KR20220043504A - 유기전기소자용 유기재료 제조 방법 및 유기재료를 이용한 유기전기소자 - Google Patents

유기전기소자용 유기재료 제조 방법 및 유기재료를 이용한 유기전기소자 Download PDF

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Abstract

본 발명의 실시예들은 유기전기소자의 구동전압, 발광 효율 및 수명 특성을 향상시킬 수 있는 유기전기소자용 유기재료 제조 방법 및 유기재료를 이용한 유기전기소자에 관한 것이다.

Description

유기전기소자용 유기재료 제조 방법 및 유기재료를 이용한 유기전기소자{METHOD FOR MANUFACTURING ORGANIC MATERIAL FOR ORGANIC ELECTRICAL DEVICE AND ORGANIC ELECTRICAL DEVICE USING ORGANIC MATERIAL}
본 발명의 실시예들은 유기전기소자용 유기재료 제조 방법 및 유기재료를 이용한 유기전기소자에 관한 것이다.
현재 휴대용 디스플레이 시장은 대면적 디스플레이로 그 크기가 증가하고 있는 추세이며, 이로 인해 기존 휴대용 디스플레이에서 요구하던 소비전력보다 더 큰 소비전력이 요구되고 있다. 따라서, 배터리라는 제한적인 전력공급원을 가지고 있는 휴대용 디스플레이 입장에서는 소비전력이 매우 중요한 요소가 되었고, 효율과 수명 문제 또한 반드시 해결해야 되는 상황이다.
이러한 디스플레이는 주로 유기전기소자를 포함한다.
유기 발광 현상을 이용하는 유기전기소자는 통상 양극과 음극 및 이 사이에 유기물층을 포함하는 구조를 가진다. 여기서 유기물층은 유기전기소자의 효율과 안정성을 높이기 위하여 각기 다른 물질로 구성된 다층의 구조로 이루어진 경우가 많으며, 예컨대 정공주입층, 정공수송층, 발광층, 전자수송층 및 전자주입층 등으로 이루어질 수 있다.
유기전기소자의 성능은 유기물층의 특성에 따라 달라질 수 있으며, 그 중에서도 유기물층에 포함된 유기 재료에 큰 영향을 받는다.
이러한, 유기물층은 다양한 공정을 통해 증착될 수 있으며, 증착 공정의 조건, 예컨대, 증착 공정에 사용되는 유기재료 등에 따라 유기전기소자의 소비전력, 효율 및 수명이 달라질 수 있다.
본 발명의 실시예들은 유기전기소자의 구동전압, 발광 효율 및 수명 특성을 향상시킬 수 있는 유기전기소자용 유기재료 제조 방법 및 유기재료를 이용한 유기전기소자를 제공할 수 있다.
일 측면에서, 본 발명의 실시예들은 적어도 한 종류 이상의 유기 화합물을 준비하여 유기 화합물이 융해되는 온도 및 압력인 200oC 이상의 온도와 10-2Torr이하의 압력에서 1시간 이상 열처리되는 제1 단계 및 재료의 불순물 가스가 모두 배출되고 챔버 내부 압력이 안정화되는 제2 단계에 의해 제조된 유기전기소자용 유기재료 제조 방법 및 유기재료를 이용한 유기전기소자를 제공할 수 있다.
본 발명의 실시예들에 의하면, 유기전기소자용 유기재료를 형성함에 있어, 적어도 한 종류 이상의 유기 화합물을 융해되는 온도 및 압력에서 열처리하는 단계를 포함함으로써, 유기전기소자용 유기재료를 증착하기 위한 증착기기의 수명을 유지하고 유기전기소자의 특성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 유기재료의 제조 방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 제2 분말이 성형된 형태를 도시한 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 유기전기소자에 대한 예시도이다.
이하, 본 발명의 일부 실시예들을 예시적인 도면을 참조하여 상세하게 설명한다. 각 도면의 구성 요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가질 수 있다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 수 있다. 본 명세서 상에서 언급된 "포함한다", "갖는다", "이루어진다" 등이 사용되는 경우 "~만"이 사용되지 않는 이상 다른 부분이 추가될 수 있다. 구성 요소를 단수로 표현한 경우에 특별한 명시적인 기재 사항이 없는 한 복수를 포함하는 경우를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제1, 제2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질, 차례, 순서 또는 개수 등이 한정되지 않는다.
구성 요소들의 위치 관계에 대한 설명에 있어서, 둘 이상의 구성 요소가 "연결", "결합" 또는 "접속" 등이 된다고 기재된 경우, 둘 이상의구성 요소가 직접적으로 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수 있지만, 둘 이상의 구성 요소와 다른 구성 요소가 더 "개재"되어 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 여기서, 다른 구성 요소는 서로 "연결", "결합" 또는 "접속" 되는 둘 이상의 구성 요소 중 하나 이상에 포함될 수도 있다.
구성 요소들이나, 동작 방법이나 제작 방법 등과 관련한 시간적 흐름 관계에 대한 설명에 있어서, 예를 들어, "~후에", "~에 이어서", "~다음에", "~전에" 등으로 시간적 선후 관계 또는 흐름적 선후 관계가 설명되는 경우, "바로" 또는 "직접"이 사용되지 않는 이상 연속적이지 않은 경우도 포함할 수 있다.
한편, 구성 요소에 대한 수치 또는 그 대응 정보가 언급된 경우, 별도의 명시적 기재가 없더라도, 수치 또는 그 대응 정보는각종 요인(예: 공정상의 요인, 내부 또는 외부 충격, 노이즈 등)에 의해 발생할 수 있는 오차 범위를 포함하는 것으로 해석될 수 있다.
어떤 실시예가 달리 구현 가능한 경우에 특정한 공정 순서는 설명되는 순서와 다르게 수행될 수도 있다. 예를들어, 연속하여 설명되는 두 공정이 실질적으로 동시에 수행될 수도 있고, 설명되는 순서와 반대의 순서로 수행될 수도 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 유기재료의 제조 방법을 나타낸 흐름도이다. 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 제2 분말이 성형된 형태를 도시한 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 유기재료의 제조 방법은, 적어도 한 종류의 유기 화합물(또는 원료물질)을 준비하는 단계를 포함한다. (S11)
여기서, 유기 화합물은 1종의 유기 화합물이거나, 2종 이상의 유기 화합물이 혼합된 상태일 수 있다.
상기 유기 화합물은 아미노기를 포함하는 화합물, 아진류를 포함하는 화합물 또는 다환 고리를 포함하는 화합물일 수 있다. 다만, 본 발명의 유기 화합물이 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 유기 화합물은 분말(powder)형태일 수 있으나, 본 발명의 유기 화합물의 형태가 이에 한정되는 것은 아니다.
이후, 유기 화합물을 열처리하여 본 발명의 재료를 제조한다.
이는, 유기 화합물이 융해되는 온도 및 압력에서 1시간 이상 열처리되는 단계를 의미한다. (S12)
유기 화합물이 융해되는 온도 및 압력에서 열처리되면, 챔버 내에서 재료의 불순물 가스가 배출될 수 있다.
구체적으로, 챔버(chamber)에 상기 유기 화합물을 투입한다. 그리고, 상기 유기 화합물을 10-4 내지 10-2 Torr 범위의 압력과 상기 재료가융해되는 온도인 250oC 내지 400oC에서 1시간 이상 24시간 이하의 시간 동안 열처리 하여 본 발명의 재료를 제조한다.
여기서, 융해되는 온도는 유기 화합물의 일부 또는 전부가 액체 상태를 거쳐 불순물 가스(gas)가 배출되는 온도를 의미할 수 있다. 이 때, 상기 유기 화합물이 융해되는 온도보다 높은 온도에서 열처리 되는 경우, 유기 화합물의 변성이 이루어지고, 상기 유기 화합물이 융해되는 온도보다 낮은 온도에서 열처리 되는 경우, 불순물 가스의 배출이 어려울 수 있다. 상술한 바와 같이, 유기 화합물의 융해되는 온도가 가해진 챔버 온도는 250oC 이상, 400oC 이하의 온도일 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
한편, 상기 유기 화합물가 적어도 2가지의 유기 화합물을 포함하는 경우, 각각의 원료물질을 물리적으로 혼합(예를 들면, 제1 유기 화합물 및 제1 유기 화합물과 상이한 제2 유기 화합물을 단순 혼합)한 다음 융해시킬 수 있다.
이 경우, 상기 유기 화합물에 포함되는 서로 다른 유기 화합물들 중 어느 하나의 유기 화합물의 융해 온도로 열처리되거나, 적어도 2가지 유기 화합물의 융해 온도의 평균 온도로 열처리될 수도 있다. 유기 화합물을 열처리하는 단계는 진공 상태에서 수행될 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
상술한 챔버는 상기 유기 화합물이 투입되면서 압력, 온도 및 분위기 가스 등의 조절이 가능한 용기를 의미한다.
유기 화합물이 융해되는 온도 및 압력에서 열처리하여, 재료를 형성할 수 있고,챔버 내에서 재료의 불순물 가스가 배출되면, 챔버의 압력은 일정하게 유지되는 안정화 상태에 이를 수 있다. (S13)
여기서, 챔버의 압력이 일정하게 유지되지 않는 경우는 챔버의 압력을 특정 값으로 셋팅하여도 셋팅된 특정 압력 값을 초과하거나 특정 압력 값에 도달하지 못하여 압력이 흔들리는 현상이 발생하는 것을 의미한다.
챔버 내에서 재료의 불순물 가스가 배출되는 시점에는 압력이 셋팅된 특정 압력 값을 초과할 수 있다. S11 내지 S13 단계는, 적어도 두 번 이상 반복될 수 있다.또는 S12 내지 S13 단계가 적어도 두 번 이상 반복될 수 있다. S11 내지 S13 단계가 두 번 이상 진행되거나, S12 내지 S13 단계가 두 번 이상 반복되면, 챔버의 압력은 일정하게 유지될 수 있다.
다만, S11 내지 S13 단계를 한번 진행 후에 챔버의 압력이 일정하게 유지되는 경우, S11 내지 S13 단계 또는 S12 내지 S13 단계를 두 번 이상 진행하지 않아도 무방하다.
한편, 유기 화합물을 융해시키는 단계 이전에, 재료를 승화시키는 단계가 포함될 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
예를 들면, 유기 화합물을 융해시킨 후, 승화 단계가 진행될 수도 있다.
구체적으로, 승화 단계는 챔버의 압력이 일정하게 유지되는 상태에서, 유기 화합물을 상기 재료로 제조하기 위해 열처리한 온도(즉, 융해온도)보다 높은 온도에서 공정이 진행될 수 있다.
승화 공정이 수분 및 산소가 노출된 환경에서 진행되는 경우, 불순물이 포함될 수 있다. 이에 따라, 승화공정은 진공 상태 에서 수행될 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
한편, S12 단계가 두 번 이상 진행될 때, S12 단계의 제1 공정(예를 들면, S12 단계의 첫 번째 공정)과 S12 단계의 제2 공정(예를 들면, S12 단계의 두 번째 공정) 사이에 챔버의 압력은 적어도 한 번 이상 승화 공정이 진행되는 S13 단계에서의 챔버의 압력보다 높거나 낮아질 수 있다.
다시 말해, S13 단계 이전에, 챔버의 압력은 일정하게 유지되지 않는 구간이 존재할 수 있다. 이에, S12 단계는 챔버의 압력이 일정하게 유지될 때까지 반복될 수 있으며, 챔버의 압력이 일정하게 유지되는 상태에서 S13 단계의 공정이 수행될 수 있다. 즉, S12 단계는 S13 단계의 챔버의 압력에 도달하여 일정하게 유지되는 시점에 종료될 수 있다. 그리고, S13 단계는 S12 단계가 종료된 시점의 챔버의 압력과 동일한 압력에서 시작될 수 있다.
승화 단계에서, 챔버의 온도는 재료가 융해되는 온도보다 높은 온도일 수 있다.
S13 단계 이후, 재료를 응고시켜 제1 분말을 형성한다.
상기 제1 분말은 상온에서 급랭(quenching)되거나, 진공 상태에서 서냉(slow cooling)될 수 있다. 한편, 이 단계에서, 제1 분말은 응고될 수 있는데, 응고된 제1 분말은 분쇄기를 통해 분쇄되어 제2 분말이 될 수 있다.
여기서, 제2 분말은 유기전기소자용 유기재료일 수 있다. 제2 분말은 특정 형태로 성형되어 유기전기소자용 유기재료로 제조될 수도 있다.
예를 들면, 제2 분말 힘을 가여 압축될 수 있고, 압축된 제2 분말, 즉, 유기재료(200)는 도 2에 도시된 바와 같이, 디스크(disk) 또는 다각형 등의 형상으로 성형될 수 있다.
이러한 유기재료(200)는 유기전기소자에 사용될 수 있다. 다만, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 제2 분말 자체가 유기재료로써, 유기전기소자 제조에 사용될 수 있다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 유기전기소자에 대한 예시도이다.
본 발명의 실시예에 따른 유기전기소자(300)는 기판상에 형성된 제1전극(310), 제2전극(370) 및 제1전극(310)과 제2전극(370) 사이에 본 발명에 따른 유기재료(200)를 포함하는 유기물층을 포함할 수 있고, 추가적으로 캐핑층(380)이 형성될 수도 있고 형성되지 않을 수도 있다.
도 3의 제1전극(310)은 애노드(양극)이고, 제2전극(370)은 캐소드(음극)일 수 있으며, 인버트형의 경우에는 제1전극이 캐소드이고 제2전극이 애노드일 수 있다.
유기물층은 정공주입층(320), 정공수송층(330), 발광층(340), 전자수송층(350) 및 전자주입층(360)을 포함할 수 있다. 구체적으로, 제1 전극(310) 상에 정공주입층(320), 정공수송층(330), 발광층(340), 전자수송층(350) 및 전자주입층(360)이 순차적으로 배치될 수 있다.
한편, 도 3에는 도시하지 않았으나, 정공수송층(330)과 발광층(340) 사이에는 발광보조층이 추가로 배치될 수 있고, 발광층(340)과 전자수송층(350) 사이에는 전자수송보조층 또는 버퍼층이 추가로 배치될 수 있다.
본 발명의 유기재료(200)는정공주입층(320), 정공수송층(330), 발광층(340), 전자수송층(350) 또는 전자주입층(360)을 형성하는 재료로 사용될 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 유기재료(200)는 발광층(340)의 호스트 재료로 사용될 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 실시예들에 따른 유기전기소자(300)는 다양한 증착법(deposition)을 이용하여 제조될 수 있을 것이다. PVD(Physical Vapor Deposition)나 CVD(Chemical Vapor Deposition) 등의 증착 방법을 사용하여 제조될 수 있는데, 예컨대, 기판 상에 금속 또는 전도성을 가지는 금속 산화물 또는 이들의 합금을 증착시켜 양극(310)을 형성하고, 그 위에 정공주입층(320), 정공수송층(330), 발광층(340), 전자수송층(350) 및 전자주입층(360)을 포함하는 유기물층을 형성한후, 그 위에 음극(370)으로 사용할 수 있는 물질을 증착시킴으로써 제조될 수 있다.
이와 같이, 유기전기소자(300)를 제조하는데 있어서, 증착 공정은 필수적인 공정이다.
증착 공정시에 유기전기소자용 유기재료를 특정 압력에서 특정온도를 가해 기판 상에 증착하는데, 이때 유기전기소자용 유기재료(200)에 따라서 가스(gas)가 발생될 수 있다. 이러한 가스는 증착 기기 내부(예를 들면, 챔버 내부)를 오염시켜 유기전기소자에 악영향을 주고 증착 기기의 기기 수명 또한 단축시킬 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 유기전기소자용 유기재료(200)의 제조 방법은 제1 분말을 제조 시, 적어도 1종의 원료물질을 포함하는 상기 재료의 융해 온도에서 1시간 이상 열처리되는 단계(S12 단계)를 포함한다.
다시 말해, 본 발명은 승화 공정 전에, 적어도 1종의 원료물질을 재료를 열처리하여 제1 분말을 제조하는 공정을 포함하고, 이 같은 과정을 거쳐 형성된 유기전기소자용 유기재료(200)는 불순물 가스가 제거되어 유기전기소자를 제조하는 공정에 영향을 미치지 않을 수 있다.
이에, 본 발명의 유기재료(200)를 이용하여 유기전기소자를 제조할 때, 유기재료(200)로부터 발생하는 가스의 양이 현저히 줄어들 수 있으므로, 최종적으로 유기전기소자의 특성에 영향을 미치지 않으며,불순물에 의한 증착 기기의 수명 단축 현상을 방지할 수 있다.
이어서, 본 발명의 실시예에 따른 유기재료가 포함된 유기전기소자 및 비교예에 따른 유기재료가 포함된 유기전기소자의 특성을 비교하면 하기와 같다.
유기전기소자의 제조평가
[실시예1] 적색유기발광소자(인광호스트)
합성을 통해 얻은 화합물을 발광층의 발광 호스트 물질로 사용하여 통상적인 방법에 따라 유기전계 발광소자를 제작하였다. 먼저, 유리 기판에 형성된 ITO층(양극) 상에 N1-(naphthalen-2-yl)-N4, N4-bis(4-(naphthalen-2-yl(phenyl)amino)phenyl)-N1-phenylbenzene-1,4-diamine (2-TNATA로 약기함) 막을 진공증착하여 60 nm 두께의 정공주입층을 형성한 후, 정공주입층 위에 정공수송 화합물로서 4,4-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐아미노]비페닐 (이하 -NPD로 약기함) 60 nm 두께로 진공증착하여 정공수송층을 형성하였다. 정공 수송층 상부에 호스트로서는 화합물1을 사용하였으며, 도판트 물질로 (piq)2Ir(acac) [bis-(1-phenylisoquinolyl)iridium(III)acetylacetonate]를 95:5 중량비로 도핑하여 30nm 두께로 발광층을 증착하였다. 이어서 홀저지층으로 (1,1'-비스페닐)-4-올레이토)비스(2-메틸-8-퀴놀린올레이토)알루미늄(이하 BAlq로 약기함)을 10nm 두께로 진공증착하고, 전자수송층으로 트리스(8-퀴놀리놀)알루미늄(이하 Alq3로 약칭함)을 40nm 두께로 성막하였다. 이후, 전자주입층으로 할로젠화 알칼리 금속인 LiF를 0.2nm 두께로 증착하고, 이어서 Al을 150nm의 두께로 증착하여 음극으로 사용함으로서 유기전기소자를 제조하였다. 화합물 1은 본 발명의 S11 내지 S13 단계를 통해 형성된 화합물이다.
[화합물1]
Figure pat00001
[실시예2] 내지 [실시예4]
발광층의 호스트 화합물1 대신 본 발명의 S11 내지 S13 단계를 거쳐 형성된 하기의 화합물 2 내지 화합물 4를 사용한 점을 제외하고는 실시예1과 동일한 방법으로 유기전기 발광소자를 제작하였다.
[화합물2]
Figure pat00002
[화합물3]
Figure pat00003
[화합물4]
Figure pat00004
[실시예5] 내지 [실시예8]
상기 발광층의 호스트 화합물1 내지 화합물4 각각의 구조식을 갖는 유기 화합물을 사용하되, 본 발명의 S11 내지 S13 단계 및 S11 내지 S13 단계 전에 유기 화합물의 승화 단계를 추가적으로 거쳐 형성된 화합물 5 내지 화합물 8을 사용한 점을 제외하고는 실시예1과 동일한 방법으로 유기전기 발광소자를 제작하였다.
(화합물1와 화합물5의 구조식은 서로 대응되고, 화합물2와 화합물6의 구조식은 서로 대응되며, 화합물3과 화합물7의 구조식은 서로 대응되고, 화합물4와 화합물8의 구조식은 서로 대응됨)
[비교예 1] 내지 [비교예4]
발광층 물질로 본 발명의 실시예1 내지 실시예4 와 동일한 화학 구조를 갖는 화합물을 포함하되, 상술한 S11 내지 S13의 단계를 거치지 않은 상태의 화합물을 사용한 점을 제외하고는 상기 실시예1과 동일한 방법으로 유기전기소자를 제작하였다. 특히, 발광층 물질로 비교예1 내지 비교예4에 사용된 화합물은 본 발명의 S12 단계를 거치지 않은 상태의 화합물일 수 있다.
이와 같이 제조된 실시예1 내지 실시예8과 비교예1내지 비교예4에 의해 제조된 유기전기소자들에 순바이어스 직류전압을 가하여 포토리서치(photo research)사의 PR-650으로 전기발광(EL) 특성을 측정하였으며, 그 측정 결과 2500cd/m2 기준 휘도에서 맥사이언스사에서 제조된 수명 측정 장비를 통해 T95 수명을 측정하였다. 하기 표 1는 소자 제작 및 평가한 결과를 나타낸다.
화합물 구동
전압
(V)		 전류
(mA/cm2)		 휘도
(cd/m2)		 효율
(cd/A)		 T(95) CIE
x y
비교예(1) 비교
화합물 1		 6.3 11.8 2500 21.2 88.1 0.63 0.31
비교예(2) 비교
화합물 2		 6.1 12.2 2500 20.5 83.4 0.64 0.32
비교예(3) 비교
화합물 3		 6.0 13.6 2500 18.4 81.7 0.65 0.32
비교예(4) 비교
화합물 4		 5.8 15.0 2500 16.7 80.2 0.60 0.31
실시예(1) 화합물 1 5.1 8.8 2500 28.4 121.4 0.64 0.32
실시예(2) 화합물 2 5.0 9.6 2500 26.1 123.7 0.63 0.35
실시예(3) 화합물 3 4.9 9.7 2500 25.8 126.0 0.64 0.35
실시예(4) 화합물 4 4.8 10.2 2500 24.4 126.6 0.61 0.34
실시예(5) 화합물 1 5.2 9.0 2500 27.9 120.1 0.65 0.31
실시예(6) 화합물 2 5.1 9.8 2500 25.4 122.2 0.62 0.31
실시예(7) 화합물 3 4.9 10.4 2500 24.1 124.8 0.62 0.32
실시예(8) 화합물 4 4.9 10.5 2500 23.8 125.6 0.62 0.34
표 1을 참조하면, 각 물질의 종류에 따라 소자 특성이 서로 상이함을 알 수 있다. 구체적으로, 비교예1에 사용된 발광층의 화합물과 실시예1에 사용된 발광층의 화합물은 서로 동일한 화학구조를 갖고, 비교예2에 사용된 발광층의 화합물과 실시예2에 포함된 발광층의 화합물은 서로 동일한 화학구조를 갖는다. 그리고, 비교예3에 사용된 발광층의 화합물과 실시예3에 사용된 발광층의 화합물은 서로 동일한 화학구조를 갖고, 비교예4에 포함된 발광층의 화합물과 실시예4에 포함된 발광층의 화합물은 서로 동일한 화학구조를 가짐에도 불구하고, 유기전기소자의 구동전압 특성, 전류 특성, 효율 및 수명에 큰 차이가 있음을 알 수 있다.실시예1 내지 실시예8에 따른 유기전기소자의 경우, 비교예1 내지 비교예4에 따른 유기전기소자보다 구동전압이 낮고, 낮은 전류특성을 가지며, 높은 효율 및 긴 수명을 갖는다.
이는, 발광층에 사용되는 유기재료를 형성하는 공정에 따라 유기재료들이 가지고 있는 불순물의 함량이 다르기 때문에 유기전기소자의 특성이 상이한 것으로 확인된다. 실시예1 내지 실시예8 의 유기전기소자의 발광층 물질로, 본 발명의 S11 내지 S13의 단계를 거쳐 형성된 유기재료가 사용되었고, 실시예1 내지 실시예8에 사용된 유기재료에 포함된 불순물의 함량이 비교예1 내지 비교예4에 사용된 유기재료(본 발명의 공정으로 형성되지 않은 유기재료)에 포함된 불순물의 양이 적으므로, 실시예1 내지 실시예4에 따른 유기전기소자의 특성이 비교예1 내지 비교예4에 따른 유기전기소자의 특성보다 우수하다는 것을 알 수 있다.
표 1을 참조하면, 본 발명의 S11 내지 S13의 단계를 거쳐 형성된 유기재료는 수명에 가장 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예1 내지 실시예8에 따른 유기전기소자의 수명 특성과 비교예1 내지 비교예4의 유기전기소자의 수명 특성을 비교하면, 화합물의 종류와 상관 없이 화합물의 형성 공정 차이가 유기전기소자의 수명 특성에 가장 큰 영향을 미친다는 동일한 경향의 결과를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
또한, 표 1을 참조하여 실시예1 내지 실시예4와 실시예5 내지 실시예8의 유기전기소자의 특성을 비교하면, 본 발명의 S11 내지 S13 단계 전에 승화 공정을 수행한 실시예5 내지 실시예 8에 대한 유기전기소자의 특성이 더 우수한 것을 알 수 있다. 이는 승화 공정이 유기재료의 정제를 유도하므로, 승화 공정이 진행되지 않은 유기 화합물보다 불순물이 더 많이 빠져나가게 되어, 실시예5 내지 실시예8의 유기전기소자의 특성이 실시예1 내지 실시예4의 유기전기소자의 특성보다 우수한 특성을 얻을 수 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 또한, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이므로 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
200: 유기재료
300: 유기전기소자
310: 제1 전극
320: 정공주입층
330: 정공수송층
340: 발광층
350: 전자수송층
360: 전자주입층
370: 제2 전극

Claims (12)

  1. 적어도 한 종류 이상의 유기 화합물을 준비하여 상기 유기 화합물이 융해되는 온도 및 압력인 200oC 이상의 온도와 10-2Torr이하의 압력에서 1시간 이상 열처리된 재료를 형성하는 제1 단계; 및
    상기 재료의 불순물 가스가 모두 배출되고 챔버 내부 압력이 안정화되는 제2 단계에 의해 제조된 유기전기소자용 유기재료 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 제 1단계에서, 상기 유기 화합물은 제1 유기 화합물과 제2 유기화합물이 단순 혼합된 재료인 유기소자용 유기재료 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 유기 화합물이 융해되는 온도에서, 챔버의 온도는 250oC 내지 400oC 범위의 온도인 유기전기소자용 유기재료 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 유기 화합물이 융해되는 압력에서, 챔버의 압력은 10-4 내지 10-2Torr 범위인 유기전기소자용 유기재료 제조 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 제1단계에서, 상기 재료는 1시간 이상 24시간 이하의 시간 동안 열처리되는 유기전기소자용 유기재료 제조 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 제2 단계에서, 상기 재료가 포함된 챔버 내부 압력이 적어도 30분 이상 일정 압력으로 유지되는 유기전기소자용 유기재료 제조 방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 제1 단계 내지 제2 단계의 과정이 2회이상 반복되는 유기전기소자용 유기재료 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 제2단계의 과정이 2회 이상 반복되는 유기전기소자용 유기재료 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 유기소자용 유기재료 제조방법은 승화 단계를 더 포함하고,
    상기 제1 단계와 제2 단계는, 상기 승화 단계 이전 또는 이후에 이루어지는 유기소자용 유기재료 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 승화시키는 단계에서 챔버의 온도는 상기 유기 화합물이 융해되는 온도보다 높은 온도인 유기전기소자용 유기재료 제조방법.
  11. 제 1전극;
    제 2전극; 및
    상기 제 1전극과 제 2전극 사이에 위치하는 유기물층;을 포함하고,
    상기 유기물층은 제1 항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 유기전기소자용 유기재료와 대응되는 물질을 포함하는 유기전기소자.
  12. 제11 항에 있어서,
    상기 유기물층은 정공주입층, 정공수송층, 발광보조층, 발광층, 전 자수송보조층, 전자수송층 및 전자 주입층 중 적어도 하나의 층을 포함하며,
    상기 유기물층에 포함된 정공주입층, 정공수송층, 발광보조층, 발광층, 전자수송보조층, 전자수송층 또는 전자 주입층 중 적어도 하나의 층이 제1 항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 유기전기소자용 유기재료와 대응되는 물질을 포함하는 유기전기소자.
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