KR20220119511A - 용매를 정제하기 위한 시스템 및 방법 - Google Patents

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KR20220119511A
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페즈만 아마디안나미니
브라이언 힌지
Original Assignee
후지필름 일렉트로닉 머티리얼스 유.에스.에이., 아이엔씨.
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Abstract

본 개시내용은 용매를 정제하는 방법 및 시스템에 관한 것이다. 정제된 용매는 다단계 반도체 제조 공정에서 반도체 기판을 세척하는 데 사용될 수 있다.

Description

용매를 정제하기 위한 시스템 및 방법
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2020년 1월 16일자로 출원된 미국 가출원 일련 번호 제62/961,860호에 대한 우선권을 주장하고, 그 내용은 본원에 전부 참조로 포함된다.
개시내용의 분야
본 개시내용은 용매(예를 들어, 유기 용매)를 정제하기 위한 시스템 및 방법에 관한 것이다. 특히, 본 개시내용은 매우 적은 양의 금속 불순물을 갖는 유기 용매를 얻기 위해 사용될 수 있는 시스템 및 방법에 관한 것이다.
반도체 산업은 전자 부품의 집적 밀도에서 급격한 개선을 이루었고, 이는 부품 크기의 지속적인 감소로 인해 발생하였다. 궁극적으로, 더 많은 더 작은 부품이 주어진 영역에 통합되도록 제공된다. 이들 개선은 대부분 새로운 정밀도 및 고해상도 처리 기술의 발전으로 인한 것이다.
고해상도 집적 회로(integrated circuit, IC)를 제조하는 동안, 다양한 처리 액체가 베어 웨이퍼(bare wafer) 또는 막-코팅된 웨이퍼(film-coated wafer)와 접촉하게 될 것이다. 예를 들어, 미세 금속 배선(metal interconnection)의 제조는 베이스 재료(base material)가 복합 액체(composite liquid)로 코팅되어 레지스트 막을 형성하기 전에 베이스 재료를 사전 습윤 액체(pre-wetting liquid)로 코팅하는 절차를 전형적으로 수반한다. 독점 성분(proprietary ingredient)과 다양한 첨가제를 함유하는 이들 처리 액체는 IC 웨이퍼의 오염원으로 알려져 있다.
미량의 오염물질이 웨이퍼 사전 습윤 액체 또는 현상제 용액과 같은 이들 약액(chemical liquid)에 혼합되어 있어도, 생성된 회로 패턴에 결함이 있을 수 있는 것으로 여겨진다. 1.0 ppt와 같이 매우 낮은 수준의 금속 불순물의 존재는 반도체 디바이스의 성능과 안정성을 방해할 수 있는 것으로 알려져 있다. 그리고 금속 오염물질의 종류에 따라, 산화물 특성이 저하되고 부정확한 패턴이 형성되며 반도체 회로의 전기적 성능이 손상되어 궁극적으로 제조 수율에 악영향을 미칠 수 있다.
금속 불순물, 미세 입자, 유기 불순물, 수분 등과 같은 불순물의 오염은 약액을 제조하는 다양한 단계 중에 의도하지 않게 약액에 도입될 수 있다. 예는, 원료에 존재하는 불순물, 또는 약액을 제조할 때 생성되는 부산물이나 반응하지 않고 남아 있는 반응물, 또는 제조 장치의 표면이나 운송, 저장 또는 반응에 사용되는 용기 설비, 반응 용기 등으로부터 빠져 나오거나 추출되는 이물질을 포함한다. 따라서, 고정밀 및 초미세 반도체 전자 회로를 생산하는 데 사용되는 이들 약액으로부터 불용성 및 가용성 오염물질을 감소시키거나 제거하는 것은 무결함 IC를 생산하는 기본적인 보증(basic assurance)이다.
이러한 점에서, 초미세 및 초정밀 반도체 전자 회로의 제조에 필수 불가결한 고순도 약액을 형성하기 위해서는 약액 제조 공정 및 시스템의 표준과 품질을 상당히 개선하고 엄격하게 관리하는 것이 필수적이다.
따라서, 고정밀 집적 회로를 형성하기 위해서는, 초순수 약액에 대한 요구와 이들 약액의 품질 개선 및 관리가 매우 중요해지고 있다. 품질 개선 및 관리를 목표로 하는 특정 주요 매개변수는, 액체 및 웨이퍼 상의 금속 감소, 액체 및 웨이퍼 상의 입자 개수(particle count) 감소, 웨이퍼 상의 결함 감소, 및 유기 오염물질 감소를 포함한다.
상기 내용을 감안할 때, 본 개시내용은 특히 반도체 제조를 표적으로 하는 용매를 제조하기 위한 정제 시스템 및 이를 사용하여 용매(예를 들어, 유기 용매)를 정제하는 방법을 제공하는 것으로, 초순수 용매는 용매 내의 금속 불순물의 양이 미리 결정된 범위 내에서 관리되고, 알려지지 않고 원하지 않는 물질이 생성되거나 도입되지 않으면서 생산된다. 따라서, 잔여물 및/또는 입자 결함의 발생이 억제되고 반도체 웨이퍼의 수율이 개선된다. 또한, 본 발명자들은 양으로 하전된 이온 교환 수지를 함유하는 음이온성 이온 교환 필터와 음으로 하전된 이온 교환 수지를 함유하는 양이온성 이온 교환 필터 둘 모두를 사용하여 용매를 정제하면 비교적 적은 양의 금속 불순물(예를 들어, Cu, Fe, Cr, K, Ni 및 Zn을 함유하는 금속 불순물)을 갖는 정제된 용매가 생길 수 있다는 것을 예기치 않게 발견하였다.
일 양상에서, 본 개시내용은 유기 용매를 제1 및 제2 필터 유닛(filter unit)을 통해 통과시켜 정제된 유기 용매를 얻는 단계를 포함하는 유기 용매를 정제하는 방법을 특징으로 한다. 제1 필터 유닛은 제1 하우징(housing) 및 제1 하우징 내의 적어도 하나의 제1 필터를 포함하고, 제1 필터는 양으로 하전된 이온 교환 수지를 함유하는 여과 매질(filtration medium)을 포함한다. 제2 필터 유닛은 제2 하우징 및 제2 하우징 내의 적어도 하나의 제2 필터를 포함하고, 적어도 하나의 제2 필터는 음으로 하전된 이온 교환 수지를 함유하는 여과 매질을 포함한다.
다른 양상에서, 본 개시내용은 서로 유체 연통하는 제1 및 제2 필터 유닛을 포함하는 시스템을 특징으로 한다. 제1 필터 유닛은 제1 하우징 및 제1 하우징 내의 적어도 하나의 제1 필터를 포함하고, 제1 필터는 양으로 하전된 이온 교환 수지를 함유하는 여과 매질을 포함한다. 제2 필터 유닛은 제2 하우징 및 제2 하우징 내의 적어도 하나의 제2 필터를 포함하고, 적어도 하나의 제2 필터는 음으로 하전된 이온 교환 수지를 함유하는 여과 매질을 포함한다.
구현예는 다음의 특징 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 제1 또는 제2 필터 내의 여과 매질은 폴리아미드(예를 들어, 나일론), 폴리올레핀(예를 들어, 고밀도 폴리에틸렌), 플루오로중합체(예를 들어, 폴리테트라플루오로에틸렌), 또는 이들의 공중합체를 포함한다.
일부 구현예에서, 제1 필터 내의 여과 매질은 폴리아미드(예를 들어, 나일론)를 포함한다. 일부 구현예에서, 제1 필터 내의 여과 매질은 4차 암모늄기를 포함한다.
일부 구현예에서, 제2 필터 내의 여과 매질은 고밀도 폴리에틸렌을 포함한다. 일부 구현예에서, 제2 필터 내의 여과 매질은 설포네이트기를 포함한다.
일부 구현예에서, 제1 필터 유닛은 1 내지 20개의 제1 필터를 포함하고, 제2 필터 유닛은 1 내지 20개의 제2 필터를 포함한다.
일부 구현예에서, 제1 또는 제2 필터 유닛을 통한 유기 용매의 통과는 최대 약 80℉의 온도에서 수행된다. 일부 구현예에서, 방법은 유기 용매를 적어도 하나의 열 교환기를 통해 통과시켜 유기 용매의 온도를 최대 약 80℉로 유지하는 단계를 추가로 포함한다. 일부 구현예에서, 적어도 하나의 열 교환기는 제1 및 제2 필터 유닛의 상류, 제1 및 제2 필터 유닛 사이, 또는 제1 및 제2 필터 유닛의 하류에 배치된다.
일부 구현예에서, 방법은 적어도 하나의 입자 제거 필터 유닛을 통해 유기 용매를 통과시키는 단계를 추가로 포함하고, 여기서 적어도 하나의 입자 제거 필터 유닛은 제1 및 제2 필터 유닛의 상류, 제1 및 제2 필터 유닛 사이, 또는 제1 및 제2 필터 유닛의 하류에 배치된다. 일부 구현예에서, 방법은 정제된 용매를 패키징 스테이션(packaging station)으로 이동시키는 단계를 추가로 포함한다.
일부 구현예에서, 유기 용매는 시클로헥사논, 에틸 락테이트, n-부틸 아세테이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 4-메틸-2-펜탄올, 또는 프로필렌 카보네이트를 포함한다.
일부 구현예에서, 유기 용매는 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 주족 금속, 전이 금속, 및 란탄족 금속으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속을 포함하는 금속 불순물을 포함한다. 일부 구현예에서, 금속 불순물은 Cu, Fe, Cr, K, Ni 및 Zn로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속을 포함한다.
일부 구현예에서, 정제된 유기 용매는 정제된 유기 용매의 최대 약 15 ppt의 양으로 금속 불순물을 포함한다.
도 1은 본 개시내용의 일부 구현예에 따른 유기 용매를 정제하는 방법에 사용되는 정제 시스템의 일례를 나타내는 개략도이다.
본원에 정의된 바와 같이, 달리 언급되지 않는 한, 표시된 모든 백분율은 조성물의 총 중량에 대한 중량 백분율인 것으로 이해해야 한다. 달리 언급되지 않는 한, 주위 온도는 섭씨 약 16도 내지 약 27도(℃)인 것으로 정의된다. 본원에 언급된 "용매"라는 용어는, 달리 언급되지 않는 한, 단일 용매 또는 둘 이상(예를 들어, 3종 또는 4종)의 용매의 조합을 나타낸다. 본 개시내용에서, "ppm"은 "백만분의 일(parts-per-million)"을 의미하고, "ppb"는 "십억분의 일(parts-per-billion)"을 의미하며, "ppt"는 "조분의 일(parts-per-trillion)"을 의미한다.
일반적으로, 본 개시내용은 용매(예를 들어, 유기 용매)를 정제하기 위한 시스템 및 방법을 특징으로 한다. 본원에 언급된 용매는 웨이퍼 처리 용액(사전 습윤 액체, 현상제 용액, 헹굼 용액(rinsing solution), 세척 용액(cleaning solution), 또는 박리 용액(stripping solution)과 같은) 또는 반도체 제조 공정에서 사용되는 반도체 재료용 용매로서 사용될 수 있다.
본 개시내용의 정제 방법을 거치기 전에, 용매는 바람직하지 않은 양의 오염물질과 불순물을 함유할 수 있다. 본 개시내용의 정제 방법에 의해 용매가 처리된 후, 상당량의 오염물질과 불순물이 용매에서 제거될 수 있다. 처리 전의 용매(pre-processed solvent)는 본 개시내용에서 "미정제 용매"라고도 한다. 처리 전의 용매는 사내(in house)에서 합성하거나 공급업체로부터 구입하여 상업적으로 입수할 수 있다. 처리 후의 용매(post-processed solvent)는 본 개시내용에서 "정제된 용매"라고도 한다. "정제된 용매"는 미리 결정된 범위 내에서 제한된 불순물을 포함할 수 있다.
일반적으로, 본원에 언급된 용매는 알코올, 에테르, 탄화수소, 할로겐화 탄화수소, 에스테르, 케톤 또는 카보네이트와 같은 적어도 하나(예를 들어, 2종, 3종, 또는 4종)의 유기 용매를 포함할 수 있다. 적합한 유기 용매의 예는 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 이소프로판올, n-프로판올, 2-메틸-1-프로판올, n-부탄올, 2-부탄올, tert-부탄올, 1-펜탄올, 2-펜탄올, 3-펜탄올, n-헥산올, 시클로헥산올, 2-메틸-2-부탄올, 3-메틸-2-부탄올, 2-메틸-1-부탄올, 3-메틸-1-부탄올, 2-메틸-1-펜탄올, 2-메틸-2-펜탄올, 2-메틸-3-펜탄올, 3-메틸-1-펜탄올, 3-메틸-2-펜탄올, 3-메틸-3-펜탄올, 4-메틸-1-펜탄올, 4-메틸-2-펜탄올, 2-에틸-1-부탄올, 2,2-디메틸-3-펜탄올, 2,3-디메틸-3-펜탄올, 2,4-디메틸-3-펜탄올, 4,4-디메틸-2-펜탄올, 3-에틸-3-헵탄올, 1-헵탄올, 2-헵탄올, 3-헵탄올, 2-메틸-2-헥산올, 2-메틸-3-헥산올, 5-메틸-1-헥산올, 5-메틸-2-헥산올, 2-에틸-1-헥산올, 메틸시클로헥산올, 트리메틸시클로헥산올, 4-메틸-3-헵탄올, 6-메틸-2-헵탄올, 1-옥탄올, 2-옥탄올, 3-옥탄올, 2-프로필-1-펜탄올, 2,6-디메틸-4-헵탄올, 2-노난올, 3,7-디메틸-3-옥탄올, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디에틸 에테르, 디프로필 에테르, 디이소프로필 에테르, 부틸 메틸 에테르, 부틸 에틸 에테르, 부틸 프로필 에테르, 디부틸 에테르, 디이소부틸 에테르, tert-부틸 메틸 에테르, tert-부틸 에틸 에테르, tert-부틸 프로필 에테르, 디-tert-부틸 에테르, 디펜틸 에테르, 디이소아밀 에테르, 시클로펜틸 메틸 에테르, 시클로헥실 메틸 에테르, 브로모메틸 메틸 에테르, α,α-디클로로메틸 메틸 에테르, 클로로메틸 에틸 에테르, 2-클로로에틸 메틸 에테르, 2-브로모에틸 메틸 에테르, 2,2-디클로로에틸 메틸 에테르, 2-클로로에틸 에틸 에테르, 2-브로모에틸 에틸 에테르, (±)-1,2-디클로로에틸 에틸 에테르, 2,2,2-트리플루오로에틸 에테르, 에틸 비닐 에테르, 부틸 비닐 에테르, 알릴 에틸 에테르, 알릴 프로필 에테르, 알릴 부틸 에테르, 디알릴 에테르, 2-메톡시프로펜, 에틸-1-프로페닐 에테르, 시스-1-브로모-2-에톡시에틸렌, 2-클로로에틸 비닐 에테르, 알릴-1,1,2,2-테트라플루오로에틸 에테르, 옥탄, 이소옥탄, 노난, 데칸, 메틸시클로헥산, 데칼린, 자일렌, 에틸벤젠, 디에틸벤젠, 큐멘, sec-부틸벤젠, 시멘, 디펜텐, 메틸 피루베이트, 모노메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노프로필 에테르, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 에틸 락테이트, 메틸 메톡시프로피오네이트, 시클로펜타논, 시클로헥사논, n-부틸 아세테이트, γ-부티로락톤, 디이소아밀 에테르, 이소아밀 아세테이트, 클로로포름, 디클로로메탄, 1,4-디옥산, 헥실 알코올, 2-헵타논, 이소아밀 아세테이트, 프로필렌 카보네이트, 및 테트라하이드로퓨란을 포함한다.
일부 구현예에서, 용매는 사전 습윤 액체이다. 사전 습윤 액체의 예는 시클로펜타논(CyPe), 시클로헥사논(CyH), 모노메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르(PGME), 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르(PGEE), 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 프로필렌 글리콜 모노프로필 에테르(PGPE), 및 에틸 락테이트(EL) 중 적어도 하나를 포함한다. 다른 구현예에서, 용매는 n-부틸 아세테이트와 같은 현상제 용액이거나, 4-메틸-2-펜탄올(MIBC)과 같은 헹굼 액체일 수 있다. 일부 구현예에서, 용매는 이소프로필 알코올과 같이 웨이퍼 제조 공정에서 사용되는 헹굼 용매(rinse solvent)일 수 있다.
일부 구현예에서, 처리 전의 또는 미정제 유기 용매는 적어도 약 95%(예를 들어, 적어도 약 96%, 적어도 약 97%, 적어도 약 98%, 또는 적어도 약 99%)의 순도를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 본원에 기술된 방법으로부터 얻어진 처리 후의 또는 정제된 유기 용매는 적어도 약 99.5%(예를 들어, 적어도 약 99.9%, 적어도 약 99.95%, 적어도 약 99.99%, 적어도 약 99.995%, 또는 적어도 약 99.999%)의 순도를 가질 수 있다. 본원에 언급된 바와 같이, "순도"는 액체의 총 중량에서 용매의 중량 백분율을 나타낸다. 액체 중의 유기 용매의 함량은 기체 크로마토그래피 질량 분석(GCMS) 장치(예를 들어, 열 탈착(TD) GC-MS 장치)를 사용하여 측정될 수 있다.
일부 구현예에서, 본원에 기술된 용매의 끓는점은 반도체 칩의 제조 수율을 개선하는 관점에서 최대 약 200℃(예를 들어, 최대 약 150℃) 또는 적어도 약 50℃(예를 들어, 적어도 약 100℃)이다. 본 개시내용에서, 끓는점은 1 atm에서 측정된 끓는점을 의미한다.
일반적으로, 처리 전의 유기 용매에 함유된 불순물은 금속 불순물, 입자, 및 유기 불순물 및 수분과 같은 다른 것을 포함할 수 있다.
본원에 기술된 바와 같이, 금속 불순물은 고체 형태(예를 들어, 금속 심플렉스(metal simplex), 미립자(particulate) 금속 함유 화합물 등)일 수 있다. 일부 구현예에서, 금속 불순물은 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 주족 금속, 전이 금속, 및 란탄족 금속으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속을 포함할 수 있다. 일반적인 금속 불순물의 예는 구리(Cu), 철(Fe), 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 납(Pb), 니켈(Ni), 아연(Zn)과 같은 중금속과, 나트륨(Na), 칼륨(K), 및 칼슘(Ca)과 같은 이온 금속을 포함한다. 금속 유형에 따라, 금속 불순물은 산화물 무결성(oxide integrity)을 열화시키고 MOS 게이트 스택(gate stack)을 저하시키며 장치의 수명을 감소시킬 수 있다. 본원에 기술된 방법에 의해 정제된 유기 용매에서, 총 미량 금속 함량은 질량 기준 0 내지 약 300 ppt(예를 들어, 0 내지 약 150 ppt)의 미리 결정된 범위 내에 있는 것이 바람직하고, 각 금속의 양은 0 내지 약 15 ppt(예를 들어, 0 내지 약 10 ppt)의 미리 결정된 범위 내에 있는 것이 바람직하다.
본원에 기술된 방법에 의해 정제된 유기 용매에서, 총 미량 금속 함량은 질량 기준 0(예를 들어, 적어도 약 1 ppt, 적어도 약 5 ppt, 또는 적어도 약 10 ppt) 내지 최대 약 200 ppt(예를 들어, 최대 약 180 ppt, 최대 약 160 ppt, 최대 약 150 ppt, 최대 약 140 ppt, 최대 약 120 ppt, 최대 약 100 ppt, 최대 약 50 ppt, 또는 최대 약 20 ppt)의 미리 결정된 범위 내에 있는 것이 바람직하고, 각 미량 금속(예를 들어, Fe, Ni, Cr, Zn, Cu, K, Na, 또는 Ca)의 양은 질량 기준 0(예를 들어, 적어도 약 1 ppt, 적어도 약 2 ppt, 또는 적어도 약 3 ppt) 내지 최대 약 50 ppt(예를 들어, 최대 약 40 ppt, 최대 약 30 ppt, 최대 약 20 ppt, 최대 약 15 ppt, 최대 약 10 ppt, 최대 약 8 ppt, 최대 약 6 ppt, 최대 약 5 ppt, 최대 약 4 ppt, 최대 약 3 ppt, 또는 최대 약 2 ppt)의 미리 결정된 범위 내에 있는 것이 바람직하다.
본 개시내용에서, 0.03 ㎛ 이상의 크기를 갖는 물질을 "입자" 또는 "미립자"라고 한다. 입자의 예는 분진(dust), 오물(dirt), 유기 고형물, 및 무기 고형물을 포함한다. 입자는 또한 콜로이드화된 금속 원자의 불순물을 포함할 수 있다. 쉽게 콜로이드화되는 금속 원자의 유형은 특별히 제한되지 않고, Na, K, Ca, Fe, Cu, Mg, Mn, Li, Al, Cr, Ni, Zn, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 금속 원자를 포함할 수 있다. 본원에 기술된 방법에 의해 정제된 유기 용매에서, 0.03 ㎛ 이상의 크기를 갖는 입자의 총 수는 용매 1 ml당 최대 100개(예를 들어, 최대 80개, 최대 60개, 최대 50개, 최대 40개, 또는 최대 20개)의 미리 결정된 범위 내에 있는 것이 바람직하다. 액체 매질 중의 "입자"의 수는 광 산란형 액체내 입자 계수기(light scattering type in-liquid particle counter)로 계수될 수 있고, LPC(액체 입자 계수(liquid particle count))라고 한다.
본원에 기술된 바와 같이, 유기 불순물은 유기 용매와 다르고, 유기 용매와 유기 불순물을 함유하는 액체의 총 질량에 대해 5000 질량 ppm 이하의 함량으로 함유되는 유기 물질을 나타낸다. 유기 불순물은 청정실(clean-room) 내부에서도 주위 공기 중에 존재하는 휘발성 유기 화합물일 수 있다. 유기 불순물 중 일부는 운송 및 저장 설비에서 발생하는 반면, 일부는 처음부터 원료에 존재한다. 유기 불순물의 다른 예는 유기 용매가 합성될 때 생성되는 부산물 및/또는 미반응 반응물을 포함한다.
정제된 유기 용매 중의 유기 불순물의 총 함량은 특별히 제한되지 않는다. 반도체 디바이스의 제조 수율을 개선하는 관점에서, 정제된 유기 용매 중의 유기 불순물의 총 함량은 0.1 내지 5000 질량 ppm(예를 들어, 1 내지 2000 질량 ppm, 1 내지 1000 질량 ppm, 1 내지 500 질량 ppm, 또는 1 내지 100 질량 ppm)일 수 있다. 본원에 기술된 용매 중의 유기 불순물의 함량은 기체 크로마토그래피 질량 분석(GC-MS) 장치를 사용하여 측정될 수 있다.
도 1은 본 개시내용의 일부 구현예에 따른 정제 시스템의 구성을 나타내는 개략도이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 정제 시스템(10)은 공급 유닛(20), 제1 여과 시스템(110), 저장 탱크(130), 제2 여과 시스템(120), 및 패키징 스테이션(140)을 포함하고, 이들 모두는 서로 유체 연통되어 있다(예를 들어, 하나 이상의 도관을 통해).
일반적으로, 공급 유닛(20)(예를 들어, 탱크)은 출발 재료(예를 들어, 처리 전의 또는 미정제 유기 용매)를 보유하거나 운송하도록 구성된다. 출발 재료는 원치 않는 오염물질(예를 들어, 미립자, 유기 불순물, 금속 불순물)의 수가 미리 결정된 범위 내에서 제한되는 정제된 유기 용매를 생산하거나 제조하도록 정제 시스템(10)에 의해 처리될 수 있다. 공급 유닛(20)의 유형은 정제 시스템(10)의 다른 구성요소에 출발 재료를 연속적으로 또는 간헐적으로 공급하는 한 특별히 제한되지 않는다. 일부 구현예에서, 공급 유닛(20)은 재료 수용 탱크(material receiving tank), 레벨 게이지(level gauge)와 같은 센서(미도시), 펌프(미도시), 및/또는 출발 재료의 유동(미도시)을 제어하기 위한 밸브(미도시)를 포함할 수 있다. 도 1에서, 정제 시스템(10)은 하나의 공급 유닛(20)을 포함한다. 그러나 일부 구현예에서, 복수의 공급 유닛(20)은 정제 시스템(10)에 의해 처리될 출발 재료의 각 유형에 대해 제공될 수 있다(예를 들어, 병렬 또는 직렬로).
정제 시스템(10)은 적어도 하나의 제1 여과 시스템(110)과 적어도 하나의 제2 여과 시스템(120)을 포함할 수 있다. 일반적으로, 제1 여과 시스템(110)은 대다수의 불순물 및/또는 입자를 제거하기 위해 출발 재료(예를 들어, 미정제 유기 용매)의 초기 여과를 수행하고, 제2 여과 시스템(120)은 나머지 불순물 및 미세 입자를 제거하기 위해 후속 여과를 수행하여 초고순도 유기 용매를 얻는다. 일부 구현예에서, 제1 여과 시스템(110)과 제2 여과 시스템(120) 각각은 하나 이상의 필터 유닛을 포함할 수 있고, 이들 각각은 필터 하우징과 하나 이상의 필터(예를 들어, 1~20개의 필터)를 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 정제 시스템(10)은 유기 용매가 정제 공정 동안 실질적으로 일정한 온도에서 유지되도록 유기 용매의 온도를 특정 온도 범위 내에서 설정하거나 유지하기 위한 적어도 하나의 온도 제어 유닛(100)을 선택적으로 포함할 수 있다. 본원에 기술된 바와 같이, 온도 제어 유닛은, 예를 들어, 정제 시스템(10)의 도관 위에 설치될 수 있는 상업용 재순환 가열/냉각 유닛, 응결기, 또는 열 교환기를 포함할 수 있지만, 이에 제한되지는 않는다. 온도 제어 유닛(100)은, 예를 들어, 공급 유닛(20)과 제1 여과 시스템(110) 사이에 구성될 수 있다. 일부 구현예에서, 온도 제어 유닛(100)은 유기 용매의 온도를 최대 약 80℉(예를 들어, 최대 약 75℉, 최대 약 70℉, 최대 약 65℉, 또는 최대 약 60℉) 또는 및/또는 적어도 약 30℉(예를 들어, 적어도 약 40℉, 적어도 약 50℉, 또는 적어도 약 60℉)로 설정할 수 있다. 일부 구현예에서, 정제 시스템(10)에 사용되는 펌프가 열을 발생시키고 용매 온도를 증가시킬 수 있기 때문에, 정제 시스템(10)은 용매의 온도를 미리 결정된 값으로 유지하기 위해 적합한 위치에 추가 온도 제어 유닛(아래 기술된 유닛(170 및 180)과 같은)을 포함할 수 있다.
도 1을 참조하면, 제1 여과 시스템(110)은 선택적인 온도 제어 유닛(100), 공급 포트(supply port)(110a), 하나 이상(예를 들어, 2개, 3개, 4개, 5개, 또는 10개)의 필터 유닛(예를 들어, 유닛(112, 114, 116, 및 118)), 유출 포트(outflow port)(110b), 선택적인 재순환 도관(recirculation conduit)(160h), 및 하나 이상의 선택적인 온도 제어 유닛(170)을 포함할 수 있고, 이들 모두는 서로 유체 연통되어 있다(예를 들어, 하나 이상의 도관을 통해).
일부 구현예에서, 제1 여과 시스템(110) 내의 각 필터 유닛은 필터 하우징 및 필터 하우징 내의 하나 이상(예를 들어, 2개, 3개, 4개, 5개, 또는 6개)의 필터를 포함할 수 있다. 각각의 필터는 적절한 평균 기공 크기를 갖는 여과 매질을 포함할 수 있다. 필터는 필터 하우징 내에 병렬 또는 직렬로 배열될 수 있다. 사용 중에 2개의 필터가 병렬로 배열되면, 정제될 용매는 이들 2개의 필터를 병렬로(즉, 실질적으로 동시에) 통과한다. 한편, 2개의 필터가 직렬로 배열되면, 정제될 용매는 사용 중에 이들 2개의 필터를 연속적으로 통과한다. 일부 구현예에서, 일부 필터 유닛은 유속을 증가시키고 생산성을 개선하기 위해 필터 하우징 내에 복수의 필터를 병렬로 포함할 수 있다.
예를 들어, 도 1에 도시된 제1 여과 시스템(110)은 4개의 필터 유닛(즉, 유닛(112, 114, 116, 및 118))을 포함하고, 이들 각각은 필터 하우징 및 필터 하우징 내의 하나 이상의 필터(예를 들어, 필터(112a, 114a, 116a, 및 118a))를 포함한다. 다른 구현예에서, 제1 여과 시스템(110)은 도 1에 도시된 4개의 필터 유닛 외에 다른 정제 모듈(미도시)을 또한 포함할 수 있다.
도 1을 참조하면, 필터(112a, 114a, 116a, 및 118a)는 기능성이나 특성이 다를 수 있고 다른 정제 처리를 제공할 수 있다. 일부 구현예에서, 상응하는 필터 유닛(예를 들어, 112, 114, 116, 및 118) 내에 수용되는 특정 필터(예를 들어, 112a, 114a, 116a, 또는 118a)는 각각 동일하거나 유사한 정제 기능, 물리화학적 특성, 기공 크기 및/또는 구성 재료(construction material)를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 필터 유닛 내의 각 필터는 입자 제거 필터, 이온 교환 필터, 및 이온 흡수 필터(ion absorption filter)로 이루어지는 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있다.
일부 구현예에서, 필터 유닛(112)은 필터 하우징 및 필터 하우징 내의 적어도 하나(예를 들어, 2개 또는 3개)의 필터(112a)를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 필터 유닛(112)이 2개 이상의 필터(112a)를 포함하면, 필터(112a)는 병렬로 배열될 수 있다.
일부 구현예에서, 필터(112a)는 유기 용매로부터 비교적 큰 입자를 제거하기 위한 입자 제거 필터일 수 있다. 일부 구현예에서, 필터(112a)는 최대 약 200 nm(예를 들어, 최대 약 180 nm, 최대 약 160 nm, 최대 약 150 nm, 최대 약 140 nm, 최대 약 120, 또는 최대 약 100 nm) 및/또는 적어도 약 50 nm(예를 들어, 적어도 약 60 nm, 적어도 약 70 nm, 적어도 약 80 nm, 적어도 약 90 nm, 또는 적어도 약 100 nm)의 평균 기공 크기를 갖는 여과 매질을 포함할 수 있다. 상기 범위 내에서, 필터(112a)의 막힘(clogging)을 억제하면서 유기 용매에 함유된 불순물이나 응집물(aggregate)과 같은 이물질을 확실하게 제거할 수 있다.
필터(112a)의 적합한 재료의 예는 플루오로중합체(예를 들어, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 퍼플루오로알콕시 알칸 중합체(PFA), 또는 변성(modified) 폴리테트라플루오로에틸렌(MPTFE)), 나일론(예를 들어, 나일론 6 또는 나일론 66)과 같은 폴리아미드 수지, 폴리에틸렌(PE) 및 폴리프로필렌(PP)과 같은 폴리올레핀 수지(고밀도 및 초고분자량 수지 포함)를 포함한다. 예를 들어, 입자 제거 필터 내의 여과 매질은 폴리프로필렌(예를 들어, 고밀도 폴리프로필렌), 폴리에틸렌(예를 들어, 고밀도 폴리에틸렌(HDPE) 또는 초고분자량 폴리에틸렌(UPE)), 나일론, 폴리테트라플루오로에틸렌, 또는 퍼플루오로알콕시 알칸 중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 중합체로 만들어질 수 있다. 상기 재료로 만들어진 필터는 잔여물 결함 및/또는 입자 결함을 유발할 수 있는 이물질(예를 들어, 극성이 높은 것)을 효과적으로 제거하고, 약액 중의 금속 성분의 함량을 효율적으로 감소시킬 수 있다. 일부 구현예에서, 필터 유닛(112)은 약 200 nm의 평균 기공 크기를 갖고 폴리프로필렌으로 만들어진 하나의 필터(112a)를 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 필터 유닛(118)은 필터 하우징 및 필터 하우징 내의 적어도 하나(예를 들어, 2개 또는 3개)의 필터(118a)를 포함할 수 있다. 필터(118a)는 유기 용매로부터 비교적 작은 입자를 제거하기 위한 입자 제거 필터일 수 있다. 일부 구현예에서, 필터(118a)는 최대 약 50 nm(예를 들어, 최대 약 45 nm, 최대 약 40 nm, 최대 약 35 nm, 최대 약 30 nm, 최대 약 25, 또는 최대 약 20 nm) 및/또는 적어도 약 10 nm(예를 들어, 적어도 약 15 nm, 적어도 약 20 nm, 적어도 약 25 nm, 또는 적어도 약 30 nm)의 평균 기공 크기를 갖는 여과 매질을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 필터(118a) 내의 여과 매질의 평균 기공 크기는 필터(112a) 내의 여과 매질의 평균 기공 크기보다 작을 수 있다. 이러한 구현예에서, 필터(118a)는 필터(112a)에 의해 제거된 것보다 작은 입자를 제거하기 위해 사용될 수 있다.
일부 구현예에서, 필터 유닛(118) 내의 필터(118a)는 유기 용매로부터 비교적 작은 입자 및/또는 금속 이온을 제거하기 위해 이온 흡수 멤브레인(ion absorption membrane)을 포함할 수 있다. 이온 흡착 멤브레인(ion adsorption membrane)은 다공성 멤브레인 재료를 가질 수 있고 이온 교환 기능을 가질 수 있다. 이온 흡착 멤브레인을 만드는 데 사용될 수 있는 적합한 재료의 예는, 셀룰로오스, 규조토, 정밀여과 멤브레인(microfiltration membrane)의 막 재료, 예컨대, 나일론(예를 들어, 나일론 6 또는 나일론 66)과 같은 폴리아미드 수지, 폴리에틸렌(예를 들어, 고밀도 폴리에틸렌 또는 초고분자량 폴리에틸렌), 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 이미드기를 갖는 수지, 아미드기와 이미드기를 갖는 수지, 플루오로수지(예를 들어, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 퍼플루오로알콕시 알칸 중합체(PFA), 또는 변성 폴리테트라플루오로에틸렌(MPTFE)), 이온 교환 능력 작용기가 안에 도입되어 있는 멤브레인 재료 등을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다. 예를 들어, 필터(118a)는 폴리프로필렌(예를 들어, 고밀도 폴리프로필렌), 폴리에틸렌(예를 들어, 고밀도 폴리에틸렌, 또는 초고분자량 폴리에틸렌), 나일론, 폴리테트라플루오로에틸렌, 또는 퍼플루오로알콕시 알칸 중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 중합체를 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 필터(118a)의 적어도 일부(예를 들어, 모두)는 필터 유닛(118) 내에 병렬로 배열될 수 있고, 필터 유닛(118) 내의 나머지 필터(118a)(존재하는 경우)는 직렬로 배열될 수 있다. 2개의 필터가 병렬로 배열되면, 정제될 유기 용매가 2개의 필터를 병렬로(예를 들어, 동시에) 통과할 수 있다. 일부 구현예에서, 필터 유닛(118) 내의 필터(118a)(예를 들어, 병렬로 배열된 것)의 수는 필터 유닛(112) 내의 필터(112a)의 수보다 클 수 있다. 예를 들어, 필터 유닛(112)이 하나의 필터(112a)를 포함하면, 필터 유닛(118)은 병렬로 배열된 2개 또는 3개의 필터(118a)를 가질 수 있다. 이론에 얽매이기를 원하는 것은 아니지만, 필터 유닛(112) 내의 필터의 수보다 병렬로 배열된 필터 유닛(118) 내의 필터의 수가 더 많은 이점은, 시스템(10)이 증가된 유속을 수용하고 개선된 생산성을 가질 수 있거나, 시스템의 배압(back pressure)을 증가시키지 않으면서 시스템(10)의 유속을 유지할 수 있다는 것으로 여겨진다. 이론에 얽매이기를 원하는 것은 아니지만, 필터(118a) 내의 여과 매질의 평균 기공 크기가 필터(112a) 내의 여과 매질의 평균 기공 크기보다 작으면, 필터(118a)를 통과하는 유기 용매의 유속은 필터(112a)를 통과하는 유기 용매의 유속에 비해 감소될 수 있는 것으로 여겨진다. 따라서, 더 많은 수의 병렬로 배열된 필터(118a)를 갖는 것은 시스템(10)의 유속과 생산성을 증가시킬 수 있는 것으로 여겨진다.
일부 구현예에서, 필터 유닛(118)은 병렬로 배열되고 평균 기공 크기가 약 50 nm이며 초고분자량 폴리에틸렌으로 만들어진 3개의 필터(118a)를 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 정제 시스템(10)은 2개의 이온 교환 필터 유닛, 즉, 필터 유닛(114 및 116)을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 필터 유닛(114 및 116) 중 하나는 양이온성 이온 교환 필터 유닛(즉, 음으로 하전된 이온 교환 수지를 함유하는 하나 이상의 필터를 포함)이고, 필터 유닛(114 및 116) 중 다른 하나는 음이온성 이온 교환 필터 유닛(즉, 양으로 하전된 이온 교환 수지를 함유하는 하나 이상의 필터를 포함)이다. 예를 들어, 일부 구현예에서, 유닛(114)은 양이온성 이온 교환 필터 유닛일 수 있고, 유닛(116)은 음이온성 이온 교환 필터 유닛일 수 있다. 다른 구현예에서, 유닛(116)은 양이온성 이온 교환 필터 유닛일 수 있고, 유닛(114)은 음이온성 이온 교환 필터 유닛일 수 있다. 이론에 얽매이기를 원하는 것은 아니지만, 본 발명자들은 놀랍게도 정제 시스템(10)에 양이온성 이온 교환 필터 유닛과 음이온성 이온 교환 필터 유닛 둘 모두를 포함하면 1가지 유형의 이온 교환 필터 유닛만 사용되는 시스템과 비교해서 정제된 유기 용매에서 금속 불순물(예를 들어, Cu, Fe, Cr, K, Ni, 및 Zn을 함유하는 불순물)의 양을 현저히 감소시킬 수 있다는 것을 발견하였다. 또한, 이론에 얽매이기를 원하는 것은 아니지만, 상기 놀라운 결과는 금속이 유기 용매에서 양이온으로만 존재한다는 기존의 지식과 달리 금속 불순물이 양으로 하전된 종과 음으로 하전된 종 둘 모두의 형태로 유기 용매에 존재한다는 사실에 기인할 수 있는 것으로 여겨진다.
일부 구현예에서, 필터 유닛(114)은 필터 하우징 및 필터 하우징 내의 적어도 하나(예를 들어, 2개 또는 3개)의 필터(114a)를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 필터(114a)의 적어도 일부(예를 들어, 모두)는 필터 유닛(114) 내에 병렬로 배열될 수 있고, 나머지 필터(114a)(존재하는 경우)는 직렬로 배열될 수 있다.
일부 구현예에서, 필터 유닛(114) 내의 필터(114a)는 음으로 하전된 이온 교환 수지를 함유하는 여과 매질을 포함하는 양이온성 이온 교환 필터일 수 있다. 예를 들어, 필터(114a)는 유기 용매로부터 양으로 하전된 입자 및/또는 양이온성 금속 이온을 제거하기 위해 하나 이상의 이온 교환 수지 멤브레인을 포함할 수 있다. 본 개시내용에 사용되는 양이온성 이온 교환 수지 멤브레인은 특별히 제한되지 않고, 적합한 이온 교환기(ion-exchange group)가 수지 멤브레인에 고정되어 있는 이온 교환 수지를 포함하는 필터가 사용될 수 있다. 이러한 이온 교환 수지 멤브레인의 예는 수지 멤브레인 위에 화학적으로 변성된 양이온 교환기(설폰산 또는 설포네이트 기와 같은)를 갖는 강산성 양이온 교환 수지를 포함한다. 적합한 수지 멤브레인의 예는, 셀룰로오스, 규조토, 나일론(아미드기를 갖는 수지), 폴리에틸렌(예를 들어, 고밀도 폴리에틸렌 또는 초고분자량 폴리에틸렌), 폴리프로필렌 또는 폴리스티렌과 같은 폴리올레핀, 이미드기를 갖는 수지, 아미드기와 이미드기를 갖는 수지, 플루오로중합체(예를 들어, 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 퍼플루오로알콕시 알칸 중합체), 또는 이들의 조합을 함유하는 것을 포함한다. 일부 구현예에서, 이온 교환 수지 멤브레인은 입자 제거 멤브레인과 이온 교환 수지 멤브레인의 통합 구조(integral structure)를 갖는 멤브레인일 수 있다. 화학적으로 변성된 양이온 교환기(예를 들어, 설포네이트기)를 갖는 폴리알킬렌(예를 들어, PE 또는 PP) 멤브레인이 바람직하다. 본 개시내용에 사용되는 양이온 교환 수지 멤브레인을 갖는 필터는 금속 이온 제거 기능성을 갖는 상업적으로 입수 가능한 필터일 수 있다. 이러한 양이온 교환 필터의 상업적인 예는 Pall Corporation(Port Washington, NY)으로부터 입수 가능한 IonKleen이다. 이들 필터는 이온 교환 효율을 기초로 선택될 수 있고, 약 100 nm 내지 약 500 nm 범위의 추정된 기공 크기를 갖는다.
일부 구현예에서, 필터 유닛(114)은 병렬로 배열된 적어도 3개(예를 들어, 4개, 5개, 6개 또는 7개)의 필터(114a)를 포함할 수 있고, 여과 매질로서 설포네이트기로 변성된 고밀도 폴리에틸렌을 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 필터 유닛(116)은 필터 하우징 및 필터 하우징 내의 적어도 하나(예를 들어, 2개 또는 3개)의 필터(116a)를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 필터(116a)의 적어도 일부(예를 들어, 모두)는 필터 유닛(116) 내에 병렬로 배열될 수 있고, 나머지 필터(116a)(존재하는 경우)는 직렬로 배열될 수 있다.
일부 구현예에서, 필터 유닛(116) 내의 필터(116a)는 양으로 하전된 이온 교환 수지를 함유하는 여과 매질을 포함하는 음이온성 이온 교환 필터일 수 있다. 예를 들어, 필터(116a)는 유기 용매로부터 음으로 하전된 입자 및/또는 음이온성 금속 함유 종을 제거하기 위해 하나 이상의 이온 교환 수지 멤브레인을 포함할 수 있다. 본 개시내용에 사용되는 음이온성 이온 교환 수지 멤브레인은 특별히 제한되지 않고, 적합한 이온 교환기가 수지 멤브레인에 고정되어 있는 이온 교환 수지를 포함하는 필터가 사용될 수 있다. 이러한 이온 교환 수지 멤브레인의 예는 수지 멤브레인 위에 화학적으로 변성된 음이온 교환기(4차 암모늄기와 같은)를 갖는 수지를 포함한다. 적합한 수지 멤브레인의 예는, 셀룰로오스, 규조토, 나일론(아미드기를 갖는 수지), 폴리에틸렌(예를 들어, 고밀도 폴리에틸렌 또는 초고분자량 폴리에틸렌), 폴리프로필렌 또는 폴리스티렌과 같은 폴리올레핀, 이미드기를 갖는 수지, 아미드기와 이미드기를 갖는 수지, 플루오로중합체(예를 들어, 폴리테트라플루오로에틸렌 또는 퍼플루오로알콕시 알칸 중합체), 또는 이들의 조합을 함유하는 것을 포함한다. 일부 구현예에서, 이온 교환 수지 멤브레인은 입자 제거 멤브레인과 이온 교환 수지 멤브레인의 통합 구조를 갖는 멤브레인일 수 있다. 화학적으로 변성된 음이온 교환기(예를 들어, 4차 암모늄기)를 갖는 폴리아미드(예를 들어, 나일론) 멤브레인이 바람직하다. 본 개시내용에 사용되는 음이온 교환 수지 멤브레인을 갖는 필터는 금속 이온 제거 기능성을 갖는 상업적으로 입수 가능한 필터일 수 있다. 이러한 음이온 교환 필터의 상업적인 예는 3M Purification Inc.(Meriden, CT)로부터 입수 가능한 Nylon EMZ이다. 이들 필터는 이온 교환 효율을 기초로 선택될 수 있고, 약 40 nm 내지 약 450 nm 범위의 추정된 기공 크기를 갖는다.
일부 구현예에서, 필터 유닛(116)은 병렬로 배열된 적어도 3개(예를 들어, 4개, 5개, 6개 또는 7개)의 필터(116a)를 포함할 수 있고, 여과 매질로서 4차 암모늄기로 변성된 나일론을 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 필터 유닛(114 또는 116) 내의 필터(114a 또는 116a)(예를 들어, 병렬로 배열된 것)의 수는 필터 유닛(112) 내의 필터(112a)의 수보다 클 수 있다. 예를 들어, 필터 유닛(112)이 하나의 필터(112a)를 포함하면, 필터 유닛(114 또는 116)은 2개 또는 3개의 필터(114a 또는 116a)(예를 들어, 병렬로 배열된)를 가질 수 있다. 이론에 얽매이기를 원하는 것은 아니지만, 필터 유닛(112) 내의 필터의 수보다 병렬로 배열된 필터 유닛(114 또는 116) 내의 필터의 수가 더 많은 이점은, 시스템(10)이 증가된 유속을 수용하고 개선된 생산성을 가질 수 있거나, 시스템의 배압을 증가시키지 않으면서 시스템(10)의 유속을 유지할 수 있다는 것으로 여겨진다.
필터(114a 또는 116a) 내의 멤브레인 재료의 형상의 예는 JP-A 번호 제2003-112060호에 기술된 바와 같은 주름형(pleated type), 평탄 멤브레인형(flat membrane type), 중공사형(hollow fiber type), 다공체(porous body) 등을 포함한다. 이온 흡착 멤브레인은 다공성을 갖기 때문에, 미세한 입자의 일부를 제거할 수도 있다.
일부 구현예에서, 제1 여과 시스템(110)은 부분적으로 정제된 유기 용매를 제1 여과 시스템(110)으로 다시 재순환시키고 제1 여과 시스템(110) 내의 필터에 의해 다시 처리되도록 하는 재순환 루프(recirculation loop)를 형성하기 위해 선택적으로 재순환 도관(160h)을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 부분적으로 정제된 유기 용매는 유기 용매가 저장 탱크(130)로 이송되기 전에 적어도 2번(예를 들어, 적어도 3번, 적어도 4번, 또는 적어도 5번) 재순환된다.
일반적으로, 저장 탱크는 약액을 저장하기 위한 임의의 적합한 용기일 수 있다. 일부 구현예에서, 저장 탱크(130)는 적합한 부피를 가질 수 있다. 예를 들어, 저장 탱크(130)는 적어도 약 1000 리터(예를 들어, 적어도 약 2000 리터, 적어도 약 3000 리터, 또는 적어도 약 5000 리터) 및/또는 최대 약 30,000 리터(예를 들어, 최대 약 25,000 리터, 최대 약 20,000 리터, 최대 약 15,000 리터, 또는 최대 약 10,000 리터)의 부피를 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 선택적인 온도 제어 유닛(170)(예를 들어, 열 교환기)은 재순환 도관(160h)을 따라 구성될 수 있다. 이러한 구현예에서, 온도 제어 유닛(170)은 부분적으로 정제된 유기 용매가 제1 여과 시스템(110)으로 다시 재순환되고 있을 때 부분적으로 정제된 유기 용매의 온도가 약 80℉ 이하로 유지되도록 최대 약 80℉(예를 들어, 최대 약 75℉, 최대 약 70℉, 또는 최대 약 65℉) 및/또는 적어도 약 30℉(예를 들어, 적어도 약 40℉, 적어도 약 50℉, 또는 적어도 약 60℉)의 온도에서 구성될 수 있다. 도 1에 도시된 바와 같은 예에서, 재순환 도관(160h)은 제1 여과 시스템(110)의 유출 포트(110b)의 상류 측에 구성된다. 일부 구현예에서, 재순환 도관(160h)은 유출 포트(110b)의 하류 측에 구성될 수 있다. 펌프와 밸브는 필요에 따라 제1 여과 시스템(110)의 여러 도관, 유출 포트와 공급 포트, 공급 유닛(20), 및 온도 제어 유닛(100)에 설치될 수 있는 것으로 이해된다.
도 1에 예시된 예에서와 같이, 정제 시스템(110)은 유기 용매가 필터 유닛(114) 안으로 투입되어 처리되기 전에 유기 용매의 온도를 최대 약 80℉(예를 들어, 최대 약 75℉, 최대 약 70℉, 또는 최대 약 65℉) 및/또는 적어도 약 30℉(예를 들어, 적어도 약 40℉, 적어도 약 50℉, 또는 적어도 약 60℉)로 제어하기 위해 필터 유닛(112)과 필터 유닛(114) 사이에 구성된 온도 제어 유닛(170)(예를 들어, 열 교환기)을 선택적으로 포함할 수 있다.
온도 제어 유닛(170)의 위치는 위에 나타난 예에 제한되지 않는다는 점에도 유의해야 한다. 일부 구현예에서, 온도 제어 유닛(170)은 필터 유닛(112)의 상류, 필터 유닛(114 및 116) 사이, 필터 유닛(116 및 118) 사이, 또는 필터 유닛(118)의 하류에 구성될 수 있다. 이러한 구현예에서, 다른 온도 제어 유닛은 필터 유닛(112)의 하류, 및 후속 필터 유닛(예를 들어, 필터 유닛(114, 116, 및/또는 118))의 입구 전에 설치되거나 설치되지 않을 수 있다. 유기 용매에 열 에너지를 재도입할 수 있는 다른 수단이나 설비(예를 들어, 펌프)가 필터 유닛(112)과 후속 필터(예를 들어, 필터(114, 116, 또는 118)) 사이에 도입되거나 배치되지 않으면, 필터 유닛(112)의 하류에 다른 온도 제어 유닛을 구성하는 것은 선택적이다.
일부 구현예에서, 제1 여과 시스템(110) 내의 필터 유닛(112, 114, 116, 및 118)은 필터 하우징을 포함하지 않을 수 있고, 필터(112a, 114a, 116a, 및 118a)는 제1 여과 시스템(110)에 구획화되지 않은 상태로 구성될 수 있다. 예를 들어, 제1 여과 시스템(110)은 제1 여과 시스템(110) 내부에서 함께 연결된 교체 가능한 필터(예를 들어, 112a, 114a, 116a, 및 118a)를 포함하는 다단계 시스템일 수 있고, 유기 용매는 이들 필터를 직렬로 통과(cascade)하게 될 수 있다. 이러한 구현예에서, 온도 제어 유닛(170)은 유기 용매가 통과하거나 직렬로 통과하는 제1 이온 교환 필터 또는 이온 흡착 필터의 상류에 임의의 위치에 구성될 수 있다. 예를 들어, 제1 여과 시스템(110)이 그 공급 포트(110a)의 하류에서 입자 제거 필터 A, 입자 제거 필터 B, 이온 교환 멤브레인 A, 이온 교환 멤브레인 B, 및 이온 흡착 멤브레인 A를 순차적으로 수용하는 경우, 온도 제어 유닛(170)은 유기 용매가 통과하여 이온 교환 멤브레인 A, 후속 이온 교환 멤브레인 B, 및 이온 흡착 멤브레인 A에 의해 처리되기 전에 유기 용매의 온도가 약 80℉ 이하로 조정 및 조절되도록 입자 제거 필터 B와 이온 교환 멤브레인 A 사이에 구성될 수 있다. 상기 예는 예시적인 목적을 위한 것이고 제한하려는 것은 아님에 유의한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 정제 시스템(10)은 또한 저장 탱크(130)와 패키징 스테이션(140) 사이에서 유체 연통하는 제2 여과 시스템(120)을 포함한다. 제2 여과 시스템(120)은 공급 포트(120a), 하나 이상(예를 들어, 2개, 3개, 4개, 5개, 또는 10개)의 필터 유닛(122), 유출 포트(120b), 선택적인 재순환 도관(160f), 및 하나 이상의 선택적인 온도 제어 유닛(180)을 포함할 수 있고, 이들 모두는 서로 유체 연통되어 있다(예를 들어, 하나 이상의 도관을 통해). 펌프와 밸브는 필요에 따라 제2 여과 시스템(120) 내의 여러 도관, 유출 포트와 공급 포트, 및 온도 제어 유닛에 설치될 수 있는 것으로 이해된다.
일부 구현예에서, 필터 유닛(122)은 필터 하우징 및 필터 하우징 내의 적어도 하나의 필터(122a)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 필터 유닛(122)은 필터 하우징에 2개, 3개, 4개, 5개, 6개, 7개, 8개, 9개, 10개, 11개, 12개, 13개, 또는 14개의 필터(122a)를 포함할 수 있다. 도 1에 도시된 제2 여과 시스템(120)은 하나의 필터 유닛(122)을 포함한다. 일부 구현예에서, 제2 여과 시스템(120)은 2개 이상(예를 들어, 3개 또는 4개)의 필터 유닛(122)을 포함할 수 있다. 이러한 구현예에서, 필터 유닛(122)은 별도의 하우징을 갖지 않을 수 있고, 필터(122a)는 제2 여과 시스템(120)에 구획화되지 않은 상태로 구성될 수 있다. 다른 구현예에서, 제2 여과 시스템(120)은 또한 필터 유닛(122) 외에 다른 정제 모듈(미도시)을 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 필터(122a)는 기능성이나 특성이 다를 수 있고 다른 정제 처리를 제공할 수 있다. 일부 구현예에서, 필터 유닛(122) 내에 수용된 필터(122a)는 동일하거나 유사한 정제 기능, 물리화학적 특성, 기공 크기 및/또는 구성 재료를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 각각의 필터(122a)는 입자 제거 필터, 이온 교환 필터, 및 이온 흡수 필터로 이루어지는 군으로부터 독립적으로 선택될 수 있다.
일부 구현예에서, 필터(122a)는 정제될 유기 용매에서 미세 하전 입자 및/또는 금속 이온을 제거하기 위해 이온 흡수 멤브레인(필터(118a)와 관련하여 위에 기술된 것과 같은)을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 필터(122a)는 최대 약 10 nm(예를 들어, 최대 약 7 nm, 최대 약 5 nm, 최대 약 3 nm, 또는 최대 약 1 nm) 및/또는 적어도 약 1 nm(예를 들어, 적어도 약 3 nm, 또는 적어도 약 5 nm)의 평균 기공 크기(본원에서 제4 평균 기공 크기라고도 함)를 갖는 여과 매질을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 필터(122a)는 체별(sieving) 기능(예를 들어, 미세 입자 제거) 및 이온 교환 기능(예를 들어, 하전 입자 및/또는 금속 이온 제거)을 모두 수행할 수 있다. 일부 구현예에서, 필터(122a) 내의 여과 매질의 평균 기공 크기는 필터(118a) 내의 여과 매질의 평균 기공 크기보다 작을 수 있다. 이러한 구현예에서, 필터(122a)는 필터(118a)에 의해 제거된 것보다 작은 입자를 제거하기 위해 사용될 수 있다.
필터(122a) 내의 여과 매질로서 사용될 수 있는 적합한 재료의 예는 폴리프로필렌(예를 들어, 고밀도 폴리프로필렌), 폴리에틸렌(예를 들어, 고밀도 폴리에틸렌 또는 초고분자량 폴리에틸렌), 나일론(예를 들어, 나일론 6 또는 나일론 66), 폴리테트라플루오로에틸렌, 또는 퍼플루오로알콕시 알칸 중합체를 포함한다. 일부 구현예에서, 필터(122a)뿐만 아니라, 위에 기술된 필터(112a, 114a, 116a, 및 118a)는 비-플루오로중합체로 만들어질 수 있다.
일부 구현예에서, 필터(122a)(예를 들어, 이온 흡수 필터)는 상이한 재료로 만들어진 것을 제외하고는 동일한 특징(예를 들어, 동일한 기공 크기)을 가질 수 있다. 예를 들어, 일부 구현예에서, 하나의 필터(122a) 내의 여과 매질이 초고분자량 폴리에틸렌으로 만들어지면, 다른 필터(122a) 내의 여과 매질은 플루오로중합체(예를 들어, PTFE)로 만들어질 수 있다. 이론에 얽매이기를 원하는 것은 아니지만, 여과 매질이 상이한 재료로 만들어진 필터(122a)의 조합을 사용하면 불순물, 입자, 및 금속 이온의 감소를 최대화하여 초고순수 유기 용매를 얻을 수 있는 것으로 여겨진다.
일부 구현예에서, 필터(122a)의 적어도 일부(예를 들어, 모두)는 필터 유닛(122) 내에 병렬로 배열될 수 있고, 필터 유닛(122) 내의 나머지 필터(122a)(존재하는 경우)는 직렬로 배열될 수 있다. 일부 구현예에서, 필터 유닛(122) 내의 필터(122a)(예를 들어, 병렬로 배열된 것)의 수는 필터 유닛(118) 내의 필터(118a)의 수보다 클 수 있다. 예를 들어, 필터 유닛(118)이 3개의 필터(118a)를 포함하면, 필터 유닛(122)은 병렬로 배열된 4개 이상(예를 들어, 6개)의 필터(122a)를 가질 수 있다. 이론에 얽매이기를 원하는 것은 아니지만, 필터 유닛(118) 내의 필터보다 병렬로 배열된 필터 유닛(122) 내의 필터의 수가 더 많은 이점은, 시스템(10)이 증가된 유속을 수용하고 개선된 생산성을 가질 수 있다는 것으로 여겨진다. 이론에 얽매이기를 원하는 것은 아니지만, 필터(122a) 내의 여과 매질의 평균 기공 크기가 필터(118a) 내의 여과 매질의 평균 기공 크기보다 작으면, 필터(122a)를 통과하는 유기 용매의 유속은 필터(118a)를 통과하는 유기 용매의 유속에 비해 감소될 수 있는 것으로 여겨진다. 따라서, 더 많은 수의 병렬로 배열된 필터(122a)를 갖는 것은 시스템(10)의 유속과 생산성을 증가시킬 수 있는 것으로 여겨진다.
일부 구현예에서, 필터 유닛(122)은 병렬로 배열되고 평균 기공 크기가 약 3 nm이며 초고분자량 폴리에틸렌으로 만들어진 6개의 필터(122a)를 포함할 수 있다.
도 1을 참조하면, 제2 여과 시스템(120)은 부분적으로 정제된 유기 용매를 저장 탱크(130)로 다시 재순환시키고 제2 여과 시스템(120) 내의 필터 유닛(122)에 의해 다시 처리되도록 하는 재순환 루프를 형성하기 위해 선택적인 재순환 도관(160f)을 포함한다. 일부 구현예에서, 부분적으로 정제된 유기 용매는 정제 공정이 완료되고 유기 용매가 패키징 스테이션(140)으로 이송되기 전에 적어도 2번(예를 들어, 적어도 3번, 적어도 4번, 또는 적어도 5번) 재순환된다. 일부 구현예에서, 이론에 얽매이기를 원하는 것은 아니지만, 부분적으로 정제된 용매를 제2 여과 시스템(120)을 통해 2번 이상 재순환시키는 것은 불순물 제거의 추가 개선을 이루지 못할 수 있는 것으로 여겨진다. 도 1에 도시된 바와 같은 예에서, 재순환 도관(160f)은 제2 여과 시스템(120)의 유출 포트(120b)의 하류 측에 구성된다. 다른 예에서, 재순환 도관(160f)은 유출 포트(120b)의 상류 측에 구성될 수 있다.
일부 구현예에서, 제2 여과 시스템(120)은 임의의 적합한 장소에 하나 이상의 선택적인 온도 제어 유닛(180)(예를 들어, 열 교환기)을 포함할 수 있다. 예를 들어, 온도 제어 유닛(180)은 재순환 도관(160f)을 따라 구성될 수 있다. 일부 구현예에서, 온도 제어 유닛(180)은 공급 포트(120a)와 필터 유닛(122) 사이 및 필터 유닛(122)과 유출 포트(120b) 사이에 구성될 수 있다. 일부 구현예에서, 온도 제어 유닛(180)은 제2 여과 시스템(120) 내의 유기 용매의 온도가 약 80℉ 이하로 유지될 수 있도록 최대 약 80℉(예를 들어, 최대 약 75℉, 최대 약 70℉, 또는 최대 약 65℉) 및/또는 적어도 약 30℉(예를 들어, 적어도 약 40℉, 적어도 약 50℉, 또는 적어도 약 60℉)의 온도에서 구성될 수 있다.
일부 구현예에서, 패키징 스테이션(140)은 이동식 저장 탱크(예를 들어, 탱커(tanker) 상의 탱크) 또는 고정식 저장 탱크일 수 있다. 일부 구현예에서, 패키징 스테이션(140)은 플루오로중합체 라이닝된 설비(fluoropolymer lined equipment)(예를 들어, 그 내부 표면은 PTFE와 같은 플루오로중합체를 포함할 수 있음)일 수 있다.
본 개시내용은 또한 용매(예를 들어, 유기 용매)를 정제하는 방법을 특징으로 한다. 일반적으로, 정제 방법은 적어도 2개의 이온 교환 필터 유닛(예를 들어, 도 1에 도시된 필터 유닛(114 및 116))을 통해 용매를 통과시키는 단계를 포함할 수 있고, 여기서 필터 유닛 중 하나는 양이온성 이온 교환 필터 유닛(즉, 음으로 하전된 이온 교환 수지를 함유하는 하나 이상의 필터를 포함)이고, 필터 유닛 중 다른 하나는 음이온성 이온 교환 필터 유닛(즉, 양으로 하전된 이온 교환 수지를 함유하는 하나 이상의 필터를 포함)이다.
예를 들어, 도 1을 참조하면, 미정제 또는 처리 전의 용매(즉, 출발 재료)는 공급 유닛(20)으로부터 제1 여과 시스템(110) 내의 필터 유닛(112, 114, 116, 및 118)(여기서, 필터 유닛(114 및 116)은 위에 기술된 바와 같이 상이하게 하전된 이온 교환 수지를 함유하는 이온 교환 필터 유닛임)을 통해 저장 탱크(130)에 수집되도록 용매를 통과시키고, 저장 탱크(130)로부터 제2 여과 시스템(120) 내의 필터 유닛(122)을 통해 패키징 스테이션(140)(예를 들어, 약 100 내지 1000 리터의 부피를 가짐)으로 용매를 통과시킴으로써 정제 시스템(10)에 의해 정제될 수 있다. 일부 구현예에서, 본원에 기술된 정제 방법은 정제 용매를 패키징 스테이션(140)으로 이송하기 전에 제2 여과 시스템(120) 내의 재순환 루프를 통해(예를 들어, 저장 탱크(130), 필터 유닛(122), 및 재순환 도관(160f)을 통해) 용매를 적어도 1번(예를 들어, 2번 또는 3번) 재순환시키는 단계를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 본원에 기술된 정제 방법은 부분적으로 정제된 용매를 저장 탱크(130)로 이송하기 전에 제1 여과 시스템(110) 내의 재순환 루프를 통해(예를 들어, 필터 유닛(112, 114, 116, 및 118)과 재순환 도관(160h)을 통해) 용매를 적어도 1번(예를 들어, 2번 또는 3번) 재순환시키는 단계를 포함할 수 있다.
일부 구현예에서, 미정제 또는 처리 전의 용매는 나트륨(Na), 칼륨(K), 알루미늄(Al), 칼슘(Ca), 구리(Cu), 철(Fe), 크롬(Cr), 니켈(Ni), 아연(Zn), 및 납(Pb)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속 원소를 함유하는 유기 용매를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 처리 전의 용매 중의 각 금속 성분의 함량은 약 0.1 내지 1000 질량 ppt(예를 들어, 200 내지 1000 질량 ppt 또는 500 내지 1000 질량 ppt) 범위이다.
도 1을 참조하면, 처리 전의 용매가 온도 제어 유닛(예를 들어, 유닛(100) 또는 유닛(170 및 180)과 같은 임의의 후속 온도 제어 유닛)에 도달하면, 용매의 온도는 미리 결정된 최적의 온도 범위(예를 들어, 30℉ 내지 80℉, 30℉ 내지 70℉, 41℉ 내지 67℉, 또는 50℉ 내지 65℉)로 조정될 수 있다. 예를 들어, 용매의 온도는 70℉, 68.5℉, 또는 67.5℉로 조정될 수 있다. 일반적으로, 온도 제어 유닛은 정제 시스템(10)의 특별한 위치(예를 들어, 필터의 입구 전)에서 또는 전체 정제 시스템(10) 전반에 걸쳐 용매의 온도를 유지하거나 조정할 수 있다.
제1 및 제2 여과 시스템(110 및 120)에 의한 처리 종료 시 정제 용매로부터 검출되는 입자의 수와 불순물의 양이 미리 결정된 범위 내에서 제어되면, 초고순도 용매(예를 들어, Cu, Fe, Cr, K, Ni, 및 Zn로 이루어지는 금속 원소의 군으로부터 선택되는 것과 같은 금속 성분을 0.1 내지 100 질량 ppt 함유함)가 생산된다. 이어서, 초고순도 용매는 패키징 스테이션(140)으로 이송되거나, 반도체 물품을 제조하기 위한 제조 공정으로 이송될 수 있다.
일부 구현예에서, 본원에 기술된 방법 및 시스템에 의해 정제된 용매는 적어도 약 99.5%(예를 들어, 적어도 약 99.9%, 적어도 약 99.95%, 적어도 약 99.99%, 적어도 약 99.995%, 또는 적어도 약 99.999%)의 순도를 가질 수 있다. 일부 구현예에서, 본원에 기술된 방법 및 시스템에 의해 정제된 용매는 용매의 최대 약 5 ppb(예를 들어, 최대 약 1 ppb, 최대 약 500 ppt, 최대 약 100 ppt, 최대 약 80 ppt, 최대 약 60 ppt, 최대 약 50 ppt, 최대 약 30 ppt, 최대 약 20 ppt, 최대 약 15 ppt, 최대 약 12 ppt, 최대 약 10 ppt, 최대 약 8 ppt, 최대 약 6 ppt, 최대 약 5 ppt, 최대 약 4 ppt, 최대 약 2 ppt, 또는 최대 약 1 ppt) 및/또는 0 ppt의 양으로 각 유형의 금속 불순물(예를 들어, Cu, Fe, Cr, K, Ni, 및 Zn 중 하나를 함유) 또는 원소 금속(예를 들어, Cu, Fe, Cr, K, Ni, 또는 Zn)을 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 본원에 기술된 방법 및 시스템에 의해 정제된 용매는 전체 웨이퍼(예를 들어, 12 인치 웨이퍼) 상에 최대 약 500개(예를 들어, 최대 약 450개, 최대 약 400개, 최대 약 350개, 최대 약 300개, 최대 약 250개, 최대 약 200개, 최대 약 150개, 최대 약 100개, 최대 약 50개, 또는 최대 약 25개) 또는 0개의 웨이퍼 상의 입자 개수를 갖는 막 또는 코팅을 형성할 수 있다. 일부 구현예에서, 본원에 기술된 방법 및 시스템에 의해 정제된 용매는 전체 웨이퍼(예를 들어, 12 인치 웨이퍼) 상에 최대 약 100개(예를 들어, 최대 약 90개, 최대 약 80개, 최대 약 70개, 최대 약 60개, 최대 약 50개, 최대 약 40개, 최대 약 30개, 최대 약 20개, 또는 최대 약 10개) 또는 0개의 웨이퍼 상의 금속 개수(metal count)(예를 들어, 웨이퍼 상의 총 금속 개수 또는 Fe 또는 Ni와 같은 특정 금속의 웨이퍼 상의 금속 개수)를 갖는 막 또는 코팅을 형성할 수 있다. 일부 구현예에서, 본원에 기술된 방법 및 시스템에 의해 정제된 용매는 전체 웨이퍼(예를 들어, 12 인치 웨이퍼) 상의 제곱 센티미터당 최대 약 1.5개(예를 들어, 최대 약 1.4개, 최대 약 1.2개, 최대 약 1개, 최대 약 0.8개, 최대 약 0.6개, 최대 약 0.5개, 최대 약 0.4개, 최대 약 0.2개, 최대 약 0.1개, 최대 약 0.07개, 최대 약 0.05개, 최대 약 0.03개, 최대 약 0.02개, 최대 약 0.01개, 최대 약 0.007개, 최대 약 0.005개, 최대 약 0.004개, 최대 약 0.003개) 또는 0개의 결함 밀도(defect density)(즉, 웨이퍼 상의 금속 및 입자의 총 개수를 기준으로 함)를 갖는 막 또는 코팅을 형성할 수 있다.
일부 구현예에서, 용매는 비교적 높은 유속으로 본원에 기술된 방법 및 시스템에 의해 정제될 수 있다. 예를 들어, 용매는 적어도 약 25 L/분(예를 들어, 적어도 약 30 L/분, 적어도 약 40 L/분, 적어도 약 50 L/분, 적어도 약 60 L/분, 적어도 약 80 L/분, 적어도 약 100 L/분, 또는 적어도 약 120 L/분) 및/또는 최대 약 170 L/분(예를 들어, 최대 약 160 L/분, 최대 약 150 L/분, 최대 약 140 L/분, 최대 약 130 L/분, 최대 약 120 L/분, 최대 약 110 L/분, 또는 최대 약 100 L/분)의 유속(예를 들어, 제1 여과 시스템(110)을 통한 유속 또는 제2 여과 시스템(120)을 통한 유속)으로 정제될 수 있다. 일반적으로 용매를 정제하기 위한 유속은 정제될 용매의 성질과 점도, 온도, 필터(예를 들어, 병렬로 배열된 것)의 수, 정제 공정에 사용되는 기타 설비의 유형과 수를 포함하는 여러 요인에 따라 달라질 수 있다. 이론에 얽매이기를 원하는 것은 아니지만, 웨이퍼 상의 결함을 최소화하고, 도관이나 용기를 부식시킬 수 있는 도관이나 용기의 내부 표면의 정전하 축적을 최소화하기 위해, 정제될 용매의 유속은 지나치게 높을 수는 없는 것으로 여겨진다.
본 개시내용은 예시적인 목적을 위한 것이며 본 개시내용의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안 되는 다음 실시예를 참조하여 더 상세히 예시된다.
실시예
총 미량 금속 측정에 대한 일반 설명
ICP-MS(유도 결합 플라스마 질량 분석법(ICP-MS))를 사용하여 각 용매 샘플 중의 총 미량 금속 농도를 시험하였다. Fujifilm이 개발한 방법을 사용하여, 각 샘플을 26개의 금속 종의 존재에 대해 시험하였고, 검출 한계는 금속에 따라 달랐지만 일반적인 검출 한계는 0.00010 ~ 0.030 ppb의 범위였다. 그 다음, 각 금속 종의 농도를 합산하여 총 미량 금속으로 표시되는 값(ppb)을 생성하였다.
실시예 1
4-메틸-2-펜탄올(MIBC)을 3개의 정제 시스템, 즉, 정제 시스템 1, 2 및 3에서 정제하였다.
정제 시스템(1)은 양이온성 이온 교환 필터 유닛(114)과 음이온성 이온 교환 필터 유닛(116)을 포함하였다. 필터 유닛(114)은 병렬로 배열되고 음으로 하전된 고밀도 폴리에틸렌(즉, IonKleen)으로 만들어진 하나의 양이온성 이온 교환 필터(114a)를 포함하였다. 필터 유닛(116)은 병렬로 배열되고 양으로 하전된 나일론(Nylon EMZ)으로 만들어진 하나의 음이온성 이온 교환 필터(116a)를 포함하였다.
정제 시스템(2)은 전자(former)가 필터 유닛(116)을 포함하지 않는다는 점을 제외하고는 정제 시스템(1)과 유사하였다. 정제 시스템(3)은 전자가 필터 유닛(114)을 포함하지 않는다는 점을 제외하고는 정제 시스템(1)과 유사하였다.
시험 결과는 아래 표 1에 요약되어 있다.
표 1
Figure pct00001
표 1에 나타난 바와 같이, 정제 시스템(1)(양이온성 이온 교환 필터 유닛과 음이온성 이온 교환 필터 유닛 둘 모두를 포함함)에 의해 정제된 미량 금속의 양은, 정제 시스템(2)(음이온성 이온 교환 수지를 포함하지 않음) 또는 정제 시스템(3)(양이온성 이온 교환 수지를 포함하지 않음)에 의해 정제된 미량 금속의 양에 비해 현저히 감소되었다.
본 발명은 이의 특정 구현예를 참조하여 상세히 기술되었지만, 수정 및 변화는 기술 및 청구되는 것의 사상과 범위 내에 있는 것으로 이해될 것이다.

Claims (28)

  1. 유기 용매로부터 금속 불순물을 제거하는 방법에 있어서,
    유기 용매를 제1 및 제2 필터 유닛(filter unit)을 통해 통과시켜 정제된 유기 용매를 얻는 단계
    를 포함하고,
    제1 필터 유닛은 제1 하우징(housing) 및 제1 하우징 내의 적어도 하나의 제1 필터를 포함하고, 제1 필터는 양으로 하전된 이온 교환 수지를 포함하는 여과 매질(filtration medium)을 포함하고,
    제2 필터 유닛은 제2 하우징 및 제2 하우징 내의 적어도 하나의 제2 필터를 포함하고, 제2 필터는 음으로 하전된 이온 교환 수지를 포함하는 여과 매질을 포함하는, 유기 용매로부터 금속 불순물을 제거하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    제1 또는 제2 필터 내의 여과 매질은 폴리아미드, 폴리올레핀, 플루오로중합체, 또는 이들의 공중합체를 포함하는, 유기 용매로부터 금속 불순물을 제거하는 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    제1 필터 내의 여과 매질은 폴리아미드를 포함하는, 유기 용매로부터 금속 불순물을 제거하는 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    제1 필터 내의 여과 매질은 나일론을 포함하는, 유기 용매로부터 금속 불순물을 제거하는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    제1 필터 내의 여과 매질은 4차 암모늄기를 포함하는, 유기 용매로부터 금속 불순물을 제거하는 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    제2 필터 내의 여과 매질은 고밀도 폴리에틸렌을 포함하는, 유기 용매로부터 금속 불순물을 제거하는 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    제2 필터 내의 여과 매질은 설포네이트기를 포함하는, 유기 용매로부터 금속 불순물을 제거하는 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    제1 또는 제2 필터 내의 여과 매질은 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함하는, 유기 용매로부터 금속 불순물을 제거하는 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    제1 필터 유닛은 1 내지 20개의 제1 필터를 포함하고, 제2 필터 유닛은 1 내지 20개의 제2 필터를 포함하는, 유기 용매로부터 금속 불순물을 제거하는 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    제1 또는 제2 필터 유닛을 통한 유기 용매의 통과는 최대 약 80℉의 온도에서 수행되는, 유기 용매로부터 금속 불순물을 제거하는 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    유기 용매를 적어도 하나의 열 교환기를 통해 통과시켜 유기 용매의 온도를 최대 약 80℉로 유지하는 단계를 추가로 포함하는, 유기 용매로부터 금속 불순물을 제거하는 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    유기 용매를 적어도 하나의 입자 제거 필터 유닛을 통해 통과시키는 단계를 추가로 포함하고, 적어도 하나의 입자 제거 필터 유닛은 제1 및 제2 필터 유닛의 상류, 제1 및 제2 필터 유닛 사이, 또는 제1 및 제2 필터 유닛의 하류에 배치되는, 유기 용매로부터 금속 불순물을 제거하는 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    정제 용매를 패키징 스테이션(packaging station)으로 이동시키는 단계를 추가로 포함하는, 유기 용매로부터 금속 불순물을 제거하는 방법.
  14. 제1항에 있어서,
    유기 용매는 시클로헥사논, 에틸 락테이트, n-부틸 아세테이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 4-메틸-2-펜탄올, 또는 프로필렌 카보네이트를 포함하는, 유기 용매로부터 금속 불순물을 제거하는 방법.
  15. 제1항에 있어서,
    유기 용매는 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 주족 금속, 전이 금속, 및 란탄족 금속으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속을 포함하는 금속 불순물을 포함하는, 유기 용매로부터 금속 불순물을 제거하는 방법.
  16. 제15항에 있어서,
    금속 불순물은 Cu, Fe, Cr, K, Ni 및 Zn로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속을 포함하는, 유기 용매로부터 금속 불순물을 제거하는 방법.
  17. 제15항에 있어서,
    정제된 유기 용매는 정제된 유기 용매의 최대 약 15 ppt의 양으로 금속 불순물을 포함하는, 유기 용매로부터 금속 불순물을 제거하는 방법.
  18. 시스템에 있어서,
    서로 유체 연통(fluid communication)하는 제1 및 제2 필터 유닛
    을 포함하고,
    제1 필터 유닛은 제1 하우징 및 제1 하우징 내의 적어도 하나의 제1 필터를 포함하고, 제1 필터는 양으로 하전된 이온 교환 수지를 포함하는 여과 매질을 포함하고,
    제2 필터 유닛은 제2 하우징 및 제2 하우징 내의 적어도 하나의 제2 필터를 포함하고, 제2 필터는 음으로 하전된 이온 교환 수지를 포함하는 여과 매질을 포함하는, 시스템.
  19. 제18항에 있어서,
    제1 또는 제2 필터 내의 여과 매질은 폴리아미드, 폴리올레핀, 플루오로중합체, 또는 이들의 공중합체를 포함하는, 시스템.
  20. 제19항에 있어서,
    제1 필터 내의 여과 매질은 폴리아미드를 포함하는, 시스템.
  21. 제20항에 있어서,
    제1 필터 내의 여과 매질은 나일론을 포함하는, 시스템.
  22. 제18항에 있어서,
    제1 필터 내의 여과 매질은 4차 암모늄기를 포함하는, 시스템.
  23. 제18항에 있어서,
    제2 필터 내의 여과 매질은 고밀도 폴리에틸렌을 포함하는, 시스템.
  24. 제18항에 있어서,
    제2 필터 내의 여과 매질은 설포네이트기를 포함하는, 시스템.
  25. 제18항에 있어서,
    제1 또는 제2 필터 내의 여과 매질은 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함하는, 시스템.
  26. 제18항에 있어서,
    제1 필터 유닛은 1 내지 20개의 제1 필터를 포함하고, 제2 필터 유닛은 1 내지 20개의 제2 필터를 포함하는, 시스템.
  27. 제18항에 있어서,
    적어도 하나의 열 교환기를 제1 및 제2 필터 유닛의 상류, 제1 및 제2 필터 유닛 사이, 또는 제1 및 제2 필터 유닛의 하류에 추가로 포함하는, 시스템.
  28. 제18항에 있어서,
    적어도 하나의 입자 제거 필터 유닛을 제1 및 제2 필터 유닛의 상류, 제1 및 제2 필터 유닛 사이, 또는 제1 및 제2 필터 유닛의 하류에 추가로 포함하는, 시스템.
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