KR20220023608A - 탄소나노튜브 분산액 평가 방법 - Google Patents

탄소나노튜브 분산액 평가 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 탄소나노튜브 분산액 평가 방법은, 탄소나노튜브를 포함하는 탄소나노튜브 분산액에 대하여, LCR meter를 사용하여 교류 주파수에 따른 교류 전도도를 확인하는 제1 단계; 및 상기 교류 전도도를 직류 전도도로 변환하는 제2 단계;를 포함한다.

Description

탄소나노튜브 분산액 평가 방법{METHOD FOR EVALUATING CARBON NANO TUBE DISPERSION}
본 발명의 탄소나노튜브 분산액 평가 방법은 탄소나노튜브를 포함하는 탄소나노튜브 분산액에 대하여, LCR meter를 사용하여 교류 주파수에 따른 교류 전도도를 확인하는 제1 단계; 및 상기 교류 전도도를 직류 전도도로 변환하는 제2 단계;를 포함할 수 있다.
탄소나노튜브(Carbon Nanotube: CNT)는 큰 종횡비, 높은 기계적 강도, 우수한 유연성에서도 독특한 물질이나, 높은 전기 전도도를 가지는 점에서도 주목되는 물질이다. 따라서, 상기 탄소나노튜브는 다양한 매트릭스에 있어서 도전성 필러로 사용되며, 적은 함량으로도 상기 매트릭스에 개선된 전기적 특성 및 기계적 특성을 제공할 수 있다.
번들형 탄소나노튜브는 높은 기계적 특성 및 전기적 특성을 가지고 있으므로, 최근 상기 벌크형 탄소나노튜브는 리튬 이온 전지를 포함한 다양한 산업 분야에서 사용되고 있다.
다만, 이러한 탄소나노튜브의 이점에도 불구하고, 상기 탄소나노튜브의 비표면적이 크기 때문에, 반데르발스 힘에 의해서 탄소나노튜브들 간에 지나친 응집이 발생하게 된다. 이에 따라, 분산매 내에서 상기 탄소나노튜브가 원활하게 분산되기 어려우며, 상기 탄소나노튜브가 사용되는 구성, 예컨대 전극 내에서 상기 탄소나노튜브가 균일하게 분포되어 존재하기 어렵다. 따라서 상기 탄소나노튜브의 분산성을 높이기 위해 밀링, 초음파 혼합 등의 다양한 혼합 방법이 적용되고 있다.
한편, 탄소나노튜브의 분산성을 높이는 방법이 중요해진만큼, 상기 탄소나노튜브 분산액 내에서 상기 탄소나노튜브의 분산 정도를 평가는 방법도 중요해졌다. 다양한 방법들 중에서 상기 탄소나노튜브 분산액의 유변 물성을 측정하는 것이 효과적이다. 종래에는 광원을 이용하는 방법, 점도를 측정하는 방법, 희석을 시킨 분산액 시료에 대해 입도를 분석하는 방법, 계면활성제를 이용한 측정 방법, 열을 가하여 측정하는 방법, 전기 방사를 이용한 측정 방법 등이 사용되고 있다.
다만, 이러한 방법들은 모두 탄소나노튜브의 함량에 영향을 많이 받는 문제가 있다. 구체적으로, 상기 탄소나노튜브 분산액 내에서 상기 탄소나노튜브가 특정 함량을 넘어서면, 상기 탄소나노튜브들 간의 엉킴 현상(entanglement)에 의해 상기 탄소나노튜브 분산액이 탄성 겔과 같은 상태를 가지게 되며, 탄소나노튜브들이 개별적으로 이동하는 것이 억제되므로, 일정한 경향성을 가진다는 전제 하에 측정되는 유변 물성에 의한 분산성 평가에는 한계가 있다. 또한, 탄소나노튜브 함량이 높아질수록 탄소나노튜브가 빛을 쉽게 흡수하기에 광원을 이용한 방법에도 한계가 있다.
따라서, 본 발명에서는 상술한 문제들을 해결할 수 있는 새로운 탄소나노튜브 분산액 평가 방법을 소개한다.
본 발명이 해결하고자 하는 일 과제는 새로운 탄소나노튜브 분산액 평가 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 탄소나노튜브를 포함하는 탄소나노튜브 분산액에 대하여, LCR meter를 사용하여 교류 주파수에 따른 교류 전도도를 확인하는 제1 단계; 및 상기 교류 전도도를 직류 전도도로 변환하는 제2 단계;를 포함하는 탄소나노튜브 분산액 평가 방법이 제공된다.
본 발명의 탄소나노튜브 분산액 평가 방법에 의하면, 상대적으로 안정한 교류 전류를 이용하여 탄소나노튜브 분산액을 평가하므로 측정 방법의 안전성이 개선되며, 측정 샘플의 물성 재현성이 개선이 가능한다. 또한, 상기 분산성 평가와 더불어 적절한 점도를 가지는지에 대한 평가가 가능한다.
도 1은 탄소나노튜브 분산액에 인가되는 교류 전류의 주파수에 따른 유전 상수를 나타낸 그래프(a) 및 탄소나노튜브 분산액에 인가되는 교류 전류의 주파수에 따른 유전 손실을 나타낸 그래프(b)이다.
도 2는 탄소나노튜브 분산액에 인가되는 교류 전류의 주파수에 따른 교류 전도도를 나타낸 그래프이다.
도 3은 탄소나노튜브 분산액에 대하여, 분산 횟수에 따른 직류 전도도를 나타낸 그래프이다.
도 4는 탄소나노튜브 분산액의 분산 시간에 따른 전단 점도를 나타낸 그래프이다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 안 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 명세서에서 사용되는 용어는 단지 예시적인 실시예들을 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도는 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서에서, "포함하다", "구비하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 실시된 특징, 숫자, 단계, 구성 요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 구성 요소, 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 분산액 평가 방법은 탄소나노튜브를 포함하는 탄소나노튜브 분산액에 대하여, LCR meter를 사용하여 교류 주파수에 따른 교류 전도도를 확인하는 제1 단계; 및 상기 교류 전도도를 직류 전도도로 변환하는 제2 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명은 탄소나노튜브 분산액에 대해 LCR meter를 사용하여 교류 전도도를 확인한 뒤, 이를 직류 전도도로 변환하여 상기 탄소나노튜브 분산액을 평가하는 점에서 특징이 있다.
본 발명과 달리 탄소나노튜브 분산액에 대해 전극을 넣고 직류를 가해 바로 전도도를 확인하는 방식은 탄소나노튜브 분산액의 온도를 급격히 상승시키므로 안전성이 낮으며, 샘플인 탄소나노튜브 분산액에 지나친 영향을 미칠 수 있으며, 탄소나노튜브가 변성될 여지도 있으므로 재현성이 낮은 문제가 있다.
유변 물성으로 탄소나노튜브 분산액을 평가하는 종래의 방식에 비해, 본 발명의 평가 방법은 상대적으로 안정한 교류 전류를 이용하므로 측정 방법의 안전성이 개선되며, 측정 샘플의 물성 재현성이 개선될 수 있다.
제1 단계
상기 탄소나노튜브를 포함하는 분산액에 있어서, 상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브, 이중벽 탄소나노튜브, 및 다중벽 탄소나노튜브 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 탄소나노튜브는 다중벽 탄소나노튜브일 수 있다.
상기 탄소나노튜브의 평균 길이는 10㎛ 내지 15㎛일 수 있으며, 구체적으로 11㎛ 내지 13㎛일 수 있다. 상기 탄소나노튜브의 평균 직경은 7nm 내지 14nm일 수 있으며, 구체적으로 8nm 내지 12nm 일 수 있다.
상기 탄소나노튜브는 상기 탄소나노튜브 분산액 내에 0.1중량% 내지 10중량%로 포함될 수 있으며, 구체적으로 2중량% 내지 6중량%로 포함될 수 있다.
상기 탄소나노튜브 분산액은 분산제 및 분산매를 더 포함할 수 있다.
상기 분산제는 수소화 니트릴 부타디엔 고무를 포함할 수 있으며, 구체적으로 수소화 니트릴 부타디엔 고무일 수 있다.
상기 분산제는 상기 탄소나노튜브 분산액 내에 0.01중량% 내지 1중량%로 포함될 수 있으며, 구체적으로 0.6중량% 내지 1중량%로 포함될 수 있다.
상기 분산매는 N-메틸-2-피롤리돈을 포함할 수 있으며, 구체적으로 N-메틸-2-피롤리돈일 수 있다.
상기 탄소나노튜브 분산액의 고형분 함량은 0.1중량% 내지 10중량%일 수 있으며, 구체적으로 2.4중량% 내지 7.2중량%일 수 있다.
상기 탄소나노튜브 분산액에 대하여, LCR meter를 사용하여 교류 주파수에 따른 교류 전도도를 확인할 수 있다.
상기 LCR meter는 HP 社(USA)의 Agilent HP 4284A일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 LCR meter를 사용하여 상기 탄소나노튜브 분산액에 교류 전류를 인가하여, 교류 주파수에 따른 교류 전도도를 확인할 수 있다.
상기 교류 주파수의 범위는 20Hz 내지 1,000,000Hz일 수 있다. 상기 LCR meter는 상온에서 사용될 수 있다.
상기 LCR meter를 이용하여 교류 주파수에 따른 교류 전도도를 확인하는 것은 다음과 같다. 상기 LCR meter를 사용하면, 상기 탄소나노튜브 분산액의 교류 주파수에 따른 유전 상수(도 1의 (a) 참조), 및 교류 주파수에 따른 유전 손실(도 1의 (b) 참조)을 확인할 수 있다. 즉, 상기 탄소나노튜브 분산액에 대해, 교류 주파수와 유전 상수 및 유전 손실의 관계를 확인할 수 있다. 이를 토대로 하여, 하기 식 1에 따라 교류 주파수 계산이 가능하며, 교류 주파수에 따른 교류 전도도 확인이 가능하다(도 2의 참조).
[식 1]
Figure pat00001
상기 식 1에서 상기
Figure pat00002
는 교류 전도도이며, 상기
Figure pat00003
는 인가되는 교류 전류의 주파수이며, 상기
Figure pat00004
는 진공 유전율이며, 상기
Figure pat00005
는 상기 탄소나노튜브 분산액의 유전상수이며, 상기
Figure pat00006
는
Figure pat00007
이며, 상기
Figure pat00008
는 상기 탄소나노튜브 분산액의 유전 손실이다. 여기서,
Figure pat00009
의 단위는 S/m,
Figure pat00010
의 단위는 Hz (1/s)이고,
Figure pat00011
의 단위는 F/m이다.
제2 단계
상기 제2 단계에서는 상기 교류 전도도를 직류 전도도(
Figure pat00012
)로 변환한다.
상기 제2 단계에서 상기 교류 전도도를 상기 직류 전도도로 변환하는 것은 상기 식 1에서 ω을 0에 수렴시킬 때의
Figure pat00013
값을 구하는 것으로 수행될 수 있다. 상기 변환은 LCR meter의 프로그램을 통해 계산할 수 있다. 상기 직류 전도도(
Figure pat00014
)의 단위는 S/m이다.
상기 제2 단계에 있어서, 상기 직류 전도도가 3×107S/m 내지 4×107S/m 인지 여부를 확인할 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우, 상기 탄소나노튜브가 상기 탄소나노튜브 분산액 내에서 목적하는 수준으로 균일하게 분산되어 있으며, 상기 탄소나노튜브 분산액의 점도가 바람직한 수준이므로, 상기 탄소나노튜브 분산액을 사용하여 전극 등의 장치를 제조할 시 장치 내 도전성 및 공정성이 우수할 수 있다. 특히, 전극에 있어서 전극 내 도전성 네트워크가 균일하게 형성될 수 있으면서, 전극 제조 시 슬러리의 도포가 용이하여 공정성이 개선될 수 있다. 상기 직류 전도도의 범위는 상기 탄소나노튜브 분산액의 고형분이 4.8중량% 내지 4.9중량%를 만족할 때 해당될 수 있다.
이하, 샘플 및 이에 대한 평가를 나타낸 도면을 통해 본 발명의 탄소나노튜브 분산액 평가 방법을 더욱 구체적으로 설명하도록 한다.
샘플 및 평가
평균 길이과 평균 직경이 각각 12㎛, 10nm인 탄소나노튜브(다중벽 탄소나노튜브), 분산제인 수소화 니트릴 부타디엔 고무(N-NBR), 분산매인 NMP를 포함하며 고형분 함량이 4.8중량%인 혼합액을 준비하였다. 상기 혼합액 내 상기 탄소나노튜브는 4중량%, 상기 분산제는 0.8중량%로 포함되었다. 교반(stirring)하지 않은 단순 혼합 상태를 pre-milling으로 지칭하고 이를 샘플 1으로 한다.
이 후, 상기 혼합액을 비즈밀 방식(직경 0.65mm의 비즈 사용, Inoue社)을 통해 500rpm으로 1시간(2 pass), 2시간(4 pass), 5시간(10 pass), 10시간(20 pass) 동안 교반한 탄소나노튜브 분산액을 각각 샘플 2, 샘플 3, 샘플 4, 샘플 5로 지칭한다. 상기 pass는 분산 횟수를 나타낸다.
교반이 진행된 샘플 2 내지 샘플 5 중에서, 교반 시간이 가장 긴 샘플 5가 탄소나노튜브가 가장 잘 분산된 탄소나노튜브 분산액이며, 교반 시간이 짧아질수록 탄소나노튜브의 분산이 덜 된 상태에 해당한다.
(1) 유변 물성 평가
회전형 레오미터(Rotation Rheometer)(MCR 300, Anton-PaarGmbH, Graz, Austria)의 double gap(DG 26.7) geometry를 사용하여, 상기 샘플들에 대해 교반 시간에 따른 전단 점도(shear viscosity)를 측정한 뒤 이를 도 4에 나타내었다.
(2) 직류 전도도 확인
1) 교류 전도도 측정
상기 샘플들에 대해 LCR meter(Agilent HP 4284A, HP, USA)를 사용하여 상온에서 교류 전도도에 대해 측정하였다. 구체적으로 LCR meter를 통해, 각 샘플들에 있어서, 교류 주파수에 따른 유전 상수와 교류 주파수에 따른 유전 손실을 확인하였고, 이를 도 1에 나타내었다.
2) 직류 전도도 도출
상기 측정 결과로부터 식 1에 대한 그래프를 도출하였으며(도 2 참조), 하기 식 1에서 ω을 0에 수렴시킬 때의
Figure pat00015
값을 직류 전도도(
Figure pat00016
) 값을 구하여, 교반 시간에 따른 직류 전도도의 그래프를 도 3에 나타내었다.
[식 1]
Figure pat00017
상기 식 1에서 상기
Figure pat00018
는 교류 전도도이며, 상기
Figure pat00019
는 인가되는 교류 전류의 주파수이며, 상기
Figure pat00020
는 진공 유전율이며, 상기
Figure pat00021
는 상기 샘플들의 유전상수이며, 상기
Figure pat00022
는
Figure pat00023
이며, 상기
Figure pat00024
는 상기 샘플들의 유전 손실이다.
도 3을 참조하면, 샘플 2(2 pass), 샘플 3(4 pass), 샘플 4(10 pass), 샘플 5(20 pass)의 직류 전도도 값은 샘플 2에서 샘플 5로 갈수록(분산이 더 진행될 수록) 줄어드는 그래프 형태를 보인다. 탄소나노튜브의 분산성은 분산액 내에서 도전성 네트워크가 얼마나 효과적을 형성되어 있는지에 의해 대변된다. 따라서, 어떠한 탄소나노튜브 분산액의 분산성을 평가함에 있어서, 상기 탄소나노튜브 분산액의 직류 전도도가 특정 값을 가질 때, 어느 정도의 분산성을 가지는지에 대한 가늠이 가능하다.
한편, 도 3의 그래프의 형태는 유변 물성을 평가한 도 4의 그래프의 형태와 유사하다. 도 4의 y축이 전단 점도인 점을 고려할 때, 특정 탄소나노튜브 분산액이 특정 직류 전도도 값을 가질 때, 어느 정도의 분산성을 가지는지와 더불어 상기 탄소나노튜브 분산액의 전단 점도도 가늠할 수 있다. 예컨대, 전극 제조 공정성을 고려할 때, 도 4에서 전단 점도가 1/s에서 10Pa·s 내지 50 Pa·s인 분산액을 사용하는 것이 유리한데, 이는 도 3에서 직류 전도도가 3×107S/m 내지 4×107S/m인 것에 대응될 수 있다.
구체적으로 좀 더 설명하면, 상기 평가 방법은 다음과 같이 사용될 수 있다. 다양한 조성을 가지는 여러 탄소나노튜브 분산액들에 대해 각각 교반 시간에 따른 직류 전도도 관계를 미리 파악해두고, 상기 탄소나노튜브 분산액들 중 분산성이 양호한 탄소나노튜브 분산액을 확인하여 분산성 양호 정도에 대한 기준이 될 직류 전도도 값을 정해둘 수 있다. 이 후, 평가하고자 하는 탄소나노튜브 분산액에 대해 직류 전도도 값을 확인하면, 분산성이 양호한지에 대한 확인이 가능한다.
또한, 전단 점도와 직류 전도도의 그래프를 대응시켜, 평가하고자 하는 탄소나노튜브 분산액에 대해 직류 전도도 값을 확인하면 전단 점도도 확인할 수 있다.

Claims (10)

  1. 탄소나노튜브를 포함하는 탄소나노튜브 분산액에 대하여, LCR meter를 사용하여 교류 주파수에 따른 교류 전도도를 확인하는 제1 단계; 및
    상기 교류 전도도를 직류 전도도로 변환하는 제2 단계;를 포함하는 탄소나노튜브 분산액 평가 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는 다중벽 탄소나노튜브인 탄소나노튜브 분산액 평가 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는 상기 탄소나노튜브 분산액 내에 0.1중량% 내지 10중량%로 포함되는 탄소나노튜브 분산액 평가 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 탄소나노튜브 분산액은 분산제 및 분산매를 더 포함하는 탄소나노튜브 분산액 평가 방법.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 분산제는 수소화 니트릴 부타디엔 고무를 포함하는 탄소나노튜브 분산액 평가 방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 분산제는 상기 탄소나노튜브 분산액 내에 0.01중량% 내지 1중량%로 포함되는 탄소나노튜브 분산액 평가 방법.
  7. 청구항 3에 있어서,
    상기 분산매는 N-메틸-2-피롤리돈를 포함하는 탄소나노튜브 분산액 평가 방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 탄소나노튜브 분산액의 고형분 함량은 0.1중량% 내지 10중량%인 탄소나노튜브 분산액 평가 방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 제2 단계에 있어서, 상기 직류 전도도가 3×107S/m 내지 4×107S/m인지 여부를 확인하는 탄소나노튜브 분산액 평가 방법.
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 제2 단계에서 상기 교류 전도도를 상기 직류 전도도로 변환하는 것은 하기 식 1에서 ω을 0에 수렴시킬 때의
    Figure pat00025
    값을 구하는 것으로 수행되는 탄소나노튜브 분산액 평가 방법:
    [식 1]
    Figure pat00026

    상기 식 1에서 상기
    Figure pat00027
    는 교류 전도도이며, 상기
    Figure pat00028
    는 인가되는 교류 전류의 주파수이며, 상기
    Figure pat00029
    는 진공 유전율이며, 상기
    Figure pat00030
    는 상기 탄소나노튜브 분산액의 유전상수이며, 상기
    Figure pat00031
    는
    Figure pat00032
    이며, 상기
    Figure pat00033
    는 상기 탄소나노튜브 분산액의 유전 손실이다.
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