KR20220062885A - 발광 소자, 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 전자 장치 - Google Patents
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Abstract
제1 전극을 형성하는 단계, 상기 제1 전극 위에 양자점을 포함하는 발광층을 형성하는 단계, 상기 발광층 위에 전자 보조층을 형성하는 단계, 그리고 상기 전자 보조층 위에 제2 전극을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 전자 보조층을 형성하는 단계는, 복수개의 금속 산화물 나노 입자들을 포함하는 전자 보조층을 형성하는 단계, 및 상기 복수개의 금속 산화물 나노 입자들과 하이드록시기(OH)를 포함하는 염기(base)를 접촉시키는 단계를 포함하는, 발광 소자의 제조 방법을 제공한다.
Description
발광 소자, 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 표시 장치에 관한 것이다.
양자점은 대략 10 nm 이하의 직경을 갖는 반도체 물질의 나노 결정으로서 양자제한(quantum confinement) 효과를 나타내는 물질이다. 상기 양자점은 통상의 형광체보다 강한 빛을 좁은 파장대에서 발생시킨다. 상기 양자점의 발광은 전도대에서 가전자대로 들뜬 상태의 전자가 전이하면서 발생되는데 같은 물질의 경우에도 입자 크기에 따라 파장이 달라지는 특성을 나타낸다. 상기 양자점의 크기가 작아질수록 짧은 파장의 빛을 발광하기 때문에 크기를 조절하여 원하는 파장 영역의 빛을 얻을 수 있다.
즉, 상기 양자점을 포함하는 발광층과, 이를 적용한 각종 발광 소자는 일반적으로 인광 및/또는 형광 물질을 포함하는 발광층을 사용하는 유기 발광 소자 대비 제조 비용이 낮고, 다른 색의 빛을 방출시키기 위해 발광층에 다른 유기 물질을 사용할 필요 없이 양자점의 크기를 달리함으로써 원하는 색을 방출시킬 수 있다.
상기 양자점을 포함하는 발광층의 발광 효율은 양자점의 양자 효율, 전하 캐리어 밸런스, 광 추출 효율, 누설 전류 등에 의해 결정된다. 즉, 상기 발광층의 발광 효율 향상을 위해서는, 여기자(exciton)들을 발광층에 구속(confinement)시키도록 조절하거나, 양자점에 정공과 전자들이 원활하게 수송되도록 조절하거나, 누설 전류를 방지하는 등의 방법을 들 수 있다.
일 구현예는 전자 수송층의 나노 입자 결함에 의하여 누설 전류가 높아지고, 이에 따라 소자 효율이 저하되며, 양자점을 포함하는 발광층과 전자 수송층의 계면에서 잔여 유기물에 의한 전자 이동도 저하(휘도 저하) 및 charging 현상에 의한 소자 열화(수명 감소)를 해결할 수 있는 발광 소자를 제공한다.
다른 구현예는 상기 발광 소자의 제조 방법을 제공한다.
또 다른 구현예는 상기 발광 소자를 포함하는 표시 장치를 제공한다.
일 구현예에 따르면, 제1 전극을 형성하는 단계, 상기 제1 전극 위에 양자점을 포함하는 발광층을 형성하는 단계, 상기 발광층 위에 전자 보조층을 형성하는 단계, 그리고 상기 전자 보조층 위에 제2 전극을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 전자 보조층을 형성하는 단계는, 복수개의 금속 산화물 나노 입자들을 포함하는 전자 보조층을 형성하는 단계, 및 상기 복수개의 금속 산화물 나노 입자들과 하이드록시기(OH)를 포함하는 염기(base)를 접촉시키는 단계를 포함하는, 발광 소자의 제조 방법을 제공한다.
상기 하이드록시기를 포함하는 염기는 알칼리금속하이드록사이드, 알킬암모늄하이드록사이드, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 알칼리금속하이드록사이드는 LiOH, NaOH, KOH, RbOH, CsOH, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 알킬암모늄하이드록사이드는 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(TMAH), 테트라에틸암모늄 하이드록사이드(TEAH), 테트라프로필암모늄 하이드록사이드(TPAH), 테트라부틸암모늄 하이드록사이드(TBAH), 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 복수개의 금속 산화물 나노 입자들과 하이드록시기를 포함하는 염기를 접촉시키는 단계는, 상기 하이드록시기를 포함하는 염기를 용매에 용해시켜 용액을 준비하고, 상기 용액을 상기 전자 보조층 위로 코팅하거나, 또는 상기 전자 보조층을 상기 용액에 침지시키는 것을 포함할 수 있다.
상기 용매는 물, 아세톤, 알코올, 에테르, 에틸아세테이트(ethyl acetate), 디메틸설폭사이드(dimethylsulfoxide, DMSO), 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 용액에서 상기 하이드록시기를 포함하는 염기의 농도는 0.1 M 이하일 수 있다.
상기 하이드록시기를 포함하는 염기는 분자량이 200 g/mol 이하이고, pKb가 10 이하일 수 있다.
상기 전자 보조층을 형성하는 단계는, 상기 복수개의 금속 산화물 나노 입자들과 하이드록시기를 포함하는 염기를 접촉시킨 후, 상기 전자 보조층을 0 ℃ 내지 50 ℃에서 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
다른 구현예에 따르면, 서로 마주보는 제1 전극과 제2 전극, 상기 제1 전극과 상기 제2 전극 사이에 위치하고 양자점을 포함하는 발광층, 그리고 상기 발광층과 상기 제2 전극 사이에 위치하고, 금속 산화물 나노 입자를 포함하는 전자 보조층을 포함하고, 상기 전자 보조층은 하기 수학식 1에서 얻어지는 RC-O/C=O가 0.91 초과인, 발광 소자를 제공한다.
[수학식 1]
RC-O/C=O = IC-O / IC=O
상기 수학식 1에서, 상기 IC-O은 적외선 분광(Infrared spectroscopy, IR) 스펙트럼에서 C-O기 특성 피크 강도(intensity)이고, 상기 IC=O은 적외선 분광 스펙트럼에서 C=O기 특성 피크 강도이다.
상기 전자 보조층의 상기 금속 산화물 나노 입자는 하이드록시기(OH)를 포함하는 염기(base)로 표면 처리(surface treated)된 것일 수 있다.
상기 전자 보조층은 하기 수학식 2에서 얻어지는 RN-CH3/C=O가 0.45 이상일 수 있다.
[수학식 2]
RN-CH3/C=O = IN-CH3 / IC=O
상기 수학식 2에서, 상기 IN-CH3은 적외선 분광 스펙트럼에서 N-CH3기 특성 피크 강도이고, 상기 IC=O은 적외선 분광 스펙트럼에서 C=O기 특성 피크 강도이다.
상기 전자 보조층은 하기 수학식 3에서 얻어지는 RN-CH3/C-O가 0.50 이상일 수 있다.
[수학식 3]
RN-CH3/C-O = IN-CH3 / IC-O
상기 수학식 3에서, 상기 IN-CH3은 적외선 분광 스펙트럼에서 N-CH3기 특성 피크 강도이고, 상기 IC-O은 적외선 분광 스펙트럼에서 C-O기 특성 피크 강도이다.
상기 전자 보조층은 상기 금속 산화물 나노 입자의 전체 금속 원자에 대한 탄소 원자의 몰 비율이 1.3 이하일 수 있다.
상기 전자 보조층은 하기 수학식 4를 만족하는 금속 산화물 나노 입자를 포함할 수 있다.
[수학식 4]
D < Radius1 + Radius2
상기 수학식 4에서, 상기 D는 서로 인접하는 제1 금속 산화물 나노 입자와 제2 금속 산화물 나노 입자의 중심과 중심 사이의 거리이고, 상기 Radius1 및 Radius2는 각각 상기 제1 금속 산화물 나노 입자와 상기 제2 금속 산화물 나노 입자의 반지름이다.
상기 전자 보조층의 전기 전도도는 6.5E-8 S/cm 초과일 수 있다.
상기 금속 산화물은 Zn, Mg, Ca, Zr, W, Li, Ti, Y, Al, 또는 이들의 조합을 포함하는 금속의 산화물일 수 있다.
상기 금속 산화물은 하기 화학식 1로 표현될 수 있다.
[화학식 1]
Zn1-x MxO
상기 화학식 1에서, 상기 M은 Mg, Ca, Zr, W, Li, Ti, Y, Al, 또는 이들의 조합이고, 0 ≤ x ≤ 0.5 이다.
상기 금속 산화물 나노 입자의 평균 입자 크기는 1 nm 내지 100 nm일 수 있다.
상기 전자 보조층은 상기 금속 산화물 나노 입자의 표면에 부착된 유기 리간드를 더 포함할 수 있다.
상기 유기 리간드는 카복실레이트 잔기를 포함할 수 있다.
상기 유기 리간드는 아세테이트 잔기, 프로피오네이트 잔기, 아크릴레이트 잔기, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 발광 소자는 상기 제1 전극과 발광층 사이에 정공 주입층(hole injecting layer, HIL), 정공 수송층(hole transporting layer, HTL), 전자 차단층(electron blocking layer, EBL), 또는 이들의 조합을 포함하는 정공 보조층을 더 포함할 수 있다.
또 다른 구현예에 따르면, 상기 발광 소자를 포함하는 전자 장치를 제공한다.
상기 전자 장치는 표시 장치, 센서, 광검출기 광전변환소자, 레이저, 또는 선형 광학장치일 수 있다.
일 구현예에 따른 발광 소자는 전자 수송층의 정공 누설전류 감소로 인하여 구동 전압 당김 및 소자 효율이 증가하고, 전자 수송층의 정공 블록킹(hole blocking)이 효과적인 동시에 전자 이동도가 증가하여 소자 휘도가 상승하고, 양자점을 포함하는 발광층과 전자 수송층의 계면 charging이 해소되어 열화가 감소되고, 수명이 증가한다.
도 1은 일 구현예에 따른 발광 소자를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 2는 하이드록시기를 포함하는 염기로 표면 처리된 금속 산화물 나노 입자를 개략적으로 나타낸 그림이다.
도 3은 전자 보조층이 포함하는 서로 인접한 금속 산화물 나노 입자들을 개략적으로 나타낸 그림이다.
도 4는 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 발광 소자의 전류밀도, 휘도에 따른 외부 양자 효율, 전압에 따른 휘도, 휘도 수명, 및 수명 구동 전압을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5는 실시예 1, 비교예 1, 및 비교예 2에서 제조된 발광 소자의 광발광(photoluminescence: PL) 스펙트럼이다.
도 6은 실시예 1, 비교예 1, 및 비교예 2에서 제조된 발광 소자의 UV 흡수 스펙트럼이다.
도 7은 실시예 3, 실시예 4, 및 비교예 1에서 제조된 발광 소자의 전류밀도, 휘도에 따른 외부 양자 효율, 전압에 따른 휘도, 휘도 수명, 및 수명 구동 전압을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 8은 실시예 1, 실시예 2, 실시예 5, 비교예 1, 및 비교예 2에서 제조된 발광 소자의 전자 보조층에 대한 적외선 분광 스펙트럼이다.
도 2는 하이드록시기를 포함하는 염기로 표면 처리된 금속 산화물 나노 입자를 개략적으로 나타낸 그림이다.
도 3은 전자 보조층이 포함하는 서로 인접한 금속 산화물 나노 입자들을 개략적으로 나타낸 그림이다.
도 4는 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 발광 소자의 전류밀도, 휘도에 따른 외부 양자 효율, 전압에 따른 휘도, 휘도 수명, 및 수명 구동 전압을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5는 실시예 1, 비교예 1, 및 비교예 2에서 제조된 발광 소자의 광발광(photoluminescence: PL) 스펙트럼이다.
도 6은 실시예 1, 비교예 1, 및 비교예 2에서 제조된 발광 소자의 UV 흡수 스펙트럼이다.
도 7은 실시예 3, 실시예 4, 및 비교예 1에서 제조된 발광 소자의 전류밀도, 휘도에 따른 외부 양자 효율, 전압에 따른 휘도, 휘도 수명, 및 수명 구동 전압을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 8은 실시예 1, 실시예 2, 실시예 5, 비교예 1, 및 비교예 2에서 제조된 발광 소자의 전자 보조층에 대한 적외선 분광 스펙트럼이다.
이후 설명하는 기술의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 구현예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 구현되는 형태는 이하에서 개시되는 구현예들에 한정되는 것이 아니라 할 수 있다. 다른 정의가 없다면 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않은 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다. 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
본 명세서에서, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
본 명세서에서, "치환"이란, 화합물 또는 해당 잔기가, 수소 대신, C1 내지 C30의 알킬기, C2 내지 C30의 알키닐기, C6 내지 C30의 아릴기, C7 내지 C30의 알킬아릴기, C1 내지 C30의 알콕시기, C1 내지 C30의 헤테로알킬기, C3 내지 C30의 헤테로알킬아릴기, C3 내지 C30의 사이클로알킬기, C3 내지 C15의 사이클로알케닐기, C6 내지 C30의 사이클로알키닐기, C2 내지 C30의 헤테로사이클로알킬기, 할로겐(-F, -Cl, -Br 또는 -I), 히드록시기(-OH), 니트로기(-NO2), 시아노기(-CN), 아미노기(-NRR' 여기서 R과 R'은 서로 독립적으로 수소 또는 C1 내지 C6 알킬기임), 아지도기(-N3), 아미디노기(-C(=NH)NH2)), 히드라지노기(-NHNH2), 히드라조노기(=N(NH2)), 알데히드기(-C(=O)H), 카르바모일기(carbamoyl group, -C(O)NH2), 티올기(-SH), 에스테르기(-C(=O)OR, 여기서 R은 C1 내지 C6 알킬기 또는 C6 내지 C12 아릴기임), 카르복실기(-COOH) 또는 그것의 염(-C(=O)OM, 여기서 M은 유기 또는 무기 양이온임), 술폰산기(-SO3H) 또는 그것의 염(-SO3M, 여기서 M은 유기 또는 무기 양이온임), 인산기(-PO3H2) 또는 그것의 염(-PO3MH 또는 -PO3M2, 여기서 M은 유기 또는 무기 양이온임) 및 이들의 조합에서 선택된 치환기로 치환된 것을 의미한다.
본 명세서에서, "헤테로"라 함은, N, O, S, Si, P 또는 이들의 조합일 수 있는 1 개 내지 3 개의 헤테로 원자를 포함하는 것을 말한다.
본 명세서에서, "족"이라 함은 주기율표 상의 족(group)을 말한다.
여기서, "I족"은 IA족 및 IB족을 포함할 수 있으며, Li, Na, K, Rb, Cs을 포함하나 이에 제한되지 않는다.
"II족"은 IIA족 및 IIB족을 포함할 수 있으며, II족 금속의 예는 Cd, Zn, Hg 및 Mg을 포함하나 이에 제한되지 않는다.
"III족"은 IIIA족 및 IIIB족을 포함할 수 있으며, III족 금속의 예들은 Al, In, Ga, 및 Tl을 포함하나 이에 제한되지 않는다.
"IV족"은 IVA족 및 IVB족을 포함할 수 있으며, IV족 금속의 예들은 Si, Ge, Sn을 포함할 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 본 명세서에서, "금속"이라는 용어는 Si 와 같은 준금속도 포함할 수 있다.
"V족"은 VA족을 포함하며 질소, 인, 비소, 안티몬, 및 비스무스를 포함하나 이에 제한되지 않는다.
"VI족"은 VIA족을 포함하며 황, 셀레늄, 텔루리움을 포함하나 이에 제한되지 않는다.
이하 도면을 참고하여 일 구현예에 따른 발광 소자를 설명한다. 도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다.
이하 도면을 참고하여 일 구현예에 따른 발광 소자를 설명한다.
도 1은 일 구현예에 따른 발광 소자를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 1을 참고하면, 일 구현예에 따른 발광 소자(10)는 서로 마주하는 제1 전극(11)과 제2 전극(15), 제1 전극(11)과 제2 전극(15) 사이에 위치하고 양자점을 포함하는 발광층(13), 그리고 제2 전극(15)과 발광층(13) 사이에 위치하는 전자 보조층(14)을 포함한다. 또한, 선택적으로 상기 발광 소자(10)는 상기 제1 전극(11)과 발광층(13) 사이에 위치하는 정공 보조층(12)을 더 포함할 수 있다.
기판(도시하지 않음)은 제1 전극(11) 측에 배치될 수도 있고 제2 전극(15) 측에 배치될 수 있다. 일 예로, 상기 기판은, 제1 전극(11) 측에 배치될 수 있다. 상기 기판은 절연 재료를 포함하는 기판(예컨대, 절연성 투명 기판)일 수 있다. 상기 기판은, 유리; 폴리에스테르(예컨대, 폴리에티렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN)), 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트, 폴리이미드, 폴리아미드이미드 등과 같은 다양한 폴리머; 폴리실록산(예컨대, PDMS); Al2O3, ZnO 등의 무기 재료; 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 상기 기판은 실리콘웨이퍼 등으로 만들어질 수 있다. 여기서 투명이라 함은, 소정의 파장의 광(예컨대, 양자점으로부터 방출된 광)에 대한 투과율이 85% 이상, 예컨대, 88% 이상, 90% 이상, 95% 이상, 97% 이상, 또는 99% 이상인 것을 의미한다. 상기 기판의 두께는, 기판 재료 등을 고려하여 적절히 선택할 수 있으며 특별히 제한되지 않는다. 상기 투명 기판은 유연성일 수 있다. 상기 기판은 생략될 수 있다.
상기 제1 전극(11)과 제2 전극(15) 중 어느 하나는 애노드(anode)이고 다른 하나는 캐소드(cathode)이다. 일 예로, 상기 제1 전극(11)은 애노드일 수 있고 상기 제2 전극(15)은 캐소드일 수 있다.
상기 제1 전극(11)은 도전체로 만들어질 수 있으며, 예컨대 금속, 도전성 금속 산화물 또는 이들의 조합으로 만들어질 수 있다. 상기 제1 전극(11)은 예컨대 니켈, 백금, 바나듐, 크롬, 구리, 아연, 금과 같은 금속 또는 이들의 합금; 아연산화물, 인듐산화물, 주석산화물, 인듐주석산화물(ITO), 인듐아연산화물(IZO) 또는 불소 도핑된 주석 산화물과 같은 도전성 금속 산화물; 또는 ZnO와 Al 또는 SnO2와 Sb와 같은 금속과 산화물의 조합 등으로 만들어질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 일 예로, 상기 제1 전극(11)은 투명한 도전성 금속 산화물, 예컨대, 인듐주석산화물(ITO)을 포함할 수 있다.
상기 제2 전극(15)은 도전체로 만들어질 수 있으며, 예컨대 금속, 도전성 금속 산화물 및/또는 도전성 고분자로 만들어질 수 있다. 상기 제2 전극(15)은 예컨대 알루미늄, 마그네슘, 칼슘, 나트륨, 칼륨, 타이타늄, 인듐, 이트륨, 리튬, 가돌리늄, 은, 주석, 납, 세슘, 바륨 등과 같은 금속 또는 이들의 합금; LiF/Al, LiO2/Al, Liq/Al, LiF/Ca 및 BaF2/Ca과 같은 다층 구조 물질을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 도전성 금속 산화물은 전술한 바와 같다.
상기 제1 전극(11)과 제2 전극(15) 중 적어도 하나는 투광 전극일 수 있으며, 상기 투광 전극은 예컨대 아연산화물, 인듐산화물, 주석산화물, 인듐주석산화물(ITO), 인듐아연산화물(IZO) 또는 불소 도핑된 주석 산화물과 같은 도전성 금속 산화물, 또는 얇은 두께의 단일층 또는 복수층의 금속 박막으로 만들어질 수 있다. 상기 제1 전극(11)과 제2 전극(15) 중 어느 하나가 불투광 전극인 경우 예컨대 알루미늄(Al), 은(Ag) 또는 금(Au)과 같은 불투명 도전체로 만들어질 수 있다.
상기 제1 전극(11) 및/또는 제2 전극(15)의 두께는 특별히 한정되지 않으며, 소자 효율을 고려하여 적절히 선택할 수 있다. 예를 들어, 전극의 두께는, 5 nm 이상, 예컨대, 50 nm 이상일 수 있다. 예를 들어, 전극의 두께는 100 ㎛ 이하, 예컨대, 10 ㎛ 이하, 또는 1 ㎛ 이하, 900 nm 이하, 500 nm 이하, 또는 100 nm 이하일 수 있다.
상기 발광층(13)은 복수개의 양자점들을 포함한다. 상기 양자점(이하, '반도체 나노결정'라고도 함)은, II-VI족 화합물, III-V족 화합물, IV-VI족 화합물, IV족 원소 또는 화합물, I-III-VI족 화합물, I-II-IV-VI족 화합물 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 II-VI족 화합물은 CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, ZnO, HgS, HgSe, HgTe, MgSe, MgS 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HgZnTe, MgZnSe, MgZnS 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 HgZnTeS, CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe, HgZnSTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 상기 II-VI족 화합물은 III족 금속을 더 포함할 수도 있다. 상기 III-V족 화합물은 GaN, GaP, GaAs, GaSb, AlN, AlP, AlAs, AlSb, InN, InP, InAs, InSb 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, AlNP, AlNAs, AlNSb, AlPAs, AlPSb, InNP, InNAs, InNSb, InPAs, InPSb, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 GaAlNP, GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, InAlPSb, InZnP, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 상기 III-V족 화합물은 II족 금속을 더 포함할 수도 있다(예컨대, InZnP). 상기 IV-VI족 화합물은 SnS, SnSe, SnTe, PbS, PbSe, PbTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물; SnSeS, SnSeTe, SnSTe, PbSeS, PbSeTe, PbSTe, SnPbS, SnPbSe, SnPbTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 삼원소 화합물; 및 SnPbSSe, SnPbSeTe, SnPbSTe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 사원소 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다. 상기 I족-III족-VI족 화합물의 예는, CuInSe2, CuInS2, CuInGaSe, 및 CuInGaS를 포함하나 이에 제한되지 않는다. 상기 I-II-IV-VI족 화합물의 예는 CuZnSnSe, 및 CuZnSnS를 포함하나 이에 제한되지 않는다. 상기 IV족 원소 또는 화합물은 Si, Ge 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 단원소; 및 SiC, SiGe 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 이원소 화합물로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
일 예로, 상기 양자점은, 카드뮴을 포함하지 않을 수 있다. 상기 양자점은 인듐 및 인을 포함한 III-V족 화합물 기반의 반도체 나노결정을 포함할 수 있다. 상기 III-V족 화합물은 아연을 더 포함할 수 있다. 상기 양자점은, 칼코겐 원소(예컨대, 황, 셀레늄, 텔루리움, 또는 이들의 조합) 및 아연을 포함한 II-VI족 화합물 기반의 반도체 나노결정을 포함할 수 있다.
상기 양자점에서, 전술한 이원소 화합물, 삼원소 화합물 및/또는 사원소 화합물은 균일한 농도로 입자 내에 존재하거나, 농도 분포가 부분적으로 다른 상태로 나누어져 동일 입자 내에 존재하는 것일 수 있다. 상기 반도체 나노결정은, 제1 반도체 나노결정(코어)이 동일/상이한 조성의 제2 반도체 나노결정(쉘)을 둘러싸는 코어/쉘 구조를 가질 수도 있다. 일 예로, 상기 양자점은, InP, InZnP, ZnSe, ZnSeTe, 또는 이들의 조합을 포함하는 코어와, 상기 코어와 상이한 조성을 가지고, InP, InZnP, ZnSe, ZnS, ZnSeTe, ZnSeS, 또는 이들의 조합을 포함하는 쉘 (또는 다층쉘)을 포함할 수 있다.
상기 코어와 쉘의 계면은 쉘에 존재하는 원소의 농도가 중심으로 갈수록 낮아지는 농도 구배(gradient)를 가질 수 있다. 또한, 상기 반도체 나노결정은 하나의 반도체 나노결정 코어와 이를 둘러싸는 다층의 쉘을 포함하는 구조를 가질 수도 있다. 이때 다층의 쉘 구조는 2층 이상의 쉘 구조를 가지는 것으로 각각의 층은 단일 조성 또는 합금 또는 농도 구배를 가질 수 있다.
상기 양자점은, 상기 쉘의 물질과 코어 물질이 서로 다른 에너지 밴드갭을 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 쉘 물질의 에너지 밴드갭은 코어 물질보다 더 클 수 있다. 또는, 상기 쉘 물질의 에너지 밴드갭은 코어물질보다 더 작을 수 있다. 상기 양자점은 다층의 쉘을 가질 수 있다. 상기 다층의 쉘에서 바깥쪽 층의 에너지 밴드갭이 안쪽층(즉, 코어에 가까운 층)의 에너지 밴드갭보다 더 클 수 있다. 상기 다층의 쉘에서 바깥쪽 층의 에너지 밴드갭이 안쪽층의 에너지 밴드갭보다 더 작을 수도 있다.
상기 양자점은, 조성 및 크기를 조절하여 흡수/발광 파장을 조절할 수 있다. 상기 양자점의 최대 발광 피크 파장은, 자외선 내지 적외선 파장 또는 그 이상의 파장 범위를 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 양자점의 최대 발광 피크 파장은, 300 nm 이상, 예컨대, 500 nm 이상, 510 nm 이상, 520 nm 이상, 530 nm 이상, 540 nm 이상, 550 nm 이상, 560 nm 이상, 570 nm 이상, 580 nm 이상, 590 nm 이상, 600 nm 이상, 또는 610 nm 이상일 수 있다. 상기 양자점의 최대 발광 파장은, 800 nm 이하, 예컨대, 650 nm 이하, 640 nm 이하, 630 nm 이하, 620 nm 이하, 610 nm 이하, 600 nm 이하, 590 nm 이하, 580 nm 이하, 570 nm 이하, 560 nm 이하, 550 nm 이하, 또는 540 nm 이하의 범위에 있을 수 있다. 상기 양자점의 최대 발광 파장은 500 nm 내지 650 nm 의 범위에 있을 수 있다. 상기 양자점의 최대 발광 파장은 500 nm 내지 540 nm 의 범위에 있을 수 있다. 상기 양자점의 최대 발광 파장은 610 nm 내지 640 nm 의 범위에 있을 수 있다.
상기 양자점은 약 10% 이상, 예컨대, 약 30% 이상, 약 50% 이상, 약 60% 이상, 약 70% 이상, 약 90% 이상, 또는 심지어 100%의 양자효율(quantum efficiency)을 가질 수 있다. 상기 양자점은 비교적 좁은 스펙트럼을 가질 수 있다. 상기 양자점은 예를 들어, 약 50 nm 이하, 예를 들어 약 45 nm 이하, 약 40 nm 이하, 또는 약 30 nm 이하의 발광파장 스펙트럼의 반치폭을 가질 수 있다.
상기 양자점은 약 1 nm 내지 약 100 nm 이하의 입자 크기(예컨대, 직경 또는 입자를 가로지르는 직선의 최장 길이)를 가질 수 있다. 상기 양자점은, 약 1 nm 내지 약 20 nm, 예컨대, 2 nm 이상, 3 nm 이상, 또는 4 nm 이상 및 50 nm 이하, 40 nm 이하, 30 nm 이하, 20 nm 이하, 15 nm 이하, 예컨대, 10 nm 이하의 크기를 가질 수 있다. 상기 양자점의 형상은 특별히 제한되지 않는다. 예컨대, 상기 양자점의 형상은, 구, 다면체, 피라미드, 멀티포드, 정방형, 직육면체, 나노튜브, 나노로드, 나노와이어, 나노시트, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
본 명세서에서, 입자 크기(예컨대, 금속 산화물 입자 및 양자점 입자)는 전자 현미경 분석으로부터 얻어지는 이미지(2차원 이미지)를 사용하여 상용화된 이미지 분석 프로그램(예컨대, image J)으로부터 얻을 수 있다. 상기 평균은, mean, mode, 또는 median 일 수 있다.
상기 양자점은 상업적으로 입수 가능하거나 적절히 합성될 수 있다. 상기 양자점은 콜로이드 합성 시 입자 크기를 비교적 자유롭게 조절할 수 있고 입자 크기도 균일하게 조절할 수 있다.
상기 양자점은, 예컨대, 소수성 잔기를 가지는 유기 리간드를 포함할 수 있다. 상기 유기 리간드 잔기는 상기 양자점의 표면에 결합될 수 있다. 상기 유기 리간드는, RCOOH, RNH2, R2NH, R3N, RSH, R3PO, R3P, ROH, RCOOR, RPO(OH)2, RHPOOH, R2POOH, 또는 이들의 조합을 포함하며, 여기서, R은 각각 독립적으로 C3(또는 C5) 내지 C24의 알킬, 알케닐 등 C3(또는 C5) 내지 C24의 치환 또는 비치환의 지방족 탄화수소기, C6 내지 C20의 아릴기 등 C6 내지 C20의 치환 또는 비치환의 방향족 탄화수소기, 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 유기 리간드의 예는, 메탄 티올, 에탄 티올, 프로판 티올, 부탄 티올, 펜탄 티올, 헥산 티올, 옥탄 티올, 도데칸 티올, 헥사데칸 티올, 옥타데칸 티올, 벤질 티올 등의 티올 화합물; 메탄 아민, 에탄 아민, 프로판 아민, 부탄 아민, 펜틸 아민, 헥실 아민, 옥틸 아민, 노닐아민, 데실아민, 도데실 아민, 헥사데실 아민, 옥타데실 아민, 디메틸 아민, 디에틸 아민, 디프로필 아민, 트리부틸아민, 트리옥틸아민, 등의 아민류; 메탄산, 에탄산, 프로판산, 부탄산, 펜탄산, 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 도데칸산, 헥사데칸산, 옥타데칸산, 올레인산(oleic acid), 벤조산 등의 카르복시산 화합물; 메틸 포스핀, 에틸 포스핀, 프로필 포스핀, 부틸 포스핀, 펜틸 포스핀, 옥틸포스핀, 디옥틸 포스핀, 트리부틸포스핀, 트리옥틸포스핀, 등의 포스핀 화합물; 메틸 포스핀 옥사이드, 에틸 포스핀 옥사이드, 프로필 포스핀 옥사이드, 부틸 포스핀 옥사이드 펜틸 포스핀옥사이드, 트리부틸포스핀옥사이드, 옥틸포스핀 옥사이드, 디옥틸 포스핀옥사이드, 트리옥틸포스핀옥사이드등의 포스핀 화합물 또는 그의 옥사이드 화합물; 다이 페닐 포스핀, 트리 페닐 포스핀 화합물 또는 그의 옥사이드 화합물; 헥실포스핀산, 옥틸포스핀산, 도데칸포스핀산, 테트라데칸포스핀산, 헥사데칸포스핀산, 옥타데칸포스핀산 등 C5 내지 C20의 알킬 포스핀산, C5 내지 C20의 알킬 포스폰산; 등을 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 양자점은, 상기 소수성 유기 리간드를 단독으로 또는 1종 이상의 혼합물로 포함할 수 있다. 상기 소수성 유기 리간드는 예컨대, 아크릴레이트기, 메타크릴레이트기 등의 광중합성 잔기를 포함하지 않을 수 있다.
일 예로, 상기 발광층(13)은 상기 양자점들의 모노레이어를 포함할 수 있다. 또는, 상기 발광층(13)은 상기 양자점들의 모노레이어를 1층 이상, 예컨대, 2 층 이상, 3 층 이상, 또는 4 층 이상 및 20 층 이하, 10 층 이하, 9 층 이하, 8 층 이하, 7 층 이하, 또는 6 층 이하로 포함할 수 있다. 상기 발광층(13)은 5 nm 이상, 예컨대, 10 nm 이상, 20 nm 이상, 또는 30 nm 이상 및 200 nm 이하, 예컨대, 150 nm 이하, 100 nm 이하, 90 nm 이하, 80 nm 이하, 70 nm 이하, 60 nm 이하, 또는 50 nm 이하의 두께를 가질 수 있다. 상기 발광층(13)은, 예컨대 약 10 nm 내지 150 nm, 예컨대 약 10 nm 내지 100 nm, 예컨대 약 10 nm 내지 50 nm의 두께를 가질 수 있다.
상기 발광층(13)은 약 5.4 eV 이상, 약 5.6 eV 이상, 약 5.7 eV 이상, 약 5.8 eV 이상, 약 5.9 eV 이상, 또는 약 6.0 eV 이상의 HOMO 에너지 준위를 가질 수 있다. 상기 발광층(13)의 HOMO 에너지 준위는 7.0 eV 이하, 6.8 eV 이하, 6.7 eV 이하, 6.5 eV 이하, 6.3 eV 이하 또는 6.2 eV 이하의 HOMO 에너지 준위를 가질 수 있다. 일 예로, 상기 발광층(13)은 5.6 eV 내지 6.0 eV의 HOMO 에너지 준위를 가질 수 있다.
상기 발광층(13)은 약 3.8 eV 이하, 예컨대, 3.7 eV 이하, 3.6 eV 이하, 약 3.5 eV 이하, 약 3.4 eV 이하, 약 3.3 eV 이하, 약 3.2 eV 이하, 약 3.0 eV 이하의 LUMO 에너지 준위를 가질 수 있다. 상기 발광층(13)의 LUMO 에너지 준위는 약 2.5 eV 이상일 수 있다. 일 예로, 상기 발광층(13)은 약 2.4 eV 내지 2.9 eV의 에너지 밴드갭을 가질 수 있다.
상기 정공 보조층(12)은 상기 제1 전극(11)과 발광층(13) 사이에 위치할 수 있다. 상기 정공 보조층(12)은 1 층 또는 2 층 이상일 수 있으며, 예컨대 정공 주입층, 정공 수송층 및/또는 전자 차단층을 포함할 수 있다.
상기 정공 보조층(12)의 HOMO 에너지 준위는 상기 발광층(13)의 HOMO 에너지 준위와 매칭될 수 있는 HOMO 에너지 준위를 가질 수 있고, 상기 정공 보조층(12)으로부터 상기 발광층(13)으로 전달되는 정공의 이동성이 강화될 수 있다.
상기 발광층에 인접한 정공 보조층(예컨대, 정공 수송층)(12)의 HOMO 에너지 준위는 발광층(13)의 HOMO 에너지 준위와 같거나 그보다 약 1.0 eV 이하 범위 내에서 작을 수 있다. 예컨대, 상기 정공 보조층(12)과 발광층(13)의 HOMO 에너지 준위의 차이는 약 0 eV 내지 1.0 eV일 수 있고, 상기 범위 내에서 약 0.01 eV 내지 0.8 eV, 예컨대 약 0.01 eV 내지 0.7 eV, 약 0.01 eV 내지 0.5 eV, 약 0.01 eV 내지 0.4 eV, 약 0.01 eV 내지 0.3 eV, 약 0.01 eV 내지 0.2 eV, 또는 약 0.01 eV 내지 0.1 eV일 수 있다.
상기 정공 보조층(12)의 HOMO 에너지 준위는 약 5.0 eV 이상, 예를 들어, 약 5.2 eV 이상, 약 5.4 eV 이상, 약 5.6 eV 이상, 또는 약 5.8 eV 이상일 수 있다. 상기 정공 보조층(12)의 HOMO 에너지 준위는 약 5.0 eV 내지 7.0 eV, 예컨대 약 5.2 eV 내지 6.8 eV, 약 5.4 eV 내지 6.8 eV, 약 5.4 eV 내지 6.7 eV, 약 5.4 eV 내지 6.5 eV, 약 5.4 eV 내지 6.3 eV, 약 5.4 eV 내지 6.2 eV, 약 5.4 eV 내지 6.1 eV, 약 5.6 eV 내지 7.0 eV, 약 5.6 eV 내지 6.8 eV, 약 5.6 eV 내지 6.7 eV, 약 5.6 eV 내지 6.5 eV, 약 5.6 eV 내지 6.3 eV, 약 5.6 eV 내지 6.2 eV, 약 5.6 eV 내지 6.1 eV, 약 5.8 eV 내지 7.0 eV, 약 5.8 eV 내지 6.8 eV, 약 5.8 eV 내지 6.7 eV, 약 5.8 eV 내지 6.5 eV, 약 5.8 eV 내지 6.3 eV, 약 5.8 eV 내지 6.2 eV, 또는 약 5.8 eV 내지 6.1 eV일 수 있다.
일 예로, 상기 정공 보조층(12)은 상기 제1 전극(11)에 가깝게 위치하는 정공 주입층과 상기 발광층(13)에 가깝게 위치하는 정공 수송층을 포함할 수 있다. 이 때, 상기 정공 주입층의 HOMO 에너지 준위는 약 5.0 eV 내지 6.0 eV, 약 5.0 eV 내지 5.5 eV, 약 5.0 eV 내지 5.4 eV일 수 있고, 상기 정공 수송층의 HOMO 에너지 준위는 약 5.2 eV 내지 7.0 eV, 약 5.4 eV 내지 6.8 eV, 약 5.4 eV 내지 6.7 eV, 약 5.4 eV 내지 6.5 eV, 약 5.4 eV 내지 6.3 eV, 약 5.4 eV 내지 6.2 eV, 또는 약 5.4 eV 내지 6.1 eV일 수 있다.
상기 정공 보조층(12)에 포함되는 재료는 특별히 한정되지 않으며, 예컨대 폴리(9,9-디옥틸-플루오렌-코-N-(4-부틸페닐)-디페닐아민)(Poly(9,9-dioctyl-fluorene-co-N-(4-butylphenyl)-diphenylamine), TFB), 폴리아릴아민, 폴리(N-비닐카바졸)(poly(N-vinylcarbazole), 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜(poly(3,4-ethylenedioxythiophene), PEDOT), 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)폴리스티렌 설포네이트(poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate, PEDOT:PSS), 폴리아닐린(polyaniline), 폴리피롤(polypyrrole), N,N,N',N'-테트라키스(4-메톡시페닐)-벤지딘(N,N,N',N'-tetrakis(4-methoxyphenyl)-benzidine, TPD), 4-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐-아미노]비페닐(4-bis[N-(1-naphthyl)-N-phenyl-amino]biphenyl, α-NPD), m-MTDATA (4,4',4"-Tris[phenyl(m-tolyl)amino]triphenylamine), 4,4',4"-트리스(N-카바졸릴)-트리페닐아민(4,4',4"-tris(N-carbazolyl)-triphenylamine, TCTA), 1,1-비스[(디-4-토일아미노)페닐시클로헥산 (TAPC), p형 금속 산화물(예를 들어, NiO, WO3, MoO3 등), 그래핀옥사이드 등 탄소 기반의 재료 및 이들의 조합에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 정공 보조층(들)에서, 각 층의 두께는 적절히 선택할 수 있다. 예컨대, 각 층의 두께는, 10 nm 이상, 예컨대, 15 nm 이상, 20nm 이상, 및 100 nm 이하, 예컨대, 90 nm 이하, 80 nm 이하, 70 nm 이하, 60 nm 이하, 또는 50 nm 일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
상기 전자 보조층(14)은 상기 발광층(13)과 제2 전극(15) 사이에 위치한다. 상기 전자 보조층(14)은 예컨대 전자 주입층, 전자 수송층 및/또는 정공 차단층을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 예로, 상기 전자 보조층(14)은 전자 수송층일 수 있다. 상기 전자 보조층(14)은 금속 산화물 나노 입자를 포함한다.
상기 금속 산화물은 Zn, Mg, Ca, Zr, W, Li, Ti, Y, Al, 또는 이들의 조합을 포함하는 금속의 산화물일 수 있다.
일 예로, 상기 금속 산화물은 하기 화학식 1로 표현될 수 있다.
[화학식 1]
Zn1-x MxO
상기 화학식 1에서, 상기 M은 Mg, Ca, Zr, W, Li, Ti, Y, Al, 또는 이들의 조합일 수 있고, 일 예로 Mg일 수 있다. 상기 화학식 1에서, 상기 x는 0 이상 및 0.5 이하, 예를 들어 0.01 이상 및 0.3 이하, 또는 0.01 이상 및 0.15 이하일 수 있다.
일 예로, 상기 금속 산화물은, 아연 산화물, 아연 마그네슘 산화물, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 전자 보조층(14)은 상기 금속 산화물 나노 입자의 표면에 부착된 유기 리간드를 포함할 수 있다.
상기 유기 리간드는 전술한 양자점에 부착되는 리간드와는 다른 성질을 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 양자점에 부착되는 리간드가 소수성 잔기를 가지는 경우, 상기 유기 리간드는 친수성 잔기를 가질 수 있다. 이와 같이 상기 양자점에 부착되는 리간드와 상기 금속 산화물 나노 입자에 부착되는 유기 리간드가 서로 다른 성질을 가짐으로써, 상기 발광층(13) 위에 용액 공정을 이용하여 상기 전자 보조층(14)을 형성하더라도 상기 전자 보조층 형성용 조성물 내 용매에 의해 상기 발광층(13)이 손상되는 것을 최소화할 수 있다.
상기 친수성을 갖는 유기 리간드의 예시로는 카복실레이트(carboxylate) 잔기를 들 수 있다. 상기 카복실레이트 잔기는 예를 들어 아세테이트 잔기, 프로피오네이트 잔지, 아크릴레이트 잔기, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 나노 입자의 평균 입자 크기는, 1 nm 이상, 예컨대, 1.5 nm 이상, 2 nm 이상, 2.5 nm 이상, 또는 3 nm 이상 및 100 nm 이하, 예를 들어 90 nm 이하, 80 nm 이하, 70 nm 이하, 60 nm 이하, 50 nm 이하, 40 nm 이하, 30 nm 이하, 20 nm 이하, 10 nm 이하, 9 nm 이하, 8 nm 이하, 7 nm 이하, 6 nm 이하, 또는 5 nm 이하일 수 있다. 상기 나노 입자는 로드 형상, 또는 나노 와이어 형태가 아닐 수 있다.
상기 양자점의 LUMO의 절대값은 상기 금속 산화물의 LUMO의 절대값보다 작을 수 있다. 상기 양자점의 LUMO의 절대값은 상기 금속 산화물의 LUMO의 절대값보다 클 수 있다.
상기 금속 산화물의 LUMO 절대값은, 2 eV 이상, 2.5 eV 이상, 3 eV 이상, 3.5 eV 이상, 또는 4 eV 이상 및 5 eV 이하, 4.5 eV 이하, 4 eV 이하, 3.5 eV 이하, 또는 3 eV 이하일 수 있다.
상기 금속 산화물의 HOMO 절대값은, 5 eV 이상, 5.5 eV 이상, 6 eV 이상, 6.5 eV 이상, 또는 7 eV 이상 및 8 eV 이하, 7.5 eV 이하, 7 eV 이하, 6.5 eV 이하, 또는 6 eV 이하일 수 있다.
상기 금속 산화물의 에너지 밴드갭은 2 eV 이상, 2.5 eV 이상, 3 eV 이상, 3.5 eV 이상, 또는 4 eV 이상 및 5 eV 이하, 4.5 eV 이하, 4 eV 이하, 3.5 eV 이하, 또는 3 eV 이하일 수 있다.
상기 발광 소자(10)에서 상기 제1 전극(11)과 제2 전극(15)으로부터 각각 주입된 정공과 전자는, 각각, 공통층(예컨대, 전자 주입층, 전자 수송층 등 전자 보조층 및 정공 주입층, 정공 수송층 등 정공 보조층)을 통과하여 상기 양자점을 포함하는 발광층(13)에서 만나 엑시톤(exciton)을 형성한 다음 재결합하여 발광한다.
상기 공통층은 전압 인가에 따른 정공, 전자의 원활한 주입을 위해서 상기 발광층(13)과 상기 제1 전극(11) 및 제2 전극(15) 사이에 형성되는데, 상기 전자 보조층(14), 예컨대 전자 수송층(ETL, electron transport layer)은 상기 발광층(13) 내의 정공-전자 균형을 맞추어 줄 수 있는 충분한 전자 이동도를 가져, 상기 제2 전극(15)으로부터 상기 양자점 발광층(13)까지 전자를 효율적으로 전달하는 역할을 한다. 또한, 상기 전자 보조층(14)은 적절하게 깊은 HOMO 에너지 레벨을 가져 상기 양자점 발광층(13)으로부터 넘어오는 정공을 충분히 차단해주는 역할도 한다.
일 예로, 상기 전자 보조층(14)은 상기 금속 산화물 나노 입자를 포함할 수 있는데, 상기 금속 산화물 나노 입자는 OLED의 전자 수송층으로 널리 사용되는 유기 반도체 재료보다 뛰어난 전자 이동도를 가지는 장점이 있지만, 상기 나노 입자의 결함을 통해 정공이 이동하기 쉬워 상대적으로 높은 누설전류(leakage current) 값을 갖게 되고, 상기 높은 누설 전류는 결국 양자점 발광 소자(10)의 효율 감소를 야기할 수 있다. 또한, 상기 금속 산화물 나노 입자 합성 시 사용되는 여러 가지 유-무기 전구체에서 비롯되는 유기물들은 상기 나노 입자 표면 또는 나노 입자 사이에서 절연체로 작용하여 전자 이동도를 감소시키고, 상기 양자점 발광층(13)과 상기 전자 보조층(14) 계면에서 전하 축적에 의한 charging을 유발하여 상기 양자점 발광 소자(10)의 휘도 및 수명 감소를 유발할 수 있다.
따라서, 상기 금속 산화물 나노 입자를 전자 보조층(14)으로 사용시, 상기 금속 산화물 나노 입자의 결함 때문에 낮은 정공 차단(hole blocking) 특성을 가지게 되고, 이로 인한 높은 누설 전류에 의하여 소자 효율이 저하될 수 있고, 상기 금속 산화물 나노 입자 사이 및 상기 발광층(13)과 전자 보조층(14) 계면의 잔여 유기물에 의하여, 전자 이동도가 저하됨에 따라 휘도가 저하되고, charging 현상에 의하여 소자가 열화되는 문제가 있다.
일 구현예에 따른 발광 소자(10)의 상기 전자 보조층(14)(예컨대, 전자 수송층)은 하이드록시기(OH)를 포함하는 염기(base)로 표면 처리(surface treated)된 금속 산화물 나노 입자를 포함한다. 상기 하이드록시기를 포함하는 염기는 상기 금속 산화물 나노 입자 표면의 결함을 패시베이션(passivation)하여 전도성이 높고 결함이 적은 금속 산화물 나노 입자를 형성할 수 있다. 이를 통해, 상기 전자 보조층(14)은 누설 전류가 감소하고 전자 축적이 해소되어, 상기 발광 소자(10)의 효율 및 수명이 증가될 수 있다.
도 2는 상기 하이드록시기를 포함하는 염기로 표면 처리된 금속 산화물 나노 입자를 개략적으로 나타낸 그림이다. 상기 도 2에서는 상기 금속 산화물 나노 입자가 ZnMgO인 경우를 예시하였으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 도 2를 참조하면, ZnMgO 나노 입자는 전구체(예컨대, Zn(CH3COO)2, Mg(CH3COO)2)와 염기(예컨대, Tetramethylammonium hydroxide, TMAH 등)의 졸-겔(sol-gel) 탈수축합 반응을 통해 성장한다. 합성된 나노 입자 표면에는 반응이 완료되지 않은 Zn2+, Mg2+, O2-, -OH, 또는 CH3COO- 등의 표면 종이 남아 있고, 이들은 발광 소자 구동 시 정공의 trap site 역할을 하는 표면 결함(defect)으로 작용하여 누설전류를 발생 시키는 문제점을 야기한다.
상기 하이드록시기를 포함하는 염기로 상기 ZnMgO 나노 입자에 표면을 처리하게 되면, ZnMgO 나노 입자 표면의 추가적인 화학 반응을 통해 상기 결함이 개선될 수 있다. 예를 들어, 상기 ZnMgO 나노 입자 표면에 하이드록시기(hydroxide, OH-)가 공급되면서, Zn-O-Zn(Mg)와 Zn(OH)4 2-의 축합(condensation) 반응을 통해 표면 결함 부위에 ZnO 또는 MgO의 추가적인 성장이 진행된다. 이는 상기 ZnMgO 나노 입자의 표면 결함을 패시베이션(passivation)하여 trap site를 제거하는 효과를 줄 수 있다. 이를 통해, 상기 양자점(QD)의 HOMO 레벨 근처에 존재하는 ZnMgO의 trap site를 통해 발생되는 정공의 누설 전류를 억제하는 정공 차단(hole blocking) 효과로 인해 상기 발광 소자(10)의 발광 효율 상승에 기여한다.
상기 전자 보조층(14)은 하기 수학식 1에서 얻어지는 RC-O/C=O가 0.95 이상, 예를 들어 0.96 이상, 0.97 이상, 0.98 이상, 0.99 이상, 또는 1.0 이상일 수 있고, 2.0 이하, 예를 들어 1.9 이하, 1.8 이하, 1.7 이하, 1.6 이하, 1.5 이하, 1.4 이하, 1.3 이하, 1.2 이하, 또는 1.1 이하일 수 있고, 0.95 내지 2.0, 0.96 내지 1.9, 0.97 내지 1.8, 0.98 내지 1.7, 0.99 내지 1.6, 또는 1.0 내지 1.5일 수 있다.
[수학식 1]
RC-O/C=O = IC-O / IC=O
상기 수학식 1에서, 상기 IC-O은 적외선 분광(Infrared spectroscopy, IR) 스펙트럼에서 C-O기 특성 피크 강도(intensity)이고, 상기 IC=O은 적외선 분광 스펙트럼에서 C=O기 특성 피크 강도이다.
상기 적외선 분광 분석은 Agilent사 Varian 670-IR(Harrick Seagull variable angle accessory) 장비를 사용하여, Internal reflection(Hemisphere ATR) 모드에서 4000 cm-1 내지 650 cm-1 레인지(range), 128 스캔 이상, Ge 크리스탈, 입사각(Incident angle) 64 도 조건으로 수행될 수 있다.
상기 적외선 분광 스펙트럼에서, 상기 C-O기 특성 피크는 1400 cm-1 내지 1450 cm-1의 파장(wavelength)에서 얻어질 수 있고, 상기 C=O기 특성 피크는 1550 cm-1 내지 1600 cm-1의 파장에서 얻어질 수 있다.
상기 수학식 1에서 상기 RC-O/C=O는 상기 전자 보조층(14) 내 C=O기에 대한 C-O기의 강도 비율로서, 상기 하이드록시기를 포함하는 염기로 상기 금속 산화물 나노 입자를 표면 처리함에 따라, 상기 C-O기 특성 피크 강도 및 상기 C=O기 특성 피크 강도가 모두 작아지지만 상기 C-O기 특성 피크 강도가 작아지는 비율 대비 상기 C=O기 특성 피크 강도가 작아지는 비율이 더 큼에 따라 상기 RC-O/C=O가 0.91를 초과하는 값을 얻을 수 있다.
상기 RC-O/C=O가 0.91를 초과하는 경우, 상기 금속 산화물 나노 입자 표면에 하이드록시기가 공급되면서, 상기 금속 산화물 나노 입자의 표면 결함이 패시베이션되어 제거되고, 상기 금속 산화물 나노 입자가 추가적으로 성장하며, 상기 금속 산화물 나노 입자 사이에 존재하는 잔여 유기물들이 제거됨에 따라, 상기 발광 소자(10)는 소자 효율, 휘도, 및 수명이 증가될 수 있다.
상기 전자 보조층은 하기 수학식 2에서 얻어지는 RN-CH3/C=O가 0.45 이상, 예를 들어 0.5 이상, 0.55 이상, 0.7 이상, 0.8 이상 또는 0.9 이상일 수 있고, 0.9 이하, 예를 들어 0.89 이하, 0.72 이하, 또는 0.56 이하일 수 있고, 0.45 내지 0.9, 예를 들어 0.55 내지 0.89, 0.71 내지 0.89, 또는 0.80 내지 0.89일 수 있다.
[수학식 2]
RN-CH3/C=O = IN-CH3 / IC=O
상기 수학식 2에서, 상기 IN-CH3은 적외선 분광 스펙트럼에서 N-CH3기 특성 피크 강도이고, 상기 IC=O은 적외선 분광 스펙트럼에서 C=O기 특성 피크 강도이다.
상기 적외선 분광 스펙트럼에서, 상기 N-CH3기 특성 피크는 955 cm-1 내지 1490 cm-1의 파장(wavelength)에서 얻어질 수 있다.
또한, 상기 전자 보조층은 하기 수학식 3에서 얻어지는 RN-CH3/C-O가 0.50 이상, 예를 들어 0.58 이상, 0.68 이상, 0.70 이상 또는 0.76 이상일 수 있고, 0.80 이하, 예를 들어 0.77 이하, 0.69 이하, 또는 0.59 이하일 수 있고, 0.50 내지 0.80, 예를 들어 0.58 내지 0.77, 0.68 내지 0.77, 또는 0.70 내지 0.77일 수 있다.
[수학식 3]
RN-CH3/C-O = IN-CH3 / IC-O
상기 수학식 2 및 수학식 3에서 상기 RN-CH3/C=O 또는 RN-CH3/C-O는 상기 전자 보조층(14) 내 C=O 또는 C-O기에 대한 N-CH3기의 강도 비율로서, 상기 N-CH3기를 포함하는 하이드록시기를 포함하는 염기(예컨대, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드 등)로 상기 금속 산화물 나노 입자를 표면 처리함에 따라, 상기 C-O기 특성 피크 강도 및 상기 C=O기 특성 피크 강도는 작아지고 상기 N-CH3기 특성 피크 강도는 커짐에 따라 상기 RN-CH3/C=O 및 RN-CH3/C-O가 각각 0.45 이상 및 0.50 이상인 값을 얻을 수 있다.
상기 RN-CH3/C=O 및 RN-CH3/C-O가 각각 0.45 이상 및 0.50 이상인 경우, 상기 금속 산화물 나노 입자 표면에 하이드록시기가 공급되면서, 상기 금속 산화물 나노 입자의 표면 결함이 패시베이션되어 제거되고, 상기 금속 산화물 나노 입자가 추가적으로 성장하며, 상기 금속 산화물 나노 입자 사이에 존재하는 잔여 유기물들이 제거됨에 따라, 상기 발광 소자(10)는 소자 효율, 휘도, 및 수명이 증가될 수 있다.
일 예로, 상기 전자 보조층(14)은 상기 금속 산화물 나노 입자의 전체 금속 원자에 대한 상기 탄소 원자의 몰 비율이 1.5 이하, 예를 들어 1.4 이하, 1.3 이하, 1.2 이하, 1.1 이하, 1.0 이하, 0.9 이하, 0.8 이하, 0.7 이하, 0.6 이하, 0.5 이하, 0.4 이하, 0.3 이하, 0.2 이하, 0.1 이하, 또는 심지어 0일 수 있다.
상기 전자 보조층(14)에서 상기 탄소 원자 및 금속 원자의 몰 비율은 Physical Electronics의 Quantum 2000 기기를 사용하여 가속전압 0.5 keV 내지 15 keV, 300 W, 최소분석영역 200 X 200 ㎛2의 조건으로 X선 광전자 분광(XPS)분석에 의하여 측정할 수 있다. 또한, 상기 전자 보조층(14)이 상기 전자 수송층 이외에 상기 전자 주입층 또는 상기 정공 차단층을 더 포함하는 경우, 상기 탄소 원자의 몰 비율은 상기 전자 수송층만을 기준으로 측정할 수 있다.
도 3은 상기 전자 보조층(14)이 포함하는 서로 인접한 금속 산화물 나노 입자들을 개략적으로 나타낸 그림이다.
상기 도 3을 참조하면, 상기 복수개의 금속 산화물 나노 입자들을 포함하는 박막을 하이드록시기를 포함하는 염기로 표면 처리하면, 전술한 바와 같이 상기 금속 산화물 나노 입자 표면에 하이드록시기가 공급되면서, 상기 금속 산화물 나노 입자가 추가적으로 성장함에 따라 상기 금속 산화물 나노 입자들 사이에 맞닿는 영역이 넓어지면서 상기 금속 산화물 나노 입자의 전도성이 향상되는 효과를 얻을 수 있다. 이에 따라, 상기 전자 보조층(14)은 하기 수학식 4를 만족할 수 있다.
[수학식 4]
D < Radius1 + Radius2
상기 수학식 4에서, 상기 D는 서로 인접하는 제1 금속 산화물 나노 입자와 제2 금속 산화물 나노 입자의 중심과 중심 사이의 거리이고, 상기 Radius1 및 Radius2는 각각 상기 제1 금속 산화물 나노 입자와 상기 제2 금속 산화물 나노 입자의 반지름이다.
본 명세서에서, 상기 금속 산화물 나노 입자의 반지름과 중심과 중심 사이의 거리는 전자 현미경 분석으로부터 얻어지는 이미지(2 차원 이미지)를 사용하여 상용화된 이미지 분석 프로그램(예컨대, image J)으로부터 얻을 수 있다. 예를 들어, 상기 금속 산화물 나노 입자의 반지름은 직경 또는 입자를 가로지르는 직선의 최장 길이의 절반일 수 있고, 상기 금속 산화물 나노 입자의 중심은 무게 중심 또는 상기 금속 산화물 나노 입자를 가로지르는 최장 직선과 최단 직선이 만나는 지점일 수 있다.
상기 전자 보조층(14)이 상기 수학식 4를 만족하는 경우, 상기 전자 보조층(14)은 각각의 반지름의 합이 이들의 중심과 중심 사이의 거리 보다 큰 서로 인접하는 금속 산화물 나노 입자들을 포함한다. 이에 따라, 상기 전자 보조층(14)의 전자 전도성이 향상되고, 이를 포함하는 발광 소자(10)의 효율을 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 금속 산화물 나노 입자 표면에서 절연체로 작용하는 잔여 유기물들의 함량이 감소함에 따라, 상기 양자점을 포함하는 발광층(13)과 상기 전자 보조층(14)의 계면 charging이 해소되어 열화가 감소되고, 수명이 증가한다.
일 예로, 상기 전자 보조층(14)의 전기 전도도는 6.5E-8 S/cm 초과, 예를 들어 7.0E-8 S/cm 초과, 7.5E-8 S/cm 초과, 8.0E-8 S/cm 초과, 8.5E-8 S/cm 초과, 9.0E-8 S/cm 초과, 9.5E-8 S/cm 초과, 또는 10.0E-8 S/cm 초과일 수 있고, 1.0 S/cm 미만, 예를 들어 1.0E-1 S/cm 미만, 1.0E-2 S/cm 미만, 또는 1.0E-3 S/cm 미만일 수 있고, 6.5E-8 S/cm 초과 및 1.0E-3 S/cm 미만, 예를 들어 7.0E-8 S/cm 초과 및 1.0E-3 S/cm 미만, 7.5E-8 S/cm 초과 및 1.0E-3 S/cm 미만, 8.0E-8 S/cm 초과 및 1.0E-3 S/cm 미만, 8.5E-8 S/cm 초과 및 1.0E-3 S/cm 미만, 9.0E-8 S/cm 초과 및 1.0E-3 S/cm 미만, 9.5E-8 S/cm 초과 및 1.0E-3 S/cm 미만, 또는 10.0E-8 S/cm 초과 및 1.0E-3 S/cm 미만일 수 있다. 또한, 상기 전자 보조층(14)이 상기 전자 수송층 이외에 상기 전자 주입층 또는 상기 정공 차단층을 더 포함하는 경우, 상기 전기 전도도는 상기 전자 수송층의 전기 전도도일 수 있다.
상기 전자 보조층(14)의 두께는 상기 양자점의 발광 파장, 상기 발광층(13)의 두께, 상기 정공 보조층(12)의 종류와 두께 등을 고려하여 적절히 선택할 수 있다. 일 예로, 상기 발광층(13) 내의 양자점들은, 중심 파장 600 nm 내지 640 nm의 광을 방출하고, 상기 전자 보조층(14)의 두께는 20 nm 이상, 예컨대, 25 nm 이상, 30 nm 이상, 35 nm 이상, 40 nm 이상, 또는 45 nm 이상 및 80 nm 이하, 예컨대, 75 nm 이하, 70 nm 이하, 65 nm 이하, 60 nm 이하, 또는 55 nm 이하일 수 있다. 일 예로, 상기 양자점들은, 중심 파장 500 nm 이하의 광을 방출하고, 상기 전자 보조층(14)의 두께는 60 nm 이상, 예컨대, 65 nm 이상, 70 nm 이상, 또는 75 nm 이상 및 120 nm 이하, 예컨대, 115 nm 이하, 110 nm 이하, 105 nm 이하, 100 nm 이하, 95 nm 이하, 또는 90 nm 이하일 수 있다.
다른 구현예는 전술한 발광 소자의 제조 방법에 대한 것이다.
상기 발광 소자의 제조 방법은 복수개의 금속 산화물 나노 입자들을 포함하는 전자 보조층을 형성하는 단계, 및 상기 복수개의 금속 산화물 나노 입자들과 하이드록시기(OH)를 포함하는 염기(base)를 접촉시키는 단계를 포함한다.
상기 발광 소자의 제조 방법은 상기 전극, 상기 양자점을 포함하는 발광층, 또는 선택적으로 상기 정공 보조층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다. 전술한 기판에 상기 전극, 상기 양자점을 포함하는 발광층, 및 상기 정공 보조층을 형성하는 구체적인 방법은 적절히 선택할 수 있으며 특별히 제한되지 않는다. 전술한 정공 보조층 및 전술한 발광층은 예컨대 용액 공정으로 형성될 수 있으며, 예컨대 스핀 코팅, 슬릿 코팅, 잉크젯 인쇄, 노즐 인쇄, 분사 및/또는 닥터 블레이드 코팅에 의해 형성될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 금속 산화물 나노 입자를 포함하는 전자 보조층을 형성하는 방법도 적절히 선택할 수 있으며 특별히 제한되지 않는다. 일 예로, 상기 전자 보조층은 상기 금속 산화물 나노 입자를 포함하는 용액을 이용하여 용액 공정으로 형성될 수 있으며, 예를 들어, 상기 금속 산화물 나노 입자를 졸-겔(sol-gel) 방법으로 제조한 용액을, 스핀 코팅, 바 코팅, 스프레이 코팅, 슬릿 코팅, 잉크젯 인쇄, 노즐 인쇄, 분사, 또는 닥터 블레이드 코팅에 의해 형성될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 복수개의 금속 산화물 나노 입자들과 하이드록시기를 포함하는 염기를 접촉시키는 단계는 상기 하이드록시기를 포함하는 염기를 용매에 용해시켜 용액을 준비하고, 상기 용액을 상기 전자 보조층 위로 코팅하거나, 또는 상기 전자 보조층을 상기 용액에 침지시키는 것을 포함할 수 있다.
전술한 바와 같이, 상기 발광 소자의 제조는 용액 공정에 기반을 두고 있고, 기본적으로 상기 발광층, 상기 정공 보조층, 및 상기 전자 보조층은 용액 공정을 통해 형성된다. 따라서, 상기 하이드록시기를 포함하는 염기로 상기 복수개의 금속 산화물 나노 입자들을 표면 처리하는 공정도, 용매에 용해된 하이드록시기를 포함하는 염기를 용액 공정을 통해 상기 전자 보조층 박막에 표면 처리함으로써, 비교적 간단한 방법으로 상기 전자 보조층의 특성을 개질할 수 있다.
상기 하이드록시기를 포함하는 염기를 포함하는 용액을 상기 전자 보조층 위로 코팅하는 방법도 스핀 코팅, 바 코팅, 스프레이 코팅, 슬릿 코팅, 잉크젯 인쇄, 노즐 인쇄, 분사, 또는 닥터 블레이드 코팅에 의해 형성될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 하이드록시기를 포함하는 염기는 분자량이 30 g/mol 이상, 예를 들어 40 g/mol 이상, 50 g/mol 이상, 60 g/mol 이상, 70 g/mol 이상, 80 g/mol 이상, 90 g/mol 이상, 또는 100 g/mol 이상일 수 있고, 600 g/mol 이하, 예를 들어 500 g/mol 이하, 400 g/mol 이하, 또는 300 g/mol 이하일 수 있고, 30 g/mol 내지 600 g/mol, 예를 들어 50 g/mol 내지 500 g/mol, 80 g/mol 내지 400 g/mol, 또는 100 g/mol 내지 300 g/mol일 수 있다.
상기 하이드록시기를 포함하는 염기는 pKb가 10 이하, 예를 들어 9 이하, 8 이하, 또는 7 이하일 수 있고, 5 이상, 예를 들어 6 이상, 7 이상, 또는 8 이상일 수 있고, 5 내지 10, 예를 들어 6 내지 10, 또는 7 내지 10, 또는 7 내지 9일 수 있다.
상기 하이드록시기를 포함하는 염기는 알칼리금속하이드록사이드, 알킬암모늄하이드록사이드, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있고, 예를 들어 상기 알칼리금속하이드록사이드는 LiOH, NaOH, KOH, RbOH, CsOH, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있고, 상기 알킬암모늄하이드록사이드는 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(TMAH), 테트라에틸암모늄 하이드록사이드(TEAH), 테트라프로필암모늄 하이드록사이드(TPAH), 테트라부틸암모늄 하이드록사이드(TBAH), 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 용매는 상기 하이드록시기를 포함하는 염기를 용해시킬 수 있는 물, 아세톤, 알코올, 에테르, 에틸아세테이트(ethyl acetate), 디메틸설폭사이드(dimethylsulfoxide, DMSO), 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 용액에서 상기 하이드록시기를 포함하는 염기의 농도는 0.1 M 이하, 예를 들어 0.02 M 이하, 0.015 M 이하, 또는 0.010 M 이하일 수 있고, 0.001 M 이상, 예를 들어 0.005 M 이상, 또는 0.008 M 이상일 수 있고, 0.001 M 내지 0.02 M, 예를 들어 0.005 M 내지 0.015 M, 또는 0.008 M 내지 0.010 M일 수 있다.
상기 전자 보조층을 형성하는 단계는, 상기 복수개의 금속 산화물 나노 입자들과 하이드록시기를 포함하는 염기를 접촉시킨 후, 상기 전자 보조층을 상온, 예컨대 0 ℃ 이상, 10 ℃ 이상, 또는 20 ℃ 이상, 및 100 ℃ 이하, 90 ℃ 이하, 80 ℃ 이하, 70 ℃ 이하, 60 ℃ 이하, 50 ℃ 이하, 40 ℃ 이하, 30 ℃ 이하의 온도에서 건조하여 상기 전자 보조층으로부터 상기 용매를 제거할 수 있다. 또한, 상기 건조는 예컨대, 진공 하에서 수행될 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
또 다른 구현예는, 전술한 발광 소자를 포함하는 전자 장치를 제공한다.
상기 전자 장치는 표시 장치(예컨대, QD-LED), 센서(예컨대, 바이오센서, 바이오 이미징), 광검출기 광전변환소자, 레이저, 또는 선형 광학장치일 수 있다.
이하에서는 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로써 발명의 범위가 제한되어서는 아니된다.
제조예: 전자 보조층 형성용 용액의 제조
(제조예 1: ZMO 합성)
아연 아세테이트 다이하이드레이트(zinc acetate dihydrate) 3.06 mmol, 마그네슘 아세테이트 테트라하이드레이트(magnesium acetate tetrahydrate) 0.54 mmol 및 다이메틸설폭사이드 30mL를 반응기에 넣고 녹인다. 이어서 테트라메틸암모늄 하이드록시드 펜타하이드레이트(tetramethylammonium hydroxide pentahydrate, TMAH) 5.5 mmol을 10 mL 에탄올에 녹인 후 상기 반응기에 투입한다. 상온(25 ℃)에서 1 시간 교반 후 제조된 Zn0.85Mg0.15O 나노 입자와 에틸 아세테이트(ethyl acetate)를 1:4(부피비)의 비율로 원심 분리하고 에탄올에 분산시켜 Zn0.85Mg0.15O 나노 입자(평균입경: 약 3nm)를 포함하는 전자 보조층 형성용 용액을 얻는다.
실시예: 발광 소자의 제조
(실시예 1)
ITO가 증착된 유리기판에 UV-오존으로 표면 처리를 15 분간 수행한 후, PEDOT:PSS 용액(H.C. Starks)을 스핀 코팅하고 150 ℃에서 30 분간 열처리하여 30 nm 두께의 정공 수송층을 형성한다.
얻어진 정공 수송층 위에 465 nm 파장의 빛을 발광하는 양자점 발광층을 형성하고 질소 분위기에서 열처리한다.
이후, 상기 제조예 1에서 제조한 전자 수송층용 ZnMgO 용액을 상기 양자점 발광층 위에 스핀 코팅한 후 80 ℃에서 30 분 열처리한다.
마지막으로, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(TMAH)를 에탄올 용매에 10 mM 농도로 용액을 제조하여 상기 전자 수송층 위에 스핀 코팅한 후 1 시간 동안 질소 분위기, 상온(10 ℃ 내지 30 ℃) 조건에서 건조한다.
상부 음극 재료로 전극 모양으로 패터닝된 알루미늄 전극을 진공 증착하여 양자점 발광 소자를 제조한다.
(실시예 2)
상기 실시예 1에서, 상기 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(TMAH)를 에탄올 용매에 5 mM 농도로 용액을 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 발광 소자를 제조한다.
(실시예 3)
상기 실시예 1에서, 상기 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(TMAH) 대신에 NaOH로 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 발광 소자를 제조한다.
(실시예 4)
상기 실시예 1에서, 상기 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(TMAH) 대신에 CsOH로 변경한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 발광 소자를 제조한다.
(실시예 5)
상기 실시예 1에서, 상기 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(TMAH) 대신에 CsOH를 에탄올 용매에 1 mM 농도로 용액을 제조한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 발광 소자를 제조한다.
(비교예 1)
상기 실시예 1에서, 상기 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(TMAH)로 상기 전자 수송층을 표면 처리하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 발광 소자를 제조한다.
(비교예 2)
상기 실시예 1에서, 상기 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(TMAH)를 포함하지 않는 에탄올로 상기 전자 수송층을 표면 처리한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 발광 소자를 제조한다.
(실험예 1: 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 발광 소자의 특성 평가)
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 발광 소자에 대하여, Keithley 2200 source 측정 기기 및 Minolta CS2000 스펙트로라디오메트(전류-전압-휘도 측정 장비)를 이용하여 전계 발광 물성을 평가한다.
상기 발광 소자에 인가된 전압에 따른 전류, 휘도, 전기발광(EL)을 상기 전류-전압-휘도 측정 장비를 통해 측정하고, 이로부터 외부 양자 효율, 휘도, 및 발광 수명 특성을 계산하여, 그 결과를 표 1 및 도 4에 정리한다.
또한, 상기 실시예 1, 비교예 1, 및 비교예 2에서 제조된 발광 소자에 대하여, Hitachi F-7000 스펙트로미터를 이용하여 조사 파장 332 nm(slit: 5 nm)에서 광발광(photoluminescence: PL) 스펙트럼을 얻고, Hitachi U-3310 스펙트로미터를 사용하여 UV 흡수 스펙트럼을 얻는다. 그 결과를 각각 도 5 및 도 6에 나타낸다.
| 실시예 1 | 비교예 1 | |
| EQE max (%)1) | 13.2 | 7.9 |
| Lum. max (Cd/㎡)2) | 81920 | 63093 |
| EQE (@10000nt) | 11.8 | 5.1 |
| Cd/A max | 13.5 | 10.2 |
| V (@5mA) | 2.7 | 2.7 |
| V (@1000nt) | 2.8 | 2.9 |
| T50 (hr)3) | 94 | 51 |
1) EQE max(%): 최대 외부 양자 효율
2) Lum. max(Cd/㎡): 최대 휘도
3) T50(hr): 초기 휘도 100 % 대비 50 %의 휘도가 되는데 걸리는 시간(hr)
상기 표 1 및 도 4 내지 도 6을 참조하면, 상기 실시예 1에서 제조된 발광 소자는 상기 비교예 1에서 제조된 발광 소자에 비하여, 효율이 약 8 %에서 약 13 %로 향상되고, 휘도가 약 63000 nit에서 약 82000 nit로 향상되고, 수명(T50)이 약 51 hr에서 약 94 hr로 증가함을 알 수 있다.
(실험예 2: 실시예 3, 실시예 4, 및 비교예 1에서 제조된 발광 소자의 특성 평가)
상기 실시예 3, 실시예 4, 및 비교예 1에서 제조된 발광 소자에 대하여, 상기 실험예 1에서와 동일한 방법으로 전계 발광 물성을 평가하고, 그 결과를 표 2 및 도 7에 정리한다.
| 실시예 3 | 실시예 4 | 비교예 1 | |
| EQE max (%) | 9.2 | 9.7 | 7.9 |
| Lum. max (Cd/㎡) | 72832 | 75578 | 63093 |
| EQE (@10000nt) | 7.4 | 8.1 | 5.1 |
| Cd/A max | 11.3 | 11.6 | 10.2 |
| V (@5mA) | 2.6 | 2.6 | 2.7 |
| V (@1000nt) | 2.7 | 2.7 | 2.9 |
| T50 (hr) | 122 | 130 | 51 |
상기 도 7, 및 표 2를 참조하면, 상기 실시예 3 및 실시예 4에서 제조된 발광 소자는 상기 비교예 1에서 제조된 발광 소자에 비하여, 효율이 약 8 %에서 약 10 %로 향상되고, 휘도가 약 63000 nit에서 약 76000 nit로 향상되고, 수명(T50)이 약 51 hr에서 약 130 hr로 증가함을 알 수 있다.
(실험예 3: 전자 보조층에 대한 IR 분석 평가)
상기 실시예 1, 실시예 2, 실시예 5, 비교예 1, 및 비교예 2에서 제조된 발광 소자의 전자 보조층에 대하여 적외선 분광 분석을 실시하고, 그 결과를 도 8 및 표 3에 나타낸다.
상기 적외선 분광 분석은 Agilent사 Varian 670-IR(Harrick Seagull variable angle accessory) 장비를 사용하여, Internal reflection(Hemisphere ATR) 모드에서 4000 cm-1 내지 650 cm-1 레인지(range), 128 스캔 이상, Ge 크리스탈, 입사각(Incident angle) 64 도 조건으로 수행된다.
| 표면 처리 | v(C-O) | v(C=O) | v(N-CH3) | RC-O/C=O | RN-CH3/C=O | RN-CH3/C-O | |
| 비교예 1 | 없음 | 0.107 | 0.118 | 0.053 | 0.91 | 0.449153 | 0.495327 |
| 비교예 2 | 에탄올 | 0.102 | 0.114 | 0.049 | 0.90 | 0.429825 | 0.480392 |
| 실시예 2 | TMAH (5mM) | 0.099 | 0.095 | 0.068 | 1.05 | 0.715789 | 0.686869 |
| 실시예 1 | TMAH (10mM) | 0.099 | 0.086 | 0.076 | 1.15 | 0.883721 | 0.767677 |
| 실시예 5 | CsOH (1mM) | 0.094 | 0.099 | 0.055 | 0.96 | 0.555556 | 0.585106 |
상기 도 8 및 표 3을 참조하면, 상기 실시예 1, 실시예 2 및 실시예 5에서 제조된 발광 소자는 상기 RC-O/C=O가 0.91를 초과함에 따라, 상기 비교예 1 및 비교예 2에서 제조된 발광 소자에 비하여, 효율, 휘도, 및 수명(T50)이 향상됨을 알 수 있다.
또한, 상기 실시예 1, 실시예 2 및 실시예 5에서 제조된 발광 소자는 상기 RN-CH3/C=O가 0.45 이상이고, RN-CH3/C-O가 0.50 이상임에 따라, 상기 비교예 1 및 비교예 2에서 제조된 발광 소자에 비하여, 효율, 휘도, 및 수명(T50)이 향상됨을 알 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
10: 발광 소자
11: 제1 전극
12: 정공 보조층
13: 발광층
14: 전자 보조층
15: 제2 전극
11: 제1 전극
12: 정공 보조층
13: 발광층
14: 전자 보조층
15: 제2 전극
Claims (25)
- 제1 전극을 형성하는 단계,
상기 제1 전극 위에 양자점을 포함하는 발광층을 형성하는 단계,
상기 발광층 위에 전자 보조층을 형성하는 단계, 그리고
상기 전자 보조층 위에 제2 전극을 형성하는 단계
를 포함하고,
상기 전자 보조층을 형성하는 단계는,
복수개의 금속 산화물 나노 입자들을 포함하는 전자 보조층을 형성하는 단계, 및
상기 복수개의 금속 산화물 나노 입자들과 하이드록시기(OH)를 포함하는 염기(base)를 접촉시키는 단계를 포함하는, 발광 소자의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 하이드록시기를 포함하는 염기는 알칼리금속하이드록사이드, 알킬암모늄하이드록사이드, 또는 이들의 조합을 포함하는, 발광 소자의 제조 방법. - 제2항에서,
상기 알칼리금속하이드록사이드는 LiOH, NaOH, KOH, RbOH, CsOH, 또는 이들의 조합을 포함하는, 발광 소자의 제조 방법. - 제2항에서,
상기 알킬암모늄하이드록사이드는 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(TMAH), 테트라에틸암모늄 하이드록사이드(TEAH), 테트라프로필암모늄 하이드록사이드(TPAH), 테트라부틸암모늄 하이드록사이드(TBAH), 또는 이들의 조합을 포함하는, 발광 소자의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 복수개의 금속 산화물 나노 입자들과 하이드록시기를 포함하는 염기를 접촉시키는 단계는,
상기 하이드록시기를 포함하는 염기를 용매에 용해시켜 용액을 준비하고,
상기 용액을 상기 전자 보조층 위로 코팅하거나, 또는 상기 전자 보조층을 상기 용액에 침지시키는 것을 포함하는, 발광 소자의 제조 방법. - 제5항에서,
상기 용매는 물, 아세톤, 알코올, 에테르, 에틸아세테이트(ethyl acetate), 디메틸설폭사이드(dimethylsulfoxide, DMSO), 또는 이들의 조합을 포함하는, 발광 소자의 제조 방법. - 제5항에서,
상기 용액에서 상기 하이드록시기를 포함하는 염기의 농도는 0.1 M 이하인, 발광 소자의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 하이드록시기를 포함하는 염기는 분자량이 200 g/mol 이하이고, pKb가 10 이하인, 발광 소자의 제조 방법. - 제1항에서,
상기 전자 보조층을 형성하는 단계는, 상기 복수개의 금속 산화물 나노 입자들과 하이드록시기(OH)를 포함하는 염기(base)를 접촉시킨 후, 상기 전자 보조층을 0 ℃ 내지 50 ℃에서 건조하는 단계를 더 포함하는, 발광 소자의 제조 방법. - 서로 마주보는 제1 전극과 제2 전극,
상기 제1 전극과 상기 제2 전극 사이에 위치하고 양자점을 포함하는 발광층, 그리고
상기 발광층과 상기 제2 전극 사이에 위치하고, 금속 산화물 나노 입자를 포함하는 전자 보조층을 포함하고,
상기 전자 보조층은 하기 수학식 1에서 얻어지는 RC-O/C=O가 0.91 초과인, 발광 소자:
[수학식 1]
RC-O/C=O = IC-O / IC=O
상기 수학식 1에서,
상기 IC-O은 적외선 분광(Infrared spectroscopy, IR) 스펙트럼에서 C-O기 특성 피크 강도(intensity)이고,
상기 IC=O은 적외선 분광 스펙트럼에서 C=O기 특성 피크 강도이다. - 제10항에서,
상기 전자 보조층의 상기 금속 산화물 나노 입자는 하이드록시기(OH)를 포함하는 염기(base)로 표면 처리(surface treated)된, 발광 소자. - 제10항에서,
상기 전자 보조층은 하기 수학식 2에서 얻어지는 RN-CH3/C=O가 0.45 이상인, 발광 소자:
[수학식 2]
RN-CH3/C=O = IN-CH3 / IC=O
상기 수학식 2에서,
상기 IN-CH3은 적외선 분광 스펙트럼에서 N-CH3기 특성 피크 강도이고,
상기 IC=O은 적외선 분광 스펙트럼에서 C=O기 특성 피크 강도이다. - 제10항에서,
상기 전자 보조층은 하기 수학식 3에서 얻어지는 RN-CH3/C-O가 0.50 이상인, 발광 소자:
[수학식 3]
RN-CH3/C-O = IN-CH3 / IC-O
상기 수학식 3에서,
상기 IN-CH3은 적외선 분광 스펙트럼에서 N-CH3기 특성 피크 강도이고,
상기 IC-O은 적외선 분광 스펙트럼에서 C-O기 특성 피크 강도이다. - 제10항에서,
상기 전자 보조층은 상기 금속 산화물 나노 입자의 전체 금속 원자에 대한 탄소 원자의 몰 비율이 1.3 이하인, 발광 소자. - 제10항에서,
상기 전자 보조층은 하기 수학식 4를 만족하는 금속 산화물 나노 입자를 포함하는, 발광 소자:
[수학식 4]
D < Radius1 + Radius2
상기 수학식 4에서,
상기 D는 서로 인접하는 제1 금속 산화물 나노 입자와 제2 금속 산화물 나노 입자의 중심과 중심 사이의 거리이고,
상기 Radius1 및 Radius2는 각각 상기 제1 금속 산화물 나노 입자와 상기 제2 금속 산화물 나노 입자의 반지름이다. - 제10항에서,
상기 전자 보조층의 전기 전도도는 6.5E-8 S/cm 초과인, 발광 소자. - 제10항에서,
상기 금속 산화물은 Zn, Mg, Ca, Zr, W, Li, Ti, Y, Al, 또는 이들의 조합을 포함하는 금속의 산화물인, 발광 소자. - 제10항에서,
상기 금속 산화물은 하기 화학식 1로 표현되는, 발광 소자:
[화학식 1]
Zn1-x MxO
상기 화학식 1에서,
상기 M은 Mg, Ca, Zr, W, Li, Ti, Y, Al, 또는 이들의 조합이고,
0 ≤ x ≤ 0.5 이다. - 제10항에서,
상기 금속 산화물 나노 입자의 평균 입자 크기는 1 nm 내지 100 nm인, 발광 소자. - 제10항에서,
상기 전자 보조층은 상기 금속 산화물 나노 입자의 표면에 부착된 유기 리간드를 더 포함하는, 발광 소자. - 제20항에서,
상기 유기 리간드는 카복실레이트 잔기를 포함하는, 발광 소자. - 제20항에서,
상기 유기 리간드는 아세테이트 잔기, 프로피오네이트 잔기, 아크릴레이트 잔기, 또는 이들의 조합을 포함하는, 발광 소자. - 제10항에 있어서,
상기 발광 소자는 상기 제1 전극과 발광층 사이에 정공 주입층(hole injecting layer, HIL), 정공 수송층(hole transporting layer, HTL), 전자 차단층(electron blocking layer, EBL), 또는 이들의 조합을 포함하는 정공 보조층을 더 포함하는, 발광 소자. - 제10항에 따른 발광 소자를 포함하는, 전자 장치.
- 제24항에서,
상기 전자 장치는 표시 장치, 센서, 광검출기 광전변환소자, 레이저, 또는 선형 광학장치인, 전자 장치.
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