KR20220037168A - Method for manufacturing porous ceramic by direct foaming method and porous ceramic manufactured thereby - Google Patents

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KR20220037168A
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Abstract

The present invention provides a method for manufacturing a porous ceramic, which includes the steps of: mixing fumed silica, a blowing agent, and an aqueous alkali solution to obtain a mixed slurry; forming and drying the mixed slurry to obtain a molded article for the porous ceramic; and sintering the molded body for the porous ceramic. Accordingly, it is possible to manufacture the porous ceramic having excellent thermal and mechanical properties.

Description

직접 발포 방식을 이용한 다공성 세라믹의 제조방법 및 이에 의해 제조된 다공성 세라믹{Method for manufacturing porous ceramic by direct foaming method and porous ceramic manufactured thereby}Method for manufacturing porous ceramic by direct foaming method and porous ceramic manufactured thereby

본 발명은 다공성 세라믹의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 상기 다공성 세라믹의 주 원료인 흄드 실리카에 발포제로서 실리콘 슬러지를 첨가하고, 기체 발생을 위해 알칼리 수용액을 첨가하여 직접 발포 방식에 의해 수행되는 다공성 세라믹의 제조방법 및 상기 제조방법에 의해 제조된 다공성 세라믹에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing a porous ceramic, and more particularly, by adding silicon sludge as a foaming agent to fumed silica, which is the main raw material of the porous ceramic, and adding an aqueous alkali solution for gas generation by direct foaming. It relates to a method for producing a porous ceramic, and to a porous ceramic produced by the method.

반도체 공정은 원재료인 웨이퍼를 개별 칩으로 분리하는 시점을 기준으로 전·후 공정, 검사공정으로 구분되며 각 공정 별로 전문화된 장비 및 소재를 활용하고 있다. The semiconductor process is divided into pre/post processes and inspection processes based on the time at which wafers, which are raw materials, are separated into individual chips, and specialized equipment and materials are used for each process.

상기 반도체 공정 중 반도체 퍼니스(Furnace)장비를 이용하여 수행되는 열처리(annealing)공정은 옴믹 접촉 합금(ohmic contactalloying), 이온 주입 손상 어닐링(ion-implantation damage annealing), 불순물 활성화(dopant activation), TiN, TiSi2, CoSi2 등의 박막 형성 등에 이용되는 필수적인 공정에 해당하고, 상기 반도체 퍼니스 장비에 이용되는 세라믹 단열재는 낮은 열전도도 등 우수한 열적 특성이 요구된다. Among the semiconductor processes, the annealing process performed using a semiconductor furnace equipment includes ohmic contactalloying, ion-implantation damage annealing, dopant activation, TiN, TiSi 2 , CoSi 2 Corresponds to an essential process used to form a thin film, etc., and the ceramic insulator used in the semiconductor furnace equipment is required to have excellent thermal properties such as low thermal conductivity.

한편, 열전도도는 재료를 구성하고 있는 원자들이 균일하고 밀도 있는 적층 구조를 이루고 있는 정도에 따라 좌우된다. 예를 들면, 상기 재료를 구성하는 원자들의 밀도가 높아 치밀한 구조를 형성하면, 상기 원자들 사이의 열 전달이 쉽게 발생하여 열전도도가 높아지는 반면, 상기 원자들의 밀도가 낮으면, 원자들 사이의 열 전달 효율이 상기 치밀한 구조보다 낮아지고, 결과적으로 열전도도가 낮아지게 된다. 따라서, 재료를 구성하고 있는 원자들의 밀도가 낮은 구조, 예를 들면, 다공성 구조의 재료는 열전도도가 낮아서 단열재로서 우수한 성능을 나타내게 된다. On the other hand, thermal conductivity depends on the degree to which atoms constituting the material form a uniform and dense layered structure. For example, when the density of atoms constituting the material is high to form a dense structure, heat transfer between the atoms easily occurs to increase thermal conductivity, whereas when the density of the atoms is low, heat between atoms The transfer efficiency is lower than that of the dense structure, and as a result, the thermal conductivity is lowered. Accordingly, a material having a low density of atoms constituting the material, for example, a material having a porous structure, exhibits excellent performance as a heat insulating material due to low thermal conductivity.

다만, 상기 다공성 구조의 재료를 단열재로 사용하는 경우, 높은 기공율을 갖는 구조적인 특성으로 인해 기계적 강도가 낮아 반복적인 온도 변화로 인해 열 충격을 받을 시 균열과 같은 구조적인 변화가 쉽게 발생하게 되고, 상술한 반도체 퍼니스 장비에 상기 다공성 구조의 단열재가 사용되는 경우, 균열이 발생하게 되면, 단열재의 구조 및 형태가 변형되고, 이 과정에서 구조를 형성하고 있던 단열재의 분진이 발생하는 연쇄작용으로 인해 반도체 공정 중 열처리 공정에서 초 고순도의 반도체 웨이퍼에 치명적인 악영향을 끼치게 된다. However, when the material of the porous structure is used as an insulator, the mechanical strength is low due to the structural characteristic having a high porosity, and structural changes such as cracks easily occur when subjected to thermal shock due to repeated temperature changes, When the porous heat insulator is used in the above-described semiconductor furnace equipment, when cracks occur, the structure and shape of the insulator are deformed, and in this process, due to a chain reaction in which dust from the heat insulator forming the structure is generated, the semiconductor In the heat treatment process during the process, it has a fatal adverse effect on the ultra-high purity semiconductor wafer.

치밀한 구조의 소재의 경우 기계적인 특성이 우수하기 때문에 열 충격을 받아도 다공성 구조보다 상대적으로 열적 안정성이 뛰어나 구조적 안정성을 유지하기 용이하나, 상술한 바와 같이 열전도도 또한 높아 반도체 장비용 퍼니스 장비의 단열재로써는 적합하지 못하다. In the case of a material with a dense structure, it is easy to maintain structural stability because it has relatively superior thermal stability than a porous structure even when subjected to thermal shock because of its excellent mechanical properties. not suitable

따라서, 열적 특성이 우수한 다공성 구조를 가지되, 압축강도 등 기계적 특성이 우수한 반도체 퍼니스 장비용 세라믹 단열재가 필요하며, 이에 대한 연구·개발이 활발히 진행 중에 있다. Therefore, there is a need for a ceramic insulator for semiconductor furnace equipment that has a porous structure with excellent thermal properties but has excellent mechanical properties such as compressive strength, and research and development are being actively conducted on this.

하지만, 종래의 반도체 퍼니스 장비용 세라믹 단열재는 제조공정이 복잡하고, 고가의 주원료를 사용하여 가격 경쟁력을 확보하기 어려운 단점이 있었다. However, the conventional ceramic insulator for semiconductor furnace equipment has disadvantages in that the manufacturing process is complicated and it is difficult to secure price competitiveness by using expensive main raw materials.

제조공정이 단순하고, 저렴하고 쉽게 공급할 수 있는 재료를 이용한 다공성 세라믹의 제조방법이 요구된다.There is a need for a method for manufacturing a porous ceramic using a material that has a simple manufacturing process, is inexpensive and can be easily supplied.

대한민국 등록특허 제 10-0573406호Republic of Korea Patent Registration No. 10-0573406

본 발명의 일 과제는 흄드 실리카(Fumed silica), 발포제 및 알칼리 수용액을 혼합하여 혼합 슬러리를 수득하는 단계; 상기 혼합 슬러리를 성형 및 건조하여 다공성 세라믹용 성형체를 수득하는 단계; 및 상기 다공성 세라믹용 성형체를 소결하는 단계를 포함하고, 상기 발포제는 실리콘 슬러지(silicon sludge)인 것을 특징으로 하는 다공성 세라믹의 제조방법을 제공하는 것이다. One object of the present invention is to obtain a mixed slurry by mixing fumed silica, a foaming agent and an aqueous alkali solution; forming and drying the mixed slurry to obtain a molded article for a porous ceramic; and sintering the molded body for the porous ceramic, wherein the foaming agent is silicon sludge.

본 발명의 다른 일 과제는 상기 다공성 세라믹의 제조방법을 이용하여 제조된 다공성 세라믹을 제공하는 것이다. Another object of the present invention is to provide a porous ceramic manufactured using the method for manufacturing the porous ceramic.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.The technical problems to be achieved by the present invention are not limited to the technical problems mentioned above, and other technical problems not mentioned can be clearly understood by those of ordinary skill in the art to which the present invention belongs from the description below. There will be.

본 발명의 일 양태는 흄드 실리카(Fumed silica), 발포제 및 알칼리 수용액을 혼합하여 혼합 슬러리를 수득하는 단계; 상기 혼합 슬러리를 성형 및 건조하여 다공성 세라믹용 성형체를 수득하는 단계; 및 상기 다공성 세라믹용 성형체를 소결하는 단계를 포함하고, 상기 발포제는 실리콘 슬러지(silicon sludge)인 것을 특징으로 하는 다공성 세라믹의 제조방법을 제공한다. One aspect of the present invention comprises the steps of obtaining a mixed slurry by mixing fumed silica, a foaming agent and an aqueous alkali solution; forming and drying the mixed slurry to obtain a molded article for a porous ceramic; and sintering the molded body for the porous ceramic, wherein the foaming agent is silicon sludge.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 흄드 실리카 및 발포제는 상기 흄드 실리카 및 발포제는 99.99 wt%: 0.01 wt%내지 99.50 wt%: 0.50 wt%의 비율로 혼합될 수 있다. In an embodiment of the present invention, the fumed silica and the blowing agent may be mixed in a ratio of 99.99 wt%: 0.01 wt% to 99.50 wt%: 0.50 wt% of the fumed silica and the blowing agent.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 알칼리 수용액의 상기 알칼리 성분은 수산화나트륨(NaOH) 또는 수산화칼륨(KOH)일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the alkali component of the aqueous alkali solution may be sodium hydroxide (NaOH) or potassium hydroxide (KOH).

본 발명의 일 실시예에서, 상기 알칼리 수용액의 노르말 농도(N)는 7 N 내지 10 N일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the normal concentration (N) of the aqueous alkali solution may be 7 N to 10 N.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 혼합 슬러리의 W/S(water in silica)는 0.2 내지 1.0일 수 있다. In an embodiment of the present invention, the water in silica (W/S) of the mixed slurry may be 0.2 to 1.0.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 건조하는 단계는 50 ℃ 내지 70 ℃에서 수행될 수 있다. In one embodiment of the present invention, the drying step may be performed at 50 ℃ to 70 ℃.

본 발명의 일 양태는 흄드 실리카(Fumed silica), 발포제 및 알칼리 수용액을 혼합하여 직접 발포방식을 이용하여 제조되고, 상기 발포제는 실리콘 슬러지(silicon sludge)인 것을 특징으로 하는 다공성 세라믹을 제공한다. One aspect of the present invention provides a porous ceramic, characterized in that it is prepared using a direct foaming method by mixing fumed silica, a foaming agent and an aqueous alkali solution, and the foaming agent is silicon sludge.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 다공성 세라믹의 기공율은 상기 다공성 세라믹 전체 부피를 기준으로 70 vol% 내지 80 vol%일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the porosity of the porous ceramic may be 70 vol% to 80 vol% based on the total volume of the porous ceramic.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 다공성 세라믹의 열전도도는 0.2 W/m·K 내지 0.7 W/m·K일 수 있다. In an embodiment of the present invention, the thermal conductivity of the porous ceramic may be 0.2 W/m·K to 0.7 W/m·K.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 다공성 세라믹의 밀도는 0.2 g/cm3 내지 0.5 g/cm3일 수 있다.In an embodiment of the present invention, the density of the porous ceramic may be 0.2 g/cm 3 to 0.5 g/cm 3 .

본 발명의 다공성 세라믹의 제조방법은 흄드 실리카(Fumed silica)에 실리콘 슬러지를 발포제로 사용하는 직접 발포법을 이용하여 수행되는 바, 포말법 등과 같이 오랜 시간 교반하거나, 표면 개질 또는 높은 소결온도가 필요한 공정과 비교하여 전반적인 공정 시간이 단축되고, 세라믹 원료 및 발포제를 혼합한 후 건조 소결하는 간단한 방법으로 열적특성 및 기계적 특성이 우수한 다공성 세라믹을 제조할 수 있다. The method for producing a porous ceramic of the present invention is carried out by using a direct foaming method using silicon sludge in fumed silica as a foaming agent. Compared with the process, the overall process time is shortened, and a porous ceramic having excellent thermal and mechanical properties can be manufactured by a simple method of mixing a ceramic raw material and a foaming agent and then drying and sintering.

또한, 수 nm 내지 수십 μm 크기의 흄드 실리카를 이용하여, 다공성 세라믹의 단열재로서의 우수한 열적특성 및 기계적 특성 확보가 용이하고, 혼합 슬러리의 분산 안정화 및 경량화가 가능하다. In addition, by using fumed silica having a size of several nm to several tens of μm, it is easy to secure excellent thermal and mechanical properties as a thermal insulator of porous ceramics, and dispersion stabilization and weight reduction of the mixed slurry are possible.

또한, 흄드 실리카를 주원료로, 반도체 제조 공정에서 발생되는 폐기물인 실리콘 슬러지를 발포제로 사용함과 동시에 소결단계에서 열에너지의 소비를 감소시킬 수 있는 바, 유사한 밀도 및 기공율을 가지는 실리카 단열재와 비교하여 경제적이라는 장점이 있다.In addition, fumed silica is used as the main raw material and silicon sludge, a waste generated in the semiconductor manufacturing process, is used as a foaming agent, and at the same time, it is possible to reduce the consumption of thermal energy in the sintering step. There are advantages.

도 1은 본 발명의 다공성 세라믹의 제조방법의 흐름도이다.
도 2는 Na2O-SiO2 2 성분계 상평형도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에서 사용되는 흄드 실리카(a) 및 실리콘 슬러지(b)의 이미지이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에서 사용되는 흄드 실리카의 결정상 분석 그래프(a), 입도 분석 그래프(b) 및 미세구조 분석 이미지(c)이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에서 사용되는 실리콘 슬러지의 TG/DTA 분석 결과 그래프(a) 및 입도 분석 결과 그래프(b)이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예의 다공성 세라믹의 광학이미지이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예의 다공성 세라믹의 실리콘 슬러지 첨가량 변화에 따른 결정산 분석 결과이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예의 다공성 세라믹의 비중 측정결과(a) 및 압축강도 측정결과(b)이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예의 다공성 세라믹의 배율에 따른 SEM 이미지이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예의 다공성 세라믹의 기공크기 분포그래프이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예의 다공성 세라믹의 열확산계수 그래프(a) 및 열전도도 그래프(b)이다.
1 is a flowchart of a method for manufacturing a porous ceramic according to the present invention.
Figure 2 is a Na 2 O—SiO 2 two-component phase equilibrium diagram.
3 is an image of fumed silica (a) and silicon sludge (b) used in an embodiment of the present invention.
4 is a crystal phase analysis graph (a), particle size analysis graph (b) and microstructure analysis image (c) of fumed silica used in an embodiment of the present invention.
5 is a graph (a) and particle size analysis result graph (b) of the TG/DTA analysis result of silicon sludge used in an embodiment of the present invention.
6 is an optical image of a porous ceramic according to an embodiment of the present invention.
7 is a crystal acid analysis result according to a change in the amount of silicon sludge added to the porous ceramic according to an embodiment of the present invention.
8 is a specific gravity measurement result (a) and compressive strength measurement result (b) of the porous ceramic according to an embodiment of the present invention.
9 is an SEM image according to a magnification of a porous ceramic according to an embodiment of the present invention.
10 is a pore size distribution graph of a porous ceramic according to an embodiment of the present invention.
11 is a thermal diffusion coefficient graph (a) and thermal conductivity graph (b) of the porous ceramic according to an embodiment of the present invention.

하기에서 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.In the following description of the present invention, if it is determined that a detailed description of a related well-known function or configuration may unnecessarily obscure the gist of the present invention, the detailed description thereof will be omitted.

본 발명의 개념에 따른 실시 예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원서에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명의 개념에 따른 실시 예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명은 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.Since the embodiment according to the concept of the present invention may have various changes and may have various forms, specific embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail in the present specification or application. However, this is not intended to limit the embodiment according to the concept of the present invention to a specific disclosed form, and it should be understood that the present invention includes all changes, equivalents, or substitutes included in the spirit and scope of the present invention.

어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다. 구성요소들 간의 관계를 설명하는 다른 표현들, 즉 "~사이에"와 "바로 ~사이에" 또는 "~에 이웃하는"과 "~에 직접 이웃하는" 등도 마찬가지로 해석되어야 한다.When an element is referred to as being “connected” or “connected” to another element, it is understood that it may be directly connected or connected to the other element, but other elements may exist in between. it should be On the other hand, when it is said that a certain element is "directly connected" or "directly connected" to another element, it should be understood that the other element does not exist in the middle. Other expressions describing the relationship between elements, such as "between" and "immediately between" or "neighboring to" and "directly adjacent to", etc., should be interpreted similarly.

본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.The terms used herein are used only to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. The singular expression includes the plural expression unless the context clearly dictates otherwise. In the present specification, terms such as “comprise” or “have” are intended to designate that the described feature, number, step, operation, component, part, or a combination thereof exists, and includes one or more other features or numbers. , it is to be understood that it does not preclude the possibility of the existence or addition of steps, operations, components, parts, or combinations thereof.

본 발명의 일 양태는 다공성 세라믹의 제조방법을 제공한다. One aspect of the present invention provides a method of manufacturing a porous ceramic.

도 1은 본 발명의 다공성 세라믹의 제조방법의 흐름도이다. 1 is a flowchart of a method for manufacturing a porous ceramic according to the present invention.

도 1을 참조하면, 본 발명의 다공성 세라믹의 제조방법은 흄드 실리카(Fumed silica), 발포제 및 알칼리 수용액을 혼합하여 혼합 슬러리를 수득하는 단계(S10); 상기 혼합 슬러리를 성형 및 건조하여 다공성 세라믹용 성형체를 수득하는 단계(S20); 및 상기 다공성 세라믹용 성형체를 소결하는 단계(S30)를 포함하고, 이때, 상기 발포제는 실리콘 슬러지(silicon sludge)인 것을 특징으로 한다. Referring to FIG. 1 , the method for producing a porous ceramic of the present invention includes the steps of mixing fumed silica, a foaming agent, and an aqueous alkali solution to obtain a mixed slurry (S10); forming and drying the mixed slurry to obtain a molded article for a porous ceramic (S20); and sintering the molded body for the porous ceramic (S30), wherein the foaming agent is silicon sludge.

먼저, 본 발명의 다공성 세라믹의 제조방법은 흄드 실리카(Fumed silica), 발포제 및 알칼리 수용액을 혼합하여 혼합 슬러리를 수득하는 단계(S10)를 포함한다. First, the method for producing a porous ceramic of the present invention includes a step (S10) of obtaining a mixed slurry by mixing fumed silica, a foaming agent, and an aqueous alkali solution.

본 발명의 다공성 세라믹의 제조방법에 의하여 제조된 다공성 세라믹은 흄드 실리카를 주원료로 한다. The porous ceramic produced by the method for producing a porous ceramic of the present invention has fumed silica as a main raw material.

상기 흄드 실리카(Fumed silica)는 SiO2를 주성분으로 하는 고온의 조건에서 제조된 실리카 입자로, 고온의 조건에서 실리콘 테트라클로라이드를 수소와 산소 조건에서 기화시켜 제조하며, 수 nm 내지 수십 μm 크기의 비정질의 실리카 미세입자들이 서로 회합하여 기공 구조를 이루는 형태인 바, 높은 비표면적을 가진다. The fumed silica is silica particles prepared under high temperature conditions containing SiO 2 as a main component, and is prepared by vaporizing silicon tetrachloride under hydrogen and oxygen conditions at high temperature, and is amorphous with a size of several nm to several tens of μm. of silica microparticles associating with each other to form a pore structure, and thus has a high specific surface area.

상기 SiO2는 열 전도율이 낮고, 특히, 상기 흄드 실리카는 상술한 바와 같이 실리카 미세입자들로 구성된 바, 초경량 다공성 세라믹의 제조에 적합한 물질에 해당한다.The SiO 2 has low thermal conductivity, and in particular, the fumed silica is composed of silica fine particles as described above, and corresponds to a material suitable for manufacturing an ultra-light porous ceramic.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 흄드 실리카의 입도는 수 nm 내지 수십 μm일 수 있고, 상기 범위의 입도를 가지는 흄드 실리카 입자들이 혼재되어 있을 수 있다. In an embodiment of the present invention, the particle size of the fumed silica may be several nm to several tens of μm, and fumed silica particles having a particle size in the above range may be mixed.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 흄드 실리카는 기공도가 높은 구조의 다공성 세라믹을 제조할 수 있다. In an embodiment of the present invention, the fumed silica may prepare a porous ceramic having a high porosity structure.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 발포제는 실리콘 슬러지일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the foaming agent may be silicone sludge.

반도체 및 태양광 산업에서는 반도체 소자 및 태양전지를 제조하기 위하여 실리콘 웨이퍼가 사용되고 있다. 상기 실리콘 웨이퍼는 실리콘 잉곳(ingot)의 절단으로부터 만들어지며 상기 공정에서 실리콘 슬러지가 발생하게 된다. In the semiconductor and photovoltaic industries, silicon wafers are used to manufacture semiconductor devices and solar cells. The silicon wafer is made from the cutting of a silicon ingot, and silicon sludge is generated in the process.

보다 구체적으로, 실리콘 웨이퍼를 획득하기 위하여 와이어쏘(wire saw)를 사용하여 실리콘 잉곳(ingot)을 얇게 절삭하는 슬라이싱(slicing) 공정과 슬라이싱된 실리콘 웨이퍼의 표면 평탄화를 위한 표면 연마공정을 거치는 과정 등에서, 실리콘(Si), 연마재, 냉각 오일 및 와이어쏘 마모 성분 등을 포함하는 다량의 부산물이 슬러지 형태로 배출되게 되는데, 여기서, 일반적으로 연마재로는 실리콘 카바이드(SiC)가 사용될 수 있고, 냉각 오일로는 PEG, DEG 등과 같은 수용성 오일이 사용되거나 지용성 오일이 사용될 수도 있다. More specifically, a slicing process for thinly cutting a silicon ingot using a wire saw to obtain a silicon wafer and a surface polishing process for planarizing the surface of the sliced silicon wafer, etc. , silicon (Si), abrasives, cooling oil and a large amount of by-products including wire saw wear components are discharged in the form of sludge, where, in general, silicon carbide (SiC) may be used as an abrasive, and as cooling oil A water-soluble oil such as PEG or DEG may be used, or a fat-soluble oil may be used.

따라서, 상기 실리콘 슬러지는 실리콘 카바이드와 실리콘 입자, 절삭 오일 그리고 와이어쏘 마모 성분인 금속 등이 함유되어 있을 수 있다. Accordingly, the silicon sludge may contain silicon carbide, silicon particles, cutting oil, and metal, which is a component of wire saw wear.

상기 실리콘 슬러지는 대부분 폐기물 처리업체에 의해 전량 매립처리 되어왔으나, 현재는 실리콘 카바이드와 절삭 오일, 금속 등을 분리 및 회수하여 재 이용할 수 있는 기술이 개발되어 현재 적용 중에 있다. Most of the silicon sludge has been landfilled by waste treatment companies, but a technology that can separate and recover silicon carbide, cutting oil, metal, etc. and reuse it has been developed and is currently being applied.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 실리콘 슬러지는 상술한 반도체 공정에서 생산되는 실리콘 카바이드 실리콘 입자, 절삭 오일, 금속 성분 등이 함유되어 있는 실리콘 슬러지일 수 있고, 본 발명의 다공성 세라믹의 제조방법에서 발포제로 사용되는 상기 실리콘 슬러지는 상술한 바와 같이 분리 및 회수공정을 거치지 않은 것일 수 있다. In an embodiment of the present invention, the silicon sludge may be silicon sludge containing silicon carbide silicon particles, cutting oil, metal components, etc. produced in the above-described semiconductor process, and a foaming agent in the method for producing a porous ceramic of the present invention The silicon sludge used as the above may not be separated and recovered as described above.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 실리콘 슬러지는 본 발명의 다공성 세라믹 제조방법에서 알칼리 수용액과 반응하여 직접 발포 방식(direct forming method)에 의하여, 상기 다공성 세라믹의 내부에 기공을 형성할 수 있는 Si를 충분히 포함하고 있을 수 있고, 상기 흄드 실리카와 상기 흄드 실리카 및 발포제는 99.99 wt%: 0.01 wt%내지 99.50 wt%: 0.50 wt%, 예를 들면, 99.99 wt%: 0.01 wt% 내지 99.70 wt%: 0.30 wt%의 비율로 혼합되어 발포제의 역할을 충분히 할 수 있다. In one embodiment of the present invention, the silicon sludge reacts with an aqueous alkali solution in the porous ceramic manufacturing method of the present invention to form Si capable of forming pores in the porous ceramic by a direct forming method. The fumed silica and the fumed silica and the blowing agent 99.99 wt%: 0.01 wt% to 99.50 wt%: 0.50 wt%, for example, 99.99 wt%: 0.01 wt% to 99.70 wt%: 0.30 It can be mixed in a proportion of wt% to sufficiently act as a foaming agent.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 흄드 실리카 및 실리콘 슬러지의 비율은 본 발명의 제조방법으로 제조된 다공성 세라믹의 기공의 크기 및 균일한 기공을 형성하기 위한 인자가 될 수 있다. 예를 들면, 상기 흄드 실리카 및 실리콘 슬러지의 비율이 99.99 wt%: 0.01 wt%미만일 경우, 균일한 기공이 형성되지 않을 수 있으며, 상기 비율이 99.50 wt%: 0.50 wt%초과일 경우, 다공성 세라믹의 기공의 크기가 너무 커서, 압축강도 등의 기계적 특성이 저하될 수 있다. In an embodiment of the present invention, the ratio of the fumed silica and the silicon sludge may be a factor for forming the pore size and uniform pores of the porous ceramic manufactured by the manufacturing method of the present invention. For example, when the ratio of the fumed silica and silicon sludge is less than 99.99 wt%: 0.01 wt%, uniform pores may not be formed, and when the ratio is greater than 99.50 wt%: 0.50 wt%, the porous ceramic If the size of the pores is too large, mechanical properties such as compressive strength may be deteriorated.

본 발명의 다공성 세라믹 제조방법은 상술한 바와 같이 분리 및 회수공정을 거치지 않은 실리콘 슬러지를 사용하여 수행되는 바, 종래의 다공성 세라믹의 제조방법과 비교하여, 저렴하고 간단한 공정으로 다공성 세라믹을 제조할 수 있어 경제적이라는 장점이 있다. The porous ceramic manufacturing method of the present invention is performed using silicon sludge that has not undergone the separation and recovery process as described above. Compared with the conventional porous ceramic manufacturing method, the porous ceramic can be manufactured by a cheap and simple process. It has the advantage of being economical.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 알칼리 수용액은 상기 흄드 실리카 및 다실리콘 슬러지의 혼합물에 첨가되어 기체를 발생시키고, 직접 발포 방식을 수행하기 위한 것으로, NaOH 또는 KOH, 예를 들면, NaOH가 물(H2O)에 용해된 것일 수 있다. In one embodiment of the present invention, the aqueous alkali solution is added to the mixture of the fumed silica and polysilicon sludge to generate a gas, and to perform a direct foaming method, NaOH or KOH, for example, NaOH is water ( It may be dissolved in H 2 O).

본 발명의 일 실시예에서, 상기 알칼리 수용액, 예를 들면, NaOH가 상기 흄드 실리카 및 실리콘 슬러지의 혼합물에 첨가되면, 하기의 화학식 1에 표시되는 메커니즘에 의해서 수소 기체가 발생할 수 있고, 상기 수소 기체는 혼합 슬러리 내에서 발포 반응을 일으킬 수 있다:In one embodiment of the present invention, when the aqueous alkali solution, for example, NaOH is added to the mixture of the fumed silica and silicon sludge, hydrogen gas may be generated by the mechanism shown in Formula 1 below, and the hydrogen gas can cause foaming reactions in the mixed slurry:

[화학식 1][Formula 1]

Si+2NaOH+H2O → Na2SiO3+2H2 Si+2NaOH+H 2 O → Na 2 SiO 3 +2H 2

이때, 상기 알칼리 수용액의 노르말 농도(N)는 7 N 내지 10 N, 예를 들면, 9 N일 수 있고, 상기 알칼리 수용액이 첨가되어 생성되는 혼합 슬러리의 W/S(water in silica)는 0.2 내지 1.0, 예를 들면, 0.3일 수 있다. In this case, the normal concentration (N) of the aqueous alkali solution may be 7 N to 10 N, for example, 9 N, and W/S (water in silica) of the mixed slurry produced by adding the aqueous alkali solution is 0.2 to 1.0, for example 0.3.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 노르말 농도 및 W/S는 본 발명의 다공성 세라믹의 제조방법에 의하여 제조되는 다공성 세라믹의 기공율의 조절인자로 작용할 수 있다.In an embodiment of the present invention, the normal concentration and W/S may act as a control factor for the porosity of the porous ceramic manufactured by the method for manufacturing the porous ceramic of the present invention.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 알칼리 수용액은 소결제로 작용할 수 있는데, 예를 들면, 상기 알칼리 수용액의 노르말 농도(N)는 후술할 다공성 세라믹용 성형체를 소결하는 단계(S30)의 소결온도를 결정하는 인자가 될 수 있다.In an embodiment of the present invention, the aqueous alkali solution may act as a sintering agent. For example, the normal concentration (N) of the aqueous alkali solution determines the sintering temperature of the step (S30) of sintering the porous ceramic molded body to be described later. can be a factor

SiO2는 열 전도율이 낮은 장점이 있으나, 동시에 용융점이 높다는 단점이 있어, 소결 공정에서 많은 양의 열에너지 소비가 발생하여 제품의 경제성을 낮추는 문제가 있다는 단점이 있다. SiO 2 has the advantage of low thermal conductivity, but at the same time has the disadvantage of having a high melting point.

도 2는 Na2O-SiO2 2 성분계 상평형도이다. Figure 2 is a Na 2 O—SiO 2 two-component phase equilibrium diagram.

상기 화학식 1 및 도 2를 참조하면, 상기 화학식 1의 메커니즘에 따라, 수용액의 노르말 농도가 증가할 경우, 수소 기체의 발생량이 증가하게 되며, 도 2의 Na2O-SiO2 2 성분계 상평형도에 따라 융점이 낮아지는 것을 확인할 수 있다. Referring to Chemical Formulas 1 and 2, according to the mechanism of Chemical Formula 1, when the normal concentration of the aqueous solution increases, the amount of hydrogen gas generated increases, and Na 2 O—SiO 2 Two-component phase equilibrium diagram of FIG. 2 As a result, it can be seen that the melting point is lowered.

다음으로, 본 발명의 다공성 세라믹의 제조방법은 혼합 슬러리를 성형 및 건조하여 다공성 세라믹용 성형체를 수득하는 단계(S20)를 포함한다. Next, the method for manufacturing a porous ceramic according to the present invention includes a step (S20) of obtaining a molded article for a porous ceramic by molding and drying the mixed slurry.

본 명세서에서 직접 발포방식(direct forming method)이란, 강한 교반력으로 공기를 강제로 주입하고, 기포제 등을 이용하여 기포를 유지하여 제조하는 포말법과 달리, 세라믹 슬러리 상태에서 화학적인 방법으로 기체를 발생시켜 다공성인 발포 성형체를 형성하고, 다공성 세라믹을 제조하는 방법으로, 상기 세라믹 슬러리의 양, 알칼리용액의 양 또는 농도에 따라 기포의 발생양과 속도가 결정될 수 있으므로, 상기 혼합 슬러리를 성형 및 건조하여 다공성 세라믹용 성형체를 수득하는 단계(S20)의 공정 조건에 따라 조절될 수 있다. In the present specification, the direct forming method refers to a chemical method in which gas is generated in a ceramic slurry state, unlike the foaming method in which air is forcibly injected with a strong stirring force and the bubbles are maintained using a foaming agent, etc. As a method of producing a porous ceramic by forming a porous expanded molded article by using the It may be adjusted according to the process conditions of the step (S20) of obtaining a ceramic molded body.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 다공성 세라믹용 성형체를 수득하는 단계(S20)는 먼저, 상기 혼합 슬러리를 수득하는 단계(S10)에서 수득한 혼합 슬러리를 성형하는 공정을 수행한다. In one embodiment of the present invention, in the step (S20) of obtaining the molded body for the porous ceramic, first, a process of forming the mixed slurry obtained in the step (S10) of obtaining the mixed slurry is performed.

상기 성형하는 공정은, 예를 들면, 제조하고자 하는 다공성 세라믹의 형태를 수득할 수 있는 몰딩을 이용하고, 패킹하는 과정을 이용하여 수행될 수 있으나 이에 제한 되는 것은 아니다.The forming process may be performed, for example, by using a molding capable of obtaining a shape of the porous ceramic to be manufactured, and a packing process, but is not limited thereto.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 성형하는 상기 몰딩 조건에 따라 발포 반응의 발생이 변화할 수 있고, 상기 기체 발생 변화에 의해 제조되는 다공성 세라믹에 다양한 크기의 기공이 형성될 수 있어, 상기 몰딩 조건은 기공의 크기를 조절 할 수 있는 인자가 될 수 있다. In one embodiment of the present invention, the occurrence of a foaming reaction may change depending on the molding conditions for molding, and pores of various sizes may be formed in the porous ceramic manufactured by the change of gas generation, so that the molding conditions can be a factor that can control the size of the pores.

예를 들면, 상기 혼합 슬러리를 교반 한 후, 기체가 발생하지 않은 상황에서 패킹함으로써, 일괄적인 기체 발생에 의하여 기공이 합체되는 것을 억제하고, 순차적으로 기체를 발생시켜 국부적 부위마다 후술하는 건조하는 공정을 제공하여 균일한 기공을 갖는 다공성 세라믹용 성형체를 수득할 수 있다. For example, after stirring the mixed slurry, by packing in a situation in which no gas is generated, the coalescence of pores is suppressed by collective gas generation, and the gas is sequentially generated. A process of drying to be described later for each local site. By providing a molded article for porous ceramics having uniform pores can be obtained.

다음으로, 상기 다공성 세라믹용 성형체를 수득하는 단계(S20)는 성형하는 공정이 수행된 상기 혼합 슬러리를 건조하는 공정을 수행한다. Next, in the step (S20) of obtaining the molded body for the porous ceramic, a process of drying the mixed slurry on which the molding process is performed is performed.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 건조하는 공정은 50 ℃ 내지 70 ℃, 예를 들면, 50 ℃에서 수행될 수 있고, 건조시간은 상기 건조하는 온도에 따라 달라 질 수 있다. 예를 들면, 상기 50 ℃에서 상기 건조하는 공정이 수행되는 경우, 건조시간은 3 일일 수 있다. In an embodiment of the present invention, the drying process may be performed at 50° C. to 70° C., for example, 50° C., and the drying time may vary depending on the drying temperature. For example, when the drying process is performed at 50° C., the drying time may be 3 days.

상기 건조하는 공정의 건조조건, 예를 들면, 건조온도 및 건조시간에 의하여 본 발명의 제조방법에 의하여 제조되는 다공성 세라믹의 균열생성을 방지 할 수 있고, 상기 건조조건은 상기 다공성 세라믹의 기공율을 조절하는 인자가 될 수 있다. The drying conditions of the drying process, for example, drying temperature and drying time, can prevent cracks in the porous ceramic manufactured by the manufacturing method of the present invention, and the drying conditions control the porosity of the porous ceramic. can be a factor

본 발명의 혼합 슬러리를 성형 및 건조하여 다공성 세라믹용 성형체를 수득하는 단계(S20)는, 상기 바람직한 조건의 성형공정 및 건조공정을 통하여, 다공성 세라믹용 성형체를 수득할 수 있게 된다. In the step (S20) of obtaining a molded body for porous ceramic by molding and drying the mixed slurry of the present invention, it is possible to obtain a molded body for a porous ceramic through the molding process and drying process under the above-described preferred conditions.

다음으로, 본 발명의 다공성 세라믹의 제조방법은 다공성 세라믹용 성형체를 소결하는 단계(S30)를 포함한다.Next, the method of manufacturing a porous ceramic of the present invention includes the step of sintering the molded body for the porous ceramic (S30).

상기 소결(sintering)이란 분말을 원료로 사용해 만들어진 성형체를 고온에서 치밀화시키는 과정을 의미하며, 본 발명의 일 실시예에서 상기 다공성 세라믹용 성형체를 소결하는 단계(S30)는 상기 다공성 세라믹용 성형체에 높은 온도의 열을 가하여 수행될 수 있다. 예를 들면, 상기 소결하는 단계(S30)는, box 전기로에서 상압소결(Normal Sintering)의 방법으로 약 5 ℃/min의 승온속도로 최고 온도를 상기 다공성 세라믹용 성형체의 용융온도의 약 75 % 정도인 900 ℃로 설정하여 수행될 수 있다.The sintering means a process of densifying a molded body made using powder as a raw material at a high temperature, and in an embodiment of the present invention, the step of sintering the molded body for porous ceramic (S30) is high in the molded body for porous ceramics. It can be carried out by applying heat of temperature. For example, the sintering step (S30) is a method of normal pressure sintering (Normal Sintering) in a box electric furnace, the maximum temperature at a temperature increase rate of about 5 ℃ / min about 75% of the melting temperature of the molded body for porous ceramics It can be carried out by setting the phosphorus to 900 °C.

본 발명의 일 실시예에서, 흄드 실리카는 SiO2를 포함하고, 상기 SiO2는 열 전도율이 낮은 장점이 있으나, 동시에 용융점이 높다는 단점이 있어, 소결 공정에서 많은 양의 열에너지 소비가 발생하여 제품의 경제성을 낮추는 문제가 있었다. In one embodiment of the present invention, fumed silica includes SiO 2 , and the SiO 2 has the advantage of low thermal conductivity, but at the same time has the disadvantage of having a high melting point. There was a problem of lowering the economy.

본 발명의 다공성 세라믹의 제조방법은 제조공정 중 융제(Flux)로 작용하는 Na2O가 생성될 수 있고, 상기 Na2O가 SiO-2의 용융점을 낮추어 상대적으로 낮은 온도에서 소결을 수행할 수 있게 되어 열에너지의 소비를 감소할 수 있다. In the manufacturing method of the porous ceramic of the present invention, Na 2 O acting as a flux may be generated during the manufacturing process, and the Na 2 O lowers the melting point of SiO- 2 , so that sintering can be performed at a relatively low temperature. This can reduce the consumption of thermal energy.

본 발명의 일 양태는 흄드 실리카(Fumed silica), 발포제 및 알칼리 수용액을 혼합하여 직접 발포방식을 이용하여 제조되고, 상기 발포제는 실리콘 슬러지(silicon sludge)인 것을 특징으로 하는 다공성 세라믹을 제공한다. One aspect of the present invention provides a porous ceramic, characterized in that it is prepared using a direct foaming method by mixing fumed silica, a foaming agent and an aqueous alkali solution, and the foaming agent is silicon sludge.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 직접 발포방식을 이용한 다공성 세라믹의 제조방법은 상기 양태에서 설명한 다공성 세라믹의 제조방법과 동일할 수 있고, 흄드 실리카, 실리콘 슬러지, 알칼리 수용액 및 각 단계의 구체적인 공정은 상기 양태에서 설명한 것으로 갈음한다. In an embodiment of the present invention, the method for manufacturing the porous ceramic using the direct foaming method may be the same as the method for manufacturing the porous ceramic described in the above aspect, and the specific process of fumed silica, silicon sludge, aqueous alkali solution and each step is It is replaced with that described in the above aspect.

본 발명의 일 실시예에서, 상기 다공성 세라믹의 기공율은 상기 다공성 세라믹 전체 부피를 기준으로 70 vol% 내지 80 vol%, 예를 들면, 71 vol% 내지 75 vol%일 수 있고, 열전도도는 0.2 W/m·K 내지 0.7 W/m·K, 예를 들면, 0.238 W/mK 내지 0.618 W/mK일 수 있다. In an embodiment of the present invention, the porosity of the porous ceramic may be 70 vol% to 80 vol%, for example, 71 vol% to 75 vol%, based on the total volume of the porous ceramic, and the thermal conductivity is 0.2 W /m·K to 0.7 W/m·K, for example 0.238 W/mK to 0.618 W/mK.

또한, 본 발명의 일 실시예에서, 상기 다공성 세라믹의 밀도는 0.2 g/cm3 내지 0.4 g/cm3, 예를 들면, 0.26 g/cm3 내지 0.42 g/cm3일 수 있고, 압축강도는 1 MPa 내지 4 MPa일 수 있다. In addition, in one embodiment of the present invention, the density of the porous ceramic is 0.2 g/cm 3 to 0.4 g/cm 3 , for example, 0.26 g/cm 3 to 0.42 g/cm 3 It may be, and the compressive strength is It may be 1 MPa to 4 MPa.

본 발명의 다공성 세라믹의 제조방법은 흄드 실리카(Fumed silica)에 실리콘 슬러지를 발포제로 사용하는 직접 발포법을 이용하여 수행되는 바, 포말법 등과 같이 오랜 시간 교반하거나, 표면 개질 또는 높은 소결온도가 필요한 공정과 비교하여 전반적인 공정 시간이 단축되고, 세라믹 원료 및 발포제를 혼합한 후 건조 소결하는 간단한 방법으로 열적특성 및 기계적 특성이 우수한 다공성 세라믹을 제조할 수 있다. The method for producing a porous ceramic of the present invention is carried out by using a direct foaming method using silicon sludge in fumed silica as a foaming agent. Compared with the process, the overall process time is shortened, and a porous ceramic having excellent thermal and mechanical properties can be manufactured by a simple method of mixing a ceramic raw material and a foaming agent and then drying and sintering.

또한, 수 nm 내지 수십 μm 크기의 흄드 실리카를 이용하여, 다공성 세라믹의 단열재로서의 우수한 열적특성 및 기계적 특성 확보가 용이하고, 혼합 슬러리의 분산 안정화 및 경량화가 가능하다. In addition, by using fumed silica having a size of several nm to several tens of μm, it is easy to secure excellent thermal and mechanical properties as a thermal insulator of porous ceramics, and dispersion stabilization and weight reduction of the mixed slurry are possible.

또한, 흄드 실리카를 주원료로, 반도체 제조 공정에서 발생되는 폐기물인 실리콘 슬러지를 발포제로 사용함과 동시에 소결단계에서 열에너지의 소비를 감소시킬 수 있는 바, 유사한 밀도 및 기공율을 가지는 실리카 단열재와 비교하여 경제적이라는 장점이 있다. In addition, fumed silica is used as the main raw material and silicon sludge, a waste generated in the semiconductor manufacturing process, is used as a foaming agent, and at the same time, it is possible to reduce the consumption of thermal energy in the sintering step. There are advantages.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실험 예를 제시한다. 다만, 하기의 실험 예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것 일뿐, 본 발명이 하기의 실험 예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred experimental examples are presented to help the understanding of the present invention. However, the following experimental examples are only for helping understanding of the present invention, and the present invention is not limited by the following experimental examples.

실시예Example

실시예 1 내지 실시예 5. 다공성 세라믹 제조Examples 1 to 5. Preparation of porous ceramics

입도가 6 μm 내지 425 μm인 흄드 실리카(순도 97%, 엘켐, NETHERLANDS), 입도가 106 μm 이하인 실리콘 슬러지를 하기의 표 1에 표시된 배합비로 혼합하고, 균일한 혼합을 위해 볼 밀링(Ball milling) 한 후, 9 N의 NaOH를 혼합하여 W/S비가 0.3인 혼합 슬러리를 제조하고, 상기 혼합 슬러리를 400 rpm의 교반 속도로 5 분간 교반하였다:Fumed silica having a particle size of 6 μm to 425 μm (purity 97%, Elchem, NETHERLANDS) and silicone sludge having a particle size of 106 μm or less are mixed at the mixing ratio shown in Table 1 below, and ball milling for uniform mixing Then, 9 N NaOH was mixed to prepare a mixed slurry having a W/S ratio of 0.3, and the mixed slurry was stirred at a stirring speed of 400 rpm for 5 minutes:

흄드 실리카(wt%)Fumed Silica (wt%) 실리콘 슬러지(wt%)Silicon sludge (wt%) W/S 비(ratio)W/S ratio NaOH (N)NaOH (N) 비교예 1(S00)Comparative Example 1 (S00) 100.00100.00 0.000.00 0.30.3 99 실시예 1(S01)Example 1 (S01) 99.9999.99 0.010.01 실시예 2(S05)Example 2 (S05) 99.9599.95 0.050.05 실시예 3(S10)Example 3 (S10) 99.9099.90 0.100.10 실시예 4(S20)Example 4 (S20) 99.8099.80 0.200.20 실시예 5(S30)Example 5 (S30) 99.7099.70 0.300.30

상기 교반된 혼합 슬러리를 아크릴 몰딩을 이용하여, 2 cm X 2 cm의 큐브형태로 성형하고, 50 ℃ 내지 70 ℃의 온도에서 3 일 동안 건조 하여 다공성 세라믹용 성형체를 수득하였다.The stirred mixed slurry was molded into a cube shape of 2 cm X 2 cm using acrylic molding, and dried at a temperature of 50 to 70 °C for 3 days to obtain a molded body for porous ceramics.

상기 다공성 세라믹용 성형체를 box 전기로에서 5 ℃/min의 승온 속도, 900 ℃의 최고온도 조건에서 1 시간 동안 열처리하여 다공성 세라믹을 제조하였다. The porous ceramic molded body was heat-treated in a box electric furnace at a temperature increase rate of 5 °C/min and a maximum temperature of 900 °C for 1 hour to prepare a porous ceramic.

비교예 1. 다공성 세라믹 제조Comparative Example 1. Preparation of porous ceramic

상기 실시예 1 에서, 실리콘 슬러지를 포함하지 않고 혼합 슬러리를 제조한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 다공성 세라믹을 제조하였다. A porous ceramic was prepared in the same manner as in Example 1, except that in Example 1, a mixed slurry was prepared without silicon sludge.

실험예 1. 원료분석 Experimental Example 1. Analysis of raw materials

도 3은 본 발명의 다공성 세라믹의 제조방법에서 사용되는 흄드 실리카(a) 및 실리콘 슬러지(b)의 이미지이다. 3 is an image of fumed silica (a) and silicon sludge (b) used in the method for producing a porous ceramic of the present invention.

i) 흄드 실리카i) Fumed Silica

흄드 실리카의 원료성분 규명을 위해 XRF(X-ray Fluorenscene; ZSX-100e, Rigaku, Japan) 분석을 진행하고, 화학조성을 하기의 표 2에 기재하였다:XRF (X-ray Fluorenscene; ZSX-100e, Rigaku, Japan) analysis was performed to identify the raw material components of fumed silica, and the chemical composition is shown in Table 2 below:

SiO2 SiO 2 Al2O3 Al 2 O 3 Fe2O3 Fe 2 O 3 CaoCao MgOMgO Na2ONa 2 O K2OK 2 O TiO2 TiO 2 L.O.IL.O.I. gun 98.0498.04 0.230.23 0.170.17 0.330.33 0.140.14 0.120.12 0.270.27 0.010.01 0.710.71 100100

상기 흄드 실리카의 결정상 관찰을 위해 XRD(D8 ADVANCE, Bruker Co., U.S.A) 분석, 입도 분석 및 미세구조 분석을 수행하고, 그 결과를 도 4에 도시하였다. In order to observe the crystal phase of the fumed silica, XRD (D8 ADVANCE, Bruker Co., U.S.A) analysis, particle size analysis, and microstructure analysis were performed, and the results are shown in FIG. 4 .

도 4는 상기 흄드 실리카의 결정상 분석 그래프(a), 입도 분석 그래프(b) 및 미세구조 분석 이미지(c)이다. 4 is a crystal phase analysis graph (a), particle size analysis graph (b), and microstructure analysis image (c) of the fumed silica.

도 4를 참조하면, 흄드 실리카는 비정질 형태의 피크를 나타냈으며, 입도는 수 nm 내지 수십 μm의 크기를 가지는 것을 알 수 있었고, 미세구조 분석으로 입도크기를 확인한 결과 입도분석 실험결과와 거의 일치하는 것을 확인할 수 있었다. Referring to FIG. 4 , the fumed silica exhibited an amorphous peak, and it was found that the particle size had a size of several nm to several tens of μm. could confirm that

ii) 실리콘 슬러지ii) silicone sludge

도 5는 실리콘 슬러지의 TG/DTA 분석 결과 그래프(a) 및 입도 분석 결과 그래프(b)이다. 5 is a graph (a) and particle size analysis result graph (b) of TG/DTA analysis of silicon sludge.

도 5를 참조하면, 온도가 증가할수록 실리콘 슬러지의 무게가 증가하는 것을 확인할 수 있었고, 이는 실리콘의 산화로 인한 SiO2 산화물 형성에 의한 것으로 예상할 수 있었다. 또한, 입도 분석 결과, 120 μm 이하의 입도분포를 나타내고 있음을 확인할 수 있었다. Referring to FIG. 5 , it was confirmed that the weight of the silicon sludge increased as the temperature increased, which could be expected to be due to the formation of SiO 2 oxide due to the oxidation of silicon. In addition, as a result of particle size analysis, it was confirmed that the particle size distribution was 120 μm or less.

실험예 2. 다공성 세라믹의 물성 분석Experimental Example 2. Analysis of physical properties of porous ceramics

i) 광학이미지 및 결정상 분석i) Optical image and crystal phase analysis

상기 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1에서 제조한 다공성 세라믹의 광학이미지를 획득하고, 도 6에 도시하였다. Optical images of the porous ceramics prepared in Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 were obtained, and are shown in FIG. 6 .

도 6을 참조하면, 실리콘 슬러지를 첨가하지 않은 비교예 1의 경우에도 기공 형성이 관찰되었으나, 기공의 형태와 크기가 균일하지 않은 것을 확인할 수 있었고, 실리콘 슬러지의 첨가량이 증가할수록 기공의 크기와 형태가 균일하게 형성되는 것을 확인할 수 있었다. Referring to FIG. 6 , pore formation was observed even in Comparative Example 1 in which no silicone sludge was added, but it was confirmed that the shape and size of the pores were not uniform. was found to be uniformly formed.

상기 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1에서 제조한 다공성 세라믹을 XRD(D8 ADVANCE, Bruker Co., U.S.A.)를 이용하여 실리콘 슬러지 첨가량 변화에 따른 결정상 분석 결과를 도 7에 도시하였다. The porous ceramics prepared in Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 were analyzed using XRD (D8 ADVANCE, Bruker Co., U.S.A.) to show the crystal phase analysis results according to the change in the amount of silicon sludge added in FIG. 7 .

도 7를 참조하면, α-, β-quartz, tridymite 및 cristobalite와 같은 다양한 형태의 실리카 결정상이 관찰되는 것을 확인할 수 있었다. Referring to FIG. 7 , it was confirmed that various types of silica crystal phases such as α-, β-quartz, tridymite and cristobalite were observed.

ii) 비중 및 압축강도 분석ii) Specific gravity and compressive strength analysis

상기 실시예 1 내지 실시예 5 및 비교예 1에서 제조한 다공성 세라믹의 비중을 측정하여, 결과를 도 8의 (a)에 도시하고, UTM(DTU-900MH series UTM, Ssaul Bestech)을 이용한 압축강도 측정 결과를 도 8의 (b)에 도시하였다. The specific gravity of the porous ceramics prepared in Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 was measured, and the results are shown in FIG. 8 (a), and compressive strength using UTM (DTU-900MH series UTM, Ssaul Bestech) The measurement result is shown in FIG. 8(b).

도 8의 (a)를 참조하면, 실리콘 슬러지의 첨가량이 증가할수록 비중이 감소하는 경향을 나타내는 것을 확인할 수 있었고, 특히 실시예 2 및 실시예 3의 경우, 비중이 각각 0.38과 0.35로 비교예와 유사한 비중을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. Referring to (a) of FIG. 8 , it was confirmed that the specific gravity decreased as the amount of silicon sludge added increased. In particular, in the case of Examples 2 and 3, the specific gravity was 0.38 and 0.35, respectively, the comparative example It can be seen that the ratio is similar.

도 8의 (b)를 참조하면, 모든 다공성 세라믹이 5 MPa 이하의 압축강도를 나타내는 것을 확인할 수 있었으며, 실시예 1의 경우, 3.82 MPa로 가장 높은 압축강도를 나타내는 것을 알 수 있었다. 이는 상기 비중 측정 결과에서 알 수 있듯, 실리콘 슬러지 첨가량이 증가할수록 발포현상으로 인한 기공이 증가하였기 때문으로 예상할 수 있었다. Referring to (b) of FIG. 8 , it was confirmed that all porous ceramics exhibited a compressive strength of 5 MPa or less, and in the case of Example 1, it was found that the highest compressive strength was 3.82 MPa. As can be seen from the above specific gravity measurement results, it could be expected that as the amount of silicone sludge added increased, the pores due to the foaming phenomenon increased.

iii) 미세구조 분석iii) microstructure analysis

상기 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1에서 제조한 다공성 세라믹의 SEM(Scanning Electron Microscope, Nova Nano 200)을 이용한 미세구조 분석의 결과를 도 9에 도시하였다. The results of microstructure analysis using a scanning electron microscope (SEM, Nova Nano 200) of the porous ceramics prepared in Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 are shown in FIG. 9 .

도 9를 참조하면, 다양한 크기의 기공들이 혼재하는 미세구조를 나타내는 것을 확인할 수 있었고, 비교예 1의 경우, 발포는 발생하였으나 상대적으로 불균일한 발포 현상이 관측되었고, 실시예 1 내지 실시예 3의 경우, 실리콘 슬러지의 첨가량이 증가할수록 거대 기공들의 크기가 증가하는 경향을 보이는 것을 확인할 수 있었다. Referring to FIG. 9 , it was confirmed that a microstructure in which pores of various sizes were mixed, and in Comparative Example 1, foaming occurred, but a relatively non-uniform foaming phenomenon was observed, and in Examples 1 to 3, In this case, it was confirmed that the size of the macropores tended to increase as the amount of silicon sludge added increased.

상기 경향은 상술한 압축강도 및 비중 결과와 일치하는 것을 확인할 수 있었다. It was confirmed that this trend is consistent with the results of compressive strength and specific gravity described above.

iv) 기공크기 및 기공율 분석iv) Analysis of pore size and porosity

상기 실시예 1 및 실시예 3에서 제조한 다공성 세라믹의 수온압입경(Mercury Porosimetry)을 이용하여 측정한 평균 기공크기 및 기공율을 측정한 결과를 하기의 표 3에 도시하고, 기공크기 분포를 도 10에 도시하였다:The results of the average pore size and porosity measured using Mercury Porosimetry of the porous ceramics prepared in Examples 1 and 3 are shown in Table 3 below, and the pore size distribution is shown in FIG. 10 shown in:

평균 기공크기(μm)Average pore size (μm) 기공율(v%)Porosity (v%) 실시예 1Example 1 32.3332.33 75.4575.45 실시예 3Example 3 43.3443.34 71.4671.46

표 3 및 도 10을 참조하면, 실시예 1 및 실시예 3의 다공성 세라믹의 경우 기공크피 분포가 10 μm 내지 100 μm 범위에서 폭 넓게 관찰되는 것을 확인할 수 있었다. Referring to Table 3 and FIG. 10 , in the case of the porous ceramics of Examples 1 and 3, it was confirmed that the pore size distribution was widely observed in the range of 10 μm to 100 μm.

v) 열확산계수 및 열전도도 분석v) Thermal diffusion coefficient and thermal conductivity analysis

상기 실시예 1 내지 실시예 3에서 제조한 다공성 세라믹의 단열재 적용 가능성을 확인하기 위하여 열확산계수(a)와 열전도도(b)를 LFA(Laser Flash Apparatus, LFA457)장비를 이용하여 측정하고, 결과를 도 11에 도시하였다. In order to confirm the applicability of the insulating material of the porous ceramics prepared in Examples 1 to 3, the thermal diffusion coefficient (a) and thermal conductivity (b) were measured using LFA (Laser Flash Apparatus, LFA457) equipment, and the results were It is shown in FIG. 11 .

도 11의 (a)를 참조하면, 열확산계수의 경우, 실시예 1의 다공성 세라믹은 0.628 mm2/s의 값을 나타내었으며, 상온 내지 200 ℃ 구간에서 열확산계수가 감소하다가 600 ℃ 내지 800 ℃ 구간에서 큰 증가폭을 나타내는 것을 확인할 수 있었고, 실시예 3의 다공성 세라믹은 0.431 mm2/s 내지 0.805 mm2/s 범위의 열확산계수 값을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. Referring to (a) of FIG. 11 , in the case of the thermal diffusion coefficient, the porous ceramic of Example 1 exhibited a value of 0.628 mm 2 /s, and the thermal diffusion coefficient decreased in the range of room temperature to 200 ° C. It could be confirmed that a large increase was shown, and the porous ceramic of Example 3 exhibited a value of the thermal diffusion coefficient in the range of 0.431 mm 2 /s to 0.805 mm 2 /s.

도 11의 (b)를 참조하면, 실시예 2의 다공성 세라믹은 0.321 W/mK 내지 0.763 W/mK의 열전도도값을 나타내었으며, 실시예 3의 경우 0.238 W/mK 내지 0.618 W/mK의 값을 나타내는 것을 확인할 수 있었고, 실리콘 슬러지 첨가량이 증가할수록 열전도도가 감소하는 경향을 나타내는 것을 확인할 수 있었고, 단열재로 적용 가능한 것을 확인할 수 있었다. 11 (b), the porous ceramic of Example 2 exhibited a thermal conductivity value of 0.321 W/mK to 0.763 W/mK, and in Example 3, a value of 0.238 W/mK to 0.618 W/mK It could be confirmed that the thermal conductivity decreased as the amount of silicon sludge added increased, and it was confirmed that it was applicable as a heat insulator.

상기에서 설명한 본 발명의 기술적 사상은 바람직한 실시 예에서 구체적으로 기술되었으나, 상기 실시 예는 그 설명을 위한 것이며 그 제한을 위한 것이 아님을 주의하여야 한다. 또한, 본 발명의 기술적 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 다양한 실시 예가 가능함을 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.Although the technical idea of the present invention described above has been specifically described in the preferred embodiment, it should be noted that the embodiment is for the description and not the limitation. In addition, those of ordinary skill in the technical field of the present invention will understand that various embodiments are possible within the scope of the technical spirit of the present invention. Therefore, the true technical protection scope of the present invention should be determined by the technical spirit of the appended claims.

Claims (10)

흄드 실리카(Fumed silica), 발포제 및 알칼리 수용액을 혼합하여 혼합 슬러리를 수득하는 단계;
상기 혼합 슬러리를 성형 및 건조하여 다공성 세라믹용 성형체를 수득하는 단계; 및
상기 다공성 세라믹용 성형체를 소결하는 단계;
를 포함하고,
상기 발포제는 실리콘 슬러지(silicon sludge)인 것을 특징으로 하는 다공성 세라믹의 제조방법.
mixing fumed silica, a foaming agent and an aqueous alkali solution to obtain a mixed slurry;
forming and drying the mixed slurry to obtain a molded article for a porous ceramic; and
sintering the molded body for the porous ceramic;
including,
The method for producing a porous ceramic, characterized in that the foaming agent is silicon sludge (silicon sludge).
제 1 항에 있어서,
상기 흄드 실리카 및 발포제는 99.99 wt%: 0.01 wt%내지 99.50 wt%: 0.50 wt%의 비율로 혼합되는 것을 특징으로 하는 다공성 세라믹의 제조방법.
The method of claim 1,
The fumed silica and the foaming agent 99.99 wt%: 0.01 wt% to 99.50 wt%: A method of producing a porous ceramic, characterized in that mixed in a ratio of 0.50 wt%.
제 1 항에 있어서,
상기 알칼리 수용액의 상기 알칼리 성분은 수산화나트륨(NaOH) 또는 수산화칼륨(KOH)인 것을 특징으로 하는 다공성 세라믹의 제조방법..
The method of claim 1,
The alkali component of the aqueous alkali solution is a method of manufacturing a porous ceramic, characterized in that sodium hydroxide (NaOH) or potassium hydroxide (KOH).
제 1 항에 있어서,
상기 알칼리 수용액의 노르말 농도(N)는 7 N 내지 10 N인 것을 특징으로 하는 다공성 세라믹의 제조방법.
The method of claim 1,
The normal concentration (N) of the aqueous alkali solution is a method of manufacturing a porous ceramic, characterized in that 7 N to 10 N.
제 1 항에 있어서,
상기 혼합 슬러리의 W/S(water in silica)는 0.2 내지 1.0인 것을 특징으로 하는 다공성 세라믹의 제조방법.
The method of claim 1,
The method for producing a porous ceramic, characterized in that the W/S (water in silica) of the mixed slurry is 0.2 to 1.0.
제 1 항에 있어서,
상기 세라믹용 성형체를 수득하는 단계는 50 ℃ 내지 70 ℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 다공성 세라믹의 제조방법.
The method of claim 1,
The method for producing a porous ceramic, characterized in that the step of obtaining the ceramic molded body is carried out at 50 °C to 70 °C.
흄드 실리카(Fumed silica), 발포제 및 알칼리 수용액을 혼합하여 직접 발포방식을 이용하여 제조되고, 상기 발포제는 실리콘 슬러지(silicon sludge)인 것을 특징으로 하는 다공성 세라믹.A porous ceramic, characterized in that it is prepared using a direct foaming method by mixing fumed silica, a foaming agent, and an aqueous alkali solution, and the foaming agent is silicon sludge. 제 7 항에 있어서,
기공율은 상기 다공성 세라믹 전체 부피를 기준으로 70 vol% 내지 80 vol%인 것을 특징으로 하는 다공성 세라믹.
8. The method of claim 7,
A porous ceramic, characterized in that the porosity is 70 vol% to 80 vol% based on the total volume of the porous ceramic.
제 7 항에 있어서,
열전도도는 0.2 W/m·K 내지 0.7 W/m·K인 것을 특징으로 하는 다공성 세라믹.
8. The method of claim 7,
The porous ceramic, characterized in that the thermal conductivity is 0.2 W/m·K to 0.7 W/m·K.
제 7 항에 있어서,
밀도는 0.2 g/cm3 내지 0.5 g/cm3인 것을 특징으로 하는 다공성 세라믹.
8. The method of claim 7,
The porous ceramic, characterized in that the density is 0.2 g/cm 3 to 0.5 g/cm 3 .
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100573406B1 (en) 2003-09-22 2006-04-25 한남대학교 산학협력단 Mesoporous ceramic structure, and preparation method for the same
KR100785652B1 (en) * 2007-04-04 2007-12-14 박민화 Manufacture method of ceramic foam which superior to insulating effect
JP2016061421A (en) * 2014-09-22 2016-04-25 イソライト工業株式会社 Thermal insulation material and its process of manufacture
KR20160076499A (en) * 2016-06-10 2016-06-30 한국기계연구원 Porous ceramic having double layer pore structure and method of manufacturing the same
KR20170071300A (en) * 2015-12-15 2017-06-23 현대자동차주식회사 Porous ceramic composite particle and preparing method for the same
KR20180015889A (en) * 2016-08-04 2018-02-14 경기대학교 산학협력단 Nonsintering porous ceramic aggregate composition using slag and method for manufacturing the same
KR20180023788A (en) * 2016-08-26 2018-03-07 알이엠텍 주식회사 Insulating paste composition, insulating material and method for preparingthe same
KR101988942B1 (en) * 2017-12-14 2019-06-13 장준원 Compositions and manufacturing method for the construction materials having the heat insulation and sound absorbing properties by using the industrial waste materials

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100573406B1 (en) 2003-09-22 2006-04-25 한남대학교 산학협력단 Mesoporous ceramic structure, and preparation method for the same
KR100785652B1 (en) * 2007-04-04 2007-12-14 박민화 Manufacture method of ceramic foam which superior to insulating effect
JP2016061421A (en) * 2014-09-22 2016-04-25 イソライト工業株式会社 Thermal insulation material and its process of manufacture
KR20170071300A (en) * 2015-12-15 2017-06-23 현대자동차주식회사 Porous ceramic composite particle and preparing method for the same
KR20160076499A (en) * 2016-06-10 2016-06-30 한국기계연구원 Porous ceramic having double layer pore structure and method of manufacturing the same
KR20180015889A (en) * 2016-08-04 2018-02-14 경기대학교 산학협력단 Nonsintering porous ceramic aggregate composition using slag and method for manufacturing the same
KR20180023788A (en) * 2016-08-26 2018-03-07 알이엠텍 주식회사 Insulating paste composition, insulating material and method for preparingthe same
KR101988942B1 (en) * 2017-12-14 2019-06-13 장준원 Compositions and manufacturing method for the construction materials having the heat insulation and sound absorbing properties by using the industrial waste materials

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