KR20220062321A - 가교결합성 중합체 조성물 및 코팅된 전도체 - Google Patents

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KR20220062321A
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웨이이 왕
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얀빈 순
다차오 리
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다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨
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Abstract

(A) 실란 작용화된 에틸렌계 중합체, (B) 장애 페놀 산화방지제, 및 (C) 방향족 아민-방향족 설폰산염을 함유하는 조성물이 제공된다. 또한, 전도체 및 전도체 상의 상기 조성물을 함유하는 코팅을 포함하는 코팅된 전도체가 제공된다.

Description

가교결합성 중합체 조성물 및 코팅된 전도체
케이블은 보통 전도체를 폴리올레핀 및 장애 페놀 산화방지제를 함유하는 가교결합성 코팅으로 코팅함으로써 형성된다. 수분 경화 반응을 촉진하기 위해, 설폰산과 같은 산이 코팅에 포함된다. 그러나, 설폰산은 장애 페놀 산화방지제의 분해를 일으키는 것으로 알려져 있다. 장애 페놀 산화방지제의 분해는 독성이 있는 이소부틸렌을 발생시키기 때문에 문제가 된다.
당해 기술분야에서는 수분 경화 반응을 통해 가교결합될 수 있고 장애 페놀 산화방지제의 분해를 피하는 폴리올레핀 및 장애 페놀 산화방지제를 함유하는 코팅 조성물에 대한 필요성을 인식하고 있다.
본 개시내용은 조성물을 제공한다. 이러한 조성물은 (A) 실란 작용화된 에틸렌계 중합체, (B) 장애 페놀 산화방지제, 및 (C) 방향족 아민-방향족 설폰산염을 함유한다.
본 개시내용은 또한 실란 작용화된 에틸렌계 중합체를 수분 경화하는 방법을 제공한다. 이러한 방법은 (A) 방향족 아민-방향족 설폰산염을 제공하는 단계; (B) 방향족 아민-방향족 설폰산염을 장애 페놀 산화방지제와 혼합하여 촉매 조성물을 형성하는 단계; (C) 실란 작용화된 에틸렌계 중합체를 촉매 조성물과 접촉시켜 가교결합성 조성물을 형성하는 단계; 및 (D) 가교결합성 조성물을 수분 경화 조건에 노출시켜 가교결합된 조성물을 형성하는 단계를 포함한다.
정의
원소 주기율표에 대한 모든 언급은 1990-1991년에 CRC Press, Inc.에 의해 출판된 원소 주기율표이다. 이 주기율표에서 원소의 족에 대한 언급은 족의 번호 지정에 대한 새로운 표기법에 따른 것이다.
미국 특허 실무 상, 임의의 참조된 특허, 특허 출원 또는 공보의 내용은 특히 정의(본 개시내용에 구체적으로 제공된 임의의 정의와 상반되지 않는 한) 및 당업계의 일반 지식의 개시내용과 관련하여 그 전체 내용이 인용되어 포함된다(또는 그와 동등한 US 버전이 이와 같이 인용되어 포함된다).
본원에서 개시되는 수치 범위는 하한값 및 상한값을 포함한 모든 값들을 포함한다. 명시적 값(예를 들어, 1 또는 2 또는 3 내지 5 또는 6 또는 7의 범위)을 보유하는 범위의 경우, 임의의 2개의 명시적 값 사이의 임의의 하위 범위가 포함된다(예를 들어, 상기 1 내지 7의 범위는 1 내지 2; 2 내지 6; 5 내지 7; 3 내지 7; 5 내지 6 등의 하위 범위를 포함).
달리 명시되지 않는 한, 문맥에서 암시적이거나 당업계에서 관례적인 것으로서, 모든 부 및 퍼센트는 중량을 기준으로 하고 모든 시험 방법은 본 개시내용의 출원일 현재 통용되는 것이다.
"알콕시" (또는 "알콕시기")는 -OZ1 라디칼을 지칭하며, 여기서 대표적인 Z1은 알킬, 치환된 알킬, 사이클로알킬, 치환된 사이클로알킬, 헤테로사이클로알킬, 치환된 헤테로사이클로알킬, 실릴기 및 이들의 조합을 포함한다. 적합한 알콕시 라디칼의 비제한적인 예는 메톡시, 에톡시, 벤질옥시, 및 t-부톡시를 포함한다.
"알킬" 및 "알킬기"는 포화 선형, 환형 또는 분지형 탄화수소 기를 지칭한다. "치환된 알킬"은 알킬의 임의의 탄소에 결합된 하나 이상의 수소 원자가 할로겐, 아릴, 치환된 아릴, 사이클로알킬, 치환된 사이클로알킬, 헤테로사이클로알킬, 치환된 헤테로사이클로알킬, 할로겐, 할로알킬, 하이드록시, 아미노, 포스피도, 알콕시, 아미노, 티오, 니트로, 및 이들의 조합과 같은 또 다른 기로 치환된 알킬을 지칭한다.
"주변 환경"은 실온(23-25℃) 및 50% 상대 습도의 조건을 지칭한다.
"산화방지제"는 중합체의 가공 동안 발생할 수 있는 산화를 최소화하기 위해 사용될 수 있는 화학적 화합물의 유형 또는 부류를 지칭한다.
"아릴" 및 "아릴기"는 방향족 탄화수소로부터 하나의 수소 원자를 제거함으로써 유도되는 유기 라디칼을 지칭한다. 아릴기는 모노사이클릭 및/또는 융합된 고리 시스템일 수 있으며, 각각의 고리는 적합하게는 5 내지 7개, 바람직하게는 5 또는 6개의 원자를 함유한다. 2개 이상의 아릴기가 단일 결합(들)을 통해 결합된 구조도 또한 포함된다. 구체적인 예는, 페닐, 톨릴, 나프틸, 비페닐, 안트릴, 인데닐, 플루오레닐, 벤조플루오레닐, 페난트릴, 트리페닐레닐, 피레닐, 페릴레닐, 크리세닐, 나프타세닐, 플루오란테닐 등을 포함하지만, 이에 국한되지 않는다. "치환된 아릴"은 임의의 탄소에 결합된 하나 이상의 수소 원자가 알킬, 치환된 알킬, 사이클로알킬, 치환된 사이클로알킬, 헤테로사이클로알킬, 치환된 헤테로사이클로알킬, 할로겐, 알킬할로(예를 들어, CF3), 하이드록시, 아미노, 포스피도, 알콕시, 아미노, 티오, 니트로, 및 방향족 고리(들)에 융합되거나 공유 결합되거나 또는 메틸렌 또는 에틸렌 모이어티와 같은 공통 기에 연결된 포화 및 불포화 사이클릭 탄화수소와 같은 하나 이상의 작용기로 치환된 아릴을 지칭한다. 공통 연결 기(common linking group)는 또한 벤조페논에서와 같은 카보닐 또는 디페닐에테르에서와 같은 산소 또는 디페닐아민에서의 질소일 수 있다.
"알파-올레핀", "α-올레핀" 및 이와 유사한 용어는 탄화수소 분자 또는 치환된 탄화수소 분자(즉, 수소 및 탄소 이외의 하나 이상의 원자, 예를 들어 할로겐, 산소, 질소 등을 포함하는 탄화수소 분자)를 지칭하며, 상기 탄화수소 분자는 (i) 제1 탄소 원자와 제2 탄소 원자 사이에 위치하는, 단지 하나의 에틸렌계 불포화, 및 (ii) 적어도 2개의 탄소 원자, 또는 3 내지 20개의 탄소 원자, 또는 4 내지 10개의 탄소 원자, 또는 4 내지 8개의 탄소 원자를 포함한다. α-올레핀의 비제한적인 예는 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-옥텐, 1-도데센, 및 이들 단량체 중 둘 이상의 혼합물을 포함한다.
"블렌드," "중합체 블렌드" 및 이와 유사한 용어는 2개 이상의 중합체의 조성물을 지칭한다. 이러한 블렌드는 혼화성일 수도 아닐 수도 있다. 이러한 블렌드는 상 분리될 수도 있고 분리되지 않을 수도 있다. 이러한 블렌드는, 투과 전자 분광법, 광산란, X-선 산란, 및 도메인 구성(domain configuration)을 측정 및/또는 식별하는 데 사용되는 임의의 다른 방법으로 측정하였을 때, 하나 이상의 도메인 구성을 함유할 수도 있고 함유하지 않을 수도 있다.
용어 "블록 공중합체" 또는 "분절된 공중합체"는 선형 방식으로 연결된 2개 이상의 화학적으로 구별되는 영역 또는 분절 ("블록"으로서 지칭됨)을 포함하는 중합체, 즉 펜던트 방식 또는 그래프팅 방식보다는 중합된 작용기와 관련하여 말단-대-말단 연결된(공유 결합된) 화학적으로 분화된 단위를 포함하는 중합체를 지칭한다. 하나의 실시형태에서, 블록은 그 안에 혼입된 공단량체의 양 또는 유형, 밀도, 결정화도의 양, 결정화도의 유형(예를 들어, 폴리에틸렌 대 폴리프로필렌), 이러한 조성물의 중합체에 기인한 결정자 크기, 입체 규칙성의 유형 또는 정도(이소택틱 또는 신디오택틱), 위치 규칙성 또는 위치 불규칙성, 장쇄 분지 또는 과분지를 포함하는 분지의 양, 균질성, 또는 임의의 다른 화학적 특성 또는 물리적 특성이 상이하다.
"케이블"은 보호 절연재, 재킷 또는 외피 내에 있는 적어도 하나의 전도체, 예를 들어, 와이어, 광섬유 등이다. 케이블은 공통 보호 재킷 또는 외피 내에 함께 결합되어 있는 2개 이상의 와이어 또는 2개 이상의 광섬유일 수 있다. 복합 케이블은 전선 및 광섬유 둘 모두를 포함할 수 있다. 재킷 또는 외피 내부의 개별 와이어 또는 섬유는 노출되거나, 피복되어 있거나 절연되어 있을 수 있다. 케이블은 저전압, 중전압, 및/또는 고전압 용도로 설계될 수 있다.
용어 "조성물"은 조성물을 포함하는 물질의 혼합물뿐만 아니라 조성물의 물질로부터 형성된 반응 생성물 및 분해 생성물을 지칭한다.
용어 "포함하는(comprising), 포함하는(including)", "갖는(having)", 및 이들의 파생어는 임의의 추가 성분, 단계 또는 절차의 존재가 구체적으로 개시되어 있는지의 여부에 관계없이 이들을 배제하도록 의도되지 않는다. 어떠한 의심의 여지를 피하기 위해, 용어 "포함하는"의 사용을 통해 청구된 모든 조성물은 달리 명시되지 않는 한, 중합체인지 여부에 관계없이 임의의 추가의 첨가제, 보조제, 또는 화합물을 포함할 수 있다. 대조적으로, 용어 "~로 본질적으로 이루어진(consisting essentially of)"은 작업에 필수적이지 않은 것들을 제외하고는, 임의의 다른 성분, 단계, 또는 절차를 임의의 후속 인용 범주에서 배제한다. 용어 "~로 이루어진(consisting of)"은 구체적으로 기술되거나 나열되지 않은 임의의 성분, 단계, 또는 절차를 배제한다. 용어 "또는"은, 달리 명시되지 않는 한, 개별적으로 및 임의의 조합으로 나열된 구성요소를 지칭한다. 단수 형태의 사용은 복수 형태의 사용을 포함하며, 그 반대도 마찬가지이다.
"전도체"는 임의의 전압(DC, AC 또는 과도 전압)에서 열, 빛, 및/또는 전기를 전도하기 위한 하나 이상의 와이어(들) 또는 하나 이상의 섬유(들)이다. 전도체는 단일-와이어/섬유 또는 다중-와이어/섬유일 수 있고, 스트랜드 형태 또는 튜브 형태일 수 있다. 적합한 전도체의 비제한적인 예는 탄소 및 다양한 금속, 예를 들어 은, 금, 구리, 및 알루미늄을 포함한다. 전도체는 또한 유리 또는 플라스틱으로 제조된 광섬유일 수도 있다. 전도체는 보호 외피 내에 배치될 수도 배치되지 않을 수도 있다. 전도체는 단일 케이블이거나 또는 함께 결합되어 있는 복수의 케이블(즉, 케이블 코어, 또는 코어)일 수 있다.
"가교결합성", "경화성"은, 중합체가 물품으로 형상화되기 전 또는 후에, 경화되거나 가교결합되지 않고, 실질적인 가교결합을 유도하는 처리에 적용되거나 노출되지 않았지만 그 중합체가 이러한 처리에 적용 또는 노출(예를 들어, 물에 노출)될 때 실질적인 가교결합을 유도하는 첨가제(들) 또는 작용기를 포함하고 있다는 것을 나타낸다.
"가교결합된" 및 이와 유사한 용어는, 중합체 조성물이 물품으로 형상화되기 전 또는 후에, 90 중량% 이하(즉, 10 중량% 이상의 겔 함량)의 자일렌 또는 데칼린 추출가능 물질을 갖는다는 것을 나타낸다.
"경화된" 및 이와 유사한 용어는, 중합체가 물품으로 형상화되기 전 또는 후에, 가교결합을 유도하는 처리에 적용되거나 노출되었음을 나타낸다.
"에틸렌계 중합체"는 (중합성 단량체의 총량을 기준으로) 50 중량% 초과의 중합된 에틸렌 단량체를 함유하고, 선택적으로 적어도 하나의 공단량체를 함유할 수 있는 중합체이다. 에틸렌계 중합체는 에틸렌 단독중합체, 및 에틸렌 공중합체(에틸렌 및 하나 이상의 공단량체로부터 유도되는 단위를 의미함)를 포함한다. 용어 "에틸렌계 중합체" 및 "폴리에틸렌"은 상호 교환적으로 사용될 수 있다. 에틸렌계 중합체(폴리에틸렌)의 비제한적인 예는 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 중밀도 폴리에틸렌(MDPE), 및 선형 폴리에틸렌을 포함한다. 선형 폴리에틸렌의 비제한적인 예는 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE: linear low density polyethylene), 극저밀도 폴리에틸렌(ULDPE: ultra low density polyethylene), 초저밀도 폴리에틸렌(VLDPE: very low density polyethylene), 다성분 에틸렌계 공중합체(EPE), 에틸렌/α-올레핀 다중 블록 공중합체(올레핀 블록 공중합체(OBC)로도 알려짐), 단일 부위 촉매화 선형 저밀도 폴리에틸렌(m-LLDPE), 실질적으로 선형 또는 선형 플라스토머(plastomer)/엘라스토머(elastomer) 및 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)을 포함한다. 일반적으로, 폴리에틸렌은 불균질 촉매 시스템, 예를 들어 지글러-나타 촉매(Ziegler-Natta catalyst), 4족 전이금속 및 리간드 구조를 포함하는 균질 촉매 시스템, 예를 들어 메탈로센, 금속-중심의 비(非)-메탈로센, 헤테로아릴, 헤테로원자가 아릴옥시에테르(heterovalent aryloxyether), 포스핀이민 등을 사용하여 가스상(gas-phase), 유동층 반응기(fluidized bed reactor), 액상 슬러리 공정 반응기 또는 액상 용액 공정 반응기에서 제조될 수 있다. 불균질 및/또는 균질 촉매의 조합이 또한 단일 반응기 또는 이중 반응기 구성에서 사용될 수 있다. 하나의 실시형태에서, 에틸렌계 중합체는 그 안에 중합된 방향족 공단량체를 함유하지 않는다.
"에틸렌 플라스토머/엘라스토머"는 에틸렌으로부터 유도되는 단위 및 적어도 하나의 C3-C10 α-올레핀 공단량체로부터 유도되는 단위를 포함하는 균질 단쇄 분지 분포를 함유하는 실질적인 선형, 또는 선형, 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. 에틸렌 플라스토머/엘라스토머는 0.870 g/cc 내지 0.917 g/cc의 밀도를 갖는다. 에틸렌 플라스토머/엘라스토머의 비제한적인 예는 AFFINITYTM 플라스토머 및 엘라스토머(The Dow Chemical Company로부터 입수 가능), EXACTTM 플라스토머(ExxonMobil Chemical로부터 입수 가능), TafmerTM(Mitsui로부터 입수 가능), NexleneTM(SK Chemicals Co.로부터 입수 가능) 및 LuceneTM(LG Chem Ltd.로부터 입수 가능)을 포함한다.
"고밀도 폴리에틸렌"(또는 "HDPE")은 에틸렌 단독중합체 또는 적어도 하나의 C4-C10 α-올레핀 공단량체 및 0.94 g/cc 내지 0.98 g/cc의 밀도를 갖는 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. HDPE는 단일 모드 공중합체(monomodal copolymer) 또는 다중 모드 공중합체(multimodal copolymer)일 수 있다. "단일 모드 에틸렌 공중합체"는 분자량 분포를 나타내는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에서 하나의 고유한 피크를 갖는 에틸렌/C4-C10 α-올레핀 공중합체이다. "다중 모드 에틸렌 공중합체"는 분자량 분포를 나타내는 GPC에서 적어도 2개의 별개의 피크를 갖는 에틸렌/C4-C10 α-올레핀 공중합체이다. 다중 모드는 2개의 피크(이중 모드)를 갖는 공중합체뿐만 아니라 2개 초과의 피크를 갖는 공중합체를 포함한다. HDPE의 비제한적인 예는 각각 The Dow Chemical Company로부터 입수 가능한 DOWTM 고밀도 폴리에틸렌(HDPE) 수지, ELITETM 강화 폴리에틸렌 수지 및 CONTINUUMTM 이중모드 폴리에틸렌 수지; LyondellBasell로부터 입수 가능한 LUPOLENTM; 및 Borealis, Ineos 및 ExxonMobil로부터의 HDPE 제품을 포함한다.
용어 "하이드로카빌" 및 "탄화수소"는, 분지형 또는 비분지형, 포화 또는 불포화, 환형, 다환형 또는 비환형 종을 포함한, 수소 및 탄소 원자만을 함유하는 치환기를 지칭한다. 비제한적인 예로는 알킬-, 사이클로알킬-, 알케닐-, 알카디에닐-, 사이클로알케닐-, 사이클로알카디에닐-, 아릴-, 및 알키닐- 기를 포함한다.
"가수분해성 실란기"는 물과 반응할 실란기이다. 이들은 가수분해되어 실란올기를 생성할 수 있는 단량체 또는 중합체 상의 알콕시실란기를 포함하고, 이들 실란올기는 차례로 축합되어 단량체 또는 중합체를 가교결합시킬 수 있다.
"혼성중합체"는 적어도 2개의 상이한 단량체의 중합에 의해 제조되는 중합체이다. 이러한 일반 용어는 2개의 상이한 단량체로부터 제조된 중합체를 지칭하기 위해 일반적으로 사용되는 공중합체 및 2개 초과의 상이한 단량체로부터 제조되는 중합체, 예를 들어 삼원공중합체(terpolymer), 사원공중합체(tetrapolymer) 등을 포함한다.
"재킷"은 전도체 상의 최외층 코팅이다. 전도체가 단일 코팅을 포함하는 경우, 코팅은 전도체 상의 재킷 및 절연재 둘 모두로 기능할 수 있다.
"선형 저밀도 폴리에틸렌"(또는 "LLDPE")은 에틸렌으로부터 유도되는 단위 및 적어도 하나의 C3―C10 α-올레핀 공단량체로부터 유도되는 단위를 포함하는 불균질 단쇄 분지 분포를 함유하는 선형 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. LLDPE는 통상적인 LDPE와는 달리 장쇄 분지가 존재한다 해도 거의 없는 것을 특징으로 한다. LLDPE는 0.910 g/cc 내지 0.940 g/cc의 밀도를 갖는다. LLDPE의 비제한적인 예는 각각 The Dow Chemical Company로부터 입수 가능한 TUFLINTM 선형 저밀도 폴리에틸렌 수지 및 DOWLEXTM 폴리에틸렌 수지; 및 MARLEXTM 폴리에틸렌(Chevron Phillips로부터 입수 가능)을 포함한다.
"저밀도 폴리에틸렌"(또는 "LDPE")은 0.915 g/cc 내지 0.940 g/cc의 밀도를 갖고 넓은 MWD를 갖는 장쇄 분지를 함유하는 에틸렌 단독중합체, 또는 적어도 하나의 C3-C10 α-올레핀 공단량체를 포함하는 에틸렌/α-올레핀 공중합체로 이루어진다. LDPE는 전형적으로 고압 자유 라디칼 중합(자유 라디칼 개시제를 갖는 관형 반응기 또는 오토클레이브)에 의해 생성된다. LDPE의 비제한적 예는 MarFlexTM(Chevron Phillips), LUPOLENTM(LyondellBasell) 및 Borealis, Ineos, ExxonMobil 등의 LDPE 제품을 포함한다.
"중밀도 폴리에틸렌"(또는 "MDPE")은 0.926 g/cc 내지 0.940 g/cc의 밀도를 갖는 에틸렌 단독중합체, 또는 적어도 하나의 C3-C10 α-올레핀 공단량체를 포함하는 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다.
"다성분 에틸렌계 공중합체"(또는 "EPE")는, 특허 참고문헌인 미국 특허 제6,111,023호; 미국 특허 제5,677,383호; 및 미국 특허 제6,984,695호에 기술된 바와 같이, 에틸렌으로부터 유도된 단위 및 적어도 하나의 C3-C10 α-올레핀 공단량체로부터 유도된 단위를 포함한다. EPE 수지는 밀도가 0.905 g/cc 내지 0.962 g/cc의 밀도를 갖는다. EPE 수지의 비제한적인 예는 각각 The Dow Chemical Company로부터 입수 가능한 ELITETM 강화 폴리에틸렌 및 ELITE ATTM 첨단 기술 수지(advanced technology resin); Nova Chemicals로부터 입수 가능한 SURPASSTM 폴리에틸렌(PE) 수지; 및 SK Chemicals Co.로부터 입수 가능한 SMARTTM을 포함한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, "올레핀계 중합체"는 50 몰% 초과의 중합된 올레핀 단량체(중합 가능한 단량체의 총량을 기준으로 함)를 함유하고, 선택적으로, 적어도 하나의 공단량체를 함유할 수 있는 중합체이다. 올레핀계 중합체의 비제한적인 예는 에틸렌계 중합체 및 프로필렌계 중합체를 포함한다.
"중합체"는 동일하거나 상이한 유형인지에 상관없이 단량체를 중합시킴으로써 제조되는 화합물로서, 중합체를 구성하는 다수 및/또는 반복 "단위" 또는 "머 단위(mer unit)"를 중합된 형태로 제공한다. 따라서, 일반적인 용어 중합체는 단지 하나의 유형의 단량체로부터 제조되는 중합체를 지칭하는 데 통상적으로 사용되는 용어 단독중합체, 및 적어도 2가지 유형의 단량체들로부터 제조된 중합체를 지칭하는 데 통상적으로 사용되는 용어 공중합체를 포괄한다. 이는 또한 모든 형태의 공중합체, 예를 들어, 랜덤, 블록 공중합체 등을 포괄한다. 용어 "에틸렌/α-올레핀 중합체" 및 "프로필렌/α-올레핀 중합체"는 에틸렌 또는 프로필렌 각각과 하나 이상의 추가의 중합 가능한 α-올레핀 단량체를 중합시켜 제조한 전술된 바와 같은 공중합체를 나타낸다. 중합체는 보통 명시된 단량체 함량을 "함유하는" 명시된 단량체 또는 단량체 유형에 "기반하는" 하나 이상의 명시된 단량체로 "제조된" 것 등으로서 지칭되지만, 이 문맥에서 용어 "단량체"는 명시된 단량체의 중합된 잔사를 언급하는 것이며, 중합되지 않은 종을 언급하는 것이 아닌 것으로 이해되어야 한다는 점에 유의해야 한다. 일반적으로, 본원에서 중합체는 상응하는 단량체의 중합된 형태인 "단위"에 기반하는 것으로서 지칭된다.
"프로필렌계 중합체"는 (중합성 단량체의 총량을 기준으로) 50 몰% 초과의 중합된 프로필렌 단량체를 함유하고, 선택적으로 적어도 하나의 공단량체를 함유할 수 있는 중합체이다. 프로필렌계 중합체는 프로필렌 단독중합체 및 프로필렌 공중합체(프로필렌 및 하나 이상의 공단량체로부터 유도된 단위를 의미함)를 포함한다. 용어 "프로필렌계 중합체" 및 "폴리프로필렌"은 상호 교환적으로 사용될 수 있다. 프로필렌계 중합체(폴리프로필렌)의 비제한적인 예는 적어도 하나의 C2 또는 C4-C10 α-올레핀 공단량체를 갖는 프로필렌/α-올레핀 공중합체이다.
"외피(外被)(sheath)"는 일반 용어이며, 케이블과 관련하여 사용되는 경우, 이는 절연 피복 또는 층, 보호 재킷 등을 포함한다.
"단일-부위 촉매화된 선형 저밀도 폴리에틸렌"(또는 "m-LLDPE")은 에틸렌으로부터 유도되는 단위 및 적어도 하나의 C3-C10 α-올레핀 공단량체로부터 유도되는 단위를 포함하는 균질 단쇄 분지 분포를 함유하는 선형 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. m-LLDPE는 0.913 g/cc 내지 0.940 g/cc의 밀도를 갖는다. m-LLDPE의 비제한적인 예는 EXCEEDTM 메탈로센 PE(ExxonMobil Chemical로부터 입수 가능), LUFLEXENTM m-LLDPE(LyondellBasell로부터 입수 가능), 및 ELTEXTM PF m-LLDPE(Ineos Olefins & Polymers로부터 입수 가능)를 포함한다.
"극저밀도 폴리에틸렌"(또는 "ULDPE") 및 "초저밀도 폴리에틸렌"(또는 "VLDPE")은 각각 에틸렌으로부터 유도되는 단위 및 적어도 하나의 C3-C10 α-올레핀 공단량체로부터 유도되는 단위를 포함하는 불균질 단쇄 분지 분포를 함유하는 선형 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. ULDPE 및 VLDPE는 각각 0.885 g/cc 내지 0.915 g/cc의 밀도를 갖는다. ULDPE 및 VLDPE의 비제한적인 예는 각각 The Dow Chemical Company로부터 입수 가능한 ATTANETM ULDPE 수지 및 FLEXOMERTM VLDPE 수지를 포함한다.
"와이어"는 단일 스트랜드의 전도성 금속, 예를 들어, 구리 또는 알루미늄, 또는 단일 스트랜드의 광섬유이다.
테스트 방법
밀도는 ASTM D792, 방법 B에 따라 측정한다. 결과는 입방 센티미터당 그램(g/cc 또는 g/cm3)으로 기록한다.
겔 함량은 ASTM 2765에 따라 180℃에서 5시간 동안 비등하는 데칼린 중에서 추출함으로써 측정한다. 결과는 물질의 총 중량을 기준으로 퍼센트(%)로 기록한다. 퍼센트 겔은 통상적으로는 가교결합 수준이 증가함에 따라 증가한다.
핫 크리프(hot creep)는 IEC-60811-2-1에 따라 측정한다. 200℃에서의 열변형(thermal deformation)은 0.2 MPa의 하중 하에 백분율(%)로 측정한다. 수조 핫 크리프는 샘플을 90℃ 수조에서 1시간, 3시간, 및 6시간 동안 경화한 후에 측정한다. 주변 환경 핫 크리프는 샘플을 실온(23-25℃) 및 50% 상대 습도에서 69시간, 90시간, 100시간, 168시간, 및 230시간 동안 경화된 후에 측정한다.
용융 지수(MI)(또한, I2로도 알려짐)는 ASTM D1238, 조건 190℃/2.16 킬로그램(kg)의 중량에 따라 측정하고, 10분당 용출된 그램(g/10분)으로 기록한다.
이소부틸렌 측정
샘플은 두 가지 방법에 따라 이소부틸렌 측정을 위해 제조한다.
샘플 제조 방법 1. 1 그램의 촉매 마스터배치 펠릿을 펠릿화 10분 이내에 HSGC 바이알에 밀봉한다. 바이알을 밀봉하고 실온(23-25℃)에서 2주 동안 보관한다. 이어서, 이소부틸렌을 생성한다.
샘플 제조 방법 2. 촉매 마스터배치 펠릿을 펠릿화 10분 이내에 폴리에틸렌 백에 넣는다. 백을 밀봉하고 실온(23-25℃)에서 2주 동안 보관한다. 이어서, 1 그램의 샘플을 백에서 꺼내어 HSGC 바이알에 넣은 다음, 이를 밀봉하고 이소부틸렌 생성에 대해 측정한다.
측정. 촉매 마스터배치로부터 생성된 이소부틸렌은 (i) 하기 표 A의 조건에 따라 헤드스페이스 가스 크로마토그래피(HSGC: Headspace Gas Chromatography)로, 또는 (ii) 하기 표 B의 조건에 따라 가스 크로마토그래피(GC: Gas Chromatography)로 측정한다. 각각의 경우에, 1.8분 체류 시간에서의 피크 면적을 기록한다.
Figure pct00001
Figure pct00002
본 개시내용은 조성물을 제공한다. 이러한 조성물은 (A) 실란 작용화된 에틸렌계 중합체, (B) 장애 페놀 산화방지제, 및 (C) 방향족 아민-방향족 설폰산염을 함유한다.
하나의 실시형태에서, (C) 방향족 아민-방향족 설폰산염은 하기 구조식(I)을 갖는다:
Figure pct00003
구조식(I)
상기 식에서, Y는 1 내지 2, 또는 3의 정수이고; R1은 아릴기, 치환된 아릴기, 알킬기, 또는 치환된 알킬기로부터 선택되고; R2는 아릴기, 및 치환된 아릴기로부터 선택되고; R3은 아릴기, 치환된 아릴기, 알킬기, 치환된 알킬기, 또는 수소로부터 선택되고; R4는 아릴기, 및 치환된 아릴기로부터 선택되며; X는 1 내지 2, 또는 3, 또는 4의 정수이다.
A. 실란 작용화된 에틸렌계 중합체
조성물은 실란 작용화된 에틸렌계 중합체를 포함한다. "실란 작용화된 에틸렌계 중합체"는 실란, 및 상기 중합체의 총 중량을 기준으로 50 중량% 이상 또는 대부분의 양의 중합된 에틸렌을 함유하는 중합체이다. 적합한 실란 작용화된 폴리올레핀의 비제한적인 예는 에틸렌/실란 공중합체, 실란-그래프트 폴리에틸렌(Si-g-PE), 및 이들의 조합을 포함한다.
"에틸렌/실란 공중합체"는 에틸렌과 가수분해성 실란 단량체(예를 들어, 비닐 알콕시실란 단량체)의 공중합에 의해 형성된다. 하나의 실시형태에서, 에틸렌/실란 공중합체는 에틸렌, 가수분해성 실란 단량체 및, 선택적으로, 불포화 에스테르의 공중합에 의해 제조된다. 에틸렌/실란 공중합체의 제조는 예를 들어 미국 특허 제3,225,018호 및 미국 특허 제4,574,133호에 기술되어 있으며, 이들 각각은 본원에서 참고로 포함된다.
"실란 그래프트 폴리에틸렌"(또는 "Si-g-PE")은 가수분해성 실란 단량체(예를 들어, 비닐 알콕시실란 단량체)를 베이스 폴리에틸렌의 골격 상에 그래프트시킴으로써 형성된다. 하나의 실시형태에서, 그래프팅은 과산화물과 같은 자유 라디칼 생성제의 존재 하에서 일어난다. 가수분해성 실란 단량체는, (i) 최종 물품, 예를 들어 코팅된 전도체를 제조하기 위해 사용되는 조성물 내로 상기 Si-g-PE를 혼입하거나 배합하기 전에(SIOPLASTM 공정으로 알려짐), 또는 (ii) 조성물을 압출하여 최종 물품을 형성하는 것과 동시에(MONOSILTM 공정으로 알려져 있으며, 여기서, 용융 블렌딩 및 압출 동안 Si-g-PE가 동일반응계에서 형성됨), 상기 베이스 폴리에틸렌의 골격에 그래프트될 수 있다. 하나의 실시형태에서, Si-g-PE는 Si-g-PE가 방향족 아민-방향족 설폰산염, 장애 페놀 산화방지제, 및 기타 선택적 성분과 배합되기 전에 형성된다. 다른 실시형태에서, Si-g-PE는 폴리에틸렌, 가수분해성 실란 단량체, 및 과산화물 개시제를 방향족 아민-방향족 설폰산염, 장애 페놀 산화방지제, 및 기타 선택적 성분과 함께 배합함으로써 동일반응계에서 형성된다.
Si-g-PE를 위한 베이스 폴리에틸렌은 본원에서 개시되는 임의의 에틸렌계 중합체일 수 있다. 적합한 에틸렌계 중합체의 비제한적인 예는 에틸렌 단독중합체, 및 하나 이상의 중합성 공단량체, 예를 들어 불포화 에스테르 및/또는 α-올레핀을 함유하는 에틸렌계 혼성중합체를 포함한다. 하나의 실시형태에서, 에틸렌계 중합체는 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 및 이들의 조합으로부터 선택된다.
에틸렌/실란 공중합체 또는 Si-g-PE를 제조하는 데 사용되는 가수분해성 실란 단량체는 에틸렌과 효과적으로 공중합하여 에틸렌/실란 공중합체를 형성하거나 또는 에틸렌계 중합체에 그래프트되어 Si-g-PE를 형성하는 실란-함유 단량체이다. 예시적인 가수분해성 실란 단량체는 하기 구조식(A)을 갖는 것들이다:
Figure pct00004
구조식(A)
상기 식에서, R'은 수소 원자 또는 메틸기이고; x 및 y는 0 또는 1이며, 단, x가 1인 경우, y는 1이고; n은 1 내지 12(경계값 포함)의 정수이거나, 또는 n은 1 내지 4의 정수이고, 각각의 R"은 독립적으로 가수분해성 유기 기, 예를 들어 1 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 알콕시기(예를 들어, 메톡시, 에톡시, 부톡시), 아릴옥시기(예를 들어, 페녹시), 아랄옥시기(예를 들어, 벤질옥시), 1 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 지방족 아실옥시기(예를 들어, 포르밀옥시, 아세틸옥시, 프로파노일옥시), 아미노 또는 치환된 아미노기(알킬아미노, 아릴아미노), 또는 1 내지 6개의 탄소 원자(경계값 포함)를 갖는 저급 알킬기이며, 단, 3개의 R"기 중 1개 이하는 알킬이다.
적합한 가수분해성 실란 단량체의 비제한적인 예는 에틸렌계 불포화 하이드로카빌기, 예를 들어 비닐, 알릴, 이소프로페닐, 부테닐, 시클로헥세닐 또는 감마-(메트)아크릴옥시 알릴기, 및 가수분해성 기, 예를 들어 하이드로카빌옥시, 하이드로카보닐옥시, 또는 하이드로카빌아미노기를 갖는 실란을 포함한다. 가수분해성 기의 예는 메톡시, 에톡시, 포르밀옥시, 아세톡시, 프로피오닐옥시, 및 알킬 또는 아릴아미노기를 포함한다.
하나의 실시형태에서, 가수분해성 실란 단량체는 불포화 알콕시 실란, 예를 들어 비닐 트리메톡시 실란(VTMS), 비닐 트리에톡시 실란, 비닐 트리아세톡시 실란, 감마-(메트)아크릴옥시, 프로필 트리메톡시 실란, 및 이러한 실란의 혼합물이다.
에틸렌/실란 공중합체를 제조하는 데 사용되는 적합한 불포화 에스테르의 비제한적인 예는 알킬 아크릴레이트, 알킬 메타크릴레이트, 또는 비닐 카복실레이트를 포함한다. 적합한 알킬기의 비제한적인 예는 메틸, 에틸, n-프로필, i-프로필, n-부틸, t-부틸 등을 포함한다. 하나의 실시형태에서, 알킬기는 1개, 또는 2 내지 4개, 또는 8개의 탄소 원자를 갖는다. 적합한 알킬 아크릴레이트의 비제한적인 예는 에틸 아크릴레이트, 메틸 아크릴레이트, t-부틸 아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트, 및 2-에틸헥실 아크릴레이트를 포함한다. 적합한 알킬 메타크릴레이트의 비제한적인 예는 메틸 메타크릴레이트 및 n-부틸 메타크릴레이트를 포함한다. 하나의 실시형태에서, 카복실레이트기는 2개 내지 5개, 또는 6개, 또는 8개의 탄소 원자를 갖는다. 적합한 비닐 카복실레이트의 비제한적인 예는 비닐 아세테이트, 비닐 프로피오네이트, 및 비닐 부타노에이트를 포함한다.
하나의 실시형태에서, 실란 작용화된 에틸렌계 중합체는, 상기 실란 작용화된 에틸렌계 중합체의 총 중량을 기준으로, 0.1 중량%, 또는 0.5 중량%, 또는 1.0 중량%, 또는 1.5 중량% 내지 2.0 중량%, 또는 2.5 중량%, 또는 3.0 중량%, 또는 4.0 중량%, 또는 5.0 중량%의 실란을 함유한다.
하나의 실시형태에서, 실란 작용화된 에틸렌계 중합체는, 상기 실란 작용화된 에틸렌계 중합체의 총 중량을 기준으로, (i) 50 중량%, 또는 60 중량%, 또는 70 중량%, 또는 80 중량%, 또는 90 중량%, 또는 95 중량% 내지 97 중량%, 또는 98 중량%, 또는 99 중량%, 또는 100 중량% 미만의 에틸렌; 및 (ii) 상반되는 양의 실란, 또는 0 중량% 초과, 또는 1 중량%, 또는 2 중량%, 또는 3 중량% 내지 5 중량%, 또는 10 중량%, 또는 20 중량%, 또는 30 중량%, 또는 40 중량%, 또는 50 중량%의 실란을 함유하거나, 이들로 본질적으로 이루어지거나, 또는 이들로 이루어진다.
하나의 실시형태에서, 실란 작용화된 에틸렌계 중합체는 0.850 g/cc, 또는 0.910 g/cc, 또는 0.920 g/cc 내지 0.922 g/cc, 0.925 g/cc, 또는 0.930 g/cc, 또는 0.950 g/cc, 또는 0.965 g/cc의 밀도를 갖는다. 다른 실시형태에서, 실란 작용화된 에틸렌계 중합체는 0.850 g/cc 내지 0.965 g/cc, 또는 0.900 g/cc 내지 0.950 g/cc, 또는 0.920 g/cc 내지 0.925 g/cc의 밀도를 갖는다.
하나의 실시형태에서, 실란 작용화된 에틸렌계 중합체는 0.1 g/10분, 또는 0.5 g/10분, 또는 1.0 g/10분, 또는 1.5 g/10분 내지 2 g/10분, 또는 5 g/10분, 또는 10 g/10분, 또는 15 g/10분, 또는 20 g/10분, 또는 30 g/10분, 또는 40 g/10분, 또는 50 g/10분의 용융 지수(MI)를 갖는다. 다른 실시형태에서, 작용화된 에틸렌계 중합체는 0.1 g/10분 내지 50 g/10분, 또는 0.5 g/10분 내지 10 g/10분, 또는 0.5 g/10분 내지 5 g/10분의 용융 지수(MI)를 갖는다.
하나의 실시형태에서, 실란 작용화된 에틸렌계 중합체는 에틸렌/실란 공중합체이다. 에틸렌/실란 공중합체는 에틸렌 및 가수분해성 실란 단량체를 유일한 단량체 단위로서 함유한다. 또 다른 실시형태에서, 에틸렌/실란 공중합체는 선택적으로 C3, 또는 C4 내지 C6, 또는 C8, 또는 C10, 또는 C12, 또는 C16, 또는 C18, 또는 C20 α-올레핀; 불포화 에스테르; 및 이들의 조합을 포함한다. 하나의 실시형태에서, 에틸렌/실란 공중합체는 에틸렌/불포화 에스테르/실란 반응기 공중합체이다. 적합한 에틸렌/실란 공중합체의 비제한적인 예는 SI-LINKTM DFDA-5451 NT 및 SI-LINKTM AC DFDB-5451 NT를 포함하며, 이들 각각은 The Dow Chemical Company로부터 입수 가능하다.
에틸렌/실란 반응기 공중합체는 본원에서 개시되는 2개 이상의 실시형태를 포함할 수 있다.
하나의 실시형태에서, 실란 작용화된 에틸렌계 중합체는 Si-g-PE이다.
Si-g-PE를 위한 베이스 에틸렌계 중합체는, 베이스 에틸렌계 중합체의 총 중량을 기준으로, 50 중량%, 또는 55 중량%, 또는 60 중량%, 또는 65 중량%, 또는 70 중량%, 또는 80 중량%, 또는 90 중량%, 또는 95 중량% 내지 97 중량%, 또는 98 중량%, 또는 99 중량%, 또는 100 중량%의 에틸렌을 포함한다.
하나의 실시형태에서, Si-g-PE를 위한 베이스 에틸렌계 중합체는 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. α-올레핀은 3개, 또는 4 내지 6개, 또는 8개, 또는 12개, 또는 20개의 탄소 원자를 함유한다. 적합한 α-올레핀의 비제한적인 예는 프로필렌, 부텐, 헥센, 및 옥텐을 포함한다. 하나의 실시형태에서, 에틸렌계 공중합체는 에틸렌/옥텐 공중합체이다. 에틸렌계 공중합체가 에틸렌/α-올레핀 공중합체인 경우, Si-g-PE는 실란-그래프트된 에틸렌/α-올레핀 공중합체이다. Si-g-PE를 위한 에틸렌계 베이스 중합체로서 유용한 적합한 에틸렌/α-올레핀 공중합체의 비제한적인 예는 The Dow Chemical Company로부터 입수 가능한 ENGAGETM 및 INFUSETM 수지를 포함한다.
실란 작용화된 에틸렌계 중합체의 블렌드가 또한 사용될 수 있으며, 실란-작용화된 에틸렌계 중합체(들)는 폴리올레핀이 (i) 서로 혼화성 또는 상용성이고, (ii) 실란 작용화된 에틸렌계 중합체(들)이 (상기 실란 작용화된 에틸렌계 중합체를 포함한 폴리올레핀의 합한 중량을 기준으로) 블렌드의 30 중량%, 또는 40 중량%, 또는 50 중량%, 또는 55 중량%, 또는 60 중량%, 또는 70 중량%, 또는 80 중량%, 또는 90 중량%, 또는 95 중량%, 또는 99 중량% 내지 100 중량% 미만을 구성하는 정도까지 하나 이상의 다른 폴리올레핀으로 희석될 수 있다.
실란 작용화된 에틸렌계 중합체는 본원에서 개시되는 2개 이상의 실시형태를 포함할 수 있다.
B. 장애 페놀 산화방지제
조성물은 장애 페놀 산화방지제를 함유한다.
"장애 페놀 산화방지제"는 라디칼 제거제로서 작용하는 1차 산화방지제이다. 장애 페놀 산화방지제는 페놀기를 함유한다. 적합한 장애 페놀 산화방지제의 비제한적인 예는 펜타에리트리톨 테트라키스(3-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트); 1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시벤질)-벤젠; 펜타에리트리틸 테트라키스-3(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)-프로피오네이트; n-옥타데실-3(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)-프로피오네이트; 4,4'-메틸렌비스(2,6-tert-부틸-페놀); 4,4'-티오비스(6-tert-부틸-o-크레졸); 2,6-디-tert-부틸페놀; 6-(4-하이드록시페녹시)-2,4-비스(n-옥틸-티오)-1,3,5-트리아진; 디-(n-옥틸티오)에틸-3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시-벤조에이트; 및 소르비톨 헥사[3-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시-페닐)-프로피오네이트]; 및 이들의 조합을 포함한다. 이러한 장애 페놀 산화방지제는 BASF로부터 상업적으로 입수 가능하며 IRGANOXTM 565, 1010, 1076 및 1726을 포함한다.
하나의 실시형태에서, 장애 페놀 산화방지제는 BASF로부터 IRGANOXTM 1010으로서 상업적으로 입수 가능한 펜타에리트리톨 테트라키스(3-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트)이다.
장애 페놀 산화방지제는 본원에서 개시되는 2개 이상의 실시형태를 포함할 수 있다.
C. 방향족 아민-방향족 설폰산염
조성물은 방향족 아민-방향족 설폰산염을 함유한다.
"방향족 아민-방향족 설폰산염", 또는 "AS-ASAS"는 방향족 아민 및 방향족 설폰산으로부터 형성되는 염 화합물이다. AS-ASAS는 모노-아민, 디-아민, 또는 트리-아민일 수 있다. AS-ASAS는 선형 아민 및/또는 분지형 아민으로부터 형성되는 염 화합물을 배제한다. 또한, AS-ASAS는 선형 설폰산 및/또는 분지형 설폰산으로부터 형성되는 염 화합물을 배제한다.
"방향족 아민"은 하기 구조식(II)을 갖는 화합물이다:
Figure pct00005
구조식(II)
상기 식에서, R5는 아릴기, 치환된 아릴기, 알킬기, 또는 치환된 알킬기로부터 선택되고; R6은 아릴기, 및 치환된 아릴기로부터 선택되고; R7은 아릴기, 치환된 아릴기, 알킬기, 치환된 알킬기, 또는 수소로부터 선택되며; X는 1 내지 2, 또는 3, 또는 4의 정수이다.
하나의 실시형태에서, 구조식(II)에서, R5는 C6-C40 아릴기, 치환된 C6-C40 아릴기, C1-C40 알킬기, 또는 치환된 C1-C40 알킬기로부터 선택되고; R6은 C6-C40 아릴기, 및 치환된 C6-C40 아릴기로부터 선택되고; R7은 C6-C40 아릴기, 치환된 C6-C40 아릴기, C1-C40 알킬기, 치환된 C1-C40 알킬기, 또는 수소로부터 선택되며; X는 1 내지 2, 또는 3, 또는 4의 정수이다.
적합한 방향족 아민의 비제한적인 예는 4,4'-비스(알파, 알파-디메틸벤질)디페닐아민; N1-(4-메틸펜탄-2-일)-N4-페닐벤젠-1,4-디아민, N,N'-디페닐-p-페닐렌디아민; 디([1,1'-비페닐]-4-일)아민; (2,2,4-트리메틸-1,2-디하이드로퀴놀린); 9,9-디메틸-9,10-디하이드로아크리딘; N-페닐-2-나프틸아민; N1,N4-디(나프탈렌-2-일)벤젠-1,4-디아민; N,N'-비스-(1,4-디메틸펜틸)-P-페닐렌디아민; N,N'-디-sec-부틸-1,4-페닐렌디아민; N-이소프로필-N'-페닐-1,4-페닐렌디아민; 6-에톡시-2,2,4-트리메틸-1,2-디하이드로퀴놀린, 및 이들의 조합을 포함한다.
"방향족 설폰산"은 하기 구조식(III)을 갖는 화합물이다:
Figure pct00006
구조식(III)
상기 식에서, R8은 아릴기 및 치환된 아릴기로부터 선택된다.
적합한 방향족 설폰산의 비제한적인 예는 나프탈렌 설폰산; 도데실벤젠설폰산(DBSA); 4-메틸벤젠설폰산; 나프탈렌-2-설폰산; 4-도데실벤젠설폰산; P-톨루엔설폰산; 2,4,6-트리메틸벤젠설폰산; 2,4,6-트리클로로벤젠설폰산; 나프탈렌-2-설폰산; 나프탈렌-1-설폰산; 4-메틸벤젠설폰산; 벤젠 설폰산, 치환된 나프탈렌-1-설폰산; 치환된 나프탈렌-2-설폰산; 4-(tert-부틸)벤젠설폰산, 및 이들의 조합을 포함한다.
AS-ASAS는 하기 구조식(I)을 갖는다:
Figure pct00007
구조식(I)
상기 식에서, Y는 1 내지 2, 또는 3의 정수이고; R1은 아릴기, 치환된 아릴기, 알킬기, 또는 치환된 알킬기로부터 선택되고; R2는 아릴기, 및 치환된 아릴기로부터 선택되고; R3은 아릴기, 치환된 아릴기, 알킬기, 치환된 알킬기, 또는 수소로부터 선택되고; R4는 아릴기, 및 치환된 아릴기로부터 선택되며; X는 1 내지 2, 또는 3, 또는 4의 정수이다.
하나의 실시형태에서, 구조식(I)에서: Y는 1 내지 2이고; X는 1 내지 2, 또는 1 내지 3, 또는 1 내지 4이고; R1은 C6-C40, 또는 C6-C20, 또는 C6-C15, 또는 C6 아릴기; 치환된 C6-C40, 또는 C6-C20, 또는 C6-C15, 또는 C6 아릴기; C1-C40, 또는 C1-C20, 또는 C1-C10, 또는 C4-C8 알킬기; 또는 치환된 C1-C20, 또는 C1-C10, 또는 C4-C8 알킬기로부터 선택되고; R2는 C6-C40, 또는 C6-C20, 또는 C6-C15, 또는 C6 아릴기; 및 치환된 C6-C40, 또는 C6-C20, 또는 C6-C15, 또는 C6 아릴기로부터 선택되고; R3은 C6-C40, 또는 C6-C20, 또는 C6-C15, 또는 C6 아릴기; 치환된 C6-C40, 또는 C6-C20, 또는 C6-C15, 또는 C6 아릴기; C1-C40, 또는 C1-C20, 또는 C1-C10, 또는 C4-C8 알킬기; 치환된 C1-C40, 또는 C1-C20, 또는 C1-C10, 또는 C4-C8 알킬기; 또는 수소로부터 선택되며; R4는 C6-C40, 또는 C6-C20, 또는 C6-C15, 또는 C6 아릴기; 및 치환된 C6-C40, 또는 C6-C20, 또는 C6-C15, 또는 C6 아릴기로부터 선택된다.
하나의 실시형태에서, AS-ASAS는 0.8:1, 또는 1:1 내지 1.3:1의 황 대 질소의 몰비를 갖는다. 다른 실시형태에서, AS-ASAS는 1:1의 황 대 질소의 몰비를 갖는다.
적합한 AS-ASAS의 비제한적인 예는 하기 표 C에 나타나 있으며, 구조식(IV) 내지 (XI), 및 이들의 조합을 포함한다.
Figure pct00008
하나의 실시형태에서, AS-ASAS는 구조식(IV), 구조식(V), 구조식(VI), 구조식(VII), 구조식(VIII), 및 구조식(XI)으로부터 선택된다.
하나의 실시형태에서, AS-ASAS는 구조식(IV), 구조식(V), 구조식(VI), 및 구조식(VII)으로부터 선택된다.
하나의 실시형태에서, AS-ASAS는 구조식(IX) 및 구조식(X)으로부터 선택된다.
하나의 실시형태에서, AS-ASAS는 구조식(IV) 및 구조식(IX)으로부터 선택된다.
하나의 실시형태에서, AS-ASAS는 구조식(VI), 구조식(VIII), 구조식(X), 및 구조식(XI)으로부터 선택된다.
AS-ASAS는 중합체가 아니다. 다시 말해, AS-ASAS는 방향족 아민의 이량체, 삼량체, 및 사량체가 없거나 실질적으로 없다.
하나의 실시형태에서, AS-ASAS는 유기 용매 또는 왁스 중 실온(23-25℃)에서 1시간, 또는 2 내지 3시간, 또는 4시간, 또는 5시간, 또는 6시간 동안 방향족 아민을 방향족 설폰산과 혼합함으로써 합성된다. 적합한 유기 용매의 비제한적인 예는 디클로로메탄, 톨루엔, 및 이들의 조합을 포함한다.
방향족 아민-방향족 설폰산염(AA-ASAS)은 본원에서 개시되는 2개 이상의 실시형태를 포함할 수 있다.
D. 선택적 첨가제
하나의 실시형태에서, 조성물은 (A) 실란 작용화된 에틸렌계 중합체, (B) 장애 페놀 산화방지제, (C) 방향족 아민-방향족 설폰산염, 및 (D) 하나 이상의 선택적 첨가제를 포함한다.
적합한 선택적 첨가제의 비제한적인 예는 ((B) 장애 페놀 산화방지제 이외의 다른) 산화방지제, 착색제, 부식 억제제, 윤활제, 왁스, 실란올 축합 촉매, 자외선(UV) 흡수제 또는 안정화제, 블로킹 방지제, 커플링제, 상용화제, 가소제, 충전제, 가공 보조제, 수분 제거제, 스코치 지연제(scorch retardant), 금속 불활성화제, 실록산, 가교결합 조제, 익스텐드 오일, 및 ((A) 실란 작용화된 에틸렌계 중합체 이외의 다른) 폴리올레핀, 및 이들의 조합을 포함한다.
하나의 실시형태에서, 조성물은 (B) 장애 페놀 산화방지제와 다른 산화방지제를 포함한다. 적합한 산화방지제의 비제한적인 예는 포스파이트 산화방지제, 예를 들어 BASF로부터 입수 가능한 IRGAFOSTM 168이다. 하나의 실시형태에서, 조성물은, 조성물의 총 중량을 기준으로, 0 중량%, 또는 0.01 중량% 내지 0.5 중량%, 또는 1.0 중량%, 또는 2.0 중량%, 또는 3.0 중량%의 산화방지제를 함유한다.
하나의 실시형태에서, 조성물은 왁스를 포함한다. 왁스는 조성물의 용융 점도를 감소시키기 위해 사용될 수 있다. 적합한 왁스의 비제한적인 예는 에틸렌계 중합체 왁스, 프로필렌계 중합체 왁스, 파라핀 왁스, 미세결정질 왁스, 부산물 폴리에틸렌 왁스, 피셔-트롭쉬(Fischer-Tropsch) 왁스, 산화된 피셔-트롭쉬 왁스, 작용화된 왁스, 예를 들어 하이드록시 스테아르아미드 왁스 및 지방 아미드 왁스, 및 이들의 조합을 포함한다.
하나의 실시형태에서, 조성물은 실란올 축합 촉매, 예를 들어 루이스 및 브뢴스테드 산 및 염기를 포함한다. "실란올 축합 촉매"는 실란올 작용화된 폴리올레핀의 가교결합을 촉진한다. 루이스 산은 루이스 염기로부터 전자쌍을 수용할 수 있는 화학 종이다. 루이스 염기는 루이스 산에 전자쌍을 공여할 수 있는 화학 종이다. 적합한 루이스 산의 비제한적인 예는 주석 카복실레이트, 예를 들어 디부틸 주석 디라우레이트(DBTDL), 및 다양한 다른 유기 금속 화합물, 예를 들어 납 나프테네이트, 아연 카프릴레이트 및 코발트 나프테네이트를 포함한다. 적합한 루이스 염기의 비제한적인 예는 1차, 2차 및 3차 아민을 포함한다. 이들 촉매는 일반적으로 수분 경화 용도에 사용된다. 하나의 실시형태에서, 조성물은, 조성물의 총 중량을 기준으로, 0 중량%, 또는 0.001 중량% 내지 0.1 중량%, 또는 1.0 중량%의 실란올 축합 촉매를 포함한다. MONOSILTM 공정 동안, 실란올 축합 촉매는 일반적으로 반응 압출기에 첨가되어, 폴리올레핀 골격에 대한 실란의 그래프트 반응 동안 존재하여 동일반응계에서 Si-g-PE를 형성한다. 이와 같이, 상기 실란-작용화된 에틸렌계 중합체는 압출기에서 배출된 후 가교결합의 완결과 함께 압출기에서 배출되기 전에, 일반적으로는, 이것을 저장, 이송 또는 사용하는 환경에 존재하는 수분(예를 들어, 사우나 욕조 또는 냉각 욕조) 및/또는 습기에 노출 시에 약간의 커플링(광가교결합)을 경험할 수 있다.
하나의 실시형태에서, 조성물은 자외선(UV) 흡수제 또는 안정화제를 포함한다. 적합한 UV 안정화제의 비제한적인 예는 장애 아민 광 안정화제(HALS), 예를 들어 SABO S.p.A. (Levate, Italy)로부터 SABO™ STAB UV-119로서 상업적으로 입수 가능한 1,3,5-트리아진-2,4,6-트리아민, N,N-1,2-에탄디일비스N-3-4,6-비스부틸(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리디닐)아미노-1,3,5-트리아진-2-일아미노프로필-N,N-디부틸-N,N-비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리디닐)-1,5,8,12-테트라키스[4,6-비스(n-부틸-n-1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜아미노)-1,3,5-트리아진-2-일]-1,5,8,12-테트라아자도데칸이다. 하나의 실시형태에서, 조성물은, 조성물의 총 중량을 기준으로, 0 중량%, 또는 0.001 중량% 내지 0.01 중량%, 또는 1.0 중량%, 또는 3.0 중량%의 UV 흡수제 또는 안정화제를 함유한다.
하나의 실시형태에서, 조성물은 금속 불활성화제를 포함한다. 금속 불활성화제는 금속 표면 및 미량의 금속 광물의 촉매 작용을 억제한다. 금속 불활성화제는 미량의 금속 및 금속 표면을, 예를 들어, 금속이온봉쇄(sequestering)함으로써 불활성 형태로 전환시킨다. 적합한 금속 불활성화제의 비제한적인 예는 1,2-비스(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시하이드로신나모일)하이드라진, 2,2'-옥사민도 비스[에틸 3-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트] 및 옥살릴 비스(벤질리덴하이드라지드)(OABH)를 포함한다. 하나의 실시형태에서, 조성물은, 조성물의 총 중량을 기준으로, 0 중량%, 또는 0 중량% 초과, 또는 0.01 중량% 내지 0.05 중량%, 또는 1 중량%, 또는 10 중량%의 금속 불활성화제를 함유한다.
하나의 실시형태에서, 조성물은 충전제를 포함한다. 적합한 충전제의 비제한적인 예는 산화 아연, 붕산 아연, 몰리브덴산 아연, 황화 아연, 카본 블랙, 유기 점토, 및 이들의 조합을 포함한다. 충전제는 난연제 특성을 가질 수 있거나 갖지 않을 수 있다. 하나의 실시형태에서, 상기 충전제는, 그렇지 않으면 상기 충전제가 실란 경화 반응을 방해해야 하는 임의의 경향을 방지하거나 지연시키는 물질(예를 들어 스테아르산)로 코팅된다. 하나의 실시형태에서, 조성물은, 조성물의 총 중량을 기준으로, 0 중량%, 또는 0.01 중량% 내지 1.0 중량%, 또는 3.0 중량%, 또는 5.0 중량%의 충전제를 함유한다.
하나의 실시형태에서, 조성물은 가공 보조제를 포함한다. 적합한 가공 보조제의 비제한적인 예는 오일, 유기산(예를 들어, 스테아르산) 및 유기산의 금속 염(예를 들어, 아연 스테아레이트)을 포함한다. 하나의 실시형태에서, 조성물은, 조성물의 총 중량을 기준으로, 0 중량%, 또는 0.01 중량% 내지 1.0 중량%, 또는 3.0 중량%의 가공 보조제를 함유한다.
하나의 실시형태에서, 조성물은 수분 제거제를 포함한다. 수분 제거제는 상기 조성물 내의 원치 않는 물을 제거하거나 불활성화하여, 저장 중에 또는 압출 조건 하에 상기 조성물에서 원치 않는 (조기) 가교결합 및 다른 물-개시 반응(water-initiated reaction)을 방지한다. 수분 제거제의 비제한적인 예는 오르토 에스테르, 아세탈, 케탈 또는 실란, 예를 들어 알콕시 실란으로부터 선택되는 유기 화합물을 포함한다. 하나의 실시형태에서, 수분 제거제는 알콕시 실란(예를 들어, 헥사데실트리메톡시실란)이다. 알콕시 실란 수분 제거제는 폴리올레핀에 그래프트되거나 그와 공중합되지 않는다. 수분 제거제는, 조성물의 총 중량을 기준으로, 0 중량%, 또는 0 중량% 초과, 또는 0.01 중량% 내지 0.2 중량%, 또는 1.0 중량%의 양으로 존재한다.
하나의 실시형태에서, 조성물은 실록산을 포함한다. 하나의 실시형태에서, 조성물은 실록산을 포함한다. 적합한 실록산의 비제한적인 예는 폴리디메틸실록산(PDMS), 예를 들어 디메틸비닐실릴 말단 폴리디메틸실록산이다. 하나의 실시형태에서, 조성물은, 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.2 중량%, 또는 0.5 중량% 내지 1.0 중량%, 또는 5.0 중량%의 실록산을 함유한다.
하나의 실시형태에서, 조성물은 가교결합 보조제를 포함한다. "가교결합 보조제"는 조성물의 가교결합 효율을 개선하는 물질이다. 적합한 가교결합 보조제의 비제한적인 예는 트리알릴 이소시아누레이트(TAIC)이다. 하나의 실시형태에서, 조성물은, 조성물의 총 중량을 기준으로, 0 중량%, 또는 0 중량% 초과, 또는 0.1 중량% 내지 0.5 중량%, 또는 1.0 중량%의 가교결합 보조제를 함유한다.
하나의 실시형태에서, 조성물은 (A) 실란 작용화된 에틸렌계 중합체와 다른 폴리올레핀을 포함한다. 적합한 폴리올레핀의 비제한적인 예는 에틸렌계 중합체, 프로필렌계 중합체, 및 이들의 조합을 포함한다. 적합한 에틸렌계 중합체의 비제한적인 예는 LDPE, 에틸렌/에틸 아크릴레이트(EEA) 공중합체, 및 이들의 조합을 포함한다. 하나의 실시형태에서, 폴리올레핀은 작용화되지 않는다. 하나의 실시형태에서, 조성물은, 조성물의 총 중량을 기준으로, 0 중량%, 또는 1 중량%, 또는 3 중량% 내지 5 중량%, 또는 10 중량%, 또는 15 중량%, 또는 20 중량%, 또는 50 중량%, 또는 70 중량%의 폴리올레핀을 함유한다. 다른 실시형태에서, 조성물은, 조성물의 총 중량을 기준으로, 1 중량% 내지 70 중량%, 또는 1 중량% 내지 10 중량%, 또는 1 중량% 내지 5 중량%의 폴리올레핀(예를 들어, LDPE 및/또는 EEA 공중합체)을 함유한다. 하나의 실시형태에서, 폴리올레핀은, (B) 장애 페놀 산화방지제 및/또는 (C) AS-ASAS와 조합되어 촉매 마스터배치를 형성하고, 이어서 촉매 마스터배치는 (A) 실란-작용화된 에틸렌계 중합체와 조합되어 조성물을 형성하는 담체 폴리올레핀(carrier polyolefin)이다.
하나의 실시형태에서, 조성물은, 조성물의 총 중량을 기준으로, 0 중량%, 또는 0 중량% 초과, 또는 0.001 중량% 내지 0.01 중량%, 또는 0.1 중량%, 또는 0.5 중량%, 또는 1.0 중량%, 또는 2.0 중량%, 또는 5.0 중량%, 또는 10.0 중량%, 또는 15.0 중량%, 또는 20.0 중량%의 첨가제를 함유한다.
첨가제는 본원에서 개시되는 2개 이상의 실시형태를 포함할 수 있다.
E. 조성물
조성물은 (A) 실란 작용화된 에틸렌계 중합체, (B) 장애 페놀 산화방지제, (C) 방향족 아민-방향족 설폰산염(AS-ASAS), 및, 선택적으로, (D) 첨가제를 함유한다. 하나의 실시형태에서, AS-ASAS는 구조식(I)을 갖는다.
하나의 실시형태에서, 조성물은 가교결합성 조성물이다. 추가의 실시형태에서, 조성물은 수분 경화성 조성물이다. 다시 말해, 조성물은 습기(예를 들어, 사우나 욕조 또는 냉각 욕조) 및/또는 이것을 저장, 운송 또는 사용하는 환경 중에 존재하는 습도에 노출될 때 가교결합될 수 있다. 수분 경화 조건은 (예를 들어, 욕조 또는 환경 중에 존재하는 습도와 같은) 물의 존재, 및 20℃, 또는 23℃ 내지 25℃ 내지 30℃의 온도를 포함한다.
하나의 실시형태에서, 조성물은 가교결합된 조성물이다. 가교결합된 조성물은 가교결합성 조성물을 가교결합함으로써 형성된다. 하나의 실시형태에서, 가교결합성 조성물의 가교결합은 압출기에서 시작된다. 다른 실시형태에서, 가교결합은 예를 들어 전도체 상에서 가교결합성 조성물이 압출될 때까지 지연된다. 가교결합성 조성물의 가교결합은 습한 환경(예를 들어, 주변 조건 또는 사우나 욕조 또는 수조에서의 경화)에 대한 노출을 통해 개시 및/또는 가속화된다. 하나의 실시형태에서, 가교결합성 조성물의 가교결합은 수분에 대한 노출을 통해 개시 및/또는 가속화된다. 가교결합된 조성물은 실란 작용화된 에틸렌계 중합체 사슬 사이의 결합을 포함한다.
하나의 실시형태에서, 조성물은 (A) 실란 작용화된 에틸렌계 중합체, (B) 장애 페놀 산화방지제, (C) AS-ASAS, 및, 선택적으로, (D) 첨가제를 함유하거나, 이들로 본질적으로 이루어지거나, 또는 이들로 이루어진다.
하나의 실시형태에서, 조성물은, 조성물의 총 중량을 기준으로, 30 중량%, 또는 40 중량%, 또는 50 중량%, 또는 60 중량%, 또는 70 중량%, 또는 80 중량%, 또는 90 중량% 내지 95 중량%, 또는 97 중량%, 또는 98 중량%, 또는 99 중량%의 실란 작용화된 에틸렌계 중합체를 함유한다.
하나의 실시형태에서, 조성물은, 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.03 중량%, 또는 0.05 중량%, 또는 0.09 중량% 내지 0.10 중량%, 또는 0.2 중량%, 또는 0.5 중량%, 또는 1.0 중량%의 장애 페놀 산화방지제를 함유한다.
하나의 실시형태에서, 조성물은, 조성물의 총 중량을 기준으로, 0.05 중량%, 또는 0.08 중량%, 또는 0.10 중량%, 또는 0.11 중량% 내지 0.16 중량%, 또는 0.20 중량%, 또는 0.50 중량%, 또는 1.0 중량%, 또는 2.0 중량%, 또는 3.0 중량%, 또는 4.0 중량%, 또는 5.0 중량%의 AS-ASAS를 함유한다.
하나의 실시형태에서, 조성물은, 조성물의 총 중량을 기준으로, (A) 30 중량% 내지 99 중량%, 또는 50 중량% 내지 99 중량%, 또는 80 중량% 내지 99 중량%, 또는 90 중량% 내지 99 중량%, 또는 90 중량% 내지 95 중량%의 작용화된 에틸렌계 중합체(예를 들어, 에틸렌/실란 공중합체); (B) 0.03 중량% 내지 1.0 중량%, 또는 0.03 중량% 내지 0.5 중량%, 또는 0.05 중량% 내지 0.2 중량%, 또는 0.09 중량% 내지 0.10 중량%의 장애 페놀 산화방지제; (C) 0.05 중량% 내지 5.0 중량%, 또는 0.05 중량% 내지 1.0 중량%, 또는 0.05 중량% 내지 0.50 중량%, 또는 0.10 중량% 내지 0.20 중량%, 또는 0.11 중량% 내지 0.16 중량%의 AS-ASAS(예를 들어, 구조식(I)을 갖는 AS-ASAS); 및 (D) 0 중량% 내지 20 중량%, 또는 0 중량% 초과 내지 20 중량%, 또는 0 중량% 초과 내지 10 중량%의 첨가제를 함유하거나, 이들로 본질적으로 이루어지거나, 또는 이들로 이루어진다. 추가의 실시형태에서, 조성물은 가교결합성 조성물이다.
하나의 실시형태에서, 조성물은 90℃의 수조에서 1시간 동안 경화한 후 160% 미만, 또는 130% 미만, 또는 110% 미만, 또는 100% 미만, 또는 50% 미만; 또는 0%, 또는 40% 내지 50%, 또는 100%, 또는 110%, 또는 120%, 또는 160%의 핫 크리프를 갖는다. 하나의 실시형태에서, 조성물은 90℃의 수조에서 3시간 동안 경화한 후 150% 미만, 또는 130% 미만, 또는 110% 미만, 또는 100% 미만, 또는 80% 미만, 또는 70% 미만, 또는 40% 미만; 또는 0%, 또는 20%, 또는 30% 내지 40%, 또는 70%, 또는 80%, 또는 100%, 또는 110%, 또는 130%, 또는 150%의 핫 크리프를 갖는다. 하나의 실시형태에서, 조성물은 90℃의 수조에서 6시간 동안 경화한 후 150% 미만, 또는 100% 미만, 또는 80% 미만; 또는 0%, 또는 20%, 또는 50%, 또는 70% 내지 75%, 또는 80%, 또는 100%, 또는 150%의 핫 크리프를 갖는다.
하나의 실시형태에서, 조성물은 주변 환경에서 69시간 동안 경화한 후 100% 미만, 또는 70% 미만; 또는 0%, 또는 20%, 또는 50% 내지 70%, 또는 100%의 핫 크리프를 갖는다. 하나의 실시형태에서, 조성물은 주변 환경에서 90시간 동안 경화한 후 110% 미만, 또는 100% 미만, 또는 80% 미만; 또는 0%, 또는 20%, 또는 50% 내지 70%, 또는 105%, 또는 110%의 핫 크리프를 갖는다. 하나의 실시형태에서, 조성물은 주변 환경에서 100시간 동안 경화한 후 140% 미만; 또는 0%, 또는 20%, 또는 50%, 또는 70% 내지 130%, 또는 150%의 핫 크리프를 갖는다. 하나의 실시형태에서, 조성물은 주변 환경에서 168시간 동안 경화한 후 140% 미만, 또는 100% 미만, 또는 90% 미만, 또는 60% 미만; 또는 0%, 또는 20%, 또는 50% 내지 60%, 또는 95%, 또는 100%, 또는 130%, 또는 140%의 핫 크리프를 갖는다. 하나의 실시형태에서, 조성물은 주변 환경에서 230시간 동안 경화한 후 100% 미만, 또는 80% 미만, 또는 60% 미만, 또는 55% 미만; 또는 0%, 또는 20% 내지 55%, 또는 60%, 또는 80%, 또는 100%의 핫 크리프를 갖는다.
하나의 실시형태에서, 조성물은 90℃의 수조에서 (i) 1시간 동안 경화한 후, 160% 미만, 또는 130% 미만, 또는 110% 미만, 또는 100% 미만, 또는 50% 미만; 및/또는 (ii) 3시간 동안 경화한 후, 150% 미만, 또는 130% 미만, 또는 110% 미만, 또는 100% 미만, 또는 80% 미만, 또는 70% 미만, 또는 40% 미만; 및/또는 (iii) 6시간 동안 경화한 후, 150% 미만, 또는 100% 미만, 또는 80% 미만의 핫 크리프를 갖는다. 하나의 실시형태에서, 조성물은 주변 환경에서 (i) 69시간 동안 경화한 후, 100% 미만, 또는 70% 미만; 및/또는 (ii) 90시간 동안 경화한 후, 110% 미만, 또는 100% 미만, 또는 80% 미만; 및/또는 (iii) 100시간 동안 경화한 후, 140% 미만; 및/또는 (iv) 168시간 동안 경화한 후, 140% 미만, 또는 100% 미만, 또는 90% 미만, 또는 60% 미만; 및/또는 (v) 230시간 동안 경화한 후, 100% 미만, 또는 80% 미만, 또는 60% 미만, 또는 55% 미만의 핫 크리프를 갖는다. 낮은 핫 크리프는 조성물이 가교결합된(즉, 경화된) 것을 나타내기 때문에 와이어 및 케이블 응용 분야에서 유리하다.
하나의 실시형태에서, AS-ASAS, 장애 페놀 산화방지제, 및 담체 폴리올레핀을 조합하여 마스터배치를 형성한다. 이어서, 마스터배치를 실란-작용화된 에틸렌계 중합체와 조합하여 조성물을 형성한다. 하나의 실시형태에서, 마스터배치("촉매 마스터배치"로도 지칭됨)는, 마스터 배치의 총 중량을 기준으로, (i) 0.05 중량%, 또는 0.10 중량%, 또는 0.50 중량%, 또는 1.0 중량%, 또는 2.0 중량%, 또는 2.3 중량% 내지 3.2 중량%, 또는 4.0 중량%, 또는 5.0 중량%, 또는 10 중량%의 AS-ASAS; (ii) 0.03 중량%, 또는 0.05 중량%, 또는 0.10 중량%, 또는 0.50 중량%, 또는 1.0 중량%, 또는 1.50 중량%, 또는 1.90 중량% 내지 2.0 중량%, 또는 3.0 중량%, 또는 4.0 중량%의 장애 페놀 산화방지제; 및 (iii) 86 중량%, 또는 90 중량%, 또는 94 중량% 내지 96 중량%, 또는 99 중량%, 또는 99.92 중량%의 담체 폴리올레핀(예를 들어, EEA 공중합체 및/또는 LDPE)을 함유하거나, 이들로 본질적으로 이루어지거나, 또는 이들로 이루어진다. 추가의 실시형태에서, 담체 폴리올레핀은, 블렌드의 총 중량을 기준으로, 1:1의 중량비의 EEA 공중합체 및 LDPE의 블렌드이다.
하나의 실시형태에서, 조성물, 또는 마스터배치는 염 대신에 방향족 아민-방향족 설폰산염의 방향족 설폰산을 함유하는 동일한 조성물, 또는 마스터배치와 비교하여 적어도 50%의 이소부틸렌 감소를 나타낸다. 하나의 실시형태에서, 조성물, 또는 마스터배치는 샘플 제조 방법 1을 사용하여 HSGC에 의해 측정하였을 때 염 대신에 방향족 아민-방향족 설폰산염의 방향족 설폰산을 함유하는 동일한 조성물, 또는 마스터배치와 비교하여 적어도 50%의 이소부틸렌 감소를 나타낸다. 또 다른 실시형태에서, 조성물, 또는 마스터배치는 샘플 제조 방법 2를 사용하여 HSGC에 의해 측정하였을 때 염 대신에 방향족 아민-방향족 설폰산염의 방향족 설폰산을 함유하는 동일한 조성물, 또는 마스터배치와 비교하여 적어도 50%의 이소부틸렌 감소를 나타낸다.
하나의 실시형태에서, 조성물, 또는 마스터배치는 샘플 제조 방법 1을 사용하여 HSGC에 의해 측정하였을 때 그램당(g-1) 6,000,000 미만, 또는 5,000,000 g-1 미만, 또는 4,000,000 g-1 미만; 또는 0 g-1 내지 6,000,000 g-1, 또는 1,000 g-1 내지 6,000,000 g-1, 또는500,000 g-1 내지 6,000,000 g-1, 또는 500,000 g-1 내지 5,000,000 g-1의 이소부틸렌 생성 피크 면적을 나타낸다.
하나의 실시형태에서, 조성물, 또는 마스터배치는 샘플 제조 방법 1을 사용하여 HSGC에 의해 측정하였을 때 황 몰당(mol-1) 1.4 x 1011 미만, 또는 1.2 x 1011 mol-1 미만, 또는 1.0 x 1011 mol-1 미만, 또는 5.0 x 1010 mol-1 미만; 또는 0 mol-1 내지 1.4 x 1011 mol-1, 또는 1.0 x 107 mol-1 내지 1.4 x 1011 mol-1, 또는 1.0 x 1010 mol-1 내지 1.4 x 1011 mol-1의 이소부틸렌 생성 피크 면적을 나타낸다.
하나의 실시형태에서, 조성물, 또는 마스터배치는 샘플 제조 방법 2를 사용하여 HSGC에 의해 측정하였을 때 그램당(g-1) 1,000,000 미만, 또는 100,000 g-1 미만, 또는 80,000 g-1 미만, 또는 75,000 g-1 미만; 또는 0 g-1 내지 1,000,000 g-1, 또는 100 g-1 내지 100,000 g-1, 또는 100 g-1 내지 80,000 g-1, 또는 100 g-1 내지 75,000 g-1의 이소부틸렌 생성 피크 면적을 나타낸다.
하나의 실시형태에서, 조성물, 또는 마스터배치는 샘플 제조 방법 2를 사용하여 HSGC에 의해 측정하였을 때 황 몰당(mol-1) 1.8 x 109 미만, 또는 1.7 x 109 mol-1 미만, 또는 1.6 x 109 mol-1 미만, 또는 1.5 x 109 mol-1 미만; 또는 0 mol-1 내지 1.8 x 109 mol-1, 또는 1.0 x 106 mol-1 내지 1.80 x 109 mol-1, 또는 1.0 x 106 mol-1 내지 1.70 x 109 mol-1의 이소부틸렌 생성 피크 면적을 나타낸다.
낮은 이소부틸렌 생성(예를 들어, 샘플 제조 방법 1을 사용하여 HSGC에 의해 측정하였을 때 6,000,000 g-1 미만의 피크 면적 및/또는 1.4 x 1011 mol-1 미만의 피크 면적)은 이소부틸렌이 독성이 있기 때문에 유리하다. 따라서, 이소부틸렌 생성의 감소는 조성물 및 마스터배치의 취급 안전성을 개선할 뿐만 아니라 생산 비용을 감소시킨다. 또한, 이소부틸렌은 장애 페놀계 산화방지제의 분해의 결과로서 본 발명의 조성물 및 마스터배치에서 생성된다. 따라서, 감소된 이소부틸렌 생성은 장애 페놀계 산화방지제의 분해가 유리하게 감소되거나 회피된다는 것을 나타낸다.
하나의 실시형태에서, 조성물은:
(i) 조성물의 총 중량을 기준으로, 1 중량% 내지 5 중량%, 또는 10 중량%, 또는 20 중량%, 또는 40 중량%, 또는 50 중량%의 촉매 마스터배치 - 상기 촉매 마스터배치는, 마스터 배치의 총 중량을 기준으로, (a) 0.05 중량%, 또는 0.10 중량%, 또는 0.50 중량%, 또는 1.0 중량%, 또는 2.0 중량%, 또는 2.3 중량% 내지 3.2 중량%, 또는 4.0 중량%, 또는 5.0 중량%, 또는 10 중량%의 AS-ASAS(예를 들어, 구조식(I) 및 1:1의 황 대 질소의 몰비를 갖는 AS-ASAS); (b) 0.03 중량%, 또는 0.05 중량%, 또는 0.10 중량%, 또는 0.50 중량%, 또는 1.0 중량%, 또는 1.50 중량%, 또는 1.90 중량% 내지 2.0 중량%, 또는 3.0 중량%, 또는 4.0 중량%의 장애 페놀 산화방지제; 및 (c) 86 중량%, 또는 90 중량%, 또는 94 중량% 내지 96 중량%, 또는 99 중량%, 또는 99.92 중량%의 담체 폴리올레핀(예를 들어, EEA 공중합체 및/또는 LDPE)을 함유하거나, 이들로 본질적으로 이루어지거나, 또는 이들로 이루어짐 -; 및
(ii) 50 중량%, 또는 60 중량%, 또는 80 중량%, 또는 90 중량%, 또는 95 중량% 내지 99 중량%의 실란-작용화된 에틸렌계 중합체(예를 들어, 에틸렌/실란 공중합체)를 함유하거나, 이들로 본질적으로 이루어지거나, 또는 이들로 이루어지고;
상기 촉매 마스터배치는 하기 특성 중 하나, 일부 또는 전부를 갖고: (a) 샘플 제조 방법 1을 사용하여 HSGC에 의해 측정하였을 때, 염 대신에 방향족 아민-방향족 설폰산염의 방향족 설폰산을 함유하는 동일한 마스터배치와 비교하여 적어도 50%의 이소부틸렌 감소; 및/또는 (b) 샘플 제조 방법 2를 사용하여 HSGC에 의해 측정하였을 때, 염 대신에 방향족 아민-방향족 설폰산염의 방향족 설폰산을 함유하는 동일한 마스터배치와 비교하여 적어도 50%의 이소부틸렌 감소; 및/또는 (c) 샘플 제조 방법 1을 사용하여 HSGC에 의해 측정하였을 때, 0 g-1 내지 6,000,000 g-1, 또는 1,000 g-1 내지 6,000,000 g-1, 또는 500,000 g-1 내지 6,000,000 g-1, 또는 500,000 g-1 내지 5,000,000 g-1의 이소부틸렌 생성 피크 면적; 및/또는 (d) 샘플 제조 방법 1을 사용하여 HSGC에 의해 측정하였을 때, 0 mol-1 내지 1.4 x 1011 mol-1, 또는 1.0 x 107 mol-1 내지 1.4 x 1011 mol-1, 또는 1.0 x 1010 mol-1 내지 1.4 x 1011 mol-1의 이소부틸렌 생성 피크 면적; 및/또는 (e) 샘플 제조 방법 2를 사용하여 HSGC에 의해 측정하였을 때, 0 g-1 내지 1,000,000 g-1, 또는 100 g-1 내지 100,000 g-1, 또는 100 g-1 내지 80,000 g-1, 또는 100 g-1 내지 75,000 g-1의 이소부틸렌 생성 피크 면적; 및/또는 (f) 샘플 제조 방법 2를 사용하여 HSGC에 의해 측정하였을 때, 0 mol-1 내지 1.8 x 109 mol-1, 또는 1.0 x 106 mol-1 내지 1.80 x 109 mol-1, 또는 1.0 x 106 mol-1 내지 1.70 x 109 mol-1의 이소부틸렌 생성 피크 면적; 그리고
상기 조성물은 하기 특성 중 하나, 일부 또는 전부를 갖는다: (A) 90℃의 수조에서, (A1) 1시간 동안 경화한 후, 160% 미만, 또는 130% 미만, 또는 110% 미만, 또는 100% 미만, 또는 50% 미만의 핫 크리프; 및/또는 (A2) 3시간 동안 경화한 후, 150% 미만, 또는 130% 미만, 또는 110% 미만, 또는 100% 미만, 또는 80% 미만, 또는 70% 미만, 또는 40% 미만의 핫 크리프; 및/또는 (A3) 6시간 동안 경화한 후, 150% 미만, 또는 100% 미만, 또는 80% 미만의 핫 크리프; 및/또는 (B) 주변 환경에서, (B1) 69시간 동안 경화한 후, 100% 미만, 또는 70% 미만의 핫 크리프; 및/또는 (B2) 90시간 동안 경화한 후, 110% 미만, 또는 100% 미만, 또는 80% 미만의 핫 크리프; 및/또는 (B3) 100시간 동안 경화한 후, 140% 미만의 핫 크리프; 및/또는 (B4) 168시간 동안 경화한 후, 140% 미만, 또는 100% 미만, 또는 90% 미만, 또는 60% 미만의 핫 크리프; 및/또는 (B5) 230시간 동안 경화한 후, 100% 미만, 또는 80% 미만, 또는 60% 미만, 또는 55% 미만의 핫 크리프.
전술한 각각의 조성물에서 성분들의 합은 100 중량 퍼센트(중량%)를 산출하는 것으로 이해된다.
하나의 실시형태에서, 조성물은 실란 작용화된 프로필렌계 중합체 및 말레산 작용화된 프로필렌계 중합체와 같은 프로필렌계 중합체가 없거나 실질적으로 없다.
하나의 실시형태에서, 조성물은 설포네이트 에스테르 및/또는 설폰산의 에스테르가 없거나 실질적으로 없다.
하나의 실시형태에서, 조성물은 에폭시 수지가 없거나 실질적으로 없다.
조성물은 본원에서 개시되는 2개 이상의 실시형태를 포함할 수 있다.
F. 코팅된 전도체
본 개시내용은 코팅된 전도체를 제공한다. 코팅된 전도체는 전도체 및 전도체 상의 코팅을 포함하며, 코팅은 (A) 실란 작용화된 에틸렌계 중합체, (B) 장애 페놀 산화방지제, (C) AS-ASAS, 및, 선택적으로, (D) 첨가제를 함유하는 조성물을 포함한다.
조성물은 본원에서 개시되는 임의의 조성물일 수 있다.
하나의 실시형태에서, 조성물은 가교결합된 조성물이다.
하나의 실시형태에서, 코팅은 전도체용 절연 외피이다. 다른 실시형태에서, 코팅은 전도체용 재킷이다.
코팅된 전도체를 제조하는 방법은, 조성물을 적어도 실란 작용화된 에틸렌계 중합체의 용융 온도로 가열한 다음, 생성된 중합체 용융 블렌드를 전도체 상으로 압출하는 단계를 포함한다. 용어 "~ 상으로(onto)"는 중합체 용융 블렌드와 전도체 사이의 직접 접촉 또는 간접 접촉을 포함한다. 중합체 용융 블렌드는 압출 가능한 상태이다. 압출 동안 및/또는 압출 후, 가교결합이 일어나 가교결합된 조성물을 형성한다.
코팅은 전도체 상에 위치한다. 코팅은 절연층과 같은 하나 이상의 내부층일 수 있다. 코팅은 전도체를 전체적으로 또는 부분적으로 덮거나 그렇지 않으면 둘러싸거나 감쌀 수 있다. 코팅은 전도체를 둘러싸는 유일한 구성요소일 수 있다. 코팅이 전도체를 둘러싸는 유일한 구성요소인 경우, 코팅은 재킷 및/또는 절연체로서 제공할 수 있다. 하나의 실시형태에서, 코팅은 코팅된 전도체 상의 최외곽 층이다. 대안적으로, 코팅은 금속 전도체를 감싸는 다층 재킷 또는 외피의 하나의 층일 수 있다. 하나의 실시형태에서, 코팅은 전도체와 직접 접촉한다. 다른 실시형태에서, 코팅은 전도체를 둘러싸는 절연층과 직접 접촉한다.
하나의 실시형태에서, 코팅은 전도체와 직접 접촉한다. 본원에서 사용되는 용어 "직접 접촉"은 코팅이 전도체에 바로 인접하여 위치하고 코팅이 전도체와 접촉하고 코팅과 전도체 사이에 개재 층, 개재 코팅 및/또는 개재 구조가 존재하지 않는 코팅 구성이다.
다른 실시형태에서, 코팅은 전도체와 간접적으로 접촉한다. 본원에서 사용되는 용어 "간접 접촉"은 코팅과 전도체 사이에 개재 층, 개재 코팅 및/또는 개재 구조가 존재하는 코팅 구성이다. 적합한 개재 층, 개재 코팅; 및 개재 구조의 비제한적인 예는 절연층, 수분 장벽층, 버퍼 튜브(buffer tube) 및 이들의 조합을 포함한다. 적합한 절연층의 비제한적인 예는 발포 절연층, 열가소성 절연층, 가교결합된 절연층, 및 이들의 조합을 포함한다.
하나의 실시형태에서, 조성물은 카본 블랙을 함유하며, 코팅은 전도체 상의 반도체 층이다.
코팅은 가교결합된다. 하나의 실시형태에서, 가교결합성 조성물의 가교결합은 압출기에서 시작되지만, 최소한의 정도로만 시작된다. 다른 실시형태에서, 가교결합은 가교결합성 조성물이 전도체 상에 압출될 때까지 지연된다. 가교결합성 중합체 조성물의 가교결합은 습한 환경(예를 들어, 주변 조건 또는 사우나 욕조 또는 수조에서의 경화)에 대한 노출을 통해 개시 및/또는 가속화될 수 있다. 하나의 실시형태에서, 가교결합성 조성물의 가교결합은 수분에 대한 노출을 통해 개시 및/또는 가속화된다.
하나의 실시형태에서, 코팅된 전도체는 광섬유 케이블, 통신 케이블(예를 들어, 전화 케이블, 근거리 통신망(LAN) 케이블, 또는 소형 폼팩터 플러그가능(SFP) 케이블), 전원 케이블, 가전기기용 배선, 휴대전화 및/또는 컴퓨터용 전기 충전기 와이어, 컴퓨터 데이터 코드, 전원 코드, 기기 배선 재료, 가정 내부 배선 재료, 가전기기 부속품 코드, 및 이들의 임의의 조합으로부터 선택된다.
코팅된 전도체는 본원에서 개시되는 2개 이상의 실시형태를 포함할 수 있다.
G. 방법
본 개시내용은 실란-작용화된 에틸렌계 중합체를 수분 경화하는 방법을 제공한다. 이러한 방법은 (A) 방향족 아민-방향족 설폰산염(AS-ASAS)을 제공하는 단계; (B) 방향족 아민-방향족 설폰산염을 장애 페놀 산화방지제와 혼합하여 촉매 조성물을 형성하는 단계; (C) 실란 작용화된 에틸렌계 중합체를 촉매 조성물과 접촉시켜 가교결합성 조성물을 형성하는 단계; 및 (D) 가교결합성 조성물을 수분 경화 조건에 노출시켜 가교결합된 조성물을 형성하는 단계를 포함한다.
수분 경화 조건은 (예를 들어, 욕조 또는 환경 중에 존재하는 습도와 같은) 물의 존재, 및 20℃, 또는 23℃ 내지 25℃ 내지 30℃의 온도를 포함한다.
하나의 실시형태에서, (B) AS-ASAS를 장애 페놀 산화방지제와 혼합하여 촉매 조성물을 형성하는 단계 및 (C) 실란 작용화된 에틸렌계 중합체를 촉매 조성물과 접촉시켜 가교결합성 조성물을 형성하는 단계는 동시에 발생한다. 다시 말해, AS-ASAS, 장애 페놀 산화방지제, 및 실란 작용화된 에틸렌계 중합체는 동시에 블렌딩되어 가교결합성 조성물을 형성한다.
하나의 실시형태에서, (B) AS-ASAS를 장애 페놀 산화방지제와 혼합하여 촉매 조성물을 형성하는 단계는 (i) AS-ASAS(예를 들어, 구조식(I) 및 1:1의 황 대 질소 몰비를 갖는 AS-ASAS), (ii) 장애 페놀 산화방지제, 및 (iii) 담체 폴리올레핀을 함유하거나, 이들로 본질적으로 이루어지거나, 또는 이들로 이루어진 마스터배치를 형성하는 단계를 포함한다. 마스터배치 및 담체 폴리올레핀은 본원에서 개시되는 임의의 개개의 마스터배치(촉매 마스터배치로도 지칭됨) 및 담체 폴리올레핀일 수 있다. 하나의 실시형태에서, 담체 폴리올레핀은 EEA 공중합체 및 LDPE의 블렌드이다.
하나의 실시형태에서, 방법은 유기 용매 또는 왁스 중 실온(23-25℃)에서 1시간, 또는 2 내지 3시간, 또는 4시간, 또는 5시간, 또는 6시간 동안 방향족 아민을 방향족 설폰산과 혼합함으로써 AS-ASAS를 합성하는 것을 포함한다. 적합한 유기 용매의 비제한적인 예는 디클로로메탄, 톨루엔, 및 이들의 조합을 포함한다.
방법은 본원에서 개시되는 2개 이상의 실시형태를 포함할 수 있다.
이하, 제한이 아닌 예로서, 본 개시내용의 일부 실시형태를 하기 실시예에서 상세히 기술할 것이다.
실시예
실시예에 사용된 물질은 하기 표 1에 제공된다.
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A. 촉매 염 합성
표 2의 촉매 염은 100 mL의 디클로로메탄을 함유하는 반응 플라스크에서 10 mmol의 아민을 10 mmol의 산과 조합함으로써 합성된다. 1개 초과의 아미노기를 함유하는 아민의 경우, 반응 혼합물 내의 산의 양을 변화시켜 설폰산과 아미노기 사이의 목적하는 화학량론적 비를 달성한다.
반응 혼합물을 실온(23-25℃)에서 2시간 동안 교반한다. 이어서, 회전 증발기를 이용하여 0.1 MPa의 감압하에 35℃에서 15분 동안 용액을 증발시켜 촉매 염 고체 생성물을 수득한 다음, 실온(23-25℃)에서 6시간의 기간 동안 진공 건조한다.
아민, 산, 및 생성된 촉매 염은 표 2에 제공되어 있다. 표 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 염 1 내지 4, 실시예 염 7, 실시예 염 9, 실시예 염 11, 및 실시예 염 15는 각각 AA-ASAS이다.
B. 촉매 염 마스터배치 제조 및 펠릿화
DXM-205(EEA 공중합체) 및 DXM-446(LDPE)을 120℃의 온도 및 15분당 회전수(rpm)의 회전자 속도로 설정된 브라벤더 믹서에 동등한 양(즉, 1:1 중량비)으로 공급한다. 이어서, 표 2의 촉매 염 중 하나와 IRGANOXTM 1010(장애 페놀 산화방지제)을 믹서에 공급하고, 마스터배치 조성물을 120℃의 온도 및 50 rpm의 회전자 속도에서 3분 동안 혼합한다.
혼합 후, 촉매 염 마스터배치를 120℃로 설정된 브라벤더 단축 압출기에 공급하고 펠릿화한다.
각각의 촉매 염 마스터배치는 각각의 촉매 염 마스터배치를 기준으로 4.4 mmol/100 g 설폰기를 함유한다. 각각의 촉매 염 마스터배치의 조성은 하기 표 3에 제공되어 있다.
표 3의 촉매 염 마스터배치는 테스트 방법 섹션에서 전술된 바와 같이 샘플 제조 방법 1 또는 샘플 제조 방법 2 이후에 HSGC 또는 GC에 의해 이소부틸렌에 대해 측정한다. 결과는 하기 표 4A 및 4B에 제공되어 있다. 표에서, "NM"은 값이 측정되지 않았음을 나타낸다.
표 4B에 나타난 바와 같이, 촉매 마스터배치 MB21(DBSA를 함유)은 GC 및 샘플 제조 방법 2에 의해 측정하였을 때 촉매 마스터배치 MB19(나프탈렌 설폰산을 함유)보다 2배의 양의 이소부틸렌을 생성한다. 이는 DBSA가 나프탈렌 설폰산보다 더 빠른 속도로 장애 페놀 산화방지제를 분해하는 경향이 있다는 것을 암시한다. 그러나, 표 4A에 나타난 바와 같이, 촉매 마스터배치 MB2(실시예 염 2, DBSA를 사용하여 형성된 AA-ASAS 및 NAUGARDTM 445를 함유)는 놀랍게도 촉매 마스터배치 MB19(나프탈렌 설폰산을 함유)와 비교하여 훨씬 더 적은 양의 이소부틸렌을 생성한다. 특정 이론에 얽매이려는 것은 아니지만, 상응하는 설폰산 대신에 방향족 아민-방향족 설폰산염을 사용함으로써 적어도 50%의 이소부틸렌 감소가 달성될 수 있다고 믿어진다.
Figure pct00010
Figure pct00011
Figure pct00012
Figure pct00013
Figure pct00014
C. 조성물 제조
SI-LINKTM DFDA-5451 NT(에틸렌/실란 공중합체) 펠릿 및 촉매 염 마스터배치(표 3) 펠릿을 건식 블렌딩하여 건조 블렌드의 총 중량을 기준으로 95 중량% SI-LINKTM DFDA-5451 NT 및 5 중량% 촉매 염 마스터배치를 갖는 블렌드를 형성한다. 건조 블렌드를 160℃로 설정된 브라벤더 단축 압출기에 공급한 다음, 조성물이 용융된 형태가 될 때까지 혼합한다. 이어서, 조성물을 1 mm의 두께를 갖는 테이프로 압출한다.
각각의 샘플에 대해 적어도 하나의 테이프를 90℃의 온도로 설정된 수조에 넣는다. 샘플을 수조에서 1시간, 3시간, 및 6시간 동안 방치한 후에 핫 크리프에 대해 테스트한다. 가교결합성인 샘플 조성물은 수조에서 경화된다.
각각의 샘플에 대해 적어도 하나의 테이프를 주변 환경(23 내지 25℃의 실온, 50% 상대 습도)의 작업대에 놓는다. 샘플을 주변 환경에서 69시간, 90시간, 100시간, 168시간, 및 230시간 동안 방치한 후에 핫 크리프에 대해 테스트한다. 가교결합성인 샘플 조성물은 주변 환경에서 경화된다.
각 샘플의 조성, 및 그 결과는 하기 표 5에 제공되어 있다.
표 5에 나타난 바와 같이, CS 6, CS 8, CS 13, 및 CS 14는 각각 (A) 에틸렌/실란 공중합체(SI-LINKTM DFDA-5451 NT), (B) 장애 페놀 산화방지제(IRGANOXTM 1010), 및 (C) 방향족 아민-선형 설폰산염(CS 염 6, CS 염 8, CS 염 13, 및 CS 염 14)을 함유한다. CS 6, CS 8, CS 13, 및 CS 14는 각각 방향족 아민-방향족 설폰산염이 결여되어 있다. CS 6, CS 8, CS 13, 및 CS 14는 각각 모든 시간대에서 핫 크리프 테스트 동안 파손되었으며, 이는 조성물이 경화되지 않았음을 나타낸다. 결과적으로, CS 6, CS 8, CS 13, 및 CS 14는 수분 가교결합성 조성물이 아니다.
Figure pct00015
CS 16 및 CS 17은 각각 (A) 에틸렌/실란 공중합체(SI-LINKTM DFDA-5451 NT), (B) 장애 페놀 산화방지제(IRGANOXTM 1010), 및 (C) 선형 아민-방향족 설폰산염(CS 염 16 및 CS 염 17)을 함유한다. CS 16 및 CS 17은 각각 방향족 아민-방향족 설폰산염이 결여되어 있다. CS 16 및 CS 17은 각각 모든 시간대에서 핫 크리프 테스트 동안 파손되었으며, 이는 조성물이 경화되지 않았음을 나타낸다. 결과적으로, CS 16 및 CS 17은 수분 가교결합성 조성물이 아니다.
CS 18은 (A) 에틸렌/실란 공중합체(SI-LINKTM DFDA-5451 NT), (B) 장애 페놀 산화방지제(IRGANOXTM 1010), 및 (C) 중합체성 방향족 아민-방향족 설폰산염(CS 염 18)을 함유한다. CS 18은 비-중합체성 방향족 아민-방향족 설폰산염이 결여되어 있다. CS 18은 모든 시간대에서 핫 크리프 테스트 동안 파손되었으며, 이는 조성물이 경화되지 않았음을 나타낸다. 결과적으로, CS 18은 수분 가교결합성 조성물이 아니다.
CS 19는 (A) 에틸렌/실란 공중합체(SI-LINKTM DFDA-5451 NT), (B) 장애 페놀 산화방지제(IRGANOXTM 1010), 및 (C) 방향족 설폰산(NACURETM B201)을 함유한다. CS 19는 방향족 아민-방향족 설폰산염이 결여되어 있다. 표 4A 및 4B에 나타난 바와 같이, CS 19(MB19)에 함유된 촉매 마스터배치는 HSGC 및 샘플 제조 방법 1에 의해 측정하였을 때 6,000,000/g 초과(8,190,000/g)의 이소부틸렌 생성 피크 면적을 나타낸다. 결과적으로, CS 19는 생산 및 취급하기에 위험하다.
CS 10, CS 12, 및 CS 14는 각각 (A) 에틸렌/실란 공중합체(SI-LINKTM DFDA-5451 NT), (B) 장애 페놀 산화방지제(IRGANOXTM 1010), 및 (C) 1.3:1 초과(2:1)의 황 대 질소의 몰비를 갖는 방향족 아민-방향족 설폰산염(CS 염 10, CS 염 12, 및 CS 염 14)을 함유한다. CS 10, CS 12, 및 CS 14는 각각 모든 시간대에서 핫 크리프 테스트 동안 파손되었으며, 이는 조성물이 경화되지 않았음을 나타낸다. 결과적으로, CS 10, CS 12, 및 CS 14는 수분 가교결합성 조성물이 아니다.
이와는 대조적으로, (A) 에틸렌/실란 공중합체(SI-LINKTM DFDA-5451 NT), (B) 장애 페놀 산화방지제(IRGANOXTM 1010), 및 (C) 1:1 초과의 황 대 질소의 몰비를 갖는 방향족 아민-방향족 설폰산염을 함유하는 조성물(실시예 1 내지 실시예 4, 실시예 7, 실시예 9, 실시예 11, 및 실시예 15)은 놀랍게도 적합한 핫 크리프(예를 들어, 주변 환경에서 168시간 동안 방치한 후에 얻은 130% 이하의 핫 크리프)를 나타내며, 이는 조성물이 가교결합성을 나타내는 동시에 안전한 수준의 이소부틸렌 생성(예를 들어, HSGC 및 샘플 제조 방법 1에 의해 측정하였을 때 그램당 6,000,000 미만의 이소부틸렌 생성 피크 면적)하는 것을 나타낸다.
특히, 본 개시내용은 본원에 포함된 실시형태 및 예시에 국한되는 것이 아니라, 하기 청구범위의 범주에 속하는 실시형태들의 일부 및 다른 실시형태들의 요소의 조합을 비롯하여 이러한 실시형태들의 변형된 형태를 포함하도록 의도된다.

Claims (15)

  1. (A) 실란 작용화된 에틸렌계 중합체;
    (B) 장애 페놀 산화방지제; 및
    (C) 방향족 아민-방향족 설폰산염을 포함하는 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 방향족 아민-방향족 설폰산염은 하기 구조식(I)을 갖는, 조성물:
    Figure pct00016
    구조식(I)
    상기 식에서, Y는 1 내지 3의 정수이고;
    R1은 아릴기, 치환된 아릴기, 알킬기, 또는 치환된 알킬기로 이루어진 군으로부터 선택되고;
    R2는 아릴기, 및 치환된 아릴기로 이루어진 군으로부터 선택되고;
    R3은 아릴기, 치환된 아릴기, 알킬기, 치환된 알킬기, 또는 수소로 이루어진 군으로부터 선택되고;
    R4는 아릴기, 및 치환된 아릴기로 이루어진 군으로부터 선택되며;
    X는 1 내지 4의 정수이다.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 방향족 아민-방향족 설폰산염은 1:1의 황 대 질소의 몰비를 갖는, 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 실란 작용화된 폴리올레핀은 실란-그래프트된 에틸렌계 중합체 및 에틸렌/실란 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는, 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    (A) 30 중량% 내지 99 중량%의 실란 작용화된 에틸렌계 중합체;
    (B) 0.03 중량% 내지 1 중량%의 장애 페놀 산화방지제; 및
    (C) 0.05 중량% 내지 5 중량%의 방향족 아민-방향족 설폰산염을 포함하는, 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 가교결합성인, 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 90℃의 수조에서 3시간 동안 경화한 후에 100% 미만의 핫 크리프(hot creep)를 갖는, 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 주변 환경에서 168시간 동안 경화한 후에 100% 미만의 핫 크리프를 갖는, 조성물.
  9. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 염 대신에 방향족 아민-방향족 설폰산염의 방향족 설폰산을 함유하는 동일한 조성물과 비교하여 적어도 50%의 이소부틸렌 감소를 나타내는, 조성물.
  10. 전도체; 및
    제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 조성물을 포함하는, 상기 전도체 상의 코팅을 포함하는 코팅된 전도체.
  11. 실란 작용화된 에틸렌계 중합체를 수분 경화하는 방법으로서:
    (A) 방향족 아민-방향족 설폰산염을 제공하는 단계;
    (B) 상기 방향족 아민-방향족 설폰산염을 장애 페놀 산화방지제와 혼합하여 촉매 조성물을 형성하는 단계;
    (C) 실란 작용화된 에틸렌계 중합체를 상기 촉매 조성물과 접촉시켜 가교결합성 조성물을 형성하는 단계; 및
    (D) 상기 가교결합성 조성물을 수분 경화 조건에 노출시켜 가교결합된 조성물을 형성하는 단계를 포함하는, 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 (B) 혼합 단계 및 상기 (C) 접촉 단계는 동시에 발생하는, 방법.
  13. 제11항에 있어서, 상기 (B) 혼합 단계는,
    상기 방향족 아민-방향족 설폰산염;
    상기 장애 페놀 산화방지제; 및
    담체 폴리올레핀을 포함하는 마스터배치를 형성하는 것을 포함하는, 방법.
  14. 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, (A) 하기 구조식(I)을 갖는 방향족 아민-방향족 설폰산염을 제공하는 단계를 포함하는, 방법:
    Figure pct00017
    구조식(I)
    상기 식에서, Y는 1 내지 3의 정수이고;
    R1은 아릴기, 치환된 아릴기, 알킬기, 또는 치환된 알킬기로 이루어진 군으로부터 선택되고;
    R2는 아릴기, 및 치환된 아릴기로 이루어진 군으로부터 선택되고;
    R3은 아릴기, 치환된 아릴기, 알킬기, 치환된 알킬기, 또는 수소로 이루어진 군으로부터 선택되고;
    R4는 아릴기, 및 치환된 아릴기로 이루어진 군으로부터 선택되며;
    X는 1 내지 4의 정수이다.
  15. 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, (A) 1:1의 황 대 질소의 몰비를 갖는 방향족 아민-방향족 설폰산염을 제공하는 단계를 포함하는, 방법.
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