 방법이 설명된다.
도 6은 본 발명의 제3 실시 예에 따른 코팅층의 제조 방법에서 코팅제의 제조 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 6을 참조하면, 도 1 내지 도 4를 참조하여 설명된 바와 같이, 상기 기능성 입자(10), 상기 바인더(20), 및 상기 응집 방지제(30)가 혼합 및 고속으로 교반되어, 예비 코팅제(100)가 형성될 수 있다.
본 발명의 제3 실시 예에 따르면, 상기 예비 코팅제(100)의 제조 과정에서, 상기 기능성 입자(10), 상기 바인더(20), 및 상기 응집 방지제(30)를 혼합하는 경우, 상기 바인더(20) 보다 더 많은 중량의 상기 응집 방지제(30)가 혼합될 수 있다. 다시 말하면, 상대적으로 많은 중량의 상기 응집 방지제(30), 상대적으로 낮은 중량의 상기 바인더(20), 및 상기 기능성 입자(10)를 혼합 및 1차 교반하여, 상기 예비 코팅제(100)가 제조될 수 있다. 상기 응집 방지제(30)의 높은 비율로 인해, 상기 기능성 입자(10) 및 상기 바인더(20)가 응집되지 않고 균일하게 분산될 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 1차 교반 과정에서 상기 예비 코팅제(100)는 고속으로 교반될 수 있다. 예를 들어 상기 1차 교반은 하이스피드 소니케이터를 사용하여 수행될 수 있다. 상기 예비 코팅제(100)를 고속으로 교반하는 과정에서 발생하는 열로 인해, 상기 예비 코팅제(100) 내에, 상기 응집 방지제(30)가 증발될 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 예비 코팅제(100)의 상기 1차 교반이 종료된 후, 상기 예비 코팅제(100)에 상기 바인더(20) 및 상기 응집 방지제(30)가 추가적으로 제공되고 혼합 및 2차 교반될 수 있다. 이 때, 상기 응집 방지제(30) 보다 더 많은 중량의 상기 바인더(20)가 추가적으로 혼합될 수 있다. 이로 인해, 상기 코팅층(600) 내에 충분한 양의 상기 바인더(20)가 포함될 수 있다.
상술된 바와 같이, 상대적으로 많은 중량의 상기 응집 방지제(30)에 의해 상기 예비 코팅제(100)의 상기 기능성 입자(10), 상기 바인더(20) 및 상기 응집 방지제(30)가 균일하게 분산될 수 있고, 이로 인해, 추가적으로 높은 함량의 상기 바인더(20)가 제공되어도, 상기 기능성 입자(10), 상기 바인더(20) 및 상기 응집 방지제(30)가 균일하게 분산된 상태를 용이하게 유지할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 2차 교반은 상기 1차 교반보다 느린 속도로 수행될 수 있다. 이로 인해, 상기 응집 방지제(30)의 손실을 최소화할 수 있고, 상술된 바와 같이, 상기 1차 교반을 통해 균일하게 분산된 상태가 용이하게 유지될 수 있다.
이후, 상기 코팅제(500)는, 상술된 제1 실시 예와 동일한 방법으로, 상기 코팅제(500)를 상기 기판(200) 상에 스핀코팅하는 단계, 및 스핀코팅된 상기 기판(200)을 건조하여, 상기 기판(200) 상에 코팅층(600)을 형성하는 단계가 수행될 수 있다.
이하, 본 발명의 구체적인 실험 예에 따른 코팅층의 제조 방법 및 특성 평가 결과가 설명된다.
도 7 내지 도 9는 본 발명의 다른 실시 예에 따른 교반 방법을 나타내는 도면들이다. 각각, 도 7은 소니케이터를 이용한 교반 방법, 도 8은 플레이트 교반 방법, 도 9는 하이스피드 소니케이터를 이용한 교반 방법을 나타내고 있으며, 각각 실험 예1, 실험 예2 및 실험 예3에서 사용되었다.
도 10은 본 발명의 일 실시 예에 따른 스핀코팅 장치를 나타내는 도면이다. 본 발명의 일 실시 예에 따라, 실험 예1 내지 실험 예 3 및 실험 예 6에서 스핀코팅 장치가 사용되었다.
실험 예 1에 따른 코팅층 제조(소니케이터 교반)
이산화티타늄 3g 및 바인더 12g을 혼합하고, 소니케이터로 10 시간 동안 교반하여 코팅제를 제조하였다. 그런 다음, 상기 코팅제 8ml를 슬라이드 글래스 기판 상에 30초 동안 스핀코팅하였다. 이때 상기 코팅제는 회전속도를 500rpm, 700rpm, 800rpm, 1000rpm으로 구분하여 각각 4개의 코팅막을 제조하였다. 상기 4개의 코팅막을 오븐에 넣고 30분 동안 140℃에서 건조하였다. 건조 후, 상온에서 냉각하여 코팅층을 제조하였다.
실험 예 2에 따른 코팅층 제조(플레이트 교반)
이산화티타늄 3g 및 바인더 12g을 혼합하고 밀봉한 다음, 플레이트 교반기로 700 ~ 800rpm으로 16 시간 동안 교반하여 코팅제를 제조하였다. 그런 다음, 상기 코팅제 8ml를 슬라이드 글래스 기판 상에 30초 동안 스핀코팅하였다. 이때 상기 코팅제는 회전속도를 500rpm, 700rpm, 800rpm, 1000rpm으로 구분하여 각각 4개의 코팅층을 제조하였다. 상기 4개의 코팅막을 오븐에 넣고 30분 동안 140℃에서 건조하였다. 건조 후, 상온에서 냉각하여 코팅층을 제조하였다.
실험 예 3에 따른 코팅층 제조(하이스피드 소니케이터 교반)
이산화티타늄 17.5g, 바인더 70g 및 이소프로필알코올 6g을 혼합하여 제1 혼합 용액을 제조하였다. 상기 제1 혼합 용액을 하이스피드 소니케이터로 10분 동안 1회 교반하여 제2 혼합용액을 제조하였다. 이때 고속 교반에 의해 열이 발생되어, 이소프로필알코올이 증발되었다. 상기 제2 혼합 용액에 손실된 무게만큼의 이소프로필알코올을 혼합 및 교반하여 코팅제를 제조하였다. 그런 다음, 상기 코팅제 8ml를 슬라이드 글래스 기판 상에 30초 동안 스핀코팅하였다. 이때 상기 코팅제는 회전속도를 500rpm, 700rpm, 800rpm, 1000rpm으로 구분하여 각각 4개의 코팅층을 제조하였다. 상기 4개의 코팅막을 오븐에 넣고 30분 동안 140℃에서 건조하였다. 건조 후, 상온에서 냉각하여 코팅층을 제조하였다.
실험 예 4에 따른 코팅층 제조(하이스피드 소니케이터, 닥터블레이드 이용)
탄화규소(SiC)1.8g, 질화테르븀(TbN) 3g, GC 1.7g, 인산아연 3g, 증점제 0.9g 및 바인더 49.52g 및 이소프로필알코올 6g을 혼합하여 제1 혼합 용액을 제조하였다. 상기 제1 혼합 용액을 하이스피드 소니케이터로 10분씩 3회 교반하여 제2 혼합용액을 제조하였다. 이때 고속 교반에 의해 열이 발생되어, 이소프로필알코올이 증발되었다. 상기 제2 혼합 용액에 손실된 무게만큼의 이소프로필알코올을 혼합 및 교반하여 코팅제를 제조하였다. 그런 다음, 상기 코팅제를 세척한 블레이드를 이용하여, 닥터 블레이드(Doctor Blade) 방식으로 코팅막을 제조하였다. 상기 코팅막을 오븐에 넣고 30분 동안 150℃에서 건조하여 코팅층을 제조하였다.
실험 예 5에 따른 코팅층 제조(하이스피드 소니케이터, 닥터블레이드 이용)
이산화티타늄 17.5g, 바인더 70g 및 이소프로필알코올 6g을 혼합하여 제1 혼합 용액을 제조하였다. 상기 제1 혼합 용액을 하이스피드 소니케이터로 10분 동안 1회 교반하여 제2 혼합용액을 제조하였다. 이때 고속 교반에 의해 열이 발생되어, 이소프로필알코올이 증발되었다. 상기 제2 혼합 용액에 손실된 무게만큼의 이소프로필알코올을 혼합 및 교반하여 코팅제를 제조하였다. 그런 다음, 상기 코팅제를 세척한 블레이드를 이용하여, 닥터 블레이드 방식으로 코팅막을 제조하였다. 상기 코팅막을 오븐에 넣고 30분 동안 150℃에서 건조하여 코팅층을 제조하였다.
실험 예 6에 따른 코팅층 제조(하이스피드 소니케이터, 흡열 환경)
이산화티타늄 17.5g, 바인더 70g 및 이소프로필알코올 6g을 혼합하여 제1 혼합 용액을 제조하였다. 상기 제1 혼합 용액을 하이스피드 소니케이터로 10분씩 3회 교반하여 제2 혼합용액을 제조하였다. 이 때, 발열을 억제하기 위해서 얼음을 사용하였다. 1회씩 고속 교반한 다음, 얼음을 교체해주었다. 흡열 환경에서 교반 후, 일부 손실된 상기 제2 혼합 용액의 무게만큼 이소프로필 알코올을 혼합 및 교반하여 코팅제를 제조하였다. 그런 다음, 상기 코팅제 8ml를 슬라이드 글래스 기판 상에 30초 동안 스핀코팅하였다. 이때 상기 코팅제는 회전속도를 500rpm, 700rpm, 800rpm, 1000rpm으로 구분하여 각각 4개의 코팅층을 제조하였다. 상기 4개의 코팅막을 오븐에 넣고 30분 동안 140℃에서 건조하였다. 건조 후, 상온에서 냉각하여 코팅층을 제조하였다.
실험 예 1 내지 실험 예 6에 따른 코팅층은 아래와 같이 정리될 수 있다.
구분 실험 예1 실험 예2 실험 예3 실험 예4 실험 예5 실험 예6
기능성 입자 TiO2 3g TiO2 3g TiO2 17.5g SiC 1.8g
TbN 3g
GC 1.7g
zinc phosphate 3g		 TiO2 17.5g TiO2 17.5g
바인더 12g 12g 70g 49.52 g 70g 70g
응집 방지제 IPA IPA IPA IPA IPA IPA
교반 방법 소니케이터 플레이트 교반 하이스피드 소니케이터 하이스피드 소니케이터 하이스피드 소니케이터 하이스피드 소니케이터
흡열 환경 X X X X X O
코팅 방법 스핀코팅 스핀코팅 스핀코팅 닥터 블레이드 닥터 블레이드 닥터 블레이드
첨가 - - - 증점제 0.9g - -
도 11 및 도 14는 본 발명의 일 실시 예에 따라 제조된 코팅층을 나타내는 도면들이다.
도 11은, 구체적으로 도면 상에 왼쪽부터 순서대로, 실험 예3, 실험 예2, 실험 예1에 따라 제조된 코팅층을 나타내는 도면이다. 도 12는, 실험 예 3에 따라 제조된 코팅층을 나타내는 도면으로, 스핀코팅의 회전속도 변화에 따른 코팅 두께는 아래 표 2에 나타낸 바와 같다.
스핀코팅 속도 500rpm 700 rpm 800 rpm 1000 rpm
두께 8㎛ 6.3㎛ 5.5㎛ 4.6㎛
도 13 및 도 14는, 실험 예 4에 따라 제조된 코팅층을 나타내는 도면들이다. 구체적으로, 도 14는 본 발명의 제조 방법에 따라 제조된, 방열 특성 코팅층(왼쪽, 실험 예4), 불연 특성 코팅층(오른쪽, 실험 예5)을 나타내고 있다.
도 15 내지 도 16은 본 발명의 일 실시 예에 따라 제조된 코팅층의 특성을 나타내는 도면들이다. 도 15 내지 도 16을 참조하면 알파스텝(Alpha-step)을 이용하여 실험 예 4 및 실험 예 5에 따라 제조된 코팅층의 두께를 측정한 결과를 나타낸 것으로, 실험 예 4 및 실험 예 5에 따라 제조된 코팅층의 두께는 아래 표 3에 나타낸 바와 같다.
두께 측정 횟수 실험 예 4-1 실험 예 4-2 실험 예 5
1 6.87㎛ 13.72㎛ 11.37㎛
2 8.13㎛ 13.63㎛ 11.70㎛
3 8.14㎛ 14.94㎛ 13.12㎛
또한 상기 표 3을 참조하면, 실험 예 4에 따라 제조된 코팅제를 동일하게 사용하되, 블레이드 속도를 다르게 한 결과, 코팅층을 형성하는 블레이드의 속도에 따라 코팅층의 두께가 조절되는 것을 확인할 수 있다. 블레이드의 속도는 실험 예 4-1, 실험 예 4-2 및 실험 예 5에서 각각, 1 cm/sec, 0.5 cm/sec, 및 0.5 cm/sec로 수행하였다. 이를 통해, 블레이드의 속도가 빠를수록 코팅층의 두께가 감소하는 것을 확인할 수 있다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.
10: 기능성 입자
20: 바인더
30: 응집 방지제
40: 교반 장치
100: 예비코팅제
200: 기판
500: 코팅제
600: 코팅층

Claims (7)

  1. 기능성 입자를 포함하는 코팅제를 준비하는 단계;
    상기 코팅제를 기판 상에 스핀코팅하는 단계; 및
    스핀코팅된 상기 기판을 건조하여, 상기 기판 상에 코팅층을 형성하는 단계를 포함하되,
    상기 코팅제가 상기 기판 상에 스핀코팅되는 단계에서, 상기 기판의 회전 속도를 제어하여, 상기 코팅층의 두께가 제어되는 것을 포함하는 기능성 코팅층의 제조 방법.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 기능성 입자를 포함하는 코팅제를 준비하는 단계는,
    상기 기능성 입자, 바인더 및 응집방지제를 혼합 및 교반하는 것을 포함하는 기능성 코팅층의 제조 방법.
  3. 제2 항에 있어서,
    상기 기능성 입자, 상기 바인더, 및 상기 응집방지제는,
    흡열 환경에서 혼합 및 교반되는 것을 포함하는 기능성 코팅층의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 코팅제를 상기 기판 상에 스핀코팅하는 단계는,
    상기 기판의 회전속도가 500 rpm 내지 1000 rpm인 것을 포함하는 기능성 코팅층의 제조 방법.
  5. 제2 항에 있어서,
    상기 기능성 입자는 질화 테르븀, 탄화규소, 또는 GC 중에서 적어도 어느 하나를 포함하는 기능성 코팅층의 제조 방법.
  6. 제2 항에 있어서,
    상기 기능성 입자는 이산화타이타늄을 포함하는 기능성 코팅층의 제조 방법.
  7. 제2 항에 있어서,
    상기 응집 방지제는 이소프로필 알코올, 메탄올, 및 에탄올 중에서 적어도 어느 하나를 포함하는 기능성 코팅층의 제조 방법.
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