KR20220130447A - 양자점 제조방법, 그에 의해 제조된 양자점 및 양자점을 포함하는 광소자 - Google Patents
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Abstract
일 측면에 의하여 (a) 양자점 시드 용액을 준비하는 단계; (b) 상기 양자점 시드 용액에 양자점 클러스터 용액을 연속적으로 주입하여 양자점을 성장시키는 단계; (c) 성장된 상기 양자점을 분리하고, 용매에 재분산하는 단계; 및 (d) 재분산된 상기 양자점에 상기 양자점 클러스터 용액을 연속적으로 주입하여 상기 양자점을 더 성장시키는 단계; 를 포함하는 양자점의 제조방법을 제공한다.
Description
양자점 제조방법, 그에 의해 제조된 양자점 및 양자점을 포함하는 광소자에 관한 것이다.
작은 벌크 밴드갭을 갖는 InAs의 양자점은 근적외선/적외선 영역의 전자소자에서의 활용이 기대되고 있다. 한편, 크기에 따라 광학적, 전자적 특성이 제어되는 양자점은 크기 균일도의 확보가 매우 중요하다. InAs의 양자점의 합성에서 전구체의 반응성 조절을 통하여 크기 균일도를 제어하려는 전략은 그 한계를 나타낸 바 있다.
최근 전구체 연속 주입 공정(continuous precursor injection)이 제안되어 크기 균일도 확보 및 반응 수율 향상 효과가 보고된 바 있다(Nature communications, 2016, 7, 12749 및 Chemistry of Materials, 2016, 28(22), 8119). 그러나 연속 주입 공정에서는 전구체(클러스터) 용액의 주입이 계속됨에 따라 용액에 존재하는 전구체(클러스터)의 농도가 감소하고, 전구체(클러스터)와 양자점 사이의 거리가 증가하게 된다. 이에 따라 균일한 크기의 양자점을 만드는 확산 지배 성장(diffusion-dependent growth)에서 전구체(클러스터)의 확산 속도가 감소하게 되어 양자점의 성장 속도가 감소한다. 또한, 반응에 참여하지 못한 잉여 전구체(클러스터)의 증가로 인하여 반응 지배 성장(reaction-dependent growth)이 발생하면서 양자점의 크기가 불균일해지며, 2차 핵성장이 일어나서 양자점의 성장이 멈추게 된다. 종래 보고된 바에 따르면 InAs의 양자점의 흡수 파장은 1200 nm가 한계로서, 이는 광학 통신 등에 요구되는 1300 nm 및 1550 nm 에 미치지 못한다.
일 측면은 단파장 적외선 영역의 양자점의 제조 방법을 제공하는 것이다.
다른 일 측면은 양호한 크기 균일도를 갖는 단파장 적외선 영역의 양자점을 제공하는 것이다.
또 다른 일측면은 단파장 적외선 영역의 양자점을 포함하는 광소자를 제공하는 것이다.
일 측면에 의하여
(a) 양자점 시드 용액을 준비하는 단계;
(b) 상기 양자점 시드 용액에 양자점 클러스터 용액을 연속적으로 주입하여 양자점을 성장시키는 단계;
(c) 성장된 상기 양자점을 분리하고, 용매에 재분산하는 단계; 및
(d) 재분산된 상기 양자점에 양자점 클러스터 용액을 연속적으로 주입하여 상기 양자점을 더 성장시키는 단계; 를 포함하는 양자점의 제조방법을 제공한다.
상기 (b) 단계 및 상기 (d) 단계는 각 단계의 상기 양자점이 각각 일정한 크기를 가질 때까지 수행될 수 있다.
상기 양자점이 소정의 크기로 성장할 때까지 상기 (c) 단계 및 상기 (d) 단계를 반복하여 수행할 수 있다.
상기 양자점은 Ⅱ-Ⅵ족, Ⅲ-Ⅴ족 또는 Ⅳ-Ⅵ족 화합물 반도체 물질일 수 있다.
상기 양자점은 GaN, GaP, GaAs, GaSb, InN, InP, InAs, InGaAs, InSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnCdSe, ZnCdTe, ZnCdS, CdS, CdSe, CdSeTe, CdSeZn, CdTe, HgS, HgSe, HgTe, GeSe, GeTe을 포함할 수 있다.
다른 일 측면에 의하여
(a) InAs 양자점 시드 용액을 준비하는 단계;
(b) 상기 InAs 양자점 시드 용액에 InAs 양자점 클러스터 용액을 연속적으로 주입하여 InAs 양자점을 성장시키는 단계;
(c) 상기 InAs 양자점을 분리하는 단계; 및
(d) 상기 InAs 양자점에 InAs 양자점 클러스터 용액을 연속적으로 주입하여 상기 InAs 양자점을 더 성장시키는 단계; 를 포함하는 InAs 양자점 제조 방법을 제공한다.
최종적으로 성장한 상기 InAs 양자점의 직경이 3nm 내지 12nm 일 수 있다.
최종적으로 성장한 상기 InAs 양자점이 1400nm 내지 1600nm 의 흡수 파장을 가질 수 있다.
상기 (b) 단계에서 상기 InAs 양자점 시드 용액은 100-350℃로 가열된 용액일 수 있다.
상기 (b) 단계에서 상기 InAs 양자점 클러스터 용액은 상온일 수 있다.
상기 (b) 단계는 상기 InAs 양자점이 일정한 크기를 가질 때까지 수행될 수 있다.
상기 (b) 단계는 상기 InAs 양자점이 일정한 흡수 파장을 가질 때까지 수행될 수 있다.
상기 (b) 단계는 상기 InAs 양자점의 흡수 파장이 변하지 않을 때까지 수행될 수 있다.
상기 InAs 양자점이 소정의 크기로 성장할 때까지 상기 (c) 단계 및 상기 (d) 단계를 반복하여 수행할 수 있다.
가열된 In 전구체 용액에 As 전구체 용액을 빠르게 주입하여 상기 InAs 양자점 시드 용액을 준비할 수 있다.
In 전구체 용액과 As 전구체 용액을 11:1 내지 1:11 비율로 상온에서 반응시켜 상기 InAs 양자점 클러스터 용액을 준비할 수 있다.
다른 일 측면에 의하여
상기 InAs 양자점의 제조방법에 의하여 제조되고,
1400nm 이상의 흡수 파장을 갖고,
평균 직경이 6nm 내지 12nm 이고,
직경의 상대 표준편차가 20% 이하인 InAs 양자점을 제공한다.
상기 InAs 양자점은 1400nm 내지 1600nm 의 흡수 파장을 가질 수 있다.
다른 일 측면에 의하여
InAs 양자점을 함유하는 광흡수층을 포함하는 광소자를 제공한다.
상기 광소자는 포토디텍터를 포함할 수 있다.
연속 주입 공정을 통한 양자점 제조 공정에서 양자점의 분리 및 재분산 단계를 도입함으로써 연속 주입에 따른, 성장 반응에 참여하는 양자점의 농도의 감소를 막아 양자점의 성장 저해를 방지하여 단파장 적외선 영역의 양자점을 제조할 수 있다.
도 1은 일 구현예에 따른 양자점의 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 일 구현예에 따른 연속주입 공정에서 양자점의 분리 및 재분산으로 인하여 반응액의 부피가 일정 부피 이상으로 증가되지 않는 것을 나타낸 다이어그램이다.
도 3은 실시예 1에서 제조된 InAs 양자점의 TEM 사진이다.
도 4는 실시예 1에서 제조한 InAs 양자점의 크기 분포를 나타낸 그래프이다.
도 5는 실시예 1의 InAs 양자점의 제조시 양자점 클러스터 용액의 주입 속도에 따른 양자점 부피를 나타낸 그래프이다.
도 6은 실시예 1에서 제조된 InAs 양자점의 단파장 적외선 영역의 흡수 스펙트럼이다.
도 7은 실시예 1에서 제조된 InAs 양자점을 광흡수층에 사용한 JFET 소자(10)의 개략도이다.
도 8은 실시예 2의 광소자에 1310 nm 파장의 레이저광을 조사한 경우 및 조사하지 않은 경우의 Id-Vd 그래프이다.
도 9는 실시예 2의 광소자의 게이트 전압(Vg) 0.5 V 에 대하여 드레인 전압(Vd)에 따른 응답도(reponsivity)(A/W)를 조사광의 세기별로 도시한 그래프이다.
도 2는 일 구현예에 따른 연속주입 공정에서 양자점의 분리 및 재분산으로 인하여 반응액의 부피가 일정 부피 이상으로 증가되지 않는 것을 나타낸 다이어그램이다.
도 3은 실시예 1에서 제조된 InAs 양자점의 TEM 사진이다.
도 4는 실시예 1에서 제조한 InAs 양자점의 크기 분포를 나타낸 그래프이다.
도 5는 실시예 1의 InAs 양자점의 제조시 양자점 클러스터 용액의 주입 속도에 따른 양자점 부피를 나타낸 그래프이다.
도 6은 실시예 1에서 제조된 InAs 양자점의 단파장 적외선 영역의 흡수 스펙트럼이다.
도 7은 실시예 1에서 제조된 InAs 양자점을 광흡수층에 사용한 JFET 소자(10)의 개략도이다.
도 8은 실시예 2의 광소자에 1310 nm 파장의 레이저광을 조사한 경우 및 조사하지 않은 경우의 Id-Vd 그래프이다.
도 9는 실시예 2의 광소자의 게이트 전압(Vg) 0.5 V 에 대하여 드레인 전압(Vd)에 따른 응답도(reponsivity)(A/W)를 조사광의 세기별로 도시한 그래프이다.
이하, 일 구현예에 따른 양자점 제조 방법에 대하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 명세서에서 "양자점 시드"는 원하는 크기로 양자점을 성장시키기 위한 씨앗 역할을 하는 결정성 물질이다. "양자점 시드 용액"은 양자점 시드 및 용매를 포함하는 용액이고, 양자점 전구체 및 리간드와 같은 성분을 더 포함할 수 있다.
본 명세서에서 "양자점 전구체"는 양자점 제조에 사용되는, 양자점을 구성하는 성분을 포함하는 물질을 의미한다.
본 명세서에서 "양자점 전구체 용액"은 양자점 전구체를 포함하는 용액을 의미한다
본 명세서에서 "리간드"는 양자점 합성 과정에서 양자점의 표면에 배위되어 양자점의 분산을 돕거나 양자점 표면의 성질을 변경하는 물질을 의미한다.
본 명세서에서 "양자점 클러스터"는 양자점을 구성하는 성분들로 이루어진 비정질의 집합체(aggregate) 또는 복합체(composite)를 의미한다.
본 명세서에서 "제1 엑시톤 피크(1st excitonic peak)"는 엑시톤의 밴드갭에 해당하는 파장을 갖는 흡수 피크를 의미한다.
(양자점 제조 방법)
도 1은 일 구현예에 따른 양자점의 제조 방법을 나타낸 순서도이다. 도 1의 순서도를 참조하면, 먼저 양자점 시드 용액을 준비한다(S10).
양자점 물질은 예를 들어 2원소, 3원소 또는 4원소를 포함하는 Ⅱ-Ⅵ족, Ⅲ-Ⅴ족 또는 Ⅳ-Ⅵ족의 화합물 반도체일 수 있다. 양자점 물질은 예를 들어 GaN, GaP, GaAs, GaSb, InN, InP, InAs, InGaAs, InSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnCdSe, ZnCdTe, ZnCdS, CdS, CdSe, CdSeTe, CdSeZn, CdTe, HgS, HgSe, HgTe, GeSe 또는 GeTe 을 포함할 수 있다.
양자점 시드는 양자점 구성 성분들의 전구체를 반응시켜 형성할 수 있다. 예를 들어 InAs 양자점 시드의 경우 In 전구체와 As 전구체를 반응시켜 형성할 수 있다. InAs 양자점 시드 형성을 위하여 예를 들어 가열된 In 전구체 용액에 As 전구체 용액을 빠르게 주입하여 반응시킬 수 있으나, InAs 양자점 시드 형성 방법은 이에 한정되는 것은 아니다.
In 전구체는 예를 들어 인듐 아세테이트(indium acetate), 인듐 올리에이트(indium oleate), 인듐 미리스테이트(indium myristate), 인듐 아이오다이드(indium iodide), 인듐 클로라이드(indium chloride), 인듐 브로마이드 (indium bromide) 등을 사용할 수 있다. As 전구체는 예를 들어 트리스(트리메틸실릴)아신(tris(trimethylsilyl)arsine, ((TMS)3As)), 트리스(아이소프로필디메틸실릴)아신(tris(isopropyldimethylsilyl)arsine, ((iPrDMSi)3As), 트리스(트리메틸절밀)아신(tris(trimethylgermyl)arsine, ((TMGe)3As), 트리페닐아신(triphenylarsine, AsPh3)), 트리스(디메틸아미노)아신 (tris(dimethylamino)arsine, (As(NMe2)3) 등을 사용할 수 있다. 양자점 전구체 용액은 예를 들어 올레산(oleic acid), 옥타데센(octadecene), 디옥틸아민(dioctyl amine), 올레일아민(oleylamine), 트리옥틸포스핀(trioctylphosphine) 등의 용매를 사용하여 형성할 수 있다.
이어서 상기 양자점 시드 용액에 양자점 클러스터 용액을 연속적으로 주입하여 양자점을 성장시킨다(S20).
양자점 클러스터 용액은 양자점 시드 용액과 마찬가지로 양자점 구성 성분의 전구체 용액을 반응시켜 형성할 수 있다. 다만, 양자점 클러스터 용액은 양자점 시드 용액과 달리 100℃ 이하의 저온 조건에서 형성할 수 있다. 양자점 클러스터 용액은 양자점 시드에 양자점 구성 성분을 공급하여 양자점을 성장시킬 수 있도록 한다.
예를 들어 InAs 양자점 형성을 위한 클러스터 용액의 경우 InAs 양자점 시드 용액을 위한 In 전구체 용액과 As 전구체 용액을 저온 또는 상온에서 반응시켜 형성할 수 있다. 이때 In 전구체와 As 전구체의 비율은 예를 들어 11:1 내지 1:11 일 수 있다. In 전구체와 As 전구체의 비율은 예를 들어 1:1일 수 있다.
양자점 클러스터 용액이 주입되는 양자점 시드 용액은 가열될 수 있다. 예를 들어 InAs 양자점의 경우 InAs 양자점 시드 용액은 100-350℃로 가열될 수 있다.
양자점 시드 용액에 양자점 클러스터 용액을 일정한 속도로 주입한다. 예를 들어 양자점 시드 용액에 양자점 클러스터 용액을 1 내지 8 mL/hour 의 속도로 연속하여 주입할 수 있다. 이때 양자점 클러스터 용액의 농도는 예를 들어 0.01 내지 1 mol/L 일 수 있다.
상기 양자점 클러스터 용액의 연속적인 주입은 양자점이 더 이상 성장하지 않을 때까지 수행될 수 있다. 양자점이 더 이상 성장하지 않는다는 것은 양자점의 성장 속도가 멈추거나 지극히 느려져서 양자점의 크기가 거의 변하지 않는 것을 의미한다. 양자점의 크기 변화는 양자점의 광흡수 피크를 실시간으로 측정하여 확인할 수 있다(S30). 양자점의 광흡수 피크의 파장이 더 이상 증가하지 않을 때 양자점의 크기가 변하지 않고 더 이상 성장하지 않는 것으로 판단할 수 있고, 따라서 이때 양자점 클러스터 용액의 연속적인 주입을 멈출 수 있다. 또는 양자점의 광흡수 피크가 소정의 파장에 도달하였을 때 양자점이 일정한 크기를 갖는 것으로 판단할 수 있고, 이때 양자점 클러스터 용액의 연속적인 주입을 멈출 수 있다.
양자점 클러스터 용액의 연속적인 주입을 멈춘 후 반응 용액으로부터 양자점을 분리한다(S40). 양자점의 분리는 원심분리에 의해 수행될 수 있다.
이어서 분리된 양자점을 용매에 재분산시킨다(S50). 양자점을 재분산시키는 용매는 양자점 시드 용액 또는 양자점 클러스터 용액의 용매와 동일하거나 다른 용매를 사용할 수 있다. 반응 용액으로부터 양자점을 분리하여 용매에 재분산시킴으로써 양자점 클러스터 용액의 연속 주입으로 인한 반응 용액의 부피 증가, 그로 인한 양자점의 농도 감소, 양자점과 양자점 클러스터 사이의 거리 증가 및 그로 인한 양자점의 성장 저해를 방지할 수 있다.
양자점이 재분산된 용액에 양자점 클러스터 용액의 연속적인 주입을 다시 수행한다(S60). S20 단계에서와 마찬가지로 양자점 클러스터 용액의 연속적인 주입은 재분산된 양자점이 더 이상 성장하지 않을 때까지 또는 양자점이 일정한 크기로 성장할 때가지 수행될 수 있다. 양자점의 크기 또는 성장은 광흡수 피크의 측정으로 판단할 수 있다(S70).
양자점이 원하는 크기로 성장할 때까지 양자점 분리(S40), 양자점 재분산(S50), 양자점 클러스터 용액의 연속 주입(S60), 양자점 크기 측정(S70)의 단계를 반복할 수 있다. 도 2는 S40 내지 S70 단계의 반복, 즉, 양자점 클러스터 용액의 연속 주입과 양자점의 분리 및 재분산으로 인하여 반응액의 부피가 일정 부피 이상으로 증가되지 않는 것을 나타낸 다이어그램이다.
양자점 클러스터 용액의 주입을 멈춘 양자점이 최종적으로 원하는 크기에 도달한 경우 반응액으로부터 양자점을 분리(S80)하여 양자점 합성을 종료할 수 있다.
한편, 양자점의 합성 후 상기 양자점 표면에 1층 이상의 쉘을 더 형성할 수 있다. 쉘은 예를 들어 ZnSe, CdSe, CdS, ZnS, InP, GaAs, GaSb, AlSb, SiO2, TiO2, Fe2O3, PdO, Cu2O, PbS, PbSe, HgS, ZnO 등의 물질로 형성할 수 있다. 또는 양자점의 합성 후 또는 쉘의 형성 후 양자점의 표면에 원하는 유기 또는 무기 리간드를 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이를 위하여 예를 들어 리간드 교환 반응을 사용할 수 있다.
상기 구현예에 의하여 제조된 양자점은 단파장 적외선(short wave infrared, SWIR) 영역의 흡수 파장을 가질 수 있다. 상기 양자점은 예를 들어 1300 nm 내지 1700 nm, 예를 들어 1350 nm 내지 1600 nm 또는 1400 nm 내지 1600 nm 의 흡수 파장을 가질 수 있다.
한편, 상기 구현예에 의해 제조된 양자점은 양호한 크기 분포를 가질 수 있다. 상기 양자점은 예를 들어 3 nm 내지 12 nm 의 직경 또는 4 nm 내지 12 nm 의 직경 또는 6 nm 내지 12 nm 의 직경 또는 4 nm 내지 10 nm 또는 4 nm 내지 8 nm 의 직경을 가질 수 있다. 상기 양자점은 예를 들어 6 nm 내지 12 nm 의 평균 크기(직경) 및 평균 크기(직경)의 30% 이하 또는 20% 이하의 상대 표준 편차(standard deviation)를 가질 수 있다.
이하의 실시예 및 비교예를 통하여 구현예들을 더욱 상세하게 설명한다.
실시예 1: InAs 양자점 합성
1) In 전구체 및 As 전구체 제조
인듐 아세테이트(indium acetate) 1mmol 과 올레산(oleic acid, OA) 3mmol 을 옥타데센(octadecene, ODE) 5 mL에 넣고 100℃에서 2시간 이상 탈가스(degassing)하여 In 전구체 용액으로서 인듐 올리레이트(Indium oleate) 용액을 준비하였다.
트리스(트리메틸실릴)아신(tris(trimethylsilyl)arsine, (TMSi)3As) 0.5 mmol과 디옥틸아민(dioctylamine, DOA) 1.5 mmol을 1 mL의 탈가스된 ODE에 넣고, N2 하에서 60℃에서 10분 동안 가열하여 갈색의 As 전구체 용액을 준비하였다.
2) InAs 양자점 시드 제조
In 전구체 용액을 N2 하에서 300℃로 가열한 후, 이 In 전구체 용액 6 mL에 As 전구체 용액 1.6 mL 을 빠르게 주입하여 InAs 양자점 시드 용액을 제조하였다.
3) InAs 양자점 클러스터 제조
InAs 양자점의 성장을 위해 앞에서 제조한 In 전구체 용액과 As 전구체 용액을 같은 비율로 상온에서 반응시켜 InAs 클러스터 용액을 제조하였다.
4) InAs 양자점 성장
300℃로 재가열된 InAs 양자점 시드 용액 1 mL 에 InAs 양자점 클러스터 용액을 시간당 1 mL 의 속도로 천천히 주입하며 분액(aliquot)으로 양자점의 제1 엑시톤 피크(1st excitonic peak)를 확인하였다. 제1 엑시톤 피크가 1300 nm에 도달하였을 때 InAs 양자점 클러스터 용액의 주입을 멈추었다. 이때 InAs 양자점 시드 용액 1 mL당 클러스터 용액 20 mL 이상이 소모되었다.
5) InAs 양자점 분리
InAs 양자점 클러스터 용액의 주입을 멈춘 반응 용액을 상온으로 식힌 다음, 반응 용액의 4배 부피비의 부탄올을 넣고, 원심분리기에서 6000 rpm 으로 5분간 원심분리하여 양자점을 가라앉혔다. 이후 반응 용액으로부터 분리한 양자점을 헥산 10 mL에 재분산하였다. 재분산된 양자점 용액에 부탄올 10 mL를 넣고 원심분리기에서 4000 rpm 으로 5분간 원심분리하여 인듐 금속, 인듐 산화물 등의 부산물을 가라앉혔다. 부산물 위의 용액을 다른 원심분리기로 옮긴 후 다시 부탄올 20 mL를 넣고 6000 rpm 으로 5분간 원심분리하여 양자점을 가라앉혔다. 원심분리된 양자점에 헥산:부탄올(1:3.5 부피비) 45 mL를 넣고, 6000 rpm 으로 5분간 원심분리하여 양자점을 가라앉히는 것을 두 번 반복하여 양자점을 분리하였다.
6) InAs 양자점의 재분산
원심분리된 양자점을 헥산 5 mL 에 재분산시킨 다음, DOA 0.6 mmol 과 인듐 올리에이트 0.2 mmol이 첨가된 ODE 2 mL와 섞어서 진공 상태로 헥산, 수분 및 산소를 제거하였다.
7) InAs 양자점 재성장
원심분리 후 ODE에 재분산된 InAs 양자점을 2시간 동안 탈가스하였다. 이후 다시 N2 하에서 InAs 양자점 용액의 온도를 30분에 걸쳐 300℃로 올렸다. 이 InAs 양자점 용액에 InAs 클러스터 용액을 시간당 1mL의 속도로 주입하였다.
분액으로 양자점의 제1 엑시톤 피크를 확인하였다. 제1 엑시톤 피크가 1400 nm에 도달하였을 때 InAs 양자점 클러스터 용액의 주입을 멈추었다.
8) InAs 양자점 분리, 재분산 및 재성장
5) 내지 7) 단계의 InAs 양자점의 분리, 재분산 및 재성장 과정을 한번 더 수행하였다. 이때 InAs 클러스터 용액의 주입 속도를 시간당 1 mL의 속도로 변경하였다. 분액으로 양자점의 제1 엑시톤 피크를 다시 확인하였다. 제1 엑시톤 피크가 약 1560 nm에 도달하였을 때 InAs 양자점 클러스터 용액의 주입을 멈추었다.
9) InAs 양자점 분리
5) 단계의 InAs 양자점 분리 방법에 의하여 반응용액으로부터 InAs 양자점을 분리하였고 헥산에 재분산하였다.
도 3은 실시예 1에서 제조된 InAs 양자점의 TEM 사진이다. 도 3의 TEM 사진에서 InAs 양자점들의 크기를 측정하여 크기 분포를 구할 수 있다.
도 4는 실시예 1에서 제조한 InAs 양자점의 크기 분포를 나타낸 그래프이다. 도 4의 그래프에서 Y축은 양자점의 갯수를 나타낸다. 한편, 실시예 1에서 제조한 InAs 양자점 크기의 평균, 표준편차 및 평균에 대한 상대 표준편차를 표 1에 나타내었다. 표 1을 참조하면, 실시예 1에서 제조한 InAs 양자점의 평균 반경은 3.4 nm (평균 직경은 6.8 nm)이고, 반경의 표준편차는 0.56 nm (직경의 표준편차는 1.16 nm)이고, 반경 및 직경의 상대 표준편차는 17.2% 이었다.
| 반경(nm) | 갯수 | 평균 반경(nm) | 3.39 |
| 2.4 | 16 | 반경 표준편차(nm) | 0.58 |
| 2.8 | 74 | 반경 상대 표준편차(%) | 17.2 |
| 3.2 | 110 | 평균 직경(nm) | 6.77 |
| 3.6 | 84 | 직경 표준편차(nm) | 1.16 |
| 4.4 | 50 | 직경 상대 표준편차(%) | 17.2 |
| 4.8 | 8 |
도 5는 실시예 1의 InAs 양자점의 제조시 양자점 클러스터 용액의 주입 속도에 따른 양자점 부피를 나타낸 그래프이다. 도 5를 참조하면, 실시예 1의 InAs 양자점 제조 과정을 제1, 제2 및 제3의 양자점 성장과정으로 나눌 수 있고, 2번의 InAs 양자점의 분리 및 재분산을 포함한다. 제1 성장 단계에서 InAs 양자점 클러스터 용액의 주입 속도는 2mL/h 이고, 제2 성장 단계에서 InAs 양자점 클러스터 용액의 주입 속도는 1mL/h 이고, 제3 성장 단계에서 InAs 양자점 클러스터 용액의 주입 속도는 0.5mL/h 이었다. 성장 단계의 차수가 높아질수록 양자점 클러스터 용액의 주입 속도를 낮게 한 것은 양자점의 크기가 커짐에 따라서 양자점의 표면 반응성이 낮아지기 때문이다. 도 5를 참조하면, 제1 성장 단계와 제2 성장 단계의 경계 및 제2 성장 단계와 제3 성장 단계의 경계에서 양자점 부피가 불연속적으로 증가하는 것은 양자점의 분리 및 재분산 과정 때문이다. 도 5에 나타낸 바와 같이 실시예 1에 따른 InAs 양자점의 성장에 10시간이 소요되었다.
도 6은 실시예 1에서 제조된 InAs 양자점의 단파장 적외선 영역의 흡수 스펙트럼이다. 도 7을 참조하면, 1500nm 와 1600nm 사이의 피크를 볼 수 있고, 이는 InAs 양자점의 제1 엑시톤 피크(1579 nm)에 해당한다.
실시예 2: 광흡수층을 포함하는 Si-JFET 소자
도 7은 실시예 1에서 제조된 InAs 양자점을 광흡수층에 사용한 Si-JFET(junction field effect transistor) 소자(10)의 개략도이다. Si-JFET 소자(10)는 약 500nm 두께의 저농도 n형으로 도핑된 Si 층을 갖는 고농도 p형으로 도핑된 Si 웨이퍼 위에 형성하였다. 도 8을 참조하면, 저농도 n형으로 도핑된 Si 층(1) 위에 고농도 n형으로 도핑된 소스 및 드레인(3)이 형성되어 있고, 소스 및 드레인(3) 사이에 광흡수층(5)이 형성되어 있다. 광흡수층(5)은 Si-도핑된 InZnO 박막을 증착한 후에 InAs 양자점을 스핀 코팅하고 다시 Si-도핑된 InZnO 박막을 증착하여 형성하였다. 즉, 광흡수층(5)은 40 nm 두께의 Si-도핑된 InZnO 박막 사이에 10 nm 두께의 InAs 양자점층이 임베드되어 있는 구조이다. 고농도 p형으로 도핑된 Si 웨이퍼는 소스 및 드레인(3)과 반대편에 위치한 게이트(7)에 해당한다.
도 8은 실시예 2의 Si-JFET 소자(10)에 1310nm 파장의 레이저광을 조사한 경우 및 조사하지 않은 경우의 Id-Vd 그래프이다. 이때 게이트(7)에는 0.5V의 전압을 인가하였고, 소스는 접지하고, 드레인에는 0V에서 2V까지 전압(Vd)을 인가하면서 전류(Id)를 측정하였다. 먼저, Si-JFET 소자(10)에 광을 조사하지 않은 상태에서 Vd-Id를 측정하고(Dark1), 이어서 90nW의 광을 조사한 상태에서 Vd-Id를 측정하고(90nW), 이어서 240nW의 광을 조사한 상태에서 Vd-Id를 측정하였다(240nW). 누적된 광조사가 소자에 미치는 영향을 제거하기 위하여 광을 조사하지 않은 상태에서 Vd-Id를 측정하고(Dark2), 이어서 700nW의 광을 조사한 상태에서 Vd-Id를 측정하였다(700nW). 즉, 90nW의 광조사와 240nW의 광조사에 대한 레퍼런스는 Dark1이고, 700nW의 광조사에 대한 레퍼런스는 Dark2이다.
도 8을 참조하면, Si-JFET 소자(10)에 광을 조사하지 않은 경우(Dark1, Dark2) 보다 광을 조사한 경우(90nW, 700nW, 240nW)에 Id 값이 높은 것을 알 수 있다. 이로부터 InAs 양자점을 포함하는 광흡수층(5)이 1310nm 파장의 광을 흡수하여 광전류를 형성하는 것을 알 수 있다. 또한, 도 9를 참조하면, 조사광의 세기가 90nW, 240nW, 700nW인 순서로 커질수록 Id에서 암전류를 제외한 광전류의 값이 커지며, 이로부터 조사광의 세기가 커질수록 InAs 양자점에 의한 광반응이 더 커지는 것을 알 수 있다.
도 9는 실시예 2의 광소자의 게이트 전압(Vg) 0.5 V에 대하여 드레인 전압(Vd)에 따른 응답도(reponsivity)(A/W)를 조사광의 세기별로 나타낸 그래프이다. 응답도는 광조사시의 Id(A)와 광을 조사하지 않은 경우의 Id(A)의 차이를 조사광의 세기(W)로 나눈 값이다. 도 10을 참조하면, 조사광의 세기가 90nW 인 경우 응답도가 가장 크고, 조사광의 세기가 700nW 인 경우 응답도가 가장 작게 나타난다. 이는 일반적인 광트랜지스터의 경향이며, 조사광의 세기가 증가할수록 광전류는 증가하지만 트랩 파일링(trap filling) 효과에 의하여 응답도는 줄어드는 것으로 여겨진다.
실시예 2의 Si-JFET 소자(10)는 1310 nm 광조사에 대하여 광반응을 보였으며, Si-JFET 소자(10)에서 1310 nm 빛을 흡수할 수 있는 물질은 InAs 양자점이 유일하다. 따라서 실시예 2의 Si-JFET 소자(10)의 광전류는 InAs 양자점의 광흡수에 의한 것임을 알 수 있다. 도 10을 참조하면 실시예 2의 Si-JFET 소자(10)의 최대 응답도가 약 8000 A/W 로 나타난다.
이상에서는 도면 및 실시예를 참조하여 일구현예가 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 구현예가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 발명의 보호범위는 첨부된 특허청구범위에 의해서 정해져야 할 것이다.
Claims (20)
- (a) 양자점 시드 용액을 준비하는 단계;
(b) 상기 양자점 시드 용액에 양자점 클러스터 용액을 연속적으로 주입하여 양자점을 성장시키는 단계;
(c) 성장된 상기 양자점을 분리하고, 용매에 재분산하는 단계; 및
(d) 재분산된 상기 양자점에 양자점 클러스터 용액을 연속적으로 주입하여 상기 양자점을 더 성장시키는 단계; 를 포함하는 양자점 제조 방법. - 제1 항에 있어서,
상기 (b) 단계 및 상기 (d) 단계는 각 단계의 상기 양자점이 각각 일정한 크기를 가질 때까지 수행되는 양자점 제조 방법. - 제1 항에 있어서,
상기 양자점이 소정의 크기로 성장할 때까지 상기 (c) 단계 및 상기 (d) 단계를 반복하여 수행하는 양자점 제조 방법. - 제1 항에 있어서,
상기 양자점은 Ⅱ-Ⅵ족, Ⅲ-Ⅴ족 또는 Ⅳ-Ⅵ족 화합물 반도체 물질인 양자점 제조 방법. - 제1 항에 있어서,
상기 양자점은 GaN, GaP, GaAs, GaSb, InN, InP, InAs, InGaAs, InSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, GaN, GaP, GaAs, GaSb, ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnCdSe, ZnCdTe, ZnCdS, CdS, CdSe, CdSeTe, CdSeZn, CdTe, HgS, HgSe, HgTe, GeSe, GeTe으로 이루어진 군으로부터 선택되는 양자점 제조 방법. - (a) InAs 양자점 시드 용액을 준비하는 단계;
(b) 상기 InAs 양자점 시드 용액에 InAs 양자점 클러스터 용액을 연속적으로 주입하여 InAs 양자점을 성장시키는 단계;
(c) 상기 InAs 양자점을 분리하는 단계; 및
(d) 상기 InAs 양자점에 InAs 양자점 클러스터 용액을 연속적으로 주입하여 상기 InAs 양자점을 더 성장시키는 단계; 를 포함하는 InAs 양자점 제조 방법. - 제6 항에 있어서,
최종적으로 성장한 상기 InAs 양자점의 직경이 3nm 내지 12nm 인 InAs 양자점 제조 방법. - 제6 항에 있어서,
최종적으로 성장한 상기 InAs 양자점이 1400nm 내지 1600nm 의 흡수 파장을 갖는 InAs 양자점 제조 방법. - 제6 항에 있어서,
상기 (b) 단계에서 상기 InAs 양자점 시드 용액은 100-350℃로 가열된 용액인 InAs 양자점 제조 방법. - 제6 항에 있어서,
상기 (b) 단계에서 상기 InAs 양자점 클러스터 용액은 상온인 InAs 양자점 제조 방법. - 제6 항에 있어서,
상기 (b) 단계는 상기 InAs 양자점이 일정한 크기를 가질 때까지 수행되는 InAs 양자점 제조 방법. - 제6 항에 있어서,
상기 (b) 단계는 상기 InAs 양자점이 일정한 흡수 파장을 가질 때까지 수행되는 InAs 양자점 제조 방법. - 제6 항에 있어서,
상기 (b) 단계는 상기 InAs 양자점의 흡수 파장이 변하지 않을 때까지 수행되는 InAs 양자점 제조 방법. - 제6 항에 있어서,
상기 InAs 양자점이 소정의 크기로 성장할 때까지 상기 (c) 단계 및 상기 (d) 단계를 반복하여 수행하는 InAs 양자점 제조 방법. - 제6 항에 있어서,
가열된 In 전구체 용액에 As 전구체 용액을 빠르게 주입하여 상기 InAs 양자점 시드 용액을 준비하는 InAs 양자점 제조 방법. - 제6 항에 있어서,
In 전구체 용액과 As 전구체 용액을 11:1 내지 1:11 비율(부피비)로 상온에서 반응시켜 상기 InAs 양자점 클러스터 용액을 준비하는 InAs 양자점 제조 방법. - 제6 항의 제조방법에 의하여 제조되고,
1400nm 이상의 흡수 파장을 갖고,
평균 직경이 6nm 내지 12nm 이고,
직경의 상대 표준편차가 20% 이하인 InAs 양자점. - 제17 항에 있어서,
1400nm 내지 1600nm 의 흡수 파장을 갖는 InAs 양자점. - 제17 항의 InAs 양자점을 함유하는 광흡수층을 포함하는 광소자.
- 제19 항에 있어서,
포토디텍터를 포함하는 광소자.
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Applications Claiming Priority (1)
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