KR20210149274A

KR20210149274A - 투명한 항산화용 화장료 조성물 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR20210149274A
Application number: KR1020200065922A
Authority: KR
Inventors: 유우영; 김학철; 심영배
Original assignee: 주식회사 엔에프씨
Priority date: 2020-06-01
Filing date: 2020-06-01
Publication date: 2021-12-09
Also published as: KR102436044B1

Abstract

본 발명은 센텔라아시아티카 정량추출물, 폴리올, 레시틴, 용해보조제, 계면활성제, 방부제, 점증제 및 정제수를 포함하고, 용해보조제를 특정 성분비로 조합하여, 난용성인 센텔라아시아티카 정량추출물을 투명하게 용해하고, 나노 리포좀화하여 피부에 전달하며, 장기간 안정성이 우수한 투명한 항산화용 화장료 조성물 및 그 제조방법을 제공한다.

Description

투명한 항산화용 화장료 조성물 및 그 제조방법{Transparent antioxidant cosmetic composition and method for manufacturing the same}

본 발명은 투명한 항산화용 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 센텔라아시아티카 정량추출물, 폴리올, 레시틴, 용해보조제, 계면활성제, 방부제, 점증제 및 정제수를 포함하고, 용해보조제를 특정 성분비로 조합하여, 난용성인 센텔라아시아티카 정량추출물을 투명하게 용해하고, 나노 리포좀화하여 피부에 전달하며, 장기간 안정성이 우수한 투명한 항산화용 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

센텔라아시아티카(Centella asiatica)는 동인도제도, 아메리카 등에서 약 3,000년 전부터 각종 상처나 종기, 흉터 치유 등에 사용되던 식물로, 호랑이풀, 또는 병풀 이라고 불리기도 한다. 센텔라아시아티카(Centella asiatica)은 피부상처, 피부질환, 향균, 피부세포의 세포주기 촉진증식 및 콜라겐 합성 촉진, 피부노화 억제 등의 효과가 있으며, 실제 상처치유 연고의 재료로 사용되고 있다.

센텔라아시아티카(Centella asiatica)의 주요 성분은 아시아티코사이드(Asiaticoside), 마데카식산(Madecassic Acid), 아시아틴산(Asiatic Acid)으로, 이 3가지 주요 성분을 특정 함량으로 추출한 분말 형태의 물질을 센텔라아시아티카 정량추출물(Titrated Extract of Centella Asiatica, TECA)이라고 한다.

난용성인 센텔라아시아티카 정량추출물(TECA)은, 극성이 강한 다가 알코올 용제에서 용해하여도, 시간이 지남에 따라 원료 형태로 석출되는 문제가 있다. 이와 같은 난용성 물질을 인체에 적용하기 위해서 리포좀으로 제조하는 기술이 연구되고 있다. 리포좀은 세포막의 주요 성분인 인지질 이중층으로 형성되어 내부에 유효성분을 포함할 수 있는 구조로 이루어지며, 리포좀의 크기에 따라 마이크로 리포좀 또는 나노 리포좀으로 구분될 수 있고, 리포좀의 크기가 작을수록 피부에 용이하게 적용이 가능하다.

난용성인 유효성분을 내부에 포함하는 마이크로 리포좀 또는 나노 리포좀의 형성을 위해서는, 일반적으로 리포좀의 막 성분인 레시틴과, 난용성 물질을 용해하고 가용화 하는 용해보조제 및 계면활성제를 사용할 수 있다.

종래기술(대한민국공개특허 제10-2020-0028547호)은 병풀 추출물을 용해하여 병풀 추출물을 함유하는 투명한 리포좀 조성물에 대해 개시하고 있다. 하지만, 종래기술에서는 나노 리포좀의 입자가 100nm 정도로 커서 나노 리포좀이 쉽게 응집되는 문제가 있으며, 리포좀 조성물의 30일을 초과한 안정성이 확인되지 않아 화장료 조성물로 응용하기 어려운 문제점이 있다.

대한민국 공개특허공보, 제 10-2020-0028547호, 2020.03.17., 병풀 추출물을 함유하는 투명한 리포좀 조성물

본 발명에서 해결하고자 하는 과제는 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 센텔라아시아티카 정량추출물, 폴리올, 레시틴, 용해보조제, 계면활성제, 방부제, 점증제 및 정제수를 포함하고, 용해보조제를 특정 성분비로 조합하여, 난용성인 센텔라아시아티카 정량추출물을 투명하게 용해하고, 10 내지 90nm의 크기로 나노 리포좀화하여 유효성분인 센텔라아시아티카 정량추출물을 피부에 효과적으로 전달할 수 있으며, 나노 리포좀의 90일간 입자 크기 및 제타전위를 확인하여 장기간 안정성이 우수한 투명한 항산화용 화장료 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.

상술한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에 따른 투명한 항산화용 화장료 조성물은, 센텔라아시아티카 정량추출물, 폴리올, 레시틴, 용해보조제, 계면활성제, 방부제, 점증제 및 정제수를 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 화장료 조성물은, 총 중량 기준으로 센텔라아시아티카 정량추출물 3 내지 10 중량% , 폴리올 40 내지 70 중량%, 레시틴 1 내지 10 중량%, 용해보조제 10 내지 25 중량%, 계면활성제 0.1 내지 5 중량%, 방부제 0.01 내지 10 중량%, 점증제 0.001 내지 1 중량% 및 잔량의 정제수를 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 폴리올은, 글리세린, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 디글리세린, 펜틸렌글리콜 및 이소프렌글리콜로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 레시틴은, 천연 레시틴, 하이드로제네이티드 레시틴, 포스파티딜콜린, 포스파티딜에탄올아민, 포스파티딜세린, 포스파티딜글리세롤, 스핑고신, 스핑고미엘린, 갱글리오사이드 및 파이토스핑고신으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 용해보조제는, 폴리에틸렌글리콜을 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 계면활성제는, 폴리솔베이트를 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 화장료 조성물은, 직경이 10 내지 90nm인 나노 리포좀을 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 다른 실시예인 센텔라아시아티카 정량추출물, 폴리올, 레시틴, 용해보조제, 계면활성제, 방부제, 점증제 및 정제수를 포함하는 투명한 화장료 조성물의 제조방법에 있어서, 상기 화장료 조성물의 총 중량 기준으로 센텔라아시아티카 정량추출물 3 내지 10 중량%, 폴리올 40 내지 70 중량%, 레시틴 1 내지 10 중량%, 용해보조제 10 내지 25 중량%, 계면활성제 0.1 내지 5 중량%, 방부제 0.01 내지 10 중량%, 점증제 0.001 내지 1 중량% 및 잔량의 정제수를 칭량하는 단계와, 상기 센텔라아시아티카 정량추출물 3 내지 10 중량% 및 폴리올 40 내지 70 중량%을 60 내지 80℃로 가온하여 용해하는 단계와, 상기 레시틴 1 내지 10 중량%, 용해보조제 10 내지 25 중량%, 계면활성제 0.1 내지 5 중량%, 점증제 0.001 내지 1% 및 정제수를 투입하여 2000 내지 4000 rpm으로 5 내지 20분간 교반하고, 45℃로 냉각하는 단계와, 상기 방부제 0.01 내지 10 중량%를 투입하여 2000 내지 4000 rpm으로 1 내지 10분간 교반하고, 실온으로 냉각하는 단계 및 냉각된 상기 용액을 고압나노유화장치로 나노리포좀화 시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 투명한 항산화용 화장료 조성물은 난용성인 센텔라아시아티카 정량추출물을 특정 성분비의 용해보조제를 이용하여 투명하게 용해할 수 있다.

본 발명에 따른 투명한 항산화용 화장료 조성물은 항산화 물질인 센텔라아시아티카 정량추출물을 나노 리포좀화하여 효과적으로 피부내로 전달하여 항산화 효능이 우수한 이점이 있다.

본 발명에 따른 투명한 항산화용 화장료 조성물은 특정 성분비의 용해보조제에 의해 유효성분을 포집한 나노 리포좀이 제형의 분리 또는 응집없이 장기간 안정하게 유지되는 이점이 있다.

도 1은 본 발명에 따른 투명한 항산화용 화장료 조성물의 <시험예 1> 의 결과를 나타낸 사진이다.
도 2는 본 발명에 따른 투명한 항산화용 화장료 조성물의 <시험예 3>에서 실시예 3의 입도 분석을 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 투명한 항산화용 화장료 조성물의 <시험예 5>에서 실시예 3의 제타전위 측정을 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명에 따른 투명한 항산화용 화장료 조성물의 <시험예 6>에서 실시예 3의 항산화능력을 나타낸 도면이다.

본 발명의 투명한 항산화용 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 센텔라아시아티카 정량추출물, 폴리올, 레시틴, 용해보조제, 계면활성제, 방부제, 점증제 및 정제수를 포함할 수 있다. 이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.

먼저, 상기 센텔라아시아티카 정량추출물(Titrated Extract of Centella Asiatica, TECA)은 유해 활성산소를 억제하고 세포 손상을 방지하는 난용성의 항산화 물질로서, 상기 화장료 조성물 총 중량 기준으로 3 내지 10 중량% 포함될 수 있고, 바람직하게는 4 내지 8 중량%를 포함될 수 있다. 상기 센텔라아시아티카 정량추출물(TECA)이 3 중량% 미만으로 포함되는 경우, 항산화 효과를 충분히 나타낼 수 없으며, 10 중량%를 초과하여 포함될 경우, 난용성으로 인하여 제품의 안정성이 나빠지고, 상기 화장료 조성물의 분산이 용이하지 않으며, 투명한 성상을 나타낼 수 없다.

여기서, 상기 센텔라아시아티카 정량추출물은, 아시아티코사이드(Asiaticoside), 마데카식산(Madecassic Acid), 아시아틴산(AsiaticAcid)을 주요 성분으로 하며, 상기 3가지 주요 성분을 특정 함량으로 추출한 분말 형태의 물질로서, 상기 화장료 조성물은 아시아티코사이드(Asiaticoside), 마데카식산(Madecassic Acid), 아시아틴산(AsiaticAcid)을 4 : 3 : 3 또는 4 : 4 : 2의 중량비로 하는 센텔라아시아티카 정량추출물을 포함할 수 있다. 상기 비율의 센텔라아시아티카 정량추출물은 피부 내 콜라겐 생성 촉진을 통해 세포외기질 생성에 도움을 줌으로써 조직의 재생력을 향상시킬 수 있고, 유해 활성산소를 억제하고 세포 손상을 방지하는 항산화 효과가 우수하다.

상기 폴리올은 물에 용해되는 수용성 보습 성분으로서, 상기 화장료 조성물 총 중량 기준으로 40 내지 70 중량% 포함될 수 있고, 바람직하게는 50 내지 60 중량%를 포함될 수 있다. 상기 폴리올이 40 중량% 미만으로 포함되는 경우, 다른 성분의 다량 사용으로 인하여 제품의 안정성이 나빠지고, 70 중량%를 초과하여 포함될 경우, 상기 계면활성제에 의한 점도 형성이 약하여 제형화가 어려울 수 있다.

여기서, 상기 폴리올은, 글리세린(Glycerin), 부틸렌글리콜(Butyleneglycol), 프로필렌글리콜(Propyleneglycol), 디프로필렌글리콜(Dipropyleneglycol), 디글리세린(Diglycerin), 펜틸렌글리콜(Pentyleneglycol) 및 이소프렌글리콜로(Isopreneglycol) 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 통상의 피부 미용 화장료나 보습제에서 사용되는 보습 물질을 사용할 수 있다.

상기 레시틴은, 지질 이중층을 형성하여 리포좀을 형성하는 성분으로헛, 상기 화장료 조성물 총 중량 기준으로 1 내지 10 중량% 포함될 수 있고, 바람직하게는 3 내지 7 중량% 포함될 수 있다. 상기 레시틴이 1 중량 % 미만으로 포함되는 경우, 리포좀 형성이 어려울 수 있고, 10 중량%를 초과하여 포함될 경우, 리포좀 막 성분의 과다로 인하여 리포좀 내에 포집되는 성분의 양이 적어져 상기 센텔라아시아티카 정량추출물의 효능, 즉 항산화 효능이 불충분해질 수 있다.

여기서, 상기 레시틴은, 천연 레시틴, 하이드로제네이티드 레시틴(Hydrogenated Lecithin), 포스파티딜콜린(Phosphatidyl choline), 포스파티딜에탄올아민(Phosphatidyl ethanolamine), 포스파티딜세린(Phosphatidyl serine), 포스파티딜글리세롤(Phosphatidyl glycerol), 스핑고 지질(Sphingolipid) 및 갱글리오사이드(Ganglioside)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상, 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

상기 용해보조제는, 상기 센텔라아시아티카 정량추출물을 투명하게 용해하고, 가용화하는 물질로서, 상기 화장료 조성물 총 중량 기준으로 10 내지 25 중량% 포함될 수 있고, 바람직하게는 15 내지 20 중량% 포함될 수 있다. 또한, 상기 용해보조제로서, 폴리에틸렌글리콜(Polyethyleneglycol, PEG) 계열이 사용될 수 있으며, 상기 용해보조제가 10 중량% 미만으로 포함되는 경우, 상기 센텔라아시아티카 정량추출물의 용해되지 않아 투명한 성상이 나타나지 않고, 후술하는 나노 리포좀이 장기간 안정하지 못할 수 있으며, 25 중량%를 초과하여 포함될 경우, 상기 화장료 조성물의 점도가 높아져 사용감이 나빠질 수 있다.

여기서, 상기 폴리에틸렌글리콜(Polyethyleneglycol, PEG) 계열은, 분자 내에 PEG기를 갖는 용해보조제를 총칭하고, 세테아레스(Ceteareth), 피이지스테아레이트(PEG-stearate), 피이지다이스테아레이트(PEG-distearate), 피이지솔비탄(PEG-sorbitan), 피이지라우레이트(PEG-laurate), 피이지다이라우레이트(PEG-dilaurate)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

또한, 상기 폴리에틸렌글리콜(Polyethyleneglycol, PEG)은 비이온성의 폴리에테르(Polyether)인 친수성 고분자로, 난용성 물질을 분산시켜 용해도를 개선할 수 있으며, 상기 화장료 조성물에서 난용성인 상기 센텔라아시아티카 정량추출물과 적절한 비율로 혼합되는 경우, 투명하게 용해할 수 있다.

예를 들어, 상기 센텔라아시아티카 정량추출물이 상기 화장료 조성물 총 중량 기준으로 3 내지 10 중량% 일 경우, 상기 폴리에틸렌글리콜(Polyethyleneglycol, PEG)은 10 내지 25 중량% 포함되는 것이 바람직하며, 이 때, 상기 폴리에틸렌글리콜(Polyethyleneglycol, PEG)이 상기 센텔라아시아티카 정량추출물을 분산시키면서 투명하게 용해하여 상기 화장료 조성물이 투명한 성상을 나타낼 수 있다.

상기 계면활성제는, 입자의 표면장력을 낮추어 입자 크기를 작게 형성하고, 상기 용해보조제의 친수성 성분을 수중에서 안정하게 가용화하는 성분으로서, 상기 화장료 조성물 총 중량 기준으로 0.1 내지 5 중량% 포함될 수 있고, 바람직하게는 0.5 내지 2 중량% 포함될 수 있다. 상기 계면활성제가 0.1 중량 % 미만으로 포함되는 경우, 상기 용해보조제의 가용화가 어려울 수 있고, 5 중량%를 초과하여 포함될 경우, 상기 화장료 조성물의 점도가 높아져 사용감이 나빠질 수 있다.

여기서, 상기 계면활성제는, 폴리솔베이트(Polysorbate) 계열을 포함할 수 있으며, 지방산에 따라 폴리솔베이트 20(Polysorbate-20, 모노라우르산), 폴리솔베이트 40(Polysorbate-40, 모노팔미트산), 폴리솔베이트 60(Polysorbate-60, 모노스테아르산), 폴리솔베이트 65(Polysorbate-65, 트리스테아르산), 폴리솔베이트 80(Polysorbate-80, 모노올레산)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

상기 방부제는 통상의 화장료에서 사용되는 상의 안정을 위해 첨가되는 물질로서, 상기 화장료 조성물 총 중량 기준으로 0.01 내지 10 중량%, 포함될 수 있고, 0.01 중량% 미만으로 포함되는 경우에는 부족한 보존력으로 인해 화장료 조성물의 사용 가능 기간이 6개월 미만으로 짧아질 수 있으며, 10 중량%를 초과하여 포함되는 경우에는 상기 화장료 조성물의 점도를 감소시켜 제형 안정도를 저하시킬 수 있다.

상기 방부제로는 1,2-헥산디올(1,2-Hexanediol), 페녹시에탄올 (Phenoxy Ethanol), 메칠파라벤(Methylparaben), 부틸파라벤(Butylparaben), 프로필파라벤(Propylparaben), 이미다졸리디닐우레아(Imidazolidinyl Urea), 클로르페네신(Chlorphenesin) 등으로부터 선택될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

상기 점증제는 화장료 조성물의 점도를 증가시켜 사용감을 향상시키기 위한 물질로서, 상기 화장료 조성물 총 중량 기준으로 0.001 내지 1 중량% 포함될 수 있고, 0.001 중량% 미만으로 포함되는 경우 점도 증가가 이루어지지 않아 사용감이 좋지 않을 수 있고, 1 중량%를 초과하여 포함되는 경우에는 과도한 점도의 증가로 인해 오히려 사용감이 저하되고, 피부에 흡수되지 않고 겉돌아, 끈적거림과 간지러움을 유발할 수 있다.

상기 점증제로는 잔탄검(Xanthangum), 카보머(Carbomer), 마그네슘알루미늄실리케이트(Magnesium Aluminum Silicate), 셀룰로오스검(Cellulosegum), 덱스트린 팔미테이트(Dextrinpalmitate), 폴리아크릴레이트(Polyacrylate), 소듐 폴리아크릴레이트(Sodium Polyacrylate) 등으로부터 선택될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에 따른 투명한 항산화용 화장료 조성물은 정제수를 포함할 수 있으며, 이는 상기 성분들을 제외한 잔량으로 포함될 수 있다.

본 발명에 따른 투명한 항산화용 화장료 조성물은 나노 리포좀을 포함할 수 있다.

먼저, 상기 센텔라아시아티카 정량추출물, 폴리올, 레시틴, 용해보조제, 계면활성제, 방부제, 점증제 및 정제수를 포함하는 상기 화장료 조성물을 고압나노유화장치를 통해 나노 리포좀화 할 수 있고, 상기 나노 리포좀은 직경이 10 내지 90nm 일 수 있으며, 상기 나노 리포좀에 의해 상기 화장료 조성물의 피부 흡수력이 향상될 수 있다.

상기 나노 리포좀은 극성 및 비극성 물질의 유효성분을 봉입할 수 있고, 다양한 소수성 막을 통과하여 봉입된 유효성분을 세포 내로 운반할 수 있으므로, 상기 센텔라아시아티카 정량추출물을 효과적으로 피부내로 전달할 수 있다.

보다 상세히 설명하면, 상기 센텔라아시아티카 정량추출물은 상기 용해보조제에 의해 투명하게 용해되어 상기 폴리올에 가용화되어 분산되며, 상기 레시틴 및 계면활성제와 같이 상기 센텔라아시아티카 정량추출물을 리포좀화하고, 상기 고압나노유화장치에의해 나노 리포좀화 되어 10 내지 90nm의 직경이 될 수 있다.

여기서, 상기 용해보조제로 상기 폴리에틸렌글리콜(Polyethyleneglycol, PEG)을 투입하는 경우, 상기 나노 리포좀은 입자의 크기를 장기간 안정하게 유지할 수 있으며, 외관이 투명하게 형성될 수 있다.

예를 들어, 상기 화장료 조성물 총 중량 기준으로 상기 폴리에틸렌글리콜(Polyethyleneglycol, PEG)이 10 내지 25 중량% 포함되는 경우, 상기 센텔라아시아티카 정량추출물이 투명하게 용해되어 상기 나노 리포좀이 투명한 성상으로 안정하게 형성되어 일정한 입자 크기가 장기간 유지될 수 있고, 상기 폴리에틸렌글리콜(Polyethyleneglycol, PEG)이 10 중량% 미만으로 포함되는 경우, 투명한 성상이 나타나지 않을뿐더러 상기 나노 리포좀이 불안정하게 형성되어 제형의 분리가 일어날 수 있으며, 25 중량%를 초과하여 포함되는 경우, 상기 화장료 조성물의 점도가 높아짐에 따라 상기 나노 리포좀이 쉽게 응집될 수 있어 입자 크기가 일정하게 유지되지 않을 수 있다.

본 발명의 다른 실시예인 센텔라아시아티카 정량추출물, 폴리올, 레시틴, 용해보조제, 계면활성제, 방부제, 점증제 및 정제수를 포함하는 투명한 화장료 조성물의 제조방법은, 상기 화장료 조성물의 총 중량 기준으로 센텔라아시아티카 정량추출물(TECA) 3 내지 10 중량%, 폴리올 40 내지 70 중량%, 레시틴 1 내지 10 중량%, 용해보조제 10 내지 25 중량%, 계면활성제 0.1 내지 5 중량%, 방부제 0.01 내지 10 중량%, 점증제 0.001 내지 1 중량% 및 잔량의 정제수를 칭량하는 단계와, 상기 센텔라아시아티카 정량추출물 3 내지 10 중량% 및 폴리올 40 내지 70 중량%를 60 내지 80℃로 가온하여 용해하는 단계와, 상기 레시틴 1 내지 10 중량%, 용해보조제 10 내지 25 중량%, 계면활성제 0.1 내지 5 중량%, 점증제 0.001 내지 1% 및 정제수를 투입하여 2000 내지 4000 rpm으로 5 내지 20분간 교반하고, 45℃로 냉각하는 단계와, 상기 방부제 0.01 내지 10 중량%를 투입하여 2000 내지 4000 rpm으로 1 내지 10분간 교반하고, 실온으로 냉각하는 단계 및 냉각된 상기 용액을 고압나노유화장치로 나노리포좀화 시키는 단계를 포함할 수 있다.

이하, 본 발명에 따른 투명한 항산화용 화장료 조성물 및 그 제조방법의 실시예를 들어 구체적으로 설명한다. 이때, 본 발명은 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서, 공지된 기능 혹은 구성에 대해 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 명확하게 하기 위해 생략될 수 있다.

<실시예 및 비교예> 화장료 조성물의 제조

구분	성분	중량 %
구분	성분	실시예1	실시예2	실시예3	실시예4	비교예
A	센텔라아시아티카 정량추출물	4	4	4	4	4
	부틸렌글리콜	10	10	10	10	10
	글리세린	40	40	40	40	40
B	정제수	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100
	잔탄검	0.01	0.01	0.01	0.01	0.01
	하이드로제네이티드 레시틴	5	5	5	5	5
	세테아레스-20	1	5	15	30	-
	폴리솔베이트 60	0.8	0.8	0.8	0.8	0.8
C	1,2내지헥산디올	0.16	0.16	0.16	0.16	0.16

먼저, 아시아티코사이드(Asiaticoside), 마데카식산(Madecassic Acid), 아시아틴산(AsiaticAcid)을 4 : 3 : 3의 중량비로 포함하는 센텔라아시아티카 정량추출물, 폴리올로는 글리세린(Glycerin) 및 부틸렌글리콜(Butyleneglycol), 레시틴으로는 하이드로제네이티드 레시틴(Hydrogenated Lecithin), 용해보조제로는 폴리에틸렌글리콜(Polyethyleneglycol, PEG)류의 일종인 세테아레스-20(Ceteareth-20), 계면활성제로는 폴리솔베이트 60(Polysorbate-60), 방부제로는 1,2-헥산디올(1,2-Hexanediol), 점증제로는 잔탄검(Xanthangum)을 사용하여 용해보조제인 세테아레스-20(Ceteareth-20)의 양을 달리하여 실시예 1 내지 4 및 비교예를 제조하였다.

먼저, 표 1과 같은 조성으로 각 성분을 칭량하고, 센텔라아시아티카 정량추출물, 글리세린(Glycerin) 및 부틸렌글리콜(Butyleneglycol)을 70℃로 가온하여 용해하여 A상을 제조한다. 이어서, 상기 A상에 정제수, 잔탄검(Xanthangum), 하이드로제네이티드 레시틴(Hydrogenated Lecithin), 세테아레스-20(Ceteareth-20) 및 폴리솔베이트 60(Polysorbate-60)에 해당되는 B상을 투입하여 3000 rpm으로 10분간 교반하여, 45℃로 냉각하고, 여기에 C상인 1,2-헥산디올(1,2-Hexanediol)을 투입하여 3000 rpm으로 3분간 교반하여, 실온으로 냉각한 후, 상기 용액을 고압나노유화장치로 10,000 PSI의 조건에서 3회 유화시켜 나노리포좀화된 화장료 조성물을 제조하였다.

<시험예 1>

실시예 1 내지 4 및 비교예 1에서 제조된 상기 화장료 조성물의 투명도를 육안으로 평가하여 0점(불투명)에서 5점(투명)까지 점수를 부여하였고, 확인한 결과는 도 1과 같다.

용해보조제인 세테아레스-20을 15 중량% 포함한 실시예 3 및 세테아레스-20을 30 중량% 함유한 실시예 4의 조성에서 가장 투명한 성상을 확인할 수 있고, 실시예 1 및 2에서는 반투명을 확인할 수 있으며, 용해보조제가 투입되지 않은 비교예에서는 불투명으로 확인할 수 있다.

따라서, 용해보조제의 함량에 따라 상기 화장료 조성물이 투명한 성상을 나타내는 것이 확인되었다.

<시험예 2>

상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1의 장기간 안정성을 확인하기 위하여 4℃, 25℃, 37℃, 50℃ 항온조에 90일차 까지 보관하며 화장료 조성물 장기 안정성을 확인였고, 그 결과는 하기 표와 같다.

(◎ : 안정함, X : 부유물 관찰)

제조방법		1일	7일	15일	30일	60일	90일
실시예1	4℃	◎	X	X	X	X	X
	25℃	◎	◎	◎	X	X	X
	37℃	◎	◎	◎	X	X	X
	50℃	◎	◎	◎	X	X	X
실시예2	4℃	◎	◎	◎	X	X	X
	25℃	◎	◎	◎	X	X	X
	37℃	◎	◎	◎	X	X	X
	50℃	◎	◎	◎	X	X	X
실시예3	4℃	◎	◎	◎	◎	◎	◎
	25℃	◎	◎	◎	◎	◎	◎
	37℃	◎	◎	◎	◎	◎	◎
	50℃	◎	◎	◎	◎	◎	◎
실시예4	4℃	◎	◎	◎	◎	◎	X
	25℃	◎	◎	◎	◎	◎	X
	37℃	◎	◎	◎	◎	◎	X
	50℃	◎	◎	◎	◎	◎	X
비교예	4℃	X	X	X	X	X	X
	25℃	X	X	X	X	X	X
	37℃	X	X	X	X	X	X
	50℃	X	X	X	X	X	X

실시예 3의 조성에서 모든 온도에서 90일 동안 부유물 없이 안정한 성상을 확인할 수 있고, 실시예 4의 조성에서는 모든 온도에서 60일 동안 안정하였으며, 실시예 2는 모든 온도에서 15일 동안 안정하였고, 실시예 1은 4℃를 제외한 나머지 온도에서 15일간 안정하였으며, 비교예에서는 모든 온도에서 부유물이 발생한 것을 확인할 수 있다.

따라서, 용해보조제의 함량에 따라 상기 화장료 조성물의 장기간 안정성이 유지되는 것이 확인되었다.

<시험예 3>

실시예 1 내지 4 및 비교예 1의 나노리포좀화한 화장료 조성물에 대해 25℃ 항온조에 90일차 까지 보관하며 화장료 조성물 입자 사이즈를 확인하였고, 그 결과는 하기 표 3과 같다.

제조방법	기간에 따른 입자 크기(nm)
제조방법	1일 후	7일 후	15일 후	30일 후	60일 후	90일 후
실시예1	141.6	140.1	156.1	3655.9	3828.7	3963.3
실시예2	76.0	75.7	79.8	3590.1	3888.1	3916.4
실시예3	36.6	37.1	36.8	36.9	37.6	38.9
실시예4	36.6	37.1	36.8	37.8	38.0	3153.1
비교예	3590.1	3828.7	3963.3	3655.9	4002.3	4149.2

실시예 3에서 약 30 nm 나노 리포좀이 90일 동안 유지 되는 것을 확인할 수 있고, 실시예 4에서는 약 30 nm의 나노 리포좀이 60일 동안 유지되었으며, 실시예 2에서는 약 70 nm 직경으로 15일 유지되었고, 실시예 1에서는 약 150 nm 직경으로 15일 유지되었으며, 비교예에서는 제조 1일 후부터 약 3500nm 직경의 입자로 나노 리포좀이 제조되지 않은 것을 확인할 수 있다.

따라서, 용해보조제의 함량에 따라 상기 화장료 조성물의 나노 리포좀 입자 크기가 일정하게 장기간 유지되는 것이 확인되었다.

가장 우수한 입자 안정성을 보인 실시예 3의 경우, 90일 후의 입도 분석을 도 2에 나타내었다.

<시험예 4>

실시예 1 내지 4 및 비교예 1의 화장료 조성물에 대해 -20℃, 0℃, 10℃, 25℃, 37℃, 50℃ 항온조에 1일 단위로 교차 보관을 1회로 하여 총 5회 진행하여 화장료 조성물의 극한 안정성을 확인하였고, 그 결과는 하기 표 4와 같다.

(◎ : 안정함, X : 부유물 관찰)

제조방법	시험 횟수에 따른 안정성
제조방법	1	2	3	4	5
실시예1	X	X	X	X	X
실시예2	◎	X	X	X	X
실시예3	◎	◎	◎	◎	◎
실시예4	◎	◎	X	X	X
비교예	X	X	X	X	X

실시예 3에서 극한 안정성 시험의 모든 횟수에 대해서 안정함을 확인하였고, 실시예 4에서는 2회차까지 안정함을 보였으며, 실시예 2에서는 1회차까지만 안정함을 확인할 수 있었고, 실시예 1 및 비교예에서는 1회차부터 부유물이 관찰된 것을 확인할 수 있다.

따라서, 용해보조제의 함량에 따라 상기 화장료 조성물이 다양한 온도에서도 안정하게 유지되는 것이 확인되었다.

<시험예 5>

실시예 3의 화장료 조성물에 대하여 25℃ 항온조에 90일차 까지 보관하며 화장료 조성물 전위차를 확인하였고, 그 결과는 하기 표 5 및 도 3와 같다.

제조방법	기간에 따른 전위차(mV)
제조방법	1일 후	7일 후	15일 후	30일 후	60일 후	90일 후
실시예3	-33.8	-33.6	-33.6	-33.5	-33.3	-33.0

실시예 3의 화장료 조성물은 장기간 제타전위가 -30mV에서 일정하게 유지되어 나노리포좀이 응집 없이 안정하게 유지되는 것을 확인할 수 있다.

<시험예 6>

실시예 3의 화장료 조성물에 대하여 항산화능력(라디칼 소거능력)을 측정하기 위해 DPPH Assay를 수행하였다.

먼저, 실시예 3을 농도별(200, 1000, 2000 ㎍/mL)로 용매(에탄올)에 희석하고, 0.45 mM DPPH 용액 1 ml을 각 농도별 시료에 암실조건에서 20분간 반응시킨 후, 파장 520 nm에서 흡광도를 측정하여 자유라디칼 소거율(%)을 구하였다. 양성 대조군으로는 비타민 C(Ascorbic acid) 100 ㎍/mL을 처리하였고, 음성 대조군은 에탄올을 사용하였다.

하기의 식을 이용하여 실시예 3의 항산화능력(라디칼 소거율)(%)을 측정하고, 도 4에 그 결과를 나타내었고, 실시예 3의 농도에 따라 의존적으로 항산화능력이 증가하는 것을 확인할 수 있으며, 또한, 실시예 3이 2000 ㎕ 에서는 비타민 C(Ascorbic acid)의 100 ㎍/mL 농도와 거의 유사한 항산화 능력을 확인할 수 있다.

따라서, 본 발명에 따른 투명한 항산화용 화장료 조성물은 용해보조제의 함량에 따라 난용성의 항산화 물질인 센텔라아시아티카 정량추출물을 투명하게 용해하고, 장기간 입자 크기가 안정한 나노 리포좀으로 제공할 수 있다.

상술한 바와 같이 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하였지만, 해당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면, 하기의 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 또는 변경시킬 수 있다.

Claims

센텔라아시아티카 정량추출물, 폴리올, 레시틴, 용해보조제, 계면활성제, 방부제, 점증제 및 정제수를 포함하는 투명한 항산화용 화장료 조성물.
제 1항에 있어서,
상기 화장료 조성물은,
총 중량 기준으로 센텔라아시아티카 정량추출물 3 내지 10 중량% , 폴리올 40 내지 70 중량%, 레시틴 1 내지 10 중량%, 용해보조제 10 내지 25 중량%, 계면활성제 0.1 내지 5 중량%, 방부제 0.01 내지 10 중량%, 점증제 0.001 내지 1 중량% 및 잔량의 정제수를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명한 항산화용 화장료 조성물.
제 1항에 있어서,
상기 폴리올은,
글리세린, 부틸렌글라이콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 디글리세린, 펜틸렌글리콜 및 이소프렌글리콜로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 투명한 항산화용 화장료 조성물.
제 1항에 있어서,
상기 레시틴은,
천연 레시틴, 하이드로제네이티드 레시틴, 포스파티딜콜린, 포스파티딜에탄올아민, 포스파티딜세린, 포스파티딜글리세롤, 스핑고신, 스핑고미엘린, 갱글리오사이드 및 파이토스핑고신으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 투명한 항산화용 화장료 조성물.
제 1항에 있어서,
상기 용해보조제는,
폴리에틸렌글리콜을 포함하는 것을 특징으로 하는 투명한 항산화용 화장료 조성물.
제 1항에 있어서,
상기 계면활성제는,
폴리솔베이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명한 항산화용 화장료 조성물.
제 1항에 있어서,
상기 화장료 조성물은,
직경이 10 내지 90nm인 나노 리포좀을 포함하는 것을 특징으로 하는 투명한 항산화용 화장료 조성물.
센텔라아시아티카 정량추출물, 폴리올, 레시틴, 용해보조제, 계면활성제, 방부제, 점증제 및 정제수를 포함하는 투명한 화장료 조성물의 제조방법에 있어서,
상기 화장료 조성물의 총 중량 기준으로 센텔라아시아티카 정량추출물 3 내지 10 중량%, 폴리올 40 내지 70 중량%, 레시틴 1 내지 10 중량%, 용해보조제 10 내지 25 중량%, 계면활성제 0.1 내지 5 중량%, 방부제 0.01 내지 10 중량%, 점증제 0.001 내지 1 중량% 및 잔량의 정제수를 칭량하는 단계;
상기 센텔라아시아티카 정량추출물 3 내지 10 중량% 및 폴리올 40 내지 70 중량%을 60 내지 80℃로 가온하여 용해하는 단계;
상기 레시틴 1 내지 10 중량%, 용해보조제 10 내지 25 중량%, 계면활성제 0.1 내지 5 중량%, 점증제 0.001 내지 1% 및 정제수를 투입하여 2000 내지 4000 rpm으로 5 내지 20분간 교반하고, 45℃로 냉각하는 단계;
상기 방부제 0.01 내지 10 중량%를 투입하여 2000 내지 4000 rpm으로 1 내지 10분간 교반하고, 실온으로 냉각하는 단계; 및
냉각된 상기 용액을 고압나노유화장치로 나노리포좀화 시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 투명한 항산화용 화장료 조성물의 제조방법.