KR20220031660A - 액체 실리콘을 제조하기 위한 장치 및 방법 - Google Patents
액체 실리콘을 제조하기 위한 장치 및 방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20220031660A KR20220031660A KR1020227003665A KR20227003665A KR20220031660A KR 20220031660 A KR20220031660 A KR 20220031660A KR 1020227003665 A KR1020227003665 A KR 1020227003665A KR 20227003665 A KR20227003665 A KR 20227003665A KR 20220031660 A KR20220031660 A KR 20220031660A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- reaction space
- nozzle
- silicon
- nozzle channel
- gas
- Prior art date
Links
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 19
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 title claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 137
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 127
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 126
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 126
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 90
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims abstract description 60
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 26
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 claims abstract description 8
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 12
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 6
- 230000007423 decrease Effects 0.000 claims description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 38
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 38
- 210000002381 plasma Anatomy 0.000 description 26
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 14
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 14
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 8
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 5
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000003750 conditioning effect Effects 0.000 description 3
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 3
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 3
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 description 3
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910000676 Si alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 description 2
- 238000002231 Czochralski process Methods 0.000 description 1
- 229910000519 Ferrosilicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 239000003779 heat-resistant material Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000002835 noble gases Chemical class 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N phencyclidine Chemical class C1CCCCN1C1(C=2C=CC=CC=2)CCCCC1 JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
- B01J12/002—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor carried out in the plasma state
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
- B01J12/005—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor carried out at high temperatures, e.g. by pyrolysis
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
- B01J12/02—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor for obtaining at least one reaction product which, at normal temperature, is in the solid state
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
- B01J4/002—Nozzle-type elements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
- C01B33/029—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition of monosilane
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2204/00—Aspects relating to feed or outlet devices; Regulating devices for feed or outlet devices
- B01J2204/002—Aspects relating to feed or outlet devices; Regulating devices for feed or outlet devices the feeding side being of particular interest
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J2219/0894—Processes carried out in the presence of a plasma
- B01J2219/0898—Hot plasma
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
- H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
- H05H1/24—Generating plasma
- H05H1/48—Generating plasma using an arc
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
액체 실리콘을 형성하기 위한 장치는 가스를 플라즈마로서 적어도 부분적으로 존재하는 고온 상태로 만들기 위한 장치를 포함한다. 고온 기체는 기체 또는 미립자 실리콘 함유 출발 물질과 접촉하는 반응 공간(100)으로 안내된다. 실리콘 함유 출발 물질은 반응 공간으로 직접 개방되는 노즐 채널(103)을 갖는 노즐(102)을 통해 반응 공간 내로 도입된다. 동시에, 불활성 가스가 고온 가스로 인한 열 응력에 대해 노즐 채널(103)의 출구 개구(103a)를 보호하는 방식으로 반응 공간(100)으로 도입된다.
Description
후술하는 본 발명은 액체 실리콘을 형성하기 위한 장치 및 방법에 관한 것이다.
고순도 실리콘은 일반적으로 불순물의 비율이 비교적 높은 야금용 실리콘에서 시작하여 다단계 공정으로 생산된다. 야금용 실리콘을 정제하기 위해, 예를 들어 트리클로로실란(SiHCl3)과 같은 트리할로실란으로 전환될 수 있으며, 이는 후속적으로 열분해되어 고순도 실리콘을 제공한다. 이러한 절차는 예를 들어 DE 29 19 086 A1에 공지되어 있다. 대안으로서, 예를 들어 DE 33 11 650 A1에 기술된 바와 같이 모노실란(SiH4)의 열분해에 의해 고순도 실리콘을 얻을 수도 있다.
최근에는, 모노실란의 열분해에 의해 고순도 실리콘을 얻는 것이 더욱 주목받고 있다. 따라서, 예를 들어 DE 10 2011 089 695 A1, DE 10 2009 003 368 B3 및 DE 10 2015 209 008 A1에는, 모노실란이 주입될 수 있고 모노실란이 분해되는 고온으로 가열된 실리콘 로드가 배열되는 장치가 설명되어 있다. 형성된 실리콘은 실리콘 로드의 표면에 고체 형태로 증착된다.
DE 10 2008 059 408 A1에서 대안적인 접근 방식을 따르고 있다. 고온으로 가열된 기체 스트림도 도입되는 반응 공간으로의 모노실란 주입이 여기에 기술되어 있다. 가스 흐름과 접촉하면 모노실란이 기본 구성 요소로 분해된다. 형성된 실리콘 증기는 응축될 수 있다. 응축은 액체 실리콘의 작은 방울을 형성한다. 액적이 수집되고 이러한 방식으로 얻은 액체 실리콘은 중간 냉각 없이 추가로 직접 처리될 수 있는데, 즉, 중간 냉각 없이, 예를 들어 플로트-존 공정 또는 초크랄스키 공정에서 실리콘 단결정으로 변환된다.
그러나, DE 10 2008 059 408 A1에서 제안된 공정과 관련하여 진행 중인 문제는 분해에 의해 형성된 실리콘의 상당 부분이 원하는 액적 형태로 수득되지 않고 대신 실리콘 먼지로서 수득된다는 것이었다. 또한, 고체 Si의 증착으로 인해 모노실란이 반응 공간으로 주입되는 노즐 개구부가 막히는 것이 자주 관찰되었다.
모노실란 또는 실리콘 입자를 플라즈마 화염에 직접 주입하는 것은 WO 2018/157256 A1 및 US 7615097 B2에 알려져 있다. 여기서 형성된 실리콘 증기는 급냉되어 실리콘 입자를 형성한다. 그러나, 본 출원인의 경험에 따르면 언급된 출발 물질을 플라즈마 화염에 직접 주입하는 것은 공업적 실리콘 생산에 적합하지 않다. 모노실란 또는 실리콘 입자, 특히 이미 형성된 실리콘 액적은 플라즈마 생성을 방해하기 때문에, 상기 언급된 출발 물질을 다량으로 주입할 때 플라즈마 화염을 안정적으로 유지하는 것은 극히 어렵다.
하기에 기술된 본 발명의 목적은 전술한 문제를 피하거나 적어도 감소시키면서 액체 실리콘을 형성하기 위한 기술적 해결책을 제공하는 것이었다.
이러한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 청구항 제1항에 나타낸 특징을 갖는 장치 및 또한 청구항 제10항에 나타낸 특징을 갖는 방법을 제안한다. 본 발명의 실시예는 종속항의 주제이다.
본 발명의 장치는 액체 실리콘을 생산하는 역할을 한다. 본 장치는 항상 다음과 같은 특징이 있다:
a. 상기 장치는 가스가 적어도 부분적으로 플라즈마로 존재하는 고온 상태로 될 수 있는 장치를 포함하고,
b. 상기 장치는 반응 공간 및 반응 공간으로 개방되는 고온 가스를 위한 공급 도관을 포함하고,
c. 상기 장치는 반응 공간으로 직접 개방되고 기체 또는 미립자 실리콘 함유 출발 물질이 반응 공간으로 공급될 수 있는 노즐 채널을 갖는 노즐을 포함하고, 또한
d. 상기 장치는 고온 가스로 인한 열 응력에 대해 노즐 채널의 출구 개구를 보호하는 방식으로 불활성 가스를 반응 공간에 도입할 수 있게 하는 장치를 포함한다.
본 발명의 장치 및 본 발명의 방법은 반도체 응용에 적합한 고순도 반도체 실리콘을 형성하고 태양광 모듈을 생산하기에 적합한 덜 순수한 태양광 실리콘을 형성하는 데 모두 적합하다.
액체 실리콘을 생산하기 위한 기본 원리는 DE 10 2008 059 408 A1에서 이어졌다: 고온 가스를 실리콘 함유 출발 물질과 접촉시키고, 가스는 가스가 출발 물질과 접촉할 때 그 성질에 따라 출발 물질을 분해, 용융 또는 기화하기에 충분히 높은 온도를 가져야 한다. 형성된 실리콘 증기는 후속 단계에서 응축될 수 있다.
가스 가열, 특히 반응 공간 내에서 발생하지 않는 플라즈마 형성이 본 발명에 따라 바람직하다. 오히려, 본 발명에 따르면, 플라즈마 형성 및 고온 가스와 실리콘 함유 출발 물질의 접촉은 DE 10 2008 059 408 A1에 앞서 기술된 바와 같이 바람직하게는 서로 공간적으로 분리되어 있다.
고온 가스 생성 장치는 플라즈마 발생 장치인 것이 바람직하다. 이것은 형성될 실리콘의 원하는 순도의 함수로 선택될 수 있다. 따라서, 예를 들어, 유도 결합 플라즈마를 생성하기 위한 장치는 고순도 실리콘의 생성에 특히 적합하며, DC 플라즈마 발생기를 사용하여 더 낮은 순도의 실리콘 생성도 수행할 수 있다. 후자의 경우 전극 사이에 형성된 전기 아크는 가스를 고온 상태로 전환하기 위해 가스에 에너지 입력을 제공한다.
DC 플라즈마 발생기는 매우 단순한 구조를 가질 수 있다. 가장 간단한 경우에, 전기 아크를 생성하기 위한 전극과 적절한 전압 공급을 포함할 수 있으며, 전극은 가열될 가스가 흐르는 공간 또는 통로에 배열된다.
상기 언급된 가열의 공간적 분리 및 실리콘 함유 출발 물질과 고온 가스의 접촉은 DC 플라즈마 발생기를 사용할 때, 구체적으로 실리콘 함유 출발 물질이 전기 아크와 접촉할 수 없음을 의미한다. 이를 위해, DC 플라즈마 발생기의 전극은 바람직하게 반응 공간으로 개방되는 공급 도관에 배열되거나 DC 플라즈마 발생기가 이 공급 도관의 상류에 위치된다. 가스는 특히 바람직하게는 먼저 가열되거나 플라즈마로 변환되는 전기 아크를 통해 흐른 다음 전기 아크의 하류에서 실리콘 함유 출발 물질과 접촉하게 된다. 이러한 방식으로, 가스의 가열 또는 플라즈마의 생성은 실리콘 함유 출발 물질의 도입으로부터 분리되고 도입에 의해 불리한 영향을 받지 않는다.
유도 결합 플라즈마를 사용할 때, 실리콘 함유 출발 물질과의 접촉은 바람직하게는 동일한 이유로 사용되는 유도 코일 또는 유도 코일의 유효 영역 외부에서 발생한다. 가스는 특히 바람직하게는 먼저 유도 코일 또는 유도 코일을 통해 흐르고, 여기서 가열되고, 그 다음 유도 코일 또는 코일의 하류에서 실리콘 함유 출발 물질과 접촉하게 된다.
본 발명의 일부 바람직한 실시예에서, 고온 가스는 가열된 후 실리콘 함유 출발 물질과 접촉하기 전에 고온 가스를 비교적 낮은 온도를 갖는 조절 가스와 혼합하는 것과 같은 목표로 하는 기술적 조치에 의해 냉각되기까지 한다. 사용된 실리콘 함유 출발 물질에 따라, 플라즈마의 온도는 출발 물질의 기화 또는 분해에 절대적으로 필요한 것은 아니다. 조절 가스는 고온 가스용으로 제공된 도관의 적절한 공급 지점을 통해 고온 가스에 혼합될 수 있다. 조절 가스는 예를 들어 수소일 수 있다.
가스 가열의 공간적 분리 및 가스와 실리콘 함유 출발 물질의 접촉은 상대적으로 많은 양의 실리콘 함유 출발 물질이 플라즈마의 안정성에 부정적인 영향을 미치지 않으면서 반응할 수 있음을 보장한다.
고온 가스 생성 장치를 사용하여 생성되는 수소 플라즈마가 특히 바람직하다. 수소는 실리콘 화합물이 모노실란인 경우 고온 가스로서 특히 유리하다. 모노실란은 고온 가스와 접촉하면 실리콘과 수소로 분해된다. 따라서 두 요소만 서로 분리해야 한다.
추가의 바람직한 실시예에서, 희가스 또는 희가스와 수소의 혼합물이 수소 대신에 사용될 수 있다. 예를 들어, 아르곤이 적합하고 예를 들어 1% 내지 50%의 비율로 수소에 첨가될 수 있다.
가스는 고온 가스 제조 장치에 의해 바람직하게는 2000℃ 내지 10000℃, 바람직하게는 2000℃ 내지 6000℃ 범위의 온도로 가열된다.
실리콘 함유 출발 물질은 또한 원하는 순도의 함수로서 선택될 수 있다. 반도체 실리콘을 제조하기 위해, 상기 언급된 모노실란 또는 트리클로로실란과 같은 기체 실리콘 함유 출발 물질이 실리콘 함유 출발 물질로서 특히 적합하다. 트리클로로실란은 모노실란에 비해 고온 상태가 된 가스와 접촉하여 화학적으로 공격적인 분해 생성물을 형성한다는 단점이 있다. 이에 반해 모노실란의 분해에서는 실리콘과 수소만이 생성된다.
덜 순수한 실리콘을 생산하기 위해 미립자 야금 실리콘을 출발 물질로 사용할 수도 있다. 이것은 고온 가스, 특히 플라즈마와 접촉하면 녹거나 기화된다. 예를 들어, 미립자 실리콘은 캐리어 가스 스트림, 예를 들어 수소의 도움으로 반응 공간으로 공급될 수 있다. 미립자 형태의 석영은 또한 미립자 실리콘 함유 출발 물질로 작용할 수 있다. 석영은 수소 플라즈마와 접촉하면 금속 실리콘으로 환원될 수 있다.
원칙적으로 미립자 실리콘 합금, 예를 들어 미립자 페로실리콘은 또한 미립자 실리콘 함유 출발 물질로 사용될 수 있다. 그 후 실리콘 합금이 그로부터 형성된다.
또한, "미립자"라는 용어는 실리콘 함유 출발 물질이 10 nm 내지 100 ㎛ 범위의 평균 크기를 갖는 입자 형태로 존재함을 의미하도록 의도된다. 미립자 실리콘 함유 출발 물질은 바람직하게는 > 100 ㎛ 크기를 갖는 입자가 없다.
모노실란이 실리콘 함유 출발 물질로 사용되는 경우, 접촉되는 고온 가스는 접촉 전에 바람직하게는 1410℃ 내지 2500℃ 범위, 특히 바람직하게는 1600℃ 내지 1800℃ 범위의 온도로 가열된다. 이는 예를 들어, 비교적 낮은 온도를 갖는 상기 언급된 기체를 혼합함으로써 발생할 수 있다. 한편, 상술한 고체 실리콘 함유 출발 물질을 사용하는 경우, 일반적으로 비교적 높은 온도가 요구된다. 이러한 경우에, 기체는 바람직하게 > 3000℃의 온도를 갖는다.
노즐 채널을 갖고 반응 공간으로 직접 개방된 노즐은 DE 10 2008 059 408 A1에서 출원인에 의해 기술된 유형의 플라즈마 반응기에 이미 설치되어 있다. 서두에서 언급된 바와 같이, 출구는 작동 중에 매우 빠르게 막힌다. 이러한 유형의 문제는 불활성 가스를 도입하기 위한 장치에 의해 놀라울 정도로 효율적으로 극복될 수 있었다.
본 발명에 따르면, 불활성 가스는 고온 가스로부터 노즐 채널의 출구 개구를 보호하여 반응 공간으로 들어가는 실리콘 함유 출발 물질이 출구에서 직접 분해되거나 용융되는 것을 방지하는 일종의 열 장벽을 형성한다. 대신에, 실리콘 함유 출발 물질의 분해 및/또는 용융은 출구 개구로부터의 거리에서 발생할 수 있다.
불활성 기체로서, 본 발명에 따르면, 반응 공간에서 우세한 조건하에서 실리콘 함유 출발 물질 또는 형성된 실리콘과 상대적으로 반응하지 않는 기체를 사용하는 것이 바람직하다. 고온 가스 제조 장치에서 가열되는 것과 동일한 가스, 즉, 특히 수소, 아르곤과 같은 희가스 및 이들의 혼합물이 기본적으로 적합하다.
동일한 기체, 특히 각 경우에 수소 또는 수소/아르곤 혼합물을 불활성 기체 및 고온 기체로서 사용하는 것이 특히 바람직하다. 불활성 기체는 바람직하게는 반응 공간으로 도입될 때 실온에 있다. 그러나, 일부 실시예에서, 불활성 가스는 온도가 수정될 수 있고, 예를 들어 예열되어 그와 고온 가스 사이의 온도 차이가 너무 크지 않다. 열 차폐를 개선하기 위해 냉각된 불활성 가스의 사용도 생각할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 장치는 바로 아래의 특징 a. 내지 c. 중 적어도 하나를 특징으로 한다:
a. 노즐은 제1 노즐 채널로서 실리콘 함유 출발 물질을 공급하기 위한 노즐 채널을 갖는 다중 유체 노즐이다.
b. 다중 유체 노즐은 불활성 가스를 도입하기 위한 장치로서 반응 공간으로 직접 개방되는 제2 노즐 채널을 포함한다.
c. 제2 노즐 채널은 제1 노즐 채널의 출구를 둘러싸는 출구로 개방된다.
바로 위의 특징 a. 내지 c.는 특히 바람직하게는 서로 조합하여 실현된다. 이러한 방식으로 출구 개구부의 열 차폐는 특히 우아하게 구현될 수 있다.
제1 노즐 채널의 출구 개구는 원형, 특히 원형인 반면 제2 노즐 채널의 출구 개구는 환형 형상을 갖는 것이 특히 바람직하다. 이 개구를 통해 반응 공간으로 도입된 불활성 가스는 반응 공간으로 흐르는 실리콘 함유 출발 물질을 둘러싸는 환형 불활성 가스 스트림을 형성한다.
본 발명의 또 다른 바람직한 실시예에서, 상기 장치는 바로 아래의 특징 a. 내지 c. 중 적어도 하나를 특징으로 한다:
a. 장치는 제1 노즐로서 실리콘 함유 출발 물질을 공급하기 위한 노즐을 포함한다.
b. 장치는 불활성 가스를 도입하기 위한 장치로서 반응 공간으로 직접 개방되는 적어도 하나의 제2 노즐을 포함한다.
c. 적어도 하나의 제2 노즐은 반응 공간에서 불활성 가스 스트림을 생성하는 방식으로 구성 및/또는 배열되며, 이 스트림은 바람직하게는 환형 방식으로 제1 노즐의 노즐 채널의 출구 개구를 둘러싼다.
바로 위의 특징 a. 내지 c.는 특히 바람직하게는 서로 조합하여 실현된다. 이 실시예는 설명된 다중 유체 노즐에 대한 대안이다. 바람직하게는 환형 출구 개구를 갖는 제2 노즐 채널의 기능은 여기에서 적어도 하나의 제2 노즐에 의해 가정된다. 바람직한 실시예에서, 복수의 노즐은, 예를 들어 그 출구 개구가 적어도 하나의 제2 노즐과 같이 환형 방식으로 제1 노즐의 출구 개구를 둘러싸도록 배열될 수 있다. 이들 노즐은 마찬가지로 전체 환형 불활성 기체 스트림을 생성할 수 있다.
본 발명의 또 다른 바람직한 실시예에서, 상기 장치는 바로 아래의 특징 a. 또는 b. 중 적어도 하나를 특징으로 한다:
a. 반응 공간은 선택적으로 전체가 적어도 하나의 세그먼트에서 원통형이다.
b. 고온 가스의 공급 도관은 이 세장형의 반응 공간으로 접선 방향으로 개방된다.
바로 위의 특징 a. 및 b.는 특히 바람직하게는 서로 조합하여 실현된다.
원통형 세그먼트는 바람직하게는 비각형 단면, 특히 원형 또는 타원형 단면을 갖는다. 원통형 세그먼트의 실린더 축 및 이에 따른 원통형 세그먼트 자체는 특히 바람직하게는 수직으로 배향된다.
특히 바람직한 실시예에서, 고온 기체를 위한 공급 도관은 수직으로 배향된 원통형 세그먼트의 상단에서 반응 공간 내로 접선 방향으로 개방된다. 고온 가스가 이러한 채널 개구를 통해 반응 공간으로 접선 방향으로 높은 유속으로 도입되면 채널의 접선 방향 개구로 인해 가스가 회전하게 된다. 이는 가스의 원형 소용돌이 운동 또는 공급된 실리콘 함유 출발 물질, 형성된 실리콘 증기 및 반응 공간 내에서 발생하는 분해 생성물과 가스의 혼합을 초래한다.
본 발명의 또 다른 바람직한 실시예에서, 상기 장치는 바로 아래의 특징 a. 내지 c. 중 적어도 하나를 특징으로 한다:
a. 반응 공간은 적어도 하나의 세그먼트에서, 선택적으로는 전체가 원통형이다.
b. 원통형 세그먼트는 원주 측벽에 의해 반경 방향으로 경계가 지정되고 원형 또는 타원형 폐쇄 요소에 의해 한쪽에서 축 방향으로 경계가 지정된다.
c. 실리콘 함유 출발 물질을 공급하기 위한 노즐의 노즐 채널은 폐쇄 요소를 통해 안내되고 축 방향으로 또는 반응 공간으로의 축 방향에서 45° 이하의 편차로 개방된다.
바로 위의 특징 a. 내지 c.는 특히 바람직하게는 서로 조합하여 실현된다.
이 실시예에서도, 원통형 세그먼트는 바람직하게는 비각형 단면, 특히 원형 또는 타원형 단면을 갖는다.
또한, 이 실시예에서 원통형 세그먼트의 실린더 축이 선호되고 따라서 원통형 세그먼트 자체가 수직으로 배향된다. 이것은 특징 c.에 따라 실리콘 함유 출발 물질을 공급하기 위한 노즐의 노즐 채널의 축 방향 또는 본질적으로 축 방향 배향의 경우, 실리콘 함유 출발 물질은 바람직하게는 위에서, 특히 위에서 수직으로, 이 경우 반응 공간의 커버를 형성하는 폐쇄 요소를 통해 반응 공간으로 공급된다는 것을 의미한다. 이 실시예에서, 고온 가스용 도관은 바람직하게는 반경방향 원주 측벽을 통해 반응 공간으로 접선 방향으로 개방된다.
본 발명의 또 다른 바람직한 실시예에서, 상기 장치는 바로 아래의 특징 a. 또는 b. 중 적어도 하나를 특징으로 한다:
a. 실리콘 함유 출발 물질을 공급하기 위한 노즐의 노즐 채널은 원주 측벽으로부터 일정 거리에서 반응 공간으로 개방된다.
b. 원주 측벽으로부터 노즐 채널의 출구 개구까지의 거리는 원통형 세그먼트에서 반응 공간의 최소 직경의 20% 이상, 특히 바람직하게는 40% 이상이다.
바로 위의 특징 a. 및 b.는 바람직하게는 서로 조합하여 실현된다.
바로 위의 특징 a. 및 b.는 제4항의 특징 a 내지 c 및 제3항의 특징 a. 및 b.와 조합하여 특히 바람직하게 실현된다.
원통형 세그먼트를 경계짓는 폐쇄 요소는 특히 바람직하게는 원형 형상을 갖고 실리콘 함유 출발 물질을 공급하기 위한 노즐의 노즐 채널은 폐쇄 요소의 중심에서 반응 공간으로 개방되어 원주측까지의 거리가 벽은 모든 방향에서 최대이다.
실리콘 함유 출발 물질과 고온 기체의 접촉과는 별도로, 특히 형성된 실리콘 증기가 액상으로 전이되는 문제가 큰 역할을 한다. 먼지와 같은 실리콘의 형성을 피하기 위해서는 실리콘 증기의 빠른 응축이 중요하다. 원주 측벽으로부터 노즐 채널의 출구 개구의 간격은 실리콘 먼지를 피하는 면에서 유리한 것으로 밝혀졌다. 또한, 실리콘 증기의 응축은 특히 전술한 소용돌이 운동에 의해 촉진될 수 있다.
본 발명의 특히 바람직한 제1 실시예에서, 장치는 바로 아래의 특징 a. 또는 b. 중 적어도 하나를 특징으로 한다:
a. 반응 공간은 직경이 중력 방향으로 작아지는 원추형 세그먼트를 포함한다.
b. 반응 공간은 상술한 원통형 부분과 원통형 부분에 직접 인접하는 원추형 부분을 포함한다.
바로 위의 특징 a. 및 b.는 바람직하게는 서로 조합하여 실현된다. 원통형 세그먼트가 수직으로 배향될 때, 원추형 세그먼트는 바람직하게는 원통형 세그먼트의 하단부에 직접 인접한다.
그러나, 반응 공간이 단지 원추형 세그먼트를 포함하는 것이 아니라 완전히 원추형일 수도 있다. 그러면 반응 공간은 바람직하게는 타원형 또는 원형 단면과 또한 지점을 가지며 직경은 지점 방향으로 더 작아진다. 반경 방향으로, 원통형 구성의 경우와 같이 원형 또는 타원형 폐쇄 요소에 의해 최대 영역 측면에서 한 지점으로 이어지는 외벽에 의해 경계가 지정된다.
바람직하게는 응축된 실리콘이 반응 공간으로부터 원추형 세그먼트 또는 원추형 반응 공간의 가장 낮은 지점, 즉 그 지점에서 배출될 수 있는 출구가 있다.
원추형 세그먼트 또는 원추형 반응 공간에서, 형성된 실리콘 증기는 원심 분리기에서와 같이 중력 방향으로 출구를 향하는 세그먼트의 벽 주위에서 소용돌이 운동으로 아래쪽으로 이동할 수 있다. 출원인의 경험에 따르면, 세그먼트의 원추형 디자인은 마찬가지로 결로 현상을 개선한다. 반응 공간이 본질적으로 완전히 원통형인 실시예와 비교하여, 이 점에서 상당한 개선이 얻어졌다.
본 발명의 특히 바람직한 변형에서, 원통형 세그먼트에 인접한 폐쇄 요소는 원형이고, 실리콘 함유 출발 물질을 공급하기 위한 노즐의 노즐 채널은 폐쇄 요소의 중심에서 반응 공간으로 개방되어, 원주 측벽까지의 거리는 모든 방향에서 최대가 되도록 한다. 실리콘 함유 출발 물질을 공급하기 위한 노즐의 노즐 채널은 본 실시예에서 원주 측벽으로부터 거리를 두고 반응 공간으로 개방된다.
본 발명의 더욱 특히 바람직한 변형에서, 고온 가스를 위한 공급 도관 및 실리콘 함유 출발 물질을 공급하기 위한 노즐의 노즐 채널은 둘 다 원형 또는 타원형 폐쇄 요소를 통해 전달되고 축 방향으로, 특히 위에서부터 반응 공간으로 축 방향으로 개방된다. 이 경우, 고온 가스를 위한 공급 도관은 바람직하게는 폐쇄 요소의 중심에서 반응 공간으로 개방된다.
장치가 바로 아래의 특징 a 또는 b 중 적어도 하나를 특징으로 할 때 응축 및 이에 따른 응축 실리콘의 수율이 더욱 최적화될 수 있다는 것이 놀랍게도 발견되었다:
a. 반응 공간은 기체 실리콘이 반응 공간으로부터 배출될 수 있는 출구를 포함한다.
b. 출구는 적어도 2개, 바람직하게는 2개 내지 12개, 특히 바람직하게는 3개 내지 10개, 특히 4개 내지 8개로 직접 또는 간접적으로 개방되며, 응축 챔버는 서로 평행하게 배열되고 중력 방향으로 원추형으로 테이퍼진다.
바로 위의 특징 a. 및 b.는 특히 바람직하게는 서로 조합하여 실현된다.
따라서, 반응 공간의 원추형 세그먼트 대신에 또는 이에 추가하여, 또는 반응 공간의 원추형 형상 대신에 또는 추가로, 원심 분리기와 본질적으로 유사하게 작동하는 복수의 응축 챔버가 이에 따라 이 실시예에서 제공된다. 응축 챔버는 바람직하게는 반응 공간의 원추형 세그먼트 또는 원추형 반응 공간에 비해 더 작은 유동 단면적을 가지므로 원추형 세그먼트에서보다 응축 챔버에서 더 높은 가스 속도가 실현될 수 있다.
서로 평행하게 배열된 응축 챔버의 장점은 가스 속도의 최적화가 총 처리량과 독립적으로 실현될 수 있다는 것이다. 따라서 예를 들어 추가 응축 챔버를 병렬로 연결하여 총 처리량을 증가시키기 위해 가스 속도를 조정할 수 있다.
본 발명의 목적을 위해, 응축 챔버의 평행 배열은 기체 실리콘의 스트림이 응축 챔버에 걸쳐 바람직하게는 균일하게 분할되고 서브스트림이 동시에 그리고 따라서 응축 챔버 내로 서로 평행하게 흐른다는 것을 의미한다.
응축 챔버는 바람직하게는 적어도 하위 영역에서 원형 또는 타원형 단면을 갖고 하위 영역에서 원통형이다. 이 하위 영역은 바람직하게는 응축 챔버가 위에서 언급한 원추형 테이퍼를 표시하는 하위 영역에 인접한다.
응축 챔버, 특히 응축 챔버의 원통형 하위 영역 내로 접선 방향으로 개방되는 채널을 통해 각 경우에 응축 챔버 내로 도입되는 기체 실리콘이 바람직하다.
응축 챔버의 가스 속도는 특히 접선 입구 개구부의 단면적에 의해 결정된다. 여기에서 상한은 음속인데, 왜냐하면 도달하면 충격파와 압력 강하가 크게 증가하기 때문이다. 응축 챔버의 직경이 작을수록 소용돌이 운동에서 가스가 유동해야 하는 곡선이 더 좁아진다. 그러나 직경이 너무 작아지면 선회 운동이 중단되고 접선 입구 개구부에도 불구하고 응축 챔버를 통해 정상적인 플러그 흐름으로 가스가 흐른다.
입구 개구는 특히 바람직하게는 5 내지 25 mm, 특히 바람직하게는 7 내지 10 mm 범위의 직경을 갖는다.
원통형 소구역에서 응축 챔버의 직경은 바람직하게는 20 내지 100mm 범위, 바람직하게는 30 내지 40mm 범위이다.
일반적으로 응축 챔버에는 각각의 가장 낮은 지점(원추형 세그먼트와 같은)에 응축 액체 실리콘의 배출구가 있다.
응축 챔버의 정확한 수는 특히 본 발명에 따른 장치의 크기에 따라 다르다. 예를 들어 장치가 시간당 20kg의 실리콘을 생산하도록 설계된 경우, 4개에서 6개의 응축 챔버로 충분하다는 것이 밝혀졌다. 더 높은 처리량(예: 50kg 실리콘/시간)에서 응축 챔버의 수는 예를 들어 8개로 증가될 수 있다. 위에서 언급한 바와 같이, 처리량의 변화의 경우에 유연하게 사이클론의 수를 적응시키는 것도 가능하다.
대기압보다 약간 높은 압력, 특히 1013 mbar 내지 2000 mbar 범위가 바람직하게는 반응 챔버에서 우세하다.
일부 실시예에서, 반응 공간은 과량의 고온 기체 및 임의의 기체 분해 생성물 및 또한 형성된 미립자 실리콘을 위한 배출 도관을 가질 수 있다. 예를 들어, 이 배출 도관은 원통형 세그먼트를 한 측면에서 축 방향으로 묶는 폐쇄 요소를 통해 전도될 수 있다. 그러나, 과잉 기체 및 기체 분해 생성물은 또한 기체 및/또는 액체 실리콘의 배출을 위한 상기 언급된 배출구를 통해 반응 공간으로부터 배출될 수 있기 때문에, 그러한 배출 도관은 선택 사항이다.
본 발명의 특히 바람직한 실시예에서, 장치는 바로 아래의 특징 a. 내지 c. 중 적어도 하나를 특징으로 한다:
a. 노즐 채널을 포함하는 기체 또는 미립자 실리콘 함유 출발 물질을 공급하기 위한 노즐은 반응 공간의 벽을 통해, 특히 폐쇄 요소를 통해 반응 공간으로 안내된다.
b. 노즐은 반응 공간으로 돌출되어 노즐 채널의 출구 개구부는 벽에서 떨어진 거리에서 반응 공간으로 개방된다.
c. 고온 가스에서 발생하는 열 응력으로부터 노즐 채널의 출구를 보호하는 방식으로 반응 공간에 불활성 가스를 도입할 수 있게 하는 장치는 절연 요소에 의해 벽으로부터 단열된다.
바로 위의 특징 a. 및 b.는 바람직하게는 서로 조합하여 실현된다. 특징 a 내지 c가 서로 결합하여 구현되는 것이 특히 선호된다.
이러한 바람직한 실시예에서, 노즐이 전도되는 반응 공간의 벽은 바람직하게는 전술한 폐쇄 요소에 의해 형성되고, 노즐은 바람직하게는 전술한 다중 유체 노즐이고, 불활성 가스를 반응 공간으로 도입하기 위한 장치는 바람직하게는 전술한 제2 노즐 채널이다.
반응 공간의 벽으로부터 축 방향 개구부의 간격은 노즐 주위에 고체 실리콘 증착물의 형성을 방지하는 역할을 한다. 반응 공간으로 도입되는 불활성 기체는 바람직하게는 실리콘의 융점보다 현저히 낮은 온도를 갖는다. 결과적으로, 노즐이 전도되는 벽의 온도, 특히 노즐 및 제2 노즐 채널의 바로 부근에서, 실리콘의 융점 미만의 온도로 냉각될 수 있다. 냉각된 벽 영역은 가능하면 실리콘 함유 출발 물질 또는 기체 실리콘과 접촉하지 않아야 한다. 또한 단열 요소는 벽의 냉각을 막아야 한다. 절연 요소는 바람직하게는 흑연 펠트로 구성된다.
실제로, 노즐은 반응 공간으로 0.5mm 이상, 바람직하게는 1cm 이상 돌출되어 있다.
실리콘 함유 출발 물질이 고온 기체와 접촉하는 반응 공간은 고온 기체로부터 발생하는 열 응력을 견딜 수 있도록 내열성이 있어야 한다. 예를 들어, 반응 공간은 이를 위해 흑연과 같은 내열성 재료로 라이닝되거나 그러한 재료로 구성될 수 있다. 특히, 반응 공간의 벽, 특히 상기 언급된 측벽 및 상기 언급된 폐쇄 요소는 이러한 재료로 적어도 부분적으로 또는 전체적으로 구성될 수 있다. 대안으로 또는 추가로, 반응 공간은 주변 환경으로부터 열을 차단하는 단열재를 가질 수 있다.
형성된 실리콘은 작동 중에 반응 공간 내에서 응고되지 않는 것이 중요하다. 따라서 반응 공간의 벽은 고체 실리콘 증착물이 형성될 수 없도록 작동 동안 실리콘 융점 영역의 온도로 유지되는 것이 바람직하다. 반응 공간의 벽은 작동 중에 성장하지 않는 얇고 닫힌 실리콘 층으로 이상적으로 코팅되어 있다. 이를 보장하기 위해 별도의 냉각 수단 및/또는 가열 수단이 반응 공간에 할당될 수 있다.
액체 실리콘을 형성하기 위한 본 발명의 방법은 바람직하게는 기재된 반응 공간에서 수행된다. 이 방법은 항상 바로 아래의 단계 a 내지 c를 포함한다.
a. 기체를 적어도 부분적으로 플라즈마로 존재하는 고온 상태로 만드는 단계, 및
b. 반응 공간에 고온 가스를 도입하는 단계,
c. 기체 또는 미립자 실리콘 함유 출발 물질을 반응 공간으로 직접 개방되는 노즐 채널을 갖는 노즐을 통해 반응 공간 내로 공급하는 단계.
상기 방법은 특히 바로 아래의 단계 d를 특징으로 한다:
d. 불활성 가스를 반응 공간에 도입하여 고온 가스에서 발생하는 열 응력으로부터 노즐 채널의 출구 개구를 보호하는 단계.
방법의 바람직한 실시예는 본 발명의 장치의 설명에서 앞서 개시되었다.
얻은 액체 실리콘은 추가로 직접 처리할 수 있다. 예를 들어, 직접 얻은 액체 실리콘을 단결정으로 변환하는 것이 가능하다.
본 발명의 추가 특징, 세부사항 및 바람직한 양태는 청구범위 및 요약으로부터 도출될 수 있으며, 이들 각각의 문구는 본 발명의 바람직한 실시예에 대한 하기 설명 및 도면의 도움으로 설명에 참조로 포함된다.
· 도 1은 실리콘 함유 출발 물질을 공급하기 위한 다중 유체 노즐을 종단면도로 도시한다.
· 도 2는 실리콘 함유 출발 물질이 플라즈마와 접촉할 수 있는 반응 공간을 부분적으로 단면도로 도시한다.
· 도 3은 실리콘의 응축을 위한 복수의 응축 챔버를 부분 단면도로 도시한다.
· 도 4는 본 발명에 따른 장치의 바람직한 실시예를 부분 단면도로 도시한다.
· 도 5는 본 발명에 따른 장치의 바람직한 실시예를 부분 단면도로 도시한다.
· 도 1은 실리콘 함유 출발 물질을 공급하기 위한 다중 유체 노즐을 종단면도로 도시한다.
· 도 2는 실리콘 함유 출발 물질이 플라즈마와 접촉할 수 있는 반응 공간을 부분적으로 단면도로 도시한다.
· 도 3은 실리콘의 응축을 위한 복수의 응축 챔버를 부분 단면도로 도시한다.
· 도 4는 본 발명에 따른 장치의 바람직한 실시예를 부분 단면도로 도시한다.
· 도 5는 본 발명에 따른 장치의 바람직한 실시예를 부분 단면도로 도시한다.
도 1은 일반적으로 모노실란인 실리콘 함유 출발 물질을 공급하기 위한 다중 유체 노즐(102)을 도시한다. 노즐(102)은 도 2에 도시된 반응 공간(100)의 폐쇄 요소(106)에 통합되어, 실리콘 함유 출발 물질을 공급하는 역할을 하는 노즐(102)의 노즐 채널(103)은 축 방향으로 그리고 반응 공간(100)의 측벽(105)으로부터 일정 거리에서 반응 공간(100)(출구 개구(103a))으로 직접 개방된다. 노즐은 흑연 링(115)에 의해 둘러싸인 환형 절연 요소(114)에 의해 폐쇄 요소(106)로부터 단열된다.
노즐(102)이 반응 공간(100)으로 돌출되어 노즐 채널(103)의 출구 개구(103a)가 폐쇄 요소(106)로부터 일정 거리(간격 d)에서 반응 공간(100)으로 개방된다는 것을 쉽게 알 수 있다. 이것은 노즐(102) 주위에 고체 실리콘 증착물의 형성을 피하기 위한 것이다.
노즐 채널(103)과는 별도로, 다중 유체 노즐(102)은 제2 노즐 채널(104)을 포함한다. 이것 역시 반응 공간(100)(출구 개구(104a))으로 직접적으로 그리고 축 방향으로 개방된다. 노즐 채널(103 및 104)은 동심으로 배열된 환형 채널 벽(102a 및 102b)에 의해 경계가 지정된다.
작동 동안, 불활성 가스, 일반적으로 수소가 노즐 채널(104)의 개구(104a)를 통해 반응 공간(100) 내로 통과되며, 이 개구는 환형 갭으로 구성된다. 이 불활성 가스는 환형 방식으로 노즐 채널(103)을 통해 주입된 모노실란 스트림을 둘러싸고 반응 공간(100) 내의 열 응력으로부터 노즐 채널(103)의 출구 개구(103a)를 보호한다.
도 1에 도시된 다중 유체 노즐(102)이 내부로 들어가는 반응 챔버(100)가 도 2에 도시되어 있다. 반응 공간(100)은 원통형 세그먼트(100a) 및 원통형 세그먼트(100a)에 직접 인접하는 원추형 세그먼트(100b)를 포함한다. 원통형 세그먼트(100a) 및 이에 따른 반응 공간(100)은 수직으로 배향된다. 원통형 세그먼트(100a)는 원주방향 측벽(105)에 의해 반경 방향으로 그리고 원형 폐쇄 요소(106)에 의해 상부에서 축 방향으로 경계가 정해진다.
플라즈마 발생 장치에 의해 고온으로 가열된 가스는 도관(101)을 통해 반응 공간(100)으로 공급될 수 있다. 고온 가스를 위한 공급 도관(101)은 원통형 세그먼트(100a)에서 반응 공간(100)으로 접선 방향으로 개방된다.
도 3은 실리콘의 응축을 위한 복수의 응축 챔버(208, 109, 110)를 도시한다. 반응 공간(100)은 반응 공간(100)의 하단에 위치하며, 이를 통해 기체상 실리콘이 미리 응축된 실리콘과 함께 반응 공간(100)으로부터 배출될 수 있는 배출구(107)를 포함한다. 분배기 챔버(111)를 통해, 기체 실리콘은 중력 방향으로 원추형으로 테이퍼진 3개의 응축 챔버(108, 109, 110)로 전달된다. 3개의 응축 챔버(108, 109, 110)는 모두 흐름 방향으로 감소된 단면을 가지며, 이는 응축 챔버 내에서 높은 유속을 보장한다. 기체 실리콘은 응축 챔버에서 응축될 수 있다. 응축된 실리콘은 수집 공간(113)을 통해 유출될 수 있다.
도 4에 도시된 장치는 반응 공간(100), 분배기 챔버(111) 및 복수의 응축 챔버(108, 109)를 포함한다. 모노실란은 다중 유체 노즐(102)을 통해 반응 공간(100)으로 공급된다. 노즐(102)은 도 1에 도시된 바와 같이 구성된다. 공급 도관(101)을 통해, 플라즈마 발생 장치에 의해 고온으로 가열된 가스가 반응 공간(100)으로 공급된다. 고온 가스에 대한 공급 도관(101)은 반응 공간(100)으로 접선 방향으로 개방된다.
반응 공간(100)은 대부분 원통형이다. 하단부에만 분배 챔버(111)로 이어지는 통로(116)에서 개방되는 원추형 포인트가 있다. 채널(112, 119)은 분배기 챔버의 가장 낮은 지점에서 응축 챔버(108, 109)로 이어진다. 응축된 실리콘의 배출구는 도시된 섹션에서 볼 수 없다.
도 5에 도시된 장치는 반응 공간(100), 분배 챔버(111) 및 복수의 응축 챔버(108, 109, 110, 117)를 포함한다. 모노실란은 2개의 다중 유체 노즐(102)을 통해 반응 공간(100)으로 공급될 수 있다. 노즐(102)은 반드시 동시에 작동될 필요는 없다. 이것은 원하는 처리량의 함수로 변경될 수 있다. 플라즈마 발생 장치에 의해 고온으로 가열된 가스는 공급 도관(101)을 통해 반응 공간(100)으로 공급된다. 공급 도관(130)은 고온 가스의 온도를 조절하는 역할을 한다. 이를 통해 고온 가스는 반응 공간으로 공급되기 전에 조절 가스와 혼합될 수 있다.
고온 가스를 위한 공급 도관(101)은 반응 공간(100)으로 축 방향 및 중앙으로 개방된다. 반면에, 노즐(102)은 공급 도관(101)에 대해 오프셋되고 비스듬히 배열되지만 반응 공간의 측벽으로부터 거리를 두고 배열된다. 그 결과, 노즐(102)에 의해 공급되는 모노실란 스트림 또는 모노실란 함유 스트림은 고온 가스의 스트림에 15-35°의 각도로 충돌한다.
반응 공간(100)은 원추 형상을 갖는다. 하단에서 분배기 챔버(111)로 이어지는 통로(116)로 개방된다. 반응 공간(100)에 형성된 실리콘은 유로(116)를 통해 배출될 수 있다.
분배기 챔버(111)의 가장 낮은 지점에서 채널(112, 119, 135 및 136)은 응축 챔버(108, 109, 110 및 117)로 이어진다. 도시된 장치는 원심 분리기로 구성되고 분배기 챔버(111) 주위에 원형으로 배열되는 총 9개의 응축 챔버를 갖는다. 복수의 응축 챔버는 도시된 섹션에서 볼 수 없다. 응축 챔버에서 응축된 실리콘은 수집 공간(113)을 통해 유출될 수 있다.
Claims (10)
- 액체 실리콘을 형성하기 위한 장치로서,
a. 상기 장치는 가스를 적어도 부분적으로 플라즈마로 존재하는 고온 상태로 할 수 있는 장치를 포함하고,
b. 상기 장치는 반응 공간(100), 및 상기 반응 공간(100)으로 개방되는 고온 가스를 위한 공급 도관(101)을 포함하고,
c. 상기 장치는, 반응 공간(100)으로 직접 개방되고 기체 또는 미립자 실리콘 함유 출발 물질을 반응 공간(100)으로 공급할 수 있는 노즐 채널(103)을 갖는 노즐(102)을 포함하고, 또한
d. 상기 장치는 고온 가스로 인한 열 응력으로부터 노즐 채널(103)의 출구 개구(103a)를 보호하는 방식으로 불활성 가스를 반응 공간(100)에 도입하는 것을 가능하게 하는 장치(104)를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치. - 제1항에 있어서,
a. 상기 노즐(102)은 제1 노즐 채널(103)로서 실리콘 함유 출발 물질을 공급하기 위한 노즐 채널(103)을 갖는 다중 유체 노즐이고,
b. 상기 다중 유체 노즐(102)은 불활성 가스를 도입하기 위한 장치로서 반응 공간(100)으로 직접 개방되는 제2 노즐 채널(104)을 포함하고,
c. 상기 제2 노즐 채널(104)은 제1 노즐 채널(103)의 출구 개구(103a)를 둘러싸는 출구 개구(104a)로 개방되는, 장치. - 제1항에 있어서,
a. 상기 장치는 제1 노즐로서 실리콘 함유 출발 물질을 공급하기 위한 노즐을 포함하고,
b. 상기 장치는 불활성 가스를 도입하기 위한 장치로서 반응 공간(100)으로 직접 개방되는 적어도 하나의 제2 노즐을 포함하고,
c. 상기 적어도 하나의 제2 노즐은 반응 공간(100)에서 불활성 가스 스트림을 생성하는 방식으로 구성 및/또는 배열되며, 상기 스트림은 제1 노즐의 노즐 채널의 출구 개구를 둘러싸는, 장치. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
a. 상기 반응 공간(100)은 적어도 하나의 세그먼트에서 또는 전체가 원통형이고,
b. 고온 가스를 위한 공급 도관(101)은 이 세그먼트에서 반응 공간(100)으로 접선 방향으로 개방되는, 장치. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
a. 상기 반응 공간(100)은 적어도 하나의 세그먼트(100a)에서 또는 전체가 원통형이고,
b. 상기 원통형 세그먼트(100a)는 원주 측벽(105)에 의해 반경 방향으로 경계가 지정되고 원형 또는 타원형 폐쇄 요소(106)에 의해 한쪽에서 축 방향으로 경계가 지정되며,
c. 실리콘 함유 출발 물질을 공급하기 위한 노즐(102)의 노즐 채널(103)은 폐쇄 요소(106)를 통해 안내되고, 축 방향으로 또는 축 방향 배향으로부터 45° 이하의 편차를 가지고 반응 공간(100)으로 개방되는, 장치. - 제5항에 있어서,
a. 상기 실리콘 함유 출발 물질을 공급하기 위한 노즐(102)의 노즐 채널(103)은 원주 측벽(105)으로부터 일정 거리에서 반응 공간(100)으로 개방되고,
b. 상기 원주 측벽(105)으로부터 노즐 채널(103)의 출구 개구(103a)의 거리는 원통형 세그먼트(100a)에서 반응 공간(100)의 최소 직경의 적어도 20%인, 장치. - 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
a. 상기 반응 공간(100)은 중력 방향으로 직경이 작아지는 원추형 세그먼트(100b)를 포함하고,
b. 상기 반응 공간(100)은 상기 원통형 세그먼트(100a) 및 상기 원통형 세그먼트(100a)에 직접 인접하는 원추형 세그먼트(100b)를 포함하는, 장치. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
a. 상기 반응 공간(100)은 기체 실리콘이 반응 공간(100)으로부터 배출될 수 있는 출구(107)를 포함하고,
b. 상기 출구(107)는, 서로 평행하게 배열되고 중력 방향으로 원추형으로 테이퍼진 적어도 2개, 바람직하게는 2개 내지 4개의 응축 챔버(108, 109, 110)로 직접 또는 간접적으로 개방되는, 장치. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
a. 노즐 채널(103)을 포함하는 노즐(102)은 반응 공간(100)의 벽(105; 106)을 통해, 특히 폐쇄 요소(106)를 통해 반응 공간으로 안내되고,
b. 상기 노즐(102)은 반응 공간(100)으로 돌출되어, 노즐 채널(103)의 출구 개구(103a)는 노즐(102)이 반응 공간(100)으로 안내되는 벽(105, 106)으로부터 일정 거리에서 반응 공간(100)으로 개방되며,
c. 상기 장치(104)는 절연 요소(114)에 의해 벽(105, 106)으로부터 단열되는, 장치. - 액체 실리콘을 형성하는 방법으로서,
a. 기체를 적어도 부분적으로 플라즈마로 존재하는 고온 상태로 만드는 단계,
b. 반응 공간(100)에 고온 가스를 도입하는 단계,
c. 반응 공간(100)으로 직접 개방되는 노즐 채널(103)을 갖는 노즐(102)을 통해 기체 또는 미립자 실리콘 함유 출발 물질을 반응 공간(100)으로 공급하는 단계, 및
d. 불활성 가스를 반응 공간(100)으로 도입하여 고온 가스로부터 발생하는 열 응력으로부터 노즐 채널(103)의 출구 개구(103a)를 보호하는 단계를 포함하는, 방법.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE102019209898.3 | 2019-07-04 | ||
| DE102019209898.3A DE102019209898A1 (de) | 2019-07-04 | 2019-07-04 | Vorrichtung und Verfahren zur Bildung von flüssigem Silizium |
| PCT/EP2020/068743 WO2021001513A1 (de) | 2019-07-04 | 2020-07-02 | Vorrichtung und verfahren zur bildung von flüssigem silizium |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20220031660A true KR20220031660A (ko) | 2022-03-11 |
Family
ID=71465352
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020227003665A KR20220031660A (ko) | 2019-07-04 | 2020-07-02 | 액체 실리콘을 제조하기 위한 장치 및 방법 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20220410114A1 (ko) |
| EP (1) | EP3994097A1 (ko) |
| JP (1) | JP7297108B2 (ko) |
| KR (1) | KR20220031660A (ko) |
| CN (1) | CN114026043A (ko) |
| CA (2) | CA3218382A1 (ko) |
| DE (1) | DE102019209898A1 (ko) |
| WO (1) | WO2021001513A1 (ko) |
Family Cites Families (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1063584B (de) * | 1957-10-19 | 1959-08-20 | Standard Elek K Lorenz Ag | Verfahren zur Herstellung hochreinen Siliciums fuer elektrische Halbleitergeraete |
| CH526333A (de) * | 1967-05-19 | 1972-08-15 | Bayer Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung von Reaktionen zwischen Gasen |
| GB2028289B (en) | 1978-08-18 | 1982-09-02 | Schumacher Co J C | Producing silicon |
| US4676967A (en) | 1978-08-23 | 1987-06-30 | Union Carbide Corporation | High purity silane and silicon production |
| CN1314585C (zh) * | 2003-05-16 | 2007-05-09 | 华东理工大学 | 利用辅助燃烧反应器制备纳米二氧化硅的方法 |
| CN101128393A (zh) * | 2005-03-05 | 2008-02-20 | 联合太阳能硅有限及两合公司 | 反应器和制备硅的方法 |
| US7615097B2 (en) | 2005-10-13 | 2009-11-10 | Plasma Processes, Inc. | Nano powders, components and coatings by plasma technique |
| DE102006009147A1 (de) * | 2006-02-24 | 2007-08-30 | Wurz, Dieter, Prof. Dr.-Ing. | Zweistoffdüse mit Weitwinkelstrahl |
| US7959708B2 (en) * | 2006-12-15 | 2011-06-14 | Praxair Technology, Inc. | Injection method for inert gas |
| JP5457627B2 (ja) * | 2007-09-20 | 2014-04-02 | 株式会社クレハ環境 | 反応ノズル、気相加水分解処理装置および気相加水分解処理方法 |
| US20100047148A1 (en) * | 2008-05-23 | 2010-02-25 | Rec Silicon, Inc. | Skull reactor |
| US20090289390A1 (en) * | 2008-05-23 | 2009-11-26 | Rec Silicon, Inc. | Direct silicon or reactive metal casting |
| DE102008059408A1 (de) * | 2008-11-27 | 2010-06-02 | Schmid Silicon Technology Gmbh | Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von Reinstsilizium |
| DE102009003368B3 (de) | 2009-01-22 | 2010-03-25 | G+R Polysilicon Gmbh | Reaktor zur Herstellung von polykristallinem Silizium nach dem Monosilan-Prozess |
| DE102010011853A1 (de) * | 2010-03-09 | 2011-09-15 | Schmid Silicon Technology Gmbh | Verfahren zur Herstellung von hochreinem Silizium |
| US20110297358A1 (en) * | 2010-06-07 | 2011-12-08 | The Boeing Company | Nano-coating thermal barrier and method for making the same |
| CN102351191A (zh) * | 2011-07-01 | 2012-02-15 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 一种具有新型喷嘴的多晶硅还原炉 |
| DE102011089695A1 (de) | 2011-12-22 | 2013-06-27 | Schmid Silicon Technology Gmbh | Reaktor und Verfahren zur Herstellung von Reinstsilizium |
| DE102015209008A1 (de) | 2015-05-15 | 2016-11-17 | Schmid Silicon Technology Gmbh | Verfahren und Anlage zur Zersetzung von Monosilan |
| KR102546632B1 (ko) | 2017-03-03 | 2023-06-22 | 하이드로-퀘벡 | 패시베이션 층으로 덮인 코어를 포함하는 나노입자, 그 제조 방법 및 용도 |
| CN106865551B (zh) * | 2017-03-24 | 2017-12-19 | 亚洲硅业（青海）有限公司 | 用于48对棒多晶硅还原炉的喷嘴 |
| CN208800777U (zh) * | 2018-08-24 | 2019-04-30 | 天津三环奥纳科技有限公司 | 钢水浇道用氩气保护装置 |
-
2019
- 2019-07-04 DE DE102019209898.3A patent/DE102019209898A1/de active Pending
-
2020
- 2020-07-02 CN CN202080048895.XA patent/CN114026043A/zh active Pending
- 2020-07-02 CA CA3218382A patent/CA3218382A1/en active Pending
- 2020-07-02 EP EP20736677.4A patent/EP3994097A1/de active Pending
- 2020-07-02 US US17/624,060 patent/US20220410114A1/en active Pending
- 2020-07-02 KR KR1020227003665A patent/KR20220031660A/ko not_active Application Discontinuation
- 2020-07-02 JP JP2021575318A patent/JP7297108B2/ja active Active
- 2020-07-02 CA CA3144306A patent/CA3144306C/en active Active
- 2020-07-02 WO PCT/EP2020/068743 patent/WO2021001513A1/de unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA3144306A1 (en) | 2021-01-07 |
| CA3144306C (en) | 2023-12-19 |
| US20220410114A1 (en) | 2022-12-29 |
| JP7297108B2 (ja) | 2023-06-23 |
| DE102019209898A1 (de) | 2021-01-07 |
| JP2022538811A (ja) | 2022-09-06 |
| CN114026043A (zh) | 2022-02-08 |
| WO2021001513A1 (de) | 2021-01-07 |
| CA3218382A1 (en) | 2021-01-07 |
| EP3994097A1 (de) | 2022-05-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9764960B2 (en) | Method and apparatus for preparation of granular polysilicon | |
| US8083520B2 (en) | Reactor for direct utilization of external radiation heat for thermal or thermo-chemical material processes | |
| KR101698895B1 (ko) | 고순도 실리콘의 제조를 위한 공정과 장치 | |
| CA2779221C (en) | Protective device for electrode holders in cvd reactors | |
| US4160118A (en) | Method and apparatus for superheating gases | |
| KR20220031660A (ko) | 액체 실리콘을 제조하기 위한 장치 및 방법 | |
| TWI579419B (zh) | 製備顆粒狀多晶矽的反應器和方法 | |
| JP2007512949A (ja) | 気相から超微細な粒子を析出させるための装置および方法 | |
| JP4639004B2 (ja) | シリコン製造装置および製造方法 | |
| US20220306470A1 (en) | Method and apparatus for producing silicon-containing materials | |
| KR20150019642A (ko) | 스트리머 방전을 이용한 폴리실리콘의 제조 장치 및 제조 방법 | |
| US10196273B2 (en) | Device for manufacturing polysilicon using horizontal reactor and method for manufacturing same | |
| KR20170108881A (ko) | 폴리실리콘 제조를 위한 초고온 석출 공정 | |
| Wolf et al. | Method of producing silicon |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal |