KR20210148222A - 친수성 흄드 실리카를 포함하는 필름층을 갖는 pv 모듈 - Google Patents
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Abstract
필름층으로 사용하기 위한 조성물은 (A) 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체; (B) 친수성 흄드 실리카; (C) 알콕시실란; (D) 유기 과산화물; 및 (E) 0 중량% 내지 1.5 중량%의 가교 조제를 포함한다.
Description
본 개시내용은 개선된 체적 저항률을 갖는 올레핀계 캡슐화제 필름 및 이러한 캡슐화제 필름을 함유하는 광기전력 모듈(photovoltaic module)과 같은 전자 장치에 관한 것이다.
광기전력(PV) 모듈과 같은 통상적인 전자 장치의 구성은 통상적으로 전면 광 투과 및 수신 층, 대체적으로 유리, 뒤이어 전면 캡슐화제 필름층, 전자 부품(예를 들어, 광기전력 셀(photovoltaic cell)), 배면 캡슐화제 필름층 및 마지막으로 중합체 백시트(backsheet) 또는 유리인 배면 층을 포함한다. 일부 경우에, 배면 캡슐화제 필름층 및 백시트는 통합된 캡슐화제 및 백시트 기능성을 갖는 단일 필름, 또는 후면 캡슐화제 복합체(BEC) 필름일 수 있다. PV 모듈은 외부에서 사용되기 때문에, 내후성이 있어야, 예를 들어, 수분, 충격 및 진동으로부터 전자 부품을 보호하고 전기 저항을 제공해야 한다. 캡슐화제 필름은 PV 모듈에 사용되는 광기전력 셀과 같이 전자 장치에 사용되는 전기 부품에 절연 및 환경 보호를 제공한다.
에틸렌 비닐 아세테이트(EVA)는 이의 투명도, 유연성 및 가교성 시트로의 전환 용이성으로 인해 현재 PV 셀용 캡슐화 재료로 널리 사용되고 있다. 그러나, EVA는 내후성이 좋지 않고 극성이 높기 때문에 체적 저항률(VR: volume resistivity)이 낮다. VR은 잠재적 유도 분해(PID: potential induced degradation) 저항 성능에 영향을 미치기 때문에 중요하다. 낮은 VR 캡슐화제 재료로 태양 전지를 캡슐화하면 PID로 인해 상당한 모듈 전력 손실이 발생할 수 있다.
에틸렌/알파-올레핀 공중합체와 같은 올레핀계 캡슐화 재료는 또한 투명성과 내열성이 우수하고 가교성 필름으로 용이하게 전환될 수 있다. 올레핀계 캡슐화 재료는 일반적으로 EVA와 비교하여 VR이 개선된 반면, 올레핀계 캡슐화 재료는 1017 ohm.cm 초과의 VR을 갖는 올레핀계 캡슐화 재료로 최고의 PID 방지 성능을 달성한 광범위한 VR을 갖는다. VR이 낮은 올레핀계 캡슐화 재료는 VR 개선의 이점을 얻을 수 있다.
개선된 체적 저항률을 갖는 올레핀계 수지를 함유하는 캡슐화제 필름에 대한 요구가 존재한다.
본 개시내용의 실시형태에 따르면, 조성물이 제공된다. 조성물은 (A) 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체; (B) 친수성 흄드 실리카; (C) 알콕시실란; (D) 유기 과산화물; 및 (E) 0 중량% 내지 1.5 중량%의 가교 조제를 포함한다.
본 개시내용의 추가의 실시형태에 따르면, 필름층이 제공된다. 필름층은 (A) 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체; (B) 친수성 흄드 실리카; (C) 알콕시실란; (D) 유기 과산화물; 및 (E) 0 중량% 내지 1.5 중량%의 가교 조제를 포함하는 조성물로 제조되며, 필름층은 5.0 * 1017 ohm.cm 내지 6.0 * 1018 ohm.cm의 체적 저항률을 갖는다.
본 개시내용의 추가의 실시형태에 따르면, 광기전력 모듈이 제공된다. 광기전력 모듈은 광기전력 셀 및 (A) 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체; (B) 친수성 흄드 실리카; (C) 알콕시실란; (D) 유기 과산화물; 및 (E) 0 중량% 내지 1.5 중량%의 가교 조제를 포함하는 조성물의 반응 생성물인 조성물로 구성된 필름층을 포함하며, 필름층은 5.0 * 1017 ohm.cm 내지 6.0 * 1018 ohm.cm의 체적 저항률을 갖는다.
도 1은 본 개시 내용의 일 실시형태에 따른 광기전력 모듈의 분해 사시도이다.
정의
달리 언급되거나, 문맥으로부터 암시되거나 또는 당업계에서 통상적이지 않는 한, 모든 부(part) 및 퍼센트는 중량을 기준으로 한다. 미국 특허 실무 상, 임의의 참조된 특허, 특허 출원 또는 공보의 내용은 특히 정의 (본 개시내용에 구체적으로 제공된 임의의 정의와 일치하는 정도로) 및 당업계의 일반 지식의 개시와 관련하여 그 전체가 인용되어 포함된다(또는 그와 동등한 US 버전이 이와 같이 인용되어 포함된다).
본원에 개시된 수치 범위는 하한치와 상한치를 포함해서, 그 사이의 모든 값을 포함한다. 명시적 값(예를 들어, 1, 또는 2, 또는 3 내지 5, 또는 6, 또는 7의 범위)을 함유하는 범위의 경우, 임의의 2개의 명시적 값 사이의 임의의 하위 범위를 포함한다 (예를 들어, 상기 1 내지 7의 범위는 1 내지 2; 2 내지 6; 5 내지 7; 3 내지 7; 5 내지 6 등의 하위 범위를 포함함).
"알파-올레핀" 또는 α-올레핀"은 탄화수소 분자인데, 탄화수소 분자는 (i) 제1 및 제2 탄소 원자 사이에 위치한 단 하나의 에틸렌성 불포화, 및 (ii) 2 또는 3, 또는 4 내지 5, 또는 8, 또는 10, 또는 20개의 탄소 원자를 포함하는 탄화수소 분자이다. 엘라스토머가 제조되는 α-올레핀의 비(非)한정적인 예는 에텐, 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-옥텐, 1-도데센, 및 이들 단량체의 둘 이상의 혼합물을 포함한다.
"블렌드" 또는 "중합체 블렌드"는 2개 이상의 중합체들의 조성물이다. 이러한 블렌드는 혼화성일 수도 아닐 수도 있다. 이러한 블렌드는 상 분리될 수도 있고 상 분리되지 않을 수도 있다. 이러한 블렌드는 투과 전자 분광법, 광 산란, x-선 산란, 및 당업계에 공지된 임의의 다른 방법으로부터 결정된 바와 같은 하나 이상의 도메인 구성(domain configuration)을 함유하거나 함유하지 않을 수 있다.
"조성물" 또는 "제형"은 2개 이상의 성분의 혼합물 또는 블렌드이다. 제조 물품이 제조되는 재료의 혼합물 또는 블렌드의 맥락에서, 조성물은 혼합물의 모든 성분, 예를 들어 중합체, 촉매 및 경화 촉매, 산화방지제, 난연제와 같은 임의의 다른 첨가제 또는 작용제 등을 포함한다.
용어 "포함하는(comprising)", "포함하는(including)", "갖는(having)" 및 유사 용어는 그것이 구체적으로 개시되었는지 여부에 관계없이, 임의의 추가 성분, 단계, 또는 절차의 존재를 배제하지 않는 의도이다. "포함하는"의 사용을 통해 청구된 모든 프로세스는 달리 명시되지 않는 한 하나 이상의 추가 단계, 장비 또는 구성 부품의 조각 및/또는 재료를 포함할 수 있다. 이와는 대조적으로, 용어 "~로 필수적으로 이루어진"은, 실시 가능성에 필수적이지 않은 것을 제외하고는, 임의의 다른 성분, 단계 또는 절차를 임의의 계속되는 열거 범위에서 배제한다. 용어 "~로 이루어진"은, 구체적으로 기술되거나 열거되지 않은 임의의 성분, 단계 또는 절차를 배제한다. 달리 언급되지 않는 한, 용어 "또는"은 개별적으로 및 임의의 조합으로 열거된 요소를 지칭한다.
"직접 접촉"은 2개의 성분이 2개의 접촉 성분의 일부 사이에 위치하는 개재 층(들) 및/또는 개재 재료(들) 없이 서로 물리적으로 접촉하는 구성이다.
"에틸렌/α-올레핀 공중합체"는 단지 2개의 단량체 유형으로서 공중합체의 중량을 기준으로 다량의 중합된 에틸렌 및 α-올레핀을 함유하는 혼성중합체이다.
"에틸렌/α-올레핀 혼성중합체"는 혼성중합체의 중량을 기준으로 다량의 중합된 에틸렌 및 적어도 하나의 α-올레핀을 함유하는 혼성중합체이다.
"에틸렌계 혼성중합체"는 중합된 형태로 혼성중합체의 중량을 기준으로 다량의 에틸렌 및 적어도 하나의 공단량체를 함유하는 혼성중합체이다.
"에틸렌계 중합체"는 50 중량% 초과의 중합된 에틸렌 단량체를 함유하고, 선택적으로 하나의 공단량체를 함유할 수 있는 중합체이다.
더 두꺼운 물품에서 "필름층"을 지칭할 때를 포함하여 용어 "필름"은, 명확히 규정된 두께를 갖지 않는 한, 통상적으로 25 마이크로미터 내지 1.25 밀리미터(mm) 이상의 일반적으로 일관되고 균일한 두께를 갖는 임의의 얇은 평평한 압출된 또는 캐스트된 물품을 포함한다. 필름에서 "층"은 나노층 또는 미세층의 경우와 같이 매우 얇을 수 있다. 본원에 사용된 용어 "시트"는 명확히 규정된 두께를 갖지 않는 한, "필름"보다 일반적으로 일관되고 균일한 두께를 갖는 임의의 얇은 평평한 압출된 또는 캐스트된 물품을 포함한다.
"유리"는 순수 이산화규소(SiO2), 소다석회 유리, 붕규산 유리, 설탕 유리, 이신글래스(isinglass)(머스코비-글래스(Muscovy-glass)), 광기전력 유리 또는 알루미늄 질산화물을 포함하지만, 이에 한정되지 않는 창문, 병 또는 안경류에 사용되는 것과 같이 단단하고 부서지기 쉬운 투명한 고체이다.
"혼성중합체"는 적어도 2개의 상이한 유형의 단량체의 중합에 의해 제조되는 중합체이다. 따라서, 일반 용어 혼성중합체는 공중합체(2개의 상이한 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 지칭하도록 사용됨), 삼원중합체(3개의 상이한 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 지칭하도록 사용됨), 및 3개 초과의 상이한 유형의 단량체로부터 제조되는 중합체를 포함한다.
"선형 저밀도 폴리에틸렌"("LLDPE")은 에틸렌계 중합체이며 중합된 형태로 LLDPE의 총 중량을 기준으로 대부분의 중량%의 에틸렌 및 C3-C20 α-올레핀 공단량체, 또는 C4-C8 α-올레핀 공단량체를 포함한다. LLDPE는 종래 LDPE와는 달리 장쇄 분지가 존재한다 해도 거의 없는 것을 특징으로 한다.
"선형 저밀도 폴리에틸렌"("LDPE")은 에틸렌계 중합체이며 중합된 형태로 LDPE의 총 중량을 기준으로 대부분의 중량%의 에틸렌 및 선택적으로 C3-C20 α-올레핀 공단량체, 또는 C4-C8 α-올레핀 공단량체를 포함한다. LDPE는 분지되거나 불균일하게 분지된 폴리에틸렌이다. LDPE는 주 중합체 골격으로부터 연장되는 상대적으로 많은 수의 장쇄 분지를 갖는다. LDPE는 자유 라디칼 개시제를 사용하여 고압에서 제조될 수 있으며, 통상적으로 0.915 g/cc 내지 0.940 g/cc의 밀도를 갖는다.
"올레핀계 중합체"는 50 몰% 초과의 중합된 올레핀 단량체(올레핀계 중합체의 총 중량을 기준)를 포함하고, 선택적으로, 하나 이상의 공단량체(들)를 포함할 수 있는 중합체이다. 올레핀계 중합체의 비한정적인 예는 에틸렌계 중합체 및 프로필렌계 중합체를 포함한다. 용어 "올레핀계 중합체" 및 "폴리올레핀"은 상호교환적으로 사용될 수 있다.
"광기전력 셀", "PV 셀" 및 유사 용어는 임의의 여러 무기 또는 유기 유형의 하나 이상의 광기전력 효과 재료를 함유하는 구조를 의미한다. 예를 들어, 일반적으로 사용되는 광기전력 효과 재료는 결정질 규소, 다결정질 규소, 비정질 규소, 구리 인듐 갈륨(다이) 셀레나이드(CIGS), 구리 인듐 셀레나이드(CIS), 카드뮴 텔루라이드, 갈륨 아세나이드, 염료-감응 재료 및 유기 광기전력 셀 재료를 포함하지만 이에 한정되지 않는 하나 이상의 공지된 광기전력 효과 재료를 포함한다. 도 1에 도시된 바와 같이, PV 셀은 통상적으로 라미네이트 구조로 사용되며, 입사 광을 전류로 변환시키는 적어도 하나의 광-반응성 표면을 갖는다. 광기전력 셀은 이 분야의 전문가에게 주지되어 있으며 전지(들)을 보호하고 이들의 다양한 용도의 환경, 통상적으로 실외 용도로 이를 사용할 수 있도록, 광기전력 모듈로 일반적으로 패키지된다. PV 셀은 본질적으로 가요성 또는 강성일 수 있으며, 광기전력 효과 재료 및 이의 제조에 적용되는 임의의 보호 코팅 표면 재료뿐만 아니라 적절한 배선 및 전자 구동 회로를 포함한다.
"광기전력 모듈," "PV 모듈" 및 유사 용어는 PV 셀을 포함하는 구조를 지칭한다. PV 모듈은 또한 커버 시트, 전면 캡슐화제 필름, 배면 캡슐화제 필름 및 백시트를 포함할 수 있으며, 여기서 PV 셀은 전면 캡슐화제 필름과 배면 캡슐화제 필름 사이에 샌드위치되어 있다. 예시적인 PV 모듈(2)이 도 1에 도시되어 있으며 상부층(3), 전면 캡슐화제 층(4), 적어도 하나의 광기전력 셀(5), 통상적으로 선형 또는 평면 패턴으로 배열된 복수의 이러한 전지, 배면 캡슐화제 층(6), 및 백시트(7)를 포함한다. 전면 캡슐화제 층(4)은 광기전력 셀(5) 양쪽 모두 및 또한 부분적으로 배면 캡슐화제 층(6)과 직접 접촉된다. 전면 캡슐화제 층(4) 및 배면 캡슐화제 층(6)은 광기전력 셀(5)을 완전히 둘러싸거나 캡슐화한다. 백시트(7)는 PV 모듈(2)의 뒷면을 보호하는 단층 구조 또는 다층 구조 또는 유리(유리/유리 PV 모듈 제조)일 수 있다.
"중합체"는 동일한 유형인지 상이한 유형인지 여부와 관계없이 단량체를 중합시킴으로써 제조되는 중합체성 화합물이다. 따라서, 일반 용어 "중합체"는 단지 한 가지 유형의 단량체로부터 제조된 중합체를 지칭하는 데 보통 사용되는 용어 단독중합체 및 용어 혼성중합체를 포함한다.
시험 방법
밀도는 ASTM D792, 방법 B에 따라 측정된다. 결과는 입방 센티미터 당 그램(g/cc 또는 g/cm3)으로 기록된다.
굴곡 탄성률(2% 시컨트(secant))은 ASTM D790에 따라 측정되고 psi로 보고된다.
유리 접착력(glass adhesion): 적층 샘플을 1인치 너비의 시편 3개로 절단한다(절단된 백시트 및 필름층들). 180° 박리 시험은 유리 접착력 강도(1인치 내지 2인치의 박리의 최대 유리 접착력 강도 및 평균 유리 접착력 강도)를 측정하는 데 사용된다. 시험은 제어된 주변 조건 하에서 Instron TM 5565에서 수행된다. 평균을 얻기 위해 적어도 3개의 시편이 시험된다. 결과는 센티미터당 뉴턴(N/cm)으로 보고된다.
평균 투과율: 압축 성형된 필름의 투과율은 150 mm 적분구가 장착된 LAMBDA 950 UV/Vis 분광 광도계(PerkinElmer)를 사용하여 결정된다. 적어도 3개의 샘플이 시험되고 380 nm 내지 1100 nm의 평균 투과율이 수집된다. 결과는 백분율로 보고된다.
폴리에틸렌에 대한 용융 지수(MI) 측정은 ASTM D1238, 조건 190℃/2.16킬로그램(kg) 중량에 따라 수행되며, 10분당 용출되는 그램(g/10분)으로 보고된다.
용융 결정화 및 유리 전이: 광범위한 온도에 걸쳐서 중합체의 용융, 결정화 및 유리 전이 거동을 측정하는 데 시차 주사 열량계(DSC)가 사용될 수 있다. 예를 들어, RCS(냉장 냉각 시스템) 및 오토샘플러가 장착된 TA Instruments Q1000 DSC가 이 분석을 수행하는 데 사용된다. 시험하는 동안, 50 ml/분의 질소 퍼지 가스 흐름이 사용된다. 각 샘플을 약 175℃에서 박막으로 용융 압축하고; 이후, 용융된 샘플을 실온(약 25℃)으로 공기-냉각시킨다. 냉각된 중합체로부터 3 내지 10 mg, 직경 6 mm의 시편을 추출하고, 계량하고, 가벼운 알루미늄 팬(약 50 mg)에 놓고, 크림프 폐쇄한다. 그런 다음 열 특성을 결정하기 위해 분석이 수행된다.
샘플의 열 거동은 샘플 온도를 위아래로 올려 열 흐름 대 온도 프로파일을 생성함으로써 결정된다. 먼저, 샘플을 180℃로 빠르게 가열하고 열 이력을 제거하기 위해 3분 동안 등온 유지한다. 다음으로, 샘플을 10℃/분의 냉각 속도로 -40℃로 냉각시키고 -40℃에서 3분 동안 등온 유지한다. 그런 다음 샘플을 10℃/분 가열 속도로 180℃(이는 "제2 가열" 램프)로 가열한다. 냉각 및 제2 가열 곡선이 기록된다. 냉각 곡선은 결정화의 시작점에서 -20℃로 기준선 끝점을 설정하여 분석된다. 열 곡선은 기준선 끝점을 -20℃에서 용융 종료까지 설정하여 분석된다. 결정된 값은 용융의 외삽 개시, Tm 및 외삽된 결정화 개시, Tc이다. 융해열(Hf)(그램당 주울) 및 하기 식을 사용하여 폴리에틸렌 샘플에 대해 계산된 % 결정화도:
% 결정화도 = ((Hf)/292 J/g) x 100.
융해열(Hf) 및 피크 용융 온도는 제2 열 곡선으로부터 보고된다. 피크 결정화 온도는 냉각 곡선으로부터 결정된다.
융점, Tm은 용융 전이의 시작과 끝 사이의 기준선을 먼저 그려서 DSC 가열 곡선으로부터 결정된다. 그런 다음 용융 피크의 저온 측 데이터에 접선이 그려진다. 이 선이 기준선과 교차하는 지점은 외삽된 용융 개시(Tm)이다. 이는 문헌[Bernhard Wunderlich, The Basis of Thermal Analysis, in Thermal Characterization of Polymeric Materials 92, 277-278 (Edith A. Turi ed., 2d ed. 1997)]에 기재된 바와 같다.
결정화 온도, Tc는 접선이 결정화 피크의 고온 측에 그려지는 것을 제외하고는 상기와 같이 DSC 냉각 곡선으로부터 결정된다. 이 접선이 기준선과 교차하는 지점은 외삽된 결정화 개시(Tc)이다.
유리 전이 온도 Tg는, 문헌[Bernhard Wunderlich, The Basis of Thermal Analysis, in Thermal Characterization of Polymeric Materials 92, 278-279 (Edith A. Turi ed., 2d ed. 1997)]에 기재된 바와 같이, 샘플의 절반이 액체열 용량을 획득한 경우 DSC 가열 곡선으로부터 결정된다. 기준선은 유리 전이 영역의 아래 및 위로부터 그려지고 Tg 영역을 거쳐 외삽된다. 샘플 열 용량이 이들 기준선 중간인 온도가 Tg이다.
무빙 다이 레오미터(MDR: Moving Die Rheomete): MDR에는 각 캐스트된 필름이 대략 4 g이 로딩된다. MDR은 150℃에서 25분 동안 작동된다. 각 샘플에 대한 시간 대 토크 곡선은 주어진 간격에 걸쳐 기록된다. 25분 시험 간격 동안 MDR에 의해 가해진 최대 토크(MH)는 데시-뉴턴 미터(dNm)로 기록된다. MH는 통상적으로 25분에 가해지는 최대 토크에 해당한다. 토크가 MH의 X%에 도달하는 데 걸리는 시간(tx)은 분으로 기록된다. tx는 각 수지의 경화 동역학을 이해하기 위한 표준화된 측정이다. MH의 90%에 도달하는데 걸린 시간(t90)이 분으로 기록된다.
체적 저항률: 체적 저항률은 Keithley 8009 시험 픽스처(fixture)와 조합된 Keithley 6517 B 전위계를 사용하여 결정된다. Keithley 모델 8009 시험 챔버는 고온(최대 온도 60℃)에서 작동할 수 있는 강제 공기 오븐 내부에 위치되어 있다. 누설 전류는 소프트웨어를 통해 기기로부터 기록되며 하기 방정식이 체적 저항률(VR)을 계산하는 데 사용된다:
여기서 ρ은 체적 저항률(ohm.cm)이고, V는 인가 전압(볼트)이고, A는 전극 접촉 면적(cm2)이고, I는 인가 전압의 10분 후에 기록된 누설 전류(amps)이며, t는 샘플의 두께이다. 압축 성형 필름의 두께는 시험 전에 측정된다. 필름의 5개 지점을 측정하여 계산에 사용되는 평균 두께를 얻는다. 시험은 실온에서 1000 볼트에서 수행된다. 2개의 압축 성형 필름이 시험되고 기록된 VR은 2개 시험의 평균이다. 결과는 옴-센티미터(ohm.cm)로 보고된다.
상세한 설명
본 개시내용은 (A) 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체 및 (B) 친수성 흄드 실리카로 구성된 펠릿화된 중합체 조성물을 제공한다. 본 개시내용의 펠릿은 전자 장치, 예를 들어, 광기전력 모듈을 위한 것과 같은 캡슐화제 필름용 조성물을 형성하는 데 사용된다.
본 개시내용은 (A) 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체, (B) 친수성 흄드 실리카, (C) 알콕시실란, (D) 유기 과산화물, 및 선택적으로, (E) 가교 조제로 구성된 조성물을 제공한다. 본 개시내용의 조성물은 전자 장치, 예를 들어, 광기전력 모듈을 위한 것과 같은 캡슐화제 필름을 생성하는 데 사용된다. 다른 실시형태에서, 본 개시내용은 광기전력 모듈과 같은 전자 장치용 필름층을 제공한다.
본 개시내용은 (A) 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체, (B) 친수성 흄드 실리카, (C) 알콕시실란, (D) 유기 과산화물, 및, 선택적으로, (E) 가교 조제를 포함하는 조성물로 구성된 광기전력 모듈과 같은 전자 장치용 필름층을 더 제공한다.
올레핀계 중합체
올레핀계 중합체는 임의의 올레핀계 단독중합체(올레핀이 유일한 단량체임) 또는 올레핀이 1차 단량체인 올레핀계 혼성중합체(즉, 올레핀계 혼성중합체가 올레핀에서 유도된 50 중량% 초과의 단위를 포함함)이다. 올레핀계 중합체가 올레핀계 혼성중합체인 실시형태에서, 공단량체는 상이한 C2-20 선형, 분지형 또는 환형 α-올레핀이다. 본 개시내용의 목적을 위해, 올레핀은 α-올레핀이다. 공단량체로서 사용하기 위한 C2-20 α-올레핀의 비한정적인 예는 에틸렌, 프로펜(프로필렌), 1-부텐, 4-메틸-1-펜텐, 1-헥센, 1-옥텐, 1-데센, 1-데센, 1-도데센, 1-테트라데센, 1-헥사데센, 및 1-옥타데센을 포함한다.
일 실시형태에서, 올레핀계 중합체는 에틸렌/알파-올레핀 공중합체인 에틸렌계 중합체이다. 에틸렌/알파-올레핀 공중합체의 비한정적인 예는 에틸렌과 C3-C8 α-올레핀, 또는 C4-C8 α-올레핀의 공중합체, 예컨대 에틸렌/프로필렌 공중합체, 에틸렌/부텐 공중합체, 에틸렌/1-헥센 공중합체, 에틸렌/1-옥텐 공중합체, 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE), 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 및 이들의 조합을 포함한다.
올레핀계 중합체, 또는 추가로 에틸렌계 중합체, 또는 추가로 에틸렌/알파-올레핀 공중합체는 랜덤 또는 블록형일 수 있다.
일 실시형태에서, 올레핀계 중합체는 랜덤 올레핀계 중합체, 또는 추가로 랜덤 에틸렌계 공중합체, 또는 추가로 랜덤 에틸렌/알파-올레핀 공중합체이다.
올레핀계 중합체는 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는다. 일 실시형태에서, 올레핀계 중합체는 5.0 * 1015 ohm.cm 초과, 또는 1.0 * 1016 ohm.cm 초과, 또는 2.0 * 1016 ohm.cm 초과, 또는 3.0 * 1016 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는다. 일 실시형태에서, 올레핀계 중합체는 5.0 * 1015 ohm.cm 초과, 또는 1.0 * 1016 ohm.cm 초과, 또는 2.0 * 1016 ohm.cm 초과, 또는 3.0 * 1016 ohm.cm 초과 내지 4.0 * 1016 ohm.cm, 또는 5.0 * 1016 ohm.cm, 또는 7.0 * 1016 ohm.cm, 또는 1.0 * 1017 ohm.cm, 또는 5.0 * 1017 ohm.cm, 또는 1.0 * 1018 ohm.cm의 체적 저항률을 갖는다.
일 실시형태에서, 올레핀계 중합체는 ASTM D790에 따라 측정되는 바와 같이, 500 psi 이상, 또는 750 psi 이상, 또는 1000 psi 이상 내지 2000 psi, 또는 3000 psi, 또는 3500 psi, 또는 4000 psi, 또는 6000 psi 미만의 굴곡 탄성률(2% 시컨트)을 갖는다.
일 실시형태에서, 올레핀계 중합체는 ASTM D792, 방법 B에 따라 측정되는 바와 같이, 0.850 g/cc, 또는 0.855 g/cc, 또는 0.860 g/cc, 또는 0.865 g/cc, 또는 0.880 g/cc 내지 0.885 g/cc, 또는 0.890 g/cc, 또는 0.900 g/cc, 또는 0.905 g/cc, 또는 0.910 g/cc, 또는 0.915 g/cc, 또는 0.920 g/cc의 밀도를 갖는다.
일 실시형태에서, 올레핀계 중합체는 ASTM D1238에 따라 측정되는 바와 같이, 1 g/10분, 또는 5 g/10분, 또는 8 g/10분, 또는 10 g/10분 내지 20 g/10분, 또는 30 g/10분, 또는 35 g/10분, 또는 50 g/10분, 또는 75 g/10분, 또는 100 g/10분의 용융 지수(MI)를 갖는다.
일 실시형태에서, 에틸렌계 공중합체는 DSC를 이용하여 측정되는 바와 같이, 55℃, 또는 60℃, 또는 75℃, 또는 90℃, 또는 95℃, 또는 100℃ 내지 105℃, 또는 110℃의 용융점(Tm)을 갖는다.
일 실시형태에서, 올레핀계 중합체는 DSC를 사용하여 측정된 바와 같이, -30℃, 또는 -35℃ 내지 -40℃, 또는 -45℃, 또는 -50℃, 또는 -60℃의 유리 전이 온도, Tg를 갖는다.
일 실시형태에서, 올레핀계 중합체는 하기 특성 중 하나, 일부 또는 모두를 갖는 에틸렌/C3-C8 알파-올레핀 공중합체이다:
(i) 5.0 * 1015 ohm.cm 초과, 또는 1.0 * 1016 ohm.cm 초과, 또는 2.0 * 1016 ohm.cm 초과, 또는 3.0 * 1016 ohm.cm 초과 내지 4.0 * 1016 ohm.cm, 또는 5.0 * 1016 ohm.cm, 또는 7.0 * 1016 ohm.cm, 또는 1.0 * 1017 ohm.cm, 또는 5.0 * 1017 ohm.cm, 또는 1.0 * 1018 ohm.cm의 체적 저항률; 및/또는
(ii) 500 psi 이상, 또는 750 psi 이상, 또는 1000 psi 이상 내지 2000 psi, 또는 3000 psi, 또는 3500 psi, 또는 4000 psi, 또는 6000 psi 미만의 굴곡 탄성률(2% 시컨트); 및/또는
(iii) 0.850 g/cc 또는 0.855 g/cc 또는 0.860 g/cc 또는 0.865 g/cc 또는 0.880 g/cc 내지 0.885 g/cc 또는 0.890 g/cc 또는 0.900 g/cc, 또는 0.905 g/cc, 또는 0.910 g/cc, 또는 0.915 g/cc, 또는 0.920 g/cc의 밀도; 및/또는
(vi) 1 g/10분, 또는 5 g/10분, 또는 8 g/10분, 또는 10 g/10분 내지 20 g/10분, 또는 30 g/10분, 또는 35 g/10분, 또는 50 g/10분, 또는 75 g/10분, 또는 100 g/10분의 용융 지수(MI); 및/또는
(v) 55℃, 또는 60℃, 또는 75℃, 또는 90℃, 또는 95℃, 또는 100℃ 내지 105℃, 또는 110℃의 용융점, Tm; 및/또는
(vi) -30℃, 또는 -35℃ 내지 -40℃, 또는 -45℃, 또는 -50℃, 또는 -60℃의 유리 전이 온도, Tg.
일 실시형태에서, 에틸렌/C3-C8 알파-올레핀 공중합체는 특성 (i) 내지 (vi) 중 적어도 1개, 적어도 2개, 적어도 3개, 적어도 4개, 적어도 5개, 또는 6개 모두를 갖는다.
일 실시형태에서, 에틸렌/C3-C8 알파-올레핀 공중합체는 특성 (i) 및 특성 (ii) 내지 (vii) 중 적어도 하나의 다른 특성을 갖는다.
하나의 실시형태에서, 에틸렌/C3-C8 알파-올레핀 공중합체는 에틸렌과 옥텐, 헥센, 부텐 및 프로필렌으로부터 선택된 공단량체의 공중합체이다. 일 실시형태에서, 에틸렌/C3-C8 알파-올레핀 공중합체는 에틸렌/1-옥텐 공중합체이다.
블렌드의 체적 저항률이 5.0 * 1015 ohm.cm 초과인 한, 상기 기재된 임의의 올레핀계 중합체의 블렌드가 또한 사용될 수 있다. 올레핀계 중합체 또는 이의 블렌드는 올레핀계 중합체(들) 및 다른 중합체(들)가 (i) 서로 혼합될 수 있거나, (ii) 다른 중합체(들)가 올레핀계 중합체의 바람직한 특성(예를 들어, 광학 및 낮은 탄성률)에, 있다 하더라도, 영향을 적게 미치며, (iii) 올레핀계 중합체(들)의 함량이 블렌드의 총 중량을 기준으로 50 중량% 초과, 또는 60 중량%, 또는 70 중량%, 또는 75 중량%, 또는 80 중량% 내지 90 중량%, 또는 95 중량%, 또는 98 중량%, 또는 99 중량%, 또는 100 중량% 미만을 구성하는 정도로 하나 이상의 다른 중합체와 블렌딩되거나 희석될 수 있다.
5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체는 본원에 개시된 둘 이상의 실시형태를 포함할 수 있다.
친수성 흄드 실리카
흄드 실리카는 합성 비정질 실리카의 일종이다. 합성 비정질 실리카(SAS)는 의도적으로 제조된 이산화규소(SiO2)의 한 형태로 자연 발생 비정질 실리카, 예를 들어, 규조토와 구별하게 한다. 인공 제품으로서 SAS는 거의 100% 순수한 비정질 실리카인 반면 자연 발생 비정질 실리카는 또한 결정질 형태의 실리카를 함유한다. SAS는 (1) 습식 공정 실리카(침강 실리카 및 실리카 겔 포함) 및 (2) 열 공정 실리카(흄드 실리카라고도 알려진 발열성 실리카 포함)의 두 가지 별개의 제조 관행을 특징으로 하는 두 가지 형태로 제조될 수 있다. 따라서, 흄드 실리카는 습식 공정과 반대로 열 공정에 의해 형성된 SAS이다.
흄드 실리카를 제조하기 위한 열 공정은 화염 열분해를 사용한다. 구체적으로, 흄드 실리카는 사염화규소의 화염 열분해 또는 3000℃ 전기 아크(arc)에서 기화된 석영 모래로 제조된다. 전기 아크에 비정질 실리카의 미세한 액적을 노출시키면 액적이 분지된 사슬형의 3차원 입자로 융합된 다음 3차 입자로 더 덩어리지게 된다. 그 결과, 흄드 실리카 입자는 실리카겔과 같은 습식 공정 실리카 입자보다 낮은 벌크 밀도 및 높은 표면적을 가지며, 침강 실리카에 비해 더 높은 순도를 갖는다. 흄드 실리카 입자는 또한 비다공성인 반면 습식 공정 실리카 입자는 다공성이다.
흄드 실리카 입자를 만드는 데 사용되는 열 공정의 결과로 흄드 실리카 입자는 특별히 처리되지 않는 한 본질적으로 친수성이다. 소수성 흄드 실리카 입자를 형성하기 위해, 흄드 실리카 입자(친수성)는 소수성 제제로 화학적 후처리를 거친다. 알콕시실란, 실라잔 또는 실록산과 같은 소수성 제제는 흄드 실리카 입자 상의 이산화규소 분자의 산화물기와 공유 결합하여 흄드 실리카 입자를 소수성으로 만든다. 본원에 사용된 용어 "친수성 흄드 실리카"는 흄드 실리카 입자의 표면에 이산화규소 분자의 반응성 산화물기를 갖는 입자 형태의 비다공성 흄드 비정질 실리카이다. 다시 말해서, 친수성 흄드 실리카는 소수성 제제에 의한 화학적 후처리를 거치지 않은 흄드 비정질 실리카이다.
일 실시형태에서, 친수성 흄드 실리카는 500 m2/g 미만의 비표면적(BET)을 갖는다. 일 실시형태에서, 친수성 흄드 실리카는 120 m2/g, 또는 130 m2/g, 또는 140 m2/g, 또는 150 m2/g, 또는 175 m2/g 내지 190 m2/g, 또는 200 m2/gm 또는 210 m2/g, 또는 220 m2/g, 또는 230 m2/g, 또는 250 m2/g, 또는 275 m2/g, 또는 300 m2/g, 또는 310 m2/g, 또는 320 m2/g, 또는 340 m2/g, 또는 360 m2/g, 또는 380 m2/g, 또는 410 m2/g, 또는 500 m2/g 미만의 비표면적(BET)을 갖는다.
시판되는 친수성 흄드 실리카의 비한정적인 예는 Evonik Industries로부터 입수 가능한 AEROSIL® 380을 포함한다.
친수성 흄드 실리카는 본원에 개시된 둘 이상의 실시형태를 포함할 수 있다.
알콕시실란
알콕시실란은 적어도 하나의 알콕시기를 함유하는 실란 화합물이다. 적합한 알콕시실란의 비한정적인 예는 γ-클로로프로필 트리메톡시실란, 비닐 트리메톡시실란, 비닐 트리에톡시실란, 비닐-트리스-(β-메톡시)실란, γ-메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란, β-(3,4-에톡시-사이클로헥실)에틸 트리메톡시실란, 비닐 트리아세톡시실란, γ-(메트)아크릴옥시, 프로필 트리메톡시실란 γ-글리시독시프로필 트리메톡시실란, γ-메르캅토프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필 트리메톡시실란, N-β-(아미노에틸)-γ-아미노프로필 트리메톡시실란, 및 3-(트리메톡시실릴)프로필메타크릴레이트를 포함한다.
일 실시형태에서, 알콕시실란은 비닐 트리메톡시실란, 3-(트리메톡시실릴)프로필메타크릴레이트, 또는 이들의 조합으로부터 선택된다. 일 실시형태에서, 실란 화합물은 3-(트리메톡시실릴)프로필메타크릴레이트이다.
유기 과산화물
적합한 유기 과산화물의 비한정적인 예는 다이쿠밀 퍼옥사이드, 라우릴 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드, 3차 부틸 퍼벤조에이트, 디(3차-부틸) 퍼옥사이드, 쿠멘 히드로퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸-퍼옥시)헥사인-3, 2,-5-디-메틸-2,5-디(t-부틸-퍼옥시) 헥세인, 3차 부틸 히드로퍼옥사이드, 이소프로필 퍼카보네이트, 알파, 알파'-비스(3차-부틸퍼옥시)디이소프로필벤젠, t-부틸퍼옥시-2-에틸헥실-모노카보네이트, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,5,5-트리메틸 사이클로헥세인, 2,5-디메틸-2,5-디히드록시퍼옥사이드, t-부틸쿠밀퍼옥사이드, 알파, 알파'-비스(t-부틸퍼옥시)-p-디이소프로필 벤젠 등을 포함한다.
적합한 상업적으로 입수 가능한 유기 과산화물의 비한정적인 예는, AkzoNobel의 TRIGONOX® 및 ARKEMA의 LUPEROX® TBEC을 포함한다.
가교 조제
조제는, 에스테르, 에테르, 케톤, 시아누레이트, 이소시아누레이트, 포스페이트, 오르토 포르메이트, 적어도 2개 및 바람직하게는 3개의 불포화기, 예컨대, 알릴, 비닐 또는 아크릴레이트를 함유하는 지방족 또는 방향족 에테르를 포함하지만 이에 한정되지 않는 조제 중 임의의 하나 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 조제 내 탄소 원자의 수는 9 내지 40 이상의 범위일 수 있고, 바람직하게는 9 내지 20이다.
조제의 구체적인 예는, 트리알릴 시아누레이트(TAC); 트리알릴 이소시아누레이트(TAIC)로도 공지된 트리알릴-1,3,5-트리아진-2,4,6(1H,3H,5H)-트리온; 헥사알릴 멜라민; 트리알릴 포스페이트(TAP); 트리알릴 오르토 포르메이트; 테트라-알릴옥시-에탄; 트리알릴 벤젠-1,3,5-트리카르복실레이트; 디알릴 프탈레이트; 아연 디메타크릴레이트; 에톡실화된 비스페놀 A 디메타크릴레이트; 평균 사슬 길이가 C14 또는 C15인 메타크릴레이트 종결화된 단량체; 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트; 데펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트; 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트; 디메틸올프로판 테트라아크릴레이트; 에톡실화된 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트; 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트; 2,4,6-트리알릴-1,3,5-트리온; 2,4-디펜틸-4-메틸-1-펜텐; 트리알릴 트리멜리테이트(TATM); 3,9-디비닐-2,4,8,10-테트라-옥사스피로[5.5]운데칸(DVS); 및 알파-메틸 스티렌 이량체(AMSD), 뿐만 아니라 미국 특허 제5,346,961호 및 제4,018,852호에 기재된 다른 조제 등을 포함하지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 실시형태에서, 하나 이상의 조제는 AMSD, TAP, TAC 및 TAIC 중 하나 이상이다.
기타 첨가제
조성물은 친수성 흄드 실리카 이외에 하나 이상의 첨가제를 함유할 수 있다. 적합한 첨가제의 비한정적인 예는 다른 중합체, UV 안정화제 및/또는 흡수제, 항산화제, 스코치(scorch) 억제제, 미끄럼 방지제, 블록 방지제, 안료, 충진제, 및 이들의 조합을 포함한다. 이들 첨가제는 공지된 양으로 제공될 수 있고, 일부 실시형태에서는 중합체 조성물의 양으로 사전 블렌딩되는 마스터 배치(master batch)의 형태로 첨가될 수 있다.
일 실시형태에서, 조성물은 UV 안정화제를 포함한다. 적합한 UV 안정화제의 비한정적인 예는 장애 페놀, 포파이트, 장애 아민 광 안정화제(HALS), UV 흡수제, 장애 벤조에이트, 및 이들의 조합을 포함한다. 일 실시형태에서, HALS 및 장애 벤조에이트는 TCI로부터 입수가능한 UV 531; Cynergy A400, A430 및 R350; Cyasorb UV-3529; Cyasorb UV-3346; Cyasorb UV-3583; Hostavin N30; Univil 4050; Univin 5050; Chimassorb UV-119; Chimassorb 944 LD; Tinuvin 622 LD 등을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 일 실시형태에서, UV 흡수제는 벤조페논, 벤조트리아졸, 트리아진, 및 이들의 조합, 예컨대 Tinuvin 328 또는 Cyasorb UV-1164를 포함한다.
일 실시형태에서, 조성물은 가공 안정화제, 항산화제, 미끄럼 방지제, 안료 및 충진제로부터 선택되는 하나 이상의 다른 첨가제를 포함한다. 일 실시형태에서, 항산화제는 TCI로부터 입수 가능한 T770; Cyanox 2777; Irganox 1010; Irganox 1076; Irganox B215; Irganox B225; PEPQ; Weston 399; TNPP; Irgafos 168; 및 Devoerphos 9228로 이루어진 군으로부터 선택된다.
펠릿화된 중합체 조성물
본 개시내용은 (A) 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체 및 (B) 친수성 흄드 실리카로 구성된 펠릿화된 중합체 조성물을 제공한다. 펠릿화된 중합체 조성물은 (A) 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체 및 (B) 친수성 흄드 실리카를 용융 블렌딩하고 블렌드를 펠릿화함으로써 형성된다.
일 실시형태에서, 펠릿화된 중합체 조성물은 펠릿화된 중합체 조성물의 총 중량을 기준으로 85 중량%, 또는 88 중량%, 또는 90 중량% 내지 92 중량%, 또는 95 중량%의 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체 및 5 중량%, 또는 8 중량% 내지 10 중량%, 또는 12 중량%, 또는 15 중량%의 친수성 흄드 실리카를 함유한다.
일 실시형태에서, 펠릿화된 중합체 조성물은 마스터배치로 지칭될 수 있다.
본 개시내용의 펠릿은 전자 장치, 예를 들어, 광기전력 모듈을 위한 것과 같이, 하기에 기재된 바와 같이 조성물을 형성하는 데 사용된다.
조성물
본 개시내용은 (A) 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체, (B) 친수성 흄드 실리카, (C) 알콕시실란, (D) 유기 과산화물, 및 선택적으로, (E) 가교 조제를 포함하는 조성물을 제공한다.
일 실시형태에서, 조성물은 조성물의 총 중량을 기준으로 50 중량%, 또는 60 중량%, 또는 70 중량%, 또는 80 중량%, 또는 90 중량% 내지 95 중량%, 또는 98 중량%, 또는 99 중량%, 또는 100 중량% 미만의 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체 또는 이들의 블렌드를 포함한다. 일 실시형태에서, 조성물은 수지 조성물의 총 중량을 기준으로 95.0 중량% 초과, 또는 96.0 중량%, 또는 96.5 중량%, 또는 97.0 중량% 내지 97.5 중량%, 또는 98.0 중량%, 또는 98.5 중량%의 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체 또는 이들의 블렌드를 포함한다.
친수성 흄드 실리카는 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 중량%, 또는 0.05 중량%, 또는 0.1 중량%, 또는 0.5 중량% 내지 1.0 중량%, 또는 1.5 중량%, 또는 2.0 중량%, 또는 2.5 중량%, 또는 3.0 중량%, 또는 4.0 중량%, 또는 5.0 중량%의 양으로 존재한다. 일 실시형태에서, 친수성 흄드 실리카는 조성물의 총 중량을 기준으로 0.3 중량%, 또는 0.5 중량%, 또는 0.7 중량% 내지 0.9 중량%, 또는 1.0 중량%, 또는 1.2 중량%, 또는 1.3 중량%의 양으로 존재한다.
알콕시실란은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 중량%, 또는 0.05 중량%, 또는 0.1 중량%, 또는 0.2 중량% 내지 0.3 중량%, 또는 0.5 중량%, 또는 1 중량%, 또는 2 중량%의 양으로 존재한다. 일 실시형태에서, 알콕시실란은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.10 중량%, 또는 0.15 중량%, 또는 0.20 중량% 내지 0.25 중량%, 또는 0.30 중량%, 또는 0.35 중량%의 양으로 존재한다.
유기 과산화물은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.1 중량%, 또는 0.5 중량%, 또는 0.75 중량% 내지 1.5 중량%, 또는 2 중량%, 또는 3 중량%, 또는 5 중량%의 양으로 수지 조성물에 존재한다. 일 실시형태에서, 유기 과산화물은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.8 중량%, 또는 0.9 중량%, 또는 1.0 중량% 내지 1.1 중량%, 또는 1.2 중량%, 또는 1.3 중량%, 또는 1.5 중량%의 양으로 수지 조성물에 존재한다.
조제는 조성물의 총 중량을 기준으로 0 중량%, 또는 0 중량% 초과(예를 들어, 0.01 중량%), 또는 0.1 중량%, 또는 0.2 중량% 내지 0.4 중량%, 또는 0.5 중량%, 또는 1.0 중량%, 또는 1.1 중량%, 또는 1.2 중량%, 또는 1.3 중량%, 또는 1.5 중량%의 양으로 사용된다. 일 실시형태에서, 조제는 조성물의 총 중량을 기준으로 0.30 중량%, 또는 0.40 중량%, 또는 0.50 중량% 내지 0.60 중량%, 또는 0.70 중량%, 또는 0.80 중량%의 양으로 사용된다.
일 실시형태에서, 항산화제는 조성물의 총 중량을 기준으로 0 중량% 초과, 또는 0.1 중량%, 또는 0.2 중량% 내지 0.3 중량%, 또는 0.5 중량%, 또는 1.0 중량%, 또는 3.0 중량%의 양으로 사용되고 존재한다.
일 실시형태에서, UV 안정화제는 조성물의 총 중량을 기준으로 0 중량% 초과, 또는 0.01 중량%, 또는 0.05 중량% 내지 0.07 중량%, 또는 0.10 중량%, 또는 0.25 중량%, 또는 0.50 중량%의 양으로 사용되고 존재한다.
일 실시형태에서, 조성물은 소수성 처리된 흄드 실리카 및 미분화 실리카 겔을 포함하는 다른 모든 실리카를 제외하고 친수성 흄드 실리카를 함유하며, 조성물은, 조성물의 총 중량을 기준으로, (A) 90 중량% 내지 100 중량% 미만의 에틸렌/C3-C8 α-올레핀 공중합체; (B) 0.01 중량% 내지 5.0 중량%의 친수성 흄드 실리카; (C) 비닐트리메톡시실란, (트리메톡시실릴)프로필메타크릴레이트, 및 이들의 조합으로부터 선택된 0.01 중량% 내지 2 중량%의 알콕시실란; (D) 0.1 중량% 내지 5.0 중량%의 유기 과산화물; 및 (E) 0 중량% 초과 내지 1.5 중량%의 가교 조제를 포함한다.
일 실시형태에서, 조성물은 다른 모든 실리카를 제외하고 다른 모든 충진제를 제외한 친수성 흄드 실리카를 함유한다.
일 실시형태에서, 조성물은 모든 성분을 함께 용융 블렌딩함으로써 제조된다. (A) 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체 및 (B) 친수성 흄드 실리카는, 적절한 비율로 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체의 추가 펠릿과 조합된 펠릿화된 중합체 조성물 또는 마스터배치로서 제공되어 최종 농도의 친수성 흄드 실리카를 생성하고, 이후 조성물의 나머지 구성요소, 즉, 알콕시실란, 유기 과산화물 및, 선택적으로, 가교 조제, 항산화제 및/또는 UV 안정화제의 혼합물에 침지된다.
필름층
본 개시내용은 전자 장치용 필름층을 제공한다. 필름층은 본원에 기재된 바와 같이, (A) 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체, (B) 친수성 흄드 실리카, (C) 알콕시실란, (D) 유기 과산화물, 및, 선택적으로, (E) 가교 조제로 구성된 조성물로부터 제조된다.
필름층은 조성물을 압출하여 제조된다. 본 개시내용의 조성물로 제조된 필름층은 다양한 유형의 압출기, 즉, 단일 또는 이축 유형을 사용하여 제조될 수 있다. 통상적인 압출기는 이의 상류 단부에 호퍼(hopper) 및 이의 하류 단부에 다이를 갖는다. 일반적으로, 조성물은 필요한 성분에 침지된 펠릿화된 중합체 조성물의 형태로 제공된다. 침지된 펠릿은 호퍼에 공급된 다음 85℃, 또는 90℃, 또는 95℃, 또는 100℃ 내지 105℃, 또는 110℃, 또는 115℃의 온도에서 용융 및 압출된다. 일 실시형태에서, 로터(rotor) 속도는 20 rpm, 또는 25 rpm, 또는 30 rpm 내지 35 rpm, 또는 40 rpm이다.
일반적으로 120℃ 미만의 온도에서 조성물을 용융 및 압출하는 것은 알콕시실란의 가교, 경화 또는 기타 반응을 개시하지 않는다. 특히, 120℃ 미만의 온도에서 조성물을 용융 및 압출하면 과산화물을 활성화시키지 않아 가교를 개시하지 않는다. 적층이 될 때까지 가교결합을 피하거나 제한하는 것이 바람직하다. 유기 과산화물의 조기 가교 및/또는 조기 분해는 감소된 유리 접착력을 갖는 필름층을 생성시킬 수 있다. 다시 말해서, 필름층은 적층이 될 때까지 반응성을 유지하며, 이 시점에서 가교가 개시되고 필름층의 조성물은 (A) 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체, (B) 친수성 흄드 실리카, (C) 임의의 잔류 (D) 유기 과산화물이 존재한다하더라도 거의 없는 알콕시실란, 및 선택적으로, (E) 가교 조제를 포함하는 반응 생성물이 된다.
일 실시형태에서, 필름층은 단일층 구조이며 100 μm, 또는 150 μm, 또는 200 μm, 또는 250 μm, 또는 300 μm, 또는 350 μm, 또는 400 μm 내지 450 μm, 또는 500 μm, 또는 550 μm, 또는 600 μm, 또는 650 μm, 또는 700 μm, 또는 800 μm의 두께를 갖는다.
필름층은 필름층의 총 중량을 기준으로 50 중량% 초과, 또는 60 중량%, 또는 70 중량%, 또는 80 중량%, 또는 90 중량% 내지 95 중량%, 또는 98 중량%, 또는 99 중량%, 또는 100 중량% 미만의 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체 또는 이들의 블렌드를 포함하는 조성물로 구성된다. 일 실시형태에서, 필름층은 필름층의 총 중량을 기준으로 95.0 중량% 초과, 또는 96.0 중량%, 또는 96.5 중량%, 또는 97.0 중량% 내지 97.5 중량%, 또는 98.0 중량%, 또는 98.5 중량%의 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체 또는 이들의 블렌드를 포함하는 조성물로 구성된다.
친수성 흄드 실리카는 필름층의 총 중량을 기준으로 0.01 중량%, 또는 0.05 중량%, 또는 0.1 중량%, 또는 0.5 중량% 내지 1.0 중량%, 또는 1.5 중량%, 또는 2.0 중량%, 또는 2.5 중량%, 또는 3.0 중량%, 또는 4.0 중량%, 또는 5.0 중량%의 양으로 존재한다. 일 실시형태에서, 친수성 흄드 실리카는 필름층의 총 중량을 기준으로 0.3 중량%, 또는 0.5 중량%, 또는 0.7 중량% 내지 0.9 중량%, 또는 1.0 중량%, 또는 1.2 중량%, 또는 1.3 중량%의 양으로 존재한다.
일 실시형태에서, 알콕시실란은 필름층의 총 중량을 기준으로 0.01 중량%, 또는 0.05 중량%, 또는 0.1 중량%, 또는 0.2 중량% 내지 0.3 중량%, 또는 0.5 중량%, 또는 1 중량%, 또는 2 중량%의 양으로 존재한다. 일 실시형태에서, 알콕시실란은 필름층의 총 중량을 기준으로 0.15 중량%, 또는 0.20 중량%, 또는 0.25 중량% 내지 또는 0.30 중량%, 또는 0.35 중량%, 또는 0.40 중량%, 또는 0.50 중량%, 또는 0.60 중량%의 양으로 존재한다.
유기 과산화물은 필름층의 총 중량을 기준으로 0.1 중량%, 또는 0.5 중량%, 또는 0.75 중량% 내지 1.5 중량%, 또는 2 중량%, 또는 3 중량%, 또는 5 중량%의 양으로 필름층에 존재한다. 일 실시형태에서, 유기 과산화물은 필름층의 총 중량을 기준으로 0.8 중량%, 또는 0.9 중량%, 또는 1.0 중량% 내지 1.1 중량%, 또는 1.2 중량%, 또는 1.3 중량%, 또는 1.5 중량%의 양으로 필름층에 존재한다.
조제는 필름층의 총 중량을 기준으로 0 중량%, 또는 0 중량% 초과(예를 들어, 0.01 중량%), 또는 0.1 중량%, 또는 0.2 중량% 내지 0.4 중량%, 또는 0.5 중량%, 또는 1.0 중량%, 또는 1.1 중량%, 또는 1.2 중량%, 또는 1.3 중량%, 또는 1.5 중량%의 양으로 사용된다. 일 실시형태에서, 조제는 필름층의 총 중량을 기준으로 0.30 중량%, 또는 0.40 중량%, 또는 0.50 중량% 내지 0.60 중량%, 또는 0.70 중량%, 또는 0.80 중량%의 양으로 사용된다.
일 실시형태에서, 항산화제는 필름층의 총 중량을 기준으로 0 중량% 초과, 또는 0.1 중량%, 또는 0.2 중량% 내지 0.3 중량%, 또는 0.5 중량%, 또는 1.0 중량%, 또는 3.0 중량%의 양으로 사용되고 존재한다.
일 실시형태에서, UV 안정화제는 필름층의 총 중량을 기준으로 0 중량% 초과, 또는 0.01 중량%, 또는 0.05 중량% 내지 0.07 중량%, 또는 0.10 중량%, 또는 0.25 중량%, 또는 0.50 중량%의 양으로 사용되고 존재한다.
일 실시형태에서, 필름층은 소수성 처리된 흄드 실리카 및 미분화 실리카 겔을 포함하는 다른 모든 실리카를 제외하고 친수성 흄드 실리카를 함유하며, 필름층은, 필름층의 총 중량을 기준으로, (A) 90 중량% 내지 100 중량% 미만의 에틸렌/C3-C8 α-올레핀 공중합체; (B) 0.01 중량% 내지 5.0 중량%의 친수성 흄드 실리카; (C) 비닐트리메톡시실란, (트리메톡시실릴)프로필메타크릴레이트, 및 이들의 조합으로부터 선택된 0.01 중량% 내지 2 중량%의 알콕시실란; (D) 0.1 중량% 내지 5.0 중량%의 유기 과산화물; 및 (E) 0 중량% 초과 내지 1.5 중량%의 가교 조제를 포함한다.
일 실시형태에서, 필름층은 다른 모든 실리카 및 다른 모든 충진제를 제외하고 친수성 흄드 실리카를 함유한다.
일 실시형태에서, 필름층은 2.0 * 1017 ohm.cm 이상, 또는 5.0 * 1017 ohm.cm 이상, 또는 8.0 * 1017 ohm.cm 이상의 체적 저항률을 갖는다. 일 실시형태에서, 필름층은 2.0 * 1017 ohm.cm 이상, 또는 5.0 * 1017 ohm.cm 이상, 또는 8.0 * 1017 ohm.cm 이상, 또는 1.0 * 1018 ohm.cm 이상 내지 1.2 * 1018 ohm.cm, 또는 1.4 * 1018 ohm.cm, 또는 1.6 * 1018 ohm.cm, 또는 2.0 * 1018 ohm.cm, 또는 4.0 * 1018 ohm.cm, 또는 6.0 * 1018 ohm.cm의 체적 저항률을 갖는다.
일 실시형태에서, 필름층은 89.00% 이상의 평균 투과율을 갖는다. 일 실시형태에서, 필름층은 89.00%이상, 또는 90.00%, 또는 90.50%, 또는 90.75%, 또는 90.80%, 또는 90.85% 내지 90.90%, 또는 90.92%, 또는 90.94%, 또는 90.95%, 또는 91.00%, 또는 91.50%, 또는 91.75%, 또는 92.00%의 평균 투과율을 갖는다.
필름층 1: 일 실시형태에서, 필름층은, 필름층의 총 중량을 기준으로, (A) 90 중량% 내지 95 중량%, 또는 98 중량%, 또는 99 중량%, 또는 100 중량% 미만의 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체, (B) 0.01 중량%, 또는 0.05 중량%, 또는 0.1 중량%, 또는 0.5 중량% 내지 1.0 중량%, 또는 1.5 중량%, 또는 2.0 중량%, 또는 2.5 중량%, 또는 3.0 중량%, 또는 4.0 중량%, 또는 5.0 중량%의 친수성 흄드 실리카, (C) 0.15 중량%, 또는 0.20 중량%, 또는 0.25 중량% 내지 또는 0.30 중량%, 또는 0.35 중량%, 또는 0.40 중량%, 또는 0.50 중량%, 또는 0.60 중량%의 알콕시실란, (D) 0.8 중량%, 또는 0.9 중량%, 또는 1.0 중량% 내지 1.1 중량%, 또는 1.2 중량%, 또는 1.3 중량%, 또는 1.5 중량%의 유기 과산화물, 및 (E) 0.00 중량%, 또는 0.01 중량%, 또는 0.30 중량%, 또는 0.40 중량%, 또는 0.50 중량% 내지 0.60 중량%, 또는 0.70 중량%, 또는 0.80 중량%의 가교 조제를 포함하는 조성물로 구성된다.
필름층 2: 일 실시형태에서, 필름층은, 필름층의 총 중량을 기준으로, (A) 90 중량% 내지 95 중량%, 또는 98 중량%, 또는 99 중량%, 또는 100 중량% 미만의 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 에틸렌/C3-C8 α-올레핀 공중합체, (B) 0.01 중량%, 또는 0.05 중량%, 또는 0.1 중량%, 또는 0.5 중량% 내지 1.0 중량%, 또는 1.5 중량%, 또는 2.0 중량%, 또는 2.5 중량%, 또는 3.0 중량%, 또는 4.0 중량%, 또는 5.0 중량%의 친수성 흄드 실리카, (C) 0.15 중량%, 또는 0.20 중량%, 또는 0.25 중량% 내지 또는 0.30 중량%, 또는 0.35 중량%, 또는 0.40 중량%, 또는 0.50 중량%, 또는 0.60 중량%의 알콕시실란, (D) 0.8 중량%, 또는 0.9 중량%, 또는 1.0 중량% 내지 1.1 중량%, 또는 1.2 중량%, 또는 1.3 중량%, 또는 1.5 중량%의 유기 과산화물, 및 (E) 0.00 중량%, 또는 0.01 중량%, 또는 0.30 중량%, 또는 0.40 중량%, 또는 0.50 중량% 내지 0.60 중량%, 또는 0.70 중량%, 또는 0.80 중량%의 가교 조제를 포함하는 조성물로 구성된다.
필름층 3: 일 실시형태에서, 필름층은, 필름층의 총 중량을 기준으로, (A) 90 중량% 내지 95 중량%, 또는 98 중량%, 또는 99 중량%, 또는 100 중량% 미만의 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 에틸렌/C3-C8 α-올레핀 공중합체, (B) 0.3 중량%, 또는 0.5 중량%, 또는 0.7 중량% 내지 0.9 중량%, 또는 1.0 중량%, 또는 1.2 중량%, 또는 1.3 중량%의 친수성 흄드 실리카, (C) 0.15 중량%, 또는 0.20 중량%, 또는 0.25 중량% 내지 또는 0.30 중량%, 또는 0.35 중량%, 또는 0.40 중량%, 또는 0.50 중량%, 또는 0.60 중량%의 알콕시실란, (D) 0.8 중량%, 또는 0.9 중량%, 또는 1.0 중량% 내지 1.1 중량%, 또는 1.2 중량%, 또는 1.3 중량%, 또는 1.5 중량%의 유기 과산화물, 및 (E) 0.30 중량%, 또는 0.40 중량%, 또는 0.50 중량% 내지 0.60 중량%, 또는 0.70 중량%, 또는 0.80 중량%의 가교 조제를 포함하는 조성물로 구성된다.
필름층 4: 일 실시형태에서, 필름층은, 필름층의 총 중량을 기준으로, (A) 95.0 중량% 초과, 또는 96.0 중량%, 또는 96.5 중량%, 또는 97.0 중량% 내지 97.5 중량%, 또는 98.0 중량%, 또는 98.5 중량%의 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 에틸렌/C3-C8 α-올레핀 랜덤 공중합체, (B) 0.3 중량%, 또는 0.5 중량%, 또는 0.7 중량% 내지 0.9 중량%, 또는 1.0 중량%, 또는 1.2 중량%, 또는 1.3 중량%의 친수성 흄드 실리카, (C) 비닐트리메톡시실란, (트리메톡시실릴)프로필메타크릴레이트, 및 이들의 조합으로부터 선택된 0.15 중량%, 또는 0.20 중량%, 또는 0.25 중량% 내지 또는 0.30 중량%, 또는 0.35 중량%, 또는 0.40 중량%, 또는 0.50 중량%, 또는 0.60 중량%의 알콕시실란, (D) 0.8 중량%, 또는 0.9 중량%, 또는 1.0 중량% 내지 1.1 중량%, 또는 1.2 중량%, 또는 1.3 중량%, 또는 1.5 중량%의 유기 과산화물, 및 (E) 0.30 중량%, 또는 0.40 중량%, 또는 0.50 중량% 내지 0.60 중량%, 또는 0.70 중량%, 또는 0.80 중량%의 가교 조제를 포함하는 조성물로 구성된다.
일 실시형태에서, 필름층은 필름층 1, 필름층 2, 필름층 3, 또는 필름층 4에 따르며, 하기 특성 중 하나, 일부 또는 세 가지 모두를 갖는다:
(i) 2.0 * 1017 ohm.cm 이상, 또는 5.0 * 1017 ohm.cm 이상, 또는 8.0 * 1017 ohm.cm 이상, 또는 1.0 * 1018 ohm.cm 이상 내지 1.2 * 1018 ohm.cm, 또는 1.4 * 1018 ohm.cm, 또는 1.6 * 1018 ohm.cm, 또는 2.0 * 1018 ohm.cm, 또는 4.0 * 1018 ohm.cm, 또는 6.0 * 1018 ohm.cm의 체적 저항률; 및/또는
(ii) 89.00%이상, 또는 90.00%, 또는 90.50%, 또는 90.75%, 또는 90.80%, 또는 90.85% 내지 90.90%, 또는 90.92%, 또는 90.94%, 또는 90.95%, 또는 91.00%, 또는 91.50%, 또는 91.75%, 또는 92.00%의 평균 투과율;
(iii) 100 μm, 또는 150 μm, 또는 200 μm, 또는 250 μm, 또는 300 μm, 또는 350 μm, 또는 400 μm 내지 450 μm, 또는 500 μm, 또는 550 μm, 또는 600 μm, 또는 650 μm, 또는 700 μm, 또는 800 μm의 두께.
일 실시형태에서, 필름층은 필름층 1, 필름층 2, 필름층 3, 또는 필름층 4에 따르며, 하나, 둘 또는 세 가지 모두의 특성 (i) 내지 (iii)을 갖는다.
필름은 본원에 기재된 둘 이상의 실시형태를 포함할 수 있다.
PV 모듈
본 개시내용의 조성물은 전자 장치 모듈, 및 특히 전자 장치 모듈의 구축에 사용된 캡슐화제 필름을 구축하는데 사용된다. 캡슐화제 필름은 전자 장치용 하나 이상의 "스킨(skin)"으로서 이용되고, 즉 전자 장치의 한 면 또는 양면 표면에, 예를 들어 전면 캡슐화제 필름 또는 배면 캡슐화제 필름, 또는 전면 캡슐화제 필름과 배면 캡슐화제 필름 양쪽 모두(예를 들어, 전자 장치가 물질 내에 완전히 봉입된 것)로서 적용된다.
"광기전력 모듈" 또는 "PV 모듈"은 적층 구조이며 도 1에 도시된 바와 같이 최종 모듈 구조로 조립되는 하기 층 구성 요소를 포함한다:
1. 수광 및 투과층;
2. 전면 캡슐화제 필름층(투명);
3. 하나 이상의 광기전력 셀(또는 "PV 셀");
4. 배면 캡슐화제 필름층; 및
5. 백시트.
일 실시형태에서, 수광 및 투과층은 유리, 아크릴 수지, 폴리카보네이트, 폴리에스테르 또는 불소 함유 수지이다. 일 실시형태에서, 수광 및 투과층은 유리이다.
주어진 광기전력 모듈에서 광기전력 셀의 수는 광기전력 모듈을 활용하는 전자 장치의 특성 및 용도에 따라 달라질 것이다. 일 실시형태에서, 적어도 하나의 광기전력 셀은 전면 캡슐화제 필름층 및 배면 캡슐화제 필름층과 직접 접촉된다.
일 실시형태에서, 백시트는 공중합체 백시트 또는 유리 백시트이다.
상기 기재된 적층 구조를 갖는 PV 모듈의 층(1) 내지 (5)는 적층을 통해 결합된다. 적층을 통해 상단 시트는 전면 캡슐화제 필름층과 직접 접촉하고 백시트는 배면 캡슐화제 필름층과 직접 접촉하게 된다. 광기전력 셀은 전면 캡슐화제 필름층과 배면 캡슐화제 필름층 사이에 고정되고 이들과 직접 접촉된다. 그 결과, 전면 캡슐화제 필름과 배면 캡슐화제 필름의 일부가 서로 직접 접촉하게 된다.
일부 실시형태에서, 본 개시내용은 PV 모듈을 제공한다. PV 모듈은 본 개시내용의 필름층을 포함한다. 본 개시내용의 필름층은 전면 캡슐화제 필름층, 배면 캡슐화제 필름층, 백시트 필름층, 및 이들의 조합일 수 있다. 다른 실시형태에서, 본 필름층은 전체 필름일 수 있거나, 또는 필름의 이산 서브층(discrete sublayer) 이상이다.
일 실시형태에서, 필름층은 전면 캡슐화제 필름층이다. 전면 캡슐화제 필름층은 광기전력 셀과 직접 접촉된다. 추가의 실시형태에서, 전면 캡슐화제 필름층은 단일층 구조이며 100 μm, 또는 150 μm, 또는 200 μm, 또는 250 μm, 또는 300 μm, 또는 350 μm, 또는 400 μm 내지 450 μm, 또는 500 μm, 또는 550 μm, 또는 600 μm, 또는 650 μm, 또는 700 μm, 또는 800 μm의 두께를 갖는다.
일 실시형태에서, 필름층은 배면 캡슐화제 필름층이다. 배면 캡슐화제 필름층은 광기전력 셀과 직접 접촉된다. 추가의 실시형태에서, 배면 캡슐화제 필름층은 단일층 구조이며 100 μm, 또는 150 μm, 또는 200 μm, 또는 250 μm, 또는 300 μm, 또는 350 μm, 또는 400 μm 내지 450 μm, 또는 500 μm, 또는 550 μm, 또는 600 μm, 또는 650 μm, 또는 700 μm, 또는 800 μm의 두께를 갖는다.
일 실시형태에서, 전면 캡슐화제 필름층 및 배면 캡슐화제 필름층 양쪽 모두는 본원에 개시된 바와 같이 필름층이다. 전면 캡슐화제 필름층 및 배면 캡슐화제 필름층 각각은 광기전력 셀과 직접 접촉된다. 전면 캡슐화제 필름층의 일부는 또한 배면 캡슐화제 필름층의 일부와 직접 접촉된다. 전면 캡슐화제 필름층 및 배면 캡슐화제 필름은 이전에 기재된 바와 같을 수 있다.
일 실시형태에서, 본 개시내용의 조성물을 포함하는 필름층(들)은 하나 이상의 적층 기법에 의해 전자 장치에 적용된다. 적층을 통해, 커버 시트는 캡슐화제 필름층의 제1 안면 표면과 직접 접촉하게 되고, 전자 장치는 캡슐화제 필름층의 제2 안면 표면과 직접 접촉하게 된다. 다른 실시형태에서, 커버 시트는 전면 캡슐화제 필름의 제1 안면 표면과 직접 접촉하게 되고, 백시트는 배면 캡슐화제 필름의 제2 안면 표면과 직접 접촉하게 되고, 전자 장치(들)는 전면 캡슐화제 필름의 제2 안면 표면과 배면 캡슐화제 필름의 제1 안면 표면 사이에 고정되어 직접 접촉된다.
일 실시형태에서, 적층 온도는 유기 과산화물을 활성화하고 조성물을 가교시키기에 충분하며, 즉 (A) 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체, (B) 친수성 흄드 실리카, (C) 알콕시실란, (D) 유기 과산화물, 및, 선택적으로, (E) 본원에 개시된 바와 같은 가교 조제를 포함하는 조성물은 가교가 일어날 때 적층될 때까지 반응성을 유지한다. 알콕시실란은 또한 커버 시트의 표면과 상호작용하여 캡슐화제 필름층과 커버 시트 사이의 접착력을 증가시킨다. 적층 후, 조성물은 (A) 5.0*1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체, (B) 친수성 흄드 실리카, (C) 알콕시실란, (D) 유기 과산화물, 및, 선택적으로, (E) 가교 조제를 포함하는 조성물의 반응 생성물이다. 즉, 적층 시 과산화물의 적어도 일부가 소모되고 올레핀계 중합체가 알콕시실란과의 반응에 의해 가교된다. 따라서, 본원에 사용된 용어 "캡슐화제 필름층"은 적층 후 전자 장치의 필름층으로서 실란 가교된 필름층을 지칭한다.
일 실시형태에서, 전자 장치를 제조하기 위한 적층 온도는 130℃, 또는 135℃, 또는 140℃, 또는 145℃ 내지 150℃, 또는 155℃, 또는 160℃이다. 일 실시형태에서, 적층 시간은 8분, 또는 10분, 또는 12분, 또는 15분 내지 18분, 또는 20분, 또는 22분, 또는 25분이다.
일 실시형태에서, 본 개시내용의 전자 장치는 100 N/cm 초과, 또는 110 N/cm 초과, 또는 130 N/cm 초과, 또는 140 N/cm 초과, 또는 150 N/cm 초과, 또는 160 N/cm 초과의 유리 접착력을 갖는 캡슐화제 필름층을 포함한다. 일 실시형태에서, 본 개시내용의 전자 장치는 100 N/cm 초과, 또는 110 N/cm 초과, 또는 120 N/cm 초과 내지 130 N/cm, 또는 140 N/cm, 또는 150 N/cm, 또는 160 N/cm, 또는 165 N/cm, 또는 170 N/cm, 또는 180 N/cm, 또는 190 N/cm의 유리 접착력을 갖는 캡슐화제 필름층을 포함한다. 일 실시형태에서, 본 개시내용의 전자 장치는 160 N/cm 초과, 또는 165 N/cm 초과, 또는 170 N/cm 초과 내지 180 N/cm, 또는 190 N/cm의 유리 접착력을 갖는 캡슐화제 필름층을 포함한다.
일 실시형태에서, 본 개시내용의 전자 장치는 3.1 dNm 초과의 MH를 갖는 캡슐화제 필름층을 포함한다. 일 실시형태에서, 본 개시내용의 전자 장치는 3.10 dNm, 또는 3.15 dNm 내지 3.20 dNm, 또는 3.25 dNm, 또는 3.50 dNm의 최대 토크(MH)를 갖는 캡슐화제 필름층을 포함한다.
일 실시형태에서, 본 개시내용의 전자 장치는 13.000분 미만의 t90을 갖는 캡슐화제 필름층을 포함한다. 일 실시형태에서, 본 개시내용의 전자 장치는 13.000분 미만, 또는 12.500분 미만, 또는 12.000분 미만, 또는 11.750분 미만, 또는 11.500분 미만, 또는 11.250분 미만 내지 11.000분, 또는 10.900분, 또는 10.800분, 또는 10.750분, 또는 10.500분, 또는 10.250분의 t90을 갖는 캡슐화제 필름층을 포함한다.
일 실시형태에서, 본 발명의 전자 장치는 2.0 * 1017 ohm.cm 이상, 또는 5.0 * 1017 ohm.cm 이상, 또는 8.0 * 1017 ohm.cm 이상의 체적 저항률을 갖는 캡슐화제 필름층을 포함한다. 일 실시형태에서, 필름층은 2.0 * 1017 ohm.cm 이상, 또는 5.0 * 1017 ohm.cm 이상, 또는 8.0 * 1017 ohm.cm 이상, 또는 1.0 * 1018 ohm.cm 내지 1.2 * 1018 ohm.cm, 또는 1.4 * 1018 ohm.cm, 또는 1.6 * 1018 ohm.cm, 또는 2.0 * 1018 ohm.cm, 또는 4.0 * 1018 ohm.cm, 또는 6.0 * 1018 ohm.cm의 체적 저항률을 갖는 캡슐화제 필름층을 포함한다.
일 실시형태에서, 본 개시내용의 전자 장치는 89.00% 이상의 평균 투과율을 갖는 캡슐화제 필름층을 포함한다. 일 실시형태에서, 본 개시내용의 전자 장치는 89.00%이상, 또는 90.00%, 또는 90.50%, 또는 90.75%, 또는 90.80%, 또는 90.85% 내지 90.90%, 또는 90.92%, 또는 90.94%, 또는 90.95%, 또는 91.00%, 또는 91.50%, 또는 91.75%, 또는 92.00%의 평균 투과율을 갖는 캡슐화제 필름을 포함한다.
일 실시형태에서, 본 개시내용의 전자 장치는 100 μm, 또는 150 μm, 또는 200 μm, 또는 250 μm, 또는 300 μm, 또는 350 μm, 또는 400 μm 내지 450 μm, 또는 500 μm, 또는 550 μm, 또는 600 μm, 또는 650 μm, 또는 700 μm, 또는 800 μm의 두께를 갖는 단일층 구조인 캡슐화제 필름층을 포함한다.
일 실시형태에서, 필름층은 필름층 1, 필름층 2, 필름층 3, 또는 필름층 4에 따른 필름층은 전자 장치를 형성하는 데 사용된다. 따라서 생성된 전자 장치는 필름층 1, 필름층 2, 필름층 3 또는 필름층 4, 각각의 실란 가교된 적층 생성물인 캡슐화제 필름층 캡슐화제 필름층 1, 캡슐화제 필름층 2, 캡슐화제 필름층 3 또는 캡슐화제 필름층 4를 포함한다.
일 실시형태에서, 본 개시내용의 전자 장치는 하기 특성 중 하나, 일부 또는 전부를 갖는 캡슐화제 필름층 1, 캡슐화제 필름층 2, 캡슐화제 필름층 3 또는 캡슐화제 필름층 4에 따른 캡슐화제 필름층을 포함한다:
(i) 160 N/cm 초과, 또는 165 N/cm 초과, 또는 170 N/cm 초과 내지 180 N/cm, 또는 190 N/cm, 또는 195 N/cm, 또는 200 N/cm의 유리 접착력; 및/또는
(ii) 3.1 dNm 초과, 또는 3.15 dNm 내지 3.20 dNm, 또는 3.25 dNm, 또는 3.5 dNm의 MH; 및/또는
(iii) 13.000분 미만, 또는 12.500분 미만, 또는 12.000분 미만, 또는 11.750분 미만, 또는 11.500분 미만, 또는 11.250분 미만 내지 11.000분, 또는 10.900분, 또는 10.800분, 또는 10.750분, 또는 10.500분, 또는 10.250분의 t90.
(iv) 2.0 * 1017 ohm.cm 이상, 또는 5.0 * 1017 ohm.cm 이상, 또는 8.0 * 1017 ohm.cm 이상, 또는 1.0 * 1018 ohm.cm 이상 내지 1.2 * 1018 ohm.cm, 또는 1.4 * 1018 ohm.cm, 또는 1.6 * 1018 ohm.cm, 또는 2.0 * 1018 ohm.cm, 또는 4.0 * 1018 ohm.cm, 또는 6.0 * 1018 ohm.cm의 체적 저항률; 및/또는
(v) 89.00%이상, 또는 90.00%, 또는 90.50%, 또는 90.75%, 또는 90.80%, 또는 90.85% 내지 90.90%, 또는 90.92%, 또는 90.94%, 또는 90.95%, 또는 91.00%, 또는 91.50%, 또는 91.75%, 또는 92.00%의 평균 투과율; 및/또는
(vi) 100 μm, 또는 150 μm, 또는 200 μm, 또는 250 μm, 또는 300 μm, 또는 350 μm, 또는 400 μm 내지 450 μm, 또는 500 μm, 또는 550 μm, 또는 600 μm, 또는 650 μm, 또는 700 μm, 또는 800 μm의 두께.
일 실시형태에서, 본 개시내용의 전자 장치는 특성 (i) 내지 (iv)의 적어도 2개, 적어도 3개, 적어도 4개, 적어도 5개, 또는 6개 모두를 갖는 캡슐화제 필름층 1, 캡슐화제 필름층 2, 캡슐화제 필름층 3, 또는 캡슐화제 필름층 4에 따른 캡슐화제 필름층을 포함한다.
이제, 본 개시내용의 일부 실시형태를 하기 실시예에서 상세히 설명할 것이다.
실시예
재료
샘플 준비
에틸렌/옥텐 공중합체 펠릿을 10 rpm의 로터 속도로 130℃의 온도에서 브라벤더(Brabender) 믹서에 공급한다. 이어서, 하기 표 2에 제공된 제형에 따라 다양한 흄드 실리카를 첨가한다. 최종 혼합을 130℃ 및 80 rpm의 로터 속도에서 5분 동안 수행한다. 생성된 화합물을 수집하고 작은 조각으로 절단한다.
작은 조각의 에틸렌/옥텐 공중합체/실리카(또는 실리카가 첨가되지 않은 경우, 에틸렌/옥텐 공중합체만)를 브라벤더 단일 압출기의 호퍼에 공급한다. 작은 조각을 압출하여 110℃에서 25 rpm의 스크류 속도로 스트랜드를 용융한다. 용융 스트랜드를 브라벤더 펠릿타이저(pelletizer)에 공급하여 펠릿을 제조한다.
알콕시실란, 과산화물, 조제 및 UV 안정화제 및 산화방지제와 같은 임의의 추가 첨가제를 칭량하고 하기 표 2에 따라 밀봉 가능한 플라스틱 병에서 혼합한다. 펠릿을 표 2에 따라 칭량하고 플라스틱 병에 첨가한다. 균일한 분포를 확보하고 완전한 침지를 확보하기 위해, 플라스틱 병을 먼저 1분 동안 회전시킨 다음 사용하기 전에 40℃의 오븐에서 15 내지 20시간 동안 추가 균질화를 위해 실행 롤러(running roller)에 놓는다.
필름 준비
침지 후 펠릿을 105℃에서 30 rpm의 로터 속도로 브라벤더 단축 믹서에 공급한다. 대략 0.5 mm의 두께를 갖는 필름을 제조하고 테스트할 때까지 밀봉된 알루미늄 호일 백에 저장한다.
압축 성형
캐스트 필름을 0.5 mm 필름으로 압축 성형한다. 샘플을 몰드에 넣고 5분 동안 120℃로 예열한 다음 8주기(cycle)의 압력 부하/방출을 통해 탈기한다. 이후 탈기된 샘플을 150℃에서 15분 동안 압축하고 실온으로 냉각한다. 압축 성형된 시트를 체적 저항률 및 투과율 시험에 사용한다.
적층
4" x 6" 유리판을 물을 사용하여 세정하고 사용 전에 건조시킨다. 백시트를 4개의 6-인치 정사각형으로 절단한다. 필름 샘플을 유리 및 백시트의 크기에 맞게 조각으로 절단한다. 백시트, 필름 샘플 및 유리를 함께 층지게 하여 백시트/필름 샘플/유리 구조를 형성한 다음 PENERGY L036 라미네이터(laminator) 상에서 150℃에서 20분 동안 적층한다(진공 4분 및 압축 16분). 적층된 샘플을 유리 접착력 시험에 사용한다.
CS1-4에 나타낸 바와 같이, VR이 5.0 * 1015 미만인 베이스 에틸렌/옥텐 공중합체를 갖는 수지 조성물에 친수성 흄드 실리카를 혼입하면 조성물의 VR을 악화시킨다. 비교예 샘플 1은 5.0 * 1015 ohm.cm 미만의 VR을 갖는 순수 수지(첨가제 없음)로 제조된 필름층이다. 비교예 샘플 2는 VR이 5.0 * 1015 ohm.cm 미만인 에틸렌/옥텐 공중합체 및 첨가제를 포함하지만 실리카를 포함하지 않는 수지 조성물로 제조된 필름층이다. 실리카 이외의 첨가제를 포함하면 조성물의 VR에 최소한의 영향을 미친다(CS1에서 순수 수지의 조성물의 경우 1.0 * 1015 ohm.cm 내지 CS2의 경우 1.1 * 1015 ohm.cm). 친수성 흄드 실리카의 첨가는 CS3에 나타난 바와 같이 VR이 5.0 * 1015 ohm.cm 미만인 에틸렌/옥텐 공중합체를 갖는 수지 조성물의 VR을 감소(악화)시킨다. CS3는 5.0 * 1015 ohm.cm 미만의 VR을 갖는 베이스 중합체를 갖는 수지 조성물과 조합된 친수성 흄드 실리카를 포함하며, CS3과 동일한 베이스 수지 및 첨가제를 사용하지만, 친수성 흄드 실리카를 생략하는 CS2와 비교하여 8.7 * 1014 ohm.cm의 VR 값을 갖는다. CS4는 CS3의 친수성 흄드 실리카-함유 수지 조성물에 대한 UV 안정화제의 첨가가 예상대로 수지 조성물의 VR을 약간 개선하지만, 개선은 CS1의 순수 수지로부터 개선된 크기의 차수 미만, 즉 1.0 * 1015 ohm.cm 내지 6.9 * 1015 ohm.cm임을 보여준다.
비교예 샘플 5는 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 VR을 갖는 순수 수지(첨가제 없음)로 제조된 필름층이다. 비교예 샘플 6은 VR이 5.0 * 1015 ohm.cm 초과인 베이스 중합체를 가지며 실리카를 제외한 첨가제를 포함하는 수지 조성물로 제조된 필름층이다. 출원인은 놀랍게도 친수성 흄드 실리카를 포함하면 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 VR을 갖는 올레핀계 중합체에서 베이스 수지가 있는 샘플에서 VR의 상당한 개선을 초래한다는 것을 발견하였다. IE1은 2.0 * 1017 ohm.cm 미만의 VR 값을 갖는 CS5 내지 CS6과 비교하여 2.0 * 1017 ohm.cm 초과의 VR 및 또한 8.0 * 1017 ohm.cm 초과의 VR을 갖는다. 특히, CS5 및 CS6는 각각 4.0 * 1016 ohm.cm 및 1.8 * 1017 ohm.cm의 VR 값을 갖는 반면 IE1는 1.06 * 1018 ohm.cm의 VR 값을 갖는다.
또한, 출원인은 놀랍게도 VR이 5.0 * 1015 ohm.cm 초과인 에틸렌/옥텐 공중합체를 갖는 필름에 친수성 흄드 실리카를 포함하면 개선된 VR(즉, 2.0 *1017 ohm.cm 초과의 VR) 및 바람직한 유리 접착력(즉, 100 N/cm 초과의 유리 접착력)의 조합을 갖는 필름을 생성하게 된다는 것을 발견하였다. CS6(경화 수지, 실리카 없음)은 140.55 N/cm의 유리 접착력 및 열악한 VR(1.8 * 1017 ohm.cm)을 갖는다. 친수성 흄드 실리카를 포함시키면 실리카가 없는 경화된 수지(CS6)에 비해 유리 접착력에 거의 또는 전혀 영향을 미치지 않았다. IE1 내지 IE2의 각각은 100 N/cm 초과, 실제로 120 N/cm 초과인 유리 접착력을 갖는다. 특히, IE1 내지 IE2의 유리 접착력은 164.1 N/cm(IE1) 내지 192.5 N/cm(IE2) 범위였다.
CS1 내지 CS6 대 IE1 내지 IE4의 비교에서 볼 수 있는 바와 같이, 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 VR을 갖는 올레핀계 중합체를 포함하는 수지 조성물로 구성된 필름에 친수성 흄드 실리카를 포함하면 개선된 VR(즉, 2.0 * 1017 ohm.cm 초과의 VR) 및 바람직한 유리 접착력(즉, 100 N/cm 초과의 큰 유리 접착력)의 조합을 갖는 필름을 생성하였다.
본 발명은 구체적으로 본원에 포함된 실시형태들 및 예시들에 한정되지 않고, 하기 청구범위의 범주 내에 있는 실시형태들의 일부 및 상이한 실시형태들의 요소들의 조합들을 포함한 이들 실시형태들의 변형된 형태들을 포함하려는 것이다.
Claims (15)
- 하기를 포함하는 조성물:
(A) 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체;
(B) 친수성 흄드 실리카;
(C) 알콕시실란;
(D) 유기 과산화물; 및
(E) 0 중량% 내지 1.5 중량%의 가교 조제. - 제1항에 있어서, 상기 조성물의 총 중량을 기준으로
(A) 90 중량% 내지 100 중량% 미만의 에틸렌/α-올레핀 공중합체;
(B) 비닐트리메톡시실란, (트리메톡시실릴)프로필메타크릴레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 0.01 중량% 내지 2 중량%의 알콕시실란;
(C) 0.01 중량% 내지 5.0 중량%의 상기 친수성 흄드 실리카;
(D) 0.1 중량% 내지 5.0 중량%의 상기 유기 과산화물; 및
(E) 0 중량% 초과 내지 1.5 중량%의 상기 가교 조제를 포함하는, 조성물. - 제2항에 있어서, 상기 올레핀계 중합체는 500 psi 이상 내지 6000 psi 미만의 굴곡 탄성률(2% 시컨트(secant))을 갖는, 조성물.
- 조성물을 포함하는 필름층으로서, 상기 조성물은
(A) 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체;
(B) 친수성 흄드 실리카;
(C) 알콕시실란;
(D) 유기 과산화물; 및
(E) 0 중량% 내지 1.5 중량%의 가교 조제를 포함하며,
상기 필름층은 5.0 * 1017 ohm.cm 내지 6.0 * 1018 ohm.cm의 체적 저항률을 갖는, 필름층. - 제4항에 있어서, 상기 조성물은 상기 조성물의 총 중량을 기준으로
(A) 90 중량% 내지 100 중량% 미만의 에틸렌/α-올레핀 공중합체;
(B) 0.01 중량% 내지 2 중량%의 상기 알콕시실란;
(C) 0.01 중량% 내지 5.0 중량%의 상기 친수성 흄드 실리카;
(D) 0.1 중량% 내지 5.0 중량%의 상기 유기 과산화물; 및
(E) 0 중량% 초과 내지 1.5 중량%의 상기 가교 조제를 포함하는, 필름층. - 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 알콕시실란은 비닐트리메톡시실란, (트리메톡시실릴)프로필메타크릴레이트, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 필름층.
- 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 필름층은 160 N/cm 내지 190 N/cm의 유리 접착력(glass adhesion)을 갖는, 필름층.
- 제4항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 필름층은 11.250분 미만 내지 10.250분의 t90을 갖는, 필름층.
- 광기전력 모듈(photovoltaic module)로서,
광기전력 셀(photovoltaic cell); 및
필름층으로서,
(A) 5.0 * 1015 ohm.cm 초과의 체적 저항률을 갖는 올레핀계 중합체;
(B) 친수성 흄드 실리카;
(C) 알콕시실란;
(D) 유기 과산화물; 및
(E) 0 중량% 내지 1.5 중량%의 가교 조제를 포함하는 조성물의 반응 생성물인 조성물로 구성된 필름층을 포함하며,
상기 필름층은 5.0 * 1017 ohm.cm 내지 6.0 * 1018 ohm.cm의 체적 저항률을 갖는, 광기전력 모듈. - 제9항에 있어서, 상기 조성물은 상기 조성물의 총 중량을 기준으로,
(A) 90 중량% 내지 100 중량% 미만의 에틸렌/α-올레핀 공중합체;
(B) 0.01 중량% 내지 2 중량%의 상기 알콕시실란;
(C) 0.01 중량% 내지 5.0 중량%의 상기 친수성 흄드 실리카;
(D) 0.1 중량% 내지 5.0 중량%의 상기 유기 과산화물; 및
(E) 0 중량% 초과 내지 1.5 중량%의 상기 가교 조제를 포함하는, 광기전력 모듈. - 제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 올레핀계 중합체는 6000 psi 미만 내지 500 psi 이상의 굴곡 탄성률(2% 시컨트)을 갖는 에틸렌/C3-C8 α-올레핀 공중합체인, 광기전력 모듈.
- 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 알콕시실란은 비닐트리메톡시실란, (트리메톡시실릴)프로필메타크릴레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 광기전력 모듈.
- 제9항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 필름층은 160 N/cm 내지 190 N/cm의 유리 접착력을 갖는, 광기전력 모듈.
- 제13항에 있어서, 상기 필름층은 전면 캡슐화제 필름층이며 90.00% 이상 내지 92.00%의 평균 투과율을 갖는, 광기전력 모듈.
- 제9항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 필름층은 11.250분 미만 내지 10.250분의 t90을 갖는, 광기전력 모듈.
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