KR20210127172A - 3원 캐소드 재료를 제조하기 위한 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

분위기가 내부에 제공된 로스팅 가마(120) 내에서 원료(110)를 로스팅함으로써 리튬 배터리용 3원 캐소드 재료(130)를 제조하기 위한 방법으로서, 로스팅 가마(120) 내로의 분위기의 가스 성분(a)의 주입은 측정되는 적어도 하나의 공정 영향 파라미터에 기초하여 폐쇄 루프 제어 방식으로 제어되는 방법뿐만 아니라, 3원 캐소드 재료(130)를 제조하기 위한 장치.

Description

3원 캐소드 재료를 제조하기 위한 방법 및 장치
본 발명은 로스팅 가마(roasting kiln)에서 원료를 로스팅함으로써 리튬 배터리용 3원 캐소드 재료를 제조하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
전기 및 하이브리드 차량들에 대한 시장은 빠르게 성장하고 있다. 이는 자동차 산업에서 전형적으로 사용되는 리튬 또는 리튬 이온 배터리에 대한 증가하는 수요를 생성한다. 리튬 배터리는 다른 구성요소들 중에서도 캐소드 재료 및 애노드 재료를 포함한다. 이들 재료 및 이들의 성분을 제조하는 공정들은 전형적으로 산소, 질소 및 아르곤과 같은 가스를 사용한다.
장거리 전기 및 하이브리드 차량들에 대한 요구로 인해, 더 높은 에너지 비의 캐소드 재료 및 대응하는 용액을 찾으려는 요구가 리튬 배터리 산업에 존재한다. 더 높은 에너지 밀도를 갖는 소위 3원(ternary) 캐소드 재료가 그 산업에서 추세가 되었다. 리튬 배터리를 위한 그러한 3원 캐소드 재료는 전형적으로 로스팅 가마 내에서 일정 분위기를 제공하는 로스팅 가마에서 원료를 로스팅함으로써 제조된다.
본 발명은 로스팅 가마에서 로스팅되는 원료로부터 제품을 얻을 가능성을 개선하고 이에 따라 더 양호한 리튬 배터리를 제공하는 것을 목표로 한다.
이러한 목적은 독립 청구항들에 따른 방법 및 장치를 제공함으로써 달성된다.
본 발명에 따른 방법은 분위기가 내부에 제공된 로스팅 가마 내에서 원료를 로스팅함으로써 리튬 배터리(리튬 이온 배터리)용 3원 캐소드 재료를 제조하는 것에 적합하다. 로스팅 가마로서 연속 롤러 화로 가마(continue roller hearth kiln) 또는 푸셔 가마(pusher kiln)가 바람직하게 사용된다. 전형적이고 또한 바람직한 3원 캐소드 재료는 니켈 코발트 망간 및 니켈 코발트 알루미늄이다. 그러한 로스팅 공정에 사용되는 전형적인 온도는 700℃ 내지 1000℃ 이며, 로스팅 공정은 전형적으로 10 내지 18 시간 지속된다.
로스팅 공정에서 일어나는 화학 반응은 하기 화학식에 의해 기술될 수 있는데, 여기서 M은 Ni(니켈), Mn(망간), Co(코발트) 및/또는 Al(알루미늄)을 나타낸다:
M(OH)2 + 0.5 Li2CO3 + 0.25 O2 = LiMO2 + 0.5 CO2 + H2O
M(OH)2 + LiOH.H2O + 0.25 O2 = LiMO2 + 2.5 H2O
특히, 산소는 예를 들어 Ni2+ 내지 Ni3+를 산화시키는 것을 돕기 때문에 그 공정에서 중요한 역할을 한다. 그러나, Ni3+는 로스팅 가마에서 지배적인 온도가 너무 높으면 분해의 문제에 직면한다. 따라서, 3원 캐소드 재료는 높은 온도 또는 너무 높은 온도에서 용이하게 분해될 수 있다. 따라서, 로스팅 공정은 Ni3+가 분해를 겪지 않을 것을 확실히 하기 위해 그의 온도를 가능한 한 낮게 유지하여야 한다. 추가의 목적은 가마 내의 모든 원료가 동일한 공정 조건에 노출되게 하기 위해 가마 내부에서 균일한 온도 분포 및/또는 균일한 분위기를 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, 로스팅 가마 내로의 분위기의 가스 성분, 바람직하게는 산소의 주입은 측정되는 적어도 하나의 공정 영향 파라미터에 기초하여 폐쇄 루프 제어 방식으로, 즉 폐쇄 루프 제어에 의해 제어된다. 특히, 폐쇄 루프 제어는 제어 모듈 등에 의해 자동으로 수행된다.
그러한 공정 영향 파라미터는 공정에 영향을 주는 임의의 파라미터일 수 있다. 바람직하게는, 적어도 하나의 공정 영향 파라미터는 원료를 특성화하는 파라미터, 예컨대 원료의 특정 조성; 및/또는 분위기를 특성화하는 파라미터, 예컨대 (산소, 이산화탄소와 같은) 존재하는 가스 성분들 및 이들의 특정 비 또는 습도; 및/또는 3원 캐소드 재료를 특성화하는 파라미터, 예컨대 그의 특정 조성으로부터 선택된다. 그러한 파라미터들을 측정하기 위해, 대응하는 측정 및/또는 분석 수단이 적절한 위치에 제공될 수 있다.
유리하게는, 로스팅 가마의 하나 이상의 구역에서의 가스 성분의 주입을 위해 가스 주입 랜스(lance)가 사용된다. 특히, 가스 주입 랜스는 로스팅 가마의 천장 또는 측벽에 설치되거나 제공된다. 하나 초과의 구역의 경우, 각각의 구역에 대해 그들 가스 주입 랜스들 중 하나가 사용될 수 있다. 또한, 그들 가스 주입 랜스들 중 2개 이상이 구역들 중 하나 이상에 사용될 수 있다. 로스팅 가마의 구역들은, 상이한 온도 및/또는 원료를 로스팅 가마를 통해 이동시키기 위한 상이한 속도를 갖는 상이한 구역들처럼, 상이한 공정 파라미터들을 갖는 구역들 또는 영역들을 기초로 한정될 수 있다. 그러한 가스 주입 랜스들은 매우 정밀한 주입을 허용하고, 그 결과, 로스팅 가마 내에서의 가스의 매우 균일한 기여를 허용한다. 그러나, 구역들은 또한 로스팅 가마에 존재하는 내화갑(saggar)들에 할당될 수 있다.
예를 들어, 가스 주입 랜스(또는 수 개의 가스 주입 랜스들의 각각)에는 미리 결정된 방향을 갖는 하나 이상의 노즐이 제공된다. 미리 결정된 방향은 바람직하게는 로스팅 가마의 길이방향 축에 대해 0° 내지 90°에서 선택될 수 있다. 그러한 방식으로, 분위기 및 특히 주입되는 가스가 원하는 방향을 향해 이동하게 할 수 있다. 또한, 그에 의해 난류 또는 가스 유동 이동이 발생될 수 있다.
바람직하게는, 가스 성분은 0.5 바(bar) 내지 10 바의 압력으로 가스 주입 랜스에 제공된다. 이는 가스가 랜스 또는 그의 노즐을 떠나는 속도를 선택하는 것을 허용한다. 예를 들어, 속도는 음속까지 도달할 수 있다.
유리하게는, 가스 주입 랜스(또는 수 개의 랜스들의 각각)의 적어도 일부가 세라믹으로 코팅된 강(스테인리스강 또는 내열성 합금 등)과 같은 재료로 제조되거나, 가스 주입 랜스(또는 수 개의 랜스들의 각각)가 세라믹으로 제조된다. 그러한 세라믹은, 특히 코팅으로서의 그의 사용의 경우에, 특히 매우 높은 순도를 갖는 Al2O3, ZrO, SiC 등이어서, 가마 내의 분위기와의 강과 같은 재료 또는 다른 금속 부품들의 임의의 직접적인 접촉을 허용하지 않을 수 있다.
제안된 방법은 그러한 공정에 요구되는 산소가 원료에 매우 균일하게 노출되게 한다. 예를 들어, 가마 내에 존재하는 수 개의 내화갑들의 경우, 모든 내화갑은 충분한 산소에 노출될 수 있다. 그러나, 그러한 방법 없이는, 내측 내화갑들에서 산소와의 원료의 더 적은 접촉이 보였다. 대조적으로, 외측 내화갑들의 원료는 산소와 접촉하기 위한 더 양호한 기회를 갖는 것으로 보였다. 따라서, 내측 내화갑들 또는 내화갑 라인에서의 원료에 대해 로스팅 품질은 양호하지 않았다. 원료의 층 두께는 매우 얇게 제조되어야 하였다. 이들 단점들은 제안된 방법에 의해 극복될 수 있다.
제안된 방법은 리튬 배터리 제조를 위한 3원 캐소드 재료의 품질을 또한 개선하는 것을 허용하여, 그러한 3원 캐소드 재료의 품질 안정성을 개선하고, 산소 수준(또는 다른 가스 성분들의 수준)을 안정하게 유지하여 가마의 각각의 구역 내의 특정 재료에 대한 로스팅 공정 요건을 충족시킨다. 또한, 제조 용량 향상의 가능성이 제공된다. 에너지 소비 및 유동 가스 체적이 감소될 수 있다.
제안된 방법이 또한 그러한 로스팅 가마에 의해 다른 원료를 대응하는 제품으로 변환하기 위해 사용될 수 있다는 것에 유의하여야 한다. 예를 들어, 리튬인산철(Lithium Iron Phosphate, LFP) 캐소드 재료, 또는 그래핀(graphene) 애노드 재료가 대응하는 원료로부터 제조될 수 있다.
본 발명의 추가의 목적은 분위기 및 로스팅될 원료가 내부에 제공될 수 있는 로스팅 가마를 포함하는, 리튬 이온 배터리용 3원 캐소드 재료를 제조하기 위한 장치이다. 장치는 또한 로스팅 가마 내로의 분위기의 가스 성분의 주입을 위한 주입 수단, 및 측정되는 적어도 하나의 공정 영향 파라미터에 기초하여 폐쇄 루프 제어 방식으로 가스 성분의 주입을 제어하기 위한 제어 수단을 포함한다. 그러한 파라미터를 측정하기 위해 측정 수단이 제공될 수 있다. 주입 수단은 바람직하게는 하나 이상의 가스 주입 랜스를 포함하고, 가스 주입 랜스는 그의 단부에서 노즐을 가지며, 노즐은 가스 주입 랜스의 길이방향 축에 대해 0° 내지 90°, 바람직하게는 20° 내지 70°의 미리 결정된 방향을 갖는다. 바람직하게는, 장치는 본 발명에 따른 방법을 수행하도록 구성된다.
본 발명에 따른 장치의 추가의 실시예들 및 이점들과 관련하여, 반복을 피하기 위해 상기의 기재들이 참조된다.
이제 본 발명이 바람직한 실시예를 도시하는 첨부 도면을 참조하여 추가로 기술될 것이다.
도 1은 본 발명의 방법이 유리하게 구현될 수 있게 하는 장치를 개략적으로 도시하는 도면.
도 2는 더 상세히 도 1의 장치의 일부로서의 가스 주입 랜스를 개략적으로 도시하는 도면.
도 3은 도 2의 가스 주입 랜스를 상이한 도면으로 도시하는 도면.
도 1에서, 바람직한 실시예에서의 본 발명에 따른 장치(100)가 도시되어 있다. 그러한 장치는 본 발명에 따른 방법을 수행하기 위해 사용되고 이를 수행하도록 구성될 수 있다. 이하에서, 장치 및 대응하는 방법이 함께 기술될 것이다.
장치(100)는, 예를 들어 연속 롤러 화로 가마의 형태의 로스팅 가마(120)를 포함하고, 이에 의해 원료(110)가 로스팅되어 3원 캐소드 재료(130)를 얻는다. 원료(110)는 로스팅 가마(120) 내로 공급될 수 있으며, 로스팅 가마(120) 내에서 원료는 예를 들어 내화갑 라인(125)들로 이동될 수 있다.
원료가 로스팅 가마(120) 내부에서 이동하고 있는 시간 동안, 원료는 로스팅되고 원하는 3원 캐소드 재료(130)로의 변환을 겪는다. 변환과 관련하여, 이는 전술된 제조법으로 지칭된다. 원료가 로스팅 가마(120)의 말단부에서 완전히 변환된 후에, 제품, 즉 3원 캐소드 재료(130)가 가마로부터 꺼내질 수 있다.
로스팅 가마(120) 내에, 분위기가 제공되며, 분위기는 (순수한 또는 거의 순수한) 산소, 공기 및 연도(flue) 가스와 같은 상이한 가스 성분들을 포함한다. 예로서, 산소 또는 산소 공급물은 부호 a로 표시되고, 공기 또는 공기 공급물은 부호 b로 표시되며, (질소와 같은) 연도 가스 또는 연도 가스 공급물은 부호 c로 표시된다.
이들 가스 성분(a, b, c)은 제어 수단 또는 제어 모듈(150)을 통해 로스팅 가마(120)의 내부로 공급된다. 제어 모듈(150)에 의해, 그들 가스 성분의 각각의 유동이 제어될 수 있다.
도시된 실시예에서, 산소(a)는, 예로서 로스팅 가마(120) 내에서의 원료의 이동 경로를 따라 상이한 구역(126)들에 제공되는 3개의 가스 주입 랜스(140)를 통해 로스팅 가마(120) 내로 공급된다. 제어 모듈(150)은 제어 모듈에 제공되는 산소(a)(즉, 그의 질량 유동)가 이들 3개의 가스 주입 랜스(140) 사이에 미리 결정된 가변 비로 분포될 수 있도록 구성될 수 있다.
한편으로는 가스 주입 랜스(140)들 사이의 산소 유동의 현재 바람직한 비 및 다른 한편으로는 가스 주입 랜스들의 각각에 대한 산소의 절대 질량 유동을 결정하기 위하여, 로스팅 공정에 영향을 미치는 상이한 파라미터들이 측정되어 제어 모듈로 공급되어 폐쇄 루프 제어를 확립할 수 있다.
예로서, 원료(110)를 특성화하는 파라미터를 측정 또는 분석하기 위한 측정 및/또는 분석기 수단(111), 분위기를 특성화하는 파라미터를 측정 또는 분석하기 위한 측정 및/또는 분석기 수단(121), 및 3원 캐소드 재료(130)을 측정 또는 분석하기 위한 측정 및/또는 분석기 수단(131)이 제공된다. 이들 수단의 각각은 신호의 형태의 측정 또는 분석 결과들을 제어 모듈(150)에 공급할 수 있어, 이들 결과가 산소 유동을 변경(또는 유지)하는 데 사용될 수 있도록 한다.
또한, 공기(b) 및/또는 연도 가스(c)의 유동들이 필요하거나 편리한 경우에 동일한 방식으로 변경될 수 있음에 유의하여야 한다. 게다가, 또한 로스팅 가마 분위기의 압력이 측정 및 제어될 수 있다.
도 2에서, 도 1의 장치(100)의 일부인 가스 주입 랜스(140)가 더 상세히 사시도로 도시되어 있다. 도 3에서, 도 2의 가스 주입 랜스(140)는 단면도로 도시되어 있다.
좌측 단부로부터, 산소가 가스 주입 랜스(140)에 공급될 수 있다. 이러한 랜스(140)가 로스팅 가마(120) 내로 이송됨에 따라, 산소가 가마 내로 전달될 수 있다. 우측 또는 입구 단부(141)에서, 가스 주입 랜스(140)는 노즐(142)을 포함한다. 이러한 노즐(142)은 가스 주입 랜스(140)의 길이 방향 또는 축에 대해 (그리고 바람직하게는 또한 다른 방향들에 대해) 소정 각도를 갖는 채널의 형태로 제공된다.
그러한 노즐에 의해(수 개의 노즐이 랜스에 또한 제공될 수 있음), 산소가 원하는 속도로 그리고 원하는 방향으로 로스팅 가마 내로 주입될 수 있다. 산소가 주입되는 최종 방향은 가스 주입 랜스(140)에서의 노즐(또는 채널)(142)의 배향에 의해 그리고 가스 주입 랜스(140)가 로스팅 가마(120) 내에 배열되는 배향에 의해 결정된다.
전술되었던 바와 같이, 가스 주입 랜스(140)는 세라믹 재료로 제조되거나 그러한 세라믹으로 덮인 강(또는 스테인리스강)으로 제조될 수 있다. 기본적으로, 로스팅 가마 내부에 배치될 랜스의 일부만이 산화로 인한 손상을 피하기 위해 세라믹 또는 다른 유사 재료로 덮이거나 이로 제조될 필요가 있다.
원하는 개수의 그러한 랜스들을 제공하고 이들 랜스를 (그들의 노즐들에 대해) 원하는 배향으로 제공함으로써, 로스팅 가마(120) 또는 그의 분위기 내에서의 산소의 매우 균일한 분포가 달성될 수 있다. 그 결과, 3원 캐소드 재료가 더 양호하고 더 효율적인 방식으로 제조될 수 있다.

Claims (13)

  1. 분위기가 내부에 제공된 로스팅 가마(roasting kiln)(120) 내에서 원료(110)를 로스팅함으로써 리튬 배터리용 3원(ternary) 캐소드 재료(130)를 제조하기 위한 방법에 있어서,
    상기 로스팅 가마(120) 내로의 상기 분위기의 가스 성분(a)의 주입은 측정되는 적어도 하나의 공정 영향 파라미터에 기초하여 폐쇄 루프 제어 방식으로 제어되는 것을 특징으로 하는, 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 로스팅 가마(120)의 하나 이상의 구역(126)에서의 상기 가스 성분(a)의 주입을 위해 가스 주입 랜스(lance)(140)가 사용되는, 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 가스 주입 랜스(140)에는 미리 결정된 방향을 갖는 하나 이상의 노즐(142)이 제공되는, 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 미리 결정된 방향은 상기 로스팅 가마(120)의 길이방향 축에 대해 0° 내지 90°에서 선택되는, 방법.
  5. 제2항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가스 성분은 0.5 바(bar) 내지 10 바의 압력으로 상기 가스 주입 랜스(140)에 제공되는, 방법.
  6. 제2항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가스 주입 랜스(140)는, 적어도 부분적으로, 세라믹으로 코팅된 재료로 제조되거나 세라믹으로 제조되는, 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 공정 영향 파라미터는 상기 원료(110) 및/또는 상기 분위기 및/또는 상기 3원 캐소드 재료(130)를 특성화하는 파라미터들로부터 선택되는, 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분위기의 상기 가스 성분(a)은 산소인, 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 3원 캐소드 재료(130)는 니켈 코발트 망간 또는 니켈 코발트 알루미늄을 포함하는, 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 로스팅 가마(120)로서 연속 롤러 화로 가마(continue roller hearth kiln) 또는 푸셔 가마(pusher kiln)가 사용되는, 방법.
  11. 분위기 및 로스팅될 원료(110)가 내부에 제공될 수 있는 로스팅 가마(120)를 포함하는, 리튬 이온 배터리용 3원 캐소드 재료(130)를 제조하기 위한 장치(100)에 있어서,
    상기 로스팅 가마(120) 내로의 상기 분위기의 가스 성분(a)의 주입을 위한 주입 수단(140)을 포함하고, 측정되는 적어도 하나의 공정 영향 파라미터에 기초하여 폐쇄 루프 제어 방식으로 상기 가스 성분(a)의 주입을 제어하기 위한 제어 수단(150)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 장치(100).
  12. 제11항에 있어서, 상기 주입 수단(140)은 하나 이상의 가스 주입 랜스를 포함하고, 상기 가스 주입 랜스는 그의 단부에서 노즐을 가지며, 상기 노즐은 상기 가스 주입 랜스의 길이방향 축에 대해 0° 내지 90°, 바람직하게는 20° 내지 70°의 미리 결정된 방향을 갖고/갖거나 상기 가스 주입 랜스는 상기 로스팅 가마의 천장 또는 측벽에 설치되는, 장치(100).
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 방법을 수행하도록 추가로 구성되는, 장치(100).
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