KR20220057361A - Composition comprising titrated extract of Cetella asiatica for UV protection - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to an ultraviolet (UV)-blocking cosmetic composition including an organic UV-blocking agent having secured precipitation stability, higher alcohol, and a titrated extract of Centella asiatica (TECA). According to the present invention, the UV-blocking cosmetic composition including TECA, an organic UV-blocking agent, synthetic wax, an ethylene/propylene copolymer, and higher alcohol can include TECA, which is a poorly soluble component, without precipitation in the composition, thereby providing a cosmetic composition effective for blocking ultraviolet rays while increasing skin absorption of TECA ingredients inducing antioxidant effects and increase of collagen expression.

Description

병풀 정량 추출물을 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물{Composition comprising titrated extract of Cetella asiatica for UV protection}Cosmetic composition comprising titrated extract of Cetella asiatica for UV protection

석출안정성이 확보된 유기자외선 차단제, 고급 알코올 및 병풀 정량 추출물을 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물에 관한 것이다.It relates to a UV-blocking cosmetic composition comprising an organic UV-blocking agent with secured precipitation stability, higher alcohol, and a quantitative extract of Centella asiatica.

병풀(Centella asiatica)은 센텔라, 병풀 혹은 호랑이풀(tiger herb)이라고도 불리며, 병풀의 정량 추출물(Titrated Extract of Cetella asiatica: TECA)이 의약학 분야에서 여러 용도로 사용되고 있다. Centella asiatica is also called centella, centella asiatica or tiger herb, and a titrated extract of Cetella asiatica (TECA) is used for various purposes in the field of medicine.

병풀 추출물에는 아시아티코사이드(asiaticoside), 마데카식 애시드(madecassic acid), 아시아틱 애시드(asiatic acid)가 주성분으로 함유되어 있으며, 피부 상처 및 만성 궤양 치료 활성 등을 나타낸다. 상기 병풀 추출물은 피부의 재생 및 보습에 효과가 좋다고 알려져 있다. 또한, 최근 들어 의약품뿐만 아니라 기능성 화장품 소재로 사용하기 위한 수요가 증가하고 있다. Centella asiatica extract contains asiaticoside, madecassic acid, and asiatic acid as main components, and exhibits therapeutic activity for skin wounds and chronic ulcers. The Centella asiatica extract is known to be effective in skin regeneration and moisturizing. In addition, in recent years, the demand for use as a material for functional cosmetics as well as pharmaceuticals is increasing.

그러나, 병풀 추출물의 주성분들은 난용성 물질이기 때문에, 유용성 및 수용성 성분 어디에도 완전히 용해되지 않으며, 초기입자형성을 시작으로 입자화 되어 제형 내 석출문제를 일으키는 성분으로 알려져 있어, 제형 내 안정적 적용이 어렵다. However, since the main components of Centella asiatica extract are poorly soluble substances, they do not completely dissolve in any of the oil-soluble and water-soluble components, and are known as a component causing a precipitation problem in the formulation by starting with the initial particle formation and causing a precipitation problem in the formulation.

이러한 문제를 해결하기 위해 점증제를 과량 사용하거나 제품의 pH를 5.0 이하로 유지, 또는 과량의 에탄올을 첨가하기도 하지만, 이러한 방법은 특정 제형에 한정되어 다양한 제형의 제품을 제조하는데 적용하기는 어려웠다. In order to solve this problem, an excessive amount of a thickener is used, the pH of the product is maintained below 5.0, or an excessive amount of ethanol is added.

따라서, 다양한 제형에서도, 특히 급격한 성장을 하고 있는 자외선 차단제 시장에서 사용할 수 있으면서도 안정적으로 TECA의 용해도를 유지하는 자외선 차단용 화장료 조성물에 대한 개발이 요구되고 있다.Therefore, there is a need for development of a cosmetic composition for sunscreen that can be used in various formulations, particularly in the rapidly growing sunscreen market, and that stably maintains the solubility of TECA.

일 양상은 병풀 정량 추출물(Titrated Extract of Cetella asiatica: TECA)을 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다.One aspect provides a cosmetic composition for sunscreen comprising a titrated extract of Cetella asiatica (TECA).

다른 양상은 상기 화장료 조성물을 제조하는 방법을 제공한다. Another aspect provides a method for preparing the cosmetic composition.

일 양상은 병풀 정량 추출물(Titrated Extract of Cetella asiatica: TECA), 극성 오일, 합성왁스, 에칠렌/프로필렌코폴리머 및 고급 알코올을 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다.One aspect provides a cosmetic composition for sunscreen comprising a titrated extract of Cetella asiatica (TECA), a polar oil, a synthetic wax, an ethylene/propylene copolymer, and a higher alcohol.

상기 병풀 정량 추출물(Titrated Extract of Cetella asiatica: TECA)은 마데카식산(madecasic acid), 아시아티코사이드(Asiaticoside) 및 아시아틱애씨드(Asiatic Acid)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 상기 TECA에는 마데카식 애시드(madecassic acid)가 약 25 내지 55 %, 아시아티코사이드(asiaticoside)가 약 25 내지 55 %, 아시아틱 애씨드가 약 5 내지 35 %로 포함되어 있을 수 있다. 상기 병풀 추출물은 TECA를 물, 에탄올 등 적절한 용매로 희석한 것일 수 있다. 상기 병풀 추출물은 약학적 조성물 또는 화장료 조성물의 원료로서 상업적으로 판매되는 것일 수 있다. 상기 병풀 추출물은 식품의약품안전처의 의약품 기준 및 알려진 추출물 제법에 따라 통상의 기술자가 쉽게 제조할 수 있다. 상기 병풀 정량 추출물은 난용성 물질로 알려져 있으나, 일 구체예에서는 상기 병풀 정량 추출물을 극성도가 매우 높은 유상성분인 극성 오일에 용해시키고, 합성왁스, 에칠렌/프로필렌코폴리머 및 고급 알코올을 첨가하여 제형 내 유동성을 낮춰 TECA 함유 화장료 조성물의 안정화를 확인하였다. The titrated extract of Cetella asiatica (TECA) may include at least one selected from the group consisting of madecasic acid, asiaticoside and asiatic acid. The TECA may contain about 25 to 55% of madecassic acid, about 25 to 55% of asiaticoside, and about 5 to 35% of asiatic acid. The Centella asiatica extract may be obtained by diluting TECA with an appropriate solvent such as water or ethanol. The Centella asiatica extract may be commercially sold as a raw material for a pharmaceutical composition or a cosmetic composition. The Centella asiatica extract can be easily prepared by those skilled in the art according to the pharmaceutical standards of the Ministry of Food and Drug Safety and known extract preparation methods. The quantitative extract of Centella asiatica is known as a poorly soluble substance, but in one embodiment, the quantitative extract of Centella asiatica is dissolved in polar oil, which is an oily component with very high polarity, and is formulated by adding synthetic wax, ethylene/propylene copolymer and higher alcohol. Stabilization of the TECA-containing cosmetic composition was confirmed by lowering the fluidity resistance.

본 명세서에서 용어 "화장료 조성물"은 인체를 청결, 미화하여 매력을 더하고 용모를 밝게 변화시키거나 피부, 모발의 건강을 유지 또는 증진하기 위하여 인체에 사용되는 물품을 의미한다. 상기 화장료 조성물은 자외선 차단을 위한 것일 수 있다.As used herein, the term “cosmetic composition” refers to an article used in the human body to clean and beautify the human body to add attractiveness, to brighten the appearance, or to maintain or promote health of skin and hair. The cosmetic composition may be for UV protection.

상기 화장료 조성물에서 상기 고급알코올은 세틸알코올, 스테아릴알코올, 베헤닐알코올, 및 바틸알코올로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.In the cosmetic composition, the higher alcohol may include at least one selected from the group consisting of cetyl alcohol, stearyl alcohol, behenyl alcohol, and batyl alcohol.

또한 상기 극성 오일은 유기 자외선 차단제 및 자외선 차단 부스터 성분으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 구체적으로 상기 유기 자외선 차단제는 예를 들면, 비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진, 부틸메톡시디벤조일메탄, 디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트, 디소듐페닐디벤즈이미다졸테트라설포네이트, 드로메트리졸트리실록산, 멘틸안트라닐레이트, 메칠렌비스-벤조트리아졸릴테트라메칠부틸페놀, 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드, 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드, 벤조페논-3, 벤조페논-4, 폴리실리콘-15, 에칠헥실트리아존, 이소아밀p-메톡시신나메이트, 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드, 트리스비스페닐트리아진, 에칠헥실살리실레이트, 호모살레이트, 에칠헥실메톡시신나메이트, 및 옥토크릴렌 으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것일 수 있다. 또한 상기 자외선 차단 부스터는 부틸옥틸살리실레이트, 및 아크릴레이트코폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다. 상기 극성오일은 극성도가 매우 높은 유상성분으로 난용성 물질인 TECA의 용해에 사용될 수 있다. 구체적으로 상기 극성오일은 에칠헥실살리실레이트, 호모살레이트, 에칠헥실메톡시신나메이트, 및 옥토크릴렌로 이루어진 군으로부터 선택된 유기 자외선 차단제; 및 부틸옥틸살리실레이트, 및 아크릴레이트코폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 자외선 차단제 부스터 성분을 포함할 수 있다. In addition, the polar oil may include at least one selected from the group consisting of an organic sunscreen and a sunscreen booster component. Specifically, the organic sunscreen is, for example, bis-ethylhexyloxyphenol methoxyphenyltriazine, Butylmethoxydibenzoylmethane, diethylaminohydroxybenzoylhexylbenzoate, disodiumphenyldibenzimidazoletetrasulfonate, dromethrazole trisiloxane, menthylanthranilate, methylenebis-benzotriazolyltetramethylbutylphenol, Terephthalylidene dicamphor sulfonic acid, terephthalylidene dicamphor sulfonic acid, benzophenone-3, benzophenone-4, polysilicon-15, ethylhexyltriazone, isoamyl p-methoxycinnamate, phenylbenzimidazole sulfonate It may be at least one selected from the group consisting of phonic acid, trisbisphenyltriazine, ethylhexyl salicylate, homosalate, ethylhexylmethoxycinnamate, and octocrylene. In addition, the UV blocking booster may include at least one selected from the group consisting of butyloctyl salicylate and acrylate copolymer. The polar oil is an oily component with very high polarity and can be used to dissolve TECA, a poorly soluble substance. Specifically, the polar oil is an organic sunscreen selected from the group consisting of ethylhexyl salicylate, homosalate, ethylhexyl methoxycinnamate, and octocrylene; and at least one sunscreen booster component selected from the group consisting of butyloctyl salicylate, and an acrylate copolymer.

상기 병풀 정량 추출물은 조성물 총 중량을 기준으로 약 0.01 내지 10 중량%, 0.1 내지 7 중량%, 0.2 내지 5 중량%, 0.5 내지 5 중량%, 0.7 내지 3 중량%, 0.8 내지 2 중량%, 0.9 또는 1.5 중량%의 양으로 포함될 수 있다. 상기 병풀 정량 추출물의 함량이 상기 함량보다 낮으면 화장료 조성물에 항산화 효과 및 콜라겐 발현 증가 효과가 나타나지 않으며, 상기 함량보다 높으면 조성물에서 TECA가 용해되지 않고 석출되어 제형 안정성이 낮아질 수 있다. The quantitative extract of Centella asiatica is about 0.01 to 10% by weight, 0.1 to 7% by weight, 0.2 to 5% by weight, 0.5 to 5% by weight, 0.7 to 3% by weight, 0.8 to 2% by weight, 0.9 or It may be included in an amount of 1.5% by weight. When the content of the quantitative extract of Centella asiatica is lower than the above content, the antioxidant effect and collagen expression increase effect do not appear in the cosmetic composition.

상기 극성오일은 조성물 총 중량을 기준으로 약 1 내지 30 중량%, 예를 들면 0.1 내지 25 중량%, 1 내지 25 중량%, 1 내지 23 중량%, 5 내지 20 중량%, 7 내지 17 중량%, 7 내지 15 중량%, 또는 8 내지 12중량%의 양으로 포함될 수 있다. 상기 유기자외선 차단제의 함량이 상기 함량보다 낮으면 TECA 성분의 용해가 잘 되지 않으며, 상기 함량보다 높으면 피부에 도포하기에 적합하지 않아서 발림성이 저하될 수 있다.The polar oil is about 1 to 30% by weight, for example, 0.1 to 25% by weight, 1 to 25% by weight, 1 to 23% by weight, 5 to 20% by weight, 7 to 17% by weight, based on the total weight of the composition, It may be included in an amount of 7 to 15% by weight, or 8 to 12% by weight. If the content of the organic sunscreen is lower than the content, the TECA component is not well dissolved, and if the content is higher than the content, it is not suitable for application to the skin, so spreadability may be reduced.

상기 고급 알코올은 조성물 총 중량을 기준으로 약 1 내지 20중량% 예를 들면 2 내지 10 중량%, 1 내지 15 중량%, 1 내지 10 중량%, 1 내지 7 중량%, 또는 2 내지 5 중량%의 양으로 포함될 수 있다. 상기 고급 알코올의 함량이 상기 함량을 벗어나면 화장료 조성물의 유동성이 낮아지지 않아 고체화가 나타나지 않으므로 TECA성분의 입자형성이 방지되지 않아 TECA가 석출될 수 있다. The higher alcohol may be present in an amount of about 1 to 20% by weight, such as 2 to 10% by weight, 1 to 15% by weight, 1 to 10% by weight, 1 to 7% by weight, or 2 to 5% by weight based on the total weight of the composition. may be included in an amount. If the content of the higher alcohol is out of the above content, the fluidity of the cosmetic composition is not lowered and solidification does not occur, so particle formation of the TECA component is not prevented and TECA may be precipitated.

상기 화장료 조성물은 상기 기재된 성분들 이외에도 보존제, 안정화제, 계면활성제, 점증제, 용해제, 보습제, 에몰리언트제, 자외선 흡수제, 방부제, 살균제, 유화제, 산화 방지제, pH 조정제, 유기 및 무기 안료, 향료, 냉감제 또는 제한제 등 당해 분야에서 통상적으로 이용되는 첨가물을 더 포함할 수 있다. 상기 보존제 등의 추가 성분의 배합량은 본 발명의 목적 및 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 당업자가 용이하게 선정 가능하며, 그 배합량은 조성물 전체 중량을 기준으로 약 0.001 내지 30%(w/w)일 수 있으나, 당업자는 본 명세서에 따른 조성물의 유리한 특성이 예상된 첨가에 의해 악영향을 받지 않거나 실질적으로 받지 않도록, 임의의 추가 성분 및/또는 이의 양을 선택할 수 있다. In addition to the ingredients described above, the cosmetic composition contains preservatives, stabilizers, surfactants, thickeners, solubilizers, humectants, emollients, UV absorbers, preservatives, disinfectants, emulsifiers, antioxidants, pH adjusters, organic and inorganic pigments, fragrances, cooling sensation It may further include additives commonly used in the art, such as agents or limiting agents. The blending amount of the additional ingredients such as the preservative can be easily selected by those skilled in the art within the range that does not impair the purpose and effect of the present invention, and the blending amount is about 0.001 to 30% (w/w) based on the total weight of the composition. However, one of ordinary skill in the art may select any additional ingredients and/or amounts thereof such that the advantageous properties of the composition according to the present disclosure are not adversely or substantially not adversely affected by the expected addition.

상기 "왁스(wax)"는 상온에서 고상인 유성분, 예를 들어 물에 녹지 않는 알코올 지방산 에스터 중 합성물질을 포함하는 왁스를 총칭하는 것으로, 합성왁스는 상기 왁스 중 에틸렌의 저분자량 폴리머 혼합물을 의미한다. The "wax" is a generic term for a wax containing a synthetic material among an oil component that is solid at room temperature, for example, an alcohol fatty acid ester that is not soluble in water, and the synthetic wax refers to a low molecular weight polymer mixture of ethylene in the wax. do.

상기 화장료 조성물은 SLM(Soild Lipid Microparticle)일 수 있으며, 구체적으로 본 제형은 TECA가 용해되어 있는 유상성분이 유화제 없이 고형화 하여 알로에 젤과 같은 물베이스 상태에 고르게 분산된 제형을 의미할 수 있다. The cosmetic composition may be SLM (Soiled Lipid Microparticle), and specifically, the present formulation may refer to a formulation in which the oily component in which TECA is dissolved is solidified without an emulsifier and evenly dispersed in a water-based state such as aloe gel.

상기 화장료 조성물은 무기자외선 차단제를 포함하지 않을 수 있다. 이는 무기자외선 차단제가 전혀 포함되지 않은 것뿐만 아니라, 당해 분야에서 통상적으로 인정할 수 있는 정도의 유효한 양, 즉 유효성분으로서 포함되지 않아 조성물의 물성 등에 큰 영향을 미치지 못하는 양으로 포함된 것을 포함하는 의미로서 해석되어야 한다. 구체적으로, 상기 화장료 조성물이 무기자외선 차단제를 조성물 총 중량 대비 0.5%, 0.1%, 0.05%, 0.01% 또는 0.001% 미만으로 포함하는 경우, 무기자외선 차단제를 포함하지 않은 것으로 간주할 수 있다.The cosmetic composition may not include an inorganic sunscreen. This means that the inorganic sunscreen is not included at all, but is also included in an effective amount generally acceptable in the art, that is, in an amount that does not significantly affect the physical properties of the composition because it is not included as an active ingredient. should be interpreted as Specifically, when the cosmetic composition contains less than 0.5%, 0.1%, 0.05%, 0.01%, or 0.001% of the inorganic sunscreen based on the total weight of the composition, it may be considered that the cosmetic composition does not contain the inorganic sunscreen.

상기 화장료 조성물은 화장수(스킨로션), 스킨소프너, 스킨토너, 아스트린젠트, 로션, 밀크로션, 모이스쳐 로션, 영양 로션, 마사지크림, 크림, 선크림, 영양 크림, 모이스쳐 크림, 핸드크림, 파운데이션, 에센스, 영양 에센스, 팩, 비누, 클렌징폼, 클렌징로션, 클렌징크림, 바디로션, 바디클렌저, 현탁액, 겔, 분말, 페이스트, 팩트, 마스크팩 또는 시트 또는 에어로졸 조성물을 포함하는 제형으로 제조될 수 있다. 이러한 제형의 조성물은 당해 분야에서 통상적인 방법에 따라 제조될 수 있다.The cosmetic composition is a lotion (skin lotion), skin softener, skin toner, astringent, lotion, milk lotion, moisture lotion, nourishing lotion, massage cream, cream, sun cream, nourishing cream, moisture cream, hand cream, foundation, essence, nutrition Essence, pack, soap, cleansing foam, cleansing lotion, cleansing cream, body lotion, body cleanser, suspension, gel, powder, paste, pact, mask pack or sheet or a formulation containing an aerosol composition. The composition of such a formulation can be prepared according to a method conventional in the art.

다른 양상은 (a) 극성 오일, 고급 알코올 및 병풀 추출물을 혼합하고 65 내지 90℃로 가열한 후, 교반하여 혼합물을 얻는 단계; 및Another aspect is (a) mixing the polar oil, higher alcohol and Centella asiatica extract and heating to 65 to 90 ℃, followed by stirring to obtain a mixture; and

(b) (a)에서 얻은 혼합물을 50 내지 70℃까지 냉각하고, 합성왁스, 및 에칠렌/프로필렌코폴리머를 첨가하고 교반하는 단계를 포함하는 자외선 차단 화장료 조성물을 제조하는 방법을 제공한다. (b) cooling the mixture obtained in (a) to 50 to 70° C., adding synthetic wax, and ethylene/propylene copolymer, and stirring. It provides a method for preparing a sunscreen cosmetic composition.

상기 (a) 단계의 교반은 호모지나이저 및 아지테이터를 사용하여 약 65 내지 90℃로 가열하면서 교반하는 단계를 포함할 수 있다. The stirring in step (a) may include stirring while heating to about 65 to 90° C. using a homogenizer and an agitator.

상기 (b) 단계의 냉각은 50℃ 내지 70℃의 온도가 유지되는 냉각 배스 등을 이용하여 수행할 수 있으며, 시간과 관계 없이 혼합물이 원하는 온도에 도달할 때까지 냉각을 수행할 수 있다. 상기 냉각은 20 내지 40 rpm의 적절한 수준의 교반을 병행할 수 있다. The cooling of step (b) may be performed using a cooling bath in which a temperature of 50° C. to 70° C. is maintained, and cooling may be performed until the mixture reaches a desired temperature regardless of time. The cooling may be combined with an appropriate level of agitation of 20 to 40 rpm.

상기 (b) 단계의 교반하는 단계는 (a) 단계의 혼합물을 500 내지 2000 rpm의 믹서를 이용하여 수행할 수 있으며, 1분 내지 30분, 2분 내지 20분, 또는 3분 내지 10분 등 혼합물이 충분히 섞일 때까지 수행할 수 있다. 또한 상기 (b) 단계는 구체적으로 50 내지 70℃ 온도 범위를 가지는 합성왁스, 및 에칠렌/프로필렌코폴리머가 포함된 물베이스와 혼합하는 단계를 포함할 수 있다. The stirring of step (b) may be performed by using a mixer of 500 to 2000 rpm for the mixture of step (a), 1 minute to 30 minutes, 2 minutes to 20 minutes, or 3 minutes to 10 minutes, etc. This can be done until the mixture is sufficiently mixed. In addition, step (b) may specifically include mixing with a synthetic wax having a temperature range of 50 to 70° C., and a water base containing an ethylene/propylene copolymer.

병풀 정량 추출물(Titrated Extract of Cetella asiatica: TECA), 유기 자외선 차단제, 합성왁스, 에칠렌/프로필렌코폴리머 및 고급 알코올을 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 따르면, 난용성 성분인 TECA를 조성물 내 석출없이 포함시킬 수 있어 항산화 효과 및 콜라겐 발현 증가를 유도하는 TECA 성분의 피부 흡수를 향상시키면서도 자외선 차단에 효과가 있는 화장료 조성물을 제공할 수 있다.According to a cosmetic composition for UV protection comprising Titrated Extract of Cetella asiatica (TECA), organic sunscreen, synthetic wax, ethylene/propylene copolymer and higher alcohol and a method for preparing the same, TECA, a sparingly soluble component, is used in the composition Since it can be included without precipitation, it is possible to provide a cosmetic composition that is effective in blocking UV rays while improving the skin absorption of the TECA component that induces an antioxidant effect and an increase in collagen expression.

도 1은 일 양상에 따라 제조된 실시예 1 조성의 화장료 조성물의 제형 안정도를 확인한 결과(좌측은 4℃의 보관 온도, 우측은 25℃의 보관 온도로 보관한 경우)를 나타낸 도이다.
도 2는 일 양상에 따라 제조된 실시예 1 조성의 화장료 조성물(도 2A) 및 비교예 1 조성의 화장료 조성물의 제형 안정도(도 2B)를 확인한 결과를 나타낸 도이다.
1 is a view showing the results of confirming the formulation stability of the cosmetic composition of the composition of Example 1 prepared according to an aspect (the left side is a storage temperature of 4°C, the right side is a diagram showing the storage temperature of 25°C).
2 is a view showing the results of confirming the formulation stability (FIG. 2B) of the cosmetic composition of the composition of Example 1 (FIG. 2A) and the cosmetic composition of the composition of Comparative Example 1 prepared according to an aspect.

이하 본 발명을 실시예 및 시험예를 통하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예 및 시험예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예 및 시험예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through Examples and Test Examples. However, these Examples and Test Examples are for illustrative purposes of the present invention, and the scope of the present invention is not limited to these Examples and Test Examples.

1. 실시예 및 비교예 조성물의 제조1. Preparation of compositions of Examples and Comparative Examples

극성도가 매우 높은 유상성분인 유기자외선 차단제 및 자외선 차단 부스터 성분을 포함하는 극성오일에 TECA, 합성왁스, 에칠렌/프로필렌코폴리머 및 고급 알코올을 포함하는 자외선 차단 화장료 조성물인 실시예 1을 표 1의 조성으로 제조하였다. 또한 유기자외선 차단제에 무기자외선 차단제를 더 포함시켜 제조한 비교예 1 조성물을 하기 표 1의 조성으로 제조하였다.Example 1, which is a UV protection cosmetic composition containing TECA, synthetic wax, ethylene/propylene copolymer and higher alcohol, in polar oil containing organic UV protection agent and UV protection booster component, which are oily components with very high polarity, is shown in Table 1. The composition was prepared. In addition, a composition of Comparative Example 1 prepared by further including an inorganic sunscreen agent in the organic sunscreen agent was prepared according to the composition shown in Table 1 below.

성분ingredient 실시예 1 (중량%)Example 1 (wt%) 비교예 1(중량%))Comparative Example 1 (wt%)) 정제수Purified water 60.960.9 59.959.9 호모살레이트homosalate 33 33 옥토크릴렌Octocrylene 33 33 에칠헥실살리실레이트Ethylhexyl Salicylate 33 33 베헤닐알코올behenyl alcohol 3.53.5 3.53.5 글리세린glycerin 55 55 바이오사카라이드검-1Biosaccharide Gum-1 1One 1One 부틸메톡시디벤조일메탄Butylmethoxydibenzoylmethane 33 33 나이아신아마이드niacinamide 22 22 에탄올ethanol 55 55 펜틸렌글라이콜pentylene glycol 1One 1One 아시아티코사이드Asiaticoside 0.40.4 0.40.4 마데카식애씨드Madecasic Acid 0.40.4 0.40.4 합성왁스synthetic wax 0.36250.3625 0.36250.3625 아시아틱애씨드Asian Acid 0.20.2 0.20.2 카프릴릴글라이콜caprylyl glycol 0.20.2 0.20.2 카보머Carbomer 0.50.5 0.50.5 트로메타민tromethamine 0.40.4 0.40.4 에틸렌/프로필렌코폴리머Ethylene/propylene copolymer 0.13750.1375 0.13750.1375 1,2-헥산다이올1,2-Hexanediol 22 22 부틸렌글라이콜Butylene Glycol 55 55 무기자외선 차단제 성분Inorganic sunscreen ingredients -- 1One 총 합total 100100 100100

유기 자외선 차단제, 고급 알코올 및 병풀 추출물을 혼합하고 호모지나이저 및 아지테이터를 사용하여 75~80℃의 온도범위에서 교반하였다. 이후, 상기 교반한 혼합물에 합성왁스, 및 에칠렌/프로필렌코폴리머를 교반하면서 70℃까지 냉각하고, 70℃의 물 베이스를 첨가하고 혼합하여 상온에서 고체화시킴으로써 실시예 1 조성물을 제조하였다. 비교예 1 조성물은 유기자외선 차단제 외에 무기 자외선 차단제를 더 포함하는 것을 제외하고는 동일한 방식으로 화장료 조성물을 제조하였다. An organic sunscreen, higher alcohol and Centella asiatica extract were mixed and stirred at a temperature of 75-80°C using a homogenizer and agitator. Then, the composition of Example 1 was prepared by cooling the synthetic wax and the ethylene/propylene copolymer to 70° C. while stirring the stirred mixture, adding a water base at 70° C., and mixing the mixture to solidify at room temperature. A cosmetic composition was prepared in the same manner as in Comparative Example 1, except that the composition further included an inorganic sunscreen in addition to the organic sunscreen.

시험예 1. TECA 성분을 포함하는 화장료 조성물의 제형 안정화도 확인Test Example 1. Confirmation of formulation stability of cosmetic composition containing TECA component

유용성 및 수용성 성분 어디에도 완전히 용해되지 않으며, 초기입자형성을 시작으로 입자화 되어 제형 내 석출문제를 일으키는 성분인 TECA 성분이 조성물 내 용해될 수 있는지 확인하기 위하여 제조된 실시예 1 조성물의 제형 안정성을 육안으로 확인하는 실험을 수행하였고, 이의 제형을 확인한 결과를 도 1에 나타내었다.The formulation stability of the composition of Example 1 prepared in order to confirm that the TECA component, a component that does not completely dissolve in any of the oil-soluble and water-soluble components, and causes a precipitation problem in the formulation by starting with initial particle formation, can be dissolved in the composition An experiment was performed to confirm it, and the results of confirming the formulation thereof are shown in FIG. 1 .

도 1에서 확인한 바와 같이, 실시예 1 조성물은 SLM 제형으로 제조되어 투명한 젤 상태의 수용성 성분들을 주로 구성된 외상 내 TECA성분이 고르게 용해 및 분산되어 있어, TECA성분의 입자가 형성되지 않는 것을 확인하였다. 따라서, 실시예 1의 조성물에 의하면 TECA 성분이 석출되지 않는 안정도 높은 화장료 조성물을 제조할 수 있는 것을 확인하였다. As shown in FIG. 1 , the composition of Example 1 was prepared in an SLM formulation, and the TECA component in the trauma, mainly composed of transparent gel-like water-soluble components, was uniformly dissolved and dispersed, and it was confirmed that particles of the TECA component were not formed. Therefore, according to the composition of Example 1, it was confirmed that a cosmetic composition with high stability in which the TECA component does not precipitate can be prepared.

시험예 2. TECA 성분을 포함하는 화장료 조성물의 장기 안정성 확인Test Example 2. Confirmation of long-term stability of cosmetic composition containing TECA component

점증제 및 계면활성제를 포함하지 않고 유기자외선 차단제만을 포함한 실시예 1 조성물과 이와는 달리 무기자외선 차단제를 포함한 비교예 1 조성물의 제형 안정화도, 즉 장기 안정성을 확인하는 실험을 수행하였다. 실시예 1 및 비교예 1 조성물의 제형 안정화도를 육안으로 확인한 결과를 도 2A 및 2B에 나타내었다.An experiment was conducted to confirm formulation stability, ie, long-term stability, of the composition of Example 1 containing only the organic sunscreen agent without a thickener and surfactant, and the composition of Comparative Example 1 including the inorganic sunscreen agent. The results of visually confirming the formulation stability of the compositions of Example 1 and Comparative Example 1 are shown in FIGS. 2A and 2B.

또한 제조된 화장료 조성물이 보관온도에 따라 제조된 이후 1, 2, 및 3개월이 지난 이후에도 제형 안정성이 나타나는지 확인하는 실험을 수행하였다. 제형의 안정도를 확인하는 방법은 육안관찰을 통하여 확인하였으며, 구체적으로 각 온도 별 조건에 노출된 시료의 표본을 채취하고 입자 확인관찰을 통하여 석출 유무를 테스트 하여 확인하였다. 또한 cycling 실험은 10℃에서 8시간, 25℃에서 8시간 45℃에서 8시간의 조건으로 수행하였다.In addition, an experiment was conducted to check whether the formulation stability appeared even after 1, 2, and 3 months after the prepared cosmetic composition was prepared according to the storage temperature. The method of confirming the stability of the formulation was confirmed through visual observation. Specifically, samples exposed to each temperature condition were collected and the presence or absence of precipitation was tested through particle observation and observation. In addition, the cycling experiment was performed under the conditions of 8 hours at 10°C, 8 hours at 25°C, and 8 hours at 45°C.

실시예 1 조성물의 제형안정도를 4℃에서 확인한 실험결과를 표 2에, 상온인 25℃에서 확인한 실험결과를 표 3에, 37℃에서 확인한 실험결과를 표 4에, cycling 실험에서 확인한 실험결과를 표 5에 나타내었다. Example 1 The experimental results confirmed at 4 ℃ the formulation stability of the composition in Table 2, the experimental results confirmed at room temperature 25 ℃ in Table 3, the experimental results confirmed at 37 ℃ in Table 4, the experimental results confirmed in the cycling experiment Table 5 shows.

비교예 1 조성물의 제형안정도를 4℃에서 확인한 실험결과를 표 6에, 상온인 25℃에서 확인한 실험결과를 표 7에, 37℃에서 확인한 실험결과를 표 8에, cycling 실험에서 확인한 실험결과를 표 9에 나타내었다.Comparative Example 1 The experimental results confirmed at 4 ℃ the formulation stability of the composition in Table 6, the experimental results confirmed at room temperature 25 ℃ in Table 7, the experimental results confirmed at 37 ℃ in Table 8, the experimental results confirmed in the cycling experiment Table 9 shows.

보관 환경storage environment 분석 방법analysis method 관찰 시간observation time 제조 직후immediately after manufacturing 제조 이후 1달 경과1 month after manufacturing 제조 이후 2달 경과2 months after manufacturing 제조 이후 3달 경과3 months after manufacturing 4℃4℃ 제형formulation gel 안정stability 안정stability 안정stability color 흰색White 안정stability 안정stability 안정stability 냄새smell 특징적 향characteristic fragrance 안정stability 안정stability 안정stability pH(25℃)pH (25°C) 7.357.35 7.407.40 7.357.35 7.307.30 점성(25℃)Viscosity (25℃) 19,00019,000 19,05019,050 18,85018,850 18,80018,800

보관 환경storage environment 분석 방법analysis method 관찰 시간observation time 제조 직후immediately after manufacturing 제조 이후 1달 경과1 month after manufacturing 제조 이후 2달 경과2 months after manufacturing 제조 이후 3달 경과3 months after manufacturing 상온room temperature 제형formulation gel 안정stability 안정stability 안정stability color 흰색White 안정stability 안정stability 안정stability 냄새smell 특징적 향characteristic fragrance 안정stability 안정stability 안정stability pH(25℃)pH (25°C) 7.357.35 7.357.35 7.457.45 7.407.40 점성(25℃)Viscosity (25℃) 19,00019,000 19,10019,100 19,00019,000 18,80018,800

보관 환경storage environment 분석 방법analysis method 관찰 시간observation time 제조 직후immediately after manufacturing 제조 이후 1달 경과1 month after manufacturing 제조 이후 2달 경과2 months after manufacturing 제조 이후 3달 경과3 months after manufacturing 37℃37℃ 제형formulation gel 안정stability 안정stability 안정stability color 흰색White 안정stability 안정stability 안정stability 냄새smell 특징적 향characteristic fragrance 안정stability 안정stability 안정stability pH(25℃)pH (25°C) 7.357.35 7.357.35 7.307.30 7.157.15 점성(25℃)Viscosity (25℃) 19,00019,000 18,75018,750 18,80018,800 18,50018,500

보관 환경storage environment 분석 방법analysis method 관찰 시간observation time 제조 직후immediately after manufacturing 제조 이후 1달 경과1 month after manufacturing 제조 이후 2달 경과2 months after manufacturing 제조 이후 3달 경과3 months after manufacturing Cyling 실험Cyling experiment 제형formulation gel 안정stability 안정stability 안정stability color 흰색White 안정stability 안정stability 안정stability 냄새smell 특징적 향characteristic fragrance 안정stability 안정stability 안정stability pH(25℃)pH (25°C) 7.357.35 7.327.32 7.287.28 7.207.20 점성(25℃)Viscosity (25℃) 19,00019,000 18,90018,900 18,85018,850 18,75018,750

보관 환경storage environment 분석 방법analysis method 관찰 시간observation time 제조 직후immediately after manufacturing 제조 이후 1달 경과1 month after manufacturing 제조 이후 2달 경과2 months after manufacturing 제조 이후 3달 경과3 months after manufacturing 4℃4℃ 제형formulation 크림상creamy 불안정Instability 불안정Instability 불안정Instability color 흰색White 불안정Instability 불안정Instability 불안정Instability 냄새smell 특징적 향characteristic fragrance 불안정Instability 불안정Instability 불안정Instability pH(25℃)pH (25°C) 7.507.50 7.657.65 7.657.65 7.707.70 경도 (25℃)Hardness (25℃) 1010 1111 1111 1111

보관 환경storage environment 분석 방법analysis method 관찰 시간observation time 제조 직후immediately after manufacturing 제조 이후 1달 경과1 month after manufacturing 제조 이후 2달 경과2 months after manufacturing 제조 이후 3달 경과3 months after manufacturing 상온room temperature 제형formulation 크림상creamy 불안정Instability 불안정Instability 불안정Instability color 흰색White 불안정Instability 불안정Instability 불안정Instability 냄새smell 특징적 향characteristic fragrance 불안정Instability 불안정Instability 불안정Instability pH(25℃)pH (25°C) 7.507.50 7.507.50 7.517.51 7.557.55 경도 (25℃)Hardness (25℃) 1010 1111 1212 1212

보관 환경storage environment 분석 방법analysis method 관찰 시간observation time 제조 직후immediately after manufacturing 제조 이후 1달 경과1 month after manufacturing 제조 이후 2달 경과2 months after manufacturing 제조 이후 3달 경과3 months after manufacturing 37℃37℃ 제형formulation 크림상creamy 불안정Instability 불안정Instability 불안정Instability color 흰색White 불안정Instability 불안정Instability 불안정Instability 냄새smell 특징적 향characteristic fragrance 불안정Instability 불안정Instability 불안정Instability pH(25℃)pH (25°C) 7.507.50 7.497.49 7.487.48 7.407.40 경도(25℃)Hardness (25℃) 1010 1212 1414 1515

보관 환경storage environment 분석 방법analysis method 관찰 시간observation time 제조 직후immediately after manufacturing 제조 이후 1달 경과1 month after manufacturing 제조 이후 2달 경과2 months after manufacturing 제조 이후 3달 경과3 months after manufacturing Cycling testCycling test 제형formulation 크림상creamy 불안정Instability 불안정Instability 불안정Instability color 흰색White 불안정Instability 불안정Instability 불안정Instability 냄새smell 특징적 향characteristic fragrance 불안정Instability 불안정Instability 불안정Instability pH(25℃)pH (25°C) 7.507.50 7.357.35 7.207.20 7.207.20 경도(25℃)Hardness (25℃) 1010 1212 1515 1616

도 2A에서 확인한 바와 같이, 실시예 1 조성물은 안정적인 제형상을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 또한 상기 표 2 내지 5에서 확인한 바와 같이, 보관 온도 4℃, 상온, 37℃ 및 cycling 실험 모두에서 제조 된 이후 3개월까지는 육안으로 확인될 수 있는 제형, 색은 변함없이 안정한 것을 확인할 수 있었다. 냄새 역시 3개월 이후 변하지 않는 것을 확인하였으며, pH는 약간의 변화가 있었으나 모두 중성인 pH 7을 유지하는 것을 확인할 수 있었고, 점도 역시 변화는 있었으나 크게 변화하지 않는 것을 확인하였다. 이를 통하여 제조된 TECA 성분을 포함하는 실시예 1의 화장료 조성물은 보관 온도에 상관없이 조성물 자체의 장기 안정성이 우수한 것을 확인하였다. As confirmed in FIG. 2A, it was confirmed that the composition of Example 1 exhibited a stable formulation. In addition, as confirmed in Tables 2 to 5, it was confirmed that the formulation and color that could be visually confirmed up to 3 months after being prepared in all of the storage temperature 4 ℃, room temperature, 37 ℃ and cycling experiments were stable without change. It was confirmed that the odor also did not change after 3 months, and although there was a slight change in pH, it was confirmed that all of them maintained a neutral pH of 7. It was confirmed that the cosmetic composition of Example 1 including the TECA component prepared through this had excellent long-term stability of the composition itself regardless of the storage temperature.

반면, 도 2B에서 확인한 바와 같이, 비교예 1 조성물은 화장료 조성물의 제형이 크림상이며, 흰색으로 나타나 화장료 조성물 제형의 상품성이 없음을 확인할 수 있었다. 또한 제조 직후, 오일베이스와 물베이스가 분리되어 제조 직후 제형의 안정도가 낮은 것을 확인할 수 있었다. 또한 표 6 내지 9에서 확인한 바와 같이, 안정도 관찰결과 1달 경과 시 4℃, 상온, 37℃, Cycling test 모두에서 TECA성분의 석출이 발견되어 무기자외선차단제를 포함할 경우 화장료 조성물 내 TECA성분의 용해가 나타나지 않아 할 수 없음을 확인하였다. On the other hand, as confirmed in FIG. 2B , in the composition of Comparative Example 1, the formulation of the cosmetic composition was creamy and appeared white, confirming that the cosmetic composition was not commercially available. In addition, it was confirmed that immediately after preparation, the oil base and the water base were separated, so that the stability of the formulation was low immediately after preparation. In addition, as confirmed in Tables 6 to 9, as a result of the stability observation, precipitation of TECA component was found at 4°C, room temperature, 37°C, and cycling tests after one month had elapsed. Dissolution of TECA component in the cosmetic composition does not appear, confirming that it cannot be done.

Claims (8)

병풀 정량 추출물(Titrated Extract of Cetella asiatica: TECA), 극성 오일, 합성왁스, 에칠렌/프로필렌코폴리머 및 고급 알코올을 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물.A cosmetic composition for UV protection comprising Titrated Extract of Cetella asiatica (TECA), polar oil, synthetic wax, ethylene/propylene copolymer, and higher alcohol. 청구항 1에 있어서, 상기 병풀 정량 추출물은 마데카식산(madecasic acid), 아시아티코사이드(Asiaticoside) 및 아시아틱애씨드(Asiatic Acid)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것인 화장료 조성물.The cosmetic composition of claim 1, wherein the quantitative extract of Centella asiatica comprises at least one selected from the group consisting of madecasic acid, asiaticoside and asiatic acid. 청구항 1에 있어서, 상기 고급알코올은 세틸알코올, 스테아릴알코올, 베헤닐알코올, 및 바틸알코올로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것인 화장료 조성물.The cosmetic composition according to claim 1, wherein the higher alcohol comprises at least one selected from the group consisting of cetyl alcohol, stearyl alcohol, behenyl alcohol, and batyl alcohol. 청구항 1에 있어서, 상기 극성 오일은
비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진, 부틸메톡시디벤조일메탄, 디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트, 디소듐페닐디벤즈이미다졸테트라설포네이트, 드로메트리졸트리실록산, 멘틸안트라닐레이트, 메칠렌비스-벤조트리아졸릴테트라메칠부틸페놀, 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드, 테레프탈릴리덴디캠퍼설포닉애씨드, 벤조페논-3, 벤조페논-4, 폴리실리콘-15, 에칠헥실트리아존, 이소아밀p-메톡시신나메이트, 페닐벤즈이미다졸설포닉애씨드, 트리스비스페닐트리아진, 에칠헥실살리실레이트, 호모살레이트, 에칠헥실메톡시신나메이트, 및 옥토크릴렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 유기 자외선 차단제; 및
부틸옥틸살리실레이트, 및 아크릴레이트코폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 자외선 차단 부스터 성분;
으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것인 화장료 조성물.
The method according to claim 1, wherein the polar oil is
Bis-ethylhexyloxyphenol methoxyphenyltriazine, butylmethoxydibenzoylmethane, diethylaminohydroxybenzoylhexylbenzoate, disodiumphenyldibenzimidazoletetrasulfonate, dromethrizoletrisiloxane, menthylanthranilate, Methylenebis-benzotriazolyltetramethylbutylphenol, terephthalylidene dicamphor sulfonic acid, terephthalylidene dicamphor sulfonic acid, benzophenone-3, benzophenone-4, polysilicon-15, ethylhexyltriazone, isoamyl At least one selected from the group consisting of p-methoxycinnamate, phenylbenzimidazole sulfonic acid, trisbisphenyltriazine, ethylhexylsalicylate, homosalate, ethylhexylmethoxycinnamate, and octocrylene organic sunscreen; and
Butyloctyl salicylate, and at least one UV blocking booster component selected from the group consisting of acrylate copolymers;
A cosmetic composition comprising at least one selected from the group consisting of.
청구항 1에 있어서, 조성물 총 중량을 기준으로
상기 병풀 정량 추출물은 0.01 내지 10 중량%,
상기 극성 오일은 1 내지 30 중량%, 및
상기 고급 알코올은 1 내지 20중량%로 포함하는 것인 화장료 조성물.
The method according to claim 1, based on the total weight of the composition
The quantitative extract of Centella asiatica is 0.01 to 10% by weight,
1 to 30% by weight of the polar oil, and
The higher alcohol is a cosmetic composition comprising 1 to 20% by weight.
청구항 1에 있어서, 상기 화장료 조성물은 SLM(Soild Lipid Microparticle) 제형인 것인 화장료 조성물.The cosmetic composition of claim 1, wherein the cosmetic composition is a SLM (Soild Lipid Microparticle) formulation. 청구항 1에 있어서, 상기 조성물은 무기 자외선 차단제를 포함하지 않는 것인 화장료 조성물.The cosmetic composition according to claim 1, wherein the composition does not contain an inorganic sunscreen. (a) 극성 오일, 고급 알코올 및 병풀 추출물을 혼합하고 65 내지 90℃로 가열한 후, 교반하여 혼합물을 얻는 단계; 및
(b) (a)에서 얻은 혼합물을 50 내지 70℃까지 냉각하고, 합성왁스, 및 에칠렌/프로필렌코폴리머를 첨가하고 교반하는 단계를 포함하는 자외선 차단 화장료 조성물을 제조하는 방법.
(a) mixing polar oil, higher alcohol and Centella asiatica extract and heating to 65 to 90° C., followed by stirring to obtain a mixture; and
(b) cooling the mixture obtained in (a) to 50 to 70° C., adding synthetic wax, and ethylene/propylene copolymer, and stirring.
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