KR20220086221A - 전기전도도가 조절된 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브 제조방법 - Google Patents

전기전도도가 조절된 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 설정된 전기전도도를 가진 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브가 합성될 수 있게, 1차적으로 상부가 개방된 특정 POMs 분자체를 합성한 후, 2차적으로 상기 특정 POMs 분자체의 개방된 상부에 특정 전이금속을 부착시켜 POMs 촉매를 제조한다. 이러한 POMs 촉매를 기반으로 전기전도성이 조절된 단일벽 탄소나노튜브를 제조할 수 있다.

Description

전기전도도가 조절된 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브 제조방법{Method for manufacturing chiral single-walled carbon nanotubes with controlled electrical conductivity}
본 발명은 전기전도도가 조절된 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브 제조방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브(carbon nanotube)는 육각형으로 배열된 탄소원자들이 튜브 형태를 이루고 있는 물질이다.
탄소나노튜브는 탄소 원자들이 강력한 공유결합으로 연결되어 있어, 인장강도가 강철보다 대략 100 배 이상 크고, 유연성과 탄성이 뛰어나고, 화학적 안정된 특성을 가지므로, 우주항공, 연료전지, 복합재료, 생명공학, 의약, 전기전자, 반도체 등 다양한 분야에서 사용된다.
탄소나노튜브는 벽수에 따라, 한 겹으로 구성되며 직경이 약 1nm인 단일벽 탄소나노튜브(single-walled carbon nanotube)와, 두 겹으로 구성되며 직경이 약 1.4 내지 3nm인 이중벽 탄소나노튜브(double-walled carbon nanotube)와, 셋 이상의 복수의 겹으로 구성되며 직경이 약 5 내지 100 nm인 다중벽 탄소나노튜브 (multi-walled carbon nanotube)로 구분될 수 있다.
여기서, 단일벽 탄소나노튜브는 대칭성에 따라 다시, 대칭구조를 가진 지그재그(Zigzag)형 단일벽 탄소나노튜브와, 대칭구조를 가진 안락의자(Armchair)형 단일벽 탄소나노튜브와, 비대칭 구조를 카이럴성(Chirality) 단일벽 탄소나노튜브로 구분될 수 있다.
한편, 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브는 비대칭 정도에 따라, 전기전도도가 달라지는데, 종래 방법으로 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브를 합성하면, 서로 다른 전기전도도를 가진 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브들이 혼재되어 만들어진다.
이 경우, 사용 용도에 따라, 전기전도도가 같은 것끼리 분리해내는 작업이 필요하다. 이러한 분리과정에서 다량의 분산제가 필요하며, 분산제 사용으로 인해 탄소나노튜브의 물성이 저하되고, 분리 과정에 많이 비용이 소요된다.
국제공개특허(WO2017/052349)
본 발명의 목적은, 상술한 문제점을 해결할 수 있는 전기전도도가 조절된 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 전기전도도가 조절된 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브 제조방법은,
POMs 분자체에 전이금속을 부착시켜 POMs 촉매를 제조하는 제1단계;
상기 POMs 촉매가 혼합된 용액을 웨이퍼 상에 떨어뜨린 상태에서, 상기 웨이퍼를 소성로에 넣고 700 내지 900℃로 가열하여 상기 POMs 분자체를 태우고, 상기 전이금속이 뭉쳐진 클러스터를 상기 웨이퍼 상에 남기는 제2단계; 및
상기 클러스터가 남겨진 웨이퍼를 합성로에 넣고, 상기 합성로 내부의 온도를 950 내지 1100℃로 만든 상태에서, 탄소소스를 상기 합성로 내부로 흘려보내서, 상기 클러스터를 기반으로, 설정된 전기전도도를 가진 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브를 합성하는 제3단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 설정된 전기전도도를 가진 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브가 합성될 수 있게, 1차적으로 상부가 개방된 특정 POMs 분자체를 합성한 후, 2차적으로 상기 특정 POMs 분자체의 개방된 상부에 특정 전이금속을 부착시켜 POMs 촉매를 제조한다. 이러한 POMs 촉매를 기반으로 전기전도성이 조절된 단일벽 탄소나노튜브를 제조할 수 있다.
따라서, 본 발명을 사용하면, 서로 다른 전기전도도를 가진 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브들이 혼재됨으로 인해, 사용 용도에 따라, 전기전도도가 같은 것끼리 분리해내는 작업이 필요 없다. 또한, 분리작업으로 인한 다량의 분산제를 사용할 필요가 없어, 분산제 사용으로 인해 탄소나노튜브의 물성이 저하되고, 분리 과정에 많이 비용이 소요되는 문제가 해결된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기전도도가 조절된 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브 제조방법을 나타낸 순서도다.
도 2는 POMs 분자체의 여러 가지 구조를 나타낸 도면이다.
도 3은 POMs 촉매 제조방법을 설명하기 위한 모식도다.
도 4는 도 1에 도시된 제2단계 및 제3단계를 설명하기 위한 모식도다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 전기전도도가 조절된 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브 제조방법을 자세히 설명한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 전기전도도가 조절된 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브 제조방법은,
POMs 분자체에 전이금속을 부착시켜 POMs 촉매를 제조하는 제1단계(S11);
상기 POMs 촉매가 혼합된 용액을 웨이퍼 상에 떨어뜨린 상태에서, 상기 웨이퍼를 소성로에 넣고 700 내지 900℃로 가열하여 상기 POMs 분자체를 태우고, 상기 전이금속이 뭉쳐진 클러스터를 상기 웨이퍼 상에 남기는 제2단계(S12); 및
상기 클러스터가 남겨진 웨이퍼를 합성로에 넣고, 상기 합성로 내부의 온도를 950 내지 1100℃로 만든 상태에서, 탄소소스를 상기 합성로 내부로 흘려보내서, 상기 클러스터를 기반으로, 설정된 전기전도도를 가진 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브를 합성하는 제3단계(S13)로 구성된다.
이하, 제1단계(S11)를 설명한다.
[POMs 분자체 합성]
설정된 전기전도도를 가진 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브가 합성될 수 있게, 1차적으로 특정 POMs 분자체를 합성한다.
POMs 분자체는 알칼리 금속 기반으로 합성된다. 알칼리 금속은 Na, K, Rb 중 어느 하나이다. POMs 분자체 합성에 알카리 금속을 사용하면 POMs 분자체를 보다 쉽게 합성할 수 있다.
POMs(polyoxometalates, 폴리 옥소 메탈 레이트) 분자체는, 다면체 구조로 전자들이 풍부하며, 친환경적이고, 화학적구조가 안정적이며, 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브 제조에 적합하다. 또한, POMs 분자체는 상부가 개방되어 있어, 개방된 상부에 전이금속을 쉽게 부착시킬 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, POMs 분자체는, Keggin 구조, Dawson 구조, Anderson 구조, Lindqvist 구조, Waugh 구조, Silverton 구조를 가질 수 있다.
POMs 분자체의 구조에 따라, 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브가 전기전도도가 조절될 수 있다. 이는 실험을 통해 확인된다.
일 예로, POMs 분자체의 구조 중 Keggin 구조를 사용할 경우, Dawson 구조를 사용한 경우 보다, 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브의 전기전도성이 좋아진다. 따라서, 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브의 전기전도성을 높이려면, POMs 분자체의 구조 중 Dawson 구조 보다 Keggin 구조를 사용해야 한다.
이하, POMs 분자체의 구조 중 Keggin 구조 POMs 분자체와, Dawson 구조 POMs 분자체 합성방법을 설명한다.
keggin 구조 POMs 분자체(Na 12 P 4 W 14 O 58 ] ㆍ 36H 2 O) 합성방법
1) 나트륨 텅스텐(Sodium tungstate) 1M과 인산 수소이 나트륨(disodium hydrgen phosphate) 0.3M을 60℃의 탈이온수(Deionized Water, DIW)에 녹인다.
2) 용액을 상온까지 식힌 후, 빙초산(glacial acetatic acid)을 투입하여, pH를 8.5-9.0로 맞춘다.
3) 결정이 남은 용기 안에 에탄올을 붓고 용기를 씻어내고 결정만 걸러내어 건조시킨다.
그러면, keggin 구조 POMs 분자체(Na12P4W14O58]ㆍ36H2O)가 85~90%수율로 수득된다.
Dawson 구조 POMs 분자체(Na 9 [α-PW 9 O 34 ]) 합성방법
1) 탈이온수(Deionized Water, DIW)에 1M 텅스텐 산 나트륨 이수화 물(sodium tungstate dihydrate, (Na9WO4ㆍ2H2O)) 0.5M을 넣은 후, 1시간 동안 섞는다.
2) 인산(Phosphoric acid)를 떨어뜨리고 섞으면서, pH를 8.5~9.0로 맞춘다.
3) 빙초산(glacial acetic acid)을 추가한 후, 1시간동안 저어서 pH를 7.0 ~ 7.5로 맞추고 충분히 섞이면 흰색 침전물이 생성된다.
4) 흰색 침전물을 거름종이로 걸러서 건조한다. 그러면, Dawson 구조 POMs 분자체(Na9[α-PW9O34])가 85~90% 수율로 수득된다.
[POMs 촉매 제조방법]
2차적으로 특정 POMs 분자체의 개방된 상부에 특정 전이금속을 부착시켜 POMs 촉매를 제조한다.
전이금속으로, 코발트(Co), 철(Fe), 니켈(Ni)등과, FeCo, FeNi, FeRu, FeCu 등 합금 형태가 있다.
전이금속 중 코발트는 판상(시트) 형태로 POMs 분자체의 개방된 상부에 부착되며, 전이금속 중 철, 니켈은 구형 형태로 POMs 분자체의 개방된 상부에 부착된다.
전이금속으로 코발트(Co)가 부착한 POMs 촉매를 기반으로 만들어진 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브는, 전이금속 철(Fe), 니켈(Ni)이 부착된 POMs 촉매를 기반으로 만들어진 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브 또는, FeCo, FeNi, FeRu, FeCu 등 합금형태의 전이금속이 부착된 POMs 촉매를 기반으로 만들어진 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브 보다 높은 전기전도성을 가진다. 이는 실험을 통해 확인할 수 있다.
이렇게 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브의 전기전도도는, 1차적으로 어떤 구조의 POMs 분자체를 선택하느냐에 따라 조절되고, 2차적으로 어떤 종류의 전이금속을 POMs 분자체의 개방된 상부에 부착하느냐에 따라 조절될 수 있다.
POMs 촉매 제조예
일예로, 도 3에 도시된 바와 같은, keggin 구조 POMs 분자체에 코발트(Co)가 부착된 POMs 촉매를 제조하는 방법을 설명한다.
1) 탈이온수(Deionized Water, DIW)에, 코발트 클로라이드(CoCl2) 1.0 M를 용해한다.
2) keggin 구조 POMs 분자체를 0.1 M을 넣고 섞는다. 코발트(Co)가 포함된 투명 보라색 용액이 만들어진다.
3) 투명 보란색 용액에 Na2HPO4 1.0 M 넣고, 1.0 M 수산화칼륨 용액을 사용하여 pH를 8.5~9로 맞춘다.
4) 보라색 침전물을 만든 후, 침전물을 거름종이로 걸러서 제거한다.
5) 1.0 M 염화칼륨을 보라색 침전물이 제거된 용액에 넣고 30분간 젓는다. 거름종이로 용액 속 불순물을 걸러서 제거한다.
6) 불순물이 걸러진 용액을 고체화하기 위하여 유리접시에 넣고 드라이오븐에서 27℃ 가열하여 증발시킨다. 그러면, keggin 구조 POMs 분자체에 전이금속 코발트(Co)가 부착된“POMs 촉매”가 제조된다.
이하, 제2단계(S12)를 설명한다.
탈이온수(Deionized Water, DIW)와 에탄올을 1:9로 혼합한다. 탈이온수와 에탄올이 혼합된 용액에, 0.1 M의 POMs 촉매를 넣는다.
POMs 촉매가 혼합된 용액을 웨이퍼 상에 스포일러로 한 방울씩 떨어뜨린다. 웨이퍼는 SiO2/Si 기판이다.
본 실시예에서는 도 4(a)에 도시된 바와 같이, POMs 촉매를 혼합한 용액을 웨이퍼 상에 5방울을 떨어뜨린다. 물론, 합성하려는 탄소나노튜브의 개수에 따라 웨이퍼에 떨어뜨리는 방울의 개수는 달라질 수 있다.
POMs 촉매를 혼합한 용액을 웨이퍼 위에 떨어뜨린 상태에서, 웨이퍼를 소성로에 넣고 700 내지 900℃로 가열한다. POMs 촉매를 혼합한 용액이 증발되고, 특정 POMs 분자체가 타고, 도 4(b)에 도시된 바와 같이 특정 전이금속이 뭉쳐진(재구조화) 클러스터가 웨이퍼 위에 남겨진다. 클러스터는 0.8 ~ 2 nm 직경의 구형이다. 클러스터가 구형이고 직경이 작을수록, 클러스터를 기반으로 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브가 보다 쉽게 합성될 수 있다.
이하, 제3단계(S13)를 설명한다.
클러스터가 남겨진 웨이퍼를 합성로에 넣는다. 합성로 내부의 온도를 950 내지 1100℃로 만든 상태에서, 아르곤(Ar)과 수소(H2)와 탄소소스인 메탄 (CH4)를 합성로 내부로 흘려보낸다. 도 4(c)에 도시된 바와 같이, 클러스터를 기반으로, 설정된 전기전도도를 가진 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브가 성장하면서 합성된다. 한편, 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브가 합성된 후, 클러스터는 산 처리 등 다양한 방법으로 제거될 수 있다.
한편, 제1단계(S11)에서 특정 POMs 분자체의 개방된 상부에, 전이금속(Co, Ni, Fe) 뿐만 아니라, 고융점 전이금속(W, Mo 등)와 탄소(C)를 함께 부착할 경우, 제3단계(S13)의 고온(1200℃) 조건에서, 고융점 전이금속과 탄소가 클러스터 구조를 무너지지 않게 지지할 수 있다. 이로 인해, 전이금속(Co, Ni, Fe)으로부터 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브가 보다 안정적으로 합성될 수 있다.

Claims (5)

  1. POMs 분자체에 전이금속을 부착시켜 POMs 촉매를 제조하는 제1단계;
    상기 POMs 촉매가 혼합된 용액을 웨이퍼 상에 떨어뜨린 상태에서, 상기 웨이퍼를 소성로에 넣고 700 내지 900℃로 가열하여 상기 POMs 분자체를 태우고, 상기 전이금속이 뭉쳐진 클러스터를 상기 웨이퍼 상에 남기는 제2단계; 및
    상기 클러스터가 남겨진 웨이퍼를 합성로에 넣고, 상기 합성로 내부의 온도를 950 내지 1100℃로 만든 상태에서, 탄소소스를 상기 합성로 내부로 흘려보내서, 상기 클러스터를 기반으로, 설정된 전기전도도를 가진 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브를 합성하는 제3단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기전도도가 조절된 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 POMs 분자체는, Keggin 구조, Dawson 구조, Anderson 구조, Lindqvist 구조, Waugh 구조, Silverton 구조 중 어느 하나의 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 전기전도도가 조절된 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 전이금속은, Co, Fe, Ni, FeCo, FeNi, FeRu, FeCu 중 어느 하나 인 것을 특징으로 하는 전기전도도가 조절된 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 POMs 분자체는 알칼리 금속 기반으로 합성되며, 상기 알칼리 금속은 Na, K, Rb 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 전기전도도가 조절된 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 클러스터는 0.8 ~ 2 nm 직경의 구형인 것을 특징으로 하는 전기전도도가 조절된 카이럴성 단일벽 탄소나노튜브 제조방법.
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