KR20220103393A - 진동감쇄형 카본습식분산 마스터배치 제조방법 및 이를 이용한 고무조성물 - Google Patents

진동감쇄형 카본습식분산 마스터배치 제조방법 및 이를 이용한 고무조성물 Download PDF

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Abstract

고무 조성물의 마스터배치 제조방법 및 이를 이용한 진동감쇄형 고무조성물에 관한 것이다.
이를 위해, (a) 증류수에 카본블랙을 첨가하여 습식 밀링하고 기계적 분산 과정으로 교반하여 필러 슬러리를 제조하는 단계; (b) 오일에 라텍스와 상기 (a) 단계에서 제조된 필러 슬러리 중 일부를 혼합하고 교반하여 1차 습식마스터배치(WMB)를 제조하는 단계; (c) 상기 1차 습식마스터배치와 나머지 필러 슬러리를 혼합하고 교반하여 점착시험 통과할 때까지 반복하여 2차 습식마스터배치(WMB)를 제조하는 단계; (d) 상기 2차 습식마스터배치(WMB)에 소금물과 묽은 황산을 첨가하여 컴파운드 덩어리로 제조하는 응고단계; 및 (e) 응고된 WMB를 증류수에 복수회 세척하여 염분이 나오지않을 만큼 세척하고 건조하여 최종 WMB를 제조하는 단계;를 포함하는 진동감쇄형 습식마스터배치 제조방법 및 이에 의해 제조된 습식마스터배치를 이용한 진동감쇄형 고무 조성물을 제공한다.

Description

진동감쇄형 카본습식분산 마스터배치 제조방법 및 이를 이용한 고무조성물{Wet Master Batch manufacturing method for damping vibration and rubber compound using it}
본 발명은 진동감쇄형 탄성 소재에 관한 것으로, 보다 상세하게는 고무 기재 라텍스에 카본블랙을 분산시킨 후 고형화(coagulation)한 것으로, 수용액 상태에서 카본블랙의 분산을 극대화하여 진동감쇄 특성을 향상시킬 수 있는 탄성 소재에 관한 것이다.
최근 가전제품, 자동차 등 다양한 제품에서 진동 및 소음 관련에서 소비자 불만이 증대되고 이에 따른 진동 및 소음 저감에 대한 요구가 증대되고 있다.
이를 위해 개발된 고진동감쇄형 탄성소재는 많은 에너지 소비를 발생시키는 것이 중요하며 이를 위해서 고무나 충전제의 결합(Polymer-filler interaction)이 많이 발생할 수 있도록 표면적이 크고 구조가 발달한 카본블랙(Carbon Black)을 다량 사용하는 것이 필요하다.
또한, 고진동감쇄형 탄성소재는 대기 중에 존재하는 오존, 자외선, 열, 수분, 경우에 따라 염기성분(항만용)에 노출되기 때문에 이러한 환경에서 내구성이 있는 고무재료가 사용되고 있다.
종래에는 진동절연배합은 주성분이 이소프렌으로 이루어진 천연고무(NR)가 주로 사용되었으며, 천연고무는 탄성, 내마모성, 저온성 등이 뛰어난 반면, 내유성, 내열성, 내후성 및 내오존성이 좋지 않은 고무 소재로 내구성이 낮은 특징이 있다.
이에, 필러(Filler) 고분산이 가능한 WMB(Wet Master Batch) 기술을 활용하여 천연고무 및 합성고무 제품의 물성 향상을 도모할 수 있는 고내구성 고진동감쇄형 탄성소재를 개발할 필요가 있다.
한국공개특허 10-2014-0073003(2014.06.16. 공개)
본 발명은 전술한 바와 같은 요구를 반영한 것으로, 고무 기재에 카본블랙을 분산시켜 진동 저감(Vibration damping) 및 진동 감쇄(Vibration isolation)를 제공하는 고진동감쇄형 습식마스터배치 제조방법 및 이를 이용한 고무 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이를 위해, 본 발명은 고무 조성물의 마스터배치 제조방법에 있어서, (a) 증류수에 카본블랙을 첨가하여 습식 밀링하고 기계적 분산 과정으로 교반하여 필러 슬러리를 제조하는 단계; (b) 오일에 라텍스와 상기 (a) 단계에서 제조된 필러 슬러리 중 일부를 혼합하고 교반하여 1차 습식마스터배치(WMB)를 제조하는 단계; (c) 상기 1차 습식마스터배치와 나머지 필러 슬러리를 혼합하고 교반하여 점착시험 통과할 때까지 반복하여 2차 습식마스터배치(WMB)를 제조하는 단계; (d) 상기 2차 습식마스터배치(WMB)에 소금물과 묽은 황산을 첨가하여 컴파운드 덩어리로 제조하는 응고단계; 및 (e) 응고된 WMB를 증류수에 복수회 세척하여 염분이 나오지않을 만큼 세척하고 건조하여 최종 WMB를 제조하는 단계;를 포함하는 진동감쇄형 습식마스터배치 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 라텍스는 천연고무(NR), SBR, NBR 중의 어느 하나가 사용될 수 있다.
또한, 상기 오일은 파라핀계 오일, 나프텐계 오일, 아로마틱계 오일 중의 어느 하나가 사용될 수 있다.
또한, 상기 필러 슬러리를 상기 (b) 단계의 1차 습식마스터배치 제조단계에서 10% 중량 범위를 첨가하고, 상기 (c) 단계의 2차 습식마스터배치 제조단계에서 나머지 90% 중량 범위를 첨가하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 (b) 단계에서 교반 과정은 5~15분 동안 24,000rpm 교반하고, 상기 (c) 단계에서 교반 과정은 5~15분 동안 12,00rpm 교반하고, 점착시험 통과할 때까지 반복하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 (d) 단계에서 소금물과 묽은 황산의 부피비는 소금물 60~70% 대비 묽은황산은 0.1~1% 범위로 첨가하여 혼합하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 고무 조성물에 있어서, 고무 기재, 습식마스터배치(WMB), 양압출성 카본블랙(FEF) 및 중보강성 카본블랙(SRF)을 포함하는 진동쇄형 고무 조성물을 제공한다.
또한, 상기 고무 기재는 CIIR이며, 상기 습식마스터배치는 카본블랙을 분산시켜 형성한 것이며, 상기 고무 기재와 습식마스터배치를 포함하여 전체 100중량부에 대하여 상기 습식마스터배치는 10~40 중량부가 첨가되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 WMB가 첨가된 고무기재 100중량부에 대하여 양압출성 카본블랙은 57~63 중량부, 상기 중보강성 카본블랙은 19~21 중량부가 첨가되는 것을 특징으로 한다.
또한, 가교활성제로서 산화아연(ZnO), S/A, PEG가 더 첨가되며, 상기 WMB가 첨가된 고무기재 100중량부에 대하여 Zn0는 5중량부가 첨가되며, S/A는 1중량부가 첨가되며, PEG는 0.5 중량부가 첨가되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 WMB가 첨가된 고무기재 100중량부에 대하여, 탄성강화용 촉진제로서 DM, TT, MB 중의 어느 하나 또는 2 이상의 조합으로 첨가되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 WMB가 첨가된 고무기재 100중량부에 대하여, DM은 1.5 중량부, TT는 1.0 중량부, MB는 0.5 중량부가 첨가되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 고진동감쇄형 탄성소재는 고무 기재에 카본블랙을 분산시켜 진동 저감 및 진동 감쇄를 구현하며, 이에 필러 고분산이 가능한 WMB(Wet Master Batch) 기술을 활용하여 천연고무 및 합성고무 제품의 물성 향상을 도모할 수 있게 한다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 진동감쇄형 WMB 제조공정도와 실제 WMB 제작과정을 나타낸 도면,
도 3은 본 발명에 따른 WMB가 첨가된 고무조성물의 진동절연효과를 분석하는 점탄성 시험기를 나타낸 도면,
도 4는 본 발명에 따른 WMB가 첨가된 고무조성물의 진동절연효과를 분석하기 위해 도 3의 점탄성 시험기에서의 DMTA 평가 결과를 도시한 도면이다.
본 발명에 따른 고진동감쇄형 탄성소재는 고무 기재에 카본블랙을 분산시켜 진동 저감 및 진동 감쇄를 구현하며, 이에 필러 고분산이 가능한 WMB(Wet Master Batch) 기술을 활용하여 천연고무 및 합성고무 제품의 물성 향상을 도모할 수 있게 한다.
이하에서 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고진동감쇄형 탄성 소재 제조방법을 자세히 설명한다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 진동감쇄형 WMB 제조공정도와 실제 WMB 제작과정을 나타낸 도면이다.
여기서, 마스터배치는 진동 저감 및 진동 감쇄 기능을 부여하고자 카본블랙의 필러와 첨가제를 고무 기재에 투입하여 고진동감쇄형 탄성소재 제품을 만들 수 있게 한다.
도 1을 참조하면, 증류수 500ml에 필러로서 카본블랙 50g을 첨가하여 습식 밀링(Wetting & Milling)하고 20~30분 동안 28,000rpm으로 기계적 분산(Mechanical Dispersion) 과정으로 교반하여 필러 슬러리(Filler Slurry)로 제조한다(S110). 이때, 증류수에 첨가되는 카본블랙의 중량은 전체중량 대비 1~3wt%의 범위로 첨가한다.
이어, 오일에 라텍스 277g과 상기 필러 슬러리 27g을 혼합하고 5~15분 동안 24,000rpm 교반하여(Liquid mixing), 1차 습식마스터배치(WMB)를 수득한다(S120). 이때, 고무기재로서 라텍스는 천연고무(NR), 스틸렌과 부타디엔을 기반으로 하는 SBR, 아크릴로나이트릴과 부타디엔을 기반으로 하는 NBR 등이 사용될 수 있다. 또한, 오일은 고무를 유연하게 하여 분산을 용이하게 하는 프로세스 오일(process oil)로 전술한 고무기재의 특성에 맞게, 파라핀계 오일, 나프텐계 오일, 아로마틱계 오일 등이 사용될 수 있다. 가령, 고무기재 NR, SBR은 3종류의 오일에 모두 적합하나 아로마틱계 오일이 더 양호하고, 고무 기재 NBR은 아로마틱계 오일을 제외하고 적합성이 다소 부족하여 아로마틱계 오일이 바람직하다. 또한, 고무 기재 라텍스의 중량대비 필러 스럴리는 대략 10wt% 범위에서 첨가하는 것이 바람직하다.
이어, 1차 습식마스터배치 304g과 필러 슬러리 248g을 혼합하고 5~15분 동안 12,00rpm 교반하고, 점착시험 통과할 때까지 반복하여 2차 습식마스터배치(WMB)를수득한다(S130). 이때, 상기 110단계에서 제조한 필러 슬러리를 1차 습식마스터배치 수득시에 대략 10% 정도를 투입하고 2차 습식마스터배치 수득시에 나머지 90% 정도를 투입한다. 가령, 고진동감쇄 성능 구현을 위해 과량의 카본블랙을 적용할 경우 표면적이 크고 구조가 발달된 필러를 사용해야 하나 컴파운드(compound) 혼련 중 발생하는 열에 의하여 고무탄화가 발생하며, 카본블랙 분산에 한계가 있다. 이에, 본 발명은 고무기재 라텍스에 카본블랙 분산하여 발열 문제를 해소할 수 있고, 라텍스 상에서의 1차 습식마스터배치와 2차 습식마스터배치의 복수회 교반과 높은 rpm의 강한 교반으로 카본블랙을 분산성을 극대화할 수 있어 탄성소재의 진동감쇄특성을 향상시킬 수 있다.
이어, 응고단계로서 2차 습식마스터배치(WMB)에 소금물 1100ml과 묽은 황산을 첨가하여 컴파운드 덩어리로 제조한다(Coagalation)(S140). 이때, 소금물과 묽은 황산의 부피비는 소금물 60~70% 대비 묽은황산은 0.1~1% 범위로 첨가하여 혼합한다.
이어, 응고된 WMB를 체에 걸러 증류수에 5~6번 세척하여 염분이 나오지않을 만큼 세척하고(Dewatering), 오븐에서 55 ~59℃에서 24~48시간 건조하여(Drying) 최종 WMB를 제조하게 된다(S150).
이처럼, 본 발명에 따른 마스터배치(WMB)는 고무 기재 라텍스에 카본블랙을 분산시킨 후 고형화(coagulation)한 것으로, 수용액 상태에서 카본블랙의 분산을 극대화하여 진동감쇄 특성을 향상시킬 수 있게 한다.
이하에서, 고무 기재에 본 발명에 따른 마스터배치(WMB)를 첨가한 경우와 그렇지 않은 경우를 대비하여 본 발명에 따른 마스터배치를 첨가한 고무 조성물의 진동감쇄 효과를 설명한다.
표1은 본 발명에 따른 WMB를 첨가한 고무 조성물(T-1)과 대조군으로서 일반적인 고무조성물(T-2)에서 LAB 배합표를 나타낸 것이다.
재료명 T-1 T-2 비고



CMB		 CIIR(1240) 70 100
WMB 30 -
FEF 60 60
SRF 20 20
ZnO 5 5
S/A 1 1
PEG4000 0.5 0.5
CMB 합계 186.5 186.5

FMB		 DM 1.5 1.5
TT 1.0 1.0
MB 0.5 0.5
TOTAL 189.3 189.3
일반적으로 고무조성물(T-1, T-2)는 CMB(Carbon Master Batch)와 FMB(Final Master Batch)를 형성한다. 가령, CMB는 천연 또는 합성 고무에 카본, 오일, 보강제, 활성제를 배합하여 믹싱(Mixing)한 반제품 상태의 배합고무를 말하며, 고무덩어리 생산 공정 중 완전히 마무리가 안되고 90% 정도만 공정이 진행된 반제품 상태를 말한다.
또한, FMB는 CMB 상태의 컴파운드(compound)에 탄성강화용 황 또는 촉진제를 첨가하여 진동 감쇄 특성을 제공하게 하는 고무이며, 고무로서의 공정을 완료하여 가공할 수 있도록 되어 있는 상태를 말한다.
표 1을 참조하면, 일반적인 고무조성물(T-2)는 CMB로서 고무기재 CIIR 100 중량부에 카본블랙, 오일 보강제, 활성제 등이 배합되고, FMB에 촉진제로서 DM, TT, MB가 소량 배합된 형태이다.
본 발명에 따른 WMB가 첨가된 고무조성물(T-2)는 대조군으로서 T-1 고무조성물과 비교하여 고무기재 CIIR 70중량부에 앞서 제조된 WMB(습식마스터배치)를 30중량부를 첨가하여 100중량부를 구성하게 됨에 차이가 있다.
여기서, CMB를 조성하는 고무기재는 CIIR(Chloro Isobutylene Isoprene Rubbers, 클로로 이소부틸렌 이소프렌고무)를 사용한다. 이때, 고무기재는 CIIR 70중량부와 첨가된 WMB 30중량부로 구성되고, 상기 WMB는 10~40 중량부 범위에서 첨가되는 것이 바람직하다.
또한, 양압출성 카본블랙(FEF) 및 중보강성 카본블랙(SRF)을 보강재로서 첨가한다. 이때, 카본블랙으로 입자경 40~48nm인 FEF(Fast Extruding Furnace)와 입자경이 61~100nm인 SRF(Semi Reinforcing Furnace)가 사용되며, WMB 첨가된 CIIR 고무 기재(100중량부)에 대비하여 FEF 60중량부와 SRF 20중량부가 첨가되며, 첨가비율 조절 범위 중량부의 5% 범위로서 FEF 57~63중량부, SRF 19~21 중량부 범위내에서 가능하다.
또한, 산화제 또는 가교활성제로서 산화아연(ZnO)이 첨가되어 열화와 마모에 취약한 고무의 가교를 활성화한다. 이때, WMB 첨가된 CIIR 고무 기재(100중량부)에 대비하여 Zn0는 5중량부가 첨가되며, 첨가비율 조절 범위는 중량부의 5% 범위에서 가능하다.
또한, S/A(Stearic Acid,) 배합유로서 WMB 첨가된 CIIR 고무 기재(100중량부)에 대비하여 1중량부가 첨가되며, 첨가비율 조절 범위는 5% 범위에서 가능하다.
한, PEG4000(Polyethylene Glycol)은 첨가제 또는 윤활제로서, WMB 첨가된 CIIR 고무 기재(100중량부)에 대비하여 PEG4000은 0.5중량부가 첨가된다.
FMB는 CMB 상태의 컴파운드(compound)에 탄성강화용 촉진하는 가류 촉진제로서 DM, TT, MB가 사용될 수 있다. 여기서, DM(Dibenzothiazyl Disulfide)은 지아졸(Thiazol)계 촉진제이고, TT(Tetramethyl Thiuram)는 주우람계(Thiuram)계 촉진제이다. 또한, WMB 첨가된 CIIR 고무 기재(100중량부)에 대비하여 DM은 1.5중량부, TT는 1.0 중량부, MB는 0.5중량부가 첨가되며, 첨가비율 조절 범위는 중량부의 5% 범위에서 가능하다.
표 2는 표 1의 본 발명에 따른 WMB가 첨가된 고무조성물(T-1)과 대조군으로서 미첨가된 고무조성물(T-2)에서 미가황상태 물성 비교결과를 나타낸 것이다.
항목 단위 T-1 T-2 비고
MDR
160°× 30min		 ts2 min 02:17 02:39 -
T10 min 02:01 02:43 -
T50 min 03:45 05:08
T90 min 07:59 21:28 -
ML dNm 9.8 11.2 -
MH dNm 25.1 31.3 -
기본물성 HD IRHD 77 76
TS kgf/㎠ 110.75 69.05
EB % 365.19 214.2
M100 kgf/㎠ 32.64 46.72
M200 kgf/㎠ 75.24 72.21
M300 kgf/㎠ 103.04 -
비중 - - 1.204 1.205
표 2를 참조하면, 고무의 적황 가황온도를 측정하기 위해 MDR 공정을 하고, 가황시에 160℃에서 10~30분의 열처리 공정을 거친후 기본 물성을 측정해 보면, WMB가 첨가된 고무조성물(T-1)에서 높은 인장강도와 신장율을 확인할 수 있고, 이를 통해 기본물성 향상을 예측할 수 있다.
도 3은 점탄성 시험기를 도식화한 것으로, 상기 점탄성 시험기를 이용하여 본 발명에 따른 WMB가 첨가된 고무 조성물(T-1)의 진동절연효과를 분석한다.
여기서, 재료의 점성은 에너지를 저장하는 재료의 능력을 말하고, 그 재료의 점도는 에너지를 방산하는 능력을 말한다. 또한, 점탄성(Viscoelasticity)은 재료간에 결합을 표현하고 대부분의 재료의 실제 작용에 해당한다.
도 3에 도시된 점탄성 시험기는 챔버(chamber)내에 위치한 시료에 온도, 시간, 주파수에 따라 주기적인 변형(Strain)이나 힘(Stress)을 가하여 시료가 나타내는 기계적 반응(Mechanical Response)으로서 시료의 유동학(Rheology)적 특성, 특히 점탄성 거동(Viscoelasticity behavior)을 측정하는 분석기기이다.
도 4는 본 발명에 따른 WMB가 첨가된 고무조성물의 진동절연효과를 분석하기 위해 도 3의 점탄성 시험기에서의 DMTA 평가 결과를 도시한 도면으로, 도 4a는 본 발명에 따른 WMB가 첨가된 고무조성물(T-1)에 대한 DMTA 평가결과이고, 도 4b는 대조군으로서 미첨가된 고무조성물(T-2)에 대한 DMTA 평가결과이다.
표 3은 점탄성 시험기에서의 진동절연평가 결과를 요약한 것이다.
항목 단위 T-1 T-2 비고

DMTA		 E' MPa 18.25~23.75 17.63~23.60
E" Mpa 6.54~13.52 4.89~9.31
Tanδ - 0.35~0.63 0.27~0.44
도 4 및 표 3을 참조하면, 손실계수 tanδ는 진동절연 결과를 알 수 있는 데이터인데, WMB가 첨가된 고무조성물(T-1)이 일반 고무조성물(T-2)보다 손실계수 tanδ 값이 더 높은걸로 보아 고무조성물에서 WMB가 첨가됨에 따라 배합물의 진동절연효과가 개선되었음을 확인할 수 있다.
상기한 바와 같은, 본 발명의 실시예들에서 설명한 기술적 사상들은 각각 독립적으로 실시될 수 있으며, 서로 조합되어 실시될 수 있다. 또한, 본 발명은 도면 및 발명의 상세한 설명에 기재된 실시예를 통하여 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다. 따라서, 본 발명의 기술적 보호범위는 첨부된 특허청구범위에 의해 정해져야 할 것이다.

Claims (15)

  1. 고무 조성물에 있어서,
    고무 기재, 습식마스터배치(WMB), 양압출성 카본블랙(FEF) 및 중보강성 카본블랙(SRF)을 포함하는 것을 특징으로 하는 진동쇄형 고무 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 고무 기재는 CIIR인 것을 특징으로 하는 진동감쇄형 고무 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 습식마스터배치는 카본블랙을 분산시켜 형성한 것이며, 상기 고무 기재와 습식마스터배치를 포함하여 전체 100중량부에 대하여 상기 습식마스터배치는 10~40 중량부가 첨가되는 것을 특징으로 하는 진동감쇄형 고무 조성물.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 WMB가 첨가된 고무기재 100중량부에 대하여 양압출성 카본블랙은 57~63 중량부, 상기 중보강성 카본블랙은 19~21 중량부가 첨가되는 것을 특징으로 하는 진동감쇄형 고무 조성물.
  5. 제3항에 있어서,
    가교활성제로서 산화아연(ZnO), S/A, PEG가 더 첨가되는 것을 특징으로 하는 진동감쇄형 고무 조성물
  6. 제5항에 있어서,
    상기 WMB가 첨가된 고무기재 100중량부에 대하여 Zn0는 5중량부가 첨가되며, S/A는 1중량부가 첨가되며, PEG는 0.5 중량부가 첨가되는 것을 특징으로 하는 진동감쇄형 고무 조성물
  7. 제3항에 있어서,
    상기 WMB가 첨가된 고무기재 100중량부에 대하여, 탄성강화용 촉진제로서 DM, TT, MB 중의 어느 하나 또는 2 이상의 조합으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 진동감쇄형 고무 조성물.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 WMB가 첨가된 고무기재 100중량부에 대하여, DM은 1.5 중량부, TT는 1.0 중량부, MB는 0.5 중량부가 첨가되는 것을 특징으로 하는 진동감쇄형 고무 조성물.
  9. 고무 조성물의 마스터배치 제조방법에 있어서,
    (a) 증류수에 카본블랙을 첨가하여 습식 밀링하고 기계적 분산 과정으로 교반하여 필러 슬러리를 제조하는 단계;
    (b) 오일에 라텍스와 상기 (a) 단계에서 제조된 필러 슬러리 중 일부를 혼합하고 교반하여 1차 습식마스터배치(WMB)를 제조하는 단계;
    (c) 상기 1차 습식마스터배치와 나머지 필러 슬러리를 혼합하고 교반하여 점착시험 통과할 때까지 반복하여 2차 습식마스터배치(WMB)를 제조하는 단계;
    (d) 상기 2차 습식마스터배치(WMB)에 소금물과 묽은 황산을 첨가하여 컴파운드 덩어리로 제조하는 응고단계; 및
    (e) 응고된 WMB를 증류수에 복수회 세척하여 염분이 나오지않을 만큼 세척하고 건조하여 최종 WMB를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 진동감쇄형 습식마스터배치 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 라텍스는 천연고무(NR), SBR, NBR 중의 어느 하나가 사용되는 것을 특징으로 하는 진동감쇄형 습식마스터배치 제조방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 오일은 파라핀계 오일, 나프텐계 오일, 아로마틱계 오일 중의 어느 하나가 사용되는 것을 특징으로 하는 진동감쇄형 습식마스터배치 제조방법.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 필러 슬러리를 상기 (b) 단계의 1차 습식마스터배치 제조단계에서 10% 중량 범위를 첨가하고, 상기 (c) 단계의 2차 습식마스터배치 제조단계에서 나머지 90% 중량 범위를 첨가하는 것을 특징으로 하는 진동감쇄형 습식마스터배치 제조방법.
  13. 제9항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서 교반 과정은 5~15분 동안 24,000rpm 교반하고,
    상기 (c) 단계에서 교반 과정은 5~15분 동안 12,00rpm 교반하고, 점착시험 통과할 때까지 반복하는 것을 특징으로 하는 진동감쇄형 습식마스터배치 제조방법.
  14. 제9항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서 소금물과 묽은 황산의 부피비는 소금물 60~70% 대비 묽은황산은 0.1~1% 범위로 첨가하여 혼합하는 것을 특징으로 하는 진동감쇄형 습식마스터배치 제조방법.
  15. 고무 기재와,
    상기 고무 기재에 제9항 내지 제14항 중 어느 한항의 방법으로 제조된 진동감쇄형 습식마스터 배치를 첨가하는 것을 특징으로 하는 진동감쇄형 습식마스터배치 조성물.
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