JP7431455B2 - 合成ダイヤモンドの製造装置および製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は合成ダイヤモンドの製造装置および製造方法に関し、特に、合成ダイヤモンドを成長させるために高圧および高温を使用する方法に関する。
合成ダイヤモンドを成長させるためには、特定の条件が必要である。図１８のチャートは、合成ダイヤモンドを炭素源から成長させることができる温度および圧力条件を示す。図１８から分かるように、高圧および高温条件を有する触媒を使用する場合、合成ダイヤモンドの形成には、最低温度１３２７℃で４．４ＧＰａの最低圧力が必要である。
合成ダイヤモンドは、２つの技術によって製造される。一つは高圧と高温の条件を用い、高圧高温（ＨＰＨＴ）法として知られている。もう一つは化学蒸着を使用し、ＣＶＤ法として知られている。
本発明は、ＨＰＨＴ法に関する。ＨＰＨＴ法による合成ダイヤモンドの製造に利用される市販の装置は、１５００℃で５ＧＰａの圧力を生成するために、時には数百トンの重量のプレスを使用する。
ＨＰＨＴ法を実装するために使用される主なプレス設計には、ベルトプレス、キュービックプレス、および分割球（ＢＡＲＳ）プレスの３つがある。ダイヤモンド種をプレスの底部に配置する。プレスの内部は１４００℃以上に加熱され、溶剤金属を溶融することができる。この触媒金属は高純度炭素源を溶解し、次いで、これは、熱勾配を介して、小さなダイヤモンド種および沈殿物に輸送され、大きな合成ダイヤモンドを形成する。さらに、ダイヤモンド種が使用されない場合、および／または熱勾配が使用されない場合、ダイヤモンドは粉末またはグリットとして形成され、すなわち、ダイヤモンドははるかに小さい物理的形態で形成される。
ベルトプレスは、圧力負荷を円筒状の内部セルに供給する上下のアンビルを備える。この内圧は、プレストレスされたスチールバンドのベルトまたは油圧によって半径方向に閉じ込められる。アンビルはまた、細胞に含まれる材料を加熱するために、圧縮された細胞に電流を供給する電極としての役割も果たす。
プレス設計の第２のタイプはキュービックプレスである。キュービックプレスは、立方体形状のすべての面に同時に圧力を与える６つのアンビル、または、四面体形状の体積に同時に圧力を与える４つのアンビルを有する。キュービックプレスは、典型的にはベルトプレスよりも小さく、合成ダイヤモンドを生成するために必要な圧力および温度をより迅速に達成することができる。
ＨＰＨＴ法で使用される第３のプレス設計は、図１７に示すＢＡＲＳ装置として知られている。ダイヤモンド製造プレスの中で最もコンパクトで、効率的で、経済的であると主張されている。ＢＡＲＳ装置はその中心に、約２ｃｍ3の大きさのセラミック製の円筒形「合成カプセル」を有する。細胞は、パイロフィライトセラミックのような圧力伝達材料の立方体に配置され、セラミック炭化物（例えば、炭化タングステンまたはＶＫ１０硬質合金）から作られた内部アンビルによってプレスされる。外側八面体キャビティは、８個のスチール製外側アンビルによってプレスされる。次いで、アセンブリ全体を直径約１メートルのディスク型バレル内にロックする。バレルは、加熱時に加圧する油で満たされ、油圧は中央セルに伝達される。合成カプセルを同軸黒鉛ヒーターで加熱し、温度を熱電対で測定する。
上述のタイプの装置の各々は、合成ダイヤモンドが生じる閾値に到達するのに必要な圧力を発生させるための複雑な配置を必要とする。
合成ダイヤモンドを製造するための、より単純でより安価な装置を提供することが望ましい。
本発明者は、所要の圧力を、上述した従来技術の異なるタイプの装置の圧力発生および適用の様式である外圧を加えることによってではなく、構造内で発生させることができると考えてきた。例えば、ＢＡＲＳ装置（図１４に図示）は、ジャケット内の装置の構成要素に圧力を加えるために、オイルジャケットの膨張に依存している。
温度との差動速度で膨張する材料の使用により、構造内でダイヤモンド形成に必要な圧力を発生させるという概念は、以前から考えられてきた。
米国特許第４２５１４８８号明細書は、ダイヤモンド形成材料を受け入れるための凹部と、ダイヤモンド形成材料を圧縮するためのピストンとを内部に有するアンビルを記載している。アンビルは、ねじ付きロッドを接続することによってエンドプレートに接続される。ピストンは、エンドプレートに取り付けられ、凹部の縦軸と整列された膨張可能部材に取り付けられる。膨張可能部材が加熱されると、装置の他の構成要素よりも膨張し、それによってピストンが凹部に含まれるダイヤモンド形成材料を圧縮する。しかし、装置が形成される材料は、ダイヤモンド形成に必要な温度および圧力に耐えることができない。この装置は、いかなるダイヤモンド形成が起こるよりも早く故障する。
中国特許第１０５１０７４３１号明細書は、内部に発熱体を有する金属合金ブロックを記載している。より大きな膨張係数を有する元素は、加熱時に合金ブロック内に高圧が発生するように合金ブロック内に含まれる。
米国特許第３５６７８９６号明細書はダイヤモンドの形成に関連していない。しかし、加熱時に等方的に膨張するグラファイトチャンバー内で異方的に膨張するグラファイトのブロックを加熱することによって、圧縮可能な材料をホットプレスするための器具を記載している。装置の加熱時に材料を圧縮することができる装置を記載しているが、米国特許第３５６７８９６号明細書に記載されている装置は、合成ダイヤモンドの形成には適していない。
ダイヤモンド形成に必要な温度と圧力は非常に高い。加熱時の膨張差を利用して当技術分野で知られている圧力を発生させる従来技術の装置は、ダイヤモンド形成には適していない。
本発明は、ＨＰＨＴ法による合成ダイヤモンドの製造に使用するための装置であって、構造体を加熱することによって構造体内部に圧力を発生させる装置を提供しようとするものである。このような装置は、合成ダイヤモンドの形成に、現在使用されている複雑な圧力発生装置を必要としない。
本発明によれば、チャンバを有する圧力容器と、チャンバ内に配置され、圧力容器とは異なる膨張係数を有する材料から形成された膨張体とを備える合成ダイヤモンドの製造装置が提供される。
膨張体の膨張係数は圧力容器の膨張係数よりも大きい。
チャンバは膨張体および炭素源を受け入れるように構成されている。
圧力容器は、１３２７℃を超える融点を有し、装置内の炭素源に位置する少なくとも４．４ＧＰａの圧力によって生成される力に耐えることができる材料から形成されている。圧力は、圧力容器が１３２７℃を超える温度にあるとき、チャンバ内の膨張体の熱膨張差によって生成される。
圧力容器は、加熱時に膨張体の膨張によって生成される力に耐えるように構成された少なくとも1つのハウジング部材を含む。
少なくとも１つのハウジング部材は、Ｗ；炭化タングステン；ドープ炭化タングステン；３％共ドープ炭化タングステン；炭化ホウ素；炭素強化複合材料；炭素繊維強化複合材料、炭素繊維強化炭素複合材料、炭素強化グラファイト、炭素繊維強化グラファイト、および、炭素－炭素を含む群から選択される材料から形成されている。
装置は炉をさらに備える。
圧力容器は炉内に位置し、炉は、膨張体、圧力容器および炭素源を少なくとも１３２７℃の温度に加熱するように構成されている。
膨張体と圧力容器の膨張係数は、炉で少なくとも１３２７℃の温度に加熱されると、炭素源に及ぼされる圧力が少なくとも４．４ＧＰａであるように選択される。
膨張体の膨張係数は圧力容器の膨張係数よりも大きい。
チャンバは膨張体および炭素源を受け入れるように構成されている。
圧力容器は、１３２７℃を超える融点を有し、装置内の炭素源に位置する少なくとも４．４ＧＰａの圧力によって生成される力に耐えることができる材料から形成されている。圧力は、圧力容器が１３２７℃を超える温度にあるとき、チャンバ内の膨張体の熱膨張差によって生成される。
圧力容器は、加熱時に膨張体の膨張によって生成される力に耐えるように構成された少なくとも1つのハウジング部材を含む。
少なくとも１つのハウジング部材は、Ｗ；炭化タングステン；ドープ炭化タングステン；３％共ドープ炭化タングステン；炭化ホウ素；炭素強化複合材料；炭素繊維強化複合材料、炭素繊維強化炭素複合材料、炭素強化グラファイト、炭素繊維強化グラファイト、および、炭素－炭素を含む群から選択される材料から形成されている。
装置は炉をさらに備える。
圧力容器は炉内に位置し、炉は、膨張体、圧力容器および炭素源を少なくとも１３２７℃の温度に加熱するように構成されている。
膨張体と圧力容器の膨張係数は、炉で少なくとも１３２７℃の温度に加熱されると、炭素源に及ぼされる圧力が少なくとも４．４ＧＰａであるように選択される。
好ましくは、圧力容器は、１３２７℃を超える融点を有し、少なくとも１３２７℃の温度で少なくとも５ＧＰａの圧力に耐えることができる材料から形成される。圧力容器を形成する材料は、１３２７℃～１６５０℃または１６５０℃を超える温度で、少なくとも５ＧＰａの圧力に耐えることができる。
好ましくは、膨張体の膨張係数は、膨張体を少なくとも１３２７℃に加熱すると、炭素源に及ぼされる圧力が少なくとも５ＧＰａであるように選択される。
好ましくは、膨張体が少なくとも２つの表面を有する。
少なくとも１つの膨張体の表面の膨張は少なくとも１つの膨張体の表面とチャンバの表面との係合によって拘束され、少なくとも２つの膨張体の表面のうちの別の表面はチャンバの表面と係合されない。
炭素源はチャンバの表面と、チャンバの表面によって係合されない膨張体の表面との間に位置する。
好ましくは、膨張体は少なくとも１つの膨張体の表面を有し、炭素源は少なくとも１つの膨張体の表面とチャンバの表面との間で膨張体の周りに位置する。
少なくとも１つの膨張体の表面の膨張は少なくとも１つの膨張体の表面とチャンバの表面との係合によって拘束され、少なくとも２つの膨張体の表面のうちの別の表面はチャンバの表面と係合されない。
炭素源はチャンバの表面と、チャンバの表面によって係合されない膨張体の表面との間に位置する。
好ましくは、膨張体は少なくとも１つの膨張体の表面を有し、炭素源は少なくとも１つの膨張体の表面とチャンバの表面との間で膨張体の周りに位置する。
有利には、膨張体はピストンを含む。
好ましくは、チャンバはシリンダの形状であり、ピストンはシリンダ内に配置される。
ピストンおよびシリンダは、縮小した面積の協働部分を含んでもよい。
装置は、チャンバ内に配置された触媒を含んでもよい。
触媒は、膨張体に含まれていてもよい。
炭素源は、膨張体の一部であってもよい。
圧力容器は、各々がチャンバの少なくとも１つの表面を形成する複数のインサートと、少なくとも２つのハウジング部材と、ハウジング部材を一緒に締結する締結要素とを含むことが好ましい。インサートがハウジング部材の内側に位置し、インサートとハウジング部材と締結要素とが、加熱時に膨張体の膨張によって発生する圧力に抵抗する。
有利には、インサートは一緒に球体を形成し、ハウジング部材はそれぞれ、組み立てられたインサートを受け入れるように形作られ寸法決めされた半球シェルを備える。
インサートは一緒に、シリンダと、組み立てられたインサートを受け入れるように形作られ寸法決めされた少なくとも１つのハウジング部材とを形成してもよい。少なくとも１つのハウジング部材は、フープ、リング、またはチューブの形状であってもよい。
装置には、装置の隣接する構成要素間に位置する少なくとも１つのガスケットを設けることができる。例えば、少なくとも１つのガスケットを、隣接するインサート間、または隣接するフランジ間、またはインサートの端面と隣接するプレートとの間に設けることができる。
ガスケットは炭素、例えば、炭素シート、炭素強化複合材、炭素繊維強化複合材、炭素－炭素（炭素強化炭素、炭素強化グラファイト、炭素繊維強化グラファイト、炭素繊維強化炭素）から形成されてもよい。これらはシート形態であってもよい。またはガスケットは、せっけん石、パイロフィライトから形成されてもよい。
ガスケットを設けることで、合成ダイヤモンドの製造に使用する際に、隣接する構成要素の融合の可能性を減少させることが分かっている。
チャンバは、球形であっても、複数の平面または湾曲した表面によって囲まれた容積であってもよい。
チャンバは、形状が直方体であってもよい。
ハウジング部材はそれぞれフランジを含んでいてもよく、フランジは整列され、締結手段と一緒に締結されていてもよい。
締結手段はフランジの位置合わせされた穴を通るボルトを含むことができる。または締結手段は、互いに取り付けられ、フランジを取り囲む２つのクランプリング要素を含むクランプリングを含むことができる。
クランプリング要素は凹部を含んでもよく、フランジは凹部内に位置してもよい。
フランジおよび凹部は、クランプの締め付け時にフランジが強制的に一体化されるように角度をつけられた、協働する壁を備えることができる。
好ましくは、膨張体を形成する材料は、Ｗ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｖ、Ｒｕ、ＭｏＳｉ２、Ｒｈ、および、ＴＺＭ合金を含む群から選択される。
有利には、チャンバが形成される材料は、Ｗ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｒｕ、ＭｏＳｉ2、Ｒｈ、サーメット、３％共ドープ炭化タングステン、炭化ホウ素、炭化ハフニウム、窒化ホウ素およびダイヤモンドを含む群から選択される。
有利には、締結手段が形成される材料がＷ、Ｔａ、Ｎｂおよび炭素繊維強化複合材を含む群から選択される。
少なくとも１つの種ダイヤモンドをチャンバ内に配置することができる。
少なくとも１つの種ダイヤモンドは、膨張体に含まれてもよい。
有利には、炉は、チャンバの一方の側部から他方の側部へ上昇する、チャンバを横切る温度勾配を生成するように設けられる。
有利には、温度勾配は、触媒が位置する膨張体から最も遠いチャンバの表面から、膨張体の表面まで上昇する。
有利には、炉は、圧力容器、膨張体および炭素源を１３２７℃～４０００℃の範囲の温度に加熱することができる。
炉には温度センサおよびコントローラが設けられていてもよく、温度センサはコントローラに炉の温度をフィードバックする。
本発明の別の態様によれば、以下の工程を含む合成ダイヤモンドの製造方法が提供される。
本発明の第１の態様による合成ダイヤモンドの製造装置を提供する工程。
１２０分から１週間の間、１３２７℃から４０００℃の範囲内の選択された温度まで圧力容器の温度を上昇させ、その間、温度を制御する工程。
この期間、チャンバ内に少なくとも４．４ＧＰａ（好ましくは５ＧＰａ）の圧力を発生させる工程。
本発明の第１の態様による合成ダイヤモンドの製造装置を提供する工程。
１２０分から１週間の間、１３２７℃から４０００℃の範囲内の選択された温度まで圧力容器の温度を上昇させ、その間、温度を制御する工程。
この期間、チャンバ内に少なくとも４．４ＧＰａ（好ましくは５ＧＰａ）の圧力を発生させる工程。
生成される圧力は２０ＧＰａ以下であってもよい。
合成ダイヤモンド形成のための条件を示す図面において、従来技術のＨＰＨＴ装置および本発明の好ましい実施形態が例示されている。
図１は、本発明を簡略化した形態で示す。装置１は、シリンダ３が形成された容器２を備える。ピストン４がシリンダ３内に配置され、ピストンはシリンダ３の一端に当接し、シリンダ容積の大部分を占める。シリンダ３の端部の小部分は、触媒と炭素源６、すなわち炭素の供給源とを受け入れる。炭素源６は、例えばグラファイトであってもよい。シリンダ３の容積の残りの部分は触媒５によって占められている。
合成ダイヤモンドを形成するために、装置全体をダイヤモンドが形成される温度に加熱する。ピストン４と容器２は、加熱されると膨張係数が異なる、異なる材料から作られる。上述の温度に加熱されたとき、ピストンがシリンダよりも比例的に大きく膨張し、シリンダ３内に収容された炭素源６および触媒５に少なくとも４．４ＧＰａ（典型的には５ＧＰａ以上）の必要な圧力を及ぼすのに十分であるように材料が選択される。
装置１の温度を維持することにより、炭素源６および触媒５に及ぼされる圧力が維持される。
図１６は、触媒５、炭素源６および種ダイヤモンド５ａ～５ｄのスタックを示す。
図２に示された装置の実施形態は、図１に示されたものと類似している。違いは、図１に示された実施形態の触媒の代わりに、シリンダ３内に鉄７の膨張体が存在する点である。
図１および図２に示す実施形態では、触媒または鉄および炭素源に及ぼされる圧力は、装置１が上昇する温度、ピストン４およびシリンダ３のために選択される材料、およびピストンの長さに依存する（他の点でピストンが同じである場合、同じ温度上昇に対して、長いピストンは短いピストンよりも大きく膨張する）。
図３に示される実施形態はシリンダ３’、３”およびピストン４’、４”の異なる構成を有する。ピストン４’は、一端に突出部４”を有する。シリンダ３’はピストン４’の突出部４”を受け入れるための対応する形状の部分３”を含む。触媒５’および炭素源６’は、シリンダ３’の部分３”に位置する。したがって、ピストン４’、４”の膨張時に発生する力は、図１および図２に示す実施形態の場合よりも小さい面積にわたって及ぼされ、故に、装置１および１’が他の点では同じであると仮定すると、同じ温度上昇に対して図１および図２の実施形態と比較して、より大きい圧力が発生する。
図４は、シリンダ１３が形成された容器１２を含む装置１０を示す。シリンダ１３内には触媒１５と炭素源１６が配置されている。この実施形態では、触媒は容器１２に対して異なる膨張係数を有する。触媒１５は先の実施形態におけるピストンの役割を果たし、２つが加熱されたときに容器１２よりも大きく膨張する。
図５～図７は、それぞれ図１、図３および図４に示す装置に対応する装置を有する実施形態を示す。図１、図３および図４の実施形態と比較した場合の、図５～図７の実施形態間の相違は、装置が加熱される方法および種ダイヤモンドの使用にある。種ダイヤモンドは、炭素源から最も離れた触媒の端部に配置される。図５～図７に示す実施形態は、温度勾配を受ける。シリンダの端部には種ダイヤモンドが配置されており、装置の他端部よりも３０℃低い。
容器２を製造する材料に必要な特性は、剛性（剛性材料が必要とされる）、強度（強い材料が必要とされる）、および非常に高い融点である。
ピストン４が作られる材料に必要な特性は、封入材料と比較して熱膨張率の大きな差（所定の温度変化に対してピストンはシリンダよりも膨張する必要がある）、強度（強い材料が必要とされる）、および高い融点である。
容器２およびピストン４の両方のための候補材料は、以下の表１に列挙される材料から選択され得る。
材料の１つの適切な組み合わせは、容器についてはＷであり、ピストンについてはＲｈである。表から理解できるように、ピストンは、同じ温度上昇に対して容器よりも著しく大きく膨張する。
図８は、本発明の第２実施形態を示す。装置３０は、それぞれ半球形シェル３２およびフランジ３３を備える２つの外側ハウジング３１を備え、フランジは２つの外側ハウジングを互いに固定するためのファスナを受け入れるための一連のホールを備える。半球形シェル３２はそれぞれ半球形凹部３５を含み、これら半球形凹部は共に、２つの外側ハウジング３１が互いに固定されるときに球形チャンバを形成する。一組の８個のインサート３６は、一緒にされたときに球体を形成する。球体は、ハウジング３１の球形チャンバの内部に適合する。インサート３６の各々は、凹部３７を含む。これらのインサートが一緒にされると、ピストン、触媒、炭素源および種ダイヤモンドが配置される中央球形チャンバが形成される。もちろん、図１～図７に示す装置のように、種ダイヤモンドを有することは必須ではなく、ピストンも必須ではない。
半球形シェル３２は、タングステンのような金属、または３％炭化タンタルドープ炭化タングステンのようなサーメットから形成される。炭化タンタルをドーピングすると、材料は高温で高い引張強さが得られる。炭化ホウ素、またはしばしば炭素－炭素複合体と呼ばれる高強度炭素繊維強化炭素複合体などの他の材料をこれらの構成要素に使用することができる。
インサート３６はサーメットで形成され、サーメットは少なくとも４．４ＧＰａ（典型的には５ＧＰａ以上）の力に耐えるのに十分な圧縮強度を有していなければならない。１つの適当な材料は、３％の共ドープ炭化タングステンである。別の適当な材料は、ダイヤモンド自体である。
コア３８は、少なくとも触媒と、グラファイトの形態の炭素源とを含む。コアはまた、ピストンと、所望の場合には種ダイヤモンドとを含むことができる。ピストンまたは触媒は、触媒の材料がダイヤモンド形成に必要な圧力を発生させるのに十分に加熱されると膨張することができるという点でピストンの機能を果たすことができ、表１に列挙された材料のうちの１つから形成することができる。
図１０～図１３は、図８および図９に示す実施形態の変形例を示す。この装置は、それぞれフランジ３３’によって囲まれた半球形シェル３２’を含む外側ハウジング３１’を含む。
アンビルセルは、６つのインサート３６’によって提供される。各インサート３６’は端面３７’を有する。６つのインサートがハウジング３１’内に組み立てられると、中央立方体形状のチャンバが形成される。炭素源、触媒、ピストンおよび種ダイヤモンド（種ダイヤモンドが必要な場合）を含む立方体形状のコアを立方体形状のチャンバ内に配置する。
ハウジング３１’は、クランプリング半体４０およびボルト５０によって形成されたクランプリングによって一緒に保持される。各クランプリング半体は、フランジ３３’を受け入れるように形作られ寸法決めされた凹部４１を含む。クランプリング半体は、整列したホール４３を通るボルト５０によって一緒に保持される。フランジ３３’は傾斜した面３９を有する。面３９は、図１０において、水平面に対して５°の角度をなしている。クランプリング半体は、対応する角度をなす面４４を有している。これらの傾斜した面は、クランプリングが締め付けられるにつれて、ハウジング３１’が一緒に押圧されることを確実にする。
ハウジング３１’およびインサート３６’は、図８および図９に関連して上述したものと同じ材料で形成されている。
図１４ａおよび図１４ｂは、図１～図７に示す概念装置の実施形態を示す。装置５０は、一連のフープ５４およびエンドキャップ５５内に封入された３つの協働するセグメント５１を有する容器２を提供する。これらの協働するセグメントは、差熱膨張によってそれらが中央チャンバを締め付けるようにするので、多次元圧力を生成する。各セグメント５１の頂点は、凹状の凹部５２を形成するために除去される。図１４ｂに示すように、３つのセグメント５１が一緒になったとき、凹部５２は、エンドキャップ５５の間に延びるシリンダを形成する。シリンダは０．５ｍｍ～２．０ｍｍの間の直径を有することができるが、０．５ｍｍ未満および２．０ｍｍを超える直径も機能することができる。セグメント５１はまた、スロット５３を含む。隣接するセグメント５１のスロット５３は、セグメント５１が組み立てられてロックバー５７が貫通するホールを形成するときに整列する。エンドキャップ５５は、スロット５３によって形成された対応するホールと整列されたスロット５６を含む。ロックバー５７は、その各端部にロック要素５８を有する。セグメント５１、フープ５４、エンドキャップ５５が組み立てられると、図１４ｂに示すように、全ての構成要素を互いにロックするように、または構成要素の分解を可能にするように、ロック要素５８を配置することができる。装置５０の構成要素は、まずロック要素５８、従って図１４ｂに示す位置からロックバー５７を９０度回転させることによって分解することができる。次いで、ロック要素は、取り外すことができるエンドキャップ５５のスロット５６と位置合わせされる。
凹部５２によって形成されたシリンダは、炭素源、種ダイヤモンドが使用される場合には種ダイヤモンド、触媒および触媒が加熱されたときに膨張して所望の圧力を生成する構成要素として機能しない場合にはピストンで充填される。
装置全体の構成要素は、熱の作用および装置の構成要素が製造される材料の差動膨張によって互いにしっかりと固定される。特に、ロックバー５７およびロック要素５８は、炭素－炭素から形成される。この材料は、装置の他の構成要素が製造される金属またはサーメットよりも著しく少なく膨張する。従って、装置全体が加熱されるにつれて、構成要素５１、５４、５５はロックバー５７およびロック要素５８よりもはるかに大きく膨張し、全ての構成要素を緊密に一緒に押圧する。装置５０が加熱されると、凹部５２によって形成されたシリンダ内のピストンおよび、または触媒がセグメント５１よりも膨張し、シリンダ内の圧力が必要なレベルまで上昇する。
また、図１４ａおよび図１４ｂに示す協働するセグメント５１と同様の協働するセグメント５１’を示す図１９および図２０を参照すると、協働するセグメント５１’は、図１４ａおよび図１４ｂを参照して説明した他の構成要素と共に、セグメント５１の代わりに使用することができる。隣接するセグメント５１’は、それらの間にガスケット５９が挿入されている。組み立てられたセグメント５１’の端面にはさらなるガスケット５９’が設けられており、ガスケット５９’はエンドキャップ５５と組み立てられたセグメント５１’の端面との間に位置している。典型的には、ガスケット５９、５９’は炭素シート、炭素－炭素シート、せっけん石、パイロフィライトなどの炭素、または装置が受ける温度に耐えることができ、ガスケットとして機能することができる他の材料で形成される。ガスケットは、隣接するフープ５４の間に設けることもできる。
図１５は、炉６０内に取り付けられた装置１（図８～図１４ｂに示された装置と同等であり得る）を図示する。炉６０には、炉内の温度を監視するコントローラ６１と熱電対６２が設けられている。コントローラ６１は熱電対からのシグナルを使用して、炉の温度を所望の設定温度またはそれに近い温度に維持するように、炉を調節する。
本発明の装置および方法は、合成ダイヤモンド形成に必要な圧力を発生させるために、加熱時に、ある材料の別の材料に対する膨張を利用することによって合成ダイヤモンドを形成することを可能にする。これにより、はるかに小型の装置を製造することが可能になる。例えば、図８～図１４に示す装置は、２０ｋｇ以下の重量であってもよい。
本発明の装置は、合成ダイヤモンドを製造するために炭素源に加圧する非常に簡単な手段を提供する。外圧印加装置は不要になる。制御される必要があるのは温度だけであり、加熱手段はこれが正確に行われるようにする。
１ 装置
２ 容器
３ シリンダ
３’ シリンダ
３” 部分
４ ピストン
４’ ピストン
４” 突出部
５ 触媒
５ａ 種ダイヤモンド
５ｂ 種ダイヤモンド
５ｃ 種ダイヤモンド
５ｄ 種ダイヤモンド
６ 炭素源
７ 鉄
１０ 装置
１２ 容器
１３ シリンダ
１５ 触媒
１６ 炭素源
３０ 装置
３１ ハウジング、外側ハウジング
３１’ ハウジング、外側ハウジング
３２ 半球形シェル
３２’ 半球形シェル
３３ フランジ
３３’ フランジ
３５ 半球形凹部
３６ インサート
３６’ インサート
３７ 凹部
３７’ 端面
３８ コア
３９ 面
４０ クランプリング半体
４１ 凹部
４３ ホール
４４ 面
５０ 装置、ボルト
５１ セグメント
５１’ セグメント
５２ 凹部
５３ スロット
５４ フープ
５５ エンドキャップ
５６ スロット
５７ ロックバー
５８ ロック要素
５９ ガスケット
５９’ ガスケット
６０ 炉
６１ コントローラ
６２ 熱電対
２ 容器
３ シリンダ
３’ シリンダ
３” 部分
４ ピストン
４’ ピストン
４” 突出部
５ 触媒
５ａ 種ダイヤモンド
５ｂ 種ダイヤモンド
５ｃ 種ダイヤモンド
５ｄ 種ダイヤモンド
６ 炭素源
７ 鉄
１０ 装置
１２ 容器
１３ シリンダ
１５ 触媒
１６ 炭素源
３０ 装置
３１ ハウジング、外側ハウジング
３１’ ハウジング、外側ハウジング
３２ 半球形シェル
３２’ 半球形シェル
３３ フランジ
３３’ フランジ
３５ 半球形凹部
３６ インサート
３６’ インサート
３７ 凹部
３７’ 端面
３８ コア
３９ 面
４０ クランプリング半体
４１ 凹部
４３ ホール
４４ 面
５０ 装置、ボルト
５１ セグメント
５１’ セグメント
５２ 凹部
５３ スロット
５４ フープ
５５ エンドキャップ
５６ スロット
５７ ロックバー
５８ ロック要素
５９ ガスケット
５９’ ガスケット
６０ 炉
６１ コントローラ
６２ 熱電対
Claims (31)
- チャンバを有する圧力容器と、
前記チャンバ内に配置され、前記圧力容器とは異なる膨張係数を有する材料から形成された膨張体と、
を備え、
前記膨張体の膨張係数は前記圧力容器の膨張係数よりも大きく、
前記チャンバは、前記膨張体および炭素源を受け入れるように構成され、
前記圧力容器は、１３２７℃を超える融点を有し、前記炭素源に位置する少なくとも４．４ＧＰａの圧力によって生成される力に耐えることができる材料から形成され、前記圧力は、前記圧力容器が１３２７℃を超える温度にあるとき、前記チャンバ内の前記膨張体の熱膨張差によって生成され、
前記圧力容器は、加熱時に前記膨張体の膨張によって生成される前記力に耐えるように構成された少なくとも1つのハウジング部材を含み、
少なくとも１つの前記ハウジング部材は、Ｗ；炭化タングステン；ドープ炭化タングステン；３％共ドープ炭化タングステン；炭化ホウ素；炭素強化複合材料；炭素繊維強化複合材料、炭素繊維強化炭素複合材料、炭素強化グラファイト、炭素繊維強化グラファイト、および、炭素－炭素を含む群から選択される材料から形成されている装置であって、
前記装置は炉をさらに備え、
前記圧力容器は前記炉内に位置し、前記炉は、前記膨張体、前記圧力容器および前記炭素源を少なくとも１３２７℃の温度に加熱するように構成され、
前記膨張体と前記圧力容器の膨張係数は、前記炉で少なくとも１３２７℃の温度に加熱されると、前記炭素源に及ぼされる前記圧力が少なくとも４．４ＧＰａであるように選択される、合成ダイヤモンドの製造装置。 - 前記膨張体は少なくとも２つの表面を有し、
少なくとも１つの前記膨張体の表面の膨張は、少なくとも１つの前記膨張体の表面と前記チャンバの表面との係合によって拘束され、少なくとも２つの前記膨張体の表面のうちの別の表面は、前記チャンバの表面と係合されず、
前記炭素源は、前記チャンバの表面と前記チャンバの表面によって係合されない前記膨張体の表面との間に位置する、請求項１に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。 - 前記膨張体は、少なくとも１つの前記膨張体の表面を有し、前記炭素源は、少なくとも１つの前記膨張体の表面と前記チャンバの表面との間で前記膨張体の周りに位置する、請求項１に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 前記膨張体はピストンを含む、請求項１に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 前記チャンバはシリンダの形状であり、前記ピストンは前記シリンダ内に配置される、請求項４に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 前記ピストンおよび前記シリンダは、面積が縮小した協働部分を含む、請求項５に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 前記チャンバ内に配置された触媒を含む、請求項１～６のいずれか一項に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 前記触媒が前記膨張体に含まれる、請求項７に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 前記炭素源が前記膨張体の一部である、請求項１～８のいずれか一項に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 前記圧力容器は、それぞれが前記チャンバの少なくとも１つの表面を形成する複数のインサートと、少なくとも２つのハウジング部材と、前記ハウジング部材を互いに締結する締結要素とを含み、
前記インサートは、前記ハウジング部材の内側に位置し、
前記インサート、前記ハウジング部材および前記締結要素は、加熱時に前記膨張体の膨張によって生成される圧力に抵抗する、請求項１に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。 - 前記インサートは共に球を形成し、前記ハウジング部材は、それぞれ、組み立てられた前記インサートを受け入れるような形状および寸法の半球シェルを備える、請求項１０に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 前記チャンバは球形であるか、または、複数の平面もしくは湾曲した表面によって囲まれた容積である、請求項１１に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 前記チャンバは形状が直方体である、請求項１２に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 前記ハウジング部材はそれぞれフランジを含み、前記フランジは締結手段によって位置合わせされ、互いに締結される、請求項１０～１３のいずれか一項に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 前記締結手段は前記フランジの整列した孔を貫通するボルトを備えるか、または、前記締結手段は互いに取り付けられ、前記フランジを取り囲む２つのクランプリング要素を含むクランプリングを備える、請求項１４に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 前記クランプリング要素はそれぞれ凹部を含み、前記フランジは前記凹部に位置する、請求項１５に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 前記膨張体が形成される材料は、Ｗ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｖ、Ｒｕ、ＭｏＳｉ２、Ｒｈ、および、ＴＺＭ合金を含む群から選択される少なくとも１つの材料を含む、請求項１～１６のいずれか一項に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 前記チャンバが形成される材料は、Ｗ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｒｕ、ＭｏＳｉ２、Ｒｈ、サーメット、３％共ドープ炭化タングステン、炭化ホウ素、炭化ハフニウム、窒化ホウ素およびダイヤモンドを含む群から選択される少なくとも１つの材料を含む、請求項１～１７のいずれか一項に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 前記締結手段が形成される材料は、Ｗ、Ｔａ、Ｎｂ、炭素強化複合材料、炭素繊維強化複合材料、炭素繊維強化炭素複合材料、炭素強化グラファイト、炭素繊維強化グラファイトおよび炭素－炭素を含む群から選択される少なくとも１つの材料を含む、請求項１５または１６に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 少なくとも１つのガスケットをさらに含み、ガスケットまたは各ガスケットは、装置の隣接する構成要素の間に位置する、請求項１～１９のいずれか一項に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 前記少なくとも１つのガスケットのうちの少なくとも１つが、隣接するインサートの間に位置する、請求項１０に従属する請求項２０に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 前記少なくとも１つのガスケットのうちの少なくとも１つが、隣接するフランジの間に位置する、請求項１４に従属する請求項２０または２１に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 少なくとも１つのガスケットが形成される材料は、炭素、炭素強化複合材、炭素繊維強化複合材、炭素－炭素（炭素強化炭素、炭素強化グラファイト、炭素繊維強化グラファイト、炭素繊維強化炭素）、せっけん石、パイロフィライト、および、シート形態の前述のいずれかを含む群から選択される少なくとも１つの材料を含む、請求項２０に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 前記チャンバ内に少なくとも１つの種ダイヤモンドを含む、請求項１～２３のいずれか一項に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 少なくとも１つの前記種ダイヤモンドが前記膨張体に含まれる、請求項２４に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 前記炉は、前記チャンバの一方の側部から他方の側部へ上昇する、前記チャンバを横切る温度勾配を作り出すように構成される、請求項１～２５のいずれか一項に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 前記温度勾配は、触媒が位置する前記膨張体から最も遠い前記チャンバの表面から、前記膨張体の表面まで上昇する、請求項４に従属する請求項２６に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 前記炉は、前記圧力容器、前記膨張体および前記炭素源を１３２７℃～４０００℃の範囲の温度に加熱することができる、請求項１～２７のいずれか一項に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 前記炉には温度センサおよびコントローラが設けられており、前記温度センサは前記コントローラに前記炉の温度をフィードバックする、請求項１～２８のいずれか一項に記載の合成ダイヤモンドの製造装置。
- 請求項１～２９のいずれか一項に記載の合成ダイヤモンドの製造装置を提供する工程と、
前記圧力容器の温度を、１３２７℃～４０００℃の範囲内の選択された温度に１２０分間～１週間上昇させ、その間温度を制御する工程と、
この期間、前記チャンバ内に少なくとも４．４ＧＰａの圧力を発生させる工程と、
を含む合成ダイヤモンドの製造方法。 - 発生する圧力は２０ＧＰａ以下である、請求項３０に記載の合成ダイヤモンドの製造方法。
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