KR20220086726A - 아민 그라프트된 탄소나노튜브를 이용한 높은 진동감쇠를 갖는 탄소섬유 복합재료 제조방법 및 이에 의해 제조된 복합재료 - Google Patents
아민 그라프트된 탄소나노튜브를 이용한 높은 진동감쇠를 갖는 탄소섬유 복합재료 제조방법 및 이에 의해 제조된 복합재료 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 아민 그라프트된 탄소나노튜브를 이용한 높은 진동감쇠를 갖는 탄소섬유 복합재료 제조방법 및 이에 의해 제조된 복합재료에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 높은 진동감쇠 특성을 갖는 탄소섬유강화 복합재료를 개발하기 위해서 복합재료에 첨가하고자 하는 탄소나노튜브 표면에 아민 그라프트를 통해 아민 관능기를 도입하고 이렇게 도입된 아민 체인의 유동성을 이용하여 높은 감쇠 거동을 갖는 복합재료 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 아민 그라프트된 탄소나노튜브를 이용한 높은 진동감쇠를 갖는 탄소섬유 복합재료 제조방법 및 이에 의해 제조된 복합재료에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 높은 진동감쇠 특성을 갖는 탄소섬유강화 복합재료를 개발하기 위해서 복합재료에 첨가하고자 하는 탄소나노튜브 표면에 아민 그라프트를 통해 아민 관능기를 도입하고 이렇게 도입된 아민 체인의 유동성을 이용하여 높은 감쇠 거동을 갖는 복합재료 제조방법에 관한 것이다.
탄소섬유 강화 복합재료 (Carbon fibers-reinforced composites)는 금속을 주축으로 했던 여러 산업기계 부품들의 대체 재료로서 각광을 받고 있으며, 자동차, 항공우주, 전기전자, 선박, 의학생체, 스포츠 레저 분야 까지 적용이 확대되고 어 다양한 산업분야에서 주축인 재료가 될 것으로 예상된다.
탄소섬유 강화 복합재료는 높은 비강도, 경량성, 내피로성, 내약품성 등을 가진 우수한 소재로서 최근에는 이러한 우수한 특성으로 인해 자동차/선박의 동력전달 부품 및 정밀한 조준이 필요한 양궁 및 사격용 스포츠 용품으로 까지 적용이 확대되고 있다.
하지만 탄소섬유 강화 복합재료의 우수한 특성에도 불구하고 강화재로 사용되는 탄소섬유의 낮은 점탄성 특성과 복합재료의 계면에서의 낮은 진동감쇠로 인하여, 진동의 최소화가 요구되는 새로운 분야의 적용은 제한적일 수밖에 없는 실정이다.
따라서 이러한 탄소섬유 강화 복합재료의 낮은 진동감쇠를 해결하기 위해 높은 진동감쇠를 갖는 고분자를 복합재료 층에 삽입하거나, 고무입자를 하이브리드 형태로 보강하는 방법 등이 연구되어 지고 있으나, 이러한 방법은 탄소섬유 강화 복합재료의 기계적 물성을 저하시키는 단점이 있다.
탄소나노튜브는 흑연 구조로 이루어진 튜브형태의 탄소소재로서, 소재가 가지고 있는 높은 기계적/전기적 특성으로 인하여, 탄소섬유 강화 복합재료 내 첨가 시 강성, 내구성, 진동감쇠 특성을 향상시킬 수 있다. 그리나 탄소나노튜브는 분자간의 인력으로 인해 고분자 매트릭스 수지 내 분산특성이 좋지 않아 일반적인 첨가 방법을 통해서는 탄소섬유 강화 복합재료의 진동감쇠 특성을 향상시키기 어렵다.
따라서, 본 기술에서는 탄소나노튜브에 산처리 및 아미드화 반응을 이용하여 극성 및 분산성이 우수한 탄소나노튜브의 제조를 통해 진동감쇠 특성이 향상된 탄소섬유 강화 복합재료 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명에서는 높은 진동감쇠 특성을 갖는 탄소섬유강화 복합재료를 개발하기 위해서 복합재료에 첨가하고자 하는 탄소나노튜브 표면에 아민 그라프트를 통해 아민 관능기를 도입하고 이렇게 도입된 아민 체인의 유동성을 이용하여 높은 감쇠 거동을 갖는 복합재료 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명에서는 상기의 목적을 해결하기 위해 다음과 같은 과제 해결 수단을 제공한다.
탄소나노튜브의 표면에 아민 그라프트 처리를 하는 제1 단계;
상기 탄소나노튜브를 포함하여 복합재료를 제조하는 제2 단계;를 포함하는,
표면에 아민 그라프트된 탄소나노튜브를 포함하여 높은 감쇠 거동을 갖는 복합재료 제조 방법을 제공한다.
또한, 표면에 아민 그라프트된 탄소나노튜브를 포함하는 복합재료로서, 높은 감쇠 거동을 갖는 것을 특징으로 하는, 표면에 아민 그라프트된 탄소나노튜브를 포함하여 높은 감쇠 거동을 갖는 복합재료를 제공한다.
본 발명에서는 높은 진동감쇠 특성을 갖는 탄소섬유강화 복합재료를 개발하기 위해서 복합재료에 첨가하고자 하는 탄소나노튜브 표면에 아민 그라프트를 통해 아민 관능기를 도입하고 이렇게 도입된 아민 체인의 유동성을 이용하여 높은 감쇠 거동을 갖는 복합재료 제조방법을 제공하는 효과가 있다.
도 1은 아민도입에 따른 복합재료의 진동감쇠 거동 분석 결과 그래프
도 2는 아민 구조에 대한 모형도
도 3는 NWCNT/CFRP 복합재의 구조를 보여주는 SEM 사진(a)과, 전체적인 도식도(b)이다
도 2는 아민 구조에 대한 모형도
도 3는 NWCNT/CFRP 복합재의 구조를 보여주는 SEM 사진(a)과, 전체적인 도식도(b)이다
본 발명의 추가적인 목적들, 특징들 및 장점들은 다음의 상세한 설명 및 첨부도면으로부터 보다 명료하게 이해될 수 있다.
본 발명의 상세한 설명에 앞서, 본 발명은 다양한 변경을 도모할 수 있고, 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는바, 아래에서 설명되고 도면에 도시된 예시들은 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도는 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 명세서에 기재된 "...부", "...유닛", "...모듈" 등의 용어는 적어도 하나의 기능이나 동작을 처리하는 단위를 의미하며, 이는 하드웨어나 소프트웨어 또는 하드웨어 및 소프트웨어의 결합으로 구현될 수 있다.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 발명에서는 높은 진동감쇠 특성을 갖는 탄소섬유강화 복합재료를 개발하기 위해서 복합재료에 첨가하고자 하는 탄소나노튜브 표면에 아민 그라프트를 통해 아민 관능기를 도입하고 이렇게 도입된 아민 체인의 유동성을 이용하여 높은 감쇠 거동을 갖는 복합재료 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명에서는 상기의 목적을 해결하기 위해 다음과 같은 과제 해결 수단을 제공한다.
탄소나노튜브의 표면에 아민 그라프트 처리를 하는 제1 단계; 상기 탄소나노튜브를 포함하여 복합재료를 제조하는 제2 단계;를 포함하는, 표면에 아민 그라프트된 탄소나노튜브를 포함하여 높은 감쇠 거동을 갖는 복합재료 제조 방법을 제공한다.
또한, 표면에 아민 그라프트된 탄소나노튜브를 포함하는 복합재료로서, 높은 감쇠 거동을 갖는 것을 특징으로 하는, 표면에 아민 그라프트된 탄소나노튜브를 포함하여 높은 감쇠 거동을 갖는 복합재료를 제공한다.
도 1은 아민도입에 따른 복합재료의 진동감쇠 거동 분석 결과 그래프를 나타내고, 도 2는 아민 구조에 대한 모형도를 도시하고 있다.
Tan Delta 값은 재료의 점탄성과 감쇠거동을 나타내는 중요한 매개변수이다. 순수한 MWCNT 의 경우 Slip-stick 현상으로 인해 높은 감쇠거동을 일으킨다. 아민 그래프트 처리된 NWCNT/CFRP의 경우 폴리머 체인의 유동성과 인접 세그먼트의 입체장애와 같은 구조적 영향을 받으며, 연질 세그먼트인 Sperimidine의 경우 우수한 감쇠거동을 나타냄을 확인하였다.
도 3는 NWCNT/CFRP 복합재의 구조를 보여주는 SEM 사진(a)과, 전체적인 도식도(b)이다. 일반 CFRP의 경우 탄소섬유와 에폭시 수지 사이 계면에서의 약한 결합력으로 인한 계면 분리 영역이 관찰되었으며, 순수한 NWCNT 첨가 CFRP의 경우 에폭시 내에서 응집된 현상이 관찰되었다.
반면 아민/산화된 NWCNT의 경우, 균일한 분산이 일어난 것을 확인할 수 있었다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 탄소나노튜브의 분산특성 및 극성 향상을 위해 산처리 및 아미드화 반응을 포함하는 탄소나노튜브 함유 탄소섬유 강화 복합재료의 제조방법을 제공한다.
구체적으로는 탄소나노튜브 표면에 극성이 우수한 관능기를 도입시키고, 이렇게 도입된 관능기의 정전기적 반발력 및 계면장력의 저하를 이용하여 분산특성이 향상된 탄소나노튜브가 첨가된 탄소섬유 강화 복합재료 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 탄소섬유 강화 복합재료의 진동감쇠를 위해 사용된 필러는 탄소나노튜브로서 전기방전법, 레이저증착법, 플라즈마 화학기상증착법, 열 화학기상증착법 등의 합성방법을 통해 얻어진 것이거나, 탄소나노튜브의 벽의 개수에 따라 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 다층벽 탄소나노튜브 중 어떤 것일 수도 있다. 그러나 본 발명이 상기 탄소나노튜브의 종류에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서, 탄소나노튜브 표면에 극성 관능기의 도입을 위해 사용된 시약은 황산/질산을 혼합한 용액, 양끝 단에 아민기가 있는 Diaminoalkyl로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 사용하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명에서 사용가능한 탄소섬유는 PAN을 기반으로 하는 탄소섬유로 한정하며, 더욱 세부적인 한정범위로는 Epoxy가 사이징 처리되어 있는 탄소섬유로 한정한다.
또한, 본 발명에서 사용가능 한 매트릭스 수지로는 열경화성 수지가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 Glycidyl ether type, Glycidiyl ester type, Glycidiyl amine type, Aromatic epoxy type, Aliphtic epoxy type 중에서 선택되는 1종 이상인 것이 좋다.
또한, 본 발명에서 탄소나노튜브 표면의 극성의 값은 5.9 내지 8.1 mJ/m2이 적합하다. 탄소나노튜브 표면의 극성값이 5.9 이하일 경우 정전기적 반발력 작고 계면장력이 높아 서로 응집되어 진동감쇠를 위한 필러로서의 역할을 할 수 없으며, 8.1mJ/m2 이상에서는 너무 높은 계면결합력으로 인하여 진동감쇠에 주요 요소인 미끄럼 마찰계수의 감소로 이어지기 때문이다.
실험예 1. 탄소나노튜브의 분산특성 및 극성요소 확인
에폭시 수지 내 관능기가 도입된 탄소나노튜브의 분산특성의 변화는 광학현미경 (Microscope, BX51TRF, Oympus, JAPAN)과 전자주사현미경 (SEM, S-4800, Hitatchi, JAPAN)을 통해 확인하였으며, 극성요소 변화의 경우 표면장력분석기(K-100, Kr
Germany)를 사용, Wicking method를 통해 상온의 온도조건에서 각각의 젖음 액에 대한 조건별 탄소나노튜브 의 표면자유에너지를 분석하였다.
실험예 2. 탄소나노튜브 함유 탄소섬유 강화 복합재료의 진동감쇠 특성 확인
탄소나노튜브 함유 탄소섬유 강화 복합재료의 진동감쇠 특성 변화는 진동분석기 (SV Analyzer, Signallink, Korea)를 사용하여 분석하였다.
실시예 1. 탄소나노튜브 함유 탄소섬유 복합재료의 제조
탄소 나노튜브의 산 처리는 황산/질산(3/1, v/v) 수용액에 탄소나노튜브를 첨가하고 교반기를 이용 하여 교반속도 200 rpm 으로 10시간 동안 교반하였으며, 그 후 PTFE 멤브레인 필터를 활용, 탄소나노튜브 의 pH가 중성이 될 때까지 증류수로 여과 및 수세 후 건조오븐에서 90℃ 12시간 동안 건조하였다.
탄소 나노튜브가 도입된 일 방향 탄소섬유 복합재료의 제조는 에폭시 수지에 처리 조건별 탄소나노 튜브 0.3%와 액상경화제 KFH-150을 당량비 1:1로 혼합하여 70℃에서 용해시켰다. 프리프레그 제조를 위해 서는 기존 에폭시의 점도가 너무 높아 제조가 쉽지 않기 때문에 용매인 MEK(Methyl ethyl ketone)를 에폭 시 수지에 무게비 1:1로 첨가하여 점도를 제어하였으며, 이렇게 점도가 제어된 탄소나노튜브 함유 에폭시 수지에 탄소섬유를 함침 시켜 일 방향 프리프레그(prepreg)를 제조하였다.
제조된 프리프레그는 24 pil es로 균일하게 적층하여 vacuum bag molding 방법을 `활용 150℃ 온도 에서 150 bar의 압력으로 150 min 동안 경화시켜 제조하였다.
아래 표 1에는 산처리된 탄소나노튜 브의 극성과 이를 첨가한 탄소섬유강화 복합재료의 진동감쇠 결과를 나타 내었다.
실시예 2. 탄소나노튜브 함유 탄소섬유 복합재료의 제조
상기 실시예 1을 통해 산처리 된 탄소나노튜브 15g을 300ml의 SOCl2 및 5 ml의 DMF 혼합물에 첨가하고 24시간 동안 70℃ 온도에서 기계적으로 교반하였으며, 이어서 혼합물을 냉각시키고 상청 액이 맑아 질 때까지 N2하에 무수 THF로 세척하였다. 이후 이렇게 제조된 탄소나노튜브 250mg을 클로로포 름 100ml에 첨가 p-phenylenediamine 200mg와 혼합하고, 환류 하에 110℃에서 72시간 동안 가열 하였다. 이후 혼합액을 실온까지 냉각시 킨 후, 과량의 아민을 무수 THF로 반복적으로 세척 후 진공에서 70℃에서 건조시켜 아 민이 도입된 탄소나노튜브를 제조하였으며, 복합재료의 제조는 실시예 1과 같이 제조하였다.
아미드화 반응을 위한 아민으로 P-phenylenediamine 200mg을 사용한 탄소나노튜브의 극성과 이를 첨가한 탄소섬유 강화 복합재료의 진동감쇠 결과를 아래 표 1에 나타내었다.
실시예 3
상기 실시예 1과 동일한 공정으로 수행하되, 아미드화 반응을 위한 아민으로 Sperimidine 10ml를 사용한 탄소나노튜브의 극성과 이를 첨가한 탄소섬유 강화 복합재료의 진동감쇠 결과를 아래 표 1 나타내었다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일한 공정으로 수행하되, 순수한 탄소나노튜브의 극성값과 이를 통해 제조된 복 합재료의 진동감쇠 효과를 아래 표 1에 나타내었다.
비교예 2
상기 실시예 1과 동일한 공정으로 수행하되, 탄소나노튜브를 첨가하지 않은 탄소섬유 강화 복합 재료의 진동감쇠 효과를 아래 표 1에 나타내었다.
| 구분 | 시약 | 극성 (mJ/m2) |
| 실시예 1 | 질산/황산 | 5.9 |
| 실시예 2 | 파라페닐렌다이아민 | 7.1 |
| 실시예 3 | 스페르미딘 | 8.1 |
| 비교예 1 | 미처리 | 4.5 |
| 비교예 2 | - | - |
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기를 기초로 다양한 기술적 수정 및 변형을 적용할 수 있다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 시스템, 구조, 장치, 회로 등의 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
본 명세서에서 설명되는 실시 예와 첨부된 도면은 본 발명에 포함되는 기술적 사상의 일부를 예시적으로 설명하는 것에 불과하다. 따라서, 본 명세서에 개시된 실시 예는 본 발명의 기술적 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이므로, 이러한 실시 예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아님은 자명하다. 본 발명의 명세서 및 도면에 포함된 기술적 사상의 범위 내에서 당업자가 용이하게 유추할 수 있는 변형 예와 구체적인 실시 예는 모두 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (2)
- 탄소나노튜브의 표면에 아민 그라프트 처리를 하는 제1 단계;
상기 탄소나노튜브를 포함하여 복합재료를 제조하는 제2 단계;를 포함하는,
표면에 아민 그라프트된 탄소나노튜브를 포함하여 높은 감쇠 거동을 갖는 복합재료 제조 방법.
- 표면에 아민 그라프트된 탄소나노튜브를 포함하는 복합재료로서, 높은 감쇠 거동을 갖는 것을 특징으로 하는,
표면에 아민 그라프트된 탄소나노튜브를 포함하여 높은 감쇠 거동을 갖는 복합재료.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020200175945A KR20220086726A (ko) | 2020-12-16 | 2020-12-16 | 아민 그라프트된 탄소나노튜브를 이용한 높은 진동감쇠를 갖는 탄소섬유 복합재료 제조방법 및 이에 의해 제조된 복합재료 |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20220086726A true KR20220086726A (ko) | 2022-06-24 |
Family
ID=82215903
Family Applications (1)
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|---|---|
| KR (1) | KR20220086726A (ko) |
-
2020
- 2020-12-16 KR KR1020200175945A patent/KR20220086726A/ko not_active Application Discontinuation
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