KR20210145806A - 마이크로파 열분해 반응기 - Google Patents

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KR20210145806A
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죠셀린 두셋
진 필리페 라비올렛
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파이로웨이브 인크
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Abstract

마이크로파 열분해 반응기는, 내부 캐비티를 획정하는 세장형 중공 바디; 세장형 중공 바디의 하부 단부에 고정된 하부 바디; 및 세장형 중공 바디의 상부 단부에 고정된 상부 바디 - 세장형 중공 바디, 하부 바디 및 상부 바디는 열분해될 생성물을 수용하기 위한 인클로저를 형성함 -,을 포함하되, 세장형 중공 바디는 내부 면과 외부 면 사이에서 연장된 세장형 벽을 포함하며, 세장형 벽에는, 인클로저 내에 수용된 때 생성물의 온도를 제어하기 위해 온도 제어 유체를 수용하기 위한 적어도 하나의 유체 수용 캐비티가 제공되며, 적어도 하나의 유체 수용 캐비티는 적어도 하부 바디에 인접한 세장형 벽의 하부 섹션 내에서 연장된다.

Description

마이크로파 열분해 반응기
본 발명은 열분해의 분야에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로, 마이크로파 열분해 시스템에 관한 것이다.
바이오매스 및 플라스틱과 같은 생성물의 열분해는 일반적으로 혐기성 조건, 즉 산소가 결핍된 대기에서 에너지를 추가함으로써 반응기에서 수행된다. 일반적으로 오일, 가스 및 카본 블랙의 세 가지 반응 생성물이 있다. 대부분의 경우, 열분해 공정은, 오일이 일반적으로 화학 재료 또는 연료의 소스로서 가장 가치가 있기 때문에 오일 수율을 최대화하도록 조정된다.
열분해를 위한 통상적인 가열 소스는 일반적으로 화염 및 고온 연소 가스 또는 저항성 전기 가열 요소를 만들기 위한 연료 가스의 연소를 포함한다. 이러한 종래의 열분해 시스템에서, 반응기의 외부 표면은, 열이 반응기 벽을 통해 열 전도에 의해 열분해될 생성물로 전달될 수 있도록, 가열된다.
그러나, 종래의 열분해 시스템의 적어도 일부는 다음과 같은 결점 중 적어도 일부를 갖는다.
기존의 열분해 시스템 중 적어도 일부는 열분해될 생성물의 가열 속도가 상대적으로 낮기 때문에(이는 낮은 오일 수율로 귀결됨), 낮은 오일 수율을 제공한다. 이것은 생성물의 가열 속도가 용기 벽의 온도에 의해 결정된다는 사실 때문이다. 즉, 용기 벽 온도가 더 높을수록, 생성물 가열 속도가 더 높아진다. 최대 용기 벽 가열 속도 및 따라서 생성물의 최종 온도는 일반적으로 용기의 열 관성, 열원 파워, 열 손실, 용기 벽 합금의 선택, 표면적 및 열 전달 계수에 의해 결정된다. 이러한 모든 제약은 공급원료의 가열 속도를 제한한다. 그러나, 고온을 견딜 수 있는 합금(예: InconelTM 또는 티타늄)의 선택은 시스템의 자본 비용을 증가시킨다.
또한, 낮은 최종 생성물 온도(즉, 낮은 반응 온도)는 낮은 반응 속도로 귀결되고, 동역학에도 영향을 미친다. 또한, 반응기 벽이 열분해될 생성물보다 더 높은 온도로 가열되기 때문에, 생성물이 반응기 벽을 떠나면서 온도의 증가를 경험하며, 이는 생성물의 열화를 유발할 수 있다.
종래의 열분해 시스템의 위에서 설명된 결함 중 적어도 일부를 극복하기 위해, 마이크로파 열분해 시스템이 개발되었다. 이러한 마이크로파 열분해 시스템은, 반응기 안에 배치된 열분해될 생성물을 가열하기 위해서 마이크로파를 사용한다.
기존의 열분해 시스템에 비해 마이크로파 열분해 시스템의 주요 장점 중 일부는 높은 오일 수율로 이어지는 높은 가열 속도, 높은 반응 속도로 이어지고 동역학을 개선하는 높은 반응 부위 온도, 및 열분해 반응의 생성물의 열화를 회피를 허용하는 낮은 환경 온도를 포함한다.
그러나 마이크로파 열분해 시스템에는 몇 가지 이슈가 있다. 이러한 이슈 중 하나는 마이크로파 파워를 반응기에 전달하는 수단에 관한 것이다. 파워 전달의 문제는 고강도 전기장의 존재 및 화학 반응기 내 오염물의 존재에 있다.
일반적으로 마이크로파 열분해 시스템은 마이크로파 발생기에 의해 생성된 마이크로파를 열분해가 발생될 반응기까지 전파하기 위한 마이크로파 도파관을 포함한다. 일반적인 도파관은 치수가 마이크로파 파장/주파수에 의해 설정되는 직사각형 파이프이고, 마이크로파 반응기는 일반적으로 도파관의 치수보다 더 큰 내부 치수를 갖는다. 따라서 마이크로파 파워 밀도는 일반적으로 마이크로파 반응기에서보다 도파관 내부(더 작은 부피)에서 더 크다.
반응기 및 도파관 내부의 고정된 위치에서, 시간에 따라 진동하는 전기 및 자기 전위를 경험할 것이다. 전위가 매체의 절연파괴 전압(breakdown voltage) 너머로 증가되면, 전기 아크가 형성된다. 전기 아크는 가스의 온도를 높이고, 플라즈마를 생성한다. 플라즈마는 전기적으로 전도성이며, 진동하는 전기장은, 가장 높은 파워 밀도의 방향, 즉 마이크로파 발생기의 방향으로 이동하는 전기 아크를 유지한다. 이것이 마이크로파 발생기를 향해 이동할 때, 아크는 접촉하는 금속 표면과 경계를 손상시킨다, 즉, 아크는 금속에 날카로운 에지를 생성한다. 아크는 마이크로파 주입을 중지함으로써 제거될 수 있다. 마이크로파 주입이 재개되면, 이전 아크에 의해 생성된 날카로운 에지의 존재는 높은 전기장 강도 지점을 생성하며, 이는 매체 절연파괴 전압을 초과할 위험을 증가시키고, 다른 아크의 생성을 촉진한다. 따라서, 아크의 생성은 아크를 발생시킬 더 높은 확률로 이어진다. 도파관 내부의 파워 밀도는 일반적으로 마이크로파 반응기에 비해 높기 때문에, 도파관 내부에서 아크가 발생될 위험은 반응기 내에서 보다 더 높다. 따라서, 도파관 환경은 잘 제어되어야 한다(청결도, 높은 절연파괴 전압, 오염 없음, 매끄러운 표면, 날카로운 에지 없음 등).
열분해는 일반적으로 카본 블랙 입자를 생성하는 부반응을 동반한다. 이러한 입자는 전기적으로 전도성인 미세한 고체 입자이다. 가스에 부유할 때, 카본 블랙 입자의 존재는 가스 절연파괴 전압을 낮추고 아크를 촉진한다. 반응에 의해 생성된 다른 가스 및/또는 액체의 존재는 또한 매체 절연파괴 전압을 낮출 수 있다.
금속 표면 상의 오염물의 축적은 또한, 핫 스팟과 아크의 발생으로 이어질 수 있다. 예를 들어, 고정된 카본 블랙 입자에서, 진동하는 전기장은 전류를 유도한다. 카본 블랙 입자의 전기 저항이 0이 아니기 때문에, 카본 블랙 입자는 저항 손실로 인해 가열된다. 따라서 핫 스팟이 금속 표면 상에 생성될 수 있으며, 이는 표면 손상, 표면 용융, 날카로운 에지 및/또는 아크 발생으로 이어질 수 있다.
일반적인 마이크로파 열분해 시스템에 사용되는 커플러와 관련하여, 몇 가지 이슈가 남아 있다. 일반적으로 커플러는, 마이크로파 에너지가 열로 소산되는 것을 방지하기 위해 낮은 유전 손실을 나타내야 하는 물리적 장벽을 포함한다. 따라서 프로세스는 효율성을 상실하고, 장벽은 온도 상승으로 인해 손상될 가능성이 크다(예를 들어, 고온으로 인한 장벽 용융, 및 열 충격으로 인한 고장).
일부 일반적인 커플러는, 물리적 장벽을 생성하기 위해 도파관으로부터 반응기로의 불활성 가스(예: 질소)의 유동을 사용한다. 이러한 물리적 장벽은, 커플러가 가스 매질에 위치되는 반응기에 대해서 사용될 수 있으며, 그렇지 않으면 액체 또는 고체가 도파관 안으로 흐를 것이다. 이러한 불활성 가스 장벽은 높은 가스의 유동(이는 가스 생산을 위한 비용을 추가함), 및 열분해 생성물로부터 하류에서의 분리를 필요로 한다. 또한, 반응기 내의 압력 변동이 도파관 안으로 오염물을 비말동반할 수 있기 때문에 오염물이 도파관에 들어가는 것을 방지하는 것이 어려울 수 있다.
일부 다른 일반적인 커플러는, 260℃의 일반적인 작동 온도를 갖는 TeflonTM 윈도우를 물리적 장벽으로서 사용한다. 이러한 상대적으로 낮은 작동 온도는 TeflonTM의 저온 화학 프로세스에 대한 적용 가능성을 제한한다. 또한, TeflonTM 윈도우 상에 카본 블랙 입자와 같은 오염물이 축적되는 것은 TeflonTM 윈도우 표면의 핫 스팟으로 귀결될 수 있으며, 이는 TeflonTM 윈도우를 용융시키고 손상시킬 수 있다. TeflonTM 윈도우에 대한 손상은 오염물이 도파관에 들어가는 것을 방지하는 물리적 장벽의 능력을 위태롭게 한다. 또한, 테플론 윈도우에 대한 손상은 고체 오염물이 축적될 가능성이 더 높은 영역을 생성하며, 고체 오염물이 전도성 경로를 만들 수 있기 때문에, 테플론 윈도우 전체에 걸쳐 더 많은 핫 스팟 및 아크 발생으로 이어진다.
다른 유형의 커플러는 석영 윈도우를 사용한다. 석영은 1400℃ 범위 내의 작동 온도를 갖는다. 그러나, 아크의 경우, 석영 윈도우는 아크의 높은 온도를 견디지 못할 수 있고, 따라서 손상될 수 있다. 이러한 손상의 영향은 위에서 설명된 TeflonTM에 대한 손상과 동일하다.
기존의 마이크로파 열분해 시스템은 직사각형 단면 형상을 갖는 마이크로파 도파관을 사용한다. 예를 들어, 직사각형 마이크로파 도파관에서, 가장 높은 전기장 강도는 도파관의 긴 에지의 중앙에 위치된다. 이것은 직사각형 도파관의 지배적인 모드인 TE10 전송 모드에 대응된다. 이러한 경우에, 오염물의 축적은 금속의 핫 스팟, 금속 손상, 날카로운 에지의 생성 및/또는 아크 발생으로 이어질 수 있다.
또한, 마이크로파 시스템에서 임피던스 매칭은 일반적으로 마이크로파 발생기로부터 반응기로 전송되는 파워를 최대화하고 반사된 파워를 최소화하기 위해서 요구된다. 임피던스 매칭은 일반적으로 조리개(iris) 또는 스터브 튜너(stub tuner)를 사용하여 수행된다. 조리개는 천공된 플레이트이며, 이의 임피던스는 홀의 사이즈 및 기하학적 구조의 함수이다. 사이즈 및 기하학적 구조가 모두 고정되어 있으므로, 조리개의 임피던스가 고정되고, 반응기 안으로 마이크로파를 주입하는 동안, 실시간으로 변경되지 않을 수 있다. 따라서 조리개는 정적 임피던스 매칭 시스템이다.
스터브 튜너는 일반적으로 긴 에지를 따라 삽입된 원통형 스터브(보통 3개의 스터브) 또는 플런저가 제공된 도파관 섹션으로 구성된다. 삽입 깊이는 튜너의 특성 임피던스를 변경하기 위해 변경될 수 있다. 대부분의 스터브 튜너는 마이크로파 주입 동안 실시간으로 각각의 개별 스터브의 삽입 깊이의 변경을 허용한다. 따라서, 스터브 튜너는 동적 임피던스 매칭 시스템이다.
스터브들이 마이크로파 장에 삽입될 때, 이들은 전기장과 자기장에 노출되며, 이는 스터브 표면 상에 전류를 유도한다. 스터브 재료는 0이 아닌 전기 저항을 갖기 때문에(스터브는 일반적으로 알루미늄 또는 구리로 만들어짐), 스터브에서 저항성 열 손실이 발생된다. 일부 저항 손실은 또한 도파관 벽에서 발생되지만, 이것은 스터브 상에서 손실에 비해 무시될 수 있다. 스터브 상에서 이러한 저항 손실로 인해, 스터브가 가열되며, 이의 온도가 높아진다. 스터브 온도가 높아짐에 따라, 스터브는 이의 길이와 직경이 증가되도록 열팽창을 겪는다. 열팽창으로 인해, 스터브가 스터브 케이싱 내부에서 압착될 수 있고, 더 이상 튜너 안팎으로 이동되지 못할 수 있다. 그러면, 시스템은 튜너의 임피던스를 변경하는 능력을 상실하게 된다. 또한, 스터브를 강제로 움직이거나 빼내면 스터브와 스터브 케이싱에 기계적 손상이 발생될 수 있다.
따라서, 선행 기술 시스템의 위에서 식별된 단점 중 적어도 일부를 극복하는 개선된 마이크로파 열분해 시스템에 대한 필요성이 있다.
광범위한 양태에 따르면, 마이크로파 열분해 반응기가 제공되며, 이 반응기는, 하부 단부와 상부 단부 사이에서 연장된 세장형(elongated) 중공 바디 - 세장형 중공 바디는 내부 캐비티를 획정함 -; 세장형 중공 바디의 하부 단부에 고정된 하부 바디; 및 세장형 중공 바디의 상부 단부에 고정된 상부 바디 - 세장형 중공 바디, 하부 바디 및 상부 바디는 열분해될 생성물을 수용하기 위한 인클로저를 형성하며, 인클로저에는 반응기 내에서 마이크로파를 전파하기 위한 마이크로파 주입 애퍼처(aperture)가 제공됨 -,을 포함하되, 세장형 중공 바디는 내부 캐비티를 향한 내부 면과 내부 면에 반대편인 외부 면 사이에서 연장된 세장형 벽을 포함하며, 내부 면과 외부 면 사이의 거리는 세장형 벽의 두께를 정의하며, 세장형 벽에는, 인클로저 내에 수용된 때 생성물의 온도를 제어하기 위해 온도 제어 유체를 수용하기 위한, 유출구와 유입구 사이에서 연장되는 적어도 하나의 유체 수용 캐비티가 제공되며, 적어도 하나의 유체 수용 캐비티는 적어도 하부 바디에 인접한 세장형 벽의 하부 섹션 내에서 연장되며, 적어도 하나의 유체 수용 캐비티는 벽의 두께보다 더 작은 폭을 갖는다. 하나의 실시형태에서, 세장형 벽의 적어도 하부 섹션은 이중 벽 구조체를 포함하며, 이중 벽 구조체는 갭에 의해 이격된 내부 벽 및 외부 벽을 포함하며, 갭은 갭 내에서 온도 제어 유체를 전파하기 위해 유입구 및 유출구에 유체적으로 연결되며, 갭은 유체 수용 캐비티에 대응된다.
하나의 실시형태에서, 마이크로파 열분해 반응기는 갭에 삽입되고 유입구 및 유출구에 유체적으로 연결되는 적어도 하나의 튜브를 더 포함한다.
하나의 실시형태에서, 적어도 하나의 튜브는 내부 벽 및 외부 벽과 물리적으로 접촉된다.
하나의 실시형태에서, 세장형 중공 바디는 튜브형이고, 적어도 하나의 튜브는 세장형 중공 바디의 원주 둘레로 연장된다.
하나의 실시형태에서, 적어도 하나의 튜브는 구불구불한 형상 및 나선형 형상 중 하나를 갖는다.
하나의 실시형태에서, 적어도 하나의 유체 수용 캐비티는 유입구와 유출구 사이에 유체적으로 연결된 적어도 하나의 도관(canal)을 형성한다.
하나의 실시형태에서, 적어도 하나의 도관은 일직선 형상, U 형상, 구불구불한 형상 및 나선형 형상 중 하나를 갖는다.
하나의 실시형태에서, 유입구 및 유출구 중 적어도 하나는 세장형 중공 바디에 위치된다.
하나의 실시형태에서, 마이크로파 주입 애퍼처는 세장형 중공 바디에 제공된다.
하나의 실시형태에서, 마이크로파 주입 애퍼처는 원형이다.
하나의 실시형태에서, 마이크로파 주입 애퍼처는 충전 레벨 아래에서 세장형 중공 바디의 하부 단부에 인접하게 위치되며, 충전 레벨은 반응기 내의 생성물에 대한 최소 높이를 정의하다.
하나의 실시형태에서, 하부 바디 및 상부 바디 중 적어도 하나는 세장형 중공 바디에 제거 가능하게 고정된다.
하나의 실시형태에서, 인클로저에는, 반응된 생성물의 적어도 일부를 추출하기 위한 추출 애퍼처; 반응기로부터 가스를 추출하기 위한 가스 애퍼처; 과압으로부터 반응기를 보호하기 위한 압력 릴리프 애퍼처; 및 적어도 하나의 센서를 반응기 안에 삽입하기 위한 적어도 하나의 센서 애퍼처 중 적어도 하나가 더 제공된다.
하나의 실시형태에서, 마이크로파 열분해 반응기는 반응기 내에서 생성물을 혼합하기 위한 교반 디바이스를 더 포함한다.
하나의 실시형태에서, 세장형 중공 바디는 튜브형이고, 마이크로파의 파장 이상의 내부 직경을 갖는다.
제2 광범위한 양태에 따르면, 마이크로파 열분해 반응기가 제공되며, 이 반응기는, 하부 단부와 상부 단부 사이에서 연장된 세장형 중공 바디 - 세장형 중공 바디는 내부 캐비티를 획정함 -; 세장형 중공 바디의 하부 단부에 고정된 하부 바디; 및 세장형 중공 바디의 상부 단부에 고정된 바디 벽 - 세장형 중공 바디, 하부 바디 및 상부 바디는 하부 섹션에서 충전 레벨까지 열분해될 생성물을 수용하기 위한 인클로저를 형성하며, 충전 레벨은 반응기 내의 생성물에 대한 최소 높이를 정의함 -;을 포함하되, 세장형 중공 바디에는, 충전 레벨 아래에 있는 세장형 중공 바디의 하부 벽에 인접하게 위치된 마이크로파 주입 애퍼처가 제공되며, 마이크로파 주입 애퍼처는 인클로저의 하부 섹션 내에서 마이크로파의 전파를 허용하도록 사이즈가 결정되고 형상화된다.
하나의 실시형태에서, 마이크로파 주입 애퍼처는 원형이다.
하나의 실시형태에서, 마이크로파 주입 애퍼처의 직경은 마이크로파의 파장 이상이다.
하나의 실시형태에서, 세장형 중공 바디는 내부 캐비티를 향한 내부 면과 내부 면에 반대편인 외부 면 사이에서 연장된 세장형 벽을 포함하며, 내부 면과 외부 면 사이의 거리는 세장형 벽의 두께를 정의하며, 세장형 벽에는, 반응기 내에 수용된 때 생성물의 온도를 제어하기 위해 온도 제어 유체를 수용하기 위한, 유출구와 유입구 사이에서 연장되는 적어도 하나의 유체 수용 캐비티가 제공되며, 적어도 하나의 유체 수용 캐비티는 적어도 하부 바디에 인접한 세장형 벽의 하부 섹션 내에서 연장되며, 적어도 하나의 유체 수용 캐비티는 벽의 두께보다 더 작은 폭을 갖는다.
하나의 실시형태에서, 세장형 벽의 적어도 하부 섹션은 이중 벽 구조체를 포함하며, 이중 벽 구조체는 갭에 의해 이격된 내부 벽 및 외부 벽을 포함하며, 갭은 갭 내에서 온도 제어 유체를 전파하기 위해 유입구 및 유출구에 유체적으로 연결되며, 갭은 유체 수용 캐비티에 대응된다.
하나의 실시형태에서, 마이크로파 열분해 반응기는 갭에 삽입되고 유입구 및 유출구에 유체적으로 연결되는 적어도 하나의 튜브를 더 포함한다.
하나의 실시형태에서, 적어도 하나의 튜브는 내부 벽 및 외부 벽과 물리적으로 접촉된다.
하나의 실시형태에서, 세장형 중공 바디는 튜브형이고, 적어도 하나의 튜브는 세장형 중공 바디의 원주 둘레로 연장된다.
하나의 실시형태에서, 적어도 하나의 튜브는 구불구불한 형상 및 나선형 형상 중 하나를 갖는다.
하나의 실시형태에서, 적어도 하나의 유체 수용 캐비티는 유입구와 유출구 사이에 유체적으로 연결된 적어도 하나의 도관(canal)을 형성한다.
하나의 실시형태에서, 적어도 하나의 도관은 일직선 형상, U 형상, 구불구불한 형상 및 나선형 형상 중 하나를 갖는다.
하나의 실시형태에서, 유입구 및 유출구 중 적어도 하나는 세장형 중공 바디에 위치된다.
하나의 실시형태에서, 하부 바디 및 상부 바디 중 적어도 하나는 세장형 중공 바디에 제거 가능하게 고정된다.
하나의 실시형태에서, 인클로저에는, 반응된 생성물의 적어도 일부를 추출하기 위한 추출 애퍼처; 반응기로부터 가스를 추출하기 위한 가스 애퍼처; 과압으로부터 반응기를 보호하기 위한 압력 릴리프 애퍼처; 및 적어도 하나의 센서를 반응기 안에 삽입하기 위한 적어도 하나의 센서 애퍼처 중 적어도 하나가 더 제공된다.
하나의 실시형태에서, 마이크로파 열분해 반응기는 반응기 내에서 생성물을 혼합하기 위한 교반 디바이스를 더 포함한다.
하나의 실시형태에서, 세장형 중공 바디는 튜브형이고, 마이크로파의 파장 이상의 내부 직경을 갖는다.
또 다른 광범위한 측면에 따르면, 생성물을 열분해하는 방법이 제공되며, 이 방법은, 초기 생성물의 열분해를 시작하여, 부분적으로 열분해된 생성물을 얻는 단계; 부분적으로 열분해된 생성물의 일부를 추출하는 단계; 추출된 부분적으로 열분해된 생성물과 열분해될 추가 생성물을 함께 혼합하여, 혼합된 생성물을 얻는 단계; 및 혼합된 생성물을 열분해하여 최종 생성물을 얻는 단계를 포함한다.
하나의 실시형태에서, 초기 생성물의 열분해를 시작하는 단계는, 초기 생성물을 마이크로파 열분해 반응기에 삽입하는 단계; 및 초기 생성물을 가열하기 위해 제1 마이크로파를 마이크로파 열분해 반응기 안으로 전파하는 단계를 포함하며, 혼합된 생성물을 열분해하는 단계는 혼합된 생성물을 가열하기 위해 반응기 안으로 제2 마이크로파를 전파하는 단계를 포함한다.
하나의 실시형태에서, 방법은 마이크로파 흡수 입자를 주입하는 단계를 더 포함한다.
하나의 실시형태에서, 마이크로파 흡수 입자를 주입하는 단계는 제1 마이크로파를 전파하기 전에 수행된다.
하나의 실시형태에서, 혼합된 생성물은 슬러리 상(slurry phase)을 포함한다.
하나의 실시형태에서, 방법은 혼합된 생성물을 열분해하면서 슬러리 상의 일부를 연속적으로 추출하는 단계를 더 포함한다.
하나의 실시형태에서, 방법은 혼합된 생성물 내에서 원하는 반응을 얻기 위해 마이크로파 흡수 입자와 슬러리 상 사이의 온도 차이를 모니터링하고, 온도 차이를 주어진 값으로 조정하는 단계를 더 포함한다.
하나의 실시형태에서, 온도 차이를 조정하는 단계는 파라미터들 중 적어도 하나의 값을 조정함으로써 수행되며, 이 파라미터들은, 마이크로파 흡수 입자의 질량; 마이크로파 흡수 입자의 비표면적; 마이크로파 열분해 반응기 내부의 유체역학적 레짐(hydrodynamic regime); 및 제2 마이크로파의 파워를 포함한다.
하나의 실시형태에서, 방법은 슬러리 상 내에서 발생되는 반응 속도를 변경하기 위해 마이크로파 흡수 입자의 네트(net) 표면적에 대한 제2 마이크로파의 파워의 비율을 조정하는 단계를 더 포함한다.
하나의 실시형태에서, 방법은 혼합된 생성물을 열분해하는 동안 생성된 가스의 유량을 감지하는 단계를 더 포함하며, 반응 속도는 유량에 기반하여 결정된다.
하나의 실시형태에서, 방법은 마이크로파 열분해 반응기 내에서 슬러리 상의 레벨을 모니터링하는 단계를 더 포함한다.
하나의 실시형태에서, 슬러리 상의 레벨을 모니터링하는 단계는 마이크로파 열분해 반응기 내의 압력의 차이를 모니터링하고, 압력의 차이에 기반하여 슬러리 상의 레벨을 결정함으로써 수행된다.
하나의 실시형태에서, 방법은, 혼합된 생성물을 열분해하는 단계 동안 발생된 가스를 추출하는 단계; 응축된 가스 상(gas phase)을 얻기 위해 추출된 가스를 응축하는 단계; 및 응축된 가스 상을 반응기 안으로 리사이클링하는 단계를 더 포함한다.
하나의 실시형태에서, 방법은 제1 마이크로파를 전파하는 단계 이전에 마이크로파 열분해 반응기를 예열하는 단계를 더 포함한다.
하나의 실시형태에서, 방법은 혼합 이전에 추출된 부분적으로 열분해된 생성물을 여과하는 단계를 더 포함한다.
하나의 실시형태에서, 방법은 혼합된 생성물을 열분해하는 단계 동안 혼합된 생성물을 교반하는 단계를 더 포함한다.
하나의 실시형태에서, 혼합된 생성물을 교반하는 단계는 기계적으로 수행된다.
하나의 실시형태에서, 혼합된 생성물을 교반하는 단계는 불활성 가스를 혼합된 생성물 안으로 주입하는 단계를 포함한다.
마이크로파는 전자기파이다: 자기장에 수직으로 진행하는 전기장. 가열 응용 분야에 대해서 사용되는 마이크로파의 주파수는 2.45 GHz(15 kW 미만의 낮은 파워) 및 915 MHz(100 kW만큼 높은 파워)의 주파수를 갖는다. 이러한 주파수는 국제 규정에 따라 고정되고 결정된다.
본 발명의 추가 특징 및 장점은 첨부된 도면과 함께 취해진, 다음의 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다.
도 1은 제1 실시형태에 따른, 마이크로파 열분해 반응기, 커플러 및 튜너를 포함하는 마이크로파 열분해 시스템의 단면이다.
도 2 내지 도 5는 도 1의 마이크로파 열분해 반응기의 상이한 도면을 예시한다.
도 6은 일 실시형태에 따른 마이크로파 흡수 입자를 예시한다.
도 7은 일 실시형태에 따른, 반응 입자의 가열을 예시한다.
도 8은 일 실시형태에 따른, 교반기 디바이스가 제공된 마이크로파 열분해 반응기를 예시한다.
도 9는 일 실시형태에 따른, 생성물을 열분해하는 방법의 흐름도이다.
도 10은 일 실시형태에 따른, 도 8의 방법을 수행하기 위한 혼합 탱크를 포함하는 마이크로파 열분해 시스템을 예시한다.
도 11 및 도 12는 도 10의 혼합 탱크를 예시한다.
첨부된 도면 전체에 걸쳐, 같은 특징부가 같은 참조 번호에 의해서 식별되는 점이 주의될 것이다.
도 1은, 반응기 또는 용기(12), 커플러(14) 및 튜너(16)를 포함하는 마이크로파 열분해 시스템(10)의 일 실시형태를 예시한다. 튜너(16)가 마이크로파의 소스 또는 마이크로파 발생기(미도시)에 직접적으로 또는 마이크로파 도파관을 통해서 연결 가능하다는 점이 이해될 것이다. 예시된 실시형태에서, 튜너(16)는 마이크로파 발생기에 의해 방출된 마이크로파를 커플러(14)까지 가이드하기 위해서 사용된다. 튜너(16)는, 커플러(16)에 그리고, 따라서, 반응기(12)에 전달되는 마이크로파의 파워 또는 진폭을 조정하기 위해서 추가로 사용될 수 있다. 커플러(14)는 튜너(16)로부터 나오는 마이크로파를 반응기(12) 안으로 전파하기 위해서 사용된다. 반응기(12)는, 마이크로파 가열에 의해 가열되는 열분해될 생성물을 내부에 수용하도록 구성된다.
도 2 내지 도 5를 참조하면, 반응기(12)에 대한 일 실시형태가 예시된다. 반응기(12)는 마이크로파 에너지의 작용하에 내부에서 화학적 그리고/또는 물리적 반응을 수행하도록 구성된다.
예시된 실시형태에서, 반응기(12)는, 제1 또는 하부 단부(53a)와 제2 또는 상부 단부(53b), 하부 바디 또는 플로어(54)와 상부 바디 또는 커버(56) 사이의 길이방향 축선을 따라 연장하는 튜브형 바디(52)를 포함한다. 튜브형 바디(52)는, 열분해될 생성물이 수용될 캐비티(57)를 정의한다. 하부 바디(54)는 튜브형 바디(52)의 하부 단부(53a)에 제거 가능하게 고정되고, 튜브형 바디(52)의 하부 단부(53a)를 폐쇄하도록 캐비티(57)의 하부 단부의 단면 사이즈와 적어도 동일한 사이즈를 갖는다. 상부 바디(56)는 튜브형 바디(52)의 상부 단부(53b)에 제거 가능하게 고정되고, 튜브형 바디(52)의 상부 단부(53b)를 폐쇄하도록 캐비티(57)의 하부 단부의 단면 사이즈와 적어도 동일한 사이즈를 갖는다. 하부 및 상부 바디(54, 56)가 튜브형 바디(52)에 고정되면, 조립체는 열분해될 생성물이 안에 배치되는 인클로저를 형성한다. 일 실시형태에서, 튜브형 바디(52)와 하부 및 상부 바디(54, 56) 사이의 연결부는, 어떠한 유체도 인클로저를 빠져나갈 수 없도록, 실질적으로 기밀하다. 예를 들어, 개스킷은, 인클로저가 실질적으로 기밀하게 폐쇄되는 것을 보장하기 위해 튜브형 바디(52)와 하부 및 상부 바디(54, 56) 사이에 위치될 수 있다. 일 실시형태에서, 하부 및 상부 바디(54, 56)는 튜브형 바디(52)에 고정식으로, 그리고 기밀하게 고정된다. 예를 들어, 하부 및 상부 바디(54, 56)와 튜브형 바디(52)는 일체형일 수 있다.
반응기(12)에는 제1 애퍼처(58)가 제공되며, 이를 통해서, 마이크로파가 반응기(12)의 내부 공간 안으로, 즉 캐비티(57) 안으로 주입된다. 마이크로파의 소스에 작동 가능하게 연결된 마이크로파 가이드 디바이스는 마이크로파 소스로부터 캐비티(57) 안으로 마이크로파를 전파하기 위해 애퍼처(58)의 주위의 튜브형 바디(52)의 외부 면에 고정될 수 있다. 예시된 실시형태에서, 연결 플레이트(60)는 애퍼처(58) 둘레의 튜브형 바디(52)의 외부 면으로부터 돌출된다. 연결 플레이트(60)에는, 연결 플레이트(60)로부터 외측으로 각각 돌출되는 복수의 볼트 또는 로드(62)가 제공된다. 이 경우, 마이크로파 가이드 디바이스에는, 연결 플레이트(60)와 정합되고, 관통하는 홀이 제공된 연결 플레이트가 제공되며, 각각의 홀은 마이크로파 가이드 디바이스를 반응기(12)에 고정하도록 내부에 각각의 볼트(62)를 수용기 위한 것이다.
일 실시형태에서, 마이크로파 가이드 디바이스는 마이크로파 도파관이다. 다른 실시형태에서, 마이크로파 가이드 디바이스는 커플러(14)와 같은 커플러이다.
일 실시형태에서, 애퍼처(58)는 도 2에 예시된 바와 같은 원형 형상을 갖는다. 다른 실시형태에서, 애퍼처(58)는 정사각형 형상과 같은 직사각형 형상으로 제공된다. 애퍼처(58)의 형상은 내부에서 마이크로파를 전파하기 위해 반응기(12)에 고정될 마이크로파 가이드 디바이스의 기능으로서 선택된다는 점이 이해되어야 한다. 예시된 실시형태에서, 연결 플레이트(60)는 환형 형상을 갖고, 로드(62)는 연결 플레이트(60)의 원주 둘레에 균일하게 분포되지만, 다른 구성이 가능하다는 점이 이해될 것이다.
일 실시형태에서, 애퍼처(58)는 튜브형 바디(52)의 하부 단부에 인접하게 튜브형 바디 상에 제공된다. 반응기(12)가 액체 또는 슬러리 생성물을 열분해하기 위해 사용되는 실시형태와 같은 일 실시형태에서, 반응기(12)에는, 반응기(12) 내에 삽입될 생성물의 원하는 레벨 또는 최소 레벨을 나타내는 충전 레벨(66)이 제공된다. 이 경우, 애퍼처(58)의 위치는, 도 3에 예시된 바와 같이, 충전 레벨(66) 아래에 있도록 선택된다.
도 1 내지 도 5는 튜브형 바디(52)에 제공된 애퍼처(58)를 도시하지만, 본 기술분야에서 숙련된 자는, 마이크로파를 반응기(12) 안으로 주입하기 위한 애퍼처가, 하부 바디(54) 또는 상부 바디(56)와 같은 임의의 다른 적절한 위치에 제공될 수 있다는 점을 이해할 것이다.
일 실시형태에서, 튜브형 바디(52)의 적어도 섹션은 반응기(12)의 온도 및/또는 반응기(12) 내에 담겨진 생성물의 온도를 제어하기 위해 내부에 온도 제어 유체를 수용하고 전파하도록 구성된다. 예시된 실시형태에서, 튜브형 바디(52)는, 도 3에 예시된 바와 같이, 내부 튜브형 벽(70) 및 외부 튜브형 벽(72)을 포함한다. 내부 벽(70)은 외부 벽(72)의 내부에 위치되고, 내부 벽(70)과 외부 벽(72)은 함께 이중 벽 구조체를 형성하도록 갭(73)에 의해 서로로부터 이격된다. 다음으로, 갭(73)은 튜브형 바디(52) 내에서 원주방향으로 연장되는 내부 캐비티를 형성한다. 두 개의 벽(70, 72) 사이의 갭(73)은 튜브형 바디(52)의 두께보다 작은 폭을 가지고, 온도 제어 유체를 전파하기 위해 사용될 수 있다. 예시된 실시형태에서, 외부 벽(72)에는, 외부 벽(72)을 통해 연장되는 유입구(74) 및, 또한 외부 벽(72)을 통해 연장되는 유출구(76)가 제공된다. 예시된 실시형태에서, 유입구(74)는 튜브형 바디(52)의 제1 측부에서 튜브형 바디의 상부 단부(53b)에 인접하게 위치되며, 유출구(76)는 제1 측부에 반대쪽인 측부 상에서 튜브형 바디(52)의 하부 단부(53a)에 인접하게 위치된다. 그러나, 본 기술분야에서 숙련된 자는 이러한 구성이 단지 예시일 뿐이며, 유입구(74) 및 유출구(76)의 위치가 변할 수 있고, 반응기(12) 상의 임의의 적절한 위치에 위치될 수 있다는 점을 이해할 것이다. 유입구(74)는 온도 제어 유체의 소스(미도시)에 연결되어, 온도 제어 유체가 유입구를 통해 주입되고, 유출구(76)를 통해 튜브형 바디(52)를 빠져나간다. 유체의 소스에는, 유체의 온도를 원하는 온도로 조정하기 위한 가열/냉각 디바이스가 제공된다. 원하는 온도는, 열분해될 생성물이 반응기 내부에 도입되기 전에, 반응기(12)를 가열하고, 반응기(12) 등의 내에서 마이크로파가 전파되는 동안 생성물의 온도를 제어하도록 선택될 수 있다.
일 실시형태에서, 유입구(74) 및 유출구(76)는 내부 벽과 외부 벽(70, 72) 사이의 갭(73) 내에서 연장되는 튜브(미도시)를 통해 함께 유체적으로 연결된다. 예를 들어, 튜브는 내부 벽(72)의 실질적으로 전체 원주 둘레로 연장될 수 있고, 내부 벽(72) 둘레를 감싸도록 코일 또는 나선형 형상을 가질 수 있다. 다른 실시예에서, 튜브는 구불구불한 구성에 따라 튜브형 바디(52)의 원주 둘레의 내부 갭 내에서 연장될 수 있다. 일 실시형태에서, 튜브의 외부 직경은, 튜브가 내부 벽 및 외부 벽(70 및 72) 모두와 물리적으로 접촉되도록, 내부 벽과 외부 벽(70 및 72) 사이의 거리와 실질적으로 동일하다. 다른 실시형태에서, 튜브의 직경은 내부 벽과 외부 벽(70, 72) 사이의 거리보다 더 작다. 튜브는 가요성 재료로 만들어질 수 있다. 대안적으로, 튜브는 강성 재료로 만들어질 수 있다.
복수의 튜브가 또한 사용될 수 있다는 점이 이해될 것이다. 모든 튜브는 단일 유입구와 단일 유출구 사이에, 또는 각각의 튜브가 개별 유입구와 개별 유출구 사이에서 유체적으로 연결되며, 각각의 튜브는 내부 벽과 외부 벽(70, 72) 사이에 형성된 내부 캐비티 내에서 연장된다.
예시된 실시형태에서, 튜브형 바디(52)는 갭(73)에 의해 이격된 2개의 별개의 벽(70, 72)을 포함하지만, 튜브형 바디(52)는 단일 중실 벽으로 형성될 수 있으며, 도관 또는 애퍼처가 튜브형 바디(52)의 적어도 섹션을 따라 유입구(74)와 유출구(76) 사이의 중실 벽의 두께부를 통해 부분적으로 연장될 수 있다. 다음으로, 도관은 반응기(12)의 온도를 원하는 온도로 조정하기 위해서 온도 제어 유체를 전파하기 위해 사용된다. 예를 들어, 도관은, 튜브형 바디(52)의 길이의 적어도 부분을 따라, 그리고 튜브형 바디(52)의 원주 둘레로 연장되는 구불구불한 형상을 가질 수 있다. 다른 실시형태에서, 도관은 코일 또는 나선형 형상을 가질 수 있고, 튜브형 바디(52)의 원주 둘레로 연장될 수 있다. 일 실시형태에서, 튜브형 바디(52)에는, 온도 제어 유체를 순환시키기 위한 복수의 도관이 제공될 수 있다. 도관은 각각의 유입구와 유출구 사이에서 각각 연장될 수 있다. 다른 실시예에서, 도관은, 단일 유입구 및 단일 유출구가 존재할 수 있도록 함께 유체적으로 연결될 수 있다. 예를 들어, 튜브형 바디(52)에는, 각각의 유입구와 각각의 유출구 사이에서 각각 연장되는 복수의 도관이 제공될 수 있다. 도관은 적절한 형상을 가질 수 있다. 예를 들어, 도관은 일직선 또는 선형 형상을 가질 수 있다. 다른 실시예에서, 도관은 U 형상을 가질 수 있다.
일 실시형태에서, 튜브형 바디(52)의 단지 일 부분이 온도 제어 유체를 수용하고 전파하도록 구성된다. 예를 들어, 튜브형 바디(52)의 하부 섹션에만, 이중 벽이 제공될 수 있는 반면, 튜브형 바디(52)의 나머지 섹션은 단일 중실 벽을 포함한다. 결과적으로, 반응기(12)의 하부 섹션만의 온도가 온도 제어 유체의 유동을 통해 조절될 수 있다. 예를 들어, 충전 레벨(66) 아래에 위치된 튜브형 바디(52)의 부분에만, 이중 벽 구조체가 제공될 수 있다. 유사하게, 튜브형 바디(52)가 중실 벽을 포함할 때, 중실 벽의 일 부분에만, 온도 제어 유체를 전파하기 위한 적어도 하나의 도관이 제공될 수 있다.
일 실시형태에서, 반응기(12)는 온도 제어 유체의 온도를 감지하기 위한 적어도 하나의 온도 센서를 더 포함한다. 동일한 또는 다른 실시형태에서, 반응기(12)에는, 온도 제어 유체의 유동을 감지하기 위한 적어도 하나의 유동 센서가 제공된다. 온도 센서(들) 및/또는 유량 센서(들)는, 본 기술분야에 공지된 바와 같이, 온도 제어 유체의 온도 및/또는 유량을 각각 측정하도록 임의의 적절한 위치에 위치될 수 있다.
일 실시형태에서, 반응기(12)에는, 반응기(12) 내부에서 열분해될 생성물을 투입 또는 주입하기 위한 애퍼처가 제공된다. 예시된 실시형태에서, 하부 바디(54)에는, 열분해될 생성물을 반응기(12) 안으로 주입하기 위해 사용될 수 있는 애퍼처(74)가 제공된다.
일 실시형태에서, 반응기(12)는, 도 1 내지 도 5에 도시된 바와 같이, 3개의 유체적으로 상호 연결된 포트/튜브(78, 80, 82)를 갖는 T 형상 커넥터(76)를 더 포함한다. 제1 튜브(78)는 반응기(12)를 커넥터(76)에 유체적으로 연결하기 위해 애퍼처(74) 둘레의 하부 바디(54)에 고정된다. 튜브(80)는 생성물을 반응기(12) 안으로 주입하기 위해 열분해될 생성물의 소스에 유체적으로 연결될 수 있다. 튜브(82)는, 언로딩이 필요한 비상 상황의 경우에, 또는 반응기(12)의 계획된 배출의 경우에, 반응기(12)에 담겨진 생성물을 비우기 위한 배출 드레인로서 사용될 수 있다. 튜브(82)의 유입구/유출구에는, 반응기(12)의 과압을 방지하기 위해 압력 릴리프 밸브가 제공될 수 있다.
일 실시형태에서, 반응기(12)에는, 반응된 생성물을 추출하고, 불순물을 제거하는 등을 위한 추출 애퍼처(84)가 제공된다. 예시된 실시형태에서, 추출 애퍼처(84)는 충전 레벨(66) 아래의 튜브형 바디(52) 상에 위치된다. 추출 애퍼처(84)는 반응기(12) 내에서 생성물의 체류 시간을 제어하기 위해서, 또는 반응 생성물로부터 불용성 불순물이 여과되거나 제거되어야 하는 경우에 유용할 수 있다. 추출 애퍼처(84)는 또한, 예를 들어, 특정 불순물의 농도를 제어하기 위해 반응기 내용물의 일 부분을 퍼지하기 위해서 유용할 수 있다.
일 실시형태에서, 반응기(12)에는, 열분해 반응 동안 생성된 가스가 반응기(12)의 외부에 배출되는 것을 허용하기 위한 가스 애퍼처(86)가 제공된다. 일 실시형태에서, 가스 애퍼처(86)는 상부 바디(56) 상에 위치된다. 일 실시형태에서, 가스 애퍼처(86)는 반응기(12)로부터 나오는 가스를 응축하기 위한 응축기에 유체적으로 연결된다. 일 실시형태에서, 예를 들어, 응축기 튜브의 막힘 또는 오염을 회피하기 위해 응축기 시스템 내에서 반응기(12)로부터의 액체의 비말동반을 방지하기 위한 가스/액체 분리기가 가스 애퍼처(86)에 삽입된다.
시스템이 응축기를 포함하는 실시형태에서, 응축된 기상은, 예를 들어, 튜브(82)를 통해 반응기(12)에서 반응된 생성물의 체류 시간을 증가시키기 위해 반응기(12)에서 다시 부분적으로 또는 완전히 리사이클될 수 있다.
마이크로파 흡수 입자가 사용되는 실시형태에서(후술되는 바와 같이), 반응기(12)에는, 반응기(12) 내부에 마이크로파 흡수 입자를 삽입하기 위한 애퍼처(88)가 제공된다. 일 실시형태에서, 애퍼처(88)는 상부 바디(56) 상에 위치된다.
일 실시형태에서, 반응기(12)에는, 과압으로부터 반응기(12)를 보호하기 위한 압력 릴리프 애퍼처(90)가 제공된다. 압력 릴리프 밸브는, 압력이 미리 정해진 압력보다 클 때, 가스가 반응기(12)를 빠져나가는 것을 허용하기 위해 애퍼처(90)에 연결될 수 있다.
일 실시형태에서, 반응기(12)는, 반응기(12) 안으로 적어도 하나의 센서의 삽입을 허용하기 위한 적어도 하나의 애퍼처를 포함한다. 예시된 실시형태에서, 반응기(12)에는, 반응기(12)에 압력 센서를 삽입하기 위한 압력 애퍼처(92) 및 반응기(12) 안으로 각각의 온도 센서를 삽입하기 위한 2개의 온도 애퍼처(94, 96)가 제공된다. 예시된 실시형태에서, 온도 애퍼처(94)는 하부 바디(54)에 인접된 반응기(12)의 하부에서 온도를 감지하기 위해 사용될 수 있는 반면, 온도 애퍼처(96)는 레벨 라인(66) 미만에서 그리고 이에 인접하여 온도를 측정하기 위해 사용될 수 있다.
예시된 실시형태에서, 커넥터는 각각의 애퍼처(86, 88, 90, 92, 94, 96)와 연관된다. 각각의 커넥터는, 반응기(12)의 외부 표면으로부터 돌출된 튜브를 포함한다. 각각의 튜브는 각각의 애퍼처 주위에 고정된 제1 단부와, 제2 단부 사이에서 연장된다. 각각의 튜브의 제2 단부 주위로 연장되는 플랜지에는, 다른 튜브의 고정을 허용하기 위한 복수의 홀이 제공된다. 튜브들은, 예를 들어, 볼트와 너트를 사용하여 함께 고정될 수 있다.
일 실시형태에서, 하부 및 상부 바디(54, 56)는 튜브형 바디(52)에 제거 가능하게 고정된다. 이 경우, 하부 바디 및 상부 바디(54, 56)를 튜브형 바디(52)에 제거 가능하게 고정하기 위한 임의의 적절한 방법/시스템이 사용될 수 있다는 점이 이해되어야 한다. 예시된 실시형태에서, 튜브형 바디(52)에는, 튜브형 바디(52)의 하부 단부 둘레에서 반경방향 외측으로 돌출된 하부 플랜지 및 튜브형 바디(52)의 상부 단부 둘레에서 반경방향 외측으로 돌출된 상부 플랜지가 제공된다. 양 플랜지는 이의 두께부를 통해 연장되는 복수의 홀이 제공된다. 하부 바디 및 상부 바디(54, 56) 각각에는, 이의 둘레를 따라 외측 단부에 인접하게 위치된 홀이 제공된다. 볼트 및 너트는, 하부 바디(54)를 하부 플랜지에 고정하고 상부 바디(56)를 상부 플랜지에 고정하기 위해서 사용될 수 있다.
일 실시형태에서, 하부 바디 및 상부 바디(54, 56)는 튜브형 바디(52)에 기밀하게 제거 가능하게 고정될 수 있다. 이러한 경우, 하부 바디(54)와 하부 플랜지 사이, 그리고 상부 바디(56)와 상부 플랜지 사이에 적어도 하나의 개스킷이 삽입될 수 있다.
다른 실시형태에서, 하부 바디 및/또는 상부 바디(54 및/또는 56)는 튜브형 바디(52)에 고정식으로 고정된다. 예를 들어, 하부 바디(54)는 튜브형 바디(52)에 용접될 수 있는 반면, 상부 바디(56)는 튜브형 바디(52)에 제거 가능하게 고정될 수 있다.
일 실시형태에서, 애퍼처(74, 84, 86, 88, 90, 92, 94, 96) 중 적어도 일부의 위치는 도 1 내지 도 5에 예시된 위치로부터 변할 수 있다. 애퍼처 중 일부는 튜브형 바디(52)에 위치될 수 있는 반면, 다른 애퍼처는 상부 바디(56) 또는 하부 바디(54)에 위치될 수 있다.
일 실시형태에서, 반응기(12)에는, 반응 동안 내부에 담겨진 생성물을 교반/혼합하기 위한 교반기 디바이스가 추가로 제공된다. 예를 들어, 기계적 교반기가 하부 바디(54)의 상부 면에 고정될 수 있다. 임의의 적절한 교반기 디바이스가 사용될 수 있다는 점, 및 반응기(12)(바닥 바디(54)와 같은)가 샤프트와 같은 교반기 디바이스의 일부가 통해서 연장될 수 있는 애퍼처를 포함할 수 있다는 점이 이해될 것이다.
다른 실시예에서, 불활성 가스와 같은 가스는, 버블을 생성하고 이로써 슬러리 상 재료를 혼합/교반하기 위해서 반응 동안 슬러리 상 재료에 반응기(12)를 통한 애퍼처를 통해서 주입될 수 있다.
위에서 설명된 반응기(12)는 가스 생성물, 액체 생성물 또는 고체 생성물을 열분해하기 위해서 사용될 수 있다. 다음에서, 액체 생성물의 열분해를 위한 반응기(12)의 작동이 설명된다.
열분해될 생성물은, 예를 들어, 커넥터(76)의 포트(80) 및 하부 바디(54)에 존재하는 애퍼처(74)를 통해 반응기(12) 안으로 주입된다. 반응기(12) 안으로 주입되는 생성물의 부피는, 애퍼처(58)의 전체 표면이 생성물로 덮이는 것을 보장하기 위해서, 반응기(12) 내의 생성물의 상부 표면이 레벨 라인(66)과 실질적으로 정렬되거나 동일 평면에 있도록 선택된다.
다음으로, 마이크로파는 애퍼처(58)를 통해 반응기(12) 안으로 주입된다. 다음으로, 액체 생성물은, 액체 생성물과 같은 생성물을 슬러리 상으로 변환시키기 위해서 마이크로파 전기장과 상호작용된다. 일 실시형태에서, 생성물과 마이크로파의 상호작용은, 생성물이 마이크로파에 의해 직접적으로 가열되도록 직접적이다. 다른 실시형태에서, 생성물의 가열은 간접적이다. 이러한 경우에, 마이크로파 흡수 입자는 반응기(12) 안으로 도입되어 생성물과 혼합된다. 마이크로파 흡수 입자는 마이크로파를 열로 변환하기 위해서 사용되며, 생성물은 슬러리 상을 생성하도록 대류/전도에 의해 가열된다.
일 실시형태에서, 반응기(12)는, 반응이 혐기성 조건을 필요로 하는 경우, 미량의 산소를 제거하기 위해 반응기(12) 안으로 마이크로파의 전파 전에 퍼지될 수 있다. 이러한 경우에, 질소 또는 임의의 적절한 퍼지 가스와 같은 가스가 반응기(12) 안으로 도입될 수 있다.
일 실시형태에서, 액체 생성물은, 마이크로파가 내부에서 전파되는 동안 반응기(12) 안으로 연속적으로 도입된다. 이러한 경우에, 반응기(12) 안으로의 액체 생성물의 공급 속도는, 애퍼처(58)가 슬러리 상으로 덮이고 등온 조건이 커플러 계면 상에 존재하는 것을 보장하도록, 반응기(12) 내의 액체 생성물의 충전 레벨(66)이 유지되게끔 선택된다.
반응 동안, 즉 반응기(12) 내에서 마이크로파의 전파 동안, 슬러리 상의 일부는, 불순물을 제거하거나 부분적으로 반응된 생성물을 추출하기 위해서 애퍼처(84)를 통해 반응기(12)로부터 연속적으로 추출될 수 있다. 슬러리 상 재료의 추출은, 반응기(12) 내 슬러리 상 재료의 체류 시간을 제어할 필요가 있을 때, 불용성 불순물이 여과되거나, 슬러리 상으로부터 제거될 필요가 있을 때, 그리고/또는 특정 불순물의 농도가 제어될 필요가 있을 때 등에 유용할 수 있다.
일 실시형태에서, 반응기(12) 내에 담겨진 생성물의 온도는, 예를 들어, 유입구(74)를 통해 튜브형 바디(52)의 이중 벽 안으로 온도 제어 유체를 주입함으로써 반응기(12)의 온도를 제어함으로써 제어된다. 반응기(12)에 담겨진 슬러리 상 재료의 온도는, 튜브형 바디(52)의 이중 벽 안으로 주입되는 온도 제어 유체의 온도 및/또는 유동을 적절하게 조정함으로써 반응기(12) 내의 등온 조건을 보장하는 온도와 같은 원하는 온도로 조정될 수 있다. 슬러리 상 재료의 온도는 반응기(12)의 애퍼처(94, 96) 안으로 삽입된 온도 센서를 사용하여 결정될 수 있다는 점이 이해되어야 한다. 하나의 실시형태에서, 온도 제어는, 반응 부위와 슬러리 상 재료 사이의 온도 구배를 유지하고, 다른 것보다 주어진 반응을 조력하기 위해 사용된다.
일 실시형태에서, 반응기(12)는 반응기(12) 내에 액체 재료를 주입하기 전에 원하는 온도로 예열될 수 있다.
일 실시형태에서, 반응기(12)는, 원하는 경우 또는 요구되는 경우, 특정 반응 선택성을 조력하도록 대기압 하에서, 대기압보다 큰 압력에서 또는 진공 조건에서 작동될 수 있다.
일 실시형태에서, 반응기(12)는 스테인리스 스틸로 만들어진다. 일 실시형태에서, 반응기(12)는 반응에 전달되는 에너지 효율을 감소시킬 수 있는 반응기 용기의 열 손실을 방지하기 위해 낮은 유전 손실 및 높은 전기 전도성을 갖는 재료로 제조된다.
열분해될 생성물이 액체이고 마이크로파가 반응기(12) 내에서 전파되는 실시형태에서, 슬러리 상 분자를 더 작은 분자로 분해하고, 반응기의 조건에 따라 가스 생성물을 생성할 수 있는 일부 반응은 슬러리 상에서 발생된다. 이러한 가스 발생은 슬러리 상을 통해 버블을 생성하고, 슬러리 상의 혼합을 촉진한다. 분해 반응은 또한, 슬러리 상의 점도를 감소시키며, 이는 슬러리 상의 혼합을 더욱 용이하게 한다. 이렇게 얻어진 슬러리 상의 혼합은, 마이크로파 흡수를 최대화하기 위해 슬러리 상의 마이크로파 흡수 입자의 현탁액, 및 반응기(12)에서 최선의 저항 조건을 유지한다. 슬러리 상의 혼합은 또한, 균질한 슬러리 상 및 반응 부위로의 재료 전달을 촉진한다.
반응은 일반적으로, 슬러리 상이 또한, 마이크로파 에너지를 부분적으로 또는 전체적으로 흡수하지 않는 한, 마이크로파 흡수 입자의 표면 상에서 발생된다. 마이크로파 흡수 입자는, 마이크로파의 작용 하에 미리 정의되고 원하는 반응을 향상시키고 조력하기 위해서 화학적으로 불활성인 탄소질 재료 또는 화학적으로 활성인 촉매 재료로 구성될 수 있다. 입자의 표면은 일반적으로 슬러리 상의 표면보다 더 높은 온도에 있고, 따라서, 반응 중에 생성되는 생성물은 슬러리 상의 표면보다 더 높은 온도에서 생성된다. 반응 생성물 함유 가스가 슬러리 상을 통해 버블링되면, 일부 열이 슬러리 상 안으로 방출되고, 생성된 가스는 슬러리 상의 온도보다 더 낮지 않은 온도로 빠르게 냉각된다. 가스의 이러한 급속 냉각은, 바람직하지 않을 수 있는 부반응을 정지시키고, 따라서 원하는 생성물에 대한 더 높은 선택성을 조력한다.
일 실시형태에서, 반응기(12)의 내부 직경(d)은 반응기(12)에 주입되는 마이크로파의 파장과 같거나 또는 더 크다. 주파수(f)를 갖는 마이크로파의 경우, 반응기(12)의 내부 직경(d)은 c/f와 같거나 이보다 더 크며, 여기서 c는 광속이다. 통상적으로, 표준 915 MHz 마이크로파의 경우, 반응기(12)의 내부 직경은 0.32 m 이상이다.
일 실시형태에서, 반응기(12)는 마이크로파 전기장을 열로 변환할 높은 유전 손실을 갖는 다량의 마이크로파 흡수 입자(Tb)를 포함한다. 이러한 입자는, 반응 중 가스의 생성에 의해서 또는, 예를 들어, 재순환 펌프에 의해 제공되는 강제 대류에 의해서 형성된 버블의 작용 하에 슬러리 상에서 자유롭게 이동된다.
마이크로파 흡수 입자는, 자연 대류 또는 강제 대류 하에서 슬러리 상에서 자유 유동되며, 이는 반응기 임피던스의 전체 저항 특성을 증가시키는, 반응기(12) 내부에 있는 흡수 입자의 더 양호한 분포를 허용한다. 리액터 임피던스의 전체 저항 특성의 증가는, 마이크로파 소스 및 리액터(12)를 포함하는 공진 시스템의 튜닝을 더 쉽게 만든다. 예를 들어, 입자가 자유롭게 유동되지 않으면, 시스템을 튜닝하는 것이 더 어려워지고, 따라서, 반응기로 전달되는 에너지가 감소되게 하는 임피던스 미스매치의 결과로서 반응기의 에너지 성능이 감소된다. 또한, 높은 미스매치를 튜닝하는 것은 또한 튜너 상에서 저항 손실을 증가시키며, 이는 손실된 에너지(열)로 귀결된다.
일 실시형태에서, 마이크로파 흡수 입자는 반응기(12)에 마이크로파를 주입하기 전에 반응기(12)에 추가된다. 소모, 비말동반 또는 퍼지의 결과로 반응기(12)의 작동 동안 일부 마이크로파 흡수 입자가 손실되는 경우, 필요에 따라, 반응 동안 추가적인 마이크로파 흡수 입자가 추가될 수 있다.
한 실시형태에서, 원하는 반응 및 따라서 원하는 최종 결과 화학물질은 다음에 설명되는 바와 같이, 마이크로파 흡수 입자와 슬러리 상 사이의 온도 구배 또는 차이를 제어함으로써 달성될 수 있다. 슬러리 상은 낮은 열전도도(kb)를 가지기 때문에, 흡수 입자는 반응기의 나머지로부터 부분적으로 단열된다. 마이크로파 흡수 입자에 연속적인 열 플럭스를 제공하는 연속적인 마이크로파 파워 플럭스(P) 하에서, 그리고, 마이크로파 흡수 입자는 슬러리 상으로부터 부분적으로 절연되기 때문에, 마이크로파 흡수 입자의 온도(TP)가 상승될 수 있고, 마이크로파 흡수 입자와 슬러리 벌크 사이의 온도 구배 또는 차이(ΔT)가 생성된다: ΔT = TP -Tb, 여기서 Tb 는 슬러리 벌크의 온도이다. 한 실시형태에서, 온도 구배(ΔT)의 크기는 주요 화학물질의 높은 선택성을 달성하기 위해서 사용된다.
- 입자 표면 상의 제어된 반응 온도는 원하는 주요 화학물질을 생성하기 위해 원하는 반응을 촉진하고;
- 더 낮은 슬러리 벌크 온도(Tb)는 원하는 주요 화학물질의 분해를 회피하기 위해 반응을 더 퀀칭(quench)한다.
온도 구배(ΔT)는 반응기(12) 상의 다양한 파라미터를 조정함으로써 원하는 값으로 조정될 수 있다.
반응기가 이러한 구배를 제어하는 방법을 설명하기 위해, 도 6을 참조하여 마이크로파 흡수 입자의 에너지 밸런싱이 다음과 같이 수행될 수 있다:
Figure pct00001
(식 1)
여기서 mp는 입자의 질량(kg)이며, Cp,p는 마이크로파 흡수 입자의 비열(J/kg-K)이며, P는 마이크로파 파워(W)이며, A는 흡수 입자의 총 표면적(m2)(A=mpxa)이며, a(m2/kg)는 입자의 비표면적이며, rA(TP, Reb)는 입자의 표면에서 발생되는 반응 속도(kg/m2-s)이며, 이는 입자 온도(TP)와 베드 레이놀즈 수(bed Reynolds number)(Reb)의 함수인 입자 표면 상의 경계층의 함수이다. HR(TP)는 입자 표면 온도(TP)에서 반응열(J/kg)이며, hp,b는 마이크로파 흡수 입자와 벌크 사이의 대류 열전달 계수(W/m2-K)이며, σ는 볼츠만 상수이고 는 마이크로파 흡수 입자의 방사율이다. 대부분의 경우, 슬러리 벌크는 낮은 방사율을 갖고, 따라서 열 전달의 복사 부분은 무시될 수 있다.
열전달 계수(
Figure pct00002
)는 슬러리 상에서 Nusselt 수(Nu)의 함수이다. 무차원 수는 다음 식에 의해서 정의된다:
Figure pct00003
여기서 d와
Figure pct00004
는 각각 벌크의 특성 치수와 열전도율이다. 정상적인 상황과 같은 일 실시형태에서, Nusselt 수는 슬러리 상에서 Reynolds 수(Re)에 의해 포착된 유체역학적 레짐의 함수로서 변한다:
Figure pct00005
여기서 ρb, vd 및 μb는 각각 슬러리 상의 밀도, 특성 속도, 특성 치수 및 동적 점도이다. 따라서, 열전달 계수는 슬러리 벌크에서 레이놀즈 수(Re)와 무차원 수(Nu)의 함수이다. 결과적으로:
Figure pct00006
.
반응기(12)를 정상 상태 구간으로 유지하기 위해, 마이크로파 흡수 입자 온도는 안정되어야 하며, 즉,
Figure pct00007
이다. 수식 1은 다음과 같이 다시 작성될 수 있다:
Figure pct00008
(식 2)
마이크로파 흡수 입자와 슬러리 벌크 사이의 온도 구배(ΔT)는 다음과 같이 주어진다:
Figure pct00009
(식 3)
수식 3으로부터, 본 기술분야에서 숙련된 자는, 입자의 표면과 슬러리 상 사이의 온도 구배(ΔT)가 하기 파라미터 중 적어도 하나를 조정함으로써 원하는 값으로 조정될 수 있다는 점을 이해할 것이다:
- 흡수 입자의 질량을 줄이면 온도 구배(ΔT)가 증가될 것이기 때문에, 흡수 입자의 질량(mp);
- 입자의 비표면적을 감소시키는 것은 온도 구배(ΔT)를 증가시킬 것이기 때문에 입자의 비표면적(a);
-입자와 슬러리 상 사이의 열전달 계수를 감소시키는 것은 온도 구배(ΔT)를 증가시키기 때문에 펌프 또는 버블링 가스(hp,b(Nub, Reb)mp)를 사용한 강제 재순환에 의한 반응기 내부의 유체역학적 레짐; 및
- 전달된 마이크로파 전력을 증가시키는 것은 온도 구배(ΔT)를 증가시킬 것이기 때문에 반응기(12)에 전달된 마이크로파 파워(P).
수식 2로부터, 본 기술분야에서 숙력된 자는 또한, 마이크로파 흡수 입자의 네트(net) 표면적에 대한 마이크로파 파워의 비율을 변경함으로써 전체 반응 속도를 변경하는 것이 가능할 수 있다는 점을 이해할 것이다.
반응이 매우 빠른 경우, 그리고 주변 유체가 매우 낮은 열전도율을 갖는 경우, rAmpaHR(Tp) ≫ hp,b(Nub,Reb)mpaΔT. 따라서, 반응이 지배적이며, 주변 벌크와의 열 손실은 무시될 수 있다. 결과적으로, 마이크로파 에너지는 모두 반응에 의해 소모된다고 가정될 수 있으며, 수식 2는 다음과 같이 다시 쓸 수 있다:
Figure pct00010
(식 4)
다음으로, 반응 속도(rA)는 다음과 같이 쓸 수 있다:
Figure pct00011
(식 5)
따라서, 비율(
Figure pct00012
) 을 증가시키는 것은 반응 속도(rA)(kg/ m2-s)를 증가시킨다.
동일한 결론에 도달하는 대안적인 방법은 Arrhenius 수식을 따르는 반응 속도 rA(TP,Reb)로부터 시작하는 것이다.
Figure pct00013
(식 6)
여기서 A(TP,Reb)는 입자 온도와 슬러리 벌크의 레이놀즈 수의 함수인 특정 속도 상수이고 f(Ci)는 종(i)의 농도의 함수인 운동 모델이다. 다른 모든 작동 파라미터를 일정하게 유지한 상태에서, 마이크로파 파워(P)를 높이는 것, 또는 입자의 네트 면적(mpa)을 감소시키는 것은 상기 입자 온도(TP)의 증가로 귀결된다:
Figure pct00014
(식 7)
반응 속도(rA)는 입자 온도(TP)에 따라 기하급수적으로 변하기 때문에,
Figure pct00015
의 변화는 입자 온도에 영향을 미치며, 이는 또한 반응 속도(rA)에도 영향을 미칠 것이다.
반응기(12)의 온도를 조정하기 위해 온도 제어 유체가 사용되는 실시형태에서, 온도 구배(ΔT)는 온도 제어 유체를 통해 제어될 수 있다.
반응기(12)는 또한, 반응 생성물이, 도 7에 예시된 바와 같이, 마이크로파 흡수 입자의 표면을 떠난 후, 입자 주위의 벌크 슬러리 상을 통해 버블링되는 것을 허용함으로써, 입자 온도에서 매우 짧은 체류 시간을 제공할 수 있다. 단계 1에서, 슬러리 벌크의 온도(Tb)를 갖는 반응 입자는 반응 입자의 온도보다 더 높은 온도(TP)를 갖는 마이크로파 흡수 입자의 표면에 도달된다. 단계 2에서, 반응물 입자의 온도가 마이크로파 흡수 입자(TP)의 온도까지 상승되며, 반응 생성물을 생성하도록 반응이 발생된다. 단계 3에서, 반응 생성물은 방출되고, 이의 온도는 슬러리 벌크 온도(Tb)에 도달되도록 냉각된다.
마이크로파 흡수 입자가 벌크 슬러리 상보다 더 높은 온도에 있다는 점을 고려할 때, 특정 화학 반응은 마이크로파 흡수 입자 표면에서 촉진되고 더 빠른 속도로 발생된다. 반응 생성물은 가스 상이고, 가스 버블로 입자 표면을 탈출한다. 생성물을 함유한 버블이 뜨거운 마이크로파 흡수 입자의 표면을 떠나면, 반응 입자는 슬러리 상에 열을 방출함으로써 즉시 냉각된다. 슬러리 상에 전달된 열은 다음과 같이 표현될 수 있다(가스에 상 변화가 없다고 가정):
Figure pct00016
(식 8)
여기서 mb는 벌크 슬러리 상의 질량이며, Cp,b는 벌크 상의 비열용량(J/kg-K)이며, Tb는 벌크 슬러리 상의 온도이며,
Figure pct00017
는 가스의 생산속도(kg/s)이며, Cp,g는 가스 상의 비열용량(J/kg-K)이며, Tg는 반응기의 유출구에서 가스 온도이며,
Figure pct00018
는 재킷에 의한 열 제거이다. 일 실시형태에서, Tg는 최소화될 것이고, 따라서 원하는 타겟은
Figure pct00019
이다.
위의 수식은, 마이크로파 흡수 입자와 베드(bed), 즉 둘러싸는 슬러리 상 사이의 전도성 열 전달뿐만 아니라 슬러리 벌크와 반응기(12) 사이의 복사 및 대류 열 손실을 무시함으로써, 얻어진다. 대부분의 에너지 전달이 가스 방출로 인한 것이라고 가정된다.
일 실시형태에서, 목적은, 슬러리 벌크와 마이크로파 흡수 입자의 표면 사이의 원하는 온도 구배를 유지하기 위해서, 반응기(12)에서 벌크 슬러리 상의 정상 상태 조건, 즉
Figure pct00020
을 유지하는 것이다. 이러한 목적을 달성하기 위해, 다음 수식에 따라 반응기로부터 열이 제거되어야 한다.
Figure pct00021
(식 9)
반응기(12)로부터 열이 제거되지 않으면, 다음 조건이 발생된다:
Figure pct00022
(식 10)
수식 10은 다음을 나타낸다:
Figure pct00023
. 최선의 경우에 대해서 Tg= Tb 이므로, 이것은 반응기(12)로부터 열을 제거하지 않으면서, TP = Tb 가 얻어지고, 따라서 슬러리 벌크와 마이크로파 흡수 입자 사이의 구배가 사라진다는 점을 나타내다.
따라서, 입자와 슬러리 상 사이의 온도 구배를 원하는 값으로 유지하기 위해 반응기(12)로부터 열을 제거하는 것이 필요하다.
일 실시형태에서, 온도 제어 유체는, 위에서 설명된 바와 같이, 튜브형 바디(52)의 벽 내에서 순환될 수 있다.
동일한 또는 다른 실시형태에서, 적절한 온도를 갖는 물, 또는 반응기(12)에 의해 생성된 리사이클링된 그리고 냉각된 액체 생성물은, 반응기(12)로부터 추가 에너지를 흡수하고, 이로써 온도 구배를 유지하기 위해서, 반응기(12)에 주입될 수 있다.
전술된 바와 같이, 온도 제어 유체는 반응기(12)의 스타트업 이전 및/또는 스타트업 동안 반응기(12)를 예열하기 위해 튜브형 바디(52)의 벽 내에서 순환될 수 있다. 이러한 경우, 온도 제어 유체는 반응기(12)에 공급될 때 슬러리 상이 응고되는 것을 방지하기 위해 반응 온도에서 튜브형 바디(52)의 벽을 예열할 수 있다. 예를 들어, 슬러리 상이 약 225℃의 용융 온도를 갖는 용융 플라스틱으로 구성되는 경우, 반응기(12)는 225℃를 넘는 온도에서 예열될 수 있다.
하나의 실시형태에서, 반응기(12)의 튜브형 바디(52)의 벽의 냉각은, 반응기(12)에 핫 스팟이 생성되지 않고 반응기의 구성요소에 기계적 스트레스를 야기하지 않을 것이라는 점을 보장한다. 마이크로파 가열은 많은 양의 에너지를 집중시킬 수 있기 때문에, 핫 스팟이 반응기 무결성에 한정된 영향을 미치는지 확인하는 것이 중요할 수 있다.
반응기(12)가, 가스가 반응기(12)를 빠져나가는 것을 허용하기 위한 가스 유출구(86)를 포함하는 실시형태에서, 가스 유동 센서는, 반응 속도의 직접 측정값인 가스의 생산 속도(
Figure pct00024
)를 추적하기 위해 가스 유출구(86)에 작동 가능하게 연결될 수 있다. 가스 유량은 피토관 또는 벤츄리 가스 유량계와 같은 가스의 유량을 측정하도록 구성된 임의의 적절한 디바이스일 수 있다.
온도 제어 유체가 반응기(12)의 벽 내에서 순환되는 실시형태에서, 적어도 하나의 온도 센서 및 적어도 하나의 유량 센서는, 반응(
Figure pct00025
) 동안 온도 제어 유체에 의해 캡처된 열 플럭스를 결정하기 위해 사용될 수 있다. s 위에서 제시된 열 균형을 사용하여, 이러한 온도 제어 유체는 최적의 반응 조건을 보장하도록 마이크로파 흡수 입자의 온도를 제어하는 것을 허용할 수 있다. 마이크로파 흡수 입자의 온도는 다음 수식에 따라 열 플럭스 측정(
Figure pct00026
) 및 가스 유량(
Figure pct00027
)을 사용하여 결정될 수 있다.
Figure pct00028
(식 11)
반응기(12)에 마이크로파 커플러(14)와 연결된 원형 마이크로파 유입구(58)가 제공되는 실시형태에서, 고온 밀봉에 의해 밀봉된 계면을 사용하는 도파관/커플러에서 슬러리의 역류가 방지될 수 있다. 하나의 실시형태에서, 마이크로파 유입구(58)의 직경(d)은 다음 수식을 만족한다: d≥c/f, 여기서 c는 광속이며, f는 마이크로파의 주파수이다. a 일반적으로, 표준 915 MHz 마이크로파의 경우, 반응기의 직경은 d≥0.32 m이다. d 하나의 실시형태에서, 마이크로파 유입구(58)의 원형 형상은 원형 밀봉부로 더 양호한 밀봉을 허용하며, 이 밀봉부는 유입구(58)가 비원형 형상을 가질 경우 더 복잡할 수 있다. r 계면의 원형 모양은 또한, 표면 전기장의 감소가 계면과 접촉되는 재료의 전기적 파괴 아래의 값에 도달되는 것을 허용한다. 예를 들어, 직사각형 형상은 계면 상에서 더 높은 전기장 값을 생성하고, 아크 및/또는 플라즈마를 유발할 수 있으며, 궁극적으로 계면 상의 열 충격에 항복되어(yield) 파손될 수 있다.
하나의 실시형태에서, 마이크로파 유입구(58)는 반응기(12) 내부를 관통하고, 고체의 축적을 방지하도록 구성된 특정 구역(98)을 계면 앞에 남긴다. 다음으로, 이러한 마이크로파 유입구(58)는, 마이크로파 커플러 계면의 표면 상의 등온 조건을 보장하기 위해서 충전 레벨(66) 아래의 슬러리 상 내부에 침지된다. 일 실시형태에서, 충전 레벨(66) 아래에 위치된 침지된 마이크로파 유입구(58)는, 이것이 버블이 커플러의 계면 상으로 마이크로파 흡수 입자를 비말동반하는 것을 방지하고, 이에 따라 열 충격을 방지하기 때문에, 슬러리 상 위에 위치된 유입구보다 바람직하다. 커플러 계면이 가스 상 구역에서 슬러리 상 위에 있고, 흡수 입자를 비말동반하는 액체의 버블이 커플러의 계면의 표면에 부딪힐 때, 마이크로파 흡수 입자는 마이크로파 소스에 더 가깝게 있음으로써 더 많은 열을 흡수할 수 있고, 비말동반된 액체는 정상적인 반응 경로에 따라 분해될 수 있으나, 버블이 비말동반된 액체가 고갈되면, 마이크로파 흡수 입자는, 더 이상 반응 재료가 이를 둘러싸지 않기 때문에, 온도가 갑자기 상승될 수 있다. 이것은 마이크로파 커플러 계면에 열 충격을 발생시키고, 계면의 시스템적 장애를 유발할 수 있다.
일 실시형태에서, 반응 슬러리 상에서 충전 레벨(66) 아래에 커플러의 계면을 잠기게 하는 것은, 마이크로파 흡수 입자가 커플러의 계면에 부딪힐 때, 마이크로파 흡수 입자가 실질적으로 항상 반응 재료에 의해 둘러싸이고, 따라서 커플러의 계면에 닿는 마이크로파 흡수 입자의 온도가 갑자기 상승되지 않고 계면에 열 충격을 일으키지 않는 점을 보장할 수 있다.
일 실시형태에서, 마이크로파 유입구(58)의 각도는 커플러 계면의 표면 상에 마이크로파 흡수 입자 및 가스 버블이 축적되는 것을 회피하도록 선택된다. 마이크로파 유입구(58)는, 커플러 계면 표면이 튜브형 바디(52)에 평행하도록 튜브형 바디(52)에 직교할 수 있으며, 이는 입자 및 버블 축적의 위험을 최소화한다.
하나의 실시형태에서, 계면이 슬러리 상으로부터 가까울수록 시스템의 튜닝이 더 용이하다. 더욱이, 높은 마이크로파 에너지 밀도는 아크로 이어질 수 있으므로, 슬러리에 더 가까운 계면을 갖는 것은 높은 에너지 밀도 구역을 최소화한다. 따라서, 커플러 침입 구역(98)을 최소화하는 것이 중요할 수 있다. 일부 실시형태에서, 커플러 침입 구역(98)은 커플러의 경계면 앞에서 고체의 축적을 방지하도록 구성된다. 예를 들어, 계면 유입구 둘레의 45° 모따기는 커플러의 계면 둘레에 고형물이 축적되는 것을 방지하기에 충분할 수 있다.
일 실시형태에서, 커플러는, 마이크로파 흡수 입자 및 가스 버블이 축적되어 핫 스팟을 생성할 수 있는 표면을 제거하기 위해, 커플러 침입 구역(98)에서 반응기 내측 벽과 같은 높이로 될 수 있다.
하나의 실시형태에서, 반응은 액화되지 않은 고체 부산물을 생성할 수 있다. 또한, 공급 조성물은 반응기에 빌드업될 수 있는 재료의 축적을 유발할 수 있다. 따라서, 반응기에 불용성 고체가 축적되는 것을 방지하기 위해서, 여과 또는 원심분리 시스템이 고체 미립자를 제거하기 위해서 슬러리를 재순환시킬 수 있다. 반응기(12) 상의 슬러리 추출 포트(84)는, 슬러리 상의 현탁액에 있는 마이크로파 흡수 입자가 필터에 의해 추출되어 제거되는 것을 방지하는 스크린을 포함한다. 스크린 메쉬 사이즈가 벌크에서 현탁액에 있는 마이크로파 흡수 입자의 사이즈보다 더 작아야 한다는 점이 이해되어야 한다. 일 실시형태에서, 반응기 직경은 최대 약 18인치일 수 있고, 가스 유출구(86)의 직경은 반응기(12) 외부로 가스와 함께 고체 부산물 입자의 비말동반을 촉진하기 위해 약 3인치로 제한될 수 있다.
하나의 실시형태에서, 반응은 슬러리 상에 가용성인 부산물을 생성할 수 있다. 또한, 공급 조성물은, 화학 반응 동안 슬러리 상에서 용해 가능하고, 액화되지 않는 재료를 포함할 수 있으며, 이는 반응기(12)에 빌드업될 수 있다. 반응기에 용해 가능한 성분이 축적되는 것을 방지하기 위해서, 퍼지 스트림은 반응기 내에서 용해 가능한 오염물의 레벨을 제어하기 위해 일정한 유동의 슬러리를 끌어올 수 있다. 이러한 퍼지 라인은 또한, 원할 때 반응기(12)를 비우기 위해 사용될 수 있다. 이것은 또한, 특정 체류 시간이 필요한 경우, 슬러리 상의 체류 시간을 제어하기 위해서 사용될 수 있다.
슬러리 상의 충전 레벨이 반응기(12)에서 유지되어야 하는 실시형태에서, 슬러리 상의 레벨, 즉 슬러리 상의 상부 표면의 위치는 반응기(12)의 상부 부분과 반응기(12)의 하부 부분 사이의 차압을 측정함으로써 결정될 수 있다.
한 실시형태에서, 반응에 의해 생성된 가스는, 응축 시스템의 제1 단계에서 덜 휘발성인 분획의 선택적 응축 및 응축 시스템의 제2 단계에서 더 휘발성인 분획의 추가 응축을 수행하기 위해서, 단계 응축 시스템에서 냉각된다. 응축 시스템에서 단계의 수는 변할 수 있다는 점이 이해되어야 한다. 하나의 실시형태에서, 선택적 분획은, 반응기(12)에서 더 긴 체류 시간 또는 다수의 패스를 제공하고 원하는 생성물의 전체 수율을 증가시키기 위해서 반응기(12) 안으로 리사이클될 수 있다.
하나의 실시형태에서, 반응기는, 반응기 내에서 보다 쉽게 가스 내의 보다 무거운 분획을 다시 리플럭스시키기 위해 반응기(12)의 상부에 설치될 수 있는 부분 리플럭스 시스템을 포함한다.
하나의 실시형태에서, 반응기(12)에는, 시작 전에 반응기에 포획된 공기를 제거하기 위해서, 그리고 도파관 내의 가연성 가스가 축적을 방지하기 위해 커플러에 다양한 질소 퍼지가 장착된다.
일 실시형태에서, 반응기(12)에는 과압 보호 시스템이 장착된다. 일 실시형태에서, 반응기는 더 작은 배기 디바이스의 사용을 허용하도록 작동 온도에서 100 psig에 대해 레이트(rate)된다.
위에서 설명된 바와 같이, 반응기(12)에는 교반 디바이스가 제공될 수 있다. 도 8은 기계적 교반기 디바이스(102)가 제공된 반응기(100)의 일 실시형태를 도시한다. 반응기(100)는 마이크로파 에너지의 작용 하에 내부에서 화학적 그리고/또는 물리적 반응을 수행하도록 구성되며, 이의 구조 및 아키텍처는 반응기(12)의 것과 유사하다.
반응기(100)는, 제1 또는 하부 단부(106)와 제2 또는 상부 단부(108), 하부 바디 또는 플로어(110)와 상부 바디 또는 커버(112) 사이의 길이방향 축선을 따라 연장되는 튜브형 바디(104)를 포함한다. 튜브형 바디(104)는, 열분해될 생성물이 수용될 캐비티(114)를 정의한다. 하부 바디(110)는 튜브형 바디(104)의 하부 단부(106)에 고정되고, 튜브형 바디(104)의 하부 단부(106)를 폐쇄하도록 캐비티(114)의 하부 단부의 단면 사이즈와 적어도 동일한 사이즈를 갖는다. 상부 바디(112)는 튜브형 바디(104)의 상부 단부(108)에 고정되고, 튜브형 바디(104)의 상부 단부(108)를 폐쇄하도록 캐비티(114)의 상부 단부의 단면 사이즈와 적어도 동일한 사이즈를 갖는다. 하부 및 상부 바디(110, 112)가 튜브형 바디(104)에 고정되면, 조립체는 열분해될 생성물이 안에 배치되는 인클로저를 형성한다.
교반기 디바이스(102)는 샤프트(120), 제1 쌍의 블레이드(122), 제2 쌍의 블레이드(124) 및 모터(126)를 포함한다. 제1 및 제2 쌍의 블레이드(122, 124)는 샤프트의 길이부를 따라 상이한 위치에서 샤프트에 고정된다. 샤프트(120)는 반응기(100)를 통해 길이방향으로 연장되고, 모터(126)는 반응기(100)의 상부 바디(112)의 상부에 장착된다. 샤프트(122)의 하부 단부는 하부 바디(110)에 회전 가능하게 고정되며, 샤프트(120)의 상부 단부는 모터(126)에 작동 가능하게 연결되어, 모터(126)의 작동이 샤프트의 길이방향 축선을 중심으로 샤프트(120)의 회전을 트리거한다. 샤프트(120)의 회전은 반응기(100) 안에 존재하는 슬러리 상을 교반하기 위해 블레이드(122, 124)의 회전을 트리거한다.
예시된 실시형태에서, 하부 바디(110) 및 상부 바디(112) 각각에는, 각각의 샤프트 수용 애퍼처가 제공된다. 샤프트(120)의 하부 단부는 하부 바디(110)의 샤프트 수용 애퍼처를 통해 연장되고, 고정 바디(128)에 의해 하부 바디(110)에 회전 가능하게 고정된다. 샤프트(120)의 상부 부분은 상부 바디(112)에 존재하는 샤프트 수용 애퍼처를 통해 연장되고, 샤프트(120)의 상부 단부는 모터(126)에 작동 가능하게 고정된다. 적어도 하나의 제1 시일은, 캐비티(114)가 기밀하게 폐쇄되고 유체가 하부 및 상단 바디(110, 112)의 샤프트 수용 애퍼처를 통해 반응기(100)를 빠져나갈 수 없도록, 하부 및 상부 바디(110 및 112)의 각각의 샤프트 수용 애퍼처 내에 위치되어 샤프트(120)를 하부 및 상부 바디(110 및 112)에 밀봉식으로 연결할 수 있다는 점이 이해되어야 한다.
일 실시형태에서, 샤프트(120)의 길이부를 따른 제1 쌍의 블레이드(122)의 위치는, 샤프트(120)가 반응기(100)에 고정될 때, 블레이드(122)가 반응기(100) 내에 존재하는 슬러리 상과 물리적으로 접촉되도록 선택된다. 유사하게, 샤프트(120)의 길이부를 따른 제2 쌍의 블레이드(124)의 위치는 또한, 블레이드(124)가 반응기(100)에 존재하는 슬러리 상과 물리적으로 접촉되도록 선택된다. 일 실시형태에서, 반응기(100)에는, 반응기(100) 내의 생성물의 원하는 레벨 또는 생성물의 최소 레벨을 나타내는 충전 레벨이 제공된다. 이러한 경우에, 샤프트(120)의 길이부를 따른 제1 및 제2 블레이드(122, 124)의 위치는, 제1 및 제2 블레이드가 충전 레벨 아래에, 즉 충전 레벨과 하부 바디(110) 사이에 위치되도록 선택될 수 있다.
반응기(12)의 경우, 반응기(12) 안으로 열분해될 재료를 주입하기 위한 유입구(74)가 하부 바디(54)에 위치하는 반면, 반응기(100)는 반응기(100) 안으로 재료를 주입하기 위한 튜브형 바디(104)의 벽에 위치된 유입구(129)를 포함한다. 반응기(100)에 충전 레벨이 제공되는 실시형태에서, 유입구(129)의 위치는 충전 레벨 아래에 있도록 선택될 수 있다.
교반기 디바이스(102)가 추가 구성요소를 포함할 수 있다는 점이 이해되어야 한다. 예를 들어, 도 8에 예시된 바와 같이, 교반기 디바이스(102)는, 샤프트 수용 애퍼처 둘레에서 상부 바디(112)의 상부 면에 고정되고 상부 바디(112)로부터 멀어지게 연장되는 튜브형 바디(130)를 포함할 수 있다. 모터(126)는 튜브형 바디(130)의 상부 단부에 고정된다. 샤프트(120)는 튜브형 바디(130)에 의해 정의된 캐비티 내부에서 연장되어, 샤프트의 상부 단부가 모터(126)에 연결된다. 예를 들어, 교반기 디바이스(102)는, 내부에 샤프트를 수용하기 위한 튜브형 바디(130) 내에 위치된 적어도 하나의 베어링(132)을 더 포함할 수 있다.
블레이드(122, 124)에 대한 수, 형상 및, 샤프트(120)의 길이부를 따른 위치가 변할 수 있다는 점이 이해되어야 한다. 예를 들어, 블레이드(122) 또는 블레이드(124)는 생략될 수 있다. 다른 실시예에서, 교반기 디바이스(102)는 샤프트(120)에 고정된 단일 블레이드를 포함할 수 있다.
다음에서, 생성물을 열분해하기 위한 방법(150)이 설명된다. 방법은 마이크로파 열분해 반응기와 같은 임의의 적절한 열분해 반응기를 사용하여 수행될 수 있다. 그러나, 방법(150)이 마이크로파 열분해 반응기와 함께 사용되도록 한정되지 않는다는 점이 이해되어야 한다.
단계 152에서, 생성물의 열분해가 시작되고, 이로써 부분적으로 열분해된 생성물을 얻는다. 생성물은 열분해 반응기 안으로 도입하고, 열분해 프로세스를 시작하기 위해서 가열된다. 예를 들어, 열분해될 생성물은 반응기(12 또는 100)와 같은 마이크로파 열분해 반응기 안으로 도입하고, 마이크로파가 생성되고, 열분해 프로세스를 시작하기 위해서 마이크로파 열분해 반응기 안으로 결합된다.
단계 154에서, 부분적으로 열분해된 생성물의 일부가 반응기로부터 추출된다. 단계 156에서, 추출된 부분적으로 열분해된 생성물이 열분해될 추가 생성물과 혼합되며, 이로써 혼합된 생성물을 얻는다. 예를 들어, 추출된 생성물과 열분해될 추가 생성물이 혼합 탱크에 주입될 수 있다. 다음으로, 혼합된 생성물은 최종 생성물을 얻기 위해서 단계 158에서 열분해된다. 혼합된 생성물은 가열에 의해 열분해되도록 열분해 반응기 안으로 주입된다.
하나의 실시형태에서, 방법(150)은 부분적으로 열분해된 생성물과 열분해될 생성물의 혼합물을 혼합 단계 156 동안 원하는 온도로 가열하는 단계를 더 포함한다. 원하는 가열 온도는 혼합된 생성물에 대한 원하는 점도의 함수로서 선택될 수 있다.
하나의 실시형태에서, 열분해 방법(100)은 열분해 프로세스를 수행하기 위해서 마이크로파를 사용하며, 열분해될 생성물은 폴리머를 포함한다. 다음으로, 방법(100)은 마이크로파 열분해 프로세스의 성능을 개선하는 것을 허용한다.
일 실시형태에서, 방법(150)은, 예를 들어, 오염물을 제거하기 위해 추출 단계 154 후에, 그리고 혼합 단계 156 전에, 추출된 부분적으로 열분해된 생성물을 여과하는 단계를 더 포함한다.
기존 폴리머 용해 시스템은 폴리머를 선택적으로 용해시키기 위해서 용매를 사용한다. 액체 용액은 용해되지 않은 재료(예: 오염물)을 제거하도록 여과된다. 여과액은 회수되며, 용매는 회수되는 폴리머를 침전시키기 위해서 스트립(strip)된다. 용매는 폴리머와 함께 침전될 수 있는 일부 오염물을 용해할 수 있다. 이러한 오염물은 폴리머로부터 일부 다른 방법에 의해서 제거될 필요가 없다. 대안적으로, 오염물은 폴리머와 함께 유지될 수 있지만, 이것은 회수된 폴리머의 최종 용도에 영향을 미친다. 예를 들어, 이것은 회수된 폴리머가 식품 등급 응용분야를 위해서 사용되는 것을 방지할 수 있다.
용매 스트립핑(stripping) 단계 동안, 오염물은 또한 제거되고 회수된 용매와 혼합될 수 있다. 다음으로, 용매는, 예를 들어, 증류 컬럼을 사용하여 정제되는 것이 요구된다.
방법(100)의 혼합 단계 156 없이 마이크로파 열분해 반응기를 사용할 때, 폴리머는 해중합(depolymerisation)을 겪기 위해서 마이크로파 열분해 반응기 안으로 주입된다. 주입된 폴리머의 높은 점도는 슬러리 상 반응기에서 높은 점도 및 높은 점도 구배의 구역으로 이어질 수 있다. 높은 점도는 마이크로파 커플러에서 핫 스팟 및 열 충격으로 이어지는 질량 및 열 전달 제한으로 귀결될 수 있다. 열 충격은 마이크로파 커플러의 고장으로 이어질 수 있다. 열분해 공정으로부터 생성된 용매에 폴리머를 가용화함으로써 폴리머를 사전 컨디셔닝하는 방법(150)의 사용은 주입된 폴리머의 점도를 감소시키며, 이로써 반응기에 존재하는 슬러리 상의 핫 스팟의 위험을 최소화하고, 최종 생성물의 품질을 개선한다. 또한, 더 낮은 점도는 슬러리 주입 및 여과를 위한 더 저렴한 장비의 사용을 허용한다.
도 10은 방법(150)을 수행하기 위한 하나의 예시적인 열분해 시스템(170)을 예시한다. 열분해 시스템(170)은 마이크로파 반응기(100), 반응기(100)에 유체적으로 연결된 혼합 탱크, 열 유체의 제1 소스(174) 및 열 유체의 제2 소스(176)를 포함한다. 제1 유체 연결부는, 마이크로파 반응기(100)에 포함된 슬러리 상의 일부를 추출하고 추출된 슬러리 상을 혼합 탱크(172)에 주입하기 위해, 마이크로파 반응기(100)와 혼합 탱크(172) 사이에서 연장된다. 제2 유체 연결부는 또한, 혼합 탱크(172)에 담겨진 혼합물을 마이크로파 반응기(100) 안으로 주입하기 위해 마이크로파 반응기(100)와 혼합 탱크(172) 사이에서 연장된다.
열 유체의 제1 소스는, 원하는 온도로 가열된 열 유체를 혼합 탱크(172)로 전달하여 혼합 탱크(172) 벽의 온도를 제어하기 위해서 사용된다. 제2 열 유체 공급원은, 원하는 온도로 가열된 열 유체를 마이크로파 반응기(100)로 전달하여 마이크로파 반응기(100) 벽의 온도를 제어하기 위해서 사용된다.
도 11 및 도 12는 혼합 탱크(172), 및 혼합 탱크(172)와 마이크로파 반응기(100) 사이의 유체 연결부를 예시한다.
시스템(170)에서 마이크로파 반응기(100)의 사용은 단지 예시적인 것이라는 점이 이해되어야 한다. 예를 들어, 반응기(12)는 시스템(170)에서 사용될 수 있다. 탱크(172) 내의 혼합은 교반기(미도시) 및 재순환 펌프(182)를 사용하여 촉진된다. 반응기(100) 내에 담겨진 부분적으로 열분해된 생성물의 일부는 유체 연결부(184)를 통해 혼합 탱크(172) 안으로 주입된다. 열분해될 생성물은 포트(180)를 통해 혼합 탱크(172) 안으로 주입된다. 부분적으로 열분해된 생성물과 열분해될 생성물은 교반기에 의해 함께 혼합된다. 혼합 탱크(172)는 재킷화(즉, 유체가 유동될 수 있는 이중 벽을 포함함)되고 절연된다. 소스(174)로부터 나오는 열 유체는 혼합 탱크(172) 내의 혼합물의 온도를 제어하기 위해 포트(186, 188)를 통해 혼합 탱크 재킷을 통해 순환된다. 반응기(100)로부터 나오는 부분적으로 열분해된 생성물의 유동은 입자 및/또는 오염물을 제거하기 위해 여과될 수 있다.
혼합된 생성물은 유체 연결부(190)를 통해 반응기(100) 안으로 주입되기 전에 용해되지 않은 고체 오염물을 제거하기 위해 필터(189)를 통해 여과된다. 필터 케이싱 부피 및 메쉬 사이즈는 여과될 오염물의 질량 분율 및 물리적 사이즈에 따라 선택되는 점이 이해되어야 한다.
일 실시형태에서, 혼합 탱크의 슬러리 점도는 교반기 모터(미도시) 및 재순환 펌프 모터(192)에 의해 소비되는 전력을 모니터링함으로써 측정된다. 오프라인 점도 측정을 위해 슬러리 샘플이 또한, 포트(194)를 통해 추출될 수 있다. 인라인 점도 측정 디바이스는 또한, 인라인(in-line)으로 슬러리 점도를 측정하기 위해서 재순환 파이프에 설치될 수 있다.
일 실시형태에서, 혼합 탱크(172) 내의 생성물의 레벨은 포트(196)에서 정역학적 압력을 측정함으로써 측정된다. 주입은 밸브(198, 200)를 부분적으로 닫음으로써 수행될 수 있다. 재순환 펌프(182)의 하류에서 그리고 반응기 공급 연결부(190)의 상류에 압력을 형성함으로써 수행될 수 있다. 다른 실시형태에서, 주입은 또한, 연결부(190)에 연결된 별도의 펌프를 사용하여 수행될 수 있다.
혼합 탱크(172)는 드레인 포트(202)를 개방함으로써 완전히 비워질 수 있다. 대안적으로, 혼합 탱크(172)는, 역 모드로 재순환 펌프(182)를 작동시키고, 밸브(204)를 폐쇄하고, 포트(200)를 통해 배출함으로써 비워질 수 있다.
예를 들어, 시스템(170)은 폴리스티렌을 열분해하기 위해 사용될 수 있다. 이 경우, 폴리스티렌은 스티렌 올리고머와 혼합된다. 스티렌 올리고머는 반응기(100)에서 생성되고, 약 250-300℃의 온도에서 혼합 탱크(172) 안으로 주입된다. 폴리스티렌은 스티렌 올리고머 슬러리에 혼합되고 용해된다. 혼합 탱크(172) 내의 슬러리의 온도는 스티렌 올리고머의 융합 온도(즉, 80-100℃)보다 높은 약 150℃의 온도로 유지된다. 온도는 또한, 빠른 폴리스티렌 용해 속도와 원하는 용해 선택성을 갖도록 제어된다. 해중합 반응기로부터 혼합 탱크로의 스티렌 올리고머의 질량 유량은 고정되고, 혼합 탱크의 상류에서 원심분리기 및/또는 필터로 입자(카본 블랙 입자 및 기타)를 제거하기 위해 여과된다. 혼합 탱크로의 폴리스티렌의 질량 유량은 혼합 탱크 내의 특정 슬러리 점도와 슬러리 점도의 특정 증가율을 유지하도록 제어된다.
혼합 탱크 교반기 및 재순환 펌프 구성 및 속도는 데드 존(dead zone)을 제거하고 균일한 혼합물을 촉진하도록 설정된다.
폴리스티렌은, 특정 슬러리 점도 및 점도 증가 비율을 유지하는 속도로 혼합 탱크에 주입된다. 주입은 수동으로 또는 공급 시스템을 사용하여 자동으로 수행될 수 있다. 주입된 폴리스티렌은 고체 및 용융된 형태일 수 있다.
열 유체는, 슬러리 온도를 스티렌 올리고머 융합 온도보다 더 높게 유지하여 올리고머가 액체로 유지되도록 하기 위해서 사용된다. 슬러리 온도는 또한, 폴리스티렌 용해 속도를 높이고 용해 선택성을 조정하기 위해 제어된다.
하나의 실시형태에서, 혼합 탱크 내의 슬러리는 혼합 탱크(172)에서 고정된 액체 레벨을 유지하도록 제어되는 속도로 반응기(100)에 주입된다.
하나의 실시형태에서, 열분해 시스템(170)은, 시스템(170)의 상이한 요소들 사이에서 펌프를 통한 생성물의 유동을 제어하기 위한 제어기(미도시)를 더 포함한다.
상기 설명은 마이크로파와 상호작용하고 슬러리 상을 가열하기 위해 슬러리 상 내에서 이동하지 않는 적어도 하나의 흡수 입자를 언급하지만, 흡수 입자는 마이크로파 흡수 재료로 제조되고 반응기 내에서 고정된 위치를 갖는 적어도 하나의 바디로 대체될 수 있다. 흡수 바디의 수, 형상, 치수 및 위치는 변할 수 있다는 점이 이해되어야 한다. 예를 들어, 적어도 하나의 흡수 로드는 고정된 위치에서 반응기 내에 고정될 수 있다. 흡수 로드의 근위 단부는 반응기 내의 하부 바디에 고정될 수 있고, 반응기의 상부 바디를 향해 길이방향으로 연장될 수 있다. 흡수 로드의 길이는, 흡수 로드의 원위 단부가 반응기의 충전 레벨과 정렬되거나 반응기의 충전 레벨 아래에 위치하도록 선택될 수 있다.
하나의 실시형태에서, 흡수 바디는, 핫 스팟이 커플러 계면을 손상시키지 않도록 커플러로부터 이격된다.
하나의 실시형태에서, 고정 위치 흡수 바디의 사용은 슬러리 상 내의 교반을 감소시키고, 더 높은 반응 온도에 도달하도록 할 수 있다.
위에서 설명된 본 발명의 실시형태는 단지 예시적이도록 의도된다. 따라서, 본 발명의 범위는 첨부된 청구항의 범위에 의해서만 제한되도록 의도된다.

Claims (50)

  1. 마이크로파 열분해 반응기에 있어서,
    하부 단부와 상부 단부 사이에서 연장된 세장형(elongated) 중공 바디 - 상기 세장형 중공 바디는 내부 캐비티를 획정함 -;
    상기 세장형 중공 바디의 상기 하부 단부에 고정된 하부 바디; 및
    상기 세장형 중공 바디의 상기 상부 단부에 고정된 상부 바디 - 상기 세장형 중공 바디, 상기 하부 바디 및 상기 상부 바디는 열분해될 생성물을 수용하기 위한 인클로저를 형성하며, 상기 인클로저에는 상기 반응기 내에서 마이크로파를 전파하기 위한 마이크로파 주입 애퍼처(aperture)가 제공됨 -,을 포함하되,
    상기 세장형 중공 바디는 상기 내부 캐비티를 향한 내부 면과 상기 내부 면에 반대편인 외부 면 사이에서 연장된 세장형 벽을 포함하며, 상기 내부 면과 상기 외부 면 사이의 거리는 상기 세장형 벽의 두께를 정의하며, 상기 세장형 벽에는, 상기 인클로저 내에 수용된 때 상기 생성물의 온도를 제어하기 위해 온도 제어 유체를 수용하기 위한, 유출구와 유입구 사이에서 연장되는 적어도 하나의 유체 수용 캐비티가 제공되며, 상기 적어도 하나의 유체 수용 캐비티는 적어도 상기 하부 바디에 인접한 상기 세장형 벽의 하부 섹션 내에서 연장되며, 상기 적어도 하나의 유체 수용 캐비티는 상기 벽의 두께보다 더 작은 폭을 갖는, 마이크로파 열분해 반응기.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 세장형 벽의 적어도 상기 하부 섹션은 이중 벽 구조체를 포함하며, 상기 이중 벽 구조체는 갭에 의해 이격된 내부 벽 및 외부 벽을 포함하며, 상기 갭은 상기 갭 내에서 상기 온도 제어 유체를 전파하기 위해 상기 유입구 및 상기 유출구에 유체적으로 연결되며, 상기 갭은 상기 유체 수용 캐비티에 대응되는, 마이크로 열분해 반응기.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 갭에 삽입되고 상기 유입구 및 상기 유출구에 유체적으로 연결되는 적어도 하나의 튜브를 더 포함하는 마이크로파 열분해 반응기.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 튜브는 상기 내부 벽 및 상기 외부 벽과 물리적으로 접촉된, 마이크로파 열분해 반응기.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서,
    상기 세장형 중공 바디는 튜브형이고, 상기 적어도 하나의 튜브는 상기 세장형 중공 바디의 원주 둘레로 연장된, 마이크로파 열분해 반응기.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 튜브는 구불구불한 형상 및 나선형 형상 중 하나를 갖는, 마이크로파 열분해 반응기.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 유체 수용 캐비티는 상기 유입구와 상기 유출구 사이에 유체적으로 연결된 적어도 하나의 도관(canal)을 형성하는, 마이크로파 열분해 반응기.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 도관은 일직선 형상, U 형상, 구불구불한 형상 및 나선형 형상 중 하나를 갖는, 마이크로파 열분해 반응기.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유입구 및 상기 유출구 중 적어도 하나는 상기 세장형 튜브형 바디에 위치된, 마이크로파 열분해 반응기.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 마이크로파 주입 애퍼처는 상기 세장형 튜브형 바디에 제공된, 마이크로파 열분해 반응기.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 마이크로파 주입 애퍼처는 원형인, 마이크로파 열분해 반응기.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 마이크로파 주입 애퍼처는 충전 레벨 아래에서 상기 세장형 중공 바디의 상기 하부 단부에 인접하게 위치되며, 상기 충전 레벨은 상기 반응기 내의 상기 생성물에 대한 최소 높이를 정의하는, 마이크로파 열분해 반응기.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 하부 바디 및 상기 상부 바디 중 적어도 하나는 상기 세장형 중공 바디에 제거 가능하게 고정된, 마이크로파 열분해 반응기.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 인클로저에는,
    반응된 생성물의 적어도 일부를 추출하기 위한 추출 애퍼처;
    상기 반응기로부터 가스를 추출하기 위한 가스 애퍼처;
    과압으로부터 상기 반응기를 보호하기 위한 압력 릴리프 애퍼처; 및
    적어도 하나의 센서를 상기 반응기 안에 삽입하기 위한 적어도 하나의 센서 애퍼처 중 적어도 하나가 더 제공된, 마이크로파 열분해 반응기.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 반응기 내에서 상기 생성물을 혼합하기 위한 교반 디바이스를 더 포함하는 마이크로파 열분해 반응기.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 세장형 중공 바디는 튜브형이고, 상기 마이크로파의 파장 이상의 내부 직경을 갖는, 마이크로파 열분해 반응기.
  17. 마이크로파 열분해 반응기에 있어서,
    하부 단부와 상부 단부 사이에서 연장된 세장형 중공 바디 - 상기 세장형 중공 바디는 내부 캐비티를 획정함 -;
    상기 세장형 중공 바디의 상기 하부 단부에 고정된 하부 바디; 및
    상기 세장형 중공 바디의 상기 상부 단부에 고정된 바디 벽 - 상기 세장형 중공 바디, 상기 하부 바디 및 상기 상부 바디는 하부 섹션에서 충전 레벨까지 열분해될 생성물을 수용하기 위한 인클로저를 형성하며, 상기 충전 레벨은 상기 반응기 내의 상기 생성물에 대한 최소 높이를 정의함 -;을 포함하되,
    세장형 중공 바디에는, 상기 충전 레벨 아래에 있는 상기 세장형 중공 바디의 하부 벽에 인접하게 위치된 마이크로파 주입 애퍼처가 제공되며, 상기 마이크로파 주입 애퍼처는 상기 인클로저의 상기 하부 섹션 내에서 마이크로파의 전파를 허용하도록 사이즈가 결정되고 형상화된, 마이크로파 열분해 반응기.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 마이크로파 주입 애퍼처는 원형인, 마이크로파 열분해 반응기.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 마이크로파 주입 애퍼처의 직경은 마이크로파의 파장 이상인, 마이크로파 열분해 반응기.
  20. 제17항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 세장형 중공 바디는 상기 내부 캐비티를 향한 내부 면과 상기 내부 면에 반대편인 외부 면 사이에서 연장된 세장형 벽을 포함하며, 상기 내부 면과 상기 외부 면 사이의 거리는 상기 세장형 벽의 두께를 정의하며, 상기 세장형 벽에는, 상기 반응기 내에 수용된 때 상기 생성물의 온도를 제어하기 위해 온도 제어 유체를 수용하기 위한, 유출구와 유입구 사이에서 연장되는 적어도 하나의 유체 수용 캐비티가 제공되며, 상기 적어도 하나의 유체 수용 캐비티는 적어도 상기 하부 바디에 인접한 상기 세장형 벽의 하부 섹션 내에서 연장되며, 상기 적어도 하나의 유체 수용 캐비티는 상기 벽의 두께보다 더 작은 폭을 갖는, 마이크로파 열분해 반응기.
  21. 제20항에 있어서,
    상기 세장형 벽의 적어도 상기 하부 섹션은 이중 벽 구조체를 포함하며, 상기 이중 벽 구조체는 갭에 의해 이격된 내부 벽 및 외부 벽을 포함하며, 상기 갭은 상기 갭 내에서 상기 온도 제어 유체를 전파하기 위해 상기 유입구 및 상기 유출구에 유체적으로 연결되며, 상기 갭은 상기 유체 수용 캐비티에 대응되는, 마이크로 열분해 반응기.
  22. 제21항에 있어서,
    상기 갭에 삽입되고 상기 유입구 및 상기 유출구에 유체적으로 연결되는 적어도 하나의 튜브를 더 포함하는 마이크로파 열분해 반응기.
  23. 제22항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 튜브는 상기 내부 벽 및 상기 외부 벽과 물리적으로 접촉된, 마이크로파 열분해 반응기.
  24. 제22항 또는 제23항에 있어서,
    상기 세장형 중공 바디는 튜브형이고, 상기 적어도 하나의 튜브는 상기 세장형 중공 바디의 원주 둘레로 연장된, 마이크로파 열분해 반응기.
  25. 제24항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 튜브는 구불구불한 형상 및 나선형 형상 중 하나를 갖는, 마이크로파 열분해 반응기.
  26. 제17항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 유체 수용 캐비티는 상기 유입구와 상기 유출구 사이에 유체적으로 연결된 적어도 하나의 도관(canal)을 형성하는, 마이크로파 열분해 반응기.
  27. 제26항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 도관은 일직선 형상, U 형상, 구불구불한 형상 및 나선형 형상 중 하나를 갖는, 마이크로파 열분해 반응기.
  28. 제20항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유입구 및 상기 유출구 중 적어도 하나는 상기 세장형 튜브형 바디에 위치된, 마이크로파 열분해 반응기.
  29. 제17항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 하부 바디 및 상기 상부 바디 중 적어도 하나는 상기 세장형 중공 바디에 제거 가능하게 고정된, 마이크로파 열분해 반응기.
  30. 제17항 내지 제29항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 인클로저에는,
    반응된 생성물의 적어도 일부를 추출하기 위한 추출 애퍼처;
    상기 반응기로부터 가스를 추출하기 위한 가스 애퍼처;
    과압으로부터 상기 반응기를 보호하기 위한 압력 릴리프 애퍼처; 및
    적어도 하나의 센서를 상기 반응기 안에 삽입하기 위한 적어도 하나의 센서 애퍼처 중 적어도 하나가 더 제공된, 마이크로파 열분해 반응기.
  31. 제17항 내지 제30항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 반응기 내에서 상기 생성물을 혼합하기 위한 교반 디바이스를 더 포함하는 마이크로파 열분해 반응기.
  32. 제17항에 있어서,
    상기 세장형 중공 바디는 튜브형이고, 상기 마이크로파의 파장 이상의 내부 직경을 갖는, 마이크로파 열분해 반응기.
  33. 생성물을 열분해하기 위한 방법에 있어서,
    초기 생성물의 열분해를 시작하여, 부분적으로 열분해된 생성물을 얻는 단계;
    상기 부분적으로 열분해된 생성물의 일부를 추출하는 단계;
    상기 추출된 부분적으로 열분해된 생성물과 열분해될 추가 생성물을 함께 혼합하여, 혼합된 생성물을 얻는 단계; 및
    상기 혼합된 생성물을 열분해하여 최종 생성물을 얻는 단계를 포함하는 방법.
  34. 제33항에 있어서,
    상기 초기 생성물의 열분해를 시작하는 단계는,
    상기 초기 생성물을 마이크로파 열분해 반응기에 삽입하는 단계; 및
    상기 초기 생성물을 가열하기 위해 제1 마이크로파를 상기 마이크로파 열분해 반응기 안으로 전파하는 단계를 포함하며,
    상기 혼합된 생성물을 열분해하는 단계는 상기 혼합된 생성물을 가열하기 위해 상기 반응기 안으로 제2 마이크로파를 전파하는 단계를 포함하는, 방법.
  35. 제34항에 있어서,
    마이크로파 흡수 입자를 주입하는 단계를 더 포함하는 방법.
  36. 제35항에 있어서,
    상기 마이크로파 흡수 입자를 주입하는 단계는 상기 제1 마이크로파를 전파하는 단계 이전에 수행되는, 방법.
  37. 제35항 또는 제36항에 있어서,
    상기 혼합된 생성물은 슬러리 상(slurry phase)을 포함하는 방법.
  38. 제37항에 있어서,
    상기 혼합된 생성물을 열분해하면서 상기 슬러리 상의 일부를 연속적으로 추출하는 단계를 더 포함하는 방법.
  39. 제37항 또는 제38항에 있어서,
    상기 혼합된 생성물 내에서 원하는 반응을 얻기 위해 상기 마이크로파 흡수 입자와 상기 슬러리 상 사이의 온도 차이를 모니터링하고, 상기 온도 차이를 주어진 값으로 조정하는 단계를 더 포함하는 방법.
  40. 제39항에 있어서,
    상기 온도 차이를 조정하는 단계는 파라미터들 중 적어도 하나의 값을 조정함으로써 수행되며, 상기 파라미터들은,
    상기 마이크로파 흡수 입자의 질량;
    상기 마이크로파 흡수 입자의 비표면적;
    상기 마이크로파 열분해 반응기 내부의 유체역학적 레짐(hydrodynamic regime); 및
    상기 제2 마이크로파의 파워를 포함하는, 방법.
  41. 제37항에 있어서,
    상기 슬러리 상 내에서 발생되는 반응 속도를 변경하기 위해 마이크로파 흡수 입자의 네트(net) 표면적에 대한 상기 제2 마이크로파의 파워의 비율을 조정하는 단계를 더 포함하는 방법.
  42. 제41항에 있어서,
    상기 방법은 상기 혼합된 생성물을 열분해하는 동안 생성된 가스의 유량을 감지하는 단계를 더 포함하며, 상기 반응 속도는 상기 유량에 기반하여 결정되는, 방법.
  43. 제37항 내지 제42항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 마이크로파 열분해 반응기 내에서 상기 슬러리 상의 레벨을 모니터링하는 단계를 더 포함하는 방법.
  44. 제43항에 있어서,
    상기 슬러리 상의 상기 레벨을 모니터링하는 단계는 상기 마이크로파 열분해 반응기 내의 압력의 차이를 모니터링하고, 상기 압력의 차이에 기반하여 상기 슬러리 상의 상기 레벨을 결정함으로써 수행되는, 방법.
  45. 제33항 내지 제41항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 혼합된 생성물을 열분해하는 단계 동안 발생된 가스를 추출하는 단계;
    응축된 가스 상(gas phase)을 얻기 위해 상기 추출된 가스를 응축하는 단계; 및
    상기 응축된 가스 상을 상기 반응기 안으로 리사이클링하는 단계를 더 포함하는 방법.
  46. 제34항 내지 제45항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 마이크로파를 전파하는 단계 이전에 상기 마이크로파 열분해 반응기를 예열하는 단계를 더 포함하는 방법.
  47. 제33항 내지 제46항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 혼합 이전에 상기 추출된 부분적으로 열분해된 생성물을 여과하는 단계를 더 포함하는 방법.
  48. 제33항 내지 제47항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 혼합된 생성물을 열분해하는 단계 동안 상기 혼합된 생성물을 교반하는 단계를 더 포함하는 방법.
  49. 제48항에 있어서,
    상기 혼합된 생성물을 교반하는 단계는 기계적으로 수행되는, 방법.
  50. 제48항에 있어서,
    상기 혼합된 생성물을 교반하는 단계는 불활성 가스를 상기 혼합된 생성물 안으로 주입하는 단계를 포함하는, 방법.
KR1020217035890A 2019-04-05 2020-04-03 마이크로파 열분해 반응기 KR20210145806A (ko)

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US201962829947P 2019-04-05 2019-04-05
US62/829,947 2019-04-05
PCT/IB2020/053190 WO2020202089A1 (en) 2019-04-05 2020-04-03 Microwave pyrolysis reactor

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