KR20220008877A - 동적 광 산란을 통한 물 불순물 측정 - Google Patents

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Abstract

물의 불순도를 결정하기 위한 방법은, 테스트될 물의 다수의 샘플의 동적 광 산란 분석을 수행하는 단계(200)를 포함한다. 상기 다수의 샘플의 각각의 샘플은, 각각의 크기 및 각각의 기지량의 첨가된 단일 크기 폴리머 비드를 포함한다. 동적 광 산란 분석의 크기 분포 곡선에서 배경 잡음 레벨과 식별 가능한 검출 가능한 신호를 발생시키는 단일 크기 폴리머 비드의 최소 크기가 결정된다(220). 검출 가능한 신호를 발생시키는 결정된 최소 크기의 단일 크기 폴리머의 최소량이 결정된다(230). 단일 크기 폴리머의 결정된 최소 크기 및 결정된 최소량에 따라 테스트될 물의 불순도가 결정된다(240).

Description

동적 광 산란을 통한 물 불순물 측정
본 발명에 기재된 기술은 개괄적으로 물 불순물 측정에 대한 것이다.
오늘날 반도체 산업에서는 점점 더 작은 크기의 전자 부품을 사용하는 경향이 있다. 가능한 한 작은 선폭의 부품을 갖는 웨이퍼를 제조하기 위한 지속적인 노력이 있다.
한 가지 핵심 요소는 제조 공정 중 웨이퍼 세척이다. 헹굼수에 불순물이 포함되어 있으면 이러한 불순물이 웨이퍼 표면에 달라붙어 잠재적으로 구조를 파괴할 수 있다. 일반적으로 헹굼수의 불순물은 생산된 웨이퍼의 불량률이 너무 커지지 않도록 웨이퍼 구조의 선폭보다 작아야 한다고 믿어진다.
불순물의 크기와 양을 수량화하고 특성화하는 데 사용될 수 있는 서로 다른 선행 기술 분석 방법이 있다. 한 가지 접근 방식은, 명확한 에너지의 전자기 복사가 샘플에 영향을 주고 샘플로부터 전자 방출을 유도할 수 있는 PES(Photoelectron spectroscopy, 광전자 분광법)를 사용하는 것이다. 여기(exciting) X선이 사용되는 경우 이 방법을 종종 ESCA(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis, 화학 분석용 전자 분광법) 또는 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy, X선 광전자 분광법)이라고 한다. 여기 X선의 에너지와 방출된 광전자의 운동 에너지 사이의 에너지 차를 측정하여, 원자에 있는 전자의 결합 에너지가 결정된다. 이러한 결합 에너지는 원소의 특성이며 또한 원자 레벨의 화학 환경의 일부이므로, 표면의 원소 조성과 화학 조성을 결정하는 데 사용할 수 있다. 물질에서 광전자의 평균 자유 경로(mean free path)는 매우 제한적이기 때문에, 이 방법은 실제로 표면에 매우 민감하다. 잘 특성화된 서브스트레이트에서 물 샘플을 건조시키면, 물에 용해된 입자와 물질이 서브스트레이트 표면에 남게 되며 예를 들어 ESCA에 의해 쉽게 식별 및 측정될 수 있다.
SEM(Scanning Electron Microscopy, 주사 전자 현미경)은 작은 특징을 이미징하는 방법이다. 표면은 전자의 집속 빔으로 래스터 스캔 패턴으로 스캔된다. 전자는 샘플의 원자와 상호 작용하여, 표면 지형(surface topography)과 어쩌면 샘플의 구성에 대한 정보가 포함된 다양한 신호를 생성한다. 빔의 위치는 검출된 신호의 강도와 결합되어 이미지를 생성한다. 가장 일반적인 SEM 모드에서는, 전자빔에 의해 여기된 원자에 의해 방출되는 2차 전자가 검출된다. 검출될 수 있는 2차 전자의 수 및 그에 따른 신호 강도는 무엇보다도 시편의 지형에 따라 달라진다. SEM은 1 나노미터보다 더 나은 분해능을 얻을 수 있으므로 건조 샘플로서 제공된 불순물의 크기를 분석하는 데 사용할 수 있다.
또한 수질 테스트에 사용될 수 있는 다른 유형의 분석 방법이 많이 있다. M. P. Herrling 및 P. Rychen의 "Review of nanoparticles in ultrapure water: definitions and current metrologies of detection and control"(Ultrapure micro, vol. 1 No.1, 2017년 11월 30일, pp. 34-43.)에서 리뷰를 볼 수 있다. 여기에서, 당분간 10nm 미만의 타겟 입자 크기는 응축 입자 카운터를 사용하는 시스템과 배치(batch) 측정 모드를 사용하는 기술로만 커버될 수 있다고 결론지어졌다.
DLS(Dynamic Light Scattering, 동적 광 산란)는 샘플의 브라운 운동 기록을 기반으로 하는 추적 분석 방법이다. 크기가 10nm 미만인 경우 입자가 생성된다. 그러나 이러한 입자의 농도는 측정 가능한 신호를 달성하기 위해 매우 높아야 하며, 이 농도는 반도체 산업에서 헹굼수에 대해 요구되는 순도 레벨보다 몇 배나 더 높다.
따라서, 매우 좁은 선폭으로 가는 경우 헹굼수가 인정받을 수 있는 품질을 다이렉트, 온라인 검증하기 위한 적절한 방법이 없다.
반도체 제조 공정에서 물 불순물을 검증하기 위한 방법은, 수질이 불량한 물이 사용된 배치를 빠르게 검출할 수 있을 만큼 충분히 빨라야 한다. 그런 다음 이러한 배치는 거부될 수 있으며, 추가 배치가 영향을 받기 전에 나쁜 수질의 원인을 조사할 수 있다. 동시에, 이 방법은 가까운 미래의 선폭과 호환되도록 최소 5 내지 20nm 영역의 불순물에 민감해야 한다. 더욱이, 서브 나노미터의 선폭을 갖는, DSA(Directed Self-Assembly, 직접 셀프 조립)을 활용하는 현재 건설 중인 공정 라인에는 훨씬 더 높은 순도의 공정수가 필요할 것이다.
전반적인 목적은 제조 공정에서 온라인 검증 방법으로서 사용되기에 적합한 물 불순물 결정 방법을 달성하는 것이다.
상기 목적은 독립항들에 따른 방법 및 장치에 의해 달성된다. 바람직한 실시예는 종속항들에 정의된다.
제1 양태에서, 물의 불순도를 결정하기 위한 방법은, 테스트될 물의 다수의 샘플에 대한 동적 광 산란 분석을 수행하는 단계를 포함한다. 상기 다수의 샘플 각각은, 각각의 크기 및 각각의 기지량(known amount)의, 첨가된 단일 크기 폴리머 비드(polymer beads)를 포함한다. 상기 방법은, 상기 동적 광 산란 분석의 크기 분포 곡선에서, 검출 가능한 신호 - 검출 가능한 상기 신호는, 배경 잡음 레벨과 구별 가능함 - 를 발생시키는 상기 단일 크기 폴리머 비드의 최소 크기를 결정하는 단계를 포함한다. 비슷하게, 상기 동적 광 산란 분석의 상기 크기 분포 곡선에서, 검출 가능한 신호 - 검출 가능한 상기 신호는, 상기 배경 잡음 레벨과 구별 가능함 - 를 발생시키는 상기 결정된 최소 크기의 상기 단일 크기 폴리머의 최소량이 결정된다. 상기 단일 크기 폴리머의 상기 결정된 최소 크기 및 상기 결정된 최소량에 근거하여 상기 테스트될 물의 불순도를 결정된다.
제2 양태에서, 제조 공정에서 사용되는 물의 불순물 분류를 위한 방법은, 상기 제조 공정에 대한 불순물 제한점에 대응하는 기지(known) 불순도를 갖는 교정 물 샘플에 대하여, 제1항 내지 제8항 중 어느 하나에 따른 물의 불순도를 결정하는 단계를 포함한다. 상기 교정 물 샘플에 대하여, 상기 단일 크기 폴리머 비드의 임계 크기 및 임계량은 각각 상기 단일 크기 폴리머의 상기 결정된 최소 크기 및 상기 결정된 최소량으로 정의된다. 상기 제조 공정에서 사용될 물로부터 공정 물 샘플이 획득된다. 상기 공정 물 샘플에 상기 임계 크기의 상기 단일 크기 폴리머 비드의 상기 임계량이 첨가된다. 상기 첨가된 단일 크기 폴리머 비드로 상기 공정 물 샘플의 동적 광 산란 분석이 수행된다. 상기 첨가된 단일 크기 폴리머 비드가, 상기 동적 광 산란 분석의 상기 크기 분포 곡선에서 검출 가능한 신호 - 검출 가능한 상기 신호는, 배경 잡음 레벨을 통해 인식 가능함 - 를 발생시키는지가 판단된다. 신호가 검출되는 경우, 상기 공정 물 샘플을 상기 불순물 제한점과 동일하거나 더 낮은 불순물 레벨을 갖는 것으로 분류하고, 신호가 검출되지 않는 경우, 상기 공정 물 샘플을 상기 불순물 제한점보다 높은 불순물 레벨을 갖는 것으로 분류한다.
제안된 기술의 한 장점은 낮은 나노미터 범위에서 물 순도를 결정하기 위한 빠른 습식 온라인 절차를 사용할 수 있다는 점이다. 다른 장점들은 상세한 설명을 읽으면서 확인될 수 있을 것이다.
본 발명은, 그 추가적인 목적 및 장점과 함께, 이하 설명과 함께 첨부된 도면을 참조함으로써 가장 잘 이해될 수 있다:
도 1은 동적 광 산란 분석 장비의 간단한 스케치를 도시하고,
도 2a 내지 2b는 분산된 작은 입자 및 큰 입자를 각각 갖는 물 샘플의 개략적인 산란 강도 시간 변화를 도시하고,
도 2c 내지 2d는 도 2a 내지 2b의 산란 강도 곡선에 대응하는 개략적인 상관 곡선을 도시하고,
도 3은 입자 크기 분포 곡선을 도시하고,
도 4는 분석 포인트의 양/크기 다이어그램을 도시하고,
도 5a 내지 5d는 서로 다른 분석 포인트에 따라 특성화되는 샘플의 서로 다른 입자 크기 분포 곡선을 도시하고,
도 6은 분석 결과에 따른 분석 포인트의 양/크기 다이어그램을 도시하고,
도 7은 물의 불순도를 결정하기 위한 방법의 실시예의 단계들의 흐름도를 도시하고,
도 8은 도 7의 단계(200)의 실시예를 도시하고,
도 9는 도 8의 실시예에 따른 분석 결과의 분석 포인트의 양/크기 다이어그램을 도시하고,
도 10은 제조 공정에서 사용되는 물의 불순물을 분류하기 위한 방법의 실시예의 단계들의 흐름도를 도시하고,
도 11 내지 12는 신호 검출 접근법의 예시들를 도시한다.
도면 전체에서, 유사하거나 대응되는 요소들에 같은 참조 번호가 사용된다.
제안된 기술을 더 잘 이해하려면 DLS에 대한 간략한 개요부터 시작하는 것이 유용할 수 있다.
동적 광 산란(DLS, Dynamic Light Scattering)(이하, DLS로 기재)는 서브 마이크로미터 범위의 입자 크기 분석을 위한 잘 정립되고 표준화된 기술이다. DLS는 일반적으로 평균 입자 크기와 입자 크기 분포에 대한 정보를 제공한다. 낮은 나노미터 범위에서 수 마이크로미터에 이르는 광범위한 크기 범위를 포함한다. 적은 양의 샘플만 필요하며 측정 후 샘플을 재사용할 수 있다.
배경기술에서 언급했듯이 DLS는 분산된 입자의 브라운 운동을 기반으로 한다. 물에 분산된 입자는 모든 방향으로 무작위로 운동하며 물 분자와 자주 충돌한다. 충돌에는 입자 거동(movement)에 영향을 주는 이동(transfer)이 포함된다. 작은 입자는 큰 입자보다 더 많은 영향을 받는다. 입자 거동에 영향을 미치는 모든 매개변수를 알면, 입자의 속도를 측정하는 것만으로 유체역학적 직경을 결정할 수 있다.
DLS 분석 장비(1)의 간단한 스케치가 도 1에 도시된다. 분산되거나 용해된 입자(22)가 있는 물 샘플(14)은, 일반적으로 큐벳(16)이라고 하는 측정 부피에 채워진다. 큐벳(16)은, 잘 정의된 단일 파장의 광선(12)을 제공하는 레이저(10)에 의해 빛이 조사된다. 입사된 레이저 광은, 분산되거나 용해된 입자(22)에 의해 모든 방향으로 산란된다. 산란된 광(18)은 시간이 지남에 따라 특정 각도 Θ에서 검출기(20)에서 검출되고, 이 신호는 스톡스-아인슈타인(Stokes-Einstein) 방정식에 의해 확산 계수 및 입자 크기를 결정하는 데 사용된다.
입자의 속도와 입자 크기 사이의 관계는 스톡스-아인슈타인 방정식에 의해 제공된다.
Figure pct00001
(1)
여기서 D는 m²/s로 측정된 병진 확산 계수, 즉 입자의 속도이다. kB는 볼츠만 상수(m²kg/Ks²), T는 온도(K), η는 점도(Pa·s), RH는 유체역학적 반경(m)이다.
스톡스-아인슈타인 방정식이 유효하기 위한 기본적인 필요조건은 입자의 거동이 순수한 브라운 운동이어야 한다는 것이다. 예를 들어 침전이 측정된 샘플이면 거동은 무작위가 아니고 부정확한 결과를 초래할 수 있다. 대조적으로, 더 낮은 크기 제한점은 신호 대 잡음비(signal-to-noice)에 의해 정의된다. 작은 입자는 많은 빛을 산란시키지 않아 측정 신호가 충분하지 않게 된다.
입자의 거동을 모니터링하기 위해, 산란광 강도의 시간 변화를 검출한다. 작은 입자는 큰 입자보다 더 빠른 변동을 보인다. 그러나 더 큰 입자는 산란될 가능성이 더 높아 진폭이 더 커진다. 도 2a 내지 2b는 각각 작은 입자를 가진 샘플과 큰 입자를 가진 샘플의 시간에 따른 산란 강도 변화를 도시한다. 작은 입자는 더 빠른 변동을 보여주고, 큰 입자는 더 높은 진폭의 변동을 보여준다. 서로 다른 시점에 강도 변화 간의 유사도를 설명하는 자기 상관 함수가 생성된다. 따라서 상관 함수는 입자가 수용액 내의 동일한 위치에 얼마나 오래 위치하는지를 나타낸다. 상관 함수의 지수 감소는 입자가 거동하고 있음을 의미한다. 따라서 이러한 감수는, 입자가 상대적 위치를 변경하는 데 필요한 시간의 간접적인 측정을 나타낸다. 도 2c 내지 2d는 각각 도 2a 및 2b의 강도 곡선에 대응하는 상관 함수를 도시한다. 이러한 계산은 일반적으로 로그 시간 축(logarithmic time axis)에 대해 표시된다. 더 작은 입자는 상관 함수의 더 빠른 감소를 보여준다.
확산 계수를 상관 함수에 맞추기 위해 ISO 표준화된 절차가 사용된다. 유체역학적 직경, 즉 입자 크기의 측정은 방정식 (1)에 의해 쉽게 얻을 수 있다. 유체역학적 직경은 실제로 입자의 유체역학적 특성의 측정이며 완전한 구형 입자의 유체역학적 특성에 해당하도록 의도되었다. 크기는 같지만 모양이 다른 입자는 유체역학적 직경이 약간 다를 수 있다. 그러나 섬유 모양의 입자를 제외한 대부분의 작은 입자에 대해서, 유체역학적 직경은 입자의 실제 크기를 좋은 추정이다.
상관 함수는 신호 대 잡음비 및 서로 다른 크기의 입자의 존재에 대한 정보를 제공한다. 모노모달 분산(monomodal dispersion), 즉 단일 크기 입자 분산의 경우 상관 함수는 매끄럽고 단일 지수 감소가 있어야 한다. 예를 들면 범프를 포함하는 비선형 기준선은 다른 크기의 추가 입자가 있음을 나타낸다. 수집된 신호가 충분하지 않으면 차이가 작아지고 의미 있는 상관 함수가 생성될 수 없다. 이것은 매우 작은 입자가 측정되거나 입자 농도가 너무 낮은 경우일 수 있다.
입자 크기 분포를 구성하여, 서로 다른 크기를 갖는 측정된 샘플 내의 입자에 대한 정보를 제공할 수 있다. 이러한 크기 분포 곡선은, 입자의 양을 나타내는 DLS 신호가 크기의 함수로서 표시되는 도 3에 개략적으로 도시되어 있다. 동일한 크기의 입자를 갖는 단분산 샘플의 경우 단일 피크가 나타난다. 피크의 너비는 입자 크기가 얼마나 균일한지에 대한 정보를 제공한다.
서로 다른 크기의 입자가 존재하고 둘 이상의 감소를 포함하는 상관 함수를 제공하는 경우, 이 방법은 이상적으로 크기 분포 곡선에서의 다중 피크를 발생시킨다. 그러나 큰 입자는 작은 입자에 비해 산란 단면적이 훨씬 크기 때문에, 큰 입자 중에서 작은 입자를 검출할 수 있는 가능성에는 한계가 있다. 크기의 차이는 커야 하고 작은 크기의 입자의 양은 일반적으로 적어도 큰 크기의 입자만큼 커야 한다.
수집된 신호가 충분하지 않은 경우, 상관 함수는 뚜렷한 특징을 나타내지 않으며 크기 분포 곡선에서 뚜렷한 입자 크기를 결정할 수 없다. 위에서 언급했듯이, 매우 작은 입자가 측정되거나 입자 농도가 너무 낮은 경우일 수 있다. 크기 분포 곡선은 "배경"만 표시하게 된다.
큐벳 벽에서 레이저에 의해 생성된 플레어(flare)가 검출 광학 장치로 들어가는 것을 차단하고 더 깨끗한 결과를 가져오기 때문에, 약 90°의 측면 산란은 작은 입자의 약하게 산란되는 샘플에 대해 선택되는 각도이다. 따라서 측면 각도를 사용하여 수행한 측정은 큐벳 벽의 먼지와 긁힘에 덜 민감하다.
상기 설명으로부터, 크기 및 조성의 광범위한 스펙트럼의 불순물을 갖는 액체 샘플은 DLS에 의해 상세하게 검출하기 어렵다는 것을 이해할 수 있다. 산란은 대신 분석에서 배경 잡음 레벨을 발생시킨다. 또한, 큰 불순물 입자는 훨씬 더 높은 산란 강도를 나타내며, 일반적으로 배경의 더 작은 불순물로부터 신호를 숨긴다는 것 역시 이해될 수 있다.
그러나 이러한 통찰력은 새로운 유형의 분석 접근 방식을 만드는 데 사용할 수 있다. 서로 다른 입자 크기와 연관된 실제 검출 가능한 피크를 측정하는 대신, 배경 레벨의 측정이 유용할 수 있다. 그러나, DLS 프로세스의 일반적인 신호 세기는 다수의 기하학적 속성 및 기타 속성에 따라 달라지며, 특정 불순물 레벨에 직접 배경의 특정 값을 할당하는 것은 어렵다. 따라서, 불순물 양과 불순물 크기 모두에 관한 배경 레벨을 정량화하기 위해 일부 교정 측정이 필요하다.
DLS를 사용하여 균일한 크기를 갖는 다량의 입자의 존재를 검출하는 방법이 알려져 있다. 입자의 양적인 면에서, 검출 한계는 샘플에 있는 다른 입자의 존재에 크게 의존하여 배경 잡음 레벨을 발생시킨다. 즉, 검출 한계는 입자가 제공되는 액체의 불순물에 따라 달라진다.
물의 불순물 함량을 검증하기 위해 건식 분석 방법이 사용되어 온 검증 테스트에서, DLS에서 사용되는 잘 특성화된 크기를 가진 입자의 검출 한계가 실제 불순물 레벨과 매우 잘 상관되어 있음이 발견되었다. DLS는 비교적 빠른 분석 방법이기 때문에, 이러한 상관 관계에 대한 지식은 DLS를 온라인 물 불순물 측정 방법의 분석 일부로서 사용할 수 있다.
잘 특성화된 크기의 상업적으로 이용 가능한 비드가 있다. 이 비드는 금속(예를 들면 금) 또는 폴리머(예를 들면 라텍스)와 같은 다양한 재료로 만들 수 있다. 검출 한계를 결정하기 위해, 광 산란 단면적이 높은 비드는 그다지 유용하지 않은데, 왜냐하면 그러한 비드의 함량이 매우 낮더라도 검출 가능한 신호를 발생시키기 때문이다. 보다 안정적인 검출 한계를 달성하려면 산란 단면적이 더 낮은 비드를 사용하는 것이 좋다. 아래 공정의 경우 단일 크기 폴리머 비드(일반적으로 라텍스)가 사용되었다.
상관 데이터베이스는 다음의 프로세스에 의해 구축되었다. 그러나 상관관계는 데이터베이스가 아닌 다른 용어로 표현될 수 있다는 점에 유의해야 한다. 그러나 기본적으로 동일한 유형의 상관 데이터가 검출 한계와 불순물 레벨 간의 종속성을 설정하는 데 사용된다.
테스트될 물 샘플을 획득하고 여러 분석 부피로 나눈다. 각 부피에 잘 알려진 크기의 단일 크기 비드가 기지량만큼 첨가된다. 이것은 예를 들어 다수의 분석 포인트(30)가 도시된 도 4의 다이어그램에 따라 수행될 수 있다. 여기에서 25 분석 부피가 사용되며, 각각은 S1 내지 S5 세트로부터 선택되는 크기 및 A1 내지 A5 세트로부터 선택되는 양의 고유한 쌍을 갖는 분석 포인트(30)에 해당한다. 점선으로 도시된 양 제한점(32)은 그 이상에서 추가 분석이 유용하지 않은 것으로 여겨지는 제한점이다. 크기 세트는 크기 범위에 걸쳐 반드시 균등하게 퍼져 있지는 않으며, 유리하게는 더 큰 크기에서 더 큰 차이로 선택될 수 있다. 마찬가지로, 양 세트도 등거리가 아닌 방식으로 제공될 수 있다. 가장 일반적인 실시예에서, 분석 포인트(30)는 비정규 방식으로 양/크기 차원에 걸쳐 분산될 수 있다.
각 분석 부피에 대해 DLS 측정이 수행된다. 어떤 경우에는 단일 크기 비드로부터의 신호가 검출되지 않았다. 이러한 결과는 도 5a에 개략적으로 도시되어 있다. DLS 크기 분포 곡선(40)의 결과는 단순히 전체 크기 범위를 포함하는 잡음 신호, 즉 배경 잡음 레벨(42)이다. 그러나 어떤 경우에는, 단일 크기 비드로부터의 신호(44)가 검출될 수 있었다. 도 5b는 분해 가능한 신호(44)를 제공하기에 충분한 양으로 크기 S5의 단일 크기 비드를 포함하는 분석 부피의 결과를 개략적으로 보여준다. 마찬가지로, 도 5c는 분해 가능한 신호(44)를 제공하기에 충분한 양으로 크기 S4의 단일 크기 비드를 포함하는 분석 부피의 결과를 개략적으로 보여준다. 도 5d에서, 크기 S3의 단일 크기 비드의 양은 신호(44)를 제공하기에 충분하므로, 어느 정도 유의미하게 배경 잡음과 구별될 수 있다. 따라서, 검출 가능한 신호(44)는, DLS 분석의 크기 분포 곡선(40)에서 배경 잡음 레벨(42)과 식별 가능한 신호이다.
일 실시예에서, 검출 가능한 신호는 첨가된 단일 크기 폴리머 비드에 대응하는 크기에서 배경 잡음 레벨과 식별 가능한 신호이다.
도 6은 측정 배치의 한 예시의 요약이며, 여기서 십자형(56)은 검출 가능한 신호를 제공하는 측정을 나타내고 원(58)은 단일 크기 비드로부터 검출 가능한 신호를 제공하지 않는 측정을 나타낸다. 다이어그램의 두 영역이 정의될 수 있는데, 하나는 신호가 존재하는 영역(50)이고 다른 하나는 신호가 배경에 숨겨져 있는 영역(52)이다. 이 두 영역 사이의 경계(54)의 모양과 위치는 배경을 발생시키는 입자 함량에 대한 특징이다. 이 플롯에서, DLS 분석에서 검출 가능한 신호를 발생시키는 단일 크기 폴리머 비드의 최소 크기를 찾을 수 있다. 본 예시에서는, 비드 크기 S2가 최소 크기이다. 또한, DLS 분석에서 검출 가능한 신호를 발생시키는 결정된 최소 크기의 단일 크기 폴리머의 최소량이 결정될 수 있다. 이 예시에서, 크기 S2에 대해 검출 가능한 신호를 제공하는 최소량은 A4이다. S2와 A4의 쌍은 두 영역(50, 52) 사이의 경계(54)가 위치하는 위치에 대한 대략적인 추정을 제공하고 물의 불순물 함량의 표시로서 사용될 수 있다.
이 DLS 분석은 바람직하게는 예를 들어 동일한 물 샘플의 건식 분석이 따른다. 이러한 분석은 ESCA 또는 SEM에 의해 수행될 수 있다. 그런 다음 이러한 건식 분석은 샘플의 진정한 불순물 특성을 확립한다.
불순물 레벨이 다른 다양한 물 샘플에 대해 위의 개요를 반복함으로써, 검출 가능한 최소 크기와 해당 크기에 대한 검출 가능한 최소량의 쌍과 건식 분석 불순물 특성화 간의 상관 관계를 구축할 수 있다.
그러한 상관관계 또는 참조가 이용 가능해지면, 동일한 유형의 접근 방식을 대신 온라인 물 불순물 레벨 분석 방법으로서 사용할 수 있다.
도 7은 물의 불순도를 결정하기 위한 방법의 실시예의 단계들의 흐름도를 도시한다. 단계 200에서, 테스트될 물의 다수의 샘플에 대해 DLS 분석이 수행된다. 다수의 샘플 중 각각의 샘플은, 각각의 크기 및 각각의 기지량의, 첨가된 단일 크기 폴리머 비드를 포함한다. 바람직한 실시예가 하기에 추가로 제시된다. 단계 220에서, DLS 분석의 크기 분포 곡선(40)에서 배경 잡음 레벨(42)과 식별 가능한 검출 가능한 신호를 발생시키는 단일 크기 폴리머 비드의 최소 크기가 결정된다. 단계 230에서, DLS 분석의 크기 분포 곡선(40)에서 배경 잡음 레벨(42)과 식별 가능한 검출 가능한 신호를 발생시키는 결정된 최소 크기의 단일 크기 폴리머의 최소량이 결정된다.
단계 240에서, 테스트될 상기 물의 불순도는 단일 크기 폴리머의 결정된 최소 크기 및 결정된 최소량에 근거하여 결정된다. 바람직한 실시예에서, 기결정된 데이터베이스에 기술된 바와 같이, 검출 가능한 최소 크기와 그 크기에 대한 검출 가능한 최소량의 쌍과 건식 분석 불순물 특성화 사이의 상관관계를 정의하는 단계가 있다. 측정에 의해 결정된 해당 크기에 대해 검출 가능한 최소 크기 및 검출 가능한 최소량의 쌍과 상관되는 건식 분석 불순물 특성화를 검색함으로써, 불순도를 획득한다.
다수의 샘플에 대해 DLS 분석을 수행할 때, 다양한 접근 방식에 따라 수행할 수 있다. 일 실시예에서, 샘플에 대한 단일 크기 비드의 크기 및 양은 관심 있는 전체 크기/양 공간에 걸쳐 분산될 수 있다. 따라서 이는 도 6에 설명된 상황과 유사하다. 이 접근 방식은 전체 분석이 자동화되고 다음 샘플을 분석하기 전에 중간 분석 결과를 사용할 수 없는 경우에 편리할 수 있다.
그러나, 선행 샘플의 분석 결과를 사용할 수 있는 경우, 분석 횟수를 크게 줄일 수 있음을 알게 된다. 도 8은 단계 200의 일 실시예의 일부 단계를 도시한다. 단계 202에서, 다량의 비드가 물 샘플에 첨가된다. 바람직하게는, 비드의 크기는 이용 가능한 비드 크기 세트 중 가장 큰 것이다. 비드의 양은 가장 적게 사용되도록 선택하는 것이 바람직하다. 즉, 첫 번째 샘플은 양/크기 다이어그램의 오른쪽 하단 코너에 배치된다. 단계 204에서, 물 샘플에 대해 DLS 분석이 수행된다. 단계 206에서, 첨가된 비드로부터 검출 가능한 신호가 있는지 여부가 결정된다.
단계 206에서 검출 가능한 신호가 있다고 결론지으면, 프로세스는 새로운 감소된 비드 크기가 선택되는 단계 208로 계속된다. 그 다음, 프로세스는 새로운 감소된 비드 크기로 새로운 물 샘플이 준비되는 단계 202로 되돌아간다. 바람직하게는, 이 새로운 샘플의 비드의 양은 이전 샘플과 동일하다. 양이 최소 사용량이면 선택은 분명하다. 또한, 이전 비드 크기도 더 적은 양으로 테스트되었지만, 검출 가능한 신호를 발생시키지 않은 경우 감소된 비드 크기로도 해당 양에 대한 신호가 없을 가능성이 매우 높다.
단계 206에서 검출 가능한 신호가 있다고 결론지으면, 프로세스는 단계 210로 계속되고, 여기서 비드의 최대 사용량에 도달했는지가 결정된다. 즉, 양 한계에 도달했는지 여부를 확인한다.
단계 210에서 비드의 최대 사용량이 아직 도달하지 않은 것으로 결론이 나면, 프로세스는 새로운 증가된 비드 양이 선택되는 단계 212로 계속된다. 그 다음, 프로세스는 단계 202로 되돌아가서 새로운 물 샘플이 새롭게 증가된 비드 양으로 준비된다. 여기에 더 많은 비드가 첨가되는 이전과 동일한 샘플을 사용할 수 있다. 또는 전체 새로운 양의 비드가 첨가된 원래의 물 샘플로부터 새 샘플을 준비할 수 있다.
단계 210에서 비드의 최대 사용량에 도달한 것으로 판단되면 분석을 종료한다. 따라서 DLS 분석에서 검출 가능한 신호를 발생시키는 단일 크기 폴리머 비드의 최소 크기는 두 번째 마지막 비드 크기이다. 따라서, DLS 분석에서 검출 가능한 신호를 발생시키는 결정된 최소 크기의 단일 크기 폴리머의 최소량은, 두 번째 마지막 비드 크기를 갖는 샘플의 최대량이다.
본 실시예에 따른 프로세스는 다음과 같이 표현될 수도 있다. 시험될 물의 다수의 샘플의 DLS 분석을 수행하는 단계는, 제1 크기의 단일 크기 폴리머 비드의 양이 물 샘플에 첨가되는 단계 a)를 포함한다. 단계 b)에서는, 물 샘플의 DLS 분석이 수행된다. 단계 c)에서는, 단일 크기 폴리머 비드의 검출 가능한 신호(배경 잡음 레벨(42)과 식별할 수 있음)가 DLS 분석의 크기 분포 곡선(40)에서 달성될 때까지, 제1 크기의 단일 크기 폴리머 비드의 양의 연속적으로 증가된 양에 대해 단계 a) 및 b)가 반복된다. 단계 d)에서 제2 크기의 다량의 단일 크기 폴리머 비드가 물 샘플에 첨가된다. 제2 크기는 제1 크기보다 작다. 단계 e)에서, 단계 a), b), c)는 제2 크기에 대해 수행된다. 단계 f)에서는, 기결정된 최대량을 넘는 단일 크기 폴리머 비드의 양이 DLS 분석에서 단일 크기 폴리머 비드의 어떤 검출 가능한 신호도 발생하지 않을 때까지, 단일 크기 폴리머 비드의 연속적으로 더 작은 크기에 대해 단계 d) 및 e)가 반복된다.
도 9는 양/크기 다이어그램으로 이 실시예의 프로세스를 도시한다. 이 특정 예시에서, 첫 번째 분석 샘플은 크기 S5의 비드의 양 A1을 포함한다. 이 샘플은 첨가된 비드의 검출 가능한 신호를 제공한다. 따라서 다음 샘플은 더 작은 비드 크기 S4를 가지도록 선택되지만 동일한 양 A1을 갖는다. 또한 이 샘플은 검출 가능한 신호를 제공한다. 세 번째 샘플은 크기 S3의 비드의 양 A1을 포함한다. 이제 검출 가능한 신호가 없다. 따라서, 다음 샘플에는 크기 S3의 비드가 더 많은 양 A2로 제공된다. 이제 검출 가능한 신호가 다시 달성된다. 크기 S2 의 비드의 양 A2을 포함하는 다음 샘플이 준비된다. 신호가 검출되지 않는다. A3로의 양의 증가는 S2 크기 비드의 어떤 검출 가능한 신호도 제공하지 않는다. 양 A4가 사용될 때까지는 신호가 검출되지 않는다. 크기 S1의 비드의 양 A4을 포함하는 다음 샘플이 준비된다. 그러나, 이 샘플이나 크기 S1의 비드의 양 A5인 다음 샘플 모두 검출 가능한 신호를 제공하지 않는다. A5는 최대량 제한점에 해당하므로 분석을 종료한다. 검출된 비드 신호를 제공하는 마지막 측정은 최소 크기 및 최소량(이 경우 각각 S2 및 A4)을 결정하는 데 사용된다.
위의 방법은 건식 분석 결과와의 기결정된 상관 관계를 통해 순도의 완전한 분석을 제공한다.
그러나, 많은 프로세스 상황에서 완전한 분석은 일반적으로 요청되지 않는다. 대신 물의 순도가 특정 기결정된 레벨 미만인지 결정하는 것만 요구된다. 이러한 사용을 위해, 필요한 DLS 분석의 횟수를 훨씬 더 줄일 수 있다.
도 10은 제조 공정에서 사용되는 물의 불순물을 분류하기 위한 방법의 실시예의 단계들의 흐름도를 도시한다. 이 방법은 두 단계로 구성된다. 준비 단계는 첨가된 비드의 양과 크기 면에서 요구되는 순도 레벨을 결정한다. 검증 단계는 사용된 물이 순도 필요조건을 충족하는지 검증하기 위해 제조 공정에서 실제로 수행되는 방법의 일부이다. 일반적으로, 준비 단계는 1회 수행되고, 검증 단계는 수질 분류가 온라인으로 요청될 때마다 수행된다.
단계 250에서, 교정 물 샘플이 분석된다. 교정 물 샘플은 해당 물이 사용되는 제조 공정의 불순물 제한점에 해당하는 기지 불순도를 갖는다. 물의 불순도의 결정은 위에서 논의된 실시예들 중 어느 것에 따라 수행된다. 이러한 결정에서 최소 크기와 최소량이 획득된다. 단계 252에서, 단일 크기 폴리머 비드의 임계 크기는 보정 물 샘플에 대해 획득한 최소 크기와 동일하도록 정의된다. 유사하게, 단일 크기 폴리머 비드의 임계량은 보정 물 샘플에 대해 얻은 최소량과 동일하도록 정의된다.
검증 단계는 제조 공정에 사용될 물로부터 공정 물 샘플을 획득하는 단계 260로 시작한다. 단계 262에서, 임계 크기의 단일 크기 폴리머 비드의 임계량이 공정 물 샘플에 첨가된다. 단일 크기 폴리머 비드가 첨가된 공정 물 샘플의 DLS 분석이 단계 264에서 수행된다. 단계 266에서, 첨가된 단일 크기 폴리머 비드가, DLS 분석의 상기 크기 분포 곡선에서 배경 잡음 레벨과 식별 가능한 검출 가능한 신호를 발생시키는지 여부가 결정된다. 단계 268에서, 공정 물 샘플은 신호가 검출 가능한 경우 불순도가 불순물 제한점 이하인 것으로 분류된다. 유사하게, 신호를 감지할 수 없는 경우 공정 물 샘플은 불순물 제한점보다 높은 불순물 레벨을 갖는 것으로 분류된다.
잡음이 있는 배경 내에서 신호의 존재를 결정하기 위한 많은 이용 가능한 종래 기술 방법이 있다. 여기서는 임의의 두 가지 예시를 설명한다. 그러나, 여기에 제시된 기술의 주요 아이디어는 그러한 특정 결정 방법에 결정적으로 의존하지 않기 때문에, 본 아이디어는 아래 제시된 예시에 의해 국한되어서는 안 된다.
신호가 잡음이 있는 배경에 존재하는지 여부를 검출하는 한 가지 방법은 도 11에 나와 있다. 크기 S는 첨가된 비드의 기지 크기이다. S 사이즈 주변의 좁은 구간 δ와 넓은 구간 △가 선택된다. 이 간격 내의 총 신호는 통합되어 신호 아래 영역의 영역 측정값 a 및 A를 각각 제공한다.
Figure pct00002
(2)
비율 (2)가 계산되고 t 임계값 Rthres>1과 비교된다. 비율이 임계값보다 크면 검출 가능한 신호가 있는 것으로 판단된다.
식별 가능한 신호의 존재를 결정하는 또 다른 예시는 도 12와 관련하여 설명된다. 여기서, 배경 잡음은 거의 일정하지 않다. 그러나, 필터링된 배경 레벨(46)이 계산될 수 있고, 필터링된 배경 레벨 주변의 기존 곡선(42)의 표준 편차 σ가 계산될 수 있다. 신호가 나타날 것으로 예상되는 크기 S에서 기존 곡선(42)과 필터링된 배경 레벨(46) 사이의 차이 D 가 계산된다. 이 차이 D가 표준편차 σ의 특정 인자 α배보다 크면 검출 가능한 신호가 있는 것으로 판단한다.
이상 설명된 실시예는 본 발명의 몇 가지 설명적인 예시로 이해되어야 한다. 통상의 기술자는 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 실시예에 여러 수정, 조합 및 변경이 이루어질 수 있다는 점을 이해할 것이다. 특히, 기술적으로 가능한 경우, 다른 실시예에서의 다른 부분에 대한 솔루션이 조합될 수도 있다. 하지만, 본 발명의 범위는, 첨부된 청구항에 의해 정의된다.

Claims (9)

  1. 물의 불순도를 결정하기 위한 방법에 있어서,
    테스트될 물의 다수의 샘플에 대한 동적 광 산란 분석을 수행하는 단계(200); 를 포함하고,
    상기 다수의 샘플 각각은, 각각의 크기 및 각각의 기지량(known amount)의, 첨가된 단일 크기 폴리머 비드(polymer beads)를 포함하는 것을 특징으로 하며,
    상기 동적 광 산란 분석의 크기 분포 곡선(40)에서, 검출 가능한 신호(44) - 검출 가능한 상기 신호(44)는, 배경 잡음 레벨(42)과 구별 가능함 - 를 발생시키는 상기 단일 크기 폴리머 비드의 최소 크기를 결정하는 단계(220);
    상기 동적 광 산란 분석의 상기 크기 분포 곡선(40)에서, 검출 가능한 신호(44) - 검출 가능한 상기 신호(44)는, 상기 배경 잡음 레벨(42)과 구별 가능함 - 를 발생시키는 상기 결정된 최소 크기의 상기 단일 크기 폴리머의 최소량을 결정하는 단계(230); 및
    상기 단일 크기 폴리머의 상기 결정된 최소 크기 및 상기 결정된 최소량에 근거하여 상기 테스트될 물의 불순도를 결정하는 단계(240);를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
    방법.
  2. 제1항에 있어서,
    테스트될 물의 다수의 샘플에 대한 동적 광 산란 분석을 수행하는 상기 단계(200)는,
    a) 하나의 물 샘플에 제1 크기의 다량의 단일 크기 폴리머 비드를 더하는 단계(202);
    b) 상기 하나의 물 샘플의 동적 광 산란 분석을 수행하는 단계(204);
    c) 상기 동적 광 산란 분석의 상기 크기 분포 곡선(40)에서 상기 단일 크기 폴리머 비드의 검출 가능한 신호(44) - 검출 가능한 상기 신호(44)는, 배경 잡음 레벨(42)과 구별 가능함 - 를 얻을 때까지, 상기 제1 크기의 상기 단일 크기 폴리머 비드의 연속적으로 증가된 양(212)에 대하여 상기 a) 단계 및 상기 b) 단계를 반복하는 단계;
    d) 하나의 물 샘플에 제2 크기 - 상기 제2 크기는, 상기 제1 크기보다 작음 - 의 다량의 단일 크기 폴리머 비드를 더하는 단계;
    e) 상기 제2 크기에 대하여 상기 a) 단계, 상기 b) 단계, 및 상기 c) 단계를 수행하는 단계; 및
    f) 기결정된 최대량을 넘는 다량의 단일 크기 폴리머 비드가, 상기 동적 광 산란 분석의 상기 크기 분포 곡선(40)에서 상기 단일 크기 폴리머 비드의 어떤 검출 가능한 신호(44) - 검출 가능한 상기 신호(44)는, 배경 잡음 레벨(42)과 구별 가능함 -도 발생하지 않을 때까지, 연속적으로 더 작은 크기(208)의 상기 단일 크기 폴리머 비드에 대해 상기 d) 단계 및 상기 e) 단계를 반복하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    검출 가능한 상기 신호는, 상기 첨가된 단일 크기 폴리머 비드에 대응하는 크기(S)에서의 배경 잡음 레벨(42)과 구별 가능한 신호인 것을 특징으로 하는,
    방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나에 있어서,
    상기 단일 크기 폴리머 비드의 상기 크기는 기결정된 크기 세트로부터 선택되는 것을 특징으로 하는,
    방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나에 있어서,
    상기 단일 크기 폴리머 비드는, 크기 범위 5 내지 400 nm의 단일 크기 폴리머 비드를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 하나에 있어서,
    상기 단일 크기 폴리머 비드는 단일 크기의 라텍스 비드(latex beads)인 것을 특징으로 하는,
    방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나에 있어서,
    상기 불순도를 결정하는 단계는, 상기 단일 크기 폴리머의 상기 결정된 최소 크기 및 상기 결정된 최소량과 건식 물 불순도 분석의 결과를 상관시키는 데이터베이스로부터 상기 불순도를 검색하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 하나에 있어서,
    상기 불순도는, 일반적인 불순물 입자 크기 및 부피 단위 당 다수의 불순물 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    방법.
  9. 제조 공정에서 사용되는 물의 불순물 분류를 위한 방법에 있어서,
    상기 제조 공정에 대한 불순물 제한점에 대응하는 기지(known) 불순도를 갖는 교정 물 샘플에 대하여, 제1항 내지 제8항 중 어느 하나에 따른 물의 불순도를 결정하는 단계(250);
    상기 교정 물 샘플에 대하여, 상기 단일 크기 폴리머 비드의 임계 크기 및 임계량을 각각 상기 단일 크기 폴리머의 상기 결정된 최소 크기 및 상기 결정된 최소량으로 정의하는 단계(252);
    상기 제조 공정에서 사용될 물로부터 공정 물 샘플을 획득하는 단계(260);
    상기 공정 물 샘플에 상기 임계 크기의 상기 단일 크기 폴리머 비드의 상기 임계량을 첨가하는 단계(262);
    상기 첨가된 단일 크기 폴리머 비드로 상기 공정 물 샘플의 동적 광 산란 분석을 수행하는 단계(264);
    상기 첨가된 단일 크기 폴리머 비드가, 상기 동적 광 산란 분석의 상기 크기 분포 곡선(40)에서 검출 가능한 신호(44) - 검출 가능한 상기 신호(44)는, 배경 잡음 레벨(42)을 통해 인식 가능함 - 를 발생시키는지를 판단하는 단계(266);
    신호(44)가 검출되는 경우, 상기 공정 물 샘플을 상기 불순물 제한점과 동일하거나 더 낮은 불순물 레벨을 갖는 것으로 분류하고, 신호(44)가 검출되지 않는 경우, 상기 공정 물 샘플을 상기 불순물 제한점보다 높은 불순물 레벨을 갖는 것으로 분류하는 단계(268);를 포함하는 것을 특징으로 하는,
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