KR20210131389A - 콘크리트-형성 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, (a) 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르를 포함하는 적어도 하나의 내부 경화제, - 여기서 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르는 전형적으로 사용된 초흡수제 중합체(superabsorbent polymer)에 비해 더 높은 물 흡착 용량을 갖고, 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르는 콘크리트-형성 조성물에서 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르 내부 경화제로서 성공적으로 및 효율적으로 사용될 수 있음 -; 및 (b) 시멘트질 물질을 포함하는, 콘크리트 물품의 제조를 위한 콘크리트-형성 조성물; 상기 콘크리트-형성 조성물의 제조 방법; 및 상기 콘크리트-형성 조성물로부터 제조된 생성된 콘크리트 물품에서의 내인성 수축 및 균열 형성을 감소시킬 목적으로 상기 콘크리트-형성 조성물로부터 제조된 콘크리트 물품에 관한 것이다.
Description
본 발명은 콘크리트-형성 조성물에 관한 것이고; 보다 구체적으로는 본 발명은 콘크리트-형성 조성물을 위한 내부 경화제로서 유용한 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르를 포함하는 콘크리트-형성 조성물에 관한 것이다.
콘크리트의 초기 균열 민감도의 주요 원인 중 하나는 증가된 내인성 수축을 야기하는 자기-건조(self-desiccation)이다. 콘크리트에 작은 물 저장소(reservoir)를 도입하는 것은, 자기-건조를 감소시키는 것을 돕는다. 작은 물 저장소는 다양한 물질 예컨대 사전-습윤된 경량 골재, 사전-습윤 파쇄된 회수 콘크리트 미세물, 사전-습윤 목재 또는 셀룰로오스 섬유 및 초흡수제 중합체를 사용하는 콘크리트에 도입될 수 있다. 지금까지, 초흡수제 중합체(SAP: superabsorbent polymer)는 경량 골재, 목재 섬유의 리사이클된 콘크리트 미세물에 비하여 유의한 더 높은 효과를 보여주었다(예를 들어 문헌[K. Kovler, "Internal Curing of Concrete", RILEM TC 196-ICC: State-of-the-art report - June 2007, Vol. 41, Chapter 7, page 71]에 기재된 바와 같음). SAP는 전형적으로 아크릴산과 아크릴아미드의 가교된 공중합체이다. SAP에의 액체 흡수 및 SAP로부터의 방출의 역학은 액체의 이온성 조성에 의존한다(예를 들어, 문헌[C. Schrofl, V. Mechtcherine, M. Gorges, "Relation Between the Molecular Structure and the Efficiency of Superabsorbent Polymers (SAP) as Concrete Admixture to Mitigate Autogenous Shrinkage", Cement and Concrete Research, 42, (2012), pp. 865-873]에 기재된 바와 같음). 상기 언급된 참조 문헌은, 적은 이온 전하를 갖는 SAP가 높은 음이온성 SAP에 비해 더 느리게 물을 탈착시킬 것임을 개시하고 있다. 콘크리트에서 물이 천천히 탈착될 수록, 내부 양생수(curing water)가 더 긴 기간에 걸쳐 이용가능할 것이기 때문에 수축 균열의 방지에 유익하다. 비록 SAP가 오늘날 콘크리트를 위한 내부 경화제로서 사용되기는 하지만, 현재의 SAP는 제한된 물 흡착 용량을 갖는다. 공지된 SAP의 음이온성 구조는 콘크리트의 시멘트질 매트릭스에서 물의 보다 급속한 탈착을 야기한다.
셀룰로오스 에테르(CE: cellulose ether)는 디글리시딜에테르와 가교되어 분자량을 향상시키고, 이후 수용액에서 더 높은 점도를 제공할 수 있다. 이러한 셀룰로오스 에테르는 유리하게는 시멘트질 타일 접착제에서 사용될 수 있다(국제공개 WO2017004119A1호). CE에 더 많은 가교제(예를 들어, 디글리시딜에테르)를 첨가하는 경우, CE는 수용해도를 상실하고, 건조 혼합 모르타르 제형에서 사용될 수 없다. 그러나, 물과 접촉되면, 가교된 CE 입자는 물을 흡수하고 팽윤한다.
콘크리트 제형에서 사용하기 위한 다양한 내부 경화제는 선행 기술에 개시되어 있다. 예를 들어, 미국 특허출원공개 US20160214906A1호는 셀룰로오스 섬유, 텐사이드(tenside)(계면활성제) 및 실리콘으로 이루어지는 내부 경화제를 개시하고 있다. 내부 경화제는 시멘트와 함께 분쇄되어 시멘트 입자와의 양호한 혼합을 가능하게 하고, 시멘트의 입자 크기와 유사한 입자 크기를 보장하여 물 흡착에 유익한 것으로 여겨지는 높은 비표면을 제공한다. 그러나, 결과적으로 상기 시스템에서의 물 탈착은 매우 빠를 것이다.
국제공개 WO2017025771A1호는 왁스 에멀전, 폴리알킬렌 글리콜, 보수제 및 고성능 감수제(superplasticizer)로 이루어지는 내부 경화제를 개시하고 있다. 국제공개 WO2017025771A1호에 개시된 내부 경화제 조성물은, 조성물이 콘크리트에 임의의 물 저장소를 제공하지 않기 때문에 콘크리트의 내인성 수축을 방지하는데 효과적이지 않다.
인도 특허출원공개 IN201741022033A호는 콘크리트를 위한 내부 경화제로서 코이르 피쓰(coir pith)(코코넛 겉껍질에서 추출된 천연 섬유)의 사용을 개시하고 있다. 코코넛 겉껍질로부터의 코코넛 섬유의 추출은 또한 코코피트(cocopeat)로 공지된 코이르 피쓰 부산물을 제공한다. 그러나, 다른 공지된 천연 섬유와 유사하게, 콘크리트에 대한 첨가제로서 사용된 코이르 피쓰 천연 섬유는 합성 중합체 첨가제에 비해 덜 효과적이다.
국제공개 WO2017025770A1호는 물 중에 SAP, 점도 개질제 및 무기 염의 혼합물을 포함하는 내부 경화 시스템을 개시하고 있다. 국제공개 WO2017025770A1호의 SAP-기반 내부 경화 시스템은, 임의의 다른 공지된 SAP-기반 내부 경화제와 유사한 사용의 제한(상기 기재된 바와 같음)을 갖는다.
국제공개 WO2018098291A9호는 콘크리트에서 가교된 다당류의 사용을 개시하고 있다. 국제공개 WO2018098291A9호에 개시된 다당류의 예는 레반, 덱스트란 등을 포함하고; 이는 주로 저분자량 및 수용성 다당류 중합체이다. 비록 셀룰로오스의 사용이 국제공개 WO2018098291A9호에 언급되어 있기는 하지만, 참조 문헌에 기재된 기술은 바이오-기반 원료를 기반으로 하는 분산제 및 감수제에 관한 것이다. 그러나, 국제공개 WO2018098291A9호에 개시되지 않은 것은 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르를 기반으로 하는 물질이다.
따라서, 더 강한 물 흡착 용량을 갖고 콘크리트 매트릭스에서 더 긴 기간에 걸쳐 물을 보유할 수 있는 가교된 셀룰로오스 에테르와 같은 내부 경화제를 제공하는 것이 바람직하다. 또한, 콘크리트 생성물에서의 내인성 수축 및 균열 형성을 감소시킬 수 있는 콘크리트 제형을 위한 내부 경화제로서 사용하기 위한 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르를 제공하는 것이 또한 바람직하다.
한 구현예에서, 본 발명은 (a) 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르(xCE: crosslinked cellulose ether)를 포함하는 적어도 하나의 내부 경화제, - 여기서 수불용성 xCE는 전형적으로 사용된 초흡수제 중합체에 비해 더 높은 물 흡착 용량을 갖고, 수불용성 xCE는 콘크리트-형성 조성물에서 수불용성 xCE 내부 경화제로서 성공적으로 및 효율적으로 사용될 수 있음 -; 및 (b) 시멘트질 물질을 포함하는 콘크리트 물품의 제조를 위한 콘크리트-형성 조성물에 관한 것이다.
또 다른 구현예에서, 본 발명은 상기 콘크리트-형성 조성물의 제조 방법을 포함한다.
또 다른 구현예에서, 본 발명은 상기 콘크리트-형성 조성물로부터 제조된 콘크리트 물품을 포함한다.
본 발명의 한 가지 목적은, 상기 콘크리트-형성 조성물로부터 제조된 생성된 콘크리트 물품에서의 내인성 수축 및 균열 형성을 감소시키는 것이다.
광범위한 구현예에서, 콘크리트 물품의 제조를 위한 본 발명의 콘크리트-형성 조성물은 (a) 콘크리트-형성 조성물을 위한 내부 경화제로서 사용된 적어도 하나의 수불용성 xCE; 및 (b) 시멘트질 물질을 포함한다.
본 발명의 콘크리트-형성 조성물의 제조에 유용한 내부 경화제는 적어도 하나의 수불용성 xCE를 포함하고; 수불용성 xCE는 공지된 방법에서 사용된 전형적인 초흡수제 중합체(SAP)에 비하여 더 많은 물을 흡착하는 능력을 갖는다(즉, 본 발명의 수불용성 xCE는 더 높은 물 흡착 용량을 가짐). 또한, 본 발명의 수불용성 xCE는, 콘크리트-형성 조성물로부터 제조된 생성된 콘크리트 물품에서의 내인성 수축 및 균열 형성을 감소시킬 목적으로, 콘크리트-형성 제형 또는 조성물에서 수불용성 xCE 내부 경화제로서 성공적으로 및 효율적으로 사용될 수 있다.
콘크리트-형성 제형에서의 내부 경화제로서 본 발명에서 유용한 수불용성 xCE 화합물은 가교된 셀룰로오스 에테르의 임의의 통상적인 제조 방법에 의해 제조된 임의의 공지된 가교된 셀룰로오스 에테르일 수 있다. 예를 들어, 본 발명에서 유용한 수불용성 xCE는 미국 특허 제6,958,393 B2호에 기재된 방법에 따라 제조된 가교된 셀룰로오스 에테르 중 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 일반적으로, 미국 특허 제6,958,393 B2호에 기재된 바와 같은 본 발명에 유용한 수불용성 xCE의 제조 방법은, 디메틸 에테르와 같은 현탁제의 존재 하에 알칼리 히드록사이드 수용액으로 셀룰로오스를 알칼리화하는 단계; 알칼리화 셀룰로오스를 알킬렌 옥사이드(들)과 반응시키고, 알킬 할라이드와 반응시키고, (이후 또는 동시에) 0.0001 내지 0.05 당량(eq) 가교제(즉, 무수글루코오스 단위 1 몰 당 몰[AGU])와 반응시켜, 비가역적으로 가교된 유도체 생성물을 형성하는 단계; 및 비가역적으로 가교된 유도체 생성물을 반응 혼합물로부터 분리하고, 임의로는 생성물을 정제하고, 이후 임의로는 생성물을 건조시키는 단계를 포함한다.
한 일반적인 구현예에서, 콘크리트-형성 제형에서의 내부 경화제로서 본 발명에서 유용한 수불용성 xCE 화합물은 예를 들어, (a) 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스, 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스, 메틸 셀룰로오스, 히드록시에틸 셀룰로오스 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 셀룰로오스 에테르; 및 (b) 1,2-디클로로에탄, 1.3-디클로로프로판, 디클로로디에틸 에테르, 디글리시딜 에테르, 글리시딜 메타크릴레이트, 에피클로로히드린, 에피브로모히드린, 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 가교제의 반응 생성물을 포함할 수 있는 셀룰로오스 에테르의 가교에 의해 제조될 수 있다. 한 바람직한 구현예에서, 본 발명에서 유용한 가교제는 예를 들어 디글리시딜에테르 유형 가교제일 수 있다. 디글리시딜 에테르 화학물질을 기반으로 하는 시판 가교제 중 일부의 예는 Epilox P13-42 및 Epilox M985(Leuna Harze사제); 및 D.E.R 732(Olin사제)를 포함할 수 있다.
본 발명에서 유용한 수불용성 xCE의 제조의 미국 특허 제6,958,393 B2호에 기재된 방법은, 하기 예에 의해 예시될 수 있다: 17.7 킬로그램(kg) 목재 펄프(수분 함량 3.6 중량%[wt%])와 17.7 kg 목화 린터(수분: 4.2 중량%)의 혼합물은, 52.9 kg 디메틸 에테르와 2.0 몰 당량(mol eq)의 클로로메탄(MeCl)의 혼합물, 이후 (10분[min]의 기간에 걸쳐)50 중량% NaOH 수용액의 형태의 2.2 mol eq 나트륨 히드록사이드(NaOH)로 처리된다. 섭씨 28도(℃) 내지 38℃에서 추가 35분 동안의 알칼리화 이후, 혼합물은 25분에 걸쳐 0.66 mol eq의 에틸렌 옥사이드 및 0.001 mol eq의 구조(I)의 디글리시딜에테르(60℃-63℃에서)로 처리되고, 추가 25분 동안 이러한 온도에서 혼합되고, 25분에 걸쳐 78℃ 내지 82℃의 온도까지 가열되고, 추가 60분 동안 이러한 온도에서 반응되고, 8분에 걸쳐 2 mol eq의 MeCl로 처리되고, 추가 12분 동안 반응되고, 휘발물질의 증류 이후 세척, 건조 및 분쇄에 의해 후처리 작업(work up)된다.
콘크리트-형성 조성물을 위한 내부 경화제로서 사용된 수불용성 xCE는 콘크리트-형성 조성물에서 사용될 때 유리한 여러 특성을 나타낸다. 예를 들어, 한 일반적 구현예에서, 콘크리트-형성 조성물에 유용한 내부 경화제는, 1 그램 당 10 그램(g/g) 이상(≥), 또 다른 구현예에서 10 g/g 내지 20 g/g; 및 또 다른 구현예에서 12 g/g 내지 18 g/g의 물 흡착 용량을 갖는 수불용성 xCE를 포함한다. 수불용성 xCE 내부 경화제의 상기 물 흡착 용량은, 수불용성 xCE 내부 경화제를 사용하여 제조된 콘크리트 물품에서의 내인성 수축률을 예를 들어 한 구현예에서 1,000분 이후 0.4 백분율(%) 이하(≤)의 수준으로 감소시키기에 충분하다.
내부 경화제 조성물의 물 흡착 용량은 실시예에서 이하 본원에 기재된 "티 백 시험(Tea Bag Test)" 방법에 따라 측정될 수 있다.
수불용성 xCE 내부 경화제와 혼합될 수 있는 시멘트질 화합물 또는 물질은 당업계에 공지된 하나 이상의 시멘트질 화합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 한 구현예에서, 시멘트질 화합물은 포틀랜드(Portland) 시멘트 및 유사한 시멘트일 수 있다. 상기 언급된 바와 같이, 수불용성 xCE 내부 경화제와 혼합된 시멘트질 물질은 콘크리트 물품의 제조에 사용될 수 있는 콘크리트-형성 조성물을 형성할 수 있는데, 여기서 콘크리트 물품은 유리하게는 적은 수축 및 이에 따른 적은 균열을 나타내어, 향상된 내구성을 갖는 콘크리트 물품을 야기한다.
콘크리트 형성의 업계에 공지된 바와 같이, 다른 성분, 화합물, 첨가제 또는 작용제가 콘크리트-형성 조성물에 포함될 수 있다. 콘크리트-형성 조성물은 임의로는 예를 들어 다른 유압식 결합제(hydraulic binder) 예컨대 고로 슬래그, 비산회, 칼슘 알루미나 시멘트, 칼슘 술포알루미네이트 시멘트, 다른 포졸란 결합제; 및 이의 혼합물을 포함할 수 있다. 임의적 구성성분의 양은, 예를 들어 한 구현예에서 0 중량% 내지 90 중량%, 또 다른 구현예에서 1 중량% 내지 90 중량%, 또 다른 구현예에서 10 중량% 내지 80 중량%, 및 더욱 또다른 구현예에서 20 중량% 내지 50 중량%일 수 있다.
콘크리트-형성 조성물의 제조 방법은, 상기 기재된 수불용성 xCE 내부 경화제, 구성성분 (a)와 상기 기재된 시멘트질 물질, 구성성분 (b)를 혼합함으로써 수행될 수 있다. 바람직한 구현예에서, 콘크리트-형성 조성물은 당업계에 공지된 통상적인 혼합 방법, 방법 조건 및 장비를 사용하여 제조될 수 있다.
한 광범위한 구현예에서, 본 발명의 수불용성 xCE 내부 경화제는 모르타르 제형을 위한 경화 첨가제로서; 및 더욱 특히 건식-혼합 또는 콘크리트-형성 조성물을 위한 내부 경화제로서 사용될 수 있다. 일반적으로, 본 발명의 건식-혼합 콘크리트 제형의 제조 방법은 (a) 상기 기재된 수불용성 xCE 내부 경화제; 및 (b) 또한 콘크리트 혼합물로서 나타내어지는 시멘트질 물질을 혼합하는 단계를 포함한다.
일반적으로, 콘크리트-형성 조성물을 제조하기 위해, 수불용성 xCE 내부 경화제, 구성성분 (a)의 양은, 예를 들어 한 구현예에서 0.1 중량% 내지 1.0 중량%, 또 다른 구현예에서 0.2 중량% 내지 0.8 중량%, 및 또 다른 구현예에서 0.3 중량% 내지 0.6 중량%(모든 중량%는 시멘트 기준임)일 수 있다.
콘크리트-형성 조성물은 콘크리트 물품 및 생성물의 제조; 및 특히 콘크리트 물품 및 생성물에서 감소된 내인성 수축 및 감소된 균열 형성을 나타내는 콘크리트 물품 및 생성물의 제조에 유용하다. 예를 들어, 본 발명의 콘크리트 생성물의 내인성 수축률(1,000분의 시험 이후)은, 한 구현예에서 0.01% 내지 0.4%; 또 다른 구현예에서 0.05% 내지 0.2%, 및 또 다른 구현예에서 0.10% 내지 0.15%일 수 있다. 콘크리트의 내인성 수축은, "수축률 측정의 일반적 과정"의 제목으로 실시예에서 이하 본원에 기재된 방법에 따라 측정될 수 있다.
일반적으로, 상기 기재된 건조된 완전 반응된 콘크리트-형성 조성물을 포함하는 콘크리트 물품은, 먼저 (I) (a) 수불용성 xCE를 포함하는 적어도 하나의 내부 경화제, - 여기서 수불용성 xCE는 전형적으로 사용된 초흡수제 중합체에 비해 더 높은 물 흡착 용량을 갖고, 수불용성 xCE는 콘크리트에서의 내인성 수축 및 균열 형성의 감소의 목적으로 콘크리트 제형에서 수불용성 xCE 내부 경화제로서 성공적으로 및 효율적으로 사용될 수 있음 -; 및 (b) 시멘트질 물질을 혼합하는 것에 의한 콘크리트-형성 조성물의 제조 단계; 및 이후 (II) 단계 (I)의 콘크리트-형성 조성물의 건조 단계에 의해 제조될 수 있다. 건조는 시멘트 제조 분야의 당업자에게 익히 공지된 23℃ 및 50% 상대 습도의 보통의 기후 조건 하에 수행된다.
본 발명에 따라 제조된 콘크리트-형성 조성물은, 콘크리트가 사용되는 당업계에 공지된 임의의 적용 예컨대 교량, 댐, 도로, 벽 등을 위한 콘크리트 물품의 제조에 사용될 수 있다.
실시예
하기 실시예들은 본 발명을 상세하게 예시하기 위해 추가로 제시되는 것이지만, 청구 범위의 범주를 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다. 달리 나타내지 않는 한, 모든 부 및 백분율은 중량을 기준으로 한다.
이하의 본 발명예(Inv. Ex.) 및 비교예(Comp. Ex.)에서 사용된 다양한 용어 및 명칭은 이하 본원에서 및 표 I에서 설명된다.
"xCE"는 가교된 셀룰로오스 에테르를 나타낸다.
"HEMC"는 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스를 나타낸다.
"PCE"는 폴리카르복실레이트 에테르를 나타낸다.
"SAP"는 초흡수제 중합체를 나타낸다.
"OPC"는 통상의 포틀랜드(Portland) 시멘트를 나타낸다.
셀룰로오스 에테르의 가교를 위해 본원에서 사용된 방법은 디글리시딜에테르 화학물질을 기반으로 하고, 예를 들어 미국 특허 제6,958,393호에 기재되어 있다. 간략하게, 가교제는 프로필렌 글리콜-디글리시딜에테르 예컨대 Epilox일 수 있고; 가교제는 다른 유리체(educt)(메틸 클로라이드(MCL), 디메틸에테르(DME), 에틸렌 옥사이드(EO)) 및 고압과 함께, HEMC의 제조 방법의 에테르화 단계(80℃)에서 첨가된다.
가교제 수준이 충분히 높은 경우, 셀룰로오스 에테르를 기반으로 하는 수팽윤성 중합체가 생성될 수 있다. 사용된 가교된 셀룰로오스 에테르의 특징은 아래 표 II에 주어져 있다.
표 II에 기재된 바와 같이, 가교제 xCE-001 내지 xCE-003은 가교제의 증가가 어떻게 불용성 분획의 증가를 나타내는 가교된 셀룰로오스 에테르의 수성 점도의 감소를 야기하는지를 입증한다. 표 II에 기재된 본 발명예 1 내지 본 발명예 3에서 사용된 셀룰로오스 에테르(xCE-001 내지 xCE-003)는 1,720 밀리리터/그램(mL/g)의 고유 점도로 측정되는 높은 분자량을 갖는 목화 린터를 기반으로 하였다. 본 발명예 4 내지 본 발명예 6(xCE-004 내지 xCE-006)에서 사용된 셀룰로오스 에테르는 더 낮은 분자량(고유 점도 640 mL/g)을 갖는 목재 펄프를 기반으로 하였다. 셀룰로오스의 분자량은 ISO 5351에 따라 고유 점도로서 측정된다.
표 II에 기재된 결과는, 가교제 수준이 증가함에 따라, 셀룰로오스 에테르의 1% 수용액의 점도(밀리파스칼 초[mPa·s])가 가용성 셀룰로오스 에테르 중합체의 양이 감소하므로 감소한다는 것을 나타낸다. 일반적으로 본 발명의 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르의 1% 수용액의 1% 수성 점도는 한 구현예에서 1 mPa·s 내지 2,000 mPa·s; 또다른 구현예에서 10 mPa·s 내지 1,000 mPa·s, 또 다른 구현예에서 100 mPa·s 내지 500 mPa·s일 수 있다. 셀룰로오스 에테르의 1% 수용액의 점도는 이하 본원에 기재된 바와 같이 측정될 수 있다.
셀룰로오스 에테르의 1% 수용액의 점도 측정
셀룰로오스 에테르의 1% 수용액은, 덩어리의 형성을 회피하기 위해 고속 교반기(1분 당 2,500 회전[RPM])를 사용하여 실온(약 23℃)에서 396 g의 물 및 0.5 mL의 트리부틸-포스페이트 중에 4 그램(g)의 HEMC를 빠르게(30 s) 분산시킴으로써 제조된다. 추가 용해 과정은 천천히 회전하는 유리 용기 내에서 적어도 1.5 시간 동안 이루어진다. 상기 제조된 셀룰로오스 에테르의 1% 수용액의 점도는, MV2DIN 기하학을 갖는 HAAKE™ Viscotester™ 550 회전 점도계(Thermo Fisher Scientific사제)를 사용하여 2.55 s-1의 전단 속도 및 20℃에서 측정된다.
물 흡착 용량
다당류의 물 흡착 용량은 내부 경화제로서 사용되는 시판 SAP와 비교될 수 있다. 가교된 셀룰로오스 에테르의 물 흡착 용량은, 이하 본원에 기재되는 소위 "티 백 시험"에 의해 측정될 수 있다. 가교된 셀룰로오스 에테르의 티 백 시험의 결과는 표 III에 기재되어 있다.
물 흡착 용량 측정 (티 백 시험)
주어진 물 흡착 중합체(WAP: water adsorption polymer)의 물 흡착 용량의 측정은, 위생 산업을 위해 개발되었고, 표준 EDANA 440.2-02(유럽 부직포 산업 협회(European Disposables and Nonwovens Association))에서 참조된다. 표준은 0.9% 나트륨 클로라이드 시험 용액의 사용을 기재한다. 수성 시멘트질 시스템은 높은 함량의 칼슘 이온을 함유하며, 중합체의 팽윤 용량은 이온이 중합체의 가교에 의해 겔의 붕괴를 야기할 수 있기 때문에 이온의 존재 하에 크게 감소된다. 이러한 이유로, 시험 용액은 시험을 건설 산업에서의 적용에 더 적용가능하게 만들기 위해, 1.0% 칼슘 포르메이트 용액으로 교체된다.
상기 언급된 바와 같이 또한 "티 백 시험"으로 공지된 상기 물 흡착 용량 시험 방법은, 1% 칼슘 포르메이트 용액 중에 30분 동안 함침된, 면 주머니 안의 정의된 양(약 200 밀리그램[mg])의 중합체에 의해 수행된다. 이후 주머니는 5분 동안 배수되고, 이후 칭량된다. 초흡수제 중합체가 없는 주머니가 또한 블랭크로서 시험된다. 용량을 계산하기 위해, 하기 식이 사용될 수 있다:
모든 중합체는 < 0.125 밀리미터(mm)의 100%의 조절된 입자 크기 분포로 시험되었다.
초흡수제 중합체는 Defotec으로부터 입수되었다.
결과는 가교된 셀룰로오스 에테르가 아크릴 SAP보다 더 높은 물 흡착 용량을 가짐을 명백하게 입증한다.
수축
시멘트 모르타르에서 수축 시험은 이하 본원에 기재된 과정을 기반으로 수행되었다. 모든 적용 시험은 표 IV에 기재된 모르타르 제형을 사용하여 수행되었다.
모르타르 제형 제조의 일반적 과정
모르타르 제형은 먼저 표 IV에 기재된 바와 같은 건식 믹스 혼합물, 구성성분 A를 제조한 후, 건식 믹스 혼합물과 표 IV에 기재된 바와 같은 습식(액체) 혼합물, 구성성분 B와 조합함으로써 제조되었다. 구성성분 A 및 구성성분 B는 ToniMIX 혼합기(Toni Technik Baustoffprufsysteme GmbH사제)를 위한 혼합 볼에서 조합되었다. 표 IV에 기재된 바와 같이, 습식 혼합물, 구성성분 B의 구성성분은 물 및 PCE-기반 고성능 감수제, Glenium 51이다. 혼합기의 레벨 1(저속)에서 습식 혼합물, 구성성분 B를 혼합하면서, 건식 믹스, 구성성분 A가 30초(s) 이내에 혼합 볼에 첨가되어, 페이스트 물질을 야기하였다. 생성된 페이스트는 혼합기의 레벨 1에서 30 s 동안 혼합된 후, 30 s 동안 혼합기의 레벨 2(고속)에서 혼합되었다. 생성된 페이스트 혼합물은 90 s 동안 그대로 두어, 용해성 첨가제가 용해되는 것을 허용하였다. 이후 페이스트 혼합물은 또다시 60 s 동안 혼합기의 레벨 2에서 혼합되었다.
수축률 측정의 일반적 과정
100 mm 길이의 수축-몰드는 DIN EN ISO 6873에 따라 구축되었다. 2개의 너트는 몰드의 각각의 말단에 내장되어, 경화되는 모르타르가 이들 지점에서 몰드 벽에 연결될 것이다. 한 말단은 고정되고, 다른 말단은 자유롭게 가동되며, 여기서 시편의 변형이 측정될 수 있다.
몰드에 모르타르를 충전함으로써, 자유 가동부는 스크류에 의해 고정된다. 모르타르가 완전히 충전되고 모르타르가 경화되기 시작하여 더이상 액체가 아닌 이후에 스크류를 푼다. 스크류를 풀어준 이후, 변형의 측정을 시작한다.
이러한 설정으로, 변형의 두 유형 모두, 수축 및 팽윤이 0.001 mm의 정확도로 모니터링될 수 있다.
상기 표 V에 기재된 수축률 데이터가 다양한 기간에 수득된다. 1,000분 이후, 표 V에 기재된 수축률 데이터는 본 발명의 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르가 통상적인 초흡수제 중합체보다 우수하다는 것을 명백하게 나타낸다. 가교 밀도가 더 높을수록, 수축률이 더 낮을 것임이 밝혀졌다. 본 발명예 6의 가교제, xCE-006은 수축의 최상의 제어를 입증한다.
Claims (9)
- 콘크리트 물품의 제조를 위한 콘크리트-형성 조성물로서,
(a) 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르를 포함하는 적어도 하나의 내부 경화제, - 여기서 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르는 전형적으로 사용된 초흡수제 중합체(superabsorbent polymer)에 비해 더 높은 물 흡착 용량을 갖고, 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르는 콘크리트에서의 내인성 수축 및 균열 형성의 감소의 목적으로 콘크리트 제형에서 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르 내부 경화제로서 성공적이고 효율적으로 사용될 수 있음 -; 및
(b) 시멘트질 물질을 포함하는, 콘크리트-형성 조성물. - 제1항에 있어서, 티 백 시험(tea bag test) 방법에 의해 측정된 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르의 물 흡착 용량이 10 g/g 이상인, 콘크리트-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 적어도 하나의 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르 내부 경화제가
(a) 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스, 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스, 메틸 셀룰로오스, 히드록시에틸 셀룰로오스 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 셀룰로오스 에테르; 및
(b) 1,2-디클로로에탄, 1.3-디클로로프로판, 디클로로디에틸 에테르, 디글리시딜 에테르, 글리시딜 메타크릴레이트, 에피클로로히드린, 에피브로모히드린, 및 이의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 가교제;의 반응 생성물을 포함하는, 콘크리트-형성 조성물. - 제1항에 있어서, 시멘트질 물질이 포틀랜드(Portland) 시멘트인, 콘크리트-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르 내부 경화제가 조성물 중 전체 화합물을 기준으로 0.1 중량% 내지 5 중량%인, 콘크리트-형성 조성물.
- 제1항에 있어서, 시멘트질 물질의 농도가 조성물 중 전체 화합물을 기준으로 5 중량% 내지 50 중량%인, 콘크리트-형성 조성물.
- 제1항의 건조된 완전 반응 콘크리트-형성 조성물을 포함하는 콘크리트 물품.
- 콘크리트-형성 조성물의 제조 방법으로서,
(a) 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르를 포함하는 적어도 하나의 내부 경화제, - 여기서 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르는 전형적으로 사용된 초흡수제 중합체에 비해 더 높은 물 흡착 용량을 갖고, 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르는 콘크리트에서의 내인성 수축 및 균열 형성의 감소의 목적으로 콘크리트 제형에서 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르 내부 경화제로서 성공적이고 효율적으로 사용될 수 있음 -; 및
(b) 시멘트질 물질;을 혼합하는 것을 포함하는, 콘크리트-형성 조성물의 제조 방법. - 콘크리트 물품의 제조 방법으로서,
(I) (a) 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르를 포함하는 적어도 하나의 내부 경화제, - 여기서 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르는 전형적으로 사용된 초흡수제 중합체에 비해 더 높은 물 흡착 용량을 갖고, 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르는 콘크리트에서의 내인성 수축 및 균열 형성의 감소의 목적으로 콘크리트 제형에서 수불용성 가교된 셀룰로오스 에테르 내부 경화제로서 성공적으로 및 효율적으로 사용될 수 있음 -; 및
(b) 시멘트질 물질;을 혼합하는 단계 - 여기서 콘크리트-형성 조성물이 형성됨 -; 및
(II) 단계 (I)의 콘크리트-형성 조성물을 건조시키는 단계를 포함하는, 콘크리트 물품의 제조 방법.
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