KR20220015409A - 합성 다이아몬드의 제작 장치 및 방법 - Google Patents

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Abstract

합성 다이아몬드 제작 장치는 내부에 챔버를 가지는 압력 용기 및 챔버 내부에 위치되는 본체를 포함한다. 압력 용기 및 본체는 상이한 팽창계수를 갖는 재료로 형성된다. 본체의 팽창계수는 압력 용기의 팽창 계수보다 더 크다. 압력 용기는 1327 ℃를 초과하는 융점을 갖고 적어도 1327 ℃의 온도에서 적어도 4.4 GPa의 압력을 견딜 수 있는 재료로 형성된다. 챔버는 본체 및 탄소 소스를 수용하도록 구성되며, 상기 장치는 적어도 본체를 적어도 1327 ℃의 온도로 가열하도록 구성된 가열 수단을 더 포함한다. 본체의 팽창 계수는 적어도 1327 ℃로 가열할 때 탄소 소스에 가해진 압력이 적어도 4.4 GPa가 되도록 선택된다.

Description

합성 다이아몬드의 제작 장치 및 방법
본 발명은 합성 다이아몬드의 제작을 위한 장치 및 방법, 특히 합성 다이아몬드를 성장시키기 위해 고압 및 고온을 사용하는 방법에 관한 것이다.
합성 다이아몬드를 성장시키기 위해서는 특정 조건이 요구된다. 도 18의 차트는 합성 다이아몬드가 탄소 소스(carbon source)로부터 성장될 수 있는 온도 및 압력 조건을 예시한다. 도 15로부터 볼 수 있듯이, 고압 및 고온 조건과 함께 촉매를 사용할 때 합성 다이아몬드의 형성을 위해서는 4.4 GPa의 최소 압력 및 1327 ℃의 최소 온도가 필요하다.
합성 다이아몬드는 두 가지 기술로 제작된다. 하나는 고압 및 고온의 조건을 사용하고 고압 고온(HPHT) 방법으로 공지되어 있다. 다른 하나는 화학 기상 증착을 사용하고 CVD 방법으로 공지되어 있다.
본 발명은 HPHT 방법에 관한 것이다. HPHT 방법 이후에 합성 다이아몬드의 제조에 활용되는 상업용 장치는 1500 ℃에서 5 GPa의 압력을 생성하기 위해 때때로 수백 톤의 무게가 나가는 프레스를 사용한다.
HPHT 방법을 구현하는데 사용되는 3 가지 주요 프레스 디자인이 있으며, 이들은 벨트 프레스, 큐빅 프레스(cubic press) 및 스플릿-스피어(split-sphere)(BARS) 프레스이다. 다이아몬드 시드(Diamond seed)는 프레스의 바닥에 배치된다. 프레스 내부 부분은 1400 ℃ 초과로 가열되어 용제 금속을 용융시킬 수 있다. 이러한 촉매 금속은 고순도 탄소 소스를 용해한 다음, 열 구배를 통해 작은 다이아몬드 시드 및 침전물로 이동하여 큰 합성 다이아몬드를 형성한다. 또한, 다이아몬드 시드가 사용되지 않고/않거나 열 구배가 사용되지 않으면, 다이아몬드는 분말이나 그릿(grit)으로 형성된다. 즉, 다이아몬드는 훨씬 작은 물리적 형태로 형성된다.
벨트 프레스는 원통형 내부 셀에 압력 부하를 공급하는 상부 및 하부 앤빌(anvil)을 포함한다. 이러한 내부 압력은 사전 응력을 받은 스틸 밴드 또는 유압에 의해 반경 방향으로 제한된다. 앤빌은 또한, 셀에 포함된 재료를 가열하기 위해 압축된 셀에 전류를 제공하는 전극으로서 역할을 한다.
제 2 유형의 프레스 디자인은 큐빅 프레스(cubic press)이다. 큐빅 프레스는 정육면체 형상의 모든 면에 압력을 동시에 제공하는 6 개의 앤빌(anvil) 또는 사면체 형상의 체적에 압력을 동시에 제공하는 4 개의 앤빌이 있다. 큐빅 프레스는 전형적으로 벨트 프레스보다 더 작으며 합성 다이아몬드를 생성하는데 필요한 압력과 온도를 더 빠르게 달성할 수 있다.
HPHT 방법에 사용된 제 3 프레스 디자인은 도 17에 예시된 바와 같이 BARS 장치로 공지되어 있다. 이는 모든 다이아몬드 제조 프레스 중에서 가장 소형이고 효율적이며 경제적인 것으로 주장된다. BARS 장치는 중심에 약 2 cm3 크기의 세라믹 원통형 "합성 캡슐"을 가진다. 셀은 세라믹 카바이드(예를 들어, 텅스텐 카바이드 또는 VK10 경질 합금)로 만든 내부 앤빌에 의해 가압되는 납석 세라믹과 같은 압력 전달 재료 큐브에 배치된다. 외부 8면체 공동은 8 개의 스틸 외부 앤빌에 의해 가압된다. 그런 다음 전체 조립체는 직경이 약 1 미터인 디스크-유형 배럴(disc-type barrel)에 로크된다. 배럴은 가열시 압력을 가하는 오일로 충전되고 오일 압력은 중앙 셀(cell)로 전달된다. 합성 캡슐은 동축 흑연 히터로 가열되고 온도는 열전쌍으로 측정된다. 전술한 유형의 장치 각각은 합성 다이아몬드가 형성되는 임계값에 도달하는데 필요한 압력을 생성하기 위한 복잡한 배열을 요구한다.
합성 다이아몬드를 제작하기 위한 더 간단하고 더 저렴한 장치를 제공하는 것이 바람직할 것이다.
본 발명자는 구조물 내부에서 요구되는 압력이 외부 압력을 가하는 것보다 내부에서 생성될 수 있다고 생각했는데, 이는 전술한 종래 기술의 상이한 유형의 장치의 압력 생성 및 적용 모드이다. 예를 들어, BARS 장치(도 14에 예시됨)는 재킷 내의 장치 구성요소에 압력을 가하기 위해서 오일 재킷의 팽창에 의존한다.
온도에 따라 상이한 비율로 팽창하는 재료의 사용에 의해 구조물 내에서 다이아몬드 형성에 필요한 압력을 발생시키는 개념은 이전에 고려되었다.
US4251488호는 다이아몬드 형성 재료를 수용하기 위한 리세스(recess) 및 다이아몬드 형성 재료를 압축하기 위한 피스톤을 내부에 갖는 앤빌을 설명한다. 앤빌은 나사 막대를 연결함으로써 단부 판에 연결된다. 피스톤은 단부 판에 부착되고 리세스의 종축과 정렬되는 팽창 가능한 부재에 부착된다. 팽창 가능한 부재가 가열되면, 이는 장치의 다른 구성요소보다 더 많이 팽창하여 피스톤이 리세스에 포함된 다이아몬드 형성 재료를 압축하게 한다. 그러나 장치를 형성하는 재료는 다이아몬드 형성에 필요한 온도와 압력을 견딜 수 없다. 장치는 다이아몬드 형성이 발생하기 훨씬 전에 고장날 것이다.
CN105107431호는 내부에 가열 요소가 있는 금속 합금 블록을 설명한다. 팽창 계수가 더 큰 원소가 합금 블록 내에 포함되어 가열 시 합금 블록 내에서 고압이 생성된다.
US3567896호는 다이아몬드의 형성과 관련이 없지만, 가열 시 등방성으로 팽창하는 흑연 챔버(chamber) 내에서 이방성으로 팽창하는 흑연 블록을 가열함으로써 압축 가능한 재료를 고온 압축하는 장치를 설명한다. 장치의 가열 시 재료를 압축할 수 있는 장치를 설명하고 있지만, US3567896호에 설명된 장치는 합성 다이아몬드의 형성에 적합하지 않다.
다이아몬드 형성에 필요한 온도와 압력은 매우 높다. 당업계에 공지된 압력을 발생시키기 위해 가열 시 차등 팽창을 활용하는 종래 기술의 장치는 다이아몬드 형성에 적합하지 않다.
본 발명은 구조물을 가열함으로써 구조물 내부에서 압력이 발생되는 HPHT 방법에 의한 합성 다이아몬드의 제작에 사용하기 위한 장치를 제공하고자 한다. 그러한 장치는 합성 다이아몬드의 형성에 현재 사용되는 복잡한 압력 발생 장치를 필요로 하지 않는다.
본 발명에 따라서, 내부에 챔버를 가지는 압력 용기(pressure vessel) 및 챔버 내부에 위치되는 본체를 포함하는 합성 다이아몬드 제작 장치가 제공되며, 압력 용기 및 본체는 상이한 팽창계수를 갖는 재료로 형성되며, 본체의 팽창계수는 압력 용기의 팽창 계수보다 더 크며, 압력 용기는 1327 ℃를 초과하는 융점을 갖고 1327 ℃를 초과하는 온도에서 적어도 4.4 GPa의 압력을 견딜 수 있는 재료로 형성되며, 챔버는 본체 및 탄소 소스를 수용하도록 구성되며, 상기 장치는 적어도 본체를 적어도 1327 ℃의 온도로 가열하도록 구성된 가열 수단을 더 포함하며, 본체의 팽창 계수는 적어도 1327 ℃로 가열할 때 탄소 소스에 가해진 압력이 적어도 4.4 GPa가 되도록 선택된다.
바람직하게, 압력 용기는 융점이 1327 ℃를 초과하고 적어도 1327 ℃의 온도에서 적어도 5 GPa의 압력을 견딜 수 있는 재료로 형성된다. 압력 용기를 형성하는 재료는 1327 ℃ 내지 1650 ℃ 또는 1650 ℃를 초과하는 온도에서 적어도 5 GPa의 압력을 견딜 수 있다.
바람직하게, 본체의 팽창 계수는 적어도 1327 ℃로 가열될 때 탄소 소스에 가해지는 압력이 적어도 5 GPa가 되도록 선택된다.
바람직하게, 본체는 적어도 2 개의 표면을 가지며, 적어도 하나의 본체 표면의 팽창은 챔버의 표면과 적어도 하나의 본체 표면과의 맞물림에 의해 제한되며, 적어도 2 개의 본체 표면 중 다른 하나는 챔버의 표면과 맞물리지 않으며, 탄소 소스는 챔버의 표면과 챔버의 표면에 의해 맞물리지 않는 본체 표면 사이에 놓이거나 본체가 적어도 하나의 본체 표면을 갖고 탄소 소스는 적어도 하나의 본체 표면과 챔버의 표면 사이의 본체 주위에 놓인다.
유리하게, 본체는 피스톤을 포함한다.
바람직하게, 챔버는 실린더 형태이고 피스톤은 실린더에 배열된다.
피스톤 및 실린더는 감소된 면적의 협력 부분을 포함한다.
상기 장치는 챔버에 위치된 촉매를 포함할 수 있다.
촉매는 본체에 포함될 수 있다.
탄소 소스는 본체의 일부일 수 있다.
압력 용기는 각각이 챔버의 적어도 하나의 표면을 형성하는 복수의 인서트(insert), 적어도 2 개의 하우징 부재 및 하우징 부재를 함께 체결(fastening)하는 체결 요소를 포함하는 것이 바람직하며, 인서트는 하우징 부재 내부에 안착되고 인서트, 하우징 부재 및 체결 요소는 가열 시 본체의 팽창에 의해 발생된 압력에 저항한다.
유리하게, 인서트는 함께 구(sphere)를 형성하고 하우징 부재는 각각 조립된 인서트를 수용하도록 성형되고 그리고 치수가 결정된 반구형 쉘(hemispherical shell)을 포함한다.
인서트는은 실린더 및 조립된 인서트를 수용하도록 형상 및 치수가 정해진 적어도 하나의 하우징 부재를 함께 형성할 수 있다. 적어도 하나의 하우징 부재는 후프, 링 또는 튜브의 형상일 수 있다.
장치에는 장치의 인접한 구성요소 사이에 위치된 적어도 하나의 개스킷(gasket)이 제공될 수 있으며, 예를 들어 적어도 하나의 개스킷은 인접한 인서트 또는 인접한 플랜지(flange) 사이, 또는 인서트의 단부 면과 인접한 판 사이에 제공될 수 있다.
개스킷은 탄소, 예를 들어 시트 형태일 수 있는 탄소 시트, 탄소 강화 복합물, 탄소 섬유 강화 복합물, 탄소-탄소(탄소 강화 탄소, 탄소 강화 흑연, 탄소 섬유 강화 흑연, 탄소 섬유 강화 탄소)로 형성될 수 있거나, 비누석(soapstone), 엽납석(pyrophyllite) 또는 장치가 경험하는 온도를 견딜 수 있고 개스킷으로서 기능을 할 수 있는 기타 재료로 형성될 수 있다.
개스킷의 제공은 합성 다이아몬드 제작에 그들을 사용하는 동안 인접한 구성요소의 융합 가능성을 감소시키는 것으로 밝혀졌다.
챔버는 구형이거나 복수의 평면 또는 곡면으로 둘러싸인 체적일 수 있다.
챔버는 직육면체 형상일 수 있다.
하우징 부재는 각각 플랜지를 포함할 수 있고 플랜지는 체결 수단과 함께 정렬되고 체결될 수 있다.
체결 수단은 플랜지의 정렬된 구멍을 통과하는 볼트를 포함할 수 있거나; 체결 수단은 함께 부착되고 플랜지를 둘러싸는 2 개의 클램프 링 요소(clamp ring element)를 포함하는 클램핑 링을 포함할 수 있다.
클램핑 링 요소는 리세스를 포함할 수 있고 플랜지는 리세스에 안착될 수 있다.
플랜지와 리세스는 클램프를 조일 때 플랜지가 함께 힘을 받도록 경사를 이루는 협력 벽을 포함할 수 있다.
바람직하게, 본체를 형성하는 재료는 W, Nb, Mo, Ta, V, Ru, MoSi2, Rh, Fe, TZM을 포함하는 그룹으로부터 선택된다.
유리하게, 챔버를 형성하는 재료는 W, Nb, Mo, Ta, Ru, MoSi2, Rh, 서멧(cermet), 3% Co 도핑(doping)된 텅스텐 카바이드, 붕소 카바이드, 하프늄 카바이드, 붕소 질화물 및 다이아몬드를 포함하는 그룹으로부터 선택된다.
바람직하게, 하우징 부재를 형성하는 재료는 W; 서멧; 텅스텐 카바이드; 도핑된 텅스텐 카바이드; 3% Co 도핑된 텅스텐 카바이드; 붕소 카바이드; 탄소 강화 복합물; 탄소-섬유 강화 복합물, 탄소 섬유 강화 탄소 복합물, 탄소 강화 흑연, 탄소 섬유 강화 흑연 및 탄소-탄소를 포함하는 그룹으로부터 선택된다.
유리하게, 체결 수단을 형성하는 재료는 W, Ta, Nb 및 탄소 섬유 강화 복합물을 포함하는 그룹으로부터 선택된다.
적어도 하나의 시드 다이아몬드(seed diamond)는 챔버에 위치될 수 있다.
적어도 하나의 시드 다이아몬드는 본체에 포함될 수 있다.
유리하게, 가열 수단은 챔버를 가로질러 챔버의 한 측면으로부터 다른 측면으로 상승하는 온도 구배를 생성하도록 구성된다.
유리하게, 온도 구배는 촉매가 놓이는 본체로부터 가장 멀리 떨어진 챔버의 표면으로부터 본체의 표면까지 상승한다.
바람직하게, 가열 수단은 노(furnace)이고 압력 용기는 노 내에 놓인다.
유리하게, 노는 압력 용기, 본체 및 탄소 소스를 1327 ℃ 내지 4000 ℃ 범위의 온도로 가열할 수 있다.
노는 온도 센서 및 제어기를 구비하고, 온도 센서는 제어기에 노 온도 피드백을 제공한다.
본 발명의 다른 양태에 따라서, 본 발명의 제 1 양태에 따른 장치를 제공하는 단계;
압력 용기의 온도를 20 분 내지 1 주의 기간 동안 1327 ℃ 내지 4000 ℃ 범위 내의 선택된 온도로 상승시키고 상기 기간 동안 온도를 제어하는 단계;
상기 기간 동안 챔버 내에서 적어도 4.4 GPa(바람직하게 5 GPa)의 압력을 생성하는 단계를 포함하는 합성 다이아몬드 제작 방법이 제공된다.
생성된 압력은 최대 20 GPa일 수 있다.
합성 다이아몬드 형성을 위한 조건, 종래 기술의 HPHT 장치 및 본 발명의 바람직한 실시예를 예로서 예시하는 도면에서:
도 1은 본 발명의 제 1 장치의 단순화된 개략도이다.
도 2는 본 발명의 제 1 장치의 변형예의 단순화된 개략도이다.
도 3은 본 발명의 제 2 장치의 단순화된 개략도이다.
도 4는 본 발명의 제 3 장치의 단순화된 개략도이다.
도 5는 본 발명의 제 4 장치의 단순화된 개략도이다.
도 6은 본 발명의 제 5 장치의 단순화된 개략도이다.
도 7은 본 발명의 제 6 장치의 단순화된 개략도이다.
도 8은 본 발명의 제 7 장치의 개략도이다.
도 9는 도 8에 예시된 장치를 통한 단면도이다.
도 10은 본 발명의 제 8 장치의 하우징 구성요소의 4 개의 정면도 세트이다.
도 11은 본 발명의 제 8 장치의 앤빌 셀 구성요소의 3 개 정면도 세트이다.
도 12는 본 발명의 제 8 장치의 클램핑 구성요소의 4 개의 정면도의 세트이다.
도 13은 본 발명의 제 8 장치의 패스너(fastener)의 2 개의 정면도의 세트이다.
도 14a는 본 발명의 제 9 장치의 개략도이다.
도 14b는 조립된 형태의 도 14a에 예시된 장치의 개략도이다.
도 15는 본 발명의 가열 장치 배열의 개략도이다.
도 16은 시드 다이아몬드의 스택을 포함하는 배열을 예시한다.
도 17은 종래 기술의 BARS 장치의 개략도이다.
도 18은 합성 다이아몬드가 형성될 수 있는 조건을 예시하는 차트이다.
도 19 및 도 20은 본 발명의 대안적인 실시예의 개략도이다.
도 1은 본 발명을 단순화된 형태로 예시한다. 장치(1)는 내부에 실린더(4)가 형성된 용기(2)를 포함한다. 피스톤(3)은 실린더(4) 내에 위치하고, 피스톤은 실린더(3)의 한 단부에 위치하고 실린더 체적의 대부분을 차지한다. 실린더(4)의 단부의 작은 부분은 촉매 및 탄소 공급원인 탄소 소스(6)를 수용한다. 탄소 소스(6)는 예를 들어 흑연일 수 있다. 실린더(4)의 나머지 부피는 촉매(5)가 차지한다.
합성 다이아몬드를 형성하기 위해서, 전체 장치는 다이아몬드가 형성될 온도로 가열된다. 피스톤(4)과 용기(2)는 가열될 때 상이한 팽창 계수를 가지는 상이한 재료로 만들어진다. 재료는 전술한 온도로 가열될 때 피스톤이 실린더보다 비례적으로 더 많이 팽창하고 실린더(3) 내부에 포함된 탄소 소스(6) 및 촉매(5)에 적어도 4.4 GPa(전형적으로 5 GPa 이상)의 필요한 압력을 가하는데 충분하도록 선택된다.
장치(1)의 온도를 유지함으로써 탄소 소스(6) 및 촉매(5)에 가해지는 압력이 유지된다.
도 16은 촉매(5), 탄소 소스(6) 및 시드 다이아몬드(5a 내지 5d)의 스택을 예시한다.
도 2에 예시된 장치의 실시예는 도 1에 도시된 것과 유사하다.
차이점은 도 1에 예시된 실시예의 촉매 대신에 실린더(3) 내에 철제 본체(7)의 존재에 있다.
도 1 및 도 2에 예시된 실시예에서, 촉매 또는 철 및 탄소 소스에 가해진 압력은 장치(1)가 상승되는 온도, 피스톤(4) 및 실린더(3)에 대해 선택된 재료 그리고 (그렇지 않으면 동일했을 피스톤이 동일한 온도 상승에 대해서 더 긴 피스톤이 더 짧은 피스톤보다 더 많이 팽창할)피스톤 길이에 의존한다.
도 3에 예시된 실시예는 실린더(3', 3'') 및 피스톤(4', 4'')의 상이한 구성을 가진다. 피스톤(4')은 한 단부에 돌출 부분(4'')를 가진다. 실린더(3')는 피스톤(4')의 돌출 부분(4'')을 수용하기 위한 대응하는 형상의 부분(3'')을 포함한다. 촉매(5) 및 탄소 소스(6)는 실린더(3')의 부분(3'')에 놓인다. 따라서 피스톤(3', 3'')의 팽창 시에 생성된 힘은 도 1 및 도 2에 예시된 실시예의 경우보다 더 작은 영역에 걸쳐 가해지고, 따라서 그렇지 않고 장치(1 및 1')가 동일하다고 가정하면 동일한 온도 상승에 대해서 도 1 및 도 2의 실시예와 비교하여 더 큰 압력이 생성된다.
도 4는 내부에 실린더(13)가 형성된 용기(12)를 포함하는 장치(10)를 예시한다. 촉매(15) 및 탄소 소스(16)는 실린더(13) 내에 놓인다. 이러한 실시예에서 촉매는 용기(12)에 대해 상이한 팽창 계수를 가진다. 촉매(15)는 이전 실시예에서 피스톤의 역할을 수행하며, 2 개를 가열할 때 용기(12)보다 더 많이 팽창한다. 도 5 내지 도 7은 각각, 도 1, 도 3 및 도 4에 도시된 장치에 대응하는 장치를 가지는 실시예를 예시한다. 도 1, 도 3 및 도 4의 실시예와 비교할 때 도 5 내지 도 7의 실시예 사이의 차이점은 장치가 가열되는 방식 및 시드 다이아몬드의 사용에 있다. 시드 다이아몬드는 탄소 소스에서 가장 멀리 떨어진 촉매 단부에 배치된다. 도 5 내지 도 7에 도시된 실시예는 온도 구배에 영향을 받는다. 시드 다이아몬드가 위치된 실린더의 단부는 장치의 다른 단부보다 30 ℃ 더 차갑다.
용기(2)를 만드는 재료에 필요한 특징은: 강성(단단한 재료가 요구됨); 강도(강한 재료가 요구됨); 및 매우 높은 융점이다.
피스톤(4)을 만드는 재료에 필요한 특징은: 캡슐화 재료에 비해 열팽창률의 큰 차이(피스톤은 주어진 온도 변화에 대해 실린더보다 더 많이 팽창해야 함); 강도(강한 재료가 요구됨); 및 높은 융점이다.
용기(2) 및 피스톤(4) 모두에 대한 후보 재료는 아래의 표 1에 나열된 재료로부터 선택될 수 있다.
재료 융점(C) 열 팽창 계수 K -1 @ 20C
W 3400 4.5x 10-6
Nb 2469 7.3 x 10-6
Mo 2620 5.2 x 10-6
Ta 2980 6.5 x 10-6
V 1910 8.4 x 10-6
Ru 2482 6.4 x 10-6
MoSi2 2030 7.42 x 10-6
Rh 1964 8.2 x 10-6
Fe 1200 12 x 10-6
TZM 2623 5.3 x 10-6
재료의 하나의 적합한 조합은 용기의 경우 W이고 피스톤의 경우 Rh이다. 표로부터 이해될 수 있듯이, 피스톤은 동일한 온도 상승에 대해 용기보다 훨씬 더 많이 팽창할 것이다.
도 8은 본 발명의 대안적인 실시예를 예시한다. 장치(30)는 각각이 반구형 쉘(32) 및 플랜지(33)를 포함하는 2 개의 외부 하우징(31)을 포함하고, 플랜지는 2 개의 외부 하우징을 함께 고정하기 위한 패스너를 수용하기 위한 일련의 구멍을 포함한다. 반구형 쉘(32) 각각은 2 개의 외부 하우징(31)이 함께 고정될 때 함께 구형 챔버를 형성하는 반구형 리세스(35)를 포함한다. 8 개의 인서트(36) 세트는 함께 모였을 때 구를 형성한다. 구는 하우징(31)의 구형 챔버 내부에 끼워진다. 각각의 인서트(36)는 리세스(37)를 포함한다. 이들 인서트가 함께 모여지면 피스톤, 촉매, 탄소 소스 및 시드 다이아몬드가 배치되는 중앙 구형 챔버가 형성된다. 물론, 도 1 내지 도 7에 예시된 장치에서와 같이, 시드 다이아몬드를 갖는 것이 필수적인 것은 아니며 피스톤도 필수적인 것이 아니다.
반구형 쉘(32)은 텅스텐과 같은 금속 또는 3% 탄탈륨 카바이드 도핑된 텅스텐 카바이드와 같은 서멧(cermet)으로 형성된다. 탄탈륨 카바이드로 도핑하면 고온에서 재료에 높은 인장 강도를 제공한다. 붕소 카바이드 또는 종종 탄소-탄소 복합물로서 지칭되는 고강도 탄소 섬유 강화 탄소 복합물과 같은 다른 재료가 이들 구성요소에 사용될 수 있다.
인서트(36)는 적어도 4.4 GPa(전형적으로 5 GPa 이상)의 힘에 견디는데 충분한 압축 강도를 가져야 하는 서멧으로 형성된다. 하나의 적합한 재료는 3% Co 도핑된 텅스텐 카바이드이다. 다른 적합한 재료는 다이아몬드 자체이다.
코어(38)는 적어도 촉매 및 흑연 형태의 탄소 소스를 포함한다. 코어는 또한, 피스톤 및 원하는 경우 시드 다이아몬드를 포함할 수 있다. 다이아몬드 형성에 필요한 압력을 발생시키기에 충분히 가열될 때 촉매의 재료가 팽창할 수 있다는 점에서 피스톤의 기능을 할 수 있는 피스톤 또는 촉매가 표 1에 열거된 재료 중 하나로부터 형성될 수 있다.
도 10 내지 도 13은 도 8 및 도 9에 예시된 실시예의 변형예를 예시한다. 장치는 플랜지(33')에 의해 둘러싸인 반구형 쉘(32')을 각각 포함하는 외부 하우징(31')을 포함한다.
앤빌 셀(anvil cell)은 6 개의 인서트(36')에 의해 제공된다. 각각의 인서트(36')는 단부 면(37')을 가진다. 6 개의 인서트가 하우징(31') 내에 조립되면 중앙 큐브 형상의 챔버가 형성된다. 탄소 소스, 촉매, 피스톤 및 시드 다이아몬드(시드 다이아몬드가 요구되는 경우)를 포함하는 큐브 형상의 코어가 큐브 형상의 챔버에 배치된다.
하우징(31')은 클램프 링 하프(half)(40) 및 볼트(50)에 의해 형성된 클램핑 링에 의해 함께 유지된다. 각각의 클램프 링 하프는 플랜지(33')를 수용하도록 형상 및 치수가 정해진 리세스(41)를 포함한다. 클램프 링 하프는 정렬된 구멍(43)을 통과하는 볼트(50)에 의해 함께 유지된다. 플랜지(33')는 각진 면(39)을 가진다. 면(39)은 도 10에서 수평에 대해 5도의 각도로 놓인다. 클램프 링 하프는 대응하는 각진 면(44)을 가진다. 이들 각진 면은 클램프 링이 조여지면서 하우징(31')이 함께 가압되는 것을 보장한다.
하우징(31') 및 인서트(36')는 도 8 및 도 9와 관련하여 위에서 논의된 것과 동일한 재료로 형성된다.
도 14a 및 도 14b는 도 1 내지 도 7에 예시된 개념 장치의 작업 실시예를 예시한다. 장치(50)는 일련의 후프(54) 및 단부 캡(55) 내에 둘러싸인 3 개의 협력 세그먼트(51)를 용기(2)에 제공한다. 이들 협력 세그먼트는 차등 열팽창이 중앙 챔버를 수축시키게 하기 때문에 다-차원 압력을 생성한다. 각각의 세그먼트(51)의 정점이 제거되어 오목한 리세스(52)를 형성한다. 3 개의 세그먼트(51)가 도 14b에 도시된 바와 같이, 함께 모일 때, 실린더로부터의 리세스(52)는 단부 캡(55) 사이에서 연장한다. 실린더는 직경이 0.5 mm 미만 및 2.0 mm 초과일지라도 0.5 mm 내지 2.0 mm의 직경을 가질 수 있다. 세그먼트(51)는 또한 슬롯(53)을 포함한다. 인접 세그먼트(51)의 슬롯(53)은 세그먼트(51)가 조립되어 그로부터 로킹 바(locking bar)(57)가 연장하는 구멍을 형성할 때 정렬된다. 단부 캡(55)은 슬롯(53)에 의해 형성된 대응하는 구멍과 정렬되는 슬롯(56)을 포함한다. 로킹 바(57)는 각각의 단부에 로크 요소(58)를 가진다. 세그먼트(51), 후프(54), 단부 캡(55)이 조립될 때, 로크 요소(58)는 도 14b에 도시된 바와 같이 모든 구성요소를 함께 로크하거나 구성요소의 분해를 허용하도록 위치될 수 있다. 장치(50)의 구성요소는 먼저 로크 요소(58)를 돌려 로킹 바(57)를 도 14b에 도시된 위치로부터 90도만큼 회전시킴으로써 분해될 수 있다. 그 다음, 로킹 요소는 제거될 수 있는 단부 캡(55)의 슬롯(56)과 정렬된다.
리세스(52)에 의해 형성된 실린더는 탄소 소스, 종자 다이아몬드가 사용될 경우 시드 다이아몬드, 촉매가 원하는 압력을 생성하도록 가열될 때 팽창하는 구성요소로서 기능을 하지 않는 경우 촉매 및 피스톤으로 충전된다.
전체 장치의 구성요소는 열의 작용과 장치의 구성요소를 제작하는 재료의 차등 팽창에 의해 함께 단단히 고정된다. 특히, 로킹 바(57) 및 로킹 요소(58)는 탄소-탄소로 형성된다. 이러한 재료는 장치의 다른 구성요소를 제작하는 금속 또는 서멧보다 훨씬 적게 팽창한다. 따라서, 전체 장치가 가열됨에 따라서 구성요소(51, 54, 55)는 로킹 바(57) 및 로킹 요소(58)보다 훨씬 더 팽창하여 모든 구성요소가 함께 단단히 가압되게 한다. 장치(50)가 가열됨에 따라서 리세스(52)에 의해 형성된 실린더 내의 피스톤 및/또는 촉매는 세그먼트(53)보다 더 많이 팽창하여 실린더 내의 압력이 요구되는 수준까지 상승하게 한다.
도 14a 및 도 14b에 예시된 협력 세그먼트(51)와 유사한 협력 세그먼트(51')를 예시하는 도 19 및 도 20을 참조하면, 협력 세그먼트(51')는 다른 세그먼트(51) 대신에 도 14a 및 도 14b를 참조하여 설명된 구성요소와 함께 사용될 수 있다. 인접한 세그먼트(51')는 그 사이에 삽입된 개스킷(gasket)(59)을 가진다. 추가 개스킷(59')이 조립된 세그먼트(51')의 단부 면을 위해 제공되며, 개스킷(59')은 단부 캡(55)과 조립된 세그먼트(51')의 상기 단부 면 사이에 안착된다. 전형적으로, 개스킷(59, 59)은 탄소 시트, 탄소-탄소 시트, 동석, 납석 또는 장치가 경험하는 온도를 견딜 수 있고 개스킷으로서 기능을 할 수 있는 기타 재료와 같은 탄소로 형성된다. 인접한 후프(54) 사이에 개스킷이 제공될 수도 있다.
도 15는 노(furnace)(60)에 장착된 장치(1)(동일하게, 도 8 내지 도 14b에 예시된 장치일 수 있음)를 예시한다. 노(60)에는 노 내의 온도를 모니터링하는 제어기(61) 및 열전쌍(62)이 제공된다. 제어기(61)는 노 온도를 원하는 설정 온도 또는 그 부근에 유지하도록 노를 조정하기 위해서 열전쌍으로부터의 신호를 사용한다.
본 발명의 장치 및 방법은 합성 다이아몬드 형성에 필요한 압력을 발생하기 위해서 가열 시 다른 재료에 대한 하나의 재료의 팽창을 활용함으로써 합성 다이아몬드가 형성되게 한다. 이는 훨씬 더 작은 장치를 제조할 수 있게 할 것이다. 예를 들어, 도 8 내지 도 14에 예시된 장치의 무게는 20 Kg 이하일 수 있다.
본 발명의 장치는 합성 다이아몬드를 제조하기 위해서 탄소 소스에 압력을 가하는 훨씬 단순화된 수단을 제공한다. 외부 압력 인가 장치에 대한 필요성이 제거된다. 제어될 필요가 있는 모든 것은 온도이며 가열 수단은 이를 정확하게 수행될 수 있게 한다.

Claims (32)

  1. 내부에 챔버(chamber)를 가지는 압력 용기(pressure vessel) 및 챔버 내부에 위치되는 본체를 포함하는 합성 다이아몬드 제작 장치로서,
    압력 용기 및 본체는 상이한 팽창계수를 갖는 재료로 형성되며, 본체의 팽창계수는 압력 용기의 팽창 계수보다 더 크며, 압력 용기는 1327 ℃를 초과하는 융점을 갖고 1327 ℃를 초과하는 온도에서 적어도 4.4 GPa의 압력을 견딜 수 있는 재료로 형성되며, 챔버는 본체 및 탄소 소스(carbon source)를 수용하도록 구성되며, 상기 장치는 적어도 본체를 적어도 1327 ℃의 온도로 가열하도록 구성된 가열 수단을 더 포함하며, 본체의 팽창 계수는 적어도 1327 ℃로 가열할 때 탄소 소스에 가해진 압력이 적어도 4.4 GPa가 되도록 선택되는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    본체는 적어도 2 개의 표면을 가지며, 적어도 하나의 본체 표면의 팽창은 챔버의 표면과 적어도 하나의 본체 표면과의 맞물림에 의해 제한되며, 적어도 2 개의 본체 표면 중 다른 하나는 챔버의 표면과 맞물리지 않으며, 탄소 소스는 챔버의 표면과 챔버의 표면에 의해 맞물리지 않는 본체 표면 사이에 놓이거나 본체가 적어도 하나의 본체 표면을 갖고 탄소 소스는 적어도 하나의 본체 표면과 챔버의 표면 사이의 본체 주위에 놓이는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    본체는 피스톤을 포함하는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  4. 제 3 항에 있어서,
    챔버는 실린더 형태이고 피스톤은 실린더 내에 배열되는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  5. 제 4 항에 있어서,
    피스톤 및 실린더는 감소된 면적의 협력 부분을 포함하는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    챔버 내에 위치한 촉매를 포함하는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  7. 제 6 항에 있어서,
    촉매는 본체 내에 포함되는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    탄소 소스는 본체의 일부인,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  9. 제 1 항에 있어서,
    압력 용기는 각각이 챔버의 적어도 하나의 표면을 형성하는 복수의 인서트(insert), 적어도 2 개의 하우징 부재 및 하우징 부재를 함께 체결(fastening)하는 체결 요소를 포함하며, 인서트는 하우징 부재 내부에 안착되고, 인서트, 하우징 부재 및 체결 요소는 가열 시 본체의 팽창에 의해 발생된 압력에 저항하는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  10. 제 9 항에 있어서,
    인서트는 함께 구(sphere)를 형성하고, 하우징 부재는 각각 조립된 인서트를 수용하도록 성형되고 그리고 치수가 결정된 반구형 쉘(hemispherical shell)을 포함하는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  11. 제 10 항에 있어서,
    챔버는 구형이거나 복수의 평면 또는 곡면으로 둘러싸인 체적인,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  12. 제 11 항에 있어서,
    챔버는 직육면체 형상인,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  13. 제 9 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    하우징 부재는 각각 플랜지(flange)를 포함하고, 플랜지는 체결 수단과 함께 정렬되고 체결되는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  14. 제 13 항에 있어서,
    체결 수단은 플랜지 내의 정렬된 구멍을 통과하는 볼트를 포함하거나; 또는 체결 수단은 함께 부착되고 플랜지를 둘러싸는 2 개의 클램프 링 요소(clamp ring element)를 포함하는 클램핑 링을 포함하는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  15. 제 14 항에 있어서,
    클램핑 링 요소는 각각 리세스(recess)를 포함하고, 플랜지는 리세스에 안착되는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  16. 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
    본체를 형성하는 재료는 W, Nb, Mo, Ta, V, Ru, MoSi2, Rh, Fe, Ni, Cu, TZM을 포함하는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 재료를 포함하는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  17. 제 1 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서,
    챔버를 형성하는 재료는 W, Nb, Mo, Ta, Ru, MoSi2, Rh, 서멧(cermet), 3% Co 도핑(doping)된 텅스텐 카바이드, 붕소 카바이드, 하프늄 카바이드, 붕소 질화물 및 다이아몬드를 포함하는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 재료를 포함하는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  18. 제 9 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
    하우징 부재를 형성하는 재료는 W; 서멧; 텅스텐 카바이드; 도핑된 텅스텐 카바이드; 3% Co 도핑된 텅스텐 카바이드; 붕소 카바이드; 탄소-섬유 강화 탄소 복합물을 포함하는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 재료를 포함하는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  19. 제 14 항 또는 제 15 항에 있어서,
    체결 수단을 형성하는 재료는 W, Ta, Nb, 탄소 강화 복합물, 탄소 섬유 강화 복합물, 탄소 섬유 강화 탄소 복합물, 탄소 강화 흑연, 탄소 섬유 강화 흑연 및 탄소-탄소를 포함하는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 재료를 포함하는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  20. 제 1 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 있어서,
    적어도 하나의 개스킷(gasket)을 더 포함하거나, 상기 또는 각각의 개스킷은 장치의 인접한 구성요소 사이에 놓이는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  21. 제 20 항에 있어서, 제 9 항에 종속될 때,
    적어도 하나의 개스킷 중 적어도 하나는 인접한 인서트 사이에 놓이는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  22. 제 20 항 또는 제 21 항에 있어서, 제 13 항에 종속될 때,
    적어도 하나의 개스킷 중 적어도 하나는 인접한 플랜지 사이에 놓이는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  23. 제 20 항에 있어서,
    적어도 하나의 개스킷을 형성하는 재료는 탄소, 탄소 강화 복합물, 탄소 섬유 강화 복합물, 탄소-탄소(탄소 강화 탄소, 탄소 강화 흑연, 탄소 섬유 강화 흑연, 탄소 섬유 강화 탄소), 비누석(soapstone), 엽납석(pyrophyllite), 장치가 경험하는 온도에 견딜 수 있고 개스킷으로서 기능을 할 수 있는 기타 재료, 및 시트 형태로 전술한 것 중 어느 하나를 포함하는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 재료를 포함하는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  24. 제 1 항 내지 제 23 항 중 어느 한 항에 있어서,
    챔버 내에 적어도 하나의 시드 다이아몬드(seed diamond)를 포함하는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  25. 제 24 항에 있어서,
    적어도 하나의 시드 다이아몬드가 본체 내에 포함되는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  26. 제 1 항 내지 제 25 항 중 어느 한 항에 있어서,
    가열 수단은 챔버를 가로질러 챔버의 한 측면으로부터 다른 측면으로 상승하는 온도 구배를 생성하도록 구성되는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  27. 제 26 항에 있어서, 제 4 항에 종속될 때,
    온도 구배는 촉매가 놓인 본체로부터 가장 멀리 떨어진 챔버의 표면으로부터 본체의 표면까지 상승하는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  28. 제 1 항 내지 제 27 항 중 어느 한 항에 있어서,
    가열 수단은 노(furnace)이고 압력 용기는 노 내에 놓이는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  29. 제 28 항에 있어서,
    노는 압력 용기, 본체 및 탄소 소스를 1327 ℃ 내지 4000 ℃ 범위의 온도로 가열할 수 있는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  30. 제 29 항에 있어서,
    노는 온도 센서 및 제어기를 구비하고, 온도 센서는 제어기에 노 온도 피드백을 제공하는,
    합성 다이아몬드 제작 장치.
  31. 합성 다이아몬드 제작 방법으로서,
    제 1 항 내지 제 30 항 중 어느 한 항에 따른 장치를 제공하는 단계;
    압력 용기의 온도를 20 분 내지 1 주의 기간 동안 1327 ℃ 내지 4000 ℃ 범위 내의 선택된 온도로 상승시키고 상기 기간 동안 온도를 제어하는 단계;
    상기 기간 동안 챔버 내에서 적어도 4.4 GPa의 압력을 생성하는 단계를 포함하는,
    합성 다이아몬드 제작 방법.
  32. 제 31 항에 있어서,
    생성된 압력은 최대 20 GPa인,
    합성 다이아몬드 제작 방법.
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