KR20210143512A - 3d 프린팅용 지오폴리머 조성물 - Google Patents

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KR20210143512A
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Abstract

본 발명은 3D 프린팅에 접합하면서 출력물의 후처리 공정시 강성을 우수하게 확보할 수 있는 3D 프린팅용 지오폴리머 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 3D 프린팅용 지오폴리머 조성물은 K 계열의 지오폴리머로 이루어진 주재에 대하여, 상기 주재의 함량 100중량부에 대하여 보강재를 13 ~ 40중량부 포함한다.

Description

3D 프린팅용 지오폴리머 조성물{Geopolymer composition for 3D printing}
본 발명은 3D 프린팅용 지오폴리머 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 3D 프린팅에 접합하면서 출력물의 후처리 공정시 강성을 우수하게 확보할 수 있는 3D 프린팅용 지오폴리머 조성물에 관한 것이다.
지오폴리머(Geopolymer)는 실리콘 기반 무기중합체로서 수세기 동안 벽돌 등의 건축 소재로 사용되고 있다. 보통의 지오폴리머 조성물은 원소 주기율표 1족 금속(알칼리금속)을 포함하는 원소들을 함유한다.
일반적으로 지오폴리머 물질은 sol-gel 형태의 소재로서, 지오폴리머 조성물을 이용하여 제품을 제조하기 위해서는 소정 형상의 구조를 갖는 금형에 지오폴리머 조성물을 주입하고 이를 경화시켜 제품을 제조하는 몰드-캐스팅(mold-casting) 방식이 이용되고 있다.
그러나 기존의 몰드-캐스팅(mold-casting) 방식은 설계의 자유도가 한정되고, 전체 부품을 구성하기 위해서는 요소 부품들을 개별적으로 제조한 다음 각각의 요소 부품들을 다시 조립하는 방식이 적용되고 있다. 그렇기 때문에 지오폴리머 조성물을 기존의 몰드-캐스팅(mold-casting) 방식으로 제품을 제조하는 경우에는 공정수가 늘어나고 복잡한 형상의 제품을 제조하는 것이 어렵다는 한계가 있었다.
그래서, 지오폴리머 조성물을 이용한 새로운 성형 공정이 요구되고 있다.
한편, 3D 프린팅 기술은 가공 자유도가 매우 높아 복잡한 디자인의 제품도 제작이 가능하고, 제품 제조를 위한 별도의 금형 제작을 최소화할 수 있고, 요소 부품으로 제조된 제품을 볼트 및 너트 등의 체결수단을 이용하여 전체 부품을 조립하는 것을 최소화할 수 있는 장점이 있다.
이에, 최근에는 자동차 산업에서 3D 프린팅 기술을 적용한 부품의 연구가 활발하게 진행되고 있고, 3D 프린팅 기술이 자동차의 경량화에도 크게 기여할 수 있을 것으로 예상된다.
하지만, 3D 프린팅 기술에 사용되는 재료 소재는 원활한 프린팅을 위하여 프린팅이 실시되는 3D 프린팅 장치에서의 유동성이 확보되어야 하는 동시에, 출력 후 경화 시간을 단축시켜야 한다.
특히, 지오폴리머 조성물을 사용하여 금형과 같은 높은 강도를 요구하는 출력물을 형성하는 경우에는 태핑(tapping) 및 드릴링(drilling) 등의 후처리 공정을 고려하여 강성을 충분히 확보하여야 한다.
그래서, 본 발명자는 지오폴리머 조성물을 3D 프린팅 기술에 적용할 수 있도록 지오폴리머 조성물의 유동성 및 급결성을 확보하면서 강성을 충분히 확보하기 위한 연구를 지속하였다.
상기의 배경기술로서 설명된 내용은 본 발명에 대한 배경을 이해하기 위한 것일 뿐, 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 이미 알려진 종래기술에 해당함을 인정하는 것으로 받아들여져서는 안 될 것이다.
공개특허공보 제10-2013-0084774호 (2013.07.26)
본 발명은 3D 프린팅에 접합하면서 출력물의 후처리 공정시 강성을 우수하게 확보할 수 있는 3D 프린팅용 지오폴리머 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 3D 프린팅용 지오폴리머 조성물은 K 계열의 지오폴리머로 이루어진 주재에 대하여, 상기 주재의 함량 100중량부에 대하여 보강재를 13 ~ 40중량부 포함한다.
상기 주재는 산화칼륨(K2O), 알루미나(Al2O3), 실리카(SiO2) 및 물(H2O)이 혼합되어 이루어진 것이 바람직하다.
상기 주재에 함유되는 물(H2O)은 10.5 ~ 12 mole%인 것이 바람직하다.
상기 주재는 K2O·Al2O3·4SiO2·11H2O인 것이 바람직하다.
상기 보강재는 강화섬유로 형성된 제1보강재 또는 강화섬유와 강화필러가 혼합된 제2보강재인 것을 특징으로 한다.
상기 강화섬유는 탄소섬유(Carbon Fiber) 및 유리섬유(Glass Fiber) 중 선택되는 1종 이상의 강화섬유이고, 상기 강화필러는 알루미나 미세판(Alumina platelet)인 것이 바람직하다.
상기 제1보강재는 주재의 함량 100중량부에 대하여 강화섬유가 20 ~ 25중량부 첨가되는 것이 바람직하다.
상기 제2보강재는 주재의 함량 100중량부에 대하여 강화섬유가 10 ~ 20중량부 첨가되고, 강화필러가 3 ~ 20중량부 첨가되는 것이 바람직하다.
상기 강화섬유의 첨가량이 증가할수록 강화필러의 첨가량은 감소하는 것이 바람직하다.
상기 강화섬유 및 강화필러는 크기가 100㎛ 이하인 것이 바람직하다.
상기 지오폴리머 조성물은 50 ~ 70℃로 가열하여 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 실시예에 따르면, 유동성을 확보할 수 있는 K 계열의 지오폴리머로 이루어진 주재에 적정 비율로 기계적 보강재를 첨가하여 유동성을 우수하게 유지하는 동시에 우수한 강성을 확보할 수 있는 효과를 기대할 수 있다.
이에 따라 지오폴리머 조성물을 3D 프린팅의 소재로 사용하여 디자인 측면에서 자유도를 확보하면서도 강도와 내구성이 좋은 출력물을 성형할 수 있는 할 수 있는 효과를 기대할 수 있다.
특히, 지오폴리머 조성물을 코어 금형으로 사용할 수 있도록 우수한 수준의 강성을 확보할 수 있고, 이에 따라 출력물의 후처리 작업성을 확보할 수 있다.
도 1은 보강재의 첨가량 변화에 따른 점성 변화를 보여주는 그래프이고,
도 2는 실시예 및 비교예 따른 점성 테스트 결과를 보여주는 그래프이며,
도 3a 및 도 3b는 실시예 및 비교예에 따른 출력물의 후처리 공정 후 상태를 보여주는 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 더욱 상세히 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 3D 프린팅용 지오폴리머 조성물은 K 계열의 지오폴리머로 이루어진 주재에 보강재를 혼합하여 이루어진다.
일반적인 지오폴리머 조성물을 형성하는 주재는 +1가 금속 원소, 알루미나, 실리카 및 물을 혼합하여 이루어진다. 이때 +1가 금속 원소는 Na, K 및 Cs 등이 사용될 수 있다.
본 실시예에서는 유동성을 고려하여 +1가 금속 원소로 K(칼륨)를 사용하는 것이 바람직하다.
예를 들어 본 실시예에서는 지오폴리머 조성물을 형성하는 주재로 산화칼륨(K2O), 알루미나(Al2O3), 실리카(SiO2) 및 물(H2O)이 혼합되어 이루어진다.
이때 주재에 함유되는 물(H2O)은 10.5 ~ 12 mole%인 것이 좋다. 더욱 바람직하게는 주재에 함유되는 물(H2O)은 11 mole%를 유지하는 것이 좋다. 그래서 본 실시예에서 사용되는 주재는 K2O·Al2O3·4SiO2·11H2O로 표현될 수 있다.
한편, 보강재는 지오폴리머 조성물로 출력된 출력물의 강성을 향상시키기 위하여 첨가되는 첨가제로서, 본 실시예에서는 강화섬유를 단독으로 사용하여 보강재를 구성하거나 강화섬유와 강화필러를 혼합하여 보강재를 구성할 수 있다.
이때 보강재는 주재에 첨가됨에 주재의 유동성이 저하된다. 그래서, 본 실시예에서는 +1가 금속 원소 중 점성이 상대적으로 작은 K 계열의 지오폴리머를 채택하여 보강재의 첨가에 따른 지올폴리머 조성물의 유동성 저하를 보상하였다.
그리고, 주재에 함유되는 물의 양의 일반적인 3D 프린팅용 지오폴리머 조성물에 함유되는 물의 양보다 많게 하여 보강재의 첨가에 따른 지올폴리머 조성물의 유동성 저하를 보상하였다.
한편, 본 실시예에 따른 3D 프린팅용 지오폴리머 조성물은 노즐로 공급되어 혼합되면서 이송되어 노즐에 형성된 토출구를 통하여 토출됨으로써 원하는 형태의 출력을 형성하게 된다. 이에 따라 주재에 첨가되는 보강재의 크기가 소정의 크기보다 커지게 되면 보강재가 노즐의 토출구를 막는 문제가 발생할 수 있다.
통상적으로 3D 프린팅용 지오폴리머 조성물의 등방성을 유지하기 위해서는 주재와 기계적 강화재의 불규칙 배향성(random orientation)이 요구된다. 특히 사출 형태의 3D 프린팅에서는 불규칙 배향성(random orientation)의 구현을 위해서 노즐의 토출구 직경 대비 기계적 강화재의 크기가 1/20 이하가 되어야 한다. 이에 따라 본 실시예에서는 3D 프린팅에 사용되는 노즐의 토출구 직경을 2㎜를 사용하는 바, 기계적 강화재의 최대 크기를 100㎛로 한정한다. 이때 보강재의 크기란 보강재의 형상에 따라 길이, 폭 또는 직경 등이 될 수 있고, 이들 중 가장 큰 값을 보강재의 크기로 정의하도록 한다.
한편, 보강재는 지오폴리머 조성물로 출력된 출력물의 강성을 향상시키기만 너무 많이 첨가되는 경우에는 지오폴리머 조성물의 유동성을 저하시킨다. 따라서 출력물의 강성을 보장하면서 지오폴리머 조성물의 유도성을 확보하기 위하여 주재에 첨가되는 보강재의 첨가량을 한정하는 것이 바람직하다.
예를 들어 보강재의 첨가량은 주재의 함량 100중량부에 대하여 13 ~ 40중량부를 포함하는 것이 바람직하다.
보강재의 첨가량이 제시된 범위보다 적을 경우에는 보강재의 첨가에 따른 강도 향상 효과를 기대할 수 없고, 첨가량이 제시된 범위보다 많을 경우에는 주재와 보강재의 혼합이 어려워지고, 이에 따라 지오폴리머 조성물의 유동성을 확보할 수 없어 3D 프린팅이 구현되지 않는 문제가 발생될 수 있다.
특히, 본 실시예에서는 보강재로 강화섬유로 형성된 제1보강재를 사용하거나 강화섬유와 강화필러가 혼합된 제2보강재를 사용할 수 있다.
이때 강화섬유는 탄소섬유(Carbon Fiber) 및 유리섬유(Glass Fiber) 중 선택되는 1종 이상의 강화섬유를 사용할 수 있고, 강화필러는 알루미나 미세판(Alumina platelet)을 사용할 수 있다.
만약, 보강재로 강화섬유만으로 형성된 제1보강재를 사용하는 경우에는 강화섬유의 첨가에 따른 유동성 확보가 강화섬유와 강화필러가 혼합된 제2보강재보다 어렵기 때문에 그 첨가량을 주재의 함량 100중량부에 대하여 20 ~ 25중량부로 제한하는 것이 바람직하다.
그리고, 보강재로 강화섬유와 강화필러가 혼합된 제2보강재를 사용하는 경우에는 주재의 함량 100중량부에 대하여 강화섬유를 10 ~ 20중량부 첨가하고, 강화필러를 3 ~ 20중량부 첨가하여 사용할 수 있다. 그래서, 제1보강재 대비 제2보강재의 총 첨가량을 증가시켜서 강도를 더 향상시키면서 유동성도 확보할 수 있다. 특히, 강화섬유의 첨가량은 최소 10중량부를 첨가함에 따라 출력물의 강성을 확보하여 출력물의 후처리 공정시 가공성을 보장할 수 있다.
이때 강화섬유의 첨가량이 증가할수록 강화필러의 첨가량은 감소하는 것이 바람직하다. 반대로 강화섬유의 첨가량이 감소할수록 강화필러의 첨가량은 증가시키는 것이 바람직하다.
예를 들어 제2보강재로 강화섬유를 10중량부 첨가하였다면 강화필러는 20중량부 첨가하는 것이 바람직하고, 강화섬유를 20중량부 첨가하였다면 강화필러는 3중량부 첨가하는 것이 바람직하다.
한편, 주재와 보강재가 혼합된 지오폴리머 조성물은 노즐로 이송시켜 토출시키는 공정에서 토출 후 지오폴리머 조성물의 급결성을 유지하기 위하여 50 ~ 70℃로 가열하여 사용하는 것이 바람직하다.
다음으로 상기와 같이 준비되는 본 발명의 일 실시예에 따른 3D 프린팅용 지오폴리머 조성물을 비교예와 비교하여 설명한다.
먼저, 보강재로 사용되는 강화섬유의 첨가량에 따른 지오폴리머 조성물의 점성 변화를 관찰하였고, 그 결과를 도 1에 나타내었다. 도 1에서 강화섬유로는 길이가 60㎛인 탄소섬유(Carbon Fiber)을 사용하였고, 탄소섬유(Carbon Fiber)의 첨가량은 주재의 함량 100중량부에 대한 중량부이다.
이때 지오폴리머 조성물은 주재로 K2O·Al2O3·4SiO2·11H2O를 사용하였고, 상기 주재의 함량 100중량부에 대하여 보강재인 탄소섬유(Carbon Fiber)의 첨가량을 변화시키면서 그에 따른 지오폴리머 조성물의 점성을 측정하였다.
본 점성 테스트는 Plate Viscometer를 사용하여 측정하였다. 조건은 아래와 같다.
- 측정 장비: Rotational rheometer (MCR300, Anton-Paar, Austria) with PP20 plate to plate type geometry
- 측정 조건: The shear rate of 0.1 to 300 s-1 and the gap distance of 0.6mm between top and bottom plates were used in this experiment
도 1에서 확인할 수 있듯이, 보강재인 탄소섬유(Carbon Fiber)를 첨가하게 되면 지오폴리머 조성물의 점성이 증가되는 것을 확인할 수 있었다. 하지만, 보강재의 첨가량이 10 ~ 25중량부 범위에서는 점성이 증가된 수준이 비교적 일정하게 유지되지만, 첨가량이 25중량부를 초과하면서 점성이 급격하게 더욱 증가되는 것을 확인할 수 있었다.
지오폴리머 조성물의 점성은 소정의 점성값 이상, 예를 들어 18(PaS @ shear rate 25(1/s)) 이상을 유지하여야 노즐에서 토출 후 원하는 형상으로 출력물을 형성할 수 있다. 하지만 지오폴리머 조성물의 점성이 소정의 점성값 초과, 예를 들어 23(PaS @ shear rate 25(1/s))를 초과하면 점성이 너무 높아 3D 프린팅 장치의 노즐을 통한 프린팅이 어려운 문제가 발생할 수 있다.
따라서, 도 1의 결과에서 확인할 수 있듯이, 보강재로 사용되는 탄소섬유(Carbon Fiber)의 첨가량은 10 ~ 25중량부 범위에서 원하는 형상으로 출력물을 프린팅이 하는 것이 가능하다는 것을 알 수 있다.
하지만, 본 실시예에서는 보강재의 첨가에 따른 유동성 저하, 즉 점성이 높아지는 것을 보완하기 위하여 지오폴리머 조성물을 형성하는 +1가 금속 원소로 K(칼륨)를 사용하였고, 물의 혼합량을 증가시킴에 따라 보강재의 첨가량이 적은 경우에는 상대적으로 점성이 낮아진다.
따라서, 보강재로 탄소섬유(Carbon Fiber)를 단독으로 사용하는 제1보강재의 경우에는 제1보강재의 첨가량을 주재의 함량 100중량부에 대하여 20 ~ 25중량부 첨가하는 것이 바람직하다.
한편, 보강재로 강화섬유와 함께 강화필러를 사용하는 제2보강재의 경우에는 강화섬유의 첨가량을 감소시키고, 강화섬유의 첨가량 감소에 따른 점성 저하 및 강도 저하를 보완하기 위하여 강화필러의 첨가량을 증가시킨다.
예를 들어 제2보강재는 주재의 함량 100중량부에 대하여 강화섬유가 10 ~ 20중량부 첨가되고, 강화필러가 3 ~ 20중량부 첨가되는 것이 바람직하다. 이때 강화섬유의 첨가량이 증가할수록 강화필러의 첨가량은 비례하여 감소하는 것이 바람직하다.
다음으로, 보강재의 종류 및 첨가량의 변화에 따른 지오폴리머 조성물의 점성 변화를 관찰하였고, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2에서 비교예들 및 실시예들의 보강재 종류 및 첨가량은 하기의 표 1과 같이 변경시키면서 그에 따른 지오폴리머 조성물의 점성 변화를 측정하였다. 이때 보강재의 첨가량은 주재의 함량 100중량부에 대한 중량부이다.
이때도 마찬가지로 지오폴리머 조성물은 주재로 K2O·Al2O3·4SiO2·11H2O를 사용하였고, 강화섬유로는 길이가 60㎛인 탄소섬유(Carbon Fiber)을 사용하였으며, 강화필러로는 크기가 60㎛인 알루미나 미세판(Alumina platelet)을 사용하였다.
3D 프린팅 시 소정의 지오폴리머 조성물은 소정 범위의 점성값을 유지하여야 하는바, 본 시험에서는 일반적으로 3D 프린팅이 가능한 점도 범위인 프린터 전단속력(Shear rate) 25 (1/s)에서의 점성이 18 ~ 23 PaS을 유지하는 것을 합격의 기준으로 설정하였다.
구분 강화섬유(중량부) 강화필러(중량부)
비교예1 - -
비교예2 10 -
실시예1 10 20
실시예2 20 -
실시예3 20 3
실시예4 25 -
비교예3 30 -
표 1 및 도 2에서 확인할 수 있듯이, 보강재가 첨가되는 않은 비교예1의 경우와 보강재로 강화섬유만을 10중량부 첨가한 비교예2의 경우에는 점성이 너무 낮아 출력물을 원하는 형상으로 출력할 수 없었다.
반면에, 보강재로 강화섬유만을 첨가하였지만 비교예 1과 비교하여 상대적으로 많은 첨가량을 첨가한 실시예 2 및 실시예 4의 경우와 강화섬유와 강화필러를 적정비율로 혼합한 실시예1 및 실시예3의 경우에는 점성을 적정 수준(18 ~ 23 PaS)을 유지하여 3D 프린팅이 가능하다는 것을 확인할 수 있었다.
하지만, 보강재로 강화섬유만을 30중량부 첨가한 비교예3의 경우에는 점성이 너무 높아 지오폴리머 조성물의 믹싱이 불가하였다.
다음으로, 보강재의 종류 및 첨가량의 변화에 따른 지오폴리머 조성물의 출력물에 대한 후처리 공정시 가공성에 대한 평가를 실시하였다.
이때 가공성은 세라믹 절삭가공 기준인 태핑(tapping) 및 드릴링(drilling)을 출력물에 대하여 실시하였고, 그 결과를 도 3a 및 도 3b에 나타내었다.
이때 도 3a는 상기 표 1에서 비교예 1에 따른 지오폴리머 조성물로 출력된 출력물을 대상으로 태핑(tapping) 및 드릴링(drilling)을 실시한 후 그 결과물에 대한 사진이고, 도 3b는 상기 표 1에서 실시예 1에 따른 지오폴리머 조성물로 출력된 출력물을 대상으로 태핑(tapping) 및 드릴링(drilling)을 실시한 후 그 결과물에 대한 사진이다.
도 3a에서 확인할 수 있듯이, 비교예 1의 경우에는 태핑(tapping) 및 드릴링(drilling) 시 취성파괴가 발생된 것을 확인할 수 있었다. 이는 지오폴리머 조성물의 인성과 인장강도와 같은 강성이 낮아 취성파괴가 발생된 것으로 유추할 수 있다.
반면에, 도 3b에서 확인할 수 있듯이, 실시예 1의 경우에는 태핑(tapping) 및 드릴링(drilling) 시 취성파괴가 발생되지 않고 원하는 후처리 가공을 실시할 수 있음을 확인할 수 있었다.
본 발명을 첨부 도면과 전술된 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였으나, 본 발명은 그에 한정되지 않으며, 후술되는 특허청구범위에 의해 한정된다. 따라서, 본 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 후술되는 특허청구범위의 기술적 사상에서 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 변형 및 수정할 수 있다.

Claims (11)

  1. K 계열의 지오폴리머로 이루어진 주재에 대하여,
    상기 주재의 함량 100중량부에 대하여 보강재를 13 ~ 40중량부 포함하는 3D 프린팅용 지오폴리머 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서
    상기 주재는 산화칼륨(K2O), 알루미나(Al2O3), 실리카(SiO2) 및 물(H2O)이 혼합되어 이루어진 것을 특징으로 하는 3D 프린팅용 지오폴리머 조성물.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 주재에 함유되는 물(H2O)은 10.5 ~ 12 mole%인 것을 특징으로 하는 3D 프린팅용 지오폴리머 조성물.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 주재는 K2O·Al2O3·4SiO2·11H2O인 것을 특징으로 하는 3D 프린팅용 지오폴리머 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 보강재는 강화섬유로 형성된 제1보강재 또는 강화섬유와 강화필러가 혼합된 제2보강재인 것을 특징으로 하는 3D 프린팅용 지오폴리머 조성물.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 강화섬유는 탄소섬유(Carbon Fiber) 및 유리섬유(Glass Fiber) 중 선택되는 1종 이상의 강화섬유이고,
    상기 강화필러는 알루미나 미세판(Alumina platelet)인 것을 특징으로 하는 3D 프린팅용 지오폴리머 조성물.
  7. 청구항 5에 있어서,
    상기 제1보강재는 주재의 함량 100중량부에 대하여 강화섬유가 20 ~ 25중량부 첨가되는 것을 특징으로 하는 3D 프린팅용 지오폴리머 조성물.
  8. 청구항 5에 있어서,
    상기 제2보강재는 주재의 함량 100중량부에 대하여 강화섬유가 10 ~ 20중량부 첨가되고, 강화필러가 3 ~ 20중량부 첨가되는 것을 특징으로 하는 3D 프린팅용 지오폴리머 조성물.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 강화섬유의 첨가량이 증가할수록 강화필러의 첨가량은 감소하는 것을 특징으로 하는 3D 프린팅용 지오폴리머 조성물.
  10. 청구항 5에 있어서,
    상기 강화섬유 및 강화필러는 크기가 100㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 3D 프린팅용 지오폴리머 조성물.
  11. 청구항 1에 있어서,
    상기 지오폴리머 조성물은 50 ~ 70℃로 가열하여 사용하는 것을 특징으로 하는 3D 프린팅용 지오폴리머 조성물.
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