KR20220072862A - 프레스 경화 방법 - Google Patents

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coating
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hydrogen barrier
atmosphere
zinc
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KR1020227014306A
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라이사 그리고리에바
플로랭 뒤미니카
브라힘 나비
파스깔 드릴레
티에리 스튀렐
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아르셀러미탈
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Abstract

본 발명은 다음의 단계들을 포함하는 프레스 경화 방법에 관한 것이다:
A. 선택적으로 아연계 또는 알루미늄계 사전-코팅으로 사전코팅된, 열처리를 위한 강 시트를 제공하는 단계,
B. 10 내지 550 nm 의 두께에 걸쳐 크롬을 포함하고 니켈을 포함하지 않는 수소 배리어 사전-코팅을 디포지션하는 단계,
C. 블랭크를 얻도록 사전코팅된 강 시트를 커팅하는 단계,
D. 1 부피% 의 산소로 이루어진 분위기의 산화력 이상이고 50 부피% 의 산소로 이루어진 분위기의 산화력 이하의 산화력을 갖고 -30 내지 +30 ℃ 의 이슬점을 갖는 분위기에서, 1 내지 12분의 체류 시간 동안 800 내지 970 ℃ 의 노 온도에서 블랭크를 열처리하는 단계,
E. 프레스 공구 내로 블랭크를 이송하는 단계,
F. 부품을 얻도록 상기 블랭크를 600 내지 830 ℃ 의 온도에서 열간-성형하는 단계,
G. 마르텐사이트계 또는 마르텐사이트-베이나이트계이거나, 부피 분율의 관점에서 적어도 75% 의 등축형 페라이트, 5 내지 20 부피% 의 마르텐사이트 및 10 부피% 이하의 양의 베이나이트로 제조된 강에서 미세조직을 얻도록 단계 E) 에서 얻어진 상기 부품을 냉각하는 단계.

Description

프레스 경화 방법
본 발명은 배리어 코팅으로 코팅된 열처리용 강 시트를 제공하는 단계를 포함하는 프레스 경화 방법에 관한 것이다. 이러한 수소 배리어 사전-코팅은 수소 흡수를 보다 잘 억제하고 지연된 파괴에 대한 저항성을 향상시킨다. 본 발명은 특히 자동차들의 제조에 특히 매우 적합하다.
프레스 경화용의 코팅된 강 시트는 때때로 "사전 코팅된" 으로 불리는데, 이러한 접두사는 사전-코팅의 성질의 변형이 스탬핑 전에 열처리 중에 발생한다는 것을 나타낸다. 하나 초과의 사전-코팅이 존재할 수 있다. 본 발명은 하나의 사전-코팅, 선택적으로 2개의 사전-코팅들을 개시한다.
특히 자동차 분야에서 소정 적용예들은 더 경량화되고 충격의 경우에 강화되는 금속 구조들을 필요로 하며, 양호한 인장도를 필요로 한다고 알려져 있다. 이를 위해, 개선된 기계적 특성들을 갖는 강들이 주로 사용되고, 그러한 강은 냉간 및 열간 스탬핑에 의해 형성된다.
그러나, 변형 후에도 높은 잔류 응력들이 남아 있기 쉽기 때문에 소정 냉간 성형 또는 열간 성형 작동 후, 지연된 파괴에 대한 민감성이 기계적 강도와 함께 증가하는 것으로 알려져 있다. 강 시트에 가능하게 존재할 수 있는 원자 수소와 조합하여, 이러한 응력들은 자체 변형 후 소정 시간 동안 발생하는 지연된 파괴, 크래킹을 초래하기 쉽다. 수소는 매트릭스/개재물 인터페이스들, 트윈 바운더리들 및 그레인 바운더리들과 같은 결정 격자 결함들 내로의 확산에 의해 점진적으로 빌드업될 수 있다. 수소가 소정 시간 후 임계 농도에 도달할 때 유해해질 수 있다는 것은 후자에서 결함들이다. 이러한 지연은 잔류 응력 분포 필드 및 수소 확산의 동역학으로부터 기인하며, 실온에서 수소 확산 계수는 낮다. 또한, 그레인 바운더리들에 국소화된 수소는 그것들의 응집을 약화시키고, 지연된 입자간 크랙들의 출현에 유리하다.
프레스 경화는 수소 흡수에 결정적이어서 지연된 파괴에 대한 민감성을 증가시킨다. 자체 열간 프레스 성형 전 가열 단계인 오스테나이트화 열처리에서 흡수가 발생할 수 있다. 강 내로의 수소의 흡수는 실제로 야금학적 상에 종속된다. 또한 고온에서 물은 상기 강 시트 표면에서 수소와 산소로 분해된다.
WO2017/187255 에서는 특히 열간 성형 전 열처리 동안 수소 흡수를 방지하는 배리어 효과를 갖는 사전-코팅이 개시되어 있다. 이러한 수소 배리어 사전-코팅은 니켈 및 크롬을 포함하고, 여기서 Ni/Cr 의 중량비는 1.5 내지 9 이다. 본 특허 출원은 불활성 분위기 또는 공기를 포함하는 분위기인 열처리 분위기를 개시한다. 모든 예들은 질소로 이루어진 분위기에서 수행된다.
WO2020/070545 에 따르면, 열간 성형 전 열처리는 수소 흡수를 더욱 감소시키도록 1 부피% 의 산소로 이루어진 분위기의 산화력 이상이고 50 부피% 의 산소로 이루어진 분위기의 산화력 이하의 산화력을 갖는 분위기, 예를 들어 -30 내지 +30 ℃ 의 이슬점을 갖는 분위기에서 행해질 수 있다.
양쪽 특허 출원들에서 오스테나이트화 열처리 동안 수소 흡수가 개선되지만, 지연된 파괴 저항성에 대해 우수한 저항성을 갖는 부품을 얻기에는 충분하지 않다. 실제로, 사전 코팅된 배리어가 수소 흡수를 감소시킬지라도, 수소 분자는 여전히 강 시트에 의해 거의 흡수되지 않는다.
본 발명의 목적은 강 시트 내에 수소 흡착이 방지되는 프레스 경화 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 목적은 열간 성형을 포함하는 상기 프레스 경화 방법에 의해 얻어질 수 있는 지연된 파괴에 대해 우수한 저항성을 갖는 부품을 사용하는 것이다.
이러한 목적은, 다음의 단계들을 포함하는 프레스 경화 방법을 제공함으로써 달성된다:
A. 선택적으로 아연계 또는 알루미늄계 사전-코팅으로 사전코팅된, 열처리를 위한 강 시트를 제공하는 단계,
B. 10 내지 550 nm 의 두께에 걸쳐 크롬을 포함하고 니켈을 포함하지 않는 수소 배리어 사전-코팅을 디포지션하는 단계,
C. 블랭크를 얻도록 사전코팅된 강 시트를 커팅하는 단계,
D. 1 부피% 의 산소로 이루어진 분위기의 산화력 이상이고 50 부피% 의 산소로 이루어진 분위기의 산화력 이하의 산화력을 갖는 분위기에서, 1 내지 12분의 체류 시간 동안 800 내지 970 ℃ 의 노 온도에서 블랭크를 열처리하는 단계로서, 상기 분위기는 -30 내지 +30 ℃ 의 이슬점을 갖는, 상기 열처리하는 단계,
E. 프레스 공구 내로 블랭크를 이송하는 단계,
F. 부품을 얻도록 상기 블랭크를 600 내지 830 ℃ 의 온도에서 열간-성형하는 단계,
G. 마르텐사이트계 또는 마르텐사이트-베이나이트계이거나, 부피 분율의 관점에서 적어도 75% 의 등축형 페라이트, 5 내지 20 부피% 의 마르텐사이트 및 10 부피% 이하의 양의 베이나이트로 제조된 강에서 미세조직을 얻도록 단계 E) 에서 얻어진 상기 부품을 냉각하는 단계.
실제로, 본 발명자들은 놀랍게도 강 시트가 크롬을 포함하고 니켈을 포함하지 않는 수소 배리어 사전-코팅으로 사전-코팅될 때 및 오스테나이트화 열처리가 상기 분위기에서 수행될 때, 사전-코팅의 이러한 배리어 효과는 강 시트 내로의 수소의 심지의 보다 많은 흡수를 방지하는 것을 추가로 개선한다는 것을 발견하였다. 오스테나이트화 열처리 동안 수소 배리어 사전-코팅의 표면 상에 선택적 산화물들의 더 얇은 층이 형성되는 질소로 이루어진 분위기와는 대조적으로, 열역학적으로 안정적인 산화물들이 낮은 운동성을 갖는 배리어 사전-코팅의 표면 상에 형성되는 것으로 여겨진다.
상기 특정 분위기에서, 크롬을 포함하고 니켈을 포함하지 않는 수소 배리어 사전-코팅은 니켈 및 크롬을 포함하는 수소 배리어 사전-코팅보다 높은 수소 흡수의 감소를 허용하는 것으로 여겨진다. 실제로, 크롬은 니켈 및 크롬에 의해 형성된 것보다 더 두꺼운 산화물 층을 형성하는 것으로 여겨진다. 임의의 이론에 구속되지 않는다면, 크롬을 포함하고 니켈을 포함하지 않는 수소 배리어 사전-코팅은 수소 배리어 사전-코팅 표면에서 물 해리를 방지할 수 있고 또한 수소 배리어 사전-코팅을 통한 수소 확산을 방지할 수 있는 것으로 여겨진다. 1 부피% 의 산소로 이루어진 분위기의 산화력 이상이고 50 부피% 의 산소로 이루어진 분위기의 산화력 이하의 산화력을 갖는 분위기에 있어서, 산화물들은 열역학적으로 안정적이고 추가로 물 해리를 억제하는 것으로 여겨진다.
본 발명에 따른 방법의 본질적인 특징 중 하나는 1 부피% 의 산소로 이루어진 분위기의 산화력 이상 및 50 부피% 의 산소로 이루어진 분위기의 산화력 이하의 산화력을 갖는 분위기를 선택하는 것으로 이루어진다.
단계 A) 에서, 사용된 강 시트는 유럽 표준 EN 10083 호에 기재된 바와 같이 열처리를 위한 강으로 제조된다. 그것은 열처리 전 또는 후에 500MPa 보다 우수한, 유리하게는 500 내지 2000MPa 의 인장 저항성을 가질 수 있다.
강 시트의 중량은 다음과 같은 것이 바람직하다: 0.03% ≤ C ≤ 0.50%; 0.3% ≤ Mn ≤ 3.0%; 0.05% ≤ Si ≤ 0.8%; 0.015% ≤ Ti ≤ 0.2%; 0.005% ≤ Al ≤ 0.1%; 0% ≤ Cr ≤ 2.50%; 0% ≤ S ≤ 0.05%; 0% ≤ P ≤ 0.1%; 0% ≤ B　≤ 0.010%; 0% ≤ Ni ≤ 2.5%; 0% ≤ Mo ≤ 0.7%; 0% ≤ Nb ≤ 0.15%; 0% ≤ N ≤ 0.015%; 0% ≤ Cu ≤ 0.15%; 0% ≤ Ca ≤ 0.01%; 0% ≤ W ≤ 0.35%, 잔부는 철 및 강의 제조로부터의 불가피한 불순물들이다.
예를 들어, 강 시트는 다음 조성을 갖는 22MnB5 이다: 0.20% ≤ C ≤ 0.25%; 0.15% ≤ Si ≤ 0.35%; 1.10% ≤ Mn ≤ 1.40%; 0% ≤ Cr ≤ 0.30%; 0% ≤ Mo ≤ 0.35%; 0% ≤ P ≤ 0.025%; 0% ≤ S ≤ 0.005%; 0.020% ≤ Ti ≤ 0.060%; 0.020% ≤ Al ≤ 0.060%; 0.002% ≤ B ≤ 0.004%, 잔부는 철 및 강의 제조로부터의 불가피한 불순물들이다.
강 시트는 다음의 조성을 갖는 Usibor®2000 일 수 있다: 0.24% ≤ C ≤ 0.38%; 0.40% ≤ Mn ≤ 3%; 0.10% ≤ Si ≤ 0.70%; 0.015% ≤ Al ≤ 0.070%; 0% ≤ Cr ≤ 2%; 0.25% ≤ Ni ≤ 2%; 0.020% ≤ Ti ≤ 0.10%; 0% ≤ Nb ≤ 0.060%; 0.0005% ≤ B ≤ 0.0040%; 0.003% ≤ N ≤ 0.010%; 0.0001% ≤ S ≤ 0.005%; 0.0001% ≤ P ≤ 0.025%; 티타늄 및 질소의 함량들은 Ti/N > 3.42 를 만족하고; 탄소 망간, 크롬 및 규소는 다음의 식을 만족한다는 것이 이해될 것이다:
Figure pct00001
조성물은 선택적으로 다음 중 하나 이상을 포함한다: 0.05% ≤ Mo ≤ 0.65%; 0.001% ≤ W ≤ 0.30%; 0.0005% ≤ Ca ≤ 0.005%, 잔부는 철 및 강 제조로부터의 불가피한 불순물들이다.
예를 들어, 강 시트는 다음의 조성을 갖는 Ductibor®500 이다: 0.040% ≤ C ≤ 0.100%; 0.80% ≤ Mn ≤ 2.00%; 0% ≤ Si ≤ 0.30%; 0% ≤ S ≤ 0.005%; 0% ≤ P ≤ 0.030%; 0.010% ≤ Al ≤ 0.070%; 0.015% ≤ Nb ≤ 0.100%; 0.030% ≤ Ti ≤ 0.080%; 0% ≤ N ≤ 0.009%; 0% ≤ Cu ≤ 0.100%; 0% ≤ Ni ≤ 0.100%; 0% ≤ Cr ≤ 0.100%; 0% ≤ Mo ≤ 0.100%; 0% ≤ Ca ≤ 0.006%, 잔부는 철 및 강 제조의 불가피한 불순물들이다.
강 시트는 예를 들어 0.7 내지 3.0mm 일 수 있는, 원하는 두께에 따라 열간 압연 및 선택적으로 냉간 압연에 의해 얻어질 수 있다.
단계 A) 에서, 강 시트는 부식 방지를 위해 아연계 또는 알루미늄계 사전-코팅에 의해 직접 토핑될 수 있다. 바람직한 실시예에서, 아연계 또는 알루미늄계 사전-코팅은 알루미늄에 기초되고, 15% 미만의 Si, 5.0% 미만의 Fe, 선택적으로 0.1 내지 8.0% 의 Mg 및 선택적으로 0.1 내지 30.0% 의 Zn 을 포함하고 잔부는 Al 이다. 예를 들어, 아연- 또는 알루미늄-계 사전-코팅은 AluSi®이다.
또 다른 바람직한 실시예에서, 아연- 또는 알루미늄계 사전-코팅은 아연에 기초되고, 6.0% 미만의 Al, 6.0% 미만의 Mg 를 포함하고, 잔부는 Zn 이다. 예를 들어, 아연- 또는 알루미늄계 사전-코팅은 다음의 생성물을 얻기 위한 아연 코팅이다: Usibor® GI.
아연계 또는 알루미늄계 사전-코팅은 또한 불순물들과 잔류 원소들, 예를 들어 최대 5.0 중량%, 바람직하게는 3.0 중량% 의 함량을 갖는 철을 포함할 수 있다.
선택적으로, 단계 A) 에서, 수소 배리어 사전-코팅은 Sr, Sb, Pb, Ti, Ca, Mn, Sn, La, Ce, Cr, Zr 또는 Bi 로부터 선택된 원소들을 포함하고, 각각의 추가의 원소의 중량 당 함량은 0.3 중량% 미만이다.
바람직한 실시예에서, 단계 A) 에서, 수소 배리어 사전-코팅은 Al, Fe, Si, Zn, 및 N 으로부터 선택된 원소들 중 적어도 하나를 포함하지 않는다. 실제로, 임의의 이론에 구속되지 않는다면, 이들 원소들 중 적어도 하나의 존재가 수소 사전-코팅의 배리어 효과를 감소시킬 위험성이 있다.
바람직하게는, 단계 A) 에서, 수소 배리어 사전-코팅은 50 중량% 또는 75 중량% 또는 90 중량% 의 Cr 로 이루어진다. 보다 바람직하게는 그것은 Cr 로 이루어지며, 즉 수소 배리어 사전-코팅은 단지 Cr 및 추가의 원소들을 포함한다.
바람직하게는, 단계 A) 에서, 단계 B) 내지 F) 전에 수소 배리어 사전-코팅 상에 추가의 사전-코팅은 디포짓팅되지 않는다.
바람직하게는, 단계 A) 에서, 수소 배리어 사전-코팅은 10 내지 90 또는 150 내지 250 nm 의 두께를 갖는다. 예를 들어, 배리어 사전-코팅의 두께는 50, 200 또는 400 nm 이다.
임의의 이론에 구속되지 않는다면, 배리어 사전-코팅이 10 nm 미만일 때, 배리어 사전-코팅이 강 시트를 충분히 커버하지 않기 때문에 수소가 강 내에 흡수될 위험이 있는 것으로 보인다. 배리어 사전-코팅이 550 nm 초과일 때, 배리어 사전-코팅이 보다 취성으로 되고 배리어 사전-코팅 취성으로 인해 수소 흡수가 시작될 위험이 있는 것으로 보인다.
사전-코팅은 당업자에게 공지된 임의의 방법, 예를 들어, 용융 아연도금 프로세스, 롤 코팅, 전기아연도금 프로세스, 물리적 기상 디포지션, 예를 들면 제트 기상 디포지션, 마그네트론 스퍼터링, 또는 전자 빔 유도 디포지션에 의해 디포짓팅될 수 있다. 바람직하게는, 수소 배리어 사전-코팅은 전자 빔 유도 디포지션 또는 롤 코팅에 의해 디포짓팅된다. 사전-코팅들의 디포지션 후에, 스킨-패스가 실현될 수 있고, 사전코팅된 강 시트를 경화시키고 그것에 후속 성형을 용이하게 하는 거칠기를 제공하는 작업을 허용한다. 탈지 및 표면 처리는 예를 들어 접착제 본딩 또는 내부식성을 개선하기 위해 적용될 수 있다.
본 발명에 따른 금속 사전-코팅으로 사전코팅된 강 시트를 제공한 후, 사전코팅된 강 시트는 블랭크를 얻도록 커팅된다. 열처리는 노에서 블랭크에 적용된다. 바람직하게는, 열처리는 800 내지 970 ℃ 의 온도에서 비보호성 분위기 또는 보호 분위기 하에서 수행된다. 보다 바람직하게는, 열처리는 일반적으로 840 내지 950 ℃, 바람직하게는 880 내지 930 ℃ 의 오스테나이트화 온도 Tm 에서 수행된다. 유리하게는, 상기 블랭크는 1 내지 12분, 바람직하게는 3 내지 9분의 체류 시간 tm 동안 유지된다. 열간 성형 전의 열처리 동안에 사전-코팅은 부식, 마멸, 마모 및 피로에 대해 높은 저항성을 갖는 합금 층을 형성한다.
바람직하게, 단계 D) 에서, 분위기는 10 부피% 의 산소로 이루어진 분위기의 산화력 이상이고, 30 부피% 의 산소로 이루어진 분위기의 산화력 이하의 산화력을 갖는다. 예를 들어, 분위기는 공기이며, 즉 약 78% 의 N2, 약 21% 의 O2 및 다른 가스, 예를 들어 희유 가스, 이산화탄소 및 메탄으로 이루어진다.
바람직하게는, 단계 D) 에서, 이슬점은 -20 내지 +20 ℃, 유리하게는 -15 ℃ 내지 +15 ℃ 이다. 실제로, 임의의 이론에 구속되지 않는다면, 이슬점이 상기 범위에 있을 때, 열역학적으로 안정적인 산화물들의 층은 열처리 동안 H2 흡착을 훨씬 더 감소시키는 것으로 여겨진다.
대기는 N2 또는 Ar, 또는 질소 또는 아르곤 및 가스 산화제들, 예를 들어 산소의 혼합물, CO 와 CO2 의 혼합물 또는 H2 및 H2O 의 혼합물로 제조될 수 있다. 불활성 가스의 첨가 없이 CO 및 CO2 의 혼합물 또는 H2O 와 H2 의 혼합물을 사용하는 것도 가능하다.
열처리 후, 그후 블랭크는 열간 성형 공구로 이송되고 600 내지 830 ℃ 의 온도에서 열간 성형된다. 열간 성형은 열간-스탬핑 또는 롤-성형일 수 있다. 바람직하게는, 블랭크는 열간 스탬핑된다. 그후 부품은 열간 성형 공구에서 또는 특정 냉각 공구로 이송된 후 냉각된다.
열간 성형 후의 최종 미세조직이 대부분 마르텐사이트를 포함하거나, 바람직하게는 마르텐사이트, 또는 마르텐사이트와 베이나이트를 포함하거나, 또는 적어도 75% 의 등축형 페라이트, 5 내지 20% 의 마르텐사이트 및 10% 이하의 양의 베이나이트로 제조되는 방식으로, 냉각 속도는 강 조성에 따라 제어된다.
따라서, 본 발명에 따른 지연된 파괴에 대한 우수한 저항성을 갖는 경화된 부품이 열간 성형에 의해 얻어진다. 선택적으로, 부품은 부식 방지 목적으로 아연- 또는 알루미늄계 사전-코팅으로 사전코팅된 강 시트를 포함한다. 바람직하게는, 부품은 크롬을 포함하고 니켈을 포함하지 않는 수소 배리어 사전-코팅 및 열역학적으로 안정적인 철, 크롬 산화물들을 포함하고 니켈 산화물들을 포함하지 않는 산화물 층으로 사전코팅된 강 시트를 포함하고, 이러한 수소 배리어 사전-코팅은 강 시트와의 확산을 통해 합금화된다.
보다 바람직하게는, 강 시트는 아연- 또는 알루미늄계 사전-코팅으로 직접 토핑되고, 이러한 아연- 또는 알루미늄계 코팅 층은 크롬을 포함하고 니켈을 포함하지 않는 수소 배리어 사전-코팅에 의해 직접 토핑된다. 수소 배리어 사전-코팅은 열역학적으로 안정적한 철, 크롬 산화물들을 포함하고 니켈 산화물들을 포함하지 않는 산화물 층을 포함한다. 수소 배리어 사전-코팅은 아연- 또는 알루미늄계 사전-코팅과의 확산에 의해 합금화되고, 아연- 또는 알루미늄계 사전-코팅은 또한 강 시트와 합금화된다. 임의의 이론에 구속되지 않는다면, 열처리 중에 강으로부터의 철이 수소 배리어 사전-코팅의 표면으로 확산되는 것으로 보인다. 단계 D) 의 분위기에 있어서, 철 및 크롬은 천천히 산화되어 강 시트 내로의 수소 흡수를 방지하는 열역학적으로 안정적인 산화물들을 형성하는 것으로 여겨진다.
바람직하게 열역학적으로 안정적인 크롬 및 철 산화물들은 각각 Cr2O3, FeO, Fe2O3 및/또는 Fe3O4 또는 그 혼합물을 포함할 수 있다.
아연에 기초한 사전-코팅이 존재하는 경우, 산화물들은 또한 ZnO 를 포함할 수 있다. 알루미늄에 기초한 사전-코팅이 존재하는 경우, 산화물은 또한 Al2O3 를 포함할 수 있다.
자동차 적용예에 대해, 인산염화 단계 후, 부품은 e-코팅 욕에 디핑된다. 일반적으로, 인산염 층의 두께는 1 내지 2 ㎛ 이고, e-코팅 층의 두께는 15 내지 25 ㎛, 바람직하게는 20 ㎛ 이하이다. 전기영동 층은 부식에 대한 추가적인 보호를 보장한다. e-코팅 단계 후에, 다른 페인트 층들, 예를 들어, 페인트의 프라이머 코트, 베이스코트 층 및 탑 코트 층이 디포짓팅될 수 있다.
부품 상에 e-코팅을 도포하기 전에, 부품은 전기영동의 접착을 보장하도록 미리 탈지 및 인산염화된다.
본 발명은 지금부터 단지 정보를 위해 실행되는 시험들에서 설명될 것이다. 그것들은 제한되지 않는다.
예들
모든 샘플들에 대해 사용된 강 시트들은 22MnB5 이다. 강의 조성은 다음과 같다: C = 0.2252%; Mn = 1.1735%; P = 0.0126%, S = 0.0009%; N = 0.0037%; Si = 0.2534%; Cu = 0.0187%; Ni = 0.0197%; Cr = 0.180%; Sn = 0.004%; Al = 0.0371%; Nb = 0.008%; Ti = 0.0382%; B = 0.0028%; Mo = 0.0017%; As = 0.0023% 및 V = 0.0284%.
일부 강 시트들은 이하 "AluSi®" 로 불리우는 부식 방지 사전-코팅인 제 1 사전-코팅으로 사전코팅된다. 이러한 사전-코팅은 9 중량% 의 규소, 3 중량% 의 철을 포함하고, 잔부는 알루미늄이다. 그것은 용융아연도금에 의해 디포짓팅된다.
일부 강 시트들은 마그네트론 스퍼터링에 의해 디포짓팅된 제 2 사전-코팅으로 코팅된다.
실시예 1: 수소 테스트:
이러한 테스트는 프레스 경화 방법의 오스테나이트화 열처리 동안 흡착된 수소의 양을 결정하는데 사용된다.
시험들은 AluSi® (25㎛) 인 제 1 사전-코팅 및 80% 의 Ni 및 20% 의 Cr 을 포함하거나 Cr로 이루어진 제 2 사전-코팅으로 사전코팅된 강 시트들이다.
사전-코팅들의 디포지션 후, 블랭크를 얻기 위해 코팅된 시험들은 커팅되었다. 그후, 블랭크들은 5 내지 10분 사이에서 변하는 체류 시간 동안 900 ℃ 의 온도에서 가열되었다. 열처리 동안의 분위기는 -15 ℃ 내지 +15 ℃ 사이의 이슬점을 갖는 공기 또는 질소였다. 블랭크들은 프레스 공구로 이송되고 오메가 형상의 부품을 얻도록 열간 스탬핑되었다. 그 후, 부품들은 마르텐사이트 변태 (martensitic transformation) 에 의한 경화를 얻도록 따뜻한 물 내에 시험들을 디핑시킴으로써 냉각되었다.
마지막으로, 열처리 동안 시험들에 의해 흡착된 수소량은 열탈착 분석기 (Thermal Desorption Analyser) 또는 TDA 를 이용한 열탈착에 의해 측정되었다. 이를 위해, 각각의 시험은 쿼츠 룸에 위치되고, 질소 유동 하에서 적외선 노에서 천천히 가열되었다. 릴리즈된 혼합 수소/질소는 누설 검출기에 의해 픽업되었고, 수소 농도는 질량 분광계에 의해 측정되었다.
결과들은 다음의 표 1 에 도시된다:
Figure pct00002
*: 본 발명에 따른 예들
본 발명에 따른 시험 4 는 비교예들에 비해 매우 낮은 양의 수소를 릴리즈한다.
열처리 및 열간 성형 후, 시험 4 의 표면이 분석되었다. 그것은 표면에 다음의 산화물들을 포함한다: Cr2O3, Fe2O3, Fe3O4 및 Al2O3.
강 시트로부터 외부 표면까지 시험 4 의 부품은 다음 층들을 포함한다:
· 10 내지 15 ㎛ 의 두께를 갖는, 강 시트로부터의 철, 알루미늄, 규소 및 다른 원소를 포함하는 상호 확산층,
· 20 내지 35 ㎛ 의 두께를 갖는, 아래 층보다 적은 양으로 강 시트로부터 알루미늄, 규소 및 철 및 다른 원소를 함유하는 합금된 층,
· 100 내지 300 nm 의 두께를 갖는, 아래 층보다 적은 철 및 많은 산화물들을 함유하는 얇은 층,
· 50 내지 150 nm의 두께를 갖는, 아래 층에 비해 가장 많은 양의 산화물, 특히 Cr 및 Al 산화물들을 함유하고, 표면 바로 아래에 위치되는, 더 얇은 층.

Claims (15)

  1. 프레스 경화 방법으로서,
    A. 선택적으로 아연계 또는 알루미늄계 사전-코팅으로 사전코팅된, 열처리를 위한 강 시트를 제공하는 단계,
    B. 10 내지 550 nm 의 두께에 걸쳐 크롬을 포함하고 니켈을 포함하지 않는 수소 배리어 사전-코팅을 디포지션하는 단계,
    C. 블랭크를 얻도록 사전코팅된 상기 강 시트를 커팅하는 단계,
    D. 1 부피% 의 산소로 이루어진 분위기의 산화력 이상이고 50 부피% 의 산소로 이루어진 분위기의 산화력 이하의 산화력을 갖고 -30 내지 +30 ℃ 의 이슬점을 갖는 분위기에서, 1 내지 12분의 체류 시간 동안 800 내지 970 ℃ 의 노 온도에서 블랭크를 열처리하는 단계,
    E. 프레스 공구 내로 상기 블랭크를 이송하는 단계,
    F. 부품을 얻도록 상기 블랭크를 600 내지 830 ℃ 의 온도에서 열간-성형하는 단계,
    G. 마르텐사이트계 또는 마르텐사이트-베이나이트계이거나, 부피 분율의 관점에서 적어도 75% 의 등축형 페라이트, 5 내지 20 부피% 의 마르텐사이트 및 10 부피% 이하의 양의 베이나이트로 제조된 강에서 미세조직을 얻도록 단계 E) 에서 얻어진 상기 부품을 냉각하는 단계를 포함하는, 프레스 경화 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    단계 B) 에서, 상기 수소 배리어 사전-코팅은 Al, Fe, Si, Zn 및 N 으로부터 선택되는 원소들 중 적어도 하나를 포함하지 않는, 프레스 경화 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    단계 A) 에서, 상기 수소 배리어 사전-코팅은 크롬으로 이루어지는, 프레스 경화 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 C) 내지 단계 G) 사이에서 상기 수소 배리어 사전-코팅의 상단에 어떠한 추가의 사전-코팅도 디포짓팅되지 않는, 프레스 경화 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 A) 에서, 상기 아연계 또는 알루미늄계 사전-코팅은 알루미늄에 기초되고, 15% 미만의 Si, 5.0% 미만의 Fe, 선택적으로 0.1 내지 8.0% 의 Mg 및 선택적으로 0.1 내지 30.0% 의 Zn 을 포함하고, 잔부는 Al 인, 프레스 경화 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 A) 에서, 상기 아연계 또는 알루미늄계 사전-코팅은 아연에 기초되고, 6.0% 미만의 Al, 6.0% 미만의 Mg 를 포함하고, 잔부는 Zn 인, 프레스 경화 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    단계 A) 의 상기 수소 배리어 사전-코팅은 물리적 기상 디포지션, 전기-아연도금 또는 롤-코팅에 의해 디포짓팅되는, 프레스 경화 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    단계 D) 에서, 상기 분위기는 10 부피% 의 산소로 이루어진 분위기의 산화력 이상이고, 30 부피% 의 산소로 이루어진 분위기의 산화력 이하의 산화력을 갖는, 프레스 경화 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    단계 D) 에서, 상기 분위기는 공기인, 프레스 경화 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    단계 D) 에서, 상기 열처리는 상기 강에서 완전한 오스테나이트 미세조직을 얻도록 840 내지 950 ℃ 의 온도에서 수행되는, 프레스 경화 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 따른 방법으로부터 얻을 수 있는 부품으로서,
    강 시트,
    크롬을 함유하고 니켈을 함유하지 않는 수소 배리어 사전-코팅을 포함하고, 상기 수소 배리어 사전-코팅은 상기 강 시트로부터 철의 확산에 의해 합금화되고 상기 강 시트로부터의 철 산화물들, 크롬 산화물들을 포함하고 수소 배리어 사전-코팅으로부터 니켈 산화물들을 포함하지 않는 산화물 층에 의해 토핑되는, 부품.
  12. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 따른 방법으로부터 얻을 수 있는 부품으로서,
    강 시트,
    아연계 사전-코팅,
    크롬을 함유하고 니켈을 함유하지 않는 수소 배리어 사전-코팅을 포함하고, 상기 수소 배리어 사전-코팅은 상기 강 시트로부터의 철의 확산, 및 아연 및 아연계 사전-코팅으로부터의 다른 원소들의 확산에 의해 합금화되고 상기 강 시트로부터의 철 산화물들, 상기 아연계 사전-코팅으로부터의 아연 산화물들, 수소 배리어 사전-코팅으로부터의 크롬 산화물들을 포함하고 니켈 산화물들을 포함하지 않는 산화물 층에 의해 토핑되는, 부품.
  13. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 따른 방법으로부터 얻을 수 있는 부품으로서,
    강 시트,
    알루미늄계 사전-코팅,
    크롬을 함유하고 니켈을 함유하지 않는 수소 배리어 사전-코팅을 포함하고, 상기 수소 배리어 사전-코팅은 상기 강 시트로부터의 철의 확산, 및 알루미늄 및 상기 알루미늄계 사전-코팅으로부터의 다른 원소들의 확산에 의해 합금화되고 강 시트로부터의 철 산화물들, 상기 알루미늄계 사전-코팅으로부터의 알루미늄 산화물, 예를 들어 Al2O3, 수소 배리어 사전-코팅으로부터의 크롬 산화물들을 포함하고 니켈 산화물들을 포함하지 않는 산화물 층에 의해 토핑되는, 부품.
  14. 제 11 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    열역학적으로 안정적인 크롬 및 철 산화물들은 각각 Cr2O3, FeO, Fe2O3 및/또는 Fe3O4 또는 그 혼합물을 포함할 수 있는, 부품.
  15. 자동차의 제조를 위해, 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 따른 방법에 따라 얻어질 수 있거나 또는 제 11 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 따른 부품의 용도.
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