KR20220076194A - 폴리에틸렌 수지 조성물 및 이를 포함하는 블로운 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 높은 투명도를 유지하고 우수한 가공성과 함께 인열강도, 충격강도 등 기계적 물성이 우수한 블로운 필름을 제조할 수 있는 폴리에틸렌 수지 조성물에 관한 것이다.

Description

폴리에틸렌 수지 조성물 및 이를 포함하는 블로운 필름 {POLYETHYLENE RESIN COMPOSITION AND BLOWN FILM COMPRISING THE SAME}
본 발명은 높은 투명도를 유지하고 우수한 가공성과 함께 인열강도, 충격강도 등 기계적 물성이 우수한 블로운 필름을 제조할 수 있는 폴리에틸렌 수지 조성물에 관한 것이다.
선형 저밀도 폴리에틸렌(linear low density polyethylene; LLDPE)은 중합 촉매를 사용하여 저압에서 에틸렌과 알파 올레핀을 공중합하여 제조되는 것으로, 분자량 분포가 좁고, 일정한 길이의 단측쇄(short chain branch, SCB)를 가지며, 장측쇄(long chain branch, LCB)가 없는 수지이다.
LLDPE 필름은 일반 폴리에틸렌의 특성과 더불어 파단강도와 신율이 높고, 인열강도, 낙추 충격강도 등이 우수하고, 질김성 (toughness) 이 우세하여 식품용, 농업용, 라미네이션용 필름, 및 일반 공업용 블로운 필름(blown film) 제조에 적합한 제품이다. 블로운 필름이란, 용융 플라스틱에 공기를 불어넣어 부풀리는 방식으로 제조한 필름으로서, 인플레이션 필름이라고도 불린다.
그중 식품용, 농업용 및 공업용 포장 필름에 적용 되는 필름의 투명도 개선을 위해 LLDPE와 저밀도 폴리에틸렌(low density polyethylene; LDPE)를 블렌딩하여 필름을 제조하는 방법이 제안되었으나, 상기 방법은 LDPE를 매우 소량 첨가하더라도 기존의 LLDPE의 충격 강도 및 인열강도 등 기계적 물성을 현저하게 저하시키는 문제를 초래하였다. 또한, 식품용 포장 필름 중 스틱형 및 파우치형 포장 형태에서 수지 유동수직방향(transverse direction, TD)의 인열 강도가 수지 유동방향(Mold direction, MD)의 인열 강도보다 과도하게 크게 되면 제품 포장을 TD 방향으로 절단할 때 불균일한 찢김, 즉, TD 방향이 아닌 MD 방향으로 찢겨 포장 내용물 손실이 발생하거나 또는 TD 방향으로 찢기 위한 물리적 힘이 많이 들게 된다.
이에, 최근 CO2 저감 등의 환경 이슈와 함께 원가 절감에 따른 다운게이징(downgauging) 이슈에 따라, 투명성과 기계적 강도 개선을 위해서는 단순히 첨가제 개선이나 필름 제조시 여러 이종의 수지를 혼합하는 수준이 아닌 근본적으로 투명성과 기계적 강도가 동시에 뛰어난 수지를 제공하는 방법이 요구되고 있다.
본 발명은, 높은 투명도를 유지하고 우수한 가공성과 함께 인열강도, 충격강도 등 기계적 물성이 우수한 블로운 필름을 제조할 수 있는 폴리에틸렌 수지 조성물 및 이를 포함하는 블로운 필름을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 일 구현 예에서는 (a) 밀도가 0.916 g/cm3 내지 0.920 g/cm3 이고, 용융지수(MI2.16, 190 oC, 2.16 kg 하중)가 0.8 g/10min 내지 1.2 g/10min 인 제1 폴리에틸렌 수지, 및
(b) 밀도가 0.920 g/cm3 내지 0.924 g/cm3이고, 용융지수(MI2.16, 190 oC, 2.16 kg 하중)가 0.8 g/10min 내지 1.2 g/10min인 제2 폴리에틸렌 수지를 포함하고,
상기 (a) 상기 제1 폴리에틸렌 수지와 (b) 상기 제2 폴리에틸렌 수지는 중량 기준으로 7 : 3 내지 9 : 1의 중량비로 포함되는,
폴리에틸렌 수지 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 일 구현 예에서는, 상기 일 구현예의 폴리에틸렌 수지 조성물을 포함하는, 블로운 필름을 제공한다.
본 명세서에서 사용되는 용어는 단지 예시적인 실시 예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도는 아니다.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서에서, "포함하다", "구비하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 실시된 특징, 숫자, 단계, 구성 요소 또는 이들을 조합을 설명하기 위한 것이며, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 구성 요소, 이들의 조합 또는 부가 가능성을 배제하는 것은 아니다.
또한, 본 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
또한, 본 발명에서, (공)중합체는 단독 중합체(homo-polymer)와 공중합체(co-polymer)를 모두 포함하는 의미이다.
본 명세서에서 별도의 정의가 없는 한, "공중합"이란 블록 공중합, 랜덤 공중합, 그래프트 공중합 또는 교호 공중합을 의미할 수 있고, "공중합체"란 블록 공중합체, 랜덤 공중합체, 그래프트 공중합체 또는 교호 공중합체를 의미할 수 있다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 예시하고 하기에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태로 한정하는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
폴리에틸렌 수지 조성물
본 발명의 일 측면에 따르면, (a) 밀도가 0.916 g/cm3 내지 0.920 g/cm3 이고, 용융지수(MI2.16, 190 oC, 2.16 kg 하중)가 0.8 g/10min 내지 1.2 g/10min 인 제1 폴리에틸렌 수지, 및 (b) 밀도가 0.920 g/cm3 내지 0.924 g/cm3이고, 용융지수(MI2.16, 190 oC, 2.16 kg 하중)가 0.8 g/10min 내지 1.2 g/10min인 제2 폴리에틸렌 수지를 포함하고, 상기 (a) 상기 제1 폴리에틸렌 수지와 (b) 상기 제2 폴리에틸렌 수지는 중량 기준으로 7 : 3 내지 9 : 1의 중량비로 포함되는, 폴리에틸렌 수지 조성물이 제공된다.
참고로, 본 명세서에서 "중량부 (part by weight)"란 어떤 물질의 중량을 기준으로 나머지 물질의 중량을 비로 나타낸 상대적인 개념을 의미한다. 예를 들어, A 물질의 중량이 50 g이고, B 물질의 중량이 20 g이고, C 물질의 중량이 30 g으로 포함된 혼합물에서, A 물질 100 중량부 기준 B 물질 및 C 물질의 양은 각각 40 중량부 및 60 중량부인 것이다.
한편, "중량% (% by weight)" 란 전체의 중량 중 어떤 물질의 중량의 중량을 백분율로 나타낸 절대적인 개념을 의미한다. 상기 예로 든 혼합물에서, 혼합물 전체 중량 100 % 중 A 물질, B 물질, 및 C 물질의 함량은 각각 50 중량%, 20 중량%, 30 중량%인 것이다.
본 발명에 있어서 폴리에틸렌 수지 조성물은, 밀도와 용융지수를 각각 특정한 제1 폴리에틸렌 수지(LLDPE)와 제2 폴리에틸렌 수지(LDPE)를 소정의 범위로 최적화하여 배합함으로써, 높은 투명도를 유지하면서도, 동종의 결정 형태와 결정 분포에 의해 수지 유동방향(MD)의 인열 강도를 감소시켜 식품용 또는 공업용 경량(downgauge) 기능성 소재에 적합하도로록 쉽게 찢어지는 특징(EASY TEAR)을 갖는다.
본 발명의 일 구현 예에 따른 폴리에틸렌 수지 조성물은, (a) 상기 제1 폴리에틸렌 수지와 (b) 상기 제2 폴리에틸렌 수지는 중량 기준으로 7 : 3 내지 9 : 1의 비율로 포함할 수 있다.
(a) 제1 폴리에틸렌 수지
먼저, 본 발명의 일 구현 예에 따른 폴리에틸렌 수지 조성물에서 상기 (a) 제1 폴리에틸렌 수지는 실링강도 및 충경강도 등이 우수하여 제품포장 용도 등으로 취급시 떨어뜨리거나 눌렀을때 터짐 현상을 피할수 있는 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기 (a) 상기 제1 폴리에틸렌 수지는, 밀도가 0.916 g/cm3 내지 0.920 g/cm3이며, 바람직하게는 0.9165 g/cm3 내지 0.915 g/cm3, 또는 0.917 g/cm3 내지 0.919 g/cm3일 수 있다.
또, 상기 (a) 상기 제1 폴리에틸렌 수지는, 용융지수(MI2.16, 190 oC, 2.16 kg 하중)가 0.8 g/10min 내지 1.2 g/10min이고, 바람직하게는 0.85 g/10min 내지 1.15 g/10min 또는 0.9 g/10min 내지 1.1 g/10min일 수 있다.
그리고, 상기 (a) 제1 폴리에틸렌 수지는, 중량평균 분자량(Mw)가 115,000 g/mol 내지119,000 g/mol, 또는 115,500 g/mol 내지118,500 g/mol, 또는 116,000 g/mol 내지118,000 g/mol 일 수 있다. 또, 폴리에틸렌 공중합체의 중량 평균 분자량(Mw)에 대한 수 평균 분자량(Mn)의 비(Mw/Mn)로 결정되는 분자량 분포(Mw/Mn)가 2.2내지 2.8, 또는 2.23내지 2.75, 또는 2.25내지 2.73일 수 있다.
본 발명에 있어서, 중량평균 분자량(Mw) 및 수평균 분자량(Mn) 은 겔 투과 크로마토그래피(GPC, gel permeation chromatography, Water사 제조)를 이용하여 측정한 표준 폴리스티렌에 대한 환산 수치이다. 그러나, 상기 중량평균분자량은 이에 한정되는 것은 아니며 본 발명이 속한 기술분야에 알려진 다른 방법으로 측정될 수 있다.
구체적으로, 겔투과 크로마토그래피(GPC) 장치로는 Waters PL-GPC220 기기를 이용하고, Polymer Laboratories PLgel MIX-B 300 mm 길이 칼럼을 사용할 수 있다. 이때 측정 온도는 160 oC이며, 1,2,4-트리클로로벤젠(1,2,4-Trichlorobenzene)을 용매로서 사용할 수 있으며, 유속은 1 mL/min로 적용할 수 있다. 상기 폴리에틸렌 시료는 각각 GPC 분석 기기 (PL-GP220)을 이용하여 부틸화 히드록실 톨루엔 (BHT, butylated hydroxytoluene) 0.0125% 포함된 트리클로로벤젠(1,2,4-Trichlorobenzene)에서 160 oC, 10 시간 동안 녹여 전처리하고, 10 mg/10mL의 농도로 조제한 다음, 200 마이크로리터(μL)의 양으로 공급할 수 있다. 폴리스티렌 표준 시편을 이용하여 형성된 검정 곡선을 이용하여 Mw 및 Mn의 값을 유도할 수 있다. 폴리스티렌 표준 시편의 중량평균 분자량은 2000 g/mol, 10000 g/mol, 30000 g/mol, 70000 g/mol, 200000 g/mol, 700000 g/mol, 2000000 g/mol, 4000000 g/mol, 10000000 g/mol의 9종을 사용할 수 있다.
상기 (a) 제1 폴리에틸렌 수지는, 상술한 물성 중 적어도 어느 하나의 물성을 가질 수 있으며, 우수한 기계적 강도를 나타내기 위해 상술할 물성 모두를 가질 수 있다.
상기 (a) 제1 폴리에틸렌 수지는, 에틸렌과 함께 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 4-메틸-1-펜텐, 1-옥텐, 1-데센, 1-도데센, 1-테트라데센, 1-헥사데센, 1-옥타데센, 1-에이코센, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 알파-올레핀을 포함한다.
또한, 상기 (a) 제1 폴리에틸렌 수지는 에틸렌 1-헥센 공중합체일 수 있다.
그리고, 상기 (a) 제1 폴리에틸렌 수지는, 용융 온도(Tm)가 119 ℃ 내지 121 ℃일 수 있고, 바람직하게는 119.5 ℃ 내지 120.5 ℃일 수 있다.
그리고, 상기 (a) 제1 폴리에틸렌 수지는, 결정화 온도(Tc)가 105 ℃ 내지 107 ℃일 수 있고, 바람직하게는 105.5 ℃ 내지 106.5 ℃일 수 있다.
여기서, 상기 용융 온도 및 결정화 온도는 시차주사열량계(Differential Scanning Calorimeter, DSC)를 이용하여 측정한다.
구체적으로, 시차주사열량계(DSC)로서, DSC 2920 (TA instrument)를 이용하여 중합체의 용융 온도를 측정하였다. 폴리에틸렌 수지 조성물을 200 ℃까지 가열한 후 5 분 동안 유지하고, 30 ℃까지 온도를 내린 후 다시 온도를 증가시켜 DSC 곡선의 흡열 피크의 최대 지점을 Tm으로 측정한다. 또, DSC를 이용하여 상기 용융 온도와 같은 조건에서 온도를 하강시키면서 나타나는 DSC(Differential Scanning Calorimeter, TA사 제조) 곡선의 발열 피크의 최대 지점으로 결정화 온도(Tc)를 나타내었다. 이 때, 온도의 상승속도와 하강속도는 각각 10 ℃/min 이고, Tm 및 Tc은 두 번째 온도가 상승하는 구간에서 측정한다.
상기 (a) 제1 폴리에틸렌 수지는, 상술한 공중합체인 경우 상술한 물성을 보다 용이하게 구현할 수 있다. 그러나, 상기 (a) 제1 폴리에틸렌 수지의 종류가 상술한 종류에 한정되는 것은 아니며, 상술한 물성을 나타낼 수 있다면 본 발명이 속한 기술분야에 알려진 다양한 종류의 것으로 제공될 수 있다.
(b) 제2 폴리에틸렌 수지
또한, 본 발명의 일 구현 예에 따른 폴리에틸렌 수지 조성물은, 상기 (a) 제1 폴리에틸렌 수지와 함께, 상기 (b) 제2 폴리에틸렌 수지를 포함한다.
특히, 상기 (b) 제2 폴리에틸렌 수지는, 제1 폴리에틸렌 수지와 비슷한 정도의 열함량(ΔHm)을 나타내면서도, 보다 낮은 결정화도 및 용융 용도를 나타내는 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기 (b) 상기 제2 폴리에틸렌 수지는, 밀도가 0.920 g/cm3 내지 0.924 g/cm3이며, 또는 0.9215 g/cm3 내지 0.924 g/cm3이다. 구체적으로, 0.915 g/cm3 내지 0.918 g/cm3이거나 또는 0.921 g/cm3 내지 0.923 g/cm3일 수 있다.
또, 상기 (b) 상기 제2 폴리에틸렌 수지는, 용융지수(MI2.16, 190 oC, 2.16 kg 하중)가 0.8 g/10min 내지 1.2 g/10min이고, 바람직하게는 0.85 g/10min 내지 1.15 g/10min 또는 0.9 g/10min 내지 1.1 g/10min일 수 있다.
그리고, 상기 (b) 상기 제2 폴리에틸렌 수지는, 중량평균 분자량(Mw)가 95000 g/mol 내지 96000 g/mol, 또는 95000 g/mol 내지 96000 g/mol, 또는 95000 g/mol 내지 96000 g/mol 일 수 있다. 또, 폴리에틸렌 공중합체의 중량 평균 분자량(Mw)에 대한 수 평균 분자량(Mn)의 비(Mw/Mn)로 결정되는 분자량 분포(Mw/Mn)가 5내지 6, 또는 5.2 내지 6, 또는 5.4 내지 5.95, 또는 5.6 내지 5.95, 또는 5.8 내지 5.9일 수 있다.
본 발명에 있어서, 중량평균 분자량(Mw) 및 수평균 분자량(Mn) 은 겔 투과 크로마토그래피(GPC, gel permeation chromatography, Water사 제조)를 이용하여 측정한 표준 폴리스티렌에 대한 환산 수치이다. 그러나, 상기 중량평균분자량은 이에 한정되는 것은 아니며 본 발명이 속한 기술분야에 알려진 다른 방법으로 측정될 수 있다.
구체적으로, 겔투과 크로마토그래피(GPC) 장치로는 Waters PL-GPC220 기기를 이용하고, Polymer Laboratories PLgel MIX-B 300 mm 길이 칼럼을 사용할 수 있다. 이때 측정 온도는 160 oC이며, 1,2,4-트리클로로벤젠(1,2,4-Trichlorobenzene)을 용매로서 사용할 수 있으며, 유속은 1 mL/min로 적용할 수 있다. 상기 폴리에틸렌 시료는 각각 GPC 분석 기기 (PL-GP220)을 이용하여 부틸화 히드록실 톨루엔 (BHT, butylated hydroxytoluene) 0.0125% 포함된 트리클로로벤젠(1,2,4-Trichlorobenzene)에서 160 oC, 10 시간 동안 녹여 전처리하고, 10 mg/10mL의 농도로 조제한 다음, 200 마이크로리터(μL)의 양으로 공급할 수 있다. 폴리스티렌 표준 시편을 이용하여 형성된 검정 곡선을 이용하여 Mw 및 Mn의 값을 유도할 수 있다. 폴리스티렌 표준 시편의 중량평균 분자량은 2000 g/mol, 10000 g/mol, 30000 g/mol, 70000 g/mol, 200000 g/mol, 700000 g/mol, 2000000 g/mol, 4000000 g/mol, 10000000 g/mol의 9종을 사용할 수 있다.
또, 상기 (b) 상기 제2 폴리에틸렌 수지는, 용융 온도(Tm)가 111 ℃ 내지 113 ℃일 수 있고, 바람직하게는 111.5 ℃ 내지 112.5 ℃일 수 있다.
그리고, 상기 (b) 상기 제2 폴리에틸렌 수지는, 결정화 온도(Tc)가 95 ℃내지 97 ℃일 수 있고, 바람직하게는 95.5 ℃내지 96.5 ℃일 수 있다.
여기서, 상기 용융 온도 및 결정화 온도는 시차주사열량계(Differential Scanning Calorimeter, DSC)를 이용하여 측정한다. 구체적으로, 상기 용융 온도 및 결정화 온도는 앞서 (a) 상기 제1 폴리에틸렌 수지와 관련하여 전술한 바와 같은 방법으로 측정할 수 있으며, 좀더 상세하게는 후술되는 시험예 1을 참조할 수 있다.
구체적으로, 시차주사열량계(DSC)로서, DSC 2920 (TA instrument)를 이용하여 중합체의 용융 온도를 측정하였다. 폴리에틸렌 수지 조성물을 200 ℃까지 가열한 후 5 분 동안 유지하고, 30 ℃까지 온도를 내린 후 다시 온도를 증가시켜 DSC 곡선의 흡열 피크의 최대 지점을 Tm으로 측정한다. 이 때, 온도의 상승속도와 하강속도는 각각 10 ℃/min 이고, Tm은 두 번째 온도가 상승하는 구간에서 측정한다.
상기 (b) 제2 폴리에틸렌 수지는, 상술한 물성 중 적어도 어느 하나의 물성을 가질 수 있으며, 우수한 기계적 강도를 나타내기 위해 상술할 물성 모두를 가질 수 있다.
상기 (b) 상기 제2 폴리에틸렌 수지는, 에틸렌 호모중합체 일 수 있다.
그리고, 상기 (b) 제2 폴리에틸렌 수지는, 메탈로센 촉매 존재 하에서 제조된 것이다.
블로운 필름
상기한 물성적 특성을 갖는 폴리에틸렌 수지 조성물은 높은 가공 부하 특성을 가져 필름 제조시 우수한 가공성을 나타낼 뿐만 아니라, 우수한 투명성을 갖는다. 이에 따라, 우수한 투명성 및 가공성이 요구되는 다양한 분야에 유용하게 적용될 수 있다. 특히, 상기 폴리에틸렌 수지 조성물은 멜트 블로운 공법 등에 의해 안정적으로 블로운 필름을 형성할 수 있다.
한편, 상기 블로운 필름은 상기한 폴리에틸렌 수지 조성물을 사용하는 것을 제외하고는 통상의 필름 제조 방법에 의해 제조될 수 있다.
일례로, 상기 블로운 필름 가공시, 상기 폴리에틸렌 공중합체와 호모중합체는 압출기를 이용하여 소정의 두께, 구체적으로는 15 마이크로미터(㎛) 내지 200 마이크로미터(㎛)로 인플레이션 성형을 하여 제조될 수 있다. 이때, 상기 압출기의 압출온도는 160 oC 내지 200 oC일 수 있다. 또 블로우업 비(blow up ratio; BUR)는 3.4 이하, 보다 구체적으로는 1.5 내지 2.5일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 폴리에틸렌 블로운 필름은 상기한 폴리에틸렌 공중합체와 호모중합체 외에 이 분야에 잘 알려진 첨가제를 더 포함할 수 있다. 구체적으로 이러한 첨가제로는, 용매, 열 안정제, 산화 방지제, UV 흡수제, 광 안정화제, 금속 불활성제, 충전제, 강화제, 가소제, 윤활제, 유화제, 안료, 광학 표백제, 난연제, 대전 방지제, 발포제 등이 있다. 상기 첨가제의 종류는 특별히 제한되는 것은 아니며, 당 기술분야에 알려진 일반적인 첨가제를 사용할 수 있다.
상기한 방법으로 제조된 본 발명의 일 구현예에 따른 폴리에틸렌 블로운 필름은 확장성 가공 영역 특성 및 기계적 물성이 우수한 성능을 향상시킬 수 있다.
특히, 상기 폴리에틸렌 블로운 필름은, 상술한 바와 같이 폴리에틸렌 공중합체와 호모중합체를 소정의 범위로 최적화하여 배합함으로써, TUR(Take-up ratio)에 따른 버블 안정성이 좋고, 수지 유동 방향(Machine direction, MD)와 유동 수직 방향(Transverse direction, TD)에서 인열강도 균형, 즉, MD/TD 인열강도 균형(Tear balance) 및 낙하충격이 좋아서 식품/공업용 다운게이지(downgauge)에 적합하다.
일예로, 상기 블로운 필름은, 식품/공업용 필름 가공 영역인 블로우업 비(blow up ratio; BUR) 2.2 내지 2.5 를 X축으로 하고 및 Take-off speed가 4 m/min 내지 16 m/min를 Y축으로 하는 그래프에서, 블로우업 비(blow up ratio; BUR) 2.2 내지 2.5애서 Take-off speed가 4 m/min 내지 16 m/min에 따른 버블 안정성이 나타내는 영역의 면적이, 상기 그래프의 전체 영역 면적 대비 80% 이상, 또는 90% 이상, 또는 95% 이상, 또는 98% 이상, 또는 100%일 수 있다. 상기 버블 안정성은 180 oC 조건 하에서 필름 두께 15 ㎛ 내지 200 ㎛으로 측정할 수 있다.
구체적으로, 각 고분자 조성물의 필름 성형은 단축압출기(유진엔지니어링 Single Screw Extruder, Blown Film M/C, 50 파이, 압출기 길이/직경(L/D)의 비 = 32)를 이용하고 압출온도 130 oC 내지 180 oC 에서 25 ㎛ 내지 50 ㎛ 두께가 되도록 Take-off speed를 10 m/min에서 20 m/min로 하여 인플레이션 성형한다. 이때 다이갭(Die Gap)은 2.0 mm, 팽창비(Blown-Up Ratio)는 2.5로 한다. 이 중 BUR 2.5, 50 ㎛ 필름으로 각 물성을 측정할 수 있다.
본 발명에 따른 상기 블로운 필름은, ASTM D 1003 에 따라 헤이즈가 헤이즈가 15% 이하 또는 2% 내지 15%이고, 바람직하게는 13% 이하, 또는 12% 이하, 또는 11.5% 이하이면서, 3% 이상, 또는 5% 이상, 또는 7% 이상, 또는 8.2% 이상이다.
또한, 상기 블로운 필름의 인열강도는, 바람직하게는, ASTM D 1922에 따라 수지 유동방향(Mold direction, MD) 인열강도가 3.5 g/㎛ 내지 25 g/㎛이고, 수지 유동수직방향(transverse direction, TD) 인열강도(Elmendorf Tear)는 6 g/㎛ 내지 80 g/㎛일 수 있다.
또, 상기 블로운 필름의 수지 유동방향(Mold direction, MD) 인열강도(Elmendorf Tear)는 바람직하게는 20 g/㎛ 이하, 또는 18 g/㎛ 이하, 또는 15 g/㎛ 이하, 또는 14.5 g/㎛ 이하, 또는 12 g/㎛ 이하, 또는 11.5 g/㎛ 이하, 또는 10.4 g/㎛ 이하이면서, 혹은 3 g/㎛ 이상, 또는 3.2 g/㎛ 이상, 또는 3.5 g/㎛ 이상, 또는 3.8 g/㎛ 이상, 또는 4.3 g/㎛ 이상일 수 있다.
또, 상기 블로운 필름의 수지 유동수직방향(transverse direction, TD) 인열강도(Elmendorf Tear)는, 바람직하게는 8 g/㎛ 이상, 또는 10 g/㎛ 이상, 또는 15 g/㎛ 이상, 또는 18 g/㎛ 이상, 또는 20 g/㎛ 이상, 또는 21 g/㎛ 이상일 수 있으며, 혹은 80 g/㎛ 이하, 또는 50 g/㎛ 이하, 또는 30 g/㎛ 이하, 또는 25 g/㎛ 이하일 수 있다.
특히, 상기 블로운 필름은 TD 인열은 높게 유지하면서 MD 인열을 조절하여 특정 방향으로 easy tear 특성이 우수한 것을 특징으로 한다. 예컨대, 상기 블로운 필름의 수지 유동수직방향(transverse direction, TD)의 인열 강도와 수지 유동방향(Mold direction, MD)의 인열 강도와의 차이가 5 g/㎛ 이상, 또는 8 g/㎛ 이상, 또는 9 g/㎛ 이상, 또는 10 g/㎛ 이상, 또는 11 g/㎛ 이상, 또는 11.5 g/㎛ 이상일 수 있으며, 혹은 30 g/㎛ 이내, 또는 25 g/㎛ 이내, 또는 23 g/㎛ 이내, 또는 21 g/㎛ 이내일 수 있다. 또한, 상기 블로운 필름의 수지 유동수직방향(transverse direction, TD)의 인열 강도는, 수지 유동방향(Mold direction, MD)의 인열 강도를 기준으로 하여 1.2 내지 6.8, 또는 1.5 내지 6.5, 또는 1.8 내지 6.2, 또는 2 내지 6, 또는 2.1 내지 5.9의 범위(TD/MD)가 될 수 있다.
또, 상기 블로운 필름은, 미국재료시험학회규격 ASTM D 4833에 따라 측정한 뚫임강도(puncture strength)가 12 N 이상 또는 12 N 내지 80 N일 수 있다. 바람직하게는, 상기 낙하충격강도는 15 N 이상, 또는 17 N 이상, 또는 17.4 N 이상일 수 있으며, 혹은 60 N 이하, 또는 50 N 이하, 또는 30 N 이하일 수 있다.
또, 상기 블로운 필름의 헤이즈, 뚫임강도, 및 인열강도 등은 필름 두께 50 ㎛ 이하 또는 25 ㎛ 내지 50 ㎛, 혹은 40 ㎛ 내지 50 ㎛, 혹은 50 ㎛로 측정한 값이 될 수 있다.
또, 상기 블로운 필름의 헤이즈, 뚫임강도, 및 인열강도 등은, 폴리에틸렌 수지 조성물을 사용하여 BUR을 2.5로 고정하고, Take-off speed를 9 m/min 하여 획득한 필름으로 측정한 값이 될 수 있다.
상기 블로운 필름은 필름 가공성 및 투명도가 탁월하며, 인장강도, 신율, W임강도 등 기계적 물성이 우수한 제품으로, 농업용 필름, 라미용 필름, 제품 포장용 필름, 및 일반 공업용 블로운 필름 제조에 효과적으로 사용될 수 있다. 특히, 본 발명에 따른 블로운 필름은 Take-off speed에 따라 고속 가공 시에도 버블(bubble) 안정성이 좋으며, 가공영역이 넓고, 뚫임강도가 우수하여 경량(downgauge) 기능성 소재에 적용 가능하며, 최근 환경이슈(CO2 저감) 및 원가 절감에 우수한 효과를 얻을 수 있다. 특히, 우수한 TD 인열강도를 유지하면서 MD 인열강도만 효과적으로 조절하여 특정 방향으로 easy tear 특성이 우수한 효과를 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 폴리에틸렌은, 높은 투명도를 유지하고 우수한 가공성과 함께 인열강도, 충격강도 등 기계적 물성이 우수한 블로운 필름을 제조할 수 있는 폴리에틸렌 수지 조성물 및 이를 포함하는 블로운 필름을 제조할 수 있는 우수한 효과가 있다.
이하, 본 발명의 구현예를 하기의 실시예에서 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명의 구현예를 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
<실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3: 폴리에틸렌 수지 조성물>
먼저, 실시예 및 비교예의 폴리에틸렌 수지 조성물은 하기 표 1에 기재된 폴리에틸렌 수지들을 사용하여 제조되었다. 이들 폴리에틸렌 수지들의 중량 평균 분자량, 분자량 분포 및 밀도는 후술하는 시험예와 동일한 방법으로 측정 및 평가되었다.
PE1 PE2 PE3
제품명(제조원) SP311
(엘지화학)		 Exceed 1018
(Exxon)		 BF315
(엘지화학)
폴리머 조성 에틸렌/1-헥센 공중합체 에틸렌/1-헥센 공중합체 에틸렌 호모 중합체
MI2.16 (190 ℃, g/10min) 1.0 1.0 1.0
밀도 (g/㎤) 0.918 0.918 0.922
Mw (g/mol) 118000 116000 95600
PDI(Mw/Mn) 2.73 2.26 5.85
상기 PE1 내지 PE3의 폴리에틸렌 수지를 하기 표 2에 기재된 함량으로 혼합하여 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3의 폴리에틸렌 수지 조성물을 제조하였다.
함량(중량%)
PE1 PE2 PE3
실시예 1 90 0 10
실시예 2 70 0 30
실시예 3 0 90 10
실시예 4 0 70 30
비교예 1 100 0 76
비교예 2 0 100 0
비교예 3 0 0 100
<시험예 1: 폴리에틸렌 수지 조성물의 물성 평가>
실시예 및 비교예에서 사용된 PE1 내지 PE3와, 실시예 및 비교예에서 제조된 폴리에틸렌 수지 조성물 및 이로부터 필름을 제조하는 과정에서의 물성을 다음의 방법으로 평가하였다.
(1) 용융 지수(melt index, MI)
ASTM D 1238의 방법으로 온도 190 oC에서 각각 하중 2.16 kg, 및 5 kg의 조건 하에서 용융지수(MI2.16, MI5)를 측정하였으며, 10분 동안 용융되어 나온 중합체의 무게(g)로 나타내었다.
(2) 용융흐름지수(MFRR, Melt flow rate ratio)
용융흐름지수(MFRR, Melt flow rate ratio, MI5/MI2.16)는 MI5 용융지수(MI, 5kg 하중)를 MI2.16(MI, 2.16kg 하중)으로 나눈 비율이다.
(3) 밀도(g/cm 3 )
실시예 및 비교예에서 사용된 PE1 내지 PE3, 실시예 및 비교예에서 제조된 폴리에틸렌 수지 조성물의 밀도는 미국재료시험학회규격 ASTM D 1505 규격에 따라 측정하였다.
(4) 중량평균분자량(Mw, g/mol)및 및 분자량 분포(Mw/Mn, PDI)
실시예 및 비교예에서 사용된 PE1 내지 PE3, 실시예 및 비교예에서 제조된 폴리에틸렌 수지 조성물에 대하여 겔 투과 크로마토그래피(GPC, gel permeation chromatography, Water사 제조)를 이용하여 중량평균 분자량(Mw)과 수평균 분자량(Mn)을 측정하고, 중량평균 분자량을 수평균 분자량으로 나누어 분자량 분포(Mw/Mn, PDI, polydispersity index)를 계산하였다.
구체적으로, 겔투과 크로마토그래피(GPC) 장치로는 Waters PL-GPC220 기기를 이용하고, Polymer Laboratories PLgel MIX-B 300mm 길이 칼럼을 사용하였다. 이때 측정 온도는 160 ℃이며, 1,2,4-트리클로로벤젠(1,2,4-Trichlorobenzene)을 용매로서 사용하였으며, 유속은 1 mL/min로 하였다. 실시예 및 비교예에서 사용된 PE1 내지 PE3, 실시예 및 비교예에서 제조된 폴리에틸렌 수지 조성물의 각 샘플은 각각 GPC 분석 기기 (PL-GP220)을 이용하여 부틸화 히드록실 톨루엔 (BHT, butylated hydroxytoluene) 0.0125% 포함된 트리클로로벤젠(1,2,4-Trichlorobenzene)에서 160 oC, 10 시간 동안 녹여 전처리하고, 10 mg/10 mL의 농도로 조제한 다음, 200 μL의 양으로 공급하였다. 폴리스티렌 표준 시편을 이용하여 형성된 검정 곡선을 이용하여 Mw 및 Mn의 값을 유도하였다. 폴리스티렌 표준 시편의 중량평균 분자량은 2000 g/mol, 10000 g/mol, 30000 g/mol, 70000 g/mol, 200000 g/mol, 700000 g/mol, 2000000 g/mol, 4000000 g/mol, 10000000 g/mol의 9종을 사용하였다.
(5) 용융 온도(Tm) 및 열 함량( ΔHm)
시차주사열량계(Differential Scanning Calorimeter, DSC)를 이용하여 녹는점, 용융 온도(Tm)을 측정하였다.
구체적으로, 시차주사열량계(DSC)로서, DSC 2920 (TA instrument)를 이용하여 중합체의 용융 온도를 측정하였다. 폴리에틸렌 수지 조성물을 200 ℃까지 가열한 후 5 분 동안 유지하고, 30 ℃까지 온도를 내린 후 다시 온도를 증가시켜 DSC 곡선의 흡열 피크의 최대 지점을 Tm으로 측정하였다. 얻어진 DSC 곡선의 흡열 피크가 둘 이상 나타나는 경우, 가장 큰 흡열 피크의 최대 지점의 온도를 하기 표 3에 기재하였다. 이 때, 온도의 상승속도와 하강속도는 각각 10 ℃/min 이고, Tm은 두 번째 온도가 상승하는 구간에서 측정하였다.
또한 수지 1g을 녹이는데 필요한 열함량(ΔHm)의 경우 DSC흡열 피크의 면적으로 계산하였다(ΔH는 2nd melting curve integrate에서 얻는다).
(6) 결정화 온도(Tc)
DSC를 이용하여 상기 용융 온도와 같은 조건에서 온도를 하강시키면서 나타나는 DSC(Differential Scanning Calorimeter, TA사 제조) 곡선의 발열 피크의 최대 지점으로 나타내었다. 얻어진 DSC 곡선의 발열 피크가 둘 이상 나타나는 경우, 가장 큰 발열 피크의 최대 지점의 온도를 하기 표 3에 기재하였다. 이 때, 온도의 상승속도와 하강속도는 각각 10 ℃/min이고, Tc는 두 번째 온도가 상승하는 구간에서 측정하였다.
상기 평가된 폴리에틸렌 수지 조성물의 물성을 하기 표 3에 정리하여 나타내었다.
MI2.16
(g/10min)		 밀도
(g/cm3)		 Mw
(g/mol)		 분자량
분포		 Tm
(℃)		 Tc
(℃)		 ΔHm
(J/g)
실시예 1 1 0.919 118000 2.72 120.3 108.6 112.0
실시예 2 1 0.920 114000 2.93 119.8 106.4 106.5
실시예 3 1 0.919 116000 2.65 120.76 106.6 104.4
실시예 4 1 0.920 112000 2.66 119.9 106.0 111.2
비교예 1 1 0.918 118000 2.73 120.5 105.6 106.5
비교예 2 1 0.918 116000 2.26 120.6 106.9 112.9
비교예 3 1 0.922 95600 5.85 112.1 95.6 115.3
상기 표 3을 참조하면, 본 발명의 실시예 1 내지 4의 폴리에틸렌 수지 조성물은 LDPE Blend함량이 증가하면 저분자 및 분자량분포 증가폭이 증가하고 저분자량 SCB가 증가한다는 것을 알 수 있다.
<시험예 2: 블로운 필름의 물성 평가>
실시예 및 비교예에서 제조된 폴리에틸렌 수지 조성물을 사용하여 다음과 같은 방법으로 블로운 필름을 제조한 후, Puncture 강도 및 인열강도, 헤이즈를 측정하여 표 4에 나타내었다.
구체적으로, 폴리에틸렌 수지 조성물의 필름 성형은 단축압출기(유진엔지니어링 Single Screw Extruder, Blown Film M/C, 50 파이, L/D=32)를 이용하고 압출온도 130 oC ~ 180 oC 에서 인플레이션 성형하였다. 이때 다이갭(Die Gap)은 2.0 mm, 팽창비(Blown-Up Ratio)는 2.5에 따라 얻어진 필름으로 물성을 측정하였다.
(1) 필름의 헤이즈(Haze)
미국재료시험학회규격 ASTM D 1003에 따라, 실시예 및 비교예의 폴리에틸렌 수지 조성물을 사용하여 BUR을 2.5로 고정하고, Take-off speed를 9 m/min 하여 획득한 필름(두께: 50 ㎛)에 대하여, 필름의 헤이즈(Haze, %)를 측정하였다.
(2) 필름의 Puncture강도(N)
미국재료시험학회규격 ASTM D4833에 따라, 실시예 및 비교예의 폴리에틸렌 수지 조성물을 사용하여 BUR을 2.5로 고정하고, Take-off speed를 9 m/min 하여 획득한 필름(두께: 50 ㎛)에 대하여, 필름의 Puncture강도(N)를 측정하였다.
(3) 필름의 MD 및 TD 인열강도(Elmendorf Tear)
미국재료시험학회규격 ASTM D 1922에 따라, 실시예 및 비교예의 폴리에틸렌 수지 조성물을 사용하여 BUR을 2.5로 고정하고, Take-off speed를 9 m/min 하여 획득한 필름(두께: 50 ㎛)에 대하여, 수지 유동방향(Mold direction, MD)과 유동수직방향(transverse direction, TD) 인열강도(Elmendorf Tear, g/㎛)를 측정하였다.
헤이즈
(%)		 Puncture강도
(N)		 MD 인열강도
(g/㎛)		 TD 인열강도
(g/㎛)
실시예 1 11.5 17.4 10.4 21.9
실시예 2 9.2 17.9 4.6 21.2
실시예 3 8.4 18.9 8 23
실시예 4 7.5 20 4.3 25
비교예 1 22.9 16.8 12.4 17.7
비교예 2 20.1 17.9 11.9 15.5
비교예 3 10.2 5.3 14.7 16.5
상기 표 4에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예는 높은 필름 투명성을 유지하며 뚫임강도 등의 기계적 물성이 우수한 것을 확인하였으며, 특정의 폴리에틸렌 공중합체와 폴리에틸렌 호모 중합체를 소정의 범위로 최적화하여 배합함으로써 TD 방향 인열은 높게 유지하면서도 MD 방향의 인열이 효과적으로 조절되는 것을 알 수 있다.

Claims (10)

  1. (a) 밀도가 0.916 g/cm3 내지 0.920 g/cm3이고, 용융지수(MI2.16, 190 oC, 2.16 kg 하중)가 0.8 g/10min 내지 1.2 g/10min인 제1 폴리에틸렌 수지, 및
    (b) 밀도가 0.920 g/cm3 내지0.924 g/cm3이고, 용융지수(MI2.16, 190 oC, 2.16 kg 하중)가 0.8 g/10min 내지 1.2 g/10min인 제2 폴리에틸렌 수지를 포함하고,
    상기 (a) 상기 제1 폴리에틸렌 수지와 (b) 상기 제2 폴리에틸렌 수지는 중량 기준으로 7 : 3 내지 9 : 1의 중량비로 포함되는, 폴리에틸렌 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    (a) 상기 제1 폴리에틸렌 수지는, 에틸렌과 C4-12의 알파-올레핀의 공중합체인,
    폴리에틸렌 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    (a) 상기 제1 폴리에틸렌 수지는, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 4-메틸-1-펜텐, 1-옥텐, 1-데센, 1-도데센, 1-테트라데센, 1-헥사데센, 1-옥타데센, 및 1-에이코센으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 알파-올레핀을 포함하는,
    폴리에틸렌 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    (a) 상기 제1 폴리에틸렌 수지는, 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)인,
    폴리에틸렌 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    (a) 상기 제1 폴리에틸렌 수지는,
    용융 온도(Tm)이 119 ℃ 내지 121 ℃이고,
    결정화 온도(Tc)가 105 ℃ 내지 107 ℃이고,
    중량평균 분자량(Mw)가 115,000 g/mol 내지119,000 g/mol 이고,
    분자량분포(Mw/Mn)이 2.2내지 2.8인,
    폴리에틸렌 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    (a) 상기 제1 폴리에틸렌 수지는, 메탈로센 촉매 존재 하에서 제조된 것인,
    폴리에틸렌 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    (b) 상기 제2 폴리에틸렌 수지는, 에틸렌 호모 중합체인
    폴리에틸렌 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    (b) 상기 제2 폴리에틸렌 수지는,
    용융 온도(Tm)이 111 ℃ 내지 113 ℃이고,
    결정화 온도(Tc)가 95 ℃내지 97 ℃이고,
    중량평균 분자량(Mw)가 95000 g/mol 내지 96000 g/mol이고,
    분자량분포(Mw/Mn)이 5 내지 6 인,
    폴리에틸렌 수지 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    (b) 상기 제2 폴리에틸렌 수지는, 메탈로센 촉매 존재 하에서 제조된 것인,
    폴리에틸렌 수지 조성물.
  10. 제1항의 폴리에틸렌 수지 조성물을 포함하는, 블로운 필름.
KR1020200165108A 2020-11-30 2020-11-30 폴리에틸렌 수지 조성물 및 이를 포함하는 블로운 필름 KR20220076194A (ko)

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