KR20220011375A - 투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트 - Google Patents

투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트 Download PDF

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KR20220011375A KR1020200090197A KR20200090197A KR20220011375A KR 20220011375 A KR20220011375 A KR 20220011375A KR 1020200090197 A KR1020200090197 A KR 1020200090197A KR 20200090197 A KR20200090197 A KR 20200090197A KR 20220011375 A KR20220011375 A KR 20220011375A
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Abstract

본 발명은 투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트에 관한 것으로써, 본 발명에 따른 투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트는 분산제가 선표면 코팅 처리된 입자 크기 40 내지 60 ㎚인 나노 실버 파우더가 함유된 나노 실버 졸(sol) 100 중량부, 에폭시 당량이 150 내지 200 인 에폭시 수지(epoxy resin) 1.7 내지 2.3 중량부, 그리고, 희석용제 23.1 내지 23.8 중량부를 포함하여 제조된다.

Description

투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트{Nano silver sol paste for transparent electrode}
본 발명은 투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트에 관한 것으로, 보다 상세하게는 디스플레이 패널의 대면적 및 고전도성 박막을 위해서 종래의 ITO 소재 투명전극 필름 대체용 메탈 메쉬 필름을 채울 수 있는 전기 전도도가 우수한 금속인 나노 실버(Ag)가 포함된 투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트에 관한 것이다.
최근 투명 전극 필름은 스마트폰이나 대형 디스플레이와 같은 터치 패널 기기에 폭넓게 사용되고 있다. 기존의 터치 패널 기기에서는 투명 전극용 필름으로 ITO(Indium Tin Oxide) 필름이 주로 사용되었다. ITO 필름은 가시광을 투과하면서 전도성을 가지지만 일본의 회사가 세계 ITO 필름 시장 85%를 차지하며 ITO 필름에 사용되는 희토류인 인듐 또한 중국이 전체 생산량의 73%가 집중되어 있고, 그것 또한 10 내지 15년 후면 고갈될 예정이다.
이러한 ITO를 대체할 대표적인 소재로 메탈 메쉬가 있는데 제조 공정도 ITO에 비해 단순하고 메탈 수급의 용이성으로 인해 단가 절감에 유리하다. 또한 실버 페이스트로 센서 전극부와 베젤부를 동시에 형성할 수 있어 제조 공정도 간단하다. 하지만 LCD의 컬러 필터와의 간섭 현상에서 발생되는 모아레(Moire) 현상과 실버 특유의 반사광으로 인하여 사람의 눈에 메쉬가 보이는 현상(시인성)이 문제가 있다.
그래서 모아레 현상과 시인성을 개선하기 위해서는 1㎛이하의 미세 패턴의 메탈 메쉬 필름에 채울수 있는 페이스트 개발이 필요하다. 메탈 메쉬 인쇄의 메카니즘은 도 6의 메탈 메쉬 인쇄 공정도에서 알 수 있는 바와 같이 독터링, 가건조, 세척 후 본건조 공정으로 이루어지는데 나노 실버 졸 페이스트는 독터링 과정에서 균일하게 도포되지 않는 경우 메탈 메쉬의 빈 몰드(mold)에 페이스트가 채워지지 않아 배선 전극 등과 같은 전자 회로 부품의 저항 등의 결과값이 매우 큰 편차를 발생시킬 수 있는 문제점이 있다. 이는 투명 전극 필름의 성능 및 신뢰성에 심각한 문제를 초래할 수 있다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위해서는 메탈 메쉬 인쇄시 독터링 과정에서 필수적으로 요구되는 균일 도포를 위해서는 나노 실버 졸 페이스트 자체의 분산성이 우수하여야 하며 이를 통해 저저항 인쇄물을 얻을 수 있게 된다. 이처럼 메탈 메쉬 인쇄를 통해 성능이 우수하고 신뢰성이 있는 전자 회로 부품인 인쇄물을 얻기 위해서는 분산성이 우수하여 독터링 공정이 용이하고 이를 통해 저항이 감소되는 투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트의 개발이 절실히 필요한 실정이다.
KR 10-2011-0099724 A
따라서 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상기의 문제점을 해결하여 할 수 있는 분산성이 우수하여 메탈 메쉬 인쇄시 독터링 공정이 용이하고 저항이 감소되어 성능이 우수하고 신뢰성이 있는 전자 회로 부품인 투명 전극 필름을 얻을 수 있는 투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트를 제공하는 것이다.
상기의 과제 해결을 위한 본 발명에 따른 투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트는 분산제가 선표면 코팅 처리된 입자 크기 40 내지 60 ㎚인 나노 실버 파우더가 함유된 나노 실버 졸(sol) 100 중량부, 에폭시 당량이 150 내지 200 인 에폭시 수지(epoxy resin) 1.7 내지 2.3 중량부, 그리고, 희석용제 23.1 내지 23.8 중량부를 포함하여 제조된 것이다.
상기 분산제는 유용성 도료용 고분자량 습윤분산제로 산성그룹을 가진 공중합체의 인산기인 인산을 포함하는 산성 반응물를 함유한 분말 분산제이며, 분말의 입체적 안정화를 통하여 분말을 탈응집시키며 유기 용제를 함유하지 않는 것이 바람직하다.
상기 분산제는 상기 나노 실버 졸 100 중량부 당 1.7 내지 2.3 중량부로 첨가되어 있는 것이 바람직하다.
상기 분산제의 선표면 코팅 처리는 마이크로 실버 파우더와 나노 실버 파우더를 각각 상호 분리한 상태로 별도의 상기 분산제에 넣고 교반 시킨 후 원심 분리기를 이용하여 각 실버 파우더에 코팅된 분산제를 제외한 나머지 분산제를 제거하는 처리이며 이를 통해 상기 나노 실버 졸 100 중량부 당 분산제가 1.7 내지 2.3 중량부로 코팅된 나노 실버 졸이 만들어지게 된다.
상기 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시 수지((Diglycidyl Ether of Bisphenol A; DGEBA), 비스페놀 F형 에폭시 수지(Diglycidyl Ether of Bisphenol F; DGEBF), 페놀 노볼락 에폭시 수지(Phenol Novolac Epoxy) 또는 크레졸 노볼락 에폭시 수지(Cresol Novolac Epoxy) 등과 같은 노볼락형 에폭시 수지, 브롬화 에폭시 수지(Brominated Epoxy) 등과 같은 할로겐화 에폭시 수지(Halogenated Epoxy), 지환족 에폭시 수지(Cycloaliphatic Epoxy), 고무 변성 에폭시 수지(Rubber modified Epoxy), 지방족 폴리글리시딜형 에폭시 수지(Aliphatic polyglycidyl Epoxy), 글리시딜 아민형 에폭시 수지(Glycidylamine Epoxy), 폴리글리콜 에폭시 수지 (Polyglycol Epoxy) 및 카다놀 에폭시 수지(Cardanol-based Epoxy)를 단독 또는 하나 이상 혼합한 것일 수 있다.
이상과 같이 본 발명에 따른 투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트에 의하면, 나노미터 단위의 실버 파우더를 분산제를 이용하여 선표면 코팅 처리를 하여 졸 상태로 만든 후 졸 상태의 선표면 코팅 처리된 실버 파우더를 에폭시 수지와 함께 혼합함으로써, 동일 단위의 실버 파우더간 응집 현상을 완화하여 분산성이 우수하여 메탈 메쉬 인쇄시 독터링 공정이 용이하고 저항이 감소되어 성능이 우수하고 신뢰성이 있는 전자 회로 부품인 투명 전극 필름을 얻을 수 있는 유리한 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트의 1 조성인 분산제가 선표면 코팅 처리된 나노 실버 졸의 TEM 사진,
도 2는 본 발명에 따른 투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트의 바람직한 실시예를 찾기 위해 진행된 실험에 사용된 실시예 6 내지 실시예 10의 독터링 결과 사진,
도 3은 실시예 6 내지 10의 전단 속도에 따른 점도 변화 비교 그래프,
도 4는 실시예 6 내지 10의 각 나노 실버 졸 페이스트의 상태 비교 사진,
도 5는 실시예 6 내지 10의 전단 응력에 따른 저장 탄성율(G')과 손실 탄성율(G") 변화 비교 그래프, 그리고,
도 6은 투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트를 이용한 메탈 메쉬 인쇄 공정도이다.
본 발명의 실시예들에 관한 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면에 포함되어 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하에서, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명에 따른 투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트에 대해서 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트는 도 1에 도시된 바와 같이 분산제가 선표면 코팅 처리된 입자 크기 40 내지 60 ㎚인 나노 실버 졸(sol) 100 중량부, 에폭시 당량이 150 내지 200인 에폭시 수지(epoxy resin) 1.7 내지 2.3 중량부, 그리고, 희석용제 23.1 내지 23.8 중량부를 포함하여 구성되며, 상기 나노 졸 실버 페이스트는 점도가 50 s-1 에서 5,425 cps이며, 비저항은 2.3×10-5 내지 2.6×10-5 Ω*㎝ 인 것으로 이러한 조성 및 그 특징을 설명하면 아래와 같다.
도 1은 본 발명에 따른 투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트의 일 구성인 분산제가 선표면 코팅 처리된 나노 실버 졸의 TEM(transmission electron microscope,투과형 전자현미경) 사진이다.
1. 나노 실버 졸
본 발명에 따른 투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트의 1 조성인 나노 실버 졸은 전도성 실버 파우더를 포함하며, 전도성 실버 파우더는 표시 소자에 사용될 수 있는 무기 전도성 실버 파우더일 수 있다. 일반적으로 무기 전도성 파우더는 터치 패널과 같은 표시 소자의 전극용 페이스트에 전도성을 부여하기 위한 것으로 예를 들어 1종 이상의 금속 파우더를 사용할 수 있다. 전도성 파우더로서 본 발명에 사용된 금속 파우더는 실버(Ag) 파우더이다.
종래의 경우 전도성 파우더로서 금속 파우더를 사용하는 경우 적절한 입도 분포, 형태 및 평균 입경을 갖는 실버 파우더를 단독으로 사용하거나 또는 실버 파우더에 다른 금속 파우더, 바람직하게는 산화지르코늄, 산화주석, 산화안티몬, 산화니켈, 산화알루미늄 및 ITO(Indium Tin Oxide)와 같은 산화된 금속 입자에서 선택되는 금속 파우더를 혼합하여 사용하기도 하였다.
그런데 본 발명에서는 전도성 페이스트 내 1 조성인 금속 파우더로 하나의 금속인 실버를 단독으로 사용하되 실버 파우더의 크기는 미세 패턴 구현, 분산성 및 저저항 전기전도도 특성 등을 고려하여 평균 입경이 50 ㎚ 로 선택 사용되었다. 즉 입자 크기가 40 내지 60 ㎚ 인 나노 단위 실버 파우더를 먼저 분산제로 선표면 코팅 처리를 하여 나노 단위 실버 파우더 간 응집력이 감소된 나노 실버 졸 상태로 사용한다.
상기 분산제로 선표면 코팅 처리는 나노 실버 파우더는 별도의 상기 분산제에 넣고 교반 시킨 후 원심 분리기를 이용하여 나노 실버 파우더에 코팅된 분산제를 제외한 나머지 분산제를 제거 하는 방법으로 만들어지게 되어 이를 통해 나노 실버 졸 100 중량부 당 분산제가 1.7 내지 2.3 중량부로 코팅된 나노 실버 졸이 만들어지게 된다.
만들어진 나노 실버 졸은 이후 하기 에폭시 수지, 용제와 같이 혼합하게 되면 본 발명에 따른 투명전극용 나노 졸 실버 페이스트가 제조되게 되는 것이다.
나노 실버 졸에 포함된 나노 실버 파우더의 최소 최대 입경(입자 크기) 이 외 겉보기 밀도, 평균 입경은 아래 [표 1]과 같다.
형상 겉보기 밀도
(g/cc)		 평균입경
(㎚)		 최소/최대 입경
(㎚)
실버 졸- 나노 실버 파우더 구형
(sphericity type)		 2.0~3.76 50 40~60
본 실시예에서 실버 파우더의 입자 크기는 40 내지 60 ㎚의 것을 사용하는데 미세 패턴의 구현을 목적으로 하기 위해 사용되었지만, 나노의 특성상 분산이 어렸다. 나노 실버 졸 페이스트 조성물 100 중량부 당 수지가 3 내지 4 중량부 이상이 되면 저항이 측정되지 않는다. 본 실시예에서 실버 파우더의 입자 크기는 40 내지 60 ㎚의 것을 사용하는데 미세 패턴의 구현을 목적으로 하기 위해 사용되었지만, 나노 실버 파우더의 특성상 분산이 어렵다. 나노 실버 파우더는 나노 실버 졸 페이스트 조성물 100 중량부 당 수지가 3 내지 4 중량부 이상이 되면 저항이 측정 되지 않기 때문에 3 중량부 이하의 수지를 사용하여 제조하여야 한다. 충분하지 못한 수지 함량 때문에 나노 실버 졸 페이스트는 거의 유동성이 없다. 페이스트에 용제를 혼합하여 유동성을 부여해도 마치 상분리된 것처럼 일부만 혼합될뿐 완전한 해결책이 아니다. 이때, 분산제에 의한 선표면 코팅 처리를 통해 나노 단위 실버 파우더 간 응집력이 감소시켜 사용하면 나노 실버 졸 페이스트 조성물 100 중량부 당 3중량부 이하의 수지로 분산이 가능하다. 페이스트에 유동성을 부여하기 위해 추가로 용제를 투입하지 않아도 되니 높은 실버 함량으로 전도성 향상을 시킬 수 있다.
한편, 전도성 실버 파우더의 형상은 크게 판형(Flake), 구형(Spherical), 응집형(Agglomerate)과 같은 임의의 형태를 가질 수 있다. 판형의 입자는 면접촉을 하기 때문에 전도성은 높지만, 나노 파우더로 페이스트 제조 시 점도가 높아 분산에 어려움이 있다. 본 실시예에서는 높은 분산성을 위해 구형의 전도성 파우더를 사용하였다.
나노 실버 파우더를 합한 전도성 실버 파우더는 본 발명에 따른 나노 실버 졸 페이스트 조성물 100 중량부 당으로는 75 내지 80 중량부로 포함될 수 있다. 전도성 실버 파우더의 함량이 이보다 적으면 터치 패널에서 요구되는 전도성을 달성하기 곤란하다. 전도성 실버 파우더의 함량이 전술한 범위를 초과하면 분산성이 저하되거나 경화가 충분히 되지 않아서 인쇄불량이 발생한다.
한편, 분산제는 유용성 도료용 고분자량 습윤분산제로 산성 그룹을 가진 공중합체를 분산제로 선택 사용하였다. 나노 실버 졸 100 중량부 기준으로 1.7 내지 2.3 중량부를 혼합 사용한다. 분산제는 나노 실버 파우더 표면에 흡착하여 정전기적 반발력이나 입체 장애 효과로 파우더 간의 응집을 막아준다. 즉, 분말인 파우더 표면에 분산제가 흡착하고 흡착된 파우더 사이에 수지가 채워져 유동성을 부여해 주게 된다. 본 발명에서는 나노 실버 졸 페이스트의 분산성 향상을 위해 산성 그룹을 가진 공중합체를 분산제로 선택 사용하였다.
본 발명에서 사용되는 산성 그룹을 가진 공중합체는 인산기인 인산을 포함하는 산성 반응물을 함유한 분말 분산제로, 분말의 입체적 안정화를 통하여 분말을 탈응집시킨다. 즉 분말에 동일한 전하를 띄게하여 분말 간의 전기 반발력을 일으켜 안료의 재응집의 가능성을 방지하며, 미립화하여 고광택을 얻을 수 있으며 착색력을 향상시킨다. 그 외에 투명성을 증대시킨다. 아울러 점도를 저하시키고 레벨링을 향상시키며 안료의 함량을 증가시킬 수 있게 해준다.
분산제는 나노 실버 졸 100 중량부 당으로는 1.7 내지 2.3 중량부로 첨가될 수 있는데, 분산제가 1.7 중량부 미만으로 첨가되면 분산성 기능을 발휘하기 곤란하고, 2.3 중량부를 초과한 경우에는 분산성은 만족되지만 전도성이나 인쇄 적성 및 물성이 저하될 수 있기 때문이다.
2. 에폭시 수지(바인더 수지)
본 발명에 따른 투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트 조성물을 구성하는 주 바인더 수지는 주쇄의 말단 또는 측쇄에 에폭시 고리(epoxy ring)를 포함하는 에폭시 수지를 나노 실버 졸 100 중량부 기준으로 1.7 내지 2.3 중량부를 혼합 사용한다.
구체적인 예를 들면, 에폭시 수지는 비스페놀 A형 에폭시 수지((Diglycidyl Ether of Bisphenol A; DGEBA), 비스페놀 F형 에폭시 수지(Diglycidyl Ether of Bisphenol F; DGEBF), 페놀 노볼락 에폭시 수지(Phenol Novolac Epoxy) 또는 크레졸 노볼락 에폭시 수지(Cresol Novolac Epoxy) 등과 같은 노볼락형 에폭시 수지, 브롬화 에폭시 수지(Brominated Epoxy) 등과 같은 할로겐화 에폭시 수지(Halogenated Epoxy), 지환족 에폭시 수지(Cycloaliphatic Epoxy), 고무 변성 에폭시 수지(Rubber modified Epoxy), 지방족 폴리글리시딜형 에폭시 수지(Aliphatic polyglycidyl Epoxy), 글리시딜 아민형 에폭시 수지(Glycidylamine Epoxy), 폴리글리콜 에폭시 수지 (Polyglycol Epoxy) 및 카다놀 에폭시 수지(Cardanol-based Epoxy) 등을 단독 또는 하나 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
본 실시예에서 에폭시 수지는 에폭시 당량(EEW, Epoxy Equivalent Weight = Epoxy 평균 분자량(g/eq) / 분자당 Epoxide기의 수)이 150 ~ 200g/eq인 비스페놀 A형 에폭시 수지 사용하였으며, 그 물성은 아래의 [표 2]와 같다.
EEW(Epoxy Equivalent Weight) Viscosity
(cps at 25℃)		 Hy-Cl
(wt.%)		 Specific Gravity
(20℃)
150 ~ 200 g/eq 7,000 ~ 11,000 0.05 max. 1.17
비스페놀 A형 에폭시 수지는 대표적인 에폭시형 수지로서, 주쇄의 말단에 에폭시기(epoxy ring)를 가진다. 비스페놀 A형 에폭시 수지는 분자의 말단에 에폭시기가 형성되어 반응성이 우수하고, 경화제와 변성 성분의 선택에 따라 광범위한 경화물성을 얻을 수 있다는 장점이 있으며, 다른 열경화성 수지에 비하여 경화 수축이 적고, 비스페놀의 골격이 대칭성이 우수하고, 강직한 구조로 이루어져 있어, 강인성과 고온 안정성이 우수하다는 장점이 있다.
3. 용제
본 발명에서 투명 전극용 나노 실버 실버 페이스트를 구성하는 용제는 나노 실버 페이스트의 건조성과 분산성을 향상시키기 위해 사용되며, 본 실시예에서 ECA(2-(2-Ethoxyethoxy)ethyl acetate, Diethylene Glycol Monoethyl Ether Acetate)가 선택되어 사용되었다. ECA는 페이스트 제조 시 분산성을 돕고, 인쇄 시에는 독터링 특성을 향상시켜주며, 218 내지 219 ℃의 높은 비점은 오랜 인쇄 시 인쇄 제판에서 증발되지 않아 양산(量産) 공정에 도움이 된다. 인쇄 후 역할을 마친 용제는 건조 후에도 남아있다면 저항에 악영향을 미침으로 완전히 증발되는 것이 이상적이다.
본 발명에서 용제는 나노 실버 졸 100 중량부 기준으로 23.1 내지 23.8 중량부를 혼합 사용한다. 용제는 나노 실버 졸 페이스트의 건조성과 분산성을 향상시키기 위해 사용되며, 본 발명에서는 ECA(2-(2-Ethoxyethoxy)ethyl acetate, Diethylene Glycol Monoethyl Ether Acetate)가 선택되어 사용되었다.
ECA는 공지의 용제이므로 자세한 설명은 생략한다.
한편, 본 발명에 따른 투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트는 스크린 인쇄의 적성 및 작업성을 고려하여 적절한 점도를 가질 수 있고, 투명 전극에서 요구되는 적합한 전기적 특성을 가질 수 있다. 예를 들어, 본 발명에 따른 전도성 페이스트의 점도는 회전형 점도계를 사용하여 50 s-1에서 2,000 내지 10,000 cps의 범위를 가질 수 있다.
상기 조성 및 특정 조성비를 갖는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트는 하기의 수차례 실험 및 특징 분석을 통해 도출이 되었으므로, 그 도출 과정을 설명하면 다음과 같다.
이하에서는 실제 실험을 통해 확인한 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 5에 따른 투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트 표를 비교예인 종래 투명 전극용으로 사용 중인 나노 실버 졸 페이스트와 상호 비교하여 바람직한 실시예에 대해 더욱 상세히 설명한다. 아래 [표 3]은 본 발명의 실시예 1 내지 실시예 5와 비교예간 조성, 경화 조건, 비저항 및 연필 경도에 관한 수치를 나타낸 것이다.
구분 실시예(중량부, g) 비교예1
(중량부, g)
1 2 3 4 5 1
나노 실버 졸 실버 졸
(Ag)입자 크기(nm)		 40~60 100 100 100 100 100 100
에폭시 수지 EEW
(g/eq)		 150~200 1.3 1.7 1.9 2.3 2.5 5.0
희석용제 23.1 23.3 23.4 23.7 23.8 54.0
첨가제 분산제 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 2.0
경화 후 물성비교를 위한 경화 조건 경화조건 130℃ 30분
비저항(Ω*㎝) 2.3×10-5 2.3×10-5 2.5×10-5 2.6×10-5 3.6×10-5 3×10-5
연필경도(KSMISO15184) 3H 4H 4H 4H 5H 4H
(에폭시 수지 중량부 당 실험 결과)
위 [표 3]은 에폭시 수지를 나노 실버 졸 100 중량부 당 1.3 내지 2.5 중량부를 했을 때 비저항과 연필 경도 등을 나타낸 표이다. 본 발명의 실시예 1 내지 5를 비교예와 비교하여 볼 때 실시예 1 내지 4는 모두 비교예의 비저항인 3×10-5보다 낮은 2.3×10-5 내지 2.6×10-5 로서 저항이 향상되었음을 확인할 수 있다. 또한, 실시예 1을 실시예 2 내지 5을 비교하여 볼 때 에폭시 수지가 1.7 중량부 이하일 때는 경도가 3H가 나오며 비교예보다도 경도가 약한 것을 알 수 있다. 에폭시 수지가 1.7 중량부 이상이 들어가면 비교예의 경도와 동일한 4H가 나오는 것을 알 수 있다.
한편, 아래 [표 4]는 나노 실버 졸에 선표면 코팅되는 분산제를 나노 실버 졸 100 중량부 당 1.3 내지 2.5 중량부를 했을 때 비저항과 연필경도를 나타낸 표이다.
구분 실시예(중량부, g) 비교예 1
(중량부, g)
6 7 8 9 10 1
나노 실버 졸 실버 졸
(Ag)입자 크기(nm)		 40~60 100 100 100 100 100 100
에폭시 수지 EEW
(g/eq)		 150~200 1.9 1.9 1.9 1.9 1.9 5.0
희석용제 23.1 23.3 23.4 23.7 23.8 54.0
첨가제 분산제 1.3 1.7 1.9 2.3 2.5 2.0
경화 후 물성비교를 위한 경화 조건 경화조건 130℃ 30분
비저항(Ω*㎝) 5.1×10-5 2.4×10-5 2.5×10-5 2.6×10-5 13×10-5 3×10-5
연필경도(KSMISO15184) 4H 4H 4H 4H 4H 4H
본 발명의 실시예 6 내지 10을 비교예와 비교하여 볼 때 분산제가 1.7미만 일 때 비저항은 5.1×10-5이고, 분산제가 2.3 중량부를 초과할 때는 비저항이 13×10-5가 나오며 실시예 7 내지 9와 비교예보다도 비저항이 훨씬 높은 것을 알 수 있다. 또한, 에폭시 수지가 1.9 중량부 라서 비교예의 경도와 동일한 4H가 나오는 것을 알 수 있다.
(첨가제 중량부당 실혐 결과)
도 3은 실시예 6 내지 10의 전단 속도에 따른 점도 변화 비교 그래프이고, 도 5는 실시예 6 내지 10의 전단 응력에 따른 저장 탄성율(G')과 손실 탄성율(G") 변화 비교 그래프이다. 또한, [표 5]는 상기 도 3의 그래프를 수치로 나타낸 표이다.
점도 (cPs)
전단속도 실시예 비교예
6 7 8 9 10 1
1 1/s 1273000 262534 2710000 20300 79350 32973
5 1/s 602200 60144 37220 14904 9410 7843
10 1/s 341800 38690 20010 6906 4934 4767
50 1/s 52510 9732 5425 2300 1533 1761
100 1/s 26870 4343 3238 1052 1000 1196
TI (5/10) 11.47 6.18 6.86 6.48 6.14 4.45
도 3 및 도 5는 HAAKE사의 Rheoscope 1(Germany) 장비를 이용하여 실시예 6 내지 10과 비교예를 이용하여 각각 제조된 전도성 실버 페이스트의 레올로지(Rheology)를 측정한 것으로써, 측정 항목은 전단속도(0.1~100s-1)에 따른 점도 변화를 측정하는 Viscosity Profile과 전단응력(0.1~1000Pa)에 따른 저장 탄성율(G')과 손실탄성율(G") 변화를 측정하는 Amplitude Sweep을 사용하였다. 시료대는 직경이 35 ㎜의 평행판이고, 시료 간격은 0.8로 설정하였으며, 이 때 측정 온도는 23℃로 하였다.
도 3의 Shear rate(1/s)는 유체의 속도 기울기로 판과 판사이의 거리를 y(m), 유체의 유속을 u(m/s) 라 하면 u/y식이 나오는데 단위를 사용해 표현하면 m/s*m 즉 1/s가 나온다. 도 3의 그래프는 판과 판 사이의 유체 속도에 따른 점도를 표현한 것으로 인쇄 시 실버 페이스트 조성물이 받는 스트레스에 따라 실버 페이스트 조성물의 이동 속도가 변할 것이며 이 때 점도를 통해 인쇄 전 후 점도차에 따른 레벨링 및 분산성을 파악 할 수 있고 오렌지 필이나 메쉬 자국, 분화구 현상 등 도막 표면에서 생기는 결함을 예측할 수 있다.
또한, 도 2의 실시예 6 내지 실시예 10의 독터링 결과 사진 중 실시예 6을 보면 독터링 특성이 불량하여 도포가 완전히 되지 못한 부분이 있다. 실시예 7 내지 10은 도포가 완전히 되었다. 이러한 차이가 나는 이유는 도 3을 보면 실시예 6의 경우 점도가 높고 전단 속도에 따른 점도의 이가 크다. 나노 실버 입자가 수지나 첨가제가 충분하지 못해 유동성 부족이 생긴 것으로 판단된다. 수지가 많아 나노 나노 실버 입자 하나하나를 감싸거나 첨가제가 충분히 있어 나노 실버 입자들이 응집되지 못하게 하면 유동성이 생겨 실시예 7 내지 10처럼 될 것이다. 수지가 충분히 많아도 응집된 나노 실버 입자 사이를 비집고 들어갈 수 없고, 첨가제가 입자를 벌려놔도 사이를 채워줄 수지가 없다면 페이스트는 유동성을 개선할 수 없다. 그러므로 수지와 첨가제의 적절한 조합이 필요하다.
한편, 도 5의 G는 강성률(rigidity)이고, G'는 에너지를 잠시 저장했다가 방출하는 상태이므로 저장 탄성율(storage modulus)이라고 부르고, 일정한 위상에서 어긋나는 위상 비율 G"는 에너지를 즉시 방출하는 성질을 갖는다고 하여 손실 탄성율(loss modulus)이라고 부른다. 실제로 G'는 에너지 보관의 탄성과 관련이 있고, G"는 에너지를 그때 그때 소모해 버리므로 점성과 관련이 있는 계수이다. G"값이 크면 물질이 점성을 많이 가지고 있어 저분자 물질 또는 뉴턴 유동에 가깝다고 볼 수 있고, G'이 크면 분자 간에 엉킴 현상이 심하고 분자들이 스프링처럼 꼬여 있어서 탄성을 많이 가지고 있는 고분자 물질 또는 분자량이 큰 물질이라고 판단할 수 있다.
도 4는 실시예 6 내지 10의 각 나노 실버 졸 페이스트의 상태 비교 사진이다. 도 4를 보면 실시예 6의 페이스트 상태가 크림상으로 유동성이 없다. 측정기기로 0.1~1000Pa의 외력을 가했지만 G’의 수치가 높았으며 이는 페이스트가 탄성적 성질이 크기 때문이다. 페이스트는 탄성과 점성을 모두 가진 점탄성 물질이다. 탄성이 높으면 실시예 6과 같은 모습이고, 점성이 높으면 실시예 10과 같은 모습이 된다. 페이스트는 틱소트로피 성질에 의해 작은 입자들이 그물망 구조를 이루어 평상시에는 유동성이 거의 없다. 하지만 외력에 의해 그물망 구조는 쉽게 파괴되고 유동성이 생기게 된다. 스크린 인쇄는 이러한 원리를 이용한 인쇄법이다. 스크린 인쇄에서 페이스트는 외력이 전해지지 않을 때는 스크린 망사 위에 놓여있게 된다. 여기서 스퀴지에 의해 외력이 전해지면 유동성이 생겨 망사를 통과하여 피인쇄체에 인쇄가 된다. 외력이 없어지면 페이스트는 망사모양에 따라 패턴을 형성하고 번지지 않고 그대로 안착한다. 실시예 6의 경우 외력에 의해 망사를 통과는 하겠지만 도 4의 사진처럼 독터링이 되지 않아 페이스트가 올라가지 못한 망사부분에서 아무것도 통과되지 않는 핀홀이 발생하여 인쇄불량이 된다. 따라서 실시예 7 내지 9가 페이스트 인쇄에 본 발명의 바람직한 실시예로 적절하며 실시예 10은 점도가 너무 낮아 패턴이 번지는 경우가 발생하고 인쇄 조건이 최적으로 맞춰도 얇게 인쇄되어 저항에 악영향을 미치는 것을 실험을 통해 확인 할 수 있었다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (3)

  1. 분산제가 선표면 코팅 처리된 입자 크기 40 내지 60 ㎚인 나노 실버 파우더가 함유된 나노 실버 졸(sol) 100 중량부,
    에폭시 당량이 150 내지 200 인 에폭시 수지(epoxy resin) 1.7 내지 2.3 중량부, 그리고,
    희석용제 23.1 내지 23.8 중량부를 포함하여 제조된
    투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트.
  2. 제1항에서,
    상기 분산제는
    유용성 도료용 고분자량 습윤분산제로 산성그룹을 가진 공중합체의 인산기인 인산을 포함하는 산성 반응물를 함유한 분말 분산제이며,
    분말의 입체적 안정화를 통하여 분말을 탈응집시키며 유기 용제를 함유하지 않으며,
    상기 나노 실버 졸 100 중량부 당 1.7 내지 2.3 중량부로 첨가되어 있는
    투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트.
  3. 제1항에서,
    상기 분산제의 선표면 코팅 처리는
    마이크로 실버 파우더와 나노 실버 파우더를 각각 상호 분리한 상태로 별도의 상기 분산제에 넣고 교반 시킨 후 원심 분리기를 이용하여 각 실버 파우더에 코팅된 분산제를 제외한 나머지 분산제를 제거하는 처리이며 이를 통해 상기 나노 실버 졸 100 중량부 당 분산제가 1.7 내지 2.3 중량부로 코팅된 나노 실버 졸이 만들어지게 되는
    투명 전극용 나노 실버 졸 페이스트.












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